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钒光谱分析溶液标准物质

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钒光谱分析溶液标准物质相关的资讯

  • 海岸鸿蒙标准物质|溶液标准物质的选择指南:确保分析准确性的关键
    在化学分析领域,容量分析是一种重要的定量分析方法。它以溶液标准物质为基础,通过精确测量溶液体积来实现对物质含量的测定。溶液标准物质在容量分析中扮演着举足轻重的角色,堪称基石。今天,让我们一起来了解一下溶液标准物质应该如何正确购买。溶液标准物质,顾名思义,是一种已知浓度、具有特定化学性质的溶液。它作为一种参照物,为分析测试提供可靠的比较基准。溶液标准物质的主要特点如下:高准确性:溶液标准物质的浓度值经过精确测定,具有很高的准确性和可靠性。重复性好:溶液标准物质在制备过程中严格控制条件,确保每次制备的溶液具有良好的一致性。稳定性强:溶液标准物质在储存和使用过程中,浓度值不易发生变化,保证了分析结果的稳定性。适用范围广:溶液标准物质涵盖了各类化学物质,可满足不同领域、不同分析方法的实际需求。以下是一份详细的挑选指南,帮助您做出明智的选择。一、明确分析目的首先,我们需要明确分析的目的。无论是环境监测、药品质量控制,还是材料成分分析,不同的应用场景对标准物质的要求各不相同。例如,环境分析可能需要检测多种重金属,而药品分析则更关注药物成分的准确浓度。二、匹配待测物质接下来,根据待测物质的种类选择相应的标准物质。如果你正在检测水中的铅含量,那么你就需要购买含有铅的标准溶液。确保标准物质与你的分析目标一致,是保证结果准确的前提。三、考虑浓度要求标准物质的浓度应该与你的分析方法和仪器的灵敏度相匹配。过高或过低的浓度都可能导致测量不准确。选择时,要确保标准物质的浓度覆盖你的样品预期浓度范围。四、关注准确度和精度准确度和精度是衡量标准物质质量的关键指标。选择有证标准物质(CRM)可以确保其经过严格的质量控制,并提供详细的不确定度信息,这是提高分析可靠性的重要保障。五、认证和溯源性挑选经过权威机构认证的标准物质,确保其具有可追溯性。这意味着标准物质的生产、检验和分发过程都受到严格监管,从而保证了其质量和可靠性。六、稳定性和保质期检查标准物质的稳定性和保质期,确保它们在储存和使用期间不会发生变化。这对于保持分析结果的稳定性至关重要。七、包装和保存条件最后,不要忽视标准物质的包装和保存条件。正确的储存可以防止标准物质变质,确保其在整个使用周期内保持有效。挑选流程一览&bull 确定需求:根据实验或测试的具体要求,确定所需标准物质的种类、浓度、体积等。&bull 查找供应商:选择信誉良好的供应商,审查其提供的产品信息。&bull 审查证书:仔细审查标准物质的证书,确认其关键参数。&bull 比较选项:综合考虑价格、质量和服务,做出最佳选择。&bull 购买样本:如有条件,先购买小样本进行测试验证。&bull 质量控制和验证:通过标准曲线等质量控制程序验证标准物质性能。&bull 记录和存档:记录所有相关信息,并妥善存档,以便追溯。通过以上步骤,我们可以确保挑选到最合适的溶液标准物质,为我们的科学研究和技术检测提供坚实的基础。记住,正确的选择是获得可靠分析结果的第一步。海岸鸿蒙自主研发的溶液标准物质涵盖单元素、容量分析、临床分析、保健品成分分析、食品添加剂及限量物质、农药残留、油液污染、环境检测等系列,共6000余种产品。其中,700多种产品被国家市场监督管理总局批准为国家标准物质。
  • 广西分析测试协会立项《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准
    各相关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定,广西分析测试协会于2024年2月组织专家对《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准进行了立项评审,经审查,上述申报的团体标准符合立项条件,现予立项。如有异议,请在公告之日起10个工作日(3月15日—3月28日)内实名以书面方式向我会秘书处反映,并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址:广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱:gxfxcsxh@163.com联 系 人:商榆 18677118331 广西分析测试协会2024年3月14日广西分析测试协会关于《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准的立项通知.pdf
  • 江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质通过定级鉴定
    近日,全国标准物质管理委员会召开国家二级标准物质评审会,江苏省计量院化学所研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过专家评审。   评审会上,项目负责人就此次申报的溶液标准物质的制备过程、定值方法、均匀性及稳定性考察、不确定度评定等方面内容进行了汇报。最终,专家组一致同意江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过国家二级标准物质的定级鉴定。   液相色谱仪作为一种常见的分析仪器,广泛应用于食品医药、环境化学、石油化工等行业相关产品的分析,台件保有量巨大。本次通过的甲醇中胆固醇溶液标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测仪和蒸发光散射检测器的检定和校准工作。   近5年来,江苏省计量院化学所在各类科研项目的支持下,研制并获批国家有证标准物质19种,包括气体、有机溶液、无机溶液等多个品种。通过总结研制经验和专家指导意见,江苏省计量院将加大标准物质研制投入力度,为提升检测技术和科研能力,拓宽产业计量业务维度贡献更多力量。
  • 无机溶液标准物质是否需要前处理?
    问题:无机溶液标准物质是否需要前处理?解答:部分无机标准溶液需要前处理:1.标准物质都是匹配国标使用的,使用时需要完全按照国标方法操作,保证标准物质的处理方法和样品相同;2.特别注意砷标准溶液用原子荧光法检测时必选按照国标方法处理后才能使用,标准物质证书也有明确备注;3.总氰化物需要按照国标方法操作,蒸馏后使用;4.浊度标准溶液使用前必须充分混匀,保准溶液均匀后使用;5.有些客户将高浓度化学需氧量标样冷藏后会有晶体析出,属于正常情况,试用前将溶液恢复室温后摇晃复溶正常使用。文章来源:国家标准物质中心
  • 标准溶液与溶液的区别?
    什么是溶液,什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆,常规来说,溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物,而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液,但标准溶液是属溶液,虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。  标准溶液与溶液的区别:  溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物,被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。  溶液的均一性包含密度,组成,性质都一样,除此外,溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。  标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液,靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。  有些标准溶液由于很不稳定,以至难以配制和使用,因此是不能利用的。  这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液,所以必须加入高纯水进行稀释,并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。  远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。
  • 号外!坛墨质检新品-水质色度标准溶液 问世了!
    产品名称:水质色度标准溶液产品编号:BW20030-500-C-20技术指标:500度包装规格:20mL(安瓿瓶)应用领域:水质检测中色度指标监测相关国标:GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”,可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色,指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色,是指仅由溶解物质产生的颜色,用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的,自行脑补。 色度的标准单位是度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅱ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》,依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标,购买昂贵的含铂原料,配制成Pt-Co标准溶液,以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定,以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体,用20mL安瓿瓶包装,推荐避光冷藏储存,配制所用原料均为溶解性物质,故溶液颜色稳定,透明,为均相体系,均匀性可靠,用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计;20mL比色皿;2.测试结果 采用分光光度法测定,使用计量院的色度标准溶液(GBW(E)080345)为参考基准,测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下,表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高,灵敏度、精密度好,最低适宜测试度数为2.2度,最高测试度数可达70度以上,可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法,肉眼凡胎直接观察,易造成较大误差,而且不同人员不同环境下观察,误差大小也会有所不同。相对而言,使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是,分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度,从而计算出色度值,万不能代替人眼的可见光范围,所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊,或者水样显现其他颜色种类,则不能使用此种方法定值。 此外,笔者查阅大量资料发现,某些学者老师采用紫外可见分光光度计,在350~600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线,从而得出色度值。据文献介绍,此种方法比最大吸收波长法更为准确,有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中,可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列,但此溶液不宜久存,具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习,望有志之士、有识之师留言交流。请赐教!
  • J.T.Baker原子吸收标准溶液清凉促销中
    火热一夏,J.T.Baker原子吸收标液清凉促销中(2010.8.1-2010.8.31)可靠精确的标准产品的有效性对仪器分析的成功非常关键!在各种元素分析应用领域,需要使用分析标准产品为定量分析做出标准曲线以及对仪器进行标定。标准产品必须稳定并且所要测试元素的浓度必须非常准确。 J.T.Baker原子吸收标准产品用99.99%光谱的纯金属和盐溶于特别挑选的基质中配制而成。我们的标准产品包括35种元素,浓度为1,000 &mu g/mL,采用150mL瓶装。 所有的标准产品均经标准产品认证,可追溯至美国标准技术研究院(NIST)标准参考物质(SRM)编号,该编号印在产品标签上。为了更好的回馈广大客户的支持,为中国大陆检测事业尽一份绵薄之力,在2010年这个夏天中,J.T.Baker中国特推出原子吸收标液(AAS标液)冰点促销活动,活动期间凡购买J.T.Baker原吸标准溶液均可享受七折优惠,产品列表如下:J.T.Baker原子吸收标液B6440-04 铝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6441-04 镝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6442-04 砷AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6443-04 钡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6444-04 铍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6445-04 铋AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6446-04 硼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6447-04 镉AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6448-04 钙AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6449-04 铬AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6450-04 钴AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6451-04 铜AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6452-04 金AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6453-04 铁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6454-04 镧AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6455-04 铅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6456-04 锂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6457-04 镁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6458-04 锰AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6459-04 汞AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6460-04 钼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6461-04 镍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6462-04 钯AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6463-04 铂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6464-04 钾AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6465-04 硒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6466-04 硅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6467-04 银AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6468-04 钠AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6469-04 锶AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6470-04 钍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6471-04 锡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6472-04 钛AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6473-04 钒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6474-04 锌AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML J.T.Baker充分理解您的需求并拥有一系列用于原子吸收法和ICP法测试应用的J.T.Baker 标准产品。为方便您的测试,我们提供单元素AAS标准产品以及单元素和多元素等离子标准产品,包括许多专门用于EPA标准和EPA合同实验室项目(CLP)的标准产品。联系方式杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司 地址:上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话:021-58783226 传真:021-58777253 E-Mail:sales.jtbs@covidien.com关于J.T.Baker   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 日立UH5700 | 色素溶液的色度分析
    1. 前言色度分析传统上使用目视比色法,通过人眼比对标准物的颜色来确定,具有较大的主观性。紫外可见近红外分光光度计UH5700中的操作软件UV Solutions Plus标配峰值检测、半峰宽计算和四则运算功能。同时,通过UV Solutions Plus的选配程序包,可以直接进行色度计算。 此次实验,使用UH5700测定5个色素样品的吸收光谱,并依据日本标准JIS Z8781-3等计算色度。2. 应用数据紫外可见近红外分光光度计UH5700的选配程序包可以实现色度计算,包括三刺激值,XYZ表色系统、L*a*b*表色系统、Hunter Lab表色系统、L*u*v表色系统、黄变指数、色差等。图1 紫外可见近红外分光光度计UH5700以甲苯溶液为参比溶液,使用UH5700测定色素溶液的吸收光谱如下图所示。图2 色素溶液的吸收光谱利用 UV Solutions Plus 选配程序包,按照日本产业标准(JIS Z 8781-3:2016)中规定的CIE三刺激值,计算360~830 nm波长的色度。xy色度图如下所示。图3 五种色素溶液在XYZ表色系统中的色度图图中的曲线为光谱曲线,曲线上的每一点为单色波长,曲线中所包围的部分,其中任何一点即对应的颜色。如五种色素溶液在色度图中的位置如图所示。4号色素溶液和5号色素溶液的色调接近。 另外,通过在选配程序包中选择色度计算的波长范围和计算方法,能够同时计算多个样品的色度,并以表格一览显示。表1 色素溶液的色度计算结果3. 结论使用日立台式紫外可见近红外分光光度计UH5700可以根据不同的标准进行各种颜色计算,确保结果的准确性,助力科研人员定量分析物质的色度值和色差。除色度分析之外,UH5700的丰富附件还可满足液体样品的连续和微量分析,以及固体样品的透过率和反射率测定。
  • 《离子色谱分析用氨溶液标准样品》等56项国家标准样品延长有效期
    近日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准了《 离子色谱分析用氨溶液标准样品》等56项国家标准样品延长有效期,具体名单如下。
  • 标准品标准溶液配制过程中常见问题汇总
    标准溶液配制常见问题 1、能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解,再转移到容量瓶中定容?不能。一般除非特别指明,所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值,比如10mg的标准品,其瓶中的产品重量可能大于10mg,如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值,厂家一般会特别注明。 2、溶剂选择:根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。 3、称量方法: 请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如使用十万分之一的天平,建议称量值不小于10mg。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。 一般采用增量法或减量法进行称量,以下是一些建议供您参考:a、称量前:建议冷冻或者冷藏的产品先放置到室温,并将产品直立放置一段时间,使产品全部集中至底部,便于取用。尤其是粘稠状物质,可以倾斜至与竖直方向呈45度,使产品集中在瓶底边缘。如果担心瓶盖上有粘附,可以在未打开瓶盖前甩动瓶身,使产品集中至瓶底。 b、粉末或晶体:建议采用增量法称量,准备合适的干燥容器,归零后将产品倾倒在容器内,得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。 c、粘稠状或液体:建议采用减量法称量,先称量原产品连瓶一起的重量,再用适当器具移取所需样品至配制容器中,称量移取后的产品连瓶重量,其差值为实际用于配制标准溶液的重量。 d、其他如果瓶盖上粘有物质,可以在减量法称量时连瓶盖一起称量,移取产品时注意使用干燥的器具。 4、溶液配制: 标准品和溶剂在配制过程中产生放热或吸热现象时进行定容,未等标准溶液冷却到室温,会引起溶液体积偏差,使所配溶液浓度出现误差。 5、配制标准溶液时,容量瓶能否溶解固体物质? 不能。固体标准品应先称量在合适的烧杯中进行溶解,再通过玻璃棒引流至容量瓶中。 6、容量品能否存放配制好的标准溶液? 不能。容量瓶是量器不是容器,应选择合适的试剂瓶存放配制好的标准溶液。
  • 伟业新品:土壤分析质控样品系列标准物质
    伟业新品:土壤分析质控样品系列标准物质 土壤阳离子交换量是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量。其数值以每千克土壤中含有各种阳离子的物质的量来表示,即mol/kg。土壤是环境中污染物迁移、转换的重要场所,土壤胶体以其巨大的比表面积和带点性,而使土壤具有吸附性。土壤的吸附性和离子交换性能又使它成为重金属类污染物的主要归属。土壤阳离子交换性能对于研究污染物的坏境行为有重大意义,它能调节土壤溶液的浓度,保证土壤溶液成分的多样性,因而保证了土壤溶液的“生理平衡”,同时还可以保持养分免于被雨水淋失。 阳离子交换是土壤比较重要的性质之一,是土壤本身的特有属性,主要原因就是土壤胶体的负电特性,其电荷分为可变电荷和固定电荷,当ph较低时(到达等电点时),整个性质就会发生变化,阳离子交换,顾名思义,负电荷的土壤胶体表面吸附有一些可交换态的阳离子如k、mg、ca等,当污染物特别是重金属类物质与土壤接触时,由于其于土壤胶体表面基团具有更强的结合能力,从而取代部分正电性基团,但是阳离子交换过程并不稳定,属于静电作用,因此自身并不稳定,如上述内容所说,易受ph影响,低ph条件下容易被淋洗。同时由于其具有很强的水溶性,因此生物有效性较高,容易被动植物吸收而贮藏在体内,是土壤化学反应较为活跃的一部分,受土壤环境影响较大。一、标准物质的制备本标准物质选择经筛查的土壤为基体,经过风干、去杂、研磨、混匀、过筛、灭菌而成。量值核验一致后在洁净干燥的实验室环境下分装。二、标准物质的检测本标准物质定值方法参照NY/T295-1995中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定、LY/T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定,通过使用满足计量学特性要求的计量器具保证其量值溯源性。实验原理:用1mol/L乙酸铵溶液(pH7.0)反复处理土壤,使土壤成为NH+4饱和土。用乙醇洗去多余的乙酸铵后,用水将土壤洗入凯氏瓶中,加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定。三、结论通过多次重复性实验的检测,产品的均匀性良好。经12个月长期稳定性研究结果表明有良好的稳定性,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知上级主管部门与用户。四、应用领域本产品通常运用于土壤方面阳离子交换量、交换性盐基指标的检测。作为产品的质控分析样品,也可以用在环境土壤检测。五、注意事项需要注意的是,阴凉密闭及避光条件下保存。使用前应混匀,最小取样量为1.5g,并注意水分的影响。淋洗次数需合理,淋洗次数不够,不能把交换剂全部洗掉,淋洗过头会使易水解的被洗去产生误差,且不能超声提取。
  • 如何测量高浓度溶液的荧光光谱?
