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去苯甲酰基芍药甙对照品

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  • 【原创大赛】妇科止痒液中芍药苷含量的测定

    【原创大赛】妇科止痒液中芍药苷含量的测定

    妇科止痒液中芍药苷含量的测定一.样品名称: 妇科止痒液二. 样品来源记录检测物质名称:芍药苷样品测定描述:方中主药的含量测定生产厂家:三. 液相方法条件照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。供试品溶液的制备 精密吸取样品2ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C23H28O11)的不得少于0.24mg/ml。(二)方法学考察1 仪器与试药戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。妇科止痒I号洗剂、缺赤芍的阴性样品由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品(批号110736-201741,含量95.7%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)检测波长:230nm;流速:1.0ml• min-1;柱温:30℃;进样量:10μl理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。2.2 提取方法的选择 在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。 [img=,682,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132011033214_8011_2166779_3.png!w682x198.jpg[/img]2.3 溶液的制备2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品20.70mg,置25ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,制得对照品储备液(0.7924g/L芍药苷)。2.3.2 供试品溶液的制备 : 精密吸取样品2ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品,同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。2.4 线性关系考察精密量取对照品储备液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml,分别置10ml量瓶。得到浓度分别为15.8479,31.6958,47.5438,63.3917,79.2396,95.0875μg/ml六个浓度级别的系列标准溶液,进样测定,结果见表3。[img=,683,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132013575464_2581_2166779_3.png!w683x276.jpg[/img]以峰面积(Y)为纵坐标,以浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。结果表明,芍药苷在15.8479~95.0875μg/ml的范围内线性关系良好,结果见图3。[img=,690,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014230284_950_2166779_3.png!w690x400.jpg[/img][img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014369224_5772_2166779_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,678,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014451304_9687_2166779_3.png!w678x364.jpg[/img]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.07(已完结)--妇科调经片中芍药苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.07(已完结)--妇科调经片中芍药苷的检测

    问题:妇科调经片中芍药苷的检测:在药典规定条件下进行芍药苷的检测,有哪几种迪马色谱柱满足药典要求?答案:Spursil C18,Diamonsil C18、Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Platisil ODS获奖公布:吕梁山(ID:shih20j07)dyd3183621(ID:dyd3183621)牛一牛(ID:v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071541_576619_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071541_576620_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071541_576621_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071542_576622_1987954_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。妇科调经片中芍药苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含45 μg的溶液,即得。2. 供试品:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率320 W,频率40 kHz) 15分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液25 mL,置分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次15 mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加稀乙醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀,即得。分析条件 色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)流动相乙腈:0.1%磷酸溶液=14:86流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071011_576548_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.588 378267 23404 15949.121 1.003 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071012_576549_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.741 51480 3302 17129.082 0.987 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Platisil ODS四款色谱柱,在药典规定条件下进行芍药苷的检测,均满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.04(已完结)——妇科调经片中芍药苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.04(已完结)——妇科调经片中芍药苷的检测

    问题:2015中国药典妇科调经片中芍药苷的检测迪马科技Spursil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)检测理论塔板数是?答案:15949.121或17129.082【活动奖励】幸运奖(2钻石币):dyd3183621(注册ID:dyd3183621)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)999youran(ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041505_576334_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041505_576335_1610895_3.jpg积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================妇科调经片中芍药苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含45 μg的溶液,即得。2. 供试品:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率320 W,频率40 kHz) 15分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液25 mL,置分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次15 mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加稀乙醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀,即得。分析条件 色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)流动相乙腈:0.1%磷酸溶液=14:86流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041000_576281_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.588 378267 23404 15949.121 1.003 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041000_576282_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.741 51480 3302 17129.082 0.987 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Platisil ODS四款色谱柱,在药典规定条件下进行芍药苷的检测,均满足药典要求。

  • 【原创大赛】芍药苷测定

    【原创大赛】芍药苷测定

    芍药苷测定【摘要】赤芍是著名野生中药材,应用历史悠久,用量较大、用途广泛。具有苦寒入肝经血分,善清泻肝火;泄血分郁热而奏凉血、止血、活血;治温毒发斑,目赤肿痛,痈肿疮疡,散瘀消肿;治热毒壅盛,肝郁胁痛,经闭痛经,癥瘕腹痛,跌打损伤等功效。分子式:C23H28O11分子量:480.47中药材赤芍中芍药苷化学结构式如下: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222116_466112_2369266_3.png实验部分原理赤芍药材粉碎成粉末,加适量50 %甲醇水溶液浸泡、超声、过滤,经液相色谱仪分离、测定,外标法定量计算。仪器及设备高效液相色谱仪超声波电子天平针筒式微膜过滤器震荡仪微量取样器容量瓶具塞锥形瓶微量进样器试剂甲醇(色谱纯)磷酸二氢钾溶液超纯水试样制备对照品储备液的制备:精密称取适量芍药苷对照品,置容量瓶中,加适量50 %甲醇水溶液配制成每1.0mg/mL的对照品溶液,摇匀,作为储备液备用。标准曲线的制备:精密吸取上述芍药苷对照品储备液0.10、0.20、0.50、2.00、5.00mL置10mL量瓶中,加适量50 %甲醇水溶液稀释至刻度,摇匀,备用。供试品溶液的制备:精密称取样品粗粉约0.5g, 置具塞锥形瓶中,精密加入50 %甲醇50mL,称定重量,浸泡4h,超声处理20min,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,微膜过滤,备用。色谱条件色谱柱:C18 250*4.6mm 5u波长:230nm流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30:70)柱温:30℃流速:1.0ml/min进样量:10ul色谱图0.20mg/mL芍药苷对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222119_466113_2369266_3.png赤芍样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222120_466114_2369266_3.png方法验证标准曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222123_466120_2369266_3.gif空白样品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222127_466125_2369266_3.png检出限:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222129_466126_2369266_3.png经计算最小检出限浓度为0.2ug/ml重复性:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222129_466127_2369266_3.png[tr

  • 【应用数据库有奖问答10.23(已完结)】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?

