CAS:283159-95-5我用C18的柱子,流动相A、B分别是0.05%TFA的纯水、0.05%TFA的乙腈,流动相B的梯度是初始10%,5min升到60%并保持10min,15min后降到10%保持5min,谱图主峰分叉。[img=,690,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401271531592473_6839_4185279_3.jpg!w690x184.jpg[/img]请问(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)丙酸甲酯是手性化合物吗,需要什么类型色谱柱和流动相条件分析?
请问老师:如何分析盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量??含量在几个到几十个PPM
如何分析多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)中水分的含量(应该是几十个PPM)??如果用KF滴定法怎么消除其碱性太强的现象??如果用水杨酸酸中和的话是不是生成水???我们现用的分析方法是加水杨酸然后滴空白再加样品测定水含量.这种方法有问题吗???
薄层色谱法1 应用范围本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。2 原理样品经浸提处理后,置检液于硅胶板上,经与双硫踪络合后,用己烷-丙酮液展开,根据与标准的Rf 值比较进行定性。3 试剂3.1 0.004%双硫腙氯仿溶液(1)。3.2 展开液:己烷十丙酮(90+10)。3.3硫柳汞标准溶液:称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞,溶于95%乙醇十水(1+1)溶液,补加95%乙醇十水(1+1)至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg/ml。取一定量此溶液,用95%乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。3.4苯基汞盐标准溶液:称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95%乙醇十水(1+1)溶液中,并稀释至100ml刻度,此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95%乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。4 仪器4.1 层析缸。4.2 高效硅胶薄层板:带富集区,Merekl3727或13728或等效物。5 分析步骤5.1 样品处理取5g样品分散于15m1 95%乙醇中,超声匀浆15min,用中速滤纸过滤,滤液在水浴锅上蒸发至近干,将残渣溶于lml 95%乙醇。5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区,每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上,但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上,如检液含有汞化合物,则与双硫腙形成络合物,将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内,盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板,观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较,以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4),以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。
请问老师,如果用光谱的方法进行盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量的测定,它们的吸收峰是多少???
我按gb17378.5《海洋监测规范:沉积物》中测有机碳的方法,配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂,将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点,加热也不行。做过相关实验的同行,请指点一二。
0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g碳酸钠的100ml水中,加热溶解是先溶解0.2g碳酸钠,还是0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸,有顺序吗?再问一下,热水温度控制在多少?
苯基代邻氨基苯甲酸是什么颜色的,今天买来的苯基代邻氨基苯甲酸有的怪怪的
有关单位: 经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。 附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求 2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求 国家食品药品监督管理局食品许可司 二〇一一年六月十五日
[align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分[/b][/align][align=center][b]第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)[/b][/align]本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》中防晒剂检验方法的第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法),对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行同时分析。15种防晒剂标准品按照《化妆品安全技术规范》配制成混合标准溶液,分别使用CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. ×250 mm,CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm以及SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm五款色谱柱对混合标准溶液进行分析。其中,MG和MGII色谱柱得到相对较好结果,但两款色谱柱原流动相条件下,个别峰未实现基线分离。结果如图1、图2。[img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_01_2222981_3.png[/img][img=,690,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_02_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_03_2222981_3.png[/img]为得到更好的分离效果,使用1支更新的MGII色谱柱,在原流动相条件基础上,对梯度进行调整,结果如图3所示。各峰分离度得到明显改善,但峰11和峰12分离度为1.43,仍未达到基线分离。[img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_02_2222981_3.png[/img]继续调整梯度条件,分析结果如4所示。在此条件下,各峰实现基线分离,得到良好分析结果。[img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170935_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170937_01_2222981_3.png[/img]接下来将色谱柱更换为MG色谱柱,在调整后的梯度条件下进行分析,结果如图5所示,同样可得到良好的分析结果。[img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170938_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170940_01_2222981_3.png[/img]
本人从事职业卫生行业,现遇GBZ/T 160.67-2004工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物中 二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)测定的问题。 具体内容是MDI经吸收液采集会水解生成 4,4-二氨基二苯基甲烷(MDA),标准中叙述在碱性条件下使用甲苯萃取,利用七氟丁酸酐的衍生化,经色谱柱的分离ECD检测器检测。 具体问题系,一、MDA 由MSDS知本身微溶于甲苯和水,标准上说利用甲苯配制标准溶液,但仅仅取50mgMDA溶于50mL甲苯极其难溶解,使用水来溶解也是难于溶解。故通过本人经验和相应的实验依据,认定国标系错误。 请做过同仁给予标准溶液配制指点。二、上述国标本身赘述样品处理和标准曲线的处理本人怀疑本身就有问题,从而造成在下在GC上使用了各种的分离条件(柱子、分析条件等)找不到梯度的目标峰。 请同仁给予样品处理和标准系列处理方面正确方法的指导,请再给我一个GC的分析条件。本人使用30m*0.25*0.25规格的柱子。三、请处理过相同难题的同仁,深切恳请给予色谱图参考,网上相关文献极为匮乏。请色谱同仁给予指导,和处理要点。
N-苯代邻氨基苯甲酸与N-苯基邻氨基苯甲酸这二种试剂是不是一样的。那位教师告诉我一下。谢谢!
