己烷磺酸钠离子对色谱级

庚烷磺酸钠离子对怎么配

十二烷基磺酸钠既有离子对试剂级别的/HPLC级别的还有其他级别的（如优级纯、分析纯等），是否必须要选择离子对试剂级别的/HPLC级级别的，我之前做过一个实验对比，十二烷基磺酸钠同时也是表面活性剂，普通十二烷基磺酸钠水溶液，有少量泡沫和分层现象（即从烧杯底部看，可以看到类似油珠的溶液），而离子对试剂级别的/HPLC级级别的则没有这种现象（可能HPLC级别的经过特殊处理或者添加了某些成分防止产生泡沫），我觉得在离子对色谱法中选择非离子对试剂级别的/HPLC级级别的十二烷基磺酸钠行不通，大家怎么看呢？

烷基磺酸钠盐可与哪些离子形成离子对呢？（即哪些物质在流动相中可以理解出阳离子呢，与烷基磺酸根形成离子对呢？）氨基酸盐酸盐与氨基酸酯盐酸盐在反相色谱流动相中可以形成什么样的离子呢？（阴离子还是阳离子？结构式是什么样的呢？）检测氨基酸盐酸盐与氨基酸乙酯盐酸盐用反相色谱合适吗？检测它们用烷基磺酸钠来做离子对试剂合适吗？

