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三氟乙酰苯胺分析标准品

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三氟乙酰苯胺分析标准品相关的论坛

  • 【求助】求助：乙酰苯胺标准物质？？

    请教各位：元素分析用的标准物质乙酰苯胺的定值不确定度是从哪里得知的？我们实验室里的乙酰苯胺标准物质是从上海市计量测试技术研究院买的，在标准物质证书上只有百分理论值，并没有列出不确定度。

  • 【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要：为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离，首先，作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化，然后采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词：邻甲苯胺；分离；异构体；乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中，邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体，分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中，邻甲苯胺属于禁用芳香胺，而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近，分别为：邻甲苯胺（200±2℃）、间甲苯胺（203±3℃）、对甲苯胺（201±1℃）。而且三者的质谱图很相似，只是分子极性上略有差别，故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别，是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果，就需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备，这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验，对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料，作者发现邻甲基乙酰苯胺（296℃）、间甲基乙酰苯胺（303℃）和对甲基乙酰苯胺（307℃）三者的沸点相差较大，所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化，然后通过改进色谱条件，使以上化合物达到了完全分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液：用叔丁基甲醚为溶剂，分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液：0.1mol.L-1水溶液，取13.8g[font

  • 糖的三氟乙酰化什么情况？

    正在做糖苷，用吡啶和MBTFA（N-甲基双三氟乙酰胺）衍生，GCMS为什么没有出峰的什么情况啊？直接用单糖标准品做了一下，也是这样，只看到了吡啶和N-甲基三氟乙酰胺，是哪里出现问题了的？eg.我过程中没有用到水的，请大神支支招

  • 【原创】紧急求助：用HPLC分析3、4、5-三羧酸苯胺相关问题（研究生色谱课考试题，不会，所以求助高手）

    【原创】紧急求助：用HPLC分析3、4、5-三羧酸苯胺相关问题（研究生色谱课考试题，不会，所以求助高手）

    案例分析题：采用以下路线合成3、4、5-三羧酸苯胺。 （合成路线以附件形式上传）购买了标准品，色谱条件如下：色谱柱：ODS C18，4.6×250um，5um检测波长：215nm流动相：甲醇10+水90+0.5三氟乙酸问题1：如上进行实验检测购买的标准品，发现主峰A：RT=4min,在RT=12min处有杂质B。按面积归归一法计算，A%=90%，B%=10%。但出厂报告单表明化合物浓度大于99%。请分析原因，并解决此问题，最终得到正确的HPLC结果。问题2：问题解决完成以后，测试合成产品的质量，发现与对照品一致，纯度很好，于是出具合格单，产品卖出。但客户却反馈回来说明化合物只有90%的含量。请分析原因，并解决此问题，最终得到正确的HPLC结果。问题3：采用问题1得到的方法进行含量分析，发现结果很好。但是采用亚硝酸或酸碱滴定，发现化合物含量只有90%左右，请分析此产品的纯度好坏，还可以用什么方法来判断此产品的纯度。问题4：从问题1、2、3，说明HPLC的正确使用？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001220929_198225_1974359_3.jpg[/img]

  • 【求助】请教苯酚、苯胺、正庚烷的分析方法

    我的样品中含有苯酚、苯胺、正庚烷这三种物质，苯酚可用分光光度法或HPLC来测，标准曲线也建好了。苯胺原先是用盐酸萘乙二胺法做，但分析方法中说苯酚存在时会干扰，所以我希望能用一种方法同时检测这三种物质。除了GC，正庚烷有没有其他分析方法？或者苯酚、苯胺用紫外，正庚烷用GC？正在试着做GC方法，但还是觉得麻烦

