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去甲基莱克多巴胺标准品

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去甲基莱克多巴胺标准品相关的资讯

  • 莱克多巴胺和克伦特罗标准品促销
    CDCT-C16805000 莱克多巴胺(盐酸盐)(标准品) Ractopamine hydrochloride 纯品型,有证书,0.1g 价格:846.00 促销价:677.80CDDM-R071402-1MG 氘代莱克多巴胺(d6) Ractopamine-d6 Hydrochloride 1mg 价格:2660.00 促销价:2128.00CDCT-C11668550 盐酸克伦特罗 标准品 Clenbuterol hydrochloride 纯品型,有证书,0.1g 价格:1512.00 促销价:1209.60CDCT-XA11668561AC 克伦特罗-D9 标准品 (± )-Clenbuterol D9 (trimethyl D9) 100 ng/ul于丙酮,1ml 价格:2664.00 促销价:2131.20CDEO-BA008-25MG 盐酸克伦特罗-D9 标准品 clenbuterol-D9 Hydrochloride 25mg 价格:7297.50 促销价:6568.00促销时间:2011年4月25日 至2011年5月8日了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 中国认证认可协会发布《食品中克仑特罗、克仑丙罗、莱克多巴胺等24种食源性兴奋剂的测定 液相色谱-质谱质谱法》等3项团体标准
    根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》相关规定,经专家审查,中国认证认可协会批准《食品中克仑特罗、克仑丙罗、莱克多巴胺等24种食源性兴奋剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法》等3项团体标准。现予以发布。特此公告。附件:团体标准名单2023年10月26日中国认证认可协会附件团体标准名单序号标准编号标准名称代替标准号1T/CCAA 71-2023食品中克仑特罗、克仑丙罗、莱克多巴胺等24种食源性兴奋剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法无2T/CCAA 72-2023食品中氯米芬、曲美他嗪和美度铵3种代谢调节剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法无3T/CCAA 73-2023食品中泼尼松、泼尼松龙、甲基泼尼松龙等34种食源性兴奋剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法无
  • 美有关组织请求FDA减低肉品中莱克多巴胺的限量
    原标题:美国有关组织请求FDA降低肉品中莱克多巴胺的限量  据美国食品安全新闻网消息,近日美国多家组织请求FDA降低肉品中莱克多巴胺(瘦肉精)的限量,并研究该药物对人体以及动物健康构成的潜在影响。  据了解,本轮请愿行动发生于美俄贸易争端发生几天后,近日俄国对含有莱克多巴胺的美国牛肉下达了进口禁令,这令美国损失约5亿美元。  目前美国FDA制定的牛肉中莱克多巴胺的限量为30ppb。美国有关组织认为,食品药品管理局有必要对莱克多巴胺的潜在影响进行彻底全面的评估。
  • 河南新乡又查出新型瘦肉精莱克多巴胺
    据央视《每周质量报告》昨日报道,河南新乡市获嘉县执法小组16日在大辛庄乡6家无公害猪场的尿样中,发现有5家在使用另一种严禁添加的瘦肉精——莱克多巴胺。  此前,央视“315”特别报道《“健美猪”真相》,就曾曝光该县大辛庄乡后小召村姬玉中无公害养猪场违规添加瘦肉精——盐酸克伦特罗。  以前较少用莱克多巴胺  16日下午,执法人员再次在获嘉县姬玉中无公害养猪场当场抽取了3个尿样进行快速检测,结果均呈现莱克多巴胺阳性。  执法人员称,由于盐酸克伦特罗相对价格便宜,以前使用广泛,很多检验环节都在采用试纸进行初步筛查,因此添加后容易发现。目前,很多养猪场开始将以前使用较少的莱克多巴胺作为瘦肉精添加,以逃避检查。  据了解,莱克多巴胺与常见的瘦肉精——盐酸克伦特罗一样,均属于β-肾上腺素兴奋剂。它可以加快畜禽的生长速度,降低其体内的脂肪含量,提高瘦肉率,人吃了残留莱克多巴胺的食物后,容易产生中毒症状,对青光眼、糖尿病、高血压、前列腺肥大等疾病患者的危害更大,严重者还可能危及生命。  随后,执法人员又来到附近5家无公害养猪场检测,发现其中4家的样本莱克多巴胺快速检测呈现阳性。执法人员当即封存了这些尿液,等待上级检验机构进行成分判定,出具检验报告。  6家猪场尿样中有5家在快速检测中出现疑似阳性,当地主管领导“十分惊讶”。新乡市副市长王晓然承认,对不规范的养殖户监管不够得力,要严肃追究责任。  莱克多巴胺检测成本偏高  早在2002年,农业部、卫生部、国家食品药品监督管理局就公告,明令禁止在饲料和动物饮用水中添加盐酸克伦特罗和莱克多巴胺等7种瘦肉精。但据《西安晚报》援引一位从事肉类制品业务的人士的话报道称,在实际操作中多数地方只检测盐酸克伦特罗,莱克多巴胺等没有纳入常规检测。  “对大部分肉制品来说,肥肉都是负累。”一位从事肉类制品业务的人士对该报称,一般的猪,瘦肉率是30%~40%,而这种所谓“健美猪”满身瘦肉,对于企业来说意味着利润,所以这些大型肉类企业会把瘦肉率定在80%以上才收猪农的猪。  “人摄入盐酸克伦特罗后反应比较厉害,会出现恶心、头晕、四肢无力、手颤等中毒症状,但是摄入莱克多巴胺后反应会相对轻微。”该人士说。  一位权威消息人士证实,各地都会检测盐酸克伦特罗,但是莱克多巴胺只有个别地方有检测,因为其检测成本比较高。“但是在不法养殖户中,使用这两种瘦肉精的比例其实是差不多的。”
  • 《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
    各相关单位: 根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了食品安全国家标准《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年5月1日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。 联系人:张玉洁 联系电话:010-62103930 E-mail:syclyny@163.com地址:北京中关村南大街8号科技楼206邮编:100081      附件: 1. 动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿) 2. 食品安全国家标准征求意见表 全国兽药残留专家委员会办公室2022年4月1日
  • ​斯坦福大学Nature,电压成像技术揭示多巴胺如何重塑记忆!
    【科学背景】感官线索的固有效价和学习效价是动物在不断变化环境中评估和决策的关键。固有效价代表了对威胁或食物等生存相关预测的内在反应,而学习效价则是基于经验对这些预测的更新。许多物种通过不同的神经通路处理这些效价,这有助于提高行为的可靠性和灵活性。然而,固有效价如何影响学习效价信息的获取,以及这种相互作用可能带来的功能性益处,仍然不清楚。多巴胺被认为在调节学习和记忆过程中起着关键作用,尤其是在处理固有和学习效价信息方面。哺乳动物的多巴胺神经元(DANs)能编码奖励预测、预测误差以及动机价值,并对不熟悉的刺激做出反应。果蝇的DANs也参与了固有和学习效价的处理。PPL1和前脑前内侧(PAM)群体的DANs向果蝇的蘑菇体(MB)提供正向和负向的强化信号,从而驱动突触可塑性和学习。然而,尽管DANs对气味的固有反应是已知的,但其如何整合固有效价和学习效价信息,以及这种整合如何影响记忆动态,尚未得到全面理解。为了探索这些问题,斯坦福大学、华盛顿大学医学院Cheng Huang(清华大学校友)、斯坦福大学Mark J. Schnitzer教授团队、耶鲁大学Madhuvanthi Kannan,以及Ganesh Vasan在“Nature”期刊上发表了题为“Dopamine-mediated interactions between short- and long-term memory dynamics”的最新论文。作者进行了大规模的电压成像研究,涉及超过500只果蝇,揭示了PPL1-DANs和MBONs在调节短期和长期记忆形成中的复杂作用。研究表明,多巴胺基的效价整合调节了蘑菇体的记忆动态,能够保留能量消耗较大的持久记忆,特别是对于频繁遇到的关联。通过将脉冲率数据和连接组数据结合,作者的模型预测了这一过程,并验证了这些预测的有效性。【科学亮点】(1)实验首次揭示了果蝇大脑中固有效价和学习效价的多巴胺信号如何共同调控记忆动态。通过对500多只果蝇进行长期电压成像研究,作者获得了关键数据,说明多巴胺信号在调节短期和长期记忆之间的交互作用中起到了重要作用。(2)实验通过电压成像技术观察到PPL1-DANs在嗅觉联想条件反射中异质性和双向地编码了惩罚、奖励和气味线索的固有与学习效价。结果显示,PPL1-DANs的信号调节了蘑菇体(MB)输出神经元(MBONs)的记忆存储和消退。在初步条件反射阶段,PPL1-γ1pedc和PPL1-γ2α’1神经元控制了短期记忆的形成,并减弱了来自MBON-γ1pedcα/β对PPL1-α’2α2和PPL1-α3的抑制反馈。(3进一步的条件反射过程中,这种减弱的反馈使PPL1-DANs能够编码条件气味线索的固有加学习效价,从而调节长期记忆的形成。此外,基于果蝇连接组和电活动数据的计算模型解释了多巴胺信号如何介导短期和长期记忆痕迹之间的电路交互,并且实验验证了这一模型的预测。【科学图文】图1 | PPL1-DANs 和 MBONs 的电压成像。图2 | PPL1-DANs 异质性和双向地编码惩罚、奖励和气味效价。图3 | 学习引起 PPL1-DANs 和 MBONs 中分布性、双向的可塑性。图4 | 固有和学习效价都影响持久的可塑性和行为。图5 | 计算模型捕捉了蘑菇体学习单元之间的相互作用,并产生了可测试的预测。【科学启迪】本文揭示了多巴胺在果蝇蘑菇体(MB)中的作用,如何通过整合固有和学习效价来调节记忆动态。首先,研究表明,多巴胺不仅参与编码奖励和惩罚,还通过编码感官线索的固有效价和学习效价来调节记忆。这种基于多巴胺的效价整合机制,使得短期记忆和长期记忆能够在神经电路中进行复杂的交互和调整。这种机制的实现,可能在能量消耗方面具有优势,因为它有助于更高效地处理频繁遇到的关联,避免了不必要的资源浪费。其次,电压成像技术的应用提供了高时间分辨率的神经脉冲数据,克服了钙离子成像在捕捉神经活动细节方面的局限。这种技术使作者能够更准确地观察到多巴胺信号在调节记忆中的具体作用,从而为记忆和学习的研究提供了新的视角。最后,基于果蝇的电压成像数据建立的计算模型,结合了脉冲率数据和连接组数据,验证了多巴胺信号在记忆存储和调节中的关键作用。这种模型不仅解释了神经回路中的互动机制,还为未来的实验提供了可测试的预测,有助于进一步探讨类似机制在其他物种和脑结构中的普遍性。文献详情:Devarakonda, A., Chen, A., Fang, S. et al. Evidence of striped electronic phases in a structurally modulated superlattice. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07589-5
  • 【热点文章】“标准物质与标准品”专题文章推介
    【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿,共收录了3篇文章,分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征,以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法,只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测,既便捷高效、降本降耗,又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此,对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记,高效地合成出相应的内标物,对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁,是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定,但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题。因此,合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前,天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道,但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基,进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子,使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物,具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1)本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法,并在此基础上做进一步地改进,最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚(盐酸曲托喹酚-D9)。2)将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂,如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷,可方便地合成相对应的多种标记化合物,如曲托喹酚-13C3等,均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文:秦爽,韩世磊,邵文哲,等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂,我们国家严格禁止将该类药物给动物使用,并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等,但是这些方法存在各种各样的问题,对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法(IDMS),可有效地解决上述问题,能够有效校正方法中出现的误差,显著提高检测方法的稳定性。