当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

培哚普利叔丁胺盐标准品

仪器信息网培哚普利叔丁胺盐标准品专题为您提供2024年最新培哚普利叔丁胺盐标准品价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括培哚普利叔丁胺盐标准品参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的培哚普利叔丁胺盐标准品您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合培哚普利叔丁胺盐标准品相关的耗材配件、试剂标物，还有培哚普利叔丁胺盐标准品相关的最新资讯、资料，以及培哚普利叔丁胺盐标准品相关的解决方案。

培哚普利叔丁胺盐标准品相关的论坛

  • 烟酰胺标准储备液配置

    国标5009.89-2016中高效液相色谱法检测烟酸烟酰胺的方法，配标准储备液时，准确称取烟酰胺标准品0.05g置于100mL容量瓶中定容，但为什么浓度是浓度是1mg/L？？

  • 安谱实验成功举办标准品期间核查培训

    安谱实验成功举办标准品期间核查培训

    2016年8月，上海安谱实验科技股份有限公司成功举办了标准品期间核查培训，本次培训为安谱公司首次举办的收费培训，到场听众有接近200位。为了保障培训效果，安谱公司将报名客户分为两场进行。在会后的客户采访中，听众一致的评价是培训内容很实用，很接地气，有别于以往参加的产品推介会，培训更专注于技术，实操注意事项，经验的分享，同时培训现场人数的控制，确实对培训效果有很好的帮助，给听众带来了更好的体验。回顾安谱的发展之路，核心是“以客户为中心”，而标准品产品线是以客户为中心的思想的杰出体现：客户需要什么？我们能提供什么？怎样对客户最有帮助？我们一直在思考这些问题，也一直朝着这个方向发展。从提供常规的标准品到定制服务，从简单咨询到专业培训，依靠这个秘诀十年间安谱标准品销售额从1千万增长到了1个亿。现在，安谱的标准品产品线每年服务于8000多个客户，涉及60多个品牌，销售数量超过20万瓶。在工作中，我们的销售团队和技术服务团队遇到最多的问题，就是标准品开启之后的有效期。而供应商COA所保证的是未启用的产品有效期，在启用之后，由于用户使用的具体情况各异，厂家无法提供任何数据和保证，所以用户需要对自己所使用标准品的使用期限进行确认，这就需要期间核查。然而，实验室的标准品众多，针对具体的标准品，期间核查往往缺乏明确、具体和操作性强的方法，实验室不知如何着手进行，所以安谱就在思考怎样才能帮助用户寻求具体的期间核查方法以期实验室能更加科学、合理、简单、方便地开展这项工作，实实在在地降低实验室的时间和经济成本，同时能够控制住实验室因标准品性质变化而带来的风险。为此，公司的培训团队专门请教了郑吉园老师，郑老师作为资深的CNAS评审专家，在业内为大家所熟悉和尊敬。这次能够请到郑老师在百忙之中，给安谱的客户带来他对标准品期间核查的见解、运用和经验的分享，我们要向郑老师表示衷心地感谢，也希望安谱作为桥梁，通过策划和组织能为用户带来切实的帮助，解决实验室的一大难题！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301520_607435_960_3.jpg未来，安谱也在规划对于期间核查的解决方案，除了常规的期间核查，安谱将推出小包装附有准确重量的产品，客户可一次性使用，省去准确称量的步骤，减少开瓶后储存和核查的繁琐工作；还会为用户提供标准曲线的套装标液，解决用户称量、配置、稀释过程中不确定度引入，而带来不必要的实验误差的问题；另外，安谱也在谋划期间核查数据共享平台的运营，以达到不同实验室避免做相同期间核查的效果，也就是说，安谱将作为一个纽带和平台，实现期间核查数据的共享，为客户提供专业，全面，准确的使用期监测报告，降低客户期间核查的工作量，为用户创造产品以外更有意义的附加价值。总而言之，在这个发展快速、日新月异的行业，安谱能为客户提供的不仅仅是传统意义上的产品，安谱将在整个供应链中，为客户提供更多的助力，除了稳定优质的产品，更有高效专业的服务，行业一流的客户体验，前沿实用的技术信息，成为客户成长过程中的伙伴！

  • 叔丁胺盐类顶空测定含量问题

    各位老师们好，我现在要测叔丁胺盐类的叔丁胺残留量，盐类是配位化合物，加酸加碱加水加热都会解离出叔丁胺，试过用乙酸乙酯做溶剂，但是不溶，请问下老师们有没有合适的方法？

  • 兽药残留检测时可以用盐形式的标准品吗？

    在兽药残留检测时，有时只能找到盐形式的标准品，有时盐形式的标准品比较便宜，这种情况下有用盐形式的标准品的想法。举两个个例子：例1：沙丁胺醇，分子量：239.31，CAS：18559-94-9，100mg，4320元 沙丁胺醇硫酸盐，分子量：337.39，CAS：51022-70-9，100mg,510元例2：莱克多巴胺，分子量：301.38，CAS：97825-25-7，主要供应商均无此标准品 盐酸莱克多巴胺，分子量：337.84，CAS：90274-24-1，100mg，945元问题1：如果用沙丁胺醇硫酸盐替代沙丁胺醇，是否可以得到一致的保留时间？问题2：如果用沙丁胺醇硫酸盐替代，最终结果是否需要折算？问题3：如果需要折算，沙丁胺醇硫酸盐的折算系数是否为239.31/337.39＝70.93%？

  • 【资料】乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法

    乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法指定检验方法4.乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法杯碟法1、范围本标准规定了乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物的检验方法。本标准适用于乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类物质的检验。本方法的检出限为4U/mL。2、原理该方法采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株，利用舒巴坦特异性抑制β-内酰胺酶的活性，并加入青霉素作为对照，通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加入抑制剂的样品所产生的抑制圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。3、设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外，其他设备和材料如下：3.1 抑菌圈测量仪或测量尺。3.2恒温培养箱：36℃±1℃。3.3 高压灭菌器。3.4 无菌培养皿:内径90 mm，底部平整光滑的玻璃皿，具陶瓦盖。3.5 无菌牛津杯：外径(8.0士0.1) mm，内径(6.0士0.1) mm，高度(10.0士0.1) mm。3.6 麦氏比浊仪或标准比浊管。3.7 pH计。3.8 无菌吸管：1mL（0.01mL刻度值），10mL（0.1mL刻度值）。3.9 加样器:5μL～20μL，20μL -200μL及配套吸头。4、培养基和试剂　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的三级水。4.1 试验菌种：藤黄微球菌(Micrococcus luteus) CMCC(B) 28001，传代次数不得超过14次。4.2 磷酸盐缓冲溶液：按附录A中A.1规定。4.3生理盐水（8.5 g/L）：按附录A中A.2规定。4.4 青霉素标准溶液：按附录A中A.3规定。4.5 β-内酰胺酶标准溶液：按附录A中A.4规定。4.6 舒巴坦标准溶液按附录A中A.5规定。。4.7 营养琼脂培养基：按附录A中A.6规定。4.8 抗生素检测用培养基Ⅱ：按附录A中A.7规定。5、操作步骤5.1 菌悬液的制备将藤黄微球菌接种于营养琼脂斜面上，经36士1℃培养18h-24 h，用生理盐水洗下菌苔即为菌悬液，测定菌悬液浓度，终浓度应大于1×1010 CFU/mL，4 ℃保存，贮存期限2周。5.2 样品的制备将待检样品充分混匀，取1 mL待检样品于1.5 mL离心管中共4管，分别标为：A、B、C、D，每个样品做三个平行，共12 管，同时每次检验应取纯水1 mL加入到1.5 mL离心管中作为对照。如样品为乳粉，则将乳粉按1:10的比例稀释。如样品为酸性乳制品，应调节pH值至6-7。5.3 检验用平板的制备取90mm灭菌玻璃培养皿，底层加10 mL灭菌的抗生素检测用培养基Ⅱ,凝固后上层加入5 mL含有浓度为1×108 CFU/mL藤黄微球菌的抗生素检测用培养基Ⅱ,凝固后备用。5.4 样品的测定按照下列顺序分别将青霉素标准溶液、β-内酰胺酶标准溶液、舒巴坦标准溶液加入到样品及纯水中：A 青霉素5 μL。B 舒巴坦25 μL、青霉素5 μL。C β-内酰胺酶25 μL、青霉素G5 μL。D β-内酰胺酶25 μL、舒巴坦25 μL、青霉素5 μL。混匀后，将上述A～D 试样各200 μL 加入放置于检验用平板上的4个无菌牛津杯中，36士1℃培养培养18～22 h ，测量抑菌圈直径。每个样品，取三次平行试验平均值。5.5 结果报告纯水样品结果应为：（A）、（B）、（D）均应产生抑菌圈；（A）的抑菌圈与（B）的抑菌圈相比，差异在3 mm以内(含3 mm)，且重复性良好；（C）的抑菌圈小于（D）的抑菌圈，差异在3 mm以上(含3 mm)，且重复性良好。如为此结果，则系统成立，可对样品结果进行如下判定：7.1 如果样品结果中（B）和、（D）均产生抑菌圈，且（C）与（D）抑菌圈差异在3 mm以上（含3 mm）时，可按7.1.1、7.1.2 判定结果。7.1.1（A）的抑菌圈小于（B）的抑菌圈差异在3 mm以上(含3 mm),且重复性良好，应判定该试样添加有β- 内酰胺酶，报告β- 内酰胺酶类药物检验结果阳性。7.1.2（A）的抑菌圈同（B）的抑菌圈差异小于3 mm，且重复性良好，应判定该试样未添加有β- 内酰胺酶，报告β- 内酰胺酶类药物检验结果阴性。7.2 如果（A）和（B）均不产生抑菌圈，应将样品稀释后再进行检测。附 录 A（规范性附录）培 养 基A.1 磷酸盐缓冲溶液（pH6.0）无水磷酸二氢钾8.0 g无水磷酸氢二钾2.0 g蒸馏水加至1000 mLA.2 生理盐水（8.5 g/L）氯化钠8.5 g蒸馏水1000 mL121℃高压灭菌15 min。A.3 青霉素标准溶液准确称取适量青霉素标准物质，用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为0.1mg/mL的标准溶液。当天配制，当天使用。A.4 β-内酰胺酶标准溶液准确量取或称取适量β-内酰胺酶标准物质，用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为16000 U/mL的标准溶液。当天配制，当天使用。A.5 舒巴坦标准溶液准确称取适量舒巴坦标准物质，用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为1 mg/mL的标准溶液，分装后-20 ℃保存备用，不可反复冻融使用。A.6 营养琼脂蛋白胨10 g牛肉膏3 g氯化钠5 g琼脂15-20 g蒸馏水1000 mL将上述成分加入蒸馏水中，搅混均匀，分装试管每管约5~8 mL，120℃高压灭菌15 min，灭菌后摆放斜面。A.7 抗生素检测培养基Ⅱ蛋白胨10 g牛肉浸膏3 g氯化钠5 g酵母膏3 g葡萄糖1 g琼脂14 g蒸馏水1000mL将上述成分加入蒸馏水中，搅混均匀，120 ℃高压灭菌15 min，其最终pH 值约为6.6。

