复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂,是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液,作为口腔用局部麻醉剂,适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[img=,144,61]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191545418661_4518_2222981_3.jpg!w144x61.jpg[/img][color=black] [/color][color=#3e3e3e]肾上腺素 L(-)-Epinephrine M.W. : 183.2 [/color][b]在国家药品标准(YBH17082004-2015Z)[/b]中,在对复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素进行分析时,使用[b]甲醇-水[/b]进行梯度洗脱,但由于[b]肾上腺素极性较强[/b],即使初始梯度为纯水相条件,肾上腺素仍紧邻死时间出峰,[b]保留不佳,易受到溶剂峰干扰,无法进行准确定量。[/b]我们分别尝试使用反相柱CAPCELL PAK C18 MGII加离子对试剂,以及直接使用离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80两种方式,对复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和硫酸肾上腺素进行保留分析(复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供)。CAPCELL PAK C18 MGII液相色谱柱,其采用高纯度硅胶作为基质,通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积;并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating,实现了对硅醇基极大程度的封锁,兼具分离性能和普适性能,通用性非常好。CAPCELL PAK SCX UG80是强阳离子交换柱,使用高纯度硅胶,填料中金属杂质很少,使配位化合物的吸附得到了极大程度抑制,兼具聚合物和硅胶填料的优点。[b][color=#0070c0]实验方法[/color][color=#0070c0]方法一[/color][color=#0070c0]使用[/color][color=#0070c0]CAPCELL PAK C18MGII[/color][color=#0070c0]色谱柱[/color][color=#0070c0]+[/color][color=#0070c0]离子对试剂[/color][/b]如图1,对肾上腺素对照品溶液进行分析,肾上腺素主峰保留时间为5.69 min,拖尾因子为1.19,理论塔板数为12538。在相同色谱条件下,尝试对亚硫酸肾上腺素标准品及注射液中的亚硫酸肾上腺素进行分析。如图3,亚硫酸肾上腺素标准品溶液能够得到良好分析结果,注射液(客户提供的样品)中未明显见亚硫酸肾上腺素出峰,保留时间为3.55min,拖尾因子为1.14,理论塔板数为14955。[b][color=#0070c0]方法二[/color][color=#0070c0] CAPCELL PAK SCX UG80[/color][color=#0070c0]色谱柱[/color][/b][color=#000000]考虑到使用离子对试剂的流动相条件具有流动相配制麻烦、有损色谱柱寿命、平衡时间长等缺点,我们也尝试使用键合磺酸基团的强阳离子交换柱 ——CAPCELL PAK SCX UG80进行分析。[/color][color=#000000]如图4,在流动相中添加磷酸二氢铵,通过对盐浓度进行调整,在5 mmol/L磷酸二氢铵(磷酸调pH=2.5)条件下,亚硫酸肾上腺素保留时间为3.32 min,然而出现峰形拖尾现象,拖尾因子为2.0,不如CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱添加离子对试剂所得分析结果好。[/color][align=center][/align][align=left][img=,400,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191547381421_926_2222981_3.jpg!w584x416.jpg[/img] [img=,400,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191548310561_8067_2222981_3.jpg!w572x395.jpg[/img][/align][align=left][img=,400,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191547576748_522_2222981_3.jpg!w612x254.jpg[/img] [img=,400,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191548525761_4184_2222981_3.jpg!w624x262.jpg[/img][/align][align=left]图1 MGII分析肾上腺素对照品溶液结果(离子对条件) 图2 MGII分析注射液结果(离子对条件)[/align][align=center][/align][img=,400,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191550354951_2539_2222981_3.jpg!w644x416.jpg[/img] [img=,400,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191555486850_3396_2222981_3.jpg!w644x403.jpg[/img][img=,400,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191551260881_9828_2222981_3.jpg!w696x256.jpg[/img] [img=,400,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191556163846_9739_2222981_3.jpg!w632x260.jpg[/img][align=left]图3 MGII分析亚硫酸肾上腺素标准品和注射液结果(离子对条件) 图4 SCX UG80分析亚硫酸肾上腺素对照品溶液和供试品溶液[/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果,使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,在流动相中添加5 mM辛烷磺酸钠、30°C柱温条件下进行梯度洗脱,能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的良好保留与分析。[/align][b][color=#0070c0][/color][/b][align=left][b][color=#0070c0] [/color][color=#0070c0] [/color][/b][/align]
请问有用氨基柱检测肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺的吗氨基柱可以检测这些极性大的生物碱吗
请问有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测过血浆里面肾上腺素、去甲肾上腺素或者多巴胺其中的一种吗本人尝试好多方法都没检测出来,想请教一下谢谢了
用液质做去甲肾上腺素,优化液相方法的时候,不管怎么改变水相的比例,他的出峰时间都在1min左右,做样品的时候,正好在这里有一个倒峰,干扰很严重,导致定性都有问题。我用的是thermo的C18柱。去甲肾上腺素是正离子模式。请教各位大侠,有什么好方法没,把出峰时间推迟一点。
请问一下我检测的都是标准品,为啥肾上腺素与多巴胺会出现两个锋,之前没换柱子走出来一个峰还有酪氨酸基线为什么呈波浪状这些都是标准品 自己现在刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url] 所以不知道怎么回事谢谢了[img=,149,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811092107209705_8638_3506169_3.png!w149x198.jpg[/img]
各位老师 大家好!我是论坛新手,也是分析实验的新手我现在想用HPLC-ECD测定大鼠血浆中 去甲肾上腺素(NE)多巴胺(DA)5-羟色胺(5-HT)的含量在查标准品的时候,看见有 重酒石酸去甲肾上腺素 和5-羟色胺盐酸盐请问可以用相应的盐做标准品吗?
