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环氧乙基甲氧基苯乙酰胺

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环氧乙基甲氧基苯乙酰胺相关的论坛

  • 【求助】2,3,4-三甲氧基乙酰苯

    由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯（2,3,4,-trimethoxyacetophenone，C11H14O4）的对照品，所以想求助大家有没有它的光谱图，有的请发一份上来好吗？谢谢大家帮忙啦，

  • 二甲基乙酰胺的化学物简介

    [font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺，简称DMAC，是一种非质子高极性溶剂，有微氨气味，溶解力很强，可溶解的物质范围很广，能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶，且能使化合物分子活化，因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂，可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂；在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]

  • 请教苯乙烯、苯甲醛、环氧苯乙烷TLC

    【求助】请教苯乙烯、苯甲醛、环氧苯乙烷TLC同时展开的展开剂和显色剂是什么？或者只展开苯乙烯，环氧苯乙烷的展开剂和显色剂。本人最近在做苯乙烯的环氧化，需用TLC跟踪，想请教各位上述问题。

  • 迪马产品应用有奖问答06.30（已完结）——#2 混合溶剂

    迪马产品应用有奖问答06.30（已完结）——#2 混合溶剂

    10，抽取5个版友）；中奖名单：langyabeilei（注册ID：langyabeilei）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）吕梁山（注册ID：shih20j07）m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606301521_598684_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606301521_598685_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================#2 混合溶剂方法：GC基质：标准溶液应用编号：101164化合物：戊烷； 二氯甲烷； 乙二醇； 庚烷； 环戊醇； 3- 己醇； 乙酰胺； 2- 甲基-1- 戊醇； 糠醇； 丁醚； 壬烷；. 异丙基苯； 乙基戊基甲酮； 庚醇；丁酸丁酯； 苯甲醇； 一缩二丙二醇； 二乙基苯； 六氯乙烷； 十一烷； 1- 壬醇； 对甲氧基苯酚； 三甘醇； 十二烷； 十一醛； 十三烷； 十二醛； 二环己氨 2- 甲氧基乙基醚； 十五烷；十七烷； 十八烷； 十九烷； 二十烷； 乙酰柠檬酸三丁酯；2- 丁烯-1- 醇； 甲酰胺； 3- 戊醇； 1- 硝基丙烷； 二甲基甲酰胺； 2- 甲基-3- 戊醇； 甲苯；氯乙酸乙酯； 二甲基乙酰胺； 二甲苯； 四氯乙烷； 苯甲醛；邻氯甲苯； 2,6- 二甲基-4- 庚酮； 2- 辛酮； 邻甲酚； α- 苯乙醇；5- 壬酮； 壬醇； 癸醛； ---； 1- 癸醇； 1- 十一醇； 2- 十二酮； 1- 十二烷醇； 四甘醇； 联苄； 酸二乙酯； 磷酸三丁酯； 二苯砜； 丙烯醇； 乙酸异丙酯； 苯； 2- 硝基丙烷； 硝基乙烷； 戊醛； 2- 溴丁烷； 1- 