  • 【求助】请教多胺标准曲线的问题

    标准曲线制作：标准品配成１mmol/L浓度的贮液，各取４０ul进行苯甲酰化．取苯甲酰化后的多胺表准液０.０３，０.０６，０.１２，０.２５，０.５，０.７５，１.０nmol/10ul进样，以面积对进样作曲线．　　请问如何理解＂多胺标准液０.０３，０.０６，０.１２，０.２５，０.５，０.７５，１.０nmol/10ul进样＂这是怎样配成的呢？

  • 【原创】相关部门正在制订新标准国家标准委正在组织制订检测方法国家标准，即食品中三聚氰胺测定方法。

    相关部门正在制订新标准 中国标准化研究院食品与农业所副研究员许建军博士向记者透露，国家标准委正在组织制订检测方法国家标准，即食品中三聚氰胺测定方法。 许建军介绍，目前专门针对三聚氰胺的检测有液相色谱串联质谱法、液相色谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法三种，其中前两种最为常用。 “我们的检测技术已经十分成熟，能够准确、快速地测出食品中三聚氰胺的含量。”许建军说，“目前，相关的标准正在紧急制订中。” 另据介绍，目前相关部门正在研究将对三聚氰胺的检测纳入到新的标准中，以确保新产品的质量合格。 此外，国家质检总局决定停止实行食品类生产企业国家免检，国务院办公厅也发出关于废止食品质量免检制度的通知，这无疑也是中国加强食品安全的重要一步。

  • 维生素B1(硫胺硝酸盐) 标准品 低价清仓

    维生素B1(硫胺硝酸盐) 标准品CDCT-C17455500 CAS 532-43-4 纯品型，有证书，0.25g价格 360RMB因有效期将近，03/2014，现5折清仓，库存有限，可直接回复联系我，也可联系安谱总部 021-54890099

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（3）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