3-硫酸甘氨鹅脱氧胆酸 标准品,有可以联系我renzhichu525@163.com.
紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量关键词: 麻黄素;可见和紫外分光光度法[摘要] 目的:探讨盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法,以求更快速、准确地适应临床用药需要。方法:用不同厂家不同批号的盐酸麻黄素注射液做供试品,用标准麻黄素做对照品,用紫外分光光度计测出标准品的最大吸收度,求出浓度与吸收度关系,得其回归方程,测其回收率。求出含量与药典法进行比较。结果:在256±1 nm处有最大吸收,以256 nm为测定波长,盐酸麻黄素浓度与吸收度呈标准曲线线性范围0.2~1.2 mg/ml(r=0.999 9),平均回收率为(100.31±1.02)%,两种方法测定结果差异无显著性(P>0.05)。结论:紫外分光光度法,可以做为盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法。[中国图书资料分类法分类号] R 974.3;O 657.32 [文献标识码] A[文章编号] 1000-2200(2000)05-0380-02 盐酸麻黄素是拟肾上腺素药,目前对该病及其制剂的含量测定方法有非水滴定法[1]、银量法[1]及中和法[2]。本文采用紫外分光光度法[1],测定盐酸麻黄素注射液的含量[3],并与1995年版药典的非水滴定法进行比较,兹作报道。1 材料与方法1.1 仪器 Du-640型紫外分光光度计(美国贝克曼公司)。1.2 试药 盐酸麻黄素对照品,盐酸麻黄素注射液(上海信谊制药厂,批号951201-1,951201-2;无锡市第七制药厂,批号960117-1,960117-2,960610;规格均为1 ml∶50 mg)。1.3 测定方法 (1)盐酸麻黄素紫外吸收光谱:取盐酸麻黄素对照品适量,用蒸馏水溶解并配制成0.6 mg/ml的溶液,以蒸馏水为空白,在230~300 nm波长之间扫描,在256±1 nm波长处有最大吸收,故采用256 nm为测定波长。(2)标准曲线的绘制:精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品50 mg,置25 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取该药液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml分别置10 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在256 nm处分别测定吸收度。结果表明,在0.2~1.2 mg/ml浓度范围内,浓度与吸收度呈良好的线性关系。得其回归方程为:A=0.8256 C+0.012 0(r=0.999 9,n=6)。(3)稳定性实验:取(2)项下的各溶液于配制后0、1、2、3、4、8、16、24 h分别测吸收度,结果几无变化。(4)回收率试验:精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品约25 mg,置50 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,以水为空白,在256 nm波长处依法测定吸收度,求出回收率。(5)样品测定:取不同批号的盐酸麻黄素注射液,精密量取1 ml,分别置于100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在256 nm处测吸收度,计算其含量,并将本法测定的结果与中国药典1995年版收载的非水滴定法测定的结果进行比较。1.4 统计学方法 采用配对t检验。2 结果 紫外分光光度法回收率试验结果见表1;与药典法测定样品中盐酸麻黄素注射液的含量结果比较见表2。表1 回收率试验结果(n=5) 编号 加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) ±s(%) 1 26.40 26.42 100.08 2 24.80 25.20 101.61 3 25.20 25.08 99.52 100.31±1.02 4 24.30 24.57 101.11 5 25.00 24.81 99.24 表2 两种方法测定结果比较(ni=15;±s) 测定方法 标示量(%) ±sd td P 紫外分光光度法药典法 100.17±1.07100.18±0.48 0.01±0.80 0.02 >0.05 3 讨论 盐酸麻黄素注射液是卫生部规定的控制药品。为保证患者用药的准确有效,防止在生产这类药品过程中盐酸麻黄素原料的流失,对其含有盐酸麻黄素的药品进行快速、简便、准确的含量测定显得尤为重要。传统的本品测定方法,不但操作过程繁琐,消耗试药量大,且非水滴定法中的醋酸汞试剂对人体有害,污染环境。 麻黄素属β肾上腺素受体激动剂,可直接或间接激动肾上腺素受体。对心血管系统、支气管平滑肌、中枢神经系统都有较强的作用。在临床上应用较为广泛且剂量要求十分准确,所以对其含量的准确、快速测定更为重要。特别是临床上经常使用“盐酸麻黄素滴鼻剂”是医院自配药品,效期短,配制频繁,在其准确的基础上,快速测定及时保证药品的临床供应,并指导临床用药有一定的意义。 两种方法测定结果差异无显著性(P>0.05),表明紫外分光光度法可以做为盐酸麻黄素注射液的含量测定新方法。且本法操作简便、快速、准确,重复性好。作者简介:郗 颖(1967-),女,安徽灵璧县人,药剂师.[参考文献][1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典二部[M].广州:广东科学技术出版社,1995.18,693~694.[2]中华人民共和国卫生部药政局.中国医药制剂规范*西药制剂[M].北京:中国医药科学技术出版社,1996.166~167.[3]熊凤英,简 洁,周淑群.紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度[J].中国医院药学杂志,1998,18(6)∶262.
