题 目: 食品添加剂——抗坏血酸棕榈酸酯简介姓 名: 况少卿时 间: 2021.07.07[align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px]食品添加剂——抗坏血酸棕榈酸酯简介[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']摘要[/font][font='宋体']:[/font][font='宋体'] L-抗坏血酸棕榈酸酯(L-ascorbgyl palmitate,简称L-AP)是一种新型的多功能食品添加剂,因其独特的功能,现已广泛地用作脂溶性抗氧化剂及营养强化剂添加在油脂或食品。[/font][font='宋体']本文从理化性质、合成方法、产品应用、使用限量、检测方法及标准方面详细介绍了抗坏血酸棕榈酸酯。[/font][/align][align=left][font='宋体']关键词[/font][font='宋体']:L-抗坏血酸棕榈酸酯;应用;理化性质;抗氧化剂;食品添加剂;检测[/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]1、 [/size][/font][font='等线'][size=13px]引言[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']抗坏血酸棕榈酸酯通称[/font][font='宋体']L-抗坏血酸棕榈酸酯(简[/font][font='宋体']称[/font][font='宋体']AP),呈白色或黄白色粉末,略有柑橘气味,难[/font][font='宋体']溶于水,溶于植物油,易溶于乙醇,由棕榈酸与[/font][font='宋体']L-抗[/font][font='宋体']坏血酸经酯化制得。[/font][font='宋体']L-抗坏血酸棕榈酸酯常用于食用[/font][font='宋体']油脂、含油食品、方便面、面包及高级化妆品中,也可用于各种婴幼儿食品及奶粉中。其具有抗氧化及营养强化功能,用做维生素[/font][font='宋体']E的抗氧增白剂,在油脂中[/font][font='宋体']抗氧效果非常明显且耐高温,适用于医药、保健品、化妆品等,并适用于烘烤煎炸用油的抗氧剂,对猪油的抗氧效果优于植物油。是一种无毒无害的多功能营养性抗氧保鲜剂。[/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]2、 [/size][/font][font='等线'][size=13px]抗坏血酸棕榈酸酯的理化性质[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1基本理化特性[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']分子式[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']C[/font][font='宋体'][size=13px]22[/size][/font][font='宋体']H[/font][font='宋体'][size=13px]38[/size][/font][font='宋体']O[/font][font='宋体'][size=13px]7[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']分子量[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']414.54[/font][/align][align=left][font='宋体']CAS No. [/font][font='宋体']137-66-6[/font][/align][align=left][font='宋体']外观与性状[/font][font='宋体'] 形状: 粉末[/font][/align][align=left][font='宋体']颜色[/font][font='宋体']: 淡黄[/font][/align][align=left][font='宋体']初沸点和沸程[/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体']250[/font][font='宋体']℃[/font][/align][align=left][font='宋体']水溶性[/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体']0.00003 g/l[/font][font='宋体'](2[/font][font='宋体']5[/font][font='宋体']℃)[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434558993_8970_1608728_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]抗氧化机理[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']L-AP的抗氧化性表现在其能与油脂中的自由基、O[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']、H[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']O[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']进行反应,阻断油脂分子的氧化酸败过程。[/font][/align][align=left][font='宋体'](1)与自由基反应[/font][/align][align=left][font='宋体']一般认为油脂的氧化是由自由基进攻油脂分子产生烷基自由基引发的。而在[/font][font='宋体'] 6-L-抗坏血酸棕榈酸酯(简称L-AP)的存在下,这一引发阶段被终止,产生的AP自由基不能形成双环结构,其一个未成对电子由六个原子共享。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434563369_7770_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体']接下来这一自由基发生歧化反应生成一个[/font][font='宋体']AP和一个脱氢6-L-抗坏血酸棕榈酸酯,这一过程大致与L-抗坏血酸相同。由于与自由基反应这一特征,AP表现为典型的抗氧化剂,能够阻止油脂中过氧化物的形成。[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434565265_2954_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体']([/font][font='宋体']2[/font][font='宋体'])与O[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']、H[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']O[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']作用[/font][/align][align=left][font='宋体']L-抗坏血酸棕榈酸酯保持了L-抗坏血酸的抗氧化活性,不仅表现在与自由基的反应上,同时也表现在与O2的反应上。在过渡金属离子(如Ca[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']+,Fe[/font][font='宋体']3[/font][font='宋体']+等)存在下,L-抗坏血酸棕榈酸酯与O[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']发生反应,首先生成脱氢L-抗坏血酸棕榈酸酯和H2O2,然后H2O2继续和L-抗坏血酸脂肪酸酯反应,生成脱氢L-抗坏血酸脂肪酸酯和H2O。[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434566513_2822_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体']为了保[/font][font='宋体']证抗氧化活性[/font][font='宋体'],L-抗坏血酸脂肪酸酯2[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']、3[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']上的羟基不能被取代,而5[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']、6[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']上的羟基的酯化则增加其在油脂中的溶解度。[/font][/align][align=left][font='宋体']([/font][font='宋体']3[/font][font='宋体'])与VE的增效作用[/font][/align][align=left][font='宋体']此外,其与维生素E及其他抗氧化剂配合使用时都可表现出增效作用。[/font][font='宋体']例如,当与[/font][font='宋体']VE[/font][font='宋体']配合使用时,[/font][font='宋体']VE首先与自由基反应生成VE自由基,在[/font][font='宋体'] AP 的存在[/font][font='宋体']下VE能够再生出来,同时生成[/font][font='宋体'] AP 自由基,直到 AP 完全[/font][font='宋体']耗尽。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434567568_4409_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]合成方法[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']目前市场上销售的商品抗坏血酸棕榈酸酯均为化学合成法生产。[/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px](1) [/size][/font][font='等线'][size=13px]化学合成法[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]直接酯化法[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]该[/size][/font][font='等线'][size=13px]反应必须使用催化剂,常用的催化剂有浓硫[/size][/font][font='等线'][size=13px]酸和无水氟化氢[/size][/font][font='等线'][size=13px]等。提高反应温度有利于该反应的[/size][/font][font='等线'][size=13px]进行[/size][/font][font='等线'][size=13px],但由于抗坏血酸的耐热性较差,酯化反应必须[/size][/font][font='等线'][size=13px]控制在较低[/size][/font][font='等线'][size=13px]的温度下进行。此外,在直接酯化反应[/size][/font][font='等线'][size=13px]中,除控[/size][/font][font='等线'][size=13px]制反应温度外,溶剂、催化剂以及棕榈酸与[/size][/font][font='等线'][size=13px]抗坏血酸[/size][/font][font='等线'][size=13px]的摩尔比也是影响反应的重要因素。[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]Paul[/size][/font][font='等线'][size=13px]报道以浓度98%~99%的浓硫酸为催化[/size][/font][font='等线'][size=13px]剂和溶[/size][/font][font='等线'][size=13px]剂,一定比例的[/size][/font][font='等线'][size=13px]L-[/size][/font][font='等线'][size=13px]抗坏血酸和棕榈酸为原[/size][/font][font='等线'][size=13px]料[/size][/font][font='等线'][size=13px],合成维生素C棕榈酸酯。研究发现,棕榈酸和[/size][/font][font='等线'][size=13px]L-[/size][/font][font='等线'][size=13px]抗坏血酸的摩尔比为1.36时效果最佳,而且若采[/size][/font][font='等线'][size=13px]用发烟硫酸[/size][/font][font='等线'][size=13px],收率反而下降。表明酯化反应的进行[/size][/font][font='等线'][size=13px]程度[/size][/font][font='等线'][size=13px]与溶剂的含水量有密切关系。[/size][/font][font='等线'][size=13px]Gruetsmacher以无水氟化氢[/size][/font][font='等线'][size=13px]为催化剂和溶剂,反应中副反应较少,[/size][/font][font='等线'][size=13px]原料可[/size][/font][font='等线'][size=13px]以采用等摩尔的棕榈酸和.抗坏血酸,既节[/size][/font][font='等线'][size=13px]约[/size][/font][font='等线'][size=13px]了成本又避免了对过量原料的回收操作。与浓硫[/size][/font][font='等线'][size=13px]酸相[/size][/font][font='等线'][size=13px]比,以无水氟化氢为催化剂和溶剂的主要缺点[/size][/font][font='等线'][size=13px]是[/size][/font][font='等线'][size=13px]用量大,价格昂贵,对设备的抗腐蚀要求高;优点[/size][/font][font='等线'][size=13px]是[/size][/font][font='等线'][size=13px]副反应少,产品纯度较高。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434568633_8238_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='等线'][size=13px]酯交换反应法[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]针对在维[/size][/font][font='等线'][size=13px]生素[/size][/font][font='等线'][size=13px]C[/size][/font][font='等线'][size=13px]棕榈酸酯分离过程中过量的[/size][/font][font='等线'][size=13px]棕榈酸[/size][/font][font='等线'][size=13px]易乳化的缺点,德国的研究人员使用棕榈酯[/size][/font][font='等线'][size=13px]代替易乳化[/size][/font][font='等线'][size=13px]的棕榈酸作为合成原料,很好的解决了[/size][/font][font='等线'][size=13px]这个[/size][/font][font='等线'][size=13px]问题。同时由于在酯交换反应过程中没有水产[/size][/font][font='等线'][size=13px]生[/size][/font][font='等线'][size=13px],排除了反应过程中水活性的变化对反应的影响。[/size][/font][font='等线'][size=13px]国内[/size][/font][font='等线'][size=13px],龚大春和蔡力创分别采用棕榈酸甲酯和[/size][/font][font='等线'][size=13px]棕榈[/size][/font][font='等线'][size=13px]酸乙酯,以不同浓度的浓硫酸为催化剂进行酯[/size][/font][font='等线'][size=13px]交换[/size][/font][font='等线'][size=13px]反应,产品收率最高可达84.4%。[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]酰卤酯化法[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]陆豫[/size][/font][font='等线'][size=13px]等人先用棕榈酸与二氯亚砜制备棕榈酰[/size][/font][font='等线'][size=13px]氯[/size][/font][font='等线'][size=13px],然后棕榈酰氯在二甲基乙酰胺和二氯甲烷溶剂[/size][/font][font='等线'][size=13px]中[/size][/font][font='等线'][size=13px],在通氯化氢气的条件下与一抗坏血酸在0℃反[/size][/font][font='等线'][size=13px]应[/size][/font][font='等线'][size=13px]18h,产率可达84.3%。[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px](2) [/size][/font][font='等线'][size=13px]酶催化法[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]酶催化[/size][/font][font='等线'][size=13px]法主要是利用脂肪酶,在有机溶剂中催[/size][/font][font='等线'][size=13px]化L-[/size][/font][font='等线'][size=13px]抗坏血酸和棕榈酸或其衍生物发生酯化或酯[/size][/font][font='等线'][size=13px]交换[/size][/font][font='等线'][size=13px]反应生成维生素C棕榈酸酯。由于酶催化法[/size][/font][font='等线'][size=13px]具有选择性高[/size][/font][font='等线'][size=13px],副反应少,反应条件温和,产品下游[/size][/font][font='等线'][size=13px]分离操作相对简单[/size][/font][font='等线'][size=13px],对设备要求不高等优点,越来越[/size][/font][font='等线'][size=13px]受到人们[/size][/font][font='等线'][size=13px]的重视。在酶催化合成法中,脂肪酶和溶[/size][/font][font='等线'][size=13px]剂的选择[/size][/font][font='等线'][size=13px],酶的固定化,最优反应条件的确定以及经[/size][/font][font='等线'][size=13px]济性[/size][/font][font='等线'][size=13px]底物的采用成为酶催化合成法发展的关键。[/size][/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]Humeau[/size][/font][font='等线'][size=13px]等人以棕榈酸甲酯和抗坏血酸为[/size][/font][font='等线'][size=13px]底物[/size][/font][font='等线'][size=13px],诺维信公司生产的固定在大[/size][/font][font='等线'][size=13px]孔[/size][/font][font='等线'][size=13px]丙烯酸树脂上[/size][/font][font='等线'][size=13px]的酶[/size][/font][font='等线'][size=13px]Novozyme 435为催化剂进行了研究。