乙酰基六肽-8,别名阿基瑞林,是一种优质的祛皱化妆品原料, 其抗皱活性高, 副作用小,已在各高端化妆品系列中应用。【详情请咨询国肽生物】它能局部阻断神经传递肌肉收缩讯息,影响皮囊神经传导,使脸部肌肉放松,达到平抚动态纹、静态纹及细纹;有效重新组织胶原弹力,可以增加弹力蛋白的活性,使脸部线条放松,皱纹抚平改善松弛。可用于化妆品内,作为抗皱成分,且效果极佳。产品参数----乙酰基六肽-8/阿基瑞林中文名称:乙酰基六肽-8/阿基瑞林/六胜肽/乙酰六胜肽-3英文名称:Acetyl Hexapeptide-8/Argireline/Acetyl Hexapeptide-3, CAS号:616204-22-9纯度:≥99%分子量 :888.91g/mol分子式 :C34H60N14O12S外观:白色粉末或液体储存条件:2 ℃~8 ℃包装规格(粉末):1g, 10g, 100g包装规格(液体):20ml/瓶,1KG/瓶应用:化妆品原料功效与应用----乙酰基六肽-8/阿基瑞林抗皱抗衰老改善皮肤质量脸部、颈部和手护理品可添加到美容护肤品中,如乳液、面膜、早晚霜、眼部精华液等作用机理----乙酰基六肽-8/阿基瑞林乙酰基六肽-8参与竞争 SNAP - 25 在融泡复合体的位点, 从而影响复合体的形成。当融泡复合体稍有不稳定, 囊泡不能有效释放神经递质, 从而致使肌肉收缩减弱,防止皱纹的形成。[img=,690,143]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010141430498557_1196_3531468_3.jpg!w690x143.jpg[/img]国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物
乙酰基六肽-8英文名:Acetyl Hexapeptide-8CAS:616204-22-9【详情请咨询国肽生物】化学式:C34H60N14O12S分子量:888.91序 列:Ac-Glu-Glu-Met-Gln-Arg-Arg-NH2结构式产品特性:1. 能局部阻断神经传递收缩信息,影响皮囊神经传导,使脸部肌肉放松 ,达到平抚动态纹,静态纹和细纹。2. 功效可以与A型肉毒素媲美 ,但是又避开了肉毒素又必须注射和使用成本高昂的缺点,具有与肉毒杆菌素注射相同的除皱效果质量标准:外观:白色粉末分子量:888.9+水分:8%肽含量:80%纯度:95%氨基酸组份:应用:抗皱,保湿提高皮肤弹性和色泽产品推荐用量:0.01%-0.05%包装:10g,50g,100g/塑料瓶储存:阴凉,干燥避光处保存,在冰箱中2-8度保存保质期:以上储存条件下2年机理:乙酰基六肽-8参与竞争 SNAP - 25 在融泡复合体的位点, 从而影响复合体的形成。当融泡复合体稍有不稳定, 囊泡不能有效释放神经递质, 从而致使肌肉收缩减弱,防止皱纹的形成。国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物
乙酰基五肽-1英文名:Acetyl Pentapeptide-1CAS/化学式:C32H52N10O9【[b]详情请咨询国肽生物[/b]】分子量:721.0序 列:Ac-Arg-Lys-Asp-Val-Tyr-NH2结构式[img=,453,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010291412035605_9200_3531468_3.jpg!w453x283.jpg[/img]产品特性:促进胶原蛋白生成,修复受损肌肤,抗衰老,提高肌肤弹性 ,使肌肤充满活力。质量标准:外观:白色或者类白色粉末分子量:721.0水分:8%肽含量:80%纯度:95%醋酸:15%应用:脸部,眼部和颈部抗皱抗衰老的膏霜,乳液,精华产品推荐用量:0.005%-0.01%包装:10g,50g,100g/塑料瓶储存:阴凉,干燥避光处保存,在冰箱中2-8度保存保质期:以上储存条件下2年国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物[img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010291412297505_5281_3531468_3.jpg!w690x143.jpg[/img]
欧洲食品安全局(EFSA)于近日公布一份科学意见,并在5月16日发布的报道中称:“调味物质3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)具有基因毒性(可破坏DNA,即细胞遗传物质),因此关系到人类健康安全。该毒性物质不应该被刻意添加到食物链中。” EFSA并未进行暴露评估,因此其在新闻发布会上表示,消费者从食品中受到的该物质的暴露预计将非常小。 3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩被用于给予食品烤坚果味。该物质仅有少数制造商生产,其整体使用率较低(据报告在欧盟内的年使用量为2.3千克)。 英国食品标准局(FSA)已收到通知,虽然英国食品行业该物质的使用量极少,但已对含有3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的食品进行调整。 将该物质从批准调味物质列表中移除的决定受到了所有成员国的支持,并将受到欧洲议会和理事会的监督管制。 欧盟将采纳该决定,并将于7月初生效。此原料在GB2760中,国标编号为S0572 (原编号 I1600),FEMA号为3527.
