磷光谱分析溶液标准物质

请问水中氟成分分析标准物质（例如[url=https://www.bzwz.com/p_55/p_1218.html]GBW(E)083222[/url]） 水中氟溶液标准物质（例如[url=https://www.bzwz.com/p_55/p_128254.html]GBW(E)083311[/url]），都是北方伟业生产的，但该两类产品有何区别？

[size=3]仪器分析的种类很多,标准溶液也各有特点,除标准物质外,可能会用到专用试剂、 高纯试剂、纯金属以及其它标准试剂、优级纯或分析纯试剂.同种仪器分析对象不同时,所用的试剂级别也可能不同.一般仪器分析的标准溶液具以下特点:a)对水的质量要求较高,一般需2～3级之间.有时有些[/size][url=javascript: ][u][b][size=3][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url][/size][/b][/u][/url][size=3]光谱分析、[/size][url=javascript: ][u][b][size=3]高效液相[/size][/b][/u][/url][url=javascript: ][u][b][size=3]色谱[/size][/b][/u][/url][size=3]分析、电化学分析对水质的要求很高,还要将2级水再经石英蒸馏器或其它设备进一步提纯.b)溶解分解标准物质时所用的试剂一般是优级纯、分析纯或高纯试剂,有时市场不能满足时应自己提纯.c)仪器分析的标准溶液的浓度一般都比较低,常以ρ(B)=μgmL-1或mgmL-1等单位表示.稀溶液易变质保值期较短,通常配制成比使用的溶液浓度高1～3个数量级的浓溶液作储备液,使用时临时根据需要进行稀释.有时还需要对易变的或时间长的储备液进行标定. 在稀释标准溶液时为了溶液浓度的准确性采用逐次稀释的方法.d)选用适合的容器保存标准溶液,以防止存放过程中标准溶液对容器的溶解而可能造成对标准溶液的污染.有些离子(例F+、NaOH、Si+4等)、标准溶液应在塑料容器中保存.e)仪器分析标准溶液的种类繁多,要求各异,在配制和使用时应按照有关资料要求,不能随意加以代替.[/size]

标准溶液要求朔源，一般用纯金属或者基准试剂配制，今天看见有人用分析纯试剂配制标准溶液，很是恼火。既然人家这样配制标准溶液，肯定有一定的原因，但是我很是不解，欢迎大家讨论，分析纯试剂是否可以配制标准溶液？

特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法，重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准，用于气相色谱-质谱仪（GC-MS）的校准和检定、分析方法评价，以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质，使用时应注意防护，避免吸入或与皮肤接触，使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。

关于做涂料有害物质的一些疑问各位大侠，小弟刚接触气相，对于做室内环境涂料有害物分析这一块所用内标法需要配置标准物质溶液，请问各位对于配置好的标准物质混合溶液的保存有什么好的方法吗？用什么盛放？怎么才能有良好的密封？PS：前几次做都是每次临时配置的标物混合溶液，这样不但对色谱纯的标准物质浪费大，而且每次都需要临时配置也很繁琐。

食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心，是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液，其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响，又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多，如果条件控制不当或管理不严密，标准物质浓度易发生变化，这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素，要减小这些产生误差的主要因素，就要特别注重标准物管理，以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作，也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制，并找出变化原因，为分析工作积累经验，并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中，准确度和精密度的提高，是以标准溶液稳定性和准确性为前提的，因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题，是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准，应购买基准试剂，它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响，用前应充分干燥和恒重，配制时量器要校正。溶剂要纯化，使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物，分有机的和无机的标准物，无机标准稳定性好，但使用液浓度低时，极易被容器吸附，并与容器中离子进行交换，因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出，塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质，容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中，因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放，选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液，再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存，也可把溶剂挥掉后干燥封存，使用时再定容，后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液，再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质，可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放，再一支一支使用，能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体，标准如氯乙烯、氟里昂，最好是钢瓶中存放，或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂，密封溶解这些气体，称量溶质重量，一次性使用。从这一事实出发，气体，测定误差可以稍加放宽，因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯，其配剂溶液剂也要求色谱纯，准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重，每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化，再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属，从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列，再封存。每隔一段时间(1～2周)再用原溶液配制同样浓度系列，严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率，斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶，先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较，以此类推最后在一段时间内几支同时测定，其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液，各自进行标准曲线的测定，再按规定交换该标准液再进行测定，比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定，配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时，标准液若不稳定时，会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同，也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品，所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如：过硫酸铵测锰，用MnSO4·H2O作为标准使用，到底硫酸锰需要不需要烘烤呢？对于这个问题，在一部份的教科书中有规定烘烤的，也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化，如果直接称重计算Mn量，就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%，有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样，使用烘烤后配制的锰标准溶液，测得的Mn含量为0.205mg/L，未烘烤过的则高达约2.3%，从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤，使标准一致。