  • 【原创大赛】超高效液相色谱质谱联用仪测定蔬菜和水果中的仲丁胺

    【原创大赛】超高效液相色谱质谱联用仪测定蔬菜和水果中的仲丁胺

    [b]摘要:[/b]建立了快速、准确、灵敏的蔬菜中仲丁胺的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)检测方法，仲丁胺使用甲醇水溶液（8+2）提取，调节pH后，经丹磺酰氯衍生，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS测定，串联质谱 ESI 正模式电离，多反应监测(MRM)模式检测，以保留时间和子离子比定性，外标法定量。在5~100μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于 0.999,方法检出限 ( S /N ＞ 3)为 2.0 μg/kg ，加标水平为 10～100μg/kg时(n = 6)，平均回收率为 84%～95%。方法准确、灵敏，适用于蔬菜中仲丁胺残留量的测定。[b]前言仲丁胺(2-aminobutane，2-AB)，是一种保护性杀菌剂 , 对多种真菌有抗菌活性, 广泛用作蒜薹、青椒、柑桔、葡萄等蔬菜与水果贮运输、贮藏过程[sup][/sup]，虽然至今国内外尚未发现因2-AB而导致的癌变、突变、畸形的报道[sup][/sup]，但美国已把其对人体健康的危害等级定为三级，并对其使用范围和允许残留量做了规定。日本于2006年5月29日起正式实施《食品中残留农业化学品肯定列表制度》，其中也对仲丁胺进行做出了最大残留限量要求[sup][/sup]。《食品添加剂使用标准》对蔬菜和水果的最大残留限量作出规定。由于 2-AB 分子量小(73.14)，结构上没有生色基团用于最终检测。国内外报道的果蔬仲丁胺残留检测的方法主要有分光光度法[sup][/sup]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]、薄层扫描、荧光胺衍生-液相色谱法及其他液相色谱方法等。现行的检测标准方法操作困难，柱前衍生剂2,4 二硝基氟苯的毒性较大,不易获得，且价格昂贵[sup][/sup]，方法的检出限不高，仅为 0.67 mg/kg。本文利用仲丁胺在pH=9碳酸盐体系下与丹磺酰氯发生衍生反应[sup][/sup]，用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]进行检测[sup][/sup]，具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点，能满足水果中仲丁胺保鲜剂检测的要求[sup][/sup]。1 实验部分1.1 仪器与试剂1290 infinity II超高效液相色谱仪；6460 Triple Quad LC/MS(美国Agilent) SHA-C往复式水浴恒温振荡器（金坛科析）；XW-80A漩涡混合器(上海沪西)；离心机（湘仪）。仲丁胺（含量99.0%，德国，Dr）；甲醇和丙酮（HPLC 级，德国 Merck 公司）；甲酸(HPLC 级，CNW 公司)；丹磺酰氯（色谱纯，CNW）；滤膜（PTFE Hydrophilic 0.22μm）；一级水(蒸馏水)；碳酸钠（优级纯，上海国药），盐酸（优级纯，上海国药）。1.2 标准工作液及其他溶液的配制[/b]1.2.1准确称取仲丁胺标准品10mg左右，用甲醇-水（8+2）定容10ml，配置1000mg/L的标准储备液，放置冷藏冰箱储存；1.2.2丹酰氯丙酮溶液（50g/L）：称取5g丹酰氯用丙酮定容至100mL；1.2.3盐酸溶液（1mol/L）:吸取9ml分析纯盐酸，用水稀释并定容至100ml；1.2.4碳酸盐缓冲溶液:称取 8.45g无水碳酸钠，加440ml水溶解，称取9.41g碳酸氢钠加入560mL水溶解，将两种溶液混合。[b]1.3 样品前处理1.3.1采样和试样制备[/b]抽取有代表性的样品, 用四分法缩减取200 g, 粉碎后, 混匀, 装入自封袋中, 冷藏避光, 备用。[b]1.3.2提取[/b]称取10g(±0.01g)样品于50mL离心管中,加入15mL 甲醇水溶液（8+2）并超声15min，然后定容至20mL,于4000r/min下离心5min。[b]1.3.3衍生[/b]移取5mL上清液于新50mL离心管中，加入2mL pH=9.0的碳酸盐缓冲溶液，再加入1.5mL 50g/L丹酰氯丙酮溶液，在40℃下水浴振荡2h,冷却后用甲醇定容至10mL,于4000r/min下离心5min，吸取1mL过0.22μm滤膜，待上机分析。[b]1.3.4标准品衍生[/b]准确移取1mL 100mg/L的仲丁胺于50mL离心管内，加入1mL甲醇水溶液（8+2）和2mL pH=9.0的碳酸盐缓冲溶液，加入1.5mL 50g/L丹酰氯丙酮溶液，在40℃下水浴振荡2h,冷却后用甲醇定容至10mL,于4000r/min下离心5min，过滤膜即为10mg/L工作液。[b]1.4液相色谱-串联质谱条件1.4.1液相色谱条件[/b]色谱柱: Agilent EclipsePlus C18 RRHD 1.8μm 2.1*100mm；流动相: A 为0.1%甲酸水，B 为甲醇，梯度洗脱程序：0.0～1.0 min,50%B 1.0～3.0 min,50%～95% B 3.0～ 4. 0 min,95%～ 95% B 4.1～6.0 min,95%～50% B 流速: 0. 40 mL /min 柱温: 40℃ 进样量:2 μL，外标法定量。[b]1.4.2质谱条件[/b]ESI 正模式 离子源温度 350 ℃ 雾化气流速：10L/min 喷嘴压力：45psi 去溶剂气温度 375 ℃ 流速 11 L /min 检测模式: 多反应监测(MRM)模式 化合物的监测离子对(m /z)、丰度比及其它优化的质谱参数(锥孔电压、碰撞能等)见表 1,每个离子对的驻留时间均为 0. 1 s。[b]2 结果与讨论2.1 质谱条件的优化丹磺酰氯是强[url=http://baike.baidu.com/item/%E8%8D%A7%E5%85%89%E5%89%82/6185591][color=windowtext]荧光剂[/color][/url]，能专一地与链N-端α-氨基反应，所以仲丁胺的仲胺将丹磺酰氯的Cl[sup]-[/sup]取代，除去HCl（分子量36.5），得到新化合物N-仲丁基一丹磺酰胺（分子量306.3），使用两通连接液相色谱与质谱, 首先在正离子模式下进行全扫描, 确定化合物的分子离子, 将分子离子作为母离子, 给予一定的碰撞能量和碰撞气体, 全扫描二级离子, 选取丰度较强、干扰较小的两个子离子分别作为定性及定量离子, 并优化母离子电压和碰撞电压[sup][[b]15[/b]][/sup], 仲丁胺衍生物质谱参数优化结果见表1表 1 仲丁胺衍生物的质谱分析条件 [/b][table=444][tr][td]中文名称[/td][td]母离子 [/td][td]子离子 [/td][td]碰撞电压 [/td][td]碰撞能[/td][td]加速电压[/td][/tr][tr][td=1,3]仲丁胺衍物[/td][td=1,3]307.2[/td][td]157[sup]*[/sup][/td][td]135[/td][td]25[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]128[/td][td]135[/td][td]70[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]115[/td][td]135[/td][td]70[/td][td]4[/td][/tr][/table][align=left][b]2.2 色谱条件的选择[/b]试验中考察了 0.1%甲酸水-甲醇、0.1%甲酸水-乙腈、0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵水-甲醇3 种流动相体系对分析效果的影响，结果表明，采用0.1% 甲酸水-甲醇作为流动相时目标化合物的离子化效率高，峰型好，灵敏度高目标物标准溶液(50 μg /L)的总离子流图(TIC)和提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图见图 1。[/align][align=center][img=,249,106]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011647_01_3081717_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][b]2.3 前处理条件的确定2.3.1 提取条件优化[/b]仲丁胺是有机碱，易溶于水，能与乙醇、乙醚、甲醇等多种有机溶剂混溶，还能与酸形成易溶于水的盐，它的化学性质稳定。因丹磺酰氯与2-A B 的反应在含水的碱性有机溶剂中进行，试验中考察了用水、及水与乙腈、丙酮、甲醇混合作为提取溶剂，用丙酮水时提取溶液颜色很深，纯水提取后离心效果很差，乙腈水和甲醇水提取颜色差不多，但体系流动相为甲醇，为消除容积效应及提取溶液的离心后的溶液状态，最后选择本试验选用甲醇+水=8+2，水作为提取溶剂，离心后定量取样，这样可大大减少干扰。[b]2.3.2 衍生条件优化2.3.2.1 衍生化试剂量[/b]为了能够充分衍生化，添加不同量的衍生化试剂，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS 分析，以1.0mg/L为基准，添加50g/L丹酰氯丙酮溶液0.5，1.0，1.5和 2.0 mL 的衍生化试剂。可以看出，衍生化试剂为1.5 mL 时仲丁胺衍生物的响应面积最大。[/align][align=left][b]2.3 前处理条件的确定2.3.1 提取条件优化[/b]仲丁胺是有机碱，易溶于水，能与乙醇、乙醚、甲醇等多种有机溶剂混溶，还能与酸形成易溶于水的盐，它的化学性质稳定。因丹磺酰氯与2-A B 的反应在含水的碱性有机溶剂中进行，试验中考察了用水、及水与乙腈、丙酮、甲醇混合作为提取溶剂，用丙酮水时提取溶液颜色很深，纯水提取后离心效果很差，乙腈水和甲醇水提取颜色差不多，但体系流动相为甲醇，为消除容积效应及提取溶液的离心后的溶液状态，最后选择本试验选用甲醇+水=8+2，水作为提取溶剂，离心后定量取样，这样可大大减少干扰。[b]2.3.2 衍生条件优化2.3.2.1 衍生化试剂量[/b]为了能够充分衍生化，添加不同量的衍生化试剂，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS 分析，以1.0mg/L为基准，添加50g/L丹酰氯丙酮溶液0.5，1.0，1.5和 2.0 mL 的衍生化试剂。可以看出，衍生化试剂为1.5 mL 时仲丁胺衍生物的响应面积最大。[b]2.3 前处理条件的确定2.3.1 提取条件优化[/b]仲丁胺是有机碱，易溶于水，能与乙醇、乙醚、甲醇等多种有机溶剂混溶，还能与酸形成易溶于水的盐，它的化学性质稳定。因丹磺酰氯与2-A B 的反应在含水的碱性有机溶剂中进行，试验中考察了用水、及水与乙腈、丙酮、甲醇混合作为提取溶剂，用丙酮水时提取溶液颜色很深，纯水提取后离心效果很差，乙腈水和甲醇水提取颜色差不多，但体系流动相为甲醇，为消除容积效应及提取溶液的离心后的溶液状态，最后选择本试验选用甲醇+水=8+2，水作为提取溶剂，离心后定量取样，这样可大大减少干扰。[b]2.3.2 衍生条件优化2.3.2.1 衍生化试剂量[/b]为了能够充分衍生化，添加不同量的衍生化试剂，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS 分析，以1.0mg/L为基准，添加50g/L丹酰氯丙酮溶液0.5，1.0，1.5和 2.0 mL 的衍生化试剂。可以看出，衍生化试剂为1.5 mL 时仲丁胺衍生物的响应面积最大。[/align][align=left][b]2.3.2.2衍生温度和时间优化[/b]在其他条件相同的情况下，分别选取了30℃，40℃，50℃和60℃进行衍生试验，并对50℃样品进行1h，1.5h，2h和2.5h监测。可以看出，衍生化温度在40℃和50℃时相当，就能源考虑选40℃；衍生化反应时间在2h时仲丁胺衍生物的响应面积最大。[b]2.3.2.3.缓冲溶液PH[/b]在其他条件相同的情况下，分别选取了缓冲液PH8.6，PH9.0，PH9.4和PH9.8进行衍生试验，缓冲溶液PH9.0 时仲丁胺衍生物的响应面积最大。综上，衍生化试剂为1.5mL 、衍生化温度在40℃、衍生化反应时间在2H、缓冲溶液PH9.0 时仲丁胺衍生物的响应面积在各因素中最大，因此选用上述条件进行后续实验。[/align][align=left][b]2.4线性关系、检出限[/b]在该试验条件下配制浓度为1、5、10、50、100μg/L仲丁胺标准溶液衍生进样，记录色谱图，线性方程为[i]Y=8022.82x+37937.19[/i]和相关系数R[sup]2[/sup]=0.999（如图6），由样品前处理回收率和稀释倍数关系，检出限(LOD，S /N＞3)为 2.0μg /kg，定量下限(LOQ， S/N ＞ 10)为 5.0 μg /kg 表明方法较高的灵敏度。[/align][align=center][img=,505,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011650_01_3081717_3.png[/img][/align][align=left][b]2.5方法的回收率与精密度[/b]选取阴性白菜样品，按本实验方法进行 3个加标水平(LOQ、2LOQ、5LOQ)的回收率和精密度实验，检出限水平加标测定6次，2倍和5倍检出限水平加标各测定3次，计算其回收率和相对标准偏差，目标物的平均回收率为70% ～ 90% ，相对标准偏差均不高于10.0% ，表明方法的准确度和精密度良好[sup][/sup]。[/align][align=left]3. 结 论本实验建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)测定蔬菜水果中仲丁胺的方法，以甲醇-水=（8+2）混合体系协同提取，调节pH后，经丹磺酰氯衍生，优化了色谱、质谱和前处理条件，有效提高了检测的灵敏度和准确度；方法具有良好的回收率和精密度，适用于蔬菜中仲丁胺残留量检测。[/align][align=left][/align][align=left][/align]

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（2）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸　L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶　Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪　Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索　Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷　Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪　Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪　Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯　Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀　Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生　Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪　Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯　Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯　Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV　Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶　Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德　Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙　Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德　Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙　Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸　 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII　 Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII 　Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮　Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 　Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A　Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米　Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯　Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠　Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A　Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋　Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲　Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林　Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲　Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

