摘要： 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：甲醇-水（55：45）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：250nm。结果：对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% （n=6） 脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治：清热解毒，凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量，我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定，以期为后续进一步研究奠定基础！关键词：HPLC；清火片；穿心莲内酯 ；脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）)，必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品（批号 110797-200307）、脱水穿心莲内酯对照品（批号：110854-200306），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈(色谱纯)；甲醇(色谱纯)；其它试剂均为国产分析纯，蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx150mm，5um）； 检测波长：250nm； 流速：1.0ml.min-1； 流动相：甲醇-水（55：45）； 柱温：35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，取约0.5g，精密加入甲醇50ml,称定重量，超声处理30min ,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液，制得5个系列不同浓度的对照品溶液，各取10微升依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积Y为纵坐标，浓度X(mg·mL )为横坐标，绘制标准曲线，结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0．5％ 和1．4％ 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，16，24 h测定，结果表明：穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定，RSD分别为1．2％ 和1.6％ 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份，制成供试品溶液，在上述色谱条件下分别进行HPLC分析，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1．6％和1.4％ 。2.7 回收试验 取同一批清火片，约取0.25g，共计6份，精密称定，按上述色谱条件进样测定，用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片，配制成供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量，结果见表。样品编号穿心莲内酯（mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯（mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论（1）分别考察了超声、加热回流等不同提取方式，发现超声和加热回流提取效果差不多，考虑到操作简便，故采用了超声提取的方法。（2）我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱，发现250nm下，甲醇-水系统基线较为平整，且完全达到基线分离。（3）本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量，方法简单，快速。（4） 本文对三批样品进行了含量测定，为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。
[color=#444444]在做这个成分检测分析（2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯），为油状液体，紫外末端有吸收，用C18色谱柱4.6*150mm，90%乙腈作为流动相，冲洗不出主峰，怎么办？求助高手[/color]
我在分析一种天然内酯样品，由于含量很小，而且需要衍生，没有标样对照，只有合成标样，合成和天然的分子结构不同，我用的是反相色谱柱，是不是看看两种的极性哪个大，哪个小，就可以判断哪个先出，哪个后出？但是我不会比较两个的极性大小，所以请老师给与帮忙了。我以附件的形式发过去。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11113]分子结构比较极性[/url]
