中文名称: 羟丙基二淀粉磷酸酯 中文商品名称:羟丙基磷酸双淀粉 英文名称: Hydroxypropyl distarch phosphate 别名: HPDSP 详情: 理化性质:白色粉末,无臭,无味,易溶于水,不溶于有机溶剂。在醚化的基础上,适当地交联所得到的HPDSP,其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。糊液对温度、酸度和剪切力的稳定性高。 来源与制法: 淀粉与三偏磷酸钠或磷酰氯(≤0.1%)与环氧丙烷(≤10%)伴同酯化而成。 编辑本段毒理学依据 1、ADI:无须规定(FAO/WHO,1994)。 2、可安全用于食品(FDA,§172.892,1994)。 质量要求:质量标准(FAO/WHO,1990;CXAS,1991) 羟丙基含量/% 7.0 氯丙醇/(mg/kg)≤ 1 土豆或小麦类淀粉/% ≤ 0.14 其他类淀粉/5 ≤ 0.04 二氧化硫 谷物类/(mg/kg)≤50 其他类/(mg/kg)≤10 砷(以As计)(mg/kg) ≤ 3 重金属(以Pb计)(mg/kg) ≤ 40 铅/(mg/kg)≤ 2 编辑本段用途与注意事项 我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760―2007)表A.3(可在各类食品中按生产需要适量使用的添加剂名单)第46为羟丙基二淀粉磷酸酯,功能为增稠剂。未限定最高用量,可按需添加。 FAO/WHO规定:可单独使用或与其他增稠剂合用。用于蛋黄酱,5 FAO/WHO;罐装胡萝卜(产品含有奶油或其他油脂)、发酵后经加热处理的调味酸奶及其制品,10 g/kg;冷饮制品,30 g/kg;罐装沙丁鱼和沙丁鱼类产品,20 g/kg;罐装鲐鱼和竹荚鱼,60 g/kg(仅用于填料);速冻鱼条和鱼块(仅指用面包粉和面包拖料包裹),以GMP为限。羟丙基二淀粉磷酸酯Hydroxypropyl Distarch Phosphate编码 GB 20.016;INS 1442性状 白色粉末,无臭,无味,易溶于水,不溶于有机溶剂。在醚化的基础上,适当地交联所得到的HPDSP,其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。制法 由淀粉在碱性条件下,与环氧丙烷进行醚化,再与磷酸交联剂进行酯化反应制得。质量标准 参见羟丙基淀粉。鉴别方法 本品呈一般食变性淀粉反应和磷酸盐反应。1.一般食用变性淀粉反应 同羟丙基淀粉鉴别方法1、2、3。2.磷酸盐反应 参见磷酸三钙。毒理学依据1.GRAS FDA-21CF
O2SI公司推出纺织品中禁限用磷酸酯类阻燃剂混标(6组分) CDGG-110893-01-1ml 1000mg/L于乙腈,1 ml各组分成分如下:双(2,3-二溴丙基)磷酸酯 Bis(2,3-dibromopropyl) phosphate DDBPP 5412-25-9磷酸三(β-氯乙基)酯 Tris(2-chloroethyl)phosphate TCEP 115-96-8磷酸三(2-氯丙基)酯Tris(2-chloropropyl)phoaphate TCPP 13674-84-5三-(1,3-二氯异丙基)磷酸酯 Tris-(1,3-dichloropropyl)phosphate TDCP 13674-87-8三(2,3-二溴丙基)磷酸酯 Tri-(2,3-dibromopropyl)-phosphate TRIS 126-72-7
大家有开展有机磷酸酯类阻燃剂测试没?比如说磷酸三(2,3-二氯丙基)酯(TDCPP)等。
目的:建立并验证了用GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪测定纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂(磷酸三丁酯(TBP)、三(2-氯乙基)磷酸酯(TcEP)、磷酸三(2-氯异丙基)酯(TCPP)、三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯(TDCP)、磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三邻甲苯酯(ToCP)、磷酸三间甲苯酯(TmCP)、磷酸三对甲苯酯(TpCP))含量的方法;方法:试样经甲醇超声提取,GC-MS仪测试,采用保留时间和质谱图定性,外标法定量;结果:该方法回收率为85.4%~106.9%,本方法检出限为0.015~0.02mg.Kg-1;结论:实验表明该方法可以有效测定纺织品中磷酸酯类阻燃剂的含量,操作方法简单有效,测试结果准确可靠。纺织品;磷酸酯类阻燃剂;气相色谱质谱联用仪 磷酸酯类阻燃剂属于有机磷类阻燃剂中应用最广的一类,兼具有阻燃和增塑双重性能,具有良好的增塑、阻燃、耐磨、抗菌性,是合成材料加工助剂中主要类别之一,广泛应用于合成纤维、塑料、合成橡胶、木材、纸张、涂料等领域中。伴随着纺织工业、合成纤维工业的快速发展,增塑剂已成为最重要的加工助剂之一。磷酸酯类阻燃剂因具有增塑、阻燃、隔热、隔氧、生烟量少、不易形成有毒气体等优点,在纺织品中广泛应用;但是添加到纺织品中在加工、使用过程中会溶出、迁移和挥发损失,不仅影响制品的使用性能,也间接对人体健康和环境造成损害。研究表明,部分磷酸三酯类化合物具有神经毒性;磷酸酯类化合物对哺乳动物中毒机制主要是抑制乙酰胆碱酯酶,使其失去水解乙酰胆碱的能力,造成胆碱神经末梢释放的乙酰胆碱蓄积,兴奋毒蕈碱受体和烟碱能受体,产生毒蕈碱样和烟碱样作用及中枢神经系统症状。 