  • 2019公共卫生标准—食品安全标准宣贯培训班在杭城成功举办

    2019年2月28日，上海安谱实验科技股份有限公司（简称：安谱实验）与浙江疾病预防控制中心，强强联手，在杭州华辰银座酒店成功举办 “公共卫生标准—食品安全标准宣贯培训班”，特邀浙江疾控食品检测及风险监测方面知名专家以及安谱实验的讲师进行授课，对食品安全国家标准进行深入解读和分享，来自浙江省内及省外，食品安全检测领域的近130位行业人士参加了此次培训。[align=center][img=,600,450]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101129_5161.jpg[/img][/align] 开幕式上，浙江省医学科技教育发展中心顾华主任，浙江省疾控中心理化毒理所吴平谷所长为本次开幕式致辞，强调食品安全标准解读的重要性，让广大的检测人员能够更加全面的理解标准，在实际工作中能够贯彻落实标准化工作，从而更好地服务社会，服务人民，特举办这次食品安全标准宣贯培训班；安谱实验市场部经理谢巧金对安谱实验做了简短的介绍，并感谢浙江疾控的大力支持，感谢授课的各位专家，感谢参加本次培训班的各位老师，并预祝各位老师通过本次培训能够有所收获。[align=center][img=,600,450]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101155_2386.jpg[/img][/align] 浙江省疾控中心理化毒理所吴平谷所长对食品加工过程中形成的污染物的种类和来源进行详细的分享介绍，并对丙烯酰胺、氯丙醇、氯丙醇酯的检测标准中前处理，衍生，色谱检测等细节进行详细的解读和分析。[align=center][img=,600,292]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101216_5767.jpg[/img][/align] 安谱实验食品行业经理叶智华针对GB5009.27-2016食品中苯并芘的检测，GB5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的检测，进行了解读，分别对小柱的选型、优缺点、实验中的一些关键控制点进行了分享，并列举了一些售后案例让大家更加容易的理解实验中关键控制点。[align=center][img=,600,450]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101240_1663.jpg[/img][/align] 安谱实验研发中心产品经理强维老师针对食品中草甘膦及其代谢物的测定标准解析及兽药QuEChERS方法介绍进行了分享，着重介绍草甘膦目前检测标准的不足之处，同时分享了安谱实验自己开发的草甘膦检测方法，回收率更高，适用于更多基质，基质净化效果好，与会老师非常感兴趣，会后讨论热烈，另外也介绍了新研发的兽残QuEChERS方法，可以一次检测多种兽残，基质净化效果好，操作简便，回收率高。[align=center][img=,600,450]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101300_1688.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][color=#333333][/color] 浙江省疾控中心理化毒理所蔡增轩博士对GB 5009.22-2016食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定，作为标准制定单位之一，蔡博的解读更加地深入介绍了整个标准的制定过程，各种净化手段操作要点，以及分析检测手段的注意细节。[align=center][img=,600,450]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101322_6039.jpg[/img][/align] 浙江省疾控中心理化毒理所汤鋆博士对GB 5009.268-2016 食品中多元素的测定进行详细的解读，首先对目前用于检测不同种类矿物质的标准进行了梳理，分析其优劣势，不同地域不同样品基质结果差异性原因的分析，以及检测手段的优劣比较；最后对GB 5009.268-2016 食品中多元素的测定标准中需要注意的问题进行可详细的分享。[align=center][img=,600,450]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101503_8077.jpg[/img][/align] 本次培训中，主讲的各位专家和老师不仅为我们带来了丰富有用的信息和内容，而且在现场还与学员进行了热烈的互动，为各位学员解答实际应用中的疑问和难题，学员普遍反映本次培训内容丰富，针对性和实用性强，希望以后还能有更多这样高价值的培训。[align=center][img=,600,450]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101528_7288.jpg[/img][/align] 各位因为事务繁忙没有来到现场的老师，如果对本次培训感兴趣的话，可以联系您对应的业务员索要相关课件。

  • 【转帖】中人民共和国家标准食品中叔丁基羟基茴香醚（BHA）与2,6—二叔丁基对甲酚（BHT）的测定方法

    中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 5009.30—1996食品中叔丁基羟基茴香醚（BHA）与 代替GB 5009.30—852,6—二叔丁基对甲酚（BHT）的测定方法第二篇 薄层色谱法 8 原理 用甲醇提取油脂或食品中脂肪的抗氧化剂，用薄层色谱定性，根据其在薄层板上显色后的最低检出量，与标准品最低检出量比较而概略定量，对高脂肪食品中的BHT、BHA、PG能定性检出。 9 试剂 以下试剂均为分析纯。 9.1 甲醇。9.2 石油醚（30～60℃）。9.3 异辛烷。9.4 丙酮。9.5 冰乙酸。9.6 正己烷。9.7 二氧六环。9.8 硅胶G：（薄层用）。9.9 聚酰胺粉200目。9.10 可溶性淀粉。9.11 BHT、BHA、PG混合标准溶液的配制：分别准确称取BHT、BHA、PG各 10.0 mg，分别用丙酮溶解转入三个 10 mL 容量瓶中，用丙酮稀释至刻度。每毫升含 1.0 mg BHT、BHA、PG，吸取BHT（1.0 mg/mL）1.0 mL、BHA（1.0 mg/mL）、PG（1.0 mg/mL）各 0.3 mL 置同一 5 mL 容量瓶中，用丙酮稀释至刻度。此溶液每毫升含 0.20 mg BHT、0.060 mg BHA、0.060 mg PG。9.12 显色剂:2，6—二氯醌—氯亚胺的乙醇溶液（2 g/L）。 10 仪器 10.1 减压蒸馏装置。10.2 浓缩瓶具刻度的尾管。10.3 层析槽 a. 24cm×6cm×4cm， b. 20cm×13cm×8cm。10.4 玻璃板：5cm×20cm、10cm×20cm。10.5 微量注射器：10μL。 11 分析步骤 11.1 提取11.1.1 植物油（花生油、豆油、菜籽油、芝麻油）：称取 5.00 g 油置 10 mL 具塞离心管中，加入 5 mL甲醇，密塞振摇 5 min，放置 2 min，离心（3000～3500r/min）5min，吸取上层清液置 25 mL 容量瓶中，如此重复提取共五次，合并每次甲醇提取液，用甲醇稀释至刻度。吸取 5 mL 甲醇提取液置一浓缩瓶中，于40℃水浴上减压浓缩至 0.5 mL，留作薄层色谱用。11.1.2 猪油：称取 5.00 g 猪油置 50 mL 具磨口的锥形瓶中，加入 25 mL 甲醇，装上冷凝管于75℃水浴上放置 5 min，待猪油完全溶化后将锥形瓶连同冷凝管一起自水浴中取出，振摇 30 s，再放入水浴 30 s；如此振摇三次后放入75℃水浴，使甲醇层与油层分清后，将锥形瓶连同冷凝管一起置冰水浴中冷却，猪油凝固，甲醇提取液通过滤纸滤入 50 mL 容量瓶中，再自冷凝管顶端加入 25 mL 甲醇，重复振摇提取一次，合并二次甲醇提取液，将该容量瓶置暗处放置，待升至室温后。用甲醇稀释至刻度。吸取 10 mL 甲醇提取液置一浓缩瓶中，于40℃水浴上减压浓缩至 0.5 mL,留作薄层色谱用。11.1.3 食品（油炸花生米、．酥糖、巧克力、饼干）：按6.2测定脂肪的含量，并称取约 2.00 g 的脂肪视提取出的油脂是植物油还是动物性脂肪而决定提取方法。可按11.1.1或11.1.2操作。11.2 测定11.2.1 薄层板的制备11.2.1.1 硅胶G薄层板：称取 4 g 硅胶G置玻璃乳钵中，加 10 mL 水。研磨至粘稠状，铺成 5cm×20cm 的薄层板三块，置空气中干燥后于80℃烘1h，存放于干燥器中。11.2.1.2 聚酰胺板：称取 2.4 g 聚酰胺粉 0.6 g 可溶性淀粉置于玻璃乳钵中，加约 15 mL水，研磨至浆状铺成 10cm×20cm 的薄层板三块，置空气中干燥后于80℃烘 1 h，置干燥器中保存。11.2.2 点样11.2.2.1 用 10 μL 微量注射器在 5cm×20cm 的硅胶G薄层板上距下端 2.5 cm 处点三点：标准溶液 5 μL、样品提取液 6～30 μL、标准溶液 5μL。11.2.2.2 另取一块硅胶G薄层板点三点：标准溶液 5μL、样品提取液 1.5～3.6 μL、加标准溶液 5 μL。11.2.2.3 用 10 μL微量注射器在 10cm×20cm 的聚酰胺薄层板上距下端 2.5 cm 处点：标准溶液 5μL，样品提取液 10μL，加标准溶液 5 μL，边点样边用吹风机吹干，点上一滴吹干后再继续滴加。11.2.3 展开11.2.3.1 溶剂系统 硅胶G薄层板：正己烷—二氧六环—醋酸（42＋6＋3），异辛烷—丙酮—醋酸（70＋5＋12） 聚酰胺板： a.甲醇—丙酮—水（30＋10＋10） b.甲醇—丙酮—水（30＋10＋12.5） c.甲醇—丙酮—水（30＋10＋15） 对甲醇—丙酮—水系统，芝麻油只能用（a）、菜籽油用（b），食品用（c）。 展开系统中水的比例对花生油、豆油、猪油中PG的分离无影响。 将点好样的薄层板置预先经溶剂饱和的展开槽内展开 16 cm。11.2.3.2 展开11.2.3.2.1 硅胶G板自层析槽中取出薄层板置通风橱中挥干至PG标准点显示灰黑色斑点。即可认为溶剂己基本挥干，喷显色剂，置110℃烘箱中加热 10 min，比较色斑颜色及深浅，趁热将板置氨蒸气槽中放置 30s，观察各色斑颜色变化。11.2.3.2.2 聚酰胺板 自层析槽中取出薄层板置通风橱中吹干，喷显色剂，再通风挥干，直至PG斑点清晰。11.2.4 评定11.2.4.1 定性 根据样品中显示出的BHT、BHA、PG点与标准BHT、BHA、PG点比较Rf值和显色后斑点的颜色反应定性。如果样液点显示检出某种抗氧化剂，则样品中抗氧化剂的斑点必须与加入内标的抗氧化剂斑点重叠。　　当点大量样液时由于杂质多，使样品中抗氧化剂点的Rf值略低于标准点。这时必须在样品点上滴加标准溶液作内标，比较Rf值。 表1 BHT、BHA、PG在薄层板上的最低检出量Rf值及斑点颜色 ---------------------------------┬----------------------------------------┬-----------------------------------------------┐ 薄 层 板 │ 　硅　胶　G　板 　 │ 　聚 　酰 　胺 　板 │ 结果 ├----------------------------------------------------┼------------------------------------------------┤ │ Rf值 最低检出量 色斑颜色 │ Rf值 最低检出量 色斑颜色 │抗氧化剂 │ μg │ μg │---------------------------------┼--------------------------------------┼------------------------------------------------┤BHT │ 0.73 1 桔红→紫红 │ — — — │BHA │ 0.37 0.3 紫红→蓝紫 │ 0.52 0.3 灰棕 │PG │ 0.04 0.3 灰→黄棕 │ 0.66 0.3 蓝 │--------------------┴--------------------------------------------------┴------------------------------------------------┘ 注：PG在硅胶G板上定性及半定量不可靠，有干扰且Rf值太小，须进一步用聚酰胺板展开。