研究表[/size][/font][font='等线'][size=13px]明[/size][/font][font='等线'][size=13px],随着溶剂中水活度的增大,底物转化率降低;在[/size][/font][font='等线'][size=13px]不[/size][/font][font='等线'][size=13px]同极性的溶剂中,[/size][/font][font='等线'][size=13px]L-[/size][/font][font='等线'][size=13px]抗坏血酸的转化率在一定[/size][/font][font='等线'][size=13px]lg[/size][/font][font='等线'][size=13px]P处有一极值,而且转化率随底物棕榈酸与抗[/size][/font][font='等线'][size=13px]坏血[/size][/font][font='等线'][size=13px]酸的比例增大而增大,当比例大于6时趋于稳[/size][/font][font='等线'][size=13px]定。Youchun[/size][/font][font='等线'][size=13px]用脂肪酸乙烯酯代替脂肪酸合成[/size][/font][font='等线'][size=13px]L-抗坏血[/size][/font][font='等线'][size=13px]酸脂肪酸酯,脂肪酶选用诺维信公司的Chi[/size][/font][font='等线'][size=13px]razyme[/size][/font][font='等线'][size=13px] [/size][/font][font='等线'][size=13px]L-2[/size][/font][font='等线'][size=13px],以丙酮或叔丁醇为溶剂,在40%进行催[/size][/font][font='等线'][size=13px]化酯交换反[/size][/font][font='等线'][size=13px]应,在反应过程中利用分子筛控制产生[/size][/font][font='等线'][size=13px]甲酸[/size][/font][font='等线'][size=13px]的量,维生素C棕榈酸酯的产率高达91%。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]产品应用[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']L-AP是一种脂溶性的优良抗氧剂,同时也是营养强[/font][font='宋体']化剂,多用于婴儿食品、奶粉、牛奶、罐头、含油食品、食用油、动植物油、焙烤食品、药物软膏、胶囊、保健品、化妆品,可用作维生素[/font][font='宋体']E的抗氧增白剂,其价格是维生素C的4倍,由于稳定性[/font][font='宋体']高、刺激性小、脂溶性好,抗氧化效果与维生素[/font][font='宋体']E相当,广泛用[/font][font='宋体']于护肤品、化妆品、医药等领域,也用于热敏纸中[/font][font='宋体']。[/font][/align][align=left][font='宋体']在世界各地,大部分可食用油脂都是用来深炸食品。[/font][font='宋体']在深[/font][font='宋体']炸过程中,[/font][font='宋体']油脂长时间受到光、热、空气的作用,其物理、化学[/font][font='宋体']性质将发生改变。[/font][font='宋体']物理变化主要有:色泽加深,黏度和密度增[/font][font='宋体']加,容易形成泡沫等;化学变化主要有:发生自动氧化、氧化、聚合、异构化、水解等。[/font][font='宋体']这些变化将严重影响油脂的传热以及[/font][font='宋体']色香味等,同时对深炸食品的感观和营养价值等品质都有降低作用。[/font][font='宋体']在深炸油脂中加入0.02%的L-AP,在不同的时间内[/font][font='宋体']对油脂进行各种质量评价。通过比较发现,[/font][font='宋体']L-AP的加入对油[/font][font='宋体']脂的各种品质有明显的改善作用[/font][font='宋体']。结果显示,L-AP具有显[/font][font='宋体']著的抗氧化性,是一种安全、高效的抗氧化剂和增效剂。[/font][/align][align=left][font='宋体']近年来,[/font][font='宋体']L-AP的应用已从食品粮油领域扩展到其他领[/font][font='宋体']域。[/font][font='宋体']如可作为药物软膏和胶囊制剂中的稳定剂,添加于热敏[/font][font='宋体']纸中以增加纸张的稳定性,添加于化妆品中增强其功效[/font][font='宋体'],同[/font][font='宋体']时对枯草杆菌等具有抗菌活性[/font][font='宋体']。[/font][/align][align=left][font='宋体']美国已提出将每人每日摄入维生素[/font][font='宋体']C的量由60mg提高到200mg,其维生素C消费量接近每年2万t。日本维生素C需求量0.6万t 我国2004年维生素的生产能力超过5万t,占世界总生产能力的60%多,国内需求量却不超过5000t,我国维生素C人均年用量才不足4g,远远低于欧美发达国家的人均年用量60g90g.我国维生素C生产与消费的严重不平衡,使大部分维生素C依赖出口,而国内消费却严重不足,因此国内维生素C市场的潜力是十分巨大的。[/font][/align][align=left][font='宋体']随着人们的营养健康意识的逐步提高,通过配方乳粉等高档的营养品来补充维生素[/font][font='宋体']C等营养已成为市场发展的趋势,如奶粉和营养米粉中,里面除了含一些不饱和脂肪酸,矿物质外,抗坏血酸棕榈酸酯是不可缺少的重要组成成分,除了可以补充婴儿所必需的维生素,同时可以起到抗氧化作用,防止制品中的不饱和脂肪酸发生氧化酸败,提高产品的货架期。[/font][/align][align=left][font='等线'][size=13px]3、 [/size][/font][font='等线'][size=13px]检测方法[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']目前,国内外关于抗坏血酸棕榈酸酯检测方法有很多种,但是目前国内对其灵敏度研究的报道文献相对比较少。本文就常见的碘滴定法、滴定碘法、硅钼兰分光光度法进行比较讨论,并探究出各方法最佳测定条件,希望为抗坏血酸棕榈酸酯测定方法的完善和改进提供依据。[/font][/align][align=left][font='宋体']3[/font][font='宋体'].1[/font][font='宋体']碘滴定法测定抗坏血酸棕榈酸酯的方法[/font][/align][align=left][font='宋体']碘滴定法包括[/font][font='宋体']GB1886.230-2016中测定抗坏血酸[/font][font='宋体']棕榈酸酯的方法和《食品添加剂手册》中测定抗坏血酸棕榈酸酯的方法两种。[/font][/align][align=left][font='宋体']([/font][font='宋体']1)GB1886.230-2016方法。称取样品约0.3g(准[/font][font='宋体']确至[/font][font='宋体']0.0002g),置于250mL锥形瓶中,加入50mL[/font][font='宋体']无水乙醇使其溶解,再加入水[/font][font='宋体']30mL,摇匀,立即用[/font][font='宋体']碘标准滴定溶液滴定,至出现黄色且保持[/font][font='宋体']30s不褪色[/font][font='宋体']为终点。[/font][/align][align=left][font='宋体']([/font][font='宋体']2)《食品添加剂手册》方法。取试样0.3000g,[/font][font='宋体']加入脱二氧化碳水[/font][font='宋体']50mL、氯仿20mL和0.1molL-1[/font][font='宋体']稀硫酸试液[/font][font='宋体']25mL的混合液中,立即用0.1molL-1的[/font][font='宋体']碘液滴定此混合液,确保充分振摇。加数滴[/font][font='宋体']10gL-1[/font][font='宋体']淀粉试液作为指示剂,滴定至终点。抗坏血酸棕榈酸酯含量[/font][font='宋体']X(%)以质量百分数表[/font][font='宋体']示,计算公式:[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434569756_5075_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体']式([/font][font='宋体']1)中,V-滴定样品所消耗碘标准滴定液的[/font][font='宋体']体积,单位为[/font][font='宋体']mL;c1-碘标准滴定液的浓度,单位[/font][font='宋体']为[/font][font='宋体']molL-1[/font][font='宋体'];[/font][font='宋体']m1-称量样品的质量,单位为g;0.2073-与1.00mL碘标准滴定液相当的以克表示的抗坏血酸棕[/font][font='宋体']榈酸酯的质量,单位为[/font][font='宋体']g。[/font][/align][align=left][font='宋体']3.2滴定碘法测定抗坏血酸棕榈酸酯的方法[/font][/align][align=left][font='宋体']准确称取[/font][font='宋体']0.1g的抗坏血酸棕榈酸酯样品于锥形[/font][font='宋体']瓶中,用[/font][font='宋体']20mL无水乙醇溶解,加适量的水摇匀后再[/font][font='宋体']加[/font][font='宋体']20mLI2标准溶液,使之充分反应后,用Na2S2O3[/font][font='宋体']标准溶液滴至浅黄色,加[/font][font='宋体']2mL淀粉指示剂,继续用Na2S2O3标准溶液滴至蓝色消失,30s不变即为终点,[/font][font='宋体']记录硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积。计算样品的质量分数ω[/font][font='宋体']/%。[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434570448_7727_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体']式([/font][font='宋体']2)中,[/font][font='宋体']C[/font][font='宋体']1-I2标准溶液浓度,单位为molL-1[/font][font='宋体'];[/font][font='宋体']V1-[/font][font='宋体']所用[/font][font='宋体']I2标准溶液体积,单位为mL;C2-Na2S2O3标准[/font][font='宋体']溶液浓度,单位为[/font][font='宋体']molL-1[/font][font='宋体'];[/font][font='宋体']V2-Na2S2O3标准溶液体积,[/font][font='宋体']单位为[/font][font='宋体']mL;207.3-抗坏血酸棕榈酸酯摩尔质量,单位[/font][font='宋体']为[/font][font='宋体']gmol-1[/font][font='宋体'];[/font][font='宋体']m-试样量,单位为g。[/font][/align][align=left][font='宋体']3.3 硅钼兰分光光度法测定抗坏血酸棕榈酸酯的方法[/font][/align][align=left][font='宋体']于[/font][font='宋体']50mL比色管中加入10mL抗坏血酸棕榈酸酯[/font][font='宋体']的乙醇溶液,[/font][font='宋体']6mL3.0%钼酸铵溶液,2.5mL1.0%硅[/font][font='宋体']酸钠溶液,[/font][font='宋体']5mL水和2mL5molL-1盐酸,摇匀,室[/font][font='宋体']温下放置[/font][font='宋体']10min,再加入15mLNH3-NH4Cl缓冲溶液,[/font][font='宋体']加水定容至[/font][font='宋体']50mL,用1cm比色皿,在720nm处测[/font][font='宋体']定其吸光度。空白参比。[/font][/align][align=left][font='宋体']3.4 不同测定方法结果对比[/font][/align][align=left][font='宋体']不同方法分别按最佳实验条件测定抗坏血酸棕榈酸酯的含量,各方法分别进行[/font][font='宋体'] 6 次平行实验,测定结[/font][font='宋体']果如下表:[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251434571610_8309_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体']由表中数据[/font][font='宋体']看出,不同方法测定结果有差异,GB 1886.230-2016 国标法标准偏差最大,重现性较差。滴定碘法标[/font][font='宋体']准偏差相对较小,精密度较高。[/font][/align][align=left][font='宋体']3[/font][font='宋体'].5[/font][font='宋体']不同测定方法结果分析[/font][/align][align=left][font='宋体']GB 1886.230-2016 国标法操作简单,但由于需要[/font][font='宋体']利用碘的颜色进行滴定终点的判断,玻璃容器自身颜色的影响导致观察颜色变化不够明显,从而影响结果的准确度和精密度。[/font][/align][align=left][font='宋体']《食品添加剂手册》方法因抗坏血酸棕榈酸酯在水和氯仿中溶解度较低,滴定体系为乳白色混浊液,淀粉显色不够明显,影响滴定终点的判断。而且测定出抗坏血酸棕榈酸酯的含量稍微比其他方法偏高。[/font][/align][align=left][font='宋体']滴定碘法是以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘,终点颜色变化较清晰,易于判断。而且该方法的精密度较高,重现性也较好。[/font][/align][align=left][font='宋体']硅钼兰分光光度法通过分光光度计测定吸光度,根据标准曲线进行定量,减少人为判断滴定终点的误差。该方法灵敏度高、准确性好,缺点是操作相对繁琐,试剂用量较多,成本高。[/font][/align][align=left][font='宋体']综合以上数据,各实验的实验现象,方法操作的可易性,灵敏性,精密度的判断,最好的方法是滴定碘法,其次是硅钼兰分光光度法。[/font][font='宋体']GB 1886.230-2016[/font][font='宋体']国标法重现性较差,添加剂手册法的判断终点不明显,所以不提倡使用碘滴定法测定。[/font][/align][align=left][font='宋体']3[/font][font='宋体'].6[/font][font='宋体']使用限量[/font][/align][align=left][font='宋体']mp:107-117℃,[α]D20=+21.1°(φ=1%乙醇溶液)[/font][/align][align=left][font='宋体']急性毒性:[/font][font='宋体']LD5010000mg/kg(口服,大鼠),LD5020000mg/kg(口[/font][font='宋体']服,小鼠),口服摄取量[/font][font='宋体']9g/d不会造成任何严重的毒性反应,然[/font][font='宋体']而,即使更少也有可能导致腹泻,每天允许摄入量为[/font][font='宋体']60mg/kg,[/font][font='宋体']一般认为对人体是安全的。[/font][/align][align=left][font='宋体']L-AP[/font][font='宋体']获国际粮农组织和世界卫生组织[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']FAO/WHO)批准使用,每天摄入量为1.25g/kg体重。在美[/font][font='宋体']国,[/font][font='宋体']L-AP被认定是安全抗氧化剂,其添加量没有限制,并被[/font][font='宋体']美国药典收藏。[/font][font='宋体']在欧共体食品添加剂立法机构已批准作为食[/font][font='宋体']品抗氧化剂。[/font][font='宋体']在中国,L-AP是唯一允许添加到婴儿食品中的[/font][font='宋体']抗氧化剂。[/font][/align][align=left][font='宋体'][size=18px]四.结语[/size][/font][/align][align=left][font='宋体']综上所述,抗坏血酸棕榈酸酯以其优良的抗氧化性能广泛被作为脂溶性抗氧化剂使用。而近年来,抗坏血酸棕榈酸酯[/font][font='宋体']的应用已从食品粮油领域扩展到其他领域。如可作为药物软膏和胶囊制剂中的稳定剂,添加于热敏纸中以增加纸张的稳定性,添加于化妆品中增强其功效,同时对枯草杆菌等具有抗菌活性。[/font][font='宋体']我们可以预见在不远的将来,抗坏血酸棕榈酸酯将被应用于更广泛的领域。[/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]参考文献:[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000][1]耿志明,俞巧玲.L—抗坏血酸脂肪酸酯的特性和应用[J].江苏食品与发酵,1997,000(001):31-36.[/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000][2]龚大春,周强,席祖江.L—抗坏血酸棕榈酸酯的合成工艺研究[J].沈阳化工大学学报,2000(3):199-200.[/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000][3]陆豫,甘利军.L—抗坏血酸棕榈酸酯的合成[J].精细化工,1996,013(003):17-18.[/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000][4]高嘉明,龚晓咏,陈楚莹.抗坏血酸棕榈酸酯测定方法的比较.[/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000][5]汤友,张浩.非水相脂肪酶催化合成L—抗坏血酸棕榈酸酯的研究Ⅰ[J].生物工程学报,2000,16(3):363-367.[/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000][6]雷琳.L-抗坏血酸棕榈酸酯的抗氧化性研究[J].中国医药导报,2009,6(17):13-14.[/color][/font][/align]
GB 16314-1996 食品添加剂 L抗坏血酸棕榈酸酯
[size=5]GB 16314-1996 食品添加剂 L-抗坏血酸棕榈酸酯[/size]
1.想请教一下,GB5009.159-2003中,抗坏血酸标准储备液配制时候用的抗坏血酸是分析纯的还是什么纯的?另外配完后需要标定吗?2.NY/T2016-2011测定果胶时候,半乳糖醛酸标准储备液配制需要用无水半乳糖醛酸配制,那么如果买到的是还有结晶水的半乳糖醛酸,配置时候可以先把试剂烘干一下得到无水的吗?