做离子对色谱时，1-庚烷磺酸钠能用1-辛烷磺酸钠代替吗？

HPLC加离子对戊烷磺酸钠盐的分析方法如何建立？

哪位朋友可告知：0.005mol/L的辛烷磺酸钠的配置方法，主要用于液相色谱离子对测定水溶性维生素的含量，用己烷磺酸钠是否效果一样？

使用液相色谱法分析电离能力比较强的样品时，样品在反相色谱柱上的保留时间很短或者根本不保留，这时要加入相应的离子对试剂，将分析物上的离子进行结合，形成在柱子上有保留的分子。我们使用离子对试剂将它留住。一、离子对试剂的定义：离子对试剂是由强亲水离子形成，反作用于样品分子的中性离子对。因此，可用于同时分离带电分子和非带电分子。二、适用范围：一般可适用所有色谱固定相。当使用长链的离子对试剂时，如：十六烷基硫酸铵或十二烷基硫酸钠，色谱柱将选用反相色谱柱。三、使用浓度：离子对试剂的适用浓度短链离子对试剂：5×10-3mol/L 长链离子对试剂：5×10-4mol/L使用液相色谱法分析电离能力比较强的样品时，样品在反相色谱柱上的保留时间很短或者根本不保留，这时要加入相应的离子对试剂，将分析物上的离子进行结合，形成在柱子上有保留的分子。就像是一个物质要穿色谱柱而过时，我们使用离子对试剂将它留住。离子对试剂是在高效液相色谱法中引入了离子色谱方法的一种表现。它主要是作用于样品和固定相之间的一种物质，所以在选择离子对试剂时，要考虑色谱柱的填料和样品的酸碱性。离子对试剂的种类和浓度对分离效果都有较大的影响.离子对试剂种类的选择依赖于被分离样品的性质.被分离溶质是强酸或强碱,离子对试剂可以是强酸或强碱,弱碱或强酸,弱酸,如被分离的溶质是弱酸或弱碱,则选用的离子对试剂必须是强碱或强酸.对于溶质结构性质相差较大的混合样品,离子对试剂种类的选择并没有特殊要求.离子对试剂疏水性的差别可以通过调节离子对试剂浓度和有机溶剂浓度获得满意的分离效果。离子对试剂用于高压液相离子对萃取的液相色谱法分离分析强极性有机酸和有机碱的好方法。广泛应用于生物化学，药物学，和石油化工等领域。一、用于酸性化合物 1、四丁基氢氧化铵（10%水溶液） 2、四丁基溴化铵3、十二烷基三甲基氯化铵二、用于碱性化合物 1、戊烷磺酸钠2、己烷磺酸钠 3、庚烷磺酸钠4、辛烷磺酸钠5、癸烷磺酸钠离子对试剂是高效液相色谱专用试剂，主要分析测试有机碱类离子化合物，代替离子交换法，具有可靠的分离效果。也可用于分析多肽和蛋白质，是制备抗静电聚脂纤维的中间体.常用离子对试剂1-戊烷磺酸钠 CAS:22767-49-31-己烷磺酸钠 CAS:2832-45-31-庚烷磺酸钠 CAS:22767-50-61-辛烷磺酸钠 CAS:5324-84-51-癸烷磺酸钠 CAS:13419-61-91. 选择一根适合的色谱柱，常为C18柱；2.准备流动相时仅使用HPLC级别的水和色谱级试剂；3.选择能给出最佳分离度的流动相成分和浓度；4.如果样品中有非离子化物质，在尝试离子化分离之前首先优化分离情况；5.选择合适的离子对系列试剂以提供相应的离子配对：对于酸性分析物使用酸性离子对试剂；对于碱性分析物使用碱性离子对试剂；6.通过比较选择所得分离度最好的离子对试剂；7.一旦离子对试剂已经确定，调节流动相的pH值将分离度最大化；因为微小的pH值改变对保留性质和选择性都有较大的影响，所以仔细小心的小幅度调节pH值；8.理想状况下，流动相中的离子对试剂浓度应为0.005M，但是稍微增加离子对试剂可能会稍微增加保留性质并因此优化分离情况。在过去，带电荷分析物的色谱分离通过离子抑制（小心调节流动相PH值以使分析物非离子化）来达到。然而，要确定离子抑制状态下的最佳流动相PH值，却往往需要额外的摸索过程。含有一个以上的可离子化成分的样品，通常是不稳定的。离子抑制的局限性导致了一种新的、更普遍适用的方法进行可离子化物质色谱分离的方法：离子对色谱。离子对色谱由Gordon Schill博士于1973年建立，其方法是将离子性化合物添加到流动相中以促使离子与带电荷分析物形成配对离子。这些试剂由带有可离子化终端的烷基链组成。当在反相条件下用于常见的憎水性HPLC固定相时，离子对试剂可选择性的增加带电荷分析物的保留时间。尽管离子交换色谱已经成为常见的分离模式，它并非在所有情况下都起作用。较离子交换色谱，离子对色谱的优点在于：ü缓冲液制备简单；ü碳链长度选择众多，可用于增加保留时间、改善分离性质；ü显著缩短分离时间；ü同时分离离子化和非离子化分析物；ü有效改善峰形对色谱柱伤害较大。离子对试剂会对色谱柱造成不可逆的伤害，离子对试剂和固定相结合产生不可逆吸附，进而影响固定相活性位点。比如十八烷基硅胶键合色谱柱，离子对试剂会影响色谱柱键合，从而达到分析样品的作用。这种反应对色谱柱影响很大，而且离子对试剂很难从色谱柱上冲洗干净，会大大缩短色谱柱的使用寿命。ü实验条件不稳定。离子对试剂的浓度与其样品的保留时间有直接的影响，而且离子对试剂对pH值比较敏感，配制流动相时要求精确度较高。否则直接影响实验的重复性和重现性

