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去甲基三尖杉酮碱对照品
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去甲基三尖杉酮碱对照品相关的方案
对照品的保存与使用方法
对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。
使用安捷伦在线固相萃取技术结合液相色谱-串联四极杆质谱分析污水中常见毒品及代谢物
本文采用安捷伦在线固相萃取技术结合液相色谱-三重四极杆质谱系统 (6470B) 测定污水中的 O6-单乙酰吗啡、吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 (MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺 (MDA)、可卡因、苯甲酰爱康宁、可待因、美沙酮、四氢大麻酸等 13 种毒品及代谢物。该方法简化了样品前处理步骤,有助于提升工作效率。除四氢大麻酸(对照品可能发生降解)定量下限为 1.95 ng/L 外,所考察的其余化合物的定量下限均低于 1 ng/L,且真实污水样品的加标回收率为81.0%–111.1%,满足行业分析中的测定要求。
甲基比洛烷酮(NMP)中颗粒管控的实践与方案
甲基比洛烷酮(NMP)中颗粒管控的问题。企业生产的重要环节,确保甲基比洛烷酮的质量至关重要。为了实现这一目标,我们引入了普洛帝PMT-2液体颗粒计数器这一先进工具。这款计数器采用独特的激光散射技术,能快速准确地检测甲基比咯烷酮中微小颗粒的数量和大小。而且,它不仅精度高,而且操作简便,极大地提高了检测效率。产品配置单:
化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种防腐剂的分析方法
本实验参考化妆品安全技术规范4.1项以0.12%磷酸水溶液与乙腈为流动相,使用KeKao C18 4.6×250mm色谱柱对化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种防腐剂进行测试,23种物质可实现有效分离,满足检测要求。
超声萃取-全蒸发顶空-气相色谱法测定锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量
本文利用岛津HS-10顶空进样器结合GC-2010 Pro气相色谱仪,建立了锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量的检测方法。电极片中N-甲基吡咯烷酮经超声萃取,取100 μL萃取液经HS-GC(FID)测定。在5~500 μg/mL浓度范围内,N-甲基吡咯烷酮标准曲线线性良好,相关系数R为0.9999。取6个标准溶液,N-甲基吡咯烷酮浓度为10 μg/mL,经顶空,连续6次进样,N-甲基吡咯烷酮峰面积RSD值为1.3%。加标实验中,加标浓度为100 mg/kg,加标平均回收率为100.3%,完全满足日常检测的要求。可为厂商有效检测锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量提供参考。
液体颗粒计数器在甲基比洛烷酮(NMP)中颗粒管控的实践与方案
甲基比洛烷酮(NMP)中颗粒管控的问题。企业生产的重要环节,确保甲基比洛烷酮的质量至关重要。为了实现这一目标,我们引入了普洛帝PMT-2液体颗粒计数器这一先进工具。这款计数器采用独特的激光散射技术,能快速准确地检测甲基比咯烷酮中微小颗粒的数量和大小。而且,它不仅精度高,而且操作简便,极大地提高了检测效率。
GCMS法测定疑似毒品中甲基苯丙胺、氯胺酮以及海洛因含量
本文参考中华人民共和国国家标准(GB/T 29635-2013,GB/T 29636-2013,GB/T 29637-2013),利用岛津GCMS-QP2020NX对甲基苯丙胺、氯胺酮以及海洛因进行了分析,GCMS全扫描定性分析,SIM采集定量分析。实验结果表明:线性,检出限,精密度等结果均符合国家标准要求,且定性定量在一台机器上完成,方便快捷。本方法适用于毒品案件固体样品中甲基苯丙胺、氯胺酮以及海洛因的定性定量分析。
在用润滑油红外光谱 对照品
来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征,并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物(羰基化合物)和乙二醇(如图1所示)。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书,测试方法遵循ASTM® 标准。因此,验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。
赛默飞化妆品中致敏香精香料5- 甲基 -2,3- 己二酮的分析
本方法建立了一种分析化妆品中致敏香精香料5- 甲基 -2,3- 己二酮的分析方法,方法采用10% 甲醇- 乙酸乙酯来进行提取,采用T-SIM 扫描方式,有效的去除了基质干扰,方法有效,适用于香精香料的分析。
米非司酮片的测定
【有关物质】 取本品细粉适量(约相当于米非司酮50mg),精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇适量,振摇30min使米非司酮溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。色谱条件:检测波长:UV 304 nm 流动相:甲醇-水-三乙胺(75:25:0.05) 洗脱方式:等度 进样量:10 ul
去甲基它达那非纯度的高效液相色谱(hplc)检测方案
去甲基他达那非化学名:(6R-12aR)-6-(1,3苯并二噁茂-5-基)-2-氨基-2,3,6,7,12,12a-六氢化吡嗪(1’,2’-1,6)-吡啶并(3,4-b)吲哚-1,4-二酮,主要治疗男性勃起功能障碍。赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对去甲基它达那非纯度进行的HPLC检测方案。
顶空-气相色谱法测定锂电池电极片中 N-甲基吡咯烷酮残留量