问题：消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）翠湖园（注册ID：hhx050）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181535_587410_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181536_587411_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯60 μg、脱水穿心莲内酯20 μg 的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 251 nm 进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587309_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.039 316284 16325 53776.012 0.973 -- 2 56.767 374629 16042 132798.152 0.984 46.839 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587310_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.553 231381 12040 56564.270 0.970 -- 2 57.076 370579 16238 138830.387 0.985 47.087 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000本品种同时使用了Spursil C18色谱柱，在药典规定条件下进行穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，满足药典要求。
一种新颖的虾青素全反式、9-顺式和13-顺式异构体的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（HPLC）分析鉴定方法。方法采用碘诱导全反式虾青素异构化，在曝光20 min后，分别对碘液体积分数为5%～50%的10个虾青素样品溶液进行HPLC分析鉴定。虾青素全反式、9-顺式和13-顺式异构体获得良好分离，出峰顺序为全反式、9-顺式、13-顺式。异构化实验结果表明碘液体积分数为15%的虾青素溶液经曝光后全反式、9-顺式、13-顺式异构体的质量分数分别为对照品的68.5%、2 436.7%和632.4%，为本实验的最佳比例。该方法在虾青素及其顺反异构体定量分析方面提供一定技术和数据支撑，为虾青素制品在食品和医药方向的发展提供了理论依据。详见[font=&][color=#666666]10.13400/j.cnki.cjmd.2022.05.005[/color][/font]
应广大客户的需求，安谱公司推出欧盟REACH指令中的高关注度物质（SVHC）候选物质： 3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-恶唑烷对照品 3-Ethyl-2-methyl-2-(3-methylbutyl)-oxazolidine CDAA-380001-500mg CAS:143860-04-2 报价：1300.00 现货供应
银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验（新手上路） 根据相关文献资料，银杏酮酯中的萜类内酯含量测定方法主要有薄层扫描法、高效液相色谱法、差示检测法、ELSD法等。萜类内酯在紫外吸收较弱，极少量的黄酮杂质能严重干扰测定，紫外检测器检测较为困难，示差检测器灵敏度、稳定性和选择性相对较差。参照中国药典2005年版一部及目前大多数国家标准中多采用ELSD法测定萜类内酯的含量。方法学研究内容如下：1.主要仪器与试药SPD-10AP输液泵（日本岛津公司）；ELSD2000蒸发光散射检测器（美国奥泰Alltech）；SK3300H型超声清洗器（上海科导KUDOS）；乙腈（色谱纯）；四腈呋喃（色谱纯）；水（重蒸水）；其它试剂均为分析纯。银杏内酯A对照品、银杏内酯B、银杏内酯C及白果内酯（中国药品生物制品检定所提供）。2.对照品溶液的制备取在五氧化二磷干燥减压干燥器中放置过夜的白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C对照品分别约为5.0mg、5.0mg、3.0mg和2.0mg，精密称定，置同一10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分别为0.5mg/ml、0.5mg/ml、0.3mg/ml和0.2mg/ml）。3.试验条件的选择(1) 仪器条件流速：1.0ml.min-1，柱温：35℃，漂移管温度：115℃，氮气流速：3.0L/min。(2) 流动相的选择先后比较了正丙醇-四氢呋喃-水（1：15：84）、乙腈-四氢呋喃-水（1：1：6）、乙腈-四氢呋喃-水（11：11：78）。结果以乙腈-四氢呋喃-水（[font=Times
问题：清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测：对照品中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分离度是多少？答案：55.072【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）caishendao（注册ID：caishendao）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585273_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585274_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261055_585222_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261056_585223_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000本品种同时使用了Diamonsil C18、PlatisilODS、Spursil C18三款色谱柱，在药典规定条件下进行栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，均满足药典要求。