    【应用数据库有奖问答10.23(已完结)】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?[/b]A:159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)zgx3025(注册ID:v2844608)牛一牛(注册ID:v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103639色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:制备方法:1、对照品溶液:莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液,即得。2、样品溶液:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约1g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Sliversil C18 250*4.6 mm,5 μm(99202)流动相: A:乙腈 B: 0.3% 磷酸流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm,丹皮酚UV 274 nm进样量: 10 μL文章出处:迪马科技应用实验室关键字:归芍地黄丸,莫诺苷,马钱苷,芍药苷,丹皮酚,Silversil,银光,2015药典摘要:参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱:[b]梯度:[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液:[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 峰号[/td][td=1,1,78][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,103][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,47][align=center]1[/align][/td][td=1,1,78][align=center]49.737[/align][/td][td=1,1,80][align=center]1425662[/align][/td][td=1,1,70][align=center]203486[/align][/td][td=1,1,103][align=center]1027514.143[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.130[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][b]供试品溶液:[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708876984179.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.718[/align][/td][td=1,1,80][align=center]212788[/align][/td][td=1,1,70][align=center]4940[/align][/td][td=1,1,102][align=center]5473.379[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.166[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.158[/align][/td][td=1,1,80][align=center]257953[/align][/td][td=1,1,70][align=center]25358[/align][/td][td=1,1,102][align=center]241641.248[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,50][align=center]17.133[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.439[/align][/td][td=1,1,80][align=center]618796[/align][/td][td=1,1,70][align=center]44760[/align][/td][td=1,1,102][align=center]193129.770[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.576[/align][/td][td=1,1,50][align=center]10.605[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708879189210.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,48] 峰号[/td][td=1,1,85][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,99][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,57][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,48][align=center]1[/align][/td][td=1,1,85][align=center]49.749[/align][/td][td=1,1,80][align=center]2565150[/align][/td][td=1,1,70][align=center]371448[/align][/td][td=1,1,99][align=center]1059441.453[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,57][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.18(已完结)——精制冠心口服液中芍药苷和丹酚酸B的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.18(已完结)——精制冠心口服液中芍药苷和丹酚酸B的检测

    问题:精制冠心口服液中芍药苷和丹酚酸B的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Platisil ODS 、Diamonsil C18、Leapsil C18三款液相色谱柱【活动奖励】幸运奖(2钻石币):langyabeilei(ID:langyabeilei)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)999youran(ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601181507_582218_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601181508_582219_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 精制冠心口服液中芍药苷和丹酚酸B的检测样品制备 制备方法对照品:取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品适量,精密称定加75%甲醇制成每1 mL各含0.1 mg的混合溶液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相A:乙腈 B:0.1%磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601180949_582169_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.203 1848942 73448 16517.431 1.008 -- 2 71.747 693660 20853 137258.022 1.037 73.456 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18两款色谱柱,在药典规定条件下进行芍药苷、丹酚酸B的检测,均满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.13——精制冠心颗粒中芍药苷和丹酚酸B的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.13——精制冠心颗粒中芍药苷和丹酚酸B的检测

    问题:精制冠心颗粒中芍药苷和丹酚酸B的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Platisil ODS Diamonsil C18、Leapsil C18【活动奖励】幸运奖(2钻石币)sixingxing(ID:v2889187)吕梁山(ID:shih20j07)dahua1981(ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601131523_581713_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601131523_581714_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================精制冠心颗粒中芍药苷和丹酚酸B的检测样品制备制备方法1. 对照品:取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品适量,精密称定加75%甲醇制成每1 mL各含15 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品适量,研细,取约0.5 g,精密称定,精密加入75%甲醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率400 W,频率40 kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相A:乙腈 B:0.1%磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601130952_581679_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.375 312080 13047 16764.243 0.975 -- 2 70.948 67078 2642 173095.684 1.008 77.117 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601130952_581680_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.174 153323 6584 17157.789 0.991 -- 2 72.440 57065 2049 152552.860 0.978 76.979 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18两款色谱柱,在药典规定条件下进行芍药苷、丹酚酸B的检测,均满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答11.26(已完结)——当归调经颗粒中芍药苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答11.26(已完结)——当归调经颗粒中芍药苷的检测

    问题:当归调经颗粒中芍药苷的检测中:分析条件中流动相是什么?答案:乙腈:0.1%磷酸溶液=12:88幸运奖获得者:sixingxing(ID:v2889187)999youran(ID:999youran)dahua1981(ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261529_575161_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261529_575162_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261529_575163_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261529_575164_1987954_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。当归调经颗粒中芍药苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含35 μg的溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品,研细,取约5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇10 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率50 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,离心,取上清液,作为供试品溶液。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相乙腈:0.1%磷酸溶液=12:88流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261015_575139_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 23.728 511708 15008 11037.479 0.977 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261015_575140_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 23.444 2218816 54075 7175.889 0.928 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)两款色谱柱,在药典规定条件下进行芍药苷的检测,均满足药典要求。sixingxing

  • 【求助】芍药苷液相色谱检测遇到问题

    【求助】芍药苷液相色谱检测遇到问题

    求助:芍药苷液相色谱图向各位高手请教液相色谱检测问题:我最近在做一个中成药的质量标准(含量测定),发现芍药苷峰的终点总是比峰的起始点高(0.15mv~0.5mv),且在样品中芍药苷峰形也是如此,请问这是怎么回事?(多个条件多根柱子上试过,都一样)请问有谁碰到过同样的情况吗?(芍药苷对照品是从中检所的买的,纯度95.7%)A图是芍药苷对照品,B图为样品,C图为B放大图另外,还想请教 :我样品中芍药苷的峰后面基线并没有像对照品那样平缓,是不是芍药苷下面还是有杂质没被分开啊?多谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630510_2163534_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011232326_261658_2163534_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011232327_261659_2163534_3.jpg