  • 【资料】苯胺的用途与合成方法！

    苯胺是苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物。分子式C6H5NH2。是最简单的一级芳香胺。无色油状液体。熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度 1.02173 （20／4℃），加热至370℃分解。稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏，蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入 10～15ppm的NaBH4，以防氧化变质。[color=#000000][b]分子结构：[/b] 苯环上的C原子以sp2杂化轨道成键，N原子以sp3杂化轨道成键。[b] [/b][/color][color=#000000][b]苯胺[/b][/color][color=#000000][b]的化学性质：[/b]无色油状易燃液体，有强烈气味。 稍溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿和其他大多数有机溶剂混溶。 [/color][b][color=#000000][color=#000000]苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][b]的用途：[/b] 苯胺是重要的中间体。由苯胺生产的较重要产品达300种。世界苯胺生产厂家大约有80多个，年总生产能力已超过270万t/a，产量约230万t；主要消费领域为MDI，2000年其消费量约占苯胺总消费量的84%。我国苯胺主要消费于MDI、染料工业、橡胶助剂、医药、农药和有机中间体等方面。2000年苯胺消费量为18.5万t，产不足需，需靠进口解决。苯胺系列中间体和染料产品有：2,6-[/color][b][color=#000000][color=#000000]二乙基苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][color=#000000]N-乙酰苯胺、对丁基苯胺、[b]邻苯二胺[/b]、二苯胺、重氮氨基苯、4,4'-二氨基三苯基甲烷、4,4'二氨基二苯基环己基甲烷、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-乙基苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N,N-二丙基苯胺、对乙酰胺基苯酚、对氨基苯乙酮、4,4'-二乙氨基二苯甲酮、4-（对氨基苯）丁酸、对硝基苯胺、N-亚硝基二苯胺、[b]β-乙酰苯胺[/b]、1,4-二苯基氨基脲、2-苯基吲哚、对苯氨基苯胺、[/color][b][color=#000000]N-甲酰苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-苯甲酰苯胺、N-乙酰苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对碘苯胺、1-苯胺-3-甲基-5-吡唑酮、对苯二酚、二环己胺、2-（N-甲基苯胺基）丙腈、3-（N-乙基苯胺基）丙腈、2-（N-乙基苯胺基）乙醇、对氨基偶氮苯、[b]苯肼[/b]、[b]单苯基脲[/b]、双苯基脲、[b]对硫氰基苯胺[/b]、4,4'二苯基甲烷二异氰酸酯、多苯基多次甲基多异氰酸酯、4-氨基乙酰苯胺、N-甲基-N-（β-羟乙基）苯胺、N-甲-N（β-氯乙基）苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基对苯二胺[/color][/b][color=#000000]、N,N,N',N'-四甲基对苯二胺、N,N-二乙基对苯二胺、4,4'-甲撑双（N,N-二乙基苯胺、苯基硫脲、二苯基硫脲、对氨基苯磺酸、4,4'二氨基二苯甲烷苯醌、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙醇基苯胺[/color][/b][color=#000000]、乙酰乙酰苯胺、对氨基酚、N-乙基苄基苯胺、N-甲基甲酰苯胺、N-甲基乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺、双（对氨基环己基）甲烷、苯腙二苯卡巴腙、苯乙酮苯腙、[b]苯胺-2,4-二磺酸[/b]、对氨基偶氮苯-4'磺酸、苯肼-4-磺酸、硫代乙酰苯胺、[/color][b][color=#000000]2-甲基[/color][color=#000000]吲哚[/color][/b][color=#000000]、[/color][b]2,3-二甲基吲哚[/b]、N-甲基-2-苯基吲哚等。也可用作分析试剂，也用于染料、树脂、假漆及香料的合成。[/color]

  • 求苯胺黑标准！

    CNS 12311—k2223 苯胺黑（颜料） 这个是台湾的标准！JIS K 5245-1971苯胺黑这个是日本的标准！有的话随便哪一个都可以！日文看不懂最好是中文版！或者有其他国家英文版的也OK！