1标准溶液的配制方法及基准物质标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种：1.1直接配制法用分析天平 准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶 中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶 的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求：（1） 试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在99.9%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。（2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na2B4O7.10H2O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符。（3） 试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。（4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ，Na2CO3 , MgO , KBrO3 等，它们的含量一般在99.9%以上，甚至可达99.99% 。应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到99.9%，这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象名称化学式碳酸氢钠NaHCO3Na2CO3270─300酸十水合碳酸钠Na2CO3·10H2ONa2CO3·10H2O270─300酸硼砂Na2B4O7·10H2ONa2B4O7·10H2O放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中酸二水合草酸H2C2O4·2H2OH2C2O4·2H2O室温空气干燥碱或KMnO4邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4110─120碱重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150还原剂溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4130KMnO4碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA锌ZnZn室温干燥器中保存EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3硝酸银AgNO3AgNO3220─250氯化物1.2 间接配制法（标定法）需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件，例如：NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分，纯度不高；市售盐酸中HCl的准确含量难以确定，且易挥发；KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯，且见光分解，在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液，只能用间接法配制，即先配制成接近于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或另一种物质的标准溶液）来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。例如欲配制0.1mol.L-1HCl标准溶液，先用一定量的浓HCl加水稀释，配制成浓度约为0.1mol?L-1的稀溶液，然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质，直至两者定量反应完全，再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量，计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中，标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol.L-1至1 mol.L-1，通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。为了提高标定的准确度，标定时应注意以下几点：⑴ 标定应平行测定3- 4次，至少重复三次，并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 。⑵ 为了减少测量误差 ，称取基准物质的量不应太少，最少应称取0.2ｇ以上；同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小，最好在于20ｍL以上。⑶ 配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管 ，容量瓶和移液管 等，在必要时应校正其体积，并考虑温度的影响。⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存，避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化；有些不够稳定，如见光易分解的ＡgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中，并置于暗处保存；能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液，最好装在塑料瓶 中，并在瓶口处装一碱石灰管，以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液，久置后，在使用前还需重新标定其浓度。2 标准溶液浓度表示方法2.1 物质的量浓度（c，简称浓度）物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质Ｂ的物质的量，以符号ｃＢ表示。即cＢ =ｎＢ /ＶB （2.1）因 ｎＢ = ｍＢ/ＭＢ （2.2）所以 ｍＢ=cＢＶBＭＢ （2.3）式 （2-1）中，B代表溶质的化学式，ｎＢ为溶质B的物质的量，它的SI单位是mol，VB表示溶液的体积，其SI单位是m3；所以物质的量浓度cＢ的SI单位是mol.m-3，在分析化学中常用的单位为mol.L-1或mol.dm-3 。在式（2-2）中，ｍＢ是物质B的质量，常用单位

谁了解 GBW(E)080228 二氧化硫（水溶液）成分分析标准物质 　 20ml/瓶 ”产品，是二氧化硫气体溶解于水的产品吗？产品中除了有二氧化硫、水以外，是否还有其他成分？

在做气项色谱分析时， 经常遇到这种情况，购买的标准物质的溶剂和检测样品时的萃取溶剂不一致，例如标准溶液是甲醇中的六六六，而样品萃取时需要用环己烷，那么进样时标准系列是甲醇溶的，样品是环己烷溶的，可以吗？影响定量吗?

我们在做水质分析时，经常用到铅、镉、氰化物等标准溶液，这些标准溶液主要都是直接购买的有证标准物质溶液，有效期都在两年左右。在有效期内，该如何对这些标准溶液的浓度进行验证？

请问标准物质生产者配制标准溶液的高纯物质，哪里可以买得到，检测方法里元素分析都是使用高纯物质来配置标准溶液，而实际我们只能买到带证书的标准溶液，和不带证书的高纯物质，买不到带证书的高纯标准物质

看了好多试题，都说这一句话是正确的，但又找不到依据。在《GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的配制》中，规定：所用到的试剂为分析纯以上。这句话我觉得应该是配制标准溶液所用的试剂包括分析纯试剂了。而配置标准溶液有直接配置（用基准试剂）、标定法和比较。但是一般用分析纯试剂配置标准溶液后，都要用基准试剂进行标定，因此应该不属于直接配置了。而且基准试剂的定义：是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质，可做为滴定分析中的基准物用，也可精确称量后用直接法配制标准溶液。综以上所述，我的理解是，可以用分析纯试剂配制标准溶液，但是不能说成直接配制，原因是配制完成后，需要标定或者比较，而这两种方法都属于间接配制了。希望大家能够给予指教，谢谢

