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氢化可的松峰鉴别标准品

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氢化可的松峰鉴别标准品相关的论坛

  • 关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知

    关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知 国食药监保化13号 2012年01月18日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）：　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　附件：1．化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法　　　　　2．化妆品中水杨酸的检测方法　　　　　3．化妆品中酮麝香的检测方法　　　　　4．化妆品中巯基乙酸的检测方法　　　　　5．化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法　　　　　6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法　　　　　7．化妆品中苯并芘的检测方法　　　　　8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法　　　　　9．化妆品中间苯二酚的检测方法　　　　　10．化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法　　　　　11．化妆品中苯扎氯铵的检测方法　　　　　12．化妆品中羟基喹啉的检测方法　　　　　13．化妆品中过氧化氢的检测方法　　　　　14．化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法　　　　　15．化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法　　　　　16．化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法　　　　　17．化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二○一二年一月十六日

  • 氢化可的松注射液里的乙醇浓度多少？

    看到氢化可的松注射液的辅料里有乙醇和注射用水，想扣除辅料干扰就得配制相应浓度的辅料，谁能透露下，这处方里头的乙醇大概浓度多少啊？ 叩谢各位大大。

  • 新手求救，如何设定Empower梯度洗脱，氢化可的松的检测

    如题，最近要做氢化可的松的检测，按照的是欧洲标准，文献上的梯度洗脱的要求是：0~18min，76%水，26%乙腈；18~32min,76%~55%水，26%~45%乙腈；32~48min，45%~55%乙腈。但是设定时间的时候，流动相还是停留在26%的乙腈，不能换流动相。各位大侠，能不能帮帮设定一个时间流程呢？谢了哈

  • 【分享】猪尿中氢化可的松（皮质醇）试剂盒的探究

    北京康农兴牧，他家有售，美国进口，氢化可的松试剂盒（猪尿）通常情况下都是检测人体的氢化可的松，用在兽药方面的试剂盒还不多见，有需要的朋友可以联系他们电话：010-65919921我们买了，用了还是不错的，方便一些，是进口

  • 氢化可的松高效液相色谱法解决方案——aupos液相

    氢化可的松高效液相色谱法解决方案——aupos液相

    什么是氢化可的松呢？氢化可的松是人工合成也是天然存在的糖皮质激素。氢化可的松的结构和性质[img=,360,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910260900022643_4962_4009900_3.jpg!w360x263.jpg[/img]1、结构中有共轭体系，具有紫外吸收。2、氢化可的松松3号位上有羰基，可以和生物碱发生沉淀反应。3、4号位上有双键，可以被高锰酸钾氧化，也可以与溴水发生加成反应。4、11号位上的羟基可与酸酐或酰氯成酯，利用酯具有一定的熔点，可进行熔点测定，其酯在碱性条件下再与羟胺作用，生成异羟肟酸，并在高铁离子在酸性条件下络合，显紫红色。5、此结构与硫酸、磷酸、高氯酸等作用呈色。6、Α-醇酮基与碱性酒石酸铜试液反应成砖红色的氧化亚铜沉淀。

