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二甲磺酸阿米三嗪对照品

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    遗传毒性杂质，现在是药学研究的焦点之一。甲磺酸、苯甲磺酸等磺酸盐类物质与微量的低级醇在合成反应中生成烷基磺酸酯类，这些物质可与DNA发生烷基化反应，从而可能成为引发癌症的诱因。欧洲医药评价署、美国食品和药品管理局及国际药品注册协调会议等先后对基因毒性杂质做出限度规定。具体到我们的甲磺酸加贝酯产品，需要对其中的甲磺酸乙酯的限度进行控制。溶液制备：对照品溶液 取甲磺酸乙酯适量，精密称定，用乙腈制成每毫升含1.5μg/ml的溶液，精密移取2ml加入顶空瓶中，加入3ml水，6g碘化钠后，扎盖密封。供试品溶液 取甲磺酸加贝酯适量，精密称定，按供试品100mg与乙腈1ml的比例配制供试品溶液，溶液经超声、波膜过滤处理后，精密移取2ml加入顶空瓶中，加入3ml水，3g碘化钠后，扎盖密封。色谱条件：Agilent 7890色谱仪，顶空进样器，FID检测器；色谱柱，月旭WEL-PEG20M，30m*0.32mm*0.25μm（Cat. NO：01918-32001；Ser. NO：GC20131102）；进样口温度为110℃，检测器温度为260℃，氢气流速为30ml/min，空气流速为350ml/min，进样量为1mL，分流比为0.1:1。升温程序，起始温度为40℃，维持10min，然后以20℃/min的升温速率，升温至160℃，维持1min。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30min。结果：对照液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407021418_503868_1609327_3.jpg其中，时间为1.982min的保留峰为甲磺酸乙酯的衍生物。供试液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407021538_503896_1609327_3.jpg由色谱图中可以看出，样品中未检出甲磺酸乙酯。讨论：出峰时间非常的快，但是理论塔板数、分离度、对称因子等却非常给力！既得到了良好的分离效果，又尽可能的节约了分析时间。

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    48.6 高效液相色谱法测定甲磺酸地拉韦啶分散片的含量

    【作者】 管清香； 林天慕； 王恩思；【机构】 吉林大学药学院； 吉林大学生命科学学院；【摘要】 目的:建立测定甲磺酸地拉韦啶薄膜衣分散片含量的方法。方法:采用Diamonsil(TM) C18(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-50mmol·L-1pH4.6磷酸二氢钠(55∶45)为流动相,检测波长为300nm。结果:甲磺酸地拉韦啶在12.54～62.70mg·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999)。低、中、高3种浓度的平均回收率分别为99.5%,99.9%和101.5%(n=3)。结论:本方法简便、快速、专属性强,可用来测定甲磺酸地拉韦啶分散片的含量。 【谱图】