求3-氨基-5正丙胺基-1,2,4-三氮唑标准品,CS号也不知道是多少
[align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法[/b][/align][align=center][b]苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]在2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法中,第一法对15种防晒剂的分析为三元梯度方法,此法要求仪器配备三元泵,且四氢呋喃会对PEEK基材的管路和仪器有溶胀作用,所以该方法在实际操作上会受到一定的限制;而第二法将15种防晒剂分为两组,在不同流动相条件下分别检测,较为费时费力,且前12种防晒剂峰未能达到基线分离。基于以上情况,本次实验采用二元梯度方法,对15种防晒剂标准品进行同时分析,既可在常规二元泵系统进行实验,也可免去分组分析的繁琐。本实验混合标准溶液按照《化妆品安全技术规范》配制,分别使用资生堂CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱进行分析,结果如图1和图2所示,两款色谱柱在二元梯度条件下均可使15种防晒剂峰实现基线分离。[img=,690,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_01_2222981_3.png[/img][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_02_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,629,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_03_2222981_3.png[/img]
N-苯基邻氨基苯甲酸中的“N”读成“恩”还是“蛋”
N-苯基邻氨基苯甲酸配指示剂无法溶解,不知道怎么回事,用热水也试了
大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 (DEHP)标准品(CAS号117-81-7), 用GC-MS检测后发现是邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS号27554-26-3),不知道各位大侠遇到过类似的情况没?
大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品(DEHP) (CAS117-81-7),进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%,不知道各位大侠遇到过这种问题没?
这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么?本实验室没有氮吹仪,没法吹干哦
请教大家一下,一种用于固相萃取的试剂:二苯基硼酸二氨基乙酯(DPB或DPBEA)大家用过没有。我在文献上看到sigma公司有卖,可是我没有买到。有谁知道还有其他哪个公司可以买到,或者有其它的替代试剂没有。谢谢大家!!
SVHC中的4,4-二氨基二苯基甲烷和可分解致癌芳香胺中的4,4-二氨基二苯甲烷是同一个吗??有老师说不同,如果不是,cas号分别是什么??能给解释下不?
本人小小化验菜鸟一枚,最近要检测乙基三苯基溴化磷纯度,尝试过FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测,但是不出峰,跪求各位大侠支招,给一个检测方法,在此先谢过大家啦
大神们,帮忙指点一二,配置苯基代邻氨基苯甲酸不溶解啊,如果加热,温度多少度合适,加热能彻底溶解吗?需要过滤吗?
问:MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)的包装容器是否属于危废?以及生产制造过程中使用的化学原料的包装容器是否危废的判断标准如何把握?比如工业酒精空桶,工业用乙酸空桶等等,是否属于危废?答:二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)列入《危险化学品目录》(2015版),CAS号26447-40-5。《国家危险废物名录(2021版)》规定,被所有者申报废弃的,或未申报废弃但被非法排放、倾倒、利用、处置的,以及有关部门依法收缴或接收且需要销毁的列入《危险化学品目录》的危险化学品(不含该目录中仅具有“加压气体”物理危险性的危险化学品) ,属于危险废物,危险特性包含毒性。含有或沾染毒性、感染性危险废物的废弃包装物、容器,属于危险废物,代码900-041-49。
求购咨询苯基三甲氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷的色度检测标准和仪器,或者告诉下哪里有权威的检测机构也好的。谢谢!