氯戊烷； 环戊酮； 2- 己醇；乙酸丁酯； 2- 乙基-1- 丁醇；3- 乙基-3- 戊醇； 1,4- 二氯丁烷； 2- 甲基-2,4- 戊二醇；2- 丁氧基乙醇； 1,2,3- 三氯丙烷； 1,4- 丁二醇； 己酸甲酯； 1,2,4- 三甲苯； 2- 乙基-1- 己醇； 莱烯； 乙酸四氢糠酯； 萘烷； 2- 癸醇； 三甘醇二甲醚； 2- 苯氧基乙醇； 苄醚固定相：DM-1色谱柱/前处理小柱：DM-1 60m x 0.53mm x 3u色谱条件：柱温：40 oC ( 5 min ) - 285 oC, 5 oC/min 载气：He, 40 cm/sec 进样方式：分流, 50 mL/min, 275 oC 样品：#2 混合溶剂, 1.0 μL 检测：MS full scan, 285 oC文章出处：CCR00338关键字：溶剂残留，制药，GC，DM-1， 戊烷； 二氯甲烷； 乙二醇； 庚烷； 环戊醇； 3- 己醇； 乙酰胺； 2- 甲基-1- 戊醇； 糠醇； 丁醚； 壬烷；. 异丙基苯； 乙基戊基甲酮； 庚醇；丁酸丁酯； 苯甲醇； 一缩二丙二醇； 二乙基苯； 六氯乙烷； 十一烷； 1- 壬醇； 对甲氧基苯酚； 三甘醇； 十二烷； 十一醛； 十三烷； 十二醛； 二环己氨 2- 甲氧基乙基醚； 十五烷；十七烷； 十八烷； 十九烷； 二十烷； 乙酰柠檬酸三丁酯；2- 丁烯-1- 醇； 甲酰胺； 3- 戊醇； 1- 硝基丙烷； 谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00338.png图例：1. 戊烷；2. 二氯甲烷；3. 乙二醇；4. 庚烷；5. 环戊醇；6. 3- 己醇；7. 乙酰胺；8. 2- 甲基-1- 戊醇；9. 糠醇；10. 丁醚；11. 壬烷；12. 异丙基苯；13. 乙基戊基甲酮；14. 庚醇；15. 丁酸丁酯；16. ---；17. 苯甲醇；18. 一缩二丙二醇；19. 二乙基苯；20. ---；21. ---；22. 六氯乙烷；23. 十一烷；24. 1- 壬醇；25. 对甲氧基苯酚；26. 三甘醇；27. 十二烷；28. 十一醛；29. 十三烷；30. ---；31. 十二醛；32. 二环己氨；33. 2- 甲氧基乙基醚；34. 十五烷；35. 十七烷；36. 十八烷；37. 十九烷；38. 二十烷；39. 乙酰柠檬酸三丁酯；40. 2- 丁烯-1- 醇；41. 甲酰胺；42. 3- 戊醇；43. 1- 硝基丙烷；44. 二甲基甲酰胺；45. 2- 甲基-3- 戊醇；46. 甲苯；47. 氯乙酸乙酯；48. 二甲基乙酰胺；49. 二甲苯；50. 四氯乙烷；51. 苯甲醛；52. 邻氯甲苯；53. 2,6- 二甲基-4- 庚酮；54. 2- 辛酮；55. 邻甲酚；56. α- 苯乙醇；57. 5- 壬酮；58. 壬醇；59. 癸醛；60. ---；61. 1- 癸醇；62. 1- 十一醇；63. 2- 十二酮；64. 1- 十二烷醇；65. 四甘醇；66. 联苄；67. 酸二乙酯；68. 磷酸三丁酯；69. 二苯砜；70. 丙烯醇；71. ---；72. 乙酸异丙酯；73. 苯；74. 2- 硝基丙烷；75. 硝基乙烷；76. 戊醛；77. 2- 溴丁烷；78. 1- 氯戊烷；79. 环戊酮；80. 2- 己醇；81. 乙酸丁酯；82. 2- 乙基-1- 丁醇；83. 3- 乙基-3- 戊醇；84. 1,4- 二氯丁烷；85. 2- 甲基-2,4- 戊二醇；86. 2- 丁氧基乙醇；87. 1,2,3- 三氯丙烷；88. 1,4- 丁二醇；89. 己酸甲酯；90. 1,2,4- 三甲苯；91. 2- 乙基-1- 己醇；92. 莱烯；93. 乙酸四氢糠酯；94. ---；95. 萘烷；96. ---；97. ---；98. 2- 癸醇；99. 三甘醇二甲醚；100. 2- 苯氧基乙醇；101. ---；102. 苄醚

