硫双威农药纯度标准物质

检测葡萄中农药残留的实验操作步骤需要仪器和试剂的支持。以下是一般的实验步骤，具体操作可能因仪器型号和试剂差异而略有不同。请在实验前确保熟悉使用的仪器和试剂的操作说明，并遵守实验室安全操作规程。实验所需设备和试剂：农药残留检测仪：例如高效液相色谱仪（HPLC）或气相色谱仪（GC）等。校准样品：包含已知农药残留浓度的标准样品。葡萄样品：待检测的葡萄样品。溶剂：一般使用高纯度的有机溶剂，如甲醇或乙腈等。蒸馏水：用于配制试剂和洗涤仪器。滤膜：用于过滤样品。

对于“USP43-NF38”中收载的布洛芬纯度试验（类似物质）和定量试验的两种分析方法，根据USP改变分析条件，可在满足各系统适用性的情况下进行快速分析。此外，使用Nexera双进样系统同时进行布洛芬的纯度试验及定量试验，在加速的分析条件下，获得了良好的分离和重现性结果，同时也可以显著减少分析工作所需的时间。本文介绍了药典相关分析的同时列举了相关的分析示例，NexeraTM双进样系统易于应用于食品和环境等领域中通过HPLC分析多种目标组分的情况，从而可提高常规分析工作的效率。

UV-1100紫外分光光度法检查物质的纯度--乙醇中微量苯的测UV-1100紫外分光光度法检查物质的纯度--乙醇中微量苯的测UV-1100紫外分光光度法检查物质的纯度--乙醇中微量苯的测

检测葡萄中农药残留的实验操作步骤需要仪器和试剂的支持。以下是一般的实验步骤，具体操作可能因仪器型号和试剂差异而略有不同。请在实验前确保熟悉使用的仪器和试剂的操作说明，并遵守实验室安全操作规程。实验所需设备和试剂：农药残留检测仪：例如高效液相色谱仪（HPLC）或气相色谱仪（GC）等。校准样品：包含已知农药残留浓度的标准样品。葡萄样品：待检测的葡萄样品。溶剂：一般使用高纯度的有机溶剂，如甲醇或乙腈等。蒸馏水：用于配制试剂和洗涤仪器。滤膜：用于过滤样品。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆LCMS0-8050联用测定中药金银花中双苯三唑醇农药残留的方法。该方法在26分钟内完成双苯三唑醇等153种农药的分离，在1.0-100vg/L范围内线性良好；在党参基质下，校准曲线相关系数均大于0.995，加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合中药中农药的高灵敏度快速检测，可以应对2015版《中国药典》对中药材中农药残留的测定要求。

对于由于含有少量杂质而发生了熔点降低的低共熔体系，采用差示扫描量热分析仪（DSC）进行纯度分析是一个简便而又可靠的方法。物质的熔融行为受杂质的影响，在多数有机物会发生的低共熔体系中，随着杂质浓度的增大，熔点会降低，熔程会变宽。DSC纯度分析方法，就是利用物质的熔融曲线，来算出该物质的杂质含量的。本文采用DSC方法，对核酸药物原料腺苷（AR）、胞苷（CR）和尿苷（UR）进行纯度分析，以研究DSC纯度分析方法用作生产中质量控制的可能性和可靠性。

大多数有机磷农药属于低毒或中等毒性，但许多品种属于高、剧毒农药，大量使用后对人、动物和环境产生很大的危害，容易引起急性中毒，因此对农产品特别是蔬菜、水果中有机磷农药的检测已成为全社会共同关注的问题。传统的检测方法一般采用气相色谱单柱单检测器进行检测，由于蔬菜、水果本身含有的一些物质也会在仪器有响应，因此不可避免发生假阳性现象，采用两根不同极性的柱子对目标物进行分离，用双柱双检测进行定性定量，可以保证定性结果更加准确，有效提高分析效率。

本文按照ASTM B562-95标准规定，使用ICP-OES分析黄金纯度。珀金埃尔默 Avio 系列 ICP-OES具备操作成本低，几乎无需维护，而且分析速度快等优势。Flat Plate™ 等离子技术消耗的氩气显著减少，大大降低了每次的分析成本；PlasmaShear™ 技术生成一层薄的空气流切断等离子体的顶部，避免样品在轴向观测窗上发生沉积，实现在复杂基质中的卓越稳定性。因此，Avio ICP-OES能够长时间分析复杂基体样品，无需维护。另外，Avio ICP-OES卓越的光学系统能够稳定且准确地进行即时分析，缩短样品间隔时间。

