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农药涕灭威溶液标准物质

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农药涕灭威溶液标准物质相关的论坛

  • 【求助】-新人提问:多种农药残留检测的标准溶液怎么配置

    新人提问:多种农药残留检测的标准溶液怎么配置?看到一篇文章,配置105种农药的混合标准溶液,不知道是怎么配置的,需要每一种农药的标准物质吗?原文:准确配制含量分别为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/kg的105种农药的混合标准

  • 农业部滴农药标准溶液有效期讨论

    农业部滴农药标准溶液有效期讨论1.假如标识12个月有效期,但是往往到8个月左右就降解了,浓度会变低,不知道你们注意了没有?2.农药标准溶液你们是如何采购的,年初订购一年滴计划一次性到位,还是订购一年滴计划,分批次到位??

  • 【求助】有关农药标准溶液保存的问题

    配好的农药标准溶液(菊酯类和氨基甲酸酯类)应该怎么保存?我想着是配好以后就放在一个大瓶子里,盖上盖子,然后用封口膜封好,可是问了一下做检测的老师,老师说这样的话有机溶剂会挥发,浓度就不准确了,所以建议我用小瓶子分装(我要配50ml,老师建议我用5个10ml的分装),这样的话即使挥发了,也可以定容,不影响准确性。我以前没有做过农残,所以还请各位前辈指教!(标准溶液挥发的程度到底能有多少,会不会影响检测的准确性?)

  • 【求助】关于农药标准物质

    请教一下各位,农药标准物质前面的字母:RM、GBW(E)、GSBG各表示啥意思?另外,做农残分析时,要买哪种字母的来配标准溶液?购买时买单标还是混标为宜?

  • 农药残留标准溶液各组分浓度

    我想问一下,用安捷伦做果蔬农药残留,配制各组分的标准溶液的浓度依据到底是什么呀?我是新手,对这个问题一直很困惑,单位还没有开始认证呢。所以,请各位专家帮忙详细解答一下,谢谢啦

  • 农药残留检测标准溶液的配制?

    各位前辈好,我是刚入这一行,现在我们准备检测48个农药残留参数,标准品已经买到!不知道怎么配备标准溶液,恳求论坛能否给予一些配制标准溶液以及如何保存的一些资料?不生感激!

  • 市场上的农药可以替代农药标准物质吗?

    做土壤农残测定。老板让用市场上贩售的农药产品来代替农药标准物质做标准曲线和加标回收率。看了文献都是买的标准物质。我要怎么样来说服老板。希望各位帮我分析利弊来说服老板。1. 市面贩售农药有效物质含量不明。大多在百分之二至百分之二十左右。2. 做混标,市面贩售农药定容后会残留多种不明物质,影响含量。3. 做加标回收率,无法准确确定回收率。好处:经济。

  • 农药标准溶液应该怎么稀释?

    现有一支氯菊酯标准物质,是从农业部环境质量监督检验测试中心购买的,规格是1000mg/l,1ml/支。请问能否默认安瓿瓶中标准物质体积即为1ml,可以直接配制?还是说标示的1ml并不准确,配制时应该取出准确体积的溶液再稀释?请问大家平时是怎么配制的。

  • 【求助】-哪里的农药标准品便宜,请指点

    本人因论文需要求购以下农药标准品: 3-羟基克百威, 涕灭威, 涕灭威砜, 涕灭威亚砜, 丙硫克百威, 丁硫克百威, 硫双灭多威,残杀威, 苯恶威, 灭多威, 杀线威(以上最好是便宜的标准溶液).越便宜越好。希望尽快了解产品的包装规格,含量,价格等详细资料。多谢[em06]