大家好，中检所的维生素A对照品才开始提供，我们买来做实验后发现维生素A对照品出现三个峰，但是省所提供的数据是只有两个峰。咨询省所，问我们是否有光照破坏峰，对于这个我们不是很明白。药典附录里说如果对照品里有顺式的维生素A醋酸酯就不必做光照破坏，中检所的维生素A对照品说明书里说明其中反式维生素A醋酸酯占96.9%，那么就是有顺式的了吗？有没有做过的同行们，给予我们指导啦，谢谢了。
问题：清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）langyabeilei（注册ID：langyabeilei）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585607_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585608_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备制备方法1. 对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.3 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加70%甲醇40 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011008_585559_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585560_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585561_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子
我在做银杏叶片萜类内酯含量测定时，流动相是正丙醇四氢呋喃和水，标准规定对照品溶液（甲醇溶剂）进5和20ul，进5ul峰型很正常，柱效很高，但是在进20ul的时候，峰就变形了，上坡像连绵起伏的山峰，下坡倒正常，后来我进了一针样品（丙酮溶剂，20ul），个个峰都变形。但是非常奇怪的是，我在不久前刚做了这项含量，各个条件基本是一模一样的，连对照都是同一份溶液，对照在进20ul时峰型很正常。柱子不可能有问题，而且换了一根也是同样问题，流动相是配在一起的。1、请教一下，我的流动相是配在一起的，会不会有可能吸滤头脏了。2、另外，我曾在别的液相和蒸发光检测器上按上述方法测过，峰型很好，会是什么原因。
如题：最近遇到一个问题，在配制对照品溶液的时候发现，标样非常非常容易吸潮，买回来的时候是用安瓿瓶装的那种，用之前要掰开琉璃（或敲开），而且标样本来就是放在冰柜存放的，拿出来因为温差，更加容易吸湿。。。。请教一下，大家遇到这样的情况，应该如何去配制才会更加合理。谢谢！我是掰开琉璃，立马称总重，然后用溶剂溶解标样，再转移到容量瓶中，洗涤转入容量甁中，吹干瓶子，再称，两者之差即来标准的称样量，但是感觉这样也好像不准。。。
问题：消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用的固相萃取小柱类型和规格是？答案：ProElut Al-N（4 g/12 mL）【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586941_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测 样品制备制备方法1. 对照品：取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯80 μg、脱水穿心莲内酯0.20 mg的溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，置中性氧化铝柱(200～300目，4 g，内径为1.5 cm)上，用70%乙醇30 mL洗脱，收集洗脱液，蒸至近干，加甲醇使溶解，转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。净化 固相萃取小柱ProElut Al-N（4 g/12 mL）活化70%乙醇水上样5 mL样品提取液洗脱70%乙醇30 mL重新溶解65 ℃减压蒸馏至干，甲醇定容至5 mL分析条件色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)流动相甲醇：水=55∶45 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器穿心莲内酯 UV 225 nm，脱水穿心莲内酯UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603140959_586884_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 8.329 1832842 158503 11354.606 1.010 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141000_586885_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.820 3487770 138665 15656.505 0.967 -- *药典要求理论板数按脱水穿心莲内酯峰计
