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农药辛硫磷溶液标准物质

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农药辛硫磷溶液标准物质相关的论坛

  • 迪马产品有奖问答12.02（已完结）———辛硫磷与二嗪农混标溶液

    迪马产品有奖问答12.02（已完结）———辛硫磷与二嗪农混标溶液

    10，抽取5个版友）；中奖名单：捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)莫名其妙(注册ID：moyueqiu)zgx3025（注册ID：v2844608）dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612021509_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612021509_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================辛硫磷与二嗪农混标溶液方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：101776化合物：1. 辛硫磷 2. 二嗪农固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm色谱条件：色谱柱PLATISIL（铂金）ODS 5um, 250 x 4.6mm 流动相：乙腈/ 水=85/15 流速：0.7mL/min 检测：UV@254nm 柱温：室温关键字：辛硫磷，二嗪农，PLATISIL（铂金）ODS，99503谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/33(19).jpg图例：1. 辛硫磷 2. 二嗪农

  • 【求助】辛硫磷标品、原药保留时间时间不一致

    【求助】辛硫磷标品、原药保留时间时间不一致

    我最近在做HPLC检测鱼体中的辛硫磷-一种有机磷农药，其实我建立检测方法的目的是为后面做辛硫磷在鱼体中的动态残留打基础的。我用的机子是 Waters的（具体型号没注意），自动进样，检测器是2996PDA的，可全波段扫描。标品购自国家标准开发中心，含量100ug/ml，溶解介质是石油醚。刚开始我是想用40%辛硫磷乳油来做的，结果做了很多次都不出峰。刚开始直接用纯甲醇溶解乳油，配置成各浓度的溶液，进样后出的峰很怪异，即使浓度很大检测器的响应值也很小，而且跟标品对比保留时间相差太远。后面用流动相稀释乳油，还是跟标品保留时间不一致。一直做了一两个星期问题依旧无法解决。后来查阅文献，发现做这种农药残留的大都用农药原药来做，原药的话一般纯度能达到90%以上，杂质的影响较小。没的说，买原药吧。还好比较顺利，三四天后原药就搞到手了，纯度为92%，液体。原药是中午拿到手的，下午立刻就去扫了紫外，扫出来的图跟标品几乎完全相同，当时那叫一个兴奋啊，恨不得立刻上 Warters试试看。但是我没有这条件，液相是整个学院公用的，一两个星期才能排到一次，一次也就10小时，没办法，等呗。好容易等到上机的那天，极度兴奋。因为还在摸条件，流动相是80%的甲醇，流速1，柱温当时也没设置，进样量20，柱子是国产的比较垃圾，凑合着还能使吧。先跑平基线，进标品，再进原药（原药是直接用甲醇溶解的），结果大失所望，标品5min出峰，原药8min出峰（最大峰），这这完全无法解释啊，本来是一种物质的差距怎么就这么大呢？再进标品，再进原药，色谱峰还是那样，真叫一郁闷啊。希望破灭，美梦落空。后来考虑到溶剂效应，直接用流动相稀释配置原药溶液，峰依旧没有改观。后面也试了其他配比的流动相，60%，50%都试过，柱温后来也设置为恒定的35°了，但是问题依旧存在，实在是束手无策了。后来去论坛求助，说是在在原药及乳油中加标实验，看是不是溶剂有问题。前几天我又重新做了一下，标品，原药及乳油的浓度是一样的，然后将标品和原药、标品和乳油等量混合，结果原药和乳油的出峰时间是一致的，在8.5左右，但标品还是在2.9.应该能确定原药及乳油的色谱图上最大的峰就是辛硫磷峰，毕竟原药中辛硫磷的含量达90%以上，而且从PDA扫出的光谱图看出二者的吸收峰是不同的。从加标的情况看，8.5分钟和2.9分钟肯定不是同种物质了。标品是在中国标准技术开发公司购买的，前后购买了两批，出峰时间都是一致的。另外我的色谱条件和国标（GB9556-2008）上的差不多，国标是75%甲醇，1ml/min的流速，我的是80%的甲醇，流速也是1ml/min，柱温恒定30，国标上的保留时间是8.6.我的在8.5，相差不大。由于我的流动相强度比较大，原药和乳油在2.9分钟左右有一些杂乱的小峰没有完全分开，将这些峰的峰面积和标品的进行对比，应该能确定这些组分不是辛硫磷。不知道各位有没有做过辛硫磷的，可否将色谱条件和保留时间告知，好有一个参照（文献上的保留时间也很乱，不可信啊）。无奈，没钱做质谱，不然问题还好解决一点。谢谢大家。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912311052_193176_1848329_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912311052_193177_1848329_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912311052_193178_1848329_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912311053_193179_1848329_3.jpg[/img]