  • 药品质量标准中鉴别项目设置的几点考虑

    药品质量标准中鉴别项目设置的几点考虑 审评三部 张哲峰 摘要：本文简要介绍了药品质量标准中常用的几种鉴别方法，并对常用鉴别方法的优势和局限进行了分析，针对鉴别项目设置中需注意之处提出了一些看法。 关键词：质量标准　　鉴别项目 　　药品质量标准中鉴别是用以判定某已知药品的真伪而不是对未知药物进行结构确证，所以鉴别方法应以专属性好、简便易行为宜，尤其能将结构相似的同类药品加以区别为主要考虑因素。如新鱼腥草素钠及制剂标准中仅用化学法和UV法作鉴别，难以与结构类似物鱼腥草素钠及制剂相区分，质量标准不具备应有的专属性，可能给此后的市场监督造成混乱。 　　常用的鉴别方法包括色谱法、光谱法、化学法和生物学方法等，可根据药品具体特点加以选用。 　　色谱法（TLC法或HPLC法）利用不同物质在不同色谱条件下，各自色谱行为（比移值或保留时间）的不同，与对照品在相同色谱条件下进行色谱分离，比较其色谱行为的一致性，来鉴别药品的真伪。这类方法的运用使得结构相似化合物、同系物等的区分变得简单易行。HPLC法虽然主要用于定量，但如果运用得当，尤其在含量测定或有关物质项下已采用本法的情况下，利用对照品与供试品保留时间相同的特性作为鉴别依据，不必专门增加实验以提高鉴别的专属性，是非常可取的。值得注意的是色谱系统的稳定性要好，同一物质不同进样时保留时间的重现性必须有保证。这就要求流动相与固定相相匹配，C18链在水相环境中不易保持伸展状态，故在C18柱的反相色谱系统中，流动相有机溶剂比例通常不应低于5％，否则C18链的随机卷曲将造成色谱系统不稳定导致组份保留值波动，不利于此种鉴别。即便如此，在实际操作中有时依然能遇到同一物质在完全相同的色谱系统中保留时间不一致的情况，尤其梯度洗脱时此种现象更为常见。药典中对保留时间的一致性未予具体规定，此时，操作中可增加供试品溶液与对照品溶液等量混合，进样后出现单一色谱峰作为鉴别依据，可以弥补该法之不足，此操作可列入质量标准。在含量和有关物质未采用HPLC法的情况下，一般不单独采用本法作鉴别。 TLC法除色谱行为外，还可将斑点颜色作为鉴别依据，可由两个因素把握供试品与对照品的同一性，而且简便易行，堪称一个很好的鉴别方法。但由于薄层板质量、边缘效应等因素的影响，实际操作中有时也会遇到同一物质在同一块薄层板上的Rf值不一的情况，可比照HPLC的情况，操作中增加供试品溶液与对照品溶液等量混合，点样后出现单一斑点作为鉴别依据，此点在2005年版药典中已有体现。也有人提议明确Rf值偏差不超过5%,作为鉴别要求，但其可行性有待考察。单独使用TLC鉴别时，要有色谱系统适应性试验内容，如要求几种结构相似化合物的混合溶液色谱展开后应显示相应的几个斑点或最难分离物质对能够分开的情况下，供试品溶液与对照品溶液主斑点的颜色与位置应一致。 　　在中国药典2005年版中，对TLC鉴别法在斑点的颜色与位置明确规定的基础上对斑点大小也做出明确要求：供试品与同浓度对照品溶液颜色与位置应一致，斑点大小应大致相同；或供试品与对照品等体积混合，应显示单一，斑点紧密；或供试品溶液的主斑点与上述混合溶液的主斑点的颜色与位置一致，大小相似；或选用与供试品化学结构相似药物对照品，两者的比移植应不同（例如芬布芬与酮洛芬，地塞米松磷酸钠与泼尼松龙磷酸钠，醋酸氢化可的松与醋酸可的松，泼尼松龙与氢化可的松，甲睾酮与睾酮，左旋多巴与酪氨酸）；或上述两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。 光谱法中IR法因可反映较多的结构信息，在组份单一、结构明确的原料药鉴别中作为首选， 药物存在多晶型现象又无可重复转晶方法时一般不采用此法，但如果药物存在多晶型现象，且需鉴别其有效晶型，IR图谱可以反映其有效晶型特点时，本法又是一种有效而简便易行的鉴别方法。制剂中则因辅料影响、提取过程可能导致晶型变化而一般不采用IR法，而采用所受影响因素较少的UV法。 常用的UV鉴别方法有：测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长；规定一定浓度的供试液在特定吸收波长（最大吸收或最小吸收）处的吸收度；经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特征；规定几个特定吸收波长及其吸收度比值（峰-峰、峰-谷、谷-谷）；规定几个特定吸收波长及其吸收系数。因末端吸收所受影响因素较多，UV法鉴别时，一般不宜用220nm以下波长的吸收特性作鉴别；因反映的结构信息少，一般也尽量不用单一吸收峰作鉴别依据；为提高专属性，可将上述几个方法结合起来使用。 　　化学鉴别法一般是特定官能团或特定结构化合物的特性反应，与其它鉴别方法结合使用，可以使得鉴别的专属性更加突出。化学鉴别法具有专属性较强、反应迅速、现象明显的特点才有使用价值。包括在适当条件下产生颜色、荧光，发生沉淀反应或产生气体等现象。 　　1.呈色反应：即向供试品溶液中加入适当试剂，在一定条件下发生化学反应，生成易于观测的有色产物。常见的反应类型有：[/c

  • 【求助】求助：红外特征峰！！谢谢！！！

    需要的是带有标记了特征峰的红外谱图，哪本书里有也可以。网站就更好了！看了很多网站都只有标准谱图。谢谢！甘氨酸，苯丙氨酸，精氨酸，丙氨酸，甲硫氨酸，胱氨酸，苏氨酸氢化可的松琥珀酸钠多谢！