进行食品中汞的测定,使用仪器为科创海光的AFS-3100双道原子荧光光度计,标准曲线的配置没有加入抗坏血酸,但是有人说样品中需要加入抗坏血酸。这将会导致标准曲线和样品中的介质不一样,是否样品中一定要加入抗坏血酸呢?
刚刚看有朋友说抗坏血酸不能加热,上次我们用AFS测人发标准中砷的时候,正好一个颇有资历的师兄到我们实验室来,他说标准和样品配制好以后最好放在水浴里煮一下(为什么呢?)结果忙其他的事情忘记及时取出来,取出来时应该有50度左右了,最后标准和样品都没测好,本来以为是这次买的硼氢化钾有问题呢,难道是因为抗坏血酸分解了?
本标准规定了食品添加剂异抗坏血酸的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。适用于以异抗坏血酸为原料,经酸化、精制等步骤制得的异抗坏血酸产品。
①梨、苹果、香蕉、土豆等果蔬汁很容易变色。变色后不仅难看,味道也受到影响。怎么办?加点柠檬汁。 ②果蔬中都含有多少不等的多酚化合物。去皮之后,这些化合物就暴露在空气中被氧化,生成醌(kūn)化合物。这种醌化合物很容易互相连接,成为“褐色素”,从而使这些食物变色。而柠檬汁中含有大量的“抗坏血酸”,它可以把醌还原为初始的多酚状态;也可以直接被氧化,从而消耗掉多酚周围的氧气,以此来保护多酚免受氧气的攻击。这样,抗坏血酸牺牲了自我,保护了脆弱的多酚,保持了果蔬“新鲜”的颜色。 ③在食品工业中,人们根据柠檬汁的作用机理,就可以直接添加抗坏血酸。在超市销售的果汁和蔬菜汁,很多酒添加了抗坏血酸,以保持其外观和风味。 ④抗坏血酸的作用不仅于此。人们在熟肉制品中经常会加入亚硝酸盐。亚硝酸盐有两种作用:一是与肌红蛋白反应,使之呈现诱人的红色;二是抑制细菌生长,实现防腐功能。加入抗坏血酸,可以促进前一个反应的进行,从而加快“发色”的过程。许多人认为亚硝酸盐是一种“致癌物”。其实,它本身并不致癌,只有当它与肉中的氨基酸反应,生成的亚硝胺才是一种致癌物。如果在肉中加入了抗坏血酸,它就会抑制这一转化过程的发生,从而降低亚硝酸盐“可能”的致癌风险。在不需要亚硝酸盐的肉类食品中,有时也会加入抗坏血酸。因为肉中油脂氧化会释放出不好的味道,也就是通常所说的“哈喇味”。如果加入了抗坏血酸,它就会抢先消耗周围的氧气,从而保护油脂不被氧化,有助于保持肉味的“新鲜”。 ⑤抗坏血酸本身很容易被氧化,生成脱氧抗坏血酸。这些脱氧抗坏血酸并不甘于“败家”,会去夺取别人的氢原子来重建家园。人们利用这一特性,在面食加工中,常常加入抗坏血酸,改善面团性能,增加面团筋道。面粉中含有谷胶蛋白,其中有许多巯(qiú)基——就是带着一个氢原子的硫原子,脱氧抗坏血酸会掠夺其氢原子。当我们揉面时,巯基中的氢原子就会被脱氧抗坏血酸夺走,剩下的硫原子就会两两相连,形成所谓的二硫键。当大量的二硫键形成,面团中的谷胶蛋白就形成一个巨大的网络,从而增强其筋道。 ⑥大多数情况下,食品添加剂都是为了改善风味、口感,增加食品稳定性等等,本身并不具有营养意义。但是抗坏血酸并不属于这个“大多数”。在作为食品添加剂的时候,它通常被叫做“抗坏血酸”。而它本身也是人体需要的营养成分——维生素C。维生素C不稳定,空气、光照、加热、与金属容器接触,都会使它失去活性或者分解。但是,正是它的这种不稳定,使它具有了良好的“抗氧化性”。在体内,它保护细胞免受氧化损伤。加到食品中,它舍己为人先被氧化,从而保护食品中的其它成分。 《食品与生活》
仪器:AFS-830As标准溶液配置的时候在标准溶液中加入少量的弄盐酸,再 硫脲 和抗坏血酸,以上盐酸, 硫脲 和抗坏血酸的作用是什么啊??谢谢
我听说抗坏血酸的作用是使As还原得更彻底。不过,很多标准上没有写要加抗坏血酸,只说加硫脲这样的话说明不加硫脲也没有问题啦?昨天我作As的时候只加了硫脲没有加抗坏血酸结果是标准系列的荧光强度几乎和标准空白一样。仅加了硫脲的样品的荧光强度也不高
各位前辈,本人实验室新人,最近在统计实验室试剂时发现有两种试剂[font=Times New Roman]L(+)-抗坏血酸和抗坏血酸请问这两种试剂有什么区别吗?类似的还有[font=宋体][font=Times New Roman]L(+)-[/font][font=宋体]酒[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]石酸与酒石酸?[/font][/font][/font]
在酸性条件下Ce(Ⅳ)能氧化抗坏血酸产生微弱化学发光,加入奎宁后能显著增强其发光强度,并且发光强度与抗坏血酸浓度在一定范围内呈线性关系,建立流动注射化学发光分析法测定抗坏血酸。在最佳实验条件下,该法线性范围为0.03~1.0mg/ml,检出限为0.012mg/ml,对0.3mg/ml 的抗坏血酸溶液平行测定11 次,其相对标准偏差(RSD)为2.5%,可成功应用于VC 针剂的测定。
硫脲和抗坏血酸都有还原作用。起预还原作用。先将样品中的待测元素由高价还原成低价态,能够更快的与硼氢化钾发生还原反应,生成氢化物。有的标准测砷只用硫脲,有的标准只用抗坏血酸,有的标准2者皆用。这3种情况间是否有界限?是否有相应的适用范围?对样品特性有要求吗?
我用的是GB/T5009.159-2003(食品中还原型抗坏血酸的测定)。他的原理是在乙酸溶液中,抗坏血酸于固蓝b盐反应生成黄色衍生物,在最大吸收波长420nm处测定吸光度,与标准系列比较定量。这里他给出的计算公式是 C X= -------------- * 100 V1 m * ---- * 1000 V2式中X——试样中抗坏血酸的含量,单位为毫克每百毫克(毫升每百毫升)c——试样测定液中抗坏血酸的含量,单位为微克m——试样质量(体积)单位为克(ml)V2——试样处理液总体积,单位为毫升V1——测定时所取溶液体积,单位为毫升我所不明白的是式中m V1 V2所代表的具体意义,例如:取60g试样,加入60ml乙酸溶液。匀浆后取20g匀浆于100ml容量瓶,加5ml乙酸溶液,用水定容。过滤,取滤液2ml进行比色。最后测定出吸光度A。我如果要用上面的公式,应该如何计算?谢谢[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=170528]GB/T 5009.159-2003 食品中还原型抗坏血酸的测定[/url]
[size=4]在配制钼锑抗试剂时,选择的是左旋抗坏血酸,也就是左旋C,用抗坏血酸(普通VC)可不可以?用这两种抗坏血酸配得的溶液在最后的测得值上会有怎么的区别?[/size]
配得纯标准溶液,母液是刚从标物所买来的,在测试各项指标时要不要加入硫脲和抗坏血酸,刚买的三价砷标准,里面应该没有5价砷,但是我加入硫脲和抗坏血酸后,荧光强度确实提升了不少,是必须得加入还是我的标准有问题,还是其它问题,大家说说,倒底加还是不加?