[b][font=宋体]问题描述:用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=1:4[font=宋体],流速[/font]1.5mL/min[font=宋体],[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子,含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱,含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰,如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品,在进行检测的时候需要购置,而不是只检测含有这两种物质的样品,因不同仪器、不同色谱柱,不同流速等条件制约,并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域,常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等,液相色谱多采用正相色谱,如果用反相液相色谱进行检测,因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大,所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下(也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷)。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇(或乙腈)即可,[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱,流速根据目标物出峰时间进行调整,大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
最近要做这两个物质的检测, 不知道有没有老师在做的给点意见和相关资料,谢谢苯乙酮 98-86-2 2-苯基-2-丙醇 617-94-7
[align=center]【坛墨杯+征文】化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分测定的应用综述[/align]1. 目的依据化妆品卫生规范2015版5.1方法测试,确认此方法对化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分含量测定的可行性。2. 试剂及设备2.1 试剂色谱纯甲醇色谱纯四氢呋喃优级纯高氯酸2.2 以下标准物质/标准品由坛墨质检提供:苯基苯并咪唑磺酸(TMStandard 71060)、二苯酮4和二苯酮5、对氨基苯甲酸(TMStandard 71069)、二苯酮3、对甲氧基肉桂酸异戊酯(TMStandard71148)、4-甲基苄亚基樟脑(TMStandard 71155)、PABA乙基乙酯(TMStandard 71116)、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、奥克立林(TMStandard 71090)、甲氧基肉桂酸乙基乙酯、水杨酸乙基乙酯、胡莫柳酯、乙基己酯三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪2.3 设备超声波清洗机[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201705136962_8511_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]高效液相色谱仪(waters e2695)[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201703062228_6897_1657564_3.jpg!w690x460.jpg[/img]3. 测试过程不含蜡质的样品(护肤类、香波类、粉类等):称取0.25g试样到25mL具塞比色管中,加入甲醇、四氢呋喃和高氯酸水溶液的混合溶液到刻度,超声提取30分钟,再稀释10倍,经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。含蜡质的样品(唇膏、口红等):称取0.25g试样到25mL具塞比色管中,加入四氢呋喃到刻度,超声提取30分钟,再稀释10倍,经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。4. 仪器条件按照标准上的参考仪器条件,结合实验室实际情况,确定仪器条件如下: [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱,250mm×5mm×4.6μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]10μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]1mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:甲醇B:四氢呋喃C:水+高氯酸(300+0.2)梯度: [table][tr][td]时间(min)[/td][td]溶液A(%)[/td][td]溶液B(%)[/td][td]溶液C(%)[/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]47[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]24[/align] [/td][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]47[/align] [/td][/tr][/table] [/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]311nm[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]30min[/td][/tr][/table]此色谱条件下,标准溶液(50mg/L)色谱峰如下:由图上可知,此色谱条件下各组分分离良好,基线稳定,适合分析。5. 线性范围按标准要求,使用购买的防晒剂类标准物质配制成一定浓度的混合储备液,再通过逐级稀释配制成系列标准曲线工作溶液,在HPLC上进行分析,得到数据如下: [table=576][tr][td]序号[/td][td]组分名称[/td][td]STD-1浓度(mg/L)[/td][td]STD-2浓度(mg/L)[/td][td]STD-3浓度(mg/L)[/td][td]STD-4浓度(mg/L)[/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td]二苯酮3[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td]对甲氧基肉桂酸异戊酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td]4-甲基苄亚基樟脑[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td]PABA乙基乙酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td]丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷[/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]250[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td]奥克立林[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]11[/align] [/td][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]13[/align] [/td][td]乙基己酯三嗪酮[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]14[/align] [/td][td]亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]15[/align] [/td][td]双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][/table][img=,690,542]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201712396988_4342_1657564_3.png!w690x542.jpg[/img][img=,690,542]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201712396988_4342_1657564_3.png!w690x542.jpg[/img][table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=5,1] [align=center]各级别峰面积[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 