  • GB5009.86-2016 标准品的配制

    国标5009.86-2016中高效液相色谱法检测烟酸烟酰胺的方法，配标准储备液时，准确称取烟酰胺标准品0.05g置于100mL容量瓶中定容，但为什么浓度是浓度是1mg/L？？

  • CNS_17.011_仲丁胺

    CNS_17.011_仲丁胺

    [font='宋体'][size=24px][color=#000000]仲丁胺简介[/color][/size][/font][font='宋体'][size=24px]杨磊[/size][/font][font='宋体'][size=24px]2021年7月21日[/size][/font][align=center][size=18px]摘要[/size][/align]仲丁胺（Sec-Butylamine）是一种保护性杀菌剂，对多种真菌有抑菌、抗菌活性，广泛应用于水果、蔬菜的贮藏期防腐保鲜。市售的保鲜剂如克霉灵、保果灵、桔腐净等，其主要有效成分为仲丁胺。2-AB对柑桔采后病害有着有效而广泛的作用，同时对苹果、梨、桃、香蕉的采后腐烂也有同样的控制作用。在绿色食品生产上，农业行业标准NY/T392-2013《绿色食品食品添加剂使用准则》要求不应使用仲丁胺，NY/T844-2010《绿色食品温带水果》要求仲丁胺不得检出。GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中对仲丁胺的限量为鲜水果柑橘≤0.005mg/kg，荔枝≤0.009mg/kg，苹果≤0.001mg/kg；新鲜蔬菜(仅限蒜薹和青椒)≤3mg/kg，更新后GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》将仲丁胺从添加剂中删除，意味着仲丁胺为非法添加剂。之后GB-2019又将仲丁胺加入。关键词：仲丁胺，添加剂，防腐。[size=21px]一、仲丁胺概述[/size][size=16px]1[/size][size=16px].[/size][size=16px]仲丁胺的简介[/size]仲丁胺(2-aminobutane，简称2-AB)，又名2-氨基丁烷，是一种保护性杀菌剂，对多种真菌有抗菌活性，广泛应用于柑桔、苹果、梨、桃、香蕉、马铃薯、青椒等果品蔬菜贮藏期的防腐保鲜。也是一种具有氨臭味的无色易挥发的液体，能与水和多种有机溶剂混溶。它的分子中含有一个不对称的碳原子，因而具有两种旋光异构体。仲丁胺的结构性质：[font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]仲丁胺，是一种有氨臭的无色液体，溶于水、乙醇、乙醚、丙酮[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]，[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]熔点-104.5[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]℃[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]、沸点:62.5[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]℃[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]，[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]主要用于有机合成的中站体、化学试剂，属于易燃物品。[/back][/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262023517499_3936_1608728_3.gif[/img][size=16px]2[/size][size=16px].[/size][size=16px]仲丁胺的发现：[/size]1962年，美国Eckert博士首次发现2-AB处理对柑桔由Penicilliumdigitatum引起的腐烂有较好的的控制作用。1963年，Eekert等人进一步研究了21种挥发性低级脂肪胺(C2-C10)对柑桔由Penicilliumdigitatum引起的腐烂的控制作用，发现2-AB的防腐效果最好(EckertJ..W&KolbezenM.J.，1963)。1964年Eekert等人用2-AB的磷酸盐对31种病原微生物，包括半知菌类、子囊菌和藻状菌纲的真菌以及细菌进行了抑菌实验，发现有7种病原真菌对2-AB磷酸盐敏感，2-BA浓度为50-100μg/ml时，即可阻止菌丝生长达50%；有5种真菌比较敏感，2-AB浓度为250μg/ml时，可阻止菌丝生长达50%；细菌对2-AB磷酸盐不敏感，同时还发现2-AB盐酸盐、硫酸盐、磷酸盐、醋酸盐、丙酸盐和柠檬酸盐的效果无明显差异。结合防腐试验确认应用2-AB中性盐可以有效地控制8种病原真菌引起的果蔬采后腐烂。这八种病原真菌分别是Penicilliumdigitatum(指状青霉，柑桔绿霉)、Penicilliumexpansum(扩张青霉，苹果青霉)、Penicilliumitdicum(意大利青霉，柑桔青霉)，它们属于青霉属真菌，主要危害柑桔、苹果、梨、葡萄等，引起青绿霉病。Monilinafructicola属于串孢盘菌属真菌，核果褐腐菌，主要危害桃、李等，引起褐腐；Glomerellafructicola属于小丛壳属真菌，炭疽病菌，主要危害柑桔、苹果、梨、山碴、桃、葡萄、柿和番茄等果实，产生褐色腐烂斑；Gloeospriummusarum盘长孢属真菌，主要危害香蕉，引起炭疽病；Phomopsiscitri拟茎点属真菌，主要危害柑桔，引起果实褐色蒂腐；Thielaviopsisparadoxa拟黑根霉属真菌，危害香蕉和菠萝，分别引起果柄腐烂和黑腐(EekertJ..W&KolbezenM.J.，1964)。此外，Scooft(1967)报道，0.05~2%的2-AB浸果处理几乎能完全控制Gloeospriummusarum对香蕉的危害。McDonnell(1971)报道，5mg/ml2-AB可有效控制Nectria(丛赤壳属真菌)引起的苹果采后腐烂。Boyd(1975)报道，用2-AB熏蒸马铃薯，对Helminthosporium(长蠕抱霉属真菌)引起的银粗皮病也有效(叶凤阁与张忠源，1991)。[size=16px]3[/size][size=16px].[/size][size=16px]仲丁胺的限量：[/size]在1975年FAO/WHO联合会议上，暂时人体ADI值规定为0.2mg/kg，并同时规定了在柑桔和柑桔制品中2-AB的最大残留量：干制柑桔果肉及糖蜜为50mg/kg，柑桔果实为30mg/kg，柑桔果汁为0.5mg/kg。在1975年发表的FAO/WHO专题文章里，明确指出2-AB对柑桔采后病害有着有效而广泛的作用，同时对苹果、梨、桃、香蕉的采后腐烂也有同样的控制作用。当时英国大部分马铃薯种植区采用的种薯来自苏格兰地区，在那里最严重的组织病害是由Phomaexiguavar.foveata引起的坏疽和由Oosporapustulans引起的组织斑点病害。这两种真菌能够长期潜伏在组织内部，不容易被发现，且很难控制。最常用的控制方法就是将马铃薯组织浸在有机汞消毒剂溶液中以控制大部分的病原体和坏疽，但是使用这种毒性极高的溶液，操作上存在很大的困难。研究表明当2-AB的使用量为200mg/kg马铃薯组织时，处理30-40min就能有效的控制这两种病害，因此2-AB首先在欧洲得到广泛应用。我国自从1976年河北农业大学首次合成这种防腐保鲜剂以来，全国许多单位相继开始应用2-AB对采后果蔬进行防腐保鲜处理。除上述果品蔬菜外，还对龙眼，葡萄，蒜苔，西红柿及青椒等进行了防腐效果测试，均得到了令人满意的效果。为此，相继研制开发出应用于不同果蔬的2-AB系列制剂，其用途不断扩大，市场需要量也逐年递增，有关2-AB研究的报道也逐年增多。[size=21px]二、仲丁胺的毒理学评价：[/size]1967年，Eli研究了以含有不同剂量2-AB的饲料喂养处在哺乳期的奶牛，然后检测它们的粪便、血液、牛奶、尿、肝脏、肾脏、脂肪和肌肉中的2-AB残留量，发现这些组织中的2-AB含量与饲料中2-AB的添加量有剂量关系，并且已经被吸收到了牛奶和尿液里，但在牛奶中的残留量低于饲料中添加量的1%。虽然实验组的瘦肉中2-AB残留量并没有明显高于对照组，但是在肾脏和肝脏中有明显的2-AB残留。通过分析表明:2-AB易于被吸收，并且大部分都随尿液排出，结果见表1。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262023518388_8296_1608728_3.png[/img][/align]1968年，Eli又设计了另一组实验，他以2-AB处理过的柑桔制成干饲料，定量喂给哺乳期的奶牛，然后测定牛奶、肌肉、肝脏、脂肪和肾脏中的2-AB含量。七头Holsetin奶牛中有三头作为对照，四头定期接受含有剂量为16mg/kg2-AB的饲料，在7d的试验期间，所有的奶牛均喂以对照饲料，实验结果见表2。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262023519808_6736_1608728_3.png[/img][/align]1975年，联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)推荐将2-AB应用于柑桔的采后防腐保鲜，并指出对控制苹果、梨、桃及香蕉的采后病害同样有效。在制定ADI之前，经过了一系列的动物试验，证明在以下水平内不会发生毒理学反应:鼠:35mg/kg体重(63mg醋酸盐/kg体重)。狗:69mg/kg体重(125mg醋酸盐/kg体重)。但由于缺乏人体的临床实验观察，只制定了对人体的临时ADI值，为.02mg/kg体重。关于2-AB有无三致(致癌、致畸、致突变)危险的问题，还需作进一步的人体新陈代谢的实验观察。[size=21px]三、仲丁胺的检测[/size]果蔬中一定量的防腐剂、保鲜剂可保证贮藏期间的果蔬品质，仲丁胺作为常用的果蔬防腐剂具有一定的毒性，人们食用含有仲丁胺的食品后，仲丁胺一部分随尿排出，而另一部分会积累在肾脏中。国际上已将其对人体健康的危害列为三级，对其限量标准也在不断提升，已成为农产品进出口贸易技术壁垒的瓶颈。农业部行业标准NY/T946－2006采用薄层色谱法检测仲丁胺残留量，最低检出限量为0.672mg/kg。我国农业行业标准(NY/T844－2010)规定仲丁胺在绿色食品葡萄中不得检出(＜0.7mg/kg)。因此，建立一种前处理更为简便安全，检测方法灵敏度更高的仲丁胺残留检测分析方法是非常必要的。目前，国内外关于仲丁胺的检测方法主要包括薄层色谱法(TLS)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱法(GC－MS)、高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱－质谱法(HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])等。但TLS法检测程序复杂，灵敏度低，分离度和重现性差。GC和GC－MS法对样品前处理条件要求苛刻，重复性不理想，且GC－MS和HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]仪器昂贵。相对于其他方法，HPLC－UV具有抗干扰能力强、分析时间较短、灵敏度高的优点。