敌草隆农药纯度标准物质

p style="text-indent: 2em "中国计量科学研究院李红梅、冯流星团队近期在Analytical Chemistry，2020，doi.org/10.1021/acs.analchem.0c02381发文，介绍了基于同位素稀释质谱技术的阿尔茨海默症临床诊断标志物（Aβ）纯度标准物质研制方法。冯流星研究员为该论文的第一作者，李红梅研究员为共同通讯作者。/pp style="text-align: center margin-top: 10px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/3c6fdaac-2942-41af-8bf7-0a1235c51c2b.jpg" title="1-1.png" alt="1-1.png"//pp style="text-indent: 2em "阿尔兹海默症（Alzheimer' s disease，AD）是不可逆的神经退行性疾病，随着人口的老龄化，AD的发病率越来越高，其致病机理和临床治疗已引起了广泛关注。众多临床研究表明， 血液、脑脊液和脑组织内的β淀粉样多肽（β amyloid peptide ，Aβ）水平异常与AD的病程进展密切相关，Aβ已成为目前研究AD的重要生物标志物之一。然而，临床上由于缺乏Aβ检测的标准物质，导致不同测量系统对Aβ的检测结果偏差较大，难以对AD病的病程进行准确的判断。因此，研制绝对准确的Aβ的定量方法及相关标准物质，对AD的早期诊断及治疗药物研发具有重要意义。/pp style="text-indent: 2em " 针对这一难题，李红梅团队研制了β淀粉样多肽（Aβ）纯品溶液标准物质（GBW09874-09875），采用基于氨基酸水解同位素稀释质谱法和硫元素同位素稀释质谱法的两种独立参考方法对Aβ纯度进行定值，量值准确可靠、不确定度评定合理。该标准物质为Aβ纯度标准物质，位于ISO17511溯源链的顶端，为AD症诊断中Aβ标志物检测参考方法的建立提供溯源源头。/pp style="text-align: center margin-top: 10px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/160d2075-9f54-41f7-8217-0ffea64861d7.jpg" title="1-2.png" alt="1-2.png"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongspan style="font-size: 14px "基于ID-LC-MS和HPLC-ID-ICP-MS两种方法Aβ标准物质定值示意图/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 16px "/span/ppstrongspan style="color: rgb(127, 127, 127) "学者简介：/span/strong/ppspan style="color: rgb(38, 38, 38) "李红梅：研究员，中国计量科学研究院化学所所长。享受国务院政府特殊津贴，全国“三· 八”红旗手荣誉称号获得者/span/ppspan style="color: rgb(38, 38, 38) "冯流星：研究员，中国计量科学研究院化学所无机化学研究室主任/span/p

“泰国香米”品牌鱼龙混杂，购买要多留神。　　一直被人们誉为米中贵族的泰国香米，如今却频频陷入“丑闻”漩涡——今年央视“315晚会”曝光泰国假香米事件后，泰国香米质量问题再次受到人们的关注。　　日前，国家标准委发布行业标准《泰国茉莉香米品种鉴定及纯度检验方法》。据悉，它由厦门检验检疫局和中国检验检疫科学研究院合作制定，将于今年5月1日起开始执行。　　这是目前国际上首个公开发布的泰国香米纯度检验标准。主要涉及泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测的随机扩增多态性DNA技术检测法、感官检验法、水煮检验法等3种方法。　　国际通俗称为“泰国香米”的就是泰国茉莉香米，是指由经泰国农业局、泰国农业部和泰国合作社注册的非糯性芳香水稻品种Kao Dok Mali 105或RD15的稻谷经碾磨获得的糙米或精米。泰国香米从1992年开始进入中国市场并逐步垄断国内高档米市场。目前每年输华的泰国香米大约20万吨，且进入中国市场销售的泰国香米价格高达1100美元/吨，较普通大米贵2倍以上，掺混白大米现象日趋严重。　　首个纯度检验标准的出台执行，将有效规范进口香米市场。该标准适用性强，包括泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测RAPD及SSP基准检测方法和简便易行的感官检验法及水煮检验法两部分。　　据介绍，基准检测方法是通过DNA扩增然后比对是否含有泰国香米特征性基因片断来判断、感官检验法详细描述了泰国香米颗粒特征、水煮检验法利用泰国香米和假香米水煮后的糊化程度判断。　　DNA方法检测结果准确，但仪器设备要求高，检测费用高，而感官法和水煮法简单易懂，检测设备简易，检测费用低廉，寻常百姓在家里都能自己初步判断香米真假，感官法和水煮法结合使用可以获得较准确的检测结果。　　泰国香米的特有的口感品质深受世界各国消费者喜爱。目前除泰国外，中国、美国、澳大利亚、印度、巴基斯坦、越南等均已种植香稻。但以泰国的产量最高，同时泰国也是全球最大的稻米出口国。泰国的稻田占全国耕地总面积52% 泰国大米出口遍及五大洲100多个国家 其中，泰国香米出口量约为每年110-200万吨，占泰国大米出口总量的20%左右。　　中国是泰国香米的最大进口国，泰国香米中掺混白大米的现象趋多问题正引起有关各方高度关注，中央、地方新闻媒体多年来持续报导。据调查，我国的假香米主要是在泰国香米中掺入或全部由泰国巴吞米、泰国普通白大米、越南大米或直接由国产大米冒充。

黄金具有重要的货币属性及装饰与保值功能，在人类几千年的历史中始终是财富和华贵的象征。黄金相关国家标准对杂质元素规定了明确的限量，例如，《金条》（GB/T 26021）对银（Ag）、铜（Cu）等十余种杂质元素进行了限量，《高纯金》（GB/T 25933）规定了更多杂质（21种）的限量要求。由于黄金价格的高昂，时有黄金掺假的报道出现，然而，魔高一尺，道高一丈，纯度计量的完善使贵金属纯度鉴定不再成为难题。中国计量科学研究院针对高纯金属纯度精准测量的需求，在重点研发计划“国家质量基础设施体系（NQI）”重点专项的支持下，综合利用多种高分辨测量手段，通过“地毯式”扫描，测量元素周期表中全部天然杂质元素，建立了基于全杂质扣除的高纯金属纯度测量方法，并在国际计量比对中取得优异成绩。在此基础上，创新研制了金、银、铂等高纯金属纯度国家一级标准物质（GBW02793~GBW02796），纯度定值大于99.999%，达到国际领先水平，为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准。同时，为了助力黄金检测国家标准GB/T 25933和GB/T 38145的实施，研制金溶液中无机痕量杂质成分分析国家一级标准物质（GBW02797-GBW02800），使标准的使用更加便捷，测量结果更加一致和可靠。纯度计量作为“一双慧眼”，从计量学角度为黄金等贵金属纯度鉴定提供了科学的计量溯源标准，使造假行为无所遁形。

2010年2月23日，欧盟发布通报，拟修改规定增甜剂纯度专门标准的第2008/60/EC指号令。欧洲食品安全局(EFSA) 2007年9月27日评估了纽糖做作为增甜剂及增味剂的安全性并发表了它的意见。本指令草案的目的是修改2008年6月17日有关规定食品用增甜剂特殊纯度标准的第2008/60/EC号指令附件I。纽糖新定代号为E, 既：E 961。

6月16日晚7点，由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会，将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会！背景硝磺草酮（通用名：mesotrione；商品名：Callisto）是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作，但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺，并实现了丙酮氰醇的无害化处理，总收率为90.5% ，纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应，提高了酯化反应速度（20s vs.釜式3h）和总收率（较釜式提高3.9%）。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发，分解研究内容从下图的反应机理可以推测：初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺，也验证并认可上述反应机理。基于此，研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中，大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道，作者首先对溶剂做了优化，重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高，且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高，因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题：不安全，反应放热剧烈，有安全风险；时间长，反应物未完全溶解在溶剂中，且需要缓慢加入三乙胺，反应时间长（3 h）；副反应，反应过程中产生不稳定中间体，易发生副反应；收率低，反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺，非常适合中间体不稳定的反应，具有以下优势：反应安全，传热效率提高，可以迅速移走反应过程中的热量，提高反应安全性；时间变短，精准控制物料，物料混合效率高，反应时间可大大缩短；减少副反应，可以精确控制反应温度，减少或消除副反应；收率提高，通过优化反应条件，使反应完全高效，提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料，在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料，进行预冷/预热后，通过一个三通混合，注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后，将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中，用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件，发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素，时间过长产物发生副反应的可能性增大，三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃，反应时间20 s。分离收率99%，纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应，由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件，最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液，经过管道进行预冷/预热后，通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应，将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中，用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化，该重排过程中反应温度对收率的影响较大，最终选择反应温度为25 °C，停留时间为252min，收率为91.3% ，纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示，为了充分发挥连续流动反应的技术优势，研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性，需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液，经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器，40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C，停留时间分别为20s，252min，30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现：酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外，还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺；该方法提高了反应效率，减少了酯化后处理操作，降低了成本，减少了连续流工艺中重排副产物；此外，采用连续流工艺可以强化传热，避免操作人员过多接触丙酮氰醇，提高了工艺安全性；该工艺酯化收率为99% ，重排反应收率为91.3% ，纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ，纯度 99%。参考文献：Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题，但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术，离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展，6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生，在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题！欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。

欧盟各成员和欧盟议会已达成一项协议：从2009年起，将禁止使用22种有毒物质制造农药，包括8种除莠剂成分、11种杀真菌剂成分，以及3种杀虫剂成分，涉及杀草强、碘苯腈、得杀草、氟环唑、异菌脲(别名咪唑霉)、灭特座、戊唑醇以及噻虫啉等。　　“就目前来看，禁令的颁布旨在阻止一些化学物质对生态环境和人类健康造成进一步危害，如果禁令只是停留在安全和技术层面上，那么农药出口企业应对应该没有问题。”业内人士在接受本报记者采访时表示。　　但是，这位业内人士也表达了他的担忧：“在全球金融危机的背景下，不排除欧盟将禁令进一步发挥，超出技术层面，升级至贸易保护，这样企业应对就会十分麻烦，因此，农药出口企业必须密切关注禁令执行的相关情况。”据悉，协议预定于2月17日通过欧盟议会和各国政府的正式批准。记者在采访中了解到，此禁令通过正式批准后，还会有3个月的过渡期。据了解，欧盟目前已禁止销售450种农药，此次禁令又新增22种新农药品种，即已经把超过一半的农药逐出了欧盟市场，农药输欧门槛将更加严苛。　　据悉，该协议规定，欧盟的目标是削减50%的农药市场份额，重新拟定活性化学物质肯定列表名单，禁用致癌、损害生殖系统，或干扰内分泌系统的化学物质，即使某些化学物质符合安全标准，其授权许可的时间也须持续5年，而某些替换物质的寻找时限将从5年降为3年。　　而欧盟的此项禁令无疑会影响我国农药产品出口，但是目前来看影响还是较为有限的。业内人士告诉记者，此次欧盟禁止使用的22种有毒物质，都是早已在《鹿特丹公约》、《巴塞尔公约》等公约中限制使用，欧盟的一些国家早就已经开始限制使用，因此对出口企业冲击不大。“可是，之前欧盟各国根据本国的情况对《鹿特丹公约》、《巴塞尔公约》等公约中有毒物质的限制执行情况还是有差别的，一些欧盟成员国还是允许使用上述物质，如果此次欧盟各成员达成一致协议，那就意味欧盟各国都将禁用这22种有毒物质制造农药。”　　而且欧盟的禁令可能将影响我国农产品的出口。因为禁令涉及我国正在使用的某些农药，还是我国种植业中推广使用的品种，可能在禁令正式实施后，相关农产品的农药残留限量也将严格监控。在此之前，我国用于苹果、柑橘、番茄、黄瓜等农产品生产过程的60多种农药在欧盟遭禁售后，相关农产品的出口随之大幅萎缩，就是前车之鉴。　　编后语　　记者从相关部门了解到，2008年我国农药出口数量为108.68万吨，出口金额为63亿美元，而2007年我国农药出口数量为74.3万吨，出口金额为32亿美元。2008年我农药出口金额比上一年翻了近一番。而这与去年全球农产品(14.45,-0.35,-2.36%)价格上涨有很大关联。由于农药出口须在出口国登记取得许可，而欧盟对农药的登记管理非常严格，这使得我农药对欧出口在整体出口市场中所占份额较小而且增长也较慢。　　欧盟对一些农药下达禁用令，从现象上看是一种技术贸易壁垒，但从更深层次上认识则反映出我们的企业、我们的产品在安全标准、质量标准、环境标准上对自身要求不高，并存在一些问题，从中也提醒我们，企业要注重规避“壁垒”风险。

昨日，对于公司多个品种被指农药残留超标，包括天士力在内的其他几家涉事的上市公司，均不愿就上述《报告》做相关回应。北京同仁堂品牌部工作人员接受南都记者采访时，仅表示不清楚公司被爆农药残留一事。对于公司在收购药材过程中涉及的标准及农药残留检测问题，该工作人员也以&ldquo 熟悉药材收购情况的同事暂时不在&rdquo 为由，拒绝置评。　　鉴于《中药材生产质量管理规范(G A P)(试行)》已明文规定，药材包装前，企业质量检验部门应对每批药材进行农药残留检验。上述被环保部否认组织的调查报告，在外界看来，一定程度上还是令G A P的实际规范作用受到质疑。　　不过，中国中药协会中药材信息中心副主任贾海彬昨日在接受南都记者采访时，则指像蔬菜一样，目前国内的中药材很多源自农户，指望通过GAP来确保农药完全无残留在现阶段还是有一定难度。&ldquo 比如，一块地之前种其他作物时打了农药，种了药材后，还是会有农药残留。目前比较可行的是，在投料环节通过设置标准提高门槛，而目前相关标准已由中国中医科学院在牵头起草。&rdquo 贾海彬如是说。

高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时，草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来，高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物，很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此，对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中，加入9 mL水和100 μL混标溶液，然后将样品静置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤，取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中，涡旋1分钟，使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图（上：AMPA、中：草铵膦、下：草甘膦）利用岛津三重四极杆液质联用仪，基于QuPPe的样品前处理方法，无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察，结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形，可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附，建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面，LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器：三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接，了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献：1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

全国农药标准化技术委员会五届一次会议暨2009年农药国家标准审查会议于2009年11月30日-12月4日在福建省厦门市召开，国家标准化管理委员会农业食品部、农标委及生产企业代表共102人出席会议。会议由全国农药标准化技术委员会副主任委员叶纪明、祝建华、潘灿平和秘书长赵欣昕共同主持。叶纪明副主任委员致开幕词，国家标准化管理委员会农业食品部刘小明向大会宣读了第五届农药标准化技术委员会组成方案的批复，农标委秘书处向大会报告了四届农标委五年来的工作情况及未来5年的工作计划，向大会通报了2008年农药国家标准、行业标准的复审结果和农标委换届改选的相关信息。农标委委员陈铁春、副主任委员祝建华和潘灿平分别向大会作了题为《农药质量管理与GLP》、《质谱技术在农药分析中的应用》和《农药分析实验室的数据质量保证》的学术报告。　　标准起草单位沈阳化工研究院和农业部农药检定所等单位向大会报告了吡虫啉原药、乳油、可湿性粉剂、悬浮剂、可溶液剂、水分散粒剂、微乳剂 赤霉酸原药、乳油、可溶粉剂 哒螨灵原药、乳油、可湿性粉剂 绿麦隆原药、可湿性粉剂 硫酰氟 氯磺隆原药、可湿性粉剂、水分散粒剂 杀虫单原药、可溶粉剂 溴氰菊酯原药、乳油 乙羧氟草醚原药、乳油 乙酰甲胺磷原药、乳油、可溶粉剂 农药酸(碱)度测定方法-指示剂等29项国家标准的送审稿，对分析方法和技术指标的确立依据作了说明，会议还审查了18个农药暂定通用名。　　经过28名与会委员的无记名投票，29项标准中有28项标准的赞成票超过3/4，通过了审查，有一项标准还需进一步补充完善并提供相应的实验数据。我所分析室参与制定的绿麦隆原药等5项标准全部通过审查。