    1. 前言荧光分析法可用于物质的定量和定性分析,而且灵敏度高,对于稀溶液来说,荧光强度和样品浓度成线性关系。那么如何准确测量高浓度的溶液样品呢?图1和图2分别是使用10mm矩形样品池+标准样品池支架和10mm矩形样品池+固体样品支架的测定示意图。图1 10mm矩形样品池+标准样品池支架图2 10mm矩形样品池+固体样品支架从图中可以看出,使用图1的方式测量高浓度样品时,激发光无法到达样品内部,并且在液体表面更容易产生荧光,这种现象被称为自吸收。由于样品本身对荧光的吸收,造成更短波长处的荧光消失。如果稀释样品不合适,则需要选用图2的方式测量高浓度样品,通过使用固体样品支架,捕捉样品表面的荧光。2. 应用实例-橄榄油的三维荧光光谱在此实验中,我们测量了市售橄榄油和初榨橄榄油的三维荧光光谱,并比较了荧光强度。样品:不同浓度的橄榄油测量附件:固体样品支架 测量结果:四种样品的三维荧光光谱图3 品牌A橄榄油的三维荧光光谱图4 品牌A初榨橄榄油的三维荧光光谱图5 品牌B橄榄油的三维荧光光谱图6 品牌B初榨橄榄油的三维荧光光谱使用日立荧光分光光度计F-7100以60000nm/min的扫描速度,获得了多个样品的高信噪比光谱。在所有测试的橄榄油三维荧光光谱中,在两个区域(i)、(ii)处观察到荧光,计算(ii)/(i)的荧光强度比,可以看出,两个品牌的初榨橄榄油与橄榄油相比,初榨橄榄油的强度比更高。3. 总结使用荧光分光光度计测量高浓度样品溶液时,注意样品自吸收对荧光光谱产生的影响。日立荧光分光光度计搭配固体样品支架,以高通量测量了高浓度橄榄油的三维荧光光谱,测量结果准确。
  • 美国IV公司标准溶液总代理上海凯来公司,诚征区域代理
    上海凯来实验设备有限公司,做为美国IV公司中国区总代理,寻求区域代理厂商,扩展业务,实现双赢!screen.width-300)this.width=screen.width-300"美国Inorganic Ventures公司是一家专门生产AA,ICP和ICP-MS的标准样品的专业技术公司。 1985年建立了全套标准样品的生产线。 在同行业里,*个通过国际ISO-9001和ISO34-2000质检系统, 采用美国国家标准局(NIST)双标准对照检查, 和检测所有标准样品的微量杂质. 其混合标准样品销量全球*。 可根据用户要求定制标样。screen.width-300)this.width=screen.width-300"产品体系包括:客户定制标准溶液;AA(原子吸收);ICP/ICP-MS标准溶液;IC(离子色谱);water QC标准溶液(水质监测);Wet chemistry标准溶液(湿化学);EPA方法。screen.width-300)this.width=screen.width-300"screen.width-300)this.width=screen.width-300"screen.width-300)this.width=screen.width-300"screen.width-300)this.width=screen.width-300"美国IV公司提供齐全的产品。资质:可溯源到NIST(National Institute of standards and Technology)的证书。screen.width-300)this.width=screen.width-300"在同行业里,*个通过国际ISO-9001和ISO34-2000质检系统。优势:1.快速 2.可以根据客户的要求定制快速:1个月之内到货有保证,响应及时。可以根据客户的要求定制:只要您提出需要配置的物质,我们都可以根据您的要求来定制,让我们来配合您的需求,告别用户适应厂商的时代。客户定制的标准溶液同样快速。
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 我国在两亲性分子水溶液太赫兹光谱研究获最新进展
    p 近日,中国科学院重庆绿色智能技术研究院太赫兹技术研究中心研究团队利用太赫兹光谱技术研究液体环境中两亲性化合物与水相互作用规律,阶段性研究成果以" Determination of Critical Micelle Concentrations of Surfactants by Terahertz Time-Domain Spectroscopy " 为题在《IEEE Transactions on Terahertz Science and Technology》期刊上发表(DOI: 10.1109/TTHZ.2016.2575450)。/pp  研究团队以典型两亲性分子为研究对象,利用太赫兹光谱技术分析了表面活性剂分子从单体到胶束变化过程中分子水化层的变化规律:低于临界胶束浓度(CMC)时,溶液太赫兹吸收系数与浓度负相关 高于CMC,溶液太赫兹吸收系数与浓度正相关,并据此提出了一种利用太赫兹光谱技术无标记检测表面活性剂临界胶束浓度(CMC)的方法。在酸溶液环境中,H3O+的增多使得液体环境中水合网络增强而提高了溶液的吸收系数,离子型表面活性剂CMC降低而非离子型表面活性剂CMC升高表明不同两亲性分子与水分子相互作用具有差异。/pp  生物分子与水相互作用的能级处于太赫兹波段,在此频率范围内表现出较强的吸收和谐振,太赫兹光谱包含其他电磁波段无法探测到的信息是理解生命活动基本物理化学过程的重要基础资料,利用太赫兹光谱获得生物分子信息成为了目前学术界的热点问题。脂类作为天然两亲性物质,是构成了细胞膜系统的主要物质,是所有细胞的重要做成部分,继续利用太赫兹光谱技术研究天然两亲性化合物将为深入理解细胞膜结构的动态变化规律提供理论基础。/pp a href="http://ieeexplore.ieee.org/xpl/login.jsp?reload=true& tp=& arnumber=7497010& url=http%3A%2F%2Fieeexplore.ieee.org%2Fxpls%2Fabs_all.jsp%3Farnumber%3D7497010" target="_blank" title=""文章链接/a/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201607/insimg/0852a761-68ae-4df9-9765-f3d38f33fbea.jpg" title="W020160728625552060807.png"//pp style="text-align: center "太赫兹光谱技术检测/p
  • 上海安谱推出环境比武24种挥发性有机物标准溶液
    根据环办[2010]72号文件《关于举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武的通知》,环境保护部、人力资源社会保障部、全国总工会决定共同举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武,大比武项目包括环境监测理论考试和现场操作,其中现场操作包括以下5个项目:  1.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定性分析)  2.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定量分析)  3.容量法测定氯离子  4.光度法测定可溶性正磷酸盐  5.原子荧光光度法测定砷和汞  项目1和项目2的目标化合物包括:三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1, 2-二氯乙烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1, 1-二氯乙烯、1, 2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、氯苯、1, 2-二氯苯、1, 4-二氯苯。  为配合此次环境监测大比武,上海安谱科学仪器有限公司特定做24种挥发性有机物混合标准溶液,产品信息如下:  货号:CDGG-122768-03-1ml  名称:24种挥发性有机物 标准品  说明:共25组分,因为1,2-二氯乙烯有顺反异构体。  溶剂:甲醇  规格:1ml  价格:1200元  成分:序号英文中文CAS#浓度1chloroform三氯甲烷67-66-3100ug/ml2carbon tetrachloride四氯化碳56-23-5100ug/ml3bromoform溴仿75-25-2100ug/ml4methylene chloride二氯甲烷75-09-2100ug/ml51,2-dichloroethane1,2- 二氯乙烷107-06-2100ug/ml6epichlorohydrin环氧氯丙烷106-89-8500ug/ml7vinyl chloride氯乙烯75-01-4100ug/ml81,1-dichloroethylene1,1- 二氯乙烯75-35-4100ug/ml9trans-1,2-dichloroethylene反式-1,2-二氯乙烯156-60-5100ug/ml10cis-1,2-dichloroethylene顺式-1,2-二氯乙烯156-59-2100ug/ml11trichloroethylene三氯乙烯79-01-6100ug/ml12tetrachloroethylene四氯乙烯127-18-4100ug/ml13chloroprene2- 氯-1,3- 丁二烯126-99-8100ug/ml14hexachlorobutadiene六氯丁二烯87-68-3100ug/ml15styrene苯乙烯100-42-5100ug/ml16benzene苯71-43-2100ug/ml17toluene甲苯108-88-3100ug/ml18ethylbenzene乙苯100-41-4100ug/ml19o-xylene邻二甲苯95-47-6100ug/ml20m-xylene间二甲苯108-38-3100ug/ml21p-xylene对二甲苯106-42-3100ug/ml22isopropylbenzene异丙苯98-82-8100ug/ml23chlorobenzene氯苯108-90-7100ug/ml241,2-dichlorobenzene1,2- 二氯苯95-50-1100ug/ml251,4-dichlorobenzene1,4- 二氯苯106-46-7100ug/ml如需订购,请咨询上海安谱科学仪器有限公司,电话021-54890099。产品信息下载:www.instrument.com.cn/Quotation/Manual/1165695.pdf
  • LGC宣布并购o2si 标准溶液产品线进一步增强
    2016年11月7日,英国LGC公司宣布其正式并购o2si。o2si公司位于美国南卡莱罗纳州的查尔斯顿(Charleston),是全球知名的有机及无机标准品生产者。该并购增强了LGC应用于食品和环境分析检测领域的标准物质产品组合。  LGC全球标准品部门董事总经理Euan O’Sullivan评价道:“我们欢迎o2si加入标准品部门。在LGC现有的位于北美及德国工厂的基础上,o2si的加入很好地补充了我们的研发生产能力,强化了LGC在有机标准溶液领域的专业度,同时快速反应的标准品定制服务也极大地提高了LGC的竞争力。我们期待和新同事们共同努力,更好地服务于全球食品环境领域用户。”  o2si公司技术总监Dan Biggerstaff博士说:“我们很高兴加入LGC,这将极大增强我们的产品供应及客户服务能力。LGC在全球标准品领域具有权威地位和一系列原创技术,我们很自豪能够加入LGC大家庭,成为其中一员。我也深信这将为o2si员工提供更广阔的发展空间。自1997年创立以来,o2si专注于提供有创新性,经济快捷的溶液型产品,得益于我们出色的技术能力和世界级的服务,我们很好地满足了客户的需求。通过将LGC已有的有机固体单标和o2si有机液标及定制标品结合起来,我们期待为客户提供一如既往的优质服务以及品种齐全的产品线。”  o2si产品符合ISO 17025、ISO 导则 34 以及 ISO 9001要求。o2si位于美国南卡莱罗纳州查尔斯顿(Charleston)的生产基地将继续保留。  LGC总部位于英国伦敦Teddington,通过其位于美国缅因州Cumberland Foreside,新罕布什尔州Manchester,德国Luckenwalde和Augsburg的生产中心,LGC持续为全球市场供应种类繁多的标准物质。这些基地研发生产的有机和无机标准品广泛应用于包括医药,食品,环境,冶金,石油化工,临床检验等分析检测的各个领域。  ---------------------------------------------------------------------  关于LGC  LGC集团是全球领先的生命科学计量分析和检测公司,在成长市场具有领导地位。LGC提供包括标准物质,能力验证,基因分析仪器和试剂,以及专业的样品测试和解析在内的一系列计量分析产品和服务,为公众安全,健康,和安保提供有力支持。LGC的服务对象所涉甚广,包括医药卫生,农业生物技术,临床诊断,食品安全,环境保护,政府机构和学术科研等诸多领域。  LGC总部位于伦敦,拥有2000多名员工,在全球22个国家设有分支机构。LGC的业务单元获得众多国际认证,例如ISO/IEC 17025, ISO 13485, GMP, GLP and ISO Guide 34等。  LGC的历史可以追溯到1842年,迄今已成功运作了170余年。在过去100多年中,LGC一直是“英国政府化学家”的依托机构,而且目前行使英国国家计量院化学和生物计量所的职能。LGC于1996年转制为公司化运作,KKR基金现拥有其所有权。
  • 【小坛微课】以土壤中六价铬为例!揭秘标准溶液和标准样品的区别和使用
    本期视频以土壤中的六价铬的检测为例,讲解了标准溶液和标准样品的区别和使用。视频内容包括标准溶液和标准样品的区别、标准曲线绘制、样品检测分析过程、样品测定步骤等。下面就让我们一起来学习吧。 课程老师介绍 课程老师坛墨质检化学产品部技术总监谢英梅 2021年3月加入坛墨质检,担任化学产品部技术总监,主要负责环境、职业卫生、食品等领域基质标物项目的研发工作。负责项目《土壤污染监测及溯源技术产品的开发》获2021年常州市创新创业大赛三等奖。 讲解老师坛墨质检基质研发工程师董慧莹 2021年4月加入坛墨质检,担任基质研发工程师,主要负责基质产品的研发。基质产品涵盖环境、职业卫生、食品等领域。参与项目《土壤污染监测及溯源技术产品的开发》获2021年常州市创新创业大赛三等奖。课程列表 标准溶液和标准样品的区别标准曲线绘制样品检测分析过程样品测定步骤
  • 天津市医药行业协会发布《中药注射剂(真溶液型)中高分子杂质的测定高效分子排阻色谱-蒸发光散射检测法》等四项团体标准
    各有关单位:《基于血小板活化生物标志物CD62p检测的中药注射剂活血化瘀活性评价方法操作规程》等4项团体标准于2023年8月1日立项,由天津市药品检验研究院、天津天士力之骄药业有限公司、现代中药创制全国重点实验室、天津药物研究院有限公司、天津红日药业股份有限公司、津药达仁堂集团有限公司中药研究院、天津宏仁堂药业有限公司、津药达仁堂集团股份有限公司乐仁堂制药厂等多家单位联合起草,根据《天津市医药行业协会团体标准管理办法(试行)》有关规定,在专家的指导下,高质量完成了4项团体标准的编制和必要流程,并通过审查。该4项团体标准于2024年5月31日发布并实施,现予以公告。本次发布的4项团体标准如下:T/TPPA 0007–2024《基于血小板活化生物标志物CD62p检测的中药注射剂活血化瘀活性评价方法操作规程》T/TPPA 0008–2024《麦冬(供注射用)质量标准》T/TPPA 0009–2024《五味子(供注射用)质量标准》T/TPPA 0010–2024《中药注射剂(真溶液型)中高分子杂质的测定高效分子排阻色谱-蒸发光散射检测法》团体标准发布公告20240531.pdf团体标准-TPPA0007-2024-基于血小板活化生物标志物CD62p检测的中药注射剂活血化瘀活性评价方法操作规程.pdf团体标准-TPPA0008-2024-麦冬(供注射用)质量标准.pdf团体标准-TPPA0009-2024-五味子(供注射用)质量标准.pdf团体标准-TPPA0010-2024-中药注射剂(真溶液型)中高分子杂质的测定高效分子排阻色谱-蒸发光散射检测法.pdf
  • 钡(Ba)AAS标准溶液促销
    产品货号:AA-060056-02-01产品名称:钡(Ba)AAS标准溶液,1000mg/L溶于1% HNO3报价:180.00元/瓶促销价:126.00元/瓶促销日期截止2012年10月29日-2012年12月31日上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 梅特勒托利多全新One ClickTM 一键称量标准溶液配置解决方案即将上市
    配置一种标准溶液对于许多实验室来说,是一个重要的过程,必须非常仔细和精确。确保正确的配置需要大量的时间,同时也是至关重要的。 称量标准物质是否准确? 在称量样品转移过程中是否有损失? 是否会计算错误? 计算结果是否抄写正确? 是否记录所有信息? 容量瓶标记信息是否准确? 梅特勒托利多全新 One ClickTM 一键称量标准溶液配置解决方案,可以帮您简单,安全地解决上述问题。使用天平触摸屏上的 One ClickTM 快捷键即可方便的启动方法。LabX将会指导您逐步完成天平上显示的SOP,进行自动自动计算,并且保存您的所有数据。 梅特勒托利多在美国的一位重要客户总结了几个关键价值:&ldquo LabX 使称量各种不同种类的物质变得更加高效更好的进行结果记录,并与实验室其它软件系统实现了砝码和样品标识的电子化集成。&rdquo &mdash &mdash Frank,Beta版测试用户 登陆 www.mt.com/one-click-weighing,观看研究生 Thalia 使用 100ml 容量瓶配置 10mmol/l 的 NaCl 标准溶液(± 10%允差范围)的过程,感受通过 LabX 配置标准溶液是多么快速和简单!
