二硝基水杨酸甲酯标准品

食品安全国家标准 食品添加剂 水杨酸苄酯

一、目的掌握还原糖和总糖测定的基本原理，学习比色法测定还原糖的操作方法和分光光度计的使用。二、原理还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖是指含有自由醛基或酮基的糖类，单糖都是还原糖，双糖和多糖不一定是还原糖，其中乳糖和麦芽糖是还原糖，蔗糖和淀粉是非还原糖。利用糖的溶解度不同，可将植物样品中的单糖、双糖和多糖分别提取出来，对没有还原性的双糖和多糖，可用酸水解法使其降解成有还原性的单糖进行测定，再分别求出样品中还原糖和总糖的含量（还原糖以葡萄糖含量计）。还原糖在碱性条件下加热被氧化成糖酸及其它产物，3,5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm波长下测定光密度值，查对标准曲线并计算，便可求出样品中还原糖和总糖的含量。由于多糖水解为单糖时，每断裂一个糖苷键需加入一分子水，所以在计算多糖含量时应乘以0.9。http://www.biomart.cn/upload/asset/2009/10/14/1255139447.jpg三、实验材料、主要仪器和试剂1. 实验材料小麦面粉；精密pH 试纸。2. 主要仪器（1）具塞玻璃刻度试管：20mL×11（2）大离心管：50mL×2（3）烧杯：100mL×1（4）三角瓶：100mL×1（5）容量瓶：100mL×3（6）刻度吸管：1mL×1；2mL×2；10mL×1（7）恒温水浴锅（8）沸水浴（9）离心机（10）扭力天平（11）分光光度计

国家药品标准WS3-B-2342-2002推荐色谱柱为PEG-20M,我用了HP-INNOWAX，程序升温为65℃保持5min，6℃/min升温至130℃，10℃/min升温至195℃，保持3min对照品：薄荷脑 桉油精 樟脑 水杨酸甲酯，正己烷溶解，环己醇为内标物现在就是水杨酸甲酯不出峰，应该延长最后温度，还是把最后温度调高了？

升华水杨酸 化工标准升华水杨酸标准号：HG2-303-80急需，谢谢提供！！

请问大家，做氨氮水杨酸时，配制显色剂，水杨酸溶不了，同时标准说当水杨酸溶解不完，可以多加加了几ml氢氧化钠，使水杨酸溶解完全，用硫酸调pH时，但在实际操作时，加入硫酸就产生沉淀，请问你们是怎么配制的？

求助 请问哪位大虾有标准品乙酰水杨酸及水杨酸的紫外，非常感谢

请问 大家在做水质水杨酸氨氮的方法，显色剂水杨酸难溶解（我加热60度也溶解不了）标准后面有提到可以多加几ml氢氧化钠溶解 但是后面要调ph值 请问是加了酒石酸钾钠后再调 还是溶解完水杨酸后调ph。次氯酸钠是不是只能现配现用？

大家好，我是新进入环保检测这一行的，虽然我之前是做分析，能看懂分析过程，但仍遇到很多问题弄不清楚，求大神们指导一下我这只菜鸟，我的QQ是27416970，欢迎大家加入，或者大家有没有这方面的QQ群或微信群可以提供交流的，也提供一下给我吧，谢谢！1、水杨酸-次氯酸钠测氨氮的空白大于0.03，根据现有的设备和试剂来看，水直接从纯水机放出来用，不知是否达标，问过身边的同事，说就算将纯水蒸馏，结果也差不多2、水杨酸按标准的方法，我配100毫升，根本不能完全溶解，要在标准的基础上再加3毫升2摩尔的氢氧化钠才能完全溶，这样的话，PH是碱性了，我用硫酸调回6.0-6.5，这样行？ 我上网看过有的人是这样做的3、我们的环境是所有的分析都在同一间室，所以 不知道环境是否存在有氨4、所有的试剂一般用很长时间的，我自己试过新配，做出来的效果比旧的还差，新配的试剂空白颜色已经是绿色了，但旧试剂的空白颜色是黄色的，请问是我配制问题？应该不可能啊，水杨酸的瓶子是棕色的，我不知买回来是这样，还是变质了，生产是2017年的，里面的水杨酸看上去还是白色的5、我做出来的标准曲线很差，是什么问题，取样不准确？取现成已经配好一段时间的旧溶液来做浓度 0 1 2 4 6 8吸光度 0.047 0.185 0.281 0.508 0.641 0.858显色剂和亚硝基铁氰化钠还是用上面的，次氯酸钠新配，做出来比旧的还差浓度 0 1 2 4 6 8吸光度 0.056 0.252 0.326 0.525 0.693 0.906我知道这些数据存在问题，一是空白大于0.03，二，用这些点画标准曲线，R平方只有0.98或0.993，是不是不行，应该是多少才知道这条曲线能用，出现这些问题，是我取样或加入量不准确？6、所用的比色管都是直接用的，没用盐酸泡过的，试验前也没有洗