  • 迪马产品应用有奖问答06.27（已完结）——#1 混合溶剂

    迪马产品应用有奖问答06.27（已完结）——#1 混合溶剂

    10，抽取5个版友）；中奖名单：dahua1981（注册ID：dahua1981）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）999youran（注册ID：999youran）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)千层峰（注册ID：jxyan）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606271459_598335_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606271459_598336_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================#1 混合溶剂方法：GC基质：标准溶液应用编号：101153化合物：戊烷； 二氯甲烷； 乙二醇； 庚烷；环戊醇； 3- 己醇； 乙酰胺； 2- 甲基-1- 戊醇； 糠醇； 丁醚； 壬烷； 异丙基苯； 乙基戊基甲酮； 庚醇； 丁酸丁酯； ---； 苯甲醇；. 一缩二丙二醇； 二乙基苯； 六氯乙烷； 十一烷； 1- 壬醇； 对甲氧基苯酚； 三甘醇； 十二烷； 十一醛； 十三烷； 十二醛； 二环己氨； 2- 甲氧基乙基醚； 十五烷； 十七烷； 十八烷； 十九烷； 二十烷； 乙酰柠檬酸三丁酯； 2- 丁烯-1- 醇； 甲酰胺； 3- 戊醇； 1- 硝基丙烷； 二甲基甲酰胺； 2- 甲基-3- 戊醇；甲苯； 氯乙酸乙酯； 二甲基乙酰胺； 二甲苯； 四氯乙烷； 苯甲醛； 邻氯甲苯； 2,6- 二甲基-4- 庚酮； 2- 辛酮； 邻甲酚； α- 苯乙醇； 5- 壬酮； 壬醇； 癸醛； 1- 癸醇； 1- 十一醇； 2- 十二酮； 1- 十二烷醇； 四甘醇； 联苄； 酸二乙酯；磷酸三丁酯； 二苯砜； 丙烯醇； 乙酸异丙酯； 苯； 2- 硝基丙烷； 硝基乙烷； 戊醛； 2- 溴丁烷； 1- 氯戊烷； 环戊酮；2- 己醇； 乙酸丁酯； 2- 乙基-1- 丁醇； 3- 乙基-3- 戊醇；1,4- 二氯丁烷； 2- 甲基-2,4- 戊二醇； 2- 丁氧基乙醇； 1,2,3- 三氯丙烷； 1,4- 丁二醇； 己酸甲酯； 1,2,4- 三甲苯； 2- 乙基-1- 己醇； 莱烯； 乙酸四氢糠酯； 萘烷； 2- 癸醇；99. 三甘醇二甲醚； 2- 苯氧基乙醇； 苄醚固定相：DM-1色谱柱/前处理小柱：DM-1 60m x 0.53mm x 3um色谱条件：柱温：40 ℃ ( 5 min ) - 285 ℃ , 5 ℃ /min 载气：He, 40 cm/sec 进样方式：分流, 50 mL/min, 275 ℃ 样品：#1 混合溶剂, 1.0 μL 检测：MS full scan, 285 ℃ 文章出处：CCR00335关键字：溶剂残留，制药，GC，DM-1， 戊烷； 二氯甲烷； 乙二醇； 庚烷；环戊醇； 3- 己醇； 乙酰胺； 2- 甲基-1- 戊醇； 糠醇； 丁醚； 壬烷； 异丙基苯； 乙基戊基甲酮； 庚醇； 丁酸丁酯； ---； 苯甲醇；. 一缩二丙二醇； 二乙基苯； 六氯乙烷； 十一烷； 1- 壬醇； 对甲氧基苯酚； 三甘醇； 十二烷； 十一醛； 十三烷； 十二醛； 二环己氨； 2- 甲氧基乙基醚； 十五烷； 十七烷； 十八烷； 十九烷； 二十烷； 乙酰柠檬酸三丁酯； 2- 丁烯-1- 醇； 甲酰胺； 3- 戊醇； 谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00335.png图例：1. 戊烷；2. 二氯甲烷；3. 乙二醇；4. 庚烷；5. 环戊醇；6. 3- 己醇；7. 乙酰胺；8. 2- 甲基-1- 戊醇；9. 糠醇；10. 丁醚；11. 壬烷；12. 异丙基苯；13. 乙基戊基甲酮；14. 庚醇；15. 丁酸丁酯；16. ---；17. 苯甲醇；18. 一缩二丙二醇；19. 二乙基苯；20. ---；21. ---；22. 六氯乙烷；23. 十一烷；24. 1- 壬醇；25. 对甲氧基苯酚；26. 三甘醇；27. 十二烷；28. 十一醛；29. 十三烷；30. ---；31. 十二醛；32. 二环己氨；33. 2- 甲氧基乙基醚；34. 十五烷；35. 十七烷；36. 十八烷；37. 十九烷；38. 二十烷；39. 乙酰柠檬酸三丁酯；40. 2- 丁烯-1- 醇；41. 甲酰胺；42. 3- 戊醇；43. 1- 硝基丙烷；44. 二甲基甲酰胺；45. 2- 甲基-3- 戊醇；46. 甲苯；47. 氯乙酸乙酯；48. 二甲基乙酰胺；49. 二甲苯；50. 四氯乙烷；51. 苯甲醛；52. 邻氯甲苯；53. 2,6- 二甲基-4- 庚酮；54. 2- 辛酮；55. 邻甲酚；56. α- 苯乙醇；57. 5- 壬酮；58. 壬醇；59. 癸醛；60. ---；61. 1- 癸醇；62. 1- 十一醇；63. 2- 十二酮；64. 1- 十二烷醇；65. 四甘醇；66. 联苄；67. 酸二乙酯；68. 磷酸三丁酯；69. 二苯砜；70. 丙烯醇；71. ---；72. 乙酸异丙酯；73. 苯；74. 2- 硝基丙烷；75. 硝基乙烷；76. 戊醛；77. 2- 溴丁烷；78. 1- 氯戊烷；79. 环戊酮；80. 2- 己醇；81. 乙酸丁酯；82. 2- 乙基-1- 丁醇；83. 3- 乙基-3- 戊醇；84. 1,4- 二氯丁烷；85. 2- 甲基-2,4- 戊二醇；86. 2- 丁氧基乙醇；87. 1,2,3- 三氯丙烷；88. 1,4- 丁二醇；89. 己酸甲酯；90. 1,2,4- 三甲苯；91. 2- 乙基-1- 己醇；92. 莱烯；93. 乙酸四氢糠酯；94. ---；95. 萘烷；96. ---；97. ---；98. 2- 癸醇；99. 三甘醇二甲醚；100. 2- 苯氧基乙醇；101. ---；102. 苄醚