目前,对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长,且合成过程中的中间体分离纯化难度高,胺化过程中副产物较多等问题,无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足,本文设计了一条全新的合成路线,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料,通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体,然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1)本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料,经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7,产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确,同位素丰度达到了98.3 atom%D,工艺稳定、操作简便,总产率可达40.9%,可实现规模化生产。2)本文设计的新合成路线,以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入,极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性,降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外,若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子,如13C或者13C和D双标记试剂,或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠,可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文:曹炜东,韩世磊,马秀婷,等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前,关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等,但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题,是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前,关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂,且烷基化这步反应收率较低,副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足,设计了一条全新的合成路线,以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮(1)作为原料,进行氢-氘交换反应,高效的合成了关键的氘标记中间体,进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比,此方法路线简短、条件温和、操作简便,收率较高,可以制备较高同位素丰度的产物,具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1)首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,以廉价易得的重水为稳定同位素标记源,经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5,再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2)所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控,总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%,以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%,该合成路线较为方便地引入6个标记原子,为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文:刘晓佳,韩世磊,孔香玲,等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) :608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。
  • 大脑多巴胺在体(in vivo)记录用电化学微电极研制
    成果名称大脑多巴胺在体(in vivo)记录用电化学微电极研制单位名称北京大学联系人马靖联系邮箱mj@labpku.com成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产成果简介:多巴胺是中枢神经系统中一种重要的神经递质,其胞体主要分布在中脑黑质致密部和腹侧背盖区,轴突末梢主要分布在纹状体、伏隔核、海马等区域。多巴胺在调节运动、情绪、奖赏等生理功能中发挥着重要作用,其分泌异常是多种神经精神类疾病发生、发展的病因之一。因此,监测脑内多巴胺分泌水平具有十分重要的意义。目前,国内外研究人员主要采用Microdialysis法检测脑内多巴胺的平均水平,但这种方法的局限是无法实时地进行检测。北京大学分子医学研究所周专课题组研发的在体碳纤微电极电化学监测技术可以灵敏、实时探测脑内多巴胺的分泌,这种方法需要研制在体检测多巴胺分泌的电化学微电极,并采用不同的动作电位编码进行电刺激,以研究在黑质-纹状体通路中刺激模式对分泌的调控作用。2009年,周专教授申请的&ldquo 大脑多巴胺在体(in vivo)记录用电化学微电极研制&rdquo 项目得到了第一期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。在基金的资助下,通过实验仪器与研制材料的购置,周专课题组开展了富有成效的工作,包括:(1)改进实验室原有的在体电极系统;(2)将该系统应用到具体的大脑多巴胺分泌检测中;(3)优化电极的制作,为更大规模的生产奠定基础。目前,该项目已经顺利结题,其研制的碳纤维电极直径仅7um,制作方便,对脑组织损伤较轻,并已经能够在动物实验中稳定检测多巴胺的异常分泌活动。应用前景:多巴胺在调节运动、情绪、奖赏等生理功能中发挥着重要作用,其分泌异常是多种神经精神类疾病发生、发展的病因之一。因此,实时监测脑内多巴胺分泌水平具有十分重要的意义。由于目前临床上没有较好的检测神经性精神疾病患者多巴胺分泌水平的方法,该技术进一步完善后,将在未来应用到临床辅助多巴胺检测和神经外科手术治疗中。
  • 千呼万唤始出来,测定N-二甲基亚硝胺的新标准终于上线啦!
    测定N-二甲基亚硝胺的新标准!本次标准更新,新增了QuEChERS法测定,Detelogy带你一起解读!亚硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种,食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微,但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中,在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂,使其产生理想的粉红色,增加风味,且还具有抗氧化的效果。但是,亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸,极易反应生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物;水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐,加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐,从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新,大家的目光都聚焦在新增的第二法:QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上,相比起其他实验方法,不仅精简了实验设备,在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看!实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50 mL离心管中),加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm,涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min,取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中,加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min,待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
  • 用于评估儿童锰暴露的多巴胺和血清素代谢产物的灵敏高效液相色谱法 ——该方法有助于诊断HVA和5-HIAA水平改变的疾病
    • Ryan De Vooght-Johnson概述一个巴西分析小组开发了一种新的多巴胺和血清素尿液代谢产物的HPLC方法,并用它来评估儿童的锰暴露情况。该方法最终有助于早期识别和治疗有锰中毒风险的儿童。锰暴露对神经系统的影响阿尔茨海默病和帕金森病是影响认知和运动功能的神经退行性疾病。这些疾病的症状可能与锰中毒的症状重叠,锰中毒是一种因接触高水平锰而引起的疾病。然而,这些条件之间存在一些关键差异。帕金森病是由大脑中产生多巴胺的细胞死亡引起的,而阿尔茨海默病与大脑中淀粉样蛋白斑块和tau缠结的堆积有关,两者都是不可逆转的。锰中毒是由暴露于高水平的锰引起的,锰是一种在环境中自然存在的金属,也用于一些工业过程。锰中毒最常见于矿工、焊工和电池制造商等暴露在高锰尘中的行业。锰中毒也可能发生在暴露于环境中高水平锰的人身上,例如空气污染或受污染的水。然而,一旦暴露源被消除,症状通常会消退。锰中毒、阿尔茨海默氏症和帕金森氏症都会导致体内神经递质多巴胺和血清素水平的变化。多巴胺和血清素代谢时分别产生高香草酸(HVA)和5-羟基吲哚乙酸(5-HIAA)。这些神经递质代谢物很难在生物流体中检测到,因为它们的浓度非常低,因此需要灵敏和选择性的方法来检测它们。巴伊亚联邦大学(巴西)的科学家最近报道了一种新的灵敏HPLC方法,该方法使用电化学检测来测量尿液中的HVA和5-HIAA水平。研究人员随后在已知接触锰的儿童和对照组中测试了这种新方法。使用氢氧化钠将尿液样本的pH调节至6-7,然后加入内标物(对香豆素)。将样品装载到强阴离子交换SPE柱上,然后用氢氧化钠水溶液和甲醇洗涤,然后用酸化的甲醇洗脱分析物。将样品干燥并重新溶解在甲醇中,准备注射到HPLC系统中。HVA和5-HIAA标准品用于定量。分析在具有Waters 2465电化学检测器的Agilent 1260 Infinity HPLC上进行。该探测器设置在壁射流布置中,具有玻璃碳工作电极和Ag/AgCl参比电极原位Ag/AgCl(ISAAC)。Waters Symmetry C18柱用于梯度模式下的分离。该方法根据巴西国家卫生监督局(ANVISA)指南进行了验证,LOD分别为4和8 μmol/L,回收率为85~94%,线性良好(R20.99)。HVA和5-HIAA水平无显著差异接触锰的儿童的代谢物水平与对照组没有显著差异,均在预期的生理范围内。尽管在这种情况下没有发现锰暴露的任何影响,但尿HVA和5-HIAA的新方法是有效和敏感的,应该有助于诊断改变这些排泄代谢产物水平的疾病。相关链接Cardoso MS, Rocha AR, Souza-Júnior JA, Menezes-Filho JA. Analytical method for urinary homovanillic acid and 5-hydroxyindoleacetic acid levels using HPLC with electrochemical detection applied to evaluate children environmentally exposed to manganese. Biomedical Chromatography. 2023. https://doi.org/10.1002/bmc.5699 Guilarte TR. Manganese and Parkinson’s Disease: A Critical Review and New Findings. Environmental Health Perspectives. 2010. https://doi.org/10.1289/ehp.0901748 作者简介•Ryan De Vooght JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后,他在制药行业担任过各种分析开发职务,之后担任编辑职务。作为委托编辑,他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊《生物分析》和《治疗药物》,并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑,以便有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配。本文来源:Wiley Analytical Science Magazine . Sensitive HPLC method for dopamine and serotonin metabolites used to assess manganese exposure in children供稿:符 斌
  • 食品中那些有害物质的“安全标准”是怎么来的?
