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硫酸庆大霉素分析标准品

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硫酸庆大霉素分析标准品相关的论坛

  • 硫酸庆大霉素注射液的有关物质，你是怎么做的?

    有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液（1）、（2）、（3）。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验，取上述三种溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程，相关系数（r）应不小于0.99；另取本品适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液，同法测定，供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰，用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%，小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算，单个杂质不得过2.0%，总杂质不得过5.0%西索米星标准品(标签上的） 每毫克相当于548单位小诺霉素标准品(标签上的） 每毫克相当于574单位组分：55.4%（供硫酸庆大霉素C组分测定及硫酸小诺霉素制剂组分测定用）组分（为理论值）：84.8%（供硫酸小诺霉素组分测定用）取西索米星、小诺霉素标准品各适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液（1）、（2）、（3）。欲配制100ml约含西索米星和小诺霉素各250微克的溶液,应该称取的西索米星标准品和硫酸小诺霉素标准品各多少？

  • 硫酸庆大霉素的测定

    各位，请问用0.2mol/L的三氟乙酸去测定硫酸庆大霉素的时候，0.2mol/L的三氟乙酸pH0.58左右，而我用的C18柱子最低能耐受pH为1，请问各位0.2mol/L的三氟乙酸需要调节pH吗，如果需要用什么调节

  • 硫酸庆大霉素注射液的有关物质测定，你是怎么做的？

    有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25µg、50µg和100µg的溶液作为标准品溶液（1）、（2）、（3）。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验，取上述三种溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程，相关系数（r）应不小于0.99；另取本品适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液，同法测定，供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰，用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%，小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算，单个杂质不得过2.0%，总杂质不得过5.0%问题1，每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25µg、50µg和100µg的溶液作为标准品溶液（1）、（2）、（3）。如何称量？

  • 硫酸庆大霉素测定用的流动相

    各位，请问用0.2mol/L的三氟乙酸去测定硫酸庆大霉素的时候，0.2mol/L的三氟乙酸pH0.58左右，而我用的C18柱子最低能耐受pH为1，请问各位0.2mol/L的三氟乙酸需要调节pH吗，如果需要用什么调节

  • 庆大霉素定量方法

    各位师兄师姐，求助：现在我在用二级测庆大霉素浓度，庆大霉素是个混合物：包括庆大霉素C1、庆大霉素C1a、庆大霉素C2，但是现在不知道该怎么定量，因为摸方法就用的是注射液，但是它说明书上没有标示各个组分的含量和百分比。。。查标准品好像也只有庆大霉素C1a的，其他的都没有。。。现在就不晓得咋办捏？麻烦各位了

  • 【我侃药典】2010年药典规定的庆大霉素C组分检测方法

    [size=3][font=宋体]庆大霉素的主要成分包括四个组分，那么下面的测定法中在使用标准品做标准曲线的时候，每个组分的标准曲线要分别剩以它们在标准品中的百分比吗，意思就是说标准曲线中浓度不是使用[font=Times New Roman]1.0mg/ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]2.5mg[/font][font=宋体]/ml和[/font][font=Times New Roman]5.0mg/ml的对数值，而是不同的组分要剩以它们的百分比，例如：C1的在标准品中的百分比为10%，那么C1的标准曲线中就应该是0.1mg/ml、0.25mg/ml和0.5mg/ml的对数值呢。而且称的标准品是庆大霉素的硫酸盐，怎么折算成庆大霉素呢，因为里面有四个不同的组分啊，向大家请教了。[/font][/font][/size][size=3][font=宋体]测定法：取庆大霉素，精密称定，用流动相制成每[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体]中约含庆大霉素[/font][font=Times New Roman]1.0mg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]2.5mg[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]5.0mg[/font][font=宋体]的溶液作为标准品溶液（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）、（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）、（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）。取上述三种溶液各[/font][font=Times New Roman]20μl[/font][font=宋体]，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，计算标准品溶液各组分浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程，相关系数（[/font][font=Times New Roman]r[/font][font=宋体]）应不小于[/font][font=Times New Roman]0.99[/font][font=宋体]；另取本品适量，精密称定，用流动相制成每[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体]中约含庆大霉素[/font][font=Times New Roman]2.5mg[/font][font=宋体]的溶液，同法测定，用庆大霉素各组分的回归方程分别计算供试品中对应组分的量（[/font][font=Times New Roman]Xc[sub]x[/sub][/font][font=宋体]），并根据所得的各组分的量（[/font][font=Times New Roman]Xc[sub]x[/sub][/font][font=宋体]）按下面公式计算出各组分的含量。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] 　　 [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] Xc[sub]x[/sub] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] C[sub]x[/sub](%)= [u]　　　　　　　　　　　[/u] ×100%[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] Xc[sub]1a[/sub]+ Xc[sub]2[/sub]+ Xc[sub]2a[/sub]+ Xc[sub]1[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]式中[/font][font=Times New Roman] C[sub]x[/sub][/font][font=宋体]为庆大霉素各组分的含量；[/font][sub][/sub][/size][size=3][font=Times New Roman] C[sub]1[/sub][/font][font=宋体]应为[/font][font=Times New Roman]25%[/font][font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]％，[/font][font=Times New Roman]C[sub]1a[/sub][/font][font=宋体]应为[/font][font=Times New Roman]15[/font][font=宋体]％～[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]％，[/font][font=Times New Roman]C[sub]2[/sub][/font][font=宋体]＋[/font][font=Times New Roman]C[sub]2a[/sub][/font][font=宋体]应为[/font][font=Times New Roman]20%[/font][font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]％。[/font][/size]