  • 【原创】带你了解“植物奶油”（氢化油）

    【原创】带你了解“植物奶油”（氢化油）

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011081110_258052_1641058_3.jpg 氢化油，也被叫做“植物奶油”“植物黄油”“植脂末”。目前，在面包、奶酪、人造奶油、蛋糕和饼干等食品焙烤领域广泛使用。氢化油产生大量反式脂肪酸，增加心血管疾病、糖尿病等风险，世界各国已纷纷限制，但中国却在大规模、无限制地使用。（据11月7日央视）　　在饼干、蛋糕、麦片、方便面等包装上，都印刷着含有氢化植物油，却没有标注上具体含量。也就是说，我每天都在吃含氢化油的食品，却不知道吃了多少。可见，要拆除健康炸弹的隐忧，关键之处是尽快制定食品标准，限制氢化油的含量。　　氢化油与食品添加剂一样，属于额外的东西，对于食品本身来讲，并没有提高其营养价值，只是增加食品的美味可口，丰富了我们的味觉。这是食品工业化的伟绩，也是为迎合消费者的食欲，从而采用化学方法改变食品成分。科学本来就是把双刃剑，是益是害，要看怎么运用了。氢化油诞生百年来，由于其应用广泛，使食物变得更加松软酥脆，一直受到消费者的青睐，而发现其潜存的危害性，也是最近十来年的事。　　氢化油对健康主要有四个方面的危害：增加血液黏稠度和凝聚力，促进血栓形成；提高低密度脂蛋白胆固醇，促进动脉硬化；增加糖尿病的发病率；影响婴幼儿和青少年正常的生长发育，并可能对中枢神经系统发育产生不良影响。氢化油会产生大量反式脂肪酸，据健康专家介绍，一般的脂肪吃在身体里7天就代谢了，而反式脂肪吃在身体里50天才可以代谢，这就是为什么洋快餐会导致肥胖的原因。　　如同其它对健康有危害的东西一样，总是在经过一段时间后才被发现。氢化油的危害性，经过媒体的报道，应该会引起消费者的警觉心。但是，受到现代社会生活方式影响，消费者与食品加工生产之间有隔膜，根本不了解也弄不懂，食品里面到底含有哪些有害成分。这就需要依赖于食品监管部门，由它们为消费者把关，通过制定严格的食品标准，限制有害成分的含量。　　食品安全危机的案例，我们已经遭遇过许多次，心理承受力亦被锻炼成世界一流水平。氢化油属于潜藏的健康炸弹，其危害性并不显眼，甚至因美味而俘获无数消费者。因此，对于拆除氢化油的危害性，除了制定含量标准外，还需采取多种辅助手段，包括普及健康知识、宣传健康饮食习惯、全程监管氢化油生产企业等等。这项健康工程，需要尽快启动，不能再拖延时日，以免造成更大的健康危机。12楼：《经济半小时》报道34楼：卫生部正评估植物奶油风险 婴幼儿食品禁用42楼：我国居民的反式脂肪酸人均摄入量在0.6克左右，远低于欧美国家的水平。

  • 化妆品|63种激素

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39783.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][color=#222222]《化妆品安全技术规范》2015版中的修订，提出了化妆品中的激素类成分的限量规定。激素成分检测一般适用在膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类等化妆品检测项目中。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][color=#191919]63种限量的激素成分[/color][color=#191919]曲安西龙、泼尼松龙、泼尼松、异氟泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德、地索奈德、氟尼缩松、氟轻松、曲安西龙双醋酸酯、氟氢缩松、泼尼松龙醋酸酯、氟米龙、氢化可的松醋酸酯、氟氢可的松醋酸酯、地夫可特、泼尼松醋酸酯、可的松醋酸酯、卤美他松、甲基泼尼松龙醋酸酯、倍他米松醋酸酯、睾酮、地塞米松醋酸酯、布地奈德、氢化可的松丁酸酯、孕三烯酮、氟米龙醋酸酯、甲基睾丸酮、氢化可的松戊酸酯、曲安奈德醋酸酯、二氟拉松双醋酸酯、氟轻松醋酸酯、炔诺孕酮、倍他米松戊酸酯、哈西奈德、泼尼卡酯、氯替泼诺、阿氯米松双丙酸酯、安西奈德、卤倍他索丙酸酯、氯倍他索丙酸酯、氟替卡松丙酸酯、莫米他松糠酸酯、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、倍他米松双丙酸酯、黄体酮、醋酸甲羟孕酮、倍氯米松双丙酸酯、双氟可龙戊酸酯、氯倍他松丁酸酯、己酸羟孕酮、环索奈德、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化妆品[/td][td]激素[/td][td]化妆安全技术规范[/td][/tr][/table]

  • 化妆品中禁用、限用物质检测全面解决方案（安捷伦）

    化妆品中禁用、限用物质检测全面解决方案（安捷伦） —— LC、GC、LCMS、GCMS为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过。2012 年 1月 16 日,国家食品药品监督管理局印发了化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知(国食药监保化13 号)，其中有一些禁限用物质的检测方法予以了公布，总共发布了 17 个分析方法，囊括了约74 个化合物。