我们用水杨酸浸渍膜来捕获羟基自由基，捕获液尝试过用0.05水杨酸溶于500ml 35%乙醇（这是过去师姐总结的方法），但我们现在用这个方法无法检测出2.5-二羟基苯甲酸，只检测出水杨酸，标准样是可以出峰的，所以色谱仪和色谱柱应该是没有问题，那么方法应该怎么改进。问题来了：水杨酸捕获液的浓度应该多少？具体怎么配制？检测波长设定多少？捕获时间要多长？

我在用次氯酸钠-水杨酸分光光度法测空气中的氨时，空白太高，斜率也不是在规定的范围内，标准上要求斜率在0.081+-0.033，我做了三次曲线，线性倒是挺好，但是斜率都在0.088以上，空白一般都在0.056左右，最低的一次是0.049，这应该也不行。一直以为是水的原因，开始是用买的蒸馏水，空白在0.059，然后又用哇哈哈纯净水重配了一遍，空白还是差不多在0.056，就差没二次蒸馏水了。次氯酸钠也是标定的很准确，现在有点怀疑是亚硝基铁氰化钠和水杨酸溶液的问题，水杨酸溶液是用水杨酸和柠檬酸钠配的，但是个人感觉亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠只用0.1ml，水杨酸用0.5ml，感觉没有多大影响啊。现在就是找不到原因，求高手指点！！！！！！！

我们是用水杨酸捕捉羟基自由基，以前的做法是用C18的色谱柱，5%的乙醇做流动相，流速是0.3，把标准样用35%乙醇稀释400倍进样，以前的标准样是可以检测出两个峰的（水杨酸和2，5-二羟基苯甲酸），但后来柱子坏了换了一根色谱柱，也是C18的，但不同型号的，用回原来的方法就无法出峰，只有一个溶剂峰，但两种主要物质出不来，后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液（ph4.9）都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样，峰是出来了，但峰高度很低而且面积也不大，而且很多杂质峰，峰型也很奇怪，重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样，无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的，现在为什么用原液峰面积也这么小？还有保留时间一样应该怎么处理？很急啊，谢谢。

显色剂：氢氧化钠＋水杨酸＋酒石酸钾钠催化剂：亚硝基铁氰化钠氧化剂：氢氧化钠＋二氯异氰尿酸钠水以上四种试剂按1：1：1：1混合，显绿色，对么？还是要显黄色？空白一直显绿色，是对的么？要显黄色么？请问大家知道怎么回事么？请求教。