Waters H-class检测脱氧鸟苷标准品,浓度低的标准品反而比浓度高的峰面积大,这是怎么回事呢?
我是新手,因实验需要想购买"间甲肾上腺素(MN及NMN)"的标准品,但似乎国内没见着,请问该咋办?如何寻找呢?谢谢![em0804]
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中华人民共和国农业部公告 第1519号 为加强饲料及养殖环节质量安全监管,保障饲料及畜产品质量安全,根据《饲料和饲料添加剂管理条例》有关规定,禁止在饲料和动物饮水中使用苯乙醇胺A等物质(见附件)。各级畜牧饲料管理部门要加强日常监管和监督检测,严肃查处在饲料生产、经营、使用和动物饮水中违禁添加苯乙醇胺A等物质的违法行为。 特此公告。附件:禁止在饲料和动物饮水中使用的物质1.苯乙醇胺A(Phenylethanolamine A):ß-肾上腺素受体激动剂。2.班布特罗(Bambuterol):ß-肾上腺素受体激动剂。3.盐酸齐帕特罗(Zilpaterol Hydrochloride):ß-肾上腺素受体激动剂。4.盐酸氯丙那林(Clorprenaline Hydrochloride):药典2010版二部P783。ß-肾上腺素受体激动剂。5.马布特罗(Mabuterol):ß-肾上腺素受体激动剂。6.西布特罗(Cimbuterol):ß-肾上腺素受体激动剂。7.溴布特罗(Brombuterol):ß-肾上腺素受体激动剂。8.酒石酸阿福特罗(Arformoterol Tartrate):长效型ß-肾上腺素受体激动剂。9.富马酸福莫特罗(Formoterol Fumatrate):长效型ß-肾上腺素受体激动剂。10.盐酸可乐定(Clonidine Hydrochloride):药典2010版二部P645。抗高血压药。11.盐酸赛庚啶(Cyproheptadine Hydrochloride):药典2010版二部P803。抗组胺药。
我要检测的指标是8-羟基脱氧鸟苷酸,它是DNA中鸟嘌呤的氧化产物,在尿中以原形代谢,所以我用C-18固相萃取柱(6ml,500mg)萃取尿液,下面是处理方法:尿液在10℃1500g.离心5分钟除去沉淀,上清液以0.2μm微孔滤膜过滤,然后上清液用C-18固相萃取柱(6ml,500mg)萃取,将C-18固相萃取柱连接于12端口的真空泵,C-18柱事先用5ml甲醇 和5ml水平衡,然后,以2ml的尿液上柱,柱子用去离子水配置的3ml 6℅甲醇冲洗,接下来柱子用6ml去离子水冲洗,8-OhdG用去离子水配置的2ml 10℅乙腈洗提,收集洗提液,有机溶剂在纯氮60℃,30分钟下蒸发,最后,样品的体积用水调整到0.5ml,50μl样品上高压液相柱。现在我的问题是我在尿液中加入标准品或单独加入标准品固相萃取柱对其没有保留,既是我在尿样中8-OH-dG峰并不增加,而单独上标准品在上柱是就有标准品大量留出,而在洗脱液中含量很低。各位专家,请帮助解决一下!