    生活中,我们经常听到"某某食物中的某有害物质超标了多少多少"的说法。细心的人可能会发现:同一种有害物质,在同一种食物中,不同国家的"安全标准"不尽相同。这就产生了一种"荒诞"的结果:有害物质在某个含量的一种食物,在一个国家是"安全"的,在另一个国家却是"有害"的。  "安全标准"的意义,是低于它就"安全",超过它就"有害"么?要回答这个问题,我们先来介绍"安全线"是如何划定的。  问题一:人体能够承受多少  任何有毒有害物质,都需要在一定的量下才会对人体产生危害。要建立食物中的"安全标准",首先要知道人体能够承受多少的量。理想情况下,是要找到这样一个量:当人体摄入的这种物质低于这个量时,就不会受到损害 而高于这个量,就有一定的风险。这样的一个量,被定义为"无可测不利影响水平(no observed adverse effect level, 简称NOAEL) ".  在实际操作中,NOAEL的确定并不容易。首先,"损害"如何界定?人体有各种生理指标,每一项指标都有正常的波动范围,如何来判断发生了"损害"呢?其次,出于人类的伦理,我们不能明知一种物质对人体有害,还拿人来做实验,让实验者吃到受害的地步。  多数情况下,是用动物来做实验。首先,喂给动物一定量的目标物质,跟踪它在体内的代谢和排除情况。如果该物质很快被排出,那么问题就要简单一些。在一定的时间内(比如几个月)喂动物不同的量,检测各项生理指标,以没有动物出现任何生理指标异常的那个量为动物的"最大安全摄入量".如果这种物质在体内有积累,就比较麻烦,需要考虑在体内积累到什么量会产生危害,然后再计算每天每公斤体重能够承受的最大量。考虑到动物和人的不同,需要把这个量转化成每公斤体重的量,再除以一个安全系数(通常是几十到一百,有时甚至更高),来作为人的"安全摄入量".比如说,用某种物质喂老鼠,几个月之后,每天喂的量少于10毫克的那组老鼠都没有问题,而喂20毫克的那组老鼠中有一两只出现了不良反应,那么10毫克就是这次试验得到的"安全上限".假如这些老鼠的平均体重是100克,那么每公斤体重能够承受的量就是100毫克。然后用这个数据来估算针对人的"安全上限":如果采用100的安全系数,那么"安全标准"就定为每公斤体重1毫克 如果采用50作为安全系数,"安全标准"就定位每公斤体重2毫克。  有的物质对人体的危害有比较多的研究数据。比如镉,在通过饮食进入人体的情况下最先出现的伤害在肾脏。镉会在肾脏累积,肾皮质(renal cortex)中的镉含量跟肾脏受损状况直接相关。当肾皮质中的镉含量在每公斤200毫克时,大约有10%的人会出现"可观测到的不利影响".世界卫生组织把这个含量的四分之一,即每公斤50毫克,作为"安全上限".然后考虑到饮食中镉的平均吸收率,以及能够排出的一部分镉,计算出每周每公斤体重吸收的镉在7微克以下时,对人体没有可检测到的损害。这个量叫做"暂定每周耐受量(provisional tolerable weekly intake,简称PTWI)".平均来说,这个量跟每天每公斤体重不超过1微克是一样的。对于一个60公斤的人,相当于平均每天不超过60微克。世卫组织采用这个"每周"的时间基准,是为了更好地表达"平均"的意思--比如说,如果今天吃了90微克,而明天控制到30微克,那么就跟两天各吃了60微克是一样的。  还有一些有毒物质对人体的危害缺乏直接实验数据,对于动物的危害也是在大剂量下得到的。而通过饮食都是"小剂量长期摄入",这种情况下会有什么样的危害,就没有实验数据。科学家们会采用"大剂量"下得到的实验数据,来"估算"在小剂量长期摄入的情况下对人体的影响,从而制定"安全标准".这种"安全标准"就更加粗略,最终得到的数字跟采用的模型和算法密切相关。比如烧烤会产生一种叫做苯并芘的物质,在动物和体外细胞实验中体现了致癌作用。这种物质在天然水中也广泛存在,而在饮用水中的浓度范围内,它会产生什么样的致癌风险缺乏数据。根据已知的数据进行模型估算,如果一辈子饮用苯并芘浓度为每公斤0.2微克的水,增加的癌症风险在万分之一的量级。所以,美国主管机构设定饮用水中的苯并芘"目标含量"是零,而"实际控制量"则是每公斤0.2微克。  问题二:特定食物中允许存在多少  知道了人体对于某种物质的"安全耐受量",就可以指定它在某种食物中的"安全标准"了。  有的有害物质几乎只来源于某种特定的食物,那么就用"每日最大耐受量"除以正常人会在一天之中吃的最大量而作为"安全标准".比如有一种叫做"莱克多巴胺"的瘦肉精,进行过人体试验,在每天每公斤体重67微克的剂量下没有出现不良反应。美国采用50的安全系数,把每天每公斤体重1.25微克作为普通人群的NOAEL值。假设一个50公斤的人每天要吃两斤半猪肉,得到猪肉中的允许残留量为每公斤50微克。  有的有害物质则存在于多种食物中。比如镉,大米是一大来源,按照每公斤体重每天1微克的"安全限",一个60公斤的人每天可以摄入60微克。假设大米中的镉含量是每公斤200微克(即中国国家标准的0.2毫克),那么每天不超过300克大米,就还在"安全限"之下。此外,水和其他食物也是可能的来源。世卫组织认为来自于饮水的镉不应该超过"安全标准"的10%,假设一个60公斤的人每天摄入两升水,因此把饮用水中镉的安全标准定为每升3微克。  问题三:如何理解"安全标准"  显而易见,所谓的"安全标准"是人为制定的。制定的依据是目前所获得的实验数据。当有新的实验数据发现在更低的剂量下也会产生危害,那么这些"安全标准"就会相应修改。比如镉,也有一些初步实验显示在目前设定的安全量下,也有可能导致肾小管功能失调。如果在进一步的实验中,这一结果被确认,那么镉的"安全限"就会相应调低。  此外,安全标准的设置中都会使用一个"安全系数".具体采用多大的系数,也是人为选择的。不确定性越大,所选择的安全系数也就越大。比如镉,制定标准是基于生理指标,4的安全系数就可以了。而莱克多巴胺,制定基准是6名志愿者的宏观表现,推广到全体人群的不确定性就比较大。在制定莱克多巴胺安全标准的时候,美国采用的安全系数是50,而得到每公斤猪肉50微克的标准。世卫组织和加拿大的安全系数就要高一些,最后得到的标准是每公斤40微克。而联合国粮农组织就更为保守,采用的标准是每公斤10微克。中国则采用是"零容忍",完全不允许存在。  安全标准的制定还与人群中对该种食物的普遍食用量有关。比如说无机砷,世卫组织制定的安全上限是每天每公斤体重2微克,相当于60公斤的人每天120微克。在欧美,人们吃的米饭不多,很难超过这个量,也就没有对大米中的无机砷作出规定。而在中国,大米是主粮,就规定了每公斤150微克的"安全上限".或许基于类似的原因,日本大米中镉的"安全限"就比中国的要高,是每公斤400微克。  不难看出,这些"安全限"只是一个"控制标准",并不是"安全"与"有害"的分界线。比如说,如果一个体重60公斤的人,每天吃500克每公斤含0.15毫克镉的大米,是"超标"的 而如果只吃200克每公斤含0.25毫克镉的大米,则处在"安全范围".这就象考试,总需要一个"及格线"--考了60分的人通过,考了59分的人重修,但这并不意味着得60分的人和得59分的人就有根本的差别。
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 担心农残标准不合格?甲胺磷、甲基对硫磷等高毒农残标准现状
    目前我国农产品农药残留现状,可以用三句话来概括,即近年不断好转,总体现状较好,但仍存在隐患。具体来说,一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果,不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降,已从十年前的超过50%到目前的10%以下;而且表现在残留检出值也是明显降低,十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多,但现已很少见,仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高,如稻米和水果高达98%以上,蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定,仍然存在着一些风险隐患,如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标,又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标,还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标;特别是由于我国农业生产的产业规模太小,有众多千家万户的农民分散生产和经营,加上生产技术较为落后,基地准出和市场准入难以真正做到,造成监管更加困难。 同时,人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面,由于欧美农药管理历史长,我国农药残留的标准数量相对还比较少,因此,加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲,各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同,因此,残留标准会存在一定差异。从管理层面讲,尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全,但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒,必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药,往往制定最严格的标准,而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药,残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01~0.05mg/kg)执行,而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg,花椰菜上为0.5mg/kg,日本规定芹菜上为5mg/kg,花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg,按理葡萄可鲜食,标准应该更高,但葡萄是欧洲的优势作物,因此制定的标准松;再如常用的杀菌剂百菌清,欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物,各国标准也不同,如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差100倍;又如高毒农药甲基对硫磷,日本为1mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差50倍。 