我国是茶叶生产和消费大国，茶文化历史悠久，2021年全国18个主要产茶省茶园面积为326.41万hm2，干毛茶产量306.32万吨，产值约2928.14亿元。作为一种人们日常饮品，其质量安全至关重要。在茶叶种植生长过程中，为防治病虫害，经常会使用一些除草剂和杀虫剂，但不合理用药可能会带来一系列的食品安全风险问题。百草枯是一种快速灭生性除草剂[1]，可以使植物快速枯萎，除草效果好，见效快，但百草枯有剧毒，残留的百草枯能够导致人体不同程度的肾功能损害以及衰竭[2]。敌百虫是一种乙酰胆碱酯酶抑制剂，可对节肢类害虫起到灭活作用[3]，但该药物同时又对人体有很强的毒害作用，会严重损伤人体生殖与神经系统[4]。因此，控制茶叶中农药残留量对守护居民健康有着重要意义。常用的农残检测方法有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。色谱与质谱方法检测结果准确可靠，具有较高的精确度和可重复性，常作为仲裁法使用，但是存在检测时间长、仪器体积大、设备昂贵且操作复杂，无法应用于生产现场等问题。相对于传统的检测技术而言，表面增强拉曼光谱（SERS）技术具有灵敏、快速、便携和准确等优势，被广泛应用于环境监测、食品监督、生物医学、药品检验和刑事技术等领域。将SERS技术应用于茶叶中的农药残留检测，有助于茶叶现场快速检测，保障茶叶的质量安全。2试验方法本文采用上海如海光电仪器公司生产的RMS1000手持式拉曼光谱仪进行数据采集，通过上海如海光电提供的预处理算法进行光谱预处理。测试参数：激发波长785 nm；激光功率150 mw；积分时间为1 s~5 s。为提高实验准确性，每个样品均取10个不同的点进行测试，并计算10个点的平均拉曼光谱强度，得到所测农药的SERS光谱。3研究内容3.1 茶叶中百草枯的SERS检测图1 4种茶类中不同浓度百草枯的SERS光谱: (a) 绿茶；(b) 红茶；(c) 乌龙茶；(d) 黑茶分别对绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中百草枯进行SERS检测，检测结果如图1所示。图中可明显观察到百草枯843和1656 cm-1 两处拉曼特征峰，并且其拉曼峰强随百草枯的浓度的减小也依次降低。由图可知，绿茶、红茶、黑茶的最低可检测浓度为 1.86×10‒ 2mg/kg，乌龙茶的最低可检测浓度为1.86×10‒ 1mg/kg。最低检测浓度符合GB 2763-2021中关于百草枯在茶叶中的最大残留限量0.2mg/kg规定，表明SERS方法能够用于茶叶中百草枯残留的定性定量检测。以百草枯在 843 cm‒ 1处的特征峰值强度取对数(lgX)为横坐标，百草枯浓度取负对数(-lgY)为纵坐标建立线性回归方程，线性拟合结果如表1所示，线性相关系数r2均能超过0.9。表1不同茶类中不同浓度百草枯SERS光谱的线性分析3.2 茶叶中敌百虫的SERS检测图2 4种茶类中不同浓度敌百虫的SERS光谱: (a) 绿茶；(b) 红茶；(c) 乌龙茶；(d) 黑茶绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中敌百虫残留SERS检测结果如图2所示，从图中看到茶汤中的部分物质成分随着添加的敌百虫浓度增大，644、741、1328、1601 cm‒ 1等特征峰强度呈规律性降低，拉曼特征峰强与敌百虫浓度呈显著负相关性，可通过特征峰强度变化间接反映敌百虫浓度。在这项研究中，绿茶、红茶和乌龙茶中敌百虫检出限为 2.57×10‒ 2mg/kg，黑茶为2.57×10‒ 1mg/kg。根据GB 2763-2021规定茶叶中的敌百虫最大残留限量为2mg/kg，通过SERS方法得出的检出限可以达到敌百虫国家最大残留限量要求。在绿茶、乌龙茶、黑茶中，以644 cm‒ 1处的特征峰值强度，红茶检测中以740 cm‒ 1处的特征峰值强度建立线性回归方程，线性拟合结果如表2中所示，线性相关系数r2也均超过0.9。表2不同茶类中不同浓度敌百草SERS光谱的线性分析文献来源参考文献[1] 黄文倩. 水稻RMV1同源基因的鉴定与突变分析[D]. 浙江大学, 2021.[2] 朱伟, 范偲, 肖敏, 张光辉, 陈萍, 王可. 草铵膦和百草枯混合中毒1例报告[J]. 中国工业医学杂志, 2022, 35(1): 35‒ 36.[3] 范一文, 陈辉, 姜建国. 农业杀虫剂敌百虫对杜氏盐藻的毒性作用[J]. 现代食品科技, 2011, 27(8): 877‒ 880.[4] 黄航星, 陈燕敏, 郭海柔, 何焜鹏. 气相色谱法测定蔬菜中敌百虫的含量[J]. 食品安全质量检测学报, 2020, 11(12): 4127‒ 4131.本研究中用到的RMS1000，现已升级为RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪。RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪产品介绍RUHAIRMS2000是一款微型的785nm同轴共聚焦拉曼光谱仪，其采用全空间光设计，优化散热接口。可配置超短焦、线扫描、浸入式探头，支持Linux和Windows多种操作平台和主控系统，配备手机端（Andorid）和电脑端采集分析软件。具备非凡的分辨率、灵敏度、穿透能力和抑制荧光干扰能力。既可以单独使用也可以作为核心部件集成进拉曼自动化系统，满足科研院所，相关监管机构与企业在无机/有机材料、生物生命，化学/化工、药物分析，食品安全，刑侦鉴定，环境污染检测等研究中的需求。产品特点积小巧，重量轻，仅100×80×26mm和280g。空间光、微型共聚焦设计，最小光斑≤30μm。高分辨率（~6cm-1），高抑制荧光能力，能够轻松测量高荧光样品，获取拉曼光谱。高灵敏度，500ms即可实现常规化学品的拉曼光谱，最低可以检测0.3%的分析纯酒精。可配置线扫式探头，可以采集4.5mm*1mm的线扫光斑，降低样品照射功率密度。可配置浸入式拉曼探头，用于过程分析检测。支持手机和电脑双平台，方便户外现场直接测量。强大的软件分析功能，支持常规的HQI，峰位检索，深度学习神经网络等算法。

我g作为茶叶生产、消费和输出的大g，有着悠久的茶文化，但是茶叶中农药残留c标却时刻威胁茶文化的传承和人们的身体健康。研究表明，饮用农残c标茶叶，可致癌、损害生育能力和胎儿发育，甚至损害人的神经系统和遗传基因。y边是农残c标质量堪忧的茶叶，y边是浑然不觉、盲目饮用消费，茶叶是否正悄悄成为&ldquo 荼叶&rdquo &mdash &mdash 荼毒生灵之叶？百灵威提供与g家检测标准相符合的农残标准品，帮助各质检单位及时发现有害茶叶，以保障大家饮茶安全与身体健康。百灵威大型标准品库产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照品都达到或c过美g化学会z新的分析试剂标准。所有分析标准品都符合ISO34以及ISO 17025认证，并可溯源到NIST、BAM或IRMM等g立计量科学研究院，可满足z高质量控制体系要求。每份标准样品均附带原批次质检报告和材料安全数据卡，并且可以为用户提供专业标准品的定制服务。■ 茶叶中常检农残标准品产品编号产品名称包装目录价P-445N联苯菊酯Bifenthrin10 mg￥590P-595N噻嗪酮Buprofezin10 mg￥450P-577N杀螟丹Cartap10 mg￥730P-447N苯醚甲环唑Difenoconazole10 mg￥309P-377N除虫脲Diflubenzuron10 mg￥169P-091N&alpha -硫丹Endosulfan I10 mg￥309P-092N&beta -硫丹 Endosulfan II10 mg￥309P-015N草甘膦Glyphosate10 mg￥169P-057N三氯杀螨醇Kelthane10 mg￥309P-032S灭多威Methomyl1 mg/mL in MeOH1 mL￥518■ 其他相关分析耗材产品产品编号产品名称包装目录价116481甲醇, 99.9% [HPLC/ACS]4 L￥180 134752乙腈, 99.9% [HPLC/ACS]4 L￥400 187553水 [HPLC]4 L￥375 S02302J&K C18柱（250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m）1 支￥2,800 S010125-3002AB-1气相柱, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m1 支￥3,960ZTLMGL-4.1针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机）100 片/包￥150 WKLM-3微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m（水相）100 片/包￥380 901275J＆K瓶口分配器（5.0-50.0 mL）1 支￥2,000 958945J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L）1 支￥340 928429J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢）1 台￥3,112 5182-0553螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫）100 个/包￥527 5182-0728聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫）100 个/包￥109 5183-4759高j绿色隔垫（带预穿孔）50 个/包￥699 CER-001-11.5 mL标准毛细储存瓶1 个￥240 以上价格仅供参考，详情请致电400-666-7788！

甲醇中杀线威溶液标准物质广泛适用于卫生、环保、医药、农业、化工、教学等领域的相关分析方法确认与评价、实验室质量控制，同时也适合计量系统量值传递，认证考核现场专用标准物质.产品名称甲醇中杀线威溶液标准物质产品信息溯源性及定值方法 本标准物质以配制值作为浓度标准值，采用液相色谱法进行量值核对。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，确保标准物质量值的溯源性。包装、运输、储存及使用 1. 包装：本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装，规格为1mL/支，使用时根据需要准确移取。 2. 运输：在运输时注意安瓿瓶包装防护，避免破损。 3. 储存及使用：冷藏避光条件下保存。使用前于室温（20℃±3℃）平衡，并摇动均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。该标准物质属于有毒有害物质，使用时应注意防护，戴口罩、乳胶手套，避免吸入及直接与皮肤接触。

