农药吡虫啉溶液标准物质

1 前 言 吡虫啉与灭多威的复配制剂主要用于防治蚜虫和稻飞虱，杀虫效果好。该两种有效成分其单剂的分析方法均有报道，但其复配制剂的分析方法尚未见报道。我们根据吡虫啉和灭多威的理化性质，通过对色谱柱和流动相配比的选择，试验摸索出了在同一色谱条件下，同时测定吡虫啉和灭多威的分析方法。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 LC-10ATVP液相色谱仪，浙大N2000数据处理机；色谱柱：150×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内填充物ODS-C18（5μm）；25μL进样器：甲醇：色谱纯；水：二次重蒸水；吡虫啉标样：已知含量 ≥98%；灭多威标样：已知含量 ≥98%；样品：10%吡• 灭可湿性粉剂（安徽金泰农药化工有限公司）。 2．2 色谱条件 流动相：甲醇/水=40/60（V/V）；检测波长：254nm；流速：0.8mL/min； 柱温 ：室温；进样量：5μL。保留时间：灭多威：4.2min, 吡虫啉：5.8min，样品和标准品的液相色谱图见1。 图1 样品和标准品的液相色谱图 2．3 操作步骤 2．3．1 标准溶液的配制 准确称取吡虫啉标准品0.05g（精确至0.0002g）于一50mL容量瓶A中, 用流动相溶解并定容,置于超声波上超10min，使其全部溶解，摇匀。准确称取灭多威标准品0.05g（精确至0.0002g）于另一50mL容量瓶B中，从A瓶中吸取5mL置于B瓶中，用流动相溶解B瓶并定容，摇匀。 2．3．2 样品溶液的配制 准确称取0.65（精确至0.0002g）样品于50mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，在超声波上超10min，使其全部溶解，摇匀。 2．3．3 测定 在上述色谱条件下，仪器稳定后，按标准溶液，样品溶液，样品溶液，标准溶液的顺序进样。 2．4 计算 将测得的2针试样溶液及试样溶液前后2针标准样溶液中灭多威和吡虫啉的峰面积值分别进行平均。试样中灭多威（吡虫啉）质量百分含量X按下式计算： X1=(A2×m1×P/A1×m2)×100式中：A1--标样溶液中，灭多威（吡虫啉）峰面积的平均值；A2--试样溶液中，灭多威（吡虫啉）峰面积的平均值；m1--灭多威（吡虫啉）标样的质量（g）；m2--试样的质量(g)；P--标样中，灭多威（吡虫啉）的质量分数，%； 2．5 允许差 两次平行测定结果之偏差应≤1.0%。取其算术平均值作为测定结果。

新人提问：多种农药残留检测的标准溶液怎么配置？看到一篇文章，配置105种农药的混合标准溶液，不知道是怎么配置的，需要每一种农药的标准物质吗？原文：准确配制含量分别为０．０５、０．１、０．２、０．５、１．０、２．０、５．０、１０．０ｍｇ／ｋｇ的１０５种农药的混合标准

农业部滴农药标准溶液有效期讨论1.假如标识12个月有效期，但是往往到8个月左右就降解了，浓度会变低，不知道你们注意了没有？2.农药标准溶液你们是如何采购的，年初订购一年滴计划一次性到位，还是订购一年滴计划，分批次到位？？

最近领导要我做有机磷农药残留的分析,要水和食品中的敌敌畏\乐果\对硫磷\马拉硫磷的项目,我是个新手,有个问题想请教各位,就是我看水和食品的国标上面样品卒取的溶剂都不一样,而且农药标准溶液的溶剂也不一样!水质13192用的是三氯甲烷,食品5009.2用的是丙酮啊!这样不是要重复配二次标准溶液啊?能不能只配成丙酮 的啊?

买的 GSB 07-1401-2001-甲醇中有机磷农药混合溶液标准物质证书寄错了，有知道具体浓度的童鞋么 ，谢谢！

买的 GSB 07-1401-2001-甲醇中有机磷农药混合溶液标准物质证书寄错了，有知道具体浓度的童鞋么 ，谢谢！

配好的农药标准溶液（菊酯类和氨基甲酸酯类）应该怎么保存？我想着是配好以后就放在一个大瓶子里，盖上盖子，然后用封口膜封好，可是问了一下做检测的老师，老师说这样的话有机溶剂会挥发，浓度就不准确了，所以建议我用小瓶子分装（我要配50ml，老师建议我用5个10ml的分装），这样的话即使挥发了，也可以定容，不影响准确性。我以前没有做过农残，所以还请各位前辈指教！（标准溶液挥发的程度到底能有多少，会不会影响检测的准确性？）

RT：您的农药标准溶液有效期是如何规定的？环境条件一致的前提下，浓度跟有效期正相关：0.5MG/ML有效期为6个月（0°C冷藏），0.001MG/ML为2-3周，其他浓度怎么处理？

我想问一下，用安捷伦做果蔬农药残留，配制各组分的标准溶液的浓度依据到底是什么呀？我是新手，对这个问题一直很困惑，单位还没有开始认证呢。所以，请各位专家帮忙详细解答一下，谢谢啦

各位前辈好，我是刚入这一行，现在我们准备检测48个农药残留参数，标准品已经买到！不知道怎么配备标准溶液，恳求论坛能否给予一些配制标准溶液以及如何保存的一些资料？不生感激！

实验室农药标准溶液到了保质期如何处理？

配制农药标准溶液的容量瓶如何清洗较好？能在烤箱中烘干吗？有橡胶皮筋容易烤坏.