目前,欧盟已发布相关的法令EN71,要求检测玩具中的磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯等磷酸酯类化合物。国家推荐性标准《GB/T 24279-2009 纺织品禁/限用阻燃剂的测定》中规定了3种磷酸酯类阻燃剂的测定方法;国内也有相关文献报道关于磷酸酯类阻燃剂的测试方法:幸苑娜等采用固相萃取-气质联用测定了TPP、TBP 和磷酸三( 2,3 二溴丙基) 酯( TDBPP) 等3种有机磷阻剂; 王成云等采用微波辅助萃取,气相色谱-质谱法测定了纺织品中的三-(1 一氮杂环基)氧化膦( TEPA) 、二-( 2,3-二溴丙基) 磷酸酯( DDBPP) 、三-( 2,3-二溴丙基) 磷酸酯( TRIS) 、三-( 2-氯乙基) 磷酸酯( TCEP) 、三-( 1,3-二氯丙基)磷酸酯( TDCP) 、ToCP等6种有机磷阻燃剂;姜文良等等采用三氯甲烷超声萃取测定塑料制品中三(2-氯乙基)磷酸酯含量;马强等采用超声处理-气相色谱质谱法测定玩具中的4种阻燃剂等。 鉴于此,本文采用国产GC-MS6800气相色谱质谱联用仪同时测试纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂,操作方法简单,测试结果准确可靠,可用于纺织品相关企业对产品质量的监控。1 实验部分1.1 仪器和设备GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪:EI电子轰击电离源、单四极杆质量分析器,江苏天瑞仪器股份有限公司产品;电子天平,型号:BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;超声波清洗器,型号:SK40Y,张家港市神科超声电子有限公司;超纯水机,Milli-Q Advantage A10,美国默克密理博公司产品;1.2 试剂和材料甲醇、正己烷、丙酮、二氯甲烷:均为色谱纯;水:超纯水或二次蒸馏水;磷酸酯类标准物质:均由德国DRE.提供;1.3 仪器分析条件1.3.1 色谱条件色谱柱:DB-5MS,,温度使用范围:-60℃~325℃(350℃),安捷伦科技公司提供;进样口温度:280℃;进样方式:不分流进样;进样量:1μl;隔垫吹扫流量:3ml/min;载气:氦气(纯度≥99.999%),流速:1mL/min,控制模式:恒流模式;柱箱升温程序:120℃(5min)10℃/min 300℃(10min)。1.3.2 质谱条件色谱与质谱接口温度:300℃;电离方式:电子轰击源(EI);电离能量:70ev;发射电流:80μA;离子源温度:250℃;溶剂延迟:4min;扫描方式:全扫描Full Scan定性,质量范围:45-500amu,选择离子监测SIM模式定量,各物质信息如表1:表.1 8种磷酸酯类阻燃剂信息http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081815510238_01_1639959_3.jpg1.4 标准溶液的配制 标准储备溶液配制:分别准确称取磷酸酯类标准物质100mg(精确到0.1mg)于100ml容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度分别为1mg/ml的标准储备液,于4℃避光保存。 磷酸酯类标准溶液:准确吸取各磷酸酯类标准储备液1ml于25ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度,浓度分别为40ug/ml,于4℃冰箱内储存,有效期3个月。 标准工作溶液配制:根据实验需要再逐级稀释混合标准溶液至合适浓度,备用。 准确吸取1μl磷酸酯类混合标准溶液,上机测试,全扫描(Full Scan)方式采集,总离子流图见图1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081815434674_01_1639959_3.jpg1.5 样品前处理 将样品剪碎成小于3mm*3mm的颗粒,充分混匀;准确称取1g(精确至0.001g)样品于50ml平底烧瓶中,准确加入20ml 甲醇,盖紧塞子,称重并记录重量,超声提取120min,取出,冷却至室温,擦干瓶外壁的水,添加甲醇补重至超声前的质量;充分混匀过滤后供GCMS分析检测。2 结果与讨论2.1 样品前处理条件优化提取溶剂的选择 参考相关文献资料,针对纺织品中磷酸酯类阻燃剂的样品前处理,本文分别考察了不同溶剂对阳性样品的提取效果,分别选取了正己烷+丙酮(7+3,V/V)、甲醇、正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯等溶剂的提取效果。结果表明,在相同的提取条件下,正己烷+丙酮(7+3,V/V)、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇提取效果相当,均明显高于正己烷、丙酮的提取效果(见表2),而甲醇提取液最澄清,上机测试干扰也最小,再者甲醇的挥发性适中,溶液较好保存,综合考虑选取甲醇作为
做一个尿液中有机磷代谢物(二甲基磷酸酯,二乙基磷酸酯,二甲基硫代磷酸酯,二乙基硫代磷酸酯,二甲基二硫代磷酸酯,二乙基二硫代磷酸酯)的方法,检测物的极性非常强,在酸性条件下(PH1.25)的情况下,可用有机溶剂乙腈/乙醚提取,但是同时会提取出许多其它的极性杂质,比较复杂。弱问,有何去除杂质的方法?谢谢各位先
各位,现公司接到新的检测项目,要求检测纺织品中磷酸三(2,3-二溴丙基)酯 ,不知有没有哪位做, 用什么仪器方法进行检测?谢谢!
