牛磺鹅去氧胆酸钠标准品

【作者】 魏永煜；【机构】 丽珠集团利民制药厂 韶关 512028；【摘要】 采用HPLC法测定蛇胆川贝散中牛磺胆到钠的含量。色谱柱为DIKMA Diamonsil C18（5μm,4.5×250mm）,流动相为甲醇-pH4.5的磷酸盐缓冲液（80∶20）,流速1.0ml/min,检测波长为205nm。加样回收率为98.3％,RSD=0.54％（n=6）。本法先进、准确、重现性好。 更多还原【关键词】 蛇胆川贝散； 牛磺胆酸钠； HPLC法；

急求牛磺胆酸钠原料药的有关物质或者含量测定的方法？哪位老师有，能否借鉴一下

上海伍丰熊胆川贝口服液中牛磺熊去氧胆酸的测定,请大家多提宝贵意见。

3-硫酸甘氨鹅脱氧胆酸 标准品，有可以联系我renzhichu525@163.com.

absciex[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中用的4405241牛磺胆酸是干什么的？有什么作用啊？

[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位！[/color]

各位专家:你们好,我想问一下,鹅去氧胆酸的HPLC色谱条件?谢谢!!

各位大神帮忙一下看谁有牛羊胆酸（CA）的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的检测方法，万分感谢??

Folin酚试剂法测蛋白含量中用到的脱氧胆酸钠和三氯乙酸的作用分别是什么？

应用高效液相色谱法对熊去氧胆酸原料药进行含量测定。色谱柱为Hypersil ODS25μm ， 250mm×4.6mm，流速为1.0mL/min；检测器为UV205nm。该实验有助于对熊去氧胆酸含量测定方法的确定。

[color=#444444]查了文献，大多都是用甲醇溶解后进液相色谱，说是溶液稳定性良好。[/color][color=#444444]但是我自己做的时候，有甲醇存在于稀释液中，溶液就不稳定，两个小时就会有熊去氧胆酸甲酯产生。。[/color]

酸碱滴定法检测鹅去氧胆酸含量的时候，根据消耗NaOH体积，计算出来的含量总是大于100%，求请教是什么情况？

我也来问问，有没有柠檬黄检测用标准品或试剂？柠檬黄标准品对氨基苯磺酸钠1-（4’-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐1-（4’-磺酸基苯基）-3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡唑啉酮钠盐4，4-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠盐R盐苯胺

我们在制造过程中需要用lowry法检测蛋白质含量，有的专家说标准品用牛白，有的说标准品用人白？到底用什么，我们也糊涂了，看看大家都用什么？

HPLC法做饲料添加剂牛磺酸，用丹磺酰氯做的柱前衍生，结果跑出了两个峰，一个在21分钟左右，一个在50多分钟，后面峰较前峰大大约30倍。标准品样品均出现了这两个峰。现在问题是不知道哪个峰是牛磺酸的峰。求各位大神指点！！！

流言：有人夸大地称有50多种中草药可替代熊胆，那只是从同样有清热解毒的功效上讲。科学研究已证实，熊胆粉中的牛磺熊去氧胆酸是其它任何动植物成分都替代不了的。真相： 据媒体报道，这是某熊胆产品生产商在自己网站上发布的内容。这些内容实际上是在为其进行活熊取胆，并生产相关产品进行辩护。不过，无论是从传统医学的角度，还是从现代医学的角度，这样的言论都是站不住脚的。合成的熊去氧胆酸完全可以替代熊胆，而且比熊胆更有优势——杂质少，有效成分含量确定，而且也更便宜易得。

[size=3]不知大家注意没有，在2010年版药典中，特别是UV-Vis测含量，在“对照品溶液的制备”中，往往是准确指出精密称取的对照品的量，例如，2010年版药典一部第5页，人工牛黄中胆酸的含量测定项下，胆酸对照品溶液的制备：取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。而，HPLC或GC等测含量，大多的表述是，如同是第5页，八角茴香中反式茴香脑的含量测定，对照品溶液的制备：取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。这两种表述有何不同？[/size]

最近用液相色谱测定非食品添加物质十二烷基苯磺钠，发现从国标中心购买的十二烷基苯磺酸钠标准溶液居然有四个峰，怎么回事呀？有谁作过吗？到底哪个峰是十二烷基苯磺酸钠呢？烦请高手指点一二!