1.含铅食品 铅会使脑内去钾肾上腺素、多巴胺和5-羟色胺的含量明显降低,造成神经质传导阻滞,引起记忆力衰退、痴呆症、智力发育障碍等症。人体摄铅过多,还会直接破坏神经细胞内遗传物质脱氧核糖核酸的功能,不仅易使人患痴呆症,而且还会使人脸色灰暗过早衰老。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281428_579712_1610895_3.jpg据报道,河南一些地方“瘦肉精”事件光后,河南省委省政府高度重视,对济源市的“双汇”冷鲜肉进行抽检,首次通报数据显示,“双汇”品牌部分冷鲜肉“瘦肉精”抽检呈阳性。 “瘦肉精”是一类药物的总称,这类药物实际上既不是兽药,也不是饲料添加剂,而是肾上腺类神经兴奋剂。主要有盐酸克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、硫酸沙丁胺醇、硫酸特布他林、西巴特罗、盐酸多巴胺等7种。 我国明令禁止在饲料和动物饮用水中添加盐酸克仑特罗和莱克多巴胺等7种“瘦肉精”,但是在实际的操作中只检测盐酸克仑特罗,莱克多巴胺等其余6种并没有纳入常规的检测。权威消息人士证实,各地都会检测盐酸克仑特罗,但莱克多巴胺只有个别地方有检测,因为其检测成本高。“但在不法养殖户中,使用这两种瘦肉精的比例是差不多的。”,据相关人事透露。 盐酸克仑特罗(俗称瘦肉精),β肾上腺素兴奋剂,具有扩张支气管的作用,常用来防治哮喘、肺气肿等肺部疾病。当其应用剂量达到治疗量的5~10倍时,具有能量重分配作用,可使肌肉合成增加,脂肪沉积减少,因此俗称为“瘦肉精”。在畜牧业生产中一些非法使用者将其作为一种生长促进剂添加到动物饲料中,用以改善胴体的品质,同时也造成食品中盐酸克仑特罗(瘦肉精)的残留。当人们食用盐酸克仑特罗残留的产品后会出现一系列的中毒症状。我国禁止在畜牧业中使用盐酸克仑特罗。 通常不会被纳入常规检测的六种“瘦肉精” 莱克多巴胺(俗称瘦肉精),β肾上腺素兴奋剂,世界上大多数国家未批准将莱克多巴胺作为兽药使用。欧盟早已明确禁止在食用性动物中使用包括莱克多巴胺在内的所有β肾上腺素兴奋剂类药物,我国也于部分案例会出现恶心、心率增快或心搏异常强烈、头晕、目眩、口咽发干、胸痛、头晕、、呕吐、情绪烦躁不安等。 硫酸沙丁胺醇,适应于支气管哮喘、喘息型支气管炎及肺气肿等。副作用:部分案例会出现头痛、头晕、失眠、心悸、血压波动等,长期使用能产生耐药性,可能加重哮喘。 硫酸特布他林,β少数病例有手指震颤、头痛、心悸及胃肠障碍、甲状腺机能亢进、冠心病、高血压、糖尿病患者慎用。 西巴特罗:美国氰胺公司开发的产品,一种β兴奋剂,FDA未批准。 盐酸多巴胺:多巴胺受体激动药。临床用于各种类型的休克,尤其适用于休克伴有心收缩力减弱,肾功能不全者。副作用:一般较轻,偶见恶心、呕吐、低血压或高血压。 以上7种“瘦肉精”都对人体有一定的危害,但是在“瘦肉精”的检测过程中通常只会检测盐酸克仑特罗,而其余的6种也就逍遥法外了。这样似乎就默许猪肉被“瘦肉精”,养猪户为了自身的利益,也难保不会添加这些“瘦肉精”,六种瘦肉精不被纳入常规检测,消费者如何吃得放心?他们的健康又如何得以保证呢? 编辑点评:如果常规对“瘦肉精”的检测只有一项,那其余6项难道不会对人体产生危害?答案当然是否定的,然而可悲的是,目前并没有明确的国家标准标明“瘦肉精”的种类,于是人们习惯了以偏概全,完全忽视了除盐酸克仑特罗外的瘦肉精检测,如果长此以往,那有谁可以信誓旦旦的保证我们所食用的肉品是安全的呢?(本文来源:南宁日报)
1.药物鉴别:具有旋光性的药物,在“性状”项下,一般都收载有“比旋度”的检验项目。测定比旋度值可用来鉴别药物或判断药物的纯杂程度。《中国药典》要求测定比旋度的药物很多,如肾上腺素、硫酸奎宁、葡萄糖、丁溴东莨菪碱、头孢噻吩钠等。 例如,肾上腺素比旋度的测定方法为:取本品,精密称定,加盐酸溶液(9→200)溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液,照“旋光度测定法”测定,比旋度应为。 2.杂质检查:具有光学异构体的药物,一般具有相同的理化性质,但其旋光性能不同,一般有左旋体、右旋体和消旋体之分,通过测定药物中杂质的旋光度,可以对药物的纯度进行检查。 例如,硫酸阿托品中杂质莨菪碱的检查,硫酸阿托品为莨菪碱的外消旋体,无旋光性,而莨菪碱为左旋体,莨菪碱虽然作用较强,但毒性也大,常将其作为杂质加以控制。 检查方法为:取本品,按干燥品计算,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定,旋光度不得超过。已知莨菪碱的比旋度为,控制莨菪碱的限量为24.6%. 考试大-全国最大教育类网站(www.Examda。com) 3.含量测定:具有旋光性的药物,特别是在无其他更好的方法测定其含量时,可采用旋光度法测定。《中国药典》采用旋光度法测定含量的药物有葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、右旋糖酐氯化钠注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液等。
[color=black]复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂,是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液,作为口腔用局部麻醉剂,适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[/color][color=black] [/color][img=,156,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211036489419_4502_2297_3.jpg!w156x99.jpg[/img][align=center][/align][align=left][b][color=black]盐酸阿替卡因(Articaine hydrochloride M.W.:320.84)[/color][/b][/align][align=center][b][color=black] [/color][/b][/align][color=black]在现有国家药品标准(YBH17082004-2015Z)分析方法中,流动相添加了离子对试剂-庚烷磺酸钠,并在pH为2.0的强酸条件下进行相应分析,不利于色谱柱的使用寿命。