请教一下各位,农药标准物质前面的字母:RM、GBW(E)、GSBG各表示啥意思？另外，做农残分析时，要买哪种字母的来配标准溶液？购买时买单标还是混标为宜？

异辛烷中15种有机氯农药混合溶液标准物质（1ml）单位：ng/g。怎么配置标准曲线的线性浓度？如果标准浓度为300ng/g，怎么配置？

做土壤农残测定。老板让用市场上贩售的农药产品来代替农药标准物质做标准曲线和加标回收率。看了文献都是买的标准物质。我要怎么样来说服老板。希望各位帮我分析利弊来说服老板。1. 市面贩售农药有效物质含量不明。大多在百分之二至百分之二十左右。2. 做混标，市面贩售农药定容后会残留多种不明物质，影响含量。3. 做加标回收率，无法准确确定回收率。好处：经济。

除了液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外，农药还有什么方法可以测定吗？（农药如吡虫啉、毒死蜱）因为我的实验室里没有色谱仪器，就不知怎么测定农药浓度了。

各位朋友，此刻急需大家的帮助，气相色谱ECD、FPD检测果蔬农残时，采样NY/T761-2008方法，单一农药标准溶液和农药混合标准溶液的配制方法？谢谢！

请问下列几种农药标准物质在配制时需要避光吗？配制前是否需要经过干燥处理？如果需要干燥处理可以直接放在硅胶干燥罐里吗？杀虫丹（ethiofencarb）六六六（HCH）四氟菊酯（transfluthrin）艾氏剂（aldrin）除草定（bromacil）抑草磷（butamifos）丙溴磷（profenofos）

现有一支氯菊酯标准物质，是从农业部环境质量监督检验测试中心购买的，规格是1000mg/l，1ml/支。请问能否默认安瓿瓶中标准物质体积即为1ml，可以直接配制？还是说标示的1ml并不准确，配制时应该取出准确体积的溶液再稀释？请问大家平时是怎么配制的。

我用安捷伦的液相1200检测蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素等农药残留，用的是资生堂的CAPCELL PAK C18柱，流动相用的是（甲醇+乙腈)=7+3和水的梯度，但是响应一直不高，尤其是多菌灵，0.5ppm多菌灵峰面积只有10左右，那位高手帮帮吧~~拜托了

请问：Spiking标准溶液和工作标准溶液中所加入的标准农药的量应符合什么关系？是不是应加入质量相当的标样？[em61]

问题: 请问使用了农药啶虫脒，产品上检测吡虫啉，会将啶虫脒当吡虫啉的检出吗回复: 啶虫脒和吡虫啉的保留时间不一样

买的标准物质是甲醇作溶剂的，按照药典上是用石油醚（60-90）配制，但是，使用过程中石油醚挥发的实在是太快了，放冰箱里，里三层外三层的包裹也一样，几天就能明显看出液面下降，如果每次测定都要用一套新的标准物质是不是也太浪费了，而且我感觉这样造成的二次污染比喷农药也少不到哪里去，既然原标准物质就是由甲醇来溶的，可不可以直接用甲醇来作溶剂呢，至少甲醇作溶剂，配成的对照品还能用上半个月的。各位大侠都是怎么做的呢？

有机磷农药标准使用什么溶剂

在GC 分析时，经常容易出现检测结果偏差，使得定量结果不能真实反映样品中农药有机磷的残留。那么在分析此类有机磷农残时，应注意什么？如何有效的避免活性点对农药的吸附？系统的活性吸附点主要有：1. 进样口衬管和玻璃棉对一些有机磷农药有吸附2. 样品瓶、进样针的吸附3. 色谱柱的吸附解决方案：1. 新换的衬管和玻璃棉，可以再测样前多进几针基质样品或高浓度的标准溶液来饱和，以掩盖活性点2. 增加样品分析保护剂的使用，如山梨醇3.使用惰性衬管和样品瓶，或用硅烷化试剂钝化衬管、进样瓶上的活性位点4. 使用专用农药残留色谱柱检测5. 采用基质空白溶液配制标准溶液来定性定量