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    【原创大赛】甲磺酸伊马替尼片的中试质量研究

    [align=center][b]甲磺酸伊马替尼片的中试质量研究[/b][/align][align=center]王淑华，臧恒昌[/align]（山东大学药学院）[b]摘要：[/b]甲磺酸伊马替尼片是一种小分子靶向抑制剂，用于治疗费城染色体阳性的慢性髓性白血病的慢性期、加速期或急变期和不能切除和/或发生转移的恶性胃肠道间质瘤的成人患者。甲磺酸伊马替尼由瑞士诺华公司2001年在美国首研上市，作为肿瘤的首个靶向治疗药物面世开创了肿瘤分子靶向治疗的新时代，目前已经在全球90多个国家获得批准，美国、欧盟和其它国家还批准甲磺酸伊马替尼片用于胃肠基质瘤患者的治疗。2005年进口到中国，中文商品名是格列卫。本文按照现行药品注册法规的要求对甲磺酸伊马替尼片的制备工艺进行研究，在小试工艺处方的基础上进行中试放大，对粉碎、混合、制粒、总混、压片、包衣的工艺参数进行研究确定，并确定中试设备，用中试产品与格列卫进行全面的质量对比试验，并进行影响因素试验考察10天的研究。开发出与原研药具有相同质量的甲磺酸伊马替尼片，实现甲磺酸伊马替尼片的可工业化生产。[b]关键词：[/b]甲磺酸伊马替尼片；开发；制备工艺；[b]1 实验材料和仪器[/b]1.1实验材料[align=center][img=,572,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251640111718_2529_3389662_3.png!w572x220.jpg[/img][/align]1.2实验仪器[align=center][img=,573,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251642146696_8860_3389662_3.png!w573x287.jpg[/img][/align][b]2方法与结果 [/b] 研究内容包括中试放大3批，批量为5000片，筛选各项工艺参数、进行影响因素考察、与原研药进行全面的质量对比，最终确定了中试规模的处方、工艺、工艺参数、设备及场所。[b]2.1 中试3批样品的制备[/b]为了充分验证处方及制备工艺的可行性，优化各项工艺参数，中试制备了三批甲磺酸伊马替尼片（批号20111205、20111228、20120104），每批5000片，三批产品处方见表3[align=center][img=,555,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251643270416_551_3389662_3.png!w555x295.jpg[/img][/align]制备工艺：取甲磺酸伊马替尼，用万能粉碎机粉碎，筛网目数为100目，粉碎后称取处方量，备用。粉碎过筛后的甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素、羟丙甲纤维素、交联聚维酮、二氧化硅和硬脂酸镁分别称取处方量备用；将甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素（Ⅰ）、羟丙甲纤维素同置湿法混合制粒机中，混合9min，搅拌转速20Hz，剪切转速30Hz；在HLSG-10型混合制粒机中边搅拌边加入纯化水制软材，搅拌转速15HZ，剪切转速15HZ，时间5min，取出后摇摆制粒机20目筛制粒；湿颗粒置60℃热风循环干燥箱中干燥，至水分为2.5%以下时停止；干燥完的颗粒取出，用摇摆制粒机24目筛整粒；整粒后的颗粒，加入交联聚维酮、微晶纤维素（Ⅱ）和二氧化硅，置SH-20三维混合机中混合，转速为9rpm，时间为20min，然后加入硬脂酸镁，继续混合10min，出料。取样检测中间体含量，计算理论片重；将上述总混粉用ZPW-21B型旋转压片机压片，Ф9mm圆形双凸冲模，控制平均片重为理论片重±3%，硬度50-70N；LDCS型高效包衣机，出风温度：38℃；锅体转速：5-10 rpm；喷液泵转速：5-10 rpm；雾化压力：1100mbar；直喷压力：750mbar；包衣增重2%-4%；用铝塑包装机进行泡罩包装，每板10片。泡罩板外套复合膜袋。[b]2.2 工艺参数的研究2.2.1 原料药的粉碎 [/b]甲磺酸伊马替尼为水中易溶的药物，粉碎的粒度对药物溶出的影响不大，因此，确定使用湿法制粒的常规工艺参数：即万能粉碎机粉碎，筛网为100目，备用。[b]2.2.2 混合[/b]混合采用高效湿法混合制粒机，甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素（Ⅰ）、羟丙甲纤维素同置湿法混合制粒机中混合，搅拌转速20Hz，剪切转速30Hz，分别于3min、6min、9min和12min在不同位置取样测定甲磺酸伊马替尼的含量，计算RSD值，结果见表4，中试三批的混合参数见表5。[align=center][img=,583,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251644390288_1847_3389662_3.png!w583x304.jpg[/img][/align]结果显示中试样品在6min时，各个位置的含量测定结果已经没有显著差异（RSD＜5%），表明这时已经混合均匀，9min和12min时，物料更加均匀（RSD＜2%）。为保证工艺操作的可靠性，将中试的混合时间确定为9min。[b]2.2.3 制粒 [/b]20111205批中试样品的制粒过程：在混合制粒机中边搅拌边加入纯化水制软材，搅拌转速15Hz，根据处方筛选的结果，加入的纯化水量应为75ml，制备时先加入50ml，然后开启制粒（剪切），转速15Hz，2min后停机观察，发现软材略干，润湿不够，又加入少许，最终纯化水加入量为65 ml，制粒3min后停机观察，发现软材能够握紧成团，轻压即散，符合要求。