[align=left]1、作用原理[/align][align=left] “加入离子对试剂后，它可以与待分析的物质（多为在溶液状态时显以与离子对试剂相反的电荷）结合成离子对而呈中性，这样非极性就表现出来，从而在色谱柱上有保留行为。”[/align][align=left] 我觉得离子对试剂很像胶黏剂，一头以离子吸引住待测物（也是离子），另一头以碳链与固定性作用，从而把待测物保持在固定相上 。它的优点和缺点，都是因为这样的特性。[/align][align=left] 2、试剂选择[/align][align=left] “离子对分为正离子对和负离子对，分析酸性样品（确切的说应该是作用基团）用正离子对试剂，分析碱性样品用负离子对试剂。[/align][align=left] 正离子对试剂可以吸附带负电荷的样品组分，负离子对试剂反之。戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠……十二烷基磺酸钠都属于负离子对试剂；四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵一类属于正离子对试剂。[/align][align=left] 离子对要考虑样品体系的复杂性和干扰物的特性，先用原则一般尽可能使用碳链短的先，这样可以避免强保留造成对柱子效能的影响，同时，浓度尽可能的低，以保证对柱子填料的稳定性影响最小及清洗方便。”[/align][align=left] 看来做实验下手轻点儿好，从碳链短的开始，从低浓度开始，不行再慢慢加。不过这次的使用经验是从碳链长度中等的开始，可以更快看到效果，节约摸索分析条件的时间。同时流动相PH值尽可能低以确保离子化程度。[/align][align=left] 3、试剂的使用[/align][align=left] “离子对试剂不一定是表面活性剂，如己烷和庚烷磺酸钠，又如三乙胺活四丁基溴化胺，不具表面活性作用。所以用己烷和庚烷盐就没有泡末，用四丁基溴化胺也不产生气泡。十二烷基磺酸钠（或硫酸钠），或者十六烷基溴化钠（CTAB,一种做阴离子用的阳性表面活性剂），在浓度高的时候容易产上泡末。做HPLC时流动相里加的SDS或CTAB浓度一般不会太高，一般在0.1%以下，而且流动相里有甲醇等有机溶剂，高浓度的有机溶剂有破乳的作用，因此，混合后的流动相泡末应该不会很多。另外，做电泳加入的SDS量很大的比如做蛋白质SDS胶，或者毛细管电泳里的MECC，SDS浓度很高，而且没有或者有很少比例的有机改性剂，当然会有气泡，跟HPLC不完全相同。”[/align][align=left]达人们的意思我看明白了，就是有点泡沫不要怕，确保溶液摇匀就好。[/align][align=left]使用离子对试剂时，调节保留时间的方式与普通反相不同，变化有机相比例没有改变PH值来得有效。[/align][align=left] “当流动相PH值较高时，样品以中性形式存在，那么正电荷较少，相应的保留较弱；当流动相PH值较低时，样品便以质子碱H+形式的离子状态存在，那么正电荷与固定相上带负电荷的-SO3强烈吸附，相应的保留会非常强。”[/align][align=left] “再说明一下B物质的pKa，其值为10.5，在pH为4.5、3.8时都以离子态存在，这点没错，虽然都是离子态，都是99%以上，但从量上说还是有点不一样的。任何物质以离子态存在时都有一个平衡的状态：B＋（H＋）＝＝（BH＋），这里存在着一个平衡常数K（或者说离解常数），于是pH不同时，H＋不同，对应的B、BH＋也不同。所以才会出现pH不同，保留值会不同。[/align][align=left] 另外我认为4.5和3.8的pH相差不大，其改变对物质的保留值影响不会很大，因为在流动相中还受到很多因素的影响。”[/align][align=left]4、使用后清洗[/align][align=left] 大家都强调离子对试剂要冲洗较长时间才能洗去。想想也知道那简直是一定的，使用前平衡了老半天呢，要是轻易就能洗去就怪了。[/align][align=left] 对于多数离子对试剂，清洗还是比较简单的，平时的水——甲醇就能奏效，只是时间必须长点，2小时比较好。[/align][align=left] 有些例子比较特殊：[/align][align=left] “如果用TBA的话应该需要好好洗洗柱子，因为这种胺类的东西不容易洗干净，且会慢慢溶解硅胶。 通常TBA是用0.1%的磷酸，（其中含有100mM 高氯酸钠）与甲醇 1：1 来洗。磷酸的作用是调节pH, 高氯酸钠可以把胺带下来，甲醇增加对有机物的溶解度。”[/align][align=left] “根据试验经验，SDS在酸中的溶解性较差，因为它是强碱弱酸盐，在酸性条件下可以生成不溶于水的弱酸十二烷基磺酸，但此酸在有机相中溶解性较好，所以即使在水相中有不溶解的SDS，在加入有机相后反而会使之溶解。所以在流动相中不含有其他盐时，完全可以用比例较高的有机相水洗涤。”[/align][align=left]5、其他[/align][align=left] 很早就知道，醋酸铵可以起部分离子对试剂的作用，没想到TFA也可以。[/align][align=left] “英文文献中是经常称之为ion-pair reagent的！而且不只是用来掩蔽填料上残留的活性硅羟基，TFA的氟端还能与分析物的疏水部分相“配对”呢”[/align][align=left] “我觉得缓冲液可以更准确的控制所需的PH值，而加酸所得到的PH值不够稳定，很容易随着温度、流动相组成的微小变化而改变，但是缓冲液中的盐成分对色谱柱的使用寿命来讲不是什么好事。[/align][align=left] 选用酸还是缓冲液来控制流动相PH值，最好依据分析方法的耐用性来选择！保留性、选择性对PH的变化不是很敏感的话，加酸应该就可以了！[/align][align=left] 另外：磷酸盐缓冲液和醋酸盐缓冲液可以控制的PH值范围是不同的！[/align][align=left] 磷酸盐可以控制PH值范围在2.1～3.1和6.2～8.2[/align][align=left] 醋酸盐可以控制的PH缓冲范围是3.8～5.8”[/align][align=left] 离子对试剂的使用应该还有很多不同的见解，希望有经验的同行补充！ [/align]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]做GB5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定，有人说把正庚烷换成正己烷比较好，他们说正庚烷不如正己烷纯，很容易出现杂峰大家怎么看