  • 请问氢化物法测汞不出峰的原因

    今天用氢化物法测汞，光斑有通过石英管，气路也是通的，做标准曲线吸光度全是0，积分时间18秒，峰高，请问大家会是什么问题呢？

  • 【求助】PE AA400加氢化物发生器测砷问题

    我是做化妆品的，目前在做化妆品中汞砷铅的测试，都用到了氢化物发生器。在做汞和铅的时候，标准曲线什么的都还可以，就是做砷的时候，刚点灯后基本没能量，预热后能量也只有26左右，因为加了氢化物发生器，所以有在然后头位置架了个T型管，26是穿过T型管的能量，取下T型管也只有30多还不到40的能量。请问这灯有问题吗，灯是PE配的，应该是进口的，才买了一年多。我看灯能量太少，就调节了燃烧头的高度和位置，结果调到30左右，测标准曲线相关系数也才0.994，然后测样品AS都很大，再返回测汞和铅的时候曲线就不行了。后面调试了很久，才又可以测试。但把灯换成AS后灯能量又比较小，狠下心来用26左右的能量做，曲线外形都是波浪线，然后测定标准曲线的时候相关系数第1和第2个才0.95，全部做完也才0.994左右，每个瞬时峰信号曲线都是波浪线型，有的还在坐标轴下或者没走完。（标准曲线浓度为2ng ,4ng,6ng,8ng,标准空白为10%盐酸），然后测试样品的时候每个样品都超出标样浓度范围，都差不多2-10多PPM，化妆品原料含砷一般比较少的，有样拿去商检局做，他们做了6个只有2个数值为4PPM左右，但我做的每个都很高，我们公司做国外的代工的，一般要符合国外标准，一般我们定为3PPM，这样我做的基本都超标了。。。。。。感觉不可能，以前送SGS的都没超标。而且同一样品多次测试值差别很大。请问是我机器没调节好的原因还是灯的问题，还是其他的 ？我做AS的时候是用碘化钾加入标准液加热后冷却加抗坏血酸来还原6+AS，样品液同样处理的，AS灯等参数参考厂家推荐值，只是在反应时间有延迟点。谁有相关的用这机器加氢化物发生器做AS的资料可供参考的，不胜感激。。。。急急急中啊 ！！！

  • 【原创大赛】氢化物发生法测定药品中的砷和汞

    根据中国药典（2010版）药品中的砷（As）和汞（Hg）需要采用氢化物原子吸收法进行测试，氢化物发生装置最近才有机会尝试了一下，没啥经验，就将实验过程与结果与大家分享一下，希望诸位多多指教。1.仪器设备日立ZA3000原子吸收光谱仪（带氢化物发生器）砷元素空心阴极灯：北京有色金属研究院国产灯汞元素空心阴极灯：衡水市宁强光源有限公司国产灯Barnstead超纯水装置（美国）2．试剂砷、汞标准溶液：1000μg/mL（国家标准物质中心）硝酸（GR，北京化工厂）、硫酸（AR，北京化工厂）、盐酸（AR，北京化工厂）、高氯酸（AR，北京化工厂）、碘化钾（AR，西陇化工股份有限公司）、高锰酸钾（AR，西陇化工股份有限公司）、盐酸羟胺（AR，西陇化工股份有限公司）、硼氢化钠（国药集团化学试剂有限公司）、氢氧化钠（GR，北京化工厂）实验用水均为去离子水3．砷测试实验（氢化物法）3.1标准溶液的配制砷标准储备液的制备：精密量取砷单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷（As）0.1μg的溶液。标准曲线的制备：分别精密量取砷标准储备液适量，用2％硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0ng、5ng、20ng、30ng、50ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25％碘化钾溶液（临用前配制）1ml，加10%抗坏血酸溶液（临用前配置）1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。3.2仪器工作条件仪器条件测定参数元素As原子化器：标准燃烧头测定模式：工作曲线仪器：ZA3000火焰：空气-乙炔信号模式：BKG校正原子化方式：燃气流速：1.2L/min曲线类型：线性检测波长：193.7nm助燃气：160KPa 15L/min计算方式：积分狭缝宽度：1.3nm燃烧头高度：7.5mm延迟时间：0s 灯电流：8mA时间常数：1.0s计算时间：3.0s3.3标准曲线的绘制采用氢化物发生装置，以含1％硼氢化钠和0.4％氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氩气为载体，检测波长为193.7nm绘制标准曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311656_530662_2846602_3.bmp3.4供试品溶液的制备与测试取供试品1.0g，精密称定，置锥形瓶中，加硝酸-高氯酸（5：1）混合溶液6ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电炉上加热消解，保持微沸，变棕黑色，分批次共加硝酸16ml，持续加热直至溶液澄明，直至白烟散尽，消解液呈淡黄色，放冷，转入25ml量瓶中，用2％硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25％碘化钾溶液（临用前配制）1ml，加10%抗坏血酸溶液（临用前配置）1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。同法同时制备试剂空白溶液。供试品测试：照标准曲线的制备方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量。3.5测试结果砷元素测试结http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif称样量（g）定容体积（ml）稀释倍数测试值ug/lAs含量mg/kg1031.0060252.50.9940.0621041.0107252.51.0330.0641051.0066252.5-0.275未检出4．汞测试实验（冷吸收法）4.1标准溶液的配制汞标准储备液的制备：精密量取汞单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含汞（Hg）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。4.2.5.3标准曲线的制备：分别精密量取汞标准储备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml、1.0ml,置50ml量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。4.2仪器工作条件仪器条件测定参数元素Hg原子化器：汞池测定模式：工作曲线仪器：ZA3000火焰：空气信号模式：BKG校正原子化方式：冷吸收燃气流速：1.2L/min[