p style="line-height: 1.75em "strong农业部公告2386号/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　为统一规范农药残留检测方法标准制修订工作，我部组织制定了《农药残留检测方法国家标准编制指南》，经第一届国家农药残留标准审评委员会第十二次会议审议通过，现予以公布施行。/pp style="text-align: right line-height: normal "　　农 业 部/pp style="text-align: right line-height: normal "　　 2016年4月11日/pp style="line-height: 1.75em text-align: center "span style="font-size: 20px "strong农药残留检测方法国家标准编制指南/strong/span/pp style="line-height: 1.75em "　strong　一、概述/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　为保证农药残留检测方法标准的科学性、先进性和适用性，参考GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》、GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》、SN/T0005-1996《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物检验方法 标准编写的基本规定》、国际食品法典委员会(CAC)的相关规定，编制《农药残留检测方法国家标准编制指南》，作为农药残留检测方法标准编制的技术依据。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong二、适用范围/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　本指南适用于食品安全国家标准植物源性食品中农药残留检测方法标准的编制，其它农产品、畜产品、水产品和食品中农药残留检测方法标准的编写可参照本指南。/pp style="line-height: 1.75em "　　本指南中植物源性食品是指《用于农药最大残留限量制定的作物分类》(农业部公告第1490号公布)所列作物对应的农产品。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong三、基本要求/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　1符合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求。/pp style="line-height: 1.75em "　　2文字表达结构严谨、层次分明、用词准确、表述清楚，不致产生歧义。术语、符号统一，计量单位以法定计量单位表示。/pp style="line-height: 1.75em "　　3农药残留检测方法技术指标符合附录A的要求。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong四、标准的结构/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　1资料性概述要素：封面、前言、引言。/pp style="line-height: 1.75em "　　2规范性一般要素：标准名称、警告、范围、规范性引用文件。/pp style="line-height: 1.75em "　　3规范性技术要素：原理、试剂与材料、仪器和设备、抽样、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度、图谱、质量保证和控制。/pp style="line-height: 1.75em "　　4资料性补充要素：资料性附录。/pp style="line-height: 1.75em "　　5规范性补充要素：规范性附录。/pp style="line-height: 1.75em "　　封面、前言、标准名称、范围、试剂与材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度和图谱为必备要素，其它为可选要素。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong五、资料性概述要素/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　1封面要求/pp style="line-height: 1.75em "　　1.1封面标明以下信息：标准名称、英文译名、标志、编号、国际标准分类号(ICS号)、中国标准文献分类号、发布日期、实施日期、发布部门(中国人民共和国卫生部、中国人民共和国农业部)等。/pp style="line-height: 1.75em "　　1.2如果代替了某个或几个标准，封面上标明被代替标准的编号。/pp style="line-height: 1.75em "　　1.3如果采用了国际组织标准，按照GB/T 20000.2的规定标明一致性程度。/pp style="line-height: 1.75em "　　2前言内容/pp style="line-height: 1.75em "　　2.1结构说明。/pp style="line-height: 1.75em "　　2.2代替情况说明，标明被代替标准或文件的编号和名称，列出与前一版本相比主要技术变化。/pp style="line-height: 1.75em "　　2.3与国际组织或其它国家的标准关系说明，与国际标准一致性程度按等同(IDT)、修改(MOD)和非等效(NEQ)表述 以其它国家的标准为基础形成的标准，表明与相应标准的关系。/pp style="line-height: 1.75em "　　2.4代替标准的历次版本发布情况。/pp style="line-height: 1.75em "　strong　六、规范性一般要素/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　1标准名称/pp style="line-height: 1.75em "　　1.1标准名称一般由引导要素、主体要素和补充要素组成。/pp style="line-height: 1.75em "　　1.1.1引导要素为“食品安全国家标准”。/pp style="line-height: 1.75em "　　1.1.2主体要素为产品的名称和检测对象，/pp style="line-height: 1.75em "　　1.1.3补充要素为检测方法，名称统一为紫外/可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法等。/pp style="line-height: 1.75em "　　示例：/pp style="line-height: 1.75em "　　—— 食品安全国家标准 植物性食品中多菌灵残留量的测定 液相色谱法/pp style="line-height: 1.75em "　　——英文译名表述方式为Determination of……/pp style="line-height: 1.75em "　　2警告/pp style="line-height: 1.75em "　　2.1应用黑体标注对健康或环境有危险或危害的分析产品、所用试剂或分析步骤及其注意事项。/pp style="line-height: 1.75em "　　2.2属于一般性提示或来自所分析产品的危险在范围前标出 来自特殊试剂或材料的危险在试剂或材料名称后标出 属于分析步骤固有的危险在“分析步骤”一章的开始标出。/pp style="line-height: 1.75em "　　3范围/pp style="line-height: 1.75em "　　3.1明确该标准检测的产品范围和被检测的农药名称及检测方法。用“本标准规定了【农产品】中【农药名称】残留量【检测方法】”表述。多残留检测可用附录形式列出所有农药的中、英文名称。/pp style="line-height: 1.75em "　　3.2明确检测方法的适用界限。用“本标准适用于【农产品】中【农药名称】残留的定性鉴定/定量测定”表述。/pp style="line-height: 1.75em "　　3.3标明检测方法的定量限，如为多残留检测，应列表表示，参见附录C。/pp style="line-height: 1.75em "　　4规范性引用文件/pp style="line-height: 1.75em "　　如果标准中有规范性引用文件，在该章中列出所引用文件的清单，并用下述引导语引出：/pp style="line-height: 1.75em "　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong七 规范性技术要素/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　strong1原理/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　指明检测方法的基本原理、方法特征和基本步骤。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong2试剂与材料/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　2.1本章用下列导语开头：“除非另有说明，在分析中仅使用确认为符合残留检测要求等级的试剂和符合GB/T 6682一级的水”。/pp style="line-height: 1.75em "　　2.2列出检测过程中使用的所有试剂和材料及其主要理化特性(浓度、密度等)。除了多次使用的试剂和材料，仅在制备某试剂中用到的不应列在本章中。/pp style="line-height: 1.75em "　　2.3试剂和材料按下列顺序排列：/pp style="line-height: 1.75em "　　a)以市售状态使用的产品(不包括溶液)，注明其形态、特性(如化学名称、分子式、纯度、CAS号)，带有结晶水的固体产品标明结晶水。/pp style="line-height: 1.75em "　　b)溶液或悬浮液(不包括标准滴定溶液和标准溶液)，并说明其含量 /pp style="line-height: 1.75em "　　注：如果溶液由一种特定溶液稀释配制，按下列方法表示：/pp style="line-height: 1.75em "　　——“稀释V1→V2”表示，将体积为V1的特定溶液稀释为体积为V2的溶液 /pp style="line-height: 1.75em "　　——“V1+V2”表示，将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶剂中。/pp style="line-height: 1.75em "　　c)标准溶液和内标溶液，说明配制方法 /pp style="line-height: 1.75em "　　注1：质量浓度表示为g/L，或其分倍数表示，如毫克每升(mg/L)。/pp style="line-height: 1.75em "　　注2：注明有效期和贮存条件。/pp style="line-height: 1.75em "　　d)指示剂 /pp style="line-height: 1.75em "　　e)辅助材料(如干燥剂、固相萃取柱等)。/pp style="line-height: 1.75em "　　示例:/pp style="line-height: 1.75em "　　除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的实验室一级水。/pp style="line-height: 1.75em "　　a) 试剂/pp style="line-height: 1.75em "　　1) 氯化钠(NaCl) /pp style="line-height: 1.75em "　　2) 乙腈(CH3CN) /pp style="line-height: 1.75em "　　3) 甲醇(CH3OH)。/pp style="line-height: 1.75em "　　b) 试剂配制/pp style="line-height: 1.75em "　　1) 氯化钠溶液(20g/L)：称取20g氯化钠，加水溶解，用水定容至1000mL，摇匀。/pp style="line-height: 1.75em "　　2) 甲醇溶液(80+20)：量取80毫升甲醇加入20毫升水中，混匀。/pp style="line-height: 1.75em "　　c) 标准品/pp style="line-height: 1.75em "　　咖啡因标准品(C8H10N4O2，CAS号：58-08-2)：纯度≥99 %。/pp style="line-height: 1.75em "　　d) 标准溶液配制/pp style="line-height: 1.75em "　　1) 咖啡因标准储备液(2.0 mg/mL)：准确称取咖啡因标准品20.0 mg于50mL烧杯中，用甲醇溶解，转移到/pp style="line-height: 1.75em "　　10 mL容量瓶中，用甲醇定容。放置于4 ℃冰箱可保存半年。/pp style="line-height: 1.75em "　　2) 咖啡因标准中间液(200μg/mL)：准确吸取5.0 mL咖啡因标准储备液于50 mL容量瓶中，用水定容。span style="line-height: 1.75em "放/spanspan style="line-height: 1.75em "置于4 ℃冰箱可保存一个月。/span/pp style="line-height: 1.75em "　　strong3仪器和设备/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　应列出在分析过程中所用主要仪器和设备的名称及其主要技术指标。仪器设备的排列顺序一般为分析仪器、常用仪器或设备。/pp style="line-height: 1.75em "　　注：编写时不应规定仪器或设备的厂商或商标等内容。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong4试样制备/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　应具体写明实验室样品缩分、试样制备过程(如取样量、研磨、干燥、匀浆等)、试样特性(如粒度、质量或体积等)和试样贮存容器材料与特性(如类型、容量、气密性)以及贮存条件。试样制备和贮存参见附录B。/pp style="line-height: 1.75em "　strong　5分析步骤/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　不同检测项目试料的处理方法不同，在编写时应注意写清每一个步骤，通常使用祈使句叙述试验步骤，以容易阅读的形式陈述有关试验。/pp style="line-height: 1.75em "　　5.1提取/pp style="line-height: 1.75em "　　应明确以质量或体积表示试样的称量。/pp style="line-height: 1.75em "　　应写明提取剂的名称、用量、提取方式，以及收集容器的名称和浓缩条件。/pp style="line-height: 1.75em "　　5.2净化/pp style="line-height: 1.75em "　　应写明所用净化材料和净化步骤，以及收集容器的名称、浓缩条件、定容方式和定容体积等。/pp style="line-height: 1.75em "　　5.3 衍生化/pp style="line-height: 1.75em "　　如方法需要衍生化，应写明衍生化步骤。/pp style="line-height: 1.75em "　　5.4span style="color: rgb(255, 0, 0) "仪器参考条件/span/pp style="line-height: 1.75em "　　应注明检测技术参数及操作条件。/pp style="line-height: 1.75em "　　示例1：/pp style="line-height: 1.75em "　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "气相色谱法：应写明色谱柱规格和型号、检测器温度、进样口温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速等信息。/span/pp style="line-height: 1.75em "　　示例2：/pp style="line-height: 1.75em "　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "气相色谱-质谱联用法：应写明色谱柱规格和型号、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速、离子源温度、接口温度和质谱检测模式等信息。/span/pp style="line-height: 1.75em "　　示例3：/pp style="line-height: 1.75em "　span style="color: rgb(255, 0, 0) "　液相色谱法：应写明色谱柱规格和型号、色谱柱温度、检测波长(紫外、荧光)、流动相、流速、进样体积和梯度洗脱条件等信息。/span/pp style="line-height: 1.75em "　　示例4：/pp style="line-height: 1.75em "　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "液相色谱-质谱联用法：应写明色谱柱规格和型号、流动相、流速、进样体积、梯度洗脱条件、离子源类型、毛细管电压、毛细管温度、雾化气流量、碰撞气类型、检测方式等信息，多反应监测条件应列表给出。/span/pp style="line-height: 1.75em "　　5.5标准工作曲线/pp style="line-height: 1.75em "　　应写明标准工作曲线绘制过程。/pp style="line-height: 1.75em "　　5.6测定/pp style="line-height: 1.75em "　　单点校正法应规定标准溶液和待测溶液进样顺序。标准工作曲线法应规定待测组分的响应值应在仪器检测的定量测定范围之内。对需要进行平行测定的，应予以明确规定。对于质谱检测，应写明定性和定量判定的依据。/pp style="line-height: 1.75em "　　5.7空白试验/pp style="line-height: 1.75em "　　不加试料或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂、设备和步骤等进行。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong6结果计算/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　表示测定结果时，应注明是以何种残留物进行计算。农药残留量以质量分数ω计，数值用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示，并写出计算公式，格式按GB/T 1.1-2009中8.8规定执行。计算公式应以量关系式表示，公式后要标明编号，标准中有一个公式也要编号，编号从(1)开始。量的符号一律用斜体，应给出计算结果的有效数位，计算结果一般不少于两位有效数字。/pp style="line-height: 1.75em "　　示例：/pp style="line-height: 1.75em "　　试料中被测农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算。span style="line-height: 1.75em "　/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: center "span style="line-height: 1.75em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/73e77827-787c-49bb-8373-73fab82d3955.jpg" title="640.webp.jpg"/　/span/pp style="line-height: 1.75em "　　式中：/pp style="line-height: 1.75em "　　r一标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L) /pp style="line-height: 1.75em "　　Ai一样品溶液中被测i组分的峰面积 /pp style="line-height: 1.75em "　　Asi—农药标准溶液中被测i组分的峰面积 /pp style="line-height: 1.75em "　　V1—提取溶剂总体积，单位为毫升(mL) /pp style="line-height: 1.75em "　　V2—吸取出用于检测用的提取溶液的体积，单位为毫升(mL) /pp style="line-height: 1.75em "　　V3—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL) /pp style="line-height: 1.75em "　　m—试料的质量，单位为克(g) /pp style="line-height: 1.75em "　　计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字。/pp style="line-height: 1.75em "　　7精密度/pp style="line-height: 1.75em "　　7.1在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r), 重复性限(r)的数据见附录E。/pp style="line-height: 1.75em "　　7.2在再现性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R),再现性限(R)的数据见附录F。/pp style="line-height: 1.75em "　　8图谱/pp style="line-height: 1.75em "　　应给出标准组份的谱图。/pp style="line-height: 1.75em "　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong　注：色谱峰用阿拉伯数字顺序排列，并在图下方表明每个阿拉伯数字所代表的组份，同时应标出标准溶液的质量浓度。/strong/span/pp style="line-height: 1.75em "　　9其他/pp style="line-height: 1.75em "　　除以上技术内容外，还可根据检测方法的特点和需要，合理编写其他技术内容和关键技术，如对特殊情况的说明、试验报告、有关图表等。/pp style="line-height: 1.75em "　　八、资料性附录/pp style="line-height: 1.75em "　　提供有助于标准理解或使用的附加信息，作为资料性附录。/pp style="line-height: 1.75em "　　九、规范性附录/pp style="line-height: 1.75em "　　当标准中的某部分应执行的内容放在标准正文中影响标准结构时，可将这部分放在正文的后面，作为规范性附录。/pp style="line-height: 1.75em "附件：img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style="line-height: 16px "/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201604/ueattachment/ad1345ab-d66d-41b7-878c-8fb97dfd3d2c.doc" style="line-height: 16px "规范性附录.doc/a/ppbr//p

11种除草剂类农药检测及Xevo TQ新功能的使用 赵淑军 袁汉成（沃特世科技有限公司 北京）关键词：UPLC-Xevo TQ、除草剂、农药、PICS、ScanWave、Quanpedia 前言： 建立用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的检测方法。这11种农药属于季铵盐类强极性化合物，采用Waters ACQUITY BEH HILIC色谱柱，实现检测物质的良好保留，并实现这几种化合物的较好分离。本方法应用Xevo TQ的IntelliStart功能快速方便建立质谱方法，并使用PICS功能辅助定性，对于低浓度或低响应化合物，应用ScanWave功能有效增强离子强度，并应用Quanpedia库自动导入和导出生成MRM方法及液相方法，实现多农残检测方法的快速建立。实验方法 1、材料、试剂和仪器 乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水(18M&Omega ,TOC 3ppb)，乙酸铵为优级纯，甲酸为优级纯，ACQUITY UPLC超高效液相色谱系统，Xevo TQ质谱系统 2、实验条件 2.1 UPLC方法 液相系统：Waters ACQUITY UPLC 色谱柱：Acquity UPLCTM BEH HILIC 1.7  m，2.1 50mm, P/N: 186003460 柱温：35˚ C 检测周期 ：4 min 进样量：10ul 流动相：A：250m mol NH4AC +1.4%FA H2O pH=3.7 B：CH3CN 梯度洗脱 弱洗溶剂：乙腈/水=90/10，900ul 强洗溶剂：乙腈/水=10/90，300ul 梯度方法见下表：2.2 质谱方法 MS系统:Xevo TQ 离子化模式:ESI+ 毛细管电压：0.55KV 源温度：150 C 雾化气温度: 450 C 雾化气流速:950L/h 锥孔气流速:10 L/h 质谱检测参数见表2。 3、数据处理系统 Masslynx 4.1 SCN729 结果与讨论 1. 标准品 、样品配制 11种除草剂的混标用1/9水-乙腈溶液稀释配制。0.05ug/ml基质标准直接进样检测。2、11种除草剂的提取离子色谱图及重叠色谱图 图1 11种除草剂农药MRM检测定量离子色谱图图2 11种除草剂农药总离子重叠色谱图3、11种除草剂农药检测灵敏度，进样量10ul。 采用开发的UPLC-MS/MS方法，配制11种农药的混标，11种农药具有不同的灵敏度响应，因此可得到其最低定量限 (LOQ=10:1信噪比)的检测浓度各有不同，各个农药在其相应检测浓度下的PtP信噪比，以及化学式等见表2所示。 4、产物离子确认扫描-PICS功能-扩展定性能力： 在采集MRM数据时，设定基线噪音背景（Background noise level）的阈值（Threshold），当目标化合物响应强度超过此阈值，即可开启此目标离子的MS Scan，Daughter Scan，ScanWave MS Scan或ScanWave Daughter Scan。在得到MRM定量色谱峰的同时得到离子确认扫描结果，扩展定性能力！在各个农药标准品的MRM图中，得到在过峰顶点处的PICS扫描图，根据分析物的母离子和子离子，很容易定性判断所对应的峰为何种农药。 另外，对于只有单个离子对的化合物，无法进行双离子对定性，PICS功能在定性方面的优势就更显著。 下图3中，是维库溴铵515.5356.4离子对采集的MRM PICS扫描色谱图，在该MRM色谱图中提取了1.36min时间处的PICS质谱图（下图4），与维库溴铵标准品PICS质谱图或MRM方法比对，即可判断该峰为维库溴铵。 应用MassLynx 4.1中的TargetLynx软件，可以对采集实际样品得到的PICS质谱图和标准PICS Reference质谱图进行比较，通过软件计算的Forward Fit和Reverse Fit数值，可以较为量化的判断样品和标准品中分析物的匹配度。 取一11种农药混标做为未知样品，图5是样品中维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配结果，样品一次进样即可得到分析物定性匹配和MRM定量结果，图6列出了11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图。 图5 维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配图6 11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图5、ScanWave信号增强功能 ScanWave 能够根据荷质比(m/z)，使离子在碰撞池富集和释放，显著提高SIR 和MS扫描时的灵敏度，在低含量分析物的扫描中具有很好的应用效果；同时在MRM检测过程中，能够和PICS功能同时使用，显著增强PICS MS质谱信号或子离子质谱信号。 应用实例1，仍以维库溴铵（浓度为20ppb）为例，分别进行Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描实验， 图7 Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描方法从得到的子离子扫描色谱图上，可以看到ScanWave Daughter Scan信号比Daughter Scan信号增强5倍多（见图8）；同时，从两种扫描方式得到的质谱图上，也可以看到ScanWave Daughter Scan的质谱信号也要高出5倍（见图9）。应用实例2，在MRM检测的同时，和MRM检测、PICS功能同时使用，明显增强PICS子离子扫描的灵敏度，提高了7倍多（见图10）；同时，由于Xevo TQ超快的扫描速率，在MRM中，ScanWave不影响MRM信号强度，不会影响MRM定量的准确度。该功能还可应用于全扫描功能中的信号增强， 7、Quanpedia方法库 Quanpedia是一个方法库，从数据库中基于化合物名称或化合物类别选择感兴趣的物质，可自动建立现成的LC方法（包括流动相、梯度方法、色谱柱等信息）、MRM方法、定量方法和进样序列方法。同样可以实现用户已有的UPLC-MS/MS方法的自行导入，补充和充实数据库的数据量，用于感兴趣化合物的快速筛查。 这里，对于建立的这11种农药UPLC-MS/MS检测方法，导入到数据库中，在不同的UPLC-Xevo TQ系统上可以传递通用。通过数据库生成UPLC-MS/MS检测方法，不需要标准品，即可方便的进行化合物快速筛查。在Waters现在的UPLC-Xevo TQ系统的Quanpedia数据库中已经具有大约910多种常见化合物的检测方法。 结论： 本文建立了用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的定量分析方法。方法的检出限:有5种化合物达到pg/ml级检测。通过Xevo TQ的PICS功能，对每个化合物在MRM检测同时，施加PICS功能辅助定性。 在低含量或低灵敏度分析物中，ScanWave 能够根据荷质比(m/z)，使离子在碰撞池富集和释放，显著提高MS扫描和Daughter扫描时的灵敏度；同时在MRM扫描中，能够和PICS功能同时使用，显著增强PICS MS质谱信号或Daughter质谱信号，而不会影响定量结果。 应用Quanpedia库自动生成UPLC-MS/MS检测的MRM方法，无需标准品即可进行感兴趣化合物的快速筛查。