本文利用 HS-20 顶空进样器结合 Nexis GC-2030 气相色谱仪,建立了电池电极片中 N-甲基吡咯烷酮残留量的检测方法。将电极片样品剪碎,取样后,直接经HS-GC(FID)测定。5~500 ug/g 范围内,N-甲基吡咯烷酮标准曲线线性良好,相关系数 R为0.9994。取浓度为 5 ug/g 的6个标准样品,依次进样分析,N-甲基吡咯烷酮峰面积 RSD 值为 1.4%。加标实验中,加标浓度为 5 ug/g和 100 ug/g,平均回收率分别为 99.5%和 99.6%,完全满足日常检测的要求。该方法可为厂商有效检测锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量提供参考。
顶空-气相色谱法测定锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量
本文利用岛津HS-20 NX顶空进样器结合Nexis GC-2030气相色谱仪,建立了锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量的检测方法。将电极片样品剪碎,取样后,直接经HS-GC(FID)测定。5~500 μg/g范围内,N-甲基吡咯烷酮标准曲线线性良好,相关系数R为0.9994。取浓度为5 μg/g 的6个标准样品,依次进样分析,N-甲基吡咯烷峰面积RSD值为1.4%。加标实验中,加标浓度为5 μg/g和100 μg/g,平均回收率分别为99.5%和99.6%,完全满足日常检测的要求。该方法可为厂商有效检测锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量提供参考。
蔬菜及其制品中灭线磷、嘧酶胺、莠去津、氟硅唑、噻嗪酮、异丙威检测方案(气相色谱仪)
分散型固相萃取-气相色谱法测定蔬菜及其制品中灭线磷、嘧酶胺、莠去津、氟硅唑、噻嗪酮、异丙威残留量
采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质
本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪,建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中,依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内,线性相关性良好,相关系数均大于0.999;依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24%,峰面积RSD%为0.03~1.28 %,稳定性良好;依那普利拉(杂质Ⅰ)、依那普利双酮(杂质Ⅱ)校正因子分别为0.85和0.94,加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明,该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。
白菜中三唑酮的检测
本方法参考NYT 761-2008方法,使用Sepline全自动固相萃取仪对白菜中三唑酮进行了固相萃取净化,氮吹浓缩后利用高效液相色谱进行检测,得到方法回收率为83.36~93.09%。且通道间的平行性良好,RSD小于5%,适合蔬菜中三唑酮的检测。
GCMS测定生物检材中甲基苯丙胺及 氯胺酮
采用赛默飞ISQ™ 7000气相色谱-质谱联用仪测定生物检材中甲基苯丙胺和氯胺酮具有灵敏度高,峰型良好以及重复性佳的特点。结合变色龙软件独特的Timed-SIM扫描功能,方便的报告模板设计,一键式启动的EworkFlow方法包功能,均能帮助用户快速建立整个分析流程,提高分析效率
白菜中三唑酮的检测
本文参照NY761-2008采用固相萃取对白菜样品进行前处理,再用高效液相色谱进行检测,建立了一套白菜中三唑酮的检测方法。先采用QHS-66多样品快速均质系统进行均质提取,再利用Sepline全自动固相萃取仪对白菜中的三唑酮进行固相萃取净化。**方法的回收率及平行性良好,适合蔬菜中三唑酮的检测。
气相色谱法测定工业用N-甲基吡咯烷酮含量
本文利用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro,参考国家标准,采用校正面积归一法,建立了测定工业用N-甲基吡咯烷酮含量的方法。对N-甲基吡咯烷酮及其杂质,连续6次进样,N-甲基吡咯烷酮及其杂质峰面积RSD值均小于2%,完全满足日常检测的要求。
LC-40双进样液相分析系统同时测定化妆品中甲基异噻唑啉酮等23个组分和吡硫鎓锌等18个组分含量
本文使用岛津LC-40双进样液相分析系统建立了同时分析甲基异噻唑啉酮等23个组分和吡硫鎓锌等18个组分两个项目方法。41种组分在各自的浓度范围内,其相关系数大于0.999,各浓度点的回读准确度在87.9%~112.7%之间,线性相关性良好。稳定性考察中,41种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.011~0.165%和0.133~1.36%之间,仪器精密度良好;加标回收结果显示,41种防腐剂的加标回收结果为91.8%~104.2%,RSD为0.31%~3.62%,并对实际样品进行分析。该系统可以实现一次同时分析两组样品,分析快速,能满足《化妆品安全技术规范》(2022年)征求意见稿,“4 防腐剂检验方法”中4.1和4.2章节项目同时检测的需求。
AKF-2010V卡尔费休水分测定仪检测三羟甲基丙烷中的水分
三羟甲基丙烷(简称TMP),白色片状结晶。易溶于水、低碳醇、甘油、N,N-二甲基甲酰胺,部分溶于丙酮、乙酸乙酯,微溶于四氯化碳、乙醚和氯仿。主要用于醇酸树脂、聚氨酯、不饱和树脂、聚酯树脂、涂料等领域,也可用于合成航空润滑油、印刷油墨等,还可用作纺织助剂和聚氯乙烯树脂的热稳定剂。本例采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定三羟甲基丙烷中的水分含量。
GCMS法测定动物性食品中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌酮和雌酮的残留量
本文参考《食品安全国家标准 动物性食品中17β -雌二醇、雌三醇、炔雌酮和雌酮残留量的测定 气相色谱-质谱法 报批稿》,采用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪,建立分析动物性食品中17β -雌二醇、雌三醇、炔雌酮和雌酮等类固醇激素类药物的检测方法,该方法经酶解、提取、净化和衍生步骤,灵敏度高,完全满足标准的要求。