  • 阿尔塔科技推出51种农药混合标准溶液
    主要用途:此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中,可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中,是例行监测解决方案必备品!订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下:产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附:SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯
  • 定制标准溶液专家——美国Inorganic Ventures公司中文网页重磅推出
    作为全球知名的无机标准溶液生产商,美国Inorganic Ventures公司(以下简称IV公司)在业界已享受盛名,不仅为客户提供固定的标准溶液,更可以根据客户的要求,进行定制服务,无论多少元素,多大浓度,都可以轻松为客户实现。在进入中国市场4年后今天,IV公司与作为中国区总代理的上海凯来实验设备有限公司联合推出中文版网页,以更饱满的诚意和信心为中国区的客户服务。www.inorganicventures-cn.com在IV中文版网页上,不仅可以直接浏览到IV的无机标准溶液产品,IV的公司资质等信息,更可以获取技术方面的各种信息,其中就包括:· 交互式元素分析周期表对于分析化学工作者来说是*的在线工具,包括70多种元素的化学兼容性,更好的分析灵敏线,主要干扰物和其他数据。· ICP操作指导为每个人对样品制备和ICP标准操作进行16步在线指导,内容涵盖了所有操作人员日程所要求的工作。· 可靠的检测指导对化学分析人员进行重要的17步在线指导,几乎涵盖了所有知识,包括样品收集、前处理、检测以及数据分析指导。· 样品前处理指导扩充了数十种元素的在线指导,每个部分都包括了针对样品中感兴趣的具体前处理和化学溶解方法。· 标准溶液的各种知识作为标准溶液使用者的您需要知道的信息,包括如何考察标准溶液制造商的资质,标准溶液的保质期、储存时间、标准溶液如何储存等等。· &hellip &hellip 想要探索更多的内容吗?请访问我们的网站www.inorganicventures-cn.com。如果您对网站有更好的建议和意见,请与上海凯来市场部联系,021-58955731,58955762/63,届时我们会有小礼品相赠,以感谢大家对我们网站的关注。
  • 第十五届全国青年分析测试学术报告会 化学计量与标准物质报告集锦
    p  strong仪器信息网讯/strong 2018年7月26-27日,由中国分析测试协会青年学术委员会主办的“第十五届全国青年分析测试学术报告会”在安徽合肥成功召开。会议开设生命科学、环境与食品安全、化学计量与标准物质三个专题的分会报告。以下是化学计量与标准物质专题报告集锦。/pp style="text-align: center "span style="text-align: center "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/cbdda643-ef84-48ff-817a-2a7596e09e31.jpg" title="李晓敏.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国计量科学研究院化学所李晓敏主持26日上半段的专题报告/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/34410dce-148a-49b6-8707-66c8584ca95c.jpg" title="黄挺.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国计量科学研究院化学所 黄挺/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:定量核磁共振新方法在有机物纯度定值中的应用/strong/pp  对于纯度较低或者分子量大于500的化合物,由于杂质峰可能与主要组分的峰不完全分离,因此qNMR具有较大的误差风险。课题组近年来建立了扣减杂质的直接qNMR法等五种新的方法来解决这个问题。方法消除了杂质峰对qNMR测定结果正确度的潜在影响,将进一步推动qNMR成为国际计量体系的基准定值方法。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/403f4915-1093-42dd-a1a9-3796d3d34a47.jpg" title="周剑.jpg"//pp style="text-align: center "strong农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 周剑/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:桔皮素纯度标准物质研究/strong/pp  报告介绍桔皮素纯度标准物质的研究,如:采用反相硅胶纯化后旋蒸,采用烘箱及冷冻干燥法干燥,进行标准物质原料纯化。采用液相色谱面积归一化法、定量核磁法和差示扫描量热法进行标准物质定值。采用液相色谱面积归一化法、定量核磁法实现标准物质的不确定度评定。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8513fb74-8dac-4a14-8509-9433815ea134.jpg" title="李明.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国计量科学研究院化学所 李明/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:基于元素分析法的肽纯度定值技术/strong/pp  课题组建立了基于元素分析的肽纯度定值技术。采用元素分析仪测量肽中氮、硫等元素,扣减相关结构杂质中氮、硫等元素含量,根据氮、硫等元素在肽分子中的分子个数及肽分子量等信息,可完成肽的纯度测量 并根据样品准备和仪器分析过程中产生的A类不确定度和B类不确定度进行评价,最终建立元素分析法对肽纯度定值的计量学方法。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/2eeb44ff-a79b-46c4-9e02-7ecee5223374.jpg" title="李海斌.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制研究所 李海斌/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:疾控领域标准物质研究介绍/strong/pp  报告介绍了课题组开展的疾控领域标准物质研究工作,包括食品和水4种放射性标准物质研制及相关规范、食品和水4种放射性标准物质研制及相关规范、环境卫生领域10种标准物质与应用技术规范研究、公共营养监测中4种标准物质的研制。并从标准物质制备、取样、均匀性检验、稳定性检验、标准物质定值方面介绍冻干牛血中铬成分分析标准物质研究路线。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/aa7924f4-1298-43dd-824f-c261eb1272da.jpg" title="孙鹏.jpg"//pp style="text-align: center "strong北京海光仪器有限公司 孙鹏/strong/pp style="text-align: center "strongHGA100固体测汞仪在土壤及沉积物中的应用/strong/pp  海光公司于2017年推出自主研发的HGA-100直接进样测汞仪,仪器配置自动进样器,具有电子天平数据接口,减轻实验员劳动强度,减少人为误差 实现了直接进样测量功能,简化前处理过程,提高了检测效率和分析准确度,适用于环境、食品等目标物的分析检测。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3c082797-4f8b-48d9-bfa4-760c2e4e98c6.jpg" title="汪斌.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国计量科学研究院化学所 汪斌/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:质量控制图在标准物质稳定性评估中的应用探索/strong/pp  报告以化妆品中的铅的含量稳定性监测数据为例,利用平均值-极差质量控制图对数据进行分析,并与数据正态分布检验、可疑值分析、线性趋势分析进行综合比较。通过分析可以发现,质量控制图是观察数据异常的一个非常直观的技术手段,可以与趋势分析方法相结合作为稳定性监测数据分析的补充。/ppbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b499cf53-948a-41bc-9a2c-dd3812d50e8e.jpg" title="李明2.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国计量科学研究院化学所李明主持26日下半段的专题报告/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/fb0ce8fe-5238-49c8-8aaa-2ace99827b70.jpg" title="周鑫.jpg"//pp style="text-align: center "strong style="text-align: center "中国测试技术研究院化学研究所 周鑫/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:环境空气监测用VOCs气体标准物质的研制和分析/strong/pp  VOCs是环境监测行业最受关注的污染物之一,而VOCs混标更是从业人员急需的,中国测试技术研究院研发出来多种VOCs标准物质,包括满足美国TO-14A和我国HJ644-2013规定的42组分VOCs标准气体、满足HJ759-2015规定的67组分VOCs标准气体和56组分臭氧前体物。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/74a08535-33d8-4259-afb6-a83867442bf9.jpg" title="李晓敏2.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国计量科学研究院化学所 李晓敏/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:食品基体中污染物残留多组分准确定值方法研究/strong/pp  报告从分析物、前处理、定量、质量控制等角度介绍食品基体中污染物残留多组分准确定值方法研究。分析物应该关注多组分性质差异、定性确认及有效分离,前处理关注基质特点、化合物极性和机构,定量可采用同位素内标法,质量控制应留意溯源性、过程空白等。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/45b469f4-f3e7-4afd-bca8-b7ee5eaafe0d.jpg" title="戴红军.jpg"//pp style="text-align: center "strong广州德标智能化工程有限公司 戴红军/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:用安全呵护生命,实验室气体安全隐患与规范操作处理/strong/pp  广州德标智能化工程有限公司成立于2004年,是德国哈锐斯设备(中国)有限公司的控股公司,致力于实验室安全改造及建设。报告回顾几个典型的气体泄漏事故案例,强调实验室气体安全隐患与规范操作处理。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/9583d270-326a-48bc-88cd-1c5bb5ff7859.jpg" title="杨梦瑞.jpg"//pp style="text-align: center "strong农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 杨梦瑞/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:全蛋液中恩诺沙星残留分析基体标准物质研究/strong/pp  实验采用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品前处理方法,并系统优化并提取剂与净化剂等条件 采用液相色谱-同位素稀释质谱法,8家实验室联合定值,采用已有的纯度标准物质实现量值溯源,得到全蛋液中恩诺沙星基体标准物质定值结果。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/a8e1bec5-afb5-4ff3-a95b-91476b9e57e2.jpg" title="李先江.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国计量科学研究员化学所 李先江/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:气相色谱-质谱法(GC-MS)测定鸡蛋中氟虫腈及三种代谢物残留/strong/pp  课题组首次建立了基于蛋白沉淀、液相萃取、液液反萃取、固相萃取的前处理方法,和气相色谱三重四级杆质谱的检测方法,实现了对鸡蛋集体中氟虫腈和代谢物的有效检测。实际鸡蛋样品分析结果表明,氟虫腈砜含量最高,证明了氧化为氟虫腈在鸡蛋中的主要代谢通路。/ppbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1783000a-c463-4090-97fe-888e7269a46d.jpg" title="冯流星.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国计量科学研究员化学所冯流星主持27日上半段的专题报告/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3e55056a-69bf-4d3b-8b1f-039fef9dee8c.jpg" title="张见营.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国计量科学研究员化学所 张见营/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:脉冲-辉光放电质谱定量分析稀土元素/strong/pp  -辉光放电质谱(GDMS)可以同时分析元素周期表中74种元素,具有固体直接分析 同时完成常量、微量、痕量、超痕量元素分析 检出限低(定量检出限 1ppd)等优势。脉冲模式的优点则有样品消耗少,可溅射时间长 稳定性更好,测量重复性更好 更适用于半导体测量的优点。报告重点介绍了将脉冲-辉光放电质谱定量分析技术用于稀土元素检测。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/2fa3b574-6cee-48b6-8a4d-31312bfdba99.jpg" title="叶金.jpg"//pp style="text-align: center "strong国家粮食局科学研究院 叶金/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:粮油中真菌毒素高通量自动化分析方法的研究/strong/pp  实验将样品提取液中的真菌毒素被特异性的吸附在磁珠表面,通过自动化仪器内置磁棒吸磁、转移、洗涤,最后使目标毒素释放在洗脱液中,即完成了样品前处理过程,直接上机进行检测,全部处理时间小于30分钟。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1e8a82ef-32f7-4b5e-a4f9-098372777ae3.jpg" title="赵亚娴.jpg"//pp style="text-align: center "strong环境保护部标准样品研究所 赵亚娴/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:气相色谱-质谱法测定土壤中六溴联苯和多溴二苯醚不确定度研究/strong/pp  研究采用ASE、多层酸碱硅胶层析柱净化的前处理方法,通过优化离子源温度、电压等质谱条件,以13C标记PBDEs同位素作为定量内标,建立同时测定土壤样品中的PBBs和PBDEs的GC-EI/LRMS和GC-NCI/LRMS方法。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f7828755-1615-4892-8cf9-028dd5bfbd11.jpg" title="宋善军.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国计量科学研究员化学所 宋善军/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:多种色谱质谱联用技术在十溴二苯醚检测及标准物质研制中的应用/strong/pp  多溴二苯醚不易降解,具有疏水性、生物积累性和生物毒性,可直接或通过食物链的传递富集到人体内,会对甲状腺、肝组织、神经系统和免疫系统造成影响,并具有致癌作用。报告介绍多种色谱质谱联用技术在十溴二苯醚检测及标准物质研制中的应用,包括HPLC-UVD、GC-NCI-MS、GC-ICPMS、HPLC-ICPMS、GC-EI-MS等方法。/ppbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/403d1943-b093-47bc-af1f-25a882c43684.jpg" title="宋善军2.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国计量科学研究员化学所宋善军主持27日下半段的专题报告/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c2ebb063-e5e0-4e51-a166-e973873d0100.jpg" title="肖鹏.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="text-align: center "中国计量科学研究员化学所 肖鹏/span/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:B型利钠肽在临床检验中的意义及其标准物质的研制/strong/pp  研究发现,BNP 1-32 native MS分析的最大优势是无需引入还原试剂,不产生衍生杂质,但CIO碎裂效果不理想 课题组后期会继续开展二硫键的在线碎裂工作,并同时结合其他类型质谱检测手段和离子碎裂模式。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/ec208cc6-f1d6-4304-85f4-f44c0174e01b.jpg" title="张鹏辉.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国测试技术研究院化学所 张鹏辉/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:乙腈中16组分多环芳烃溶液标物制备技术研究/strong/pp  多环芳烃是分子中含有两个以上苯环的碳氢化合物,包含萘、蒽、菲、芘等150余种化合物。有些多环芳烃还含有氮、硫和环戊烷。唱的具有致癌作用的多环芳烃多为四到六环的稠环化合物。报告介绍了乙腈中16组分多环芳烃溶液标物制备技术研究。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b6379f3f-eb70-48be-bc10-78c48acf154a.jpg" title="冯流星.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国计量科学研究员化学所 冯流星/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:稀土溶液标准物质的研制/strong/pp  实验选择Dy、Ho、Er、Tm、Sc五种稀土溶液标准物质为研制对象,采用高纯稀土氧化物为原料,经LA-ICP-MS及XRD对纯度进行分析后,分别制备成浓度为1000μg/mL的稀土溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的EDTA络合滴定法进行量值核对、均匀性及稳定性检验。对标准物质的不确定度进行了全面的评定。/p
  • 中/美/欧/日四大药典溶液颜色检查规范 --参考与比较
    中/美/欧/日四大药典澄清度检查规范-中英双译中国药典20200902澄清度检查法澄清度检查法系将药品溶液与规定的浊度标准液相比较,用以检查溶液的澄清度。除另有规定外,应采用第一法进行检测。品种项下规定的“澄清”,系指供试品溶液的澄清度与所用溶剂相同,或不超过0.5号浊度标准。“几乎澄清”,系指供试品溶液的浊度介于0.5号至1号浊度标准液的浊度之间。第一法(目视法)除另有规定外,按各品种项下规定的浓度要求,在室温条件下将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管(内径15-16mm,平底,具塞,以无色、透明、中性硬质玻璃制成)中,在浊度标准液制备5分钟后,在暗室内垂直置于伞棚灯下,照度为1000lx,从水平方向观察、比较。除另有规定外外,供试品溶解后应立即检视。第一法无法准确判定两者的澄清度差异时,改用第二法进行测定,并以其测定结果进行判定。浊度标准存贮液的制备称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g,置于100ml量瓶中,加水适量使溶解,必要时可在40℃的水浴中温热溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,放置4-6小时;取此溶液于等容量的10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于25℃避光静置24小时,即得。该溶液置冷处避光保存,可在2个月内使用,用前摇匀。浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0ml,置1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取适量,置1cm吸收池中,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在550nm的波长处测定,其吸光度在0.12-0.15范围内,该溶液应在48小时内使用,用前摇匀。浊度标准液制备取浊度标准原液与水,按照下表配置,即得。浊度标准液应临用时制备,使用前充分摇匀。第二法(浊度仪法)供试品的浊度可采用浊度仪测定。溶液中不同大小、不同特性的微粒物质包括有色物质均可使入射光产生散射,通过测定透射光或者散射光的强度,可以检查供试品的浊度。仪器测定模式通常有三种类型,透射光式、散射光式和透射光-散射光比较测量模式(比率浊度模式)。1.仪器的一般要求采用散射光式浊度仪时,光源峰值波长为860nm;测量范围应包含0.01-100ntu。在0-10ntu范围内分辨率应为0.01ntu;在10-100ntu范围内分辨率应为0.1ntu.2.适用范围及检测原理本法采用散射光式浊度仪,适用于低、中浊度无色供试品溶液的浊度测定(浊度值为100ntu以下的供试品。)因为高浊度的供试品会造成多次散射现象,时散射光强度迅速下降,导致散射光强度不能正确反映供试品的浊度值。0.5-4号浊度标准液的浊度值范围约为0-40ntu。采用散射光式浊度仪测定时,入射光和测定的散射光呈90℃夹角,入射光强度和散射光强度关系式如下。i=k’ti0式中i为散射光强度,单位为cd;i0为入射光强度,单位为cd;k’为散射系数;t为供试品溶液的浊度值,单位为ntu(ntu是基于福尔马肼浊度标准液液测定的散射浊度单位,福尔马肼浊度标准液即为第一法中的浊度标准贮备液)。在入射光i0不变的情况下,散射光强度i与浊度值成正比。因此,可以将浊度测量转化为散射光强度的测量。3.系统的适用性试验仪器应定期(一般每月一次)对浊度标准液的线性和重复性进行考察,采用0.5号至4号浊度标准液进行浊度值测定,浊度标准液的测定解果(单位ntu)与浓度间应呈线性关系,线性方程的相关系数应不低于0.999;取0.5号至4号浊度标准液,重复测定5次,0.5号和1号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差应不大于5%,2-4号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差不大于2%。4.测定法按照仪器说明书要求并采用规定的浊度液进行仪器校正。溶液剂直接取样测定;原料药或者其它剂型按照个论项下的标准规定制备供试品溶液,临用时制备。分别取供试品溶液和相应浊度标准液进行测定,测定前应摇匀,并避免产生气泡,读取浊度值。供试品溶液浊度值不得大于相应浊度标准液的浊度值。美国药典usp44visualcomparison视觉比较thepurposeofthistestistoprovidethedetailsforthevisualcomparisonofthecolorand/orturbidanceofsamplesolutionsofcertainconcentrationtoastandardsolutionoraseriesofstandardsolutionsofknownconcentration.whereacolororturbiditycomparisonisdirected,followtheproceduresandconditionsoutlinedbelowforperformingthesetests.本试验的目的是提供特定浓度的样品溶液与已知浓度的标准溶液或一系列标准溶液的颜色和/或浊度的视觉比较细节。如果需要进行颜色或浊度比较,请遵循以下程序和条件进行这些测试comparisonvessels:color-comparisontubesmatchedascloselyaspossibleininternaldiameter,indepthofsamplesolution,andinallotherrespectsshouldbeused.对比容器:应使用内径、样品溶液深度和所有其他方面尽可能匹配的颜色对比管。viewingconditionsforturbiditycomparison:tubesshouldbeviewedhorizontallyagainstadarkbackgroundwiththeaidofalightsourcedirectedfromthesidesofthetubes.浊度比较的观察条件:应在黑暗背景下,借助从管子侧面发出的光源水平观察管子。viewingconditionsforcolorcomparison:tubesshouldbevieweddownwardagainstawhitebackground.mostofthetime,commonroomlightingissufficienttoperformtheassessment.alightsourcedirectedfrombeneaththebottomsofthetubesmaybeusedifneededandifthepracticeisconsistentbetweenthematerialsundercomparison.