农药硫线磷溶液标准物质

基准物质标定法与标准溶液标定法1、 基准物质标定法：称取一定量的基准物质，溶解后用待标定的溶液滴定。根据基准物质的质量和溶液的消耗体积，计算待标定溶液的准确浓度。2、 标准溶液标定法：准确吸取一定量的待标定溶液，用另一种已知准确浓度的标准溶液滴定；或准确吸取一定量的已知准确浓度的标准溶液，用待标定的溶液滴定。根据两种溶液的消耗体积及已知的标准溶液浓度，计算待标定溶液的准确浓度。此法若标准溶液浓度不准确会直接影响待标定溶液浓度的准确性。因此，标定时应尽量采用基准物质标定法。无论用哪种方法标定，一般要求平行做3～4次实验，至少2～3次。相对偏差小于0.2%。标定好的标准溶液应妥善保存。放置一段时间后，标准溶液要先摇匀，再使用，若不稳定的溶液，还要定期标定。

豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定 取农药标准品甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷、杀扑磷、杀虫畏、丙溴磷、乙硫磷（国家标准物质研究中心提供，标准物质浓度均为100ug／ml）各l ml，用正己烷定容至10 ml，得到浓度为10 ug/ml的标准溶液，4℃冷藏保存 min，加入氯化钠2.5 g，4 000 r/rain离心5 min。上清液待用。1.3.2净化浓缩 C18柱净化：预先用乙腈(5 ml x2)和纯水(5ml x2)平衡C11.4色谱质谱条1.5定性分析标准和方法色谱峰采用全扫描谱库检索与提取相应保留时间质量色谱图进行特征离子定性相结合的方法定性。定性标准：确定每种标准物质中的2个特征离子，1个定量离子（见表1）；在相应保留时间下，所选离子均应出现，且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（允许有±20%的偏差）。1.6定量分析方法采用外标法单离子定量测定，即以各自基峰离子作为定量离子，扣除空白后，峰面积与标准曲线比较定量。计算公式如下。为减少基质的影响，定量用标准溶液用空白溶液配制，且标准溶液浓度与待测化合物的浓度接近。X=Ai'C'V/As- in式中：X-试样中目标化合物含量，mg/kg；Ai-样液中目标化合物峰面积；As-标准溶液中目标化合物峰面积；C一标准工作液中目标化合物的浓度，ug/ml；v--最终样液体积，ml m-最终样液所代表的试样量，g。2结果与分析2.1特征离子的选择本试验采用选择离子检测模式( SIM)，选择特征离子进行检测能有效地降低背景干扰，提高测定灵敏度。根据农药出峰顺序采用分时间段检测模式，在某一时间段检测一个或几个待测物质，使得特征离子在单位时间内被扫描的次数增多，降低背景干扰，提高信噪比，检测的组分分段完成。 特征离子的选择遵循以下原则：(1)专属性：表征某一特定组分的特征离子质量数尽量不与表征其它组分的特征离子质量数相同。(2)灵敏度：碎片离子丰度应尽量大。(2)重现性：选择质量数大、对称性高、重现性好的离子。根据此原则，选择的特征离子见表1。2.2标准曲线制作取配制好的标准溶液，进样，定性确定有机磷农药品种及保留时间，而后SIM方式下进样，获得标准物质图谱（图1）。测得不同浓度标准定量离子的峰面积，绘制成标准曲线（表2）。10种有机磷农药残留标准曲线相关系数在0. 9901 -0.9988之间；方法定量检出下限(S/N=10，n=3)在2.6-3.8 ug/kg之间；测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2% -13.5%。2.3 市场抽样检测结

配制方法　　1、分类　　（1）直接配制：准确称量一定量的用基准物质，溶解于适量溶剂后定量转入容量瓶中，定容，然后根据称取基准物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度。　　（2）间接配制：先配制成近似浓度，然后再用基准物或标准溶液标定。　　2、标定　　标定法配制标准溶液，是对已经配制成接近于需要浓度的溶液，用基准试剂或标准溶液来测定其准确浓度的操作，称为标定。标定法配制的标准溶液，主要有盐酸、氢氧化钠、EDTA、硝酸银、高锰酸钾、草酸、硫代硫酸钠等。

