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单甲基硫赭曲菌素对照品

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单甲基硫赭曲菌素对照品相关的论坛

  • 吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典标准

    (1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准,手上有的版友,能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行,需要传真操作的版友麻烦站短联系,我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰,还是有多个色谱峰, 对照品的纯度是多少?

  • 阿维菌素的测定时标准品的问题

    阿维菌素测定时,标准品要求阿维菌素B1a大于87%,那在配制储备液时,需不需要折算纯度?还有的标准只要求阿维菌素纯度大于99%,没有折算。但疑惑的是阿维菌素的残留物是阿维菌素B1a,而测定结果是阿维菌素。应该不是同一物质吧。

  • 【原创大赛】食品中阿维菌素残留的测定

    【原创大赛】食品中阿维菌素残留的测定

    阿维菌素,是一种不错的杀菌、杀虫剂。之所以说它不错,因为它的来源,是从天然的阿维链霉菌发酵制得。虽然作为农药使用,但是在环境和土壤中,很容易被微生物分解,因此无累积作用。再好的东西,也要适量使用。阿维菌素使用过量时,会引起人畜的眼睛刺激、重者昏迷,对于蜜蜂、鱼类、蚕而言,属于高毒。下面看看月旭科技参照国标,采用苹果、菠菜为样品,进行阿维菌素检测的实验过程。1、[b]适用范围[/b]食品中水果及蔬菜中阿维菌素检测测定方法(本实验采用苹果,菠菜)前处理方法参考《GB 29696-2013 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定》《GB 23200.19-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定 液相色谱法》2、[b]溶液的配置[/b]阿维菌素标准储备液:精密称取0.010g(精确至±0.0005g)阿维菌素标准品于10mL容量瓶中,用乙腈溶解并定容至刻度线配置成浓度为1000μg/mL的标准储备液。阿维菌素工作液:移取0.5mL阿维菌素标准储备液于50ml容量瓶中,用乙腈稀释成10μg/mL。洗涤液:乙腈-水-三乙胺(30mL:70mL:20μL)3、[b]提取步骤[/b]样品经组织捣碎机捣碎,称取样品5g±0.05g于50mL离心管中,加入8mL乙腈,涡旋1min,离心10min(4000r/min),吸取上清液于另一50mL离心管中;残渣中加入8mL乙腈,重复提取一次,合并两次上清液,加水20mL,三乙胺50μL,混匀,待净化。4、[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱:月旭Welchrom C18E规格:500 mg/6mL。活化:5mL乙腈,5mL洗涤液上样:待净化液全部上样,自然流干,抽干5min淋洗:3mL异辛烷,抽干5min洗脱:5mL乙腈,收集于15mL试管中氮吹至近干,用乙腈定容至1mL,过0.22μm滤膜,上HPLC检测。5、[b]注意事项[/b]1)若上样时流速过慢,可适当加压,使其能滴落;2)氮吹时注意不能过快,近干即可3)流动相和样品提取溶剂选用乙腈,乙腈提取效果好且乙腈为流动相时目标物灵敏度高4)三乙胺对阿维菌素在小柱的保留及回收率影响较大6、[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate XB-C18,4.6*150mm,5μm流动相:水:乙腈(10:90)柱温:40℃进样量:20μL检测波长:245nm流速:1.0mL/min7、[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081311418041_5481_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图1.阿维菌素对照0.1mg/L[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312008871_1611_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图2.阿维菌素对照5mg/L[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312148673_7209_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图3.苹果样品图谱[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312304771_2173_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图4.菠菜样品图谱[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313014530_3128_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图5.苹果样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313180901_4314_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图6.菠菜样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313460964_3442_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图7.苹果样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314009742_1936_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图8.菠菜样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,133]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314269091_947_932_3.png!w690x154.jpg[/img][/align][align=center][b]表1:加标回收率测定结果[/b][/align][align=center][img=,600,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314496641_1527_932_3.jpg!w575x391.jpg[/img][/align]8、[b]相关产品信息[/b]