颜色比较的观察条件:管子应在白色背景下向下观察。大多数情况下,公共空间照明足以进行评估。如果需要,并且对比材料之间的实践一致,可以使用从管底部下方引导的光源nephelometryandturbidimetry散射光浊度法和透射光比浊法1.introduction介绍nephelometryandturbidimetryareanalyticaltechniquesthatarebasedontheprinciplesoflight-scatteringphenomena.lightscatteringisthephysicalphenomenoninwhichabeamoflightchangesitsdirectionofpropagation(knownasdeflection)asaresultofinteractionwithsufficientlysmallmatterparticles.ithasbeenestablishedfromthemaxwellelectromagnetictheorythataprerequisiteforscatteringtooccuristhattherefractiveindexesofthesuspendedparticlesmustbedifferentfromthoseofthesuspendingliquid.thelargerthedifference,themoreintensethescatteringbecomes.therearetwotypesoflightscattering:1)elasticscattering,inwhichthewavelengthofthescatteredlightandincidentlightarethesame and2)inelasticlightscattering,inwhichthewavelengthofthescatteredlightandincidentlightaredifferent.onlythefirsttypeoflightscattering(elastic)isrelevanttonephelometryandturbidimetry.散射光浊度法和透射光比浊法是基于光散射现象原理的分析技术。光散射是一种物理现象,其中光束由于与足够小的物质粒子相互作用而改变其传播方向(称为偏转)。根据麦克斯韦电磁理论,散射发生的先决条件是悬浮颗粒的折射率必须不同于悬浮液体的折射率。差异越大,散射越强烈。光散射有两种类型:1)弹性散射,其中散射光和入射光的波长相同;2)非弹性光散射,其中散射光和入射光的波长不同。只有前一种光散射(弹性)与散射光浊度法和透射光比浊法有关。inturbidimetry,theintensityofthetransmittedlightismeasuredandtheattenuationoftheintensityofincidentlightasaresultofscatteringismeasuredatthedirectionofincidentlight(i.e.,0°)andcomparedtotheintensityofincidentlight(blankmeasurement).themeasuredpropertyisanindirectmeasurementofthescatteringeffectofthesuspendedparticlesandisreferredtoasturbidance.anyabsorbanceoflightbythesuspendedsamplewillresultinadditionalattenuationoflightintensity(seeultraviolet-visiblespectroscopyandultraviolet-visiblespectroscopy—theoryandpractice).hence,itisimportanttoensurethatthematerialbeingmeasureddoesnotabsorblightatthemeasurementwavelength.indeedtheequationsgoverningabsorptionandturbidimetryarethesame(albeitwithdifferentvaluesfortheattenuationconstants).innephelometrictechniques,theintensityofthescatteredlightata90°anglefromthepropagationdirectionoftheincidentlightismeasured.therefore,anephelometricmeasurementisadirectmeasurementofthescatteringeffectofsuspendedmatter.在透射光比浊法中,测量透射光的强度,并在入射光方向(即0°)测量散射导致的入射光强度的衰减,并与入射光强度进行比较(空白测量)。被测特性是悬浮颗粒散射效应的间接测量,称为浊度。悬浮样品对光的任何吸收都会导致光强度的额外衰减(参见ultraviolet-visiblespectroscopy和ultraviolet-visiblespectroscopy—theoryandpractice)。因此,确保被测材料不会吸收测量波长处的光非常重要。实际上,控制吸收和浊度测定的方程式是相同的(尽管衰减常数的值不同)。在散射光浊度法中,测量与入射光传播方向成90°角的散射光强度。因此,散射光浊度法浊度测量是对悬浮物散射效应的直接测量。2.termsanddefinitions术语和定义termscommonlyusedindescribingturbidimetricandnephelometrictechniquesare:• turbidance(symbol,s):ameasureofthedecreaseofthetransmittedincidentlightbeamintensityasaresultofthelight-scatteringeffectofsuspendedparticles.theamountofsuspendedmattermaybemeasuredbyobservationofeitherthetransmittedlight(turbidimetry)orthescatteredlight(nephelometry).logi0/it=kbc=ti0=intensityofincidentlightit=intensityoftransmittedlightk=molarturbiditycoefficientb=cellpathlengthc=concentrationt=turbidance• turbidity(symbol,τ):inturbidimetricmeasurements,theturbidityisthemeasureofthedecreaseinincidentbeamintensity/unitlengthofagivensuspension.theinternationalorganizationforstandardizationdefinesturbidityas“thereductionoftransparencyofaliquidcausedbythepresenceofundissolvedmatter”.• turbiditymeasurementunits:theturbidityunitsarestatedusingadescriptorwhichindicatesthemethodofmeasurement.• nephelometricturbidityunits(ntus):whentheturbidityismeasuredusinganephelometer,whichmeasuresthescatteredlightata90°anglefromthedirectionofpropagationofincidentlight,theunitsofturbidityarecallednephelometricturbidityunits(ntus).themagnitudeofntuisdefinedbasedontheturbiditygeneratedbyprimaryformazinstandard(asuspensionmadebymixingsolutionsofhydrazinesulfateandhexamethylenetetramineinwater).saferpolymer-beadsuspensionsarenowcommerciallyavailableandarerecognizedasanacceptablealternative.however,allthosestandardsaretracedtoformazin.theprimaryformazinstandardsolutionhasbeenassignedaturbidityof4000ntus.otherrecognizedunitsforturbidityincludetheformazinturbidityunit(ftu)andtheformazinnephelometricunit(fnu).theseunitsareequivalenttontufortherangefrom0–40ntus.描述浊度法和浊度法的常用术语包括:• 浊度(符号s):由于悬浮颗粒的光散射效应,透射入射光束强度降低的一种度量。悬浮物的量可以通过观察透射光(比浊法)或散射光(浊度法)来测量。logi0/it=kbc=ti0=入射光强度it=透射光强度k=摩尔浊度系数b=样品池路径长度c=浓度t=浊度• 浊度(符号,τ):在透射光浊度测量中,浊度是给定悬浮液的入射光束强度/单位长度减少的量度。国际标准化组织将浊度定义为“由于存在未溶解物质而导致液体透明度降低”。• 浊度测量单位:浑浊度单位用一个描述符表示,该描述符指示测量方法。• 散射光浊度计浊度单位(ntu):当使用散射光浊度法测量浊度时,浊度计以与入射光传播方向成90°角的角度测量散射光,浊度单位称为散射光浊度法浊度单位(ntu)。ntu的大小是根据初级福尔马肼标准品(一种将硫酸肼和六亚甲基四胺溶液混合在水中制成的悬浮液)产生的浊度定义的。更安全的聚合物微珠悬浮液现已上市,并被公认为可接受的替代品。然而,所有这些标准都可以追溯到福尔马肼。初级福尔马肼标准溶液的浊度为4000ntu。其他公认的浊度单位包括福尔马肼比浊法单位(ftu)和福尔马肼浊度法单位(fnu)。这些单位相当于0-40ntu范围内的ntu。3.applications应用turbidimetricandnephelometrictechniqueshaveapplicationsthatinclude1)concentrationdeterminationofsolutionsand/orsuspensions(determinationofseveralcationsandanionsbyprecipitatingandsuspendingtheresultingprecipitateatwell-controlledreactionparameters) 2)measurementofthedegreeofturbidityofturbidsolutionsorsuspensions 3)determinationofweight-averagemolecularweightsanddimensionsofpolydispersesystemsinthemolecularweightrangefrom1000toseveralhundredmillion 4)measurementofimmunoassays’reactionkineticsorkineticsofimmunoprecipitations(ratenephelometry) 5)monitoringofcellandbacteriagrowth and6)particlesizedistributiondeterminationofsuspendedmaterial,particlecounting,etc.透射光比浊法和散射光浊度法技术的应用包括1)溶液和/或悬浮液的浓度测定(通过在控制良好的反应参数下沉淀和悬浮产生的沉淀物,来测定几种阳离子和阴离子);2)测量混浊溶液或悬浮液的浊度;3)测定分子量在1000到数亿之间的多分散体系的重均分子量和尺寸;4)测量免疫分析的反应动力学或免疫沉淀动力学(比率散射浊度法);5)监测细胞和细菌的生长;6)悬浮物粒度分布测定、颗粒计数等。ratenephelometryiswidelyusedforvaccinecomponentsassaysand/orquantitationofcomponentsinbloodserum.itisalsousedforhostcellproteinqualificationinrecombinantbiopharmaceuticals.whenusingthetechnique,themeasurementofthechangeinthelight-scatteringresponsebyantigen–antiserumorantigen-purifiedantibodycomplexesisusedtocalculatetheamountofantigen(ag)orantibody(ab)responsiblefortheimmunologicalab-agprecipitationreactionoragglutinationreaction.oftentheantigensunderconsiderationarelinkedcovalentlyoradsorbedtopolymericmicrospherestoincreasethescatteringefficiency theresultingtechniqueisknownas"particle-enhancedimmunoassay".althoughthetechniqueisdescribedasnephelometry,usuallybothscatteredandtransmittedlightaremeasuredusingtheratioinstruments.比率散射浊度法广泛用于疫苗成分分析和/或血清成分的定量。它还用于重组生物制药中的宿主细胞蛋白质鉴定。当使用该技术时,通过测量抗原-抗血清或抗原纯化抗体复合物的光散射反应的变化,来计算导致免疫抗体-抗原沉淀反应或凝集反应的抗原(ag)或抗体(ab)的量。通常考虑抗原共价连接或吸附在聚合物微球上,以提高散射效率;由此产生的技术被称为“颗粒增强免疫分析”。虽然这项技术被称为散射光浊度法,但通常散射光和透射光都是用比率仪器测量的。nephelometricmeasurementsaremorereliableinlowturbidityranges(relativelylowconcentrationofthescatteringmedium).inthisrange,alinearrelationshipisobservedbetweenthesampleconcentrationandthedetector’ssignalintensityexpressedasntu.astheconcentrationincreases,sodoestheincidenceofmultiplescatteringthatdeviatestheresponsefromthelinearity.themaximumntuvalue,whichsupportsareliablelinearityrelationship,isintherangeof1750–2000ntus.turbidimetryispreferredforhigherturbidityranges(concentrationsofthescatteringmedia).toachieveconsistentresults,allmeasurementvariablesmustbecarefullycontrolled.wheresuchcontrolispossible,extremelydilutesuspensionsmaybemeasured.散射光法浊度测量在低浊度范围(散射介质浓度相对较低)更可靠。在该范围内,观察到样品浓度与检测器信号强度(以ntu表示)之间存在线性关系。随着浓度的增加,多次散射的入射角也会增加,从而偏离线性响应。支持可靠线性关系的最大ntu值在1750–2000ntu范围内。透射光比浊法适用于更高的浊度范围(散射介质的浓度)。为了获得一致的结果,必须仔细控制所有测量变量。在可能的情况下,可以测量极稀的悬浮液。4.instrumentation仪器仪表instrumentsusedforturbidimetricandnephelometricmeasurementsarecalledturbidimetersandnephelometers,respectively.generally,theseinstrumentsconsistofamercurylampwithfiltersforthestronggreenorbluelines,ashutter,asetofneutralfilterswithknowntransmittance,andasensitivephotomultiplier,whichcanbemountedfixedat0°orata90°anglefromtheincidentlightpropagationdirection,oronanarmthatcanberotatedaroundthesolutioncellandsetatanyanglefrom−135°to0°to+135°byadialoutsideofthelight-tighthousing.solutioncellsareofvariousshapes,suchassquareformeasuring90°scattering semioctagonalfor45°,90°,and135°scattering andcylindricalforscatteringatallangles(seefigure1).用于透射光比浊法和散射光浊度法测量的仪器分别称为透射光浊度计和散射光浊度计。通常,这些仪器包括一个带有滤光器的汞灯(用于强绿线或蓝线)、一个快门、一组具有已知透射率的中性滤光器和一个灵敏的光电倍增管,该光电倍增管可安装在与入射光传播方向成0°或90°角的位置,或者在一个臂上,它可以围绕溶液单元旋转,并通过不透光外壳外的表盘设置为−135°到0°到+135°的任何角度。溶液池的形状多种多样,例如用于测量90°散射的正方形;45°、90°和135°散射为半八角形;圆柱形可适用于所有角度的散射(见图1)。figure1.representativenephelometric(turbidimetric)instrument.notethatdetector2maybemountedonamovablearm.图1。代表性浊度仪。注意,探测器2可安装在可移动臂上。turbidityalsocanbemeasuredwithastandardphotoelectricfilterphotometerorspectrophotometer,preferablywithilluminationintheblueportionofthespectrum.nephelometricmeasurementsrequireaninstrumentwithaphotocellplacedsoastoreceivescattered,ratherthantransmitted,light.becausethisisthesamegeometryusedinfluorometers,theycanbeusedasnephelometersbyproperselectionoffilters.aratioturbidimetercombinesthetechnologyof90°nephelometryandturbidimetry.itcontainsphotocellsthatreceiveandmeasurescatteredlightata90°anglefromthesampleaswellasreceivingandmeasuringtheforwardscatterinfrontofthesample.italsomeasureslighttransmitteddirectlythroughthesample.linearityisattainedbycalculatingtheratioofthe90°anglescatteredlightmeasurementtothesumoftheforwardscatteredlightmeasurementandthetransmittedlightmeasurement.thebenefitofusingaratioturbidimetricsystemisthatthemeasurementofstraylightbecomesnegligible.inaddition,thedeterminationofturbidityofcoloredsuspensionsisdoneexclusivelyusingturbidimetricornephelometricinstrumentswithratiomodebecausethisprocedurecompensatesfortheattenuationoflightastheresultofthesuspensioncolor.typically,thelightsourceintheseinstrumentsisatungstenlampwithmostofthelightintensityatabout550nmoperatingatthefilamenttemperatureof2700k.othersuitablelightsourcesarealsoavailable.typically,thedetectorsare▲silicondiodes▲(err1-may-2019)andphotomultipliers.analternativeforeliminatingthecoloreffectinvolvesusinganinfraredlight-emittingdiodeasalightsource,whichyieldsanemissionmaximumcenteredatabout860nmandaspectralbandwidthof60nm.whenlaserlightsourcesarealsoused,especiallyinnephelometricinstruments,thetechniqueiscommonlyknownas"lasernephelometry".theadvantageofusinglasernephelometersisthesignificantimprovementinsignal-to-noiseratioatverylowdetectionlevels.usuallythelightsourceisalaserdiodewithaworkingwavelengthat660nm.thehigh-powerdensityofthelaserbeamgivesrisetohigherscatteredintensityfromsmallerparticles.combinedwithalighttrap,whichabsorbstheunscatteredlight,thesystemlowersthestraylightsignificantly.whentheuseofanephelometerorturbidimeterisindicatedforaprocedureinamonograph,instrumentsworkinginratiomodemaybeusedinstead.浊度也可以用标准光电滤光光度计或分光光度计测量,最好是在光谱的蓝色部分进行照明。散射光浊度法测量需要一个装有光电管的仪器,以便接收散射光,而不是透射光。由于这与荧光计中使用的几何结构相同,因此可通过适当选择滤光片将其用作浊度计。比率浊度计结合了90°散射光浊度法和透射光比浊法。它包含光电管,接收和测量与样品成90°角的散射光,以及接收和测量样品前面的前向散射光。它还测量直接穿过样品的光。通过90°角散射光测量值,前向散射光测量值和透射光测量值之和,计算两者的比值,可获得线性度。使用比率浊度测量系统的好处是杂散光的测量变得可以忽略不计。此外,彩色悬浮液的浊度测定仅使用透射光比浊法浊度仪或浊度仪(带比率模式)进行,因为该程序补偿了悬浮液颜色导致的光衰减。通常,这些仪器中的光源是钨灯,在2700k的灯丝温度下工作,大部分光强约为550nm。也可使用其他合适的光源。通常,探测器是▲硅二极管▲和光电倍增管。另一种消除颜色效应的方法是使用红外发光二极管作为光源,其最大发射中心约为860nm,光谱带宽为60nm。当激光光源也被使用时,尤其是在浊度测量仪器中,这种技术通常被称为“激光浊度测量”。使用激光散射光浊度计的优点是,在非常低的检测水平下,信噪比显著提高。通常光源是工作波长为660nm的激光二极管。激光束的高功率密度使较小粒子产生更高的散射强度。与吸收未散射光的光阱相结合,该系统可显著降低杂散光。当专著中的某个程序指示使用散射光浊度计或透射光浊度计时,可以使用在比率模式下工作的仪器。5.formazinturbiditystandards福尔马肼浊度标准formazinistheonlyknownprimaryturbiditystandard.allotherstandardsaresecondaryandmustbetracedtoformazin.theprimarystandardisdefinedinthe▲iupaccompendiumofchemicalterminology,▲(err1-may-2019)2nded.(thegoldbook)asonethatispreparedbytheuserfromtraceablematerialsusingwell-definedmethodologiesandconditions.福尔马肼是唯一已知的主要浊度标准。所有其他标准都是次要的,必须追溯到福尔马肼。主要标准在▲iupaccompendiumofchemicalterminology▲(err1-may-2019)第2版(金书)中被定义为由用户使用明确定义的方法和条件从可追溯的材料准备的标准。formazinsuspensionhasmanyfeaturesthatensureitssuitabilityasaprimarystandard.itcanbeconsistentlyandaccuratelypreparedfromreagent-gradestartingmaterials.thesuspensionconsistsofrandompolymerswithdifferentlengthsandofrandomconfigurations,whichresultinmoietiesofvaryingshapesandsizesrangingfromlessthan0.1μmtomorethan10μm.althoughthepolymerchainlengthdistributionhasbeenshowntovaryfrompreparationtopreparation,theoverallresultingturbidityhasbeenveryreproducible.福尔马肼悬浮液有许多特点,以确保其适合作为主要标准。