[align=center][b]水杨酸法与氨氮仪的比较报告[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:周苗苗[/align][align=center]第一部分 水杨酸法[/align]一．原理：在碱性介质（pH=11.7)，亚硝基铁氰化钠的存在下，水中的氨，铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。二．适用范围:最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。三．测试时间：至少3小时四．所用试剂：无氨水，乙醇，显色剂，次氯酸钠溶液，硫酸吸收液，氢氧化钠溶液，轻质氧化镁，亚硝基铁氰化钠溶液，溴百里酚蓝指示剂五．步骤：取清澈水样250ml（如浑浊需过滤），加入3滴溴百里酚蓝，用氢氧化钠溶液（c(NaOH)=1 mol/L）或盐酸溶液（c(HCl)=1 mol/L）调pH=6.0~7.4之间（pH偏大用硫酸调节，偏小用氢氧化钠调节）。倒入圆底烧瓶加入0.25g轻质氧化镁，摇匀蒸馏。以50mL硫酸溶液为吸收液蒸至225mL停止，定容至250mL。准备10mL的比色管，移取蒸馏液8mL，加入1mL显色剂，2滴亚硝基铁氰化钾，混匀，再滴入3滴次氯酸钠使用液混匀，加水定容至刻度线。显色1小时，在697nm波长处，以空白为参比测其吸光度。六．影响因素：pH对于实验结果影响较大；水中氯离子过高也会影响显色，导致无法显色，吸光度不能测量。七．实验结论：水中的氯离子在100mg/L的情况下不影响显色。八．消除干扰: 通过稀释使其氯离子含量降低，再进行测定。第二部分 氨氮仪一．原理：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm处测量吸光度。二．适用范围：0.02－60mg/L三．测试时间：半小时四．所用试剂：LH-N2/N3五．步骤：取10ml水样，加入1mLN3，1mLN2试剂，常温放置10分钟，使用10mm比色皿进行比色。六．影响因素：水样中含有较高的氯离子，又由于纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后会生成沉淀，测量结果偏大。七．实验结论：水中的氯离子在150mg/L的情况下不会产生沉淀。对于氯离子含量高的水样进行稀释。八．消除干扰：通过稀释使其氯离子含量降低，在进行测定；经过查阅资料得到结论：在利用氨氮仪的分析中，如果产生沉淀，可将沉淀倒掉再进行测试。对于水中的余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（ρ=3.5 g/L）去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在后续实验中会进行试验的。

水杨酸溶液的有效期的试验在用靛酚蓝分光光度法测氨，以及用分光光度法测其它一些物质时都会用到一些溶液。而有些溶液是不稳定的，所以试验标准对不稳定的溶液规定了有效期。比如GB/T 18204.25-2000《公共场所空气中氨的测定方法方法第一法 靛酚蓝分光光度法》中对一些溶液有效期的规定为：3.2 水杨酸溶液（50g/L）：称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7• 2H2O），加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液[C（NaOH）=2mol/L]，用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。现在的问题是标准规定的有效期是否合理？是不是全面？水杨酸溶液如果保存在冰箱中是否可以？如果在冰箱中保存有效期应该是多长？标准中没有说明。对于这个问题我们从08年11月20日开始进行了试验。配制水杨酸溶液将溶液保存在电冰箱中，冰箱的温度控制在3℃～5℃。使用水杨酸溶液时按预计的用量取出转移到洁净的小烧瓶中。比如今天要测定20个样品，每一个需要0.5mL水杨酸溶液，共需要10mL，就用移液管取出11mL水杨酸溶液转移到洁净的小烧瓶中。剩余的水杨酸溶液立即放回到电冰箱中储存，尽量不使水杨酸溶液升温。当小烧瓶中的水杨酸溶液温度达到室温时使用。这样备用的水杨酸溶液就一直保存在较低的温度下，试验水杨酸溶液的有效期到底有多长。08年11月20日我们按标准的要求配制了水杨酸溶液，其它溶液均按标准要求配制。标准样品按下表所列方法稀释。标准样品原液浓度移取标准样品原液体积用纯水定容体积移取贮备液体积用吸收液定容体积500 mg/L2.00 mL50.00m（标准贮备液）5.00 mL100.0 mL（标准工作液）从08年11月21日起到09年6月19日几乎每三个月用该水杨酸溶液做氨标准曲线。下面是我们的试验数据。08年11月21日做氨标准曲线。吸光度数值如下表。氨含量，μg 0.00.51.03.05.07.010.0吸光度0.0280.0700.1170.2630.4330.5810.802以此数据做的标准曲线如下 09年3月3日又以此溶液做氨标准曲线。吸光度数值如下表。氨含量，μg 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 吸光度0.023 0.070 0.114 0.266 0.428 0.581 0.800 以此表所做的标准曲线如下09年6月19日又以此溶液做氨标准曲线。吸光度数值如下表。氨含量，μg 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 吸光度0.028 0.072 0.114 0.272 0.461 0.621 0.843 以此表所做的标准曲线如下从表中各个浓度点的吸光度数值比较来看数据相差十分微小，从标准曲线的斜率来看是是符合标准要求的，（标准规定曲线的斜率在0.081±0.003）和相关系数来看（0.999）也是符合试验的要求。这些数据可以间接反映出水杨酸溶液是稳定的浓度也是符合标准要求的。通过我们做的试验。可以得出如下结论：水杨酸溶液如果保存在冰箱中有效期是可以延长的。第一：水杨酸溶液是可以保存在电冰箱中的，溶液是稳定的没有沉淀等析出。即不会因为温度降低溶质的溶解度减小使溶质析出。溶液浓度可以保持不变，符合试验要求。第二：水杨酸溶液在冰箱中保存，因为温度降低和隔绝了光照，有利于保质延长溶液有效期。在常温下一，在冰箱中保存六个月有效期。一上传标准曲线都没了，看附件吧。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=169456]标准曲线[/url]