如题，还有一个问题，在平时进行空气样品分析时，标准方法中用的都是外标法定量，这就需要标准物质对仪器进行校正，配置一系列标准溶液，这种标准物质必须是有证的吗？标准方法中一般都有标准贮备液配制方法，如果自己配制，量值怎么溯源？

求助，黄谱分析上机用系列校准曲线标准溶液有效期如何规定？是否有现行的标准文件支持？GBT601,602,603一般规定滴定用标准溶液或者贮存标准溶液的有效期，对于校准曲线用标准溶液好像没有见到规定呀。

最近开始用HPLC做Hg和As的形态分析，但是问了好多家试剂公司，都说是剧毒品无法正常采购运输。请有经验的前辈介绍一下可以通过什么途径购得甲基汞、乙基汞以及各种As的形态物质标准溶液？非常感谢！！

在做实验时，有些标准要求用固态的标准物质配制溶液，有的直接用液体的标液云稀释，那么稀释倍数多少合适？或者是说用固体配制溶液，这个打个比方，称取1mg，用水定容至100ml，这个有稀释倍数吗？再比如把一个溶液的浓度稀释一千倍，是先稀释一百倍，再稀释十倍，还是一次性稀释到一千倍呢？还是一级一级逐级稀释，每次十倍，哪个方法比较合适，误差较小？或者稀释到更小的浓度是按百倍稀释还是其他方式稀释？目前所知，这方面只是在实验室资质认定时对此有一此粗略的要求，要对逐级稀释进行记录，保证量值的溯源性。大家发表下高见，探讨探讨，谢谢大家！

海洋沉积物中含有大量的生物硅，成分为无定性的二氧化硅（SiO2），现用碳酸钠提取其中的生物硅，使其转化为硅酸钠溶液，然后应用ICP-OES测试该溶液中的Si，因此我需要购买能用作硅的标准溶液或标准物质，最好是硅酸钠标准物质或溶液，或者硅酸盐标准溶液，但其中要求主要阳离子为钠离子（Na+）。 那位大哥知道用什么标准物质或溶液？可站内联系与我联系：zhfxiong@163.com. 谢谢！

[size=4] 在日常化学分析中用[B]容量法[/B]进行[B]滴定[/B]时，标准滴定溶液是用“[B]滴定度[/B]”表示还是用“[B]物质的量浓度[/B]”形式表示？ 哪种形式表示更便于分析结果的计算？[/size]

用原子分析光谱鉴别赭石所含各种微量元素，标准溶液的配置啊？翻阅了几个资料，都没有标准溶液的配置，那位帮帮忙啊？

本单位现在急需: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标准物质:1.丙体六六六-异辛烷溶液.液相色谱试剂:1.异丙酮 2.丙酮(或者咖啡因).气-质联用:1.八氟萘-异辛烷溶液100pg/μL 2.苯甲酮-异辛烷溶液10.0 ng/μL3.硬脂酸甲脂-异辛烷测试溶液10.0 ng/μL以上物质为国家2级.用于计量检定分光光度计:1 标准干涉滤光片2.杂散辐射率测量滤光片.参数: 截止型（标称）半高波长分别为（470±5）nm与（400±5）nm 截止波长分别不小于430nm与365nm 截止区吸光度不小于3，透光区平均透射比不小于80%若有请把具体的价格,联系方式,厂家发我信箱 willy_lone@163.com 单位里用不了qq见谅!

一、哪些标准物质/标准溶液需进行期间核查？ 原则上，所有具备一定储存期限（即非现配现用）的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大，且相关法规文件未有硬性规定，很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素，确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液，在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查（针对性质不稳定的标准物质/标准溶液，可适当增加核查频次），如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况，应立即组织人员进行技术核查。

各位ICPMS的专家，有做液相ICPMS形态分析的指导下，甲基汞、乙基汞和无机汞三种汞选做价态分析的标准溶液哪有买的？谢谢！

????原则上，所有具备一定储存期限（即非现配现用）的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大，且相关法规文件未有硬性规定，很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素，确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液，在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查（针对性质不稳定的标准物质/标准溶液，可适当增加核查频次），如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况，应立即组织人员进行技术核查。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=75257]滴定知识及溶液配置\标准溶液配置\化学分析用标准滴定溶液、杂质标准溶液和制剂及制品的制备[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=75258]化学分析用标准滴定溶液、杂质标准溶液和制剂及制品的制备[/url]