它可以从试剂级的起始材料中始终如一、准确地制备。该悬浮液由不同长度和随机构型的聚合物组成,其组成的聚合物的形状和尺寸从小于0.1μm到大于10μm不等。尽管聚合物链长分布已被证明因制备而异,但总的浊度结果是可以很好地重现的。5.1preparationoftheformazinstandards福尔马肼标准液的制备[note—allproceduresdescribedbelowmustbeperformedat20±2°(seevolumetricapparatus.]• hydrazinesulfatesolution:dissolve1.000gofacsgradehydrazinesulfate(n2h4h2so4)inparticle-freewaterina100-mlclassavolumetricflaskanddilutewithparticle-freewatertovolume.allowthissolutiontostandfor4–6h.• primaryformazinstandard:dissolve2.50gofanalyticalgradehexamethylenetetramine[(ch2)6n4]in25.0mlofparticle-freewaterina100-mlflask.add25.0mlofhydrazinesulfatesolutionusingaclassa25-ml“todeliver”pipetteandmixthoroughly.allowthepreparationtostandfor48hat25±1°beforeusing.theresultingsuspensionisstablefor2months.• formazinstockstandardsuspension1:usinga15-mlclassa“todeliver”pipette,transfer15mloftheprimaryformazinstandardtoa1-lvolumetricflask,anddilutewithparticle-freewatertovolumeandmix.theresultingsuspensionhasaturbidityof60ntu.• formazinstockstandardsuspension2:usinga50-mlclassa“todeliver”pipette,transfer50mlofprimaryformazinstandardtoa200-mlvolumetricflask,anddilutewithparticle-freewatertovolumeandmix.theresultingsuspensionhasaturbidityof1000ntus.• formazinreferencesuspensions:preparebymixingina100-mlvolumetricflask,portionsoftherespectiveformazinstockstandardsuspensionandparticle-freewateraccordingtotable1.[注:以下所有的程序必须在20±2°的条件下进行(参见)]• 硫酸肼溶液:将1.000gacs级硫酸肼(n2h4h2so4)溶解在100ml的a类容量瓶中中,并用无颗粒水稀释至刻度。让该溶液静置4-6小时。• 初级福尔马肼标准液:将2.50g分析级六亚甲基四胺[(ch2)6n4]溶于25.0ml无颗粒水中,装入100ml烧瓶。使用a级25ml移液管加入25.0ml硫酸肼溶液,并充分混合。使用前,让制剂在25±1°的温度下静置48小时。由此产生的悬浮液可稳定运行2个月。• 福尔马肼储备标准悬浮液1:使用15mla类移液管,将15ml福尔马肼初级标准液转移至1l容量瓶中,并用无颗粒水稀释至刻度并混合。所得悬浮液的浊度为60ntu。• 福尔马肼储备标准悬浮液2:使用50mla类移液管,将50ml福尔马肼初级标准液转移至200ml容量瓶中,并用无颗粒水稀释至刻度并混合。所得悬浮液的浊度为1000ntu。• 福尔马肼参考悬浮液:根据表1,在100ml容量瓶中混合各份福尔马肼储备标准悬浮液和无颗粒水,制备福尔马肼参考悬浮液。6.qualificationofturbidimetersandnephelometers透射光式浊度仪与散射光式浊度仪的鉴定thesuitabilityofaspecificinstrumentforagivenprocedureisensuredbyastepwiselifecycleevaluationforthedesiredapplicationfromselectiontoinstrumentretirement.thequalificationcomprisesthreecomponents:1)installationqualification(iq),2)operationalqualification(oq),and3)performancequalification(pq)(seeanalyticalinstrumentqualification).特定仪器对给定程序的适用性由从选择到仪器报废的预期应用的逐步生命周期评估来确保。鉴定包括三个部分:1)安装鉴定(iq)、2)操作鉴定(oq)和3)性能鉴定(pq)(参见analyticalinstrumentqualification章节)。thepurposeofthissectionistoprovidetestmethodsandacceptancecriteriatoensurethattheinstrumentissuitableforitsintendeduse(oq),andthatitwillcontinuetofunctionproperlyoverextendedtimeperiods(pq).aswithanyspectrometricdevice,aturbidimetricandnephelometricspectrometermustbequalifiedforbothwavelength(x-axis,ifnotfixed)andphotometric(y-axis,orsignalaxis)accuracyandprecision,andmeettherequirementsforthestraylight.oqiscarriedoutacrosstheoperationalrangesrequiredwithinthelaboratoryforboththeabsorbanceandwavelengthscales.本节的目的是提供测试方法和验收标准,以确保仪器适合其预期用途(oq),并在延长的时间段(pq)内继续正常工作。与任何光谱仪一样,透射光式和散射光式浊度光谱仪必须具备波长(x轴,如果不固定)和光度(y轴或信号轴)的准确度及精度,并满足杂散光的要求。oq是在实验室内吸光度和波长标度所需的操作范围内进行的。acceptancecriteriaforcriticalinstrumentparametersthatestablish“fitnessforpurpose”areverifiedduringiqandoq.specificationsforparticularinstrumentsandapplicationscanvarydependingontheanalyticalprocedureusedandthedesiredaccuracyofthefinalresult.instrumentvendorsoftenhavesamplesandtestparametersavailableaspartoftheiq/oqpackage.在iq和oq期间,验证确定“用途适用性”的关键仪器参数的验收标准。特定仪器和应用的规格可能因使用的分析程序和最终结果的预期准确度而异。仪器供应商通常将样品和测试参数作为iq/oq包的一部分提供。whereverpossibleintheproceduresdetailedasfollows,primaryreferencestandardsorcertifiedreferencematerials(crms)aretobeused.formazinistheonlyprimaryreferencestandardusedinturbidimetryandnephelometry.alltheotherstandards,includingthecrms,mustbecorrelatedtoformazin.thecrmsshouldbeobtainedfromarecognizedaccreditedsourceandincludeindependentlyverifiedtraceablevalueassignmentswithassociatedcalculateduncertainty.crmsmustbekeptcleanandfreefromdust.recertificationshouldbeperformedperiodicallytomaintainthevalidityofthecertification.在以下详述的程序中,应尽可能使用主要参考标准或认证参考材料(crm)。福尔马肼是比浊法法和浊度法中唯一使用的主要参考标准。所有其他标准,包括crm,必须与福尔马肼相关。crm应从认可的认证来源获得,并包括独立验证的可追溯值分配及相关的计算不确定性。crm必须保持清洁,无灰尘。应定期进行重新认证,以保持认证的有效性。6.1calibration校准alloftheturbidimetricandnephelometricinstrumentsarecalibratedagainststandardsofknownturbidity.theinstrumentmustbecalibratedusingformazinturbiditystandardspriortoitsfirsttimeuseandatleastevery3monthsorasspecifiedbythevendor.calibrationisperformedusingatleastfourformazinturbiditystandardswhoseturbidityproportionallycoverstherangeofinterest.manyinstrumentmanufacturesprovidecalibrationverificationstandards.theyusuallyconsistofsealedsamplecellsfilledwithalatexsuspensionorwithmetaloxideparticlesinpolymergel.thesestandardsmustbeusedonlyforcheckingthecalibrationinthetimeintervalsbetweentheinstrumentrecommendedcalibrations.所有透射光式浊度仪和散射光式浊度仪均根据已知浊度的标准进行校准。在首次使用之前,必须使用福尔马肼浊度标准液对仪器进行校准,至少每3个月或按照供应商的规定进行一次校准。使用至少四种福尔马肼浊度标准液进行校准,其浊度按比例覆盖感兴趣的范围。许多仪器制造商提供校准验证标准。它们通常由其中充满聚合物凝胶中的金属氧化物颗粒的密封样品池或乳胶悬浮液组成。这些标准只能用于检查仪器推荐校准的时间间隔内的校准。6.2straylight杂散光straylight(strayradiantenergy)isaverysignificanterrorsource,especiallyformeasurementsintherangeofthelowerturbidityreadings.itisdefinedasexternallightthatreachesthedetectorwithoutbeingscatteredfromthesample.thereareseveralsourcesofstraylightincludingtheinherentcellsurfaceimperfections,reflectionsfromwithinthecellthatareunaccountedfor,opticalsystemparts,lightsources,and,toasmallerdegree,theelectronicsfluctuations.althoughtherearemanydesignfeaturesthatinstrumentvendorsusetominimizethestraylight,acompletemitigationofthestraylightcannotbeachieved.unlikespectrophotometricmeasurements,thestraylightcannotbecompensatedforinturbidimetry.thestraylightmustbemeasuredandthevaluesshouldbewithinthespecificationrangesetbythevendoroftheparticularinstrumentor杂散光(杂散光辐射能)是一个非常重要的误差源,特别是在较低的浊度读数范围内的测量。它被定义为到达探测器而不被样品散射的外部光线。杂散光有几种来源,包括电池表面固有缺陷、电池内部未被解释的反射、光学系统部件、光源,以及在较小程度上的电子波动。尽管仪器供应商使用了许多设计功能来最小化杂散光,但无法完全缓解杂散光。与分光光度测量不同,浊度法无法补偿杂散光。必须测量杂散光,其值应在特定仪器供应商设定的规格范围内,或在0-10ntu范围内测量时小于0.15ntu,在10-1100ntu范围内测量时小于0.5ntu,以较小者为准。6.3rangeofmeasuringcapability测量能力的范围theinstrumentmustbeabletomeasuretheturbidityintherangeof0.01–1100ntusorfrom50%–200%ofthetargetturbidity.todemonstratethelinearityfortheintendedmeasurementsrange,chooseatleastfourappropriatereferencesuspensionsfromtable1.仪器必须能够测量0.01–1100ntu范围内或目标浊度50%-200%范围内的浊度。为了证明预期测量范围的线性,从表1中选择至少四种合适的参考悬浮液。6.4resolution解决方案instrumentresolutionmustbe0.01ntuorlessforthemeasurementsrangeof0–9.99ntus 0.1ntuorlessforthemeasurementsrangeof10–99.9ntus and1ntuforthemeasurementsabove100ntus.对于0-9.99ntu的测量范围,仪器分辨率必须小于等于0.01ntu;测量范围为10-99.9ntu时,小于等于0.1ntu;100ntu以上的测量分辨率值为1ntu。6.5accuracy准确度theinstrumentreadingaccuracymustbe±10%ofthereading+0.01ntuforthemeasurementrangefrom0–19.9ntus,and±7.5%ofthereadingforthemeasurementrangefrom20–1100ntus.对于0-19.9ntu的测量范围,仪器读数准确度必须为读数+0.01ntu的±10%,对于20-1100ntu的测量范围,仪器读数准确度必须为读数的±7.5%。6.6performancequalification性能鉴定theinstrumentpqisaccomplishedperiodicallyorasneededbetweenthecalibrations.primaryturbiditystandards(formazin)orsecondarycalibrationverificationstandards(latexsuspensionsormetaloxideparticlesinpolymergelscontainedinsealedsamplecells)suppliedbyinstrumentmanufacturersmaybeused.定期或根据需要在校准期之间完成仪器pq。可使用仪器制造商提供的一级浊度标准(福尔马肼)或二级校准验证标准(乳胶悬浮液或密封样品池中聚合物凝胶中的金属氧化物颗粒)。7.procedure步骤7.1turbidimetricprocedures透射光比浊法测试步骤samplecellpreparation样品池准备thesamplecellsforsamplemeasurementsmustbeclean.followthesamplecellorinstrumentmanufacturerrecommendationsforcleaningthesamplecellsappropriately.forlowturbiditymeasurementsitisagoodpracticetouseasingle-indexedsamplecelloraflowcell,whichhelpensureadequateprecisionandrepeatabilityofthemeasurements.usingparticle-freewater,findthesamplecellorientationinthesamplecellholderthatgivesthelowestreading.forhighervaluesofturbidity,differentsamplecellsmaybeused.however,thesamplecellsmustbematched(thedifferenceinreadingsforastandardpreparedatnominalsampleconcentrationfromtwodifferentsamplecellsmustbewithin±0.005ntuorbelowthemeasurementprecisionrequirement,whicheverislower).用于样品测量的样品室必须清洁。按照样品池或仪器制造商的建议适当清洁样品池。对于低浊度测量,最好使用一个单指数样品池或流动池,这有助于确保测量的足够精度和可重复性。使用无颗粒水,在样品池支架中找到读数最低的样品池方向。对于较高的浊度值,可使用不同的样品池。然而,样品池必须匹配(两个不同样品池在标称样品浓度下制备的标准品读数差异必须在±0.005ntu范围内或低于测量精度要求,以较低者为准)。samplepreparation样品准备preparethesamplesasprescribedintheindividualmonograph.carefullymixthesamplesthoroughlybyswirlingorinvertingthevolumetricflaskslowlyseveraltimes.avoidshakingorstirringsinceitmayintroducebubbles.degassingthesampleshelpstoimprovethemeasurements.fordegassing,thesamplescouldstandforseveralminutesoravacuumcouldbeapplied,ortheycouldbegentlysonicatedusinganultrasonicbath.afterdegassing,letthesamplesstandforseveralminutesandmixagainbycarefullyinvertingtwotothreetimes.transferthesampletothesamplecellandtakethereadings.按照各专题中的规定制备样品。通过缓慢旋转或倒置容量瓶数次,仔细混合样品。避免摇晃或搅拌,因为这可能会产生气泡。对样品进行脱气有助于改进测量。对于脱气,样品可以静置几分钟,或者可以施加真空,或者可以使用超声波浴对其进行轻轻的超声波处理。脱气后,让样品静置几分钟,然后小心地反转两到三次,再次混合。将样品转移至样品池并读取读数。useofflowcells流动池的使用flowcellsaremainlyusedforlowturbiditymeasurementsforsampleswithsmallparticles.whensuchcellsareused,thesampleisintroducedbycarefullypouringitdowntheinterioredgeoftheinletreservoir.inpractice,itisadvisabletoensurethatsettlingoftheparticlesbeingmeasuredisnegligible.thisisusuallyaccomplishedbyincludingaprotectivecolloidintheliquid-suspendingmedium.itisimportantthatresultsbeinterpretedbyacomparisonofreadingswiththoserepresentingknownconcentrationsofsuspendedmatter,producedunderpreciselythesameconditions.流动池主要用于小颗粒样品的低浊度测量。当使用这种样品池时,通过小心地将样品倒入进水仓的内边缘来引入样品。在实际过程中,建议确保被测颗粒的沉降可以忽略不计。这通常通过在液体悬浮介质中加入保护胶体来实现。重要的是,通过将读数与在完全相同的条件下产生的已知悬浮物浓度的读数进行比较来解释结果。7.2nephelometricprocedures散射光浊度法步骤nephelometricproceduresareperformedsimilarlytoturbidimetricproceduresforbothdirectmeasurementsandmeasurementsintheratiomodeasdescribedabove.散射光浊度法步骤的执行方式与透射光比浊法程序类似,适用于直接测量和上述比率模式下的测量。ratenephelometricprocedures比率模式散射光浊度法步骤theoverallprocedureformonitoringtheprogressofthereactionconsistsofthreewell-definedsteps:1)recordabaselinereadingoftheturbidityofthemedium(blank) 2)recordtheturbidityafterthefirstreagent(antigen)isadded,whichresultsinanincreaseoftheturbidityuntilaplateauisreached and3)addthesecondreagent(antibody),whichresultsinanotherturbidityincreaseandasecondplateaufollowedbyafinalturbidityincreasethatcontinuesuntilathirdplateauisreached.themeasurementzoneisselectedfromtheadditionoftheantibodyuntilthethirdplateau,dependingonthepurposeoftheassayandtherespectivecomponentconcentrations.kineticnephelometryandendpointnephelometryaretwogeneralproceduresthatareusedforquantifyingtheimmunecomplexesformedintheimmunoassaymethods(alsoknownasimmunonephelometrybecausethemeasuredturbidityisduetoimmunocomplexesthatareformed).foreachprocedure,thereareseveralparametersthatneedtobeoptimizedineachindividualapplication.themainparametersare1)withorwithoutparticleenhancement 2)particletypes,sizes,andrespectiveoptimumwavelength,ifapplicable 3)monitoringreactionkineticorendpoint 4)antibody/antigenunderconsiderationand,relatedtothat,theoptimumlevelofantigenloading 5)buffersandotherionicspeciesandrespectiveoptimalph 6)typeandconcentrationofpolymersusedtomodifythesolubilityofproteins and7)temperatureandotherenvironmentalfactors.generallytheseparametersareoptimizedduringthemethoddevelopmentandthevaluesaregiveninspecificmonograph(s)and/orchapter(s)asapplicable.监测反应进程的总体程序包括三个明确定义的步骤:1)记录介质浊度的基线读数(空白);2)在添加一种试剂(抗原)后,记录浊度,这会导致浊度增加,直到达到一个稳定期;3)添加第二种试剂(抗体),这会导致另一个浊度增加和第二个稳定期,然后是最终浊度增加,直到达到第三个稳定器。根据分析目的和各自的组分浓度,从添加抗体到第三个稳定期中间选择测量区。动力学散射比浊法和终点散射比浊法是两种通用程序,用于量化免疫分析方法中形成的免疫复合物(也称为免疫散射比浊法,因为测得的浊度是由形成的免疫复合物引起的)。对于每一个步骤,都有几个参数需要在每个单独的应用中进行优化。主要参数为1)有无粒子增强;2)颗粒类型、尺寸和各自的最佳波长(如适用);3)监测反应动力学或终点;4)考虑中的抗体/抗原,以及与之相关的抗原负载的最佳水平;5)缓冲液和其他离子种类以及各自的最佳ph值;6)用于改变蛋白质溶解度的聚合物的类型和浓度;7)温度和其他环境因素。通常,这些参数在方法开发过程中进行了优化,具体的专著和/或章节(如适用)中给出了这些值。kineticnephelometry:thekineticnephelometryisadvantageouscomparedtotheendpointnephelometrymainlybecauseofthecapabilitytotakeasampleblankreadinginadditiontoareagentblankreading.thisprocedureassessestherateoftheimmunocomplexformationbasedontheincreasedintensityresponseofthescatteredlightofthechosenwavelength.thereactionkineticmaybemonitoredcontinuouslyoracertainnumberofdatapointsmaybetaken,dependingonthetimeresponseoftheinstrumentusedandthetypeofapplication.attimesitmayinvolveonlytwodatapoints however,propercaremustbeexercisedbecausethechoiceofpointselectioncaninfluencetheoverallaccuracyincaseswheredifferencesinreactionkineticsexistbetweensamplesandcalibratingstandards.carefulconsiderationshouldbegiventotheappropriatechoiceofspecificitycontrolstrategy.