大曹三耀实验室参考USP方法,以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析(复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供)。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 MGII[/color][color=black]液相色谱柱,其采用高纯度硅胶作为基质,通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积;并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating,实现了对硅醇基极大程度的封锁,兼具分离性能和普适性能,通用性非常好。[/color][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][align=left][img=,500,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211037456969_5082_2297_3.jpg!w730x523.jpg[/img][/align][align=left]图1[color=black]盐酸阿替卡因[/color]对照品及供试品溶液[/align][align=left][img=,500,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211038541919_2603_2297_3.jpg!w572x284.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][color=black]为进行有关物质分析,该实验将注射液样品以流动相稀释100倍,作为有关物质供试品溶液,再将该有关物质供试品溶液以流动相进一步稀释100倍,作为自身对照溶液。以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,通过调整流动相比例及柱温,最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了盐酸阿替卡因供试品溶液及对照品的良好分析。[/color]如图2、3,使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析,盐酸阿替卡因和有关物质均能得到良好分析结果,主峰与峰前杂质得到了良好分离,分离度为1.90(见表1)[img=,400,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045536855_9516_2297_3.jpg!w574x447.jpg[/img][img=,400,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045540875_8483_2297_3.jpg!w698x516.jpg[/img][align=left] 图2 [color=black]盐酸阿替卡因[/color]有关物质供试品溶液及空白 图3 自身对照溶液[/align][align=center][/align][align=left]表1 有关物质结果详表[/align][align=left][img=,600,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211042513275_6690_2297_3.jpg!w786x424.jpg[/img][/align][align=center][/align]综上实验结果,使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱,以冰醋酸水溶液-乙腈为流动相体系,在30°C柱温条件下,能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。[color=black] [/color]
本人在此急求 中华人民共和国国家药品监督管理局标准(试行)中的关于"盐酸左氧氟沙星注射液"的标准,请大家帮忙!谢谢!
青霉素治畜禽病须注意1.青霉素不能与碱性药物配合。在兽医临床中,常见的属于此种错误的配伍,为青霉素与碘胺类钠盐注射液或与碳酸氢钠注射液配伍。 2.青霉素不能与酸性药物配伍。有人把青霉素与土霉素、链霉素一起用蒸馏水溶解,给雏鸡喷雾,治疗传染性支气管炎。这是不对的。因土霉素溶液ph值为2~2.9,属于酸性较强的药物。ph值5以下的酸性药物还有很多,如四环素注射液、肾上腺素注射液、盐酸山梗菜碱注射液、注射用三磷酸腺苷、葡萄糖注射液、氯化钾注射液、氯化钙注射液、山梨醇注射液、甘露醇注射液、注射用促皮质素、杜冷丁注射液、盐酸氯丙嗪注射液、脑垂体后叶注射液、马来酸麦角新碱注射、催产素注射液等,都不可与青霉素配伍。 3.青霉素不能与氢化可的松注射液配伍。2%以下的醇,对青霉素无破坏作用;高于2%时,则有轻微破坏作用;25%以上的醇,可使青霉素失效。 4.青霉素不能与配伍后发生浑浊、沉淀和降低效价的注射剂配伍。如硫酸卡那霉素注射液、注射用辅酶a、注射用细胞色素c、氨茶碱注射液、盐酸异丙嗪注射液、注射用乳糖酸红霉素、注射用硫喷妥钠等。 5.青霉素不能与高浓度的盐酸普鲁卡因溶液配伍。盐酸普鲁卡因的最适宜浓度为0.25%~0.5%。浓度过高,则起相反作用。 6.单胃动物如猪、驴、骡、马,不能口服青霉素。多胃动物如牛和羊,可以口服青霉素。 7.青霉素必须重复使用。否则,那些漏网的和新繁殖的微生物,会产生抗药性,危害更烈。必须每隔4~6小时重复用药1次。用有延缓青霉素在体内作用时间的溶媒(如0.25%~0.5%的盐酸普鲁卡因)溶解青霉素,可每隔8~12小时重复用药1次。 8.家畜发生青霉素过敏反应的抢救。兽医界无作过敏试验的规定,用药前先询问畜主患畜有没有青霉素过敏史,如有,就改用其他抗菌素;如无,在注射青霉素后,要至少观察半小时,无反应时,方视作安全。家畜发生青霉素过敏,应立即抢救。可用0.1%盐酸肾上腺素注射液,皮下注射。用量:猪、羊、驹、犊0.2~1毫升,牛、马5毫升。也可稀释10倍静注,用量减半。也可静注10%葡萄糖酸钙注射液,猪、羊、驹、犊200毫升,牛、马500毫升。
