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脱氧盐酸多奈哌齐标准品

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脱氧盐酸多奈哌齐标准品相关的论坛

  • 【求助】盐酸米多君标准

    原料药盐酸米多君标准(国内:YBH09452006),5-氨基乙酰丙酸盐酸盐标准。若有特殊要求也可站内信息联系!有国外标准也行。

  • 奇怪,脱氧过滤器为什么突然变色?

    [b][color=#CC0000]我们用的是瓦里安GC450[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD检测器测农残,高纯氮要连接脱水过滤器和脱氧过滤器。现在用的高纯氮是11月16日更换的,更换后测样正常,两个过滤器也正常,可是11月29日下班时突然发现脱氧过滤器的指示剂已经不是绿色,而是变成黑灰色了。这时我刚进完一针标准品,从谱图上看与以往的一样,没有异常。脱水过滤器美看出颜色变化,可是脱氧过滤器却已经失效。我看了高纯氮瓶,还有9mpa左右,气体充足。气体管路也没有动。[/color][color=#CC0000]为什么脱氧过滤器会突然变色呢?[/color][/b]

  • 请教8-羟基脱氧鸟苷酸的分离萃取方法

    我要检测的指标是8-羟基脱氧鸟苷酸,它是DNA中鸟嘌呤的氧化产物,在尿中以原形代谢,所以我用C-18固相萃取柱(6ml,500mg)萃取尿液,下面是处理方法:尿液在10℃1500g.离心5分钟除去沉淀,上清液以0.2μm微孔滤膜过滤,然后上清液用C-18固相萃取柱(6ml,500mg)萃取,将C-18固相萃取柱连接于12端口的真空泵,C-18柱事先用5ml甲醇 和5ml水平衡,然后,以2ml的尿液上柱,柱子用去离子水配置的3ml 6℅甲醇冲洗,接下来柱子用6ml去离子水冲洗,8-OhdG用去离子水配置的2ml 10℅乙腈洗提,收集洗提液,有机溶剂在纯氮60℃,30分钟下蒸发,最后,样品的体积用水调整到0.5ml,50μl样品上高压液相柱。现在我的问题是我在尿液中加入标准品或单独加入标准品固相萃取柱对其没有保留,既是我在尿样中8-OH-dG峰并不增加,而单独上标准品在上柱是就有标准品大量留出,而在洗脱液中含量很低。各位专家,请帮助解决一下!

  • 脱氧管的替代者--脱氧仪

    脱氧管的替代者--脱氧仪在色谱载气、半导体研究、制取高纯气体等应用场合,特别在毛细管气相色谱系统中,以及在使用TCD或ECD检测器时,为提高色谱柱和检测器使用寿命,使气路稳定地工作和使分析结果更准确,载气的氧含量都要求必须严格控制,最好能控制在0.1PPM以内。目前,常用的脱氧设备是脱氧管,主要分为可再生的不锈钢管和不能再生的透明玻璃管两种类型,均在常温下工作,体积小,价格也便宜(基本在千元内,少数千元以上),脱氧效果基本上也能满足应用要求。不过,客户在使用脱氧管过程中也遇到了越来越多的棘手问题:第一,脱氧量少。一支脱氧管用于高纯氮(99.999%)脱氧最多脱5瓶,而用于纯氮(99.99%)脱氧不到1瓶,由于脱氧量少,一般几个月甚至几周就须寄回厂家再生或更换脱氧管,因此增加了很多繁琐的更换工作。第二,性价比低。尽管脱氧管只有几百元,但每支脱氧管用于高纯氮(99.999%)脱氧最多脱5瓶,按每支脱氧管最少500元价格计算,脱一瓶高纯氮至少100元。第三,气密性差。由于脱氧量少,因此经常需要更换脱氧管,而脱氧管的更换是一项技术活,每次更换时难免会带入一些空气,但如带入较多的空气,会使脱氧管很快失效,严重的会影响到色谱仪的灵敏度甚至破坏仪器。针对脱氧管市场的“少低差”现状,诞生了一款脱氧仪。该设备不但脱氧效果远好于脱氧管,脱氧深度可达0.01PPM,而且还能除水和二氧化碳等杂质。不仅如此,最大的优点是彻底克服了市场上脱氧管的“少低差”缺陷:第一,脱氧量多。一台脱氧仪用于高纯氮(99.999%)脱氧至少脱300瓶,用于纯氮(99.99%)脱氧至少脱30瓶,而且对进气气源的纯度要求也远低于脱氧管。第二,性价比高。一台脱氧仪售价4500元左右,按一支脱氧管可以脱300瓶高纯氮计算,脱一瓶高纯氮至多15元。第三,气密性好。由于脱氧仪脱氧量多,一旦接入气路,几年甚至十几年都不用更换。因此不存在气密性差的问题,也不用担心对用气仪器有影响。