出料后，置20目筛摇摆制粒机中制粒，湿颗粒置60℃干燥箱中干燥，至水分为2.5%以下时停止。24目筛摇摆制粒机整粒。20111228，20120104两批样品的制备均按照上述参数执行。最终确定中试的制粒参数为：搅拌转速15HZ，剪切转速15HZ，时间5min。取出后摇摆制粒机20目筛制粒。60℃干燥。水分控制小于2.5%。24目筛整粒。[b]2.2.4 总混 [/b] 由于本品制粒后需要加入较多的粉末，包括交联聚维酮、微晶纤维素、二氧化硅和硬脂酸镁，约占片芯总重的22%，所以保证粉末和颗粒的充分混合就比较关键。结合20111205批中试样品的制备，对总混时间进行了取样验证。将整粒后的颗粒与交联聚维酮、微晶纤维素（Ⅱ）和二氧化硅同置三维混合机中混合20min，转速为9rpm，然后加入硬脂酸镁，继续混合10min。分别于15min、20min、25min和30min在混合机中物料的不同部位取样6份，测定其中甲磺酸伊马替尼的含量，计算RSD值，结果见表6，三批中试批混合参数见表7。[align=center][img=,613,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251656004349_7538_3389662_3.png!w613x321.jpg[/img][/align]最终确定的中试混合工艺参数为：将整粒后的颗粒与交联聚维酮、微晶纤维素（Ⅱ）、二氧化硅同置三维混合机中混合20min，转速为9rpm，然后加入硬脂酸镁，继续混合10min。[b]2.2.5 中间体含量测定[/b]总混粉取样，测定其中伊马替尼的含量，按100mg/片计算理论片重，见表8。[align=center][img=,574,92]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251656591680_4007_3389662_3.png!w574x92.jpg[/img][/align][b]2.2.6 压片 [/b]参照原研药，采用Ф9mm浅圆冲压片。单独制备了一批3000片用量的总混粉，分别压制不同硬度范围的甲磺酸伊马替尼片各约800片，以确定合适的硬度,结果见表9～11及图1。[align=center][img=,555,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251657410320_9022_3389662_3.png!w555x545.jpg[/img][img=,512,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251657512292_1250_3389662_3.png!w512x293.jpg[/img][/align]试验结果显示GYYJ01批的溶出5min明显快于格列卫，10min和15min略快于格列卫，其脆碎度为0.5%，且有裂片和断片出现，脆碎度不合格；GYYJ02批溶出曲线与格列卫基本一致，脆碎度合格；GYYJ03批溶出曲线明显慢于格列卫，脆碎度合格。因此，确定压片硬度应控制在50-70N的范围之内。三批中试样品压片参数见表12。[align=center][img=,573,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251658297289_6842_3389662_3.png!w573x160.jpg[/img][/align][b]2.2.7 包衣[/b]取GYYJ02批的素片，进行包衣增重的研究。分别于不同时间取出部分片剂，使得它们具有不同的包衣增重。包衣条件为：取包衣粉，用纯化水配制成固含量为13%的液体，搅拌40分钟，备用；出风温度38℃，锅体转速5-10rpm，喷液泵速度5-10rpm，侧喷压力1100mbar，直喷压力750mbar。结果见表13～14及图2[align=center][img=,596,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251659214722_6185_3389662_3.png!w596x329.jpg[/img][img=,532,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251659216782_8146_3389662_3.png!w532x316.jpg[/img][/align]试验结果显示3种不同的包衣增重对溶出曲线基本无影响，因此，确定包衣增重的范围为2%~4%。中试3批包衣结果见表15[align=center][img=,593,227]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251700491390_8973_3389662_3.png!w593x227.jpg[/img][/align][b]2.2.8 包装 [/b]包衣片用铝塑包装机包装，成形温度118℃，热封温度120℃。2.2.9 中试研究工艺参数汇总[align=center][img=,533,471]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251701345335_8652_3389662_3.png!w533x471.jpg[/img][/align][b]2.3 三批中试产品数据及与原研药的对比研究[/b]结果见表17～18及图3。