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大米粉成分分析标准物质

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  • 大米粉标准物质中总砷的测定

    用海光原子荧光分光光度计8520测大米标准物质的总砷含量标曲:用5%硝酸配置1.2.3.4.5ug/L的砷标准溶液;线性可达到0.9999。标曲中也加了0.8mL的硫抗。前处理:称0.2g的大米粉标准物质,120度预消解,补加1ml硝酸,进微波消解(150℃保持10min 180℃保持30min),然后150℃赶酸,赶至余0.5mL,加0.8mL硫抗,用纯水定容到10mL。结果:准确度不好,始终达不到标准值。精密度到还不错。为何测得含量达不到标准值?请各位帮忙分析问题出在哪里了。

  • 【求助】关于大米标准物质的问题

    想买大米标准物质用石墨炉法测铅、镉。铅的范围最好是0.2~0.5mg/kg之间,镉的范围最好是1~2mg/kg之间,用来做能力考核。网上找了很久,要么铅含量很低(我觉得太低了很难做出来,考核样铅一般都有0.2mg/kg以上吧,不适用),含量高的GBW08502,GBW08510,GBW08511停产了。各位老师在做大米考核的时候买的是什么哪一种大米标准物质?有没有合适的进口标准物质?万一没买到合适的,测铅的时候(如果含量是0.2mg/kg左右),可不可以用GBW10014 圆白菜成分分析标准物质(0.19mg/kg)来校正结果?

  • 能力验证大米粉中砷结果可疑——整改问题

    各位老师好,能力验证结果可疑,需要内部整改,我作为操作者从五要素出发查找问题。真心而论如果排除五要素的影响,我觉得最大的问题在于参加大米粉中总砷的实验室大多采用ICP检测,导致数据有差异,ICP。第二个问题,国标第二法应用硝酸硫酸高氯酸湿法消解硫酸做载流,我前两次检测均不平行,实验我是采用微波消解的方法用盐酸做载流,但消解不彻底应该导致偏低而事实却是偏高。第三个问题,因为涉及整改问题,所以没法将前两个问题作为整改内容,所以主要从消解所用硝酸纯度作为突破口,不知道对不对。请指正。本次能力验证在2016年8月23日到9月2日期间总计检测5次,所填写结果在五组结果中最优,其中两标准物质基本在范围内,样品平行性好。本次能力验证结果如下: As X A S R Z 鸡肉 0.1229 0.121 3.0% 0.096-0.122 0.1192 大米189 0.0813 0.080 3.7% 0.063 2.84 0.0784 大米120 0.3999 0.403 1.3% 0.268 2.05 0.4053 菠菜 0.2751 0.266 6.5% 0.20-0.26 0.2577 从结果中看,标准物质鸡肉结果平均值为0.121在标准值范围的边缘内侧,其中一值超出范围;标准物质菠菜结果平均值为0.266在标准范围的边缘外侧,其中一值在范围内。两标准物质结果比标准物质中间值都要高,所以大米粉样品检测值也会相对较高,但从结果看大米粉120和189检测值高出指定值较多,导致Z值大于2,产生两可疑结果。以下从人机料法环五个角度提出问题:1. 人本次实验人员以孙永军为主,于福池为辅,两人有一定专业背景,经过原子荧光检测相关培训,具有相应的检测水平,并通过了若干次能力验证。两操作者符合要求。2. 机本次实验所涉原子荧光光谱仪,逐年按期进行计量校准,计量结果符合要求(2016年8月24日计量检测,证书时间是2016年8月10日,显示As合格)。本次实验在20162016年8月23日到9月2日间进行,由于仪器购置时间较长,部分配件老化导致仪器灵敏度有所下降,在工程师建议下于2016年9月22日更换石英炉和相关配件。仪器所配套计算机,也死机的情况出现,导致检测失败,于2016年12月更换电脑。测量设备基本符合检测要求。3. 料本次实验所测样品确认无破损无开封,所涉标准品和主要化学试剂如下:名称来源编号和级别As标准溶液国家有色金属电子中心201603-14鸡肉标准物质国家地球物理研究所201507-03菠菜标准物质国家地球物理研究所201205-02硝酸北京试剂厂优级纯硫酸北京试剂厂优级纯盐酸北京试剂厂优级纯氢氧化钠北京试剂厂分析纯硼氢化钾天津大茂分析纯硫脲西陇化工分析纯抗坏血酸国药沪试分析纯 菠菜标准物质开封时间较长,但其镉含量正常。实验所用硝酸是北京试剂厂优级纯,该试剂有可能有污染,导致结果偏高。在此后的药典方法能力验证(2016年10月)和其他实验均用韩国DUKSAN电子级硝酸。硝酸背景过高导致所测数值偏大。4. 法 本次能力验证实验多次,依照国标方法采用微波消解和湿法消解进行前处理,采用与国标相同的反应体系,合理的缩短标准曲线范围。其中,湿法消解中加入高氯酸和硫酸硝酸混酸,导致赶酸完全不宜判断(高氯酸赶不尽,容易导致所测值偏低),所以采用微波消解方法的方法。原子荧光检测方法基本符合要求。5. 环本次实验操作温度为26℃,湿度为56%,符合仪器正常工作环境条件。检测期间实验环境没有交叉干扰,标准溶液和其他试剂临用现配,实验所需器皿均经20%硝酸浸泡过夜并多次清洗。环境实验条件基本符合要求。综上所述,硝酸中有微量砷是导致能力验证所测结果高于指定值的主要原因。其他原因可能是:操作导致污染、仪器配件老化、标准物质量值不稳定。