想请教一下大家,是否了解二甲基二烯丙基氯化铵的性质,在给水处理上能起什么作用,谢谢!
聚羟丙基二甲基氯化铵现在只知道CAS 25988-97-0,为一种聚合物,含量一般50%-60%,现在想用HPLC测一下,安捷伦的1260,试了EXTEND/XDB C18色谱柱,都是没保留,有没有测这类物质推荐的色谱柱和流动相
聚氨酯泡沫塑料的阻燃聚氨酯泡沫塑料由于含可燃的碳氢链段、密度小、比表面积大,未经阻燃处理的聚氨酯是可燃物,遇火会燃烧并分解,产生大量有毒烟雾,特别是聚氨酯软泡开孔率较高,可燃成分较多,燃烧是由于较高的空气流通性供给氧气,且不易自熄,给灭火带来困难。1. 阻燃原理一般,通过添加阻燃剂提高泡沫塑料的阻燃性,以延缓燃烧、阻烟甚至使着火部位自熄。也可采用含阻燃元素的多元醇(即反应型阻燃剂)为泡沫原料。阻燃剂必须具有以下一种或数种功能:能在着火温度或接近着火温度下吸热分解成不可燃物质;能与泡沫燃烧产物反应生成不易燃物质;可分解出能终止泡沫自由基氧化反应的物质。在聚氨酯泡沫塑料中,含磷阻燃剂主要在凝聚相发挥作用,磷化物可以消耗泡沫塑料燃烧时分解出的可燃气体,使其转化成不易燃烧的炭化物,泡沫体中磷(P)含量达1.5%左右时即可获得较佳的阻燃效果。含卤素阻燃剂主要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中发挥作用,卤素是泡沫塑料燃烧反应的链终止剂,在塑料燃烧时生成卤化氢而抑制燃烧反应。据有关资料,为使泡沫获得较满意的阻燃性能,茂密体中溴(Br)质量分数应达12% -14%,或氯(cl)质量分数达18% ~ 20%。当磷- 卤联用时,由于存在一定的协同效应,故0. 5%P +(4% - 5%)Br 或1%P +(8% - 12%)CI 即可使聚氨酯泡沫具有自熄性。典型的磷- 氮阻燃体系可有聚磷酸铵和三聚氰胺等组成,在泡沫受热初期,阻燃剂分解产生磷酸等,它与多羟基化合物形成具有阻燃作用的磷酸酯并释放水蒸气:在高温下泡沫中的阻燃剂气化产生不燃性气体,使熔融的泡沫炭化形成疏松的多孔性阻燃层。氢氧化铝中含有大量的结晶水(质量分数可高达34%),结晶水在泡沫塑料生产过程中很稳定,但在泡沫塑料燃烧温度时将快速分解,吸收燃烧热,并在火源和泡沫间形成不燃性的屏障,从而起到阻燃作用。同时,它也是一种烟气抑制剂。2. 添加阻燃剂制备阻燃泡沫塑料人们发现,含磷、氮、卤素、锑、铝,硼等元素的塑料制品具有较好的阻燃性能,一般可通过在制备聚氨酯泡沫塑料时在发泡配方中添加阻燃剂,使聚氨酯泡沫塑料具有一定的阻燃性能。选择阻燃剂,除了要考虑它对制品的阻燃效果(包括长期阻燃效果、遇火时的烟雾性等),还需考虑加入阻燃剂对发泡工艺的影响,以及对制品物性的影响。2.1 添加液态有机阻燃剂在聚氨酯泡沫塑料中应用最早而且成本经济的品种是TCEP。它容易迁移和挥发,阻燃持久性较差。为了减少挥发损失,可选用多氯化(多)磷酸酯和高分子量的齐聚磷酸酯。如三(二氯丙基)磷酸酯和卤代双磷酸酯。在硬泡配方中加入20%以内的三(2,3—二氯丙基)磷酸酯,可使硬泡的氧指数达26:添加15%该阻燃剂可使软泡的阻燃性能达到UL94HF - 1 或ASTMDl692阻燃要求。卤代双磷酸酯是聚氨酯泡沫塑料常用的液态低挥发阻燃剂,耐水解性和热稳定性较好,尤其适用于聚胺酯软泡的阻燃。典型的产品有:四(2 - 氯乙基)二亚乙基醚二磷酸酯,含磷12%,氯27%;四(2 - 氯乙基)亚乙基二磷酸酯,含磷13%、氯30. 5%。其他产品如3 - 亚丙基二磷酸酯、四(1,3 - 二氯- 2 - 丙基)—亚乙基二磷酸酯、2 - 亚乙基二磷酸酯,在聚氨酯泡沫特别是在软泡中具有良好的阻燃效果。相对于100 份聚醚多元醇,在配方中加入12 份上述阻燃剂中的一种,可使软泡的氧指数大于23,软泡的燃烧速率降低到原来的50%以下,可使软泡自熄;添加量为20%时,水平燃烧速率下降64%。