请教各位一下,20g/L的抗坏血酸溶液如何配制
[align=center][/align][align=center][font='仿宋'][size=16px][color=#000000]宋嘉新[/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=13px]目录[/size][/font][/align][url=#_Toc4927][font='calibri'][size=16px]第1章[/size][/font][/url][url=#_Toc4927][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙的简介[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][url=#_Toc17777][font='calibri'][size=16px]1.1抗坏血酸的起源[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][url=#_Toc24327][font='calibri'][size=16px]1.2抗坏血酸的理化性质[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][url=#_Toc13423][font='calibri'][size=16px]1.3抗坏血酸的作用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][url=#_Toc30123][font='calibri'][size=16px]1.4抗坏血酸钙的合成[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][url=#_Toc13772][font='calibri'][size=16px]1.5[/size][/font][/url][url=#_Toc13772][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙分子[/size][/font][/url][url=#_Toc13772][font='calibri'][size=16px]量[/size][/font][/url][url=#_Toc13772][font='calibri'][size=16px]的测定[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][url=#_Toc20831][font='calibri'][size=16px]1.6抗坏血酸钙的介绍[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][url=#_Toc29811][font='calibri'][size=16px]1.7对抗坏血酸钙的评价[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][url=#_Toc19651][font='calibri'][size=16px]第2章[/size][/font][/url][url=#_Toc19651][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙的合成[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][url=#_Toc22110][font='calibri'][size=16px]2.1[/size][/font][/url][url=#_Toc22110][font='calibri'][size=16px]合成原理[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][url=#_Toc15448][font='calibri'][size=16px]2.2合成方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][url=#_Toc4790][font='calibri'][size=16px]2.3[/size][/font][/url][url=#_Toc4790][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙和抗坏血酸的分析方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][url=#_Toc1197][font='calibri'][size=16px]第[/size][/font][/url][url=#_Toc1197][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][/url][url=#_Toc1197][font='calibri'][size=16px]章抗坏血酸在鲜切蔬菜中的应用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][url=#_Toc26056][font='calibri'][size=16px]3.1抗坏血酸钙在鲜切蔬菜中的应用的背景[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][url=#_Toc6885][font='calibri'][size=16px]3.2抗坏血酸钙对鲜切蔬菜的实验方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][url=#_Toc14835][font='calibri'][size=16px]3.3设备仪器与方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][url=#_Toc2696][font='calibri'][size=16px]3.4试剂[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][url=#_Toc5308][font='calibri'][size=16px]3.5测定方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][url=#_Toc12986][font='calibri'][size=16px]3.5.1维生素C含量测定采用2,6-二氯靛酚滴定法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][url=#_Toc20893][font='calibri'][size=16px]3.5.2实验步骤[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][url=#_Toc15951][font='calibri'][size=16px]3.5.3、多酚氧化酶(PPO)的活性测定[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][url=#_Toc16472][font='calibri'][size=16px]3.5.4过氧化物酶(POD)的活性测定愈创木酚法21测定POD活性[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][url=#_Toc13651][font='calibri'][size=16px]3.5.5总酚(TP)含量测定采用FolinCiocalteau方法22测定[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]6[/size][/font][url=#_Toc10959][font='calibri'][size=16px]3.6蔬菜抗坏血酸钙检测对蔬菜检测的分析[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]6[/size][/font][url=#_Toc15360][font='calibri'][size=16px]3.6.1生菜中蔬菜Vc蔬菜影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]6[/size][/font][url=#_Toc9906][font='calibri'][size=16px]3.6.2抗坏血酸钙处理对鲜切生菜电导率的影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]7[/size][/font][url=#_Toc29241][font='calibri'][size=16px]3.6.3、抗坏血酸钙处理对鲜切生菜多酚氧化酶蔬菜(蔬菜PPO)蔬菜活性的影响PPO[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][url=#_Toc31106][font='calibri'][size=16px]3.6.4、抗坏血酸钙处理对鲜切生菜过氧化物酶(POD)活性的影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][url=#_Toc16382][font='calibri'][size=16px]3.6.5抗坏血酸钙处理对鲜切生菜总酚含量的影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]9[/size][/font][url=#_Toc18868][font='calibri'][size=16px]3.7抗坏血酸钙对蔬菜影响的分析[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]10[/size][/font][url=#_Toc32385][font='calibri'][size=16px]第[/size][/font][/url][url=#_Toc32385][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][/url][url=#_Toc32385][font='calibri'][size=16px]章[/size][/font][/url][url=#_Toc32385][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨品质的影响*[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]10[/size][/font][url=#_Toc28162][font='calibri'][size=16px]4.1抗坏血酸钙对鲜切鸭梨的影响背景[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]10[/size][/font][url=#_Toc10932][font='calibri'][size=16px]4.2[/size][/font][/url][url=#_Toc10932][font='calibri'][size=16px]实验原料[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]10[/size][/font][url=#_Toc29738][font='calibri'][size=16px]4.3[/size][/font][/url][url=#_Toc29738][font='calibri'][size=16px]实验方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]11[/size][/font][url=#_Toc30101][font='calibri'][size=16px]4.4[/size][/font][/url][url=#_Toc30101][font='calibri'][size=16px]测量方法[/size][/font][/url][url=#_Toc30101][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]11[/size][/font][url=#_Toc675][font='calibri'][size=16px]4.4.1[/size][/font][/url][url=#_Toc675][font='calibri'][size=16px]失重率[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]11[/size][/font][url=#_Toc26492][font='calibri'][size=16px]4.4.2[/size][/font][/url][url=#_Toc26492][font='calibri'][size=16px]色差[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]11[/size][/font][url=#_Toc5401][font='calibri'][size=16px]4.4.3[/size][/font][/url][url=#_Toc5401][font='calibri'][size=16px]脆度[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]11[/size][/font][url=#_Toc14135][font='calibri'][size=16px]4.4.4[/size][/font][/url][url=#_Toc14135][font='calibri'][size=16px]可溶性酚含量的测定[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]11[/size][/font][url=#_Toc20911][font='calibri'][size=16px]4.5[/size][/font][/url][url=#_Toc20911][font='calibri'][size=16px]实验数据分析[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]11[/size][/font][url=#_Toc15039][font='calibri'][size=16px]4.5.1[/size][/font][/url][url=#_Toc15039][font='calibri'][size=16px]不同浓度抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨失重率的影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]12[/size][/font][url=#_Toc25938][font='calibri'][size=16px]4.5.2[/size][/font][/url][url=#_Toc25938][font='calibri'][size=16px]不同浓度抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨色泽的影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]12[/size][/font][url=#_Toc18114][font='calibri'][size=16px]4.5.3[/size][/font][/url][url=#_Toc18114][font='calibri'][size=16px]不同浓度抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨脆度的影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]13[/size][/font][url=#_Toc1956][font='calibri'][size=16px]4.5.4可溶性[/size][/font][/url][url=#_Toc1956][font='calibri'][size=16px]性酚含量的测定的影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]13[/size][/font][url=#_Toc15197][font='calibri'][size=16px]4.5[/size][/font][/url][url=#_Toc15197][font='calibri'][size=16px]结论[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]14[/size][/font][url=#_Toc2888][font='calibri'][size=16px]第[/size][/font][/url][url=#_Toc2888][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][/url][url=#_Toc2888][font='calibri'][size=16px]章[/size][/font][/url][url=#_Toc2888][font='calibri'][size=16px]小结[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]14[/size][/font][url=#_Toc12211][font='calibri'][size=16px]参考文献[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]15[/size][/font][align=center][/align][align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]第1章[/size][/font][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙的简介[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]1.1抗坏血酸的起源[/size][/font][font='宋体']早在1946年,美国就已研制成功,[/font][font='宋体']其主要是由[/font][font='宋体']由抗坏血酸与碱性钙盐中和而制得[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']在体内具有Vc的全部作用,其抗氧化作用优于Vc,而且由于钙的引入,也增强了它的营养强化作用。近年来,Vc-Ca的研究不断取得进展,应用领域相继拓宽。[/font][font='calibri'][size=16px]1.2抗坏血酸的理化性质[/size][/font][font='宋体']抗坏血酸钙的外观呈白色至浅黄色结晶性粉末状。无臭。旋光度[a]"5p:+95°~+97°。溶溶于水。难溶于乙醇。不溶于乙醚。10%水溶液的pH值为6.0~7.5。[/font][font='calibri'][size=16px]1.3抗坏血酸的作用[/size][/font]1. [font='宋体']保鲜剂2.营养强化剂3.抗氧化剂4.肉色保护剂[/font][font='calibri'][size=16px]1.4抗坏血酸钙的合成[/size][/font][font='宋体']抗坏血酸与碳酸钙在水中进行酸碱中和反HT映结晶而成,[/font][font='宋体']化学反应式:[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']C[/font][font='宋体']6[/font][font='宋体']H[/font][font='宋体']8[/font][font='宋体']O[/font][font='宋体']6[/font][font='宋体']+CaCO[/font][font='宋体']3=[/font][font='宋体']Ca(C[/font][font='宋体']6[/font][font='宋体']H[/font][font='宋体']7[/font][font='宋体']O[/font][font='宋体']6[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']+CO[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']+H[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']O[/font][font='calibri'][size=16px]1.5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙分子[/size][/font][font='calibri'][size=16px]量[/size][/font][font='calibri'][size=16px]的测定[/size][/font][font='宋体']取10[/font][font='宋体'].00g[/font][font='宋体']抗坏血酸与2[/font][font='宋体'].[/font][font='宋体']8429碳酸钙,在水相经中和反应后测定CO[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']量1.25[/font][font='宋体']g[/font][font='宋体'],与理论值1.249吻合[/font][font='宋体'].[/font][font='宋体']结晶后测定抗坏血酸钙量[/font][font='宋体']11.08g[/font][font='宋体']与理论值[/font][font='宋体']11.079g[/font][font='宋体']吻合,故抗坏血酸钙实测分子量为[/font][font='宋体']390.23[/font][font='宋体']与理论值390[/font][font='宋体'].[/font][font='宋体']2吻合。[/font][font='calibri'][size=16px]1.6抗坏血酸钙的介绍[/size][/font][font='宋体']抗[/font][font='宋体']坏血酸钙(ClaciumAscorbta石,以下简称A:一Ca)溶于水,易被人体吸收,在体内分解后,除可吸收的钙外,分解出来的抗坏血酸(以下简称A:A)仍具有AsA的生理活性[’1,是防治坏血病和维持人体内正常生理生化功能必不可少的营养素,据报道对关节炎.静脉炎和痛风等患者,每日按一定剂量服用本品后,可减轻由这些病症引起的疼痛:其氧化物也有同样疗效[`1.在美国现用A。一Ca作食品中的抗氧剂〔`I。合成AS一Ca的主要原料为AsA和碳酸钙(CaCO3),在水中反应。国外学者对反应条件等方面作过报道,如Ruskinl“专利,采用过量子贻A稀溶液与CaCO[/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体']:反应,然后在有机溶剂中结晶 Scherulr`1专利,是将AsA配成一定浓度的水溶液,再与过量CaCO:反应,然后将反应混合物在室温下自行结晶,得到以抗坏血酸钙为主要成分的结晶产物(C12H,`CaO :ZH:O,以下简称As一Ca’ZH:O)本试验曾按上述专利进行试验,结果发现Ruoikn用AsA浓度太稀,反应后需加入大量溶剂(乙醇或丙酮)才能结晶,且得率低(70~80肠)。