溴化钾-溴酸钾标准溶液的标定 应用资料碘量瓶中加入50mL冰乙酸和1mL浓盐酸，并将其放入冰水浴中冷却10min左右。然后，不断地摇动瓶子，同时用校准过的10mL滴定管以每秒1滴或2滴的速度向其中加入5mL±0.01mL溴化钾-溴酸钾标准溶液。立刻盖上瓶塞，摇匀，再次放到冰水浴中。然后在瓶口处加5mL碘化钾溶液。5min后从冰水浴中取出碘量瓶，慢慢地打开瓶塞，让碘化钾溶液流入瓶中，剧烈地摇动。用100mL水冲洗瓶塞、瓶口及瓶壁，然后迅速地用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆LCMS0-8050联用测定中药金银花中硫线磷农药残留的方法。该方法在26分钟内完成硫线磷等153种农药的分离，在1.0-100vg/L范围内线性良好；在党参基质下，校准曲线相关系数均大于0.995，加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合中药中农药的高灵敏度快速检测，可以应对2015版《中国药典》对中药材中农药残留的测定要求。

摘要汞是一种毒性较强，熔点低、易挥发的重金属元素，是常温下**的液态金属，其游离利存在于自然界或辰砂、甘汞等矿物中，汞中毒可导致 。近年来，由于科技水平的发展，居民对于汞污染可能造成的危害有了深入的认识，汞的检测手段有了长足进步，从早期的冷原子吸收法、原子荧光法、原子荧光法，到电耦合等离子体质谱法，再到专门化的测汞仪，长期困扰检测人员的汞检测手段已得到解决。但由于汞具有强烈的亲疏性和亲铜性，易吸附在其他物质上，使汞标准溶液的稳定性远低于其他元素，实验室需要经常配制汞标准溶液，尤其对于低浓度的汞标准溶液，甚至现用现配。不但增加了检测人员的劳动强度，弃用的汞标准溶液也对环境造成了较大的污染。本研究对4中介质条件下汞标准溶液的稳定性进行比较，为配制稳定有效的汞标准溶液提供科学依据。实验仪器：DMA-80直接测汞仪

样品基体：土壤（采自农田，自然风干后，粉碎过 40 目筛） 农药标准：乐果（甲醇溶液 1.00mg/L）、甲基对硫磷（甲醇溶液 1.00mg/L）、马拉硫磷（甲醇溶液 1.00mg/L）、对硫磷（甲醇溶液 1.00mg/L）. 仪器设备：APLE－2000 33ml 样品萃取池 60ml 收集瓶 分析天平 研钵和研杵 溶剂蒸发仪/ 氮吹仪 水浴摇床 通风橱 气相色谱 GC-NPD 试剂：硅藻土，石英砂 溶剂：丙酮

标准溶液就是已确定其主体物质浓度或其他量值的溶液。不同的情况需使用不同的标准溶液，可千万别一概而论。

卡尔费休试剂的标定(水-甲醇标准溶液) 应用资料卡尔费休法测定水分是世界上广泛应用的方法，被认为是最可靠的测量水的方法。卡尔费休在许多国际标准中所采用，不仅包括GB、ISO、ASTM、DIN和BS，还有JIS、JAS和日本药典。在卡尔费休测量中，需要在实际测量前使用标准物质确定卡尔费休试剂的力价(滴定度)。本应用是使用水-甲醇标准溶液进行力价(滴定度)的测定。

溴化钾-溴酸钾标准溶液(0.25mol/L)的标定 应用资料溴化钾-溴酸钾标准溶液(0.25mol/L)的标定方法参考: GB/T 11135, JIS K2605, ASTM D1159和ISO 3839。加入50mL冰乙酸和1mL浓盐酸，加入5mL溴化钾-溴酸钾标准溶液，放到冰水浴中，加5mL碘化钾溶液，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定。

