五乙酸岩白菜素酯对照品

近日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号：加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划，按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号，对中国产生鲜荔枝实施检查时，发现其违反了食品卫生法。因此，将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。　　对氯苯氧乙酸，又叫防落素，为白色针状粉末结晶，基本无臭无味，是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等，也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用，对环境有危害，对水体和大气可造成污染。　　检验检疫部门提醒相关企业：要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容，尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸，且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门，加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测，特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率，避免造成不必要的贸易风险，确保产品符合进口国标准。

各有关单位及专家：由上海市食品接触材料协会归口，上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿（附件1-14）的编制，现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议，并填写《意见反馈表》（附件15），于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人： 陈宁宁 黄 蔚联系电话： 021-64372216 邮 箱：safcmxh@163.com邮寄地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf

预存多赠5% 还有生活大礼！给自己预定一个创新的机会NMT作为生命科学底层核心技术，是建立活体创新科研平台的必备技术。2005年~2020年，NMT已扎根中国15年。2020年，中国NMT销往瑞士苏黎世大学，正式打开欧洲市场。崔瑾往期NMT成果：NMT主导钙依赖的活性氧信号介导富氢水促根系拒镉的研究基本信息主题：血红素加氧酶诱导剂抑制BcIRT1转录降低小白菜Cd吸收期刊：Environmental Pollution影响因子：6.792研究使用平台：NMT重金属创新平台标题：Hemin-decreased cadmium uptake in pak choi (Brassica chinensis L.)seedlings is heme oxygenase-1 dependent and relies on its by-products ferrous iron and carbon monoxide作者：南京农业大学崔瑾、苏娜娜检测离子/分子指标Cd2+检测样品小白菜根伸长区（距根尖8 mm根表上的点）和成熟区（距根尖16 mm根表上的点）摘要镉（Cd）是农田中的主要污染物，不仅极大地限制了农作物的生产，而且通过进入食物链还会给人类健康带来严重威胁。之前的研究表明，hemin处理可以减少小白菜幼苗中Cd的积累，然而其机制还不清楚。本研究使用非损伤微测技术（NMT）实时监测小白菜根部Cd2+流速，证明hemin处理可以降低植物对Cd的吸收，而不是Cd在植物体内发生转移。此外，研究通过比较小白菜幼苗、野生型拟南芥及heme oxygenase-1（HO-1）突变体对不同化学处理的反应，证据了hemin是以HO-1依赖的方式降低Cd的吸收。此外，对hemin降解产物的分析表明，hemin对Cd吸收抑制可能通过抑制菜根中Fe2+/Cd2+转运体BcIRT1的表达来实现的。离子/分子流实验处理方法① 3日龄幼苗，10 μM hemin预处理1 d再用20 μM CdCl2处理20 min（hemin/Cd），对照为仅用20 μM CdCl2处理，不施加hemin预处理（-/Cd）② 3日龄幼苗用无、10 μM hemin或10 μM ZnPP预处理1 d，用20 μM CdCl2处理20 min③ 3日龄幼苗用无、10 μM Fe2+、10 μM CORM-3或10 μM BR预处理1 d，用20 μM CdCl2处理20 min离子/分子流实验结果采用NMT技术测定了小白菜根表面Cd2+流速的变化，探讨了氯化血红素（hemin）处理后，小白菜幼苗Cd含量是否由于Cd吸收减少而降低。在Cd胁迫下，小白菜根尖迅速吸收Cd2+，在伸长区的内流速率高于成熟区（图1E和G）。与对照组相比，氯化血红素预处理显著减少了Cd2+的内流，在伸长区和成熟区分别平均减少17.4%和18.5%（图1F和H）。因此，在Cd胁迫下，hemin处理降低了Cd的吸收，而不是Cd的运输。图1. Hemin预处理对小白菜根尖不同区域的Cd2+净流速的影响ZnPP预处理的小白菜幼苗根部Cd2+吸收速率在伸长区和成熟区分别显著提升了17.6%和6.5%（图2）。图2.Hemin或ZnPP预处理对小白菜根尖不同区域的Cd2+净流速的影响如图3所示，CO和Fe2+预处理显著降低了根系伸长区和成熟区对Cd的吸收。与该结果一致的是，CO和Fe2+预处理的幼苗中积累的Cd较少（图3）。相反，BR预处理呈现出与非预处理幼苗类似的Cd内流速率（图3）。综上，hemin降解的副产物CO和Fe2+可能是通过抑制Cd的吸收共同促进了Cd的耐受。图3. Fe2+、10 μM CORM-3或10 μM BR预处理对小白菜根尖不同区域的Cd2+净流速的影响其他实验结果与单纯Cd处理相比，hemin+Cd的处理显著降低了所有被测组织（地上部分、茎、叶等）中的Cd浓度。施用hemin并不影响Cd在整个植株体内的转移系数（translocation factor）。ZnPP可以消除hemin对BcHO-1表达的诱导作用。hemin+ZnPP的预处理未能消除Cd胁迫的影响，至少没有达到hemin单独预处理的程度。因此，hemin在Cd耐受性中的积极作用很可能依赖于HO-1活性。hemin增强的HO-1依赖的Cd耐受性似乎在不同植物物种中具有保守性。hemin降解产物（CO、Fe2+和BR）对Cd胁迫下植物生长的保护作用可能与hemin相似。Cd胁迫和ZnPP预处理显著诱导BcITR1转录，而hemin、Fe2+和CO预处理抑制了BcITR1的表达。结论本研究发现，外源hemin的施用通过HO-1依赖的方式减少Cd的吸收，提高了Cd的耐受性。抑制Cd的吸收可能是依赖hemin的副产物Fe2+和CO，通过抑制BcIRT1转录来实现的。离子流实验使用的测试液0.02 mM CdCl2 , 0.1 mM KCl , 0.3 mM MES , pH 6.0文章原文：https://doi.org/10.1016/j.envpol.2020.115882