级别[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]127496 [/align] [/td][td] [align=center]558965 [/align] [/td][td] [align=center]2726856 [/align] [/td][td] [align=center]5296897 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]41116 [/align] [/td][td] [align=center]154319 [/align] [/td][td] [align=center]789795 [/align] [/td][td] [align=center]1549325 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]26006 [/align] [/td][td] [align=center]159083 [/align] [/td][td] [align=center]918938 [/align] [/td][td] [align=center]1841639 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮3[/td][td] [align=center]82760 [/align] [/td][td] [align=center]397794 [/align] [/td][td] [align=center]2080293 [/align] [/td][td] [align=center]4164901 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]对甲氧基肉桂酸异戊酯[/td][td] [align=center]119435 [/align] [/td][td] [align=center]586779 [/align] [/td][td] [align=center]3092371 [/align] [/td][td] [align=center]6209074 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]4-甲基苄亚基樟脑[/td][td] [align=center]104571 [/align] [/td][td] [align=center]507284 [/align] [/td][td] [align=center]2659469 [/align] [/td][td] [align=center]5336465 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]PABA乙基乙酯[/td][td] [align=center]141614 [/align] [/td][td] [align=center]652688 [/align] [/td][td] [align=center]3538773 [/align] [/td][td] [align=center]7288231 [/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷[/td][td] [align=center]48574 [/align] [/td][td] [align=center]193379 [/align] [/td][td] [align=center]1015853 [/align] [/td][td] [align=center]2022702 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]奥克立林[/td][td] [align=center]163980 [/align] [/td][td] [align=center]797223 [/align] [/td][td] [align=center]4314693 [/align] [/td][td] [align=center]8788580 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]105460 [/align] [/td][td] [align=center]489531 [/align] [/td][td] [align=center]2549786 [/align] [/td][td] [align=center]5108986 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]107452 [/align] [/td][td] [align=center]528279 [/align] [/td][td] [align=center]3150082 [/align] [/td][td] [align=center]5792825 [/align] [/td][td] [align=center]0.9986[/align] [/td][/tr][tr][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]72858 [/align] [/td][td] [align=center]344531 [/align] [/td][td] [align=center]2383072 [/align] [/td][td] [align=center]4643195 [/align] [/td][td] [align=center]0.9995[/align] [/td][/tr][tr][td]乙基己酯三嗪酮[/td][td] [align=center]241909 [/align] [/td][td] [align=center]897523 [/align] [/td][td] [align=center]4612026 [/align] [/td][td] [align=center]9182930 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[/td][td] [align=center]57518 [/align] [/td][td] [align=center]283410 [/align] [/td][td] [align=center]1491053 [/align] [/td][td] [align=center]3004190 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[/td][td] [align=center]108847 [/align] [/td][td] [align=center]497738 [/align] [/td][td] [align=center]2621305 [/align] [/td][td] [align=center]5275589 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出,曲线的相关系数R>0.995,满足标准要求。6. 精密度取10mg/L的混合标准溶液,在HPLC上进行7次测试,计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]10.154[/align] [/td][td] [align=center]10.022[/align] [/td][td] [align=center]10.102[/align] [/td][td] [align=center]10.054[/align] [/td][td] [align=center]10.051[/align] [/td][td] [align=center]9.915[/align] [/td][td] [align=center]10.118[/align] [/td][td] [align=center]0.