国家药监总局(CFDA)南方医药经济所副所长陶剑虹在第四届生物类似物发展论坛上表示,目前,CFDA正式启动了生物类似物药物监管准则的编制,预计年内将向企业发布技术指南。“将按照欧盟和WHO的相关规定,分别针对创新型和非创新型品种建立不同的监管审批原则”。 在国内生物类似物法规一片空白的背景下,该指南对生物制品行业的意义巨大。一位接近国家药品审评中心(CDE)的与会专家也透漏,CFDA正在研究制定生物类似物的相关审评监管政策,CDE专门对生物类似物企业指南进行开会讨论。“会前第一版内部已经有了,会后第一版据说年底就会有。不过,与此前业内期望国家出台符合中国国情的生物类似物政策不同的是,该指南更趋向于是一个国际标准,可能在执行操作方面才会有中国特色”。 据陶剑虹介绍,从明年起到2018年,全球进入专利药物到期密集期,而面对生物类似物巨大的机遇,我国却在政策层面上面临阻碍,没有明确的生物类似物研发指导原则和相关法规。为此,国内38位院士联名上书,呼吁尽快出台适合国情的生物类似物审批政策,缩短审批流程,为生物类似物创造良好环境,建言报告也得到了积极回应。 据了解,我国《药品管理法》2001年颁布,最新的配套细则也有7年历史,且未对生物类似物发布明确的技术指南。国内涉足生物类似物的药企只能按照创新药的开发流程来报批,开发过程繁琐冗长,消耗了大量的时间和资金。2011年-2013年,我国企业每年申请审批的生物制品超过1000种,但能获批上市的只有70余种。 相较之下,世界各国针对生物类似物已出台了相应的监管政策。欧洲早在2006年就建立了初具规模的生物类似物审批途径;美国FDA的监管态度也日趋明朗,今年9月出台的生物类似药紫皮书为该类药物的研发和推进奠定了基石;日本、韩国、澳大利亚均发布了生物类似物审批的指导原则;巴西、墨西哥、委内瑞拉、哥伦比亚和印度也已经发布了生物类似物审批的草案。
【中文名称】蛋氨酸羟基类似物;液体羟基蛋氨酸;2-羟基-4-甲硫基-丁酸;MHB【英文名称】methionine hydroxy-analog; Alimet;MHB【结构或分子式】 【密度】1.23(20℃)【粘度 mPa·s(20℃)】0.105 ;0.035(38℃) ;0.5(0℃)【性状】 外观为深褐色粘液。有硫化物特殊气味。【用途】 用作饲料添加剂时可作为蛋氨酸营养补充剂,促进动物生长发育。【制备或来源】 以丙烯醛为原料,在催化剂作用下同甲硫醇反应,生成的甲硫基丙醛与氢氰酸给催化剂作用合成2-羟基-4甲硫基丁腈,在硫酸存在下水解,经精制得成品。【其他】 凝固点-40℃。是单体、二聚体和三聚体组成的平衡混合物,含量分别为65%、20%、3%。 在使用该产品后,需用水冲净皮肤,若眼睛粘上该产品,亦需用清水冲洗。【包装及贮运】 用250kg塑料桶运载。【生产单位】 美国孟山都公司
二恶英及其类似物Ⅲ食品测定方法【http://www.china-pops.net】中国食品卫生杂志ZHONGGUO SHIPIN WEISHENG ZAZHI1999年第11卷第5期Vol.11No.5 1999二恶英及其类似物Ⅲ食品测定方法吴永宁 赵云峰关键词:二恶英 食品 检验方法 食品中PCDD/Fs分析属超痕量(pg-fg)、多组分(同系物、异构体的分离)和复杂前处理技术,对特异性、选择性和灵敏度的要求极高,成为当今食品和环境分析领域的难点。目前仅在发达国家的少数实验室能够开展。WHO指出仅有约100个实验室具备检测能力。〔1〕超痕量分析是因二恶英在环境样品中水平极低,WHO规定的TDI为1~4pg/kgBW;〔2〕相应要求食品中PCDD/Fs测定方法的检测限以脂肪计低于1pg/g(甚至为fg/g水平的测定),不到其它污染物含量的1/1000。所谓多组分是指PCDD/Fs中各同系物、异构体的毒性相差很大,具毒性的17种2,3,7,8-取代PCDD/Fs具有毒性,进行危险性评价时需选择性测定。而PCDD/Fs共有210个同系物、异构体,加上209个PCBs,共有419个二恶英及其类似物。另外,试样在进行仪器分析前要浓缩至1/1000、1/10000,提取液中的PCDD/Fs比其共提取物和基质中同系物及其它氯代化合物等干扰组分低得多,使得这一超痕量分析极为困难。只有良好的净化技术及特异性的分离手段才能满足要求。〔3~5〕为保证分析质量,国际组织及有关国家建立了官方分析方法与指南,如国际癌症研究中心(IARC)〔4〕、欧盟的公共标准局〔6〕、美国环境保护局(EPA)〔7,8〕和美国食品药品管理局(FDA)。〔9〕 FAO/WHO食品法典委员会正在着手建立食品二恶英限量标准和相应检验方法,起草人认为高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与高分辨质谱联用技术(HRGC-HRMS)是目前唯一适用的的化学方法。而用DNA重组技术建立的生物学方法在二恶英总TEQ水平测定可达到特异性、选择性和灵敏度的要求,且所测结果与HRGC-HRMS方法相当,可作为大量样品筛选手段。〔10〕1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用的化学分析方法 PCDD/Fs的化学分析有两种不同的方案,一为分析所有PCDD/Fs,目的在于了解各化合物的分布形式,鉴定其可能的来源;另一为仅测定2,3,7,8-取代的17种PCDD/Fs。后一方法较完善,以美国EPA1613方法为代表的HRGC-HRMS方法已成为各国公认的仲裁方法。本文主要以此为基础对这一领域的进展作简要综述。 环境及生物材料中PCDD/Fs的分析主要包括5个方面,即:样品采集、提取、净化、分离及定量测定。〔4,6〕1.1样品采集〔4,6〕 与有机氯农药残留检测方法相似,但PCDD/Fs应更注意安全操作和避免试验过程中的污染。PCDD/Fs具有光解作用,尤其在溶液中低氯代化合物光解作用更为迅速。故样品应避光、低温保存。样品的取样量依样品类型、污染水平、潜在干扰物质与方法的检测限而定。一般样品为1~50g,对于含脂低、污染轻的样品必要时可增加到100~1000g。1.2提取〔4~10〕 提取前,加入13C或37Cl标记的内标,用以测定提取净化效率与矫正分析丢失。PCDD/Fs的提取方法与有机氯农药残留检测方法相似,包括溶解、振摇、混匀、超声或索氏提取。提取步骤和溶剂选择取决于样品类型和净化方法。如脂肪和油可采用二氯甲烷+已烷(1+1)直接提取;其它食品可使用不同比例的提取溶剂,采用包括索氏提取在内的各种提取方法。许多实验室对比试验已经表明鱼、猪脂肪、牛奶、母乳、人血和脂肪组织所用各种提取方法回收率的可接受性。〔11~15〕作为新技术使用CO2为流体的超临界流体提取方法,也用于生物样品中PCDD/Fs的提取。〔16〕
最近看了文献,发现有些检测样品,三聚氰胺很少,但是其类似物含量确很高,因此仅检测三聚氰胺是不够的(从专业技术上讲,管理部门仅三聚氰胺已经够头疼的),除了植物蛋白中--那个标准方法外,大家有好的方法同时检测三聚氰胺4种类似物.特别是样品前处理有好办法吗?