生命科学分析技术和解决方案的全球领导者SCIEX公司，于2015年5月20日宣布其应用团队正在积极开发针对氟乙酸(MFA)的筛查方法(注MFA也被称为&ldquo 1080&rdquo 。)　　2008年，三聚氰胺食品安全事件在中国乳制品市场爆发出时，SCIEX公司与业界科学家合作并在第一时间提供了三聚氰胺和三聚氰酸的检测方法。2013年，新西兰牛奶样品被检测出含有低含量化合物&ldquo 双氰胺&rdquo (又为DCD), 对此，SCIEX公司也开发了相应的检测方法。近期，另一个重大食品安全事件最近正在亚太地区发酵。新西兰全国养殖协会和一些乳品公司于2014年年底收到来源不明的恐吓电子邮件，声称部分牛奶和婴幼儿配方奶粉已被人工添加了具高毒性的氟乙酸。新西兰政府将此次事件定义为&ldquo 生态恐怖主义&rdquo 。警方报告说，该威胁邮件旨在迫使新西兰停止使用含有氟乙酸成分的农药。这种农药广泛运用于保护植物免受啮齿动物，哺乳动物的和昆虫的侵害 摄入人体内后可能会引起食物中毒，心脏异常，肌肉抽搐，痉挛和昏迷等不良反应。该农药在许多其他国家已被禁止使用。　　新西兰是世界上最大的牛奶生产国和出口国之一，该事件威胁到全球食品安全。在事件爆发后，新西兰乳制品业、政府以及上下游产业合作伙伴一起，开始研发可快速检测1080的方法。出于对检测效率的考虑，科学界需要一种快速和易于实施的检测方法。　　SCIEX公司致力于帮助应对全球食品安全问题。对此，公司投入大量人力物力，已经初步开发了利用QTRAP4500系统在牛奶和婴幼儿配方奶粉筛查1080的方法。 该方法包括一种不需要衍生作用的简化样品制备过程，大大消减了试验的时间，并且可以在食品基质中检测到低于10纳克/毫升的1080成分，同时满足优异的精准度和再现性。在初步的研究中，我们发现该方法的定量动态范围可覆盖0.1至100纳克/毫升，实现在广泛的浓度范围内进行精准的定量分析。目前SCIEX正在计划进一步的实验来提高灵敏度，简化样品制备并加入内部标准品来纠正低回收率和基质效应的问题。　　&ldquo 氟乙酸威胁可能会损害全球食品安全，因此，我们的专家团队以最快的速度开发了这样一个容易使用的方法 。利用这个方法，实验室的科学家能在短时间内快速地对大量样品进行污染物筛查。&ldquo 来自SCIEX公司的高级业务总监文森特· 派斯如是说。&ldquo 作为全球食品检测团队的一部分，快速开发新的分析解决方案来应对食品安全事件是我们的使命。&rdquo 　　登陆SCIEX官网可了解详情并下载应用报告。

根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法，予以发布。此条例起草单位为湖北省药品监督检验研究院；主要起草人为李丽霞、刘红、杨飘飘、曹全胜；验证单位为浙江省食品药品检验研究院、深圳市药品检验研究院、北京市药品检验研究院。本方法规定了化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定方法，适用于液体（水、油）类、膏霜乳类、凝胶类、泥类和贴膜类化妆品中氯倍他索乙酸酯的定性和定量测定。样品以乙腈为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。附：化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定.docx

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重氮乙酸乙酯是重要的合成片段，在有机合成中具有非常重要的作用，主要应用在C－H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下，与醛发生的C－H键插入反应具有十分重要的应用价值，因为产物 β－酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸，还会自动分解出有毒物质，储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺，即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液，由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放，若不能及时有效地移走这些热量，将会造成局部飙温，导致产物分解，严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比，微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成爆炸。 此外，由于采用连续化操作方式，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料，合成重氮乙酸乙酯，采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成，通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下，将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料，待换热器系统温度稳定后，混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片，在2股物料分别充分预冷后，进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料，系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响，研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2，反应停留时间120 s，反应体系温度为10℃，此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成，大大缩短了反应时间，扩大工艺条件选择区间，实现对重氮化反应的有效控制，增加了安全系数，提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看，连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点，保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产，为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性，降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.

北京市药监局昨天公布了第三季度全市药品质量监督抽验结果，其中17种药品抽检不合格，不合格率为1.43%。　　此次，药监部门共进行监督性抽验1185批次。抽检不合格的药品包括：度米芬含片、复方乙酰水杨酸片、补肾明目颗粒、仙鹿益肾颗粒、紫苏梗、女宝胶囊、橘红、款冬花、川贝母、丹参、瓜蒌、法半夏、柴胡、银黄颗粒、珍菊降压片、双氯芬酸钠缓释胶囊、清火栀麦片。　　市药监局昨天同时公布了今年上半年化妆品的抽检结果，共完成抽检335批次，其中有2批次产品不合格，分别是中法合资深圳市星孜化妆品有限公司生产的医圣牌美白祛斑霜和广州兰皙化妆品有限公司生产的澳桃美牌速效防敏脱毛膏。不合格原因分别是汞含量不合格、巯基乙酸含量不合格。