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]9.343[/align] [/td][td] [align=center]9.512[/align] [/td][td] [align=center]9.444[/align] [/td][td] [align=center]9.539[/align] [/td][td] [align=center]9.421[/align] [/td][td] [align=center]9.485[/align] [/td][td] [align=center]9.511[/align] [/td][td] [align=center]0.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]10.768[/align] [/td][td] [align=center]10.894[/align] [/td][td] [align=center]10.607[/align] [/td][td] [align=center]10.763[/align] [/td][td] [align=center]10.891[/align] [/td][td] [align=center]10.892[/align] [/td][td] [align=center]10.978[/align] [/td][td] [align=center]1.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮3[/td][td] [align=center]9.613[/align] [/td][td] [align=center]9.447[/align] [/td][td] [align=center]9.558[/align] [/td][td] [align=center]9.578[/align] [/td][td] [align=center]9.535[/align] [/td][td] [align=center]9.507[/align] [/td][td] [align=center]9.444[/align] [/td][td] [align=center]0.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]对甲氧基肉桂酸异戊酯[/td][td] [align=center]9.494[/align] [/td][td] [align=center]9.474[/align] [/td][td] [align=center]9.573[/align] [/td][td] [align=center]9.445[/align] [/td][td] [align=center]9.495[/align] [/td][td] [align=center]9.525[/align] [/td][td] [align=center]9.586[/align] [/td][td] [align=center]0.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]4-甲基苄亚基樟脑[/td][td] [align=center]9.374[/align] [/td][td] [align=center]9.494[/align] [/td][td] [align=center]9.509[/align] [/td][td] [align=center]9.423[/align] [/td][td] [align=center]9.555[/align] [/td][td] [align=center]9.439[/align] [/td][td] [align=center]9.558[/align] [/td][td] [align=center]0.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]PABA乙基乙酯[/td][td] [align=center]9.656[/align] [/td][td] [align=center]9.695[/align] [/td][td] [align=center]9.689[/align] [/td][td] [align=center]9.699[/align] [/td][td] [align=center]9.57[/align] [/td][td] [align=center]9.841[/align] [/td][td] [align=center]9.605[/align] [/td][td] [align=center]0.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷[/td][td] [align=center]46.089[/align] [/td][td] [align=center]46.308[/align] [/td][td] [align=center]48.208[/align] [/td][td] [align=center]46.861[/align] [/td][td] [align=center]46.844[/align] [/td][td] [align=center]47.772[/align] [/td][td] [align=center]46.715[/align] [/td][td] [align=center]1.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]奥克立林[/td][td] [align=center]9.507[/align] [/td][td] [align=center]9.629[/align] [/td][td] [align=center]9.577[/align] [/td][td] [align=center]9.604[/align] [/td][td] [align=center]9.55[/align] [/td][td] [align=center]9.677[/align] [/td][td] [align=center]9.578[/align] [/td][td] [align=center]0.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]9.076[/align] [/td][td] [align=center]9.23[/align] [/td][td] [align=center]9.234[/align] [/td][td] [align=center]9.241[/align] [/td][td] [align=center]9.369[/align] [/td][td] [align=center]9.599[/align] [/td][td] [align=center]9.278[/align] [/td][td] [align=center]1.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]45.493[/align] [/td][td] [align=center]46.246[/align] [/td][td] [align=center]44.748[/align] [/td][td] [align=center]46.114[/align] [/td][td] [align=center]46.840[/align] [/td][td] [align=center]47.650[/align] [/td][td] [align=center]47.647[/align] [/td][td] [align=center]2.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]53.762[/align] [/td][td] [align=center]53.990[/align] [/td][td] [align=center]53.471[/align] [/td][td] [align=center]53.777[/align] [/td][td] [align=center]53.548[/align] [/td][td] [align=center]52.774[/align] [/td][td] [align=center]52.334[/align] [/td][td] [align=center]1.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]乙基己酯三嗪酮[/td][td] [align=center]9.039[/align] [/td][td] [align=center]9.086[/align] [/td][td] [align=center]9.058[/align] [/td][td] [align=center]9.112[/align] [/td][td] [align=center]9.118[/align] [/td][td] [align=center]9.155[/align] [/td][td] [align=center]9.146[/align] [/td][td] [align=center]0.