糠醛乙醇水溶液标准物质

打算使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD测定发酵液中乙醇含量，最近几天在做时发现了很多问题，色谱柱：Porapak Q柱子，柱温：180℃，进样器温度180℃，载气：氩气，柱前压力0.08Mpa扫出的无水乙醇图谱如图1所示：去离子水谱图如图2所示：乙醇水溶液图谱如图3所示：现在的问题是：①水和乙醇出峰相邻，有重叠部分。而且如果乙醇水溶液中乙醇浓度很小，那么就不会出现乙醇峰，水峰会把乙醇峰给覆盖住；怎么避免这种情况出现，②峰出现拖尾，这个怎么办本人初次使用色谱，打听到本网站有很多能人，希望各位色谱达人指点，谢谢！[img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143506728_6036_1750127_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,634,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143533571_3070_1750127_3.png!w634x476.jpg[/img][img=,600,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143557793_9866_1750127_3.png!w600x369.jpg[/img]

前几天做了硅胶的EU测试，去离子水、3%乙酸水溶液、50%水溶液都pass了，但是95%乙醇水溶液（3.0hr，60℃）和异辛烷（1.0hr，60℃）fail了，总迁移量分别为20.5和10.4，最大允许限值为10。。请教各位大侠是原料的问题呢还是什么问题？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207312235_380929_2578342_3.jpg

1.设计方案的确定及流程说明1.1 塔型选择 根据生产任务，若按年工作日300天，每天开动设备24小时计算，产品流量为10.8t/h，由于产品粘度较小，流量较大，为减少造价，降低生产过程中压降和塔板液面落差的影响，提高生产效率，选用筛板塔。1.2 操作流程 乙醇——水溶液经预热至泡点后，用泵送入精馏塔。塔顶上升蒸气采用全冷凝后，部分回流，其余作为塔顶产品经冷却器冷却后送至贮槽。塔釜采用间接蒸汽再沸器供热，塔底产品经冷却后送入贮槽。 精馏装置有精馏塔、原料预热器、再沸器、冷凝器、釜液冷却器和产品冷却器等设备。热量自塔釜输入，物料在塔内经多次部分气化与部分冷凝进行精馏分离，由冷凝器和冷却器中的冷却介质将余热带走。 乙醇—水混合液原料经预热器加热到泡点温度后送入精馏塔进料板，在进料板上与自塔上部下降的的回流液体汇合后，逐板溢流，最后流入塔底。在每层板上，回流液体与上升蒸汽互相接触，进行热和质的传递过程。流程示意图如下图（图一）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669386_3005330_3.png2.塔的工艺计算2.1整理有关数据并绘制相关表格：2.1.1乙醇和水的汽液平衡数据（101.3KPa即760mmHg） 不同温度下乙醇和水的汽液平衡组成数据如下（见化工原理课本下册P269）（表1）液相摩尔分数x气相摩尔分数y温度/℃液相摩尔分数x气相摩尔分数y温度/℃0.000.001000.32730.582681.50.01900.170095.50.39650.612280.70.07210.389189.00.50790.656479.80.09660.437586.70.51980.659979.70.12380.470485.30.57320.684179.30.16610.508984.10.67630.738578.740.23370.544582.70.74720.781578.410.26080.558082.30.89430.894378.15根据以上数据画出以下乙醇与水的t-x（y）相平衡图（图2）及乙醇与水的x-y（图3）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090520004514_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090520005112_01_3005330_3.png2.2全塔物料衡算原料液中： 设A组分——乙醇；B组分——水乙醇的摩尔质量：M乙醇=46.07 kg/kmol；水的摩尔质量： M水=18.02 kg/kmol2.2.1查阅文献，整理相关的物性数据水和乙醇的物理性质（表2）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090520015526_01_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090520023175_01_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609052005_608514_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609052005_608515_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609052005_608517_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609052006_608518_3005330_3.png

这个是现在用安捷伦5890检测乙二醇水溶液。出峰分别是乙醛、2-甲基-1,3-二氧环戊烷、乙二醇。填充柱Proapak Q，FID。手动进样。炉温190度。出峰不是很稳定，但乙二醇里是不是像还有别的物质？？这几个谱图是平时比较有代表性的。我想换个柱子试试但不知道什么样的好。哪位告诉下该用什么条件改进。。。使乙二醇检测更准确。最好能分离出后面物质。确定是什么。（会不会是二甘醇？工艺里可能会有。。。）（有人说是乙二醇自身氢键聚合出现的。。会吗？）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011260832_262033_1621482_3.jpg