求助欧洲药典中乙酰基鉴别是怎么做的
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[color=#444444]请问在分子筛B酸位上形成的甲氧基中的甲基,和乙酰基中的甲基,两者的红外吸收峰有何不同?就是波数怎么变化,哪个高哪个低?非常感谢![/color]
求助1-乙酰基咪唑残留量的检测方法
请教!我的化合物的取代基(乙酰基)总是无法作出与其连接的CH的HMBC相关怎么办,另一个乙酰基与季碳的相关也做不出来,急~~!!!请牛人指教~~!
[color=#444444]遇到一个大大的问题做试验做了7个月了,就是检测不到大米中的2-乙酰基-1-吡咯啉,不出峰,用的spme萃取,热电的质谱,DB wax柱子,以前有老师在日本做的效果十分明显,用的铂金埃尔默的质谱,其他的都一样,当然地点也不一样,请大家帮我分析一下,这是什么原因造成的?谢谢[/color]
求HPLC检测N6_三氟乙酰基_L_赖氨酸 含量的方法,标准方法里面要用到0.25%KH2PO4,但我们实验室暂时没有,所以我就用了醋酸先代替调了一下PH到3~4,结果我的C18柱子堵的厉害,基线飘个不停.
氯唑沙宗对照品和对乙酰氨基酚对照品的出峰时间分别是多久?
带乙酰基的东西能走液相吗,用甲醇和水走出的谱图每次都不一样
乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备,了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁,是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为,以乙酸酐为酰化剂,三氟化硼,氢氟酸,磷酸为催化剂,主要生成一元取代物;如用无水三氯化铝为催化剂,酰氯或酸酐为酰化剂,当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时,反应产物以1,1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品,可用薄层色谱法跟踪反应进程,柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱,柱色谱分离提纯是根据二茂铁,乙酰二茂铁和1,1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程,根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶,克莱森接头,干燥管,电磁加热搅拌器,30cm色谱柱(自制),30×100mm载玻片,离心试管50ml烧杯,玻璃钉漏斗,吸滤瓶,锥形瓶,氮气袋,250ml烧杯二茂铁,乙酸酐,85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷,棉花,洗净的砂,Ⅲ级活性氧化铝,己烷,醇,硅胶,0.5%羚甲基纤维素,干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁,放入5ml圆底烧瓶中,加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴,打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色,室温下搅拌1.5h,在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中,假如10滴二氯甲烷,所得溶液用薄层色谱法展开,以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时,表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中,滴加25%NaOH中和恰至碱性,得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤,1ml冷水分几次洗涤沉淀,抽干,干燥后称重约110~120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝,振荡均匀得浆状物。在通风橱中,在干燥氮气下除去溶剂至恒重,得到松散的颗粒状物,精确称取1/2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净,干燥,柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉,再铺一层约5~8mm厚的砂,填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60~80目),通过漏斗将氧化铝装入柱管内,轻敲柱管,使之填均匀。将精确称得含有1/2产品重的氧化铝装入柱内,顶部盖一层约5mm厚的砂子,使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入,缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出,用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时,改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱,同时橙色带往下移动,逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时,则将橙色色谱带完全洗脱下来,用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时,可以看到很淡的,很少量的,棕色色带向下移动,将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内,各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏,回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶,将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20~22mg;得到乙酰二茂铁80~90mg 1,1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30~60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关,含水量越低,活性越高。