穿心莲内酯，分子式C20H30O5，天然植物穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。脱水穿心莲内酯具有抗炎解热作用，能抑制炎症时毛细血管通透性增高和炎性水肿的发展，减少炎性渗出量, 但对增生性炎症则无明显影响。临床用于呼吸道及肠道感染性疾病。以下为使用资生堂色谱柱对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯检测得到的色谱图，色谱条件与2015年版《中国药典》中穿心莲含量测定项下相似，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612060919_01_2222981_3.jpg A. 对照品 B.供试品【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相：甲醇/水=48/52（药典方法：甲醇/水=52/48）流 速：1.0mL/min温 度：30°C检 测：UV225nm, UV250nm进样量：5μL
做项目氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯时，进标准品是只进氰戊菊酯还是单独两个都进？（氰戊菊酯后面那个峰不就是顺式氰戊菊酯吗？）
做氯霉素滴眼液有关物质：流动相：以含0.1%庚烷磺酸钠溶液（取0.1%庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基酰胺5ml、冰醋酸0.5ml,混匀)-乙腈(72:28)(药典为75:25)为流动相 柱子:Hypersil Bos C18 5μm尺寸:4.6×250mm庚烷磺酸钠 天津傲然精细化工研究所对硝基苯甲醛 Fluka Chemie GmbH CH-9471 Buchs结果对硝基苯甲醛一项对照品与样品的保留时间相差1.5min,氯霉素二醇物一致.请问与什么因素有关?与改变流动相比例有关系吗?流动相中二甲基甲酰胺、冰醋酸起什么作用?
中药标准品等中英文名称对照货号 英文名称 中文名称019-14621 Aconitine std. 乌头碱012-14091 Albiflorin std 芍药内酯苷018-13231 Alisol B acetate,98.0% 乙酸泽泻酯B010-13431 Alisol B std 泽泻醇B015-11921 Arbutin std 熊果苷012-14611 Atractylenolide III std. 苍术内酯016-11691 Atropine sulfate std. 硫酸阿托品016-10351 Aucubin std. 桃叶珊瑚苷027-07751 Baicalein std. 黄岑素020-07741 Baicalin std. 黄岑苷022-08161 Barbaloin std. 芦荟苷022-07681 Berberine chloride std. 氯化黄连素028-12051 Bergenin std. 岩白菜内酯025-10121 Bufalin std. 蟾毒灵024-10691 Bufotalin std. 蟾毒它灵030-10611 Capillarisin std. 茵陈色原酮036-10613 Capillarisin std. 茵陈色原酮031-15141 Capsaicin std. 辣椒素032-10551 Catalpol std. 梓醇038-13711 Cinobufagin std. 华蟾毒精035-13721 Cinobufotalin std. 华蟾毒它灵036-11311 Coptisine chloride 氯化黄连碱036-14971 Corydaline std. 紫堇碱032-13731 Costunolide std. 木香烃内酯043-27611 Dehydrocorydaline nitrate std. 硝酸脱氢紫堇碱040-21881 Dehydrocostuslactone std. 脱氢广木香内酯044-25321 Dihydrocapsaicin std. 二氢辣椒素042-18911 Dimethylesculetin std. 二甲基七叶树内酯052-04921 Ergosterol std. 麦角甾醇056-05161 β-Eudesmol std. β-桉油醇050-04601 Evodiamine std. 吴茱萸碱070-02241 Geniposide std. 京尼平苷078-02301 Geniposidic acid std. 京尼平苷酸077-02871 6-Gingerol std. 6-姜辣醇079-02191 Ginsenoside Rb1 std. 人参皂苷Rb1078-03261 Ginsenoside Rc 人参皂苷Rc072-03301 Ginsenoside Rd std. 人参皂苷Rd075-03271 Ginsenoside Re std. 人参皂苷Re072-02201 Ginsenoside Rg1 std. 人参皂苷Rg1071-02271 Glycyrrhizin std. 甘草甜素089-04951 Honokiol std. 和厚朴酚081-06851 (E)-10-Hydroxy-2-decenoic acid std. (E)-10-羟基-2-癸烯酸084-07061 Hypaconitine 次乌头碱099-03651 Isofraxidine std. 125-03361 Liquiritin std. 