微波辐射下合成5-(2-甲基/三氟甲基-苯并咪唑-1-亚甲基)-3-(苯基/ρ-取代苯基)-2H-1',2',4'-3唑[3,4-b]-1
分别采用微波辐射法和加热回流的常规方法,将1-氨基-2-(2-甲基/三氟甲基-苯并咪唑-1-亚甲基)-5疏基-1,3,4-三唑与a-溴代芳基乙酮3a-3e反应,合成了一系列未见文献报道的化合物。微波辐射法具有反应时间短,产率高,副反应少等优点。
赛默飞推出高效液相色谱法测定化妆品中3,3,5- 三甲基环已烷水杨酸酯的解决方案
本方法在11.5 min 内完成化妆品中紫外吸收剂3,3,5- 三甲基环已烷水杨酸酯的测定;通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%;3,3,5- 三甲基环已烷水杨酸酯的回收率为77-116%。综上,本方法具有快速、准确的特点,为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。
化妆品中亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚的快速分离
防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害,被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂,但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题,如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好;方法二需要分组,检测效率较低。因此,为了改善这些方法中的不足,我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上,开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案,15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离,尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相,对液相系统更加友好,更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示,绝大部分都在90-100%。
GCMS法结合吹扫捕集进样测定生活饮用水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚的含量
本文采用岛津GCMS-QP2020 NX结合TEKMAR Atomx XYZ吹扫捕集仪,建立了生活饮用水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚含量的检测方法。在10~100 ng/L浓度范围内,二甲基二硫醚和二甲基三硫醚线性相关系数均在0.999以上。取浓度为30 ng/L标样,连续6针测试,两组分峰面积RSD%均小于3 %,精密度良好。加标浓度为40 ng/L时,两组分的回收率在94.7-97.3 %之间。该方法操作简单,定量数据准确可靠,可应用于生活饮用水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚含量的检测。
食品中二甲基黄的测定解决方案
迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄,以乙酸乙酯和水为提取液,采用ProElut DMY固相萃取柱净化样品,通过UPLC检测;本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好,重现性好,回收率高。
GCMS法结合吹扫捕集进样测定 生活饮用水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚的含量
本文采用岛津气相色谱质谱仪结合吹扫捕集仪,建立了生活饮用水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚含量的检测方法。在 10~100 ng/L 浓度范围内,二甲基二硫醚和二甲基三硫醚线性相关系数均在 0.999 以上。取浓度为 30 ng/L标样,连续6针测试,两组分峰面积 RSD% 均小于3 %,精密度良好。加标浓度为 40 ng/L 时,两组分的回收率在 94.7-97.3 %之间。该方法操作简单,定量数据准确可靠,可应用于生活饮用水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚含量的检测。
LC-MSMS测定动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量
依据GB 31658.19-2022《食品安全国家标准 动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,建立了使用岛津三重四极杆液质联用技术测定动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量的方法。采用外标法建立基质匹配校准曲线,在0.1~10 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在0.1、1、10 μg/L三个浓度下,各化合物的保留时间和峰面积的RSD%分别在0.09~0.16%和1.28~6.51%之间,仪器精密度良好。对空白猪肉样品进行了0.5、1、5 μg/kg三个浓度水平的加标回收实验,回收率在78.0-102%之间。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量的快速检测。
GS-MS法测定烟用纸张中4- 甲基 -2- 戊酮
Thermo Scientific的ISQ质谱仪配合Thermo Triplus RSH三合一的自动化平台,在分析烟草包装材料中4- 甲基 -2- 戊酮等21 种挥发性有机物时,都能得到良好的线性,特别是分析对人体有较大毒性的苯系物时,线性都能达到0.999 以上。在实验中,采用质谱仪联用,在对未知组分、或是色谱柱很难分离的组分进行定性、定量,得到了非常好的结果。
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