氧化铝放入高温炉中(300~400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱,浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1/2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华,故测熔点时要封管。熔点的文献值:二茂铁为173℃,乙酰二茂铁为85℃,1,1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时,如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]
CAS:2466-76-4分子式:C5H6N2O分子质量:110.11熔点:93-96℃中文名称:1-乙酰咪唑英文名称:1-acetyl-imidazol;1-acetyl-1h-imidazol;n-acetylimidazole;1-acetylimidazole性状描述:无色结晶。熔点103-105℃。极易水解。生产方法:咪唑与乙酸异丙烯酯反应在50毫升圆烧瓶中,加入0.2g(0.03mol)咪唑,20ml乙酸异丙烯酯和几滴浓硫酸。将混合物在60℃保温1h。蒸馏除去少量的乙酸异丙烯酯和丙酮。剩余物用水碳酸钠处理。倾出液体。在空气浴中蒸发至干。得粗品3.1g,产率94%,熔点93-96℃。现经乙酸异丙烯酯重结晶,熔点达到101.5102.5℃。用途:作乙酰化试剂,供生化研究用。提示:大部分词条有不同角度的多个解释,欲全面了解请查看下面的“更多相关内容”。 结构式:http://www.chemyq.com/xz/img/img2/2466-76-4.gif
1.产品情况介绍 乙酸柠檬酸三丁酯,学名2-乙酰基-1,2,3丙烷三正丁酯,英文名称,Actyl Tri-n-ButylCitrate,简称ATBC,分子式C20H34O8,分子量402.472,为无色或微黄色油状液体,.相对密度1.046(25℃),粘度0.0427Pa·s(25℃),凝固点-80℃1沸173℃(133.3Pa),343℃(101324.72Pa),闪点(开杯法)20℃,折射率1.4408(25.5℃),挥发速度0.000009g/(cm·h)(105℃),水解速度=5%的溶液中和残余的酸性物质,并将中和后的物料送至静置釜内以除去大量的水及生成的盐(ATBC在水中溶解度极小)。为尽可能除去中和生成的盐,将中和后的物料送入水洗釜,用物料量1.2倍的水分三次洗涤,水洗后的物料送入水洗静置釜,分离出废水和盐分后,再次进入水洗釜水洗,反复三次,随后将ATBC送入干燥塔脱去残余的微量水分,干燥后的产品经脱色釜用活性炭脱去其中大部分杂质后,经过滤机除去活性炭,即可得成品ATBC. 合成乙酯柠檬酸三丁酯的工艺流程框图如图2-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051953_608497_3005330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051955_608503_3005330_3.png3 可行性分析3工艺可行性分析 通过对乙酰柠檬酸三丁酯性质、用途及应用前景的分析,看到了无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的发展前景。综合比较目前国内外研究乙酰柠檬酸三丁酯的各种方法,在考虑了工艺成熟程度、产品收率、环境保护与安全生产等因素的基础上,确定了以浓硫酸为酯化和乙酰化催化剂的工艺设计。在考虑设计方案时,考虑到中小企业的需要,确定了年产500吨的设计规模,具有投资少、见效快的优点。而且在设计酯化与乙酰化工序中,兼顾未来改用固体酸催化剂时,留有一定改造余地。 通过物料衡算,确定了各操作单元的进出物料量及原料消耗定额,其中主要原料消耗定额(每吨乙酰柠檬酸三丁lb)如下:无水柠檬酸510kg,正丁醇617kg,酯酸-f248.2kg,硫酸4kg,碳酸钠86.5kg,活性炭50.9kg。同时也确定了工艺用水量和废水排放量。 通过热量衡算解决了加热蒸气消耗量及最大消耗量,冷却水、冷冻水用量及最大用量,并确定了各换热器的换热面积。 在物料衡算和热量衡算的基础上选择了主要设备,结合所输送介质的特性确定了各设备的材质,根据各设备所储存或处理物料量,确定了各设备的型号,规格。 结合各设备所控制的温度和压力,为使操作控制方便,在考虑经济、实用的基础上对所用仪表进行了选型。 通过工艺流程图设计,解决了各个设备的前后顺序,各设备的相对位置,各个管路上阀门的控制方式,各操作参数的控制方式等问题,并在设计中考虑了各工艺管道的规格、材质。 结合带控制点工艺流程工艺流程和设备布置,对第三层的管道也进行了布置设计。 考虑到安全生产和环境保护,对危险性较大的场所按要求采取相应防护措施,减少对人的伤害和财产损失,对于排放的废物,在经过处理后尽可能达到国家排放标准。 本设计工艺与传统生产方法相比,具有下列优点:①乙酰柠檬酸三丁酯的传统生产工艺是将精制的柠檬酸三丁酯作为乙酰化的原料经乙酰化反应而制得,该工艺路线与传统工艺路线相比缩短了工艺路线,省去了脱醇前的碱洗、水洗等工序,减少了设备投资和加工费用。②该工艺与传统工艺相比,采用非精制的柠檬酸三丁酯作为乙酰化的原料,同时乙酰化过程不需再添加催化剂,即可生产出合格产品,降低了生产成本。③该工艺省去了碱洗、水洗等工序,减少的柠檬酸三丁酯的损失,提高了乙酰柠檬酸三丁酯的收率,降低了原料的消耗,并减少了废水的排放,降低了废水处理的难度。