  • 【求助】－新人提问：多种农药残留检测的标准溶液怎么配置

    新人提问：多种农药残留检测的标准溶液怎么配置？看到一篇文章，配置105种农药的混合标准溶液，不知道是怎么配置的，需要每一种农药的标准物质吗？原文：准确配制含量分别为０．０５、０．１、０．２、０．５、１．０、２．０、５．０、１０．０ｍｇ／ｋｇ的１０５种农药的混合标准

  • 【求助】有机磷农药标样稀稀释溶液

    最近领导要我做有机磷农药残留的分析,要水和食品中的敌敌畏\乐果\对硫磷\马拉硫磷的项目,我是个新手,有个问题想请教各位,就是我看水和食品的国标上面样品卒取的溶剂都不一样,而且农药标准溶液的溶剂也不一样!水质13192用的是三氯甲烷,食品5009.2用的是丙酮啊!这样不是要重复配二次标准溶液啊?能不能只配成丙酮 的啊?

  • 农药残留标准溶液各组分浓度

    我想问一下，用安捷伦做果蔬农药残留，配制各组分的标准溶液的浓度依据到底是什么呀？我是新手，对这个问题一直很困惑，单位还没有开始认证呢。所以，请各位专家帮忙详细解答一下，谢谢啦

  • 农药残留检测标准溶液的配制？

    各位前辈好，我是刚入这一行，现在我们准备检测48个农药残留参数，标准品已经买到！不知道怎么配备标准溶液，恳求论坛能否给予一些配制标准溶液以及如何保存的一些资料？不生感激！

  • 农业部滴农药标准溶液有效期讨论

    农业部滴农药标准溶液有效期讨论1.假如标识12个月有效期，但是往往到8个月左右就降解了，浓度会变低，不知道你们注意了没有？2.农药标准溶液你们是如何采购的，年初订购一年滴计划一次性到位，还是订购一年滴计划，分批次到位？？

  • 【讨论】水中有机磷农药残留的测定

    现在我要做水中有机磷农药残留的测定，我要取40ml水，最后定容至1ml，要浓缩40倍，大家给点建议，用什么溶剂提取比较好？我做过用正己烷，乙酸乙酯，回收率都不怎么好，而用乙腈又不容易分层，农药种类都有辛硫磷，久效磷，灭线磷，硫线磷，多菌灵，甲拌磷，杀螟硫磷

  • 【求助】有关农药标准溶液保存的问题

    配好的农药标准溶液（菊酯类和氨基甲酸酯类）应该怎么保存？我想着是配好以后就放在一个大瓶子里，盖上盖子，然后用封口膜封好，可是问了一下做检测的老师，老师说这样的话有机溶剂会挥发，浓度就不准确了，所以建议我用小瓶子分装（我要配50ml，老师建议我用5个10ml的分装），这样的话即使挥发了，也可以定容，不影响准确性。我以前没有做过农残，所以还请各位前辈指教！（标准溶液挥发的程度到底能有多少，会不会影响检测的准确性？）