为了协调和统一残留标准,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,因此,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨,有的标准比发达国家低,但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg,而美国和日本的为7mg/kg;马拉 硫磷是老农药,我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,在萝卜中为0.5mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准;常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg,美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg,分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全,很少涉及贸易保护问题。由此可知,不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,只要符合残留标准,农产品是安全的,不能用别国的标准来判断是否存在安全,不能用一国标准否定别国的标准,这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定,也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格,还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年,对于农药残留检测有着丰富的经验,满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。
  • 瘦肉精标准品促销
    CDCT-C16805000 莱克多巴胺(盐酸盐)(标准品) Ractopamine hydrochloride 纯品型,有证书,0.1g 价格:846.00 促销价:677.80CDDM-R071402-1MG 氘代莱克多巴胺(d6) Ractopamine-d6 Hydrochloride 1mg 价格:2660.00 促销价:2128.00CDCT-C11668550 盐酸克伦特罗 标准品 Clenbuterol hydrochloride 纯品型,有证书,0.1g 价格:1512.00 促销价:1209.60CDCT-XA11668561AC 克伦特罗-D9 标准品 (± )-Clenbuterol D9 (trimethyl D9) 100 ng/ul于丙酮,1ml 价格:2664.00 促销价:2131.20CDEO-BA008-25MG 盐酸克伦特罗-D9 标准品 clenbuterol-D9 Hydrochloride 25mg 价格:6825.00 促销价:6142.50促销时间:2011年3月21日 至2011年4月21日了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 上海市食品接触材料协会立项《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》等两项团体标准
    各有关单位:根据《上海市食品接触材料协会团体标准管理办法》的相关规定,协会组织专家组对《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》、《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准进行了立项评审。经评审,两项团体标准的申报材料符合立项条件,批准立项。请编制单位按照协会工作要求,严把标准质量关,确保标准的适用性和有效性,按期完成标准的起草编制工作。同时,欢迎有关单位积极申报,参与上述两项团体标准的起草编制工作。特此公告。联 系 人:陈宁宁 黄 蔚联系电话:021-64372212邮 箱:safcmxh@163.com通信地址:上海市徐汇区永嘉路627号301室邮 编:200031上海市食品接触材料协会2024年3月29日上海市食品接触材料协会关于《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》、《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准的立项公告.pdf
  • 日本调整进口食品农产品药残标准
    6月2日,日本厚生省召开了第175次进口食品检验促进会,主要对日本拟对食品农产品调整药残标准进行说明。  本次对食品农产品药残标准的调整,有放宽的部分,例如参照美国标准,放宽了大白菜、花菜、西兰花中烯酰吗啉的最高残留限量(MRL值),但增加了我国出口日本数量较大的菠菜、芹菜、蘑菇中MRL值,还将干辣椒设为强制检测项目 对鱼虾贝类增加灭藻醌残留要求,并对所有产品提高了残留限量标准 对杏子、樱桃等增加了四环素类抗生素限量要求 对所有蔬菜、水果增加了吡唑酰胺的限量要求。  日本对瘦肉精等调整了检测方法,其中,调整后检测方法要求瘦肉精的灵敏度为0.00005ppm(mg/kg),即0.05ppb(ug/kg)。瘦肉精包括克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺等,按照我国目前的检测能力,很难达到灵敏度为0.05ppb的要求,目前,检验检疫部门最先进的仪器是液相色谱-串极质谱仪(LC-MS/MS),该设备检测克伦特罗的灵敏度可以达到0.05ppb,检测沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺等其他瘦肉精的灵敏度一般为0.5ppb,很难达到检测要求。  出口企业的应对措施:一是强化标准意识,培育创新能力。重视、尊重、积极采用标准,特别是先进的标准,努力使生产、经营、产品质量达到高水平 二是全面实施绿色战略。企业应充分利用当地特色资源和优势资源,大力发展特色农产品、有机农产品,按照绿色产品生产操作规程生产国外很少生产或根本不生产的农产品 三是发展农产品深加工。发展农产品深加工,提高技术含量不仅能够提高产品的附加值,而且可以避开苛刻的检疫限制 四是建立质量安全追溯体系和主动召回制度。建立以原料批为单元的企业产品流向登记记录,能及时、准确地由产品追溯到原料,当发现不合格产品时,能通过产品识别代码从产品到原料每一环节逐一追溯,迅速查找不合格产品的去向,及时召回不合格产品,分析不合格原因,及时采取有效整改措施。
  • 进口食品再陷安全风波,赛默飞TSQ Fortis来守卫!
    日前,中方海关部门在加拿大输华猪肉中检出莱克多巴胺残留,中国海关总署发布进出口食品安全风险预警表,并将加大对加拿大输华猪肉莱克多巴胺的抽检力度。食品安全警钟再次敲响!为保障进出口食品安全执法有效性、应对国外技术性贸易壁垒,高通量、高灵敏度、高定量性能的三重四极杆液质联用仪将作为把守“国门”的重要技术支撑,发挥关键性作用。 什么是“莱克多巴胺”?莱克多巴胺是人工合成的β-肾上腺受体激动剂,属于第二代瘦肉精。服用这种药物能显著提高胴体的瘦肉率和饲料转化率,因此常被用作畜禽促生长剂、饲料添加剂。但人类食用含有β-受体激动剂残留的动物源性食品后,会对人体健康造成极大危害,严重时甚至导致休克造成死亡。 各国对莱克多巴胺在养殖业适用范围规定不尽相同:在美国、加拿大,莱克多巴胺可作为瘦肉精被允许用于畜禽养殖,而欧盟、中国对该类药物全面禁止。国际食品法典委员会(CAC)通过的莱克多巴胺残留标准中,猪与牛的肌肉及脂肪均为10ppb、肝脏为40ppb、肾脏为90ppb。但在中国——2002年,农业部176号公告禁止使用莱克多巴胺;2011年,工信部等六部委发布联合公告,即日起中国境内禁止生产和销售莱克多巴胺;国务院食品安全委员会办公室《“瘦肉精”专项整治方案》规定“瘦肉精”品种目录包含莱克多巴胺。如何才能把好国门守护食品安全?进口的食品应当符合我国食品安全国家标准。但肉类食品基质非常复杂,莱克多巴胺检测时容易出现假阳性假阴性结果。根据β-受体激动剂检测标准GB/T 22286-2008和SN/T 1924-2011,目标物检出限非常低,均为0.5μg/kg,对仪器灵敏度、定量能力提出挑战。TSQ Fortis 三重四极杆质谱仪1.采用新型基质分离离子导引(MSIG),在维持高效离子束传输的同时确保仪器无与伦比的耐用性和稳定性;2.集优异定量性能、超高定量生产力、超快分析速度及易用性为一体。 Thermo Scientific™ TSQ Fortis三重四极杆液质联用仪针对国标莱克多巴胺分析需求,建立了高灵敏度高稳定的检测方法。在线性范围内线性相关系数r2均大于0.993,线性关系良好。对18种β-受体激动剂类化合物进行稳定性测试,RSD均小于6%,实验结果证明仪器具有良好的稳定性。线性范围 猪肉基质经提取,浓缩,复溶后过微滤膜,加入一定量混标进样分析。测得包括莱克多巴胺在内的β-受体激动剂类化合物检出限均满足国标要求。莱克多巴胺的提取离子流图 方法包简化分析流程上期“都9102年了,还没用上TSQ Fortis兽残检测方法包?”中提到,赛默飞中国应用团队针对国内兽残分析现状,以国家标准为依据,利用TSQ Fortis三重四极杆质谱仪建立了包括β-受体激动剂类在内的近200种兽残方法包,不再需要繁琐的方法优化,直接进样上机分析即可得到满意的结果。 实验结论TSQ Fortis三重四极杆液质联用仪应用于莱克多巴胺分析检测,不仅快速高效,通用性强,而且定量定性准确,重现性好,可为以莱克多巴胺为代表的β-受体激动剂类化合物检测提供强有力的保障,帮助筑牢口岸食品安全“防火墙”。 扫描二维码填写表单,立即免费下载TSQ Fortis针对18种β-受体激动剂的检测方法。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • J.T.Baker 瘦肉精检测相关产品用户通讯