阻燃剂用量15 ~ 10 份时,氧指数可达25。甲基磷酸二甲酯是一种不含卤素的高磷液态阻燃剂,磷元素的质量分数高达25%,因此用量小,软泡种添加5% - 10%的DMMP,可达到离火自熄的效果。在硬泡加入5%的DMMP,相当于加入14%TCEP 火加入18%磷酸三(2,3 - 氯丙基)酯所达到氧指数24. 5 的相似阻燃效果。加阻燃剂延缓了泡沫的热分解,使得起始分解温度提高。在一定程度内,泡沫中阻燃剂含量越高,则阻燃性越高。阻燃剂对制品的某些物性有不良影响,所以一般应在保证泡沫物性的前提下,尽可能少地使用阻燃剂而达到阻燃效果。液态添加型阻燃剂的加入对发泡工艺的影响不大,但由于阻燃剂的增塑作用,将使得泡沫的硬度降低;并且阻燃剂添加量多时会明显延缓发泡时间。卤代磷酸酯类阻燃剂虽然与多元醇等原料有良好的混溶型,常温下为液态,但泡沫燃烧时,阻燃剂也分解,产生大量烟雾和腐蚀刺激性气体,因此国内外近年来关注无卤阻燃剂,包括含磷、氮元素的阻燃剂及无机阻燃剂。2.2 添加固态阻燃剂固态阻燃剂添加到液态原料中容易沉淀,一般在发泡前或发泡时加入。在组合聚醚中加入固态阻燃剂后一般需不停搅拌,以使料液均匀。固态阻燃剂会使物料粘度增加,降低了泡沫物料的流动性,添加无机阻燃填料对泡沫性能有一定的负面影响。颗粒越细越有利于阻燃性能的发挥,并且减轻对泡沫物性的不利影响。三聚氰胺是一种用于模塑聚氨酯泡沫的固体阻燃剂,主要通过分解吸热发挥阻燃效果。三聚氰胺研成微细颗粒,加入到聚醚多元醇中,进行发泡,它多用于软泡的阻燃。2.3 固态和液态阻燃剂复合使用固态阻燃剂使物料粘度加大,而液态阻燃剂降低料液粘度,它们可结合使用,不仅具有协同效应,而且可调节反应物料的粘度,得到高阻燃的聚氨酯泡沫塑料。天津消防科学研究所采用高用量固态阻燃剂与液态阻燃剂相结合的方法,研制出难燃、低烟硬质聚氨酯泡沫塑料,泡沫的阻燃性能高,氧指数可达30 以上,甚至50,可以通过建材GB8624 难燃B1 级试验;烟密度小,发烟速度低,比一般阻燃产品降低了数倍;耐火隔热性能优良。由于采用了大量粉末阻燃填料,不适合于喷涂、连续化生产,但可机械混合灌注成型。2.4 阻燃剂复合使用时的协同作用不同的阻燃元素,不同的阻燃剂复配使用,会产生良好的协同效应。如磷化物与含氮化物等一起使用,有显著的协效作用。磷、卤阻燃剂共同使用时,阻燃效果更佳。固体阻燃剂三氧化锑粉末与卤化物配合使用才能发挥较好的阻燃效果。有研究表明,采用粉碎并经表面处理的三聚氰胺分散于聚醚多元醇中,并添加含溴、氯和磷的复合阻燃剂T201,泡沫物性没受阻燃剂影响,可制得泡沫氧指数达26 的阻燃聚氨酯软泡,达到汽车座椅所要求得阻燃性能。但不是所有的不同类型的阻燃剂都产生协同效应。据报道,在通常情况下,含卤代磷酸酯不与锑化合物产生协同阻燃效应。其原因可能是当被阻燃的材料受热时,所含得卤代磷酸酯与锑化合物作用生成不挥发的磷酸锑,从而阻碍锑化合物进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发挥阻燃作用所致。3. 结束语在对聚氨酯泡沫塑料进行阻燃时,不仅需尽可能减少阻燃处理对发泡工艺和泡沫性能的不利影响,还必须注意环保,采用高效、低卤或无卤阻燃剂。聚氨酯泡沫塑料用于许多领域,作为一种日常生活中接触到的材料,国内外对聚氨酯泡沫塑料的阻燃越来越重视,在许多应用领域都有严格的阻燃要求。对阻燃问题不重视,就会给使用这种泡沫塑料的场所带来了火灾隐患。
求助无水硫酸镁,氢化钠,氯甲酸乙酯,四氢呋喃,乙腈(hplc),N-甲基吗啉,二异丙基乙胺,对甲苯磺酸的质量标准。大家有哪个给我哪个就可以。这些资料库里都没有。在外面也实在找不到了。大家帮忙。
6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷是后面-多少的柱子?