  • 氢化物测定砷，标准曲线做的不好这么办？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]氢化物测定砷，砷储备液用 2%的硝酸 ，稀释配曲线用的2%盐酸，标准曲线做的不好这么办？砷储备液用 2%的盐酸 ，稀释配曲线用的2%盐酸，标准曲线就很好！这两个体系差异这么大吗？

  • 【原创大赛】氢化物-原子吸收光谱仪测定食品中的汞

    【原创大赛】氢化物-原子吸收光谱仪测定食品中的汞

    本文研究了采用氢化物原子吸收光谱法测定食品中痕量汞，通过采用氢化物发生器，选择合适浓度的载流和硼氰化钾，获得了较为满意的分析结果。采用此方法测定汞含量在5-20μg/kg的食品标准样品，测试结果相对标准偏差2.21-3.65%，回收率84.9-97.5%，检出限0.2 μg/L，完全满足食品行业汞元素痕量检测要求，操作简便、快速。====================为了方便评委查看，帮楼主贴出======================汞是一种有毒有害物质，如果粮食、水果、蔬菜、肉类等产品中汞含量超标，长期摄入会产生精神神经异常、齿龈炎、震颤等症状，严重危害人体健康。国家标准GB 2762中对汞元素有明确的限量要求，如粮食中限量要求为0.02mg/kg。测定食品中汞的含量，通常采用冷原子吸收测汞仪或原子荧光光谱法，这些方法需用价格昂贵的专用仪器或试剂消耗大。本文利用氢化物发生器与原子吸收光谱仪测定食品中汞含量，试样经消解，在酸性条件下与还原剂硼氢化钾反应，生成的蒸气物质以氮气做载气导入石英原子化器中，测定汞原子对其特征谱线的吸收度。在一定浓度范围内其吸光度与样品中汞含量成正比。该法测定的基体干扰较小，抗干扰能力较强，分析速度快，精密度高，用于测定食品中的痕量汞，取得满意的结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100952_382965_2961690_3.jpg1.4 工作曲线的绘制移取Hg标准工作溶液0，0.25，0.5，1.00，1.50，2.50mL于25mL容量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，混匀，Hg的浓度分别为0，5.00，10.00，20.00，30.00，50.00μg/L。1.5 分析试液的制备取样0.50g，置于聚四氟乙烯塑料罐内，加5mL硝酸混匀后放置过夜，再加3mL过氧化氢，盖上内盖放入陶瓷外套中，旋紧密封。然后将消解罐放入微波中加热，升温程序如表2所示，至样品消解完全，自然冷至室温。将消解液用1%硝酸溶液定量转移并定容至25mL。摇匀。同时做试剂空白试验。待测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100952_382966_2961690_3.jpg2. 结果讨论2.1还原剂浓度对测试结果的影响在4%硫酸介质中，与含汞10ng/ml的溶液反应时，改变还原剂硼氢化钾的浓度，分别测定反应物蒸气的吸光度，其结果如图1所示。当硼氢化钾浓度小于0.2%时，吸光度较低，这是由于硼氢化钾不足；而当硼氢化钾溶液浓度大于1.5%时，吸光度也明显下降，这是由于高浓度硼氢化钾产生的过量氢气对汞的蒸气态物质的稀释作用，故选用0.5%的硼氢化钾溶液作为还原剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100952_382967_2961690_3.jpg2.2 载液酸度的影响分别取盐酸浓度0.1%、0.5%、1%、2%、4%作载液进行试验，结果表明，盐酸浓度在1%-1.5%时吸光度最大且稳定。盐酸浓度过低，不足以充分产生反应蒸气；盐酸浓度过高，反应过程中产生大量氢气，稀释作用使灵敏度降低，所以选用1%盐酸作为载液。同时适宜的酸度可防止容器壁对汞的吸附作用。2.3 共存物质的影响样品溶液中若含有CO2、SO2、NO2及不饱和芳香烃的有机物，在波长253.7nm处，这些物质能吸收的特征谱线而引起干扰，使吸光度测定结果偏高。同时，为考察样品溶液中Cu、Ni、Se、As等共存离子的干扰，向汞标准溶液中加入适量干扰离子进行试验，结果如表3所示。测试结果表明该法具有较强的抗干扰能力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100953_382968_2961690_3.jpg2.4 方法检出限用试样空白溶液进行11测定，汞元素方法检出限由公式 计算（其中 为标准曲线斜率， 为11次空白标准偏差）。方法检出限为0.2 μg/L。2.5 准确度与精密度称取0.5g食品标准样品GBW10010(GSB-1大米)、GBW10014(GSB-5圆白菜) 、GBW10015(GSB-6菠菜)，按试验方法消解，在选定的仪器工作条件下，采用氢化物原子吸收光谱仪进行测试，测量7次，测试结果如表4所示，测试结果相对标准偏差2.21-3.65%，回收率84.9-97.5%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100954_382969_2961690_3.jpg3. 结论采用氢化物原子吸收测定食品中的痕量汞，具有基体干扰较小，抗干扰能力较强，分析速度快，精密度高的特点，该方法完全满足食品生产企业及食品监管机构对食品中汞元素的检测需求。参考文献中华人民共和国卫生部，GB 2762-2005，食品中污染物限量.北京：中国标准出版社，1997ZHOU Huanying,XU Shukun,FANG Zhaolun.Spectroscopy and Spectral Analysis(光谱学与光谱分析)，2000,20：525