喷甲醛保鲜　　近日，山东省青州市一些地方被传出部分蔬菜商贩使用甲醛溶液喷洒白菜进行保鲜的现象。记者实地调查发现，这一做法在部分春白菜的长途运输中确实存在。一些菜商反映，喷甲醛给大白菜保鲜的方法已沿用三四年。业内人士建议，政府部门应尽快完善甲醛使用监管体系，严厉打击滥用保鲜剂行为。据新华社电　　喷甲醛保鲜　　山东青州是春季白菜的产地之一。在青州市东夏镇大袁庄村，春白菜被当作重要经济作物。村民尹立华今年种了2亩多春白菜，能收3万多斤。他告诉记者，今年行情很好，每公斤大白菜可以卖到1.4元，而去年同期只有0.1元左右。　　在尹立华家的白菜棚旁边，停靠着许多收菜车辆。他说：“前几年这里白菜少，就运往济南、寿光这些近的地方。这两年外地过来买白菜的商贩才多起来，北京、内蒙古、河南、河北的都有。”　　春夏之交，青州当地气温升至近30摄氏度，给蔬菜长途运输带来困难。一些菜农告诉记者，单棵白菜通风顺畅时放10天没问题，但堆到一起容易发热，腐烂速度也更快，两三天就会烂掉。　　为保鲜，近年来一些商贩开始给大白菜喷甲醛溶液。记者采访时，当地派出所正好查到黑龙江商贩赵明利使用甲醛溶液喷洒大白菜。　　“为什么要给白菜喷甲醛溶液?”记者问。　　“我这车菜运到廊坊要10个小时。如果不喷，白菜就会红根。运过去之后，卖菜还要时间。当天卖不掉的话，第二天就会烂很多，损耗就大了。”赵明利说。廊坊那边的菜贩子也要求用甲醛保鲜，“喷过甲醛的白菜根部白净，菜贩喜欢收。”　　[名词解释]　　甲醛　　甲醛是无色、具有强烈气味的刺激性气体，其水溶液称福尔马林。吸入高浓度甲醛后，会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛，也可发生支气管哮喘。孕妇长期吸入可能导致新生婴儿畸形，甚至死亡。男子长期吸入可导致男子精子畸形，严重的可导致白血病。　　“用了三四年”　　一些蔬菜经纪人和商贩称，冬季气温低，因此冬白菜不需要用甲醛溶液保鲜，只有春夏之交上市的春白菜才会使用。这一保鲜方式三四年前就已出现，青州以外的地方也在使用。　　记者从东夏镇派出所了解到，目前已查到多名使用甲醛溶液为春白菜保鲜的车主。据他们交代，喷过甲醛的春白菜被运往山西、河北、北京、内蒙古等全国多个省份。　　“你这个方法是从哪学来的?”记者问赵明利。　　“周边的人都这么干，得有三四年了吧，我是从去年才这么保鲜的。”赵明利说，他认识的商贩从山东、河北等多地收购春白菜，大多用甲醛保鲜，“我在河北张北县收白菜时，也是这么喷的。”　　“甲醛溶液从哪可以买到?”记者问。　　“我是从廊坊一家化工用品商店买的，就在路边，很好买。一大壶(约2.5升)才7元钱，他们都给兑好了水。”他说，一车10吨白菜用半壶就够了。　　记者在东夏镇派出所看到，查没到的甲醛溶液大多以小塑料壶、矿泉水瓶、浇花水壶等容器储存。　　当地一些菜农和经纪人告诉记者，只有长途运输的春白菜才可能会喷洒甲醛，其他蔬菜品种目前还没发现或听说用甲醛来保鲜的。　　技术规范不明确　　记者在青州市东夏镇主要蔬菜集散地采访时见到，电线杆上、告示栏里已张贴大量宣传纸，上面写着“违规过量使用甲醛将对人体健康造成危害”“在蔬菜市场、交通要道对外来流动运输车辆进行全面检查”等内容，以告知菜商不能使用甲醛保鲜。　　据东夏镇政府介绍，事情发生后，当地政府部门已进行检查。青州市农业局副局长刘胜田说，当地政府部门发现商贩用甲醛保鲜白菜的行为后都进行了制止，要求他们进行无害化处理，并引导他们以恒温车或是冰块降温的方式来保鲜。但是，对大白菜喷洒甲醛的行为进行认定和处罚的依据目前并不明确。　　据了解，目前《农产品质量安全法》中没有明确提出可使用的保鲜剂、添加剂范围和剂量，只是提出“应当符合国家有关强制性的技术规范”。然而，相关的强制性技术规范并不十分明确。甲醛溶液最初是在水产品中发现的，现在春白菜、蘑菇等蔬菜中也出现类似现象。　　山东省疾控中心食品营养所所长赵金山认为，甲醛本身不是食品原料和食品添加剂，不仅不能用于食品中，也应明确不能用于初级农产品中。政府部门应尽快评估白菜等农产品运输过程中使用甲醛的危害性，并健全法规加以规范。　　专家建议，买到白菜后，扒掉外面的一层叶片，再用清水洗几遍，时间允许的情况下，最好用水浸泡一段时间，以防万一。