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.30(已完结)——归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.30(已完结)——归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测

    问题:归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数按马钱苷峰计算应?答案:药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):吕梁山(ID:shih20j07)zengzhengce163(ID:zengzhengce163)莫名其妙(ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301459_579940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301500_579941_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、芍药苷40 μg、丹皮酚40 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约1 g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25 mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat #:99503)流动相A:乙腈 B: 0.3% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm,丹皮酚UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579912_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.078 391918 8565 8207.681 0.978 -- 2 36.507 246489 28571 376828.935 1.047 11.410 3 39.908 376497 27999 245360.371 1.699 12.142 *药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579913_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.868 1406721 198436 1045971.853 1.093 -- [/t

  • 【原创大赛】中风Ⅰ号合剂(医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案)

    【原创大赛】中风Ⅰ号合剂(医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案)

    [align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案[/b][/align][b]一. 医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案:[/b](1)大黄:本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatuml.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf. 或药用大黄RheumoffcihaleBaill. 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。应符合中华人民共和国药典2015年版一部23页大黄项下的有关规定。(2)钩藤:为茜草科植物钩藤 [i]Unacaria rhynchophylla[/i](Miq.)Miq.ex Havil.、大叶钩藤[i] Uncaria macrophylla[/i] Wall.、毛钩藤[i]Uncaria hirsuta[/i] Havil.、华钩藤 [i]Uncaria sinensis[/i](Oliv.)Havil.或无柄果钩藤[i]Uncaria sessilifructus[/i] Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收,去叶,切段,晒干。主产于[color=#333333]浙江、福建、广东、广西[/color][color=#333333]等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部257页钩藤项下的有关规定。(3)白芍:为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根。夏、秋二季采挖,洗净,除去头尾和细根,置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮,晒干。主产于[color=#333333]浙江、安徽、四川等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部105页白芍项下的有关规定。 (4)夏枯草:为唇形科植物夏枯草Prunella vulgarisL.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收,除去杂质,晒干。主产于[color=#333333]江苏、安徽、浙江、河南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部280页夏枯草项下的有关规定。(5)浙贝母:为百合科植物浙贝母Fritillariathunbergii Miq.的干燥鱗茎。初夏植株枯萎时采挖,洗净。大小分开,大者除去芯芽,习称“大贝”;小者不去芯芽,习称“珠贝”。分别撞擦,除去外皮,拌以锻过的贝壳粉,吸去擦出的浆汁,干燥;或取鱗茎,大小分开,洗净,除去芯芽,趁鲜切成厚片,洗净,干燥,习称“浙贝片”。主产于[color=#333333]浙江、江苏、湖南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部292页浙贝母项下的有关规定。(6)地龙:为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum(E.Perrier)、通俗环毛蚓Pheretima vu1garis Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi(Michaelsen)或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”,后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉,沪地龙夏季捕捉,及时剖开腹部,除去内脏和泥沙,洗净,晒干或低温干燥。[color=#333333]广地龙[/color][i]主产于[/i]广东、海南、广西、福建等省。沪[i]地龙主产于[/i]上海、浙江等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部122页地龙项下的有关规定。(7)石决明:为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovinaGmelin、澳洲鲍Haliotis ruber(Leach)、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotislaevigata(Donovan)的贝壳。夏、秋二季捕捞,去肉,洗净,干燥。主产于[color=#333333]浙江、福建、台湾、广东、海南、广西[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部91页石决明项下的有关规定。(8)鲜竹沥:为禾木科植物粉绿竹Phyllostachys glaucaMcClure、净竹Phyllostachysnuda McClure及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体,煮沸后,加适量防腐剂制得。主产于四川、江西等省。应符合中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册99页鲜竹沥项下的有关规定。[b]二.医院制剂用药品的成品的质量标准草案:[/b][align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][/align][b]【处方】 [/b]大黄60g 钩藤120g 白芍100g 夏枯草150g浙贝母90g 地龙100g 石决明240g 鲜竹沥100ml[b]【制法】 [/b]以上八味药材,除鲜竹沥,其余七味用水浸渍30分钟,煎煮两次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液浓缩至约800ml,加入鲜竹沥、甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸,搅匀,过滤,滤液加水使成1000ml,灌装,灭菌,即得。[b]【性状】 [/b]本品为棕褐色液体,味微苦、甜。[b]【鉴别】 [/b](1)取本品20ml,加盐酸2ml,水浴加热30分钟,放冷,用乙醚振摇提取3次,每次25ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取大黄素对照品、大黄酚对照品及大黄酸对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30〜 60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次,每次20ml,合并正丁醇液,用水20ml洗涤1次,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]【检查】 相对密度[/b] 应不低于1.02(中华人民共和国药典2015年版四部通则0601)。[b] pH值[/b] 应为4.0~6.0(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0631)[b] 其他 [/b]应符合合剂项下有关的各项规定(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0181)。[b]【含量测定】 [/b]照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部通则0512)测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备 [/b]精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub])不得少于0.35mg/ml。[b]【功能与主治】 [/b]平肝熄风、化痰通腑。用于各类急性期中风,半身不遂,肢体麻木,口眼喎斜,舌强语蹇。[b]【用法与用量】 [/b]口服,一日2次,一次50ml。或遵守医嘱。[b]【规 格】 [/b] 100ml/瓶。[b]【贮 藏】 [/b] 密封。[b]【有效期】 [/b]2年。[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料(药材)和成品的[/b][/align][align=center][b]质量标准草案起草说明[/b][/align][b]一.医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案起草说明:[/b](1)大黄:同正文。 (2)钩藤:同正文。 (3)白芍:同正文。(4)夏枯草:同正文。 (5)浙贝母:同正文。 (6)地龙:同正文。(7)石决明:同正文。 (8)鲜竹沥:同正文。[b]二.临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 [/b]中风Ⅰ号合剂 ZhongfengYihao Heji[b]【处方】[/b] 同正文。[b]【制法】 [/b]同正文。[b]【性状】 [/b]同正文。[b]【鉴别】 [/b]处方由8味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材:大黄、白芍。【鉴别】(1)、(2)均试验了三批样品,并分别与对应的阴性样品进行了比较,均无干扰,且薄层色谱斑点清晰,表明方法可行。[b](1)系方中大黄的定性鉴别。[/b]以大黄素、大黄酚、大黄酸对照品鉴别方中大黄,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选大黄素、大黄酚及大黄酸对照品作为鉴别指标,列入正文(见图1)。[img=,596,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010912419216_3978_2166779_3.png!w596x504.jpg[/img][b](2)系方中白芍的定性鉴别。[/b]以芍药苷对照品鉴别方中白芍,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选芍药苷对照品作为鉴别指标,列入正文(见图2)。[img=,690,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010913524007_844_2166779_3.png!w690x649.jpg[/img][b]【含量测定】[/b]白芍为方中主药,据《本草拾遗》记载,具有[color=#333333]养血柔肝,缓中止痛,敛阴收汗[/color]的作用。本文采用HPLC法测定中风I号合剂中白芍所含有的芍药苷,在测定波长下,阴性无干扰,方法快捷,简便。因此,本文采用HPLC法测定芍药苷的含量,以达到控制中风I号合剂质量的目的。[b](一)方法[/b]照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备[/b] 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷([color=#333333]C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub][/color])的量不得少于0.35mg/ml。[b](二)方法学考察1 仪器与试药[/b]戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。中风I号合剂由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品(批号110736-201842,含量97.4%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。[b]2 方法与结果2.1 色谱条件[/b]色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)检测波长:230nm;流速:1.0mlmin[sup]-1[/sup];柱温:30 ℃;进样量:10μl理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]2.2 提取方法的选择 [/b]在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。 表2 芍药苷不同提取方法含量测定结果比较 [table=594][tr][td] [align=center]提取方法[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷含量(mg/ml)[/align] [/td][td] [align=center]平均含量(mg/ml)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]稀释法[/align] [/td][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6888[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]超声法[/align] [/td][td] [align=center]0.6892[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3 溶液的制备[/b]2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg,置10ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,制得对照品储备液(0.974g/L芍药苷)。2.3.2 供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品,同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。[b]2.4 线性关系考察[/b]将芍药苷对照品储备液逐步稀释,得到浓度分别为4.87,9.74,24.35,48.70,73.05,97.40μg/ml六个浓度的系列标准溶液,进样测定,结果见表3 [table][tr][td=3,1] [align=center]表3 芍药苷线性关系测定结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样体积(μl)[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷浓度(μg/ml)[/align] [/td][td] [align=center]峰面积(mAU*min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]1.105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]9.74[/align] [/td][td] [align=center]2.252[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]24.35[/align] [/td][td] [align=center]5.853[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]48.70[/align] [/td][td] [align=center]11.909[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]73.05[/align] [/td][td] [align=center]17.511[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]97.40[/align] [/td][td] [align=center]23.240[/align] [/td][/tr][/table]以峰面积(Y)为纵坐标,以芍药苷浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。结果表明,芍药苷在4.87~97.40μg/ml的范围内线性关系良好(见图3)[img=,611,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916394318_5586_2166779_3.png!w611x350.jpg[/img][img=,650,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916445229_4881_2166779_3.png!w650x539.jpg[/img][img=,631,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916515496_9756_2166779_3.png!w631x383.jpg[/img][img=,618,717]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916572812_7861_2166779_3.png!w618x717.jpg[/img][img=,646,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010917032958_603_2166779_3.png!w646x703.jpg[/img][b]【功能与主治】 [/b] 同正文。[b]【用法与用量】 [/b] 同正文。[b]【规 格】 [/b] 同正文。[b] 【贮 藏】 [/b]同正文。[b]【有效期】 [/b]同正文。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.25(已完结)——精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.25(已完结)——精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测