  • 氢化物测砷，标准溶液吸光度有变化

    测试前先做标线，5ppb吸光度是0.074，10ppb吸光度是0.128，20ppb吸光度是0.218，还有1ppb和50ppb的。完成标线后，测试了大概十几个样品，我把原来的标准溶液又重新测试了一下，发现吸光度5ppb升高到了0.107，而10ppb的升高到了0.218。按照标线计算，意味着5ppb的标准溶液测试结果为8ppb，而10ppb的标准溶液测试结果为20ppb。用氢化物法测试锑元素也存在着类似的问题，都会升高一些。不知道其它人有没有遇到过跟我类似的问题，问题不知道出在了哪里。

  • 【求助】氢化物测砷

    我现在用《药典》上的方法做砷，可是发现空白很高，而且测标线和样品时吸光值很不问，跳动幅度很大，即使测同一个样品时，相对偏差有时也会跳到17%，大家能不能帮我分析一下原因，谢谢。砷的测定（氢化物法）测定条件：采用适宜的氢化物装置，以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液作为还原剂，盐酸溶液（1—100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm，背景校正为氘灯或赛满效应。标准曲线制备：分别精密量取砷标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0、5、10、20、30、40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml容量瓶中，加25%碘化钾溶液1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1ml，摇匀，用盐酸溶液（20—100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。供试品溶液的制备：同铅测定项目的制备一致（用湿消解）测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液1ml”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As）的含量，计算即得。

  • 小白急求！标准品采购

    新人小白求助各位前辈：有没有人用液[font=宋体]质测皮质醇、皮质酮、可的松、脱氢表雄酮、孕酮(P4)、油酰乙醇胺(OEA)、十六酰胺乙醇（PEA）、花生四烯酸乙醇胺(AEA)、2-花生四烯酰基甘油(2-AG)、硬脂酸单乙醇酰胺(SEA)等物质的。现求助各位前辈买标准品的时候用的是哪个品牌？必须是进口的吗？现在联系的有国产安普的不知道行不？[/font]