由于仲丁胺的分子量小，且结构上无生色基团用于最终检测，因此多采用柱前衍生法。常用于仲丁胺检测的衍生剂有丹酰氯(DNS－Cl)、荧光胺、2，4-二硝基氟苯(DNFB)和9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)。这些衍生剂一般都有较强的紫外吸收基团和荧光发射基团，可与仲丁胺的NH2反应生成相应的衍生物。但有些衍生剂具有一定的缺陷，如丹酰氯(DNS－Cl)需在避光条件下衍生，且试剂本身易降解，很难定量；2，4-二硝基氟苯(DNFB)的衍生化反应时间长，衍生物的稳定性差。而9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)在温和条件下即可与伯胺、仲胺迅速发生定量反应，衍生化产物稳定，且过量的衍生剂及其水解产物不干扰测定，是一种理想的衍生化试剂。经典的仲丁胺提取法是采用凯氏定氮法检测仲丁胺，该法操作步骤繁琐耗时、操作误差偏大、难以实现自动化。[size=16px]柱前衍生/高效液相色谱法[/size]1.溶液配制：硼酸盐缓冲溶液。FMOC衍生溶液：称取25.0mgFMOC，用乙腈定容至5mL容量瓶中，浓度为5g/L，相应低浓度的衍生试剂用乙腈稀释而成。标准溶液：准确称取0.200g(精确至0.001g)仲丁胺标准品，用乙腈溶解，配成40g/L的标准储备液，在4℃下保存。用乙腈将仲丁胺标准储备液逐级稀释成0.001，0.01，0.05，0.1，1.0mg/L系列质量浓度的标准溶液。2.样品前处理：参考农业行业标准的方法，称取均匀样品25.0g(精确至0.1g)于300mL蒸馏管中，加入35mL1mol/L的CaCl2溶液、5.0gMgO与25mL水，混合均匀。将蒸馏瓶连到自动凯氏定氮仪上进行蒸馏，蒸馏时间为8min，用装有10mL0.15mol/L的H2SO4溶液和10mL蒸馏水的烧杯接收馏出液约150mL，用0.3mol/LNaOH溶液将蒸馏液调至pH7.0，最后用超纯水定容至200mL备用。3.衍生化方法：准确吸取标准溶液或样品0.2mL，加入0.3mL0.5g/L衍生试剂及0.3mL0.3mol/L硼酸盐溶液(pH8.0)，用乙腈定容至1mL，涡旋振荡1min，使其充分反应。10000r/min离心5min，上清液过滤膜供液相色谱测定，测定应在48h内完成。4.HLPC条件：色谱柱:AgilentEclipseplusC18柱(250mm×4.6mm，5μm) 流动相:A为H2O，B为ACN，流速:1.0mL/min 梯度洗脱程序:0～18min，10%～95%B 18～22min，95%B 22～22.1min，95%～10%B。柱温30℃ 进样量10μL 紫外检测波长265nm。5.结果讨论：①衍生剂浓度的影响为保证检测仲丁胺时衍生化试剂完全过量，在0.30mol/L硼酸盐缓冲溶液pH值为8.0，反应时间为15min的条件下，考察了室温下不同浓度FMOC对0.2mL0.1mg/L仲丁胺标准溶液衍生化反应的影响。分别配制0.01，0.05，0.10，0.50，1.00，2.50，5.00g/L的衍生剂，与仲丁胺标准溶液进行衍生化反应。结果显示，当衍生剂浓度为0.50g/L时，仲丁胺衍生物色谱峰的峰面积最大，衍生反应最完全，而且氨基酸衍生物的峰形良好。故选择衍生剂的最佳浓度为0.50g/L。②硼酸盐缓冲溶液pH值的影响选用硼砂溶液作为缓冲溶液，分别考察了0.30mol/L硼酸盐缓冲溶液的pH值(5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0，11.0)对仲丁胺衍生化反应的影响。结果表明，当硼酸盐缓冲溶液pH值为7.0，8.0，9.0时，仲丁胺衍生产物的峰面积最高且趋于平缓。同时发现当pH值分别为5.0，6.0，7.0时仲丁胺衍生产物附近会出现1个杂峰，这可能是衍生化反应在pH≤7.0(酸性)条件下会导致产物不够稳定，产生一些副产物，故实验选择硼酸盐缓冲溶液的最佳pH值为8.0。③衍生温度与时间的影响FMOC的衍生化反应十分迅速，且条件温和，本实验考察了不同反应温度(4，10，室温(20～30℃)，40，50，60℃)下仲丁胺衍生产物的色谱行为。结果发现，在4℃或10℃下衍生化样品会析出结晶，而室温(20～30℃)，40，50℃时，衍生化反应产物一致，峰面积无显著变化且不会析出晶体 当温度为60℃时，峰面积会下降，说明高温下反应更倾向于FMOC的水解，因此反应温度过高会导致产物衍生化不完全，衍生化效率降低，测定结果不准确。由于在4～50℃条件下均可以进行衍生化反应，故本方法选择室温作为衍生化反应温度。吸取0.2mL0.1mg/L仲丁胺标准溶液于离心管中，在室温下分别衍生5，10，15，20，25，30min，考察不同反应时间的影响。结果显示，10min时衍生产物的峰面积明显高于5min时衍生产物的峰面积 而10min后的衍生化反应趋于完全，色谱峰的峰面积无显著变化。综合考虑实验的平行性和重现性，选择最佳衍生化时间为15min。④衍生产物的稳定性按照上述优化的衍生条件衍生后进行测定，在室温下考察测定溶液的稳定性，测定时间间隔为1，6，12，24，48，96h。结果表明，在1～48h范围内，目标物峰面积的差距很小 而96h的目标物峰面积约减少4%。为保证检测的准确性，应在48h内完成实验。⑤样品前处理方法的优化本实验采用全自动凯氏定氮仪代替原始的玻璃蒸馏装置，解决了前处理过程繁琐耗时、操作误差大等缺点，且该装置简便、安全、蒸馏速度快。由于蒸馏时间是影响该方法回收率的主要因素，故考察了凯氏定氮仪的不同蒸馏时间对回收率的影响。结果表明，最初随着蒸馏时间的延长，仲丁胺的回收率逐渐升高，当蒸馏8min时回收率达到最高值，此后继续延长蒸馏时间，仲丁胺的回收率则有所降低。因此本实验最终选择蒸馏时间为8min。⑥线性范围、检出限与定量下限采用乙腈将仲丁胺标准储备液逐级稀释成浓度为0.001，0.010，0.050，0.100，1.000mg/L的系列标准溶液，按照上述方法进行衍生化反应，衍生后分别得到仲丁胺衍生物标准工作溶液。将衍生后的溶液按浓度由低到高依次进样，以仲丁胺的质量浓度(X，mg/L)为横坐标，对应峰面积(Y)为纵坐标，得到校正曲线方程为Y=32524.7X－4.2，相关系数为0.9998，结果表明，仲丁胺在0.001～1.000mg/L范围内线性关系良好。通过加标实验，在空白基质中添加标准样品，按前述方法进行测定，以3倍信噪比(S/N=3)对应的目标物浓度作为检出限(LOD)，以10倍信噪比(S/N=10)对应的目标物浓度作为定量下限(LOQ)，得到仲丁胺的检出限为0.1μg/kg，定量下限为0.5μg/kg。该方法的灵敏度高，可满足样品的测定要求。⑦回收率、准确度与精密度分别选择黄瓜、西红柿、葡萄、橙、梨等作为空白样品，进行0.001，0.01，0.1mg/kg3个浓度水平的加标回收实验，每个浓度水平平行6次，结果见表1，空白样品和加标样品的色谱图见图1。仲丁胺在5种果蔬中的加标回收率为82.4%～95.2%，相对标准偏差为1.3%～6.8%。本方法的准确度和精密度均符合残留分析要求，能够满足果蔬中仲丁胺含量的测定要求。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262023521821_627_1608728_3.png[/img][/align]采用全自动凯氏定氮仪代替原有的玻璃蒸馏仪进行蒸馏提取，FMOC作为柱前衍生剂，建立了高效液相色谱测定果蔬中仲丁胺含量的定量分析方法。由分析结果可知，本方法操作简单，灵敏度和稳定性高，检测周期短，可用于果蔬中仲丁胺的测定。[size=21px]四、参考文献[/size]［1］He X H，Ji S J．Food Ｒes.Dev．(何晓晗，纪淑娟．食品研究与开发)，2004，25(4):144－146．［2］JiSJ，HeXH，FengH．PlantProtect．(纪淑娟，何晓晗，冯辉．植物保护)，2005，(4):86－87．［3］NY/Y946－2006．Determination of sec-Butylamine Ｒesidues in Garlic Sprout Green Pepper Orangeand Grape．Agricultural Industry Standard of the People’sＲepublic of China(蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺残留量测定．中华人民共和国农业行业标准)．［4］NY/T844－2010．Green Food－Temperatate Fruits．Agricultural Industry Standard of the People’s Ｒepublic of China(绿色食品温带水果．中华人民共和国农业行业标准)．［5］HaoWX．Phys.Test.Chem.Anal.:Chem.Anal.(郝蔚霞．理化检验:化学分册)，2012，48:46－48．［6］HanM，HuL，YangXF，WuXP．ActaAgric.Jiangxi(韩梅，胡莉，杨晓凤，吴显平．江西农业学报)，2014，26(5):98－100．［7］ZhongJS，TangZY，YuWF．Mod.Chem.Ind．(钟九生，唐昭英，余婉凤．现代化工)，2012，32(2):92－93．［8］JiSJ，YuLJ，LiuL，BaiB，ZhouD．FoodSci．(纪淑娟，于兰洁，刘玲，白冰，周丹．食品科学)，2012，33(8):211－215．［9］ZhangYW，YangD，XieYM，LiuQS，WangX，SongH．Chin.J.Anal.Lab．(张义文，杨丹，谢永美，刘其松，王欣，宋航．分析试验室)，2009，28(5):72－75．［10］ScudamoreKA．Analyst，1980，105:1171－1175．［11］HuJW，GaoＲ，CaoMJ，CaiQF，ZhangLJ，ShuWJ，LiuGM．FoodSci．(胡家伟，高榕，曹敏杰，蔡秋凤，张凌晶，苏文金，刘光明．食品科学)，2014，35(8):283－288．［12］ZhangJH，OuyangL，PengXK，XiaLX，LiH，WangH．J.Instrum.Anal．(章建辉，欧阳丽，彭新凯，夏立新，李欢，汪辉．分析测试学报)，2015，34(12):1430－1433．［13］YangHM，HangL，YangJG，ZhangXM，HuangWH，LiC，JiangXL．Chin.J.Anal.Chem．(杨华梅，杭莉，杨建国，张雪梅，黄为红，李晨，蒋晓丽．分析化学)，2016，44(3):462－467．［14］HuangDM，HuangXY，GuＲＲ，HuiYH，TianLL，FengB，ZhangX，YuHJ．Chin.J.Chromatogr．(黄冬梅，黄宣运，顾润润，惠芸华，田良良，冯兵，张璇，于慧娟．色谱)，2014，32(8):874－879．［15］MohammadiB，TammariE，FakhriS，BahramiG．J.Chromatogr.B，2013，928:32－36．［16］ＲajiM，SharkhuuA，AmadM，MerzabanJ，GehringC．J.Anal.Bioanal.Technol．，2014，5(2):1－6．［17］ZieglerJ，AbelS．AminoAcids，2014，46:2799－2808．［18］BrücknerH，FlassigS，KirschbaumJ．AminoAcids，2012，42:877－885．［19］BáezME，FuentesE，EspinaMJ，EspinozaJ．J.Sep.Sci．，2014，37:3125－3132．