  • 能力验证大米粉中砷结果可疑——整改问题

    各位老师,我实验室参加能力验证砷结果可疑,作为操作者的我写了一个论述,但是不知道对不对。本想在能力验证区发,但是考虑到原子荧光的复杂性所以还去各位老师指正。本次能力验证在2016年8月23日到9月2日期间总计检测5次,所填写结果在五组结果中最优,其中两标准物质基本在范围内,样品平行性好。本次能力验证结果如下: As X A S R Z 鸡肉 0.1229 0.121 3.0% 0.096-0.122 0.1192 大米189 0.0813 0.080 3.7% 0.063 2.84 0.0784 大米120 0.3999 0.403 1.3% 0.268 2.05 0.4053 菠菜 0.2751 0.266 6.5% 0.20-0.26 0.2577 从结果中看,标准物质鸡肉结果平均值为0.121在标准值范围的边缘内侧,其中一值超出范围;标准物质菠菜结果平均值为0.266在标准范围的边缘外侧,其中一值在范围内。两标准物质结果比标准物质中间值都要高,所以大米粉样品检测值也会相对较高,但从结果看大米粉120和189检测值高出指定值较多,导致Z值大于2,产生两可疑结果。以下从人机料法环五个角度提出问题:1. 人本次实验人员以孙永军为主,于福池为辅,两人有一定专业背景,经过原子荧光检测相关培训,具有相应的检测水平,并通过了若干次能力验证。两操作者符合要求。2. 机本次实验所涉原子荧光光谱仪,逐年按期进行计量校准,计量结果符合要求(2016年8月24日计量检测,证书时间是2016年8月10日,显示As合格)。本次实验在20162016年8月23日到9月2日间进行,由于仪器购置时间较长,部分配件老化导致仪器灵敏度有所下降,在工程师建议下于2016年9月22日更换石英炉和相关配件。仪器所配套计算机,也死机的情况出现,导致检测失败,于2016年12月更换电脑。测量设备基本符合检测要求。3. 料本次实验所测样品确认无破损无开封,所涉标准品和主要化学试剂如下:名称来源编号和级别As标准溶液国家有色金属电子中心201603-14鸡肉标准物质国家地球物理研究所201507-03菠菜标准物质国家地球物理研究所201205-02硝酸北京试剂厂优级纯硫酸北京试剂厂优级纯盐酸北京试剂厂优级纯氢氧化钠北京试剂厂分析纯硼氢化钾天津大茂分析纯硫脲西陇化工分析纯抗坏血酸国药沪试分析纯 菠菜标准物质开封时间较长,但其镉含量正常。实验所用硝酸是北京试剂厂优级纯,该试剂有可能有污染,导致结果偏高。在此后的药典方法能力验证(2016年10月)和其他实验均用韩国DUKSAN电子级硝酸。硝酸背景过高导致所测数值偏大。4. 法 本次能力验证实验多次,依照国标方法采用微波消解和湿法消解进行前处理,采用与国标相同的反应体系,合理的缩短标准曲线范围。其中,湿法消解中加入高氯酸和硫酸硝酸混酸,导致赶酸完全不宜判断(高氯酸赶不尽,容易导致所测值偏低),所以采用微波消解方法的方法。原子荧光检测方法基本符合要求。5. 环本次实验操作温度为26℃,湿度为56%,符合仪器正常工作环境条件。检测期间实验环境没有交叉干扰,标准溶液和其他试剂临用现配,实验所需器皿均经20%硝酸浸泡过夜并多次清洗。环境实验条件基本符合要求。综上所述,硝酸中有微量砷是导致能力验证所测结果高于指定值的主要原因。其他原因可能是:操作导致污染、仪器配件老化、标准物质量值不稳定。