1、含铅食品铅会使脑内去钾肾上腺素、多巴胺和5一羟色胺的含量明显降低,造成神经质传导阻滞,引起记忆力衰退、痴呆症、智力发育障碍等症。人体摄铅过多,还会直接破坏神经细胞内遗传物质脱氧核糖核酸的功能,不仅易使人患痴呆症,而且还会使人脸色灰暗过早衰老。2、腌制食品在腌制鱼、肉、菜等食物时,容易使加入的食盐转化成亚X盐,它在体内酶的催化作用下,易与体内的各类物质作用生成亚胺类的致癌物质,人吃多了易患癌症,并促使人体早衰。3、霉变食物粮食、油类、花生、豆类、肉类、鱼类等发生霉变时,会产生大量的病菌和黄曲霉素。这些发霉物一旦被人食用后,轻则发生腹泻、呕吐、头昏、眼花、烦躁、肠炎、听力下降和全身无力等症状,重则可致癌致畸,并促使人早衰。4、水垢茶具或水具用久以后会产生水垢,如不及时清除干净,经常饮用会引起消化、神经、泌尿、造血、循环等系统的病变而引起衰老,这是由于水垢中含有较多的有害金属元素如镉、汞、砷、铝等造成的。科学家曾对使用过98天的热水瓶中的水垢进行过化学分析,发现有害金属元素较多:镉为0、034毫克、汞为0、44毫克、砷为0、21毫克、铝为0、012毫克。这些有害金属元素对人体危害极大。
脱氧管的替代者--脱氧仪在色谱载气、半导体研究、制取高纯气体等应用场合,特别在毛细管气相色谱系统中,以及在使用TCD或ECD检测器时,为提高色谱柱和检测器使用寿命,使气路稳定地工作和使分析结果更准确,载气的氧含量都要求必须严格控制,最好能控制在0.1PPM以内。目前,常用的脱氧设备是脱氧管,主要分为可再生的不锈钢管和不能再生的透明玻璃管两种类型,均在常温下工作,体积小,价格也便宜(基本在千元内,少数千元以上),脱氧效果基本上也能满足应用要求。不过,客户在使用脱氧管过程中也遇到了越来越多的棘手问题:第一,脱氧量少。一支脱氧管用于高纯氮(99.999%)脱氧最多脱5瓶,而用于纯氮(99.99%)脱氧不到1瓶,由于脱氧量少,一般几个月甚至几周就须寄回厂家再生或更换脱氧管,因此增加了很多繁琐的更换工作。第二,性价比低。尽管脱氧管只有几百元,但每支脱氧管用于高纯氮(99.999%)脱氧最多脱5瓶,按每支脱氧管最少500元价格计算,脱一瓶高纯氮至少100元。第三,气密性差。由于脱氧量少,因此经常需要更换脱氧管,而脱氧管的更换是一项技术活,每次更换时难免会带入一些空气,但如带入较多的空气,会使脱氧管很快失效,严重的会影响到色谱仪的灵敏度甚至破坏仪器。针对脱氧管市场的“少低差”现状,诞生了一款脱氧仪。该设备不但脱氧效果远好于脱氧管,脱氧深度可达0.01PPM,而且还能除水和二氧化碳等杂质。不仅如此,最大的优点是彻底克服了市场上脱氧管的“少低差”缺陷:第一,脱氧量多。一台脱氧仪用于高纯氮(99.999%)脱氧至少脱300瓶,用于纯氮(99.99%)脱氧至少脱30瓶,而且对进气气源的纯度要求也远低于脱氧管。第二,性价比高。一台脱氧仪售价4500元左右,按一支脱氧管可以脱300瓶高纯氮计算,脱一瓶高纯氮至多15元。第三,气密性好。由于脱氧仪脱氧量多,一旦接入气路,几年甚至十几年都不用更换。因此不存在气密性差的问题,也不用担心对用气仪器有影响。
第十章 胺类药物的分析掌握盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、盐酸丁卡因和对乙酰氨基酚的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 第一节 盐酸普鲁卡因的分析有芳伯氨基特性,显重氮化-偶合反应。含酯键易水解,产物主要为对氨基苯甲酸(PABA)。脂烃胺侧链为叔胺氮原子,具有弱碱性。盐酸盐系白色结晶性粉末,具有一定的熔点,易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂。一、鉴别1.重氮化-偶合反应 分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物,均可发生重氮化反应,生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。 2.水解反应 取本品约0.1g,加水2ml溶解后,加10%氢氧化钠溶液1ml,即生成白色沉淀,加热变为油状物(普鲁卡因);继续加热,产生的蒸汽(二乙氨基乙醇)能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色;热至油状物消失后(生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠),放冷,加酸酸化,即析出白色沉淀。此沉淀能溶于过量的盐酸。3.氯化物反应沉淀反应 在硝酸酸性条件下与硝酸银生成白色沉淀,沉淀加氨试液即溶解。氧化还原反应 加二氧化锰混匀,硫酸润湿,加热产生氯气,能使湿润淀粉碘化钾试纸显蓝色。4.红外光谱法二、特殊杂质检查普鲁卡因分子结构中有酯键,易发生水解反应。其注射液制备过程中受灭菌温度、时间、溶液pH值、贮藏时间以及光线和金属离子等因素的影响,可发生水解反应生成对氨基苯甲酸和二乙氨基醇。其中对氨基苯甲酸随贮藏时间的延长或高温加热,可进一步脱羧转化为苯胺,而苯胺又可被氧化为有色物,使注射液变黄,疗效下降,毒性增加。故中国药典90年版规定,本品注射液应检查水解产物对氨基苯甲酸,其限度不得超过1.2%。检查方法 薄层色谱法。供试品溶液2.5mg/ml与对照品溶液30μg/ml分别点于硅胶H薄层板上,展开后用对二甲氨基苯甲醛溶液喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,不得更深。三、含量测定 分子结构中具有芳伯氨基,可用亚硝酸钠滴定法测定含量。
[b][color=#CC0000]我们用的是瓦里安GC450[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD检测器测农残,高纯氮要连接脱水过滤器和脱氧过滤器。现在用的高纯氮是11月16日更换的,更换后测样正常,两个过滤器也正常,可是11月29日下班时突然发现脱氧过滤器的指示剂已经不是绿色,而是变成黑灰色了。这时我刚进完一针标准品,从谱图上看与以往的一样,没有异常。脱水过滤器美看出颜色变化,可是脱氧过滤器却已经失效。我看了高纯氮瓶,还有9mpa左右,气体充足。气体管路也没有动。[/color][color=#CC0000]为什么脱氧过滤器会突然变色呢?[/color][/b]
最近,看到新闻说滴鼻净也会有成瘾症状,吓了一跳,以后要慎用了。滴鼻净——通用名:盐酸萘甲甲唑啉。萘甲唑啉为肾上腺素受体激动药,一些患者会出现“上瘾”症状。用药后,症状暂时舒缓,心跳加快,人很爽;时间长一点儿不滴,就会觉得鼻塞严重、头昏脑胀、全身乏力,如果继续用药,“瘾头”会越来越重,完全戒除需要半年到一年时间。有专家称,患者的上瘾,与该药品刺激肾上腺激素的分泌有关,药水滴得多,会觉得心跳加速,就像坐过山车一样,这种对药物的产生的依赖性可能与患者追求这种刺激(服药过程中的快感)有关。