  • 为什么说更换脱氧管是一项技术活

    我们在以前的一篇文章中,提到脱氧管的更换是一项技术活。今天我们就详细说说为什么说更换脱氧管是一项技术活。先说说脱氧管的安装和拆卸,然后谈谈脱氧管的保管。在安装前,要仔细阅读说明书,熟悉安装程序,确定好脱氧管的接入位置,在气源和用气设备之间如果还有其他净化管设备(如脱水、脱碳、脱烃等设备),要将脱氧管安装在靠近用气设备一侧,脱氧管一般是最后一道净化设备。并按安装位置需要准备好两个长度合适的气管,一般用Φ3的不锈钢管或紫铜管(注意:橡皮管和PE管管壁会渗透氧分子,造成二次污染,不能用),并将管内的灰尘和油污洗净,吹干,依次在洗好的气管两端各套上螺帽和压环。然后按以下步骤进行安装:1,首先要搞清楚脱氧管的气流方向,了解进气端和出气端(注意:有些脱氧管没有方向规定)。2,然后用一根气管与气源连好,并用小气流吹扫气管和减压器内的空气,待把空气排净后再进行下一步操作,注意:该气流要一直保持到整个安装结束。3,待上步把空气排净后,再将脱氧管的入口端堵头螺帽拧开,快速而正确地将气源管路连接到脱氧管,上紧螺帽,用力适当,以不漏气为准。4,打开脱氧管出口端的堵头螺帽,同样要快速而正确连接另一根气管管,上紧螺帽,用力适当,以不漏气为准,最后,连上用气设备,调试完毕,关门气源。当脱氧管脱氧剂饱和失效后(根据颜色变化或仪器响应状况),就要拆卸脱氧管,首先,需要打开气路的气流,然后在不停气流的情况下,先打拧开脱氧管出口端,立即用原配堵头密封,再拧开脱氧管入口端,并立即密封好,最后关闭气源。关于脱氧管的保管:1,脱氧管两端堵头螺帽在使用前绝对不能松动,以防空气从两端扩散到脱氧管内部,使脱氧管很快失效,2,脱氧管内紧密装填脱氧剂颗粒,保管和安装使用时不得用力碰撞或摔打。3,长时间停用时,应使管两端与空气隔绝状态,