1-乙酰咪唑相关信息如图所示。水解产物是否为咪唑和乙酸?产品的体系为乙醇,水和多肽。乙酰咪唑是用来合成多肽时封闭和试剂,要求检测残留量,如果水解产物是咪唑的话,很想知道咪唑的检测方法(残留量),当然是越快速的越好。定性检测。谢谢各位!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108291337_312722_1665695_3.jpg
【中文名称】脱氢醋酸;α,γ-二乙酰基乙酰乙酸【英文名称】dehydroaceticacid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202191926_349889_1855403_3.jpg【熔点(℃)】108~110【沸点(℃)】270【性状】 白色或淡黄色结晶粉末。无臭,无味。【溶解情况】 难溶于水,在碱性水溶液中溶解度大(20℃时30%以上)。易溶于苯、乙醚、丙酮及热酒精。【用途】 是一种低毒、高效的广谱抗菌剂,在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用。可用作食品和饲料的防腐剂。【制备或来源】 由乙酰乙酸乙酯经脱醇缩合而成,或由双乙烯酮缩合制得。【其他】 对光、热稳定。【生产单位】 江苏南通醋酸化工厂;江苏常熟防腐剂厂等
[font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺,简称DMAC,是一种非质子高极性溶剂,有微氨气味,溶解力很强,可溶解的物质范围很广,能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶,且能使化合物分子活化,因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂,可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂;在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]
如题 丹磺酰氯太贵,所以想到乙酰氯,不知道乙酰基团对紫外吸收强度的增益如何,
氯化乙酰胆碱 对照液的配制前需干燥至恒重50℃干燥了3小时,放入干燥器冷却后,发现称量杯内壁出现小液珠刚取出来的时候并未见液珠。请问各位大虾,该如何干燥?我不确定液珠是否是水珠。
帮同学问的,根据文献操作,用紫外分光光度法测壳聚糖脱乙酰度,原本的样品测的数据是正常的,但是对壳聚糖改性之后,每次测得的吸光度都是负值,如果稀释倍数减小才能得到正值,所以脱乙酰度就不知道怎么测了。。。
霉菌毒素是由霉菌或真菌产生的有毒有害物质。在土壤中,在植物上,包括谷物、饲草和青贮饲料均可发现霉菌毒素。霉菌毒素对粮食、饲料的污染已是一个全球性热点问题。目前已知的霉菌毒素高达几百种,而食品、饲料、饮料、药材行业中危害较大的主要是以黄曲霉毒素(Aflatoxin),赭曲霉毒素A(Ochratoxin A),单端孢菌毒素(Trichothecenes),玉米赤霉烯酮(Zearalenone),烟曲霉毒素(Fumonisin)和串珠镰刀菌素(Moniliformin)发生较多,由于霉菌毒素种类繁多、结构复杂多样,这就造成实际生产中,真菌毒素的定量检测成为困扰我们的重要难题之一,对于这些毒素的检测样品的净化处理显得尤为重要。目前霉菌毒素的检测方法包括薄层色谱法、酶联免疫法、免疫亲和柱净化高效液相色谱法。但薄层色谱法操作繁琐、污染大、定量差、耗时长;而酶联免疫法虽操作简单、灵敏度高,但特异性差,假阳性高;免疫亲和柱高效液相色谱法成本太高, 对于高黄曲霉毒素含量的样品偏差较大。迫切需要一种样品处理简便易行、快速准确、灵敏度高、检测限低,检测成本低廉的检测方法和技术。尤其液相色谱分离技术具有分析速度快、样品用量少、灵敏度高、分离和测定一次完成,得到越来越多行业和单位的应用,然而整个过程样品前处理的好坏将直接导致测量结果的准确与否,对样品净化的方法要求更高。Pribolab推出的新一代霉菌毒素净化柱产品,在创新发展了霉菌毒素检测的样品处理技术基础上,可以保证整个检测一开始就具有较高的重现性和可靠性。现代前处理技术在要求净化效果的同时,越来越追求方法的快速及易操作性,PriboFastR系列多功能净化柱采取的方法就是多重机制吸附杂质并快速萃取净化的方法,,它将极性、非极性及离子交换等多类官能基团作为复合吸附填料作为填充剂填充到柱体中,这些填料可以选择性的吸附样品中的如脂类、蛋白类和色素等主要杂质吸附,同时将待测目标物(如中黄曲霉毒素 玉米赤霉烯酮等各种霉菌毒素)留在样液中,从而达到净化和富集的目的。使用PriboFastR 系列多功能净化柱,能够及时快速地对从食品、饲料、饮料、药材中提取的待检液进行净化,过柱净化后的样品可以用于检测黄曲霉毒素、 玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇等多种霉菌毒素。与一般的固相萃取柱(SPE)和亲和柱相比,多功能净化柱无需活化、上样、洗脱等步骤,能够将食品或饲料提取液中的杂质与真菌毒素进行一步分离,使用快捷、方便,减少萃取步骤,有效保证分析的更加准确可靠,降低检测成本,有效提高检测效率。广告嫌疑的内容部分已经过编辑(弗雷德)
我用液相色谱仪测土霉素原料的杂质时,按照2010年版兽药典一部的规定配置的流动相及相关样品和对照品,土霉素主峰按规定是12分钟出来,可是却4分钟就出来了,且和相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素未完全分离开,两峰相连的部分在基线上方,柱温25度,这样按外标法计算峰面积时,2-乙酰-2去酰胺土霉素的峰的比例就偏大,超出杂质范围例如,且土霉素峰含量降低了。之后又将柱温设为40度,依旧没有多大改善,如何将两个峰完全分离开且延长出峰时间?(注:两峰相对保留时间约为1.1,这个是正确的)。流动相醋酸铵溶液【0.25mol/L醋酸铵溶液:0.05mol/L EDTA二钠溶液:三乙胺(100:10:1),用醋酸调节PH值至7.5,】:乙腈=88:12
本标准规定了a-乙酰乳酸脱羧酶制剂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于符合GB 2760要求的用语啤酒生产的a-乙酰乳酸脱羧酶制剂 。