  • 苯胺泄露话苯胺

    山西潞安天脊“1231”苯胺泄露量约8.7吨，由于企业对自身设备设施管理不善，造成苯胺通过雨水和污水管道泄入浊漳河造成污染。浊漳河出山西省界的王家庄监测点的苯胺浓度一度达到国家标准的720倍。国家标准规定水中苯胺浓度不得超过0．1毫克／升。事故发生之初，王家庄监测点苯胺浓度最高达到72毫克／升。通过采取活性炭吸附等措施，截至6日2时，王家庄监测点苯胺浓度已下降为3．4毫克／升。目前事故责任人已被撤职 ，化工企业被停产。苯胺 别 名氨基苯分子式C6H7N；C6H5NH2外观与性状无色或微黄色油状液体，有强烈气味分子量93.12蒸汽压2.00kPa/77℃ 闪点：70℃熔 点-6.2℃ 沸点：184.4℃溶解性微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯密 度相对密度(水=1)1.02；相对密度(空气=1)3.22稳定性稳定危险标记14(毒害品)主要用途用于染料、医药、橡胶、树脂、香料等的合成一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：苯胺的毒作用，主要因形成的高铁血红蛋白所致，造成组织缺氧，引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损害。 急性中毒：中毒者的口唇、指端、耳廓发绀，病人有恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等；重度中毒进，皮肤、粘膜严重青紫，出现心悸、呼吸困难、抽搐甚至昏迷、休克；重笃者可出现溶血性黄疸、中毒性肝炎、中毒性肾损伤。 慢性中毒：患者有神经衰弱综合征表现，伴有轻度发绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可发生湿疹。

  • 【原创大赛】一次完整的苯胺类分析过程

    【原创大赛】一次完整的苯胺类分析过程

    苯胺类是水中的特定项目，采用的方法为 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，国标号为GB/T 11889-1989。 此方法所测定苯胺类的检出限为0.03mg/L.记作0.03L。本方法中所用的试剂有：10%的硫酸氢钾溶液，5%的亚硝酸钠溶液，25g/L的氨基磺酸铵溶液以及20g/L的NEDA溶液。 苯胺类标准溶液为购买的国产ampo，浓度为100mg/L。配制时应取10ml用0.05mol/L的硫酸溶液定容至100ml，制成10mg/L的标准使用液，置于冰箱中避光保存，有效期为半年。其中，标准曲线2个月配制一次，每次分析时应加两个标点计算相对偏差以核对标准曲线的使用状况。标点核查的相对偏差应小于5%，则认为该条标准曲线此次可用。 本方法所用仪器为国产723分光光度计，分析波长为545nm，比色皿为10mm石英比色皿。 标准曲线的配制： 取7个25ml的具塞刻度比色管，分别加入苯胺类标准使用液0.0ml,0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml，分别加入纯水至10ml，摇匀，加入0.6ml硫酸氢钾溶液以调节PH为1.5~2.0，摇匀。加入1滴亚硝酸钠溶液，摇匀，防止3分钟。再加入0.5ml氨基磺酸铵溶液，充分振摇，使气泡充分逸出。放置3分钟，待气泡除尽。然后加入1.0ml的NEDA溶液，摇匀，再加入纯水至25ml刻度，盖上塞子，摇匀，静置30分钟后于545nm测定吸光度。 空白为纯水，与样品和标准曲线同样处理。 配制中NEDA比较麻烦，粉末呛人，需要精密称取至小烧杯中，加入适量水加热至溶液澄清，放冷，再转移至100ml容量瓶中，用纯水冲洗烧杯以及玻璃棒再同样转移至容量瓶，最后定容。国产NEDA的保质期较进口的短很多，基本上一周就会出现沉淀，而且国产NEDA制成溶液后的颜色也较进口NEDA深，空白吸光度稍高。 水样若澄清可直接分析，若是有较深色度或者浑浊，需要蒸馏法重新处理。处理方法为：取100ml水样于蒸馏瓶中，用4%氢氧化钠溶液调节至碱性，加热蒸馏。待蒸馏出80ml时，停止加热，稍冷后往蒸馏瓶中加入20ml纯水，继续蒸馏至镏出液为100ml为止。其中蒸馏瓶需要加入几粒沸珠防止暴沸，浑浊的水样需要摇匀转移至蒸馏瓶中。================================================================ 以下为此次标准曲线的测定数据： V(ml) 0.0 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 C(ug) 0.00 2.50 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 A 0.008 0.056 0.102 0.204 0.389 0.578 0.758 A' 0.000 0.048 0.094 0.196 0.381 0.570 0.750计算得出标准曲线方程为：y=0.0188x+0.004 ,r=0.9999斜率截距和相关系数均在范围内。================================================================= 确定标准曲线可用，下面要开始分析样品了。 所带的标点校正我选取10.0ug与30.0ug两个点，于样品同样分析。样品为某化工企业的总排口水样，样品数量为1，我需要做空白，此样品的实验室平行以及加标回收。 最后计算样品浓度时，若浓度高于检出限，则报出结果为实际浓度。若浓度等于低于检出限，则报0.03L。 图片为报告格式及样品记录，控制编号为每个模板的受控情况。 由于图片模糊，详情可参见附件的doc文档。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301038_342690_1606627_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301038_342691_1606627_3.jpg