  • 农药吡虫啉和灭多威混剂分析

    1 前 言 吡虫啉与灭多威的复配制剂主要用于防治蚜虫和稻飞虱,杀虫效果好。该两种有效成分其单剂的分析方法均有报道,但其复配制剂的分析方法尚未见报道。我们根据吡虫啉和灭多威的理化性质,通过对色谱柱和流动相配比的选择,试验摸索出了在同一色谱条件下,同时测定吡虫啉和灭多威的分析方法。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 LC-10ATVP液相色谱仪,浙大N2000数据处理机;色谱柱:150×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内填充物ODS-C18(5μm);25μL进样器:甲醇:色谱纯;水:二次重蒸水;吡虫啉标样:已知含量 ≥98%;灭多威标样:已知含量 ≥98%;样品:10%吡• 灭可湿性粉剂(安徽金泰农药化工有限公司)。 2.2 色谱条件 流动相:甲醇/水=40/60(V/V);检测波长:254nm;流速:0.8mL/min; 柱温 :室温;进样量:5μL。保留时间:灭多威:4.2min, 吡虫啉:5.8min,样品和标准品的液相色谱图见1。 图1 样品和标准品的液相色谱图 2.3 操作步骤 2.3.1 标准溶液的配制 准确称取吡虫啉标准品0.05g(精确至0.0002g)于一50mL容量瓶A中, 用流动相溶解并定容,置于超声波上超10min,使其全部溶解,摇匀。准确称取灭多威标准品0.05g(精确至0.0002g)于另一50mL容量瓶B中,从A瓶中吸取5mL置于B瓶中,用流动相溶解B瓶并定容,摇匀。 2.3.2 样品溶液的配制 准确称取0.65(精确至0.0002g)样品于50mL容量瓶中,用流动相溶解并定容,在超声波上超10min,使其全部溶解,摇匀。 2.3.3 测定 在上述色谱条件下,仪器稳定后,按标准溶液,样品溶液,样品溶液,标准溶液的顺序进样。 2.4 计算 将测得的2针试样溶液及试样溶液前后2针标准样溶液中灭多威和吡虫啉的峰面积值分别进行平均。试样中灭多威(吡虫啉)质量百分含量X按下式计算: X1=(A2×m1×P/A1×m2)×100式中:A1--标样溶液中,灭多威(吡虫啉)峰面积的平均值;A2--试样溶液中,灭多威(吡虫啉)峰面积的平均值;m1--灭多威(吡虫啉)标样的质量(g);m2--试样的质量(g);P--标样中,灭多威(吡虫啉)的质量分数,%; 2.5 允许差 两次平行测定结果之偏差应≤1.0%。取其算术平均值作为测定结果。

  • 农药标准物质

    标准物质(Reference Material, RM):具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准设备,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。有证标准物质 (Certified Reference Material, CRM):附有证书的标准物质。其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。有证标准物质一般成批制备,其特性值是通过对整批物质的样品进行测量而确定,并具有规定的不确定度。标准物质一般分为两级:一级标准物质(Primary Reference Material, PRM):采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值,其测量准确度达到国内最高水平的有证标准物质。该标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。一级标准物质的均匀性、稳定性良好。它在溯源链中起着承上启下的作用。许多二级标准物质是通过一级标准物质溯源至国家基准的。一级标准物质的稳定性在1年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平。在包装形式上应符合一级标准物质技术规范的要求。生产一级标准物质,国家有关业务主管部门有一套程序和管理办法。在只有一种定值方法的情况下,一级标准物质定值过去还采用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。目前,国际公认的化学测量权威方法有精密库仑法、同位素稀释质谱法,重量法、容量法、凝固点下降法等。一级标准物质通常用于描述该种农药的理化常数。即使制备少量的一级标准物质,也要耗费大量的人力和宝贵材料,致使一级标准物质价格昂贵,一般不用于日常农药残留测定工作。二级标准物质(Secondary RM或 Working Standard)是指用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,其稳定度和均匀性未达到一级标准物质水平,但能满足一般测量的需要。二级标准物质是在日常分析检测中大量采用的一类标准物质。二级标准物质通常是国际农药分析协作委员会(CIPAC)定义的工作标样,许多工作标样,可以直接应用原药或稍加纯化。不论是一级标准物质还是二级标准物质均为有证标准物质。农药纯品(Pure Pesticide)是指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下,纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。农药纯品不同于农药标准物质,而是农药标准物质的原材料。它仅有科技含量,没有业务主管部门的授权和认可。农药纯品除不具有量值传递、质量检验功能以外,其他的功能还是具备的,如用于教学和科学研究工作等。农药纯品若要成为农药标准物质必须按照国家有关业务主管部门的一套程序和管理办法进行制备、鉴定、定级和定值。

  • 【求助】有机磷农药标样稀稀释溶液

    最近领导要我做有机磷农药残留的分析,要水和食品中的敌敌畏\乐果\对硫磷\马拉硫磷的项目,我是个新手,有个问题想请教各位,就是我看水和食品的国标上面样品卒取的溶剂都不一样,而且农药标准溶液的溶剂也不一样!水质13192用的是三氯甲烷,食品5009.2用的是丙酮啊!这样不是要重复配二次标准溶液啊?能不能只配成丙酮 的啊?