近日，山东省潍坊市的两个毗邻县级市，均因蔬菜成为社会关注的焦点。　　第十三届中国国际蔬菜科技博览会在“中国蔬菜之乡”寿光市热闹举行，高峰期间每天光顾者达20万人次；然而，临近的青州市却遭受“甲醛白菜”之苦。　　5月12日，本报记者来到被媒体曝光的“甲醛白菜”肇始之地青州市东夏镇，在交通要道和部分村落随处可见“甲醛有毒，严禁使用”、“违规使用甲醛将对人体健康造成危害”等宣传横幅。　　在青州白菜主产区的一些村落，临时负责片区的乡镇驻村干部，对过往收菜车辆及蔬菜经纪人登记备案，以便追溯。　　本报记者调查发现，菜贩对白菜喷洒甲醛保鲜，暴露的是蔬菜在流通环节中保鲜剂滥用的冰山一角。据东夏镇史铺村一菜农透露，部分菜农在冬季储存生姜时，使用“六六粉”和“敌敌畏”驱虫保鲜，而“六六粉”是国家明令禁止生产、销售和使用的农药。　　作为蔬菜主产地之一，青州乃至其他一些地区对蔬菜的监管，尚有漏洞。　　敌敌畏保鲜生姜　　东夏镇位于青州市北部，受寿光（蔬菜年产量40亿公斤）辐射，青州北部也是蔬菜主产区。　　据青州市的一位官员介绍，东夏镇有1000多亩大白菜，还是远近闻名的有机生姜生产基地。东夏镇的大白菜主要输送到北京、河南、河北、内蒙古、山西等地。　　4月28日，山东电视台《生活帮》栏目曝光东夏镇部分商贩，喷洒甲醛对大白菜保鲜现象后，东夏镇派出所29日又查获四辆外地收菜车辆携带甲醛溶液，其中2辆豫P牌、1辆京A牌、1辆鲁E牌。　　据东夏镇当地菜农称，由于春夏之交气温较高，此时上市的白菜堆在一起很容易腐烂，很不利于长途运输。　　曾被当地民警查处的黑龙江商贩赵明利也坦言，“我这车菜运到廊坊要10个小时。如果不喷（甲醛），白菜就会红根。运过去之后，卖菜还要时间。当天卖不掉的话，第二天就会烂很多，损耗就大了。廊坊的菜贩子也要求用甲醛保鲜，喷过甲醛的白菜根部白净，菜贩喜欢收。”　　“前两年自己发送到河北等地的大白菜也采取这样的方法保鲜，这样的潜规则已经存在三四年了。” 寿光蔬菜物流园的一位菜贩坦言。　　虽然潜规则已经存在三四年，但对于甲醛喷洒在白菜上的危害，人们却很陌生。青州、寿光的不少官员和菜农均表示并不清楚。然而，世界卫生组织最近确认甲醛为致畸、致癌物质，长期接触将导致基因突变。　　除了“甲醛白菜”外，记者在东夏镇调查时还发现有些菜农在冬季储存生姜时，使用国家明令禁止的农药驱虫保鲜。　　5月12日，东夏镇史铺村一位不愿具名的菜农，正在大棚侍弄刚种下20天的5亩生姜，据他介绍，每亩生姜产量在1万斤左右，由于10月份生姜上市价较低，所以每年产的新姜都要在地窖储存大半年，等待好价格才肯出售。　　“刚上市时每斤才3毛钱，如果当时卖，连本都收不回来，储存到来年，价格在1-2元/斤。”　　当记者问生姜放在地窖里用什么保鲜时，上述菜农沉默片刻，望了望四周压低声音说：“用"六六粉"和敌敌畏，"六六粉"国家不让卖，是违法的。”　　“（这些毒农药）一般农资店白天都不敢卖，都是供销商晚上拉过来，菜农自己去取，一袋"六六粉"40元，进价只需20元，卖药的要赚一倍”，这位菜农说，“虽然国家不让卖，但储存在地窖里的生姜非用这种药不可，不用就生虫了，这边的菜农储存生姜都用这个。”　　虽然自知“六六粉”属于国家禁用农药，但他仍对使用过禁用农药保鲜的生姜安全，甚是放心，“没事的，洗一洗就能吃，自己家里也吃地窖的生姜。”　　节省几十元保鲜成本　　“菜贩和菜农均采用对人体有害的物质保鲜农产品，违禁保鲜剂成本低是重要原因”，当地一位蔬菜行业研究所人士这样认为。　　以“甲醛白菜”为例，一小车白菜只需喷洒半瓶甲醛溶液即可，其成本价仅为3.5元。　　赵明利曾表示，“一大壶甲醛溶液约2.5升才7元钱，一车10吨白菜用半壶就够了。”　　东夏镇一村级市场菜贩王女士也给记者算了一笔账，她说：“一车10吨的蔬菜，成本价一万五六千元，如果用冰瓶的话，需要100个冰瓶，每个冰瓶0.35元，保鲜成本需要35元；如用风筒的话，一车需要20个风筒，每个风筒4元，保鲜成本就需要80元，而且冰瓶和风筒既占位置又增重。”　　看似不高的保鲜剂成本，然而，菜贩们为了节约，还是选择能省几十元钱的甲醛。王女士说，还是因为白菜价钱太低了，现在一般七八毛进价，卖价也不高，一元以上。　　据本报了解，在去年，菜价常常更低。同样是2011年四五月份，山东省青州市东夏镇种地的农民， 三亩地里3万斤的大白菜，被菜商一斤7分钱的价钱买走；有些村民家里的菜根本没有人要时，只能碾碎了在地里当肥料；或者让人拿去喂猪。　　在之前的2010年秋天，当地白菜却是七八毛一斤的价钱。菜价的暴涨暴跌，令菜农和菜贩无所适从，都不愿加大保鲜投入。　　怎样让蔬菜囤积起来卖个好价钱，菜农们自己想土办法成本低，见效果。　　生姜在地窖中使用“六六粉”和敌敌畏的保鲜办法的出炉，也是这样。　　东夏镇史铺村的一位菜农告诉记者：“5万斤生姜放在地窖里，需要用20　　瓶敌敌畏和300斤"六六粉"，敌敌畏打开瓶盖放在地窖四周，堆两层生姜洒一层"六六粉"。一瓶敌敌畏10元左右，300斤"六六粉"300元，驱虫保鲜的成本在500元左右，分摊到每斤生姜上成本就可以忽略不计了，而10月上市时的生姜价格和半年后的价格就相差很大了。”　　在蔬菜逐渐集聚为产业的寿光，由于走访地区有限，本报采访中并未掌握蔬菜等直接使用违禁保鲜剂的证据。　　前述寿光物流园菜农称，最近两年他不再使用甲醛为白菜保鲜了，“到广州、新疆这么远的地方，甲醛保鲜并不管用，必须用冷库车。”　　当然，这是壮大了的蔬菜工人们，然而这对分散的小户经营菜农和小散菜贩而言，确是不可企及的保鲜设备。　　保鲜剂标准缺失　　甲醛等保鲜剂之殇，当地监管部门缘何未起到应有作用？　　“去年到今年青州市农残检测的合格率是99.5%。在蔬菜上市前，农业局要对全市蔬菜进行抓阄抽检；当蔬菜进入目的地市场时，也会进行一次抽检。”青州市农业局检测中心主任朱树兴在接受记者采访时说。　　为何两道防线还是难以确保蔬菜的安全呢？朱树兴说，目前蔬菜检测主要是检测农残是否超标，由于国家对保鲜剂没有明确标准，在抽检过程中并不对保鲜剂进行检测。　　寿光市农业局农业行政执法大队大队长信俊仁也表示，目前市场上的蔬菜大部分只能做到速测（专门检测仪器两小时内出结果），并不清晰知道蔬菜中残留的具体成分，仅能测出总农药成分是否超出国家标准。　　目前，我国《农产品质量安全法》中，也没有明确提出可使用的保鲜剂、添加剂范围和剂量，只是提出“应当符合国家有关强制性的技术规范”，然而，相关的强制性技术规范并不十分明确，而且甲醛检测目前并未纳入我国农产品检测范围内。　　有不便具名的农业专家建议，甲醛本身不是食品原料和食品添加剂，不仅不能用于食品中，也应明确不能用于初级农产品中。政府部门应尽快评估白菜等农产品运输过程中使用甲醛的危害性，并健全法规加以规范。　　保鲜剂、添加剂检测标准的缺失，导致监管的责任主体不明确以及事后追溯处罚的责任难认定。　　东夏镇派出所副所长张玉庭向本报介绍，5月5日，东夏派出所在摸排时，现场查获了黑龙江商贩赵明利使用甲醛溶液喷洒大白菜。　　“当场没收了甲醛溶液，并对已喷洒白菜做了无害化处理，没有对他进行处罚，就放行了”，张说，当时未予以处罚主要是国家没有标准，喷洒甲醛后的白菜是不是有毒有害食品也没有哪个部门能给出准确的答复。　　“刑法144条中规定，在生产、销售的食品中掺入有毒、有害的非食品原料的，或者销售明知掺有有毒、有害的非食品原料的食品的，处五年以下有期徒刑或者拘役，并处或者单处销售金额百分之五十以上二倍以下的罚金……”张玉庭搬着厚厚的《公安民警常用法规手册》说，但由于没有哪个单位能够认定白菜喷洒甲醛保鲜是不是有毒有害食品，所以该案件还在侦查阶段。　　张玉庭称，5月6日，在咨询了有关法学专家后，有了初步的处理意见，“我们对两个涉案经纪人以涉嫌生产、销售有害食品罪进行了刑事拘留。”

坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020产品编号BWT900637-100-ACAS号规格1mL标准值100μg/mL序号名称CAS号1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3

有机酸极易富集在大气颗粒物上，不仅对城市环境和人体健康造成诸多影响，还关系到全球大气系统能量平衡。有机酸在一定条件下可明显增加酸雨强度，降低城市大气能见度，影响区域和全球的气候。最常见的有机酸为甲酸、乙酸和乙二酸，对其含量的检测不仅是未来环保规范的迫切需要，同时也为大气颗粒物中化合物的示踪及其来源解析提供依据，是大气颗粒物环境治理工作的重要需求。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，生态环境部组织制定了《HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定 离子色谱法》，规范环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定方法。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

有机酸对水体、大气、土壤、建筑物、人体等都可能产生危害，在环境空气颗粒物中，有机酸的来源有以下几种方式。有机酸颗粒物排放源在有机物含量测定研究中，人们发现甲酸和乙酸的比值与人类污染对大气有机酸的贡献量有一定的联系，因而可以用来判断大气有机酸的主导来源是自然源还是人类污染源。多数已知的有机酸来源可以同时向大气中释放数种低分子有机酸，因此，通过测定多种低分子有机酸，可以在不同来源的有机酸贡献量之间建立多元方程，从而计算出不同来源对大气有机酸的贡献比例。因此，开展关于有机酸在大气化学中的监测研究是非常有必要的，该结果对于了解大气颗粒物中有机物的变化规律与来源解析具有重要的科学意义。目前有机酸含量的测定方法主要有电位滴定法、分光光度法、酶分析法、毛细管电泳法、气相色谱法、液相色谱法、质谱法和离子色谱法等。有机酸分析方法的比较而目前国内标准中，有机酸的分析标准有：国内有机酸测定相关标准综合考虑有机酸含量、对颗粒物源解析支撑作用以及离子色谱的检测能力，本次制定的标准最终确定了甲酸、乙酸、乙二酸三种目标化合物。在方法验证报告中，本标准使用了9家单位的11台离子色谱仪，详情如下：单位序号仪器厂家仪器型号性能状况（计量/校准状态、量程、灵敏度等）备注A赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系B赛默飞AQUION良好氢氧根体系C赛默飞ICS-5000良好氢氧根体系/碳酸盐体系D瑞士万通940Professional良好碳酸盐体系赛默飞Integrion HPIC良好氢氧根体系E赛默飞ICS-2000良好氢氧根体系F赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系瑞士万通925型良好碳酸盐体系G青岛普仁PIC-10良好碳酸盐体系H瑞士万通940良好碳酸盐体系I青岛盛瀚CIC-D100良好碳酸盐体系在颗粒物源解析领域，离子色谱仪以前主要用于颗粒物中水溶性阴阳离子的测定，如果此标准发布，那么离子色谱仪在颗粒物源解析领域将发挥更大作用。不过从参与验证的仪器来看，国产仪器还需要多多努力。除离子色谱仪外，此标准涉及的仪器还包括大气采样器、超声波清洗仪。征求意见稿全文如下：《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》（征求意见稿）.pdf

近年来，以三氟乙酸（TFA）为代表的超短链全氟烷基化合物（超短链PFAS）大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战，监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS，高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物（PFAA），因具有较高的环境持久性和毒性，已在全球范围内逐步淘汰。然而，取而代之的是一些超短链（C1&minus C3）（图1）和短链（C4&minus C7）PFAA，其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】，引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性，正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道，欧洲农药行动网络（PAN Europe）及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告，对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现，所有检测的水样中均检测到PFAS，其中23个样本（79%）的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值；而在检测到的总PFAS中，TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸，属于超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在，主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染（图2）。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限，考虑到其持久性和全球传播特性，正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱（SFC）分离技术，结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器，岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同，SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS，有效降低基质的干扰（图3）。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图（1ng/mL标液）使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析，可得到良好线性和较低检测限（见表1），进一步，对不同地表水样品进行检测，结果发现，均检测到一定量TFA，使用内标法定量，分别为几百个到几千个ppt，说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染（图4、图5）。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪（SFC-MS/MS）建立超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性，使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS，可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充，对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物（TFA等）认识的不断深入，全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染，保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪（SFC-MS/MS）注解*：超临界流体色谱（SFC）：使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保，作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注：塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号：新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