农药残留是影响农产品质量安全的重要因素。制定农药最大残留限量标准是加强农药残留风险管理的重要技术手段，也是世界各国的通行做法，对我国科学规范合理用药、加强农产品质量安全监管、维护农产品国际贸易等方面具有重要意义。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763）是目前我国统一规定的食品中农药最大残留限量的强制性国家标准。一、食品中农药最大残留限量标准制修订情况2009年《食品安全法》颁布实施前，我国农药残留限量标准主要由原卫生部和原农业部制定，截至2009年底，农药残留限量仅有870多项，存在标准缺失、重复和矛盾等诸多问题。根据《国务院办公厅关于印发食品安全整顿工作方案的通知》（国办发〔2009〕8号）和《卫生部、农业部关于印发2010 年食品安全国家标准清理工作方案的通知》要求，原农业部对农药残留相关国家和行业标准进行了清理，2012年将相关标准统一合并后发布为2012版GB 2763，实现了农药残留食品安全国家标准的统一发布，提高了标准的系统性和实用性。此后，2014年、2016年、2018年、2019年和2021年先后五次进行修订。其中，2021版GB 2763规定了2,4-滴等564种农药在376种（类）食品中10092项残留限量标准。其中，谷物、油料和油脂、蔬菜、干制蔬菜、水果、干制水果、坚果、糖料、饮料类、食用菌、调味料、药用植物、动物源食品的限量总数分别为1415、758、3226、55、2468、152、148、180、196、70、360、161、903项。全面覆盖了我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品，完成了国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》规定的“十三五”末1万项的目标任务，农药品种和限量标准数量达到国际食品法典委员会（CAC）相关标准的近2倍，标志着我国农药残留标准制定工作迈上新台阶。二、2021版GB 2763标准的主要变化（一）新增部分农药残留限量2985项。与2019版GB 2763相比，2021版GB 2763的农药残留限量标准数量增加2985项。其中，蔬菜、水果等居民日常消费的重点农产品的限量标准数量增长明显，分别增加了960项和615项，占新增限量总数的32.2%和20.6%，两类限量总数分别占2021版GB 2763食品限量总数的32.0%和24.5%。（二）修订农药残留限量194项。由于实施禁限用管理政策、获得新的农药登记残留试验数据或规范统一残留物定义等原因，基于膳食风险评估结果，对2,4-滴等46种农药在玉米等106种（类）食品中194项残留限量标准进行了修订。同时，由于推荐增补了配套农药残留检测方法，将2甲4氯（钠）等17种农药的176项限量由临时限量修改为正式限量；由于缺乏配套检测方法，将噻草酮等3种农药的19项限量由正式限量修改为临时限量。需要重点关注的是，此次制修订涉及的胺苯磺隆等7种禁用农药和毒死蜱等9种限用农药，均按照检测方法的定量限水平设定限量值，实现了对相应禁限用范围食品种类的全覆盖。（三）新增农药品种81种。与2019版GB 2763相比，2021版GB 2763 新增了81种农药，相应增加限量标准1343项。其中，42种农药已在我国批准登记，39种农药尚未在我国取得登记。（四）修订部分农药残留物监测定义和每日允许摄入量（ADI）。为保证膳食风险评估数据的科学性，参考FAO/WHO农药残留专家联席会议（JMPR）评审结果，2021版GB 2763修订了2,4-滴异辛酯、吡氟禾草灵和精吡氟禾草灵、氟噻草胺、甲基碘磺隆钠盐、井冈霉素、喹禾灵和精喹禾灵、螺虫乙酯、氰霜唑、三唑醇、噻唑锌等12种农药残留物监测定义及表述，修订了丁苯吗啉、氟苯脲、喹禾灵和精喹禾灵等4种农药每日允许摄入量（ADI）。 （五）新增或修订食品名称。根据农产品商品形态、主要用途以及相关残留限量制定等情况，2021版GB 2763修订了规范性附录A（食品类别及测定部位），增加了小麦全粉、黄花菜（干）、番茄干、马铃薯干、香瓜茄、柑橘肉（干）、苹果干、茉莉花、蒌叶、马郁兰、夏香草、番茄酱、贝母（鲜）、贝母（干）、百合（干）、三七花（干）、哺乳动物脂肪（乳脂肪除外）、鸡脂肪、鸭脂肪、鹅脂肪等20种食品名称，修订了小茴香、莲子、人参、三七、白术、百合、元胡、石斛、黄花菜、菊花、浆果和其他小型水果、热带和亚热带类水果、羊肉、羊脂肪、羊乳等15种食品名称，并将枸杞（干）的食品类别从干制水果调整为药用植物的花及果实类。（六）调整部分配套农药残留检测方法。根据农药残留限量标准制修订情况，2021版GB 2763增加了GB 23200.116、GB 23200.117、NY/T 1721、SN/T 1971、SN/T 4066、SN/T 4591、SN/T 4655共7项农药残留检测方法标准；由于检测方法标准进行了修订，对引用的2项检测方法标准表述作了相应更新，即更新后的《出口水果中克菌丹残留量的检测　气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法》（SN/T 0654）和《进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法　液相色谱-质谱/质谱法》（SN/T 1605）；由于前处理要求使用危险化学品等原因，不再推荐《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》（GB/T 5009.110）和《食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定　气相色谱-质谱法》（GB 23200.72）等2项检测方法标准。三、2021版GB 2763标准的主要特点（一）涵盖农药品种和限量标准数量大幅增加。2021版GB 2763规定了564种农药残留限量标准，包括我国批准登记农药428种、禁限用农药49种、我国禁用农药以外的尚未登记农药87种，同时规定了豁免制定残留限量的低风险农药44种。从涵盖的农药品种数量看，已超过CAC、美国，基本接近欧盟。与2019版GB 2763相比，新版标准中农药品种增加81个，增幅为16.7%；农药残留限量标准增加2985项，增幅为42%，基本覆盖我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品，为加强我国农产品质量安全监管提供了充分的技术支撑。（二）高风险农药品种监管力度持续加大。2021版GB 2763重点突出高风险禁限用农药的监管，规定了29种禁用农药792项限量值、20种限用农药在限用作物上的345项限量值。按照农药残留检测方法能够检测的最低浓度水平（定量限），制修订了胺苯磺隆等16种禁限用农药的限量值，实现了禁用农药在12类植物源性农产品、限用农药在相应限用农产品种类上限量的全覆盖，强化了禁限用农药监管。同时，通过评估转化CAC标准等方式，制定了除我国禁用农药外的87种尚未在我国批准使用农药的1742项残留限量，为加强进口农产品监管、保障我国居民消费安全提供了技术依据。（三）蔬菜等特色小宗作物限量标准显著增加。特色小宗作物用药登记是一个国际性难题，由于农药市场小、回报低等原因，企业主动申请农药登记的积极性不足，导致无合法药可用、无限量标准可依的问题突出。近年来农业农村部高度重视，重点针对社会关注度高的蔬菜、水果等鲜食农产品，制修订了5766项残留限量，占目前限量总数的57.1%。同时，在广泛开展农业生产实际用药调研、验证试验、征求意见和专家论证等基础上，制定了阿维菌素等67种农药589项特色小宗作物上的限量标准，发布了505项农药残留风险控制技术方案，指导地方制定临时用药措施并鼓励企业申请农药扩大使用范围登记，创新探索解决特色小宗作物“无药可用、无标可依”难题的工作机制，一些区域性集中种植、产业规模大的特色作物用药短缺问题得到有效缓解。（四）农药残留限量配套检测方法标准更加完善。2021版GB 2763新增推荐7项配套检测方法，同步发布了《食品安全国家标准　植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定　液相色谱－质谱联用法》等4项新制定的农药残留检测方法国家标准，可以作为相关农药残留限量的配套检测方法，将有效解决1000多项农药残留限量标准“有限量、无方法”问题。同时，为提高配套检测方法的适用性，2021版GB 2763按照每种农药同类基质不超过5个且同类仪器的检测方法仅限1个的原则推荐配套检测方法，以兼顾不同检测机构的实际需要。

2015年12月16～17日，国家农药残留标准审评委员会第十三次全体会议在北京召开。会议审议了《食品中24-滴二甲铵盐等90种农药122项最大残留限量标准》、《转化国际食品法典(CAC)105种1190项农药最大残留限量标准》和《108项食品中农药残留检测方法国家标准(草案)》。　　会议审议通过了新制定的《食品中24-滴二甲铵盐等89种农药120项最大残留限量标准》和《转化CAC的101种农药962项最大残留限量标准》；审议通过了新制定限量标准中涉及的检测方法和整合保留的108项检测方法国家标准。　　本次会议是第一届国家农药残留标准审评委员会最后一次会议。陈友权副司长及部监管局标准处董洪岩处长讲话中充分肯定委员会成立5年多来，所做的大量工作，取得了显着成效：一是制定了农药残留标准审评技术规范，以农业部公告形式颁布实施《食品中农药残留风险评估应用指南》、《食品中农药最大残留限量制定指南》等6个技术规范，进一步完善了农药残留标准制定程序和原则；　　二是加快了农药残留标准制定速度。本届委员会共审议通过了5200多项限量标准，较2009年870项农药残留标准增加了5倍，形成了正式、临时、豁免物质等配套的标准体系；三是清理完成了老旧标准，2012年完成了对2009年前颁布实施食品中农药残留限量标准清理，2015年完成了413项检测方法标准清理，废除了110多项重复老旧的方法标准，形成了限量标准配套的检测方法体系；四是编制《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》，提出到2020年农药残留标准达到10000项，实现生产有标可依、产品有标可检、执法有标可判的目标。

p style="TEXT-ALIGN: center"strong第一届磁共振网络会议（iCMR 2017）特邀报告/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong有机物纯度定值的定量核磁共振法新技术/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strongimg title="黄挺.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/7d156904-0e46-4200-8c68-a87e5c61c327.jpg"//strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong黄挺 研究员/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong中国计量科学研究院/strong/pp /ppstrong　　报告摘要：/strong/pp　　准确测定有机化合物的纯度将从根本上提高有机化学分析的能力。定量核磁共振（qNMR）是对有机化合物纯度定值的重要手段，广泛用于化学计量学有机化合物的纯度测定。/pp　　对于纯度较低或者分子量大于500的化合物，由于杂质峰可能与主要组分的峰不完全分离，因此qNMR具有较大的误差风险。我们近年来建立了五种新的方法来解决这个问题。/pp　　（1）扣减杂质的直接qNMR法：应用于缬氨酸的纯度测定，结果的日内RSD=0.050%，八个月的日间RSD=0.071%，为当时文献报告中最高精度。[1]/pp　　（2）氢氘交换qNMR法：应用于重要肿瘤标志物hCG蛋白质的特征肽T5肽的纯度测定。与传统的水解反应方法相比，qNMR操作简单，分析时间更短（3天降为1小时），CV小（从0.93％降为0.36％）。首次将qNMR的应用范围扩展至1800分子量的化合物。[1]/pp　　（3）采用双信号抑制法的高效液相色谱-核磁共振（HPLC-qNMR）：使用非氘代溶剂（CH3CN和H2O）作为HPLC流动相。测定了分子量873的阿维菌素B1a的纯度，排除了其中7个结构非常类似的杂质的干扰，与基于多种仪器的质量平衡法结果一致。偏差不超过1%。该方法具有分离效率高、定性定量能力强、成本低、操作快速、准确度高等特点。[2]/pp　　（4）纯化样品的qNMR与HPLC测定法：测定了人C肽（hCP）的纯度，结果与传统方法一致，首次将qNMR的应用范围扩展至3200分子量的化合物。[3]/pp　　（5）内标回收率校正-高效液相色谱-定量核磁共振（ISRC-HPLC-qNMR）方法：使用非氘代溶剂作为流动相。应用于阿维菌素B1a的纯度测定。结果表明，即使杂质的NMR峰与主成分不分离，甚至杂质的HPLC峰与主成分只是部分分离，该方法也可以简单且低成本地准确测定杂质的含量。[4]/pp　　这些方法消除了杂质峰对qNMR测定结果正确度的潜在影响，将进一步推动qNMR成为国际计量体系的基准定值方法。/pp　strong　致谢：/strong/pp　　国家自然科学基金(21275134)，国家科技支撑计划项目(2013BAK10B01)。/pp　　strong参考文献：/strong/pp　　1. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, X. Zhang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Talanta. 125:94-101 (2014)/pp　　2. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, N. Li, L. Huang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Anal. Meth., 8:4482-4486 (2016)/pp　　3. W. Zhang, T. Huang, H. Li, D. Song. Int. J. Pept. Res. Ther. 2017, online published [https://doi.org/10.1007/s10989-017-9620-6]/pp　　4. W. Zhang. T. Huang, H. Li, X. Dai, C. Quan, Y. He. Talanta, 172:78–85 (2017)/pp /ppstrong　　报告人简介：/strong/pp　　黄挺，中国计量科学研究院研究员，2001年于中山大学化学院获得学士学位；2006年于北京大学化学院获得分析化学专业博士学位。同年到中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所工作。近年一直致力于高纯有机物纯化与准确定值、定量核磁共振法、以及有机小分子与生化大分子纯度的化学计量及标准物质研究。通过有机溶剂纯化制备技术研究实现了农残级溶剂的制备，打破了进口垄断。通过将氢氘交换法用于定量核磁共振研究，实现了多肽的定量核磁共振法纯度定值方法，支撑了生化分子的化学计量研究。通过双信号抑制法用于液相色谱-定量核磁共振联用法，实现了复杂有机分子的定量核磁法纯度定值。在2015年赴国际计量局BIPM进行6个月的定量核磁共振合作研究。负责及参与国际比对9项。获得国家奖科技进步奖二等奖1项。获得国家授权发明专利6项、软件著作权2项。发表论文57篇，其中SCI论文22篇。/pp　　strong报名地址：/stronga title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target="_self"http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017//a/pp /p

作者：UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎，部分原因是它们含有大量的健康物质，如膳食纤维和多酚。然而，草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性，化学植物保护剂，特别是防虫、防螨和防病剂，一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响，欧盟委员会制定了最大残留水平（MRL）。如果按照良好农业惯例施用农药，则代表预期的最高残留浓度。因此，当局认为符合MRL的产品是安全的，并且可以合法销售。除了公共法规外，主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下，这些规格比官方MRLs或其他参数（如急性参考剂量）低得多（在某些情况下为1/3或更低）。因此，在常规对照分析中，实验室必须对水果进行分析，以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定，对于浆果和小水果，去除冠叶和茎（葡萄干除外）后，MRL适用于整个产品。如果是草莓，必须去掉冠层叶子。然而，文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据，因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布，以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓（500克盒），从当地超市购买，按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比，在本研究中，只有冠叶（绿色部分）被完全移除，而水果没有任何部分移除，见图1。图1 冠叶（绿色部分）被完全移除，果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质（Mycook 1.8，Taurus Professional）。将绿色部分填充到低温研磨机（Retsch CryoMill）的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度（冷震霜SF 51，Nordcap），然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟，见图2。之后，按照QUEchERs的方法，通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法（德国安捷伦）对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重（mg/kg）计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012，见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间，变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体，可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同，并影响比例。此外，52%的样品中，残留量仅在叶子中测量，而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物，并用于评估分布情况，见图4。农药的发现越多，因子的变化越大。由于未满足统计要求，因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析，会发生什么情况？计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化，残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍，这对于MRL较低的农药来说至关重要，并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割，以确保完全去除。消费者也应这样做，以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文：Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach，FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE，PHD供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

为进一步完善农药残留国家标准体系，提高农产品中农药残留监管水平，切实保障农产品质量安全，现公开征集2024年农药残留国家标准制修订项目。现将有关事宜通知如下。一、立项范围（一）建议立项制定、修订的农药残留国家标准，应当符合《食品安全法》第二十七条和《农药管理条例》第十三条规定，主要包括农药最大残留限量、农药残留检测方法和相关技术规程等。（二）优先制定、修订GB 2763中配套检测方法短缺或适用性较差的标准。检测方法标准应当符合《农药残留检测方法国家标准编制指南》（农业部公告第2386号）规定。（三）优先制定、修订膳食风险管理急需的农药最大残留限量标准，主要包括我国禁限用农药相关限量，新增登记农药/作物相关限量，GB 2763已发布实施、经跟踪评价建议修订的相关限量。二、申报要求（一）立项建议应符合构建农业高质量标准体系的要求，立足公众健康保护和膳食风险管理急需，以及当前农药残留标准现状和农产品质量安 全监管工作需要。（二）立项建议要有充分的科学依据，具有开展膳食风险评估需要的相关毒理学和残留化学等数据基础，以及相关风险监测等情况。（三）立项建议应当符合农产品质量安全和农药管理相关法律法规的规定和社会稳定风险评估依据。（四）标准项目承担单位应当具备以下条件：具有起草农药残留国家标准所需的技术能力和水平，具备承接政府购买服务资格；在承担项目所涉及的领域内无相关利益冲突。标准项目负责人应当在食品安全及农药残留领域具有较高的造诣和业务水平，熟悉国内外相关法律法规和食品安全标准。三、其他请各有关申报单位填写2024年农药残留国家标准制修订项目立项建议书（附件）。申报修订项目的单位，还应提供标准跟踪评价材料，说明修订的必要性和紧迫性。请于2023年12月9日前将项目立项建议书电子版（PDF版及Word版）发送至农业农村部农药检定所（国家农药残留标准审评委员会秘书处）。联系人：罗媛媛、陈增龙；电话：010-59194077；电子邮箱：nyclbz@agri.gov.cn。附件：2024年农药残留国家标准制修订项目立项建议书农业农村部农药检定所2023年11月9日