  • 农药标准汇编 （第2版）

    农药标准汇编 （第2版）

    《农药标准汇编》自2010年出版后至今己有6年时间。6年来，有些标准进行了复审修订，有些标准经过清理己经废止，同时也有新的标准发布实施，因此，为满足农药的生产和销售企业、科研和教学单位以及广大用户的使用需要，全国农药标准化技术委员会和中国标准出版社重新编辑出版了《农药标准汇编（第2版）》。1)农药标准汇编基础和通用方法卷（第2版） ISBN 978-7-5066-8337-1定价：240.00元本汇编收录了农药行业领域关于农药命名、农药标准编写、农药包装、农药理化性质检测方法等各个农药生产、登记、销售、应用环节所需的国家标准和行业标准。内容涉及农药采样、农药术语、农药剂型名称及代码、农药标签、农药分析通用方法、农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价等，还涉及一些农药行业常引用的标准规范和农药标准编写规则。《农药包装通则》《农药中文通用名称》《农药乳油中有害溶剂限量》《农药密度测定方法》《农药分散性测定方法》《农药产品标准编写规范》《真菌农药产品标准编写规范》《气相色谱法术语》等重要标准收录在本卷中。2）农药标准汇编农药产品杀虫剂卷（第2版）ISBN978-7-5066-8338-8定价：330.00元本汇编收录了农药行业领域杀虫剂品种和杀鼠剂品种的国家标准和行业标准。敌敌畏、毒死蜱、辛硫磷、敌百虫、杀虫双、氧乐果、乙酰甲胺磷、杀虫单、吡虫啉、茚虫威乐果、三唑磷、噻嗪酮、吡蚜酮、水胺硫磷、马拉硫磷、炔螨特、溴甲烷、灭线磷、溴鼠灵、苏云金杆菌等重要标准收录在本卷中。3）农药标准汇编农药产品除草剂卷（第2版）ISBN978-7-5066-8421-7 定价：260.00元本汇编收录了农药行业领域除草剂品种的国家标准和行业标准。草甘膦、百草枯、乙草胺、莠去津、乙羧氟草醚、苯磺隆、二甲戊灵等重要农药的品种收录在本卷中。4）农药标准汇编农药产品杀菌剂卷（第2版）ISBN978-7-5066-8422-4定价：220.00元本汇编收录了农药行业领域杀菌剂品种和植物生长调节剂品种的国家标准和行业标准。硫酸铜、多菌灵、代森类、甲基硫菌灵、三环唑、百菌清、井冈霉素、三唑酮、多效唑、乙烯利、芸苔素、福美双、甲霜灵、嘧菌酯等重要标准收录在本卷中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611111119_616293_0_3.jpg

  • 【资料】－我国水果农药残留限量标准

    我国水果农药残留新标准 目前，我国已制定了７９种农药在３２种（类）农副产品中１９７项农药最高残留限量（ＭＲＬ）的国家标准，其中有关果树上的农药残留最高限量标准如下（注：ｍｇ／ｋｇ＝毫克／千克）：1、百菌清≤１ｍｇ／ｋｇ； ２、倍硫磷≤００５ｍｇ／ｋｇ； ３、苯丁锡≤５ｍｇ／ｋｇ； ４、草甘膦≤０１ｍｇ／ｋｇ； ５、除虫脲≤１ｍｇ／ｋｇ； ６、代森锰锌≤３ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ７、代森锰锌≤５ｍｇ／ｋｇ（小粒水果）； ８、滴滴涕≤０１ｍｇ／ｋｇ； ９、敌百虫≤０１ｍｇ／ｋｇ； １０、毒死蜱≤１ｍｇ／ｋｇ（梨果）； １１、对硫磷为不得检出； 1２、多菌灵≤０５ｍｇ／ｋｇ； １３、二嗪磷≤０５ｍｇ／ｋｇ １４、氟氰戊菊酯≤０５ｍｇ／ｋｇ； １５、甲拌磷为不得检出 １６、甲萘威≤２５ｍｇ／ｋｇ； １７、甲霜灵≤１ｍｇ／ｋｇ（小粒水果） １８、抗蚜威≤２５ｍｇ／ｋｇ； １９、克菌丹≤１５ｍｇ／ｋｇ； ２０、乐果≤１ｍｇ／ｋｇ； ２１、六六六≤０２ｍｇ／ｋｇ； ２２、氯氟氰菊酯≤０２ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２３、氯菊酯≤２ｍｇ／ｋｇ； ２４、马拉硫磷为不得检出； ２５、氰戊菊酯≤０２ｍｇ／ｋｇ； ２６、炔螨特≤５ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２７、噻螨酮≤０５ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２８、三唑酮≤０２ｍｇ／ｋｇ ２９、三唑锡≤２ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ３０、杀螟硫磷≤０５ｍｇ／ｋｇ； ３１、双甲脒≤０５ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ３２、四螨嗪≤１ｍｇ； ３３、辛硫磷≤００５ｍｇ／ｋｇ； ３４、溴螨酯≤５ｍｇ／ｋｇ（犁果）； ３５、溴氰菊酯≤０１ｍｇ／ｋｇ（皮可食）； ３６、亚胺硫磷≤０５ｍｇ／ｋｇ； ３７、乙酰甲胺磷≤０５ｍｇ／ｋｇ； ３８、异菌脲≤１０ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ３９、敌敌畏≤０２ｍｇ／ｋｇ。