  • 向各位大神求助庆大霉素的检测

    最近想开发氨基糖苷类药物--庆大霉素的检测，看了下标准[b]GB/T 21323-2007,[/b]里面要用到七氟丁酸作为离子对试剂，不敢用七氟丁酸，怕伤柱子伤仪器啊。。。

  • 【原创大赛】高效液相色谱法快速测定血清中的庆大霉素和阿米卡星

    【原创大赛】高效液相色谱法快速测定血清中的庆大霉素和阿米卡星

    高效液相色谱法快速测定血清中的庆大霉素和阿米卡星庆大霉素和阿米卡星是用于严重革兰氏阴性细菌感染治疗的氨基糖苷类抗生素。像其他氨基糖苷类抗生素一样，庆大霉素和阿米卡星的有效治疗范围狭窄容易导致肾脏毒性和耳毒性。因此，监测庆大霉素和阿米卡星血清中的水平对于安全和有效的临床应用十分重要。最近，高压液相色谱法已被报道用于氨基糖苷类抗生素的测定。多数测定需要柱前或柱后衍生荧光检测。这些方法涉及耗时的预处理，如血清中氨基糖苷类抗生素的柱萃取以及溶剂。本实验开发了一种较为简单的预处理方法来测定血清中的庆大霉素和阿米卡星，并与荧光偏振免疫测定法进行了比较。材料和方法：庆大霉素和阿米卡星购自药店，邻苯二甲醛（瑞尔丰化工），2-巯基乙醇、庚烷磺酸钠、1,2-乙烷二磺酸二钠、色谱乙腈、蒸馏水。蛋白质沉淀剂（10mM辛烷磺酸钠溶解于3.5％高氯酸中）。庆大霉素的流动相为含有22 mM的1,2 - 乙烷二磺酸二钠和5mM辛烷磺酸钠的水 - 乙腈混合物（80：20，体积/体积），用乙酸调节pH至约3.5。阿米卡星的流动相为含有37 mM的1,2 - 乙烷二磺酸二钠和5mM辛烷磺酸钠的水 - 乙腈混合物（80:20，体积/体积），用乙酸调节pH至约3.5。仪器和色谱条件：安捷伦高效液相色谱仪1200，UV检测器，色谱柱：安捷伦Agilent液相色谱柱4.6﹡150﹡5u，流动相的流速保持在1毫升/分钟。邻苯二甲醛试剂用泵以0.6毫升/分钟的流速。实验部分：将50ul血浆加入到50ul蛋白质沉淀剂，涡旋混合数秒后，使用KM-15200离心机离心2分钟（15000rpm）,离心后上清液进样。正常血清，分别加入已知量的庆大霉素和阿米卡星，进行分析，根据加入量和峰面积绘制标准曲线。荧光偏振免疫通过市售的试剂盒进行。结果：图1为庆大霉素的标准色谱图，庆大霉素加入对照血清的色谱图以及对照血清的色谱图。（其中交标庆大霉素的含量为15ug/ml）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516466_2188679_3.jpg图2为阿米卡星的标准色谱图，阿米卡星加入对照血清的色谱图以及对照血清的色谱图，经过蛋白质沉淀剂处理后的血清和未处理的色谱图基本形同，皆未见到影响抗生素检测的干扰杂质峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516467_2188679_3.jpg以峰面积作为纵坐标，血清中的药物浓度为横坐标得到庆大霉素的线性标准曲线（3-50ug/ml）为y =0.979x - 0.006，阿米卡星的线性标准曲线（0.5-10ug/ml）为y= 0.998x - 0.04根据庆大霉素和阿米卡星在血清中不同浓度的重复测定，得到庆大霉素和阿米卡星的批内变异系数分别为0.8 -2.9％和1.6-3.1％，批间变异系数为2.0-5.0％及1.9-5.6％。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516468_2188679_3.jpg回收率试验：分别将15ug/ml的庆大霉素水溶液加入含有15ug/ml阿米卡星的血清中和将4ug/ml的阿米卡星水溶液加入4ug/ml的血清中。将它们的峰面积进行比较。基于三个样品的平均值，庆大霉素和阿米卡星的分别为99.0%和98.5%.通过该方法获得的结果与用荧光偏振免疫测定法进行了比较,回归方程和相关系数分别为庆大霉素：y=1.027x - 1.090，n =44和r=0.996。阿米卡星y=0.998x - 0.206， n =42和r=0.957。讨论：本实验采用了蛋白质沉淀剂，排除干扰物，再将样品进行分析，优化的分析方法与荧光偏振免疫测定法进行了比较种，该方法方法的优点是速度快，操作简便，重复性好。因此，该方法可用于该药物的分析。