    问题:精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Platisil ODS 、Diamonsil C18、Leapsil C18 【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币吕梁山(ID:shih20j07)mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)梧桐(ID:mengzhou)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251513_583448_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251514_583449_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测样品制备制备方法1. 对照品:取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品、丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含芍药苷80 μg、丹酚酸B 0.16 mg、丹参酮ⅡA10 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5 g,精密称定,精密加入75%甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率400 W,频率40 kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相A:乙腈 B:0.1%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器芍药苷、丹酚酸B:UV 230 nm,丹参酮ⅡA:UV 270 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251002_583419_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 12.068 1598880 89096 10350.125 0.958 -- 2 59.100 863860 30575 99529.191 0.971 76.864 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251002_583420_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 92.337 372136 25387 865104.545 0.974 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251003_583421_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 [a

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    中药白芍中芍药苷的检测

    白芍方法:HPLC基质:中药药材应用编号:101925化合物:芍药苷固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm商品编号:99603样品前处理:取本品中粉约0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加稀乙醇35ml,超声处理(功率240W,频率45kHz)30分钟,放冷,加稀乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18 (2),250×4.6 mm,5 μm (Cat#:6010755)流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(16:84)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃检测器:UV230nm进样量:10 μL作者:迪马科技应用实验室文章出处:迪马科技关键字:hplc; Diamonsil C18(2);99603; 钻石二代; 芍药苷;白芍;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181007_378422_2370618_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181007_378423_2370618_3.jpg

  • 安捷伦1260对照品进样RSD不合格

    在进芍药苷对照品的时候,主对照连续走7针,前三针2200+,后面四针2000+,对照22针面积基本差不多。同台机子重做,主对照走了6针,第五针比前后几针都大200,对照2,两针面积相差200左右。两次实验,序列中样品面积重复性很好,这是什么原因,新手入坑,大家伙多多指教!