  • 食品中阿维菌素残留的测定

    食品中阿维菌素残留的测定

    [align=center][img=,690,439]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091048522538_6416_932_3.jpg!w690x439.jpg[/img][/align]阿维菌素,是一种不错的杀菌、杀虫剂。之所以说它不错,因为它的来源,是从天然的阿维链霉菌发酵制得。虽然作为农药使用,但是在环境和土壤中,很容易被微生物分解,因此无累积作用。再好的东西,也要适量使用。阿维菌素使用过量时,会引起人畜的眼睛刺激、重者昏迷,对于蜜蜂、鱼类、蚕而言,属于高毒。下面看看月旭科技参照国标,采用苹果、菠菜为样品,进行阿维菌素检测的实验过程。1 [b]适用范围[/b]食品中水果及蔬菜中阿维菌素检测测定方法(本实验采用苹果,菠菜)前处理方法参考《GB 29696-2013 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定》《GB 23200.19-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定 液相色谱法》2 [b]溶液的配置[/b]阿维菌素标准储备液:精密称取0.010g(精确至±0.0005g)阿维菌素标准品于10mL容量瓶中,用乙腈溶解并定容至刻度线配置成浓度为1000μg/mL的标准储备液。阿维菌素工作液:移取0.5mL阿维菌素标准储备液于50ml容量瓶中,用乙腈稀释成10μg/mL。洗涤液:乙腈-水-三乙胺(30mL:70mL:20μL)3 [b]提取步骤[/b]样品经组织捣碎机捣碎,称取样品5g±0.05g于50mL离心管中,加入8mL乙腈,涡旋1min,离心10min(4000r/min),吸取上清液于另一50mL离心管中;残渣中加入8mL乙腈,重复提取一次,合并两次上清液,加水20mL,三乙胺50μL,混匀,待净化。4 [b]SPE净化步骤[/b]SPE柱:月旭Welchrom C18E规格:500 mg/6mL。活化:5mL乙腈,5mL洗涤液上样:待净化液全部上样,自然流干,抽干5min淋洗:3mL异辛烷,抽干5min洗脱:5mL乙腈,收集于15mL试管中氮吹至近干,用乙腈定容至1mL,过0.22μm滤膜,上HPLC检测。5 [b]注意事项[/b]1)若上样时流速过慢,可适当加压,使其能滴落;2)氮吹时注意不能过快,近干即可3)流动相和样品提取溶剂选用乙腈,乙腈提取效果好且乙腈为流动相时目标物灵敏度高4)三乙胺对阿维菌素在小柱的保留及回收率影响较大6 [b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate XB-C18,4.6*150mm,5μm流动相:水:乙腈(10:90)柱温:40℃进样量:20μL检测波长:245nm流速:1.0mL/min7 [b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,643,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091104096899_9383_932_3.jpg!w643x366.jpg[/img][/align][align=center][b]图1.阿维菌素对照0.1mg/L[/b][/align][align=center][img=,657,377]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091100371261_5045_932_3.jpg!w657x377.jpg[/img][/align][align=center][b]图2.阿维菌素对照5mg/L[/b][/align][align=center][/align][align=center][img=,653,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091100482202_1067_932_3.jpg!w653x371.jpg[/img][/align][align=center][b]图3.苹果样品图谱[/b][/align][align=center][img=,647,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091100575832_5106_932_3.jpg!w647x374.jpg[/img][/align][align=center][b]图4.菠菜样品图谱[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,658,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101063370_2995_932_3.jpg!w658x384.jpg[/img][/align][align=center][b]图5.苹果样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,652,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101145779_8220_932_3.jpg!w652x385.jpg[/img][/align][align=center][b]图6.菠菜样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][/align][align=center][img=,655,373]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101226167_5231_932_3.jpg!w655x373.jpg[/img][/align][align=center][b]图7.苹果样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,656,369]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101321362_2694_932_3.jpg!w656x369.jpg[/img][/align][align=center][b]图8.菠菜样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,645,141]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161619406225_8237_932_3.jpg!w645x141.jpg[/img][/align][align=center][b]表1:加标回收率测定结果[/b][/align][align=center][b][/b][/align]8 [b]相关产品信息[/b][align=center][img=,579,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161619499385_6877_932_3.jpg!w579x389.jpg[/img][/align]

  • 【讨论】曲菌等菌种算不算食品添加剂?

    根据《食品安全法》规定:食品生产者应当依照食品安全标准关于食品添加剂的品种、使用范围、用量的规定使用食品添加剂;不得在食品生产中使用食品添加剂以外的化学物质和其他可能危害人体健康的物质。发酵食品(酒、酱)等用的曲菌等菌种算不算食品添加剂?食品添加剂标准中没有列出,其后的食品分类中也没有曲菌。如果标准里没有,根据规定是否要向国家申请备案呢?购买的菌种一般包含菌种本身和淀粉等载体。

  • 阿维菌素在水产品中残留检测方法的建立

    阿维菌素类生物农药(avermectins, AVMs)属大环内酯类抗生素,但与一般大环内酯类抗生素不同的是阿维菌素还具有很高的杀虫活性,被誉为是近20年来抗寄生虫药物研究的重大突破。AVMs的结构新颖,作用机制独特,是一种优良的新型农畜两用抗生素,广泛用于作物种植与动物养殖中。这类药物包括爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克和塞拉菌素,其中塞拉菌素主要用于伴侣动物。按世界卫生组织(WHO)的5级分级标准, AVMs属于高毒化合物,在动物组织中残留时间较长,具有神经和发育毒性;2002年12月我国农业部公告第235号文规定在所用食品蔬菜、水果中的最高残留量200μg/kg;牛的脂肪、肝中的最高残留量100μg/kg,肾的最高残留量为50μg/kg;所用食品羊的肌肉、肝的最高残留限量为25μg/kg,脂肪的最高残留限量为50μg/kg,肾的最高残留限量为20μg/kg,并将检测农兽药中阿维菌素类药物的残留量列为残留监控重点: AVMs作为农药直接喷洒在各种农作物上,会随雨水进人水体中;作为兽药,大部分药物通过粪便以原型排出,进而污染水体;AVMs还可作为驱虫药物应用在水产养殖中,从而对水生生物和人类造成潜在危害,因此有必要建立水产品中AVMs的多残留检测方法。通过2009年对北京地区水产养殖中所使用的药物调查发现,含有阿维菌素的药物使用比较普遍,但用量与水产品中残留量尚不明确。因此有必要对北京地区水产养殖中的阿维菌素使用情况进行调查。我国目前还没有对该药物在水产品中的使用进行大范围的检测,但欧盟、日本等大多数国家已经规定其限量。因此该药物的残留直接影响到我国水产品的出口贸易。另外,北京作为国际化的大都市,食品安全的保障尤其重要,该项目的实施有助于对滥用该药物的控制与预防,使得北京市的水产品安全保障与国际接轨。目前我国测定阿维菌素残留的检测标准有:农业行业标准NY/T 1463-2007 “饲料中阿维菌素的测定 高效液相色谱法”检测限为1.5mg/g。在国内动物源性食品中阿维菌素残留量的检测还没有相关的检验标准。因此,开展水产品中阿维菌素残留量检测方法的研究,制定适合水产品中阿维菌素残留检测的标准具有十分重要的意义本研究利用高效液相色谱法-串联质谱法在水产品中此药物的残留检测技术上做了深入探究。