[b]LIB-V2010-010_三聚氰胺及其类似物的检测(2010)-20100210[/b][url]http://ishare.iask.sina.com.cn/f/6767398.html[/url]LIB-V2010-010_三聚氰胺及其类似物的检测(2010)-20100210.rar说明:扉页 - 1 - 目录 - 1 - 1 三聚氰胺的资料 3 1.1 三聚氰胺事件 3 1.2 亲水色谱检测三聚氰胺的策略 3 1.3 有关科技论文 4 1.4 三聚氰胺及同系物的风险评估 4 1.5 FDA有关消息(FDA News) 5 1.6 更多信息(More information) 6 2 三聚氰胺及类似物的检测 6
建立一种简单、快速、准确同时测定大米蛋白粉中三聚氰胺及其类似物三聚氰酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺的方法。样品经二乙胺- 水- 乙腈(1:4:5,V/V)超声提取30min 后,提取液于70℃条件下氮气吹干,在吡啶介质中经甲基硅烷化衍生后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱仪测定(内标法定量)。此方法检测限为0.5mg/kg、线性相关系数(20~1000μg/L 范围内)不小于0.9989;当加标量为1.0~5.0mg/kg 时,平均回收率为72.01%~96.45%、相对标准偏差不大于6.3%。此方法可用于大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的检测。
多巴胺,1,2,3,4-tetrahydro-1-methylisoquinoline-6,7-diol和异丙基肾上腺素极性较大,应用C18柱,苯基柱,氨基柱和腈基柱在反相条件下均无保留,采用五氟苯基柱有较好的保留行为,能有效的将多巴胺及其类似物分离。同时我们发现五氟苯基柱对单苯环的分类化合物有较好的分离效果。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22315]多巴胺类药物的分离[/url]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207131514_377437_2518341_3.jpg 近日,发表在《环境卫生展望期刊》上的一项研究得出了令人震惊的结论:现实中根本不存在“安全”的塑料制品。美国得克萨斯大学的研究者分别用455个各种类型的塑料容器(包括塑料袋和婴儿奶瓶)进行了测试。所有的塑料制品中都装上了模拟食品,经过微波炉加热、湿热(如蒸煮)和紫外线照射处理后,检测其中析出的化学成分。 结果显示,约95%的塑料制品都会析出类似雌激素的化学物质,其中100%的食品包装和食品保鲜盒以及98%的塑料袋都有雌激素类似物析出。并且即使这些塑料制品没有经过任何处理,只是用它们来盛放各种溶液,也会析出类似雌激素的化学物质。标明不含双酚A的奶瓶和水杯甚至比用聚碳酸酯制成的塑料杯所表现出来的雌激素活性还要高。如果将其暴露在紫外线环境中,比在盐水环境中释放出来的化学毒素更多。 好不容易生个孩子,奶粉钱都还没还清就被奶瓶伤害了,想必论坛里面有好多刚刚为夫为母的朋友吧,可知道我们所用的塑料产品到底有没有雌激素,该怎么样去维护孩子们健康的童年,我也很好奇,这个到底是怎么测出来的,有谁愿意测试一下吗,看看到底是不是真的,怎么样才算是含有雌激素呢?为了给孩子们一个健康的童年,大家行动起来吧!!!!!
为何柠檬苦素和诺米林是同一波长出峰?是因为同属柠檬苦素类的原因么?柠檬苦素和诺米林是柠檬苦素类似物,出峰波长是一样,但出峰时间不一样。为何?