各位老师能告诉我离子对试剂(庚烷磺酸钠，戊烷磺酸钠，己烷磺酸钠）都用在哪些试验中吗？

请问2mmol庚烷磺酸钠作为定容液能进质谱吗？只是作为定溶液上机用，进样量为20μL，做氨基糖苷类，不想用七氟丁酸。但是又担心庚烷磺酸钠作为离子对试剂会对MS有影响。

哪位老师有离子对试剂戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠国外标准。

求助哪用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测1，4-丁二磺酸钠或酸？请各路好汉指点迷津，小弟感激不尽。

1　范围本方法规定了饮料、葡萄酒中环已基氨基磺酸钠气相色谱测定方法。本方法适用于饮料、葡萄酒中环已基氨基磺酸钠含量的测定。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。SN/T 0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定。3　原理在硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，毛细管柱分离，氢火焰检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。4　试剂和材料4.1　正己烷：色谱纯。4.2　氯化钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭干燥器中。4.3　环已基氨基磺酸钠标准品：色谱纯（美国（SUPELCO公司），100.0%）。标准溶液：准确称取适量的环已基氨基磺酸钠标准品，用蒸馏水配制成10mg/mL标准储备液。5　仪器5.1　气相色谱仪：配有氢火焰检测器。5.2　分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台。5.3　腕式振荡器5.4　移液器：20μL、200μL、 1mL、5mL。5.5　微量注射器：10μL。6　试样的处理、制备和保存6.1　试样的处理摇匀后直接称取。含二氧化碳的试样先加热除去，含酒精的试样加40g/L氢氧化钠溶液调至碱性，于沸水中加热除去，制成试样。6.2　试样的制备液体试样：称取10.00g试样于50mL具螺旋塞聚四氟乙烯离心管，置冰浴中。6.3　试样的保存将试样于4℃冷藏箱保存。注： 在制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或残留物含量的变化。7　测定步骤7.1　标准曲线的绘制分别准确吸取10mg /ml甜蜜素标准储备液0.01mL、0.05 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL于50mL具螺旋塞聚四氟乙烯离心管，加水至10 mL，置冰浴中，加入2.5mL50g/L亚硝酸钠溶液，2.5mL100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入5mL正己烷，2.5g氯化钠，在腕式振荡器振荡提取10min，然后4000rpm离心10min，用吸管取出上层正己烷溶液约1.5mL于样品瓶中，供气相色谱分析。当试样取样量为10.00g时，分别相当于0.01g/kg、0.05 g/kg、0.25 g/kg、0.50 g/kg、1.00 g/kg、2.50 g/kg。根据标准溶液的浓度和峰面积进行回归，绘制标准曲线，以保留时间为定性依据。7.2　样品提取按6.2制备好的试样，加入2.5mL50g/L亚硝酸钠溶液，2.5mL100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入5mL正己烷，2.5g氯化钠，在腕式振荡器振荡提取10min，然后4000rpm离心10min，用吸管取出上层正己烷溶液约1.5mL于样品瓶中，供气相色谱分析。7.3　测定参考色谱条件a) 色谱柱：DB-1（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱或相当者；b) 色谱柱温度：50℃保留0.75min，以45℃/min升至95℃，保留1min，再以40℃/min升至115℃，保留0.5min，再以30℃/min升至145℃，保留1

我看到很多有关三聚氰胺的检测方法，离子对试剂的使用有很多种，我大概了解一点使用离子对试剂是为了降低三聚氰胺的极性增加在C18上的保留，但对于己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、他们的区别在哪，那一种更理想一些呢，

跪求亚甲基二磺酸钠的离子色谱测定方法和条件，最好能附张谱图，谢谢！

戊烷磺酸钠和氯化钠是配对的盐吗？为什么用硫酸调PH，用盐酸调PH有什么影响?