本文采用QuEChERS前处理方法，利用岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX，建立了人造肉中10种有机磷农药残留量的测定方法。在10~200 μg/L范围内建立标准曲线，各组分线性关系良好，相关系数均大于0.999。取浓度为20 μg/L的混合标准溶液，连续6次进样，10种有机磷组分峰面积RSD均小于2.3 %，精密度良好。10种有机磷农药组分的仪器检出限为0.041~0.456 μg/L。对人造肉样品进行10 μg/kg的加标实验，平均加标回收率为70.1~106.9 %。结果表明，该方法简单快捷，准确可靠，能够准确分析人造肉中有机磷农药的残留量。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆LCMS0-8050联用测定中药金银花中灭线磷农药残留的方法。该方法在26分钟内完成灭线磷等153种农药的分离，在1.0-100vg/L范围内线性良好；在党参基质下，校准曲线相关系数均大于0.995，加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合中药中农药的高灵敏度快速检测，可以应对2015版《中国药典》对中药材中农药残留的测定要求。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆LCMS0-8050联用测定中药金银花中苯线磷农药残留的方法。该方法在26分钟内完成苯线磷等153种农药的分离，在1.0-100vg/L范围内线性良好；在党参基质下，校准曲线相关系数均大于0.995，加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合中药中农药的高灵敏度快速检测，可以应对2015版《中国药典》对中药材中农药残留的测定要求。

以蔬菜水果为例，依据《GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法》制定以下应用方案。

此文章中介绍了多款常见标准溶液的配制和标定应用方法。高氯酸标准滴定溶液的配制与标定6硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定8氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定10氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的配制与标定12高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定14硫酸标准滴定溶液的配制与标定16盐酸标准滴定溶液的配制与标定18碘标准滴定溶液的配制与标定20硝酸银标准滴定溶液的配制与标定22亚硝酸钠标准滴定溶液的配制与标定24乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制与标定26碳酸钠标准滴定溶液的配制28重铬酸钾标准滴定溶液的配制29溴标准滴定溶液的配制与标定30溴酸钾标准滴定溶液的配制32碘酸钾标准滴定溶液的配制33草酸标准滴定溶液的配制34硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定35硫酸铈（或硫酸铈铵）标准滴定溶液的配制与标定37氯化锌标准滴定溶液的配制与标定39氯化镁（或硫酸镁）标准滴定溶液的配制与标定41硝酸铅标准滴定溶液的配制与标定43氯化钠标准滴定溶液的配制45硫氰酸钠（或硫氰酸钾或硫氰酸铵）标准滴定溶液的配制与标定46

建立了茶叶中30种农药的快速分析方法,以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂.Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化,用10ml 0.1%乙酸的乙腈与甲苯(体积比3:1)洗脱,气相色谱-质谱(GC-MS)检测,30种农药的检测限为0.03ug/kg(氟草胺)-13ug/kg(苯胺灵).采用内标法定量,添加回收实验结果表明:30种农药的平均回收率为74%-108%,相对标准偏差为0%-10.38%,该方法的灵敏度,准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.

以下是使用农药残留检测仪检测茶叶中农药残留含量的一般实验操作步骤。请注意，具体的操作步骤和仪器可能会因设备型号和制造商而有所不同，因此在执行之前，请务必参考所使用设备的操作手册和相关的标准方法。实验前准备：样品准备：选择要测试的茶叶样品，并按照相关标准方法，将样品制备成适当的形式，通常是粉末或提取物。标准溶液准备：准备一系列已知浓度的农药标准溶液，这些标准溶液将用于构建标准曲线以后用于计算样品中农药残留的浓度。

建立液相色谱－串联质谱(LC-MS/MS)同时检测黄瓜中敌百虫、乐果 、敌敌畏、杀银硫磷、毒死婢5种有机磷农药残留的方法。 样品经过丙酮提取，弗罗里硅土净化， 以甲醇-水（水相含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱， 采用ZORBAX SB-C18 (5µ m x 2.1 mm X 150mm的色谱柱分离， 电喷雾离子化正模式(ESI)离子化，多反应监测模式(MRM)下测定。 结果显示：方法标准曲线线性良好， R2 ≥ 0.998 乐果与敌敌畏的定量限为0.002 mg/kg, 敌百虫、杀银硫磷和毒死婢的定量限为0.01mg/kg,回收率为72% -98%, 相对标准偏差(RSD)≤ 3.6%。 表明 ：该方法可实现对5种有机磷农药的同时快速测定， 目标农药的响应值高，检测限低，能够为生食蔬莱风险评估研究提供准确有效的数据支持。