各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委):近年来,宣称功能食品非法添加药品、药品衍生物或类似物的违法案件时有发生,危害人民群众身体健康。近期,总局组织内蒙古、江苏、安徽、福建、广东等(省、区)市场监管部门查办了宣称“减肥”功能食品非法添加药品、药品衍生物或类似物系列案件,认定了检验方法,并出具了专家有毒有害认定意见。现将《酚汀(酚丁)、酚酞及其酯类衍生物或类似物有毒有害专家认定意见》(附件)发给你们,可作为案件查办中甄别有毒有害物质成分、实施定罪量刑的参考。市场监管部门应当从速从严查处此类案件,依法吊销许可并处罚相关责任人;涉嫌犯罪的,要及时移送公安机关处理。附件:酚汀(酚丁)、酚酞及其酯类衍生物或类似物有毒有害专家认定意见[align=right]市场监管总局办公厅[/align][align=right]2023年10月8日[/align](此件公开发布)附件[align=center][font=方正小标宋简体][color=black]酚汀(酚丁)、酚酞及其酯类衍生物或类似物[/color][/font][/align][align=center][font=方正小标宋简体][color=black]有毒有害专家认定意见[/color][/font][/align]双丙酚汀是双醋酚汀的类似物,双醋酚汀曾为地方标准批准的药品,但后未获得国家药品监督管理部门批准作为药品或原料药品生产或进口;其类似物双丙酚汀也从未获得国家药品监督管理部门批准作为药品或原料药品生产或进口;双醋酚汀类似物酚酞虽曾为国家获批的药物,但由于其存在严重不良反应,国家药监局于2021年发布了《关于注销酚酞片和酚酞含片药品注册证书的公告(2021年第6号)》。根据《食品安全法》,食品不得添加药物,而该类原料也从未获得批准作为食品添加剂或新食品原料,以及保健食品原料,因此,在食品中检出酚汀(酚丁)、酚酞及其酯类衍生物或类似物(如4-氯双醋酚丁),均属于非法添加。由于酚汀(酚丁)、酚酞及其酯类衍生物或类似物与酚酞具有相同/相似的核心药效团和临床功效,具有类似属性和危害性,因此,添加有上述物质的食品有对人体产生毒副作用的风险,影响人体健康,甚至可危害生命。
[align=center][b]纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]纳克级激光计数检测器NQAD是一种高灵敏度的通用型检测器,对于所有不挥发或半挥发样品均能够进行良好检测。[/align][align=left]本实验按照客户提供液相方法,使用NQAD检测器对客户提供的胆酸类似物样品进行了分析。色谱柱选择了柱流失更低的MGIII色谱柱,规格:5μm 4.6 mm i.d. × 150 mm。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.精密度、定量限分析结果[/b][/align][align=left]首先对NQAD分析胆酸类似物的精密度进行验证。根据客户要求,将样品稀释至6.0μg/mL低浓度后,连续进样6针,计算精密度RSD%为1.9%,隔日继续进样,计算日间精密度结果为1.2%。进一步将样品稀释到3.0μg/mL后,以该浓度作为灵敏度溶液,得到S/N为19,根据S/N=10计算定量限约为1.6μg/mL,根据S/N=3计算检出限约为0.47μg/mL。图1结果为3.0μg/mL样品分析谱图。[/align][align=left][/align][align=center][img=,681,286]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121028_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 3.0μg/mL浓度NQAD分析结果[/align][align=left][img=,680,148]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][b]2.线性方程[/b][/align][align=left]在3.0-48μg/mL浓度范围内进行线性验证,以3.0、6.0、12、24、48五个浓度点每个点各进一针,得到线性结果如图2所示,相关系数R[sup]2[/sup]为0.9989,得到良好线性关系。[/align][align=center][img=,659,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 线性分析结果[/align][align=left][b]3.样品分析[/b][/align][align=left]以2.4 mg/mL高浓度进样10μL分析结果如图3所示,可明显看到多个杂质峰出现,对主峰前的2个杂质峰用标曲进行定量,结果如表1所示,含量分别为0.16%和0.23%。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left]图3 2.4mg/mL浓度样品分析结果[/align][align=left][img=,673,154]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center]表1 杂质分析结果[/align][align=center][img=,375,118]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121033_01_2222981_3.jpg[/img][/align]
【序号】:1【作者】:金利群; 李晓庆; 李宗通; 柳志强; 郑裕国; 沈寅初; 【题名】:蛋氨酸羟基类似物的生产工艺及其在动物营养中的应用【期刊】:综述 【年、卷、期、起止页码】: 2013年07期【全文链接】:http://www.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?QueryID=1&CurRec=1&recid=&filename=DWYX201307008&dbname=CJFD2013&dbcode=CJFQ&pr=&urlid=&yx=&uid=WEEvREcwSlJHSldTTEYzU3EyU1k0YS84eTUzU2ZlVGJya3ZQc2NsNXNBMD0=$9A4hF_YAuvQ5obgVAqNKPCYcEjKensW4IQMovwHtwkF4VYPoHbKxJw!!&v=MTYxMThNMUZyQ1VSTHlmYitabUZ5emhWTHJLSVRyU2RyRzRIOUxNcUk5RmJJUjhlWDFMdXhZUzdEaDFUM3FUclc=