  • 中药标准品等中英文名称对照

    中药标准品等中英文名称对照货号 英文名称 中文名称019-14621 Aconitine std. 乌头碱012-14091 Albiflorin std 芍药内酯苷018-13231 Alisol B acetate,98.0% 乙酸泽泻酯B010-13431 Alisol B std 泽泻醇B015-11921 Arbutin std 熊果苷012-14611 Atractylenolide III std. 苍术内酯016-11691 Atropine sulfate std. 硫酸阿托品016-10351 Aucubin std. 桃叶珊瑚苷027-07751 Baicalein std. 黄岑素020-07741 Baicalin std. 黄岑苷022-08161 Barbaloin std. 芦荟苷022-07681 Berberine chloride std. 氯化黄连素028-12051 Bergenin std. 岩白菜内酯025-10121 Bufalin std. 蟾毒灵024-10691 Bufotalin std. 蟾毒它灵030-10611 Capillarisin std. 茵陈色原酮036-10613 Capillarisin std. 茵陈色原酮031-15141 Capsaicin std. 辣椒素032-10551 Catalpol std. 梓醇038-13711 Cinobufagin std. 华蟾毒精035-13721 Cinobufotalin std. 华蟾毒它灵036-11311 Coptisine chloride 氯化黄连碱036-14971 Corydaline std. 紫堇碱032-13731 Costunolide std. 木香烃内酯043-27611 Dehydrocorydaline nitrate std. 硝酸脱氢紫堇碱040-21881 Dehydrocostuslactone std. 脱氢广木香内酯044-25321 Dihydrocapsaicin std. 二氢辣椒素042-18911 Dimethylesculetin std. 二甲基七叶树内酯052-04921 Ergosterol std. 麦角甾醇056-05161 β-Eudesmol std. β-桉油醇050-04601 Evodiamine std. 吴茱萸碱070-02241 Geniposide std. 京尼平苷078-02301 Geniposidic acid std. 京尼平苷酸077-02871 6-Gingerol std. 6-姜辣醇079-02191 Ginsenoside Rb1 std. 人参皂苷Rb1078-03261 Ginsenoside Rc 人参皂苷Rc072-03301 Ginsenoside Rd std. 人参皂苷Rd075-03271 Ginsenoside Re std. 人参皂苷Re072-02201 Ginsenoside Rg1 std. 人参皂苷Rg1071-02271 Glycyrrhizin std. 甘草甜素089-04951 Honokiol std. 和厚朴酚081-06851 (E)-10-Hydroxy-2-decenoic acid std. (E)-10-羟基-2-癸烯酸084-07061 Hypaconitine 次乌头碱099-03651 Isofraxidine std. 125-03361 Liquiritin std. 甘草甙125-03621 Loganin std. 番木鳖苷137-09081 Magnolol std. 厚朴酚130-12261 Mesaconitine 中乌头碱140-06211 Naringin std. 柚皮甙151-01801 Osthole std. 甲氧基欧芹酚150-01511 Oxymatrine std. 氧化苦参碱167-11711 Paeoniflorin std. 芍药苷163-11713 Paeoniflorin std. 芍药苷169-12871 Paeonol std. 牡丹酚166-17641 Palmatine chloride std. 氯化巴马亭164-14091 (+)-phyllodulcin std. (+)-叶甜素162-14071 Puerarin std. 葛根素184-00951 Resibufogenin std. 残余蟾蜍配基183-00921 Rutaecarpine std. 吴茱萸次碱190-08411 Saikosaponin a std. 柴胡皂甙a194-10021 Saikosaponin b2 std. 柴胡皂甙b2197-08421 Saikosaponin c std. 柴胡皂甙c194-08431 Saikosaponin d std. 柴胡皂甙d192-10441 Schizandrin std. 五味子素197-09261 Scopolamine hydrobromide, 99.0% 氢溴酸莨菪胺190-08531 Sennoside A std. 番泻苷A194-09271 Sennoside B, 96% 番泻苷B199-11811 Sennoside B std. 番泻苷B191-08681 Shikonin std. 紫草素193-09361 Sinomenine std. 青藤碱197-08541 Swertiamarin std. 獐牙菜苦苷231-00811 Wogonin std. 汉黄岑素

  • 【应用数据库有奖问答12.27(已完结)】坤顺丸中芍药苷的检测,应用编号是?

    【应用数据库有奖问答12.27(已完结)】坤顺丸中芍药苷的检测,应用编号是?

    [b]Q:坤顺丸中芍药苷的检测,应用编号是?A:103215===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)初心(注册ID:m3170710)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)m3071659(注册ID:m3071659)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812271503593749_2987_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812271504014523_6558_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103215化合物:芍药苷色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-854.html]Platisil ODS 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:1.对照品:芍药苷(15 μg/mL),甲醇溶解。2.取本品水蜜丸适量,研细,混匀,取2.4 g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率300 W,频率40 kHz)60分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15 mL,蒸干,残渣加水10 mL 使溶解,加在聚酰胺柱(60~90 目,3g,柱内径为1.5cm)上,用水洗脱,收集洗脱液,置25 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱:Platisil C18 150*4.6 mm,5μm (Cat#:99501)流动相:乙腈:水:磷酸=12:88:0.1流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃检测器:UV 230 nm进样量:10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:坤顺丸、芍药苷、HPLC、Platisil C18、2015药典公示方案摘要:参照2015年药典图谱:[img=,589,424]http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1%60(6).PNG[/img][img=,596,419]http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2%60(4).PNG[/img]

  • 57.9 HPLC测定去纤软肝胶囊中芍药苷的含量

    57.9 HPLC测定去纤软肝胶囊中芍药苷的含量

    作者:李润文(沈阳市第六人民医院,辽宁沈阳 110006)摘要:目的:建立去纤软肝胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mmx250 nmm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(40:60),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm。结果:芍药苷在0.116 8-1.168 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.3%,RSD为0.92%。结论:该方法灵敏、准确、重复性好,为去纤软肝胶囊的质量控制提供了依据。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211638_385074_1609970_3.jpg