[align=center][img=,651,279]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251703255806_9275_3389662_3.png!w651x279.jpg[/img][img=,605,691]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251703354406_5321_3389662_3.png!w605x691.jpg[/img][/align][align=center][img=,554,639]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251705217673_2956_3389662_3.png!w554x639.jpg[/img][img=,537,641]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251705282186_7479_3389662_3.png!w537x641.jpg[/img][/align]试验结果显示20111205、 20111228两批自研产品与原研产品格列卫，在0.1M盐酸、pH6.8磷酸盐缓冲液和pH4.5醋酸盐缓冲液和水等4种溶出介质中15分钟溶出度均超过85%，判定为体外溶出行为一致。三批中试产品的各项质量指标与格列卫一致。[b]2.4 影响因素试验[/b]取20111205批中试样品，置强光照射（照度4500Lx）、高温（60℃）、高湿（RH92.5%和RH75%）条件下各放置10天，分别于0、5、10天检测吸湿增重、性状、溶出度、有关物质、含量等各项指标。同时取对照药（格列卫，100mg），置上述条件下，于0天和10天检查相应的项目，作为对比研究。影响因素试验结果表19。[align=center][img=,565,439]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251706500796_5767_3389662_3.png!w565x439.jpg[/img][/align][align=center][/align]试验结果显示自研产品和进口原研产品在高湿RH75%±5%条件下考察10天，吸湿增重均超过5%，提示产品应注意防潮。自研产品和进口原研产品在其它3个条件下各项指标均保持稳定，无显著变化。[b]2.5 中试研究试验结果[/b]2.5.1 处方（按5000片计），见表20[align=center][img=,567,322]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251708221656_8624_3389662_3.png!w567x322.jpg[/img][/align][b]2.5.2 制备工艺 [/b]（1）原辅料的处理取甲磺酸伊马替尼，用万能粉碎机粉碎，筛网目数为100目，粉碎后称取处方量，备用。粉碎过筛后的甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素、羟丙甲纤维素、交联聚维酮、二氧化硅和硬脂酸镁分别称取处方量备用。（2）混合将甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素（Ⅰ）、羟丙甲纤维素同置湿法混合制粒机中，混合9 min，搅拌转速20Hz，剪切转速30Hz。（3）制粒在HLSG-10型混合制粒机中边搅拌边加入纯化水制软材，搅拌转速15HZ，剪切转速15HZ，时间5min，取出后摇摆制粒机20目筛制粒。（4）干燥湿颗粒置60℃热风循环干燥箱中干燥，至水分为2.5%以下时停止。（5）整粒干燥完的颗粒取出，用摇摆制粒机24目筛整粒。（6）总混整粒后的颗粒，加入交联聚维酮、微晶纤维素（Ⅱ）和二氧化硅，置SH-20三维混合机中混合，转速为9rpm，时间为20min，然后加入硬脂酸镁，继续混合10min，出料。取样检测中间体含量，计算理论片重。（7）压片将上述总混粉用ZPW-21B型旋转压片机压片，Ф9mm圆形双凸冲模，控制平均片重为理论片重±3%，硬度50-70N。（8）包衣 LDCS型高效包衣机，出风温度：38℃；锅体转速：5-10 rpm；喷液泵转速：5-10 rpm；雾化压力：1100mbar；直喷压力：750 mbar；包衣增重2%-4%。（9）包装用铝塑包装机进行泡罩包装，每板10片。泡罩板外套复合膜袋。[b]2.5.3 中试研究场地[/b]固体制剂中试车间[b]2.5.4 中试设备[/b]见表2。[b]2.5.5 质量评价[/b]与原研药格列卫对比研究结果显示，中试产品的各项质量指标与格列卫相当，高温、光照、高湿三种剧烈条件下考察10天后，中试产品的各项质量指标仍与列卫相当，说明自研中试产品与原研产品质量一致。[b]3 结论[/b]因为本品原料是水溶性原料，粒度对溶出度影响不大，所以对原料前处理采用了常规机械粉碎法，过100目筛。物料混合6-12分钟都可以混匀，选择了中间点9分钟作为混合时间。根据实际情况，粘合剂水的用量由小试的2.5g/200片降到了65g/5000片。多批样品颗粒水分都小于2.5%，说明控制2.5%以下的颗粒水分适合本工艺。三批中试结果显示总混30分钟可以保证物料混合均匀。通过溶出曲线和脆碎度两个指标，考察了30-50N、50-70N、70-100N三个硬度范围，结果显示压片硬度范围在50-70N更为合理。包衣环节，考察了包衣增重2.1%、3.2%、4.2%三个梯度，对溶出曲线均无影响，最后确定包衣增重范围是2-4%。本文对甲磺酸伊马替尼片的制备工艺进行研究，用中试产品与格列卫进行全面的质量对比试验，并进行了影响因素试验考察研究，拟开发出与原研药具有相同质量的甲磺酸伊马替尼片，实现甲磺酸伊马替尼片的可工业化生产。