如将反应后的混合物蒸发浓缩后结晶,则因蒸发时间较长致使产品颜色变深且略带苦味。采用scherur方法时,反应后将混合物冷却至一10℃时,仍无结晶析出。[/font][font='calibri'][size=16px]1.7对抗坏血酸钙的评价[/size][/font]1. [font='宋体']抗坏血酸钙为钙剂中有机钙的新品种,它呈白色结晶粉末,味甘爽,易溶于水中,是其他不溶于水的碳酸钙、磷酸氢钙、珍珠粉、磷酸钠和稍溶于水的乳酸钙和葡萄糖酸钙是无法相比的,它算是名符其实的活性钙剂。[/font]2. [font='宋体']抗坏血酸钙具有抗坏血酸和抗坏血酸纳一样无毒,具有还原抗氧、消毒、消炎性,是人体不可缺少的维生素C之类物质。它既是钙的营养医疗物质,又是维生素C的营养医疗物质,是其他钙剂不能及的。[/font]3. [font='宋体']3.钙对人体构成骨骼和牙齿外,还存在于软组织或细胞内和细胞外液中的,仅只有百分之一的钙,更具有惊人的生理作用。人体的衰老、癌变和病变是与细胞中产生自由基多少有关,这些自由基则会和细胞各组成成分相互作用,会破坏正常的细胞功能。使用抗坏血酸钙的还原抗氧性,就可破坏自由基或减缓自由基的形成,起到防衰老、抗癌、抗坏血病的作用 同时钙质的补充是人体骨骼、牙齿健康外,又能镇静神经,防止肌肉抽搐,是预防或缓解动脉硬化和高血压病的有效途径,增强了对各种疾病的抵抗力。[/font]4. [font='宋体']4.抗坏血酸钙是人体必需的钙质和维生素C质的双重营养医疗物质,可用于片剂、针剂、冲剂、胶囊和口服液外,又可广泛添加于食品、奶粉、食盐、饮料、护肤、美容品之中,这样不仅提高了这些商品的营养医疗价值,又能保鲜延长这些商品的保存期限。抗坏血酸钙独特的理化性质,造成它独具三格的钙剂、维生素剂、保鲜剂的高价值的三重功效,是其他钙剂和维生素剂、保鲜剂所不能及的。[/font][align=center][font='calibri'][size=16px]第2章[/size][/font][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙的合成[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]2.1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]合成原理[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙合成的主要原料是抗坏血酸,它并非酸类化合物,而系不饱和多元醇竣酸内酷,因分子中存在拨基和烯二醇相邻的结构,使烯二醇经基上的氢变得较活动,在水中能电离出氢离子而显较强的酸性(水溶液pH值2.2)[/size][/font][font='calibri'][size=16px]、[/size][/font][font='calibri'][size=16px]因而能和一些金属(如钾、钠、钙和铁等)反应生成对应的抗坏血酸盐。本文合成即基于此理。反应式如下[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724263870_5121_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=16px]2.2合成方法[/size][/font][font='宋体']抗坏血酸:北京化工厂产品,I级,比旋度(a)25/[/font][font='宋体']D[/font][font='宋体']十21[/font][font='宋体']~[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']“含量不少于9[/font][font='宋体']9.7%[/font][font='宋体']碳酸钙:北京化工厂出品,l[/font][font='宋体']1[/font][font='宋体']级,水:重蒸水[/font][font='宋体']在烧杯中加入一定比例量抗坏血酸和水,装上电搅拌器,烧杯外用恒温水浴器控制反应温度。在剧烈搅拌下,分次加入碳酸钙。加毕,继续搅拌以驱除生成的二氧化碳。反应后的棍合物在室温下任其自行结晶。可得纯度在98肠以上,产率约为98[/font][font='宋体']%[/font][font='宋体']肠的结晶产品抗坏血酸钙(As一Ca.[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']H[/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体']O).[/font][font='calibri'][size=16px]2.3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙和抗坏血酸的分析方法[/size][/font][font='宋体']精确称取样品(纯品约为250毫克﹔添加物视其含量而定),用50毫升新沸后冷却的重蒸水溶解并转入250毫升锥形瓶内。立即用0.1N碘标准溶液滴至苍黄色出现30秒不消失为终点。每1毫升0.1N碘标准溶液相当于10.66毫克抗坏血酸钙(C[/font][font='宋体'][size=16px]13[/size][/font][font='宋体']H[/font][font='宋体'][size=16px]14[/size][/font][font='宋体']Ca0[/font][font='宋体'][size=16px]12[/size][/font][font='宋体']2H[/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体']O)。[/font][align=center][font='calibri'][size=16px]第[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]章抗坏血酸在鲜切蔬菜中的应用[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]3.1抗坏血酸钙在鲜切蔬菜中的应用的背景[/size][/font][font='宋体']鲜切水果有被称为经过最少的加工的食品鲜切果蔬又称最少加工处理果蔬、半成品加工果蔬、轻度加工果蔬、切分(割)果蔬、调理果蔬等,它是指新鲜果蔬原料经过分级、整理、挑选、清洗、整修、去皮、切分、包装等一系列步骤,然后用塑料薄膜袋或以塑料托盘盛装外覆塑料薄膜包装,供消费者立即食用或餐饮业使用的一种新式果蔬加工产品。它具有品质新鲜、食用方便、营养卫生、百分之百可等多种优点。抗坏血酸钙有着优异的还原性,[/font][font='宋体']因此被普遍应用于鲜食领域。由于鲜切加工蔬菜菜的过程中会导致其生理性的一定程度的破坏,例如:软化,褐变,水分缺失等等,导致其货架期限大大降低,既而,需要加强对鲜切蔬菜的研究,从而加强对鲜切蔬菜的品质的提升,以及延长货架期以及提高其本身商业价值[/font][font='calibri'][size=16px]3.2抗坏血酸钙对鲜切蔬菜的实验方法[/size][/font][font='宋体']市售新鲜结球蔬菜,形状整齐,大小均匀,色泽鲜绿,成熟度一致,无缺陷及损伤。将蔬菜置于4℃过夜。次日取出,洗净、晾干、切分,100mg/L次氯酸钠溶液浸泡处理1min,清水快速冲洗1min,沥干,随机分为10组。将样品进行抗坏血酸钙溶液浸泡处理,设不同浓度(20g/L、35g/L、50g/L)和不同浸泡时间(1min、5min、20min)共9种处理,以蒸馏水浸泡为对照。浸泡结束后室温下沥干,装入PVC保鲜袋,置于4℃下贮藏。每隔2d测定各处理鲜切蔬菜的Vc含量、相对电导率、多酚氧化酶活性、过氧化物酶活性、多酚含量等指标,每个指标重复测定3次,计算其平均值及标准差。[/font][font='calibri'][size=16px]3.3设备仪器与方法[/size][/font][font='宋体']HH-6型数显恒温水浴锅(国华电器有限公司产品),分析天平(Ohaus公司产品),超纯水净化仪(Labconco公司产品),低温高速离心机(Eppendorf公司产品),Alpha-1506紫外可见光分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司产品),DDS-307型电导率仪(上海伟业仪器厂产品),振荡器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url](JenconsSealpette公司产品)等。[/font][font='calibri'][size=16px]3.4试剂[/size][/font][font='宋体']抗坏血酸钙、草酸、抗坏血酸标准品、2,6-二氯靛酚、福林酚溶液、Na2CO3溶液、没食子酸标准溶液、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、邻苯二酚溶液、愈创木酚、30%过氧化氢、磷酸二氢钾等购于南京寿德生物科技有限公司。[/font][font='calibri'][size=16px]3.5测定方法[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3.5.1维生素C含量测定采用2,6-二氯靛酚滴定法[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]称取样品100g,加入100ml浸提剂(2%草酸),迅速捣成匀浆。称取10~40g浆状样品,用浸提剂将样品移入100ml容量瓶,并稀释至刻度,摇匀过滤,按1g样品加0.4g白陶土脱色,过滤。吸取10ml滤液放入50ml锥形瓶中,用已标定的2,6-二氯靛酚溶液滴定,直至溶液呈粉红色15s不褪色为止。同时做空白试验。[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]3.5.2实验步骤[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]相对电导率测定取大小相当的样品用自来水洗净后再用蒸馏水冲洗3次,用滤纸吸干表面水分。避开主脉将叶片剪成7mm宽适宜长度的长条,快速称取3份样品,每份0.3g,分别置于装有30ml去离子水的刻度试管中,盖上塞子置于25℃恒温水浴处理1h。轻轻动试管使样品浸出液与蒸馏水混合均匀,放入电极测定第1次电导率值R1,然后沸水浴中加热30min,冷却至25℃后摇匀,再次测定浸提液电导率值R2。计算相对电导率,相对电导率=R1/R2×100%。[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]3.5.3、多酚氧化酶(PPO)的活性测定[/size][/font][font='宋体']邻苯二酚法20测定PPO活性。粗酶液的提取:称取样品2g,加pH7.6磷酸盐缓冲液10ml,在研钵中冰浴研磨成匀浆转入离心管,10000r/min离心10min,取上清液即为粗酶液。多酚氧化酶活性测定:取2只比色杯,在1只杯中加入pH7.6磷酸盐554张留圈等:抗坏血酸钙对鲜切蔬菜品质的影响缓冲液1ml、0.2mol/L邻苯二酚溶液1ml,作为校零对照,另1只杯中加入pH7.6磷酸盐缓冲液1ml、0.2mol/L邻苯二酚溶液1ml、粗酶液0.5ml,[/font][font='宋体']用紫外可见光光度计在波长410nm处测定OD值,每10s记录1次OD值(测8~12次)。酶活性以吸光值1min变化0.001为1个酶活性单位(U/min)表示[/font]。[font='calibri'][size=16px]3.5.4过氧化物酶(POD)的活性测定愈创木酚法21测定POD活性[/size][/font][font='宋体']粗酶液的提取:称取样品2g,加20mmol/L磷酸二氢钾5ml,在研钵中冰浴研磨成匀浆,转入离心管,4000r/min离心15min,收集上清液,所得残渣再用5ml磷酸二氢钾溶液提取1次,合并2次上清液保存于冰箱中备用。酶活性测定:取2只比色杯,在1只杯中加入反应混合液3ml、磷酸二氢钾0.5ml,作为校零对照,另1只杯中加入反应混合液3ml、上述酶液0.5ml,立即开启秒表计时,用紫外可见光光度计在波长470nm下测定OD值,每1min记录1次OD值,一共读5min。酶活性以吸光值1min变化0.001为1个酶活力单位(U/min)表示[/font]。[font='calibri'][size=16px]3.5.5总酚(TP)含量测定采用FolinCiocalteau方法22测定[/size][/font][font='宋体']总酚提取:取蔬菜样品5g,加少许75%乙醇置于研钵中研磨,研磨成浆后移入50ml离心管中,加入25ml75%乙醇,超声提取1h,12000r/min离心15min,转移上清液于50ml容量瓶中,残渣再用75%乙醇重复洗涤离心,合并上清液,定容待测。总酚含量测定:吸取1.0ml样品提取液于10ml比色管中,添加6ml蒸馏水,再加入0.5ml1.0mol/L福林酚试剂,漩涡振荡,暗处放置2~3min,加1.5ml20%碳酸钠溶液,定容,混匀后室温放置2h,于765nm下测吸光值。标准曲线的制作:准确称取10mg没食子酸用蒸馏水定容至100ml的容量瓶中备用,取6只10ml比色管,分别加入0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml的0.1mg/ml没食子酸标准溶液,添加6ml蒸馏水,再加入0.5ml1.0mol/L福林酚试剂,漩涡振荡,暗处放置2~3min,加1.5ml20%碳酸钠溶液,定容,混匀后室温放置2h,765nm下测吸光值,得到浓度(x)和吸光值(Y)之间回归方程(图1)。由图1可以看出,回归方程的R2为0.9992,可以用此直线方程计算样品总酚含量[/font]。[font='calibri'][size=16px]3.6蔬菜抗坏血酸钙检测对蔬菜检测的分析[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3.6.1生菜中蔬菜Vc蔬菜影响[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724266303_5729_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=16px]在货架期间很容易被空气氧化,所蔬菜以其含量是衡量蔬菜保鲜效果的一个重要指标。由蔬菜图蔬菜2蔬菜可以看出,与对照比较,采用不同浓度、不同浸蔬菜泡时间的抗坏血钙处理后,鲜切生菜蔬菜Vc蔬菜含量明显蔬菜增加。在贮藏期间,各处理组在贮藏前蔬菜6蔬菜d蔬菜内蔬菜Vc蔬菜含蔬菜量下降较快,之后蔬菜Vc蔬菜含量的减少趋于平缓,在蔬菜15蔬菜d蔬菜时各处理组之间无显著差异,但蔬菜Vc蔬菜含量均高于对蔬菜照组,这说明抗坏血酸钙处理能够延缓鲜切生菜在蔬菜贮藏期间蔬菜Vc蔬菜含量的降低。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3.6.2抗坏血酸钙处理对鲜切生菜电导率的影响[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]蔬菜细胞膜透性的大小可以通过相对电导率大小来蔬菜衡量,一般来说,相对电导率越大,贮藏过程中细胞蔬菜654蔬菜江蔬菜苏蔬菜农蔬菜业蔬菜学蔬菜报蔬菜2016蔬菜年蔬菜第蔬菜32蔬菜卷蔬菜第蔬菜2蔬菜期膜受到损害而导致胞液外渗,细胞膜结构破坏的程蔬菜度越大。由图蔬菜3蔬菜可以看出,随着贮藏时间的增加,不蔬菜同处理组的相对电导率均呈上升趋势,且贮藏初期蔬菜上[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724268422_5921_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px][color=#000000]升较快,其中对照组的相对电导率上升最快。20蔬菜g蔬菜/L蔬菜抗坏血酸钙处理组在贮藏蔬菜6蔬菜d蔬菜后,虽然其相对蔬菜电导率明显高于蔬菜35蔬菜g蔬菜/L蔬菜和蔬菜50蔬菜g蔬菜/L蔬菜抗坏血酸钙处理蔬菜组,但仍低于对照组的相对电导率,说明抗坏血酸钙蔬菜能够保持细胞膜结构的稳定,阻止其增加透性。20蔬菜g蔬菜/L蔬菜和蔬菜35蔬菜g蔬菜/L蔬菜抗坏血酸钙处理组中,随着处理时浸蔬菜泡时间的延长,其相对电导率逐渐降低,而蔬菜50蔬菜g蔬菜/L蔬菜抗坏血酸钙各浸泡时间处理组之间无明显差异。因蔬菜此,经蔬菜35蔬菜g蔬菜/L蔬菜抗坏血酸钙溶液浸泡蔬菜20蔬菜min蔬菜能有效保蔬菜持鲜切生菜的细胞膜稳定性。[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=17px]3.6.3、抗坏血酸钙处理对鲜切生菜多酚氧化酶蔬菜(蔬菜PPO)蔬菜活性的影响PPO[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]蔬菜是果蔬发生酶促褐变的主要酶,它与多蔬菜酚类底物及酚类衍生物反应,导致褐变。PPO蔬菜活蔬菜性越高,褐变越严重。从图蔬菜4蔬菜可以看出,不同处理蔬菜的鲜切生菜在贮藏期间多酚氧化酶活性呈波动变蔬菜化状态。其中,对照组蔬菜PPO蔬菜活性一直较高,在第蔬菜9蔬菜d蔬菜时出现蔬菜峰蔬菜值,抗坏血酸钙处理则显著推迟(蔬菜20蔬菜g蔬菜/L处理蔬菜组)蔬菜峰值出现或者降低了(蔬菜35蔬菜g蔬菜/L蔬菜和蔬菜50蔬菜g蔬菜/L处理组)蔬菜峰值。同时,相同浓度、不同浸泡时间蔬菜的抗坏血酸钙处理组之间无明显差异。在蔬菜12蔬菜~蔬菜15蔬菜d蔬菜内,PPO蔬菜活性降低是因为鲜切生菜中潜伏状态多蔬菜酚氧化酶的诱导作用降低,自杀性失活占主导。蔬菜而蔬菜35蔬菜g蔬菜/L蔬菜和蔬菜50蔬菜g蔬菜/L蔬菜处理组在前蔬菜12蔬菜d蔬菜没有峰值出蔬菜现,说明适当浓度的抗坏血酸钙处理对鲜切生菜蔬菜PPO蔬菜活性有良好的抑制作用。[/color][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724268538_1935_1608728_3.png[/img][/align][align=left][/align][font='calibri'][size=16px]3.6.4、抗坏血酸钙处理对鲜切生菜过氧化物酶(POD)活性的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如图5所示,各处理组在贮藏初期和末期的POD活性存在明显差异。抗坏血酸钙处理过的鲜切生菜POD活性在第3d时略有下降,随后维持在一定水平,整体变化幅度较小,表明抗坏血酸钙在贮藏初期显著抑制了POD活性上升。同时,20g/L抗坏血酸钙处理组的POD活性均低于对照,而35g/L和50g/L处理组的POD活性低于20g/L处理。在35g/L处理组中,随着浸泡时间的延长,POD活性有降低的趋势,50g/L处理组则无明显差别。因此,适当延长浸泡时间能够增加抗坏血酸钙的保鲜作用。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724270306_5883_1608728_3.png[/img][/align][font='calibri'][size=16px]3.6.5抗坏血酸钙处理对鲜切生菜总酚含量的影响[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724271380_6731_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px][color=#000000]多酚是植物体内重要的次生代谢物质,参与许多生理过程,对鲜切果蔬的品质有极大的影响。因受到切分伤害,鲜切生菜的苯丙氨酸解氨酶活性会急速上升,加速酚类物质合成,引起总酚含量(TP)的增加,随着苯丙氨酸解氨酶活性下降,同时TP参加酶促褐变被氧化,TP含量逐渐下降。从图6可以看出,各处理组的总酚含量呈现先上升后下降的趋势,但均略高于对照组,说明各处理组的总酚消耗低于对照组,且35g/L和50g/L处理组的总酚消耗量最低。对照组和20g/L处理组总酚含量在第9d达到峰值,而35g/L和50g/L处理组在第12d达到峰值,可能是因为贮藏初期这两组的苯丙氨酸解氨酶活性被抑制。同时,相同浓度、不同浸泡时间抗坏血酸钙处理组之间总酚含量无明显差异。[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]3.7抗坏血酸钙对蔬菜影响的分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]抗坏血酸钙处理不仅能够增加鲜切生菜的Vc含量,起到营养强化作用,还能延缓鲜切生菜贮藏期间Vc含量的降低,同时抑制鲜切生菜的PPO和POD活性,阻止其褐变,减弱软化程度及减缓细胞膜通透性的增大。当用浓度为20g/L的抗坏血酸钙溶液浸泡处理鲜切生菜时,由于抗坏血酸钙浓度过低,没有完全在鲜切生菜表面形成保护膜,所起到的抗氧化和抗褐变作用有限。在35g/L抗坏血酸钙处理组中,当浸泡时间延长至20min时,抗坏血酸钙逐渐完全附着于叶菜表面,抗氧化保鲜作用最佳。当钙离子浓度达到一定水平,足以保持膜完整性,进一步加钙的效果不大。因此用浓度为50g/L的抗坏血酸钙处理时,对于叶菜其浸泡浓度已经处于饱和状态,无法结合更多的抗坏血酸钙,所以其保鲜效果并没有优于35g/L抗坏血酸钙处理组。综合考虑试验各项指标,以35g/L抗坏血酸钙浸泡处理20min的保鲜效果最佳,该处理可使鲜切生菜在15d内保持较好品质。[/size][/font][align=left][/align][align=left][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]第[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][font='calibri'][size=16px]章[/size][/font][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨品质的影响*[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]4.1抗坏血酸钙对鲜切鸭梨的影响背景[/size][/font][font='宋体'][size=16px]我国梨果主要用于鲜食,鲜切梨开发可以显著提高其新鲜、方便、卫生等食用特性和市场价值,梨果鲜切后易出现果肉软化及表面褐变的现象,品质和货架期保持是鲜切梨产品和市场开发的关键。关于提高各类鲜切果蔬贮藏品质的研究已有较多的相关报道,如使用抗坏血酸进行浸泡处理可控制水果的酶促褐变2-4,CaCl2涂抹在哈密瓜表面可保持其硬度,并且使用的氯化钙的浓度越高,水果越坚硬等人使用浓度为7%的抗坏血酸钙浸泡处理鲜切嘎啦苹果,在10℃的贮存条件下可以在3周内保持其硬度有较高水平等。本文使用抗坏血酸钙对鸭梨进行鲜切处理,研究其在贮藏期间的生理生化及品质变化,以期探索控制鲜切鸭梨褐变及软化程度、改善贮藏期间品质的新方法。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]实验原料[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px]利用市场中的鸭梨,且大小一致,个体差异一致,成熟期一致,且健康完好无虫蛀现象。[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]4.3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]实验方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]实验方法:将鸭梨削皮去核,并称取等量的鸭梨果肉分别放于1%、2%、3%、4%的抗血酸钙溶液中浸泡五分钟。