    瘦肉精相关检测标准SPE固相萃取小柱等产品选择指南瘦肉精是一类动物用药,有数种药物被称为瘦肉精,例如莱克多巴胺(Ractopamine)及克伦特罗(Clenbuterol)等。将瘦肉精添加于饲料中,可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。在中国,通常所说的&ldquo 瘦肉精&rdquo 则是指克伦特罗。它曾经作为药物用于治疗支气管哮喘,后由于其副作用太大而遭禁用。近期央视曝光某些知名公司收购含&ldquo 瘦肉精&rdquo 猪肉,瘦肉精再次引起人们的关注,因此汇总整理出瘦肉精相关检测标准所提到SPE固相萃取等产品,供广大客户参考。一、 Speedisk 亲水性SC-DVB固相萃取柱 B8111-04,50mg,3mL,15um 适用于以下检测方法:GB/T 22147-2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定 液相色谱质谱联用法 GB/T 21313-2007 动物源性食品中&beta -受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种&beta -受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法 NY/T 1030-2006 饲料中沙丁胺醇的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 2624-2010 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法 农业部1025号公告-11-2008 猪尿中&beta -受体激动剂多残留检测 液相色谱-串联质谱法 农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中&beta -受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法 农业部1063号公告-6-2008 饲料中13种&beta -受体激动剂的检测 液相色谱-串联质谱法 农业部1063号公告-7-2008 饲料中8种&beta -受体激动剂的检测 气相色谱-质谱法 B8111-02,35mg,1mL,15um 适用于以下方法: 农业部1063号公告-3-2008 动物尿液中11种&beta -受体激动剂的检测 液相色谱-串联质谱法 二、 Speedisk 亲水性DVB固相萃取柱 B8108-09,200mg,6mL,15um 适用于以下方法:GB/T 21313-2007 动物源性食品中&beta -受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 B8108-04,50mg,3mL,15um 适用于以下方法: NY/T 1030-2006 饲料中沙丁胺醇的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 2624-2010 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法 B8108-02,35mg,1mL,15um 适用于以下方法: NY 438-2001 饲料中盐酸克仑特罗的测定 三、 Bakerbond SCX固相萃取柱 B7090-03,500mg,3mL 适用于以下方法:NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 1116-2002 进出口饲料中克伦特罗、沙丁胺醇残留量的检验方法 液相色谱法 SN/T 1924-2007 进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 农业部958号公告-4-2007 动物组织及动物尿液中莱克多巴胺残留检测方法 气相色谱-质谱法 农业部958号公告-8-2007 牛可食性组织中克仑特罗残留检测方法 气相色谱-质谱法 农业部1025号公告-16-2008 动物尿液中盐酸克伦特罗残留检测 气相色谱-质谱法 农业部1031号公告-3-2008 猪肝和猪尿中&beta -受体激动剂残留检测 气相色谱-质谱法 四、 Bakerbond WCX固相萃取柱 B7211-03,500mg,3mL 适用于以下方法:GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定 更多相关产品内容,您可以点击下载:《瘦肉精相关检测标准SPE固相萃取小柱等产品选择指南》关于J.T.Baker :   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 现代食品安全检测中的抗生素残留检测仪【莱恩德】
    抗生素残留检测仪是一种用于快速检测食品、药品、动物源性产品等中抗生素残留的重要仪器。其可能检测的内容主要包括以下几类:    1.抗生素类残留:    四环素类    硝基呋喃类    磺胺类    沙星类(如氟沙星类)    喹诺酮类    氯霉素    庆大霉素    链霉素    喹乙醇代谢物    硫酸链霉素    羧苄西林    硫孢菌素钠    阿莫西林   氨苄西林    红霉素    以及其他多种抗生素,如金霉素、土霉素、大观霉素等    2.兽药残留:    包括一些特定用于动物的抗生素和药物,如潮霉素B、安普霉素、杆菌肽等    3.激素类残留:   盐酸克伦特罗    沙丁胺醇    莱克多巴胺    己烯雌酚等    4.毒素类残留:    黄曲酶毒素B1   呕吐毒素    玉米赤霉烯酮    赭曲霉毒素A等    5.化学类残留:   氨丙琳    甲基吡啶磷    阿灭丁    双甲脒    阿散酸    阿维菌素    氮哌酮    苄青霉家    头孢噻呋    克拉维酸    氯羟吡啶等    此外,抗生素残留检测仪还具有以下特点和技术优势:   高精密:采用先进的无损检测技术,可以实现对样本中抗生素残余的精准测量。    智能化程度高:具有开机自检和调零功能,以及重复性自动检测功能。    多种检测方式:支持色度检测、CT比值检测等多种拟合方式。    数据分析与导出:可对检测结果进行多种形式的汇总分析,并支持USB数据导出。   总之,抗生素残留检测仪在现代食品安全检测中发挥着重要作用,能够确保食品、药品等产品的质量和安全。点击此处可了解更多产品详情:抗生素残留检测仪
  • 瘦肉精相关检测标准汇总
    近期央视曝光双汇济源分公司收购含“瘦肉精”猪肉,瘦肉精再次引起人们的关注,因此汇总整理出瘦肉精相关检测标准,供大家参考。本汇总于2011年3月16日整理完成。  GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定  GB/T 20189-2006 饲料中莱克多巴胺的测定 高效液相色谱法  GB/T 21036-2007 饲料中盐酸多巴胺的测定 高效液相色谱法  GB/T 22147-2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定 液相色谱质谱联用法  GB/T 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法  GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法  NY 438-2001 饲料中盐酸克仑特罗的测定  NY/T 933-2005 尿液中盐酸克仑特罗的测定 胶体金免疫层析法  NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定 气相色谱-质谱法  NY/T 1030-2006 饲料中沙丁胺醇的测定 气相色谱-质谱法  NY/T 1460-2007 饲料中盐酸克仑特罗的测定 酶联免疫吸附法  SN/T 1116-2002 进出口饲料中克伦特罗、沙丁胺醇残留量的检验方法 液相色谱法  SN/T 1924-2007 进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法  农业部958号公告-3-2007 动物源食品中莱克多巴胺残留量的测定 高效液相色谱法-质谱法  农业部958号公告-4-2007 动物组织及动物尿液中莱克多巴胺残留检测方法 气相色谱-质谱法  农业部958号公告-8-2007 牛可食性组织中克仑特罗残留检测方法 气相色谱-质谱法  农业部1025号公告-6-2008 动物性食品中莱克多巴胺残留检测 酶联免疫吸附法  农业部1025号公告-11-2008 猪尿中β-受体激动剂多残留检测 液相色谱-串联质谱法  农业部1025号公告-16-2008 动物尿液中盐酸克伦特罗残留检测 气相色谱-质谱法  农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法  农业部1031号公告-3-2008 猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测 气相色谱-质谱法  农业部1063号公告-3-2008 动物尿液中11种β-受体激动剂的检测 液相色谱-串联质谱法  农业部1063号公告-6-2008 饲料中13种β-受体激动剂的检测 液相色谱-串联质谱法  农业部1063号公告-7-2008 饲料中8种β-受体激动剂的检测 气相色谱-质谱法
  • 瘦肉精残留限量国际标准通过 专家建议少吃美牛
    瘦肉精残留限量国际标准通过  据台湾"中央社"报道,7月5日国际食品法典委员会(CAC)以69票赞成、67票反对的方式,表决通过了瘦肉精(莱克多巴胺)的残留限量标准。  本次国际食品法典委员会(CAC)通过的莱克多巴胺残留标准为,猪与牛的肌肉及脂肪均为10ppb、猪跟牛的肝脏为40ppb、猪跟牛的肾脏为90ppb 火鸡并没有订定。  专家建议少吃美牛   东南网7月6日讯 据台湾媒体报道,国际食品法典委员会投票通过莱克多巴胺标准,但专家提醒,除内脏应全面禁用,若餐厅、小吃店或大卖场未做好牛肉产地标示,应该重罚。  林口长庚医院临床毒物科主任林杰梁说,国际食品法典委员会投票结果,只以两票险胜,显示仍有疑虑,他呼吁,“大家拒吃美牛,多吃台湾牛或新澳牛。”  林杰梁也说,当局应好好把关,要求业者清楚标示产地,违反者应重罚,韩国就曾发生把美牛假装标示成新澳牛 当局也要了解,哪些产业因此受到好处或受害,例如应给较弱势的猪农补偿基金,“不可以撒手不管。”  大陆反对莱克多巴胺,原因之一是担心华人爱吃内脏。林杰梁指出,美、韩只允许肝脏残留莱剂,肾脏禁止残留,在莱剂动物实验中,肾或肺的残留量都很高。  国际食品法典委员会Codex昨天表决通过订出莱克多巴胺的残留容许量,安全标准就是为10ppb。台大兽医专业学院荣誉教授赖秀穗昨天说,Codex会议都已通过,台湾反对的声浪应该会减小。  不过他认为,这次Codex会议能闯关成功,跟美方强势主导,动员拉票有关,才能把去年弃权的9票,统统转投赞成票。  赖秀穗指出,去年投票结果是68八票反对,比59票赞成“没通过”,但今年投票结果是69赞成、67反对,显示美方不仅拉到9票,还让关键的一票“跑票”,否则仍维持平手,还有得吵。