  • 农业部关于征求《食品中阿维菌素等64种农药最大残留限量》(征求意见稿)意见的函

    根据《食品安全法》及相关规定,我司组织拟订了《食品中阿维菌素等64种农药最大残留限量》国家标准征求意见稿。现公开征求意见,请于2012年9月15日前将意见反馈我部农药检定所。  联 系 人:单炜力  电话:010-59194253  传真:010-59194107  电子邮箱:nyclbz@agri.gov.cn  农业部种植业管理司  2012年8月15日 附件: http://www.foodmate.net/member/fckeditor/editor/images/ext/doc.gif 食品中阿维菌素等64种农药残留限量标准文本.doc

  • 【“仪”起享奥运】僵蚕、炒僵蚕中白僵菌素含量测定方法

    [font=宋体]【[b]含量测定[/b]】 [b]白僵菌素 [/b]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适应性试验:[/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相,检测波长为215nm,理论板数按白僵菌素峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备:[/font][/b][font=宋体]取白僵菌素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备:[/font][/b][font=宋体]取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率600W,频率40kHz)30min,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法:[/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液10μl,供试品溶液10~20μl,注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含白僵菌素(C[sub]45[/sub]H[sub]57[/sub]N[sub]3[/sub]O[sub]9[/sub])不得少于0.035%。[/font]

  • [新手求助]伊维菌素残留的液相检测

    照着NY59021-2001标准的规范性附录做的肉类中伊维菌素的残留测定,是用荧光检测器检测的,为什么我跑标准品总是跑不出来啊?浓度是0.2ug/ml的……谁做过的麻烦说下,保留时间大概在多少?还有就是想问下土霉素金霉素的混标中谁先出来啊?谢谢!

  • 【“仪”起享奥运】食品复配防腐剂--纳他霉素和乳酸链球菌素

    [align=center][/align][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素和乳酸链球菌素的复配可以同时抑制真菌和细菌的生长,延长食品的货架期,在食品工业中具有很高的研究价值。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素,简称Natamycin,主要是由纳塔尔链霉菌和褐黄孢链霉菌等链霉菌发酵得到的一种多烯大环内酯类[i][/i]抗菌剂;通常以烯醇式结构存在,是一种无臭无味的结晶粉末。纳他霉素能够有效抑制和杀死酵母菌和霉菌,抑制食品腐败以及真菌毒素给人体带来的损害。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][back=#0eb0c9][b]纳他霉素的理化性质[/b][/back][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素是一种两性物质[i][/i],分子中有1个酸性基团和1个碱性基团,几乎不溶于水和大部分有机溶剂,较易溶于冰醋酸[i][/i]和二甲基亚砜等稀酸稀碱溶液。由于环状的分子结构,纳他霉素的稳定性受光照、温度、重金属、PH等因素影响。在使用时应保持PH在4~7范围内,同时避免高温和光照。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]纳他霉素的抑菌机理[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素是一种专一且高效的抗真菌剂,几乎对所有的酵母菌、霉菌都有很好的抑制效果。纳他霉素的抑菌机理是其与细胞膜上的麦角固醇结合,形成复合体从而改变细胞膜结构和渗透性,引起胞内电解质、氨基酸等物质泄漏,进一步使细胞死亡。李东等研究表明,纳他霉素对曲霉菌的最小抑制浓度为0.63mg/kg,对黑曲霉菌的最小抑制浓度为1.80mg/kg,对岛状青霉菌的最小抑制浓度为1.10mg/kg。张旋等研究表明,纳他霉素对真菌具有显著的抑制能力,最小抑菌浓度大致为1mg/L。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素,简称Nisin,是由乳酸链球菌在代谢过程中产生的具有杀菌作用的多肽物质[i][/i],其由34个氨基酸残基组成,是一种高效且无毒副作用的天然防腐剂。乳酸链球菌素的抗菌谱较窄,只能够有效抑制由细菌引起的食品腐败。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]乳酸链球菌素的理化性质[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素在酸性条件下非常稳定,尤其当PH<2.0时可耐受121℃灭菌而不失活;当PH在中性和碱性时,灭菌后乳酸链球菌素活力基本丧失。PH与乳酸链球菌素的溶解度也密切相关,随着PH的下降,其溶解度增加。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]乳酸链球菌素的抑菌机理[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素对大多数革兰氏阳性菌的抑菌效果很好,特别是对金黄色葡萄球菌、芽孢杆菌作用明显。其可以作用于细菌细胞膜,形成孔状结构,打破细胞内外平衡,导致细胞死亡;也可以抑制肽聚糖的合成,使细胞壁合成受阻,从而抑制细胞生长。姜爱丽等研究表明当PH在酸性时,乳酸链球菌素浓度高于10μg/mL,对单增李斯特菌有一定的抑菌效果。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]复合防腐剂在食品工业中的应用[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]易建华等发现乳酸链球菌素和纳他霉素复合防腐剂对低盐酱菜的抑菌能力最佳。乳酸链球菌素与纳他霉素复合防腐剂在3个月内对酱菜酸度和感官影响很小,且抑菌效果非常好。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]顾佳莹等研究发现,将蛋黄馅中添加15g/kg的乳酸链球菌素和100mg/kg的纳他霉素复配溶液可达到内部防腐的目的,且用300mg/kg的纳他霉素溶液喷洒蛋黄月饼表皮能达到外部防腐的目的。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]李清秀等将乳酸链球菌素和纳他霉素复配应用于鸡肉中,很好地抑制了鸡肉中腐败微生物的生长,且对鸡肉的口感无影响。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]丁培峰等通过实验研究了纳他霉素、乳酸链球菌素和茶多酚在酱油防腐中的应用,发现单一的防腐剂不能起到良好的抑菌效果,而3种防腐剂按比例复配,可以使酱油货架期达到1年。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]张玉鑫研究表明乳酸链球菌素与纳他霉素的比例为0.02:0.0065时,其抑菌效果与山梨酸钾相当,可有效地抑制方便面料包中的腐败菌生长。[/size][/font]