  • 有机氯农药标准物质,你用甲醇还是石油醚作溶剂

    买的标准物质是甲醇作溶剂的,按照药典上是用石油醚(60-90)配制,但是,使用过程中石油醚挥发的实在是太快了,放冰箱里,里三层外三层的包裹也一样,几天就能明显看出液面下降,如果每次测定都要用一套新的标准物质是不是也太浪费了,而且我感觉这样造成的二次污染比喷农药也少不到哪里去,既然原标准物质就是由甲醇来溶的,可不可以直接用甲醇来作溶剂呢,至少甲醇作溶剂,配成的对照品还能用上半个月的。各位大侠都是怎么做的呢?

  • 标准溶液的问题

    我们实验室需要买标准溶液,检测项目包括烷烃,苯类,农药类等等,很多有机物质,那么,我们需要买哪些标准溶液呢?例如,我们需要检测环己烷,是不是我们必须要买环己烷标准溶液呢?还是只买色谱纯的环己烷就可以了呢?谢谢

  • 坛墨质检-国家标准物质中心 标准物质目录(09)

    坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心www.gbw-china.com(坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司))成立于2007年6月19日,公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司。 坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)080115 水中氰成分分析标准物质,有证书GBW(E)060619 百菌清农药纯度标准物质,有证书 1897-45-6GBW(E)060618 三唑酮农药纯度标准物质,有证书 43121-43-3GBW(E)060617 五氯硝基苯农药纯度标准物质,有证书 82-68-8GBW(E)060616 2,4-滴丁酯/2.4-D丁酯农药纯度标准物质,有证书 94-80-4GBW(E)060615 莠去津农药纯度标准物质,有证书 1912-24-9GBW(E)060614 扑草净农药纯度标准物质,有证书 7287-19-6GBW(E)060613 除草醚农药纯度标准物质,有证书 1836-75-5GBW(E)060552 2,4-D农药标准物质,有证书 94-75-7GBW(E)060551 多效唑农药纯度标准物质,有证书 76738-62-0GBW(E)060550 双甲脒农药纯度标准物质,有证书 33089-61-1GBW(E)060549 氯菊酯纯度标准物质,有证书 52645-53-1GBW(E)060548 联苯菊酯农药纯度标准物质-氟氯菊酯,有证书 82657-04-3GBW(E)060547 噻嗪酮农药纯度标准物质,有证书 69327-76-0GBW(E)060546 灭多威农药纯度标准物质,有证书 16752-77-5GBW(E)060544 水胺硫磷农药纯度标准物质,有证书 24353-61-5GBW(E)060225 呋喃丹农药标准物质(克百威,克百畏),有证书 1563-66-2GBW(E)060224 叶蝉散农药标准物质-异丙威,有证书 2631-40-5GBW(E)060223 西维因农药标准物质(甲萘威),有证书 63-25-2GBW(E)060140 氰戊菊酯农药标准物质-杀灭菊酯,有证书 51630-58-1GBW(E)060139 氯氰菊酯农药标准物质,有证书 52315-07-8GBW(E)060138 溴氰菊酯农药标准物质,有证书 52820-00-5GBW(E)060136 乐果农药标准物质,有证书 60-51-5GBW(E)060134 对硫磷纯度标准物质,有证书GBW(E)060133 8种有机氯混标-有机氯农药混合溶液标准物质,有证书GBW(E)060123 苯纯度标准物质,有证书GBW(E)060122 正十六烷纯度标准物质,有证书 544-76-3GBW(E)060105 P,P-DDD溶液标准物质,有证书 72-54-8GBW(E)060104 P,P-DDE溶液标准物质,有证书 72-55-9GBW(E)060103 O,P-DDT农药溶液标准物质,有证书 789-02-6GBW(E)060102 P,P-DDT溶液标准物质,有证书 50-29-3坛墨质检现有员工68人,办公室面积450平米,销售、客服、财务及行政人员35人,实验室650平米,标物制备、产品质检、国标文件管理共计21人,实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标256项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网:www.gbw-china.com,www.gbw114.org全国免费客服:4008-099-669,直线电话:010-52889047/9048/9049,52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521,欢迎莅临指导!