  • 我国食品安全标准与国际标准基本一致
    近日,有媒体报道"我国食品安全标准内外有别,比国外标准松".这种说法是不全面、不科学的。具体情况如下:  一、国际上各国的食品标准确实存在差异  食品安全是国际上普遍关注问题。为保护消费者健康,各国根据食品安全风险评估结果、食品消费及膳食结构的不同和生产经营实际情况,制定了具体的食品安全标准。因此,各国食品安全标准限值不同是客观存在的并有其科学的依据,企业根据市场竞争或为了有助于树立企业形象需要,可以制定严于国家标准的企业标准和管理制度,国家鼓励企业这方面的行动。不同国家之间、国家标准与企业标准之间存在差异,都是客观情况,并将长期存在。  二、我国标准与国际标准基本一致  世界卫生组织和联合国粮农组织1962年成立了国际食品法典委员会,协调建立国际食品法典标准。加入WTO后,我国食品安全标准工作逐步与国际接轨。以食品中污染物限量标准为例,我国标准与国际食品法典标准项目和指标值的符合率超过70%.需要说明的是,对不同国家标准的比较,应当全面、客观,不应仅以个别标准或个别指标进行比较。例如在国外允许使用的莱克多巴胺、过氧化苯甲酰等物质,在我国属于禁止使用品种。总体上讲,我国正在按照《食品安全法》要求,逐步清理完善形成统一的食品安全标准体系,基本符合或接近国际食品法典标准。  三、加快清理完善食品安全标准  作为发展中国家,我国食品安全建设取得了较大进展,但是与发达国家相比,仍存在一定的差距,有的食品标准间还存在交叉、重复、缺失、标龄长等问题。《食品安全法》发布后,卫生部会同相关部门加快食品安全标准清理完善工作,一是完善相应法规,发布《食品安全国家标准管理办法》、《食品安全地方标准管理办法》、《食品安全企业标准备案办法》等法规,组建食品安全国家标准审评委员会,部署开展200余项(类)食品卫生标准清理工作,并加快食品中污染物、真菌毒素限量、食品添加剂、致病微生物等基础标准制修订工作。目前,已经发布172项新的国家标准,包括乳品安全标准68项、食品添加剂标准102项,农药残留限量标准2项(包括66种农药残留限值),还废止了食品中锌、铜、铁限量标准。  四、加强食品标准工作的公开透明  制定食品安全标准,应坚持公开透明原则。为此,卫生部制定了食品安全国家标准工作程序, 在标准立项、制定、征求意见、对外通报和审查等程序上,严格执行公开、透明要求。为避免企业利益对标准的影响,采取了以下措施:一是标准起草单位主要是研究机构、教育机构、学术团体和行业协会 二是标准草案严格公开征求意见程序,包括企业、消费者在内的社会各方均可提出修改意见 三是严格遴选食品安全国家标准审评委员会委员,特别规定委员不得在食品、食品添加剂、食品相关产品生产(经营)企业担任职务。严格遴选委员候选人,并将拟任委员上网公示,听取各方面意见,请各方监督。通过以上公开、透明制度的实施,既保障了食品安全标准的科学合理、安全可靠,又确保了包括企业在内的社会各方参与食品安全标准的畅通渠道和积极性,促进了食品安全标准工作的开展。  卫生部将继续加强食品安全标准工作,加大对国际食品法典标准和发达国家食品安全标准追踪和研究,借鉴国际食品安全风险评估结果和食品安全标准,鼓励社会各界对标准工作提出建设性意见,广泛听取各监管部门、行业协会、生产经营单位和消费者的意见,坚持标准制定工作的公开、透明,提高标准的科学性、实用性。
  • 食品补充检验方法《植物源性食品中奥克巴胺的检测》解读
    一、目的和依据奥克巴胺也叫章鱼胺,因首次于章鱼唾液中发现而得名,是一种天然的β3-肾上腺素能受体激动剂,具有对-羟苯-β-羟乙胺的化学结构,是去甲肾上腺素的同类物。世界反兴奋剂组织《世界反兴奋剂条例国际标准禁用清单》(WADA清单)中明确将其列为赛内禁用物质。研究表明奥克巴胺在水果、蔬菜、肉、奶和鱼等食品中被检出,然而,目前关于食品中奥克巴胺的研究和监测多关注动物源食品,对植物源食品关注较少。研究发现,奥克巴胺在柑橘类植物源性食品及相关制品中被广泛检出。此外,在某些保健食品或膳食补充剂中可能非法添加奥克巴胺用于减肥。适量的奥克巴胺对人体的健康有益,但过量摄入会引起人体的内分泌紊乱和新陈代谢失衡,引起诸如头痛、恶心、心悸、血压变化、血糖不稳、呼吸紊乱等反应,严重的还会危及生命。目前国内关于奥克巴胺的检测标准仅有GB 5009.208-2016《食品安全国家标准 食品中生物胺的测定》,其仅适用于酒类、调味品、水产品以及肉类,不包含柑橘类水果及其制品等植物源性食品,我国尚无适用植物源性食品中奥克巴胺检测的国家标准,无法满足大型赛事食源性兴奋剂防控及日常监管需求。为避免食用含奥克巴胺浓度较高的柑橘类水果及制品、保健食品或膳食补充剂给运动员带来兴奋剂检出风险,降低对人民群众身体健康的不良影响,北京市食品检验研究院制定了BJS202211《植物源性食品中奥克巴胺的检测》方法。二、在食品监管实际中的应用BJS202211《植物源性食品中奥克巴胺的检测》适用于柑橘类(柑橘、橙子、柚子)及其制品(橘子汁、橙子汁、柚子汁)中奥克巴胺含量的测定,可用于柑橘等植物源性食品中奥克巴胺分布情况、本底含量等情况的系统调研活动,用以在大型赛事过程中加强柑橘类及果汁制品中奥克巴胺的内部控制。该检测方法的制定可为食品安全监管提供技术支撑,对减少运动员兴奋剂检出风险具有重要意义。三、先进性和创新性本次是对《植物源性食品中奥克巴胺的检测 液相色谱-串联质谱法》的首次制定。试样中的奥克巴胺经1%甲酸50%乙腈溶液提取、固相萃取净化后,采用液相色谱-串联质谱仪进行分离和测定,内标法定量。由于食品基质中组分复杂,本方法引用了内标,可使基质效应得以矫正,使其具有更好的适用性,从而极大提高分析结果的准确度、精密度和方法的可靠性。使用的液相色谱-质谱联用技术是近年来广泛使用的检测技术,由于其准确、高效和高灵敏度,符合目前食品安全检测所追求的快速高效的要求。该方法填补了奥克巴胺在植物源食品中无检测方法标准的空白,对柑橘及其制品中奥克巴胺含量的检测,可以建立奥克巴胺的防控规范,避免运动员的误食风险,为供赛食品供应渠道把关筛选工作提供了技术支撑,为大型体育赛事供应食品食源性兴奋剂防控工作提供了技术手段。四、操作注意事项实验操作中需要注意的要点如下:1.称取样品后加入内标,再进行提取净化操作,在前处理步骤之前加入内标可以更好地校正前处理带来的目标物损失;2.由于内标离子(139.193.1)对附近存在较强的基质干扰,在选择色谱柱及流动相条件时,应着重考察此内容;3.试样中奥克巴胺的测定值超曲线范围时,须重新进行测定,建议适量减少称样量,并通过增加提取液、复溶液体积等方式,对样品进行重新测定。在此过程中,要注意对稀释倍数进行准确的计算,使最终溶液中内标含量与标准溶液上样浓度保持一致,使其上机浓度在线性范围内再进行定量。
  • 检测技术和标准无可挑剔——“瘦肉精”为何屡打不死
    3月16日在郑州市一家双汇连锁店拍摄的双汇产品。新华社发    你吃过“瘦肉精”吗?  今年315特别行动《“健美猪”真相》在CCTV新闻频道播出后,“瘦肉精”再次成为社会关注焦点。  据不完全统计,1998年以来我国相继发生19起“瘦肉精”中毒事件,中毒人数达1700多人,且有人死亡。据报道,最早的“瘦肉精”中毒事件发生在香港,1998年5月,17人因食用内地供应的猪内脏而致中毒。1999年10月6日,浙江省嘉兴市57人中毒 2000年4月14日,广东博罗县龙华镇30人中毒 2000年10月9日,香港57人中毒 2001年11月7日,广东河源747人中毒 2006年9月上海300多人中毒 2009年2月,广州70多人中毒,这是广州第6次中毒事件。  每公斤猪肉残留几微克就会引起中毒  “瘦肉精”是β-肾上腺素兴奋剂,是一种人体平喘药物。将它添加在饲料里可以提高饲料的利用率、加快动物生长速度、使猪的瘦肉率提高近10%,因此有了“瘦肉精”之称,造成人体中毒的主要是β-肾上腺素兴奋剂中的盐酸克伦特罗和莱克多巴胺。  首都医科大学附属北京朝阳医院副院长沈雁英教授告诉记者:“‘瘦肉精’进入猪体之后存留的时间较长,主要分布于肝脏、肾、肺和肌肉。由于‘瘦肉精’的化学性质稳定,需要加热到172℃才能分解,因此,一般烹饪方式并不能将猪肉和脏器中残留的‘瘦肉精’毒性破坏掉。”  “每公斤猪肉中残留几微克盐酸克伦特罗就能引发人体中毒症状,迅速造成心率过速,同时使细胞内血钾降低导致心律失常,对原有心律失常的病人更易发生心肌梗死。”沈雁英解释,一般情况下猪肝“瘦肉精”的残留是肌肉的200倍,一餐食用含“瘦肉精”的猪肝半斤以上,约15分钟至6小时就会出现中毒症状。人吃了“瘦肉精”残留量较高的猪肉和内脏的中毒症状表现为:面红口渴、皮肤出现过敏性红色丘疹、心情烦躁不安、失眠、手指震颤、足有沉感、严重时不能站立 肌肉颤动伴有疼痛 同时还会出现心动过速,乏力、恶心呕吐、耳鸣、头痛、头晕等系列代谢紊乱和障碍性中毒等症状。  沈雁英认为,“瘦肉精”轻度中毒者不会有大问题,但是对老年人、心率失常、高血压、青光眼、糖尿病、甲状腺机能亢进等疾病患者危害较大。他建议:食用猪肉后一旦出现面色潮红、头痛、头晕、胸闷、心悸、心慌、四肢发抖等症状,应立即把病人送往医院对症抢救,并将吃剩的食品留样,以备检测。如果进食后症状轻微,只要停止进食,平卧,多饮水,静卧半小时后会好转。  我国“瘦肉精”检测标准为零  多年来,我国政府一直把健全饲料法规,严禁在饲料中滥用添加剂作为保证饲料业健康稳定快速发展和保障人民生命健康的重要措施。1997年发布了《关于严禁非法使用兽药的通知》和《允许作饲料药物添加剂的兽药品种及使用规定》,明令禁止使用“瘦肉精”。2000年4月,农业部和国家药品监督管理局联合发出《查处非法生产、销售和使用盐酸克伦特罗等药品的紧急通知》。2001年农业部组织制定的《饲料中盐酸克伦特罗的测定标淮》要求,任何“瘦肉精”在食用动物中均不得检出。2002年2月,农业部会同卫生部和国家药品监督管理局联合出台了《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药品目录》,将盐酸克伦特罗和莱克多巴胺等7种“瘦肉精”列为禁用药品,并列入年度例行监测计划。2008年,最高人民检察院、公安部规定新的刑事案件立案追诉标准,对使用“瘦肉精”养殖生猪,以及宰杀、销售此类猪肉的,将以生产、销售有毒、有害食品罪追究刑事责任。  在全球禁止使用“瘦肉精”用于动物食品的背景之下,执行任何“瘦肉精”不得检出标准的有我国和台湾地区、欧盟等,允许莱克多巴胺微量检出的国家和地区有加拿大、美国、联合国粮食及农业组织、世界卫生组织等。  “我国的技术和标准都是与国际接轨的。”