  • 【原创大赛】畜禽肉中盐霉素、莫能菌素残留分析方法

    【原创大赛】畜禽肉中盐霉素、莫能菌素残留分析方法

    一、背景1.1莫能菌素﹝Monensin﹞是聚醚类离子载体抗生素,是一种[url=http://baike.baidu.com/subview/138504/138504.htm][color=windowtext]反刍动物[/color][/url]中运用较广泛的饲料添加剂;原为[url=http://baike.baidu.com/subview/150635/150635.htm][color=windowtext]链霉菌[/color][/url]所分泌的一种物质,具有控制[url=http://baike.baidu.com/subview/39929/39929.htm][color=windowtext]瘤胃[/color][/url]中[url=http://baike.baidu.com/subview/3852509/3852509.htm][color=windowtext]挥发性脂肪酸[/color][/url]比例,减少瘤胃中蛋白质的降解,降低饲料干物质消耗,改善营养物质利用率和提高动物能量利用率等作用。1.2莫能菌素为百盛客户对肉类原料中兽药残留的监控项目,为了应对客户要求,满足实验室检测要求,对莫能菌素进行新项目技术开发。盐霉素为原有分析项目,此次技术开发对盐霉素前处理及仪器分析条件重新优化,与莫能菌素合并同为聚醚类抗生素检测检测方法。[img=,490,100]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141014_01_3081717_3.png[/img]二、前处理流程2.1提取称取(2.00±0.02)g样品,加入10mL乙腈混匀,再加入3.00g无水硫酸钠,震荡混匀,超声提取10min;离心取上清液于50mL离心管中,残渣加入5mL乙腈重复提取,合并两次上清液,定容至20mL,加入5mL乙腈饱和正己烷,震荡离心。2.2净化取下层(乙腈层)5mL于圆底烧瓶中,旋转蒸发至1mL,氮气吹干。普通肉类基质:圆底烧瓶中加入1mL乙腈超声溶解。内脏类基质:圆底烧瓶中加入3mL甲醇+水(1+1)超声溶解,过Waters HLB柱(waters oasis HLB 6cc/200mg依次用5mL甲醇 5mL水活化),用5mL水淋洗,5mL甲醇洗脱于100mL圆底烧瓶中,40℃减压蒸干,加入1mL乙腈超声溶解。三、仪器分析条件([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS8050)3.1质谱参数:离子源ESI源 Nebulizing Gas Flow: 3 L/min HeatingGas Flow: 10 L/min Interface Temperature 300 ℃;DLTemperature 250 ℃;Heating Block Temperature 400℃ Drying Gas Flow: 10 L/min [table=595][tr][td=1,2]化合物名称[/td][td=1,2]Precursor m/z[/td][td]Product[/td][td]Dwell Time[/td][td]Q1 Pre[/td][td=1,2]CE[/td][td]Q3 Pre[/td][/tr][tr][td]m/z[/td][td](msec)[/td][td]Bias(V)[/td][td]Bias(V) 1[/td][/tr][tr][td=1,3]莫能菌素[/td][td]688.6[/td][td]635.50*[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-18[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td]688.6[/td][td]461.35[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-26[/td][td]-30[/td][/tr][tr][td]688.6[/td][td]617.5[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-24[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td=1,3]盐霉素[/td][td]773.1[/td][td]431.20*[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-53[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td]773.1[/td][td]531.35[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-46[/td][td]-36[/td][/tr][tr][td]773.1[/td][td]413.2[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-53[/td][td]-27[/td][/tr][/table]3.2液相参数: 流动相组成:A: 0.1%甲酸 B: 乙腈;流速:0.35Ml/min;A -10% B -90%恒流分析;进样量:2uL;色谱柱型号:ODS-III 1.6μm四、实验结果及分析4.1线性配制盐霉素、莫能菌素混标(稀释溶剂:乙腈),0.1ug/kg、1ug/kg、5ug/kg、10ug/kg、20ug/kg五个浓度点,仪器分析线性如下:[img=,490,157]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141016_02_3081717_3.png[/img][img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141017_01_3081717_3.png[/img]以上实验中,盐霉素、莫能菌素标准曲线R[sup]2[/sup]均大于0.99,各浓度点精密度良好;仪器分析标准品线性、稳定性符合实验要求。4.2选择性选取牛肉样品进行空白、添加回收实验,实验谱图如下:[img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141019_01_3081717_3.png[/img][img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141019_02_3081717_3.png[/img]4.3真度对空白牛肉进行前处理,采用空白样品萃取液与溶剂稀释统一标准品标准品,同一浓度下两者峰面积比值的百分比作为真度评价参数,实验结果及谱图如下: [table=386][tr][td]基质类型[/td][td]化合物名称[/td][td]基质稀释标准品[/td][td]溶剂稀释标准品[/td][td]真度(%)[/td][/tr][tr][td=1,2]牛肉[/td][td]盐霉素[/td][td]116,440[/td][td]107,537[/td][td]106.4%[/td][/tr][tr][td]莫能菌素[/td][td]9,845[/td][td]13,312[/td][td]74.0%[/td][/tr][/table]以上实验中牛肉基质对盐霉素无明显基质效应,对莫能菌素产生一定的基质效应,基质效应在70%左右,在可接受范围之内,日常分析准确定量可以做spiked校正。6实验总结本次试验,从前处理、仪器分析、实验分析的真度、精密度、准确度等多项参数验证了此方法的适用性及准确性,可初步满足试验要求,后续继续多基体验证。