标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析　作者：吴文英 张春雨 唐惠兰 来源：中华医学研究杂志　在理化分析过程中，一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质，其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析（容量分析）用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。　　　1 实验部分　　　1.1 测定方法［1，2］ 准确称量270℃～300℃干燥至恒重的基准碳酸钠（99.95%～100.05%）约0.2g左右，电子分析天平（精度为0.1mg），置于三角瓶中，加入50ml水使之溶解，加指示剂，用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。　　　1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平：AG204；酸式滴定管：50ml A级。　　　1.3 建立数学模型　C=m (V1-V2)×0.05300　式中　C：盐酸标准滴定溶液的浓度（mol/L）；m：基准无水碳酸钠的质量（g）；V1：盐酸标准滴定溶液用量（ml）；V2：试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量（ml）；0.05300：与1.00ml盐酸标准溶液［C(HCl)=1.000mol/L］相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。　　　1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量，对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。　　　表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果　略　　　2 测量不确定度来源　　　从检测过程和数学模型分析，标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源，由四个方面所引起。(1)测量的重复性（A类不确定度）；(2)基准无水碳酸钠的纯度；(3)测量使用的电子分析天平及量具；(4)其他相关常数。　　　3 测量不确定度分析　　　3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果，按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程：重复测量的平均值计算式：=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L　单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s（x）为　s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L　的标准差s()为　s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L 　　由测量重复性引起的相对标准不确定度为U（x）：0.0000548/0.09951=0.055%。　　　3.2 B类不确定度分析　　　3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005，视为矩形分布0.00053=0.00029，则标准不确定度为：由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u（p）为：0.029%。　　　3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶，视为相同湿度，称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg；可视为矩形分布，则标准不确定度为：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为：2×0.122=0.17mg，则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为：0.17mg/0.2018g=0.084%。　　　3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准：滴定使用50ml酸式滴定管（A级），按照检定规程，其最大允许误差为±0.05ml，相对允许误差为±0.1%，按照矩形分布，则滴定体积的相对标准不确定度u（V）为：u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度：实验环境在空调条件下，室温近似20℃。温度在20℃左右，标准溶液的温度补正值非常小，对实验结果影响可忽略不计，所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断：终点时的误差±0.05ml（1滴的体积），两点分布，现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml：相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U（V）为0.0572+0.132=0.142%。　　　3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小，可以忽略。　　　4 合成标准不确定度　　　测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立，故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U（C）为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。　　　5 扩展不确定度　　　实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L，则测量结果的合成标准不确定度U（C）=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2，得测量结果的扩展不确定度U=2U（C）=0.00035mol/L。　　　6 测量结果的表示　　　盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为：（0.09951±0.00035mol/L，K=2）。　　　【参考文献】　　　1 姚正堂，将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志，2005，5(6)：6.　　　2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京：中国计量出版社，1997，81.　　　作者单位： 214171 江苏无锡，无锡市惠山区疾病预防控制中心

最近发现用ICP分析Sb元素，弱酸介质下GBW配置的标准曲线分析的其他品牌的标准溶液回收率偏低。实验室用的仪器是瓦里安 ICP-720，标准曲线是使用国家计量院的GBW（E）080545锑单元素溶液标准物质，浓度100ug/mL，基体是5%HCl。作为交叉验证的CK是使用国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院的GSB G 62043-90锑标准溶液，浓度500ug/mL，基体是25%硫酸。或者是ACCU的ICP-02N-1，浓度1000ug/mL，基体是2~5%HNO3。我发现使用弱酸基体（若0.07mol/L HCl或者5%HNO3）配置的标准曲线（使用计量院的Sb标准溶液配置），分析相同基体的CK（由另外品牌的Sb标准溶液配置），测量第一个CK时，Sb回收率只有70-85%（酸度越低，回收率越差），继续测量，回收率会慢慢增大。可是即使连续测量（不拔出进样管）10次以上，Sb的回收率也只有93-94%。而测量由计量院的Sb标准溶液配置的同样基体的Sb溶液，回收率却没有问题；若是使用浓酸基体（35%HNO3），两个品牌的标准溶液的回收率却又没有问题。我知道Sb会有残留，可是分析每一只样品（包括标准曲线的点），我都会快泵进样十几秒再分析溶液的，就算有残留，没道理厉害到分析了10多样品还有残留。母溶液的基体可能有影响，可是同一支溶液的其他元素的回收率都OK啊最近有支PT样（5%硝酸基体，什么品牌的母溶液配出来的就不知道了），就是因为这个原因，Sb的读数偏低了。现在要整改，可是什么原因都不知道……现在只好到论坛来求助各位老大了，希望各位能给点意见。先谢谢了。

使用离子色谱分析样品时，配制的标准溶液浓度最低多少为适宜？

有哪位兄弟姐妹知道，硒单元素溶液标准物质的配制方法？证书上面写的是以高纯硒、高纯盐酸三次纯化水为原料，在室温为20°C加减2°C的洁净室中采用重量法配制成的。硒单质不会和盐酸反应。它说的用重量法，是怎么配制出来的？谢谢了。