[font=瀹嬩綋, SimSun]中国食品药品检定研究院(以下简称“中检院”)对盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目进行公告,现诚邀符合项目要求的供应商报名参加。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]一、项目基本情况[/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目名称:中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目编号:ZFCG202300001[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目需求:详见附件1[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]二、供应商资格要求[/font][/b][/font][font=宋体]1.具有独立承担民事责任的能力;[/font][font=宋体]2.具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;[/font][font=宋体]3.具有履行合同所必需的专业技术能力;[/font][font=宋体]4.有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;[/font][font=宋体]5.参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录;[/font][font=宋体]6.资格审查时,通过“信用中国”网站、中国政府采购网、国家企业信用信息公示系统、天眼查、企查查网站等渠道查询供应商信用记录,经查询列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单、经营异常名录信息、严重违法失信企业名单(黑名单)信息的,经查询在经营活动中有重大违法记录的,截至本项目采购活动开始前三年内因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚的,不得参加本项目;[/font][font=宋体]7.单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位,不得参加同一项目响应;[/font][font=宋体]8.本项目不接受联合体参加,禁止转包或分包;[/font][font=宋体]9.法律、行政法规规定的其他条件。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]三、报名方式[/font][/b][/font][font=宋体]1.本项目采取网上报名的方式,不设现场报名及其他形式的报名。符合项目要求的潜在供应商需填写完整报名表(附件2)发送至邮箱hqzc@nifdc.org.cn。(邮件命名:项目名称+报名单位名称)[/font][font=宋体]2.报名供应商需提交真实有效的响应文件(附件3)并加盖公章,密封邮寄至中检院联系人处。[/font][font=宋体]3.报名和文件邮寄送达时间截止至2023年1月19日(北京时间),逾期送达不予接收。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]四、供应商确定原则[/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]请报名供应商以单品种总价进行报价,本项目根据质量和服务均能满足实质性响应且报价最低原则确定供应商。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]五、联系方式[/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]采购单位:中国食品药品检定研究院[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]地址:北京市大兴区生物医药产业基地华佗路31号院后勤政采部[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]联系人: 袁玉萍[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]联系电话:010-53852873[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]电子邮箱:hqzc@nifdc.org.cn [/font][font=瀹嬩綋, SimSun]附件:[/font][font=宋体]1.中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目技术需求[/font][font=宋体]2.报名表[/font][font=宋体]3.供应商响应文件[/font][align=right][font=瀹嬩綋, SimSun]中检院[/font][/align][align=right][font=宋体]2023年1月11日[/font][/align]【附件】[list][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/b6b1f54f-33bd-40ca-9f50-d64d1ed6070c.xlsx]附件1:中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目技术需求.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/54f0ed52-4708-40ad-924f-4f37f75c9729.xlsx]附件2:报名表.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/122ca13c-6560-4348-b6c8-ffdb20c23ca4.xlsx]附件3:供应商响应文件.xlsx[/url][/list]
[em0815] 哪为老师有盐酸多西环素和多西环素一水物标准BP2008和EP6.0版部分.请分享一下.不胜感激.急需.