  • 迪马产品有奖问答3.31(已完结)——坤顺丸中芍药苷的检测-2015药典公示方案(Platisil C18)

    迪马产品有奖问答3.31(已完结)——坤顺丸中芍药苷的检测-2015药典公示方案(Platisil C18)

    10,抽取5个版友);中奖名单:WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)yifan1117(注册ID:yifan1117)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)999youran(注册ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703311521_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703311512_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================坤顺丸中芍药苷的检测-2015药典公示方案(Platisil C18)方法:HPLC基质:药品应用编号:103215化合物:芍药苷固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理:1.对照品:芍药苷(15 μg/mL),甲醇溶解。 2.取本品水蜜丸适量,研细,混匀,取2.4 g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率300 W,频率40 kHz)60分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15 mL,蒸干,残渣加水10 mL 使溶解,加在聚酰胺柱(60~90 目,3g,柱内径为1.5cm)上,用水洗脱,收集洗脱液,置25 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱:Platisil C18 150*4.6 mm,5μm (Cat#:99501) 流动相:乙腈:水:磷酸=12:88:0.1 流速:1.0 mL/min 柱温:30 ℃ 检测器:UV 230 nm 进样量:10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:坤顺丸、芍药苷、HPLC、Platisil C18、2015药典公示方案摘要:参照2015年药典谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1%60(6).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2%60(4).PNG

  • 你知道国家药品对照品和标准品的区别吗?看完彻底弄懂了

    什么是药品标准品?是否标准品只用于生物方面?是否化学方面只能称对照品?标准品有什么要求?对照品有什么要求? 标准品和对照品如何区分?有什么不同?标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。 对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质.对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质,由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致,稳定性较差的,可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。 共同点:标准品、对照品:是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,一国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,按干燥进行计算后使用。标准品和对照品均附有使用说明书,质量要求,有效期和装量等。 “标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的; 对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”

  • 你做的芍药苷含量测定,会有峰拖尾吗?

    你做的芍药苷含量测定,会有峰拖尾吗?

    [align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101001379699_7292_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align]芍药苷,来源于芍药科植物芍药根、牡丹根、紫牡丹根,具有扩张血管、镇痛镇静、抗炎抗溃疡、解热解痉、利尿 的作用。目前我们常用的芍药苷含量的测定流动相有三种,分别是乙腈水体系、乙腈-0.1%磷酸水体系和甲醇-磷酸盐体系,最主要的问题是主峰会出现拖尾的情况,对积分产生影响。月旭科技考察了在这三种流动相体系下,芍药苷含量的测定情况。我们一起来看一下具体的实验内容。[b]白芍与乌鸡白凤丸[b]白芍[/b]色谱柱:月旭Ultimate Plus C18(4.6×250mm,5μm)。流动相:0.1%磷酸溶液/乙腈=86/14;检测波长:230nm;进样体积:10μL。测试效果如下:[/b][align=center][b][img=,600,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101001410762_8142_932_3.jpg!w690x263.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]对照溶液[/b][/align][align=center][b][/b][/align]上面的谱图显示,在柱温越低的情况下,拖尾现象越不明显,峰形也就越好。在样品溶液分离的时候效果也十分明显。[align=center][b][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101001437405_2856_932_3.jpg!w690x361.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center][b][b][img=,600,87]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101001466018_6817_932_3.png!w690x101.jpg[/img][/b][/b][/align][b][b]乌鸡白凤丸[/b]色谱柱:月旭Ultimate Plus C18(4.6×250mm,5μm)。流动相:0.1%磷酸溶液/乙腈=88/12;检测波长:230nm;进样体积:10μL。测试效果如下:[/b][align=center][b][img=,600,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101001498711_5730_932_3.jpg!w690x261.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]对照溶液[/b][/align][b]赤药[/b]色谱柱:月旭Ultimate ODS-3(4.6×250mm,5μm)。流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾/甲醇=65/40;检测波长:230nm;进样体积:10μL。[align=center][b][img=,600,241]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101001528344_8429_932_3.jpg!w690x278.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center][b][color=#333333]对照溶液[/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333][/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333][img=,600,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101001538800_690_932_3.jpg!w690x305.jpg[/img][/color][/b][/align][b][/b][align=center][b][color=#333333][/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333]样品溶液[/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333][img=,600,49]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101001568570_9110_932_3.png!w690x57.jpg[/img][/color][/b][/align][b][color=#333333][b][/b][/color][color=#333333][b]八珍丸中芍药苷含量测定[/b][/color][color=#333333][b][/b][/color][color=#333333][b][/b][/color][/b]色谱柱:月旭Ultimate Plus-C18(4.6×250mm,5μm)。流动相:水/乙腈=83/17;检测波长:230nm;进样体积:10μL。[align=center][b][color=#333333][b][img=,600,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101002018763_7391_932_3.jpg!w690x209.jpg[/img][/b][/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333][b]对照溶液[/b][/color][/b][/align][b]结果:对柱温不敏感,整体峰型均比较好。[/b][align=center][b][color=#333333][b][img=,600,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101002047396_5838_932_3.jpg!w690x279.jpg[/img][/b][/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333][b]样品溶液[/b][/color][/b][/align][b]结论[/b]柱温对某些样品的分离、峰型会产生比较大影响。而在日常分析测试的过程中,柱温也是需要注意控制的因素。