1 食品中天然存在的毒素①动物类食品中的天然毒素（1）动物肝脏中的毒素动物肝脏富含蛋白质、VA、叶酸，但同时也含有胆固醇及胆酸，肝脏是动物重要的电写废物和外源毒素的处理工厂，其中肝脏中主要的毒素物质为胆酸、内胆酸、脱氧胆酸和牛磺胆酸构成的混合物，毒性依次为牛磺胆酸脱氧胆酸胆酸，摄入量小不会中毒，脱氧胆酸对人肠道上皮细胞癌如结肠癌、直肠癌有促进作用。（2）海洋鱼类毒素:金枪鱼、蓝鱼，贮藏在不适宜的条件下容易产生组胺导致中毒；（3）河豚毒素：河豚味美而剧毒，多存在于河豚的卵巢、皮肤、肝脏甚至肌肉中，其LD50 为8.7μg/kg体重，人经口服的最大致死量为408.7μg/kg体重。（4）贝类毒素：主要为麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素。②植物类食物中的天然毒素（1）致甲状腺肿大物质：甲状腺肿大的主要发病原因是机体缺碘，食用某些十字花科甘蓝属的蔬菜如油菜、包心菜、花菜、芥菜等一会致病，其主要物质是以黑芥子硫苷为前体的物质和硫氰酸酯。（2）生氰糖苷：广泛存在于豆科、蔷薇科和稻科中的糖苷水解形成氢氰酸，如木薯、杏仁、枇杷、豆类等。（3）消化酶抑制剂：胰蛋白酶抑制剂、胰凝乳蛋白酶抑制剂、α-淀粉酶抑制剂；（4）生物碱糖苷：含氮有机化合物，马铃薯变绿的地方有龙葵碱。2 生物污染主要是一些真菌毒素。如黄曲霉毒素、杂色曲霉毒素、金黄色葡萄球菌毒素，大肠杆菌毒素等。3 化学污染化学污染的食品毒素主要有：重金属、多环芳烃、多氯联苯、残留农药、食品添加剂等。4 食品加工中形成的毒素有一些加工过程如烟熏、煎炸、烘烤、高温杀菌等中形成的毒素，常见的有：苯并[a]芘、Maillard 反应产物和一些杂环胺，腌肉中形成的亚硝基胺等。

1 食品中天然存在的毒素①动物类食品中的天然毒素（1）动物肝脏中的毒素动物肝脏富含蛋白质、VA、叶酸，但同时也含有胆固醇及胆酸，肝脏是动物重要的电写废物和外源毒素的处理工厂，其中肝脏中主要的毒素物质为胆酸、内胆酸、脱氧胆酸和牛磺胆酸构成的混合物，毒性依次为牛磺胆酸脱氧胆酸胆酸，摄入量小不会中毒，脱氧胆酸对人肠道上皮细胞癌如结肠癌、直肠癌有促进作用。（2）海洋鱼类毒素:金枪鱼、蓝鱼，贮藏在不适宜的条件下容易产生组胺导致中毒；（3）河豚毒素：河豚味美而剧毒，多存在于河豚的卵巢、皮肤、肝脏甚至肌肉中，其LD50 为8.7μg/kg体重，人经口服的最大致死量为408.7μg/kg体重。（4）贝类毒素：主要为麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素。②植物类食物中的天然毒素（1）致甲状腺肿大物质：甲状腺肿大的主要发病原因是机体缺碘，食用某些十字花科甘蓝属的蔬菜如油菜、包心菜、花菜、芥菜等一会致病，其主要物质是以黑芥子硫苷为前体的物质和硫氰酸酯。（2）生氰糖苷：广泛存在于豆科、蔷薇科和稻科中的糖苷水解形成氢氰酸，如木薯、杏仁、枇杷、豆类等。（3）消化酶抑制剂：胰蛋白酶抑制剂、胰凝乳蛋白酶抑制剂、α-淀粉酶抑制剂；（4）生物碱糖苷：含氮有机化合物，马铃薯变绿的地方有龙葵碱。