天津大学生命科学与工程研究院副院长甘一如教授介绍。对“瘦肉精”主要是在实验室内使用高效液相色谱仪和气相色谱仪对活猪尿液或屠宰后的胴体进行化学检测。“这两种检测方法的优点是检测精确度高,缺点是仪器几十万元一台,难于操作且检测过程烦琐,检测时间长达一两天,等检验结果出来,抽检的同批猪肉或内脏早已成为人们的腹中之物。”  为了方便快捷地对“瘦肉精”进行检测,英国和德国于2005年相继开发出了检测肉品及饲料中“瘦肉精”的酶联免疫吸附检测试剂盒,使用免疫技术,用快速检测加实验室检测的方法检测“瘦肉精”。在我国,近两年也相继开发出类似免疫技术产品,2009年天津大学与上海派坤生物工程有限公司联合研发的胶体金免疫层析法,使用一张试纸,5分钟之内,就能从活猪尿液、猪胴体及熟肉产品中又快又准地检测出盐酸克伦特罗和莱克多巴胺,测定胶体金免疫层析法(中华人民共和国农业部 标准编号:NY/T 933-2005)的行业标准也于当年发布,并用于质检部门进行抽检。现在,消费者用试纸自己也能进行检测,一张试纸只需10元。目前,天津大学正在继续向消费者进行赠送。  不是仅靠技术和标准就能够解决的问题  尽管我国政府三令五申,在技术层面上对“瘦肉精”的检测技术和标准也无可挑剔,然而“瘦肉精”事件却连发不止。记者连线采访的多位专家一致认为,除执法问题和利益趋动外,还有些问题也不可忽视。  由于实验室检测价格昂贵,因此,许多地方轻易不进行检测。另外,目前市场上,使用免疫学技术快速检测“瘦肉精”的试剂质量多种多样。在上海超市或农贸市场,虽然每天都有检测人员对柜台上的猪肉进行常态检测,但他们并不是专业检测人员,使用的试剂也五花八门,其中有的灵敏度较低,没有经过相关部门鉴定,常常造成漏检,让“瘦肉精”含量较低的猪肉走上消费者的餐桌。天津大学与上海派坤生物工程有限公司此前在南方进行的调研发现,许多市场里已经过检测的猪肉,仍能检测出残留的莱克多巴胺。  再有,我国猪的养殖大多为农户分散养殖,与大规模的工业化养殖相比,检测的可控度很低,河南“健美猪”事件中大部分都是分散养殖的猪。  专家们认为,除加强执法外,相关部门还应该在统一快速检测试剂技术标准、检测常态化以及工业化养殖方面下工夫,真正做到从养殖方式、饲料喂养、屠宰、销售到餐桌安全一体化。“我们的目标不是让消费者自己拿着试剂到市场上去自行检测,而是要从源头严格把关,让违法者胆战心惊,让消费者放心。”上海派坤生物工程有限公司总经理高晨昊说。
  • 聚焦315”又见瘦肉精!食品安全检测BePure来助力!!
    又是一年“3.15国际消费者权益日”,平时有太多的消费隐患藏匿在我们的生活中,每个人都是一名消费者,因此消费者权益晚会,总会受到很多人的关注。 今年晚会主题是“提振消费 从心开始”,分别从“健全数字规则 构建互联网经济信心”“关注公共安全 拷问业界良心”“关注服务品质 用诚信唤真心”三个方面关注当前消费维权领域的新热点和新现象。其中有关食品安全“瘦肉精——‘硬羊’背后的秘密”的问题被点名,这并不是瘦肉精首次上315,在10年前,2011年315晚会上就有企业因瘦肉精猪肉而被曝光,之后此事成为了热点新闻。 BePure一站式标准物质服务平台一直对食品安全问题很重视,在此次315晚会后,我们及时为消费者提供与廋肉精检测系列标准物质的方案,希望可以为大家提供一定的参考。什么是瘦肉精? 瘦肉精是一类药物的统称,任何能够抑制动物脂肪生成,促进瘦肉生长的物质都可以称为“瘦肉精”。能够实现此类功能的物质主要是一类叫做β-受体激动剂(也称β-兴奋剂)的药物,其中较常见的有盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、硫酸沙丁胺醇、盐酸多巴胺、西马特罗和硫酸特布他林等。 这一类“瘦肉精”,进入牲畜体内后能够改变养分的代谢途径,促进动物肌肉生长,尤其是促进骨骼肌蛋白质的合成,加速脂肪的转化和分解,提高牲畜的瘦肉率。 近年来,因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生,且后果极其严重,引起了世界各国的高度重视。为了保证畜产品质量安全,保护人类健康,许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗,美国食品与药品监督管理局(FDA)将肉品中的盐酸克伦特罗残留作为必检项目,欧盟也严禁在饲料中添加“瘦肉精”类药物。我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物,但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止。瘦肉精相关检测标准汇总:常用标准包括:《GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定》、《GB/T 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》、《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》、《农业部958号公告-3-2007 动物源食品中莱克多巴胺残留量的测定 高效液相色谱法-质谱法》、《SB/T 10779-2012 动物肌肉中盐酸克伦特罗的快速筛查 胶体金免疫农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法 3.15晚会曝光后,BePure一站式标准物质服务平台出现大量客户来咨询及采购与廋肉精检测相关系列标准物质,为了让大家更便捷地了解相关产品,小编为大家列出以下与瘦肉精检测相关BePure热销标准物质产品:检测瘦肉精混标 :BePure-30887XM beta-Agonisten mix-9 in Methanol 100ug/mL 1mL检测瘦肉精单标:检测瘦肉精质控样:更多详情可咨询我们客服人员。
  • 中国化学试剂工业协会印发2023年第二批中国化学试剂工业协会团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等14项团体标准项目
    各有关单位: 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法(2021 年修订版)》(中试协字〔2021〕 63 号)的要求,现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划,在标准制定过程中加强与有关方面的协调,广泛听取意见,保证标准质量和水平,按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题,请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式:联系人:朱传俊电话:18526778029中试协团标办公室邮箱:hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf
  • 上海安谱科学仪器有限公司倾情推出苯乙醇胺A参考品
    瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断,农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精:苯乙醇胺A。苯乙醇胺A又称克伦巴胺,是一种人工合成的化学物质。英文名:2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol,化学命名:2-[4-(4-硝基苯基)丁基-2-基氨基]-1-(4-甲氧基苯基)乙醇,分子式:C19H24N2O4分子量:344.17结构式: 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中,用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液,发现该场育肥猪尿检呈阳性,之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体,是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物,具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果,属于&beta -肾上腺素受体激动剂,具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》,2010年12月农业部第1519号,禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求,上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品适用于农业部1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》货号:CDBO-1100726中文名:苯乙醇胺A(克伦巴胺)参考品规格:10mg/L于甲醇,纯度99%,1mL价格请询。欲了解更多信息,请与我司业务员联系。电话:021-54890099。上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 中国或将执行瘦肉精双重标准
    原标题:双汇或将游说取消瘦肉精限制  为清除收购道路上的绊脚石,双汇国际昨日被传出意欲游说国内监管层取消瘦肉精限制,理由是“中美两国对瘦肉精管理制度有不同标准,收购案因此受到阻碍”。尽管双汇国际在给北京商报记者的采访回复中回避了该问题,但业内称,从食品安全的角度考虑,中国不敢贸然取消限制,但为了推动贸易的进行,不排除执行双重标准。  “双汇收购案最大的风险不是美国的贸易保护主义,而是瘦肉精,为了铺平自己的并购道路,双汇可能会游说取消瘦肉精限制。”知情人士透露,中美双方对瘦肉精管控的方式完全不同:在美国,瘦肉精是合法使用的饲料添加剂 而在中国,2011年的河南瘦肉精案已经在国际社会造成恶劣影响,瘦肉精是绝对不可以添加到饲料中的。中美双方的审查部门很有可能以此为由,卡住这项收购案。“中国是从本国食品安全的角度考虑,美方则希望能够借助双汇来打开中国瘦肉精的管控。”据了解,就在双汇瘦肉精事件发生的同一年7月,奥巴马政府和美国行业组织曾游说其他国家,希望各国支持国际食品法典委员会在当年7月成员大会上通过允许家畜饲料中添加莱克多巴胺(瘦肉精一种)。  商务部国际贸易经济合作研究院研究员梅新育也直言:“在美国满世界游说放开瘦肉精管控的时候,中国顶住美方压力发挥了关键作用。然而,为确保收购史密斯菲尔德成功,双汇这家国内企业确实有着强烈的动机游说政府放松、乃至取消瘦肉精禁令。”  在商务部国际贸易研究院副研究员闵森看来,从食品安全的角度看,瘦肉精限令取消的可能性不大。“但此次收购是对双汇品牌的一次重要提升,不仅是市场 走出去 ,也是其知识产权的 走出去 。中国企业能够打入美国市场实属不易,从这个角度看,有回旋的余地。” 闵森预计最终结果可能是双方合作后,出售美国产品要求符合美国的食品标准,而出售中国的产品则必须符合中国标准。以往中国企业并购外资企业案例中遇到这种问题,也是这样解决的”。