请教各位大哥,高人,如何判断抗氧剂168(亚磷酸酯类)的水解稳定性 有没有国际上的通用方法 谢谢 [em05]
[align=center][b]方便面中有机磷酸酯的赋存及人体暴露风险[/b][/align][b]摘要:[/b]有机磷酸酯(Organophosphate esters, OPEs)在全球环境中被广泛检出,近年来受到了环境科学家的关注。目前已有一些关于食品中OPEs污染的研究,表明食品可能被其污染并成为人类暴露的重要来源。然而,作为深受消费者喜爱的快消食品方便面中的有机磷酸酯赋存研究极为缺乏。本研究对采集于中国北京市8种市售方便面(TY, KSF, NJC, JML, NX, XHX, CDK, HF)中12种OPEs的残留水平进行了分析。12种OPEs单体中,有8种单体在方便面中检出,∑8OPEs 浓度范围为1.28-99.3ng/g dw。TY中总OPEs残留水平最高。成人和青少年通过摄入方便面所致∑8OPEs的每日预计摄入量分别为2.67和7.53 ng/kg bw/day。TY是不同方便面中总OPEs暴露量的主要贡献者。初步暴露评估表明,目前通过方便面摄入的OPEs所致的慢性疾病危险商数在10-6-10-3范围内,处于低风险水平。此外,OPEs的危险指数表明,青少年(3.04×10-3)的风险高于成人(1.08×10-3)。[b]关键词:[/b]有机磷酸酯;方便面;每日预计摄入量;危险商数;危害指数有机磷酸酯(OPEs)是一组人工合成的磷酸衍生物,其作为阻燃剂、增塑剂、消泡剂、液压油、油漆和地板抛光剂等中的添加剂已使用了几十年。近年来,传统型溴代阻燃剂多溴二苯醚和六溴环十二烷因为具有持久性、生物富集性和生物毒性而相继禁用,OPEs的产量和使用量逐年增加。OPEs作为添加剂掺合到使用的材料中,其与材料之间没有稳定的化学键合作用,因此会通过磨损、泄露和挥发等方式缓慢的释放到周边环境中。目前,OPEs在空气、灰尘、水和沉积物等环境介质,水生动物,陆生动物甚至是人体血液、母乳和尿液中均有检出,表明OPEs的污染已经无处不在。许多毒理学研究表明OPEs,如三(2-正丁氧乙基)磷酸酯(Tris(2-butoxyethyl) phosphate,TBEP),三(1-氯-2丙基)磷酸酯(Tris(2-chloroisopropyl) phosphate,TCPP),三(1,3-二氯-2丙基)磷酸酯(Tris(1,3-dichloro-2-propyl) phosphate,TDCPP),三乙基磷酸酯(TEP)和三甲苯基磷酸酯(Tri-cresyl Phosphate, TCrP)对鱼类,鸟类,啮齿动物和人类的胚胎发育,mRNA表达,甲状腺激素分泌,循环胆汁酸分泌以及神经系统具有毒副作用。此外,三(2-氯乙基)磷酸酯(Tris(2-chloroethyl) phosphate,TCEP)、TCPP、TDCPP、TBEP、三正丁基磷酸酯(Tributyl phosphate, TNBP)、三苯基磷酸酯(Triphenyl phosphate, TPHP)具有潜在的致癌性。因此,了解OPEs的人体暴露水平对于制定策略用以管控其潜在危害十分重要。空气吸入,皮肤接触灰尘和饮食摄入是OPEs暴露于人体的主要途径。 目前,已有一些研究报道了皮肤接触灰尘和吸入是OPEs暴露于人体的两个重要途径,然而OPEs的膳食暴露研究却十分有限。食品在生产、储存和加工期间可能被环境中无处不在的OPEs和存在于涉及食品加工的若干材料中的OPEs污染,从而成为人类暴露的重要来源。方便面是深受消费者喜爱的快消食品。我国作为方便面的生产及消费大国,2015年总消费量为404.3亿份,占全球41.4%,远高于其他国家。然而,关于方便面中有机磷酸酯的残留水平及暴露风险的研究仍未见报道。本研究对采集于北京市8种市售方便面(TY, KSF, NJC, JML, NX, XHX, CDK, HF)中12种OPEs的残留水平进行了分析,对OPEs的暴露水平和风险进行了评估。该结果可以初步了解居民通过方便面摄入OPEs的暴露状况。[b]1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料[/b]高效液相色谱仪(Ultimate 3000, 美国Thermo公司),三重四级杆质谱仪(TSQ Quantiva, 美国Thermo公司),高速离心机(美国Sigma-Aldrich公司),低速离心机,氮吹浓缩仪(REACTI-THERM III#TS-18824, 美国Thermo公司),分析天平(CP224S, 德国Sartorius公司)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]级别溶剂甲醇和乙腈均购自于美国Fisher Scientific。HPLC级甲酸(Formic acid)购自中国DiKMA公司。分散固相萃取填料氨丙基硅胶(PSA)和十八烷基硅烷(C18)均购自美国Sigma-Aldrich公司。无水MgSO4和NaCl分别购自美国Sigma-Aldrich公司和中国医药集团有限公司,二者使用前置于马弗炉中450℃烘烤8h以去除可能残留的有机物。OPEs标准品,三甲基磷酸酯(Trimethyl phosphate, TMP, 纯度95%)和三异丁基磷酸酯(Triisobutyl phosphate, TiBP, 纯度95%)分别购自美国AccuStandard公司和中国J&K Scientific公司。 纯度为98%的标准品TEP、TCEP、TCPP、TPHP、TDCPP和TNBP均购自美国Cambridge Isotope Laboratories。TBEP、TCrP、2-乙基己基二苯基磷酸酯(2-Ethylhexyl diphenyl phosphate, EHDPP)和磷酸三辛酯(Tris(2-ethylhexyl) phosphate, TEHP)标准品纯度大于98%,均购自于美国Wellington Laboratories。OPEs同位素标准品,包括TEP-d15、TCEP-d12、TCPP-d18、TDCPP-d18、TPHP-d15和TNBP-d27 均购自于美国Cambridge Isotope Laboratories。TEHP-d51(纯度100%)购自于加拿大Toronto Research Chemicals公司。[b]1.2 样品及前处理[/b]8种不同品牌的方便面样品采集自北京市区超市。使用粉碎机将面饼充分粉碎后,准确称取1g样品加入到15mL Corning离心管中,然后加入7种氘代OPE作为内标(1ng)并老化过夜。之后,加入5 mL含0.5%甲酸的乙腈溶液并涡旋1-2min至其完全混合。使用超声萃取10min,之后在4000 r/min下离心并收集上清液。提取步骤以上述相同步骤重复两次,并将提取溶液合并。合并提取液使用高纯氮气在柔和气流下浓缩至2mL。然后加入400 mg MgSO4和100 mg NaCl并涡旋1min,在4000 r/min下离心5min。