  • 如何定量检测N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺中乙酰胺

    有什么比较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法定量检测N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺中乙酰胺。用什么试剂做溶剂能够溶解乙酰胺同时又不与N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应呢？

  • 实验室易燃易爆试剂有哪些？

    1.苯类：苯、联苯、异丙苯、乙基苯、丁基苯、135三甲苯、碘代苯、氯苯、对二氯苯、邻二氯本、间二氯苯、对硝基氯代苯、2,4二硝基氯代苯、对硝基溴代苯、六氢代苯、邻溴氯苯、第二丁基苯、第三丁基苯、偶氮苯、聚氯羟苯、硝基苯、间二硝基苯、甲苯、二甲苯、对二甲苯、1,2,4,5四甲基苯、三氯甲苯、3,4二氯甲苯、间溴甲苯、间硝基甲苯、2,4二硝基甲苯，2,4一二硝基氟苯，二乙烯苯，过氧化羟异丙苯。2.胺类：氨水、甲胺（水溶液）、二甲胺溶液、乙二胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺、正丙胺、异丙胺、1,2-丙二胺、正丁胺、二正丁胺、三正丁胺、特丁胺、仲丁胺、二仲丁胺、异戊胺、环戊胺、环己胺、二 环己胺、正庚胺、二正辛胺、三正辛胺、正葵胺、乙烯亚胺、硫化胺、苯胺、二苯胺、邻甲苯胺、对甲苯胺、4-甲苯磺酰胺、间甲苯胺、间苯二胺、邻联甲苯胺、邻甲苯联胺、苄胺（苯甲胺）、N-苄基苯胺、邻氯苯胺、间氯苯胺、间溴苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、2,4二硝基苯胺、邻硝基对甲苯胺、N-甲基苯胺、N-N-二已基苯胺、邻乙氧苯胺、3-3二甲氧基联苯胺、甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、乙酰乙酰苯胺、氰乙酰苯胺、N-N二乙基乙二胺、羟（基）乙基乙二胺、四甲基乙二胺NNNN、NNNN四甲基乙烯二胺、四丁基氢氧化胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、六甲基磷酰三胺、1,6已二胺。3．醇类：甲醇、无水甲醇、苯甲醇、乙醇、无水乙醇、β-苯乙醇、β-巯基乙醇、α-二甲胺基乙醇、二乙氨基乙醇、2-氨基-1丁醇、α-甲基3丁烯-乙醇、α-丁烯-乙醇、2-氯乙醇、α-溴乙醇、2,溴乙醇、硫代乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、正丙醇、异丙醇、3-氯丙醇1，3二氯2，丙醇，（1，2）丙二醇丙烯醇、丙炔醇、1,4-丁二醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、环戊醇、叔戊醇、正己醇、环己醇、4-甲基环己醇、1,6己二醇、正庚醇、正辛醇、正辛醇-2、异辛醇、糠醇、甲硫醇、乙二硫醇、正丁硫醇、1,3丙二硫醇。4. 烯、腈类：偏氯乙烯、四氯乙烯、氯丙烯、溴丙烯、苯乙烯、α- 、氯化苄、青化苄、对硝基氯化苄、溴化苄、四氢萘、乙腈、氯化乙腈、苯甲腈、β溴丙腈、丙二腈、偶氮二异丁腈、丁二腈、丙烯腈、四氯乙炔、呋喃、四氢呋喃、呋喃酰胺F、四氢化哌喃、3,4二氢吡喃、α-甲基砒啶、砒啶、3，5二甲基砒啶、4-甲基砒啶、4二甲氨基砒啶、1，2，3，4-四氢砒啶、六氯砒啶、α甲基哌啶、过氧化氢叔丁基、喹啉。