理论上所有氮含量比蛋白质高的物质都可能被非法添加用以提高蛋白质的检测含量,不过按照违法者的思路,违法添加物应当氮含量高、无异味、颜色与乳制品类似、能溶于水,08年爆出的三聚氰胺即具有以上特点。按GB 5009.5-2010 《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》检测乳制品中的蛋白质,其中的测定误差也会包括一些含氮的非蛋白质物质,(见GB/T 21704-2008 《乳与乳制品中非蛋白氮的测定》)。本文即针对乳制品中的某种含氮的非蛋白质物质进行方法学研究和测定。学习心得:本文建立了气质联用测定乳制品中三聚氰胺类似物的方法。在日常检验时发现部分数据异常,就对问题进行深入研究,发现其实是一种含氮的非蛋白质物质。再对这种物质进行检索,其实也是符合可能被用来非法添加的理想性能。因为目前尚无该物质的检测方法,因此我们认为很有必要对其检测方法进行研究。 由于性质与三聚氰胺类似,故前处理的思路类似,但毕竟结构不同,又对条件进行了分析优化:样品经萃取,固相萃取净化,提取液氮气吹干后衍生化试剂,于一定温度下衍生一段时间,采用气相色谱-质谱仪选择离子模式外标法测定。采用气质法定量先需找到特征离子:(1)通过对标准物质采用全扫描模式分析会产生哪些离子碎片;(2)在其中选择四个丰度较高且不是背景流失或干扰的离子最为定量离子(这里尤其要注意在全扫描模式下不要选择了柱流失离子,我是采用HP-5MS柱,差点选了背景流失的m/z=73)。另外,如果想了解物质在质谱中以何种基质裂解的,可以使用NIST的质谱分析功能:先在NIST中搜寻到要分析的物质质谱图,再右键单击选择“MS Interpreter”。试试看,效率很高的。 方法定量限为0.05mg/kg;线性相关系数(0.2~50mg/L)大于0.99;在实际样品中加标10、40mg/L,回收率为81.6~ 119.2%,相对标准偏差不大于9.1%。此方法能有效除去干扰、灵敏度高,回收率较好。P.S:不是三聚氰酸,实际上是检测过程中发现数据异常才对该物质进行研究的,具体是什么先卖个关子,感兴趣的朋友不妨回去翻翻自己过去的数据,或许也会有发现^_^
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食品中PCDD/Fs分析属超痕量(pg-fg)、多组分(同系物、异构体的分离)和复杂前处理技术,对特异性、选择性和灵敏度的要求极高,成为当今食品和环境分析领域的难点。目前仅在发达国家的少数实验室能够开展。WHO指出仅有约100个实验室具备检测能力。〔1〕超痕量分析是因二恶英在环境样品中水平极低,WHO规定的TDI为1~4pg/kgBW;〔2〕相应要求食品中PCDD/Fs测定方法的检测限以脂肪计低于1pg/g(甚至为fg/g水平的测定),不到其它污染物含量的1/1000。所谓多组分是指PCDD/Fs中各同系物、异构体的毒性相差很大,具毒性的17种2,3,7,8-取代PCDD/Fs具有毒性,进行危险性评价时需选择性测定。而PCDD/Fs共有210个同系物、异构体,加上209个PCBs,共有419个二恶英及其类似物。另外,试样在进行仪器分析前要浓缩至1/1000、1/10000,提取液中的PCDD/Fs比其共提取物和基质中同系物及其它氯代化合物等干扰组分低得多,使得这一超痕量分析极为困难。只有良好的净化技术及特异性的分离手段才能满足要求。〔3~5〕为保证分析质量,国际组织及有关国家建立了官方分析方法与指南,如国际癌症研究中心(IARC)〔4〕、欧盟的公共标准局〔6〕、美国环境保护局(EPA)〔7,8〕和美国食品药品管理局(FDA)。〔9〕 FAO/WHO食品法典委员会正在着手建立食品二恶英限量标准和相应检验方法,起草人认为高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与高分辨质谱联用技术(HRGC-HRMS)是目前唯一适用的的化学方法。而用DNA重组技术建立的生物学方法在二恶英总TEQ水平测定可达到特异性、选择性和灵敏度的要求,且所测结果与HRGC-HRMS方法相当,可作为大量样品筛选手段。〔10〕
MIBE药物是治疗乳腺癌的,最近缺文献了解该药物的,所以请求各位大神提供我几篇文献,外文的中文的都需要,因为知网找不到MIBE相关的东西,可能我也不了解,所以求助!!暂时知道该药物的中文名称是乙基3- 丁-2-烯酸乙酯。
国家食品药品监管总局(CFDA)积极研究并准备出台生物类似药(biosimilar,又译“生物类似物”)研究技术指导原则的消息在业内不胫而走。根据CFDA药化注册司的部署,药品审评中心承担了生物类似药研究技术指导原则的起草撰写工作,日前已启动了生物类似药研究技术指导原则制定专项工作。“中国药监审评部门着手生物类似药指导原则的调研和起草等相关工作,这是一个鼓舞人心的消息。指导原则的制定要从一开始就参考国际水准,考虑战略定位,具体实施则需要有循序渐进和全球合作的心态。”盛德国际律师事务所生物科学战略顾问、中国药科大学国家药物政策与医药产业经济研究中心研究员苏岭在接受本报采访时说。审批的挑战“在制定我国生物类似药的规范时,如何既可以让企业减少申报程序,节省研发、临床的时间和成本,同时又保证它与原研药的一致性,将是我国药监部门面临的一个挑战。”中国药学会理事长、中国工程院院士桑国卫在“生物类似药政策法规及技术指导原则高层研讨会”上指出。按照现行的审批机制,虽然生物类似药按照新药审批可以规避和原研制品在专利上的纠缠,但审批速度并未因此得到提升。目前,国内生物类似药没有明确的分类要求,没有公开的技术审评要求,申请人和审评机构对其技术要求没有统一的认识。信达生物制药质量部执行总监孙左宇博士说,生物类似药与创新药的审评在流程和时限上没有区别,没有时间优势、费用更贵的状态阻碍了我国生物类似药的发展。长春金赛药业药物研究院副院长王英武指出:“我国目前缺少专门针对生物类似药临床对比性试验的指导原则和申报途径,临床试验必须要与参比药品进行大规模的头对头比较,使得研发成本大幅提高,并延长了产品研发周期和申报速度。”标准如何制定美国药品研究和制造商协会主席罗伯特·J·胡金在接受本报记者采访时指出:“对于生物类似药,各个国家应该遵循一些普遍的理念和原则,这些理念是科学性,是没有任何偏见的。”“首先要通过科学标准来确定生物类似药和原研产品能够达到一致,如果能够达到一致,那就按照生物类似药的一套程序去上市。如果达不到科学和医学严格的标准,和要仿制的生物制品不具有等同性,那就应该当成新药去审批上市。”罗伯特·J·胡金这样建议。目前,全球已有22个国家或组织陆续制定颁布了其生物类似药相关指南,遵循的原则都是WHO的建议和EMEA的规范。苏岭认为,如何结合我国具体国情,又不失时机地与先进国家的要求和国际共识接轨,是鼓励开发高水平高质量的生物类似药和促进我国生物制药产业健康发展的契机。而从另一个角度讲,生物类似药更是涉及巨大利益的商业问题。一边是本土药企希望提升审批速度,使得生物类似药凭借价格优势迅速占领市场;另一边是原研厂家担忧生物类似药生产商绕开专利而实现“弯道超车”。“对于国内开发企业来说,急于求成、齐头并进是生物类似药开发的大忌。”苏岭说。