  • 【原创大赛】盐酸多西环素注射液(IV)含量的测定

    【原创大赛】盐酸多西环素注射液(IV)含量的测定

    盐酸多西环素注射液(IV)含量的测定实验部分:原理:精密量取处理好的样品及对照品,稀释后注入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性、峰面积定量)计算,得出该样品中多西环素的含量。仪器及试剂仪器:安捷伦1100高效液相色谱仪,配置紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等电子天平(万分之一)试剂甲醇:色谱级 已睛:色谱级 草酸铵,二甲基甲酰胺,磷酸氢二铵,氨水,盐酸均为分析纯标准物质土霉素对照品(中国兽医药品监察所生产)土霉素(化学对照品)(中国食品药品检定研究所生产)美他环素(化学对照品)(中国食品药品检定研究所生产)-多西环素(化学对照品)(中国食品药品检定研究所生产)多西环素(化学对照品)(中国食品药品检定研究所生产)色谱条件:流动相:0.05mcl/l草酸铵溶液:二甲基甲酰胺:0.2mcl/l磷酸氢二铵溶液=65:30:5(ph=8.0)柱温:35℃ 检测波长:280nm流速:1.0ml/min进样量:20um对照品及样品的制备系统性试验:称取土霉素、美他霉素、-多西环素、多西环素对照品适量,加0.01mcl/l盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml含土霉素、美他环素、多西环素及多西环素均加0.08mg的混合溶液。上机测定:理论塔板数n不低于1500,分离度R大于1.5样品的配制1.1盐酸多西环素注射液(IV)10ml:0.5g精密量取供试品1ml,置于50ml量瓶,加0.01mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置于25ml量瓶中,加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。1.2对照品溶液的制备(多西环素对照品含量为85.2%)精密称取多西环素对照品约25mg,置于25ml量瓶中,加入,加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置于25ml量瓶中,加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀色谱图系统性试验溶液色谱图 :http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281558_568305_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281559_568307_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281604_568308_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281604_568309_2315779_3.png 图2标准品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281607_568311_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281607_568312_2315779_3.png 图3 被测样品色谱图计算及结果 样品中被测物含量计算公式:标示量%=http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifA—供试品中被测物峰面积值As—对照品中被测物峰面积值Ms—对照品的重量。单位为g.M—供试品的取样量。单位为mlCs—对照品的含量。85.2%。Ds—对照品的稀释倍数。D—供试品的稀释倍数。B—样品的标示量。经计算该兽药中多西环素含量为99.7%,含量合格,符合药典规定。 结论该方法对药典方法略作修改,得到不错的检测效果。由图1可以看出,该方法的系统实验,理论塔板数为1883,分离度为4.4,满足检测条件。

  • 亲,你知道怎么更换脱氧管吗?

    亲,你知道怎么更换脱氧管吗?

    [img=,655,655]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105271954287884_5273_2743955_3.jpg!w655x655.jpg[/img]小黑?:瞎编,那个啥,实验室的脱氧管已经全黑报废了,新买的脱氧管刚到,第一次上手我需要注意什么呢??瞎编:这个换脱氧管的要领就是一个字,要非常快?。我们都知道脱氧管的作用就是除去载气中的氧,以达到保护色谱柱(和色谱系统,譬如ECD检测器)?。安装新的脱氧管之前一定要确认是开着氮气操作,可以适当的将氮气减压阀的分压调低一点,方便控制?。特别是新气瓶切换或者中间还有其他净化装置的,可以将旧脱氧管连接口断开,充分吹扫后再连接上新的脱氧管?一端。因为脱氧管填料填充的时候以及运输的时候会出现一些固体粉末,所以当需要连接脱氧管另外一端时,建议先将出气口放空,直到载气将内部的粉尘吹干净,再连接?上管路。[img]https://ss1.bdstatic.com/70cFvXSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=1070522202,729254815&fm=26&gp=0.jpg[/img]?小黑:要非常快?,不是四个字吗?那瞎编其实我们实验室用的都是高纯氮,脱氧管好像颜色变得也不是很厉害,我是不是可以不用脱氧?管这种东西呢??瞎编:是否要用脱氧管?,具体看你的实验要求了。如果目前你的实验用是非极性或者弱极性的色谱柱,检测器也不是ECD那么可以?忽略脱氧管。但如果你用的是极性色谱柱或强极性色谱柱或搭配ECD检测器,那么你就必须要增加脱氧管,否则你的色谱柱和检测器?很容易受到污染,?降低使用的寿命。上一篇文章《关于GC气源的选择及注意事项》中有提到载气的要求?以及选择。[img]https://ss2.bdstatic.com/70cFvnSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=2254915494,3880121274&fm=15&gp=0.jpg[/img]小黑:哦哦原来这个不起眼的小配件这么重要?呢。那这个脱氧管?一般多久换一次呢??瞎编:。。。。这个只能根据你实际的使用频率和载气的纯度了,譬如你载气纯度不够或者每次你都把载气用到一干二净,?那么你的脱氧管也会很快失效的。假如你的仪器是机械阀控制,使用结束后你没有把阀门关紧,空气回流,那么也会导致你的?脱氧管很快失效。所以这个没有一个准确的说法?哈。但根据给官方的答案,有人曾经做过实验,平均5瓶高纯氮气可以消耗?1根脱氧管哈,所以其实你认为的高纯也不一定就?很高纯。[img]https://ss1.bdstatic.com/70cFuXSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=1373874612,1030314959&fm=11&gp=0.jpg[/img]小黑?:瞎编,文字还是不够生动形象呀,能不能整个?视频带文字的呢?瞎编?:没有问题呀,?请看下面的视频讲解哈。?小黑:瞎编这次忘记开美颜了哦,?啊哈哈哈。原来脱氧管还有其他造型,我才知道呢。瞎编?:嗯是的,不过视频拍摄过程都是就地取材,也没有去没有可以去彩排和准备你将就一下哈?。里面的不锈钢材质的并非脱氧管而是?除烃管哈。其实脱氧管有很多类型,不同厂家?设计的不太一样。你可以看看?。譬如下面?所示:[img]https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz_png/libE0ZpwsmGWMZYwWqOQU9OABaibPSJKPXibt5SxC2HtpCUsNKPjoYZ9U6ic7atDa6OWxH3vAqs1VEYlxibEib9CSVHw/0?wx_fmt=png[/img]