近日，部分媒体报道称“儿童牛奶含有多种食品添加剂，甚至高达10种以上，会增加儿童肾脏和肝脏负担，并建议儿童尽量少饮用儿童牛奶”，引起社会关注。 　　专家解读　　1.食品安全国家标准对儿童食品没有明确规定，儿童牛奶可以按照普通食品生产与管理。　　《〈食品营养强化剂标准〉（GB14880-2012）问答》中第二十九条对儿童的定义有明确解释，即已满36个月但不满15岁的个体。由于36个月龄前的婴幼儿的生理机能（尤其是消化机能）处于逐步完善阶段，因此其所食用的食品有严格的管理规定和相应的标准，如婴幼儿配方乳粉，国家标准对36个月龄后的儿童食品没有明确规定，可以按照普通食品生产与管理。　　2.儿童牛奶可添加适量营养强化剂和必要的食品添加剂。　　一般儿童牛奶配方中含奶量95%左右，白砂糖3%-4%左右，其余所添加的成分应符合GB 2760-2011《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》及GB 14880-2012《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》的要求。儿童牛奶配方中常见的物质成分：生牛乳、白砂糖、聚葡萄糖、低聚果糖等属于普通食品原料；鱼油提取物等属于新资源食品原料；乳铁蛋白、维生素E等属于营养强化剂；单硬脂酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯、海藻酸钠、三聚磷酸钠、抗坏血酸钠、卡拉胶、食用香精等属于食品添加剂。　　3.按照食品安全国家标准所使用的食品添加剂是安全的，食品添加剂有毒与食品中含有食品添加剂是两个不同的概念。　　从毒理学角度来看，部分食品添加剂是具有毒性的，但是食品添加剂有毒与食品中含有食品添加剂根本不是一回事。比如婴幼儿配方奶粉中也有氯化镁（卤水主要成分），氯化镁不但是食品凝固剂，还是食品营养强化剂。再比如氢氧化钾是强碱，只要不超过一定的量，用在食品中就是安全的。所以说，食品添加剂本身可能具有一定毒性，但离开“量”谈毒性是不科学的，只要按照标准规定的使用量和使用范围在食品生产经营中使用，对人体健康是无影响的。　　专家建议　　1.建议加大对食品添加剂的公众科普，尤其是针对媒体组织的科普。　　2.考虑到儿童营养需求和口感特点，依据国家相关标准，乳品企业应充分考虑儿童的生理发育特点，严格管控食品质量与安全，开发生产儿童食品，建议标准制定部门加快制定相关标准。　　3.建议食品企业在使用食品添加剂时，严格遵守食品安全法和相关标准，确保食品安全。　　■专家：　　孙宝国，中国食品科学技术学会副理事长、中国工程院院士、北京工商大学副校长、教授　　任发政，中国农业大学食品科学与营养工程学院教授

请问用高效液相色谱法检测牛血清白蛋白标准品（BSA），用什么柱子比较好？

今天收到标样所的高锰酸盐指数的盲样，可是几个空白平行在沸水浴30分钟后加入草酸钠虽然红色褪去，但是溶液却是黄棕色，水浴锅加热，草酸钠浓度不存在问题，高锰酸钾标液标定下来0.0106mol/L,那么是什么问题导致了溶液变黄呢？

【来自网上的转帖】9月25日，河北省食品药品监督管理局发布《食品销售安全警示》称，近期，秦皇岛市食品和市场监督管理局对销售环节乳制品质量安全进行抽检，在辽宁辉山乳业集团生产的高钙牛奶检出硫氰酸钠，数值达15．20mg／kg（最高限定值≤10．0mg／kg）。这份《食品销售安全警示》称，原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠可有效抑菌，硫氰酸钠是毒害品，少量食入就会对人体造成极大伤害，国家禁止在牛奶中人为添加硫氰酸钠。获悉管辖内产品出现问题后，辽宁省食品药品监督管理局表示，已立即对涉事产品进行进一步检测，检测人员已于26日赶赴产品生产地锦州市抽样检验。在产品问题被河北省食品药品监督管理局发布后，辉山乳业相关负责人表示，被河北省食药监局检测出硫氰酸钠超标的是2015年7月10日出产的辉山高钙牛奶（240ml）利乐枕装产品。在9月18日获悉企业产品被河北方面检测出问题后，辉山已将保质期内生产的奶制品送往两家第三方检测机构，北京谱尼测试科技股份有限公司和沈阳食品检验所。沈阳食品检验所出具的检测报告显示，送检的9月16日生产的高钙牛奶样品，硫氰酸钠检测结果为6．5mg／kg；北京谱尼测试科技股份有限公司检测报告显示，送检的9月10日生产的高钙牛奶样品，硫氰酸钠检测结果为1．88mg／L。目前，河北省食品药品监督管理局已对市场销售的辽宁辉山乳业集团生产的高钙奶采取了停止销售措施。同时对河北省销售的该企业7种产品进行了应急抽检并展开调查