被称为&ldquo 最严格的农药残留国家标准&rdquo 《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)将于明天(2014年8月1日)正式实施。《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012)同时废止。据悉，新标准规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标，较2012年颁布实施的标准新增加了65种农药、43种(类)、1357项限量指标，比以往更加严谨，基本与国际标准接轨。　　农业部表示，新标准为387种农药规定了最大残留限量，基本覆盖了目前的常用农药品种，今后，覆盖面还会进一步扩大。　　另外，还有91项食品检测标准将于8月1日起实施，这些行业标准中涉及到了气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱/质谱法、PCR-DHPLC法、离子色谱法等多种检测方法。　　具体表格参见如下： 序号标准编号及标准名称替代标准号实施日期1SN/T 1738-2014 出口食品中虫酰肼残留量的测定SN/T 1770-2006、SN/T 1738-20062014-08-012SN/T 0152-2014 出口水果中2,4-滴残留量检验方法SN/T 0152-19922014-08-013SN/T 0183-2014 出口商品运输包装提把式集装袋检验规程SN/T 0183-19932014-08-014SN/T 0217-2014 出口植物源性食品中多种菊脂残留量的检测方法 气相色谱-质谱法SN 0217-1993、SN 0219-1993、SN/T 0932-20002014-08-015SN/T 0218-2014 出口粮谷中天然除虫菊素残留总量的检测方法 气相色谱-质谱法SN 0218-19932014-08-016SN/T 0273-2014 出口商品运输包装木箱检验检疫规程SN/T 0273-20022014-08-017SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0293-19932014-08-018SN/T 0645-2014 出口肉及肉制品中敌草隆残留量的测定 液相色谱法SN 0645-19972014-08-019SN/T 0683-2014 出口粮谷中三环唑残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0683-19972014-08-0110SN/T 0707-2014 出口食品中二硝甲酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0707-19972014-08-0111SN/T 1071-2014 出口食品中厌氧亚硫酸盐还原梭状芽孢杆菌检测方法SN/T 1071-20022014-08-0112SN/T 1265-2014 国境口岸饮食、服务行业从业人员健康检查规程SN/T 1265-20032014-08-0113SN/T 1504.1-2014 食品容器、包装用塑料原料 第1部分：聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法 液相色谱法SN/T 1504.1-20052014-08-0114SN/T 1504.3-2014 食品容器、包装用塑料原料 第3部分：乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）共聚物中丁基-羟基甲苯（BHT）的测定 气相色谱法SN/T 1504.3-20052014-08-0115SN/T 3767.1-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第1部分：通用要求和定义 2014-08-0116SN/T 3767.2-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第2部分：筛选方法 2014-08-0117SN/T 3767.3-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第3部分：玉米Bt-11品系 2014-08-0118SN/T 3767.4-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第4部分：玉米Bt176品系 2014-08-0119SN/T 3767.5-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第5部分：玉米GA21品系 2014-08-0120SN/T 3767.6-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第6部分：玉米MIR162品系 2014-08-0121SN/T 3767.7-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第7部分：玉米MIR604品系 2014-08-0122SN/T 3767.8-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第8部分：玉米MON810品系 2014-08-0123SN/T 3767.9-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第9部分：玉米MON863品系 2014-08-0124SN/T 3767.10-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第10部分：玉米MON88017品系 2014-08-0125SN/T 3767.11-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第11部分：玉米MON89034品系 2014-08-0126SN/T 3767.12-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第12部分：玉米T-25品系 2014-08-0127SN/T 3767.13-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第13部分：玉米3272品系 2014-08-0128SN/T 3767.14-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第14部分：玉米59122品系 2014-08-0129SN/T 3767.15-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第15部分：大豆A2704-12品系 2014-08-0130SN/T 3767.16-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第16部分：大豆A5547-127品系 2014-08-0131SN/T 3767.17-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第17部分：大豆DP356043品系 2014-08-0132SN/T 3767.18-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第18部分：大豆 GTS40-3-2品系 2014-08-0133SN/T 3767.19-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第19部分：大豆MON89788品系 2014-08-0134SN/T 3767.20-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第20部分：水稻Bt-63品系 2014-08-0135SN/T 3767.21-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第21部分：水稻KF6品系 2014-08-0136SN/T 3767.22-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第22部分：水稻KF8品系 2014-08-0137SN/T 3767.23-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第23部分：水稻KMD品系 2014-08-0138SN/T 3767.24-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第24部分：水稻LLrice62品系 2014-08-0139SN/T 3767.25-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第25部分：水稻M12品系 2014-08-0140SN/T 3767.26-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第26部分：水稻T1C-19品系 2014-08-0141SN/T 3767.27-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第27部分：水稻T2A-1品系 2014-08-0142SN/T 3767.28-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第28部分：小麦B73-6-1品系 2014-08-0143SN/T 3767.29-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第29部分：甜菜H7-1品系 2014-08-0144SN/T 3767.30-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第30部分：油菜RT-73品系 2014-08-0145SN/T 3768-2014 出口粮谷中多种有机磷农药残留量测定方法气相色谱-质谱法SN 0133-1992、SN 0136-1992、SN 0137-1992、SN 0144-1992、SN 0209-1993、SN 0351-1995、SN 0493-1995、SN 0495-1995、SN 0522-1996、SN 0585-1996、SN 0591-1996、SN 0651-1997、SN/T 1017.2-20012014-08-0146SN/T 3769-2014 出口粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法SN 0209-1993、SN 0493-19952014-08-0147SN/T 3772-2014 进境宠物食品检验检疫监管规程 2014-08-0148SN/T 3774-2014 牛的饲养、运输、屠宰动物福利规范 2014-08-0149SN/T 3841-2014 出口贝类中诺如病毒和星状病毒的快速检测 反转录-环介导恒温核酸扩增（RT-LAMP）法 2014-08-0150SN/T 3844-2014 出口果汁中熊果苷的测定 2014-08-0151SN/T 3845-2014 出口火锅底料中多种合成色素的测定 2014-08-0152SN/T 3846-2014 出口苹果和浓缩苹果汁中碳同位素比值的测定 2014-08-0153SN/T 3729.11-2014 出口食品及饮料中常见水果品种的鉴定方法 第11部分：橘、橙成分检测 PCR-DHPLC法 2014-08-0154SN/T 3847-2014 出口食品中苯二氮卓类药物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0155SN/T 3848-2014 出口食品中茶多酚的检测方法 高效液相色谱法 2014-08-0156SN/T 3849-2014 出口食品中多种抗氧化剂的测定 2014-08-0157SN/T 3850.1-2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第1部分：液相色谱串联质谱法和离子色谱法 2014-08-0158SN/T 3850.2-2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第2部分：气相色谱法 2014-08-0159SN/T 3842-2014 出口食品中桂醛的液相色谱法 2014-08-0160SN/T 3843-2014 出口食品中红曲色素的测定 2014-08-0161SN/T 3851-2014 出口食品中磷脂的测定 比色法 2014-08-0162SN/T 3852-2014 出口食品中氰氟虫腙残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0163SN/T 3853-2014 出口食品中曲酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0164SN/T 3854-2014 出口食品中天然甜味剂甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的测定 高效液相色谱法 2014-08-0165SN/T 3855-2014 出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定 2014-08-0166SN/T 3856-2014 出口食品中乙氧基喹残留量的测定 2014-08-0167SN/T 3857-2014 出口食品中异恶唑草酮及代谢物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0168SN/T 3858-2014 出口食品中异抗坏血酸的测定 2014-08-0169SN/T 3859-2014 出口食品中仲丁灵农药残留量的测定 2014-08-0170SN/T 3860-2014 出口食品中吡蚜酮残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0171SN/T 3861-2014 出口食品中六氯对二甲苯残留量的检测方法 2014-08-0172SN/T 3862-2014 出口食品中沙蚕毒素类农药残留量的筛查测定 气相色谱法 2014-08-0173SN/T 3863-2014 出口食品中水溶性碱性着色剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0174SN/T 3864-2014 出口保健食品中二甲双胍、苯乙双胍的测定 2014-08-0175SN/T 3865-2014 出口保健食品中番茄红素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0176SN/T 3866-2014 出口保健食品中酚酞和大黄素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0177SN/T 3867-2014 出口保健食品中利莫那班的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0178SN/T 3868-2014 出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测-免疫亲和柱净化高效液相色谱法 2014-08-0179SN/T 3869-2014 出口水产品中雪卡毒素的测定 2014-08-0180SN/T 3870-2014 出口饮料和酒中一氯乙酸含量的测定 气相色谱法 2014-08-0181SN/T 3872-2014 出口食品中四种致病菌检测方法 MALDI-TOF-MS法 2014-08-0182SN/T 3873-2014 出口药用植物中总汞的测定 2014-08-0183SN/T 3874-2014 出口药用植物中总砷的测定 2014-08-0184SN/T 3481.2-2014 食品接触材料 高分子材料 六溴环十二烷的测定 第2部分：气相色谱-质谱法 2014-08-0185SN/T 3875-2014 食品接触材料 高分子材料 偶氮二甲酰含量的测定 高效液相色谱法 2014-08-0186SN/T 3876-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2，4-二氨基-6-羟基嘧啶的测定 高效液相色谱法 2014-08-0187SN/T 3877-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2-氨基苯甲酰胺的测定 高效液相色谱法 2014-08-0188SN/T 3878-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中偶氮二甲酰胺的测定 高效液相色谱法 2014-08-0189SN/T 3881-2014 进出口包装材料中砷、钡、镉、铬、汞、铅、硒、锑的检测 ICP-MS法 2014-08-0190SN/T 3880-2014 进出口气溶胶标签规则 2014-08-0191SN/T 4021-2014 出口鱼油和鱼饲料中毒杀芬残留量的检测方法 2014-08-01

《杂环类农药生产工业污染物排放标准》已经由环境保护部和国家质量监督检验检疫总局发布，将于2008年7月1日实施。此标准是我国第一个农药工业水污染物排放标准，其制定弥补了我国农药工业无行业型污染物排放标准的空白，对推动农药工业产业结构调整、促进技术进步具有重要作用。这一标准以杂环类农药工业清洁生产工艺及治理技术为依据，结合污染物的生态影响，规定了杂环类农药吡虫啉、三唑酮、多菌灵、百草枯、莠去津、氟虫腈原药生产过程中污染物排放的控制项目、排放限值，适用于杂环类农药吡虫啉、三唑酮、多菌灵、百草枯、莠去津、氟虫腈原药生产企业水污染物排放管理。日前，记者就这一标准的颁布实施采访了环境保护部科技标准司有关负责人。　　综合标准无法有效控制农业污染　　这位负责人介绍说，农药绝大部分是有毒物质，其中有些是剧毒物质，有些虽然急性毒性较低，但却具有慢性毒性或“三致”(致癌、致畸、致突变)效应，或具有环境激素效应。当前我国没有针对农药工业的排放标准，农药厂的“三废”排放只能遵守《大气污染物综合排放标准》和《污水综合排放标准》。由于是综合排放标准，就不可能针对各个行业的特点来制订。这就带来以下问题，首先，综合排放标准中的控制项目是针对一切排污单位，没有考虑到农药工业生产工艺特点及污染治理的实际状况，对有些标准值，即使企业采用了目前最好的处理技术仍然无法达到。这会造成两种情况:一种是企业为了达标而拼命稀释排放，另一种是企业索性不去治理，因为治理还是不达标。其次，综合排放标准未针对农药生产产生的农药中间体及最终产品的排放作出规定，而这些污染因子的毒性与危害性往往很大，如不加以控制，会对生态环境、食品安全和人体健康造成严重威胁。因此，有针对性地制订农药工业的污染物排放标准是十分必要的。农药工业污染物排放标准的制订，将在限制淘汰高污染及落后的生产工艺、促进低污染及先进的生产工艺及促使企业采用先进的污染治理措施方面发挥重要作用，从而使我国农药工业走上高效、低毒、低污染的发展轨道，这对于保护生态环境、保障人民的身体健康都具有十分重要的意义。　　控制水污染是关键　　这位负责人告诉记者，这次颁布的标准是农药工业污染物排放标准体系框架中的第一个。杂环类农药是指分子结构中含有杂环，归入不到其他9类农药中去的含杂环的农药。由于不同农药品种的结构不同，生产工艺流程不同，生产过程中排放的特征污染物就不同。如若不分农药品种，统一制定标准将不具有针对性。但农药品种很多，若对每一类农药中每一个品种都制订标准需要很长时间，这将无法满足当前我国环境保护管理工作的需要。因此，在每一类农药生产排放标准的制定中采取优先选择产量大或毒性高或对环境影响大的重点品种首先制订标准，目的就是将那些产量大、污染严重、对生态环境影响大的品种首先控制住，今后再不断进行补充与完善。根据这一原则，在杂环类农药中选择吡虫啉、氟虫腈、三唑酮、多菌灵、百草枯、莠去津6个农药品种首先制定标准。这6个品种中有杀虫剂(吡虫啉、氟虫腈)，有杀菌剂(三唑酮、多菌灵)，有除草剂(百草枯、莠去津)，都是目前国内大吨位、前景看好的农药品种，而且，在这些农药的生产过程中，如果不能很好地控制污染物排放，将会对环境造成严重影响。　　另一方面，在制定标准的过程中考虑到农药工业污染物排放的特点，水污染物排放是污染控制的关键所在，专家建议农药工业污染物排放标准以水污染物排放控制为重点，各类农药工业排放标准中的大气污染物排放控制部分，将集中制订一个农药工业大气污染物排放标准。因此，这一标准更名为《农药工业水污染物排放标准杂环类》　　创新之处:对生产过程提出了管理要求　　他着重介绍了本标准对杂环类农药(吡虫啉、三唑酮、多菌灵、百草枯、莠去津、氟虫腈)生产过程中水污染物排放限值作了规定。对个别农药(莠去津和氟虫腈)在车间(或处理装置污水排放口)设置了监控位置，规定了排放限值。对于新建企业和现有企业，规定了不同的标准值，新建企业严于现有企业，强调对新建企业的严格控制。　　同以往的标准不同的是，本标准除对污染物的排放限值做了规定外，对无法用具体的限值来要求的情况，如生产中对影响污水排放限值的生产过程提出了管理与操作方面的要求，促使企业加强自身的环境管理，防止污染的产生。需要注意的是，虽然这些规定不是以标准值的形式出现，但同样是标准的组成部分，与标准值具有同等的约束力，是企业必须遵守的，这点是本标准的创新之处。　　对标准的实施进行了规定　　这位负责人告诉记者，为了使标准能够切实地得到贯彻实施，本标准对标准的实施进行了规定，规定标准由县级以上人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施。　　在任何时间、任何情况下，排污单位的排污行为均不得违反本标准的规定。环保部门在对排污单位进行监督性检查时，环保工作人员可以现场即时采样或监测的结果作为判定排污行为是否达标的依据。　　在发现企业耗水或排水量有异常变化的情况下，应核定企业的实际产品产量和排水量，按标准中的规定，换算水污染物基准水量排放浓度。当同一农药工业生产企业适用不同类别农药工业水污染物排放标准，且污水混合排放时，其水污染物排放浓度执行其中最严格的排放限值。

为进一步加强中药材的质量控制，进一步增加中药的安全性指标控制项目，尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制，2012年10月25日，国家药典委员会在2010年版《中国药典》的基础上，发布了有关中药重金属、农残、黄曲霉毒素等物质的限量标准草案。　　1、关于重金属及有害元素限量标准　　在《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铅不得过10mg/kg 镉不得过1mg/kg 砷不得过5mg/kg 汞不得过1mg/kg 铜不得过20mg/kg。”　　2、关于黄曲霉毒素限量标准　　对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg 黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10μg/kg”。　　3、关于农药残留量限量标准　　对《中国药典》收载的人参、西洋参药材及其饮片品种项下增加“农药残留量”检查项目，限度为“含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg 总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg 五氯硝基苯不得过0.1mg/kg 六氯苯不得过0.1mg/kg 七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0.05mg/kg 艾氏剂不得过0.05mg/kg 氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kg。”。　　目前，该草案已于发布之日起上网公示并向公众征求意见，相关企业、利益相关者或机构可于2013年4月24日前将相关意见反馈给药典委员会。