  • 农药残留标准

    外部最大残留限制(EMRL) 外部最大残留限制"EMRL" 指除了使用农药或直接或间接对商品有污染的物质以外,来自环境(包括以前农业使用)的污染。它是由食品营养标准委员会(Codex Alimentarius Commission)推荐合法应允或被认为在食品、农产品或动物饲料中可接受的农药或污染物的最大浓度,以每公斤商品中所含农药或污染物的毫克量来表示。 可确定的最小量 可确定的最小量指对一定的食品、农产品或动物饲料,以常规的分析方法和可接受的可靠程度进行数量测定和鉴别,所确定的农药或污染物的最低含量。最大残留限制(MRL) 指由食品营养标准委员会推荐的,食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度(毫克/公斤)。最大残留限制标准是根据良好的农药使用方式(GAP)和在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。最大农药残留限制的标准主要应用于国际贸易,是通过JMPR的估计而推算出来的: 确定农药最大残留限制标准的基础最大残留限制标准 主要基于监控实验中所获得的适当的残留数据而确定。农药残留数据与“优良农业实践”中登记和核准的农药使用的数据情况相一致。由于各地季节的差异对害虫控制的要求不同,因此这些数据在不同地区之间有明显的差别,各地食品中的残留量特别是在接近收获时期时差异较大。在确定最大残留限制标准时,在可能的数据基础上考虑到了由于不同的农业实践差异而导致的残留量变化。由于农药最大残留限制标准覆盖了一个较宽的农药使用范围和较好的农业实践活动,需要反映接近收获时的农药残留水平,因而有时它们高于国家控制的农药使用活动的残留水平,特别是对于易降解的农药和在远离最后农药使用期时。农药最大残留限制标准,是在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据,并获得相关证明的基础上建立的,这就意味着农药最大残留限制量在毒性上是可以被接受的。确定外部农药最大残留限制标准(EMRLs)的基础另一种最大残留限制是外部最大残留限制,指被用做“农药”但不被登记为农药的化合物的残留,主要是由于环境污染(包括以前农药的使用)或农业生产活动以外的其它化合物的使用,这些残留被看作污染。EMRLs的建议主要是基于全国食品控制和监测活动而获得的数据。关于被环境或持久性农药残留物污染的食品,外部最大残留限制的标准需要覆盖较广范围的残留水平。正是由于这个原因,外部最大残留限制标准不能只反映局限在某个国家或地区的实际区域性状况,它代表适用于国际贸易中保护消费者健康的可接受的残留水平,在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据,并获得相关证明的基础上建立的。农药最大残留、外部最大残留和对消费者的保护:残留农药日摄入量的确定对食品和某些情况下的饲料建立最大农药残留限制标准的主要目的是保护消费者的健康。MRLs和EMRLs标准主要服务于保证在满足实际控制害虫需要的同时食品中的农药残留量最小。最大残留限制标准是基于监控实验的残留数据,不是直接来自于“可接受的日摄入量(ADIs)”,而ADIs则是一种人们可能在较长时期摄入的可接受的残留物日摄入量的数量表示,是建立在对动物研究的适当的毒性数据基础上。生产绿色食品的农药使用准则1、范围   本标准规定了AA级绿色食品及A级绿色食品生产中允许使用的农药种类、卫生标准和使用准则。  本标准适用于在我国取得登记的生物源农药(biogenic pesticides)、矿物源农药(pesticides of fossil origin)和有机合成农药(synthetic organic pesticides)。  2、引用标准  下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨,使用下列标准最新版本的可能性。  3、定义  本标准采用下列定义。  3.1 绿色食品  系指遵循可持续发展原则,按照特定生产方式生产,经专门机构认定,许可使用绿色食品标志的无污染的安全、优质、营养类食品。  3.2 AA级绿色食品  系指在生产地的环境质量符合《绿色食品产地环境质量标准》,在生产过程中不使用化学合成的肥料、农药、兽药、饲料添加剂、食品添加剂和其它有害于环境和健康的物质,按有机生产方式生产,产品质量符合绿色食品产品标准,经专门机构认定,许可使用AA级绿色食品标志的产品。  3.3 A级绿色食品  指生产地的环境质量符合《绿色食品产地环境质量标准》,生产过程中严格按照绿色食品生产资料使用准则和生产操作规程要求,限量使用限定的化学合成生产资料,产品质量符合绿色食品产品标准,经专门机构认定,许可使用A级绿色食品标志的产品。  3.4 生物源农药  指直接利用生物活体或生物代谢过程中产生的具有生物活性的物质或从生物体提取的物质作为防治病虫草害的农药。  3.5 矿物源农药  有效成分起源于矿物的无机化合物和石油类农药。  3.6 有机合成农药  由人工研制合成,并由有机化学工业生产的商品化的一类农药,包括中等毒和低毒类杀虫杀螨剂,杀菌剂,除草剂,可在A级绿色食品生产上限量使用。  3.7 AA级绿色食品生产资料  指经专门机构认定,符合绿色食品生产要求,并正式推荐用于AA级和A级绿色食品生产的生产资料。  3.8 A级绿色食品生产资料  指经专门机构认定,符合A级绿色食品生产要求,并正式推荐用于A级绿色食品生产的生产资料。  4、农药种类  4.1 生物源农药  4.1.1 微生物源农药  4.1.1.1 农用抗生素  防治真菌病害:灭瘟素,春雷霉素,多抗霉素(多氧霉素),井岗霉素,农抗120,中生菌素等。  防治螨类:浏阳霉素,华光霉素  4.1.1.2 活体微生物农药  真菌剂:蜡蚧轮枝菌等。  细菌剂:苏云金杆菌,蜡质芽孢杆菌等。  拮抗菌剂。  昆虫病原线虫。  微孢子。  病毒:核多角体病毒。  4.1.2 动物源农药  昆虫信息素(或昆虫外激素):如性信息素;  4.1.3 植物源农药  杀虫剂:除虫菊素、鱼藤酮、烟碱、植物油等。  杀菌剂:大蒜素。  拒避剂:印楝素、苦楝、川楝素。  增效剂:芝麻素。  4.2 矿物源农药  4.2.1 无机杀螨杀菌剂  硫制剂:硫悬浮剂,可湿性硫,石硫合剂等。  铜制剂:硫酸铜,王铜,氢氧化铜,波尔多液等。  4.2.2 矿物油乳剂  4.3 有机合成农药