  • 弯曲菌属及其检验

    1.弯曲菌属的主要特点及分类弯曲菌属(Campylobacter) 是一类呈逗点状或S形的革兰阴性杆菌,广泛分布于动物界,其中有些可引起动物和人类的腹泻、胃肠炎和肠道外感染。目前弯曲菌属共有18个菌种和亚种,引起人类疾病的主要是空肠弯曲菌空肠亚种,其次是胎儿弯曲菌和大肠弯曲菌等。2.细菌特性(1)形态染色 本属细菌为革兰阴性无芽孢的弯曲短杆菌,不易染色,菌体弯曲呈S状或海鸥展翅状等,一端或两端各有一根鞭毛,运动活泼,暗视野显微镜下呈“投标样”运动。(2)培养特性微需氧菌,最适生长环境是含氧气5%、二氧化碳10%、氮气85%;孵育温度通常取决于所需要分离的菌株,在不同的温度下培养基的选择性也不同,通常绝大多数实验室用42℃作为初始分离温度,这一温度对空肠弯曲菌、大肠弯曲菌的生长有利,相反其他菌株在37℃生长良好。营养要求高,在普通培养基上不生长,分离弯曲菌常用的选择性培养基大多含有抗生素(主要为头孢哌酮),以抑制肠道正常菌群。常用的有含血的Skirrow培养基、头孢哌酮-万古霉素-两性霉素琼脂培养基(CVA)和不含血的碳-头孢哌酮-去氧胆酸盐(CCDA)、碳基选择性培养基(CSM)和半固体动力培养基等。(3)生化反应 氧化酶和触酶阳性,可还原硝酸盐为亚硝酸盐,不分解和不发酵各种糖类,不分解尿素,具体生化反应见表13-1。(4)抵抗力 本属细菌的抵抗力弱,对一般消毒剂敏感,但耐寒,在4℃冰箱或水中可存活达4周。http://www.foodmate.net/file/upload/201106/17/16-11-11-54-510998.jpg注:+,>90%阳性;-,<10%阳性;V,可变;ND,未定;W,反应较弱;S,敏感;R,耐药