标准上的原话：水杨酸-酒石酸钾溶液称取10．0g水杨酸置于150mL烧杯中，加适量水，再加入5 mol／L氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。另称取10．Og酒石酸钾钠(KNaC4H4O6• 4H2O)，溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此溶液pH＝6．0～6．5，贮于棕色瓶中，至少可以稳定一个月。可是为什么配出来的溶液，PH达到13左右，呈强碱性呢？如果将氢氧化钠的溶液加入量减少，以达到控制PH值的目的，会引起什么不好的后果呢？[color=#DC143C]问题已经解决了可能是操作上有所失误多谢各位[/color]

请问大家，做氨氮水杨酸时，配制显色剂，标准要求，50g水杨酸+100ml水+160ml2mol/l的氢氧化钠，定容到1000ml，同时说当水杨酸溶解不完，可以多加加了几ml氢氧化钠，使水杨酸溶解完全，用硫酸调pH时，但在实际操作时，加入硫酸就产生沉淀，请问你们是怎么配制的？还有就是用硫酸调pH，是在水杨酸溶解完后就调，还是定容后？

HJ534-2009次氯酸钠-水杨酸分光法测定空气中氨 做曲线空白总是偏高 达不到要求 最低做到0.046，而且重复性不太好，标准里面次氯酸钠和亚硝基铁氰化钠溶液都是加入两滴 感觉这个误差会不会大？造成重复性差？做这个实验需要注意哪些方面呢？做到崩溃的人儿求救啊！！！

请问下，氨氮质控样，写着采用纳氏试剂分光光度法和流动注射-水杨酸分光光度法进行测定。这样的质控样适用于HJ536-2009这个标准吗？纳氏法质控做着没问题，近期扩水杨酸法测氨氮的方法，质控样描述测定方法的和标准不是很一致，想问问各位这样的质控还合适吗？如果不合适，哪家的质控样适用？

次氯酸钠-水杨酸法测定氨时，水杨酸溶解于15mL 5MNaOH，在热水浴下搅拌10分钟可以溶解，但是根据标准方法，冷却后与酒石酸钾钠溶液混合后，沉淀就出来了。我一般是在热的时候就混合还好一些。不知道有没有高手做过？指点一下你们的经验。

最近用水杨酸法测定氨氮，遇到了几个问题，想向各位请教及交流。1、水杨酸很难溶解，但是pH影响较大需要控制在一定的范围，又不能加入过量的氢氧化钠，这个问题怎么解决？看到有的说采用水杨酸的钠盐，效果如何？2、显色不稳定，1个小时甚至2个小时后的吸光度还在缓慢的变大。平行样的重复性较差，标准曲线的线性较差只有2个9。不知道各位能做的什么程度，需要注意什么？3、纳氏试剂法会用到剧毒品碘化汞、氯化汞，有没有其他可替代的试剂？产生的废液应该怎么有效的自行处理？