过氧乙酸消毒剂是一种强氧化剂，为无色液体，有强烈刺激性气味，具有酸性腐蚀性，必须稀释后使用。过氧乙酸可分解为乙酸、氧气，与还原剂、有机物等接触会发生剧烈反应，有燃烧爆炸的危险。临床医学上，过氧乙酸水溶液可用以对物块表层、皮肤、黏膜、餐具、蔬菜水果、新鲜水果、自然环境的消毒杀菌。依据临床医学认证说明，过氧乙酸水溶液的使用方法使用量是黏膜消毒杀菌用0.02%浓度值，皮肤和环境污染的物件表层、水果蔬菜等消毒杀菌用0.2%浓度值，1.5%水溶液可用以厨具、纺织物、电子温度计等的侵泡消毒杀菌。喷雾器或加温挥发蒸熏用以环境消毒，日用量1～3g/m3（按过氧乙酸计）。ATAGO（爱拓）全新推出“过氧乙酸检测仪 PAL-Peracetic Acid (COVID-19)”仅需少量样品，3秒就能快速检过氧乙酸浓度！钛电极，耐用性更好，抗腐蚀性更高！型号PAL-Peracetic Acid (COVID-19)货号1557测量范围10-1000ppm电源2 x AAA 碱性电池 国际防护等级IP 65尺寸和重量5.5 x 3.1 x10.9cm，100g创新点：临床医学上，过氧乙酸水溶液可用以对物块表层、皮肤、黏膜、餐具、蔬菜水果、新鲜水果、自然环境的消毒杀菌。依据临床医学认证说明，过氧乙酸水溶液的使用方法使用量是黏膜消毒杀菌用0.02%浓度值，皮肤和环境污染的物件表层、水果蔬菜等消毒杀菌用0.2%浓度值，1.5%水溶液可用以厨具、纺织物、电子温度计等的侵泡消毒杀菌。喷雾器或加温挥发蒸熏用以环境消毒，日用量1～3g/m3（按过氧乙酸计）。ATAGO（爱拓）便携式过氧乙酸检测仪

近日，应国家标准化管理委员会邀请，国泰公司参加了国家工业冰乙酸质量标准修订工作，国泰公司工作人员结合醋酸质量管理工作的先进做法，针对工业冰乙酸标准在实施过程中存在的问题提出大量修改建议并得到采纳，该公司醋酸产品多项质量指标被确定为国家工业冰乙酸质量标准。　　新版工业冰乙酸国家标准(标准号GB/T1628-2008)已在全国发行并将从2009年2月1日起实施，国泰公司名列参加起草的单位行列。国泰公司醋酸质量指标进入国家标准，标志着兖矿集团醋酸产品质量管理和分析试验研究工作走在了国内同行业的前列。

Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”胡金胜食品安全国家标准修订2021年3月26日，国家卫生健康委员会食品安全国家标准审评委员会秘书处发函，对组织起草的《食品添加剂使用标准》等12项食品安全国家标准（征求意见稿）公开征求意见。备受关注的GB 2760时隔多年再次修订，变更的内容涉及到多个常用的食品添加剂，其中防腐剂“脱氢乙酸及其钠盐” 使用规定的修改引发了热议。左右滑动查看GB 2760中脱氢乙酸及其钠盐修订细节 脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂，毒性较低，对霉菌和酵母菌的抑制能力强，按标准规定的范围和使用量使用是安全可靠的。然而通过汇总近些年来全国各地食品安全监督抽检结果，我们不难发现脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用的情况屡有发生。由于脱氢乙酸及其钠盐能被人体完全吸收，并能抑制人体内多种氧化酶，长期过量摄入脱氢乙酸及其钠盐会危害人体健康。随着GB 2760征求意见稿的发布，针对食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐，收窄了使用范围，降低了最大使用量，释放了监管部门将进一步加强监管的信号。由于政策信息传递的延迟及生产工艺革新的滞后，部分食品企业可能会面临因脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用而被监管部门处罚的风险。 目前，食品检测实验室参照GB 5009.121-2016开展脱氢乙酸的测定也会遇到一系列的难题，其中最突出的问题就是脱氢乙酸峰型拖尾，影响定性和定量结果的准确性。脱氢乙酸属于非羧基酸类，分子结构存在烯醇互变，导致在普通C18 上峰型容易出现拖尾。相关文献显示，通过调节缓冲盐pH（调酸或调碱）和有机相比例可以在一定程度上抑制脱氢乙酸的拖尾，但是在食品安全监督抽查中对于实验室方法的偏离及变更有着较为严格的审核流程，这也是实验室体系管理难以回避的问题。 基于此，赛默飞实验室筛选了一款特色色谱柱—Acclaim Organic Acid，在不变更标准色谱条件的前提下，开展了一系列的验证工作，完美解决了脱氢乙酸峰型拖尾的问题，并且在实际样品分析过程中有着出色的表现。Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱，极性嵌入，专利封端技术，可耐受 100% 水相，PEEK 柱管，可有效消除硅胶表面残余硅羟基及金属柱管内壁与有机酸分子次级作用导致的拖尾。 实验谱图及数据色谱条件液相色谱仪：Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统色谱柱：Acclaim Organic Acid, 5 μm, 4.0×250 mm (P/N: 062902)柱温：30 ℃；进样量：5 µL；流动相：A为20 mM 乙酸铵溶液，B为甲醇洗脱程序：A:B=90:10，等度洗脱流速：0.8 mL/min检测波长：293 nm采样频率：5 Hz采集时间：15 min 分离谱图 脱氢乙酸标准品溶液5.00 μg/mL，保留时间为7.107 min，不对称因子为1.04，理论塔板数为13830。脱氢乙酸在 Acclaim Organic Acid 色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 脱氢乙酸标准品溶液色谱图（5.00 μg/mL） 脱氢乙酸标准工作液线性范围为0.50-50.0 μg/mL，线性方程y=0.6283x-0.0141，线性相关系数r2=0.99990，线性关系良好。图2. 脱氢乙酸线性方程图及标准曲线点叠加色谱图（0.50-50.0 μg/mL）以脱氢乙酸峰高为 S，选取 4-6 min 基质噪音的平均值为 N，采用 Chromeleo 数据处理软件计算信噪比 S/N，脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL信噪比S/N为181.8。实验室可根据实际情况设置合适的线性最低点，以满足方法检出限的要求。图3. 脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL 色谱图及信噪比脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 重复进样，保留时间RSD为0.04%，峰面积RSD为0.28%，不对称因子RSD为0.34%，重现性良好。图4. 脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 6次重复进样叠加谱图在实际样品分析中，面对各种复杂基质的干扰，Acclaim Organic Acid 表现出了非常出色性能。以下谱图分别展示了Acclaim Organic Acid 应用于鸡蛋挂面、猪肉脯、肉松面包、法式小面包及芒果汁中脱氢乙酸的测定。样品前处理方法采用标准推荐的直提法，其中芒果汁样品基质复杂，对流动相比例和柱温进行了适当调整。图5. 鸡蛋挂面中脱氢乙酸的测定图6. 猪肉脯中脱氢乙酸的测定图7. 肉松面包中脱氢乙酸的测定图8. 法式小面包中脱氢乙酸的测定图9. 芒果汁中脱氢乙酸的测定 本试验基于Vanquish™ Core HPLC液相色谱系统，采用Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱，对多种食品基质中脱氢乙酸的测定开展了验证。实验结果表明，Acclaim Organic Acid能够完美解决脱氢乙酸峰型拖尾的问题，有效排除各种复杂样品基质的干扰，为食品实验室准确定性和定量分析脱氢乙酸，提供了一个高效便捷的方法。 那么，有请我们的主角闪亮登场… … 此处应有掌

