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重氮基乙酸叔丁酯标准品

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重氮基乙酸叔丁酯标准品相关的论坛

  • 二硫腙-乙酸丁酯法测定食品中镉

    (1)原理试样经处理后,在pH6左右的溶液中,镉离子与二硫腙形成配合物,并经乙酸丁酯萃取分离,导入原子吸收仪中,原子化以后,吸收228.8nm共振线,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙,加10mL三氯甲烷溶解后,再加乙酸丁酯稀释至100rnL,临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸,加水溶解,必要时加温助溶,冷却后加水稀释至500mL,临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土,必要时除去外壳。对于豆类,取可食部分洗净晾干,切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样,置于250mL高型烧杯中,加15mL混合酸,盖上表面皿,放置过夜,再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中,注意勿使干涸,必要时可加少量硝酸,直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸,除去残余的硝酸至产生大量白烟为止,如此处理两次,放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中,各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L),以氨水调节pH至5~6.4,然后各加水至50mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L),以氨水调节pH至5~6.4,然后各加水至501mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L),振摇2min,静置分层,弃去下层水相,将有机层放入具塞试管中,备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中,X为试样中镉的含量,mg/kg;A1为测定用试样液中镉的质量,μg;A2为试剂空白液中镉的质量,μg;m为试样质量或体积,g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

  • 乙酸乙酯标品在气质中不出峰是啥情况

    各位老师,小弟最近在实验室中用气质(瓦里安3800)测香精样品,但是在分析乙酸乙酯时发现找不到对应峰。于是跑了一针乙酸乙酯标样(浓度30ppm,溶剂甲基叔丁基醚),但是还是找不到对应峰,请各个专家指点一二,看看问题究竟出在哪儿。谱库中乙酸乙酯的图谱及标品分析后的谱图如下,请参考。乙酸乙酯的标准质谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmp乙酸乙酯标样图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231134_01_2297325_3.bmp

  • 【求助】乙酸乙烯酯标准

    哪位大侠有这些标准:SH/T 1628.1—1996 工业用乙酸乙烯酯SH/T 1628.2—1996 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SH/T 1628.3—1996 工业用乙酸乙烯酯活性度的测定 发泡法SH/T 1628.4—1996 工业用乙酯乙烯酯酸度的测定 滴定法SH/T 1628.5—1996 工业用乙酯乙烯酯中醛含量的测定 容量法

  • 配置乙酸正丁酯的问题

    标准配法是吸取2ml乙酸正丁酯用60%乙醇定容到100ml,怎么从安瓿瓶中吸2ml出来?移液管都比安瓿瓶粗啊?

  • 【分享】乙酸乙酯标准

    我也发一个标准. [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=81486]乙酸乙酯标准[/url]

  • ZK001和ZK002活性炭管中的乙酸乙酯质量控制标准物质么的含量?

    哪位大侠曾经使用过2009年购买的,是中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所生产的,现在已经不生产了,本实验室最近要做国家比对试验,标准物质买不到,只能使用过期的标样试试了,但是标准物质证书丢失了,不知道其的含量是多少?哪位仁兄使用过请告知小弟!2012年11月1号,国家安监总局对实验室间比对工作展开了,项目有活性炭管中的苯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,我们实验室没有这些标样,购买全国都找不到货源,纠结啊。。。求助哪位仁兄帮忙介绍标样货源?标样需要活性炭管中的苯,活性炭管中的乙酸乙酯,活性炭管中的乙酸丁酯。或者二硫化碳中的苯,二硫化碳中的乙酸乙酯,二硫化碳中的乙酸丁酯。能提供标样的,请联系我

  • 【原创大赛】碳数规律预测乙酸甲酯的出峰情况

    【原创大赛】碳数规律预测乙酸甲酯的出峰情况

    前几天同事扩项工作场所空气中饱和脂肪酸酯类物质包括乙酸甲酯,乙酸乙酯,乙酸丙酯,乙酸丁酯,标准是GBZ/T160.63-2007。柱子是SH-Rtx5(30m*0.32mm*0.25um),同事欲恒温同时分离这四种酯类,我提示乙酸乙酯,乙酸丙酯,乙酸丁酯混一起恒温做没事,如果乙酸甲酯也混一起做那么会与溶剂二硫化碳峰难分离,于是他计划先做乙酸乙酯,乙酸丙酯,乙酸丁酯再另外单独做乙酸甲酯。 乙酸乙酯,乙酸丙酯,乙酸丁酯色谱条件:岛津气相色谱GC2010PLUS 柱温60℃ 检测器进样器均为200℃ 分流比50 恒线速度22cm/shttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191702_673938_2103464_3.jpg三种乙酸酯峰型还不错。接下来他说想试试乙酸甲酯在这个条件下出峰会怎么样?因为我之前用OV101做过二硫化碳中乙酸甲酯,它是紧挨着在二硫化碳前出峰,同时也用DB-FFAP做过它是在二硫化碳之后。SH-Rtx5极性比OV101强些 比DB-FFAP弱很多,那么在二硫化碳之前还是二硫化碳之后出峰呢? 看到甲乙丙丁突然有了一想法:不是有碳数规律吗?利用碳数规律推测乙酸甲酯的保留时间:保留时间:乙酸乙酯 2.854min 乙酸丙酯 3.562min 乙酸丁酯5.162min 二硫化碳2.612min碳数规律:lnt‘=An+C t’为调整保留时间 n为同系物中碳个数 A, C均为常数首先精确计算死时间:间隔均匀同系物 精确死时间计算公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090616020890_01_2103464_3.pngtm=(2.854*5.162-3.562*3.562)/2.854+5.162-3.562-3.562=2.292min调整保留时间代入碳数规律公式:乙酸乙酯ln0.562=4A+C 乙酸丙酯 ln1.27=5A+C 求得乙酸甲酯调整保留时间lnt’=3A+C t’=0.249min乙酸甲酯的预测保留时间0.249+2.292=2.541min.这个保留时间在二硫化碳(2.612min)之前,两者仅仅相差0.07min。于是预测同条件下乙酸甲酯在二硫化碳之前出峰并且分离度不好!同条件实验做二硫化碳中乙酸甲酯3000ug/ml来验证:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090616132954_01_2103464_3.jpg实验结果乙酸甲酯保留时间是2.571min与预测的2.541min比较符合,外推是有误差的,而且本例碳数不多,碳数多些会更准确。降低柱温至40℃,线速度15cm/s 乙酸甲酯与二硫化碳分离达到定量要求!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609061616_608604_2103464_3.jpg 结论:碳数规律还是比较准的,可以预测出峰情况。