  • 【原创大赛】QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留的测定

    【原创大赛】QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留的测定

    QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留的测定摘要: 采用QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质(如脂肪酸和色素等),然后直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质分析。添加回收4种样品(苹果、桃、葡萄、梨)的回收率均在70%~130%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。关键词:农药残留 QuEChERS前处理方法 液相色谱-质谱联用法克百威、三羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、涕灭威、灭多威、辛硫磷是水果中普遍使用的杀虫剂、杀菌剂。液相色谱-质谱联用法测定农药残留量国标方法麻烦繁琐,本文采用QuEChERS前处理方法,快速、简单、价廉、高效、耐用,致力于降低成本,提高效率。1 试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂,水为GB/T 6682规定的一级水。1.1 试剂1.1.1乙腈(CH3CN,CAS号:75-05-8):色谱纯1.1.2 乙酸乙酯(CH3COOC2H5,CAS号:141-78-6):色谱纯1.1.3 醋酸钠(CH3COONa,CAS号:6131-90-4)1.1.4 硫酸镁(MgSO4,CAS号:7487-88-9)1.1.5 甲醇(CH3OH,CAS号:67-56-1或170082-17-4):色谱纯1.1.6 乙酸铵[url=http://www.baidu.com/link?url=1hPRJC7f7DDz12RzPO-jTHmrKwRUqDEiZQSUN0TlimYuJhx8epyGcjFjdie3QDKyYVY7eVkYz9Ev9NeXhsHqi9OQMr7tx7xOMeAHe6lp0Na&wd=&eqid=89bc022c000326a6000000045baf260a%22 \t %22https://www.baidu.com/_blank](CH3COONH4,CAS号: 631-61-8)[/url]1.1.7 甲酸(CH2O2,CAS号:[url=http://www.baidu.com/link?url=Av64NPyZhMS0q2LTttTEQGv6bQX7sXNpWCW1o6rStbiDGoD-MfUaDKkQspQzvWknPLgBdY1yqJqOcCXV3J11T5lmeQUPp20dzHdL5RuNlxm%22 \t %22https://www.baidu.com/_blank]64-18-6[/url]):色谱纯1.2 溶液配制1.2.1乙腈-醋酸溶液(99+1):量取10 mL醋酸加入990mL乙腈中,混匀。1.2.2乙酸铵溶液:1mol/L1.2.3 流动相:流动相A 乙酸-铵水溶液(2mmol/L,含0.1%甲酸):1000 mL一级水,加入2 ml乙酸铵溶液(1mol/L),1 mL甲酸 流动相B 甲醇1.3 标准品克百威、三羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、涕灭威、灭多威、辛硫磷标准品1.4 标准溶液配制1.4.1标准储备溶液(100 mg/L)1.4.2混合标准溶液:吸取一定量的农药标准储备溶液于10mL容量瓶中,用甲醇容至刻度,10.0 mg/L。混合标准溶液避光0℃~4℃保存,有效期3个月。1.4.3基质混合标准工作溶液:空白基质溶液氮气吹干,加入1 mL相应质量浓度的混合标准溶液复溶,过微孔滤膜(4.5.6)。基质混合标准工作溶液应现用现配。注:空白基质溶液取样量应与相应的试样处理取样量一致。1.5 材料1.5.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA):40~60μm。1.5.2陶瓷均质子:2cm(长)×1cm(外径)1.5.3微孔滤膜(有机相):13 mm×0.22 μm。2 仪器2.1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪:配有ESI源,型号岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-80402.2分析天平:感量0.1 mg和0.01 g。2.3高速匀浆机:转速不低于15 000 r/min。2.4离心机:转速不低于10000r/min。2.5组织捣碎机。2.6旋转蒸发仪。2.7 氮吹仪:可控温。2.8涡旋混合器。3 试样制备3.1 试样制备水果随机取样1 kg,样品取样部位按照GB 2763规定执行。对于个体较小的样品,取样后全部处理;对于个体较大的基本均匀样品,可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理;取后的样品将其切碎,充分混匀,用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆,放入聚乙烯瓶中。3.2 试样贮存将试样按照测试和备用分别存放。于-18 ℃条件下保存。4 分析步骤4.1 QuEChERS前处理称取10 g试样(精确至0.01 g)于50 mL塑料离心管中,加入15 mL1%醋酸乙腈溶液,用涡旋混合器涡旋1min。