  • 【资料】－水果农药残留新标准

    水果农药残留新标准 目前，我国已制定了７９种农药在３２种（类）农副产品中１９７项农药最高残留限量（ＭＲＬ）的国家标准，其中有关果树上的农药残留最高限量标准如下（注：ｍｇ／ｋｇ＝毫克／千克）：１、百菌清≤１ｍｇ／ｋｇ； ２、倍硫磷≤０• ０５ｍｇ／ｋｇ； ３、苯丁锡≤５ｍｇ／ｋｇ；４、草甘膦≤０• １ｍｇ／ｋｇ； ５、除虫脲≤１ｍｇ／ｋｇ；６、代森锰锌≤３ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ７、代森锰锌≤５ｍｇ／ｋｇ（小粒水果）；８、滴滴涕≤０• １ｍｇ／ｋｇ； ９、敌百虫≤０• １ｍｇ／ｋｇ；１０、毒死蜱≤１ｍｇ／ｋｇ（梨果）； １１、对硫磷为不得检出；１２、多菌灵≤０• ５ｍｇ／ｋｇ； １３、二嗪磷≤０• ５ｍｇ／ｋｇ １４、氟氰戊菊酯≤０• ５ｍｇ／ｋｇ； １５、甲拌磷为不得检出１６、甲萘威≤２• ５ｍｇ／ｋｇ； １７、甲霜灵≤１ｍｇ／ｋｇ（小粒水果） １８、抗蚜威≤２• ５ｍｇ／ｋｇ； １９、克菌丹≤１５ｍｇ／ｋｇ；２０、乐果≤１ｍｇ／ｋｇ； ２１、六六六≤０• ２ｍｇ／ｋｇ；２２、氯氟氰菊酯≤０• ２ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２３、氯菊酯≤２ｍｇ／ｋｇ；２４、马拉硫磷为不得检出； ２５、氰戊菊酯≤０• ２ｍｇ／ｋｇ；２６、炔螨特≤５ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２７、噻螨酮≤０• ５ｍｇ／ｋｇ（梨果）；２８、三唑酮≤０• ２ｍｇ／ｋｇ ２９、三唑锡≤２ｍｇ／ｋｇ（梨果）；３０、杀螟硫磷≤０• ５ｍｇ／ｋｇ； ３１、双甲脒≤０• ５ｍｇ／ｋｇ（梨果）；３２、四螨嗪≤１ｍｇ； ３３、辛硫磷≤０• ０５ｍｇ／ｋｇ；３４、溴螨酯≤５ｍｇ／ｋｇ（犁果）； ３５、溴氰菊酯≤０• １ｍｇ／ｋｇ（皮可食）；３６、亚胺硫磷≤０• ５ｍｇ／ｋｇ； ３７、乙酰甲胺磷≤０• ５ｍｇ／ｋｇ； ３８、异菌脲≤１０ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ３９、敌敌畏≤０• ２ｍｇ／ｋｇ。

  • 【求助】急需敌百虫、辛硫磷检测方法！

    大家好，我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进行农药残留检测但是有几个农药怎么弄也弄不好，我用的是GB/t19648-2006，其中氟铃脲、敌百虫、辛硫磷、乙酰甲胺磷等几种农药怎么也打不出来，请大家给支个招谢谢！

  • 有机磷农残标曲

    买的有机磷农药标样为1ml 辛硫磷，浓度为100mg/l，溶液为正己烷。我做的有机磷农药残留测定最后定容步骤为： 丙酮定容5ml。待气相色谱测定。请问，标准曲线要用什么溶液定容？1、 按照标样溶液：选择正己烷？2、按照测定步骤：选择丙酮？应该选择哪种溶剂？对测定结果影响怎样？