以下是使用农药残留检测仪检测苹果的农药残留的一般实验操作步骤： 准备工作： 确保实验室台面整洁干净，避免交叉污染。检查农药残留检测仪的状态，确保它正常工作并且校准良好。准备实验所需的样品和试剂，包括苹果样品、标准溶液和其他相关试剂。样品制备：

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，建立了茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法。样品粉碎后经溶剂提取、使用QuEChERS净化法处理、溶液浓缩后上机测试。实验结果表明：在0.02-1.00 μg/mL浓度范围内，9种有机杂环类农药组分线性相关系数均在0.995以上，检出限在0.09-3.05 μg/L之间。取浓度为0.04 μg/mL标准溶液，连续进样6次，峰面积相对标准偏差小于5%，重复性良好。在空白样品中进行0.02和0.1 mg/kg两个不同浓度加标实验，回收率在70%-115%之间。本方法适用于茶叶中9种有机杂环类农药残留量的测定。

本文使用岛津原位探针离子化质谱仪DPiMS-8060NX建立了一种快速测定餐饮场所食材中多种农药残留的分析方法，该方法单针进样可在2 min内同时完成119种残留农药的快速定性筛查，各物质的检出限为0.1~10 ng/mL，标准溶液中大部分物质的重复性RSD范围在15%以内，重复性良好，在已知浓度的阳性样品中均检出了目标物质，提供了一种快速、灵敏的食材农药残留筛查解决方案。

标准溶液是渗透压摩尔浓度测定仪校准时必备的溶液，不同浓度的标准溶液可以用来绘制校准曲线，从而可以用得到的校准曲线反查测试样品的浓度以及仪器的准确度。 本篇文章为您介绍常见的标准溶液的有关规定和制备方法。

以下是使用农药残留检测仪检测韭菜的农药残留的一般实验操作步骤：准备工作：确保实验室台面整洁干净，避免交叉污染。检查农药残留检测仪的状态，确保它正常工作并且校准良好。准备实验所需的样品和试剂，包括韭菜样品、标准溶液和其他相关试剂。

使用农药残留检测仪器检测白菜中农药残留含量是一项关键的食品安全检测任务。以下是一般的实验操作步骤：实验准备：仪器准备：确保农药残留检测仪器处于正常工作状态。根据仪器的使用说明书，连接必要的电缆、管道和传感器。试剂准备：准备适用于该农药残留检测仪器的试剂，这可能包括标准溶液和萃取液。标定仪器：使用已知浓度的标准溶液对仪器进行标定，以确保仪器的准确性。操作步骤：样品采集：从白菜中采集样品，确保样品的代表性。可根据采样点、季节等因素进行选择。样品处理：对白菜样品进行适当的处理，可能包括洗涤、切割和混合，以确保农药残留均匀分布。提取：使用合适的提取液进行样品提取，以将农药残留从白菜中提取出来。萃取液的选择可能因农药种类而异。

以下是使用农药残留检测仪检测柠檬中农药残留含量的一般实验操作步骤。农药残留检测仪通常是高度专业化的仪器，具体操作步骤可能因使用的仪器型号和检测方法而有所不同。在进行实验之前，请仔细阅读仪器的操作手册，并遵循实验室的安全规定。材料和设备：柠檬样品农药残留检测仪标准农药溶液溶剂（通常使用有机溶剂，如乙腈或甲醇）色谱柱注射器高效液相色谱仪（HPLC）或质谱仪（MS）数据分析软件个人防护设备（如实验室外套、手套、护目镜）步骤：样品准备：称取一定数量的柠檬样品，通常为几克到数十克。如有必要，将样品切割或研磨，以便于后续处理。提取农药残留：将样品放入提取容器中。向样品中添加适量的溶剂（通常是有机溶剂），以将农药从样品中提取出来。使用振荡器或其他混合设备将样品与溶剂混合，以促进农药的提取。过滤提取液，以去除残留的固体杂质。制备标准曲线：准备一系列标准农药溶液，浓度逐渐增加，以用于后续的分析和校准。将标准农药溶液注入仪器，生成标准曲线。仪器校准：根据仪器的操作手册，使用标准农药溶液校准仪器，以确保准确测量农药残留。样品注射和分析：将提取液注入仪器（通常是HPLC或质谱仪）。仪器会分析样品中的农药残留，并根据标准曲线计算其浓度。数据分析：使用分析软件对仪器生成的数据进行处理和分析，以确定柠檬样品中的农药残留含量。结果报告：根据分析结果编写实验报告，包括柠檬样品中各种农药的残留含量。注意在报告中提供分析的条件和方法细节。清洗和维护仪器：