  • 【讨论】食品安全标准如何缩短“时差”？

    前些日子，食品中常见的植物奶油因被曝光含有大量反式脂肪酸，一时间成为众矢之的。植物奶油危机生成后，卫生部随即表示：相关部门已对反式脂肪酸进行管理，并将开展对反式脂肪酸的风险监测评估。这一事件，不禁让人联想起曾经的苏丹红、三聚氰胺等“食品安全门”，同样先由媒体曝光披露危害，同样事后才由相关部门表态制定标准。关乎无数人群健康安全的食品标准，为何总是在媒体曝光后才姗姗来迟？食品安全监管该如何完善，才能让消费者吃得放心？ 研究滞后令标准“迟到” 科技进步日新月异，食品品种也日渐繁多。作为工业时代的食品新品种，反式脂肪酸等物质的危害，近些年才被发现。中国疾控中心相关专家解释，上世纪七八十年代，当植物奶油普遍应用时，人们尚未意识到反式脂肪酸的问题所在。直到近些年，它可能导致糖尿病、肥胖、高血压等慢性疾病的危害，才逐渐为人们所熟知。至于苏丹红、三聚氰胺等食品添加剂，它们正式问世与发现危害之间，同样存在一定的“时差”。 复旦大学公共卫生学院营养与食品专家郭红卫教授认为，新食品问世后，相关的健康研究本身就需要一段时日，迄今为止，反式脂肪酸是否对人体有害在学界仍存在一定分歧，少数专家还不认同这类观点；将学界理论应用到实际监管之中，也需要一个时间段，这便导致标准制定总是晚一步。也有专家分析说，我国监管行政部门、学界专家沟通不足、交流不畅，令许多标准未能及时跟上，最终造成“有了结石宝宝才发现三聚氰胺，找到慢性病祸首才重视植物奶油”的尴尬境遇。 监管不到位标准难制定 据悉，我国专家在制定植物奶油标准前竟然发现：各种食品中到底含有多少植物奶油、多少反式脂肪酸，没有任何权威部门做过统一检测和调研。监管检测漏洞多多，成为标准制定难的最关键原因。 上海理工大学食品研究所所长徐斐分析，监管首先需要大量的调研工作，这方面我国做得较为欠缺，许多食品的成分调研并不细致，为之后的标准制定带来重重阻碍。其次，监管手段过于单一、陈旧，常会使监管出现纰漏。以含三聚氰胺的奶粉为例，传统检测只查蛋白质，找不到什么差错；如能查一查奶粉中的脂肪、乳糖等比例，三聚氰胺问题也就不难发现了。用“昨天”的标准来评判“今天”、“明天”的食品，待到发现问题再做补充，这样的被动跟进，只能使标准制定姗姗来迟。再者，监管后的惩罚力度不够，使标准制定的应有功效打了折扣。前不久，三聚氰胺“再出江湖”，令众多消费者咋舌之时，还折射出食品添加剂标准未能“掷地有声”，这也为之后制定标准带来阻力。 开展安全风险评估须置前 确保食品安全，标准制订该如何缩短“时差”？怎样才能让标准及时更新、不至于造成严重的健康威胁？权威专家认为，针对新食品开展安全风险评估至关重要。具体说来，学术研究专家、行政部门间应多沟通，让临床新发现及时应用在标准制订上，实现科学评价食品新添加剂，防患于未然。与之相匹配，监管部门的监管手段、监管范围也应与时俱进，做到监管更周密、到位。 令人欣慰的是，今年本市已在全国率先成立“食品安全风险评估专业委员会”，委员会将汲取过往经验，着手开展对大米中的镉成分、凉拌菜中的相关成分等进行安全风险评估，争取早日制订标准，保障消费者权益。 郭红卫教授补充，除了政府监管外，企业和消费者的知识普及、信息获取，也是加强食品安全的重要一环。比如，此次反式脂肪酸的利弊得到评估后，有关部门应即刻加强对企业、消费者的宣教。一方面，告诫食品企业不应完全以利润为考量，更当兼顾人体健康；一方面，消费者也应有意识选择少吃同类食品。消费者的科学选择，反过来又可左右企业行为，最终为食品质量织起安全网。

  • 【极限体验】乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法

    【极限体验】乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法

    乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法三聚氰胺（Melamine）是一种重要的三嗪类含氮杂环有机化工原料，主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂，广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革等行业，为白色晶体。三鹿奶粉事件引发了对三聚氰胺检测的广泛关注。本方法适用于原料乳，也适用于不含添加物的液态乳制品。本方法定量检测范围为0.03mg/kg～100.0mg/kg。本文参考了国标等标准并进行配制条件优化，建立了乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法，前处理简单，检测限、精密度、重现性以及回收率均符合国家标准。实验部分：原理：乳制品试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤萃取得到测试液，经高效液相色谱测定，根据紫外吸收光谱保留时间定性，峰面积进行定量计算。仪器及设备：1. 等度高效液相色谱系统（紫外检测器、柱温箱）2. 分析天平3. 离心机：转速不低于4000r/min，配50mL离心管4. 超声清洗器5. 涡漩混合器6. 研钵（样品为奶酪，奶油和巧克力等时选用）7. 固相萃取装置8. 氮气吹干仪9. 具塞塑料离心管10. 真空泵和溶剂过滤器（过滤流动相用）11. PH计：测量精度±0.2试剂及材料：1. 甲醇：色谱纯。2. 乙腈：色谱纯。3. 氨水：含量为25％～28％。4. 三氯乙酸。5. 柠檬酸。6. 辛烷磺酸钠：色谱纯。7. 三聚氰胺标准品：纯度大于99.0%8. 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL。9. 定性滤纸10. 海砂：化学纯，粒度0.65 mm～0.85 mm，二氧化硅（SiO2）含量为99％（样品为奶酪，奶油和巧克力等时选用）。11. 微孔滤膜：0.2μm，有机相12. 氮气：纯度大于等于99.999％。13. 一次性注射器标准品溶液配制：精密称取三聚氰胺标准品，溶于50％的甲醇水溶液，配制称50.0mg/ml的标准储备液，于4℃避光保存。根据实验需要，用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 样品前处理： 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀后超声提取15min。取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心5min，取上清液，滤纸虑过，固相萃取，氮气吹干，定容，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。色谱柱：Ultimate AQ-C18柱 4.6mm X 250mm（5μm） Part Number:Ult5Q18425 Serial Number:221101815 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301230753_422206_2595817_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301230753_422207_2595817_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301230753_422208_2595817_3.jpg流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸）流速：1.0ml/min 波长：240nm 温度：40℃进样量：20μl色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301191509_421426_2595817_3.jpg图1 三聚氰胺标准品实验结果：精密度实验取浓度为0.5μg/ml三聚氰胺标准工作液，按上述色谱条件，连续进样5次，以各成分峰面积计算RSD(%)，所得结果如表1所示：保留时间相对标准偏差（R