  • 【求助】关于农药标准物质

    请教一下各位,农药标准物质前面的字母:RM、GBW(E)、GSBG各表示啥意思？另外，做农残分析时，要买哪种字母的来配标准溶液？购买时买单标还是混标为宜？

  • 【资料】有关农药残留的部分标准

    本人有以下标准，有需要者请留言，本人将在此上传。（非广告，请版主保留） GB2763-2005 食品中农药最大残留限量（代替GB2763-1981等） GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定 WS/T115-1999 职业接触有机磷酸酯类农药的生物限值 WS/T85-1996 食源性急性有机磷农药中毒诊断标准及处理原则 GB/T5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测 GB/T5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 GB/T5009.146-2003 植物性食品中有机按和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定 GB/T5009.161-2003 动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定 GB/T5009.162-2003 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定 GB/T5009.163-2003 动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定 GB/T5009.102-2003 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定 GB/T5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 GB/T5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 GB/T 19648-2005 水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法 GB/T 19649-2005 粮谷中405种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法 GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法 GB/T5009.19-2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定 GB/T5009.21-2003 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定 GB/T5009.73-2003 粮食中二溴乙烷残留量的测定 GB/T4789.27-2003 食品卫生微生物学检验 鲜乳中抗生素残留量检验 GB/T5009.165-2003 粮食中2，4-滴丁酯残留量的测定 GB/T5009.172-2003 大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定 GB/T5009.173-2003 梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定 GB/T5009.174-2003 花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定 GB/T5009.175-2003 粮食和蔬菜中2，4-滴残留量的测定 GB/T5009.176-2003 茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留的测定 GB/T5009.177-2003 大米中敌稗残留量的测定 SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验方法SN/T 0005-1996 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物学检验方法标准编写的基本规定SN 0334-95 出口水果和蔬菜中22种有机磷农药多残留量检验方法SN/T 0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定GB 14875－1994 食品中辛硫磷农药残留量的测定方法GB/T 17331－1998 食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定GB 14876－1994 食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法GB 14877－1994 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法GB 15194－1994 食品中敌菌灵等农药最大残留限量标准GB 16333－1996 双甲脒等农药在食品中的最大残留限量标准GB/T 17332－1998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定SN 0711-1997 出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验方法GB 13917.3-92 农药登记卫生用杀虫剂室内药效试验方法GB/T 17980.103-2004 农药田间药效试验准则（二）第103部分：杀菌剂防治柑橘溃疡病GB/T 19780.99-2004 农药田间药效试验准则（二）第99部分：杀菌剂防治芒果贮藏期炭疽病GB/T 17980.98-2004 农药田间药效试验准则（二）第98部分：杀菌剂防治芒果炭疽病GB/T 17980.97-2004 农药田间药效试验准则（二）第97部分：杀菌剂防治芒果白粉病GB/T 17980.88-2004 农药田间药效试验准则（二）第88部分：杀菌剂防治大豆根腐病GB/T 17980.87-2004 农药田间药效试验准则（二）第87部分：杀菌剂防治甜菜根腐病GB/T 17980.85-2004 农药田间药效试验准则（二）第85部分：杀菌剂防治花生叶斑病GB/T 17980.80-2004 农药田间药效试验准则（二）第80部分：杀虫剂防治粘虫GB/T 17980.79-2004 农药田间药效试验准则（二）第79部分：杀虫剂防治小麦蚜虫GB/T 19780.78-2004 农药田间药效试验准则（二）第78部分：杀虫剂防治小麦吸浆虫GB/T 17980.77-2004 农药田间药效试验准则（二）第77部分：杀虫剂防治水稻蓟马GB/T 17980.73-2004 农药田间药效试验准则（二）第73部分：杀虫剂防治棉花红铃虫NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检测方法NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法无公害食品 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯 和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法HG/T 2467.20- 2003 农药超低容量液剂产品标准编写规范GB 3776.1-83 农药乳化剂水分测定方法GB 3775－83 农药乳化剂检验的一般规定GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 14552-2003 水、土中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 19426-2003 蜂 蜜 、果 汁和果酒中304种农药多残留测定方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法NY/T 448-2001 蔬菜上有机磷和氨基甲酸醋类农药残毒快速检测方法NY/T 447-2001 韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法NY/T 718-2003 农药毒理学安全性评价良好实验室规范GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB 3775－83 农药乳化剂检验的一般规定GB 3776.1-83 农药乳化剂水分测定方法GB 3776.2-93 农药乳化剂氢离子浓度测定方法GB 3776.3- 83 农药乳化剂乳化性能测定方法GB 3776.4-83 农药乳化剂苯不溶物测定方法GB 3776.5-83 农药乳化剂闪点测定方法GB 5451-85 农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T 14825－93 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GB/T 1600-2001 农药水分测定方法GB/T 1601-93 农药pH值的测定方法GB/T 1602- 2001 农药熔点测定方法GB/T 1603-2001 农药乳液稳定性测定方法GB/T 16150－1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 16587－1996 农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法GB 4285一89 农药安全使用标准NY/T 393-2000 绿色食品 农药使用准则(EU)08-04(按食品分类)欧盟食品中农药残留限量NY/T 761-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法WS/T 85-1996 食源性急性有机磷农药中毒诊断标准及处理原则SN/T 0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定SN 0334-95 出口水果和蔬菜中22种有机磷农药多残留量检验方法SN/T 0005-1996 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物学检验方法标准编写的基本规定SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验方法