采用岛津公司气相色谱质谱联用仪（GCMS-QP2020 NX）参照标准HJ 1023-2019，分析土壤样品中的有机磷类和拟除虫菊酯类农药，在10~100 μ g/mL浓度范围内，相关系数r均在0.995以上。以浓度为10 μ g/mL的混合标准溶液，重复进样6次，各组分峰面积的相对标准偏差（RSD%）均在10%以下。在浓度为1 mg/kg的加标水平下，各组分的加标回收率分别在82.3~113.1%之间。该方法可为土壤样品中的有机磷类和拟除虫菊酯类农药的测定提供参考。

高锰酸钾是一种强氧化剂，被广泛用于滴定铁（ II） 的一级标准物，该物质很难获得纯态， 故无法仅凭称量试剂的质量， 制作具有准确浓度的溶液，需对其进行标准化处理。 多数情况下， 其含有少量的二氧化锰， 可将其标准化成草酸钠、 草酸、 氧化砷（ III） 、 纯铁等一级标准物质。本项试验选用草酸钠作为一级标准物质， 在酸性溶液中滴定高锰酸钾，求得高锰酸钾的实际标准溶液浓度。

本文中使用PrepElite-SV全自动固相萃取-定量浓缩前处理平台测定蔬菜中的有机磷和菊酯类农药残留，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害，同时实验具有较高的回收率，能够完全满足农残测定实验需求。

本文中使用PrepElite-SV全自动固相萃取-定量浓缩前处理平台测定蔬菜中的有机磷和菊酯类农药残留，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害，同时实验具有较高的回收率，能够完全满足农残测定实验需求。

检测蘑菇中的农药残留是一项关键的食品安全检测工作。以下是一般的实验操作步骤，但请注意，具体步骤可能因仪器型号、厂商和实验室要求而有所不同。在进行实验之前，请仔细阅读仪器和试剂的说明书，并按照实验室的安全规定操作。实验操作步骤：1. 样品准备1.1 选择新鲜蘑菇样品，确保样品的来源可靠，记录样品的产地、采集日期等信息。1.2 根据实验要求，准备适量的蘑菇样品，并确保样品的处理具有一致性。2. 样品提取2.1 将蘑菇样品称量并置于提取容器中。2.2 使用适当的提取剂，如甲醇或酸性溶液，对样品进行提取，以将农药残留从样品中转移到提取剂中。2.3 定期摇动或搅拌提取容器，确保充分提取。提取的时间和条件根据农药种类和实验要求而定。3. 过滤和净化3.1 将提取液过滤以去除固体颗粒。3.2 使用适当的净化方法，如固相萃取或液-液萃取，以净化提取液，去除潜在的干扰物质。4. 农药残留检测仪器设置4.1 打开农药残留检测仪器，并根据仪器说明书进行初始化和校准。4.2 设置检测仪器的参数，包括波长、检测模式和其他必要的参数，以适应待检测的农药种类。5. 样品检测5.1 取得净化后的样品提取物，按照检测仪器的操作说明将样品引入仪器。5.2 运行检测仪器进行测量，记录结果。6. 数据分析6.1 根据检测仪器输出的数据，使用标准曲线或其他相关方法计算农药残留的浓度。6.2 比较结果与相关法规或标准，判断样品是否符合安全标准。