  • 大米粉样怎么处理啊?依据的国标什么?

    大米粉中的农残提取有什么方法大米粉样怎么处理啊?依据的国标什么?这个很让人头疼,大米粉是一个局子里送来的,我问过他们是怎么处理的,依据何方国标,他们没回应,估计他们自己都不知道,就会忽悠共产党。我们化验室一般都是检测果汁水果罐头的,这些都有相应的国家标准。

  • 如何做好大米标准物质中痕量铅

    最近要做FDA大米中铅含量,自己买了GBW10043生物成分分析标准物质-辽宁大米作为质控样品(铅值为0.075+-0.025mg/kg),结果做了多遍,样品吸光度与试剂空白很接近,甚至更低,百般思想,不得要领,特向大家请教。具体操作如下:称样为1克左右,加5ML工艺超纯硝酸于电炉上150度预消解,过程中加漏斗回流。加热一小时至溶液均匀后,加入1ML双氧水和适量超纯水,进行微波消解。消解完后直接于电炉上190度赶酸至1ml左右,用纯水定容至10ml。

  • 大米粉中镉的质控

    刚做大米粉中镉的质控,发现加标回收不回来啊?空白加标回收不到30%,自己买的国家粮食局的质控样品也没测出数值,晕!称取1.00克样品,用的CEM的微波消解,赶酸定容至10毫升。标准曲线点:0.4,0.6,0.8,1。0,1.6。我的标准曲线1.6的点的吸光度在0.38左右。。。。不知为什么啊?用的磷酸二氢铵做集体改进剂,怎么回事啊?空白加标都回不回来啊!!!

  • 微波消解测大米粉中的Cr结果偏低

    大米粉标准物质,微波消解石墨炉检测 :硝酸+过氧化氢,硝酸+盐酸,硝酸+氢氟酸 150度赶酸,结果都只有30%左右。而铅镉砷都没问题,一直搞不懂是哪里出了问题。求前辈指点。。。。。

  • 计量院的“水中氰成分分析标准物质”母液值偏低?

    请教一下大家,用中国计量科学研究院白色聚乙烯瓶的“水中氰成分分析标准物质”母液值是不是偏低?我做质控样的时候值都偏低,只能怀疑是不是母液偏低导致标线偏低的问题,这瓶标样我今年2月份买的,8月份过期,在使用期内。有没有人是跟我一样的?

  • 求助购买钢铁成分分析标准物质!!24小时在线等待急!!

    我司急需下列钢铁分析标准物质(需要证书)1 碳素结构钢成分分析标准物质编号 GBW01209a 2 1 不锈钢成分分析标准物质编号 GBW01601 编号 GBW01613编号 GBW01616 编号 GBW01614在和国家标准物质研究中心联系后,联系地址:北京市朝阳区三环东路18号邮编:100013 电话010—64204432传真:010 64213149他们的那个销售人员(男的)态度实在是差,问两句就不耐烦了,再问就不理睬,干脆说没有!就是没有!!晕死……小弟低声下气的联系了三天了还是不能买到,各位高人有没有别的购买渠道请给小弟指点一二,小弟急死了谢谢!![em49] [em34]

  • 大米粉样怎么处理啊?依据的国标什么?这个很让人头疼

    大米粉中的农残提取有什么方法大米粉样怎么处理啊?依据的国标什么?这个很让人头疼,大米粉是一个局子里送来的,我问过他们是怎么处理的,依据何方国标,他们没回应,估计他们自己都不知道,就会忽悠共产党。我们化验室一般都是检测果汁水果罐头的,这些都有相应的国家标准。

