去氢齿孔酸乙酰酯对照品

氯唑沙宗对照品和对乙酰氨基酚对照品的出峰时间分别是多久？

最近遇到很多乙酰乙酸乙酯一样的峰型，总体来看就是一个“凹”字，不知道有没有其他筒靴也有这样的问题。我找不到理论去解释这样的峰型。我百度了一下，发现很多人都有这个问题，就算用的是标准品，他也是这样的峰型。问题1，为什么乙酰乙酸乙酯的峰型是“凹”字2，怎么准确定量

氯化乙酰胆碱 对照液的配制前需干燥至恒重50℃干燥了3小时，放入干燥器冷却后，发现称量杯内壁出现小液珠刚取出来的时候并未见液珠。请问各位大虾，该如何干燥？我不确定液珠是否是水珠。

我用液相色谱仪测土霉素原料的杂质时，按照2010年版兽药典一部的规定配置的流动相及相关样品和对照品，土霉素主峰按规定是12分钟出来，可是却4分钟就出来了，且和相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素未完全分离开，两峰相连的部分在基线上方，柱温25度，这样按外标法计算峰面积时，2-乙酰-2去酰胺土霉素的峰的比例就偏大，超出杂质范围例如，且土霉素峰含量降低了。之后又将柱温设为40度，依旧没有多大改善，如何将两个峰完全分离开且延长出峰时间？（注：两峰相对保留时间约为1.1，这个是正确的）。流动相醋酸铵溶液【0.25mol/L醋酸铵溶液：0.05mol/L EDTA二钠溶液:三乙胺（100:10:1），用醋酸调节PH值至7.5,】：乙腈=88:12

请各位大侠帮忙看看，下面这份标准是否存在错误。样品名称：乙酰半胱氨酸（原料）检验项目：有关物质方法：高效液相色谱法色谱条件与系统适应性试验：采用磺酸型强阳离子交换柱，以水（用0.05mol/L的硫酸溶液调节pH值为3.0）为流动相，检测波长：210nm。理论板数按乙酰半胱氨酸峰计算应不低于1200。测定法：取本品，加流动相制成每1ml中约含0.3mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1.0ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液20ul注入氨基酸分析仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高为满量程的10%-25%；再取供试品溶液20ul注入氨基酸分析仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，按面积归一化法计算，杂质总量不得过1.0%。以上样品可以直接用高效液相色谱法紫外检测器进行检验，而不经过氨基酸分析仪吗？

用HPINNOWAX 19091N-236检测乙酰丙酸和乙酰丙酸乙酯，两个物质在同一个时间出峰，用原料和产物的标品打了也是这样的结果。请问是什么原因？

各位老师，乙酰乙酸乙酯说有烯醇类和酮类平衡的混合物。那是不是就是说，我进一针乙酰乙酸乙酯的分析纯，应该出两个峰，一个乙酰乙酸乙酯(烯醇类)，一个是乙酯乙酯乙酯（酮类）。

顶空气相色谱法测定缬沙坦原料药中残留溶剂，以二甲基乙酰胺（DMA）作溶剂时，单独的对照不出峰，混合对照出峰，急求各位分析这是为什么？如何改进？顶空条件：DANI HSS86.50 顶空进样器，平衡温度100度，进样系统温度120度，传递管路温度120度，加压时间30秒，压力平衡时间5秒，注入时间30秒气相色谱条件：进样口温度200，检测器（FID）温度250，柱温：初始温度40，维持2分钟，以3度/秒升至100，再以30度/秒升温至200，维持2分钟；分流比10：1色谱柱：rtx-5ms，30m,0.25,0.251、以同样的样品（DMA溶解）手动进样出峰，但顶空不出峰。重复前期品种的方法，配置以水溶剂的甲醇、乙酸乙酯混合对照溶液，顶空进样，结果出峰，这是不是说明问题与DMA有关？2、DMA沸点166度，有没有可能是因为它在系统中冷凝？个人将顶空进样系统温度升至180度后，开始几针样品好了（但仍不确定是不是因为温度的原因），但过了一会单独的对照又不出峰了？3、因为中国药典标准中是用二甲基乙酰胺，所以用它了请各位帮忙分析一下，急死了！有什么没有说明白的地方，请指出，非常非常感谢！