  • 盐酸标定标准

    各位老师,关于71-3中0.07mol/L 的盐酸标定,有国标标准时说关于盐酸标定的么?

  • 脱氧管失效确认

    有一种脱氧管,使用玻璃+有机玻璃封装,可清楚的看到脱氧管内脱氧剂的颜色。使用前,脱氧剂为绿色的小颗粒;使用中,脱氧剂由进气端向出气端逐渐变成黑色;失效后,脱氧剂完全变成黑色。

  • 盐酸吡哆辛的作用

    产品简介: 盐酸吡哆辛,磷酸吡哆醛(英语:Pyridoxal phosphate;PLP)是维生素B6的活性形式。这种维生素主要包括三种天然有机化合物:吡哆醛、吡哆胺与吡哆醇。磷酸吡哆醛参与催化的几种反应有:转氨基作用、α-脱羧作用、β-脱羧作用、β-消除作用、γ-消除作用、消旋作用以及羟醛反应。作用与用途:1.生化研究。主要用于医药,或进一步合成磷酸吡哆醛和脑复新等药物,也用作饲料添加剂,食品添加剂,作为紫外线吸收剂添加于化妆品中。2.维生素B6在一般动植物性食品中存在,尤其是蛋黄、肉类、鱼类、乳汁及各种谷类粮食中的含量比较丰富,且人体肠道细菌也可以合成,一般不会出现维生素B6的缺乏。我国规定维生素B6可用于强化固体饮料,最大使用量7~10mg/kg;在强化婴幼儿食品中使用量为3~4mg/kg;在强化饮料中最大使用量为1~2mg/kg.3.用作饲料营养强化剂,可促进动物体内氨基酸的代谢,提高饲料的利用率,一般用量为3~6mg/kg。4.大部分用作医药或进一步合成磷酸吡哆醛和脑复新等药物,也用作饲料添加剂,食品添加剂.还作为营养添加剂,紫外线吸收剂用于化妆品中。