谁测过2-乙基丁醛或类似物质啊,我试了HP-innowax及FFAP。分离都不好。2-乙基丁醛不溶于水,溶于醇、醚。溶剂为甲醇HP-innowax 分离不好所以换了根柱子。FFAP分离度不是很理想,想调整一下也不知道从那下手。柱箱 程序 60 °C 用于 2 分钟 然后 10 °C/min 到 220 °C 用于 2 分钟进样口:200 °C 检测器 : 250 °C 流速: 2.5 mL/min上边的是对照峰,下边的是空白溶剂峰图。 大大看看需要怎么改才能分离的更好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205172336_367576_2507089_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205172336_367575_2507089_3.jpg
[size=4][color=#DC143C]RoHS六种有害物质的危害及替代[/color][/size]1 六种有害成分的危害 1.1 铅(Pb)的危害 对于铅的污染和铅对人体的危害,人们了解很多。铅是惟一的人体不需要的微量元素,它几乎对人体的所有器官都能造成损害。具体表现为,影响智力的发育和骨骼发育,造成消化不良和内分泌失调,导致贫血、高血压和心律失常,破坏肾功能和免疫功能等。即使人体内仅有0.01 μg铅的存在,也会对健康造成损害。而且,即使脱离了污染环境或经治疗使血铅水平明显下降,但受损的器官和组织已不能修复,将伴随终身。研究和试验表明,血铅高的儿童总智商、操作智商、语言智商分别比低血铅的落后14、14、13分,而每升血液中铅的浓度上升100 μg,儿童的身高则降低1.3 cm。铅的危害始于胎儿。铅主要损害神经系统,造血系统等。由于胎儿的大脑比成人的脑对铅的毒性作用更敏感,铅对胎儿期发育的损伤,在出生后早期就表现出来,不仅体格发育差,明显的是智力发育差,是促成弱智的原因之一。研究表明,90%的血铅来自于食物,水和食物中的铅是造成血铅含量增加的主要原因。地球上每年会产生40万t铅尘,可通过呼吸进入人体;土壤是自然界中铅的最大储存库,这些铅会沉积到谷物和蔬菜当中,造成污染[3,4]。 1.2 镉(Cd) 的危害 镉是一种毒性很大的重金属,其化合物也大都属毒性物质。镉的用途很广,镉盐、镉蒸灯、颜料、烟雾弹、合金、电镀、焊药、标准电池、冶金去氧剂、原子反应堆的中子吸收棒等,都要用到镉。如颜料镉红即为硫化镉、硒化镉和硫酸钡组成;镉黄为硫化镉与硫酸钡组成。金属矿的开采和冶炼、电镀、颜料等是镉的主要人为污染源。含镉的矿山废水污染了河水及河两岸的土壤、粮食、牧草后,就会通过食物链进入人体而慢慢积累,镉在肾脏和骨骼中会取代骨中钙,使骨骼严重软化。镉毒性是潜在性的,潜伏期可长达10~30年,且早期不易觉察。资料表明,人体内镉的生物学半衰期为20~40年,镉对人体组织和器官的毒害是多方面的,且治疗极为困难。 1.3 汞(Hg) 的危害 汞即水银,是一种液体金属,在常温下即可蒸发,其蒸气无色无味,比空气重七倍。汞及其化合物毒性都很大,特别是汞的有机化合物毒性更大。鱼在含汞量0.01~0.02 mg/L的水中生活就会中毒;人若食用0.1 g汞就会中毒致死。汞及其化合物可通过呼吸道、皮肤或消化道等不同途径侵入人体。食物链对汞有相当大的富集能力,如淡水鱼和浮游植物对汞的富集倍数为一千,淡水无脊椎动物为十万,海洋植物为一百,海洋动物为二十万。当汞进入人体后,即集聚于肝、肾、大脑、心脏和骨髓等部位,造成神经性中毒和深部组织病变。汞的毒性是积累性的,一开始往往不易察觉,要几年或十几年才能反应出来[5, 6]。 1.4 铬(Cr) 的危害 铬是一种具有银白色光泽的金属,无毒,化学性质很稳定。铬的化合物中以六价铬毒性最强,三价铬次之。铬是哺乳动物生命与健康所需的微量元素,缺乏铬可引起动脉粥样硬化,但过量的铬却会对哺乳动物造成危害用。铬酸、重铬酸及其盐类对人的粘膜及皮肤有刺激和灼烧作用。这些化合物以蒸气或粉尘方式进入人体,均会引起鼻中隔穿孔、肠胃疾患、白血球下降、类似哮喘的肺部病变。还有人认为,六价铬可诱发肺癌。 1.5 多溴联苯和多溴二苯醚的危害多溴联苯 (PBB,polybrominated biphenyls)是一种主要的可疑致癌物和潜在致癌物。人吃了受多溴联苯污染的猪肉后,会出现剧烈头疼、严重倦怠、肠胃难受、关节僵硬或肿胀等等。1968年3月,在日本的九州和四国等地曾发生过轰动一时的“米糠油事件”,当时脱溴的热载体多氯联苯泄漏,混入米糠油中,人畜食用后发生了中毒,一开始只是眼皮肿胀、手掌出汗、全身起红疙瘩,继之出现呕吐、恶心、肝功能下降、全身肌肉疼痛、咳嗽不止等症状,有的竟医治无效而死亡[5, 6]。多溴二苯醚(PBDEs, polybrominated diphenylethers)是含溴阻燃剂的主要成分,溴系阻燃剂是产量最大、使用最普遍的有机阻燃剂之一。德国科学家发现多溴二苯醚高温热分解时,与被阻燃材料发生反应,产生剧毒、致癌的多溴二苯并二噁英(PBDD)和多溴代二苯并呋喃(PBDF)。大量的多溴二苯醚会影响人的大脑功能、破坏卵巢功能、降低男性生育能力。由于多溴二苯醚是高度稳定的化合物,因此溴化阻燃剂是永久性环境有机污染物之一,也是近半世纪来在人体内和环境中累积速度最快的化学物质。据专家分析,即使现在禁用多溴二苯醚,该化学物质仍会在环境中存在数十年。2.六种有害成分的存在形式及其替代 铅主要存在于含铅焊料、CRT玻璃、灯泡、颜料、固体润滑剂、橡胶、铅酸电池、PVC热稳定剂等。其中线路板的焊锡是由63%的锡和37%的铅组成的共晶焊锡,这种焊锡的熔点是183 ℃。目前可以采用无铅焊接技术和工艺来取代常规的焊接工艺,由于焊接设备的不同,无铅焊锡的材料也不同。手工焊一般采用 Sn-Cu、Sn-Ag或Sn-Ag-Cu,浸焊和波峰焊可采用Sn-Cu,回流焊可采用Sn-Ag和Sn-Ag-Cu。 镉主要存在于开关、弹簧、连接器、外壳、PCB、保险丝、颜料和涂料、半导体光电感应器等。低压电器领域中镉的替代可用银氧化锡氧化铟(AgSnO2In2O3)来代替银氧化镉(AgCdO)。 汞主要存在于温控器、传感器、继电器、金属蚀刻剂、电池、防腐剂、消毒剂、粘结剂等。可以使用氢镍和锂离子等可充电电池来替代含汞的电池,使用不含汞的新型温控器和传感器等。 铬(六价)主要存在于金属防腐蚀涂层、颜料、防锈剂、防腐蚀剂、陶瓷釉等。可以采用碱性镀锌来替代镀铬,用Cr3+ 代替 Cr6+ 来减轻对环境的危害程度,或不使用电镀件。 多溴联苯和多溴二苯醚主要存在于阻燃剂,PCB、连接器、塑料外壳等。可以使用磷系阻燃剂代替溴系阻燃剂,或使用无机阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝等。[color=#DC143C][size=4]文章内容很有建设性和参考性,这是未来电子行业的热门话题,以资鼓励,由于加分系统有问题,本人自掏腰包5分奖励 wjr3000 朋友,希望多些类似的文章发表![/size][/color]
各位前辈,在做前处理时加的替代物必须是目标物的同位素化合物吗?只是结构类似的可以吗?