2012年4月28日上午，卫生部和农业部联合召开媒体通气会，就近期社会关注的茶叶农药残留问题与媒体进行沟通交流。参加会议的专家有：卫生部食品安全综合协调与卫生监督局张旭东处长、农业部农产品质量安全监管局董洪岩处长、农业部种植业司李文星处长、农业部农药检定所简秋研究员、农业部农药检定所季颖研究员、国家食品安全风险评估中心王君副研究员。以下为通报和答问文字实录：　　张旭东：非常感谢大家来参加通气会，也非常感谢媒体朋友对食品安全标准的关心和支持。最近，相关媒体报道了茶叶农药残留问题，引起社会广泛关注。卫生部会同农业部、国家食品安全风险评估中心、农业部农药检定所等进行了研究，现就有关情况做进一步沟通，希望各界对食品安全标准工作继续给予支持。　　我主要介绍一下食品安全标准工作的职责分工、食品安全标准工作进展、食品安全标准工作的公开透明问题三个方面的情况。　　关于食品安全国家标准职责分工。按照《食品安全法》及其实施条例规定，食品安全国家标准由卫生部负责制定、公布，食品中农药残留、兽药残留的限量规定及其检验方法与规程由卫生部、农业部制定。为做好农药残留、兽药残留标准工作，卫生部、农业部按照《食品安全法》的规定建立了农药残留、兽药残留标准相关机制和工作程序。2009年9月联合印发《食品中农药、兽药残留标准管理问题协商意见》(卫办监督函〔2009〕828号)，明确规定了农业部负责食用农产品中农药残留限量及检测方法与规程的计划、立项、起草、审查、复审、解释、档案、制修订经费的管理等 负责征求意见和对外通报，向国务院指定的负责对外通报和评议工作的部门提供通报所需资料，提出答复评议意见，并对其他世贸组织成员通报的涉及农药残留的标准提出评议意见 负责组织农药残留专业工作组对标准进行审查形成标准发布稿，并负责标准解释。卫生部会同农业部共同发布和废止农药残留限量和检测方法与规程标准。因此，卫生部、农业部在农药残留标准方面分工明确、协调配合，不存在管理不一致和标准矛盾的问题。　　关于食品安全标准工作进展。卫生部对食品安全标准工作高度重视，会同农业部等多个部门开展了大量工作，食品安全标准体系建设初见成效，许多工作也得到了媒体朋友和社会各界的支持和关注。主要有五个方面工作进展，一是建立完善了食品安全标准管理制度，公布实施了食品安全国家标准、地方标准和企业标准备案管理办法 二是组建食品安全国家标准审评委员会，由食品污染物、微生物、食品添加剂、农药残留、兽药残留等10个专业分委员会，共350多位医学、农业、食品、营养等方面权威专家组成，负责标准审查工作 三是成立国家食品安全风险评估中心，开展食品安全风险评估，为制定完善标准提供科学依据 四是组织开展对《食品安全法》实施前的有关食品标准的清理整合和标准制定、修订工作，公布了乳品安全标准、真菌毒素、农兽药残留、食品添加剂使用、预包装食品标签和营养标签、速冻面米制品等187项标准，覆盖了各类食品中涉及健康危害的数千项指标。对2314种食品添加剂的使用做出了严格规定，撤销过氧化苯甲酰等过时食品添加剂品种。开展食品包装材料标准清理工作，共清理3000余种食品包装材料，公布107项可用于包装材料的树脂名单,公告禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶生产。五是正在制定《食品安全国家标准“十二五”规划》，在食品标准清理的同时进行科学规划，指导未来几年的食品安全国家标准工作。现在已经完成了征求意见，公开征求意见过程中得到了社会各界的支持，大家提出的很多针对性建议，我们将在规划中积极采纳 六是我国担任了国际食品法典委员会食品添加剂法典委员会和农药残留法典委员会的主持国，去年还担任了国际食品法典委员会亚洲地区执委，通过这些有利条件，加强对国际食品标准的跟踪研究，促进我国食品标准与国际标准同步发展。　　关于食品安全标准工作的公开透明问题。食品安全国家标准制定、修订工作包括计划、立项、起草、审查、批准、发布以及修改与复审等工作程序。卫生部和有关部门高度重视在标准制定、修订过程中的社会参与与公开透明。在标准立项阶段，广泛征求社会公众、食品安全监管部门、产业主管部门以及行业协会的意见，注重与国家有关产业政策相衔接 在标准起草全过程中，遵循公开透明原则，广泛听取社会、多学科专家和食品生产经营企业等各方意见和建议，鼓励公民、法人、专家和其他组织积极参与食品安全标准工作。在标准正式公布前，还在卫生部网站上再次向社会广泛征求意见，并向世界贸易组织(WTO)通报 在标准的审查、发布阶段，由食品安全国家标准审评委员会负责对标准草案进行审核，经过食品安全国家标准审评委员会专业分委员会和主任会议审议通过后，批准公布。前面我已经介绍了这个委员会由350多位医学、食品、营养、农业等方面的专家组成，包括在各相关领域的权威科学家、工程院院士。在食品安全标准制定过程中，我们始终坚持以保障公众身体健康为宗旨，以食品安全风险评估为科学基础，以公开透明为原则，并充分借鉴国际食品安全标准的研究成果，结合我国居民的膳食特点，制定食品安全标准，以保证标准各指标安全可靠。　　董洪岩：新闻界的记者朋友，上午好，感谢各位长期以来对农产品质量安全工作的关注和对农药残留标准工作的关心和大力支持。我向各位简要介绍一下农药残留标准的有关情况，分成四个方面：　　一是我国农药残留标准制定的情况。2009年《食品安全法》颁布之后，卫生部、农业部共同发布了315项限量标准，并且对2009年之前发布的农药残留限量和相关国家标准、行业标准涉及到农药残留限量的进行了清理，现在清理的结果是，涉及到农药残留限量1795项，在2011年组织制定了209项农药残留限量标准，新制定的还没有发布，正在程序之中。到目前为止，食品中农药残留限量标准的总数达到了2319项。我国制定农药残留标准的原则完全遵循国际食品法典委员会制定的农药残留标准的原则，也就是遵循残留的风险评估原则，并根据我们国家农药登记的情况和居民膳食消费的情况，这些标准都是在风险评估的基础上制定的。在标准的制定过程中，同时会兼顾考虑农产品的国际贸易、国际标准和我国农业生产的实际情况。标准制定严格按照社会公开征求意见、向WTO通报、以及经过国家农药残留标准审查委员会审议的程序来进行。　　二是关于近期媒体报道的农药残留限量标准情况。前一段时间，绿色和平组织发布了2012年茶叶中农药残留调查报告，他们发布的检测结果，我们经过了梳理和分析，分成三类情况来看。一类是我国有限量标准的，应该讲，检测的数值和限量标准比较，检测数值是比较低的，都符合现行的国家标准要求。第二类是参照日本的肯定列表检出的29项农药残留，肯定列表中有21项有限量，这21项也都符合。第三类是其他8项，是任何国家和国际组织目前都没有制定相应的限量标准。在调查报告中提到了三种限量农药，分别是硫丹、灭多威、三氯杀螨醇，应该讲，这都是先后被禁止的， 2011年6月15号，农业部、工信部、环保部、工商总局、质检总局联合发布1586号公告，撤销了硫丹、灭多威在茶树上的登记。但硫丹、灭多威没有撤销在其他作物上的登记，在茶树上不得使用，但在其他作物上还是允许使用的。1997年6月，农业部发布了禁止在茶树上使用三氯杀螨醇的通知，2002年又发布公告重申了一下，规定三氯杀螨醇不得用于茶树上，但仍然可以用于柑桔上。　　硫丹这个药是国际食品法典委员会规定茶叶中的限量原来为30mg/kg，欧盟和日本也规定为30mg/kg，我国的规定与其一致。2011年，卫生部、农业部发布公告，将茶叶中的硫丹修订为20mg/kg，我们这个标准是严于欧盟和日本的。2011年7月，中国向国际食品法典委员会提供了茶叶中硫丹的残留数据，并经过联合国粮农组织和世界卫生组织的农药残留专家联席会议的科学评估，将茶叶的硫丹限量从30mg/kg调升到了10mg/kg，根据国际食品法典委员会的调整，2011年，我们也对茶叶中的硫丹限量进行了调整，调整为10mg/kg，已经经过农药残留委员会第5次会议审议，并向社会广泛征求了意见，向WTO通报，按照标准制定程序，将于近期经过审查后正式批准发布。　　第二个禁止的药是灭多威。国际食品法典尚未制定灭多威的残留限量，欧盟不是茶叶的生产国，并且没有对灭多威这个药进行登记，因此欧盟执行的是一律标准，0.1mg/kg。国际上很多国家在没有经过评估的时候制定这个一律标准，很大程度上是保护国内产业，应该讲完全是从贸易保护的角度考虑的。卫生部、农业部2011年发布灭多威残留限量是3mg/kg，我国是茶叶的主要生产国和出口贸易国，确定这个指标是经过严格评估的，达到3mg/kg的要求，完全能保障茶叶的消费安全。　　第三个取消的药是三氯杀螨醇，已经取消了一段时间。国际食品法典规定，茶叶中三氯杀螨醇的限量是50mg/kg，欧盟规定是20mg/kg，我们国家还没有制定茶叶中三氯杀螨醇的限量标准，主要是三氯杀螨醇禁止使用时间比较早，并且从近些年对茶叶中三氯杀螨醇的监测数据来看，数值都比较低。之前我们也具体查了，它的最大检出值为0.25mg/kg，我们虽然低，但是现在根据工作需要和社会上大家的高度关注，农业部和卫生部也正在组织开展茶叶中三氯杀螨醇的风险评估和限量标准的制定工作。　　三是撤销农药登记，即该种农药停止使用，为什么制定残留标准，也就是它和残留限量标准之间的关系。撤销的原因，各个国家在撤销某种农药的登记和使用时，在考虑农药安全性的同时还要考虑很多其他因素，比如农药生产厂是否提供农药登记的申请、农药使用技术水平、农作物的品种结构、气候及病虫害发生规律和农药产业政策等。我国在撤销这些高毒农药的登记，禁止这些高毒农药的生产、经营和使用，除考虑到保障安全的因素外还考虑到保障农业生产环境的安全和农民用药时的健康和安全等因素，并且关注两方面的原因，一方面是我们国家种植规模还比较小，农药使用技术水平还比较低，超剂量、超范围、不按间隔期用药和采收的现象还普遍存在，这对农产品的安全和农业生态环境的安全还存在着较大的风险隐患 第二个撤销农药登记的原因主要是引导产业科技创新，从目前我国农药产业发展的现状来看，高毒农药替代产品的品种和数量已基本可以满足国内农业生产的需要，淘汰部分高毒农药的条件已经具备，因此我们有目的地从政策层面引导行业加快产业结构调整，鼓励企业发展生产低毒、高效、环保的农药。　　要说明一下，禁止使用这些农药，为什么还要制定限量标准呢?目前各个国家对禁止和限制使用的农药残留限量标准并没有制定统一的检出限或者规定不得检出的政策，包括欧盟这样的主要农产品进口国，也是在保障安全的基础上，根据本国贸易的需要灵活制定残留限量标准。我国在茶叶上禁止使用的农药没有规定不得检出，制定了限量，主要是基于以下四点考虑：一是从安全角度考虑，目前制定的硫丹和灭多威的限量是20mg/kg和3mg/kg，都是根据我国茶叶中残留的实验和居民消费的数据，应该讲，在每个阶段都是经过科学评估的，所以达到这个要求，安全是有保障的。第二是从我国茶叶产业的发展和出口贸易的角度考虑，茶叶是我国的优势出口产品，在制定茶叶农残标准时，原则上我们尽量与国际食品法典的标准保持一致。如果我们根据禁限用的政策制定从严标准，比如低于食品法典的标准，我们这些产品出口到任何一个国家时，进口方都会首先要求要满足我们国家的国家标准规定，无形之中我们自己就给自己设置了这个技术壁垒，造成一种贸易的障碍。第三是从政府监管的角度考虑，虽然这些药禁止使用了，它使用的时候都是行为违法，但是要为政府检验提供依法依据，就是判定结果是否达到要求。第四是从生产的实际出发，坦率地讲，我国由于过去为了单一追求数量，长期大量使用现在禁用的农药，在生产的环境中主要是水和土壤不同程度地还存在着一些残留，加之硫丹、灭多威、三氯杀螨醇这些药虽然不得在茶树上使用，但是其他作物上仍然可以使用，如果相邻种植，由于气流、风等一些因素，飘移是不可避免的，一定会导致茶叶中还存在一定残留的可能。因此，目前制定这些标准，第一个是保障安全，第二个是符合生产的实际状况，从而达到制定标准重要两个方面的目的，一个是保障安全，一个是还要促进产业的发展。当然，这些标准的指标确立并不是一成不变的，我们会根据科学研究的进展情况、根据科学研究的结果和生产贸易的一些实际情况做一些适时的调整和修订。　　四是农业部采取的措施。农业部在推动茶叶产业发展的同时，关于对出口优势的茶叶产品非常关注茶叶的质量安全问题，已经采取了一系列相关性措施，一是强化农药的管理，确保农药的产品质量，取消了一些农药在茶叶上的登记。二是加强农药的安全使用指导，大规模开展茶园的安全用药和宣传，并且农业部建立了标准茶园，积极开展茶叶的“三品一标”认证，即无公害农产品、绿色食品、有机食品和地理标志农产品，推动产业化统防统治病和茶叶专业合作社的发展，最大限度减少因农药使用不当造成的危害 三是大力推进公共质保和绿色质保，采取综合性防治措施、生态措施，防治茶树病虫害，从源头上减少化学农药的使用。四是完善茶叶中农药残留限量标准，目前茶叶中涉及到的农药残留限量标准已经制定出来27项。从各个方面，经过努力，我国的茶叶质量状况总体上是高的，是安全的，应该讲是好的、是有保障的。下一步农业部将在加快茶树上推广使用低毒、高效、低风险的农药，大力推进标准化生产，提高安全用药水平，从源头上提高茶叶质量安全水平。同时我们也制定一个原则，加快转化国际食品法典涉及到的茶叶中的农残标准，同时转化食品法典其他所有的农残限量标准，加快我们国家农药残留标准的制修订步伐，完善我国农残的标准体系，为食品安全监管和食品消费安全提供技术保障。　　我就简单介绍这些，谢谢大家。　　中央人民广播电台记者：刚才提到了卫生部和农业部在标准方面分工明确，能不能再具体地介绍一下怎样明确分工的?　　张旭东：根据《食品安全法》规定，农药残留、兽药残留限量标准由卫生部、农业部负责制定、公布。因为农药、兽药是农业生产中的主要投入品，既要考虑食品安全风险评估依据，也要考虑实际农业生产中的使用情况，所以在农药残留、兽药残留标准制定公布方面，2009年9月卫生部和农业部联合制定了《食品中农药、兽药残留标准管理问题协商意见》(卫办监督函〔2009〕828号)，明确规定了卫生部和农业部在农药残留、兽药残留标准制定公布过程各个环节的分工和衔接。这个文件是公开的，可以在卫生部网站上查询。　　中央电视台记者：请问从国家食品安全风险评估的角度看，农药残留标准要依据哪些方面?　　简秋：感谢各位媒体给我们这个时间和机会让我们来向大家介绍这么一个比较专业的问题。从现在国际食品法典委员会制定农药残留标准的评估依据或评估程序以及现在国际上通行的程序或评估依据来说，概括起来可以分为四个步骤，我们国家现在农药残留标准的评估也是遵循这四个步骤来进行的。　　第一步，通过动物代谢试验来确定农药的每日允许摄入量。我们通过对哺乳动物的饲喂实验，确定农药进入动物体内后，在动物体内的代谢过程和它主要分布在动物的哪些器官中，同时我们还要看农药进入动物体内以后是否存在致畸、致癌或会影响到遗传和生殖的风险。在此基础上，我们会制定一个安全的摄入量，也就是人通过食物每天间接摄入农药的允许摄入量，简单地说就是如果超过这个允许摄入量对人体健康是有风险的，如果在这个允许摄入量的范围之下，对人的安全是有保障的。　　第二步，通过植物代谢试验确定农药到植物体内以后在植物体内的代谢和降解过程，同时还要明确它到植物体内以后分布在植物的那些器官上，因为植物有根茎叶花果实。作为食物这一部分，对应每个作物都是不一样的，绿叶蔬菜吃的是叶，像萝卜这一类，我们吃的是它的根，我们要确定的是农药进入植物体内以后主要残留在它的哪个部位，这个部位是不是我们人作为食物的部位，在此基础上还要确定在这个部位的农药残留量有多大，即除了定性还要有定量。　　在前两步确定的基础上，第三步要确认的就是中国人膳食消费的量和结构。作为我们中国人来说，可能我们日常摄入的食物除了有粮食作物、蔬菜水果、植物油料，可能还涉及到茶叶及其他的做饭用的调料。所有的食品在中国人的消费习惯中，每一个人一天要摄入多少，摄入多少粮食作物、摄入多少蔬菜、摄入多少水果，分门别类的有一个数值和比值。在这三项数据都得到确认的基础上，我们第四步就是进行计算，也就是大家通常说的风险评估，我们计算出人一天间接通过这些食物摄入到的农药在我们体内总的残留量，把这个总的农药残留量和第一步得出的每日允许摄入量进行比较，当每天摄入量不超过每日允许摄入量时，它就是安全的。如果这个比值超过了每日允许摄入量，我们的安全预值确定为百分之百，如果超过这百分之百，就说明它对人的健康存在风险隐患。如果我们在评估的过程中发现有超过百分之百预值的农药，就会转入到农药登记环节，去调整农药在农业生产中的施用剂量，施用次数或安全间隔期，我们通过减少剂量、减少次数、延长安全间隔期等措施，把残留量降低下来，符合我们的健康安全和风险控制的需要。这就是残留限量标准的制定依据，目前来讲，国际通行的办法都是这四个步骤。　　借此机会我想说明一下。刚才我介绍的制定或评估一个农药残留量是不是对人体存在健康风险的时有四个步骤，其中有两个步骤的数据会影响到各国农药残留标准间的差异。一是农药在一个国家使用的剂量与这个国家所处的气候带和病虫害发生的规律以及种植的农产品结构有关系的，所以各个国家对同一种农药的推荐使用量都不一致。第二是每个国家的膳食结构不一样，像欧洲人，可能土豆、洋葱的摄入量比亚洲人多很多，这个膳食量的比例是不一样的。因为这两组数据上的差异，所以同样的农药在同一个作物上各国制定出来的残留限量标准是有差异的，这个差异是体现了科学性，如果是完全没有差异的标准，从某种意义上来说，就不是特别严谨或特别科学。这就是为什么各个国家的农药残留标准会存在差异性的基础依据就在于此。　　中央电视台记者：请问张处长，今天的通气会是对于媒体报道有争议的地方作出了一一回应，从老百姓的角度来说，可能会关心这些标准规定能否保障公众身体健康。作为权威部门，咱们有怎样的态度?谢谢。　　张旭东：应该说现在全社会高度关注食品安全标准，我们的标准工作也得到了社会广泛支持。为做好标准工作，一方面，我们在制定标准的时候就非常注重听取各方面意见，也包括了消费者和权威科学研究机构的意见。第二方面，我们组建了食品安全国家标准审评委员会，由10个专业分委员会、350多名权威专家组成，其中，农药残留和兽药残留两个分委员会负责对农药残留、兽药残留标准的科学性、安全性进行审查，在标准制定的安全性评估科学依据方面，与世界其他国家和国际组织都是一致的。第三方面，为便于社会正确理解食品安全国家标准，在标准公布之后，我们也非常注重标准的解疑释惑工作。一般会配发标准问答，用更加通俗的语言介绍和解读标准，使消费者和社会各界理解标准出台的背景、和国际标准的比较等情况，便于标准的贯彻实施。我们在出台标准的同时也加大宣传力度，希望能通过这样的方式动员或促进全社会来共同关心和支持标准的工作。　　大家对食品安全标准在保障食品安全方面的作用非常关注。在《食品安全法》实施后，我们制定公布的食品安全国家标准都是有科学依据和风险评估基础的，我们也会根据食品产业发展和新的风险评估依据，对这些标准进行重新审查和修订。目前，我们正在制定《食品安全国家标准“十二五”规划》，对“十二五”期间的重点工作进行安排，尤其是标准的清理整合工作，《食品安全法》公布之前的食品相关标准有4900多项，我们也希望能够尽快完成这些标准的清理整合，统一公布食品安全标准。　　国际广播电台记者：请问一个有关高毒农药的问题，刚才介绍了，现在替代的条件已经具备，请问高毒农药到底有多少种?现在有多少种有替代品?现在替代的情况怎样?还有多少种还没法替代?我们在高毒农药方面是怎样监管的?今后怎样鼓励企业多使用替代农药?另外，在高毒农药方面，我们和国际标准的衔接是怎样的?风险评估中心有没有这方面的工作安排?　　李文星：从80年代开始到现在，我国淘汰的高毒、高风险农药共33种。去年6月我们会同工信部等部门联合发布了1586号公告，淘汰禁用了10种高毒农药。在这之前，咱们国家允许使用的高毒农药是22种。我们通过认真论证，根据农业生产的实际需求和农药产业的实际情况，有10种高毒农药的替代产品比较充足，所以去年进行了淘汰，现在是停止生产，到2013年10月31日停止销售和使用。另外12种，由于各个方面的原因，主要是缺乏替代产品，仍允许生产和使用。对于这12种农药，我们将继续论证，一旦哪个产品的淘汰时机成熟时，一定会启动淘汰程序。　　关于加强高毒农药的管理措施，应当说，加强高毒农药管理的主要目的还是保障农产品的质量安全，一是农药产品质量抽检，重点抽检产品中是不是有高毒农药成分，确保农药产品质量。再就是从经营环节着手，在蔬菜主产区推行高毒农药定点经营制度，实行高毒农药的实名购药，确保高毒农药可追溯。三是保证安全使用，加强对农民安全施用高毒农药的指导　　关于鼓励生产使用替代农药的措施。我们近两年启动了低毒生物农药推广示范项目，对使用低毒生物农药的农户进行补贴，鼓励引导农民使用生物农药和低毒农药。　　另一方面，我们也鼓励企业去生产、登记低毒农药、生物农药，我们最近对《农药登记资料规定》中涉及生物农药的方面做了一些修订(尚未出台)，采取一些措施鼓励企业去生产、登记生物农药。　　简秋：现在使用的高毒农药有33种，从国家标准和已经制定但还没有颁布的国家标准当中，已经有20种农药制定了残留限量标准，还有13种没有制定标准，但全部列入我们的农药残留限量标准制定计划当中，2012年已经有4种正在制定过程中。　　其次，我想回答一下我们的高毒农药标准和国际CAC标准的衔接。中国作为国际食品法典农药残留委员会(CCPR)的主席国，我们主持这项工作，到今年已经第6年了。在这6年的过程中，我们对于高风险、高毒农药的限量标准，在制定或修订时，尽量考虑到与国际食品法典的标准进行同步对接。刚才董处长在介绍的时候曾经提到过硫丹的例子，国际食品法典做出修订以后，中国同步做出了修订。　　另外我还想告诉大家，我们中国作为CCPR的主席国，我们不仅在跟国际食品法典标准进行被动的对接，同时我们在积极主动地参与到国际食品法典标准的制定当中，硫丹就是我们国家提出申请并提供所有安全评估数据制定的第一例国际食品法典标准。同时，今天正在上海召开的第44届 CCPR年会，审查了四项由我国申请制定的农药残留标准，其中有甲胺磷，这是我们国家在80年代第一批禁止的高毒农药，2010年，我国提供了全套安全评估的数据，经过JMPR专家组评估以后，今年已经提交到CCPR大会上讨论并通过这项限量标准。也就是说，我们不仅在与国际标准进行被动的对接，同时我们还主动地参与国际法典标准的制定中，尤其是高毒、高风险农药的限量标准。从参与国际标准制定的角度，一是保证我们的安全，二是增强我们的农产品国际竞争力，增强我国在农产品出口贸易中的话语权。　　新京报记者：我问一个关于灭多威的问题，材料中说“CAC尚未制定茶叶中灭多威的残留限量”，请问这句话怎么理解?是不是可以理解为在CAC里，灭多威是禁止检出的?　　简秋：不是。国际食品法典作为一个中立的国际食品安全标准制定机构，这个机构里制定的任何一项标准都不带有政策立场的导向，它的宗旨是保证食品贸易和农产品贸易的公平公正公开，促进农产品国际贸易，所以在国际法典标准中没有不得检出或一律限量的标准。为什么没有制定灭多威在茶叶上的标准呢?主要是没有国家向它提供进行风险评估的数据。它作为一个国际组织，要制定某一项国际标准的时候，首先需要它的成员，愿意给法典组织提供一套安全评估数据，国际食品法典委员会才能评估和制定这个标准，因为没有成员国给他们提供这个数据，所以到目前还没有制定在茶叶上的灭多威限量标准。　　新京报记者：在欧盟，是不是灭多威已经全面禁止在茶叶上使用了?　　简秋：首先是欧盟本身就不生产茶叶，它的茶叶大部分进口自中国、斯里兰卡和印度，这几个国家是它主要的茶叶贸易伙伴国。其次，欧盟对于没有在他们国家登记的农药实行的是一律限量标准。这个一律限量标准可以说不是一个安全值，因为它没有经过风险评估，它只是一个国家为了满足它的贸易需求制定的一项管理措施，也就是说，在某种程度上它制定这个标准不是从安全性的角度考虑，而是从贸易利益考虑，制定了这项标准，在不需要的时候可以不用，但是一旦在贸易上有了纠纷，需要的时候，可以把这个一律限量标准拿出来，作为谈判的砝码来使用，所以它的这个0.1mg/kg和我们的3mg/kg是没有任何可比性的。 WTO成员国之间限量标准的制定都要按照官方评议的程序通报其他国家，把所有用于风险评估的数据提交给其他成员国的专家去评估，所以其他国家制定的哪项标准，哪些是有评估数据的、哪些是没有评估数据的，对于WTO各成员来说都是清清楚楚的，包括我们通报出去的2000多项标准，我们同样要把评估数据提交给其他的WTO成员，让他们去评估我们的标准是不是科学。　　新京报记者：中国有没有打算向国际食品法典申请制定这项限量值?咱们出口到欧盟的茶叶是按0.1mg/kg算的还是按照3mg/kg算的?　　简秋：我们有这个打算，对于如何参与国际食品法典标准，农业部是有规划的。欧盟的茶叶限量标准有好几百项，欧盟现在涉及到的农药残留标准有14万项之多，不是每一个农产品出口到欧盟去的时候都需要对每一项农药残留进行检测的，这个管理成本是任何一个国家都承担不起的。它制定这个标准，就是有用的时候就用，要拿它说事的时候就用，不拿它说事的时候就把它搁到那儿，就是一个谈判的砝码。为什么我们国家加入WTO以后一直强调我们要用标准说话，就是这个意思。　　新华社记者：请问前一段时间立顿的事件，这个事情导致公众认为我们国家的农残标注和国际是不一致的，是低于国际标准的，能不能笼统回应一下，整体评价一下我们国家在这方面的标准到底是高还是低，或者在这些标准中，有多少是高于国际的，有多少是低于标准的，有多少是还没有标准的。第二个问题，如果禁用的农药在茶叶中检测出来的，我们能不能判断出它是违禁使用了这个农药，还是环境中残留下来的或是飘移来的，在技术上能不能实现?　　简秋：刚才我在介绍农药残留限量标准制定的科学依据的时候，曾经向媒体的朋友说过，这一项标准是基于四步，在这里面，各个国家居民膳食结构和消费量以及气候带和病虫害发生规律不一样，标准之间本身是存在差异的，所以很难说谁比谁高或者谁比谁低。　　第二，刚才这位记者提到，咱们的茶叶标准如果和国际食品法典的标准作比较的话，我有一组具体的数据来作解释，我不知道我这个解释是不是能回答你关心的问题，我试着回答一下。　　国际食品法典标准3000多项标准中，涉及茶叶农药残留标准有15项，我们国家制定的茶叶标准是27项，因为我们是茶叶的主要生产国和贸易国，我们的茶叶标准要比国际食品法典多。国际食品法典这15项和我们中国的这27项中，有6项是交叉的，也就是说，我们有，国际食品法典也有。在6项中，其中有2项，我们和国际食品法典是一致的，有2项我们严于国际食品法典的标准，还有2项比国际食品法典稍微宽松一些。　　李文星：我再补充一句。刚才提到了贸易措施的本身，贸易措施针对不同的产品，一个国家是整个的标准体系，可能制定的时候为了保护这个国家的贸易，在一个产品的标准上就偏严一些，另一个产品的标准就宽松一些，不能从单一的一个产品的标准去衡量整个国家的标准体系。　　董洪岩：我来回答第二个问题，关于从检验结果看，检出的是否是使用高毒农药还是在环境中存在和飘移造成的。应该从两个方面来看，第一方面是从行为过程来看，既然规定了不得使用，那么，凡是使用者使用了，就是行为违法，法律上有明确规定。举个例子，乳粉中的三聚氰胺，可能由于其他原因由漂移带来，但是凡是将三聚氰胺在食物中添加一点点，虽然结果符合要求，也是违法行为，发现了就应该按照法律规定进行处罚。第二，关于结果判定，虽然环境中有残留、存在着漂移，检测结果应该是符合要求的，如果你使用了违禁农药，符合这个要求的情况可能是存在的，但是多数情况下，你只要使用了，一定超过这个限量要求。　　季颖：我再补充一点，因为1586号公告是2011年6月15号发布的，所以抽到的茶叶有可能是去年6月15号前就生产出来的。　　新华社记者：在过程监管上，在职能上由哪个部门负责?在行为过程监控方面是怎么做的?　　董洪岩：食品安全监管，是分段管理，在农产品生产环节，按照法律和相关规定，是农业部门的职责。根据十七届三中全会要求农技推广机构、动物防疫机构、农产品质量安全监管机构延伸到乡镇，特别是乡镇应该有人员加强农产品生产过程的监管。一方面大力推进农业标准化生产，另一方面全面强化农产品质量安全执法监管。　　光明日报记者：材料中提到绿色和平组织发布的调查报告，请问我们作为政府权威部门，能否认为这个调查报告中的很多情况是科学属实的?一个NGO组织做这种专业的事情，可能在哪些方面存在不科学或不够专业的地方?　　董洪岩：第一，没有公布关于这个检验机构的名称，到底是哪家检验机构检的?第二，测的这些药残的值都很低，坦率地讲，农业生产过程中使用药是正常的，也是必需的，不然的话，我们国家的粮食产量要保持在10500亿斤以上，如果不能使用药，至少要减少20%-30%。用药如果合理的话，一定能满足现在的食品安全标准。凡是报道的这些，一个是有标准的，完全在标准的限制范围内。它的报告说明我们近几年重视食品安全工作应该说起到了一定效果，调查报告报的农药残留这么低，是我们非常高兴的一个结果，所以感谢绿色和平组织帮我们做的这些宣传。第二，日本的肯定列表中，因为有5万多项化学品，按照日本肯定列表的要求，也是完全达到的。第三，没法评价，就是没有标准，国际上任何国家没有定标准的原因是，即使使用了，存在一些残留，应该讲人正常食用是不会造成危害的，可以这样理解。所以我们认为，绿色和平组织报道出来这些，指标数是符合当前我们国家的水平和实际情况，但有机会的时候，我们也愿意和绿色和平组织在一起探讨，共同讨论样品采集的来源、样品采集的程序和方法、检测中心送样的程序、检验报告的法律效力，如果存在问题，我们愿意、也希望把这些问题管好，同时把产业发展引导好。我们国家在逐步将低毒、低残留的那些药给予政策引导，让老百姓愿意接受，国家政策也支持，管住高毒的，我想，一段时间之后，农残不是真正的关注点，真正的关注焦点应该是保质期、微生物污染的问题，但是我们国家避免不了一定会经过关注化学物质这个过程，这是现阶段。　　健康报记者：刚才董处长说过，我们每年都对各类农产品的农残进行抽检，农业部对抽检的结果会不会实时公布?因为最近两年食品安全问题总是在问题爆发以后，各个相关部门才出来解释或者开通气会，请问咱们有没有计划，会在常规工作中就把农产品抽检结果向社会公布。　　董洪岩：从2002年开始，农业部原来是每年5次例行监测，当时是在全国选择了36个省会城市，目的是了解各地农产品质量安全的状况和水平，现在，每年4次例行监测，已扩大到144个大中城市，涵盖所有省份。每次的结果，我们都进行了公布。同时，每年安排质量状况普查，开展风险监测，目的是从监测过程中发现那些隐患比较高的污染物，如果发现了隐患比较高的污染物，一是通过科学的评估，制定合理的限量，二是在政策调整时取消这类药，并通过依法监管的措施解决。　　在2000年那个时候，按照标准判别，农产品合格率仅为58.5%，近几年都稳定在96%以上。现在存在的问题是，由于我国是千家万户的生产，存在着一些违规使用禁用农药，也存在着一些即使允许使用，但使用不合理和收获间隔期不当等问题。我想，一方面加大监管力度，另一方面要正确引导，加强培训，在一段时间之后农产品质量安全状况水平会比现在向前再迈一步。