  • 【原创大赛】【第四届原创】炼钢脱氧剂中金属铝的测定

    本文立题的背景是钢厂在炼钢过程中发现氧偏高,查找原因,怀疑金属铝量不够,因为一般要求炼钢脱氧剂中金属铝30%-50%。但是入厂化验金属铝量合格,这就矛盾了。后来我发现入厂化验金属铝是采用碱熔方法,该方法测得的是全铝的含量,也就是MAl和Al2O3 的合量。这就需要一种方法将二者区分开,也就有了本文。该方法是否也可以应用于其他行业中金属铝的测定,我们大家可以探讨。作品不妥之处也请大家指正。 摘 要 炼钢脱氧剂是炼钢重要辅助材料之一,它不仅能吸附钢水夹杂物而提高钢水质量,而且能强化脱氧、脱硫、脱磷,防止钢水吸气,减少钢水温度散失。随着炼钢水平的日益提高,炼钢脱氧剂市场需求日益增高,对炼钢工艺及品种有更高的要求。 目前,炼钢脱氧剂中都含有一定量的金属铝粉,各钢厂在采购炼钢脱氧剂时由于不能测定金属铝的含量(金属铝的测定没有国家标准和行业标准),把全铝的含量(MAl和Al2O3 的合量)近似认为金属铝的含量,往往给企业带来很大的经济损失。因为Al2O3 价格比MAl便宜,供货商在炼钢脱氧剂中加入一定量的Al2O3 ,冒充金属铝,谋取暴利。这就需要有一种方法测定金属铝,减少企业的损失。 一些文献对金属铝的物相分析作了论述。金属铝(Aluminium metal, 简称MAl)物相分析进展不大,铝的相态分析是将MAl和Al2O3的分离,利用Al2O3较为稳定的化学性质,将MAl溶解,使Al2O3等留在不溶残渣中,从而达到使MAl和Al2O3分离的目的。MAl的物相分析有铜盐法、碘—乙醇法、氢气发生法、硫酸铁法等。这些方法操作时间长、繁琐, 准确度也不太高。在这些方法中有的方法铝的存在状态较单一,干扰元素少;有的方法检测条件苛刻,流程较长,不能满足生产检验的要求。本文根据MAl与Fe3+离子发生氧化还原反应的原理,成功地解决了MAl与Al2O3 的分离难题,同时还解决了Ca2+、Mg2+、F-、Fe3+等离子的干扰,该方法操作简便,流程短,结果可靠。

  • 液质检测环丙沙星用盐酸环丙沙星配置标准品的时的疑问

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星,但标准品买的是盐酸环丙沙星,在配置时需要扣掉盐酸的质量吗?另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊,很多白色的悬浮物,加100ul甲酸后仍然浑浊,老师们有遇到过这种情况吗?

  • 注射用盐酸阿糖胞苷的质量标准是否可以采用USP37的?

    这个问题涉及到很多方面,故放在综合区,望版主谅解。近日在考察注射用盐酸阿糖胞苷是否可用USP37的标准。发现一个问题,USP37收载的该剂型的活性物质是阿糖胞苷,而不是盐酸阿糖胞苷;而在查阅国外的几个制药公司的该产品的说明书,注明的活性物质也是阿糖胞苷原型,而非盐酸盐。故在此想请教对药物化学和药物分析很了解的童鞋们几个问题:1、国外的该产品说明书上注明的是阿糖胞苷原型药,USP37收载的也是原型药,是否说明在国外该制剂采用的原料药是阿糖胞苷,而非其盐酸盐?2、国内的制药厂家的该产品说明书上注明的活性物质是盐酸阿糖胞苷,且中国药典收载的也是盐酸阿糖胞苷,毫无疑问说明原料药采用的是盐酸阿糖胞苷,为什么要用盐酸盐,而不跟国外一样采用原型药?是为了避开专利还是盐酸盐的形式更有利于人体吸收?3、USP37收载原型药,被检测的药物是盐酸盐,是否说明该药物不能用USP37的标准来检?4、在哪里可以查到国外药物的专利,及其详细信息,如药物的化学结构、化学式、其专利到期的时间等?5、如何可以准确地知道国外一些药品制剂所使用的原料的详细信息?尤其是理化方面的信息,这些信息在说明书上体现的很少。望高手不吝赐教!谢谢!