  • 【原创大赛】QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留的测定

    【原创大赛】QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留的测定

    QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留的测定摘要： 采用QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留。首先用QuEChERS方法进行样品前处理，即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质(如脂肪酸和色素等),然后直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质分析。添加回收4种样品(苹果、桃、葡萄、梨)的回收率均在70％～130％之间,相对标准偏差(RSD)均小于20％。关键词：农药残留 QuEChERS前处理方法 液相色谱-质谱联用法克百威、三羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、涕灭威、灭多威、辛硫磷是水果中普遍使用的杀虫剂、杀菌剂。液相色谱-质谱联用法测定农药残留量国标方法麻烦繁琐，本文采用QuEChERS前处理方法，快速、简单、价廉、高效、耐用，致力于降低成本，提高效率。1 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。1.1 试剂1.1.1乙腈（CH3CN,CAS号：75-05-8）：色谱纯1.1.2 乙酸乙酯（CH3COOC2H5,CAS号：141-78-6）：色谱纯1.1.3 醋酸钠（CH3COONa,CAS号：6131-90-4）1.1.4 硫酸镁（MgSO4,CAS号：7487-88-9）1.1.5 甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1或170082-17-4）：色谱纯1.1.6 乙酸铵[url=http://www.baidu.com/link?url=1hPRJC7f7DDz12RzPO-jTHmrKwRUqDEiZQSUN0TlimYuJhx8epyGcjFjdie3QDKyYVY7eVkYz9Ev9NeXhsHqi9OQMr7tx7xOMeAHe6lp0Na&wd=&eqid=89bc022c000326a6000000045baf260a%22 \t %22https://www.baidu.com/_blank]（CH3COONH4，CAS号: 631-61-8）[/url]1.1.7 甲酸（CH2O2，CAS号:[url=http://www.baidu.com/link?url=Av64NPyZhMS0q2LTttTEQGv6bQX7sXNpWCW1o6rStbiDGoD-MfUaDKkQspQzvWknPLgBdY1yqJqOcCXV3J11T5lmeQUPp20dzHdL5RuNlxm%22 \t %22https://www.baidu.com/_blank]64-18-6[/url]）：色谱纯1.2 溶液配制1.2.1乙腈-醋酸溶液（99+1）：量取10 mL醋酸加入990mL乙腈中，混匀。1.2.2乙酸铵溶液：1mol/L1.2.3 流动相：流动相A 乙酸-铵水溶液（2mmol/L,含0.1%甲酸）：1000 mL一级水，加入2 ml乙酸铵溶液（1mol/L），1 mL甲酸 流动相B 甲醇1.3 标准品克百威、三羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、涕灭威、灭多威、辛硫磷标准品1.4 标准溶液配制1.4.1标准储备溶液(100 mg/L)1.4.2混合标准溶液：吸取一定量的农药标准储备溶液于10mL容量瓶中，用甲醇容至刻度，10.0 mg/L。混合标准溶液避光0℃～4℃保存，有效期3个月。1.4.3基质混合标准工作溶液：空白基质溶液氮气吹干，加入1 mL相应质量浓度的混合标准溶液复溶，过微孔滤膜（4.5.6）。基质混合标准工作溶液应现用现配。注：空白基质溶液取样量应与相应的试样处理取样量一致。1.5 材料1.5.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：40～60μm。1.5.2陶瓷均质子：2cm（长）×1cm（外径）1.5.3微孔滤膜(有机相)：13 mm×0.22 μm。2 仪器2.1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有ESI源，型号岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-80402.2分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。2.3高速匀浆机：转速不低于15 000 r/min。2.4离心机：转速不低于10000r/min。2.5组织捣碎机。2.6旋转蒸发仪。2.7 氮吹仪：可控温。2.8涡旋混合器。3 试样制备3.1 试样制备水果随机取样1 kg,样品取样部位按照GB 2763规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。3.2 试样贮存将试样按照测试和备用分别存放。于-18 ℃条件下保存。4 分析步骤4.1 QuEChERS前处理称取10 g试样（精确至0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加入15 mL1%醋酸乙腈溶液，用涡旋混合器涡旋1min。加入6g硫酸镁、1.5g NaAc及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1 min后8000 r/min离心5 min。吸取10 mL上清液加到内含1.5g硫酸镁及500mg PSA的15 mL塑料离心管中涡旋混匀1 min。4000 r/min离心5 min，准确吸取3 mL上清液于10 mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入2 mL甲醇复溶，过微孔滤膜（4.5.6），用于测定。4.2测定4.2.1仪器参考条件a) 色谱柱：Shim-pack GISS 2.1m×100mm,1.9μmb) 色谱柱温度：40℃c)流动相梯度洗脱程序见表1。表1 流动相梯度洗脱程序[table][tr][td]Time/min[/td][td]0.50[/td][td]1.00[/td][td]4.00[/td][td]4.10[/td][td]7.00[/td][td]7.20[/td][td]8.50[/td][/tr][tr][td]流速/mL/min[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][/tr][tr][td]B Conc /%[/td][td]10[/td][td]50[/td][td]50[/td][td]90[/td][td]90[/td][td]10[/td][td]stop[/td][/tr][/table]4.2.2 标准工作曲线精确吸取一定量的混合标准溶液，逐级用甲醇稀释工作液梯度为0.005、0.02、0.05、0.2、0.4 mg/L标准工作溶液。空白基质溶液氮气吹干，分别加入1 mL上述标准工作溶液复溶，过微孔滤膜（4.5.6）配制成系列基质混合标准工作溶液，供液相色谱-质谱联用仪测定。以农药定量离子峰面积纵坐标，农药标准溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量浓度横坐标，绘制标准曲线。线性方程和相关系数见图1。