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[/td][td] [align=center]9.381[/align] [/td][td] [align=center]9.504[/align] [/td][td] [align=center]9.340[/align] [/td][td] [align=center]9.532[/align] [/td][td] [align=center]9.565[/align] [/td][td] [align=center]9.409[/align] [/td][td] [align=center]9.470[/align] [/td][td] [align=center]0.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[/td][td] [align=center]9.387[/align] [/td][td] [align=center]9.447[/align] [/td][td] [align=center]9.443[/align] [/td][td] [align=center]9.422[/align] [/td][td] [align=center]9.486[/align] [/td][td] [align=center]9.451[/align] [/td][td] [align=center]9.441[/align] [/td][td] [align=center]0.3%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD均小于5%,精密度良好。7. 样品加标回收率选取两种化妆品,唇膏和防晒乳样品,分别添加12.5mL的100mg/l防晒剂类混合标准储备液溶液,样品中理论加标浓度为5~50mg/l,按样品测试过程进行操作,重复3次,考察样品加标回收率。 [table=575][tr][td]唇膏加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.149[/align] [/td][td] [align=center]4.174[/align] [/td][td] [align=center]4.220[/align] [/td][td] [align=center]83.0%[/align] [/td][td] [align=center]83.5%[/align] [/td][td] [align=center]84.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.465[/align] [/td][td] [align=center]4.611[/align] [/td][td] [align=center]4.606[/align] [/td][td] [align=center]89.3%[/align] [/td][td] [align=center]92.2%[/align] [/td][td] [align=center]92.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.325[/align] [/td][td] [align=center]4.431[/align] [/td][td] [align=center]4.412[/align] [/td][td] [align=center]86.5%[/align] [/td][td] [align=center]88.6%[/align] [/td][td] [align=center]88.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮3[/td][td] [align=center]24.040[/align] [/td][td] [align=center]29.326[/align] [/td][td] [align=center]29.325[/align] [/td][td] [align=center]29.424[/align] [/td][td] [align=center]105.7%[/align] [/td][td] [align=center]105.7%[/align] [/td][td] [align=center]107.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]对甲氧基肉桂酸异戊酯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.640[/align] [/td][td] [align=center]4.797[/align] [/td][td] [align=center]4.780[/align] [/td][td] [align=center]92.8%[/align] [/td][td] [align=center]95.9%[/align] [/td][td] 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[table=671][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (3*SD)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (10*SD)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]4.15[/align] [/td][td] [align=center]4.17[/align] [/td][td] [align=center]4.22[/align] [/td][td] [align=center]4.12[/align] [/td][td] [align=center]4.07[/align] [/td][td] [align=center]4.13[/align] [/td][td] [align=center]4.18[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]0.48[/align] [/td][td] [align=center]476[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]4.47[/align] [/td][td] [align=center]4.61[/align] [/td][td] 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[align=center]0.41[/align] [/td][td] [align=center]1.38[/align] [/td][td] [align=center]1376[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的10倍作为定量检出限,按称样量0.25g,加入萃取液体积25mL,再稀释10倍,计算得到的定量检出限为116~216mg/kg,,而化妆品安全技术规范5.1中苯基苯并咪唑磺酸等组分的定量限为:通过对比可知,实验室的实际定量检出限能够标准方法的定量限要求,可按照此方法开展测试。9. 结果与讨论实验室按照化妆品安全技术规范5.1方法进行测试和验证,考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数,结果均满足要求,实验室可以依据此方法开展化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分含量的测定工作。同时坛墨质检提供的15种标准物质也可以用于标准工作曲线溶液的配制以及检测工作中的质量监控。 参考文件【1】 化妆品安全技术规范2015版【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明
GB223.4-2008钢铁中锰的滴定法测定中,指示剂N苯基邻氨基苯甲酸是消耗六价铬吗?是的话硫酸亚铁铵的浓度计算中我觉的应该加上校正值,而不是减去,可国标中是减去的,为什么呀?最后计算锰时也是减去校正值的,我觉得应该是加上才对呀?请哪位老师解释一下。
在测定不锈钢中铬时,加入指示剂N-苯基邻氨基苯甲酸,进行指示剂校正时,指示剂是消耗六价铬吗?那为什么GB223.4-2008滴定法测锰中,计算硫酸亚铁铵浓度时和最后计算锰浓度时都是减去校正值,我觉得应该加上才对啊,谁能解释解释?