哪位老师做过酸奶中[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2] 双乙酰酒石酸单双甘油酯的测定。没找到国标的方法。国标中只有食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯的方法。[/back][/color][/font]

大家好，我现在在做乙酰乙酸甲酯气相色谱检测，用同一根色谱柱进样，有时候时两个峰，有时候是一个峰到底是什么原因？乙酰乙酸甲酯有互变异构体，在运行过程中有出现两个峰的可能。 现在能找到乙酰乙酸甲酯和乙酰乙酸乙酯的国标。乙酰乙酸甲酯的国标中是一各峰，而乙酰乙酸乙酯是两个峰，这两个东西的性质是相似的，为什么会出现不同的峰形呢?

1．根据乙酰水杨酸红外谱图进行图谱分析，分别指出3300～2500 cm-1处的宽带、1754 cm-1、1691 cm-1、1606cm-1、1574 cm-1、1485 cm-1、1308 cm-1、1189 cm-1以及 756 cm-1等吸收峰的归属。 2．标准的乙酰水杨酸红外谱图对照，指出相似度有多大。

乙酰乙酸乙酯工业标准，2012年版的，谢谢！

目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。

请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

[color=#444444]在检测乙酰乙酸乙酯的纯度，但乙酰乙酸乙酯在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的峰形总有前沿，是色谱柱的问题还是其他方面？望指教一二[/color]

阿里红【别名】落叶松茸【化学成份】含多种三萜和甾体化合物，其中主要是齿孔酸和去氢齿孔酸。其他尚分得齿孔醇、齿孔二醇、齿孔醛、硫色多孔菌酸、麦角甾四烯-4，6，8（14），22-酮-3、麦角甾醇、角鲨烯、乙酸齿孔醇酯、3α-羟基-4，4，14α-三甲基-Δ2-5α-娠烯-20-酮、去氢齿孔酮酸等。

[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时柱箱230 进样270检测器300出不了乙酰丙酸的峰，拖尾很严重，有朋友知道这是什么原因吗？或者有做过的可以分享一下反应条件吗[/color]

请问各位大侠有没有关于2-氯乙酰乙酸乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法，仅测纯度而已。2-氯乙酰乙酸乙酯的沸点为200，当我用HP-1时主峰在峰尖分裂为2个峰，用DB-17时只有一个主峰。而且进样口温度为230时有一杂质占9%，怀疑分解，进样口温度降为160时结果基本上一样。请问2-氯乙酰乙酸乙酯是不是易分解？2-氯乙酰乙酸乙酯结构怎么弄不上来？不好意思1谢谢各位大侠了！

[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位！[/color]

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和质谱DB-WAX跑出的乙酰乙酸乙酯峰形不太好，HP-5恒温模式下相对程序升温峰形较好，但是我想探究乙酰乙酸乙酯的稳定性和其相关裂解产物，故想用质谱下的程序升温，但是测试发现单标和混标进样峰形变化也很大，定量结果也不准确，实际样品100mg/l,测出来有几千，不知道什么问题，想请教各位大佬解答或者有啥合适的检测方法和检测条件[img=,640,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402201200428773_9634_6374458_3.gif!w640x399.jpg[/img][img=,645,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402201200433418_3759_6374458_3.gif!w645x408.jpg[/img]

想问问大家 食品中的安赛蜜（乙酰磺胺酸钾）大家都是用什么方法测定的 GB/T5009.140-2003只规定了饮料中的

乙酰乙酸甲酯项目，HG/T 4479-2012标准里只有一个乙酰乙酸甲酯峰，但是用安捷伦HP-1分离时出现2个峰，怎么调整参数可以只出现1个峰？

乙酰乙酸乙酯用什么样的色谱柱?

乙酰乙酸乙酯最中间的碳原子活性如何?能否与醛基进行加成反应?机理如何?

最近同事在做一项目原料是乙酰乙酸甲酯在用原料进行纯度分析的时候，出了很多的峰，而且主峰有拖尾现象色谱条件：检测波长254，流动相：乙腈：水=1：1，流速1.0不知大家用液相做过这产品没有？用的是什么方法？以上的方法该怎么改进？谢谢！[em0909]

如题，求助两个标准。乙酰乙酸甲脂、对甲苯磺酸相关标准。Email： paigu064@163.com