目标化合物的结构:file:///c:/users/jinhui1/appdata/roaming/360se6/User Data/temp/37d12f2eb9389b5082d862f68535e5dde7116e6b.jpgfile:///c:/users/jinhui1/appdata/roaming/360se6/User Data/temp/37d12f2eb9389b5082d862f68535e5dde7116e6b.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180947_587308_2068991_3.jpg仪器:Waters H-class色谱柱:BEH Amide, 2.1*100mm, 1.7um用的条件:1. A相:10mM甲酸铵/甲酸, pH3 B相:已腈。 温度:35度 样品稀释液:流动相 结果:峰很宽,拖尾(如图1)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181020_587323_2068991_3.jpg 2. 换条件(因为BEH amide 柱推荐用碱性条件) A相:10mM 碳酸氢氨/氨水, pH10.6 (柱子pH 范围2-11) B相:已腈 温度:35度 梯度:0mim, 10%A+90%B; 5min,50%A+50%B; 9min, 90%A+10%B; 11min, 90%A+10%B, 11.1min, 10%A+90%B; 16min 10%A+90%B. 结果如图2:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181020_587322_2068991_3.jpg但是,多跑几针之后,结果就变成了下图,就是峰上鼓出个包:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181020_587324_2068991_3.jpg现在的问题是,即便使用第二钟方法,但梯度稀释后做标曲,峰面积不成比例,或高或低。想听听各位高手的意见,拜托拜托了。我已经辛苦做了几个月了。再拜,再拜。
按照标准操作的话,内标物正戊烷的溶剂应使用甲苯,但甲苯的毒性是不是有点大?另外,查看了一下以前的帖子,貌似可溶氟、游离氟、总氟量正常情况下应该是一致的吧,企业内部自控是不是可以用离子电极法进行控制呢?2016.2.26修改及补充内容:25日发帖的内容有误,之前仅认为甲苯为内标物溶剂,但后来仔细查看标准,甲苯在本标准中还是后续衍生反应的溶剂并萃取衍生产物。这里进行一下更正。整个反应生成三甲基氟硅烷,最后检测的应该就是这种物质,关于衍生产物的溶解性没有查到。三甲基氯硅烷溶于苯、乙醚和过氯乙烯,这几样溶剂安全性也不是很高。基于以上的信息,不知是否意味着没有替代溶剂?
胰岛素制剂在临床上的应用日趋广泛,其分类和命名方式较为复杂,易导致概念混淆,使用不当,本文针对胰岛素制剂的分类和特点作一概述,以便我们更好地为病人提供药学服务。胰岛素制剂可根据胰岛素来源、制备工艺、作用时间长短等来进行分类。1.根据胰岛素来源胰岛素制剂可分为人胰岛素、猪胰岛素、牛胰岛素。动物胰岛素与人胰岛素的区别在于结构上氨基酸序列的不同,因而动物胰岛素存在一定的免疫原性,可能在人体产生抗体而致过敏反应。另外,动物胰岛素的效价低,由动物胰岛素换用人胰岛素时,剂量应减少15%~20%,否则会增加低血糖风险。2.根据制备工艺2.1 经动物胰腺提取或纯化的猪、牛胰岛素,目前传统的普通结晶的动物胰岛素逐渐被淘汰,取而代之的是单组分或高纯化胰岛素,是指经凝胶过滤处理后的胰岛素,再用离子交换色谱进行纯化,以进一步降低胰岛素原的含量并去除部分杂质。2.2 半合成人胰岛素:以猪胰岛素为原料进行修饰得到的人胰岛素。2.3 生物合成人胰岛素:用重组DNA技术生产的人胰岛素,又称重组人胰岛素,为中性可溶性单组分人胰岛素。2.4 胰岛素类似物:通过重组DNA技术,对人胰岛素氨基酸序列进行修饰生成的可模拟正常胰岛素分泌和作用的一类物质。目前已用于临床的有赖脯胰岛素;门冬胰岛素;甘精胰岛素;地特胰岛素。人胰岛素为六聚体,皮下注射不能直接进入血液循环,必须解聚成单体或二聚体才能透过毛细血管进入循环。而不同个体分解和吸收的差异较大,导致最后进入循环的胰岛素量会有明显差异。另一方面,胰岛素混悬液若混合不充分或形成晶体会使吸收率降低,不同的注射部位也会影响最后的作用效果,这使得人胰岛素不能很好地重建人体正常的生理性胰岛素的分泌。胰岛素类似物克服了人胰岛素的这些不足,其中速效胰岛素类似物起效、达峰及维持正常时间较人胰岛素缩短,更符合生理餐后胰岛素谱,长效胰岛素类似物吸收变异小,作用时间长,更好地模拟人体生理基础胰岛素分泌。
各位老师好!1、脑组织脂类物质提取无氮吹仪可用什么代替?2、脂类物质在乙酸乙酯/正己烷(9:1,v/v)萃取后可以放在冰上十几个小时后再进行离心及后续氮气挥干的步骤吗?3、液质联用内标法定量一种已知 m/z的脂类物质,选用同位素标记的类似物作为内标,那么还有必要购买该物质的标准品吗?不知道标准品在此处的作用是什么。我目前的理解是同位素内标加入到样品当中后共同匀浆到提取,最后根据内标与目标检测无的峰面积之比等于两者浓度之比,依据这个来进行定量,不知道对不对?盼各位老师解答!