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  • 【原创大赛】高效液相色谱法快速测定血清中的庆大霉素和阿米卡星

    【原创大赛】高效液相色谱法快速测定血清中的庆大霉素和阿米卡星

    高效液相色谱法快速测定血清中的庆大霉素和阿米卡星庆大霉素和阿米卡星是用于严重革兰氏阴性细菌感染治疗的氨基糖苷类抗生素。像其他氨基糖苷类抗生素一样，庆大霉素和阿米卡星的有效治疗范围狭窄容易导致肾脏毒性和耳毒性。因此，监测庆大霉素和阿米卡星血清中的水平对于安全和有效的临床应用十分重要。最近，高压液相色谱法已被报道用于氨基糖苷类抗生素的测定。多数测定需要柱前或柱后衍生荧光检测。这些方法涉及耗时的预处理，如血清中氨基糖苷类抗生素的柱萃取以及溶剂。本实验开发了一种较为简单的预处理方法来测定血清中的庆大霉素和阿米卡星，并与荧光偏振免疫测定法进行了比较。材料和方法：庆大霉素和阿米卡星购自药店，邻苯二甲醛（瑞尔丰化工），2-巯基乙醇、庚烷磺酸钠、1,2-乙烷二磺酸二钠、色谱乙腈、蒸馏水。蛋白质沉淀剂（10mM辛烷磺酸钠溶解于3.5％高氯酸中）。庆大霉素的流动相为含有22 mM的1,2 - 乙烷二磺酸二钠和5mM辛烷磺酸钠的水 - 乙腈混合物（80：20，体积/体积），用乙酸调节pH至约3.5。阿米卡星的流动相为含有37 mM的1,2 - 乙烷二磺酸二钠和5mM辛烷磺酸钠的水 - 乙腈混合物（80:20，体积/体积），用乙酸调节pH至约3.5。仪器和色谱条件：安捷伦高效液相色谱仪1200，UV检测器，色谱柱：安捷伦Agilent液相色谱柱4.6﹡150﹡5u，流动相的流速保持在1毫升/分钟。邻苯二甲醛试剂用泵以0.6毫升/分钟的流速。实验部分：将50ul血浆加入到50ul蛋白质沉淀剂，涡旋混合数秒后，使用KM-15200离心机离心2分钟（15000rpm）,离心后上清液进样。正常血清，分别加入已知量的庆大霉素和阿米卡星，进行分析，根据加入量和峰面积绘制标准曲线。荧光偏振免疫通过市售的试剂盒进行。结果：图1为庆大霉素的标准色谱图，庆大霉素加入对照血清的色谱图以及对照血清的色谱图。（其中交标庆大霉素的含量为15ug/ml）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516466_2188679_3.jpg图2为阿米卡星的标准色谱图，阿米卡星加入对照血清的色谱图以及对照血清的色谱图，经过蛋白质沉淀剂处理后的血清和未处理的色谱图基本形同，皆未见到影响抗生素检测的干扰杂质峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516467_2188679_3.jpg以峰面积作为纵坐标，血清中的药物浓度为横坐标得到庆大霉素的线性标准曲线（3-50ug/ml）为y =0.979x - 0.006，阿米卡星的线性标准曲线（0.5-10ug/ml）为y= 0.998x - 0.04根据庆大霉素和阿米卡星在血清中不同浓度的重复测定，得到庆大霉素和阿米卡星的批内变异系数分别为0.8 -2.9％和1.6-3.1％，批间变异系数为2.0-5.0％及1.9-5.6％。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516468_2188679_3.jpg回收率试验：分别将15ug/ml的庆大霉素水溶液加入含有15ug/ml阿米卡星的血清中和将4ug/ml的阿米卡星水溶液加入4ug/ml的血清中。将它们的峰面积进行比较。基于三个样品的平均值，庆大霉素和阿米卡星的分别为99.0%和98.5%.通过该方法获得的结果与用荧光偏振免疫测定法进行了比较,回归方程和相关系数分别为庆大霉素：y=1.027x - 1.090，n =44和r=0.996。阿米卡星y=0.998x - 0.206， n =42和r=0.957。讨论：本实验采用了蛋白质沉淀剂，排除干扰物，再将样品进行分析，优化的分析方法与荧光偏振免疫测定法进行了比较种，该方法方法的优点是速度快，操作简便，重复性好。因此，该方法可用于该药物的分析。

  • 【资料】梯度反相高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中有关物质

    采用RP-HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星中有关物质。采用Diamonsil C18 5μm 4.6×200mm；乙腈为流动相A液；取1000mL水加5.76g无水柠檬酸，用三乙胺调pH3.0∶乙腈（95∶5）为流动相B液，进行梯度洗脱，0~30min内A-B的比例由8∶92线性变化到50∶50，检测波长331nm，流速为1.0mL·min-1; 结果：甲磺酸帕珠沙星与中间体及各杂质峰能完全分离。该法准确，专属性好，可用于甲磺酸帕珠沙星有关物质检测。

  • FID检测器，毛细色谱柱，100%聚乙烯乙二醇分离相可以检测甲磺酸吗

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，FID检测器，毛细色谱柱，100%聚乙烯乙二醇分离相，之前检测低浓度乙醇胺可以检测出来，中间进了一次甲磺酸，进了之后就出现基线不稳的情况，老化几次后基线正常，在之后就低浓度的乙醇胺就检测不出来，其他成分均能检测出来，各项设置和之前均不改变，问一下是不是色谱柱出了问题

  • 气相衍生法测定甲磺酸酯类

    [color=#444444]请问大家有哪些方法可以衍生甲磺酸烷基酯类化合物，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行测定。采用碘化钾水溶液衍生时空白有干扰。[/color]

  • 二甲苯磺酸

    各位大神 有没有检测二甲苯磺酸的标准或方法呀 样品是固化剂？

  • 【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法 　甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法

    【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法 　甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法