取出并置于是室温中晾干,最后装入PVC塑料袋放至4度的冷藏箱中保存24小时[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.4[/size][/font][font='calibri'][size=16px]测量方法[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.4.1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]失重率[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通过计算贮存前后的质量来计算出其失重率之比。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.4.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]色差[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px]通过利用色差计车算前后不同色差[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]4.4.3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]脆度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]参照孙彩铃的方法使用质构仪来测定。采用TPA 质构仪对不同品种梨果的脆度和硬度进行分析。使用P5 的探头,参数设置为: 测前速5. 0 mm/s,测中速1. 0 mm/s,测后速5. 0 mm/s,2 次压缩之间间隔5s,压缩强度50%,触发力5 g。第一压缩周期中第一个峰为脆度,最高峰为硬度。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.4.4[/size][/font][font='calibri'][size=16px]可溶性酚含量的测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Folin-Ciocalteau 法。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品制备: 取一定量样品与70% 乙醇1 ∶ 4 ( g:mL) 打浆,将匀浆放置在60 ℃水浴中处理15 min 后取50 g 匀浆定容至100 mL,用纱布初滤后1 000 r /[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min 离心10 min,取上清液。标准曲线的绘制: 分别取配置好的0、10、20、30、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]40、50 mg /L 的没食子酸溶液1 mL,2 mL 蒸馏水, 0. 5mL FC 福林试剂, 1. 5 mL 10%Na2CO3混匀后室温反应2 h,使用分光光度计测定765 nm 处的吸光度,结果用mg( 没食子酸) /100g( 样品) 表示样品测定: 1 mL 样品溶液,2mL 蒸馏水,0. 5 mLFC 福林试剂, 1. 5 mL 10%Na2CO3混匀后室温反应2h,使用分光光度计测定765 nm 处的吸光度。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]实验数据分析[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.5.1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]不同浓度抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨失重率的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]每隔1 天测定使用抗坏血酸钙处理的鲜切鸭梨的重量变化。由图2 所示,各处理组鲜切鸭梨在贮藏期间失重率均呈上升趋势,其中,对照组失重率较高,各处理组均低于对照组,且均与对照组存在显著性差异,随着抗坏血酸钙处理浓度的增加,失重率增加呈降低趋势,可能是由于涂膜处理在鲜切鸭梨表面形成一层薄膜,在一定程度上阻止了水分的蒸发,并且阻碍了O2的进入从而进一步减弱了呼吸作用的消耗。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724273774_3593_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=16px]4.5.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]不同浓度抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨色泽的影响[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724273509_9165_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]分别测定样品贮藏期间L 值、a 值、b 值的变化,并计算出ΔE 值,结果如图3所[/size][/font][font='宋体'][size=16px]从图结果可以看出,随着贮藏时间的延长,ΔE值呈逐渐增大的趋势,其中各处理组均低于对照组,且抗坏血酸钙浓度越高,ΔE 值越小。贮藏8 d 时,对照组ΔE 值达到8. 36,而使用5. 0% 抗坏血酸钙处理的鲜切鸭梨为4. 83,仅为对照组的57. 78%,说明使用抗坏血酸钙处理抑制鲜切鸭梨表面褐变的发生,起到良好的护色作用,且浓度越高护色效果越好。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724275893_3785_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=16px]4.5.3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]不同浓度抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨脆度的影响[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724276987_9118_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]由图4 可以看出,不同处理的鲜切鸭梨贮藏后脆度均呈下降趋势,其中使用浓度为1. 0%,2. 0%,3. 0%抗环血酸钙处理的鲜切鸭梨在贮藏8 d 后脆度与对照组没有显著性差异,说明使用低浓度抗坏血酸钙处理的鲜切鸭梨的脆度在贮藏8 d 后与对照组相。同,在脆度保持方面效果不明显 而使用4. 0% 和5. 0% 处理的鲜切鸭梨脆度在贮藏8 d 后分别为895. 36 g 和942. 15 g,显著好于对照组的771. 84 g 且与贮藏初期没有显著性差异,说明使用高浓度抗坏血酸钙处理的鲜切鸭梨的脆度在贮藏8 d 后并没有下降,起到了良好的脆度保持效果。[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=17px]4.5.4可溶性[/size][/font][font='黑体'][size=17px]性酚含量的测定的影响[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724277005_3155_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]各处理组鲜切鸭梨在贮藏过程中可溶性酚含量均呈先上升后下降的趋势,对照组可溶性酚含量在贮藏期间呈较明显的下降趋势,各处理组的酚含量在贮藏期间的变化呈波动状态,但均高于对照,即可溶性酚的消耗低于对照组,且处理浓度越高,可溶性酚的消耗越少。贮藏初期可溶性酚含量增多可能是由于不可溶性酚转化成可溶性酚所致,而贮藏后期引起褐变的可溶性酚的氧化又导致其含量的减少[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]4.5[/size][/font][font='黑体'][size=18px]结论[/size][/font][/align]([font='宋体'][size=16px] 1) 使用抗坏血酸钙处理可抑制鲜切鸭梨的褐变,减弱其软化程度,减缓膜透性的增大及抑制多酚氧化酶的活性,延缓VC的消耗。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]( 2) 从各指标综合考虑来看,浓度为4. 0% 的抗坏血酸钙处理组的色泽、硬度、PPO 活性及还原糖含量与5. 0%处理组没有显著性差异,8 d 内可较好保[/size][/font][font='宋体'][size=16px]持鲜切梨的贮藏品质[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][align=left][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]第[/size][/font][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]章[/size][/font][font='calibri'][size=16px]小结[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]抗坏血酸钙作为现代生产和生活中不可或缺的一部分,是一个双面刃。在合理的利用下,它可以为生活食品提供更多的味道,延长食品保质期。但是,如果超出使用范围,则会对人造成极大的危害,贻害子孙后代。因此,有关部门的法规应更加详明和严厉,人民群众和大众媒体应严格监督,商家应依法生产,为民族和人民的未来负责[/size][/font]。[align=left][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/font][/align][1] 梁晓璐,陈义伦.抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨品质的影响[J].食品与发酵工业,2012,38(01):190-194.[2] 张留圈,李艺,梁颖,丁莹,张娟,刘贤金.抗坏血酸钙对鲜切生菜品质的影响[J].江苏农业学报,2016,32(02):454-459.[3] [1]GB 1886.43-2015, 食品安全国家标准 食品添加剂 抗坏血酸钙[s].[4] [1]周友亚,李冀辉,高风格,黎梅.抗坏血酸钙的合成及抗氧化作用[J].河北师范大学学报,1999(01):97-99.[5] [1]马忠国,石秀梅.L-抗坏血酸钙在食品中的应用[J].牡丹江医学院学报,1997(02):89-91.[6] [1]张紫洞.抗坏血酸[J].药学情报通讯,1985(04):1-3.[/s]
[align=center][b]GB 5009.86-2016 食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定[/b][/align][align=center][b] ——附不添加离子对试剂方法[/b][/align][b] [/b]客户要求参考《GB 5009.86-2016 食品安全国家标准食品中抗坏血酸的测定》的测定方法,筛选合适的色谱柱,要求使L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸的[color=#ff0000]分离度大于0.90,且保留稳定。[/color]首先,尝试使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,按照《GB 5009.86-2016 食品安全国家标准食品中抗坏血酸的测定》方法,对L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸混合样品进行分析,实验中发现,[color=#3333ff]随着色谱柱平衡时间的延长[/color],L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸峰[color=#3333ff]保留时间逐渐向后移动,并且两个峰逐渐合成一个峰[/color],如图1所示。[align=center][img=,690,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210903_1412_2222981_3.jpg!w690x493.jpg[/img][/align][align=center]图1 混合样品分析色谱图(平衡时间延长)[/align][align=left][img=,690,212]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210903_3096_2222981_3.jpg!w690x212.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]由于标准方法中流动相含有离子对试剂(十六烷基三甲基溴化铵),因此我们需要对色谱柱进行充分的平衡,以得到相对稳定的保留时间。[color=#ff0000][b]连续对色谱柱平衡约48小时[/b][/color]后,待测物保留时间为10.33min,保留时间稳定,[color=#ff0000]但两个色谱峰重合[/color],三针重复性结果如图2所示。[/align][align=center][/align][align=center][img=,690,488]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210903_7944_2222981_3.jpg!w690x488.jpg[/img][/align][align=center]图2 混合样品分析色谱图(三针重复性)[/align][align=center][/align][align=left]尝试在原条件基础上提高流动相中有机相比例,以期得到二者分离。如图3,当流动相中含有25%CH[sub]3[/sub]OH时,L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸峰分离效果最好,分离度为0.95,但峰形略差。[/align][align=center][/align][align=center][img=,688,504]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210910_4695_2222981_3.jpg!w688x504.jpg[/img][/align][align=center]图3 混合样品分析色谱图(调节有机相比例)[/align][align=left][img=,690,191]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210910_2154_2222981_3.jpg!w690x191.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善峰形,尝试[color=#3333ff]将柱温由25°C提高到30°C[/color],结果如图4所示。L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸[color=#3333ff]峰形得到明显改善,二者分离度为1.28,大于客户要求的0.90[/color]。我们也尝试进一步提高流动相中有机相比例、温度以及改变有机相种类,未得到更好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210919_83_2222981_3.jpg!w690x506.jpg[/img][/align][align=center]图4 混合样品分析色谱图(25%CH3OH 30°C)[/align][align=left][img=,690,209]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210920_2143_2222981_3.jpg!w690x209.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]此外,我们还尝试使用保留能力较MGII稍弱的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] UG120 S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,经流动相充分平衡后,在同样条件下对L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸混合溶液进行分析,也未得到更好的分离结果。[/align][align=left][/align][align=left]上述实验中,我们在原条件基础上将流动相中有机相比例及柱温调整为25%CH[sub]3[/sub]OH、30°C,使用MGII色谱柱进行分析,可得到L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸分离度为1.28的最佳分离结果,但二者仍未达到基线分离。[b]且使用添加离子对试剂的流动相进行分析时,色谱柱需要2天左右的平衡时间,因此,我们也开发了不含离子对试剂的分析条件。[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left]在流动相为[color=#3333ff]20mM NH[sub]4[/sub]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub](pH2.0) / CH[sub]3[/sub]OH = 98 / 2[/color]的酸性条件下,分别使用键合金刚烷基的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME S5、在纯水条件下也能稳定使用的高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3,以及之前实验中使用的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5,对L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸混合溶液进行分析。结果如图5所示,[b][color=#ff0000]三款色谱柱对L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸均可得到基线分离的良好结果,且峰形良好,分离度分别为1.89、2.05、2.10。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000][/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000][img=,690,509]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210923_4302_2222981_3.jpg!w690x509.jpg[/img] [/color][/b][/align][align=center]图5 混合样品分析色谱图(三款色谱柱对比)[/align][align=left][b][color=#ff0000][img=,538,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210923_7418_2222981_3.jpg!w538x176.jpg[/img][/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000][/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000][/color][/b][/align][align=center][/align][align=left]在此条件下使用ADME色谱柱进行精密度及线性实验的考察。精密度实验结果如表1所示,连续进样六针,L(+)-抗坏血酸峰面积RSD为0.32%、D(-)-异抗坏血酸峰面积RSD为0.25%。线性实验结果如图6、7所示,[color=#ff0000][b]在0~50 μg/mL的浓度范围内,L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸均呈现良好的线性关系。[/b][/color][/align][align=left][/align][align=center]表1 抗坏血酸精密度实验[/align][align=center][img=,631,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210926_8294_2222981_3.jpg!w631x295.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,578,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210926_2295_2222981_3.jpg!w578x357.jpg[/img][/align][align=center]图6 抗坏血酸线性试验(L(+)-抗坏血酸)[/align][align=center][/align][align=center][img=,575,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712210926_7247_2222981_3.jpg!w575x358.jpg[/img][/align][align=center]图7 抗坏血酸线性试验(D(-)-异抗坏血酸)[/align][align=left]综上,在不添加离子对试剂的酸性条件下,使用键合金刚烷基的ADME色谱柱及MGII、AQ S3两款C[sub]18[/sub]色谱柱进行分析,均可对L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸得到基线分离的良好结果。[/align][align=left][/align][align=left]此外,在实验中我们发现使用流动相(20mM NH[sub]4[/sub]H[sub]2[/sub]PO[sub]4 [/sub](pH2.0) / CH[sub]3[/sub]OH= 98 / 2)作为[b][color=#ff0000]样品溶剂[/color][/b]时,随着分析时间的延长,L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸的峰面积有逐渐减小趋势;而当样品溶剂为20 g/L的偏磷酸时,L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸峰面积基本保持稳定,但死时间处的溶剂峰较大。[/align][align=left][/align]
测砷是否必须要求硫脲与抗坏血酸是优级纯,还是只是认为不影响检测效果就可,那如何判断硫脲与抗坏血酸是否符合检验要求?通过判断标准空白来确定?