[align=center]图1 7种农残曲线线性方程和相关系数[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405525261_2058_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405527244_1752_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405528572_9559_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405529353_9701_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405530066_2062_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405534607_5396_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405537381_7474_3505249_3.jpg[/img]4.3试样溶液的测定将基质混合标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中，保留时间和特征离子定性，测得定量离子峰面积，待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。在选定的条件下对农药混合标样进行分析，采集数据，其特征离子见表2。表2 7种农残保留时间及特征离子[table][tr][td] [/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]Tr/min[/td][td]4.087[/td][td]2.915[/td][td]2.482[/td][td]2.423[/td][td]3.396[/td][td]2.620[/td][td]5.829[/td][/tr][tr][td]定量离子（m/z）[/td][td]222.00165.00[/td][td]222.00165.00[/td][td]240.1086.00[/td][td]207.1089.00[/td][td]208.10116.10[/td][td]163.0588.00[/td][td]299.0077.10[/td][/tr][tr][td]定性离子[/td][td]222.00123[/td][td]222.00123[/td][td]240.10223[/td][td]207.10132[/td][td]208.1089.1[/td][td]163.05106[/td][td]299.00129[/td][/tr][/table]4.4平行试验按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。4.5空白试验除不加试料外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。具体数据见表3。表3 不同样品基质中8中农残的空白浓度值[table][tr][td] [/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]桃[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][tr][td]梨[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][tr][td]葡萄[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][tr][td]苹果[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][/table]5 结果计算试样中各农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，外标法按公式计算。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405542215_8982_3505249_3.png[/img]式中：ω———试样中被测物残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ρ———基质标准工作溶液中被测物的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；A——试样溶液中被测物的色谱峰面积；As——基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；V——试样溶液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m——试样溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值，计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示6添加回收率实验本实验分别用苹果、葡萄、梨、桃作为供试样品，采用外标法定量。分别向样品中添加量为0.08 、0.05 mg/kg的7种农残储备液，平行测定2次，按照上述提取，净化、和检测方法，比较添加回收率结果，具体见表4和表5，苹果中7种农残添加回收谱图见图3。由数据分析可知，QuEChERS前处理方法能够很好提取目标物质，并保证添加回收率在70-130 %之间。表4 不同样品基质中7种农残的添加浓度值（μg/L）[table][tr][td]基质/目标物[/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]桃[/td][td]76.299[/td][td]51.896[/td][td]65.838[/td][td]68.015[/td][td]57.745[/td][td]43.007[/td][td]39.069[/td][/tr][tr][td]梨[/td][td]76.570[/td][td]67.940[/td][td]77.809[/td][td]74.489[/td][td]72.503[/td][td]65.943[/td][td]46.892[/td][/tr][tr][td]葡萄[/td][td]78.063[/td][td]67.233[/td][td]71.043[/td][td]67.507[/td][td]72.451[/td][td]63.767[/td][td]42.136[/td][/tr][tr][td]苹果[/td][td]77.009[/td][td]70.949[/td][td]65.010[/td][td]64.581[/td][td]74.540[/td][td]56.289[/td][td]36.681[/td][/tr][tr][td]理论值[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]50[/td][td]50[/td][/tr][/table]表5不同样品基质中7种农残的添加回收率（%）[table][tr][td]基质/目标物[/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]桃[/td][td]95.4[/td][td]77.3[/td][td]82.3[/td][td]85.0[/td][td]72.2[/td][td]86.0[/td][td]78.1[/td][/tr][tr][td]梨[/td][td]95.7[/td][td]84.9[/td][td]97.3[/td][td]93.1[/td][td]90.6[/td][td]126[/td][td]93.8[/td][/tr][tr][td]葡萄[/td][td]97.6[/td][td]84.0[/td][td]88.8[/td][td]84.4[/td][td]90.6[/td][td]128[/td][td]84.2[/td][/tr][tr][td]苹果[/td][td]96.3[/td][td]88.7[/td][td]81.3[/td][td]80.7[/td][td]93.2[/td][td]113[/td][td]73.3[/td][/tr][/table][align=center]图 3 7种农残的添加回谱图[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405543318_1334_3505249_3.jpg[/img]7 结论 本方法采用QuEChERS前处理方法，用乙腈提取目标物质，简化了农残前处理步骤，并能在液相色谱-质谱联用仪上取得满意的添加回收率。整个过程用时较短，成本低廉，方法的准确性及重复性好。液相色谱-质谱联用仪液相部分就可实现7种农残完全分离，为方法的准确度和精密度提供了很好的保证。