    空气中硫酸二甲酯的测定方法 甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法1 原理硫酸二甲酯与亚硝酸钠作用，生成硝基甲烷，在氢氧化钙存在下，与1，2－萘醌－4－磺酸钠生成紫蓝色化合物，比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计3 试剂3.1 吸收液：无水乙醇。3.2 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液，5g/L。临用前配制。3.3 亚硝酸钠溶液，100g/L。3.4 饱和氢氧化钙溶液(若混浊应在使用前过滤)。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入10ml吸收液，准确称量，加入3滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加吸收液至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量，使用时用吸收液稀释成1ml＝100微克的标准溶液。此标准溶液须临用前配制，3h内稳定。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5Lmin的速度，抽取8L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样。将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，自每个吸收管中各取5.0ml样品溶液分别放入比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表63配制标准管。向标准管中各加入0.1ml 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液(3.2)，表63 硫酸二甲酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201503_52388_1625938_3.jpg[/img]摇匀，加0.5ml亚硝酸钠溶液(3.3)，摇匀，在60℃水浴中加热5min，取出冷却后加1ml饱和氢氧化钙溶液(3.4)，振摇1min，静置2min。各加水到10ml，混匀，于波长564nm下比色。以硫酸二甲酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出硫酸二甲酯的含量。6 计算X＝２（C1＋C2）／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中硫酸二甲脂的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 采得的样品必须及时分析。7.2 当硫酸二甲酯浓度为10、20、30、40、50微克/5ml时，其变异系数分别为9.2%、6.7%、5.7%、2.6%、2.1%。--------------------------------------------------------------------------------乙、高效液相色谱法1 原理空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附，丙酮解吸后，在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚。经ODSC18柱分离，用紫外检测器检测。以保留时间定性，峰面积定量。2 仪器2.1 硅胶管：在长80mm，内径3.5～4.0mm，外径6.0mm的玻璃管中装入100mg60～80目层析用硅胶，两端用玻璃棉固定，套上乳胶帽或熔封后保存。在装管前于120～130℃活化2h。2.2 采样器，0～1L/min。2.3 恒温水浴箱。2.4 具塞试管，10ml。2.5 分液漏斗，250ml。2.6 微量注射器，10微升。2.7 高效液相色谱仪，紫外检测器。1ng的硫酸二甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长25cm，内径4.6mm，不锈钢柱。柱填料：ODSC18(5微米)柱温：55℃流动相：5＋5甲醇流量：1ml/min紫外检测器波长：305nm。3 试剂3.1 硫酸二甲酯。3.2 对硝基苯酚。3.3 重蒸馏水。3.4 丙酮、乙醚、甲醇，重蒸馏提纯。3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.3mol/L。3.6 标准溶液：于100ml量瓶中加入10ml丙酮，准确称量，加入10滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加丙酮至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量。使用时，用丙酮稀释成浓度分别为5.0、30.0、50.0、100.0、150.0微克/ml的标准溶液。此溶液须临用前配制，4h内稳定。4 采样在采样现场打开硅胶管(2.1)，以0.2～0.3L/min的速度采集10L以上空气。采样后将管的两端套上胶帽。5 分析步骤5.1 对照试验：取2支未采过样的硅胶管(2.1)，按照样品处理过程同样处理作为空白对照。5.2 样品处理：将样品管中的硅胶倾入具塞试管(2.4)中，加2ml丙酮(3.4)，0.4g对硝基苯酚，8ml氢氧化钠溶液(3.5)，以下按标准曲线操作。5.3 标准曲线的绘制：取6支试管(2.4)，按表64配制标准管，充分混匀。在40℃水浴中保温1h，取出冷至室温。用10ml乙醚在分液漏斗中提取3min，静置分层。用微量注射器(2.6)取5微升乙醚提取液进样。每种浓度重复3次，取峰面积的平均值，以硫酸二甲酯含量对峰面积作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。表64 硫酸二甲酯标准管[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201504_52389_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定 取5微升乙醚提取液进样，以保留时间定性，峰面积定量。硫酸二甲酯的色谱图见图54。6 计算X＝C*２０００／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C——由标准曲线上查出的硫酸二甲酯的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为1ng(进样5微升液体样品)。测定范围为0.25～30.0mg/m3。在此范围内变异系数低于5.2%。7.2 100mg硅胶对硫酸二甲酯的穿透容量为630微克。丙酮解吸效率不低于85.0%。7.3 样品在常温下可稳定两天。7.4 硅胶管要放在干燥器内保存。现场如果湿度过大，将影响采样结果。7.5 生产现场未见干扰物存在。7.6 使用不同厂家、不同型号、不同批号的硅胶时，应重新测定穿透容量和解吸效率。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201505_52390_1625938_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】GCMS基因毒杂质三氟甲磺酸乙酯分析方法优化