动力学散射比浊法:与终点散射比浊法相比,动力学散射比浊法具有优势,主要是因为除了试剂空白读数外,还能够读取样品空白读数。该程序基于所选波长的散射光的增强强度响应来评估免疫复合物的形成速率。根据所用仪器的时间响应和应用类型,可连续监测反应动力学,或采集一定数量的数据点。有时它可能只涉及两个数据点;但是在样品和校准标准之间存在反应动力学差异的情况下,选择点可能会影响整体准确度。应仔细考虑特异性控制策略的适当选择。endpointnephelometry:inthismethod,aninitialmeasurementisperformedbeforeaddingthereagent,whichrepresentstheblankreading.asecondmeasurementisperformedaftertheimmunecomplexisformedafterapproximately60min.thedifferencebetweenthesetwomeasurementsisproportionaltothecontentofthecomponentbeingassayed.终点散射比浊法:在该方法中,在添加试剂之前进行初始测量,这代表空白读数。大约60分钟后,在免疫复合物形成后进行第二次测量。这两次测量之间的差异与所分析成分的含量成正比。8.validationandverification验证与核查8.1validation验证validationisrequiredwhenanephelometric/turbidimetricmethodisintendedforuseasanalternativetotheofficialprocedurefortestinganofficialarticle.theobjectiveofnephelometric/turbidimetricmethodvalidationistodemonstratethatthemeasurementissuitableforitsintendedpurpose,includingquantitativedeterminationofthemaincomponentinadrugsubstanceoradrugproduct(categoryiassays),quantitativedeterminationofimpuritiesorlimittests(categoryii),andidentificationtests(categoryiv).dependingonthecategoryofthetest(seevalidationofcompendialprocedures,table2),theanalyticalmethodvalidationprocessfornephelometry/turbidimetryrequirestestingforaccuracy,precision,specificity,detectionlimit(dl),quantitationlimit(ql),linearity,range,androbustness.theseanalyticalperformancecharacteristicsapplytoexternallystandardizedproceduresandthosethatusestandardadditions.当散射比浊法/透射浊度法拟用作官方物品测试程序的替代方法时,需要进行验证。当散射比浊法/透射浊度法验证的目的是证明测量适用于其预期目的,包括原料药或药品中主要成分的定量测定(i类分析)、杂质的定量测定或限度试验(ii类)以及鉴定试验(iv类)。根据试验的类别(参见validationofcompendialprocedures,表2),透射浊度法/散射比浊法的分析方法验证过程需要对准确度、精密度、特异性、检测限(dl)、定量限(ql)、线性、范围和稳健性进行试验。这些分析性能特征适用于外部标准化程序和那些使用标准添加的程序。validationofcompendialproceduresprovidesdefinitionsandgeneralguidanceonanalyticalproceduresvalidationwithoutindicatingspecificvalidationcriteriaforeachcharacteristic.theintentionofthefollowingsectionsistoprovidetheuserwithspecificvalidationcriteriathatrepresenttheminimumexpectationsforthistechnology.foreachparticularapplication,tightercriteriamaybeneededinordertodemonstratesuitabilityfortheintendeduse.validationofcompendialprocedures章节提供了分析程序验证的定义和一般指南,但没有说明每个特征的具体验证标准。以下各节的目的是向用户提供具体的验证标准,这些标准代表了对该技术的最低期望。对于每个特定应用,可能需要更严格的标准,以证明其适用于预期用途。accuracy准确度forcategoryi,ii,andiiiprocedures,accuracycanbedeterminedbyconductingrecoverystudieswiththeappropriatematrixspikedwithknownconcentrationsoftheanalyte.analystscanalsocomparetheassayresultsobtainedusingthenephelometric/turbidimetricprocedureundervalidationtothosefromanestablishedanalyticalprocedure.validationcriteria:98.0%–102.0%meanrecoveryforthedrugsubstances,95.0%–105.0%meanrecoveryforthedrugproductassay,and80.0%–120.0%meanrecoveryfortheimpurityanalysis.thesecriteriaaremetthroughoutthespecifiedrange.对于i类、ii类和iii类程序,可通过使用加入已知分析物浓度的适当基质进行回收研究来确定准确度。分析员还可以将使用验证中的散射光浊度法/透射光比浊法程序获得的分析结果与已建立的分析程序获得的结果进行比较。验证标准:原料药的平均回收率为98.0%–102.0%,药品分析的平均回收率为95.0%–105.0%,杂质分析的平均回收率为80.0%–120.0%。这些标准在整个规定范围内都得到满足。precision精度repeatability:therepeatabilityoftheanalyticalprocedureisassessedbymeasuringtheconcentrationsofsixindependentlypreparedsamplesolutionsat100%oftheassaytestconcentration.alternatively,itcanbeassessedbymeasuringtheconcentrationsofthreereplicatesofthreeseparatesamplesolutionsatdifferentconcentrations.thethreeconcentrationsshouldbecloseenoughsothattherepeatabilityisconstantacrosstheconcentrationrange.ifthisisdone,therepeatabilityatthethreeconcentrationsispooledforcomparisontotheacceptancecriteria.validationcriteria:therelativestandarddeviationisnmt1.0%forthedrugsubstance,nmt2.0%forthedrugproductassay,andnmt20.0%fortheimpurityanalysis.重复性:通过测量六种独立制备的样品溶液在100%分析试验浓度下的浓度来评估分析程序的重复性。或者,可以通过测量三种不同浓度的单独样品溶液的三个重复的浓度来评估。三种浓度应足够接近,以便在整个浓度范围内重复性保持恒定。如果这样做,将三种浓度下的重复性汇总,以与验收标准进行比较。验证标准:原料药的相对标准偏差为nmt1.0%,药品分析的相对标准偏差为nmt2.0%,杂质分析的相对标准偏差为nmt20.0%。intermediateprecision:theeffectofrandomeventsontheanalyticalprecisionofthemethodmustbeestablished.typicalvariablesincludeperformingtheanalysisondifferentdays,usingdifferentinstrumentation,and/orhavingthemethodperformedbytwoormoreanalysts.ataminimum,anycombinationofatleasttwoofthesefactorstotalingsixexperimentswillprovideanestimationofintermediateprecision.validationcriteria:therelativestandarddeviationisnmt1.5%forthedrugsubstance,nmt3.0%forthedrugproductassay,andnmt25.0%fortheimpurityanalysis.中间精度:必须确定随机事件对方法分析精度的影响。典型的变量包括在不同的日期使用不同的仪器进行分析,和/或由两名或两名以上的分析员进行分析。至少,这些因素中的至少两个的组合,总共6个实验,将提供中等精度的评估。验证标准:原料药的相对标准偏差为nmt1.5%,药品分析的相对标准偏差为nmt3.0%,杂质分析的相对标准偏差为nmt25.0%。specificity特异性innephelometric/turbidimetricmeasurements,specificityisdemonstratedbythelackofinterferencefromothercomponentspresentinthematrix(othercomponentsofthematrixproduceatruesolution).在散射光浊度法/透射光比浊法的浊度测量中,特异性通过基质中其他成分的干扰(基质的其他成分产生真实溶液)的缺乏来证明。detectionlimit检测限thedlcanbeestimatedbycalculatingtheconcentrationofasolutionthatwouldgivethesignal-to-noiseratioof≥3.3.theestimateddlmustbeconfirmedbyanalyzingsamplesatthecalculatedconcentration.可以通过计算溶液的浓度来估计检测限dl,该浓度将给出信号的信噪比≥3.3.必须通过分析计算浓度下的样品来确认估计的dl。quantitationlimit定量限theqlcanbeestimatedbycalculatingtheconcentrationofasolutionthatwouldgivethesignal-to-noiseratioof≥10.0.theestimatedqlmustbeconfirmedbyanalyzingsamplesatthecalculatedconcentration.measurementofatestsolutionpreparedfromarepresentativesamplematrixspikedattherequiredqlconcentrationmustbeperformedtoconfirmsufficientsensitivityandadequateprecision.theobservedsignal-to-noiseratioattherequiredqlshouldbe10.validationcriteria:fortheestimatedlimitofquantitationtobeconsideredvalid,themeasuredconcentrationmustbeaccurateandpreciseatalevel≤50%ofthespecification.定量限ql可以通过计算溶液的浓度来估算,该浓度将给出信号的信噪比≥10.0.必须通过分析计算浓度下的样品来确认估算的ql。必须对以所需ql浓度添加的代表性样品基质制备的试液进行测量,以确认其具有足够的灵敏度和精度。在所需ql下观察到的信噪比应大于10。验证标准:估计的定量限被认为是有效的,测量的浓度必须是准确的,并且在≤50%的规格水平上是精确的。linearity线性alinearrelationshipbetweentheanalyteconcentrationandmeasuredturbidityresponsemustbedemonstratedbypreparationofatleastfourstandardsolutionsatconcentrationsencompassingtheanticipatedconcentrationofthetestsolution.thestandardcurveisthenevaluatedusingappropriatestatisticalmethodssuchasaleast-squaresregression.deviationfromlinearityresultsfrominstrumentalorsamplefactors,orboth,canbereducedtoacceptablelevelsbyreducingorincreasingtheanalyteconcentration,therebyrespectivelydecreasingorincreasingtheturbidityreadingstowithinthenephelometer/turbidimeterinstrumentlinearityrange.validationcriteria:thecorrelationcoefficient(r)mustbenlt0.995forcategoryiassaysandnlt0.99forcategoryiiquantitativetests.分析物浓度和测得的浊度响应之间的线性关系必须通过制备至少四种标准溶液来证明,其浓度包括试验溶液的预期浓度。然后使用适当的统计方法(如最小二乘回归)评估标准曲线。通过降低或增加分析物浓度,可将仪器或样品因素或两者的线性偏差降低至可接受水平,从而分别将浊度读数降低或增加至透射光法浊度计/散射光浊度计仪器线性范围内。验证标准:对于i类分析,相关系数(r)必须为nlt0.995,对于ii类定量测试,相关系数(r)必须为nlt0.99。range范围theoperationalrangeofananalyticalinstrument(andtheanalyticalprocedureasawhole)istheintervalbetweentheupperandlowerconcentrations(amounts)ofanalyteinthesample(includingtheseconcentrations)forwhichithasbeendemonstratedthattheinstrumentalresponsefunctionhasasuitablelevelofprecision,accuracy,andlinearity.validationcriteria:forcategoryitests,thevalidationrangefor100.0%centeredacceptancecriteriais80.0%–120.0%.fornon-centeredacceptancecriteria,thevalidationrangeis10.0%belowthelowerlimitto10.0%abovetheupperlimit.forcategoryiitests,thevalidationrangecovers50.0%–120.0%oftheacceptancecriteria.分析仪器(以及整个分析程序)的操作范围是样品中分析物的上下浓度(数量)(包括这些浓度)之间的间隔,已证明仪器响应函数具有适当的精度、准确度和线性水平。验证标准:对于i类试验,100.0%中心验收标准的验证范围为80.0%–120.0%。对于非中心验收标准,验证范围为下限以下10.0%到上限以上10.0%。对于ii类试验,验证范围涵盖验收标准的50.0%–120.0%。robustness稳健性thereliabilityofananalyticalmeasurementisdemonstratedbydeliberatechangestoexperimentalparameters.fornephelometry/turbidimetrythiscaninclude,forexample,measuringthestabilityoftheanalyteunderspecifiedstorageconditions,varyingph,andaddingpossibleinterferingspecies.robustnessisdeterminedconcurrentlyusingasuitabledesignfortheexperimentalprocedure.分析测量的可靠性通过有意改变实验参数来证明。对于散射光浊度法/透射光比浊法,这可以包括:测量分析物在特定储存条件、变化的ph值和添加可能的干扰物质下的稳定性。使用适合实验程序的设计,同时确保稳健性。8.2verification核查currentu.s.goodmanufacturingpracticesregulations[21cfr211.194(a)(2)]indicatethatusersofanalyticalproceduresdescribedintheu.s.pharmacopeiaandnationalformularyarenotrequiredtovalidatetheseproceduresifprovidedinamonograph.instead,theysimplymustverifytheirsuitabilityunderactualconditionsofuse.现行的《美国生产规范条例》[21cfr211.194(a)(2)]表明,如果专论中提供了这些程序,则美国药典和国家处方集中描述的分析程序的用户无需验证这些程序。相反,他们只需验证其在实际使用条件下的适用性。theobjectiveofnephelometric/turbidimetricprocedureverificationistodemonstratethesuitabilityofatestprocedureunderactualconditionsofuse.performancecharacteristicsthatverifythesuitabilityofanephelometric/turbidimetricprocedurearesimilartothoserequiredforanyanalyticalprocedure.adiscussionoftheapplicablegeneralprinciplesisfoundinverificationofcompendialprocedures.verificationisusuallyperformedusingareferencematerialandawell-definedmatrix.verificationofcompendialnephelometric/turbidimetricproceduresincludes,atminimum,theexecutionofthevalidationparametersforspecificity,accuracy,precision,andql,whenappropriate,asindicatedin8.1validation.散射光浊度法/透射光比浊法程序验证的目的是证明测试程序在实际使用条件下的适用性。验证散射光浊度法/透射光比浊法程序适用性的性能特征与任何分析程序所需的性能特征相似。适用的一般原则的讨论见verificationofcompendialprocedure章节。通常使用参考材料和明确定义的基质进行验证。药典散射光浊度法/透射光比浊法程序的验证至少包括对特异性、准确度、精密度和ql的验证参数的执行(如8.1验证中所述)。欧洲药典ep10.02.2.1.clarityanddegreeofopalescenceofliquids液体的澄清度和乳光度opalescenceistheeffectoflightbeingabsorbedorscatteredbysubmicroscopicparticlesoropticaldensityinhomogeneities.theabsenceofanyparticlesorinhomogeneitiesinasolutionresultsinaclearsolution.光被亚微观粒子吸收或散射、或光密度不均匀的产生的效果即为乳光。溶液中不存在任何粒子或不均匀性,就会得到清澈的溶液。aliquidisconsideredclearifitsclarityisthesameasthatofwaterrorofthesolventused,orifitsopalescenceisnotmorepronouncedthanthatofreferencesuspensioni(seetable2.2.1.-1),whenexaminedundertheconditionsdescribedbelow.在下述条件下检查时,如果液体的透明度与水或所用溶剂的透明度相同,或者其乳光不比参考悬浮液i(见表2.2.1.-1)的乳光更明显,则认为液体是透明的。requirementsinmonographsareexpressedintermsofthevisualmethodbycomparingwiththedefinedreferencesuspensions(seetable2.2.1.-1).however,instrumentalmethodsmayalsobeusedfordeterminingcompliancewithmonographrequirementsoncethesuitabilityoftheinstrumenthasbeenestablishedasdescribedbelowandcalibrationwithreferencesuspensionsi-ivandwithwaterrorthesolventusedhasbeenperformed.通过与规定的参考悬浮液进行比较(见表2.2.1.-1),以目视法表达专著中的要求。然而,一旦仪器的适用性如下所述建立,仪器方法也可用于确定是否符合专论要求,并使用参考悬浮液i-iv和水或所用溶剂进行校准。visualmethod目视法usingidenticaltest-tubesofcolourless,transparent,neutralglasswithaflatbaseandaninternaldiameterof15-25mm,comparetheliquidtobeexaminedwithareferencesuspensionfreshlypreparedasdescribedbelow.ensurethatthedepthsofthelayersinthe2test-tubesarethesame(about40mm).使用相同的无色透明中性玻璃试管,底座平坦,内径为15-25mm,将待检液体与下述新制备的参考悬浮液进行比较。确保两个试管中各层的深度相同(约40mm)。comparetheliquidsindiffuseddaylight5minafterpreparationofthereferencesuspension,viewingverticallyagainstablackbackground.制备参考悬浮液5分钟后,在漫射日光下比较液体,在黑色背景下垂直观察。systemsuitability.thediffusionoflightmustbesuchthatreferencesuspensionicanreadilybedistinguishedfromwaterr,andthatreferencesuspensioniicanreadilybedistinguishedfromreferencesuspensioni(seetable2.2.1.-1).系统适用性。光的扩散必须确保参考悬浮液i可以很容易地与水区分开,并且参考悬浮液ii可以很容易地与参考悬浮液i区分开(见表2.2.1.-1)。instrumentalmethod仪器法theinstrumentalassessmentofclarityandopalescenceprovidesamorediscriminatorytestthatdoesnotdependonthevisualacuityoftheanalyst.numericalresultsaremoreusefulforprocesscontrolandqualitymonitoring,especiallyinstabilitystudies.forexample,previousnumericaldataonstabilitycanbeextrapolatedtodeterminewhetheragivenbatchofapreparationwillexceedshelf-lifelimitspriortotheexpirydate.仪器法评估给透明度和乳光度的提供了一种更具辨别力的测试,它不依赖于分析人员的视力。数值结果对于过程控制和质量监控更有用,尤其是在稳定性研究中。例如,可以从以前关于稳定性的数字数据外推,来确定给定批次的制剂是否会在有效期之前超过保质期限制。turbidimetryandnephelometry比浊法和浊度法whenasuspensionisviewedatrightanglestothedirectionoftheincidentlight,thesystemappearsopalescentduetothescatteringoflightbytheparticlesofthesuspension(tyndalleffect).acertainportionofthelightbeamenteringaturbidliquidistransmitted,anotherportionisabsorbedandtheremainingportionisscatteredbythesuspendedparticles.thelight-scatteringeffectofsuspendedparticlescanbemeasuredeitherindirectlybyobservationofthetransmittedlight(turbidimetry)ordirectlybymeasuringthescatteredlight(nephelometry).turbidimetryandnephelometryaremorereliableinlowturbidityranges,wherethereisalinearrelationshipbetweenturbidityvaluesanddetectorsignals.asthedegreeofturbidityincreases,notalltheparticlesareexposedtotheincidentlightandthescatteredorthetransmittedradiationofotherparticlesishinderedonitswaytothedetector.