将上清液小心转移至干净的Corning 离心管中,加入300 mg MgSO4和100 mg PSA以进一步去除杂质。同上,涡旋、离心、收集上清液。然后用高纯氮气以柔和气流下吹干,然后复溶至1 mL甲醇,保存于冰箱中(4℃)。进样前,在12000 r/min下离心5min,取上清液上机分析,进样量为10μL。[b]1.3 仪器分析[/b]OPEs的分析使用HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS系统。液相分离色谱柱为SunFire C18柱(4.6mm×150mm×3.5μm, Waters),柱温为40℃。采用二元流动相(A:超纯水,B:甲醇,二者均含0.1%的甲酸)进行梯度洗脱,流速为1mL/min,梯度洗脱程序为:0min (10%B),2min (10%B),5.5min (65%B),9.5min(80%B),11.5min(100%B),15min(100%B),16min(10%B),20min(10%B)。OPEs的保留时间见表1。三重四级杆质谱使用电喷雾离子源并以正离子模式运行。电喷雾电压为3.5千伏,喷雾锥和离子传输管温度均为350℃。氩气和氮气分别充当碰撞气和脱溶剂气。质谱数据采集模式为选择反应离子监测(selected reaction monitoring, SRM),每种OPEs分析物的SRM参数,包括定量/定性离子对、碰撞能等列于表1。[b]1.4 质量控制[/b]每批实际样品处理中均加入程序空白,以监测实验过程中可能存在的污染,详细数据列于表1。对于程序空白中检出的OPEs单体,以其平均浓度加上3倍标准偏差计算化合物的方法检出限(MDL)。对于程序空白中未检出的OPEs单体,以仪器检出限(IDL,3倍信噪比计算而得)代替方法检出限。本文中OPEs的方法检出限范围为:0.002-0.19ng/g,详细数据见表1。本文使用7种OPEs氘代同位素标准品作为内标,配制了内标标准曲线,线性范围为:0.1-100ng/mL,0.998 JML(2.59 ng/g dw) CDK(2.31 ng/g dw) XHX(1.43 ng/g dw) NX(1.39 ng/g dw) HF(1.28 ng/g dw)。JML、XHX、NX和HF中均以TEP和TCPP为主要单体,二者对于∑8OPEs的贡献率范围为67.6%-86.7%(77.9%,均值)。NJC中主要的OPE单体为TCrP、TPHP、TCPP和TDCPP,总贡献为89.4%,而CDK中主要的OPE单体为EHDPP、TCEP和TCPP,总贡献为73.6%。不同方便面中OPEs浓度和单体组成差异性可能与其使用的原材料、生产工艺以及包装材料差异有关。尽管不同方便面中每种OPE单体对于∑8OPEs的相对贡献率不同,但8种方便面总体上以TEP, TCEP和TCPP为主要单体,其贡献总和为78.4%(见图3),表明这三种OPE单体在方便面的生产加工或者包装中有相似的来源。[align=center][img=,690,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312016446825_2789_2823651_3.jpg!w690x391.jpg[/img][/align][align=center][img=,592,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312018367142_8877_2823651_3.jpg!w592x384.jpg[/img][/align][align=center][img=,562,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312021278938_1636_2823651_3.jpg!w562x380.jpg[/img][/align][align=center][img=,549,389]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312021462572_4041_2823651_3.jpg!w549x389.jpg[/img][/align][align=left][b]2.2 OPEs暴露量及其风险评估[/b][/align]表2给出了成人和青少年的OPEs膳食摄入量。成人总OPEs的平均EDIs值为2.67 ng/kg bw/day,低于青少年总OPEs的平均EDIs值(7.53 ng/kg bw/day)。TCEP和TEP是OPEs中暴露剂量最高的两种单体,二者暴露剂量之和约占总OPEs暴露剂量的93%。成人TCEP和TEP的平均EDIs值分别为2.13和0.35 ng/kg bw/day,低于青少年中TCEP和TEP的平均EDIs值(6.01和0.99)。方便面中赋存的OPEs通过膳食暴露于人体可能对健康产生危害,因此对每种OPEs单体暴露风险(HQ)及∑[sub]8[/sub]OPEs的暴露风险(HI)进行了评估,结果见表2。成人因方便面膳食摄入所致∑[sub]8[/sub]OPEs的暴露风险(HI)值为1.08×10[sup]-3[/sup]小于儿童HI 值3.04×10[sup]-3[/sup],二者因膳食方便面暴露于OPEs所致的暴露风险较低(HI1)。就每种OPEs单体而言,成人和儿童因方便面膳食摄入所致TCEP的暴露风险(HQ)值最高,分别为9.68×10[sup]-4[/sup]和2.73×10[sup]-3[/sup]。值得注意的是,本文仅评估了居民通过摄入方便面暴露于OPEs的健康风险,没有进行广泛的食品调查,因此居民通过饮食摄入暴露于OPEs的健康风险可能被低估;并且儿童和青少年作为易感人群,在未来OPEs的膳食暴露研究中更值得关注。[align=center][img=,690,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312026331842_336_2823651_3.jpg!w690x391.jpg[/img][/align][align=left][b]3 结语[/b]在本研究中,12种OPEs单体中有8种单体在方便面中检出,∑8OPEs 浓度范围为1.28-99.3ng/g dw。TY中总OPEs残留水平最高。本研究的结果表明,通过摄入方便面是OPEs暴露于我国人体的一种重要途径;青少年作为易感人群,可能具有更高的暴露风险。此外,某些品牌中OPEs含量较高,为降低因长期摄入该品牌方便面带来的潜在健康风险,建议经常更换品牌进行消费。