    [align=center] [size=18px][b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS基因毒杂质三氟甲磺酸乙酯分析方法优化[/b][/size][/align][b][font=宋体][font=Times New Roman]1、[/font][font=宋体]目标化合物结构分析[/font][/font][/b][font=宋体]三氟甲磺酸乙酯主要化学性质如下：[/font][img=,652,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250926476545_9998_2204446_3.png!w652x250.jpg[/img][b][font=宋体][font=Times New Roman]2、[/font][font=宋体]方法优化过程[/font][/font][/b][font=宋体]（[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]色谱条件[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]参考[/font][/font][font=宋体]《一种测定药物中三氟甲磺酸乙酯含量的方法》[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测方法，对其进行优化。过程如下：[/font][/font][font='Times New Roman']1.1[font=宋体]方法[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]（原方法）：[/font][/font][font=宋体]（[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体]）色谱条件[/font][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman']仪器名称[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']型号[/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']厂家[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]检定有效期至[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]7890B[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]7000D[/font][/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][font=宋体]安捷伦[/font][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]202[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]年[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体]月[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]日[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']电子天平[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]TB-215D[/font][/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font=宋体]北京赛多利斯仪器系统有限公司[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']202[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体]年[/font][font=宋体][font=Times New Roman]04[/font][font=宋体]月[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]日[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]色谱柱：[/font][font='Times New Roman']6[font=宋体]％[/font][/font][font=宋体]氰丙基苯基和[/font][font='Times New Roman']94[font=宋体]％[/font][/font][font=宋体]二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱[/font][font=宋体]([/font][font=宋体][font=Times New Roman]DB-624[/font][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']0m×0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]25[/font][/font][font='Times New Roman']mm×[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.4[/font][/font][font='Times New Roman']μ[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体])[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]程序升温：[/font][/font][font=宋体]起始温度为[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]℃，维持[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font=宋体]分钟，以每分钟[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]℃的速率升温至[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]℃，[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]250[/font][font=宋体]℃后运行[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]分钟。后运行流量[/font][/font][font=宋体]：[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2ml/min[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]载气：[/font][/font][font=宋体]氦[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]气[/font][/font][font=宋体]流速：[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.5mL/min[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进样体积：[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']μl[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进样口温度：[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]15[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font=宋体]℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分流比：[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]20[/font][/font][font='Times New Roman']:[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][/font][font=宋体][color=#ff0000] [/color][/font][font=宋体]（[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]质谱条件[/font][font=宋体]采集模式[/font][b][font=宋体]：[/font][/b][font=宋体][font=Times New Roman]SIM[/font][font=宋体]模式，三氟甲磺酸乙酯选择离子为[/font][font=Times New Roman]69[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]99[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]109[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]增益：[/font][font=Times New Roman]10 [/font][/font][font=宋体][font=宋体]离子源：[/font][font=Times New Roman]EI[/font][/font][font=宋体][font=宋体]离子源温度：[/font][font=Times New Roman]250[/font][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]定量[/font][font=宋体]限溶液（[/font][font='Times New Roman']0.2389[/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][font=宋体]）图谱如下：[/font][/font][img=,653,194]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250929272922_2529_2204446_3.png!w653x194.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]检测限溶液（[/font][font=Times New Roman]0.0956[/font][/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][font=宋体]）图谱如下：[/font][/font][img=,654,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250929453473_1093_2204446_3.png!w654x240.jpg[/img][font=宋体]由以上结果可知，在[/font][font='Times New Roman']SIM[/font][font=宋体]模式[/font][font=宋体]下，[/font][font=宋体][font=宋体]当检测限信噪比为[/font][font=Times New Roman]3.3[/font][font=宋体]、定量限信噪比为[/font][font=Times New Roman]16.4[/font][font=宋体]时[/font][/font][font=宋体]，噪音影响较大[/font][font=宋体]，且在优化过程中发现在该模式下待测物质需要较高浓度才能有响应，考虑是该模式不适用，下一步更换模式对其进一步优化，调整为方法[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方法[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font=宋体]更换模式：[/font][font='Times New Roman']SIM[/font][font=宋体]更换为[/font][font=宋体][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]（1）[/font][font=宋体]色谱条件[/font][font=宋体]流速：[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.0mL/min[/font][/font][font=宋体][font=宋体]其他同方法[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体]（2）[/font][font=宋体]质谱条件[/font][font=宋体][font=宋体]同方法[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体][font=宋体]检测限溶液（[/font][font=Times New Roman]8n[/font][/font][font='Times New Roman']g/m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][font=宋体]）图谱如下：[/font][/font][img=,642,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250930093978_9340_2204446_3.png!w642x226.jpg[/img][font=宋体]三氟甲磺酸乙酯数据库标准品质谱图如下：[/font][img=,634,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250930316694_8412_2204446_3.jpg!w634x272.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]由图谱可知，丰度最大碎片离子为[/font][font=Times New Roman]69[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]29[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]109[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]99[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]（3）[/font][font=宋体]三氟甲磺酸乙酯标准品[/font][font=宋体][font=宋体]通过[/font][font=Times New Roman]SCAN[/font][font=宋体]模式扫描[/font][font=Times New Roman]TIC[/font][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体][font=宋体]质谱图及数据库质谱图如下（浓度约为[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]：[/font][img=,645,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250930593662_8476_2204446_3.png!w645x298.jpg[/img][img=,656,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250932108558_6420_2204446_3.png!w656x198.jpg[/img][font=宋体]由图谱可知，[/font][font=宋体]三氟甲磺酸乙酯[/font][font=宋体][font=宋体]丰度最大碎片离子为[/font][font=Times New Roman]69[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]99[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]133[/font][font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]）三氟甲磺酸乙酯产物离子模式扫描图及其相对应提取图谱如下[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（浓度约为[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]：[/font][img=,640,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250932326250_8843_2204446_3.jpg!w640x394.jpg[/img][img=,638,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250932473819_8684_2204446_3.png!w638x410.jpg[/img]133，69提取离子图[img=,642,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250936208100_3712_2204446_3.png!w642x388.jpg[/img]99,69提取离子图[img=,638,409]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250933225114_4092_2204446_3.png!w638x409.jpg[/img]69,50提取离子图[font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]模式下确定离子对最大碰撞能量，结果如下：[/font][table][tr][td][align=center][font=宋体]前级离子[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]MS1[/font][font=宋体]分辨率[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]产物离子[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]MS2[/font][font=宋体]分辨率[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]驻留时间（[font=Times New Roman]ms[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]CE[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]eV[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Times New Roman]133[/font][/font][/td][td][font=宋体]宽[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]69[/font][/font][/td][td][font=宋体]宽[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]70[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Times New Roman]99[/font][/font][/td][td][font=宋体]宽[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]69[/font][/font][/td][td][font=宋体]宽[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]70[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Times New Roman]69[/font][/font][/td][td][font=宋体]宽[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]50[/font][/font][/td][td][font=宋体]宽[/font][/td][td]70[/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]34[/font][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][font=宋体]由图谱及各离子对碰撞能量可知，产物离子[/font][font=Times New Roman]69[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]丰度最佳；确定母离子为[/font][font=Times New Roman]69[/font][font=宋体]、子离子为[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 3、 结论：[/font][font=宋体]三氟甲烷磺酸乙酯结构中有磺酸基遇光易降解，故[/font][font=宋体]溶液配置过程需避光；同时在方法优化过程中发现其无论是在室温还是冰箱冷藏条件下放置均不稳定，故需临用新制[/font][font=宋体] 。[/font]