[color=#DC143C]11未应助[/color]可以的話拜託幫忙了感謝1.抗HIV和HBV病毒药物L-Fd4C及相关核苷类似物 [科学通报 Chinese Science Bulletin] 胡清萍 , 赵康 , 陈曙辉 2.L-核苷类抗HIV、HBV活性化合物研究进展 Advances in L-Nucleosides as Anti-HIV and Anti-HBV Agents [化学进展 Progress in Chemistry] 董春红 , 常俊标 , Dong Chunhong , Chang Junbiao 3.抗乙型肝炎病毒β-L-(-)型核苷类似物的研究 [医学新知杂志 Journal of New Medicine] 吴金明 , 韩清锡 , 林菊生 4.核苷类似物耐药对我国抗乙肝病毒治疗的影响 Influence of nucleoside analogues resistance on anti-HBV treatment [中华医学杂志 National Medical Journal of China] 侯金林 , 孙剑 , HOU Jin-lin , SUN Jian 5.核苷类似物抗乙肝病毒治疗后耐药新认识 [中华传染病杂志 Chinese Journal of Infectious Diseases] 侯金林 , 孙剑 6.核苷5'-硫代磷酰氨基酸酯电喷雾质谱研究 Electrospray Ionization Mass Spectra of Nucleoside 5'- Thiophosphoramidates [分析测试学报 Journal of Instrumental Analysis] 苗志伟 , 付华 , 陈益 , 赵玉芬 7.抗乙型肝炎病毒核苷类似物耐药机制的研究进展 [国外医学(药学分册) Foreign Medical Sciences(Section of Pharmacy)] 滕光菊 , 李保森 8.β-L-核苷类化合物:抗病毒药物研究与开发的新热点 [中南药学 Central South Pharmacy] 汤军 , 杨静华 , 吴国生 , 项光亚 9.抗乙型肝炎病毒药物研究进展 Advances of anti-HBV Drugs [天津药学 Tianjin Pharmacy] 吴剑涓 10.与核苷类似物治疗有关的HBV聚合酶基因变异 [国际流行病学传染病学杂志 International Journal of Epidemiology and Infectious Disease] 申凤俊 , 贾继东 , 王宝恩 , 阴赪宏 11.核苷(酸)类似物长期治疗的常见耐药位点及发生率 Mutation incidence of and resistant sites in HBV after longterm nucleoside analogs therapy [中华肝脏病杂志 Chinese Journal of Hepatology] 梁雪松 , 万谟彬 12.重视抗乙型肝炎病毒药物耐药的研究 [实用肝脏病杂志 Journal of Clinical Hepatology] 成军 13. 抗乙肝新药阿德福韦的研究进展 Research advance in a new anti-HBV agent-adefovir [中国新药与临床杂志 Chinese Journal of New Drugs and Clinical Remedies] 蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青 14.抗乙肝病毒新药--阿德福韦酯 [中国药学杂志 Chinese Pharmaceutical Journal] 蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青 15.抗乙肝新药阿德福韦酯的研究现状及展望 Review on the Study of New Drug Adefovir Dipivoxil for the Treatment of Hepatitis B [中国药事 Chinese Pharmaceutical Affairs] 孙德清 , 郭瑞臣 , Sun Deqing 16.核苷类抗病毒药物进展 Review of anti-virus agent of nucleosides [抗感染药学 Anti-Infection Pharmacy] 张文婷 , 倪孟祥 , 张绍谭 , ZHANG Wen-ting , NI Meng-xiang , ZHANG Shao-tan 17.阿德福韦酯的合成 Synthesis of Adefovir Dipivoxil [中国医药工业杂志 Chinese Journal of Pharmaceuticals] 蒋晔 , 徐智儒 , 张丽芳 , 张晓青 18.阿德福韦酯药动学研究进展 Progress of pharmacokinetic characteristics of adefovir dipivoxil [中国药学杂志 Chinese Pharmaceutical Journal] 蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青 19.抗病毒新药阿地福韦 [华西医学 West China Medical Journal] 胡国平 , 赵连三 20.抗乙肝病毒新药恩替卡韦的研究进展 The research progress of entecavir-a new anti-HBV medicine [继续医学教育 Continuing Medical Education] 李颖 21.抗乙型肝炎新药阿德福韦 [肝脏 Chinese Hepatology] 杨敏燕 , 姚光弼 22.反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯及其降解产物 Determination of Adefovir Dipivoxil and Its Degradation Products by Reversed-Phase High Performance Liquid Chromatography [色谱 Chinese Journal of Chromatography] 蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青 23.抗乙型病毒性肝炎新药--阿德福韦酯 Adefovir dipivoxil-A new drug for hepatitis B [中华肝脏病杂志 Chinese Journal of Hepatology] 曾民德 , 茅益民 24.阿德福韦酯与拉米夫定抗乙肝病毒疗效对比 The comparison Between Lamivudine and Adefovir Dipivoxil for Anti-virus Therapeutic Efficacies in Chronic Hepatitis B [江西医学院学报 Acta Academiae Medicinae Jiangxi] 李琴英 , 黄镇 , 范敏 , 金志文 , 王莉萍 , 王海辉 , 杨红梅 引用的文献 25.Antiviral L-nucleosides specific for hepatitis B virus infection 《Antimicrobial Agents and Chemotherapy》 Bryant M L Placidi L Placidi L 2001 / 45 / P 229-235
由于测试天那水,防锈油等样品,取样到称量就是问题,本身就是挥发性物质,大家是怎么做的,我们都是要求在分析天平称量
如题,在做原料乙醚分析时,发现固定相为:10%聚乙二醇己二酸酯涂于用石油醚浸泡和用丙酮洗涤过的401有机载体〔0.18 m m-0. 25 m m ( 60 目 -80 目 )〕,于 140℃老化4h以上。求类似可替代常用色谱柱,或者是以前做过原料乙醚的人也可以说说用的什么色谱柱。
善用動物排泄物資源可供應北美地區百分之三的電能,並可降低溫室氣體的排放。 近年來,隨著全球暖化問題日益惡化及國際油價持續飆升,人們開始積極尋找更環保的替代能源。其中,備受各界注目的再生能源包括,太陽能、 水力發電、 風力發電、 潮汐能及生物質能。在7月份的Environ. Res. Lett.期刊中, 美國科學家首次針對將動物排泄物轉換成生物質能(甲烷氣體)的方法及其對溫室氣體的改變進行綜合性地評估。 在美國地區,畜牧業每年可產生超過上億噸的動物排泄物。大許多的排泄物以棄置於戶外池塘方式處理,因而形成理想的厭氧環境。在缺乏氧氣的情況下,厭氧細菌將分解池中的有機物連帶生成甲烷(CH4)及二氧化碳(CO2)等溫室氣體。此外,排泄物中的氮成份也會經由一系列的反應而產生另一種溫室氣體,一氧化二氮(N2O)。 該研究方法主要是分析北美地區畜牧動物的統計資料,然後將該資料換算成潛在的生質能源(甲烷)、二氧化碳及 一氧化二氮 。經評估不同管理條件對環境及再生能源的影響,科學家指出若以厭氧式消化系統(Anaerobic Digestion) 的密閉過程處理,動物排泄物將被有效地分解並生成可利用的甲烷氣體,該生質氣體可供應約百分之三的全美用電量。同時,若以此方式替代煤碳發電 , 全美溫室氣體的排放量將可減少百分之四右左。 總結, 有效地管理與利用畜牧動物所排放出旳廢物,除了可生產可觀的再生能源外,亦可減輕全球暖化的負擔。此方法值得人們深入研究及探討。 原學術論文:Cuellar, A. D., Webber, M. E., Cow power: the energy and emissions benefits of converting manure to biogas, Environ. Res. Lett. 3 (July-September 2008) 034002.