据了解，新版农药残留限量标准规定了564种农药在376种（类）食品中10092项最大残留限量，标准数量首次突破1万项，达到国际食品法典委员会（CAC）的近2倍。与2019版相比，新增农药品种81个、残留限量2985项。其中，蔬菜、水果等居民日常消费的重点农产品的限量标准数量增长明显，分别增加了960项和615项，占新增限量总数的32.2％和20.6％，两类限量总数分别占2021版GB2763食品限量总数的32.0％和24.5％。新版标准将基本覆盖我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品，为加强我国农产品质量安全监管提供了充分的技术支撑。民以食为天，“舌尖上的安全”始终是全社会共同关注的焦点。那么，此次农药残留限量的新标准与旧版相比都有哪些变化？新标准对于保障农产品安全将会产生哪些积极作用？普通消费者该如何科学认识农药残留？为此，记者专访了农业农村部农产品质量安全监管司相关负责人。记者：农残标准多了，对于守护“舌尖上的安全”会有哪些实际作用？答：使用农药控制病虫草害，保证粮食安全是必要的技术措施，也是国际上通行的做法。使用农药就会产生农药残留，无论哪个国家生产的农产品都是这样。既然无法避免，各国通过制定农药最大残留限量标准的方式，保证农产品质量安全，避免农药残留对人体健康可能造成的危害。随着农药最大残留限量标准数量的增加，检测的农药品种、农产品种类就会更多，农产品质量安全监管的覆盖面就会更广，农产品质量安全也就更有保障。新版农药品种新增81个，残留限量标准数量新增2985项，食品种（类）新增20个，标准覆盖面更广。为农产品生产者加强质量控制，以及监管部门更准确地发现食品中存在的安全隐患提供更加有力的技术依据，人民群众“舌尖上的安全”将得到更有力的保障。记者：此次发布的新版农药残留限量标准与之前的旧版相比，主要有哪些变化？答：此次发布的新版农药残留限量标准与“十三五”之前的2014版相比，农药品种数量增幅为46％，残留限量数量增幅为176％，超额完成农业农村部提出的“十三五”农药残留标准体系建设任务，标志着我国农药残留标准制定工作再上新台阶，将有力保障我国农产品质量安全、指导农业生产科学合理用药、促进农产品国际贸易健康发展。记者：目前，我国的农药残留现状如何？农药残留是怎么产生的？应该如何减少和管控？在生产环节，如何从源头保障农药残留达标合格？答：近年来，我国农产品质量安全例行监测中农药残留合格率均在97％以上，我国的农产品质量安全总体可控，保持在较高水平。科学地讲，农药残留是施药后的必然现象，是指由于使用农药而在农产品中出现的任何特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药在植物体内的转化物、代谢物、反应产物及杂质等。实际上，在登记环节就对农药产品的安全性进行了科学的评价，并提出了合理使用建议。因此，只要按照产品标签的要求使用农药和采收，农产品质量安全就可以得到保障。当然，在农业生产以小规模农户经营为主的基本国情面前，必须采用多方面的手段，提高科学用药技术，维护好农产品生产安全、农产品质量安全和生态环境安全。一是加强源头控制。充分发挥农药登记的杠杆作用，进一步优化农药产品结构。加快淘汰高毒、高风险农药，控制低水平重复生产，积极发展高效、低毒、低残留农药，鼓励生物农药和特色小宗农作物的登记。二是大力推动绿色防控措施。大力推广生态友好型的农药和剂型，逐步替代高毒、高残留农药，将目前仍在使用的高毒农药逐步替代，同时，大力推广替代农药的植保措施，包括推广使用天敌生物、灯光诱杀等物理手段和昆虫信息素诱杀、迷向等。三是加强高效安全科学施药技术培训。大力培训农民和基层技术人员，提高他们的安全合理用药意识和技术，普及科学合理用药知识，减少滥用农药现象，提高防治效果并降低农药用量。四是大力发展专业化服务组织。通过发展病虫害专业化服务组织，提高农药使用的专业化、规模化水平，使农药的施用更加符合病虫害防治的规律要求，达到更好地科学用药、合理用药的目的。记者：在消费环节，消费者应如何科学认识农药残留？如何进行分类处理？消费者在选购和处理水果、蔬菜的时候要注意哪些问题和方面？答：制定农药最大残留限量标准是国际组织和各国加强农药残留管控的技术手段和通行做法。食用含有农药残留的农产品是否安全取决于农药的残留量、毒性和食用的量。各国在制定农药残留限量标准时，增加了至少100倍的安全系数，因此，残留量低于标准是安全的，可以放心食用。农贸市场、超市、社区便民菜站等正规场所售卖的鲜食农产品在上架前，都经历了必要的检测程序，其质量安全可以得到有效保障。当然，消费者可以根据农产品类型和饮食习惯，采用浸泡、去皮、焯水等清理方式，达到更加卫生的目的。同时，非正规场所售卖的农产品，由于其来源不清，质量安全得不到有效保障，建议消费者谨慎购买。记者：对于守护群众“舌尖上的安全”目前有哪些好做法？答：近年来，农产品质量安全相关部门按照习近平总书记“四个最严”的要求，把保障“舌尖上的安全”作为工作重点，不断推进标准制定工作。2015年，国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》，对“十三五”期间制定我国农药残留标准进行了顶层设计，提出了完成1万项的目标和要求。2021版GB2763对标“最严谨的标准”要求科学设定残留限量，突出高风险农药和重点农产品监管，更大范围保障农产品质量安全，确保老百姓“舌尖上的安全”。一是突出高风险农药品种监管。规定了甲胺磷等29种禁用农药792项限量标准、氧乐果等20种限用农药345项限量标准，实现了植物源性农产品种类的全覆盖，为严格违法违规使用禁限农药监管提供了充分的判定依据。二是突出鲜食农产品监管。蔬菜、水果等鲜食农产品在我国膳食中比例越来越大，其质量安全备受关注。新版农药残留限量标准规定了蔬菜、水果等鲜食农产品的5766项残留限量，为强化鲜食农产品质量安全监管提供了有力支撑。三是突出进口农产品监管。针对进口农产品中可能含有我国尚未登记农药的情况，通过评估转化国际食品法典标准等方式，制定了除我国禁用农药外的87种尚未在我国批准使用农药的1742项残留限量，为更好地把牢食品安全的国门关提供了技术依据，有利于保障我国人民群众对进口食品的消费安全。农药残留限量标准都是基于我国农药登记残留试验及市场监测数据、居民膳食消费数据、农药毒理学数据等，经过科学风险评估后制定的。我国采用的农药残留膳食风险评估原则、方法、数据量需求等方面已与国际食品法典委员会（CAC）和欧美接轨，确保了标准的先进性。为确保科学、公正、公开，标准制定时广泛征求了专家、用户、消费者、相关职能部门等各方面和社会公众意见，并向世界贸易组织成员通报并接受对标准科学性的评议，确保了标准既有效保证农产品质量安全，又符合我国农业生产实际。