1、硫脲-抗坏血酸是如何发挥作用? 硫脲-抗坏血酸是一次加入就将As完全还原并且掩盖其他元素的干扰,还是和最终测定时候的硫脲-抗坏血酸的浓度有关(如果测As的时候需要稀释,那硫-抗的浓度也稀释了,此时的浓度就不是1%)也就是说稀释的时候要不要加硫脲-抗坏血酸。2 加固体的硫脲-抗坏血酸的注意点~! 有人说加固体的硫脲-抗坏血酸的效果比较好 (论坛上好像也有相关的帖子,但是我一时找不到!) 不知道具体如何操作好一点。我好像看到过人家是直接用勺子加硫脲-抗坏血酸的,那么,是不是硫脲-抗坏血酸的加入量不需要非常精确么?
在测定磷时用的抗坏血酸的配制中有的资料中要加入EDTA,直接用水配制,有的则用水和无水乙醇配制,请教各位那种方法更好,其中EDTA和无水乙醇起到什么作用。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定药品中抗坏血酸含量[align=center]黄选忠[/align][align=center](湖北兴山县疾病预防控制中心,湖北兴山 443711)[/align]摘要 [color=black]建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][/color][font=times new roman][size=18px][color=black]-[/color][/size][/font][color=black]抑制电导检测法测定抗坏血酸含量的新方法。以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱,以12.0 mmol/L NaHCO[/color][color=black]3[/color][color=black]溶液为淋洗液,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,采用等度洗脱的方式可将抗坏血酸与氟化物、氯化物、亚硝酸盐、溴化物、硝酸盐、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全分离,通过抑制电导检测,抗坏血酸的峰面积与其质量浓度在3.0~500.0mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数[/color][size=13px][color=black]r[/color][/size][color=black]为0.9993,方法应用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸的含量测定,加标回收率为95.1%~101.6%,5次平行测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.55%~2.79%,抗坏血酸的最低检出限为2.7mg/L,方法回收率较高、重现性良好,操作简便快速,可用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸的含量测定。[/color]关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法;[color=black]维生素C[/color];[color=black]含量测定[/color]中图分类号:O652.63 文献标识码: 文章编号: 抗坏血酸(AA,药品名为维生素C)是维持机体正常生理功能的重要的维生素之一,它广泛参与机体内多种氧化还原等复杂的代谢过程,具有重要的生理功能,包括促进胶原蛋白合成、加速伤口愈合、促进铁的吸收和叶酸的利用,增加造血功能等,在临床上主要用于治疗坏血病、特发性高铁血红蛋白血症、肝硬化、急性肝炎和化学中毒所至的肝损伤等,也可用于传染病及紫癜的辅助治疗,因此准确测定药品中抗坏血酸的含量对保障患者治疗效果具有重要意义。目前测定抗坏血酸的主要方法有碘量法[1]、分光光度法[2-3]、电化学法[4]、高效液相色普法[5-7]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[8-10]等,其中,碘量法、分光光度法选择性差,电化学法、高效液相色普法需要专用仪器,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电化学检测法[8]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-间接荧光检测法[9]虽然有较高的检测灵敏度,但均需要专用检测器不便推广应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电导检测法[10]线性范围为50~500mg/L,不适用于抗坏血酸含量在50mg/L以下的样品的检测。本实验研究用SH-AC-3型阴离子交换柱和CIC-100型色谱仪测定药品中抗坏血酸含量,结果表明,以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱、12.0mmol/LNaHCO3溶液为淋洗液,流量为1.0ml/min,采用等度洗脱的方式可使抗坏血酸与氟化物、乙酸盐、氯化物、亚硝酸盐、溴化物、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐等常见阴离子和苯甲酸、草酸等完全分离,且抗坏血酸的峰面积与其质量浓度在3.0~500.0mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9993,方法应用于维生素C针剂和片剂中等样品中抗坏血酸含量测定,加标回收率为95.1%~101.6%,5次平行测定的相对标准偏差(RSD)分别为1.55%~2.79%,按3倍信噪比(3N/b)计,抗坏血酸的最低检出限为2.7mg/L,方法适用于维生素C针剂和片剂中等样品中抗坏血酸含量测定。1 实验部分[color=black]1.1 [/color][color=black]主要仪器与试剂[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]:CIC-100,青岛盛瀚色谱公司。抑制器:SHY-2型自再生抑制器,青岛盛瀚色谱公司。定量环体积:25μL;自动进样器:SHA—15型,青岛盛瀚色谱公司。电子天平:万分之一,BT214D型,北京赛多利斯仪器系统有限公司。电子天平:千分之一,JA2003型,上海菁海仪器有限公司[font=times new roman]。[/font]0.45μm滤膜过滤器:13 mm,青岛盛瀚色谱公司。抗坏血酸(C6H8O6):分析纯,国药集团化学试剂有限公司。抗坏血酸标准溶液:1000mg/L,称取0.1000g抗坏血酸,溶解于高纯水,定容至100ml。草酸(H2C2O42H2O):优级纯,国药集团化学试剂有限公司。草酸标准溶液:1000 mg/L,称取0.1401g草酸(H2C2O42H2O),用高纯水溶解,定容至100mL。磷酸二氢钾、溴化钾、 乙酸钠(CH3COONa3H2O):分析纯,国药集团化学试剂有限公司。H2PO4-标准溶液:1000 mg/L,称取磷酸二氢钾(105℃烘烤2h)0.1402g用高纯水溶解,定容至100mL。Br-标准溶液:1000 mg/L,准确称取溴化钾(105℃烘烤2h)0.1489g,高纯水溶解定容至100ml。乙酸盐(AC-)标准溶液:1000 mg/L,称取乙酸钠(CH3COONa3H2O)0.2305g用高纯水溶解定容至100ml。NO3-、F-、Cl-、SO42-、NO2-、苯甲酸标准溶液:均为1000 mg/L,编号分别为GBW(E)080223、GBW(E)080549、GBW(E)080268、GBW(E)080266、GBW(E)080264、GBW(E)100006,中国计量科学研究院。碳酸氢钠:分析纯,国药集团化学试剂有限公司。实验所用其它试剂均为AR级。实验用水为高纯水(电阻率为18.2ΜΩcm)。[color=black]1.2[/color][color=black] 仪器工作条件[/color]色谱分离柱:SH-AC-3型阴离子交换柱(250 mm×4.0 mm,青岛盛瀚色谱公司);保护柱:SH-AC-3型(50 [color=black]mm×4.0 mm,青岛盛瀚色谱公司);淋洗液:12.0mmol/LNaHCO[/color][color=black]3[/color][color=black]溶液,流量为1.0ml/min;柱箱温度:30℃;电流:75mA;检测器:电导检测器;自动进样器:全定量环取样,取样后清洗(每针之[/color]间),置换量70μL,取样量25μL,扎针深度4mm。1.3 实验方法[color=black]1.3.1[/color][color=black] 标准溶液配制[/color][color=black] [/color]抗坏血酸标准[color=black]应用液:临用前将[/color]抗坏血酸标准溶液稀释成含抗坏血酸为100.0mg/L[color=black](A液)备用[/color]。[color=black]取[/color]抗坏血酸标准[color=black]应用液(A液)0.30、0.50、1.00mL及[/color]抗坏血酸标准溶液原[color=black]液([/color]1000.0mg/L[color=black])0.30、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于10只10mL容量瓶中加纯水至刻度,混匀,配制成[/color]抗坏血酸的质量浓度为[color=black]3.0、5.0、10.0、30.0、50.0、100.0、200.0、300.0、400.0和500.0mg/L的系列标准工作溶液。[/color][color=black]1.3.2[/color][color=black]标准曲线绘制[/color][color=black] 取1.3.1制备的系列标准工作溶液,各管取1.5mL于样品瓶中,启动自动进样器进样,分别测定,以[/color]抗坏血酸的峰面积(y)为纵坐标,以色谱峰面积对应的抗坏血酸的质量浓度(x)为横坐标,绘制工作曲线。1.3.3 样品处理取维生素C片剂(标称值0.1g/片)10片[color=black]用高纯水充分搅拌溶解后,定容至1000[/color]ml,滤去不溶物,取滤液经0.45μm滤膜过滤后供测试[color=black]。[/color][color=black]吸取[/color]维生素C针剂(标称值0.5g/2ml)1.00ml[color=black]用高纯水定容至100[/color]ml,取该样液经0.45μm滤膜过滤后供测试。1.3.4样品测定取上述样品测试液经适当稀释后[color=black]于样品瓶中,[/color]启动自动进样器进样测定抗坏血酸的峰面积,以标准曲线法定量,同时进行加标回收试验。2 结果与讨论2.1 色谱条件的选择2.1.1 淋洗液的选择在碱性条件下,抗坏血酸易发生降解反应生成草酸,影响抗坏血酸的准确测定,文献[11]曾报道在15.0mmol/LNaHCO3溶液(pH[font=arial]≈[/font]8.3)中抗坏血酸在80min内未降解为草酸,为尽量减少抗坏血酸的降解反应,试验选择pH值较低的NaHCO3溶液为淋洗液,并对NaHCO3溶液浓度进行了选择试验,结果见表1,从表1可见,NaHCO3[align=center]表1 NaHCO3溶液浓度选择试验结果(柱温30℃,流量1.0 mL/min)[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]10.0mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]12.mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]15.0mmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]F-[/align][/td][td][align=center]5.702[/align][/td][td][align=center]3.96[/align][/td][td][align=center]5.463[/align][/td][td][align=center]3.72 [/align][/td][td][align=center]4.972 [/align][/td][td][align=center]3.28[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]抗坏血酸[/align][/td][td][align=center]8.431[/align][/td][td][align=center]3.34[/align][/td][td][align=center]7.938[/align][/td][td][align=center]3.17[/align][/td][td][align=center]7.045[/align][/td][td][align=center]2.88 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cl- [/align][/td][td][align=center]10.908[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]10.176[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]8.932 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]溶液浓度在10.0mmol/L~15.0mmol/L时,抗坏血酸均能与氟化物和氯化物完全分离,氟化物峰分离度分别为3.96、3.72和3.28,抗坏血酸的峰分离度分别为3.34、3.17和2.88,完全满足相邻组分完全分离R≥1.5的要求[12],故本试验选择12.0mmol/L的NaHCO3溶液为淋洗液,在此淋洗条件下抗坏血酸与氟化物和氯化物等常见阴离子的分离色谱图见图1。[align=center]图1 抗坏血酸与氟化物和氯化物分离色谱图[/align]2.1.2 淋洗液流量的影响[color=black]考察了淋洗液流量分别为0.8、1.0、1.2 mL/min时各组分的分离情况,试验结果见表2,从表2可见,随着淋洗液流量的升高,[/color]各组分[color=black]的保留时间(T)逐渐缩短,[/color]氟化物的峰分离度(R)逐渐降低,抗坏血酸的峰分离度(R)变化较小。[color=black]在保证[/color]抗坏血酸[color=black]与其他离子良好分离的前提下,以使组分有较短的保留时间和较高的[/color]峰分离度、[color=black]系统有较低的压力,综合考虑,确定淋洗液流量为1.0mL/min。[/color][align=center]表2 淋洗液流量的影响(12.0mmol/LNaHCO3溶液)[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]0.8ml/min[/align][/td][td=2,1][align=center]1.0ml/min[/align][/td][td=2,1][align=center]1.2ml/min[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]F-[/align][/td][td][align=center]6.746[/align][/td][td][align=center]3.70[/align][/td][td][align=center]5.480[/align][/td][td][align=center]3.72[/align][/td][td][align=center]4.635 [/align][/td][td][align=center]3.18[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]抗坏血酸[/align][/td][td][align=center]9.775[/align][/td][td][align=center]3.19[/align][/td][td][align=center]7.950[/align][/td][td][align=center]3.18 [/align][/td][td][align=center]6.692 [/align][/td][td][align=center]3.15 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cl- [/align][/td][td][align=center]12.473[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]10.163[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]8.571 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.1.3 柱箱温度的选择试验了柱箱温度为25℃、30℃、35℃、40℃时各组分的分离效果,结果显示,随着柱温的升高,抗坏血酸的[color=black]保留时间稍微延长,峰面积逐渐降低,[/color]峰分离度也[color=black]逐渐降低[/color],分别为3.25、3.17、2.95和2.81,这与邻苯二甲酸根[13]、草酸[14]、对氨基苯黄酸和巴比妥酸的试验结果正好相反,这是否与温度较高时抗坏血酸稳定性降低加速其降解有关,则有待进一步研究。