  • 关于庆大霉素流动相配制

    我用GB/T21323-2007做庆大霉素类！庆大霉素流动相配置的时候要用到一个七氟丁酸，但是手头又没有，能用三氟乙酸代替吗？

  • 【讨论】2010版妥布、庆大霉素液相用柱

    10版药典在妥布霉素和庆大霉素有关液相的项目中规定用C18的柱子，并在括号中补充说（pH0.8-8），今天对两种流动相测了pH，妥布霉素——0.2mol/L三氟乙酸（pH为0.84）庆大霉素——三氟乙酸—甲醇 92：6（pH为0.89）以前是用一般pH2-8的柱子做的，又一次造成了塌陷，填料把检测池堵住了。妥布用的是boston的C18-AQ的水相柱，但是出峰时间从第一针的12min到最后提前到10min。查了下各公司的色谱柱C18的柱子很少有pH1.5以下的，不知道大家是用什么柱子的呀！

  • 吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典标准

    (1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准，手上有的版友，能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行，需要传真操作的版友麻烦站短联系，我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰，还是有多个色谱峰，　对照品的纯度是多少？

  • 【求助】求助液质做庆大霉素和链霉素

    最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做庆大霉素和链霉素没有头绪，哪位大虾有这方面经验或者资料帮帮忙，主要是流动相和质谱条件

  • 【转帖】庆大霉素和林可霉素注射液的毒理学试验研究

    为对庆大霉素和林可霉素注射液的安全性进行毒理学评价，采用急性毒性试验、溶血试验、局部血管刺激性试验、肌肉及皮肤刺激试验及豚鼠全身用药的过敏试验，考察庆大霉素和林可霉素注射液制剂的安全性。结果表明，庆大霉素和林可霉素注射液对小鼠肌肉注射的LD 。为4．989 mL／kg，0．1～0．5 mL该注射液在4 h内对兔红细胞不产生溶血和凝聚作用；静脉注射部位血管及周围组织均未见充血、水肿、出血和坏死等病理改变，肌肉注射部位充血范围在0．5 cm×1．0 cm 以下，4块股四头肌反应级的最高与最低之差等于0，家兔四块股四头肌反应级之和小于1O；以相当于临床用量2倍的剂量涂抹皮肤，停药后1、24、48、72 h镜下观察均未见明显异常的病理变化；豚鼠首次致敏后第14天及第21天静脉注射液攻击，在观察期内未见过敏反应。表明庆大霉素和林可霉素注射液在该试验条件下是安全的。过敏试验猪链球菌病是由猪链球菌引起的人畜共患传染病，是规模化养猪场中最常见的细菌病之一(蔡宝祥，2001)。本病一年四季均可发生，但以5一l1月发生较多，大小猪均能感染发病，但多见于断奶仔猪和育肥猪。庆大霉素和林可霉素注射液主要用于治疗断奶仔猪链球菌病，临床多肌肉注射给药。为了考察该给药方法的安全性，根据《新药注册管理办法》及有关法规的要求，作者对庆大霉素和林可霉素注射液进行了急性毒性试验、溶血试验、局部刺激性试验(肌肉、血管、皮肤)及全身过敏试验，供临床参考。