  • 48.1 高效液相色谱法测定抗纤丸中芍药苷、阿魏酸和黄芩苷的含量

    48.1 高效液相色谱法测定抗纤丸中芍药苷、阿魏酸和黄芩苷的含量

    【作者】 魏智勇; 王俊华; 边景; 毕丽萍; 刘芳; 周晶; 张庆伟;【机构】 天津传染病医院天津市肝病研究所; 天津医科大学;【摘要】 目的:建立同时测定抗纤丸中芍药苷、阿魏酸、黄芩苷3种有效成分的含量方法。方法:Diamonsil C18色谱柱,流动相甲醇-1%磷酸,梯度洗脱;二极管阵列检测器(DAD);检测波长分别为芍药苷230nm,阿魏酸316nm,黄芩苷280nm,柱温35℃。结果:在3个波长下同时测定3种化合物的含量:芍药苷、阿魏酸、黄芩苷的线性范围分别为0.20~0.60μg,0.025~0.075μg,1.25~3.75μg;平均加样回收率分别为100.87%,100.31%,101.05%;RSD分别为1.03%,0.71%,1.88%。结论:该方法灵敏准确、重复性好,可用于本制剂的质量控制。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142023_383857_1609970_3.jpg

  • 【原创大赛】中风合剂(医院制剂质量标准草案起草说明)

    【原创大赛】中风合剂(医院制剂质量标准草案起草说明)

    中风合剂(医院制剂质量标准草案起草说明)一.医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案起草说明:(1)太子参:同正文。 (2)玄参:同正文。 (3)黄芪:同正文。(4)黄精:同正文。 (5)绞股蓝:同正文。 (6)地龙:同正文。(7)僵蚕:同正文。 (8)忍冬藤:同正文。 (9)白芍:同正文。(10)生地黄:同正文。 (11)木瓜:同正文。 二. 临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 中风合剂 Zhongfeng Heji【处方】 太子参150g 玄参150g 黄芪300g 黄精200g 绞股蓝120g 地龙100g 僵蚕100g 忍冬藤150g 白芍120g 生地150g 木瓜120g【制法】以上十一味,用水浸渍30分钟,煎煮两次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液浓缩至约800ml,加入甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸,搅匀,过滤,滤液加水使成1000ml,灌装,灭菌,即得。【性状】 本品为棕褐色液体,味微苦、甜。【鉴别】 处方由11味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材:黄芪、白芍。【鉴别】(1)、(2)均试验了三批样品,并分别与对应的阴性样品进行了比较,均无干扰,且薄层色谱斑点清晰,表明方法可行。(1)系方中黄芪的定性鉴别。方法:取本品20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用1% 氢氧化钠溶液洗涤3次,每次20ml,再用正丁醇饱和的水洗涤至中性,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(10:20:11:5)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同顔色的斑点。以黄芪甲苷对照品鉴别方中黄芪,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选黄芪甲苷对照品作为鉴别指标,列入正文,结果见图1。另水饱和的正丁醇提取后,曾用氨试液洗涤去除杂质,但除杂效果不理想,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,斑点干扰大;换用1%氢氧化钠及正丁醇饱和的水溶液洗涤后,获得了理想的薄层色谱条件。[img=,615,587]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111719106767_9782_2166779_3.png!w615x587.jpg[/img](2)[b]系方中白芍的定性鉴别[/b]方法:取本品20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次,每次20ml,合并正丁醇液,用水20ml洗涤1次,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每lml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各lOμl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。以芍药苷对照品鉴别方中白芍,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选芍药苷对照品作为鉴别指标,列入正文,结果见图2。[img=,532,474]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111726009164_2317_2166779_3.png!w532x474.jpg[/img]【含量测定】白芍为方中主药,据《本草拾遗》记载,具有养血柔肝,缓中止痛,敛阴收汗的作用。本文采用HPLC法测定中风合剂中白芍所含有的芍药苷,在测定波长下,阴性无干扰,方法快捷,简便。因此,本文采用HPLC法测定芍药苷的含量,以达到控制中风合剂质量的目的。(一)方法照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C23H28O11)的不得少于0.62mg/ml。(二)方法学考察1 仪器与试药戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。中风II号合剂、缺白芍的阴性样品由*********提供。芍药苷对照品(批号110736-201842,含量97.4%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)检测波长:230nm;流速:1.0ml• min-1;柱温:30℃;进样量:10μl理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。2.2 提取方法的选择 在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。[img=,657,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111734262932_4772_2166779_3.png!w657x535.jpg[/img][img=,690,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111734293626_404_2166779_3.png!w690x539.jpg[/img]2.5 空白试验 取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液,分别按2.1色谱条件测定,结果见图4。[img=,584,548]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741164206_471_2166779_3.png!w584x548.jpg[/img][img=,585,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741208226_1968_2166779_3.png!w585x401.jpg[/img][img=,622,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741249466_42_2166779_3.png!w622x365.jpg[/img][img=,631,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741303576_9190_2166779_3.png!w631x418.jpg[/img][img=,665,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741352346_3359_2166779_3.png!w665x427.jpg[/img][img=,615,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741599546_7982_2166779_3.png!w615x310.jpg[/img]本品含芍药苷(C23H28O11)不得少于0.62mg/ml。【功能与主治】 益气养阴、活血通络。用于中风恢复期,半身不遂,肢体麻木,口眼喎斜,舌强语蹇。【用法与用量】 口服,一日2次,一次50ml。或遵守医嘱。【规 格】 100ml/瓶。【贮 藏】 密封。【有效期】2年。

  • 56.10 HPLC法测定浓缩养荣丸中芍药苷的含量

    56.10 HPLC法测定浓缩养荣丸中芍药苷的含量

    作者:陈波;温吉辉;张国峰; (大连市第四人民医院;沈阳东宇药业有限公司;)摘要:目的:建立HPLC法测定浓缩养荣丸中芍药苷含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%冰醋酸(30∶70),流速为1.0ml/min,检测波长为230nm。结果:芍药苷浓度在0.0416~0.2080mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.19%,RSD为0.97%。结论:本方法分离效果好,简便、快速、准确,可用于该药品的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201425_384725_1606903_3.jpg