考虑到较高温度时抗坏血酸更容易发生降解反应,同时便于柱温的控制,本试验选择较低的柱箱温度为30℃。2.1.4 色谱柱的选择[color=black]以[/color]12.0mmol/L的NaHCO3溶液为淋洗液[color=black]、流量1.0 mL/min等度洗脱,考察了SH-AC-1型和SH-AC-3型阴离子交换柱对[/color]抗坏血酸与其他常见阴离子[color=black]的分离效果。结果表明,SH-AC-1型阴离子交换柱虽然能将[/color]抗坏血酸与氟化物、[color=black]氯化物等[/color]常见阴离子完全分离,但抗坏血酸的检测灵敏度明显偏低[color=black],[/color]试验选择SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱。2.2[size=12px][color=black] [/color][/size][color=black]共存物质的影响[/color][color=black] 分别取1.1所列各种标准溶液配制成含[/color]抗坏血酸[color=black]100mg/L,硝酸盐、亚硝酸盐各10mg/L,氯化物5mg/L,溴化物、苯甲酸、草酸各20mg/L,硫酸盐、乙酸盐、[/color]H2PO4-[color=black]各40mg/L,氟化物2mg/L的混合标准溶液,取1.5mL于样品瓶中,启动自动进样器进样测定,以考察[/color]抗坏血酸[color=black]与前述8种常见阴离子和2种有机酸的分离效果,[/color]结果表明,在本试验条件下,抗坏血酸[color=black]与前述8种常见阴离子和2种有机酸[/color]可以完全分离,但H2PO4-、硫酸盐和[color=black]草酸的保留时间分别长达55min、110min和152min多钟[/color],其余组分的色谱图见图2,从图2可知,[color=black]氟化物和乙酸盐[/color]的出峰顺序均在抗坏血酸之前[color=black],[/color]其余8种组分的出峰顺序均在抗坏血酸之后,其中[color=black]苯甲酸[/color]与[color=black]硝酸盐[/color]完全不能分离二者合并为一个峰,可见所考察的10种物质均不影响抗坏血酸的测定。[align=center]图2 抗坏血酸与常见阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/align][color=black]2.3 [/color][color=black]线性方程、线性范围与检出限[/color]按照1.3.1配制标准系列,测定抗坏血酸的峰面积,[color=black]以[/color]抗坏血酸的峰面积(y)为纵坐标,以色谱峰面积对应的抗坏血酸的质量浓度(x)为横坐标绘制标准曲线,进行线性回归。测定仪器30min的基线噪声[15],以3倍基线噪声除以标准曲线的斜率(3N/b)计算抗坏血酸的最低检出限。其标准曲线的线性范围、线性方程、相关系数r(回归方程的截距、斜率和r均由仪器软件自动生成)、检出限如下:线性范围:3.0~500.0mg/L,线性方程:y=11820x-52060,相关系数r为0.9993,检出限为2.7mg/L。其中,50.0mg/L的抗坏血酸的色谱图见图3。[align=center]图3 50.0mg/L的抗坏血酸标准色谱图[/align][color=black]2.4[/color][color=black] 样品测定及加标回收试验[/color]按1.3.3、1.3.4的步骤操作,对维生素C针剂和片剂中抗坏血酸含量各平行测定5次,计算测定结果的相对标准偏差(RSD)。并在样中分别添加25.0、50.0、100.0mg/L的抗坏血酸测定方法的回收率,方法的加标回收率及测定结果的相对标准偏差(RSD)结果见表3。由表3可知,加标回收率在95.1%~101.6%,RSD为1.55%~2.79%,方法的回收率较高、重现性良好。其中维生素C针剂及加标样品色谱图见图4。[align=center]图4 维生素C针剂及加标样品色谱图[/align][align=center]表3 样品测定及加标回收试验结果[/align][table][tr][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]样品中抗坏血酸含量[/align][/td][td][align=center][color=black]本底值/(mgL[/color][color=black]-1[/color][color=black])[/color][/align][/td][td][align=center]加入量/(mgL-1)[/align][/td][td][align=center][color=black]测得量/[/color][/align][align=center][color=black](mgL[/color][color=black]-1[/color][color=black])[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]回收率[/color]/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]维生素C针剂[/align][/td][td=1,2][align=center]0.498g/2ml[/align][/td][td][align=center]243.4、245.7、249.4、249.8、253.3[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]299.1[/align][/td][td][align=center][color=black]101.6[/color][/align][/td][td][align=center]1.55[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]24.36、25.06、24.63、24.96、25.82[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]49.94[/align][/td][td][align=center][color=black]100.6[/color][/align][/td][td][align=center]2.21[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]维生素C片剂[/align][/td][td=1,2][align=center]0.10g/片[/align][/td][td][align=center]103.0、102.7、99.91、98.33、96.53[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]195.2[/align][/td][td][align=center][color=black]95.1[/color][/align][/td][td][align=center]2.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]24.91[/color][/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]48.96[/align][/td][td][align=center][color=black]96.2[/color][/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]3 结语 建立了以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱,以12.0 mmol/L NaHCO3溶液为淋洗液,流量为1.0 mL/min等度洗脱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定抗坏血酸的新方法。方法应用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸含量测定,加标回收率为95.1%~101.6%,5次平行测定结果的相对标准偏差(RSD)小于3%,抗坏血酸的最低检出限为2.7mg/L,方法回收率较高、重现性良好,操作简便快速,可用于维生素C针剂和片剂等样品中抗坏血酸含量测定。参考文献1)武汉大学.分析化学实验[M].第三版.北京:高等教育出版社,1997:1672)陈燕清,曾桂生,倪永年.催化动力学光度法测定抗坏血酸的研究[J],食品科学,2009,30(8):2043)李冰冰,周晓光,朱泮民.紫外光度法测定药品中抗坏血酸的研究[J],光谱实验室,2005,22(1):1524)陈霖进,熊惠之,喻湘华,等.聚吡咯纳米管对抗坏血酸的电化学检测[J],武汉工程大学学报,2018,40 (2):1325)[url=https://s.wanfangdata.com.cn/paper?q=%E4%BD%9C%E8%80%85:%22%E5%88%98%E7%9C%9F%E7%9C%9F%22%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]刘真真[/url],[url=https://s.wanfangdata.com.cn/paper?q=%E4%BD%9C%E8%80%85:%22%E9%BD%90%E6%B2%9B%E6%B2%9B%22%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]齐沛沛[/url],[url=https://s.wanfangdata.com.cn/paper?q=%E4%BD%9C%E8%80%85:%22%E7%8E%8B%E6%96%B0%E5%85%A8%22%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]王新全[/url],等.[url=https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/sp201611005%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定果蔬中维生素C[/url][J],[url=https://www.wanfangdata.com.cn/perio/detail.do?perio_id=sp%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]色谱[/url],2016,34(11):1048刘胜辉,藏小平.[url=https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/sp201611005%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]高效液相色谱法测定水果中抗坏血酸[/url][J],生命科学仪器,2005,3(4):387)刘 慧,姜伟化,贺 霞,等.[url=https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/sp201611005%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]离子交换色普法测定复方维生素咀嚼片中维生素C[/url]含量[J],中国新药杂志, 2013,22(8):971虞爱旭,曾文芳,王小芳,等.碳纳米管修饰安培检测抗坏血酸[J],中国卫生检验杂志,2007,17(11):19369)陈巧珍,胡克季,三浦恭之.间接荧光检测离子色普法分析维生素C亚硫酸根硫代硫酸根[J],[url=https://www.wanfangdata.com.cn/perio/detail.do?perio_id=sp%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]色谱[/url],1999, 17(5):4810)[color=#333333]丰 航,陈德妙,李 荣,等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定葡维氨糖胶囊中盐酸氨基葡萄糖和维生素C的含量[J]. 西北药学杂志,2018,33(2):185[/color][color=#333333]11)[/color]杭义萍,卢祝靓子,杨春英[color=#444444].抗坏血酸存在下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法直接测定尿液中草酸含量的研究[J].分析测试学 报,2014,33(11):1307[/color][color=#444444]12)[/color]许春向,邹学贤.现代卫生化学[M].北京:人民卫生出版社,2000:49113)李红江.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定实验室废水中邻苯二甲酸根[J],化学分析计量,2021,30(6):3114)张丽,黄选忠,杜宏山.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定尿液中草酸和硫氰酸盐[J],化学分析计量,2021,30(2): 4615)JJG823-2014 中华人民共和国国家计量检定规程 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][s][/s]
本标准规定了食品添加剂D-异抗坏血酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存及保质期。
维生素A检测中加抗坏血酸的作用是防止维生素A 的氧化,但是抗坏血酸要求现用现配,是什么原因?上网查了一下说因为它易氧化,不稳定。是什么原理让它防止维生素A 的氧化呢?
在络合滴定中,用甲基橙调PH前加抗坏血酸可使PH调至变色范围内,而不加却不能,这是什么原因?另外,抗坏血酸外观上略带黄色还可用不?会影响结果吗?
1% 的抗坏血酸水溶液,在常温下(20度左右),保存于塑料瓶中,请问大概能用上几天呢?(当然我知道最好现用现配)能不能用上三天呢?谢谢
测水质中锑预处理最后一步往待测水样中只加入5%的硫脲溶液对结果有什么影响?注:应加入硫脲和抗坏血酸的混合液
有无朋友做过抗坏血酸的实验,能否交流一下[em0808]
测L抗坏血酸,做预实验,用了冻果样,出来的图谱是两个峰,其中右边是L抗坏血酸,左边猜测是D抗坏血酸,但没有验证,想请问如何消除左侧的峰?条件:PH2.8的磷酸水溶液:甲醇=98:2245nm波长[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012112014207149_5447_4145034_3.png[/img]