近日，由宜春学院承担起草的GB/T24773-2009《乌索酸纯度的测定高效液相色谱法》国家标准已由国家标准委正式批准发布，这是宜春继《乌索酸国家标准样品》项目研制成功后，取得的又一项标准成果。　　据悉，乌索酸作为一种化学物质在日用化工、功能食品及医药保健方面具有重要用途。宜春学院以天然植物为原料，成功地攻克了乌索酸提取工艺难关，达到了国内领先水平。为促进此项科研成果的推广应用，将科技成果尽快转化为国家标准，宜春质监部门从2005年就开始帮助宜春学院进行省地方标准、国家标准样品和国家标准的立项申报工作，并最终取得成功。　　此项国家标准的正式发布实施是该市大力推进实施全市标准化战略的结果。宜春市质量技术监督部门将进一步加大工作力度，推进更多具有行业技术优势的企事业单位参与更高层次的国家标准化活动，争夺技术标准的话语权。

近期，欧盟向各WTO成员国发出拟撤销49种农药在欧盟成员国使用的技术性贸易措施通报。在该通报中，欧盟称，由于在为期12年的农药再评估过程中没有收到49种农药活性成分的相关技术资料，因此，将其从理事会指令91/414/EEC的附件I中删除，退出欧盟市场。欧盟成员国必须在2010年12月31日之前撤回对含有这些物质的植物保护产品的授权。　　尽管欧盟并未同时撤销这49种农药的最大残留限量(MRL)，但随后的几年内很可能采取行动，将其MRL予以撤销，或修改为一律标准即0.01mg/kg。农业部农药检定所提醒，我国农药生产和出口企业或农产品出口企业应对此予以关注。　　拟撤销的49种农药名单如下：乙草胺、氟丙菊酯、磺草灵、粉唑醇、联苯三唑醇、噻螨酮、噁霉灵、萎锈灵、氯化苦、四聚乙醛、烯草酮、腈菌唑、环菌唑、棉隆、乙氧氟草醚、禾草灵、多效唑、乙霉威、戊菌隆、二氰蒽醌、咪鲜胺、炔螨特、哒螨灵、土菌灵、喹螨醚、腈苯唑、氟胺氰菊酯、苯丁锡、抑虫肼、苯氧威、七氟菊酯、精吡氟禾草灵、特丁津、氟虫脲、禾草丹、氟草隆、Dodine(没有中文通用名，下同)、Ethalfluralin、Cycloxydim、Bupirimate、Carbetamide、Fluquinconazole、Flurochloridone、Guazatine、Metosulam、Oryzalin、Quinmerac、Isoxaben、Sintofen。

前言除虫菊、鱼藤和烟草是公认的自然界三大杀虫植物，在早期人类化学农药未流行的时候是作为农业活动中主要的杀虫物质。近代以来化学合成水平突飞猛进，仿照除虫菊杀虫物质的分子结构合成了许多类似具有杀虫活性的物质，这类物质常被称为菊酯类农药。菊酯类农药是广谱性杀虫剂，具有速效、高效、低毒、低残留，对作物安全等特点，除对140多种害虫防治有特效外，有些菊酯类农药还对地下害虫和螨螨类害虫有较好的防治效果，然而菊酯类农药的大量使用，也会使多种害虫产生抗药性，实际使用中常把多种菊酯类农药混合使用以减少害虫抗药性产生，因此在检测过程中建立一种可以同时检测多种菊酯的分析方法十分必要。实验部分仪器：使用配备了ECD（电子捕获检测器）及SCION-5毛细管色谱柱的赛里安456i气相色谱仪进行实验。使用CompassCDS工作站进行曲线拟合和数据分析。标准品：联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯（纯度＞99.9%）。工作曲线制取：从混合储备液中使用正己烷配置浓度分别为0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1 mg/L 7种菊酯的标准溶液。气相色谱条件见下表：实验结果图1 1mg /L的7种菊酯类农药标样色谱图分别对配好的7种菊酯农药的混合标准溶液浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。图2 0.001-1mg /L的联苯菊酯的标准曲线图3 0.001-1mg /L的甲氰菊酯的标准曲线图4 0.001-1mg /L的氯氟氰菊酯的标准曲线图5 0.001-1mg /L的氟氯氰菊酯的标准曲线图6 0.001-1mg /L的氯氰菊酯的标准曲线图7 0.001-1mg /L的氰戊菊酯1的标准曲线图8 0.001-1mg /L的氰戊菊酯2的标准曲线图9 0.001-1mg /L的溴氰菊酯的标准曲线结论赛里安456i提供了同时对7种菊酯检测的解决方案。该方案使用ECD检测器检测7种菊酯完全符合检测要求，分离度高，线性优异。7种菊酯的最低检测浓度均为0.001mg/L ，0.001-1mg/L的线性范围内R2均大于0.999。

广西标准化协会批准团体标准《甘蔗蔗汁重力纯度测定方法》等8项团体标准， 现予以公告。附件：广西标准化协会团体标准批准发布表广西标准化协会2023年4月24日

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器的寿命。实践证明，作为中仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2）毛细管色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。 3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大 5）检测器： TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6）在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7）仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀（稳压阀,稳流阀,针形阀）被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵； c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间（可能一周以上）污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显，应引起用户特别注意。------ 责任编辑：瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。　　以下为其附则中的主要内容：　　一、新设标准等强化的内容　　1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准　　- 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下’，新设玉米单纯加工品(粉碎，切断等)及玉米面的伏马毒素标准为‘2ppm以下’。　　2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准　　- 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下，新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。　　3. 新设及强化液状茶的重金属标准　　- 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶’同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。　　- 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同)　　4. 新设腹泻性贝毒标准　　- 二枚贝类(与牡蛎，贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类，海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。　　5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准　　- 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。　　二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录　　除草剂(19种)：莠灭净Ametryn，氰草津Cyanazine，磺草灵asulam，甜安宁phenmedipham，灭草猛vernolate，氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl，玉嘧磺隆rimsulfuron，胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl，甲磺隆metsulfuron-methyl，苯磺隆tribenuron-methyl，甲氧咪草烟Imazamox，甲咪唑烟酸imazapic，灭草喹imazaquin，咪草烟imazethapyr，异丙隆isoproturon，溴苯腈bromoxynil，环庚草醚Cinmethylin，吡氟草胺diflufenican，哒草特pyridate　　杀虫剂(3种)：杀螟腈cyanophos，地虫硫磷 fonafos，烯虫灵nitenpyram　　植物生长调节剂(1种)：烯效唑Uniconazole　　三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录　　此次公布的2种药品：伊维菌素Abamectin，盐酸沙拉沙星sarafloxacin　　本周中预告立案的5种药品：头孢氨苄素Cafalexin，二氟沙星difloxacin，氟苯尼考Florfenicol，吉他霉素kitasamycin，丙氧咪唑Oxibendazole　　计划年内开发试验法的15种药品：倍他米松Betamethasone，越霉素A DestomycinA，地塞米松Dexamethesone，卤喹酮Halofuginone，马拉硫磷Malathion，甲苯达唑mebendazole，安乃近Metamizole，硝碘酚腈Nitroxinil，苯唑青霉素Oxacillin，哌嗪Piperazine，碘醚柳胺Rafoxanide，氯苯胍Robenidine，洛克沙胂Roxarsone，氨苯磺酰胍sulfaguanidine，甲基三嗪酮Toltrazuril　　四、保存流通标准及原料标准的修订　　1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准　　- 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。　　2. 追加‘食品不能使用的原料’品目　　- 在附表3‘食品不能使用的原料’目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目，共计128个品目。