求一个水杨酸法测氨氮的标准曲线，做资料用，谢谢各位啦。如果可以详细点就更好啦

[color=#DC143C]水杨酸[/color]2-羟基苯甲酸 2-Hydroxybenzoic acid Keralyt Occlusal Verrugon 分子式 C7H6O3 　　结构式 C6H4OHCOOH　　分子量 138.12　　CAS号 69-72-7简介　　球棍模型　　水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211℃/2.67kPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。水杨酸水溶液的pH值为2.4。水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。　　用途 水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体,它可用于合成抑氮磺胺(Salazosulfanilamidum)、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶（Salazosulfdimidine）、解热止痛药阿司匹林（Aspirin）、水杨酸钠（Natrii salicylas）、水杨酰胺（Salicylamide）、乙氧酰苯氨（Ethoxybenzamidum）、扑炎痛（Benorylatum）、二氟苯水杨酸（Diflunisal）、水杨酸萘酯（Salinaphtol）、乙比例模型酰水杨酰胺(Salacetamide)、罗匹宁（Lopirin）、芬胺呋（Fenamifuril）、沙利芬（Saliphen）、醋醚水杨胺（Salicylamid-o-Essigsaure）、如芦伐腙（Ruvazone）、阿尼拉酯水 杨 酸(Salicylic acid)，又称为B氢氧基酸(BHA)、B柔肤果酸。　　水杨酸是一种白色的结晶粉状物，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix，即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的「去角质、清理毛孔」能力，安全性高，且对皮肤的刺激效较果酸更低，因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。

公司5月份来过一批水杨酸苄酯，到货批次已过一半保质期，含量以及气相相似性没有问题，但香气很弱就退货了。近两天又来了同一厂家同一批次的，香气还是比标准弱很多。供应商回复说香气没问题，所以又发了同一批次过来。那么问题来了，是什么原因导致香气变弱呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

目前已知的有： 参与反应物：氨（铵离子）、次氯酸钠、水杨酸、氢氧化钠、亚硝基氰化钠等。 中间产物：氯胺、5-氨基水杨酸、醌亚胺、卤代醌亚胺等。 终点产物：靛酚蓝化合物等。 其中的反应比较复杂，至今还是一知半解，想做进一步了解，拜托各位大虾帮忙了！！！

植物全氮测定(含硝态氮）书上的测定方法是用含水杨酸的浓硫酸消煮，请问水杨酸与浓硫酸比列是多少啊

hj536-2009中氨氮水杨酸方法，显色剂水杨酸-酒石酸钾钠溶液配置过程中，水杨酸不易溶于水，加氢氧化钠也不好溶，所以就加热煮沸溶解，导入酒石酸钾钠溶液，降温定容后就出现悬浮物（结晶），沸水浴后又没有了，降温就又出现了，这个溶液是不是就这样啊？还是配置有问题？

我现在要做水杨酸甲酯，可是不知道用什么柱子，

各位老师，昨天在用HJ 536-2009水杨酸测氨氮，我做的标准曲线，第一次，试剂是新配的，结果是：0 1 2 4 6 80.106 0.208 0.316 0.524 0.734 0.917这样算出来R[sup]?2[sup]?[sup]?[sub]?[/sub][/sup][/sup][/sup]??=0.9994，请问这样的数据可以？我第一次做的曲线线性达到0.999以上，但我空白值太高了，这样的曲线能用？第二次，试剂是配好有一段时间了0 1 2 4 6 80.084 0.165 0.259 0.468 0.671 0.871?这曲线R[sup]?2[sup]?[sup]?[sub]?[/sub][/sup][/sup][/sup]??=0.9993，也达到0.999以上，但同时空白也高于标准的0.03新试剂显色比旧试剂深，而且旧试剂的吸光度比新试剂小，这里面的试剂有问题？两次的标准线性还可以，但为什么我的空白这么高，我同事也做过一次，他的空白是0.043，但算出来R[sup]?2[sup]?[sup]?[sub]?[/sub][/sup][/sup][/sup]??=0.9919各位大神，究竟我哪里问题了，求指教