  • 【原创大赛】大米粉中镉定量分析不确定度评定报告

    【原创大赛】大米粉中镉定量分析不确定度评定报告

    大米粉中镉定量分析不确定度评定报告1. 概述食品安全风险监测计划中明确指出,无论针对考核还是平时样品分析,必须做不确定度报告,在此,就分享一下镉定量分析的不确定度评定报告。1.1 测量方法:根据GB/T 5009.15-2003 食品中镉的测定,将样品在80℃下烘干6小时,取出放至室温,准确称取样品于消化管中,加入20.00ml(4+1)硝酸+高氯酸混合酸,消解至澄清透明后冷却定容,用石墨炉原子吸收分光光度计测定标准曲线、样品溶液和空白溶液的镉浓度,计算样品中镉含量。1.2 环境条件:室温为25℃,湿度为40%(RH)1.3 测量仪器:原子吸收分光光度计2.不确定度来源:(1)样品制备过程中引入的不确定度;(2)使用标准物质及配制标准曲线过程中引入的不确定度;(3)最小二乘法拟合标准曲线校准得出C时引入的不确定度;(4)定容体积引入的不确定度;(5)测定过程中重复性引入的不确定度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081703_395214_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081704_395215_1751239_3.jpg3.标准不确定度3.1样品制备过程中引入的不确定度3.1.1取样本实验按照GB/T5009.15-2003的要求准确称取混匀试样,可认为样品具有代表性,由此所产生的不确定度可忽略不计。3.1.2样品称量引入的不确定度3.1.2.1天平校准引入的不确定度用万分之一电子天平称量时,天平计量证书标明其线性为±0.1mg,按矩形分布转化为标准不确定度,因此,天平的线性分量为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081709_395224_1751239_3.jpg 该分量必须计算两次,一次作为空盘,另一次为毛重,因为每一次称重均为独立的观测结果,两者的线性影响间是不相关的。由此得出称样量m1的相对标准不确定度为(样品质量m1=0.6271g):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081708_395221_1751239_3.jpg3.1.2.2 样品称量的重复性引入的不确定度样品质量的称量范围为0.4134g左右,样品称量2次,称量次数较少,采用极差法计算不确定度:=R/C=(0.4139-0.4128)/1.13×1000=9.7×10-1(mg)式中:R——极差; C——极差系数。上述两个分量合成,得到样品称量的标准不确定度为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081710_395226_1751239_3.jpg由于取样引入的不确定度可以忽略,故样品制备过程中引入的不确定度为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081712_395229_1751239_3.jpg3.2 配制标准曲线过程中引入的不确定度S3.2.1标准物质的不确定度标准系列是由浓度为1000μg/ml镉标准物质经多次稀释制成,标准物质证书给出的不确定度为1μg/ml,因此按均匀分布转化成标准不确定度:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081713_395231_1751239_3.jpg3.2.2配制标准使用液玻璃量器校准引入的标准不确定度标准使用液稀释过程为经过3次逐级稀释,然后配制成标准系列。该过程使用了系列玻璃量具 ,均有相应的最大允差,按照矩形分布考虑, http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081715_395233_1751239_3.jpg ,[font=仿宋

  • 坛墨质检-国家标准物质中心 标准物质目录(04)

    坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心http://www.gbw-china.com(坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司))成立于2007年6月19日,公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司。坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW08653 钐(Sm)溶液标准物质,有证书 GBW08652 铈溶液标准物质,有证书 GBW08651 镧溶液标准物质,有证书 GBW08650 金溶液标准物质,有证书 GBW08629c 模拟酸雨系列标准物质,有证书 GBW08628c 模拟酸雨系列标准物质,有证书 GBW08627c 模拟酸雨系列标准物质,有证书 GBW08620 水中锌溶液标准物质,有证书 GBW08619 水中铅溶液标准物质,有证书 GBW08618 水中镍溶液标准物质,有证书 GBW08617 水中汞溶液标准物质,有证书 GBW08616 水中铁溶液标准物质,有证书 GBW08615 水中铜溶液标准物质,有证书 GBW08614 水中铬溶液标准物质,有证书 GBW08613 水中钴溶液标准物质,有证书 GBW08612 水中镉溶液标准物质,有证书 GBW08611 水中砷溶液标准物质,有证书 GBW08610 水中银溶液标准物质,有证书 GBW08608 水中镉、铬、铜、镍、铅、锌成分分析标准物质(模拟天然水基体),有证书GBW08607 水中镉、铬、铜、镍、铅、锌成分分析标准物质(模拟天然水基体),有证书GBW08606 水中氯根、硝酸根和硫酸根成分分析标准物质(模拟天然水基体),有证书 GBW08605 模拟天然水砷溶液标准物质,有证书 GBW08604 模拟天然水F-溶液标准物质,有证书 GBW08603 模拟天然水汞溶液标准物质,有证书 GBW08602 模拟天然水镉溶液标准物质,有证书 GBW08601 模拟天然水铅溶液标准物质,有证书 GBW08512 大米粉中镉成分标准物质,有证书 GBW08511 大米粉中镉成分标准物质,有证书 GBW08510 大米粉中镉成分标准物质,有证书 GBW08509 脱脂奶粉成分标准物质,有证书 GBW08507 玉米中氟成分标准物质,有证书 GBW08506 玉米中氟成分标准物质,有证书 GBW08211 邻二甲苯扩散管,有证书 CAS:95-47-6GBW08210 乙苯扩散管,有证书 CAS:100-41-4GBW08209 甲苯扩散管,有证书 GBW08208 苯扩散管,有证书 GBW08207 水扩散管,有证书 GBW08206 乙醇扩散管,有证书 GBW08205 氯渗透管,有证书 GBW08204 氨渗透管,有证书 GBW08203 硫化氢渗透管,有证书 GBW08202 二氧化氮渗透管,有证书 GBW06503 硫酸钾中钾纯度标准物质,有证书 GBW06502 磷酸二氢铵中磷、氮纯度标准物质,有证书 GBW06501 尿素中氮、缩二脲纯度标准物质,有证书 GBW06408 P,P-DDD纯度标准物质,有证书 CAS:72-54-8GBW06406 O,P-DDT纯度标准物质,有证书 CAS:789-02-6GBW06405 P,P-DDT纯度标准物质,有证书 CAS:50-29-3GBW06404 林丹(γ-六六六)纯度标准物质,有证书 CAS:58-89-9GBW06403 γ-六六六纯度标准物质,有证书 CAS:58-89-9GBW06402 B-六六六纯度标准物质,有证书 GBW06401 a-六六六纯度标准物质,有证书 坛墨质检现有员工68人,办公室面积450平米,销售、客服、财务及行政人员35人,实验室650平米,标物制备、产品质检、国标文件管理共计21人,实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标256项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网:http://www.gbw-china.com,http://www.gbw114.org[color=#

  • CEM微波消解仪消化大米粉的升温程序

    本人开始做国家食品安全所的大米粉中镉质控样品2份,以前一直用莱伯泰科的EHD36消化,现在准备用CEM微波消解仪消解,二者做个比对,可是微波消解仪没有用过,消化要摸索消化方法,浪费质控样品的很,在这里悬赏了,有做过的老师发布共享一下,一经采用,立即兑付100积分。PS:CEM微波消解仪消化大米粉的升温程序。

  • 坛墨质检-国家标准物质中心 标准物质目录(02)

    坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心http://www.gbw-china.com(坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司))成立于2007年6月19日,公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司,。坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW13120 氯化钾电导率标准物质,有证书 GBW13202 铟-热分析标准物质,有证书 GBW13203 摩尔热容a-Al2O3标准物质,有证书 GBW13204 复合固体推进剂燃速标准物质,有证书 GBW(E)080227 水中氮氧化物溶液标准物质,有证书 GBW(E)080229 水硬度标准物质,有证书 GBW(E)080332 水中氨氮纯度标准物质,有证书 GBW(E)080333 水中氨氮纯度标准物质,有证书 GBW(E)080335 水中钙镁纯度标准物质,有证书 GBW(E)080336 水中钙镁纯度标准物质,有证书 GBW(E)080337 水中钙镁纯度标准物质,有证书 GBW(E)080338 水中氟化物纯度标准物质,有证书 GBW(E)080339 水中氟化物纯度标准物质,有证书 GBW(E)080340 水中氟化物纯度标准物质,有证书 GBW(E)080445 全盐量标准物质,有证书 GBW(E)080446 全盐量标准物质,有证书 GBW07409 土壤成分标准物质,有证书 GBW07410 土壤成分标准物质,有证书 GBW07411 土壤成分标准物质,有证书 GBW08301 河流沉积物成分分析标准物质,有证书 GBW08303 污染农田土壤成分标准物质,有证书 GBW08306 模拟黄沙纯度标准物质,有证书 GBW08307 土壤中多氯联苯成分标准物质,有证书 GBW08401 煤飞灰成分分析标准物质,有证书 GBW08402 煤飞灰中氟成分标准物质,有证书 GBW08403 煤飞灰中多环芳烃成分标准物质,有证书 GBW08501 桃叶纯度标准物质,有证书 GBW08502 大米粉成分标准物质,有证书 GBW08505 茶叶成分标准物质,有证书 GBW08508 大米粉中汞成分标准物质,有证书 GBW08513 茶叶成分标准物质,有证书 BW3627-5 牛血清白蛋白溶液标准物质,有证书 GBW08624 化学需氧量(耗氧量)标准物质(COD Cr),有证书 BW3627-4 牛血清白蛋白溶液标准物质,有证书 BW3627-3 牛血清白蛋白溶液标准物质,有证书 需干冰运输GBW01107 生铁成分分析标准物质,有证书 GBW01428 钨铁成分分析标准物质,有证书 GBW01108 生铁成分分析标准物质,有证书 GBW(E)082087 化学需氧量(CODCr)测定仪检定用标准溶液,有证书 GBW08701 甲醇中苯并芘溶液标准物质 CAS:50-32-8GBW08702 甲醇中苯并芘纯度标准物质,有证书 CAS:50-32-8坛墨质检现有员工68人,办公室面积450平米,销售、客服、财务及行政人员35人,实验室650平米,标物制备、产品质检、国标文件管理共计21人,实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标256项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网:http://www.gbw-china.com,http://www.gbw114.org全国免费客服:4008-099-669,直线电话:010-52889047/9048/9049,52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521,欢迎莅临指导!http://www.gbw-china.com/show_details.asp?ids=100265&nid=14

  • 大米GBW10010标准物质的测定

    国庆前连着做了两次大米GBW10010标准物质的测定,重点测铅、镉,结果都不理想,两次情况分别如下:第一次:称样1.0g左右于微波消解罐中(事实上我们微波消解资料上说大米粉可以称1g的,还打电话问了工程师确认的),加入8mL硝酸和2mL双氧水,盖上内盖及保护套等并拧紧后放入微波消解仪中,浸泡过夜。第二天启用一套复杂的温度程序(室温升温到150度用10分钟,在150度保持30分钟,再从150度升到180度用10分钟,在180度保持10分钟,从180度到200度用10分钟,200度下保持20分钟),微波完后165度赶酸,后定容至10 mL。结果:消解液无沉淀,基本澄清。但是上机铅值偏低,理论值是0.08±0.03mg/kg,我做了五个平行样,大多在0.04mg/kg附近,还有更低的第二次:吸取第一次的教训,称样量改为0.5g,加入7mL硝酸和1mL双氧水,怕耽误时间就没有浸泡过夜而直接微波消解赶酸,其他与第一次相同。(之前做过圆白菜标准物质的测定,称样量也是0.5g,加的酸也是7mL硝酸和1mL双氧水,也没有浸泡过夜直接微波消化的,铅、镉、铜的标准值能够做出来,我以为大米比圆白菜要好消化就省去了浸泡过夜)结果:消解液外观澄清,铅上机值还是偏低了,大概0.02~0.03mg/kg多,有的还没检出来,后来用第二次的消解液又测铜了,五个样很平行,都在1.5mg/kg附近,而实际上铜的真值是4.6±0.3mg/kg做完这两次后感觉很郁闷,我想问下各位老师会不会浸泡过夜很关键呢?还是我们的微波消解系统出问题了?那可麻烦大了。。。。

  • ASA-9土壤有效态成分分析标准物质pH降低

    2018年10月单位买了一瓶ASA-9土壤有效态成分分析标准物质用来做土壤pH测定的质控样品,当时测得pH值是在范围之内,当时是用了将近半瓶左右,剩下的半瓶一直放在干燥器中保存,最近再拿出来测得时候,无论怎么测定pH值都不在范围内了,降低了0.2个pH值,各位大神有没有谁知道是怎么回事?怎么会出现这种情况?

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