  • 糖皮质激素检测国内标准比较解读

    [align=center][font='仿宋'][size=21px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]是一种[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]甾[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]体类化合物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]具有抗炎和免疫抑制作用。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]其分子结构共同特征为[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]含1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]7[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]个碳原子的环戊烷并多[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]氢菲母核[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]10[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]和C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]13[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位甲基、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]17[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位二碳侧链[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位酮基、C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]4-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]5[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]位双键[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。研究表明，糖皮质激素可以通过刺激肝细胞合成葡萄糖从而导致血糖升高，还可能降低人体免疫力，因此国家制定了一系列食品、化妆品中糖皮质激素检测方法标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法和酶联免疫法，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]：[/size][/font][table][tr][td][font='仿宋']序号[/font][/td][td][font='仿宋']标准名称[/font][/td][td][font='仿宋']检测原理[/font][/td][td][font='仿宋']药物数量、种类[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 22957-2008 河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中九种糖皮质激素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']中加入无水硫酸钠[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']用乙酸乙酯提取浓缩，过硅胶固相萃取柱，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']9[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']2[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']组织样品用NaOH碱液水解后再用乙酸乙酯提取；牛奶、鸡蛋等液体样品直接用乙酸乙酯提取，硅胶[/font][font='仿宋']相萃取柱[/font][font='仿宋']净化，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱ESI负离子模式检测。[/font][/td][td][font='仿宋']8[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋']、甲基泼尼松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、氢化可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']3[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋']，用[/font][font='仿宋']碳黑-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种：[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']4[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋']，用[/font][font='仿宋']活性炭-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋']高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离，紫外检测器测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']5 种：[/font][font='仿宋']泼尼松、醋酸可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']5[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样加入醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']乙酸乙酯提取，HLB[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-质谱[/font][font='仿宋']/质谱仪[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']6[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']法[/font][/td][td][font='仿宋']试样中糖皮质激素类药物经醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖[/font][font='仿宋']醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']酸性条件下用乙酸乙酯提取，HLB[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']串联质谱法[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种：[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化[/font][font='仿宋']可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']7[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 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种：[/font][font='仿宋']曲安西龙[/font][font='仿宋']（包括[/font][font='仿宋']双[/font][font='仿宋']醋酸酯）、泼尼松[/font][font='仿宋']龙（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、氢化可的松（包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、丁酸酯、戊酸酯[/font][font='仿宋']）、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋']（包括双丙酸脂）[/font][font='仿宋']、地塞米松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、双丙酸脂[/font][font='仿宋']）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']泼尼松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、可的松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、甲基泼尼刘松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、曲安奈德、[/font][font='仿宋']氟氢缩松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']地夫可[/font][font='仿宋']特、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']布地奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松[/font][font='仿宋']醋酸酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']双醋酸酯、泼尼卡酯、哈西奈德、[/font][font='仿宋']阿氯米[/font][font='仿宋']松双丙酸脂、安西奈德、氯[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']脂、[/font][font='仿宋']氟替卡松丙[/font][font='仿宋']酸脂、莫米他[/font][font='仿宋']松糠酸酯[/font][font='仿宋']、氯[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他松丁酸酯[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']8[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2533-2010 进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法[/font][/td][td][font='仿宋']化妆品汇总糖皮质激素采用乙腈超声提取，[/font][font='仿宋']HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][font='仿宋']检测。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']甲[/font][font='仿宋']泼尼[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋']龙[/font][font='仿宋']、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、哈西奈德、1[/font][font='仿宋']7[/font][font='仿宋']α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基醋酸去氧皮质酮、丙酸[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']9[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 4141-2015 畜及畜产品中糖皮质激素残留量检测方法 酶联免疫法[/font][/td][td][font='仿宋']本方法测定是基于竞争性酶联免疫反应：微孔板上包被有绵羊抗兔IgG的抗体，加入特异性抗体（[/font][font='仿宋']免抗地[/font][font='仿宋']塞米松抗体）、酶标记泼尼松龙、地塞米松标准品或样品提取液后，特异性抗体与包被的[/font][font='仿宋']绵羊抗兔IgG抗体[/font][font='仿宋']结合，同[/font][font='仿宋']时游离糖皮质激素和酶标记泼尼松龙竞争性的和与特异性抗体结合，通过洗涤除去未结合的糖皮质激素的酶标记泼尼松龙，然后加入底物显色，用酶标仪测定吸光度，根据吸光度值得出试样中糖皮质激素的含量。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']地塞米松、泼尼松龙、[/font][font='仿宋']氟地塞米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']异氟泼尼龙[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、去炎松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']0[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 40145-2021 化妆品中[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']等十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散，7[/font][font='仿宋']0%[/font][font='仿宋']乙腈水溶液提取，水剂、乳液、膏霜类化妆品用乙腈提取，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']16α-羟基泼尼松龙、16α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基泼尼松龙醋酸酯、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']、氟轻松、[/font][font='仿宋']去羟米松[/font][font='仿宋']、帕拉米松醋酸酯、[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']-21-醋酸酯、甲基泼尼松龙醋酸丙酸酯、卤[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松丁酸丙酸脂[/font][/td][/tr][/table][font='仿宋'][size=18px]对以上标准方法的前处理进行对比发现[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物源性食品主要采用乙酸乙酯提取+固相萃取净化方式，化妆品主要用正己[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]烷[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分散、乙腈提取[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]——可能的原因是动物源食品基质大多含水量较低，加入乙腈后容易产生结块，所以用乙酸乙酯提取效果更好。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]由于糖皮质激素具有相似的分子结构和化学性质，像[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]可的松和泼尼[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]松龙、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松和地塞米松、曲安奈德和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]地塞米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]醋酸[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酯[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]都是同分异构体，具有相同的离子对信息，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]必须通过色谱分离才能加以区分，因此建立分析方法时一定要优化好梯度洗脱程序，使同分异构体具有良好的分离度，否则可能会导致定性错误。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素受样品基质影响大，定量时尽量选择基质标。[/size][/font]