标准物质（Reference Material, RM）：具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。有证标准物质 (Certified Reference Material, CRM)：附有证书的标准物质。其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。有证标准物质一般成批制备，其特性值是通过对整批物质的样品进行测量而确定，并具有规定的不确定度。标准物质一般分为两级：一级标准物质（Primary Reference Material, PRM）：采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值，其测量准确度达到国内最高水平的有证标准物质。该标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。一级标准物质的均匀性、稳定性良好。它在溯源链中起着承上启下的作用。许多二级标准物质是通过一级标准物质溯源至国家基准的。一级标准物质的稳定性在1年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平。在包装形式上应符合一级标准物质技术规范的要求。生产一级标准物质，国家有关业务主管部门有一套程序和管理办法。在只有一种定值方法的情况下，一级标准物质定值过去还采用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。目前，国际公认的化学测量权威方法有精密库仑法、同位素稀释质谱法，重量法、容量法、凝固点下降法等。一级标准物质通常用于描述该种农药的理化常数。即使制备少量的一级标准物质，也要耗费大量的人力和宝贵材料，致使一级标准物质价格昂贵，一般不用于日常农药残留测定工作。二级标准物质（Secondary RM或 Working Standard）是指用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，其稳定度和均匀性未达到一级标准物质水平，但能满足一般测量的需要。二级标准物质是在日常分析检测中大量采用的一类标准物质。二级标准物质通常是国际农药分析协作委员会（CIPAC）定义的工作标样，许多工作标样，可以直接应用原药或稍加纯化。不论是一级标准物质还是二级标准物质均为有证标准物质。农药纯品（Pure Pesticide）是指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下，纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。农药纯品不同于农药标准物质，而是农药标准物质的原材料。它仅有科技含量，没有业务主管部门的授权和认可。农药纯品除不具有量值传递、质量检验功能以外，其他的功能还是具备的，如用于教学和科学研究工作等。农药纯品若要成为农药标准物质必须按照国家有关业务主管部门的一套程序和管理办法进行制备、鉴定、定级和定值。

最近接触到农药残留检测，心中有个疑问：药典中9种有机氯类农药残留的系统适用性溶液该怎样配，配多少浓度的？望各位大佬赐教

液相微萃取——高效液相色谱法 测定水稻中的吡虫啉 孙玉珍，罗明标，李建强，郭国龙，徐晶晶 （东华理工大学应用化学系，江西抚州344000）摘要：研究了基于中空纤维的动态三相液相微萃取(LPME)，并首次将其应用到稻谷、稻叶、 田水和土壤中吡虫啉农药残留的快速分离富集。实验采用磷酸二氢钾作接受液，以高效液相色谱 (HPLC)为检测手段，系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳 色谱条件为：SB-Phenyl C18(250 mm×4.6 mm,5μm)液相色谱柱，以甲醇–水–三乙胺 (80∶20∶1，v/v)为流动相，流速0.8 mL/min，270 nm波长下检测。得到方法的线性范围0.001～ 10μg/mL，最低检出限为1 ng/mL，加标回收率92.50%～110%，富集倍数19.2倍。结果表明该 方法是一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留检测方法。关键词：吡虫啉；农药残留；中空纤维；前处理；液相微萃取中图分类号：TQ 450.2＋63文献标识码：A文章编号：1671-5284(2008)06-0043-04吡虫啉(Imidacloprid)又名脒蚜胺，化学名称 1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺，系 具内吸、触杀、胃毒作用的硝基亚甲基类内吸杀虫 剂，是烟酸乙酰胆碱酯酶受体的作用体，干扰害虫 运动神经系统，使化学信号传递失灵，无交互抗性 问题，用于防治刺吸式口器害虫如蚜虫、飞虱、蓟 马、粉虱等 [1] 。吡虫啉的推荐用药量(有效成分)为 60～120 g/hm 2 ，易溶于乙腈和二氯甲烷中，化学结 构较稳定 [2] 。该农药会对人类和哺乳动物产生慢性 毒理效应 [3] 。本文采用三相液相微萃取技术，将水稻中吡虫啉的萃取、浓缩、净化简化于一步，极大 地缩短了吡虫啉测定的前处理步骤，并结合高效液 相色谱法检测了稻谷、稻叶、水和土壤中吡虫啉的 含量，方法简便、快速，净化效果很好。1实验部分1.1仪器设备Shimadzu LC–20AT岛津高效液相色谱仪，配 Shimadzu SPD–20A UV–VIS检测器和N2000色 谱工作站，SB–Phenyl C18(250 mm×4.6 mm，5μm) 安捷伦科技公司，Accurel Q 3/2聚丙烯中空纤维 (Membrana，Wuppertal，Germany；壁厚200μm， 孔径0.2μm，内径600μm)。抽滤器(津腾GM–0.33)，配真空泵；紫外可 见分光光度计(UV–260)；超声波清洗器(KQ 3200)；电子分析天平(BS124S)；离心机。1.2试剂三乙胺，分析纯，由上海国药集团化学试剂有 限公司生产；磷酸，分析纯；水，重蒸馏水；甲醇， 色谱纯，天津大茂化学试剂厂；0.05 mol/L氢氧化 钾溶液。吡虫啉标准溶液：准确称取吡虫啉标准品 0.050 0 g(纯度≥99%，德国拜耳公司)，用甲醇 溶解定容至100 mL，得到吡虫啉0.50 g/L的标准 储备液。

我们实验室需要买标准溶液，检测项目包括烷烃，苯类，农药类等等，很多有机物质，那么，我们需要买哪些标准溶液呢？例如，我们需要检测环己烷，是不是我们必须要买环己烷标准溶液呢？还是只买色谱纯的环己烷就可以了呢？谢谢