  • 保健品违禁添加物中添加西地那非的检测解决方案(食品拉曼光谱仪运用)
    1、背景介绍  西地那非的商品名为“万艾可”,1998年3月被美国食品药品监管局(FDA)批准用于治疗男性勃起功能障碍(ED)。西地那非作为一种处方药,还可以用于治疗肺高压与高山症等,发生过中风、心脏病发作、低血压、有某些罕见的遗传性眼病和色素性视网膜炎的患者禁用。该药必须在医生指导下使用。使用西地那非带来的不良反应包括头痛、潮红、消化不良、鼻塞及视觉异常等症状 若与硝酸甘油同时服用,会造成血压叠加下降。因此,在脱离医生指导的情况下使用西地那非,会对服用者的健康和生命安全造成严重威胁。?  《食品安全法》第三十八条规定,生产经营的食品中不得添加药品,但是可以添加按照传统既是食品又是中药材的物质。按照传统既是食品又是中药材的物质目录由国务院卫生行政部门会同国务院食品药品监督管理部门制定、公布。西地那非为处方药,在食品或保健食品等特殊食品中添加属于违法行为,必须予以打击。2、相关标准  2012年3月20日,国家食品药品监督管理局发布《保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)》,声称缓解体力疲劳(抗疲劳)功能产品和声称增强免疫力(调节免疫)功能产品可能违禁添加的药品包括那西地那非。3、解决方案介绍 3.1F800便携式食品安全拉曼光谱检测仪基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术和增强试剂制备技术所开发的食品、药品安全快速检测仪,可为食品和药品安全方面的热点难点问题提供创新性的解决方案。仪器专门为一线相关检测人员量身定做,配备可视化、信息化平台,具有便携、可靠、简便、快速等特点,适用于现场快速检测。可对各类食品中常见的高风险监控项进行定制化检测。类目检测项目农药残留马拉硫磷、杀螟硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、多菌灵、西维因、滴滴涕、三氯杀螨醇、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯等兽药残留盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、五氯酚钠、氯丙嗪、孔雀石绿、结晶紫等非食用物质甲醛、吊白块、苏丹红、碱性嫩黄、碱性橙2、罗丹明B、硫化钠、乌洛托品、三聚氰胺、硫氰酸盐等滥用添加剂胭脂红、赤藓红、苋菜红、亮蓝、柠檬黄、日落黄、糖精钠、苯甲酸、诱惑红、安赛蜜、甜蜜素、山梨酸等有毒有害物质苯并芘、双酚A、氰化钾、氰化钠、甲硝唑等投毒物质(G20抽检科目)氰化物、百草枯、溴敌隆、灭鼠优、氯鼠酮、亚硝酸盐等保健品非法添加西布曲明、酚酞、西地那非、卡托普利、盐酸可乐定、盐酸哌唑嗪、硝基地平、阿替洛尔等  3.2 技术参数  检测范围:≥50ppm  检测时间:≤10min  3.3样品检测及结果图为 某抗疲劳保健品中西地那非的检测
  • 【睿科】315特辑动物源性食品中的4种瘦肉精类残留量的测定解决方案
    导读“瘦肉精”属于β-激动剂类化合物,包括盐酸克仑特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等十几种物质,是一类动物用药的统称,属于肾上腺类神经兴奋剂。任何能够促进瘦肉生长、抑制动物脂肪生长的物质都可以叫做“瘦肉精”。瘦肉精在减少脂肪增加瘦肉方面的作用非常明显,能让猪的单位经济价值提升不少,但也存在引发心律不齐甚至是心脏病等极具危险性的副作用。近年来(2011年),因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生,且后果极其严重,引起了世界各国的高度重视。检验方法为了保证畜产品质量安全,保护人类健康,许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗,美国食品与药品监督管理局(FDA)将肉品中的盐酸克伦特罗残留作为必检项目,欧盟也严禁在饲料中添加“瘦肉精”类药物。我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物,但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止,如:在2011年河南省和江苏省发生济源双汇的“瘦肉精”事件以及2021年“3.15晚会”中曝光的沧州青县瘦肉精羊肉问题,都具有很大的社会影响力。依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》,试样中的β-激动剂经过酶解,用高氯酸调节pH值,沉淀蛋白后离心,上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取,用阳离子交换柱净化,采用液相色谱-串联质谱法进行测定,内标法定量。 图-1.盐酸克伦特罗的结构式 图-2.莱克多巴胺的结构式图-3. 硫酸沙丁胺醇的结构式 图-4. 特布他林的结构式睿科应用方案仪器与耗材NO.1 仪器与耗材Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪;Auto EVA 60全自动平行浓缩仪;Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱(RayCure,60mg/3mL)净化:高通量全自动固相萃取仪浓缩:全自动氮吹浓缩仪NO.2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯;甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠;β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液:称取13.6g乙酸钠,溶解于500ml水中,用适量乙酸调节pH至5.2。标准品:莱克多巴胺盐酸盐,克伦特罗盐酸盐,沙丁胺醇,特布他林硫酸盐,100ng/ml。内标物:沙丁胺醇-D3,克伦特罗-D9,10ng/ml。 样品制备NO.1 酶解准确称取5g(精确到0.01g)经捣碎的样品于50mL离心管内,加入0.2moL/L乙酸钠溶液(pH=5.2)20mL,再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL,漩涡混匀,于37℃下避光水浴水解12h。NO.2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中,加盖置于水平振荡器震荡15min,5000r/min高速离心10min,准确取10mL上清液于另一50mL离心管中,用高氯酸调节PH至1.0±0.3,4000r/min离心5min,将上清液转移至另一50mL离心管中,用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11,加入4~5g氯化钠,加入异丙醇:乙酸乙酯=6:4 15mL,充分提取,4000r/min离心5min,吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干,加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解,超声混匀,使残渣充分溶解后备用。NO.3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上,依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱,用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗,抽干,用5%氨水甲醇溶液2 mL洗脱,收集洗脱液,使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干,用10%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)1.0 mL溶解,滤过,液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。Fotector Plus固相萃取方法液质检测条件NO.1 液相条件NO.2 液相梯度洗脱条件NO.3 质谱仪器参数NO.4 MAR参数图5 4种瘦肉精类MRM色谱图结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验分别在猪肉样品中加入盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林4种混合标准品进行加标回收验证(n=3),加标水平为0.5ug/kg,数据如表-2所示。加标回收率在87.8-112.4%之间,RSD值控制在10%以内。说明该方法能够很好地运用于猪肉中瘦肉精残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值注:其中克伦特罗的内标为克伦特罗-D9;沙丁胺醇、特布他林与莱克多巴胺的内标为沙丁胺醇-D3。本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好。符合GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》要求。EVA 系列全自动平行浓缩仪可以自动完成样品的浓缩,采用氮吹针追随的方式使得浓缩进程更快,并节省氮气;Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用全自动操作,可以排除人员操作带来的误差,从活化到上样、洗脱一步到位,六通道同时进行;同时Fotector Plus能够实现高通量处理,最多一天能够处理180个样品,省时省力,真正为批量检测提供帮助。
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