甘草甙125-03621 Loganin std. 番木鳖苷137-09081 Magnolol std. 厚朴酚130-12261 Mesaconitine 中乌头碱140-06211 Naringin std. 柚皮甙151-01801 Osthole std. 甲氧基欧芹酚150-01511 Oxymatrine std. 氧化苦参碱167-11711 Paeoniflorin std. 芍药苷163-11713 Paeoniflorin std. 芍药苷169-12871 Paeonol std. 牡丹酚166-17641 Palmatine chloride std. 氯化巴马亭164-14091 (+)-phyllodulcin std. (+)-叶甜素162-14071 Puerarin std. 葛根素184-00951 Resibufogenin std. 残余蟾蜍配基183-00921 Rutaecarpine std. 吴茱萸次碱190-08411 Saikosaponin a std. 柴胡皂甙a194-10021 Saikosaponin b2 std. 柴胡皂甙b2197-08421 Saikosaponin c std. 柴胡皂甙c194-08431 Saikosaponin d std. 柴胡皂甙d192-10441 Schizandrin std. 五味子素197-09261 Scopolamine hydrobromide, 99.0% 氢溴酸莨菪胺190-08531 Sennoside A std. 番泻苷A194-09271 Sennoside B, 96% 番泻苷B199-11811 Sennoside B std. 番泻苷B191-08681 Shikonin std. 紫草素193-09361 Sinomenine std. 青藤碱197-08541 Swertiamarin std. 獐牙菜苦苷231-00811 Wogonin std. 汉黄岑素
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖) Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc
请教 ：我们现在在做银杏内酯的含量测定方法学，做到进样精密度度时用的是供试品溶液，结果RSD很大有5%-9%，但是用对照品溶液做精密度RSD就小好多在2%以下，用的是蒸发光散射检测器，漂移管温度80度，流速2.2 流动相是正丙醇：四氢呋喃：水=1:15:84 安捷伦色谱柱C18 请教高手帮忙 补充我们的样品是复方制剂，样品处理是参照药典方法银杏提取物中的方法
请大家帮忙分析下，为什么我用PEG的柱子检测不出峰啊？甲瓦龙酸内酯：沸点150-160 六个碳原子 结构等具体信息见此贴：[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100528/2582107/[/url]我现在就用的聚乙二醇的柱子，75-240 °，历时27 min，但是配置的对照品（溶解在乙酸乙酯中）100 ug/ml的浓度，检测没有看到明显的峰，基线飘得也比较明显是不是我的柱子选择不合适啊？谢谢大家了
有一个产品客户要求含量检项，没有对照品，需要用自己做的纯品来标化出对照品。根据合成人员提供的信息，用的乙醇作为溶剂，没有无机盐，含有水分。我标化时检测了纯度、水分，乙醇的残留，炽灼残渣也测了。最终得出一个含量，为99.4%。于是我拿这个含量试着测了一下样品，发现样品只有91%的含量……我又拿买的纯品，按照上面给的数值作为含量，测了一下样品，样品的含量达到了100%以上……很是蒙圈了- -今天把标化的对照品、买的纯品、样品，分别称取了10.00mg的样品，稀释至250ml，进样10ul，对比了一下三者峰面积。如果按照称样量与峰面积的比值来看的话，买来的纯品峰面积最高，是不是说买来的纯品含量应该也是最高的- -造成这种差异的原因是什么，能怎么处理呢？理论上要两种方式标化，但是这个化合物是吲唑上面挂了一个甲基和溴。还有其他方式可以标化吗？
麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立 麻仁润肠丸收载于2010年版中国药典，为黄褐色的大蜜丸；气微香，味苦、微甘。成份有火麻仁、炒苦杏仁、大黄、木香、陈皮、白芍。辅料为赋形剂蜂蜜。功能主治为润肠通便，用于肠胃积热，胸腹胀满，大便秘结。药典中仅对麻仁润肠丸中大黄中的成分大黄素和大黄酚的含量做了标准要求，为了进一步保证药品质量，完善检测指标，我们探索并建立了麻仁润肠丸中木香内酯成分的提取和含量测定。目的：建立HPLC法测定麻仁润肠丸中木香内酯含量的方法。方法：采用岛津Wondasil C18色谱柱（4.6mm×200mm，5μm）。流动相：甲醇:乙腈：水（50:10:40），柱温38℃，流速1.0 mL/min，检测波长224nm。结果：木香内酯在31.56μg·mL-1～1010μg·mL-1呈良好的线性关系（r = 0.9996），平均回收率为100.9%，RSD =1.6%，麻仁润肠丸药材中木香内酯的含量为7.733mg g-1。结论：本法灵敏，准确，重现性好，可作为麻仁润肠丸中木香内酯的含量测定方法。材料与方法1 材料1.1 仪器Agilent 1100 高效液相色谱仪，紫外检测器，安捷伦化学工作站。梅特勒-托利多电子分析天平（1/10万，德国）。超声波清洗器（昆山）。紫外可见分光光度计(850,美国PE)。1.2 试剂木香内酯标准品（中国药品生物制品鉴定所提供），木香对照药材（中国药品生物制品鉴定所提供），麻仁润肠丸（实验室自制及其他四个厂家）。甲醇、乙腈为色谱纯，所用水为去离子水，其他试剂均为分析纯。2 方法2.1 实验部分2.1.1色谱条件Agilent 1100 高效液相色谱仪，岛津Wondasil C18（4.6mm×200 mm， 5μm）色谱柱，紫外检测器。流动相：甲醇:乙腈：水（50:10:40）。流速：1.0mL/min。柱温：38℃。进样量：20μL。检测