加入6g硫酸镁、1.5g NaAc及1颗陶瓷均质子,盖上离心管盖,剧烈震荡1 min后8000 r/min离心5 min。吸取10 mL上清液加到内含1.5g硫酸镁及500mg PSA的15 mL塑料离心管中涡旋混匀1 min。4000 r/min离心5 min,准确吸取3 mL上清液于10 mL试管中,40℃水浴中氮气吹至近干。加入2 mL甲醇复溶,过微孔滤膜(4.5.6),用于测定。4.2测定4.2.1仪器参考条件a) 色谱柱:Shim-pack GISS 2.1m×100mm,1.9μmb) 色谱柱温度:40℃c)流动相梯度洗脱程序见表1。表1 流动相梯度洗脱程序[table][tr][td]Time/min[/td][td]0.50[/td][td]1.00[/td][td]4.00[/td][td]4.10[/td][td]7.00[/td][td]7.20[/td][td]8.50[/td][/tr][tr][td]流速/mL/min[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][/tr][tr][td]B Conc /%[/td][td]10[/td][td]50[/td][td]50[/td][td]90[/td][td]90[/td][td]10[/td][td]stop[/td][/tr][/table]4.2.2 标准工作曲线精确吸取一定量的混合标准溶液,逐级用甲醇稀释工作液梯度为0.005、0.02、0.05、0.2、0.4 mg/L标准工作溶液。空白基质溶液氮气吹干,分别加入1 mL上述标准工作溶液复溶,过微孔滤膜(4.5.6)配制成系列基质混合标准工作溶液,供液相色谱-质谱联用仪测定。以农药定量离子峰面积纵坐标,农药标准溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量浓度横坐标,绘制标准曲线。线性方程和相关系数见图1。[align=center]图1 7种农残曲线线性方程和相关系数[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405525261_2058_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405527244_1752_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405528572_9559_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405529353_9701_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405530066_2062_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405534607_5396_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405537381_7474_3505249_3.jpg[/img]4.3试样溶液的测定将基质混合标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中,保留时间和特征离子定性,测得定量离子峰面积,待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内,超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。在选定的条件下对农药混合标样进行分析,采集数据,其特征离子见表2。表2 7种农残保留时间及特征离子[table][tr][td] [/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]Tr/min[/td][td]4.087[/td][td]2.915[/td][td]2.482[/td][td]2.423[/td][td]3.396[/td][td]2.620[/td][td]5.829[/td][/tr][tr][td]定量离子(m/z)[/td][td]222.00165.00[/td][td]222.00165.00[/td][td]240.1086.00[/td][td]207.1089.00[/td][td]208.10116.10[/td][td]163.0588.00[/td][td]299.0077.10[/td][/tr][tr][td]定性离子[/td][td]222.00123[/td][td]222.00123[/td][td]240.10223[/td][td]207.10132[/td][td]208.1089.1[/td][td]163.05106[/td][td]299.00129[/td][/tr][/table]4.4平行试验按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。4.5空白试验除不加试料外,采用完全相同的测定步骤进行平行操作。具体数据见表3。