  • 【原创大赛】白芍药材产地快速定性鉴别的近红外光谱研究

    摘 要:目的 对山东菏泽、安徽亳州、浙江磐安不同产地的白芍药材样品进行判产地别分析。 方法 采集不同产地白芍药材近红外光谱, 采用K-S方法对样品集进行划分,对光谱预处理方法进行优化,采用FORWARD iPLS对波段进行并建立模型。结果 得到稳健可靠的产地判别分析模型,模型的识别率和拒绝率均达100%。结论 采用近红外光谱分析技术建立的白芍药材产地定性模型满足快速鉴别需求。关键词:白芍药材;近红外光谱技术;质量控制白芍药材是制备参枝苓口服液的主要原药材之一,其主要成分芍药苷是参枝苓口服液质量指标成分之一,用量较大,对产品质量具有重大影响。白芍药材来源广泛,且不同来源的药材质量不尽相同,对白芍药材产地进行鉴别分析,有利于从源头保障产品质量。近红外光谱技术作为一种应用广泛的绿色PAT技术,已在中药产业定性定量分析、在线检测和过程控制等中药分析领域中显示出了巨大的应用潜力。本实验采用MicroNIR 1700近红外光谱仪对白芍药材进行产地判别分析,以实现对药材来源和质量的控制,为药材的采购、筛选和投料提供依据,从而从源头上为产品生产和产品质量控制提供保障。 1.仪器与材料1.1 仪器 MicroNIR1700近红外光谱仪(JDSU,USA),附件配置:双集成真空钨灯,线性渐变滤光片(LVF),128线元非制冷铟镓砷(InGaAs)二极管阵列检测器,2×4mm采样窗口;Matlab2010a(Mathworks Inc.,USA)及PLS_toolbox 752分析软件;数显鼓风干燥箱(GZX-9246MBE,上海博迅实业有限公司医疗设备厂);粉碎机(BL-高速多功能粉碎机);不锈钢筛网(60目);其他常用仪器材料。1.2 药材 分别收集安徽亳州、山东菏泽、浙江磐安产地的白芍药材24、30、25个批次,共计79份样品。60 ℃下烘干,粉碎过60目筛,自封袋密封保存于干燥器中,备用。实验方法分别收集安徽亳州、山东菏泽、浙江磐安三个产地的白芍药材共计79份样品,采用MicroNIR 1700近红外光谱仪采集药材粉末的近红外漫反射光谱。采用KS分类方法,将79个样品按4:1的比例分为64个校正集样品和15个验证集样品,并通过光谱预处理方法比较不同预处理方法处理后光谱在全光谱范围内的建模效果,选择识别率和拒绝率较高的模型所对应的预处理方法作为光谱预处理方法;通过光谱区间的优化获得稳定可靠的分析模型;根据交互验证预测残差(RMSECV)- 潜在变量数(LVs)曲线选择最佳建模潜在变量数。 实验结果 采用Micro NIR 1700近红外光谱仪采集的79份白芍药材样品原始光谱如图1所示。data:image/png;base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAz4AAAGOCAMAAABhQCa2AAAAAXNSR0ICQMB9xQAAAJNQTFRFAAAAAAA6AABmAAD/ADo6ADpmADqQAH8AAGa2AL+/OgAAOgA6OjoAPz8/Ojo6OmZmOma2OpDbZgAAZjoAZjqQZmYAZmZmZrb/kDoAkJBmkLaQkNv/vwC/tmYAtmZmt

  • 【求助】为什么有的对照品去中检所网站查询不到呢?

    今天需要几个对照品,去中检所找,上去那个[color=#003366][size=5][b]国家药品标准物质目录,[/b][color=#000000][size=2]查询,可是查不到?这是为什么呢?以前我也碰到这种情况,是我不会用?还是中检所查询到的是现在还剩下的对照品?[/size][/color][/size][/color]

  • 《化学药品对照品图谱集—热分析》 已于8月正式出版

    《化学药品对照品图谱集—热分析》 已于8月正式出版

    热分析可测量药物在加热或冷却过程中发生的晶型转化、熔融、蒸发、脱水等物理变化或热分解、氧化等化学变化。热分析方法具有用量少、灵敏、快速的优点。药物分析中最常用的热分析方法是差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA),两者经常联合使用,样品的热特征信息可互为补充。《化学药品对照品图谱集—热分析》汇集了中国食品药品鉴定研究院发放的600多个常用化学对照品的TGA和DSC图谱,每个品种还配合给出了英文名、分子式、分子量和CGS号等信息。是药学工作者使用的工具书和参考书及帮助药物热分析初学者入门的资料书。本书由梅特勒-托利多与中国食品药品鉴定研究院合作编撰,所有样品均源自中国食品药品鉴定研究院的化学药品对照品,测试仪器采用梅特勒-托利多的TGA/DSC1同步热分析仪。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051638_522062_271_3.png《化学药品对照品图谱集—热分析》本书通过新华书店和各相关网站(如当当网)发行(书价258元/本)我们向您介绍《化学药品对照品图谱集—热分析》一书的内容概要并免费提供2则药物的热分析测试分析:http://cn.mt.com/cn/zh/home/supportive_content/handbooks/po/lab/CN_TA_Chemical_control_sample_Atlas_publish.html品对照品图谱集—热分析》本书通过新华书店和各相关网站(如当当网)发行(书价258元/本)

  • 57.8 HPLC法测定强肝片中芍药苷的含量

    57.8 HPLC法测定强肝片中芍药苷的含量

    作者:胡东辉1.梁明辉2(1.丹东市中医院药剂科,辽宁丹东 122000;2.辽宁天士力医药有限公司,辽宁沈阳 110001)摘要:目的:建立强肝片中芍药苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定芍药苷的含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm x4.6 mm,5μm),流动相为甲醇.0.05 mol/L磷酸二氢钠(30:70),流速为1 ml/min,检测波长为230 nm。结果:芍药苷进样量在0.101 6--0.508 0μg范围内线性关系良好(r=O.999 9),平均回收率为98.5%,RSD为1.7%(n=5)。结论:本方法准确、稳定、重现性好,可作为强肝片中芍药苷的含量测定方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211633_385070_1609970_3.jpg

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