有哪位大侠知道对甲苯磺酸钠的液相色谱检验方法？

如题：反相离子对色谱越做越拖尾是什么原因？前十几针时间没有漂移，峰也没有拖尾，十几针之后时间明显漂移，峰也越来越拖尾，流动相是乙腈/1%醋酸的0.1%十二烷基磺酸钠，等度洗脱

我最近在做烷基苯磺酸钠的液相色谱分析，图谱号奇怪啊，而且重复性巨差！请教各位大侠，怎样处理样品比较好？液相分析条件如何选择才能把这个东东做好啊？另外，流动相要调pH吗？

环己基氨基磺酸钠用什么色谱柱？？我们有HP-5，DB-1701，DB-35

大家都知道离子对试剂对色谱柱有比较大的损伤，但到底离子对试剂是伤害柱子的那个部分，这一点我一直不太明白，这方面介绍资料似乎也没有太多，请大家一起讨论一下，目的只有一个，就是弄清楚原因，然后避免它损伤柱子的情况，延长色谱柱的使用寿命。在这里我们从大家最熟悉C18为出发点，C18填料上面包含有硅胶基质上的Si-O-Si键，有链接C18长链的Si－C键，还有有C18长链。常用的两类离子对试剂如：四丁基溴化铵Br－N（CH2CH2CH2CH3）4、辛烷磺酸钠 NaSO3－CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH3，它们到底是怎么伤害的柱子？请各位版友发表高见，奖励积分！

在论坛中看到用液相色谱测定十二烷基苯磺酸钠，请问详细的方法和依据，多谢。

流动相 庚烷磺酸钠 与硫酸铵！色谱柱在使用完怎么冲洗，保护庚烷磺酸钠对色谱柱的伤害很大，实验过程中 发现柱效下降的很快，怎么办

高效液相色谱分析苯磺酸钠是所用的流动相有哪些？所用的碱性缓冲盐流动相用什么调节PH较好？高效液相色谱中碱性流动相用什么调节PH较好？C18的色谱柱。

[color=#444444]我最近用液相色谱测1，6-萘二磺酸钠的纯度，一直没有找到特别合适的流动相，目前用的是甲醇：水：四丁基溴化胺=450:550（ml）：1.6g的流动相，有一个类似于直角三角形的宽峰，该怎么找一个合适的流动相让峰型正常一点呢 [/color]

药典中测氨甲环酸用的流动相里加了十二烷基硫酸钠，我想问下这个十二烷基硫酸钠是最为离子对吗？以前记得都是用的磺酸钠的，如果是作为离子对试剂的话，我想问下测试完后用什么溶剂冲柱子？如何冲？

各位好，有个问题请教一下，问题描述如下：HPLC流动相组成是缓冲盐与甲醇97/3，缓冲盐是50mM的磷酸二氢钾和10mM的庚烷磺酸钠，磷酸调节pH3.0，在样品分析过程中，色谱柱很容易报废，各位能否推荐一下能满足离子对又能满足高水的色谱柱？谢谢目前使用的色谱柱是waters symmetry RP18.

1.离子交换色谱高效离子交换色谱应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，它在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂，主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。2.离子对色谱离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料，用于阴离子分离的对离子是烷基胺类，如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲烷等；用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类，如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等。主要用于表面活性剂，金属络合物和脂肪族季铵盐离子的分离。3.离子排斥色谱离子排斥色谱主要根据Donnon膜排斥效应：电离组分受排斥不被保存，而弱酸则有一定保存的原理制成。采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料，主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有机酸等。离子交换色谱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中最重要的分离方式。