  • 乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法

    乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法杯碟法1、范围本标准规定了乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物的检验方法。本标准适用于乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类物质的检验。本方法的检出限为4U/mL。2、原理该方法采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株，利用舒巴坦特异性抑制β-内酰胺酶的活性，并加入青霉素作为对照，通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加入抑制剂的样品所产生的抑制圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。3、设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外，其他设备和材料如下：3.1 抑菌圈测量仪或测量尺。3.2恒温培养箱：36℃±1℃。3.3 高压灭菌器。3.4 无菌培养皿:内径90 mm，底部平整光滑的玻璃皿，具陶瓦盖。3.5 无菌牛津杯：外径(8.0士0.1) mm，内径(6.0士0.1) mm，高度(10.0士0.1) mm。3.6 麦氏比浊仪或标准比浊管。3.7 pH计。3.8 无菌吸管：1mL（0.01mL刻度值），10mL（0.1mL刻度值）。3.9 加样器:5μL～20μL，20μL -200μL及配套吸头。4、培养基和试剂　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的三级水。4.1 试验菌种：藤黄微球菌(Micrococcus luteus) CMCC(B) 28001，传代次数不得超过14次。4.2 磷酸盐缓冲溶液：按附录A中A.1规定。4.3生理盐水（8.5 g/L）：按附录A中A.2规定。4.4 青霉素标准溶液：按附录A中A.3规定。[size=1

  • 硫胺素标准品的问题

    [color=#444444]请问[/color][color=#444444]GB/T5009.84-2003 [/color][color=#444444]食品中硫胺素（维生素[/color][color=#444444]B1[/color][color=#444444]）的测定中所用的硫胺素标准品指的是硝酸硫胺素还是盐酸硫胺素？这两种标准品都有的卖。[/color][color=#444444]但就是找不到[/color][color=#444444]“[/color][color=#444444]硫胺素[/color][color=#444444]”[/color]

  • 【讨论】七嘴八舌话食品安全第十九期-------三聚氰胺快速检测方法标准能否全面推广使用？

    10月16日，国家质检总局在京举行新闻发布会，全面介绍国家标准《原料乳中三聚氰胺快速检测—液相色谱法》（GB/T22400-2008），据介绍，使用液相色谱快速检测方法，主要特征是检测灵敏度高，该方法定量限为0.3ppm（百万分之零点三）；检测时间快，每个样品的检测时间为15分钟，而使用其他检测方法至少需要两个小时；仪器价格相对低，国产仪器设备每台5—6万元，国内能批量生产，而进口仪器每台10多万元；检测成本低，每检一个样品的成本不超过50元，远远低于其他检测方法的成本；操作便捷，普通工作人员经过简单培训即可操作。原料乳中三聚氰胺快速检测—液相色谱法（下简称液相色谱快速检测方法）以国内普遍使用的液相色谱仪为主要检测仪器，可以快速、准确、低成本地对原料乳（生鲜乳）进行三聚氰胺定量检测。此方法的推广应用，可以解决奶站、生产企业收奶环节检测能力不足的问题，能有效缓解原料奶检测量大、速度慢的问题。目前，这一快速检测方法已经具备了全面推广运用的条件。细细研究了一下《原料乳中三聚氰胺快速检测—液相色谱法》（GB/T22400-2008），发现存在很多问题，该方法具不具备全面推广的条件，有没有必要进行全面推广？请大家就以下问题进行讨论：[color=#DC143C]1.该标准的适用范围写到“本标准适用于原料乳，也适用于不含添加物的液态乳制品”，那么意思就是添加了其他物质就不适用该标准。首先可以确定液态乳制品99%以上都会添加其他物质，那么后面这句话基本上就是句废话；另外如果奶农在原料乳中加了其他物质，是不是也不适合用该标准？2.在定性分析步骤中，标准里写到“必要时应采用其他方法进一步定性确证”。其他方法指的是什么？质谱法吗？那是不是还要将质谱全面推广?做过三聚氰胺的朋友可能都知道，会有2--3中组分干扰测定，如果大部分都要用其他方法确证，这个方法还有推广的必要吗?3.据介绍该方法检测时间快，每个样品的检测时间为15分钟，以往的方法最快也需要2个小时。看了一下标准，样品处理最少10分钟，每个样品在仪器上分析至少6min，标准品加空白样品加两个平行样，至少4个需要24分钟，如果含量超出标准规定的“0.30 mg/kg--100.0mg/kg”的范围，还要重新稀释测定。4.据介绍该方法使用仪器价格相对低，国产每台5—6万元，进口每台10多万元。仪器价格虽然低，但有没有考虑到仪器维护成本，质量如何，寿命怎样。反正据我所知国产液相还是不能令人满意的。此外，出现三聚氰胺推广液相，下次再出个别的东西是不是还要推广[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]？这样重复大量购置设备就能避免问题的出现吗？5.据介绍该方法操作便捷，普通工作人员经过简单培训即可操作。这个“普通工作人员”具体要达到什么要求？实际上如果仅仅是使用的话，倒问题不大，一旦出现特殊情况，这个“普通工作人员”能像有经验的检验人员一样正确处理吗？[/color]欢迎大家参与讨论，并提出其他不同意见。关于《原料乳中三聚氰胺快速检测—液相色谱法》（GB/T22400-2008）的详细内容请参照以下帖子：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081017/1537474/http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081016/1534979/

  • 【转帖】食品中三聚氰胺检测标准即将出台

    三鹿问题奶粉事件发生后，国家标准委正在加紧组织制订食品中三聚氰胺检测方法国家标准，改进食品检测手段，确保新产品的质量合格。针对社会上所谓“标准体系和检验手段落后”的质疑，业内人士认为，这并不是导致此次三鹿问题奶粉事件的罪魁祸首。“这次奶粉事件的发生并不是国家标准出了问题，我国的检测标准和安全指标与国际食品法典委员会所规定的一致。”国家食品质量安全监督检验中心总工程师曹红对媒体如是表示。实际上，我国奶粉检验符合国际惯例。但是，检验奶粉所含蛋白质使用的方法——“凯氏定氮法”虽然国际通行，却因以含氮量的测定值乘以一定系数，得出蛋白质含量而有个弱点，即只要在食品、饲料中添加一些含氮量高的化学物质，就可在检测中造成蛋白质含量达标的假象。在三鹿问题奶粉事件中，不法分子正是钻了这个空子，在奶品中添加了三聚氰胺这种含氮量高达66%的化学物质，造成了蛋白质虚高。据中国工程院院士、中国疾控中心营养与食品安全所陈君实介绍，制定食品标准的一个原则是，一种化学物质无论是否有毒有害，只要允许添加到食品中，就必须要有一个标准，要进行检测；只要不允许添加到食品中，就不设立标准，也不进行日常检测。按照我国现行法律法规规定，三聚氰胺是一种非食品用化学物质，绝不允许添加在食品中，不但我国没有相关标准，在世界各国都没有这个标准。对此，陈君实进一步表示，如果有标准的话，就意味着企业和政府部门必须检测企业生产的食品中是否含有三聚氰胺，那么我们还有数万种不允许添加在食品中的化学物质，都要定一个标准，都要检测——这是不可能的，根本查不过来。国家食品质量安全监督检验中心副主任刘艳琴也有同感：“对人体有害的物质有上亿种之多，对每种食品都进行有害物质‘彻查’是不现实的，这样的成本谁都负担不起。”按照国际食品法典委员会和世界各国的通行做法，对法律法规明令禁止的行为，产品标准不再一一列出。企业生产加工过程中对法律法规明令禁止的行为和国家标准列明的允许使用物质之外的添加剂均不得使用。在我国食品标准体系和检测手段基本上与国际接轨和情况下，奶制品行业发生三鹿问题奶粉如此重大的食品安全事件，并且20%的企业产品检出三聚氰胺，有关专家认为，这很可能是企业、或是奶农、或是奶站为降低成本有意在原料或产品中添加三聚氰胺。为堵住不法分子瞄准检验标准漏洞掺杂使假，据中国标准化研究院食品与农业所副研究员许建军博士透露，国家标准委正在组织制订检测方法国家标准，即食品中三聚氰胺测定方法。据了解，根据《食品卫生法》的规定和不同年龄阶段的婴幼儿对营养物质的需要，我国对婴幼儿配方奶粉制定了《婴儿配方奶粉1》、《婴儿配方奶粉11、111》和《婴幼儿配方奶粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件》3个强制性国家标准，详细规定了婴幼儿配方奶粉的原料、感官、理化指标、卫生指标等方面的要求。企业严格按照法律法规和标准组织生产，是可以确保产品质量和安全的。记者从主持、参与起草食品中三聚氰胺检测方法国家标准的中国检验检疫科学研究院了解到，为促使适用性更为广泛，目前专门针对三聚氰胺的三种检测方法——液相色谱串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法和高效液相色谱法，都将纳入到新的标准中。“ 在现有国情下，我国食品标准体系和检验手段绝不能仅仅满足与国际接轨，必须在此基础上根据我们国情和食品安全监管实践进一步改善食品标准体系、改进食品检测手段，才能有效防范重大食品安全事件的发生。”有关专家建议，为了杜绝三鹿问题奶粉此类事件的再度发生，有关部门在加紧科研攻关，扩大并完善我国食品标准体系的同时，还应建立食品安全风险监测制度，对食源性疾病、食品污染以及食品中的有害因素进行监测，落实源头监管，调整农业产业结构和食品工业产业结构，使整个产业链条中的各个环节——原料生产、产品加工、储存贮藏、物流配送等都达到规模化、规范化、现代化，确保产品质量安全。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制