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L－丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂－二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂－三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂－甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂－四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂－四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂－二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂－吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂－硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂－N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂－甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂－甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂－ 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂－甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂－己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂－甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam
[em09511]在葡萄糖注射液(包括常用的5%和10%两种)有效期内(一般以三年考察期内计)，它的杂质5-HMF一般上升2倍左右，葡萄糖氯化钠注射液(含葡萄糖5%)在三年考察期内，它的杂质5-HMF量上升也在2倍左右。但如果葡萄糖与喹诺酮类的产品，如氟罗沙星配制成注射液，则在一年内变化值即可超过3倍，一般两年内A值均可以达到0.32(可用液相法进行折算)。国家还没有统一这类复方制剂的5-HMF检测方法，我们只是自己研究制订了氟罗沙星葡萄糖注射液中5-HMF检测方法，仅供参考：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以三乙胺磷酸溶液(取三乙胺5ml和磷酸7ml，加水至1000ml)-乙腈(82:18)为流动相，检测波长为284nm，理论板数按5-羟甲基糠醛峰计算，应不低于2000。测定方法：精密量取供试品适量(约相当于葡萄糖1.0g)，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，做为供试液。另取5-HMF的对照品，加水溶解成每1ml约含2µ g的溶液作为对照品溶液。精密量取20µ l注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使5-HMF峰面积为满量程的20%～25%。同法进行供试液的操作，记录色谱图，检查供试品溶液有无对照品溶液相同色谱峰。如有，供试品5-羟甲基糠醛按浓度( µ g/ml)表示。
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂－1，4-二氧；六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂－N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂－N,N-二甲基乙酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂－1，2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂－二氯甲烷 Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂－ 1，2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂－环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂－氯仿 Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂－氯苯 Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂－乙腈 Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂－混合物 C Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂－混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂－混合物 A Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂－ 1,1,1- 三氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂－ 1,1- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂－ 1,2- 二氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂－四氯化碳 Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂－甲苯 Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物 Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉 Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱 Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁 Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D （二酮哌嗪雷米普利）Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利 Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮 Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁 Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁 Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁 Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁 Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸 Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗 Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林 Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵 Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶 Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明 Pyrilamine Maleate 对照品/标准品
请问下大家，对照品配制你们是一次同时配两个浓度，做一下校正因子，还是和以前没用完的校正啊?一般两个对照品的RSD应该控制在多少？
本标准代替QB 1121-1991本标准规定了食品添加剂γ-壬内酯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装，运输、贮存及保质期。
化妆品中米诺地尔的测定（HPLC）上海伍丰科学仪器有限公司引言米诺地尔是治疗雄性脱发的主要成分，可以刺激毛囊上皮细胞的增殖和分化，促使血管生成。实验显示米诺地尔是钾通道激活剂，可增加钾离子的通透性，阻止钙离子流人细胞内，结果导致细胞中游离钙离子浓度下降，而有钙离子时，表皮生长因子抑制毛发生长。但是过多地使用米诺地尔，可能会对人体产生不同程度的副作用。上海伍丰科学仪器有限公司采用高效液相色谱法测定了市售米诺地尔酊中米诺地尔的含量，旨在为控制该药剂质量提供可靠地依据。关键词：高效液相米诺地尔1 仪器与药品伍丰LC-100等度系统。包括泵LC-100P，柱温箱LC-100 CO，检测器UV-100自动进样器Arcus 5 自动进样器等。超声波清洗机，PH计，电子天平。米诺地尔对照品（中国药品生物制品检定所）米诺地尔酊（汇丰大药房）甲醇为HPLC级，磷酸氢二钾为分析纯2 分析条件色谱柱：XB-C18，4.6×250mm，5 μm流动相： A:B=55：45 A相：0.03 mol/L K2HPO4溶液（[font=宋体, Arial, Helvetica, san
俗名 化工产品学名 S 萨罗 水杨酸苯酯 三聚磷酸钠 三磷酸钠□ 三仙丹 氧化汞 森乃物 硫氰基乙酸异莰酯 杀草安 α-氯代乙酰替-N-异丙基邻X苯胺 杀草快 1，1''-乙撑-2，2''-联吡啶二溴盐 杀螨醇 1，1-两个（对氯苯基）乙醇 杀螨砜 对氯苯基苯基砜 杀螨醚 两个-（对氯苯氧基）-甲烷 杀螨特 亚硫酸O-氯X-O-（1-甲基-2-对特丁基苯氧基）X脂 杀螨酯 4，4''-二氯代二苯乙醇酸乙酯 杀螟丹（巴丹） 1，3-双（氨基甲酰硫基）-2-（N-N-二甲基氨基）丙烷盐酸盐 杀螟腈 硫逐磷酸O，O-二甲基-O-（对氰基苯基）酯 杀螟松 硫逐磷酸O，O-二甲基-O-（3-甲基-4-X苯基）酯 杀螟威 磷酸O，O-二X-O-[1-（2，5-二氯苯基）-2-氯]乙烯基酯 杀鼠灵 3-α-（丙酮基苄基）-4-羟基香豆素 刹虫脒、克死螨、杀螨脒 N-（2-甲基-4-氯苯基）-N，N''-二甲基甲脒盐酸盐 砂皮 砂纸 山奈 氰化钠 烧碱、火碱、苛性钠 氢氧化钠 麝香酮 3-甲基环十五烷酮 升汞 氯化汞 生松香，生香 松脂 失水苹果酸 顺丁烯二酸 石灰氨 氰氨化钙 石炭酸 苯酚 食母生 干酵母 熟石灰（消石灰） 氢氧化钙 "熟松香,熟香" 松香 黍胶质 玉米朊 水胶浆 人造胶乳 水杨硫磷(蔬果磷) 