农药残留检测仪是用于检测食品和农产品中的农药残留的设备。以下是一般的实验操作步骤，用于检测青菜中的农药残留。请注意，具体的操作步骤可能会根据仪器型号和厂家的要求而有所不同，因此在进行实验之前，务必阅读和遵循仪器的操作手册和生产商提供的指南。材料和设备：青菜样品农药残留检测仪溶剂（通常使用甲醇或乙腈）标准品（用于校准仪器）色谱柱和色谱柱装置色谱质谱联用仪（GC-MS）或其他分析仪器安全眼镜、实验室外套、手套等个人防护装备实验室用具（注射器、瓶子、试管等）操作步骤：样品准备：a. 将青菜样品洗净并剥离外皮（如果适用）。b. 将样品切碎或剁碎，以便后续处理。提取：a. 将样品放入提取瓶中。b. 添加足够的溶剂（甲醇或乙腈等）覆盖样品。c. 封闭提取瓶，并用震荡器或超声波浴进行提取，以将农药从样品中提取出来。浓缩：a. 将提取液浓缩，通常使用氮气吹扫仪或旋转蒸发仪。净化：a. 通过色谱柱进行样品净化，以去除干扰物质，只留下目标农药。分析：a. 将净化后的样品注入色谱质谱联用仪（GC-MS）或其他分析仪器进行分析。b. 使用标准品进行校准，以确定农药残留的浓度。数据分析：a. 分析仪器将生成数据，包括农药残留的类型和浓度。b. 比较数据与法定农药残留标准，以确定是否符合法规。

随着食品安全意识的提高，食品中多种农药残留问题日益成为人们关注的焦点。目前，国际上流行的 QuEChERS 样品前处理方法具有快速、简便、经济、高效、稳定和安全等特点，能够同时测定多种农药残留，在多农药残留分析中得到了广泛应用。 根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》正式发布，并于2018年12月21日正式实施。该标准首次将 QuEChERS 样品前处理方法和气相色谱-质谱联用检测方法纳入多农药残留检测的国家标准方法中。

Thermo Scientific的气相色谱仪非常适用于高纯物质中微量杂质分析。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析苯系物中微量的芳香烃和非芳烃杂质。实验结果表明对于分析苯纯度达到99.8%的样品，连续进样5针，其准确度偏差达到了0.003，完全满足并且优于ASTM D4492方法对此浓度准确度偏差为0.01的要求。而对于苯纯度达到99.95%的样品，其分析结果的准确度偏差达到了0.001，优于标准方法偏差为0.002的要求。而且此方法不但可以用于苯纯度分析，还完全适用于其他苯系物，例如：甲苯、二甲苯等的分析。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。

依据GB／T 18412．1-20066纺织品农药残留量的测定第1部分：77种农药》，采用超声波萃取和气相色谱-质谱（GC-MS）联用法对纺织品中农药残留量进行测量，分析和评定测定过程中影响结果的各个不确定度分量。试验结果表明，纺织品中α -六六六的扩展不确定度为U=1．54（μ g／g），相对扩展不确定度为19％。该试验表明，该测量过程所产生的不确定度主要来源于重复性、标准曲线和萃取液体积三方面。

高纯度精炼的镓(Ga)是半导体化合物砷化镓的主要原料，可用作高温温度计的填充物、温度标准物质及熔点较低的合金材料，是现代电子产业不可或缺的元素之一，随着高纯度镓的需求增大，对杂质含量的检验成为必不可少的环节。本文建立了利用ICP-OES分析高纯度铟 (In)、镓(Ga) 中的杂质的解决办法。

豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定 取农药标准品甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷、杀扑磷、杀虫畏、丙溴磷、乙硫磷（国家标准物质研究中心提供，标准物质浓度均为100ug／ml）各l ml，用正己烷定容至10 ml，得到浓度为10 ug/ml的标准溶液，4℃冷藏保存 min，加入氯化钠2.5 g，4 000 r/rain离心5 min。上清液待用。1.3.2净化浓缩 C18柱净化：预先用乙腈(5 ml x2)和纯水(5ml x2)平衡C11.4色谱质谱条1.5定性分析标准和方法色谱峰采用全扫描谱库检索与提取相应保留时间质量色谱图进行特征离子定性相结合的方法定性。定性标准：确定每种标准物质中的2个特征离子，1个定量离子（见表1）；在相应保留时间下，所选离子均应出现，且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（允许有±20%的偏差）。1.6定量分析方法采用外标法单离子定量测定，即以各自基峰离子作为定量离子，扣除空白后，峰面积与标准曲线比较定量。计算公式如下。为减少基质的影响，定量用标准溶液用空白溶液配制，且标准溶液浓度与待测化合物的浓度接近。X=Ai'C'V/As- in式中：X-试样中目标化合物含量，mg/kg；Ai-样液中目标化合物峰面积；As-标准溶液中目标化合物峰面积；C一标准工作液中目标化合物的浓度，ug/ml；v--最终样液体积，ml m-最终样液所代表的试样量，g。2结果与分析2.1特征离子的选择本试验采用选择离子检测模式( SIM)，选择特征离子进行检测能有效地降低背景干扰，提高测定灵敏度。根据农药出峰顺序采用分时间段检测模式，在某一时间段检测一个或几个待测物质，使得特征离子在单位时间内被扫描的次数增多，降低背景干扰，提高信噪比，检测的组分分段完成。 特征离子的选择遵循以下原则：(1)专属性：表征某一特定组分的特征离子质量数尽量不与表征其它组分的特征离子质量数相同。(2)灵敏度：碎片离子丰度应尽量大。(2)重现性：选择质量数大、对称性高、重现性好的离子。根据此原则，选择的特征离子见表1。2.2标准曲线制作取配制好的标准溶液，进样，定性确定有机磷农药品种及保留时间，而后SIM方式下进样，获得标准物质图谱（图1）。测得不同浓度标准定量离子的峰面积，绘制成标准曲线（表2）。10种有机磷农药残留标准曲线相关系数在0. 9901 -0.9988之间；方法定量检出下限(S/N=10，n=3)在2.6-3.8 ug/kg之间；测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2% -13.5%。2.3 市场抽样检测结

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆LCMS0-8050联用测定中药金银花中苯霜灵农药残留的方法。该方法在26分钟内完成苯霜灵等153种农药的分离，在1.0-100vg/L范围内线性良好；在党参基质下，校准曲线相关系数均大于0.995，加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合中药中农药的高灵敏度快速检测，可以应对2015版《中国药典》对中药材中农药残留的测定要求。

以蔬菜水果为例，依据《GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法》制定以下应用方案。

迪马科技在参考《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和《GB/T 23205-2008 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》国标基础上，开发出茶叶中多种农药残留专用固相萃取柱，可有效去除茶叶中的有机酸，碳水化合物，色素，茶多酚等多种杂质，实现优异的净化效果，对茶叶中双硫磷农药残留具有较高的回收率和重现性结果。

其准确度偏差达到了0.003，完全满足并且优于ASTM D4492方法对此浓度准确度偏差为0.01的要求。而对于苯纯度达到99.95%的样品，其分析结果的准确度偏差达到了0.001，优于标准方法偏差为0.002的要求[2]。而且此方法不但可以用于苯纯度分析，还完全适用于其他苯系物

碳酸钠纯度的测定 应用资料碳酸钠的纯度根据GB/T 639化学试剂 碳酸钠和ISO 6353-2标准方法。将加热干燥的试样用纯水稀释，用1mol/L盐酸滴定至第二个终点。碳酸钠的纯度由滴定体积计算。第二个终点是滴定曲线上的第二个拐点。

标准品一词常作为泛称。在色谱分析工作中，我们进行样品理化分析时常用的标准品大多属于“化合物纯度/浓度标准品”。此时，“标准品”这一称呼涵盖了非医药行业常说的“标准物质”、“标准样品”以及医药行业常说的“中药对照品”、“化学对照品”等。

空心菜是一种常见的蔬菜，但如果其中含有农药残留超标，可能会对人类健康造成潜在危害。空心菜中的农药残留量超过安全标准，食用这些农药残留的空心菜可能导致急性中毒症状，如恶心、呕吐、腹泻、头痛等。