表3 不同样品基质中8中农残的空白浓度值[table][tr][td] [/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]桃[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][tr][td]梨[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][tr][td]葡萄[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][tr][td]苹果[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][/table]5 结果计算试样中各农药残留量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,外标法按公式计算。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405542215_8982_3505249_3.png[/img]式中:ω———试样中被测物残留量,单位为毫克每千克(mg/kg);ρ———基质标准工作溶液中被测物的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);A——试样溶液中被测物的色谱峰面积;As——基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积;V——试样溶液最终定容体积,单位为毫升(mL);m——试样溶液所代表试样的质量,单位为克(g)。计算结果应扣除空白值,计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示6添加回收率实验本实验分别用苹果、葡萄、梨、桃作为供试样品,采用外标法定量。分别向样品中添加量为0.08 、0.05 mg/kg的7种农残储备液,平行测定2次,按照上述提取,净化、和检测方法,比较添加回收率结果,具体见表4和表5,苹果中7种农残添加回收谱图见图3。由数据分析可知,QuEChERS前处理方法能够很好提取目标物质,并保证添加回收率在70-130 %之间。表4 不同样品基质中7种农残的添加浓度值(μg/L)[table][tr][td]基质/目标物[/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]桃[/td][td]76.299[/td][td]51.896[/td][td]65.838[/td][td]68.015[/td][td]57.745[/td][td]43.007[/td][td]39.069[/td][/tr][tr][td]梨[/td][td]76.570[/td][td]67.940[/td][td]77.809[/td][td]74.489[/td][td]72.503[/td][td]65.943[/td][td]46.892[/td][/tr][tr][td]葡萄[/td][td]78.063[/td][td]67.233[/td][td]71.043[/td][td]67.507[/td][td]72.451[/td][td]63.767[/td][td]42.136[/td][/tr][tr][td]苹果[/td][td]77.009[/td][td]70.949[/td][td]65.010[/td][td]64.581[/td][td]74.540[/td][td]56.289[/td][td]36.681[/td][/tr][tr][td]理论值[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]50[/td][td]50[/td][/tr][/table]表5不同样品基质中7种农残的添加回收率(%)[table][tr][td]基质/目标物[/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]桃[/td][td]95.4[/td][td]77.3[/td][td]82.3[/td][td]85.0[/td][td]72.2[/td][td]86.0[/td][td]78.1[/td][/tr][tr][td]梨[/td][td]95.7[/td][td]84.9[/td][td]97.3[/td][td]93.1[/td][td]90.6[/td][td]126[/td][td]93.8[/td][/tr][tr][td]葡萄[/td][td]97.6[/td][td]84.0[/td][td]88.8[/td][td]84.4[/td][td]90.6[/td][td]128[/td][td]84.2[/td][/tr][tr][td]苹果[/td][td]96.3[/td][td]88.7[/td][td]81.3[/td][td]80.7[/td][td]93.2[/td][td]113[/td][td]73.3[/td][/tr][/table][align=center]图 3 7种农残的添加回谱图[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405543318_1334_3505249_3.jpg[/img]7 结论 本方法采用QuEChERS前处理方法,用乙腈提取目标物质,简化了农残前处理步骤,并能在液相色谱-质谱联用仪上取得满意的添加回收率。整个过程用时较短,成本低廉,方法的准确性及重复性好。液相色谱-质谱联用仪液相部分就可实现7种农残完全分离,为方法的准确度和精密度提供了很好的保证。

  • 【求助】农药标准物质不确定度

    农药标准物质浓度标准值100ug/ml 后面有个不确定度是正负0.13ug/ml,问一下这个0.13是扩展不确定度吗?我配置1ug/ml的标准物质想计算不确定度是用0.13还是0.13/2(k=2),急用,谢谢!!

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