当以与入射光方向成直角的角度观察悬浮液时,由于悬浮液颗粒对光的散射(丁达尔效应),系统呈现乳白色。进入混浊液体的光束的一部分被透射,另一部分被吸收,其余部分被悬浮颗粒散射。悬浮颗粒的光散射效应可以通过观察透射光(比浊法)间接测量,也可以通过测量散射光(浊度法)直接测量。比浊法和浊度法在低浊度范围内更可靠,浊度值和检测器信号之间存在线性关系。随着浊度的增加,并非所有粒子都暴露在入射光下,其他粒子的散射或透射辐射在到达探测器的过程中会受到阻碍。forquantitativemeasurements,theconstructionofcalibrationcurvesisessential.linearitymustbebasedonatleast4levelsofconcentrations.referencesuspensionsmustshowasufficientlystabledegreeofturbidityandmustbeproducedunderwell-definedconditions.对于定量测量,校准曲线的构建至关重要。线性必须基于至少4个浓度水平。参考悬浮液必须显示足够稳定的浊度,并且必须在明确的条件下产生。measurementsinratiomode比率模式下的测量thedeterminationofopalescenceofcolouredliquidsisdoneusinginstrumentswithratiomode,sincecolourprovidesanegativeinterference,attenuatingbothincidentandscatteredlightandloweringtheturbidityvalue.theeffectissogreat,evenformoderatelycolouredsamples,thatconventionalnephelometerscannotbeused.由于颜色会产生负干扰,衰减入射光和散射光,降低浊度值,因此使用具有比率模式的仪器测定有色液体的乳光。这种影响是如此之大,即使是中等颜色的样品,以至于不能使用传统的浊度计。inturbidimetryornephelometrywithratiomode,theratioofthetransmissionmeasurementtothe90°scatteredlightmeasurementisdetermined.thisprocedurecompensatesforthelightthatisdiminishedbythecolourofthesample.instrumentswithratiomodeuseaslightsourceatungstenlampwithspectralsensitivityatabout550nmoperatingatafilamentcolourtemperatureof2700k.othersuitablelightsourcesmayalsobeused.siliconphotodiodesandphotomultipliersarecommonlyusedasdetectorsandrecordchangesinlightscatteredortransmittedbythesample.thelightscatteredat90±2.5°ismeasuredbytheprimarydetector.otherdetectorsmeasurebackandforwardscatter(reflectedlight)aswellastransmittedlight.theresultsareobtainedbycalculatingtheratioofthe90°scatteredlightmeasuredtothesumofthecomponentsofforwardscatteredandtransmittedlightvalues.在比浊法或浊度法中,通过比率模式,确定透射测量与90°散射光测量的比率。该程序补偿因样品颜色而减弱的光线。具有比率模式的仪器使用光谱灵敏度约为550nm的钨灯作为光源,在2700k的灯丝色温下工作。也可以使用其他合适的光源。硅光电二极管和光电倍增管常用作探测器,记录样品散射或透射光的变化。由主探测器测量90±2.5°处的散射光。其他探测器测量前后散射(反射光)以及透射光。通过计算测得的90°散射光与前向散射光和透射光值分量之和的比值,可以获得结果。theinstrumentsusedarecalibratedagainststandardsofknownturbidityandarecapableofautomaticmeasurementofturbidity.thetestresultsareobtaineddirectlyfromtheinstrumentandcomparedtothespecificationsintheindividualmonograph.使用的仪器根据已知浊度标准进行校准,并能够自动测量浊度。测试结果直接从仪器中获得,并与各专著中的规范进行比较。alternatively,theinfluenceofthecolourofthesamplemayalsobeeliminatedbyusinganinfraredlight-emittingdiode(irled)havinganemissionmaximumat860nmwitha60nmspectralbandwidthasthelightsourceoftheinstrument.或者,也可以通过使用最大发射波长为860nm、光谱带宽为60nm的红外发光二极管(irled)作为仪器光源来消除样品颜色的影响。instrumentrequirements仪器要求instrumentscomplyingwiththefollowingcharacteristicsandverifiedusingreferencesuspensionsasdescribedbelowmaybeusedinsteadofvisualexaminationfordeterminationofcompliancewithmonographrequirements.可使用符合以下特征并使用下述参考悬浮液验证的仪器代替目视检查,以确定是否符合专论要求。–measuringunit:ntu(nephelometricturbidityunits).ntuisbasedontheturbidityofaprimarystandardofformazin.ftu(formazinturbidityunits)orfnu(formazinnephelometricunits)arealsoused,andareequivalenttontuinregionsoflowturbidity(upto40ntu).theseunitsareusedinall3instrumentalmethods(nephelometry,turbidimetryandinratiomode).–measuringrange:0.01-1100ntu.–resolution:0.01ntuwithintherange0-9.99ntu 0.1ntuwithintherange10.0-99.9ntu and1ntufortherange100ntu.–accuracy:±(10percentofreading+0.01ntu)withintherange0-20ntu ±7.5percentwithintherange20-1100ntu.–repeatability:±0.05ntuwithintherange0-20ntu ±2percentofthereadingwithintherange20-1100ntu.测量单位:ntu(浊度测量单位)。ntu是基于福尔马肼一级标准品的浊度。也可使用ftu(福尔马肼浊度单位)或fnu(福尔马肼浊度单位),相当于ntu的在低浊度区域(最高40ntu)。这些单位适用于所有3种仪器方法(比浊法、浊度法和比率模式)。–测量范围:0.01-1100ntu–分辨率:0-9.99ntu范围内为0.01ntu;10.0-99.9ntu范围内为0.1ntu;对于大于100ntu的范围,则为1ntu–准确度:范围在0-20ntu之间,读数准确度偏差为±(读数的10%+0.01ntu);范围在20-1100ntu时,读数准确偏差为±7.5%。–重复性:在0-20ntu范围内重复性为±0.05ntu;在20-1100ntu范围内读数重复性为±2%。instrumentswithmeasuringrangeorresolution,accuracyandrepeatabilitycapabilitiesotherthanthosementionedabovemaybeusedprovidedtheyaresufficientlyvalidatedandarecapablefortheintendeduse.测量范围或分辨率、精度和重复性能力不同于上述测量范围或分辨率、精度和重复性能力的仪器经过有效验证,也能够应用于预期用途。controlofinstrumentperformance仪器性能的控制–calibration:performedwithatleast4referencesuspensionsofformazincoveringthemeasuringrangeofinterest.referencesuspensionsdescribedinthischapterorsuitablereferencestandardscalibratedagainsttheprimaryreferencesuspensionsmaybeused.–校准:使用至少4种福尔马肼参考悬浮液进行校准,覆盖感兴趣的测量范围。可使用本章所述的参考悬浮液或根据主要参考悬浮液校准的适当参考标准。–straylight:杂散光:在0-10ntu范围内;在10-1100ntu范围内。杂散光是指到达浊度检测器的光,而不是样品散射的结果。杂散光总是一种正干扰,是低范围浊度测量中的一个重要误差源。杂散光的来源包括:样品池中的缺陷和划痕、光学系统的内部反射、光学元件或样品池被灰尘污染,以及电子噪声。仪器设计也会影响杂散光。在比率模式测量中,杂散光的影响可以忽略不计。thetestmethodologyforthespecificsubstance/producttobeanalysedmustalsobeverifiedtodemonstrateitsanalyticalcapability.theinstrumentandmethodologyshallbeconsistentwiththeattributesofthesubstancetobeexamined.还必须验证待分析特定物质/产品的试验方法,以证明其分析能力。仪器和方法应与待检物质的属性一致。measurementsofstandardsandsamplesshouldbecarriedoutunderthesametemperatureconditions,preferablybetween20°cand25°c.标准品和样品的测量应在相同的温度条件下进行,最好在20°c和25°c之间。referencesuspensions参考悬浮液formazinhasseveraldesirablecharacteristicsthatmakeitanexcellentturbiditystandard.itcanbereproduciblypreparedfromassayedrawmaterials.thephysicalcharacteristicsmakeitadesirablelight-scattercalibrationstandard.theformazinpolymerconsistsofchainsofdifferentlengths,whichfoldintorandomconfigurations.thisresultsinawidevarietyofparticleshapesandsizes,whichallowstheanalysisofdifferentparticlesizesandshapesthatarefoundinrealsamples.stabilisedformazinsuspensionsthatcanbeusedtopreparestable,dilutedturbiditystandardsarecommerciallyavailableandmaybeusedaftercomparisonwiththestandardspreparedasdescribed.福尔马肼有几个理想的特性,使其成为一个优秀的浊度液标准。它可以从经过分析的原材料中重复制备。其物理特性使其成为理想的光散射校准标准。福尔马肼聚合物由不同长度的链组成,这些链折叠成随机构型。这会产生各种各样形状和尺寸的颗粒,从而可以分析真实样品中发现的不同颗粒大小和形状。可用于制备稳定稀释浊度标准品的稳定福尔马肼悬浮液是可商购的,并可在与所述制备的标准品进行比较后使用。allstepsofthepreparationofreferencesuspensionsasdescribedbelowarecarriedoutat25±3°c.下述参考悬浮液制备的所有步骤均在25±3°c下进行。hydrazinesulfatesolution.dissolve1.0gofhydrazinesulfaterinwaterranddiluteto100.0mlwiththesamesolvent.allowtostandfor4-6h.硫酸肼溶液。将1.0g硫酸肼溶解在水中,并用相同的溶剂稀释至100.0ml。静置4-6小时。primaryopalescentsuspension(formazinsuspension).ina100mlground-glass-stopperedflask,dissolve2.5gofhexamethylenetetraminerin25.0mlofwaterr.add25.0mlofthehydrazinesulfatesolution.mixandallowtostandfor24h.thissuspensionisstablefor2months,provideditisstoredinaglasscontainerfreefromsurfacedefects.thesuspensionmustnotadheretotheglassandmustbemixedthoroughlybeforeuse.初级乳白色悬浮液(福尔马肼悬浮液)。在100ml磨砂玻璃塞烧瓶中,将2.5g六亚甲基四胺溶解在25.0ml水中。添加25.0ml硫酸肼溶液。混合并静置24小时。如果该悬浮液储存在无表面缺陷的玻璃容器中,则可稳定2个月。悬浮液不得粘附在玻璃上,使用前必须彻底混合。standardofopalescence.dilute15.0mloftheprimaryopalescentsuspensionto1000.0mlwithwaterr.thissuspensionisfreshlypreparedandmaybestoredforupto24h.乳白色的标准浊度液。用水将15.0ml初级乳白色悬浮液稀释至1000.0ml。该悬浮液是新制备的,可储存24小时。referencesuspensions.preparethereferencesuspensionsaccordingtotable2.2.1.-1.mixandshakebeforeuse.参考悬浮液。根据表2.2.1-1制备参考悬浮液。使用前混合并摇匀。measurementsofreferencesuspensionsi-ivinratiomodeshowalinearrelationshipbetweentheconcentrationsandmeasuredntuvalues(seetable2.2.1.-2).在比率模式下,参考悬浮液i-iv的测量结果显示,浓度与测量的ntu值之间存在线性关系(见表2.2.1.-2)。日本药典17版2.61turbiditymeasurement浊度测量turbiditymeasurementisusedtodeterminetheturbidity(degreeofopalescence)forthedecisionwhetherthearticletobeexaminedcomplieswiththeclarityrequirementstatedinthepurity.asarule,thevisualmethodisspecifiedfortherequirementinindividualmonograph.浊度测量用于确定浊度(乳光度),以决定待检查的物品是否符合纯度中规定的透明度要求。作为一项规则,目视法是针对个别专论中的要求说明的。1.visualmethod目视法thisisusedtodeterminethedegreeofopalescencewithwhite(orfaintly-colored)fineparticles.sothedegreeofopalescenceofacoloredsampleisliabletobedeterminedlowerthatitisdifficulttocomparethedegreecorrectlywithoutusingsimilarlycoloredreferencesuspension.这是用来确定乳白色(或淡色)细颗粒的乳光程度。因此,有色样品的乳光度容易被测定得较低,因此,如果不使用类似颜色的参考悬浮液,就很难正确地比较其乳光度。1.1.referencesuspensions参考悬浮液pipet5ml,10ml,30mland50mlofformazinopalescencestandardsolution,dilutethemseparatelytoexactly100mlwithwater,andusethesesolutionssoobtainedasreferencesuspensionsi,ii,iiiandiv,respectively.shakebeforeuse.degreesofopalescenceofreferencesuspensionsi,ii,iiiandivareequivalentto3ntu,6ntu,18ntuand30ntu,respectively.用移液管分别吸取5ml、10ml、30ml、50ml福尔马肼标准液,用水分别稀释至100ml,分别作为参比悬液i、ii、iii、iv。在使用前摇晃。参考悬浮液i、ii、iii和iv的乳光度分别相当于3ntu、6ntu、18ntu和30ntu。1.2.procedure步骤placesufficientofthetestsolution,waterorthesolventtopreparethetestsolutionand,wherenecessary,newlypreparedreferencesuspensionsinseparateflat-bottomedtesttubes,15–25mmininsidediameterandofcolorlessandtransparent,toadepthof40mm,andcomparethecontentsofthetubesagainstablackbackgroundbyviewingindiffusedlightdowntheverticalaxesofthetubes.thediffusedlightmustbesuchthatreferencesuspensionicanbereadilydistinguishedfromwater,andthatreferencesuspensioniicanreadilybedistinguishedfromreferencesuspensioni.取足够的待测溶液、水或溶剂,以准备测试溶液,必要时,将新制备的参考悬浮液置于独立的平底试管中,试管内径15-25mm,无色透明,深度40mm。然后在一个黑色的背景下通过漫射光下垂直于管轴进行观察,比较管内的内容。漫射光必须能使参考悬浮体i容易与水区分开来,参考悬浮体ii容易与参考悬浮体i区分开来。inthistestreferencesuspensionsareusedwhentheclarityofthetestsolutionisobscurelyanditisnoteasytodeterminethatitsdegreeofopalescenceissimilarornotsimilartowaterortothesolventusedtopreparethetestsolution.在此测试中,当测试溶液的透明度模糊不清,并且不容易确定其乳光度与水或与用于制备测试溶液的溶剂是否相似时,使用参考悬浮液。1.3.interpretation注释aliquidisconsidered“clear”whenitsclarityisthesameasthatofwaterorofthesolventusedtopreparetheliquidoritsturbidityisnotmorepronouncedthanthatofreferencesuspensioni.iftheturbidityoftheliquidismorethanthatofreferencesuspensioni,considerasfollows:whentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensionibutnotmorethanthatofreferencesuspensionii,express“itisnotmorethanreferencesuspensionii”.inthesameway,whentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensioniibutnotmorethanthatofreferencesuspensioniii,express“itisnotmorethanreferencesuspensioniii”,andwhentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensioniiibutnotmorethanthatofreferencesuspensioniv,express“itisnotmorethanreferencesuspensioniv”.whentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensioniv,express“itismorethanreferencesuspensioniv”.当液体的澄清度与水或与用于制备液体的溶剂的澄清度相同或其浊度不比参比悬浮液i更明显时,该液体被视为“澄清”。如果液体的浊度大于参考悬浮液i,考虑如下:当浊度大于参考悬浮液i但不超过参考悬浮液ii时,表示“不超过参考悬浮液ii”。同理,当浊度大于参比悬浊液ⅱ但不大于参比悬浊液ⅲ时,表示“不大于参比悬浊液ⅲ”,当浊度大于参比悬浊液ⅲ时但不超过参考悬浮液iv,表示“不超过参考悬浮液iv”。当浊度大于参考悬浮液iv时,表示“大于参考悬浮液iv”。1.4.reagentsolutions试剂溶液formazinopalescencestandardsolution:toexactly3mlofformazinstocksuspensionaddwatertomakeexactly200ml.usewithin24hoursafterpreparation.shakethoroughlybeforeuse.degreesofopalescenceofthisstandardsolutionisequivalentto60ntu.福尔马津乳光标准溶液:准确地取3ml福尔马肼储备悬浮液,加水至200ml。配制后24小时内使用。使用前彻底摇匀。此标准溶液的乳光度相当于60ntu。2.photoelectricphotometry光电光度法theturbiditycanalsobeestimatedbyinstrumentalmeasurementofthelightabsorbedorscatteredonaccountofsubmicroscopicopticaldensityinhomogeneitiesofopalescentsolutionsandsuspensions.thephotoelectricphotometryisabletoprovidemoreobjectivedeterminationthanthevisualmethod.thoughtheycandeterminetheturbiditybymeasuringthescatteredortransmittedlight,themeasuringsystemandlightsourcemustbespecifiedinindividualtestmethod,andforthecomparisonofobserveddata,thesamemeasuringsystemandlightsourceshouldbeused.由于乳光溶液和悬浮液的亚显微光密度不均匀性,还可以通过仪器测量吸收或散射的光来估计浊度。光电光度法比目测法能够提供更客观的测定。虽然他们可以通过测量散射光或透射光来确定浊度,但必须在单独的测试方法中标明测量系统和光源,并且为了比较观察数据,应使用相同的测量系统和光源。ineachcase,thelinearrelationshipbetweenturbidityandconcentrationmustbedemonstratedbyconstructingacalibrationcurveusingatleast4concentrations.forcoloredsamples,theturbidityvalueisliabletobeestimatedlowerbecauseofattenuatingbothincidentandscatteredlightsduetotheabsorptionbythecolor,andthetransmission-dispersionmethodisprincipallyused.在每种情况下,浊度和浓度之间的线性关系必须通过使用至少4种浓度构建校准曲线来证明。对于有颜色的样品,由于颜色的吸收,入射光和散射光都被衰减,浊度值容易被估计得较低,主要采用透射-色散法。2.1.turbidimetry透射光比浊法whenalightpassesthroughaturbidliquidthetransmittedlightisdecreasedbyscatteringwiththeparticlesdispersedintheliquid.alinearrelationshipisobservedbetweenturbidityandconcentrationwhentheparticleswithaconstantsizeareuniformlydispersed,thesizeissmallandthesuspensionisnothigherconcentration.theturbiditycanbemeasuredbyultraviolet-visualspectrophotometryusingspectrophotometerorphotoelectricphotometer.theturbidityofthesampleinhigherconcentrationcanalsobemeasured,however,itissusceptibletothecolorofthesample,andthemeasurementisusuallyperformedataround660nmtoavoidpossibledisturbanceoccurredfromtheabsorptionbythecolor.