  • 求助！！！！用氢化物法测砷，标准曲线一直出不来是怎么回事？？？

    求助！！！！用氢化物法测砷，标准曲线一直出不来是怎么回事？？？

    各位大神：用氢化物发生器HVG-1和AA7000联用，测砷，一个月了，标准曲线都没出来，还原剂用的1%的硼氢化钠，载液是1%HCL，标液配的100ug/L，0、2、4、6、8、10的，这些都是现配现用的，标液里加的是5%的硫脲和5%的抗坏血酸混合液。开机，氢化物发生器泵运行5-10分钟，3根管子都是吸的纯化水，然后归零，今天发现，归零后再测标液，吸收值都是负的，只有0.00几，工程师说这代表没有反应，可是反应池的小透明缸里有不断的冒小气泡儿。如果不归零的话，吸收值有0.9几到0.15，但是很不规则，比如0的时候是0.9，然后6是0.15,10又只有0.12这样子，而且背景值很低，是负数，实时图像那里显示，吸收值都是在0.1以下徘徊，起伏很小求各位大神指导是什么原因啊？？石英池每次测完都有用5%的硝酸泡着，不过觉得没啥用。。。。求各位大神一起分析探讨一下，之前排除了很多因素，比如链接石英池和氢化物发生器的黑色软管是不是漏气啦，不漏，硼氢化钠是不是过期了啦，不是，这是新的，灯的话，也没用很久，应该不是它的问题，求各位大神指导一下，小女子的操作有没有什么不合规则的地方以及需要注意些什么？万分感谢！！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504182000_542558_2951925_3.png

  • 氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅

    1．原理试样经酸加热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)反应生成挥发性铅的氢化物(PbH4)，以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，根据标准系列进行定量。2．试剂硝酸+高氯酸混合酸(4+1，分别量取硝酸400mL、高氯酸100mL，混匀)、盐酸溶液(1+1，量取250mL盐酸倒入250mL水中，混匀)、10g／L草酸溶液(称取1.0g草酸，加水溶解至100mL，混匀)、100g／L铁氰化钾溶液(称取10.0g铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL，混匀)、2g／L氢氧化钠溶液(称取2.0g氢氧化钠，溶于1L水中，混匀)、10g／L硼氢化钠(NaBH4)溶液(称取5.0g 2g／L硼氢化钠溶于氢氧化钠溶液并定容至500mL．混匀，用前现配)、1.00mg／mL铅标准储备溶液、1.00μg／mL铅标准使用液(精确吸取1.0mg／mL铅标准储备溶液，逐级稀释至1．0μg／mL)。3．仪器双道原子荧光光度计或同类仪器、计算机系统及编码铅空心阴极灯、电热板。4．分析步骤(1)试样消化 湿消解：称取固体试样0.20～2.00g，液体试样2.00～10.00g(或mL)，置于50～100mL消化容器中(锥形瓶)，然后加入硝酸+高氯酸(4+1)混合酸5～10mL摇匀浸泡，放置过夜。次日置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深，可在稍冷后补加少量硝酸，继续消解)，稍冷加入20mL水再继续加热赶酸，至消解液0.5～1.0mL止，冷却后用少量水转入25mL容量瓶中，并加入盐酸(1+1)0.5mL、草酸溶液(10g／L)0.5mL，摇匀，再加入100g／L铁氰化钾1.00mI。，用水准确稀释定容至25mL，摇匀，在冰箱放置，放置30min后测定。同时做试剂空白试验。(2)标准系列制备 取25mL的容量瓶7只，依次准确加入1．00μg／mL铅标准使用液0、0.125mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.25mL(各相当于铅浓度0、5.0ng／mL、10.0ng／mL、20.0ng／mL、30.0ng／mL、40.0ng／mL、50.0ng／mL)，用少量水稀释后，加入盐酸(1+1)0.5mL、10g／L草酸0.5mL摇匀，再加入100g／L铁氰化钾溶液1.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，置于冰箱，放置30min后测定。(3)测定①仪器参考条件 负高压：323V。铅空心阴极灯电流：75mA。原子仪器：炉温750～800℃，炉高8mm。氩气流速：载气800mL／min，屏蔽气1000mL/min。加还原剂时间：7.0s。读数时间：15s。延迟时间：0.0s。测量方式：标准曲线法。读数方式：峰面积。进样体积：2.0mL。②浓度测量方式 设定好仪器的最佳条件，逐步将炉温升至所需温度，稳定10～20min后开始测量，连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转入标准系列的测量，绘制标准曲线。转入样品测量，分别测定样品空白和样品消化液，每测不同的样品前都应清洗进样器，样品测定结果按式(8—7)计算。③仪器自动计算结果测量方式设定好仪器的最佳条件，在样品参数画面输入以下参数：样品质量(g或mL)、稀释体积(mL)，并选择结果的浓度单位，逐步将炉温升至所需温度，稳定后测量，连续用标准系列的零管进样，待读数稳定后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。在转入样品测量之前，先进入空白值测量状态，用样品空白消化液进样，让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依次测定样品溶液，测定完毕后，选择“打印报告”，即可将测定结果自动打印。5．结果计算样品中铅的含量按式(8—7)进行计算。X= /(m×1000×1000)式中，X为试样中铅的含量，mg／kg或mg／L；V为试样消化液总体积，mL；C为试样消化液测定浓度，ng／mL；Co为试剂空白液测定浓度，ng／mL；m为试样质量或体积，g或mL。计算结果保留三位有效数字。6．精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。

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