  • 【分享】氯乙酰氯的气相色谱分析

    介绍了用苯胺作衍生反应试剂，使氯乙酰氯与苯胺定量反应，在5％SE一30，长度为2m的玻璃填充柱，以正十六烷为内标，在190℃柱温下用FID检测器对氯乙酰氯的衍生物进行定量分析，实现1氯乙酰氯的简便快速的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=64815]氯乙酰氯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/url]

  • 关于GC-MS苯胺指标问题

    有个问题需要求助大家，就是根据GB36600-2018进行扩项，其中有苯胺指标。苯胺须根据HJ834分析标准来分析 ，但是HJ834里面的这个方法里面只有2-硝基苯胺，3-硝基苯胺，4-硝基苯胺等，并没有明确指出哪个是苯胺 现在 不知道执行标准里面说的苯胺是包括以上三种还是单指一种。是将三种的结果合计还是分别计？

  • 【讨论】氟乙酰胺的检验

    大家好！ 本人在做氟乙酰胺衍生的时候，出现了一定问题，在这里请教各位朋友：在试管中加入氟乙酰胺的丙酮溶液与氢氧化钠固体。按理论来讲，氟乙酰胺与氢氧化钠反应生成氟乙酸钠和氨气，但是还怕引入水，我又加了一些无水硫酸钠。结果发现，试管中的盐（本来是白色）颜色逐渐变黄，越变越深。我没想清楚原因请教各位了？

  • 苯胺基乙酸钾色谱分析问题

    [color=#444444]苯胺基乙酸钾，原来一直使用重氮滴定，但是发现副产物影响，不能准确指导生产，如果用液相色谱分析，有没有朋友做过类似的分析，目前的基本思路是，加入缓冲溶液控制PH进C18柱，由于没有用缓冲盐的经验，不指导该用什么做缓冲溶液，流动相。最好能直接提供相关产品色谱分析文献。[/color]

  • 苯胺类化合物标准物质的问题

    用大气固定污染源 苯胺的 测定 气相色谱法 HJ/T68-2001做苯胺类实验，里面的标准物质有市售的标准溶液吗？我只找到苯胺类5种混标这一种，可是里面的成分和标准上的对不上，求做过这个实验的同行帮帮忙

  • 土壤 苯胺分析

    土壤 苯胺分析

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析土壤中苯胺，参考的是HJ 834土壤半挥发的条件，为什么苯胺的峰形特别丑，小浓度还行，尤其大浓度的峰形都不能用。。。图片是20μg/ml的苯胺。[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005191007371222_1299_3945050_3.png[/img]

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