  • 【原创大赛】瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测

    【原创大赛】瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测

    瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测仪器高效液相色谱仪,紫外检测器超声波振动器溶剂过滤器离心机分析天平恒温摇床固相萃取装置,带萃取小柱匀浆机氮吹仪试剂乙腈:色谱纯磷酸二氢钾:分析纯磷酸甲醇:色谱纯乙醚;分析纯正己烷:分析纯盐酸溶液乙酸缓冲液NaOH溶液超纯水标准品:莱克多巴、盐酸克伦特罗样品制备 看到上面的仪器和试剂,大家可能也会看出前处理的方法了。不管的饲料还是肉制品样品的制备,过程一般都是称取,粉碎(匀浆),溶解,超声提取,离心提取,过滤,固相萃取,吹干,过滤等。只是在提取时样品完全提取可能比较困难,提取条件一定得控制好,比如温度、振动、时间(如果其它前处理设备性能不够理想的话,处理时间尽量长一点)、提取试剂等因数的控制和把握。色谱条件色谱柱:Venusil CN ,4.6mm×250mm,5µm流动相:乙腈:0.01mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至3.0)=30:70(V:V)检测波长:215nm流速:1.0mL/min柱温:室温进样量:20ul标准品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312281531_485166_2369266_3.png 分析实验讲的就是准确、可靠,准确可靠的方法就是好方法。实验过程中我们一般没必要把实验做的最好,但我们可以通过优化色谱条件把实验尽量最好。

  • 脱氧管的变化

    脱氧管的变化

    瓦里安气相GC450,自带脱氧管与脱水管,脱氧管与脱水管内绿色脱氧剂变为黑色为失效,看看脱氧管与脱水管内的绿色脱氧剂的变化吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304051029_433987_1645480_3.jpg左边为moisture filter(水分过滤器),右边为oxygen filter(氧气过滤器)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304051031_433989_1645480_3.jpg这是左边moisture filter(水分过滤器)的大图,全部为绿色,顶部是照相光线问题,不是发黑。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304051031_433988_1645480_3.jpg这是右边为oxygen filter(氧气过滤器)的大图,可见底部绿色已经变黑,等绿色全部变为黑色,就需要更换脱氧管了,也需要K人民币,国外东西贵呀。

  • 【讨论】如果GCMS安装载气脱氧管,在换载气钢瓶时,如何操作才能最大限度避免空气(氧气)进入脱氧管?

    发过一个关于“GCMS是否安装载气脱氧管”有奖调查的帖子,从目前回帖的情况看,绝大多数朋友都安装氦气脱氧管。参看帖子:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100922/2807180/index.shtml现在请教大家,脱氧管的容量本身很小,同时氦气里的氧含量也很微量,单用于除去氦气里的氧,会用很长时间的。但空气的氧气很高,如果有较多空气进入脱氧管,哪就可能会使得脱氧管很快饱和而失效。如果GCMS安装载气脱氧管,在换载气钢瓶时,如何操作才能最大限度避免空气(氧气)进入脱氧管?

  • 【转帖】标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

    标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。   1 实验部分   1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。   1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。   1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。   1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。   表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略   2 测量不确定度来源   从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。   3 测量不确定度分析   3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L   由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。   3.2 B类不确定度分析   3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。   3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。   3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。   3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。   4 合成标准不确定度   测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。   5 扩展不确定度   实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。   6 测量结果的表示   盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。   【参考文献】   1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6.   2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81.   作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心

  • 被4个找不到的标准品拖累的竞标,深深的探寻这4位大神在哪里!

    4位大神:橙色B 、棕色FK、反,反-9,12-十八碳二烯酸-14,15,16,17,18-13C5、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物混合标准溶液(含:DON,deepoxy-DON,3-ADON,15-ADON,NIV,Fus-X;纯度≥99%)我是怎么都找不到你们,这也成了我无法中标的一个原因,望高手们帮我找出他们。昨天去了一家很牛气的单位开标,一上来就把我的标准品那包给撤标了,真实理由就是没有理由。引用标文一句经典的话:希望投标方完全理解我方不一定要接受最低价的投标或收到的任何投标。只有开标结果出来之后,才能深深体会此话的深意。望着那二百多页的标书,感叹一句我们这些孩纸不环保啊

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