2-甲氧基-4(H)-1，3，2-苯并二氧杂磷-2-硫化物 水杨醛 邻羟基苯(甲)醛 水银 汞 苏氨酸 α-氨基-β-羟基丁酸 苏打 无水碳酸钠 速可眠 司可巴比妥 速灭威 甲胺基甲酸-3-甲苯酯 塑料王 聚四氟乙烯 T 俗名 化工产品学名 钛白/钛viper 二氧化钛 碳酸气 二氧化碳 糖精 邻磺酰苯酰亚胺 绦纶（特丽纶） 聚对苯二甲酸乙二酯 桃醛 γ-n-十一烷内酯，γ-n-庚基丁内酯 特普 焦磷酸四乙酯 特屈儿 2，4，6-三X苯甲X胺 特塔森 4-脒基-1-亚硝氨基脒基四氮烷 梯普尔 仲烷基硫酸钠 锑白 三氧化二锑 锑恩梯 三X甲苯 锑华(锑的) 三氧化二锑Sb↓2O↓3 铁矾 铁钾矾，硫酸铁钾 铁黑 氧化铁黑 铁红 氧化铁红 铁黄 氧化铁黄 铁棕 氧化铁棕 桐(油)酸 十八碳三烯-9，11，13-酸 铜版纸 印刷涂料纸 铜绿 碱式碳酸铜 铜洗 铜氨液洗涤法 突文-80 聚乙烯脱水山梨醇油酸酯 吐酒石 酒石酸氧锑钾 兔耳草酸 对异丙基-2-甲基苯-丙醛 退热冰 乙酰替草胺 托拜厄斯酸 2-萘胺-1-磺酸 W 俗名 化工产品学名 万能胶 用作胶粘剂的环氧树脂 维纶（维尼纶） 聚乙烯醇（缩甲醛）纤维 萎锈灵 2，3-二氢-5-甲酰替苯胺-6-甲基-1，4-氧硫杂芑 乌利当粘合剂 聚氨基甲酸酯粘合剂 乌洛托品 六亚甲基四胺 无侧链青霉素 6-氨基青霉烷酸 X 俗名 化工产品学名 西梅脱 二硫代磷酸O，O-二X-S-乙硫基甲基酯 西维因 胺甲萘 希拉登(八甲磷) 八甲基焦磷酰胺 息拉米 酞磺胺醋酰 洗涤碱 碳酸钠十水物 香草醛（香茅醛，香兰素） 3-甲氧基-4-羟基苯甲醛 香豆酮 氧茚 香芹酚 2-羟基对异丙基甲苯，2-甲基-5-异丙基苯酚 橡浆 天然胶乳 消炎痛 氯苯甲酰吲哚乙酸 X甘油 甘油三X酯 小苏打、重碱 碳酸氢钠 笑气 一氧化二氮 缬氨酸 α-氨基异戊酸 泻盐 硫酸镁 泻盐 硫酸镁七水物 锌氧粉、锌白 氧化锌 新闻纸 白报纸 新亚胺 可溶性聚酰亚胺 溴胺酸 1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸 溴苯酚 1-溴-2-萘酚 旋风de-tona-tor（黑索今） 环三次甲基三X Y 俗名 化工产品学名 亚胺硫磷 二硫代磷酸O，O-二甲基-S-邻苯二(甲)酰亚胺基甲基酯 亚麻酸 十八碳三烯-9，12，15-酸 亚油酸 顺式十八碳二烯-9，12-酸 盐基青莲 碱性柴5BN 燕麦灵 间氯苯胺基甲酸-4-氯-2-丁炔基酯 羊毛纸 纸粕辊纸 羊油 羊脂 杨梅醛 β-苯基环氧丁酸乙酯 洋干漆 虫胶片 氧氯化磷 三氯氧化磷 椰子醛 γ-壬内酯、γ-戊基丁内酯 液体石蜡沥青 渣油 衣康酸 甲叉丁二酸，亚甲基丁二酸 依兰依兰油 衣兰油 乙底酸 乙二胺四乙酸 蚁酸 甲酸HCOOH 异丙磷 二硫代磷酸O，O-二异丙基-S-乙硫基甲基酯 异佛尔酮 3，5，5-三甲基环己烯-［2］-酮-［1］ 异戊二烯 2-甲基丁二烯-［1，3］ 银粉 铝粉 银朱 硫化汞 硬玻璃 钾玻璃、钾钙玻璃 硬炭、钢炭 白炭 硬脂醇 十八醇 硬脂精 甘油三硬脂酸酯 硬脂酸铵 十八酸铵 硬脂酸钡 十八酸钡 硬脂酸钙 十八酸钙 硬脂酸镉 十八酸镉 硬脂酸锂 十八酸锂 硬脂酸铝 十八酸铝 硬脂酸镁 十八酸镁 硬脂酸铅 十八酸铅 硬脂酸锶 十八酸锶 硬脂酸锌 十八酸锌 尤纶 聚尿素纤维 油精 甘油三油酸酯 油毛毡 油毡纸 油酸 顺式十八烯-9-酸 莠去津 2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-均三氮苯 愈疮木酚 邻甲氧基苯酚 月桂醇 十二醇 月桂醛 十二醛 月桂酸 十二(烷)酸 Z 俗名 化工产品学名 枣红色基B 联苯胺 枣红色基GBC（紫酱色基G，Gc） 邻氨基偶氮甲苯 皂黄 酸性金黄G 皂素 皂草甙 樟脑 莰酮-[2] 蒸缸 蒸锅 芝加哥酸 1-氨基-8-萘酚-2，4-二磺酸 直接元 直接黑 止血环酸 反式氨甲基环己烷酸 制剂339 水杨酰苯胺 中级醇 中碳数脂肪醇 重水 氧化氘 重土 氧化钡 周效磺胺 4-磺胺-5，6-二甲氧基嘧啶 珠灰 不纯的碳酸钾 猪油 猪脂 助拔剂O 氯化二甲基苯基苄基代铵 紫酱色基B 1-萘胺 组（织）胺 2-咪唑基乙胺 其它 俗名 化工产品学名 2，4，5-涕（2，4，5-T） 2，4，5-三氧苯氧基乙酸 2，4-D丁酯 2，4-二氯苯氧乙酸丁酯 2，4-滴（2，4-D） 2，4-二氯苯氧基乙酸 2R酸 7-氨基-1-萘酚-3，6-二磺酸 2甲4氯 2-甲基-4-氯苯氧基乙酸 G酸 2-萘酚-6，8-二磺酸 H酸 1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸 J酸 2-氨基-5-萘酚-7-磺酸 NW酸 1-萘酚-4-磺酸 PPC 氨非咖片 PPO 聚苯撑氧化物 R酸 2-萘酚-3，6-二磺酸 S酸 1-氨基-8-萘酚-4-磺酸 β-丙氨酸 3-氨基丙酸 γ酸 2-氨基-8-萘酚-6-磺酸
最近正做顺式氯氰菊酯的标准曲线，可是我用0.01ppm的标样进针却不出峰。只有10ppm的才出峰，而且这个峰出完。在进一针溶剂时还会又峰出现，要用溶剂冲洗号几次才没有峰出现。 请问这是什么原因？各位知道的或是又过同样经历的指点一下 谢谢[font=楷体_GB2312]楼主的仪器的条件是：4890d DB-1的柱子 柱头压是50kpa；总流速：60ml/min；隔垫吹扫流速：3ml/min；进样口：260；检测器：300；柱温：60保持1min 以15℃/min到220℃ 保持5min 以15℃/min到280℃保持10min 分析顺式氯氰菊酯 做标准曲线时0.01ppm的不出峰 只有0.5ppm的出峰。但是我的药的MRL值是0.05ppm [/font]
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