甲醛测定的测定方法:乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm下进行分光光度测定。此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr,;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。
[color=#333333]HPLC法在做欧前胡素的阴性对照,然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰,请问各位老师这算有干扰么?[/color]
由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯(2,3,4,-trimethoxyacetophenone,C11H14O4)的对照品,所以想求助大家有没有它的光谱图,有的请发一份上来好吗?谢谢大家帮忙啦,
[align=center][b]饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T5009.140-2003[/b][/align][align=center][b]李晓东[/b][/align]一、[b]方法概述1 范围[/b]本标准规定了饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法。本标准适用于汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺氨酸钾的测定。[b]2 原理[/b]试样中乙酰磺氨酸钾经高效液相反相C18柱分离后,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。二、[b]仪器与试剂[/b]1.仪器1.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器,仪器编号:UNQD-YQF-1471.2超声波振荡器1.3抽滤瓶1.4 G3耐酸漏斗1.5高速离心机:转速不低于4000r/min。1.6微孔滤膜0.45μm1.7层析柱:可用10ml注射器筒代替,内装3cm高中性氧化铝。2. 试剂除非另有说明,本方法所有实际均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇(CH3OH ):色谱纯。2.2乙腈(CH3CN) : 色谱纯。2.3 10%硫酸溶液2.4 中性氧化铝:层析用100目-200目2.5 0.02mol/L硫酸铵溶液:称取硫酸铵2.642g,加水溶解至1000mL。三、[b]分析步骤[/b]1.标准曲线绘制1.1 乙酰磺酸钾:纯度大于99.9%1.2标准储备液:准确称取100.0mg(精确到0.1mg)乙酰磺酸钾标准品于100ml容量瓶中,用流动相溶解并定容至刻度,配置成浓度为1mg/ml的标准储备液。1.3标准工作液:量取标准储备液适量,用流动相稀释成浓度为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL/1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL标准工作液。2.样品的处理2.1汽水:将试样温热,搅拌除去二氧化碳,吸取2.5mL试样于25mL容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀后,溶液通过微孔滤膜过滤,滤液做HPLC备用。2.2可乐型饮料:将试样温热,搅拌除去二氧化碳,吸取已除去二氧化碳的2.5mL试样通过中性氧化铝柱,待试样液流至柱表面时,用流动相洗脱,收集25mL洗脱液,摇匀后超声脱气,此液做HPLC备用。2.3果茶、果汁类食品称取2.5ml试样,加水20mL混匀后,离心(4000r/min)15 min,上清液全部转入中性氧化铝柱,待水溶液流至柱表面时,用流动相洗脱,收集洗脱液25mL,混匀后,超声脱气,此液做HPLC分析用。3.仪器测定条件3.1色谱柱:C18柱, 150mm×4.6mm,5μm,或相当者。3.2流动相:0.02mol/L硫酸铵(740ml-800ml)+甲醇(90ml-50ml)+10%硫酸(1ml)3.3流速:0.7ml/min3.4波长:214nm3.5进样量:10μL四、[b]结果处理[/b]分析结果的表述[b]1、计算公式[/b][table][tr][td=1,2]X(mg/L)=[/td][td]c× V×1000×f[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中:X-试样中乙酰磺酸钾的含量mg/L或mg/L;C-标准溶液中乙酰磺酸钾的浓度,μg/mL;m-试样质量,g或ml;V-试样最终定容体积,mL;f-稀释倍数。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中, 测定相应的峰面积,以混合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。[u]Y=33961.4*X-288.187 R^2=0.9994236[/u][align=center][img=,690,519]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242046125748_6268_2904018_3.png!w690x519.jpg[/img] [/align][align=center]表1 乙酰磺酸钾标准系列试验结果[/align][table][tr][td]C(μg/mL)[/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]1292[/align][/td][td][align=center]2886[/align][/td][td][align=center]16454[/align][/td][td][align=center]50563[/align][/td][td][align=center]181428[/align][/td][td][align=center]307900[/align][/td][td][align=center]845643[/align][/td][td][align=center]1704096[/align][/td][/tr][/table] 以上结果表明乙酰磺酸钾在0.05μg/mL ~50.0μg/mL范围内,R=0.9997118,吸光值与浓度呈线性关系,线性良好,符合要求。