当光通过混浊液体时,透射光通过分散在液体中的颗粒散射而减少。当粒径恒定的颗粒分散均匀、粒径较小且悬浮液浓度不高时,浊度与浓度呈线性关系。浊度可以通过紫外分光光度法使用分光光度计或光电光度计进行测量。较高浓度的样品的浊度也可以测量,但它易受样品颜色的影响,通常在660nm左右进行测量,以避免颜色吸收可能产生的干扰。2.2.nephelometry散射光浊度法whenasuspensionisviewedatrightanglestothedirectionoftheincidentlight,itappearsopalescentduetotherefractionoflightfromtheparticlesofthesuspension(tyndalleffect).acertainportionofthelightenteringaturbidliquidistransmitted,anotherportionisabsorbedandtheremainingportionisscatteredbythesuspendedparticles.thescatteredlightmeasuringmethodshowsthelinearrelationshipbetweenthenephelometricturbidityunits(ntu)valuesandrelativedetectorsignalsinalowturbidityrange.asthedegreeofturbidityincreases,notalltheparticlesareexposedtotheincidentlightandthescatteredradiationofotherparticlesishinderedonitswaytothedetector.当悬浮物与入射光方向成直角时,由于悬浮物粒子的光线折射(丁达尔效应),悬浮物呈现乳白色。进入混浊液体的光,一部分被透射,一部分被吸收,剩下的部分被悬浮的粒子散射。散射光测量方法显示了低浊度范围内散射浊度单位(ntu)值与相对检测器信号之间的线性关系。随着浊度的增加,并不是所有的粒子都暴露在入射光下,其他粒子的散射辐射在到达探测器的过程中会受到阻碍。2.3.ratioturbidimetry比率浊度法thismethodmeasuresbothscatteredandtransmittedlightvaluesatthesametime,andtheturbidityisdeterminedfromtheratioofthescatteredlightvaluetothetransmittedlightvalue.thisprocedurecompensatesforthelightthatisdiminishedbythecolorofthesampleandeliminatestheinfluenceofthecolor.whenthemeasurementisperformedbyusinganintegratingsphere,itisparticularlycalledtheintegratingspheremethod,whichmeasuresthetotaltransmittedlightvalueaswellasthescatteredlightvalueoccurredwiththesuspendedparticles,andtheturbiditycanbedeterminedfromtheratioofthem.该方法同时测量散射光值和透射光值,浊度由散射光值与透射光值的比值确定。此程序可补偿因样品颜色而减弱的光线,并消除颜色的影响。当用积分球进行测量时,特别称为积分球法,它测量悬浮粒子的总透射光值和散射光值,由它们的比值可以确定浊度。2.4.applicationofphotoelectricphotometryformonographrequirements光电光度法在专著要求中的应用theturbidityofthetestsolution,determinedbythephotoelectricphotometry,canbeusedasanindicatingstandardfortheconformitytotheclarityrequirementsbyconvertingintontubyusingturbidityknownreferencesolutionssuchasreferencesuspensionsi–iv,ifneeded,andwaterorthesolventused.inanautomaticallycompensableapparatusbeingcalibratedwithturbidityknownreferencesolutions,themeasuringresultisgiveninntuanditcanbecompareddirectlywithrequiredspecifiedvalue.由光电光度法测定的测试溶液的浊度,可以作为指示标准,通过使用浊度已知的参考溶液,如参考悬浮液i-iv,如果需要,水和使用的溶剂液也可以,将其以ntu为单位的数据转出。在使用浊度已知参考溶液校准的自动补偿装置中,测量结果以ntu为单位给出,并且可以直接与所需的规定值进行比较。ntuisoftenusedastheunitintheturbiditydeterminations.itistheunitusedinthecasewhentheturbidityisestimatedbytheinstrumentwhichmeasuresthe90±30°scatteredlightagainsttheincidentlightintensity,usingtungstenlamp,andinthecasetheestimationisperformedbytheinstrumentwhichmeasuresthe90±2.5°scatteredlightagainsttheincidentlightintensityusing860nminfraredlight,fnuisusedastheunit.fnuisequivalenttontuatarangeofsmallermeasurements(lessthan40ntu).fortheunitofformazinconcentration,ftuisalsoused,whichisdefinedasasuspensionof1mgformazinin1lofpurifiedwateris1ftu.在浊度测定中经常使用ntu作为单位。它是测量用90±30°散射光对入射光强度的得到浊度信息时使用的单位,使用钨灯,采用860nm红外光测量90±2.5°的散射光对入射光强度,此时以fnu为单元。在较小的测量范围内(小于40ntu),fnu相当于ntu。福尔马肼的浓度单位也用ftu,即1l纯净水中1mg福尔马肼的悬浮液为1ftu。formazinstocksuspension.to25mlofhexamethylenetetraminetsadd25mlofhydraziniumsulfatets,mix,anduseafterallowingtostandatroomtemperaturefor24hours.storeinaglasscontainerfreefromsurfacedefects.usewithin2months.shakethoroughlybeforeuse.theturbidityofthissuspensionisequivalentto4000ntu.福尔马肼贮备悬浮液:向25ml六亚甲基四胺中加入25ml硫酸肼,混匀,室温静置24小时后使用。储存在没有表面缺陷的玻璃容器中。2个月内使用。使用前彻底摇匀。这种悬浮液的浊度相当于4000ntu。formazinopalescencestandardsolution.to15mlofformazinstocksuspensionaddwatertomake1000ml.usewithin24hoursafterpreparation.shakethoroughlybeforeuse.福尔马肼标准液:向15ml的福尔马肼贮备悬浮液中加水至1000ml。配制后24小时内使用。使用前彻底摇匀。解决方案:上海胤煌科技针对药剂的澄清度检查推出了以下产品,符合各国药典的溶液澄清度检查规范。1、澄清度检查专用伞棚灯胤煌科技hn-100a型和hn-200a型澄清度检查专用伞棚灯符合各国药典中目视法检测溶液澄清度的仪器要求,具有光林带型光源,能有效减少目视过程中光对眼睛的刺激,其照度可达5000lux。其中hn-200a型专用伞棚灯增加了rgb三色光源,可以对有色样品进行澄清度检测。2、yh-cls-1201澄清度检查分析仪胤煌科技此仪器采用全彩液晶触摸屏进行操作控制,可以直接检测注射用原料药和注射剂的澄清度,并具备四级权限管理和审计追踪功能,完全满足gmp的数据完整性要求,是液体一致性评价的有效仪器。
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    根据日本「关于部分修改水质标准相关省令等的省令」(厚生劳动省令第十八号)(2010年2月17日),自来水中镉的标准从0.01 mg/L以下修改为0.003 mg/L以下。新标准已从2010年4月1日开始实施。在新标准中,从过去的4种分析方法中删除了火焰原子吸收法,采用的3种分析方法,1. 无火焰原子吸收法,2. ICP发射光谱分析法,3. ICP质谱分析法。本文介绍对于由日本分析化学会提供的作为认证标准物质的JAC0302河水标准物质(添加),以及在自来水中添加浓度相当于标准值1/10的镉所制成的样品,以无火焰原子吸收法进行分析的实例,并介绍简便的自动稀释再次测定功能。 ■装置和测定条件 装置主机 AA-7000原子化部 GFA-7000自动进样器 ASC-7000 ASK-7000分析波长228.8 nm狭缝宽0.7 nm电流值8 mA亮灯方式BGC-D2石墨管类型热解石墨管进样量2~20 μL(合计进样量为25μL)温度程序干燥 120 ℃灰化 500 ℃原子化 1800 ℃净化 2400 ℃标准液浓度上限浓度0.0012 mg/L(1.2μg/L)干扰抑制剂硝酸钯水溶液5 μL (含钯100 ppm) ■测定结果 制作工作曲线时使用了自动进样器的自动稀释、添加功能,因此,只需在自动进样器中放入稀释液、标准液原液(2 ppb)、干扰抑制剂(硝酸钯水溶液)就可制作工作曲线。根据测定结果。河水标准物质获得了与认证值一致的结果。自来水中添加浓度相对于标准值的1/10的样品,无论真度还是精度都获得了良好的结果。 AA-7000的自动进样器(ASC-7000+ASK-7000)配备了自动稀释再次测定功能。如果使用此功能,则在未知样品浓度超过设置上限时,可以自动地减小采样量重新进行测定。输入未知样品上限浓度,选择自动稀释再次测定,则在测定超过设置上限浓度的样品时,自动减小采样量进行再次测定。自动稀释再次测定的稀释倍率自动地输入自动稀释栏中,显示在实际浓度栏中。通过使用此自动稀释再次测定功能可减轻分析者进行再次测定时的负担。 欲知详情请点击基于无火焰原子吸收法的河水标准物质及自来水中镉的分析。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
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    近日,全国标准物质委员会高分通过安谱实验科技关于“当量溶液国家二级标准物质生产资质”的评审,安谱实验科技首次申请国家二级标准物质生产资质既获通过,此次共申请三个品种共10种规格: 当量溶液是在分析过程中广泛使用的标准物质,几乎所有的理化分析实验室都会用到当量溶液,但配制和标定的过程比较漫长和繁琐,国内能够提供商品化当量溶液的一般都是国家性质事业单位,安谱实验生产和提供当量溶液国家二级标准物质主要是要为客户创造价值,打造“一站式实验室耗材平台” 安谱实验科技计划在16年5月份再申报9个品种17个规格的当量溶液国家二级标准物质,为客户提供更多、规格更齐全的产品。 同时,安谱实验正在准备各种实验室体系的认证,同时,我们也承接各种特殊要求定制试剂的业务,把客户从繁琐的配制工作中解放出来,更专注于核心业务。全国标准物质委员会对安谱实验评审现场关于安谱: 上海安谱实验科技股份有限公司,于1997年组建成立;是中国领先的实验用品供应链管理服务商;目前公司已是集研发、生产与销售以及客户供应链管理为一体的综合性企业;在行业内具有良好的声誉;主要产品包括色谱产品、化学试剂、标准品、实验室用品、分析仪器配件及耗材等;总部位于上海,目前拥有近300位员工,15年销售额超过2亿,处于中国色谱消耗品行业的前列。安谱实验科技是“新三板”挂牌企业,(证券简称:安谱实验,证券代码:832021)。 2015年8月11日,安谱实验与聚光科技(证券代码:300203)签订战略合作协议。 更多资讯请访问:www.anpel.com.cn
  • 水质分析中的常见指标以及标准物质在其中的作用
    在此,我们将依据GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中的表1,对水质常规指标进行深入浅出的解读。这些数据,就如同体检报告上的各项指标,默默讲述着水质的故事。让我们一起,探索那数据背后的意义,守护我们的饮水安全。一、微生物指标饮用水需要检测微生物指标,如菌落总数、总大肠菌群、大肠埃希氏菌等,如果这些指标不合格,易引发细菌感染、寄生虫病,使人出现腹痛、腹泻等消化道症状。二、感官性状指标1、色度:天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标。标准限值:15度。2、浑浊度:水中悬浮及胶体状态的颗粒。标准限值:1NTU。3、臭和味:被污染的水体往往具有不正常的气味。用鼻子闻到的叫做臭,口尝到的叫做味。标准限值:无异臭、无异味。4、肉眼可见物:水中存在的、可以肉眼观察到的颗粒或其他悬浮物质。标准限值:不得含有。超标危害:感官性状指标主要是其他指标的表征体现,一般没有直接危害。如浑浊度超标水样中悬浮物容易吸附细菌、病毒等。三、一般化学指标1、pH值:氢离子浓度倒数的对数。标准限值:6.50~8.50。超标危害:对管道的腐蚀进而引起间接中毒。2、总硬度:主要是指水中钙、镁离子的含量。硬度分为碳酸盐硬度及非碳酸盐硬度。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度的总和称总硬度。标准限值:450mg/L。超标危害:引起胃肠道功能紊乱,容器结垢,腐蚀设备等。3、溶解性总固体(TDS):溶解在水里的无机盐和有机物的总称,主要成分有Ca2+、Mg2+、Na+、K+、CO32-、HCO3-、SO42-、NO3-等。标准限值:1000mg/L。超标危害:味道差,口感差,水壶结垢。四、无机非金属指标1、硫酸盐:主要来自石膏和其他含硫酸盐沉积物的溶解。标准限值:250mg/L。超标危害:大量摄入导致腹泻、脱水、胃肠道紊乱。2、氯化物:广泛存在于水中,来源于天然矿物沉积、海水入侵、农业灌溉等。标准限值:250mg/L。超标危害:腐蚀管路,引入咸味,对胃液分泌、水代谢有影响,从而诱发各种疾病。3、氟化物:广泛存在于水中,来源于天然矿物沉积。标准限值:1.0mg/L。超标危害:适量的氟对身体有益,可预防龋齿。摄入过多对人体有害,容易导致氟斑牙、氟骨症。4、氰化物:自然水体一般不存在氰化物,水中来源主要是工业污染、石油化工、农药、电镀等。标准限值:0.05mg/L。5、硝酸盐氮、氨氮:硝酸盐、亚硝酸盐和氨是氮循环的组成部分。除来自地层外,还主要来源工业废水、生活污水、肥料等。标准限值:硝酸盐氮10mg/L,氨氮0.5mg/L。超标危害:本体无毒。在体内形成亚硝酸盐,可导致高铁血红蛋白症。在胃肠道形成亚硝胺,使动物致畸、致癌、致突变。五、金属指标1、铝:来源于工业污染及混凝剂(如硫酸铝、聚合氯化铝、明矾等)的使用,产生的铝化合物随污水进入水体。标准限值:0.20mg/L。超标危害:铝是一种低毒金属元素,并非人体需要的微量元素,不会导致急性中毒,人体摄入铝后仅有10%-15%能排泄到体外,大部分会在体内蓄积,与多种蛋白质、酶等人体重要成分结合,影响体内多种生化反应,长期摄入会损伤大脑,导致痴呆,还可能出现贫血、骨质疏松等疾病。2、铁:铁是人体的必需元素。铁是地壳层中第二丰富的金属,以多种形式存在于天然水中。水中的铁通常以Fe3+的形式出现,而较易溶解的Fe2+可能在脱氧的情况下出现。标准限值:0.30mg/L。超标危害:当水中含铁量超过0.30mg/L会使衣服、器皿、设备等着色。在含铁量大于 0.50mg/L时,水的色度可能会大于30度。饮用水铁过多可引起食欲不振、呕吐、腹泻、胃肠道紊乱、大便失常等症状。3、锰:是地壳中较为丰富的元素之一,地下水中锰的质量浓度可以达到每升几毫克。常和铁结合在一起。标准限值:0.10 mg/L。超标危害:高浓度锰有毒性,锰主要危害中枢神经系统,可以出现颓废、肌张力增加、震颤和智力减退等中毒症状。但还未达到此水平时根据味道就需对水进行处理了。当锰的质量浓度超过0.10mg/L,会使饮用水发出令人不快的味道,并使器皿和洗涤的衣服着色。如果溶液中Mn2+的化合物被氧化,会形成沉淀,造成结垢。4、铜:是一种存在于地壳和海洋中的金属。在地壳中的含量约0.01%。自然界中的铜多数以化合物(铜矿物)存在。标准限值:1.0mg/L。超标危害:铜是人体重要的必需微量元素,但重金属又有一定毒性。毒性强弱与重金属进入人体的方式和剂量有关。金属铜不易溶解,毒性比铜盐(醋酸铜和硫酸铜)小。铜超标引起急性和慢性中毒,急性中毒有急性胃肠炎、溶血和贫血;慢性中毒有记忆力减退、注意力不集中,易激动、多发性神经炎等。5、锌:在自然界中多以硫化物状态存在。主要含锌矿物是闪锌矿。也有少量氧化矿,如菱锌矿,电池的重要原料。水中锌含量很小,但水流经镀锌管道可能被污染,使水的浑浊度升高,具有不舒服的金属味。标准限值:1.0mg/L。超标危害:锌是人体不可缺少的微量元素,但锌超标也有危害:1.锌与硒有拮扰性,人体大量摄入锌后降低了硒的解毒作用,容易引起某些有毒元素的慢性中毒或诱发某些疾病;2.大量的锌能抑制吞噬细胞的活性和杀菌力,从而降低人体的免疫功能,使抗病能力减弱;3.过量的锌致使铁参与造血机制发生障碍从而使人体发生顽固性缺铁性贫血;4.长期大剂量锌摄入可诱发人体的铜缺乏。6、砷:在地壳中广泛存在,大多以硫化砷或金属砷酸盐和砷化物形式存在。某些地区水砷偏高(地方病),有的来自治炼废水、矿物溶出。标准限值:0.01mg/L。超标危害:砷是饮水中一种重要的污染物,国际癌症研究机构 (IARC)确认是使人致癌的物质之一。7、汞:在自然界中分布量很少,但普遍存在,一般动物植物中都含有微量的汞。汞的用途广泛,人类活动造成水体汞污染,主要来自系碱、塑料、电池、电子、化工废水还有农药、化肥等使用。标准限值:0.001mg/L。超标危害:金属汞和无机汞损伤肝脏和肾脏,但一般不形成累积中毒。有机汞(如甲基汞)等毒性高,能损伤大脑,在体内停留时间长,即使剂量很少也可累积致毒,如日本的水俣病。8、镉:在自然界中常以化合物状态存在,一般水中含量很低。镉在电镀、颜料、塑料、稳定剂、Ni-Cd电池工业、电视显像管制造等工业领域使用广泛。镉的污染主要来源工业排放。标准限值:0.005mg/L。超标危害:镉是人体非必需元素,正常环境状态下,不会影响人体健康。镉被人体吸收后,在体肉形成镉硫蛋白,选择性地蓄积在肝肾中。从而影响肝、肾器官中酶系统的正常功能,使骨路的生长代谢受阻碍,从而造成骨路疏松、萎缩、变形等。如日本的痛痛病。9、铬(六价):铬属于分布较广的元素之一。自然界中主要以铬铁矿FeCr204形式存在。铬的污染源有含铬矿石的加工,金属表面处理、皮革鞣制、印染等排放的污水。标准限值(六价铬):0.05mg/L。超标危害:铬是人体必需的微量元素,在机体的糖代谢和脂代谢中发辉特殊作用。铬的毒性与其价态有关,金属铬对人体几乎无害,六价铬才有毒。六价铬比三价铬毒性高。六价铬对人主要是慢性毒害,它可以通过消化道、呼吸道、皮肤和粘膜侵入人体,在体内主要蓄积在肝、肾和内分泌腺中。通过呼吸道进入的易积存在肺部。10、铅:铅在地壳中含量为0.16%,很少以游离态存在于自然界,工业中含铅废气、废水、废渣等可以污染水源。自来水的铅还来自含铅的管道系统,如输水管、焊料、管件及其接头,聚氯乙烯水管材、管件可能含铅,因为铅作为稳定剂用于生产该种塑料管。标准限值:0.01mg/L。超标危害:铅中毒对机体的影响是多器官、全身性的,临床表现复杂,且缺乏特异性,比较明确的是:1、引起血红蛋白合成障碍;2、损害神经系统;3、损害肾脏;4、损害生殖器官;5、影响子代。病期较长的患者并有贫血,面容呈灰色,伴心悸、气促、乏力等。牙与指甲因铅质沉者而染黑色,有的牙龈出现黑色。编辑搜图六、有机物(综合)指标1、高锰酸盐指数(以O₂ 计):是指水样在规定的氧化剂和氧化条件下的可氧化物质的总量。标准限值:3mg/L。超标危害:高锰酸盐指数是反应饮用水中有机污染物总体水平的一项指标,与肝癌和胃癌死亡率之间有非常显著的相关关系。2、三氯甲烷:是一种有机合成原料,主要用来生产氟氯昂。可用于有机合成及麻醉剂,脂肪、橡胶、树脂、油类、蜡、磷、碘和粘合压克力的溶剂,青霉素,精油、生物碱等的萃取剂,在生产过程中的废水污染水体。饮用水中三氯甲烷的形成在很大程度上取决于用作消毒剂的氯和在水源中存在的前体之间相互反应。标准限值:0.06mg/L。超标危害:主要作用于中枢神经系统,具有麻醉作用,对心,肝,肾有损害,主要引起肝脏损害,并有消化不良、乏力、头痛、失眠等症状。并认为对人具有潜在的致癌危险性。在使用相关仪器设备对水质进行检测的同时,需要确保已有仪器的正确值,这就需要用到相关的标准物质进行校准,那标准物质在其中起到了什么作用呢?水质检测标准物质主要用于保证水质检测结果的准确性。这些标准物质在环境监测中起到重要的作用,可以用于测定水样中污染物质的浓度。此外,这些标准物质还可以被用于制定一些环境标准,如水质标准,以保证水质监测检测结果的合理性和可靠性,进而保证公众的生命健康和生活的安全。具体来说,水质检测标准物质有以下用途:1. 质量控制:在实验室内部的质量控制程序中,标准物质可被用作质控样品,通过比较实际测试结果与标准物质的不确定度,来评估实验的准确度和精密度。2. 比对试验:标准物质可以作为基准,用于比较不同实验室或不同测量方法的结果,以评估其准确性和一致性。3. “盲样”分析:在某些情况下,标准物质会被混入实际样品中,以测试实验室对特定污染物的检测能力。4. 校准仪器:标准物质可用于校准测量仪器,确保其准确性。5. 标定溶液浓度:标准物质可以用来标定用于样品前处理的溶液,确保这些溶液的浓度准确无误。6. 评价分析方法:通过使用标准物质,可以对新开发或改进的分析方法进行验证,确保其有效性。值得注意的是,某些特殊的水质检测标准物质如水中氨氮溶液标准物质和水中铵离子溶液标准物质,不仅可用于上述用途,还可以直接用于对排放的氨氮污染物进行准确测定,为环保领域的新技术新方法研究、新标准验证、质量控制、能力验证样品检测等方面提供技术保障。
  • 乙醇溶液 800 mg/L 标准品促销
    货号:CDGG-020202-59产品描述:乙醇溶液 800 mg/L 标准品英文:Ethanol Solution规格:800mg/L于HPLC水,10x1mlCAS# :64-17-5 应用:《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》(GB19522&mdash 2004 醉酒驾车的测试)该规定指出,饮酒驾车是指车辆驾驶人员血液中的酒精含量大于或者等于20mg/100ml,小于80mg/100ml的驾驶行为。醉酒驾车是指车辆驾驶人员血液中的酒精含量大于或者等于80mg/100ml的驾驶行为。原价:400.00元优惠价:320.00元促销时间:2012-2-20至2012-04-20上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 国标计划溶液聚合丁苯橡胶微观结构测定红外ATR法拟立项
    p  日前,国家标准委发布201项拟立项推荐性国家标准项目征求意见的通知,其中国家标准计划《溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)微观结构的测定 第2部分:红外光谱ATR 法》由TC35(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会)归口上报,TC35SC6(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分会)执行,主管部门为中国石油和化学工业联合会。主要起草单位 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 、中国石油天然气股份有限公司独山子石化研究院 、国家合成橡胶质量监督检验中心 、怡维怡橡胶研究院有限公司 。项目周期24个月。/pp  SSBR的微观结构含量直接影响着抗湿滑性,滚动阻力、冲击强度、软化温度和硫化特性等重要性能,因此SSBR微观结构含量的控制在SSBR工艺技术研究、新产品开发、产品质量控制等工作中具有重要意义。目前,测定SSBR微观结构含量的方法有核磁共振法与红外光谱法。/pp  核磁共振法需要配备核磁共振仪,因该仪器价格昂贵,维护、运行成本很高,不是通用型仪器,运用不广泛,很少用于常规检测,多用于标准物质定值。/pp  红外光谱法是测定SSBR微观结构含量的通用方法。测定SSBR微观结构的红外光谱法包括红外光谱溶液涂膜方法和红外光谱ATR方法。GB/T 28728—2012规定了采用核磁法和红外光谱溶液涂膜法,对SSBR中微观结构含量进行定量测定的分析方法。但红外光谱溶液涂膜法需要将样品溶解再涂膜,溶解过程需要5个小时以上。且涂膜法直接读取吸光度,没有采取通常的扣除基线法,因此,基线对测定结果的影响很大。而且溶解的完全性和膜片的光滑、平整性都会影响基线,从而对测定结果产生较大的影响,测定结果的重复性不是很好。同时,该方法需要将样品溶解,对环境和实验人员健康有一定的不良影响。/pp  ATR(衰减全反射)技术通过样品表面反射的光信号获得样品表层有机成分的结构信息。该技术由于无需溶解样品,也不需要制备样品盐片及设置透射池,并无损样品表面,完成1次测定只需要1分钟,且不消耗任何原材料和备品备件,方便、环保、快速,因此被广泛用于物质成分的定性和定量分析。/pp  目前国内尚没有测定SSBR微观结构含量的红外光谱ATR法的相关标准,为了与国际标准接轨,扩大国际交流,同时也为SSBR的科研、生产、外贸提供一个统一、方便快捷、环保的微观结构测定方法,因此制定该标准十分必要。/pp  本标准规定了采用红外光谱衰减全反射(ATR)法,对溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)中丁二烯单体的微观结构和苯乙烯单体的含量进行定量测定的分析方法。 适用于溶液聚合丁苯橡胶,不适用于乳液聚合丁苯橡胶。/pp  主要技术内容如下: 1)获得ATR谱图的步骤。 2)丁二烯微观结构和苯乙烯含量的测定:每个微观结构组分相应吸光度的测定 微观结构的计算( 每一个吸收谱峰的基线校正、吸光度的比值、二阶项、苯乙烯和微观结构的质量百分含量通过回归方程得到、微观结构的质量百分含量) 3)精密度。 4) 微观结构回归方程的获得。 5)核磁法测定微观结构。/ppbr//p
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