  • 工作场所空气乙酸乙酯,乙酸丙酯现行的标准是什么?

    工作场所空气有毒物质测定 饱和脂肪族酯类化合物 [url=http://www.stdbuy.cn/Standard/StdInfo.aspx?ca=99VLGLHxWzU=]GBZ/T 160.63-2007[/url] 是作废了吧?它被 工作场所空气有毒物质测定 第122部分:甲酸甲酯和甲酸乙酯和工作场所空气有毒物质测定 第126部分:硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯 部分代替。那么 原先 [url=http://www.stdbuy.cn/Standard/StdInfo.aspx?ca=99VLGLHxWzU=]GBZ/T 160.63-2007[/url] 中的乙酸乙酯 乙酸丙酯 现行的标准是什么?

  • 【讨论】乙酸丁酯能不能代替四氯化碳??

    我公司做循环冷却水中的铜离子测定?根据国家标准《GBT 13689-2007 铜的测定》要用四氯化碳进行萃取!!!可四氯化碳毒性太大了,打算尝试用乙酸丁酯代替之。在这里乙酸丁酯能代替四氯化碳作萃取剂嘛?望高手解答。如有关于有机萃取剂的资料 也希望能共享下。

  • 【求助】0.1mol/L高氯酸标准溶液是用冰乙酸配制问题?

    高氯酸标准溶液及指示剂结晶紫使用原理的疑问1、0.1mol/L高氯酸标准溶液是用冰乙酸配制的,为什么不能遇水啊?配制高氯酸时加的乙酸酐是为了和冰乙酸中的水反应吗?2、高氯酸滴定甘氨酸的时候用的是结晶紫指示剂,结晶紫的变色范围有说pH6.0~7.0~9.0(黄→紫→紫红)的,有说pH值0.15(黄)~0.32(绿),pH值1.0(绿)~1.5(蓝),pH值2.0(蓝)~3.0(紫)的,我滴定的时候是由紫色变为蓝绿色为终点,可是我用PH计测了一下,PH是负数了啊,那在我的实验中,结晶紫的变色范围是多少呢?3、结晶紫的变色终点不容易辨别,有什么可以代替的吗?~~呵呵,不懂的太多了,问题就像写文章一样多,希望大侠支招,不胜感谢!

  • 食品中脱氢乙酸的测定

    [align=right][b]SGLC-GC-052[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。参照国标GB 5009.121-2016中色谱条件,采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸,脱氢乙酸峰形对称,理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。[b]关键词:[/b]脱氢乙酸 SH-Polar D GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url];色谱柱:SH- Polar D(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:227-36321-02;S/N:1639516);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 标准工作溶液的制备[/b]分别精确吸取浓度为1.0 mg/mL的脱氢乙酸标准贮备液0.01 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL于10 mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释并定容,配制成浓度分别为1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100 μg/mL和200 μg/mL的标准工作液。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱:SH- Polar D(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:227-36321-02;S/N:1639516)升温程序:初始温度60 ℃, 以每分钟20 ℃的速率升温至210 ℃,保持5分钟载气:N2进样口温度:240 ℃分流模式:分流(5:1)控制模式:恒流模式(2 mL/min)初始流速:2 mL/min检测器:FID,温度:250 ℃进样量:1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.3)进行采集,标准溶液色谱图如下:[b]标准溶液[/b]/b[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_02.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font]标准曲线[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。结果表明,参照GB 5009.121-2016中色谱条件,采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸,峰形对称,理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。

  • DB-FFAP分不开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯吗?

    1,2-二氯乙烷沸点 83.5℃,乙酸丁酯沸点 126.5℃ 在非极性柱很容易分,在强极性柱DB-FFAP上却遇到麻烦: 配制二硫化碳中1,2-二氯乙烷 60ppm,乙酸丁酯200ppm标准溶液 用DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um)分流比10,柱温恒温从40℃-100℃试过都分不开,程序升温试了几个也分不开。稀释标准溶液10倍仍然分不开。DB-FFAP分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯的条件有吗??

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