2.检出限结果将0.5μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1,得出乙酰磺酸钾的方法检出限为 1.7μg/ml[color=#ff0000],[/color]此检出限结果满足条件。[b]六、重复性测定[/b]对样品F1807000284进行7次进样,其乙酰磺酸钾测试值如下表所示:[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]m(ml)[/align][/td][td]C(μg/ml)[/td][td]V(ml)[/td][td][align=center]X(mg/L)[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub](mg/L)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.857[/align][/td][td]25[/td][td]18.57[/td][td=1,7][align=center]18.67[/align][/td][td=1,7][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.866[/align][/td][td]25[/td][td]18.66[/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.876[/align][/td][td]25[/td][td]18.76[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.865[/align][/td][td]25[/td][td]18.65[/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.874[/align][/td][td]25[/td][td]18.74[/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.865[/align][/td][td]25[/td][td]18.65[/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td]25[/td][td]18.63[/td][/tr][/table]本方法的精密度为 0.35% ,符合《饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法》GB/T5009.140-2003中给出的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。[b]七、准确度验证(加标回收)[/b]对样品F1807000284加标,取乙酰磺酸钾浓度100 .0 μg/mL的标液 0.02mL、0.04mL和0.08ml同样品同步处理后,结果见下表[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1]乙酰磺酸钾[/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m(g)[/align][/td][td][align=center]V(mL)[/align][/td][td][align=center]C(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]X(mg/L)[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub](mg/L)[/align][/td][td][align=center]加标量(mg/L)[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td][align=center]18.63[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]3.561[/align][/td][td][align=center]35.61[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]6.978[/align][/td][td][align=center]69.78[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]87.2[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出乙酰磺酸钾的加标回收范围在 87.2%-93.2% ,RSD值为3.43%符合规定要求。七、总结本方法的检出限为1.7μg/ml。小于GB/T5009.140-2003中给出的最低检出浓度4μg/ml。本方法的精密度为 3.45%,符合《饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法》GB/T5009.140-2003中给出的精密度要求.通过对饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法的检出限、精密度和准确度的评价,本方法测定乙酰磺酸钾据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于饮料中乙酰磺氨酸钾的测定。
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