  • 【原创大赛】硫酸粘杆菌素方法开发纪要

    【原创大赛】硫酸粘杆菌素方法开发纪要

    话说为了应对市场需求,需要进行硫酸粘杆菌素的检测方法的开发,查找标准方法,大致浏览下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行检测,基本资源有满足,开始工作。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif[/img]1.化合物性质及结构先介绍下硫酸粘杆菌素,分子结构图如下:[img=,200,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030927_01_3246897_3.gif[/img]分子式:2(C[sub]52[/sub]H[sub]98[/sub]N[sub]16[/sub]O[sub]13[/sub]).5(H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]),分子量:2801.27,纯度80.1%,PH3-7.5范围内稳定,为硫酸粘杆菌素A和硫酸粘杆菌素B的混合物。2. 配制标样。用十万分之一的天平,称取硫酸粘杆菌素10.20mg至10mL容量瓶中,用换算成硫酸粘杆菌素浓度C=2=1347.98mg/L,用体积比V[sub]1[/sub]+V[sub]2[/sub]=1+4的0.1甲酸乙腈溶液溶解,并配置成10mg/L工作液。3. 仪器方法建立。3.1质谱条件3.1.1寻找母离子硫酸粘杆菌素是由氨基酸缩合而成的碱性多肽类抗生素,在一级质谱中易与多个H +结合成多电荷正离子,初步选定流动相A1+B2=3+7,接双通,流速0.2mL/min,进浓度为5.0mg/L的标准品1μL,初始Fragment为100,用MS2 SCAN正模式扫描,得到ESI正离子模式全扫描质谱图如图所示,硫酸粘杆菌素的三电荷离子[sup]3 +[/sup]响应最高,,进而确定它们的母离子(m /z) 分别为390. 5、385. 8。[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030929_01_3246897_3.png[/img]3.1.2优化Fragment电压将扫描模式该为MS2 SIM模式,将得到的Precursor Ion输入,驻留时间Dwell设为20,Fragment从1v-200V范围设置,在其他仪器条件不变的情况下进样,得到不同Fragment下的响应强度图,初步选定其Fragment在100V左右,进一步在100左右细化Fragment,最终选定硫酸粘杆菌素A和B的Fragment为110V。[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030930_02_3246897_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030931_01_3246897_3.png[/img]3.1.3 ProductIon和CE优化将扫描模式选为Product Ion模式,将390.5和385.8作为Precursor Ion,MS2 From 100,MS2 To 400(包含母离子),Fragment选定优化好的110V,碰撞能按照CE=左右寻找,得到子离子,选定包含国标的离子,并得到大致CE范围,将扫描模式选为MRM模式,在得到的初步CE左右,进一步优化得到最佳的CE值。[align=center][img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030932_01_3246897_3.png[/img][/align]综上,得到硫酸粘杆菌素的质谱条件,如下表: [b]表 1 目标化合物的质谱分析条件[/b][table=745][tr][td=1,2]No.[/td][td=1,2]中文名称[/td][td=1,2]英文名称[/td][td=1,2]CAS[/td][td]前体[/td][td]产物[/td][td]去簇电压[/td][td=1,2]碰撞能[/td][td]加速电压[/td][/tr][tr][td]离子[/td][td]离子[/td][td](V)[/td][td](V)[/td][/tr][tr][td=1,3]1[/td][td=1,3]硫酸粘杆菌素A[/td][td=1,3]Ceftriaxone Sodium[/td][td=1,3]1264-72-8[/td][td=1,3]390.5[/td][td] 384.7*[/td][td]110[/td][td]5[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]378.8[/td][td]110[/td][td]8[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]100.9[/td][td]110[/td][td]20[/td][td]4[/td][/tr][tr][td=1,3]2[/td][td=1,3]硫酸粘杆菌素B[/td][td=1,3]Ceftriaxone Sodium[/td][td=1,3]1264-72-8[/td][td=1,3]385.8[/td][td] 380.0*[/td][td]110[/td][td]5[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]373.9[/td][td]110[/td][td]5[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]100.9[/td][td]110[/td][td]20[/td][td]4[/td][/tr][/table][color=#231F20]注:[/color][color=#231F20]* [/color][color=#231F20]为定量离子。[/color][color=#231f20]3.2 流动相条件液相条件的寻找,首先确定流动相,在双通的用乙腈+0.1%甲酸水=7+3、乙腈+0.1%甲酸水=5+5、乙腈+0.1%甲酸水=3+7 3种比例条件下看峰型和响应的大小,选定乙腈+0.1%甲酸水=7+3时出峰最好,然后乙腈+0.1%甲酸水=7+3、乙腈+0.1%甲酸水5mmol/L乙酸铵=7+3、0.1%甲酸乙腈+0.1%甲酸水=7+3,出峰强度和峰型与乙腈+0.1%甲酸水=7+3基本一样,确定硫酸粘杆菌素在流动相比例乙腈+0.1%甲酸水=7+3时出峰最佳,先接色谱柱,笔者试验Agilent EclipsePlus C18 RRHD 1.8μm2.1*100mm,Waters HSS T3 1.8μm,Agilent XDB-C18 1.8μm,最终发现Agilent XDB-C18 1.8μm,对目标化合物分离效果及峰型最好。[/color][color=#231f20][img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030935_01_3246897_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030935_03_3246897_3.png[/img][/color][color=#231f20]4.用建立好的仪器方法配置标曲硫酸粘杆菌素 St50μg/L, 100μg/L,200μg/L,400μg/L,600μg/L.[/color][color=#231f20][img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030937_01_3246897_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030937_02_3246897_3.png[/img][/color][color=#231f20]4.前处理条件 4.1.化合物分析粘杆菌素为多肽类抗生素,含有多个氨基,极性很强,易溶于水,微溶于甲醇等有机溶液,PH3-7.5范围内稳定,可用HLB和阳离子交换柱进行净化。[/color][color=#231f20]4.2试验方法[/color][color=#231f20]4.2.1 前期试验[/color][color=#231f20] 通过国标方法及文献资料,选择4%三氯乙酸+4%乙酸铅, 10%三氯乙酸:乙腈=3:7溶液作为提取溶剂, 提取离心后 ,用正己烷净化 ,过500mgHLB ,3mL水淋洗,3mL5%甲醇/水淋洗,6mL甲醇洗脱 35℃旋转蒸干或者N[sub]2[/sub]吹干上机分析,加标小瓶中理论值100μg/L,全程试剂空白,猪肉未知样品,及加标回收,均一样大,sp100μg/L有明显的基质干扰,单纯的标准品35℃旋转蒸干或者N[sub]2[/sub]吹干上机分析,无回收。4.2.2前期试验分析与总结:a.最终进样不能吹干或旋干,选择N[sub]2[/sub](35℃以下)吹至1mL以下;b.HLB洗脱接受后,溶液较浑浊,说明HLB净化效果不佳;c.提取液4%三氯乙酸+4%乙酸铅较其他两种浑浊;d.分析化合物有多个氨基可选择离子交换柱, WCX柱。[/color][color=#231f20]4.2.2 再次试验[/color][color=#231f20]称样5.0g--- 添加标准品1mg/L×100μL[/color][color=#231f20]---加入10%三氯乙酸:乙腈=3:7 15mL----充分混匀,超声20min,离心 [color=#231f20]----[/color]上清液倒入新离心管[/color][color=#231f20][color=#231f20]----[/color] 残渣继续用10%三氯乙酸:乙腈=3:7 10mL提取一遍[/color][color=#231f20][color=#231f20]----[/color]合并上清液,用氨水调PH=7[color=#231f20]----[/color] 加入10mL乙腈饱和的正己烷,充分混匀,离心 [color=#231f20]----[/color]弃去正己烷层,下层过WCX(200mg,6cc),甲醇水平衡[/color][color=#231f20] ----5mL水淋洗 ----5mL甲醇淋洗----6mL甲酸:甲醇=1:4洗脱,接收[color=#231f20]----[/color]用N2在40℃下吹至1mL左右,用水定容至2mL,过0.22μm滤膜。[/color][color=#231f20]线性范围:25μg/L,50μg/L,100μg/L,150μg/L,200μg/L基质标曲。得到如下谱图:[/color][color=#231f20][img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030947_02_3246897_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030947_03_3246897_3.png[/img][/color][color=#231f20]回收率在70%左右。[/color][color=#231f20]综上:对于硫酸粘杆菌素,提取试剂用酸性,选用离子交换柱比HLB柱净化干净,定容之前溶液勿吹干(多次失败得出)。以上,是本人做硫酸粘杆菌素仪器方法开发时的一些经验和体会,希望能给大家带来帮助,也希望大家能多提提意见,共同进步,谢谢大家。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img][/color][color=#231f20][/color][color=#231f20][/color][align=center][/align]

  • 【讨论】肉类加标阿维菌素回收咋这么差呢?

    我做的是猪肉,是这:样除脂的在提取的上清液中,加入乙腈饱和的正己烷振荡,静置,弃去上层液。每次加入10ml正己烷,进行两次。结果加标的20ppb,只检测到0.2多点。差距为什么这么大?!有哪些可能的原因?我在想:1、氮吹定容后液体很清澈,会不会在除杂质的同时,也把待测物也大量除去了呢?还有,氮吹后管壁上附有白色不溶物,几乎每次都有,这是什么?蛋白质?阿维菌素?还是其它不明物?你们做的时候有这种现象吗?2、会不会是阿维菌素溶入到正己烷中,然后被除去了呢?3、我这样除水的:加2g无水硫酸钠,振荡混匀,后高速离心(8000rpm)。会不会是无水硫酸钠对阿维菌素有吸附作用然后就被除去了呢?大家说说看这是咋回事?