检测蘑菇中的农药残留是一项关键的食品安全检测工作。以下是一般的实验操作步骤，但请注意，具体步骤可能因仪器型号、厂商和实验室要求而有所不同。在进行实验之前，请仔细阅读仪器和试剂的说明书，并按照实验室的安全规定操作。实验操作步骤：1. 样品准备1.1 选择新鲜蘑菇样品，确保样品的来源可靠，记录样品的产地、采集日期等信息。1.2 根据实验要求，准备适量的蘑菇样品，并确保样品的处理具有一致性。2. 样品提取2.1 将蘑菇样品称量并置于提取容器中。2.2 使用适当的提取剂，如甲醇或酸性溶液，对样品进行提取，以将农药残留从样品中转移到提取剂中。2.3 定期摇动或搅拌提取容器，确保充分提取。提取的时间和条件根据农药种类和实验要求而定。3. 过滤和净化3.1 将提取液过滤以去除固体颗粒。3.2 使用适当的净化方法，如固相萃取或液-液萃取，以净化提取液，去除潜在的干扰物质。4. 农药残留检测仪器设置4.1 打开农药残留检测仪器，并根据仪器说明书进行初始化和校准。4.2 设置检测仪器的参数，包括波长、检测模式和其他必要的参数，以适应待检测的农药种类。5. 样品检测5.1 取得净化后的样品提取物，按照检测仪器的操作说明将样品引入仪器。5.2 运行检测仪器进行测量，记录结果。6. 数据分析6.1 根据检测仪器输出的数据，使用标准曲线或其他相关方法计算农药残留的浓度。6.2 比较结果与相关法规或标准，判断样品是否符合安全标准。

建立牛乳中15 种有机氯农药残留量气相色谱法检测的方法。本方法用丙酮及石油醚提取样品中的有机氯农药，用RTX-1701毛细管柱进行分离，电子捕获检测器（electron capture detector，ECD）测定，外标法定量。该方法具有良好的准确度和精密度，在牛乳中加标平均回收率范围为60.6%～101.8%，相对标准偏差为4.3%～10.8%，该方法检出限为0.002 0～0.009 5 mg/kg。

检测菠菜中的农药残留通常需要使用高效液相色谱-质谱联用仪器（HPLC-MS/MS）或气相色谱-质谱联用仪器（GC-MS/MS）等分析仪器。以下是一般的实验操作步骤：实验所需材料和仪器：菠菜样本高效液相色谱-质谱联用仪器（HPLC-MS/MS）或气相色谱-质谱联用仪器（GC-MS/MS）氮气或氦气供应农药残留标准品甲醇、乙腈等有机溶剂滤膜注射器玻璃瓶离心机实验步骤：样本准备：a. 将菠菜样本彻底洗净，以去除表面的污物和杂质。b. 将样本切碎或研磨成细粉末，以便后续提取农药残留。c. 将样本称量并记录其质量。提取农药残留：a. 将样本放入玻璃瓶中，并添加适量的有机溶剂（通常是甲醇或乙腈）。b. 使用离心机将样本和溶剂混合均匀。c. 将混合物过滤，以去除残留的固体颗粒。标准曲线的准备：a. 准备一系列不同浓度的农药残留标准品。b. 使用HPLC-MS/MS或GC-MS/MS仪器分析这些标准品，得到它们的质谱图和峰面积。仪器设置：a. 启动HPLC-MS/MS或GC-MS/MS仪器，并设置合适的分析方法，包括流动相、柱温、检测器参数等。样品分析：a. 使用仪器对提取的样品进行分析。仪器将分离化合物并记录它们的质谱图。b. 比较菠菜样品的质谱图与标准品的质谱图，以确定是否存在与农药相匹配的化合物。定量分析：a. 根据标准曲线，计算菠菜样品中每种农药残留的浓度。

建立牛乳中15 种有机氯农药残留量气相色谱法检测的方法。本方法用丙酮及石油醚提取样品中的有机氯农药，用RTX-1701毛细管柱进行分离，电子捕获检测器（electron capture detector，ECD）测定，外标法定量。该方法具有良好的准确度和精密度，在牛乳中加标平均回收率范围为60.6%～101.8%，相对标准偏差为4.3%～10.8%，该方法检出限为0.002 0～0.009 5 mg/kg。