  • 【分享】我国水果农药残留新标准

    目前，我国已制定了７９种农药在３２种（类）农副产品中１９７项农药最高残留限量（ＭＲＬ）的国家标准，其中有关果树上的农药残留最高限量标准如下（注：ｍｇ／ｋｇ＝毫克／千克）：１、百菌清≤１ｍｇ／ｋｇ； ２、倍硫磷≤００５ｍｇ／ｋｇ； ３、苯丁锡≤５ｍｇ／ｋｇ；４、草甘膦≤０１ｍｇ／ｋｇ； ５、除虫脲≤１ｍｇ／ｋｇ；６、代森锰锌≤３ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ７、代森锰锌≤５ｍｇ／ｋｇ（小粒水果）；８、滴滴涕≤０１ｍｇ／ｋｇ； ９、敌百虫≤０１ｍｇ／ｋｇ；１０、毒死蜱≤１ｍｇ／ｋｇ（梨果）； １１、对硫磷为不得检出；１２、多菌灵≤０５ｍｇ／ｋｇ； １３、二嗪磷≤０５ｍｇ／ｋｇ １４、氟氰戊菊酯≤０５ｍｇ／ｋｇ； １５、甲拌磷为不得检出１６、甲萘威≤２５ｍｇ／ｋｇ； １７、甲霜灵≤１ｍｇ／ｋｇ（小粒水果） １８、抗蚜威≤２５ｍｇ／ｋｇ； １９、克菌丹≤１５ｍｇ／ｋｇ；２０、乐果≤１ｍｇ／ｋｇ； ２１、六六六≤０２ｍｇ／ｋｇ；２２、氯氟氰菊酯≤０２ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２３、氯菊酯≤２ｍｇ／ｋｇ；２４、马拉硫磷为不得检出； ２５、氰戊菊酯≤０２ｍｇ／ｋｇ；２６、炔螨特≤５ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２７、噻螨酮≤０５ｍｇ／ｋｇ（梨果）；２８、三唑酮≤０２ｍｇ／ｋｇ ２９、三唑锡≤２ｍｇ／ｋｇ（梨果）；３０、杀螟硫磷≤０５ｍｇ／ｋｇ； ３１、双甲脒≤０５ｍｇ／ｋｇ（梨果）；３２、四螨嗪≤１ｍｇ； ３３、辛硫磷≤００５ｍｇ／ｋｇ；３４、溴螨酯≤５ｍｇ／ｋｇ（犁果）； ３５、溴氰菊酯≤０１ｍｇ／ｋｇ（皮可食）；３６、亚胺硫磷≤０５ｍｇ／ｋｇ； ３７、乙酰甲胺磷≤０５ｍｇ／ｋｇ； ３８、异菌脲≤１０ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ３９、敌敌畏≤０２ｍｇ／ｋｇ。

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