  • 粘菌素酶联检测试剂盒

    1.概述REAGEN™粘菌素类药物的原理是竞争ELISA方法,用于检测肉类(牛、猪和鸡肉)和鸡蛋中粘菌素类药物的残留量。这个试剂盒有以下特点:Ø 高回收率75-115%.,高效益提取法Ø 高灵敏度 (0.5 ng/g or ppb)Ø 高重复性。Ø 快速检测,酶联检测过程只需要不到2小时。2.试剂盒原理REAGEN™粘菌素类药物试剂盒采用间接竞争ELISA方法,在酶标板微孔条上预包被偶联抗原,样本中残留的粘菌素类药物与微孔条上预包被的偶联抗原竞争抗粘菌素类药物的抗体,加入酶标二抗后,用TMB底物显色,样本吸光值与残留物粘菌素类药物的含量成负相关。

  • 迪马产品应用有奖问答5.25(已完结)——动物源性食品中阿维菌素的测定

    迪马产品应用有奖问答5.25(已完结)——动物源性食品中阿维菌素的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:langyabeilei(注册ID:langyabeilei)m3071659(注册ID:m3071659)千层峰(注册ID:jxyan)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)dahua1981(注册ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251514_594763_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251514_594764_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================动物源性食品中阿维菌素的测定方法:SPE基质:动物组织应用编号:101094化合物:阿维菌素固定相:ProElut Al-N色谱柱/前处理小柱:ProElut AL-N 500mg/3ml 50/pkg ProElut NA2SO4 3G/6ML 30/PK样品前处理:1、提取 1.1 5.0 g 样品中加入2 g 氯化钠和15 mL 乙腈,10000 rpm 下均质2 min,6000 rpm 下离心5 min,收集上层的乙腈提取液,15 mL 乙腈重复提取一次,合并乙腈提取液。 1.2乙腈提取液经ProElut Na2SO4 3 g/6 mL(Cat.#65513) 干燥后,35 oC 下减压蒸馏至约3 mL,待净化。 2、净化 a 活化: 向ProElut Al-N 500 mg/3 mL (Cat.#65304) 加入3 mL 乙腈,流出液弃去; b 上样: 将提取液加入柱中,用具塞试管收集流出液; c 淋洗: 用6 mL 乙腈分两次洗涤浓缩瓶,洗涤液加入小柱,流出液并入具塞试管; 收集的净化液可进行两种不同处理,以便适合两种不同分析方法: 重新溶解: 50 oC 下将净化液氮气吹干,1 mL 乙腈溶解残渣,微孔滤膜过滤后,LC-MS/MS 分析; 衍生化处理:50 oC 下用净化液氮气吹干,加入100 μL N- 甲基咪唑- 乙腈溶液(1:1),涡旋混合30 s,然后加入150 μL 三氟乙酸酐- 乙腈溶液(1:1),涡旋混合30 s,然后加入750 μL 甲醇,静置15 min,微孔滤膜过滤后HPLC 分析色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 或者Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613) 方法1,HPLC 色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 流动相:甲醇/ 水=92/8 (V/V) 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:25 oC 检测器:荧光检测器,激发波长:365 nm ;发射波长:475 nm 方法2,LC-MS色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613) 流动相:乙腈/ 0.1% 乙酸水溶液=75/25 流速:0.2 mL/min 进样量:10 μL 柱温:30 oC 检测器:串联质谱,APCI 负离子模式文章出处:P092关键字:动物组织,猪肉,阿维菌素,SPE,ProElut Al-N摘要:适合禽类和畜类的肌肉与内脏中阿维菌素的检测。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251003_594712_1610895_3.jpg图例:1 阿维菌素

  • 水稻环境中古维菌素残留量的分析方法

    使用 QuEChERS 预处理结合 Agilent 1260 第二代高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]建立了测定水稻水、土壤和大米中古维菌素残留的分析方法。样品用丙酮萃取,用C18吸收剂纯化,并通过0.2-μm有机滤膜过滤。稻田水、稻田和水稻中古维菌素的检测限(LODs)和定量限(LOQs)分别为0.0022、0.0041和0.0068 mg/kg和0.0073、0.0138和0.0227 mg/kg。在0.01~5 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数( R 2) 大于 0.9990。三个加标浓度(0.1、0.5 和 1.0 mg/kg)的平均回收率范围为 87.32% 至 112.53%,相对标准偏差 (RSD) 范围为 1.07% 至 2.48%。在 k = 2 的覆盖水平和大约 95% 的置信水平下,扩展的不确定性为 3.74-3.87%。结果表明,该方法简便、快速、准确、灵敏,能够满足稻田环境中古维菌素残留量的测定要求。这个方法的新颖处在于QuEChERS法粗净化的情况下,用紫外检测器能将稻田环境的古维菌素的定量限做到0.02 mg/kg以下,比较难得。详细信息见[url]https://doi.org/10.1016/j.jfca.2022.104644[/url]

  • 澳新修订阿维菌素等7种农兽药最大残留限量标准

    澳新修订阿维菌素等7种农兽药最大残留限量标准据澳大利亚农药和兽药管理局(apvma)消息,7月29日澳大利亚农药和兽药管理局发布 2014年第15号公报,修订《澳新食品标准法典》第 1.4.2章《最大残留限量标准》,并自发布之日起生效。 这些农药包括:阿维菌素、三氟氯氰菊酯、吡蚜酮、异丙甲草胺等7种。

  • 欧盟拟修订3作物中多杀菌素的最大残留限量

    食品伙伴网讯 近期英国、德国、荷兰分别收到要求修订作物中多杀菌素(spinosad)最大残留限量的申请,3国依据相关规定起草了相关评估报告,并提交至欧盟食品安全局,欧盟食品安全局对评估材料进行审核后,做出如下决定: 商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)理由163020香蕉0.022修订数据充分,按照修订值摄入后无风险213080萝卜0.020.3256040欧芹1060