[/align][b]参考文献[/b]1. Wei, G. L. Li, D. Q. Zhuo, M. N. Liao, Y. S. Xie, Z. Y. Guo, T. L. Li, J. J. Zhang, S. Y. Liang, Z. Q. Organophosphorus flame retardants and plasticizers: sources, occurrence, toxicity and human exposure. Environ Pollut. 2015, 196, 29-46.2. Greaves, A. K. Letcher, R. J. A Review of Organophosphate Esters in the Environment from Biological Effects to Distribution and Fate. Bulletin of environmental contamination and toxicology. 2017, 98(1), 2-7.3. Greaves, A. K. Letcher, R. J. Comparative body compartment composition and in ovo transfer of organophosphate flame retardants in North American Great Lakes herring gulls. Environmental science & technology. 2014, 48(14), 7942-7950.4. Li, J. Xie, Z. Mi, W. Lai, S. Tian, C. Emeis, K. C. Ebinghaus, R. Organophosphate Esters in Air, Snow, and Seawater in the North Atlantic and the Arctic. Environmental science & technology. 2017, 51(12), 6887-6896.5. Salamova, A. Hermanson, M. H. Hites, R. A. Organophosphate and halogenated flame retardants in atmospheric particles from a European Arctic site. Environmental science & technology. 2014, 48(11), 6133-6140.6. He, C. Wang, X. Tang, S. Thai, P. Li, Z. Baduel, C. Mueller, J. F. Concentrations of Organophosphate Esters and Their Specific Metabolites in Food in Southeast Queensland, Australia: Is Dietary Exposure an Important Pathway of Organophosphate Esters and Their Metabolites? Environmental science & technology. 2018, 52(21), 12765-12773.7. 郭齐雅, 于冬梅, 赵丽云, 等. 2010-2012年中国6岁及以上居民方便面消费状况.卫生研究, 2018, 47(5), 700-704.8. Zhang, X. Zou, W. Mu, L. Chen, Y. Ren, C. Hu, X. Zhou, Q. Rice ingestion is a major pathway for human exposure to organophosphate flame retardants (OPFRs) in China. Journal of hazardous materials. 2016, 318, 686-693.9. Guo, X. Mu, T. Xian, Y. Luo, D. Wang, C. Ultraperformance liquid chromatography tandem mass spectrometry for the rapid simultaneous analysis of nine organophosphate esters in milk powder. Food chemistry. 2016, 196, 673-681.
关于批准焦磷酸四钾等2种物质为食品添加剂新品种等的公告(2014年 第17号) 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会2014-09-04 2014年 第17号 根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品添加剂新品种管理办法》,经审核,现批准焦磷酸四钾、迷迭香提取物(超临界二氧化碳萃取法)等2种物质为食品添加剂新品种,羟丙基二淀粉磷酸酯、硬脂酰乳酸钠等2种食品添加剂扩大用量及使用范围。特此公告。附件: 1.焦磷酸四钾等2种食品添加剂新品种.doc 2.羟丙基二淀粉磷酸酯等2种扩大用量及使用范围的食品添加剂.doc国家卫生计生委2014年8月14日
不知哪位大侠有做过甲基丙基纤维素的测定。前处理过程需要注意些什么?刚接触,总是含量做不准。
苯酚异丙基磷酸盐(3:1)大家如何定量
用HPLC分析烷基磷酸酯(如十二醇和五氧化二磷生成的单烷基磷酸酯),用什么样的检测器,是否有衍生化试剂?
最近做了一种同时含丙烯酸酯结构和磷酸酯结构的物质,做红外峰型和结构官能团一致,但是打液相条件是自己摸得,根据测定结果无法确定在哪个流动相比例下才是正确的,请高手帮忙看一下,不胜感激,三拜!!
有关单位: 经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。 附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求 2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求 国家食品药品监督管理局食品许可司 二〇一一年六月十五日
求助,二磷酸钾有机物的分析方法
请问各位大神,有测过IPPP磷酸酯类吗,特征离子多少,买了安谱的定性标液太多杂峰了
环状磷酸酯做液相色谱对于柱温、柱压、溶剂,有什么要求?
请问TCPP三磷酸酯和CTPB端羧聚丁二烯这两个阻燃剂用什么仪器检测,GC-MS可以吗?液相是否也可以?在线求达人回答
我想做的是三磷酸腺苷二磷酸腺苷和磷酸腺苷,应该用什么柱子合适?
今天看到一标准中用到 (50%氰丙基)-甲基聚硅氧烷 为填充物的柱子,不知道这是哪根柱子?是否是DB225、HP225或者RTX225?
正在做萘的异丙基化反应,因为2,6-二异丙基萘和2,7-二异丙基萘标样太贵了,请教各位大牛,这两种物质在色谱中出峰顺序哪个在前?哪个在后? 非常感谢!!