[color=#444444]大家好,我最近做盐酸四环素的标准曲线,标品溶于甲醇中,用液相色谱分析,流动相为甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸水溶液,配比有待优化。我参考相关文献对配比调试了多次,但是10mg/L浓度的盐酸四环素甲醇溶液的响应值最高峰高才11.5!很多配比下都是4或者5的响应值。按道理响应值应该是几十几百才对!根本问题出在哪?急!!!![/color]
本文立题的背景是钢厂在炼钢过程中发现氧偏高,查找原因,怀疑金属铝量不够,因为一般要求炼钢脱氧剂中金属铝30%-50%。但是入厂化验金属铝量合格,这就矛盾了。后来我发现入厂化验金属铝是采用碱熔方法,该方法测得的是全铝的含量,也就是MAl和Al2O3 的合量。这就需要一种方法将二者区分开,也就有了本文。该方法是否也可以应用于其他行业中金属铝的测定,我们大家可以探讨。作品不妥之处也请大家指正。 摘 要 炼钢脱氧剂是炼钢重要辅助材料之一,它不仅能吸附钢水夹杂物而提高钢水质量,而且能强化脱氧、脱硫、脱磷,防止钢水吸气,减少钢水温度散失。随着炼钢水平的日益提高,炼钢脱氧剂市场需求日益增高,对炼钢工艺及品种有更高的要求。 目前,炼钢脱氧剂中都含有一定量的金属铝粉,各钢厂在采购炼钢脱氧剂时由于不能测定金属铝的含量(金属铝的测定没有国家标准和行业标准),把全铝的含量(MAl和Al2O3 的合量)近似认为金属铝的含量,往往给企业带来很大的经济损失。因为Al2O3 价格比MAl便宜,供货商在炼钢脱氧剂中加入一定量的Al2O3 ,冒充金属铝,谋取暴利。这就需要有一种方法测定金属铝,减少企业的损失。 一些文献对金属铝的物相分析作了论述。金属铝(Aluminium metal, 简称MAl)物相分析进展不大,铝的相态分析是将MAl和Al2O3的分离,利用Al2O3较为稳定的化学性质,将MAl溶解,使Al2O3等留在不溶残渣中,从而达到使MAl和Al2O3分离的目的。MAl的物相分析有铜盐法、碘—乙醇法、氢气发生法、硫酸铁法等。这些方法操作时间长、繁琐, 准确度也不太高。在这些方法中有的方法铝的存在状态较单一,干扰元素少;有的方法检测条件苛刻,流程较长,不能满足生产检验的要求。本文根据MAl与Fe3+离子发生氧化还原反应的原理,成功地解决了MAl与Al2O3 的分离难题,同时还解决了Ca2+、Mg2+、F-、Fe3+等离子的干扰,该方法操作简便,流程短,结果可靠。
任务号文献名称发布时间任务领取人完成情况任务三二一少腹逐瘀汤中7种有效成分的HPLC-PDA分析与评价 v2679780 沈阳红药气雾剂的质量标准生脉饮质量评价方法研究生晒参红参林下参中7种人参皂苷含量的比较湿热片质量标准的研究食品添加剂及农药残留的高效液相色谱分析食品中对苯二酸、间苯二酸和双酚A类内分泌干扰物的检测方法研究食用菌中多菌灵和噻菌灵残留分析方法研究食用植物油中胆固醇含量的快速测定手性荧光衍生化反相高效液相法分离DL-异丙肾上腺素任务三二二手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分离肾上腺素对映体 v2679780 手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分析多巴胺寿胎丸指纹图谱研究兽用尼美舒利注射的制备与初步评价舒胆胶囊质量控制方法与药物动力学研究舒芬太尼在体外人肝微粒体中代谢速率的测定舒肤软膏中苦参碱的含量测定双苯氟嗪在大鼠体内的生物转化及代谢产物的定量研究双黄连制剂中连翘苷含量与退热作用相关性研究双黄连注射液对大鼠CYP的影响任务三二三双氯芬酸胆碱分析方法研究 v2679780 双氯芬酸钠栓中有关物质检查方法的研究水稻基因组DNA总甲基化水平测定方法水红花子黄酮类成分的HPLC指纹图谱研究水解蛋白注射液中游离氨基酸含量的测定及分析水杨酸血药浓度的RP-HPLC测定及其应用四个主要产地广藿香HPLC指纹图谱比较分析四块瓦类中草药的品种整理与武当山地区白四块瓦的鉴定松香药材中松香酸的含量测定方法羧甲司坦及其制剂有关物质的HPLC测定任务三二四锁阳固精丸质量标准研究 jncxyy2012 泰妥拉唑的质量控制方法及在犬体内的药物动力学研究檀桂胃宁颗粒的质量标准桃儿七HPLC指纹图谱研究藤茶HPLC指纹图谱梯度洗脱法测定消炎片中黄芩苷的含量梯度洗脱法同时测定不同配比金银花连翘药对中绿原酸、连翘脂素替米沙坦片体外分析方法及其药动学研究天胡荽类药材及其混淆品HPLC指纹图谱鉴别研究天麻中天麻素RP-HPLC测定及提取工艺研究任务三二五[
哪位朋友有盐酸和氢氧化钠的标准传给我,谢谢!盐酸 GB320-2006或(1993版)氢氧化钠 GB209-2006或(1993版)