  • 【讨论】如何用液质检测链霉素和庆大霉素

    我用质谱做链霉素和庆大霉素，所有能找到的中文和英文资料上的条件都试过了，为什么就是不出峰或者，即使出峰了信号非常非常低且好像在柱子上不保留，不到一分钟就出来了。我用的色谱柱是C18. 大家有没有谁亲自用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做过的？是不是我的柱子不合适还是什么原因呢？

  • 二级测氨基糖苷类（庆大霉素、依替米星和阿米卡星）的方法求助

    各位师兄师姐，有没有拿二级测氨基糖苷类（我做庆大霉素、依替米星和阿米卡星）吗？柱子和流动相用的什么呀？七氟丁酸实验室不给用，HPLC实验室只有紫外和荧光检测器，不能做ELSD和FID。我的课题刚上手，好多不太懂，老师催着摸方法，好纠结。。。谢谢各位师兄师姐~

  • 【每日一贴】硫酸粘杆霉素

    【每日一贴】硫酸粘杆霉素

    【中文名称】硫酸多粘霉素E；硫酸抗敌素；硫酸粘菌素；硫酸粘杆霉素【英文名称】colistin sulfate;colimycin;polymyxine Multimycine【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203161918_355269_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 饲料添加时常用粗制品，它对大鼠和小鼠的口服LD50均大于12g/kg。【性状】 白色粉末，有吸湿性。【溶解情况】 易溶于水。【用途】 硫酸多粘菌素E对革兰氏阴性菌有强大的抑菌作用。它可治疗志贺氏痢疾杆菌、大肠杆菌、绿浓杆菌、沙门氏杆菌和普通变形杆菌引起的感染。在动物体内不会产生耐药菌株，与其他抗生素不产生交叉耐药。一般都制成预混剂使用。【制备或来源】 本品系1950年小山康夫在日本福岛县分离出的多粘芽孢杆菌变种粘菌素(Bacilluspolmyxa var. cotistinus)，在其培养液中提取的多粘菌素E，通常制成硫酸盐使用，它是由A、B、C三组分组成的。【生产单位】略

  • 你真的搞懂了称量吗？

    有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液（1）、（2）、（3）。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验，取上述三种溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程，相关系数（r）应不小于0.99；另取本品适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液，同法测定，供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰，用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%，小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算，单个杂质不得过2.0%，总杂质不得过5.0%西索米星标准品(标签上的） 每毫克相当于548单位小诺霉素标准品(标签上的） 每毫克相当于574单位组分：55.4%（供硫酸庆大霉素C组分测定及硫酸小诺霉素制剂组分测定用）组分（为理论值）：84.8%（供硫酸小诺霉素组分测定用）取西索米星、小诺霉素标准品各适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液（1）、（2）、（3）。欲配制100ml约含西索米星和小诺霉素各250微克的溶液,应该称取的西索米星标准品和硫酸小诺霉素标准品各多少？注意：硫酸庆大霉素注射液的规格是2ml：8万单位以标准品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算线性回归方程。标准品溶液的浓度是怎么计算的？浓度单位是微克/ml,还是单位U/ml，因为最后计算样品（硫酸庆大霉素注射液）的规格是2ml：8万单位

  • 阿奇霉素释放度测定，加硫酸不显色！！

    我们在做阿奇霉素的释放度的检测，具体的方法是0.1mol/L的盐酸2小时，然后再加入0.2mol/L的磷酸盐，调节Ph至6.8，45分钟，去溶液适量，滤过，去续滤液1ml，加0.1mol/L的盐酸4ml,加硫酸（75→100）5ml，显色，放冷后在测紫外！我们遇到的问题是，加硫酸后不显色！！后来也确定了是磷酸盐的问题，我想问的是磷酸盐是怎么对显色反应起到干扰作用的，（有问题的磷酸盐是能够把药品完全溶解的），同时还想问的是：加入硫酸显色的原理是怎样的！

  • 硫酸氢钾的标准

    大家好，不知大家可有硫酸氢钾的检验标准，我查了查，国内只有一份作废的很老的标准，而且没有文档；国外搜到一份日本JIS标准，但看不懂。不知道从事分析工作的朋友们有没有相关的标准借鉴一下，不甚感激

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