我在网上查的OV-1701的固定相是7%氰丙基-7%苯基-86%甲基聚硅氧烷,这和14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷一样吗
广义的抗氧剂应包括金属钝化剂。 (一)抗氧剂 1.主抗氧剂 受阻酚和受阻胺是两大主抗氧剂。受阻酚抗氧剂多数是不变色的,适用于白色或浅色制品。而受阻胺不仅本身多是带色的而且在氧和光的作用下更会变成深色。将塑料中常用的主抗氧别分述于下。 (1)2,6二叔丁基对甲酚(又称BHT或抗氧剂264) 白色结晶,遇光变黄,无毒,溶于苯、酮、醇、汽油 、四氯化碳而不溶于水。 (2)β(3,5二叔丁基—4—羟基苯基)丙酸十八醇酯(又称抗氧剂1076) 白色粉末,熔点119—123℃,无臭,微毒,耐热水抽出性强,溶于苯、丙酮、氯仿,不溶于水,与聚合物和其它助剂有良好的相溶性,运输时稳定。 (3)1,1,3三(2—甲基—4羟基—5叔丁基苯基)丁烷(又称抗氧剂CA) 溶于乙醚、醋酸乙酪,不得于水。 (4)1,3,5三甲基2, 4,6三(3,5二叔丁基-4羟基苄基)苯(又称抗氧剂330) 白色结晶粉末,熔点200℃以上,溶于苯、二氯乙烷,微溶于醇,不溶于水。 醇,不溶于水。 (5)2,2'-甲撑双(4—乙基—6叔丁基苯酚)(简称MEB) 白色粉末,易溶于苯、丙酮,不溶于水。 (6)N,N'-六次甲基双—3(3,5二叔丁基-4羟基苯基)丙酰胺(简称HBP) (7)1,3,5-三(3,5叔丁基-4-羟基苄基)三甲基苯(简称TBM) (8)1,3,5—三(3,5二叔丁基-4-羟基苯基)异氰酸酯(简称TBHI或抗氧剂3114) (9)4-羟基十二烷酸酰替苯胺(简称HLS) (10)4-羟基十八烷酸酰替苯胺(简称HSS) (11)4,4'-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)(又称抗氧剂300) 白色粉末,溶于乙醇、苯、丙酮、乙醚、石脑油,熔点16l一164℃。 (12)2,2'-甲撑双(4-甲基—6-叔丁基苯酚)(又称抗氧剂2246,简称MMB) 白色粉末,长期暴露于空气中转黄,熔点125-133℃,溶于苯、丙酮,不溶于水。 (13)4,4'-二叔辛基二苯胺(简称DOD) (14)1,6六次甲基双(35二叔J基-4-羟基苯基)丙酸酯(简称EBP) 浅色片状晶体,比重1.26,易溶于热苯胺和硝基苯,不溶于水、醇、醚、酮、苯。 2.辅抗氧剂 亚磷酸酯类、硫代二丙酸酯类和硫醇类是典型的辅抗氧剂, 常用的有: (1)三(壬基代苯基)亚磷酸酯(简称TNP) 琥珀色粘稠液体,可溶于丙酮、乙醇、苯、四氯化碳,不溶于水,无臭、无味、无毒。 (2)三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(简称TBP) (3)二亚磷酸双十八酯季戊四醇酯(简称DPD) (4)四(2,4-二叔丁基苯基)4,4'-联苯撑二磷酸酯 (5)硫代二丙酸二月桂酸酯(简称DLTDP) 白色絮片状结晶固体,熔点38-40℃,毒性低,四氯化碳、石油醚,不溶于水。 (二)金属钝化剂 金属钝化剂能与变价金属作用而消耗,起到保护作用。可以用作金属钝化剂的化合物也不少,常见的有: 1.N—水杨叉—N'水杨酰肼(简称SSE) 淡黄色粉末,熔点281-283℃,可用作聚丙烯、聚乙烯的金属钝化剂,用量一般为0.5%。 2.1,2双(2-羟基苯甲酰)肼(简称BHH) 白色粉末,熔点301℃,可溶于二甲基甲酰胺/乙醇混合液,它与聚丙烯、聚乙烯的相溶性好,不挥发、不污染,用量一般为0.5%。 3.N,N'一二乙酞基硫代二丙酞基双肼(简称DTD) 白色粉末,熔点226-227℃,溶于热的防水溶液及二甲基乙酰胺中,与树脂相溶性好,不挥发、不污染,用量一般为0.5%。 4.N,N'一二乙酰基己二酰基二酰肼(简称DAD) 白色粉末,熔点252-257℃,溶于二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、甲醇,它是聚烯烃有效的金属钝化剂,用量一般为0.3-0.5%。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66225][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定1,3,5-三(3-二甲基氨丙基)六氢三嗪[/url]
AN 65 肌醇磷酸酯的分析摘要:细胞之间的信息传递是由对细胞膜不可渗透的一些化合物来进行的。这些化合物键合到细胞表面的受体上,从而活化了终止了将携带原始信息的化合物释放到细胞质中去的反应途径。这些化合物称为第二信使,这些物质可以以直接或间接的方式起作用。第二信使传递信息来调节一系列包括细胞生长在内的生理和生物化学过程。肌醇1,4,5-三磷酸酯(图1)是一个重要的第二信使。下载地址:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100244/paperDetail.asp?ID=11201