  • 卤代乙酰胺类消毒副产物标样购买问题咨询

    各位老师，想请问几个关于卤代乙酰胺类标样的问题：1、卤代乙酰胺类标样是固体还是液体？2、查阅文献过程中发现大部分卤代乙酰胺标样都是购买自CanSyn Chem Corp.这个加拿大的公司，但是查询该公司信息已找不到，听说公司被收购了，想请问有其他途径可以购买吗？3、我想要购买的标样是以下5种，①二氯乙酰胺 Dichloroacetamide，DCAM CAS号683–72–7；②三氯乙酰胺 trichloroacetamide，TCAM CAS号594–65–0；③溴氯乙酰胺 Bromochloroacetamide，BCAM CAS号62872–34–8；④二溴乙酰胺 2,2-Dibromoacetamide，DBAM CAS号598–70–9；⑤二溴氯乙酰胺 2,2-dibromo-2-chloroacetamide，DBCAM CAS号855878-13-6。4、Alfa Aesar这个公司好像也有卤代乙酰胺类标样，但是含溴的好像没有卖，只有常规的含氯的卤代乙酰胺。

  • 【求助】N,O-双（三甲基硅基）乙酰胺

    我们做对氟苯甲酸检测，别人推荐用N,O-双（三甲基硅基）乙酰胺反应后测他们的衍生物，可是我搞不明白这个反应原理，不知道是不是可以反应彻底，请诸位高手帮忙讲解一下，谢谢！

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 偶氮3，3-二甲氧基联苯胺

    仪器走了10ppm 的，3，3二甲氧基联苯胺走的不好，啥情况呢？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427369784_1355_3971926_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427375863_7057_3971926_3.png[/img]

  • 【讨论】氟乙酰胺的检验

    大家好！ 本人在做氟乙酰胺衍生的时候，出现了一定问题，在这里请教各位朋友：在试管中加入氟乙酰胺的丙酮溶液与氢氧化钠固体。按理论来讲，氟乙酰胺与氢氧化钠反应生成氟乙酸钠和氨气，但是还怕引入水，我又加了一些无水硫酸钠。结果发现，试管中的盐（本来是白色）颜色逐渐变黄，越变越深。我没想清楚原因请教各位了？

  • 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯（DBEP）特征离子的疑问

    邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯（DBEP）特征离子的疑问

    GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149（100） 223（14） 205（9） 278（3），但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对，几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的，国标怎么会选呢？请教做过的、有经验的版友，谢谢！

  • 【求助】丙稀酰胺，氧化双三丁基锡怎么不出峰？

    丙烯酰胺（1000ppm左右），氧化双三丁基锡TBTO（800ppm左右）怎么不出峰？用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25开始丙稀酰胺，氧化双三丁基锡试过几十ppm，没出峰，浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊？升温程序：40度-保持1.5min； 120度/Min-155-保持1min； 20度/min-300度-保持8min； 进样口和传输线分别是270，280度。MS程序：0-18MIN采集信号（其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂）峰难看一点没关系，但为什么会不出来呢，是分解掉了?还是化合物不稳定？查不到什么资料另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了，但峰超级难看，是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗？哪个做过的，分享下经验和注意事项？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif修改：不好意思，刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去，现在出来了，但20ppm峰不高，估计要买固体标物配高浓度的来做

  • 配制硫代乙酰胺试液加这个有什么用？

    硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。【取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml】这个是什么原理？如何解释？

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