  • QuEChERS-同位素质谱内标法检测动物源性食品中 20 种头孢菌素的残留量

    [b][font=&]【序号】:1[/font][font=&]【作者】:徐幸, 张燕, 舒平, 杨卫花[/font][font=&]【题名】:[b][b]QuEChERS-同位素质谱内标法检测动物源性食品中 20 种头孢菌素的残留量[/b][/b][/font][font=&]【期刊】:[url=http://www.cqvip.com/qikan/Detail.aspx?gch=95574X&years=2021&num=04]食品工业科技[/url][/font][font=&]【年、卷、期、起止页码】:ISSN 1002-0306,CN 11-1759/TS[/font][font=&]【全文链接】:[url=https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CAPJ&dbname=CAPJLAST&filename=SPKJ2022061400M&uniplatform=NZKPT&v=vVs5I9-yi9V-zdMiTQ8CEYW4exnJqm4pu1SD2oNzOHpitpEt56nLZGkvMQKs89Eq]QuEChERS-同位素质谱内标法检测动物源性食品中20种头孢菌素的残留量 - 中国知网 (cnki.net)[/url][/font][/b]

  • 欧盟拟修订3作物中多杀菌素的最大残留限量

    近期英国、德国、荷兰分别收到要求修订作物中多杀菌素(spinosad)最大残留限量的申请,3国依据相关规定起草了相关评估报告,并提交至欧盟食品安全局,欧盟食品安全局对评估材料进行审核后,做出如下决定:商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)理由163020香蕉0.022修订数据充分,按照修订值摄入后无风险

  • 霉菌及霉菌素的污染

    霉菌及霉菌毒素污染食品后,引起的危害主要有二个方面:即霉菌引起的食品变质和霉菌产生的毒素引起人类中毒。霉菌污染食品可使食品的食用价值降低,甚至完全不能食用,造成 巨大的经济损失。据统计全世界每年平均有2%的谷物由于霉变不能食用。霉菌毒素引起的中毒大多通过被霉菌污染的粮食,油料作物以及发酵食品等引起,而且霉菌毒素中毒往往表现为明显的地方性和季节性,临床表现较为复杂,有急性中毒、慢性中毒以及致癌、致畸和致 突变等。 霉菌及其产生的毒素对食品的污染以南方多雨地区为多见,目前已知的霉菌素素约有200余种,不同的霉菌其产毒能力不同,毒素的毒性作用也不同,按其化学性质可分为肝脏毒、肾脏毒、神经毒、细胞毒及类似性激素样作用。与食品关系较为密切的霉菌毒素有黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、杂色曲霉素、岛青霉素、黄天精、桔青霉素、层青霉素、单端孢霉素类、玉 未赤霉烯酮、丁烯酸内醋等。(一)影响霉菌生长繁殖的条件 影响霉菌生长繁殖及产毒的因素是很多的,与食品关系密切的有水份、温度、基质、通风等条件,为此,控制这些条件,可以对食品中霉菌分布及产毒造成很大的影响。 1、水份 霉菌生长繁殖主要的条件之一是必须保持一定的水份,一般来说,米麦类水份在14%以下,大豆类在11%以下,干菜和干果品在30%以下,微生物是较难生长的。食品中真正能被微生物 利用的那部分水份又称为水份活性(Wateractivity缩写为Aw),Aw越接近于1,微生物最易生长繁殖。食品中的Aw为0.98时。微生物最易生长繁殖,当Aw降为0.93以下时,微生物繁殖受到抑制,但霉菌仍能生长,当Aw在0.7以下时,则霉菌的繁殖受到抑制,可以阻止产毒的 霉菌繁殖。 2、温度 温度对霉菌的繁殖及产毒均有重要的影响,不同种类的霉菌其最适温度是不一样的,大多数霉菌繁殖最适宜的温度为25-30℃,在0℃以下或30℃以上,不能产毒或产毒力减弱。如黄曲 霉的最低繁殖温度范围是6-8℃,最高繁殖温度是44-46℃,最适生长温度37℃左右。但产毒温度则不一样,略低于生长最适温度,如黄曲霉的最适产毒温度为28-32℃。 3、食品基质 与其它微生物生长繁殖的条件一样,不同的食品基质霉菌生长的情况是不同的,一般而言,营养丰富的食品其霉菌生长的可能性就大,天然基质比人工培养基产毒为好。实验证实,同 一霉菌菌株在同样培养条件下,以富于糖类的小麦、米为基质比油料为基质的黄曲霉毒素产毒量高。另外,缓慢通风较快速风干霉菌容易繁殖产毒。 4、霉菌种类 不同种类的霉菌其生长繁殖的速度和产毒的能力是有差异霉菌毒素中毒性最强者有黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、黄绿青霉素、红色青霉素及青霉酸。目前已知有五种毒素可引起动物致癌 ,它们是典曲霉毒素(B1、G1、M1)、黄天精、环氯素、杂色曲霉素和展青霉素。

  • 【求助】-寻求检测方法:检测茶叶中的苄嘧磺隆、禾草丹、阿维菌素

    各位大虾:经我们调查发现,以上三种农药在茶叶、花草中给滥用,现在面对日本肯定列表制度,需要检测茶叶中的苄嘧磺隆(Bensulfuron-methyl)、禾草丹(Thiobencarb)、阿维菌素(Abamectin)。哪位大虾有相应的检验方法,请提供。最好有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的方法,我们目前只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](已经准备购入液相)。另外,禾草丹(Thiobencarb)、阿维菌素(Abamectin)的标准品在哪里可以买到?

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