  • 【讨论】《中国药典》2015年版不再收载的品种目录

    为什么不再收载？企业还能生产吗？市场上面还能交易销售吗？《中国药典》2015年版不再收载品种目录中药部分序号 品种名称1 紫河车2 生血丸3 安坤赞育丸4 河车大造丸5 补肾固齿丸6 益血生胶囊7 小儿腹泻外敷散化药部分序号 品种名称1 三磷酸腺苷二钠注射液2 注射用三磷酸腺苷二钠3 注射用卡铂4 注射用甲磺酸培氟沙星5 注射用亚叶酸钙6 色甘酸钠气雾剂7 滴眼用利福平8 阿米三嗪萝巴新片9 阿奇霉素分散片10 注射用帕米膦酸二钠11 乳酸环丙沙星氯化钠注射液12 罗红霉素分散片13 穿琥宁14 注射用穿琥宁15 盐酸丁咯地尔16 盐酸丁咯地尔片17 盐酸丁咯地尔注射液18 盐酸丁咯地尔胶囊19 注射用盐酸丁咯地尔20 盐酸异丙肾上腺素气雾剂21 葡萄糖酸钙氯化钠注射液22 醋酸可的松眼膏23 磷酸川芎嗪注射液24 磷酸川芎嗪氯化钠注射液25 酮康唑片26 酮康唑胶囊27 安乃近28 安乃近片生物制品部分序号 品种名称1 口服福氏宋内氏均痢疾双价活疫苗2 人用狂犬病疫苗（Vero）3 人用狂犬病疫苗（地鼠肾细胞）4 风疹减毒活疫苗（兔肾细胞）5 注射用抗人T细胞CD3鼠单抗6 抗A、抗B血型定型试剂（人血清）药用辅料部分序号 品种名称1 硫柳汞2 邻苯二甲酸二乙酯注：本附件所列品种为较《中国药典》2010年版相比，未收载的品种。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（4）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B　Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A　Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚　Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L－丝氨酸　L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B　 Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷　Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰　Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭　Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱　Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A　Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦　Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯　 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸　Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺　Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精　 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁　 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸　Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君　Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙　Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺　Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平　Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平　Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁　Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 　Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林　Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚　Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂－二甲苯　Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂－三氯乙烯　Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂－四氢萘　Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂－四氢呋喃　Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂－二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂－吡啶　Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂－硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂－N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂－甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂－甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂－ 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂－甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂－己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂－甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

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