81073KACAS号规格2mL库存≥50有效期2021-06-01标准值2000μg/mL1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3

福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》、《非即食薯类粉》团体标准征求意见稿《非即食薯类粉》团体标准征求意见函.pdf《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》团体标准征求意见函.pdf《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的测定》团体标准征求意见函.pdf

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法》等5项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2024年1月20日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法（征求意见稿）　　3.《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明　　4.固定污染源废气 氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法（征求意见稿）　　5.《固定污染源废气 氯代甲基醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明　　6.固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）　　7.《固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）》编制说明　　8.环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）　　9.《环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明　　10.环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法（征求意见稿）　　11.《环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法（征求意见稿）》编制说明　　生态环境部办公厅　　2023年12月15日　　（此件社会公开）

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度，使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子，此外，铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率，硬度越高，发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法，睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案，代替人工进行水质总硬度的测定，保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平：感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶：50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水（ρ20=0.88g/mL）硫酸镁（MgSO47H2O）乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA2H2O）铬黑T硫化钠（Na2S9H2O）盐酸羟胺（NH2OHHCl）锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样（硬度过高的样品，可取适量水样，用纯水稀释至50mL，硬度过低的样品，可取100mL）置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中，仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点，仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验，记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中，仪器内置计算公式，根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试选择GSB 07-3163-2014 200748水质 总硬度质控样进行测试。质控样真值为2.81±0.08mmol/L （2.73-2.89）。测定结果及滴定最终颜色见下图。质控样测定结果质控样测试-滴定最终颜色样品测试-人机比对取50ml自来水进行测试并进行人机比对，测试数据及滴定最终颜色见下图。自来水人机比对测试数据注意事项若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色变暗，可另取水样，加入0.5mL盐酸羟胺及1mL硫化钠溶液或0.5mL氰化钾溶液，再次滴定。水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时，需要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，影响滴定。水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化，用纯水溶解残渣后再进行滴定。结果与讨论使用睿科Auto Titra08全自动滴定仪可以完成标准物质的测定，滴定结果平行性、准确性良好。也可以达到人工滴定的标准。因此，可以使用Auto Titra08自动滴定仪可以代替人工进行水质总硬度的测定。睿科Auto Titra 08自动滴定仪采用仿生颜色识别，完全模仿滴定时人眼颜色识别动作，内置实验方法，节省时间、操作简单，易于掌握；仪器自动滴定，自动判定终点，节省了实验人员的滴定时间；此外仪器还可自动计算结果，一键生成报告。

8月8日，欧盟食品安全局(EFSA)就修订葱和大白菜中霜霉威(Propamocarb)的最大残留限量(MRL)发布意见。　　依据欧盟委员会法规(EC)No 396/2005第6章的规定，比利时编译了一份申请，要求修订霜霉威在葱和大白菜中的MRL。为了适应霜霉威的使用，比利时提议将其MRL在葱中从0.1毫克/千克提高到30毫克/千克、大白菜中从10毫克/千克提高到20毫克/千克。　　比利时依据欧盟委员会法规(EC)No 396/2005第8章的规定起草了评估报告，并提交至欧委会，之后转至EFSA。EFSA认为，根据数据可以得出霜霉威在葱中30毫克/千克、大白菜中20毫克/千克的MRL提议值。　　根据风险评估结果，EFSA认为霜霉威在葱和大白菜上的使用不会导致消费者接触超出毒理学参考值，因此不会危害公众健康。

苯甲酸为无色、无味片状晶体。是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，但乳制品中不允许添加。一般情况下，苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。乳制品中不允许添加苯甲酸，乳制品中除酸奶制品外，其他按规定不得检出苯甲酸。国标《含乳饮料》(GB/T 21732-2008)的要求，&ldquo 苯甲酸的指标不能超过标准0.03毫克/千克&rdquo 。而近期发表在国际期刊的一片文献中的研究数据指出，从2006－2007年广州市场上的80％的奶粉样品中检测出苯甲酸，含量从0.51mg/kg到110mg/kg不等。 山梨酸也是一种常见的防腐剂和食品添加剂，广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中。 我司可以提供乳制品中检测苯甲酸、山梨酸的整套耗材，其中有色谱柱、CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱、苯甲酸标准品(附COA一份)，及其他相关耗材。货号名称品牌规格报价(RMB)CDEZ-AP-001N#苯甲酸 标准品进口1g160.00CDEZ-AP-013N#山梨酸 标准品进口1g160.00LAEQ-1815004605#CNWSIL C18 液相色谱柱CNW150x4.6mm，5um2950.00LAEQ-1825004605#CNWSIL C18 液相色谱柱CNW250x4.6mm，5um3150.00SBEQ-CA3379 CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱 CNW 50支/盒 1200.00CFBO-080923乙酸铅国产500g90.00CFDL-11599-500G乙酸铵，ACS, 97.0% min进口500g455.00SCAA-204#有机相针式滤器25mm*0.22umAnpel100只/包 230.00QBAA-002012#2ml无针注射器国产100只/包90.00 a)苯甲酸、山梨酸标准品：标样浓度：40ug/ml 色谱柱：CNWSIL C18, 250× 4.6mm,5&mu m (LAEQ-1825004605)柱温：30℃流动相：甲醇：0.02M乙酸铵缓冲溶液＝10:90进样量：20&mu Lb)奶粉样品中苯甲酸、山梨酸加标(CNW Poly-Sery MAX SPE小柱净化)c)奶粉样品（空白）（未经SPE净化）更多相关信息，敬请联系：上海安谱科学仪器有限公司上海市斜土路2897弄50号海文商务楼507室 200030Tel：021-54890099 Fax：021-54248311Email: shanpel@anpel.com.cnhttp://www.anpel.com.cn/Chi/NewsView.aspx?NewsID=71&Type=0