检测农药残留是保障食品安全和消费者健康的重要环节之一。以下是使用农药残留检测仪检测甜瓜中农药残留含量的实验操作步骤： 实验材料： 新鲜甜瓜样品（待检测的样品）农药残留检测仪（如液相色谱-质谱联用仪、气相色谱-质谱联用仪等）适用的溶剂（例如甲醇、乙腈等）农药标准品（已知农药成分的标准样品，用于校准仪器）

检测水果中有机磷杀虫剂残留的实验操作步骤需要仪器和试剂的支持。以下是一般的实验步骤，具体操作可能因仪器型号和试剂差异而略有不同。请在实验前确保熟悉使用的仪器和试剂的操作说明，并遵守实验室安全操作规程。实验所需设备和试剂：有机磷杀虫剂残留检测仪。校准样品：包含已知有机磷杀虫剂残留浓度的标准样品。水果样品：待检测的水果样品。溶剂：一般使用高纯度的有机溶剂，如甲醇或乙腈等。蒸馏水：用于配制试剂和洗涤仪器。滤膜：用于过滤样品。实验步骤：样品准备：a. 将水果样品洗净并去除表面污物，去掉果梗，用纸巾擦干表面水分。b. 将水果样品随机取样，保证样品的代表性。c. 将样品进行切碎或搅拌均匀，使样品具有更好的代表性。d. 将样品尽快送入实验室进行检测，避免样品变质。提取样品中的农药：

本文使用岛津原位探针离子化质谱仪DPiMS-8060NX建立了一种快速测定餐饮场所食材中多种农药残留的分析方法，该方法单针进样可在2 min内同时完成119种残留农药的快速定性筛查，各物质的检出限为0.1~10 ng/mL，标准溶液中大部分物质的重复性RSD范围在15%以内，重复性良好，在已知浓度的阳性样品中均检出了目标物质，提供了一种快速、灵敏的食材农药残留筛查解决方案。

硅烷偶联剂的纯度对材料的合成及性能研究起着至关重要的作用。HG/T 4893-2016《环氧硅烷偶联剂》标准中规定采用气相色谱法（FID检测器）对硅烷偶联剂的纯度进行分析。本文参考HG/T 4893-2016《环氧硅烷偶联剂》标准，利用GC-4000A气相色谱，建立了硅烷偶联剂纯度分析方法，可供相关人员参考。

检测农药残留是保障食品安全和消费者健康的重要环节之一。以下是使用农药残留检测仪检测猕猴桃中农药残留含量的实验操作步骤： 实验材料： 新鲜猕猴桃样品（待检测的样品）农药残留检测仪（如液相色谱-质谱联用仪、气相色谱-质谱联用仪等）适用的溶剂（例如甲醇、乙腈等）农药标准品（已知农药成分的标准样品，用于校准仪器）实验步骤： 样品准备：a. 选择新鲜、完整的猕猴桃样品，尽量选择不同产地和品种的样品，以保证测试的代表性。b. 将猕猴桃样品洗净并去皮，去除果核，然后将果肉切成小块，以便后续处理。 标准曲线制备（如果需要）：a. 准备一系列已知浓度的农药标准品。b. 使用农药残留检测仪，对这些标准品进行测试，记录下各个浓度对应的检测信号。 样品提取：a. 将猕猴桃样品中的农药残留物从固态转移到液态。这通常涉及样品的提取步骤。b. 根据农药的特性选择合适的溶剂，加入样品中，并进行适当的混合和摇动，以实现农药的溶解。 仪器校准：a. 使用农药标准品对农药残留检测仪进行校准，以确保仪器测量结果的准确性和可靠性。 样品测试：a. 将经过提取的样品液体注入农药残留检测仪中。b. 选择适当的检测模式，如液相色谱-质谱联用、气相色谱-质谱联用等，开始对样品进行测试。c. 仪器会生成一个关于样品中农药残留物的色谱图或质谱图。 数据分析：a. 根据仪器生成的色谱图或质谱图，识别图谱中的特征峰或特征离子。b. 与标准品的校准数据进行比较，确定样品中的农药残留物成分及其浓度。 结果解释：a. 根据分析结果判断样品中是否存在农药残留物，以及是否符合法规或标准要求。 报告编制：a. 将实验结果整理成报告，包括样品信息、检测方法、分析结果等。