工业和信息化部批准《工业用乙二胺四乙酸》等586项行业标准（见附件1）。其中，化工行业32项、石化行业13项、黑色冶金行业9项、有色金属行业51项、机械行业71项、汽车行业43项、船舶行业8项、轻工行业141项、纺织行业35项、包装行业2项、电子行业16项、通信行业165项。批准《水处理剂混凝性能的评价方法》等53项行业标准外文版（见附件2）。其中，化工行业16项、有色金属行业4项、稀土行业3项、建材行业8项、机械行业7项、轻工行业2项、纺织行业3项、通信行业10项。现予公布。以上化工行业标准（含外文版）由化学工业出版社出版，石化行业标准由中国石化出版社出版，黑色冶金行业标准、有色金属行业标准（含外文版）及稀土行业标准外文版由冶金工业出版社出版，建材行业标准外文版由中国建材工业出版社出版，机械行业标准（含外文版）由机械工业出版社出版，汽车行业标准及包装行业标准由北京科学技术出版社出版，船舶行业标准由中国船舶工业综合技术经济研究院组织出版，轻工行业标准（含外文版）由中国轻工业出版社出版，纺织行业标准（含外文版）由中国纺织出版社出版，电子行业标准由中国电子技术标准化研究院组织出版，通信行业标准（含外文版）由人民邮电出版社出版，通信行业工程建设标准由北京邮电大学出版社出版。附件：1.586项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc　　　2.53项行业标准外文版名称及主要内容等一览表.doc工业和信息化部 2023年4月21日

近日，由山东潍坊市质检所承担的“食品中双乙酸钠含量检验方法的研究”和“纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)气相色谱/质谱测定方法的研究”两项国家质检总局立项课题通过专家的鉴定。与会专家一致认为这两项项目各项技术经济指标均达到了任务书规定的要求，整体技术居国内领先水平。　　据悉，“食品中双乙酸钠含量检验方法的研究”在国内首次建立了采用高效液相色谱测定食品中双乙酸钠含量的方法。同时，研究建立了硝酸镧试法对醋酸根离子进行定性鉴别、醋酸铀锌酰试法对钠离子进行定性鉴别和等离子体发射光谱法对钠离子含量进行定量分析的方法，最终形成了科学、快速、准确的系列检验方法，填补了国内食品中双乙酸钠含量检验方法的空白。　　“纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)气相色谱/质谱测定方法的研究”对保护我国纺织品消费安全、应对贸易壁垒、提升国内纺织服装企业国际竞争力、丰富我国纺织品实验室测试方法、提高国内实验室检测能力具有重要意义，整体技术居国内领先水平。

目前，7月荆州城区农产品农药残留例行监督抽检报告已出炉。近日，荆州市农产品质量安全监督检测中心对荆州市农产品市场的蔬菜、水果农药残留进行了随机抽样监督检测,共抽检样品226个,其中蔬菜样品210个,水果样品16个,共有8个样品超标检出,综合超标率为3.5%。　　据了解，蔬菜共抽检14家单位、19个品种、210个样品,通过农药残留快速检测仪定性检测和气相色谱仪定量检测,有8个样品超标检出,超标检出率为3.8%,其中大白菜和菜心各有2个样品超标检出 小白菜、生菜、球白、豆角各有1个样品超标检出 水果可放心食用。　　其中，在检测过程中，荆州大润发商业有限公司有2个样品超标检出 两湖绿谷物流股份有限公司、武商量贩连锁有限公司荆州分公司沙市店、中商集团股份有限公司荆州分公司东门店、中百仓储荆州购物广场有限公司、超强量贩广场北门店、天天商贸有限公司四机店各有1个样品超标检出。工作人员对现场超标检出的4075.5公斤蔬菜予以了退市和监督销毁。

新闻提要：近日，荆州市农产品质量安全监督检测中心对荆州市农产品市场的蔬菜、水果农药残留进行了随机抽样监督检测,共抽检样品226个,其中蔬菜样品210个,水果样品16个,共有8个样品超标检出,综合超标率为3.5%。　　荆州新闻网消息：目前，7月荆州城区农产品农药残留例行监督抽检报告已出炉。近日，荆州市农产品质量安全监督检测中心对荆州市农产品市场的蔬菜、水果农药残留进行了随机抽样监督检测,共抽检样品226个,其中蔬菜样品210个,水果样品16个,共有8个样品超标检出,综合超标率为3.5%。　　据了解，蔬菜共抽检14家单位、19个品种、210个样品,通过农药残留快速检测仪定性检测和气相色谱仪定量检测,有8个样品超标检出,超标检出率为3.8%,其中大白菜和菜心各有2个样品超标检出 小白菜、生菜、球白、豆角各有1个样品超标检出 水果可放心食用。　　其中，在检测过程中，荆州大润发商业有限公司有2个样品超标检出 两湖绿谷物流股份有限公司、武商量贩连锁有限公司荆州分公司沙市店、中商集团股份有限公司荆州分公司东门店、中百仓储荆州购物广场有限公司、超强量贩广场北门店、天天商贸有限公司四机店各有1个样品超标检出。工作人员对现场超标检出的4075.5公斤蔬菜予以了退市和监督销毁。

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）