做水质挥发性有机物HJ639的时候,替代物二溴氟甲烷回收率异常。之前做样,遇到了一个污染比较大的样品(VOCs不大,COD,氨氮等比较大),仪器有所污染,有很多异常峰,老化了色谱柱,清洗了离子源,现在做样品正常,但是用纯水做的空白和校核点二溴氟甲烷回收率很小(5%以下),其他物质正常。做采的样品(水、土壤)和自来水二溴氟甲烷回收率正常,用实验室制的去离子水、娃哈哈、屈臣氏纯净水做样二溴氟甲烷就很小,很奇怪。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]安捷伦7890B-5977A、吹扫捕集Tekmar Atomx XYZ。[b][/b]
介绍近年来,服用阿片类药物致死的人数,与日俱增,阿片类药物是一类人工合成的止痛药,类似于吗啡、鸦片、可待因和海洛因等天然的阿片类药物。阿片类药物正确服用适当的剂量,可作为治疗剧烈疼痛的快速解决方案,并在世界卫生组织的基本药品清单上占有一席之地 1。但是阿片类药物和阿片剂类药物具有强烈的精神依赖和兴奋感,导致该类药物在全球范围内滥用严重。 2017 年,联合国毒品报告指出,阿片类药物不但有 70% 吸毒致病的,而且致死的比例相对高 2。在美国,这个问题非常严重阿片类药物的滥用以及海洛因和芬太尼用量的增加,药物致死人数从 1999 年的 16,849 人 / 年增至 2015 年的 52,404 人 / 年 2。处方类阿片和阿片类药物的滥用是导致该类药物持续蔓延的关键因素。新型精神药物的品种不断发展,使得阿片类药物市场变得更加多样化。 NPS 产自世界各地的地下实验室,类似于药品含有芬太尼以及非阿片类物质的仿制药 2。因过量致死案件被查封的仿制药以及海洛因,发现该类药物含有芬太尼类似物,如乙酰芬太尼, 3- 甲基芬太尼和高效阿片类药物卡芬太尼,这类药物用于治疗大型动物的止痛药,其药效约为吗啡的 1 万倍 3。那些仿制药丸或粉末中药效和剂量变化,对使用者、地下制毒者以及缉毒人员造成严重的危害。阿片类药物的滥用日益严重,亟需建立一套用于滥用药物和地下实验室中芬太尼类似物的筛查方法。一直以来,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪作为管控药品的“黄金标准”,可检测大部分的目标化合物。 GC/MS 的样品从现场采集后,送至司法实验室进行检测,往往需要排期,花费数个月时间,而且台式 GC/MS 分析样品的时间比较长,需要 15-60min。便携式 GC/MS,在现场即可完成实验室的检测工作,大大节省采样和分析的时间,并获得快速、可靠的实验结果。本文研究了 Torion T-9 便携式 GC/MS 筛查地下实验室药物以及仿制类药剂中三种阿片类药物:芬太尼、乙酰芬太尼和卡芬太尼。采集得到的数据通过 Chromion软件在 Wiley 的毒品数据库中进行检索匹配,从样品采集到结果确证,只需短短的 8 分钟即可完成。Custodion 微萃取微萃取针是 perkinelmer 公司一项全新的采样技术,集液体样品的采样和前处理为一体,适用于现场检测,如爆炸物和毒品。 Custodion-CME 进样针内的线圈经惰性化处理,并精密地缠绕于针前段毛细管内,适用于液体样品的采集。 Custodion 手柄由坚固耐用的塑料制作而成,一键操作控制捕集线圈的伸缩,如同使用圆珠笔一样简单方便。该微萃取针采用平头针设计,可避免扎伤,即使个人穿着防护装备也可单手灵活操作。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563318961754.jpg[/img]Torion T-9 便携式 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]Torion T-9 便携式 GC/MS 在设计上特别注重便携性和快速分析,同时为您提供与实验室色谱仪器相媲美的工作性能。集低热质毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和微型化环状离子阱质谱仪于一体,为您提供快速、可靠,简便的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪。该系统消耗功率极低,非常适合现场检测。Torion T-9 便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],总重量为 14.5kg,通用型样品采集设计,可满足现场快速的筛查分析,如环境中 VOCs/SVOCs、毒品检测、爆炸物、化学危险品和有害物质等方面的筛查。实验样品前处理芬太尼、乙酰芬太尼、卡芬太尼和海洛因的分析纯级标准 品 购 自 Cerilliant 公 司。(Round Rock, TX, USA),浓度为 1.0 mg/mL。在北德克萨斯大学(美国德克萨斯州丹顿)模拟非法实验室合成芬太尼、乙酰芬太尼和卡芬太尼等药品Custodion-CME 进样针对样品进行采集和进样。采用气密针,吸取 5μL 标准溶液直接注入 Custodion-CME 进样针的线圈上,并干吹 3-5 分钟。在现场,采样甲醇或乙腈对实验室合成的产品,以及在玻璃容器上的残留物进行溶解后筛查分析。微萃取针将捕集线圈伸出并浸入上述溶液中,萃取 10 秒钟后,移开液面并干吹 3-5 分钟,可降低溶剂的残留,然后置于 GC/MS 中分析。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563319270078.jpg[/img][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563320257205.jpg[/img]结果与讨论图 3 展示了甲醇溶液中卡芬太尼的 GC/MC 分析结果。所有化合物在 Torion T-9 系统上得到确证。在芬太尼类似物的筛查过程中,采用去卷积算法同时在 WileyDesigner Drug 2017 毒品数据库中进行搜库匹配,获得准确的实验结果。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563324367598.jpg[/img]利用 Torion T-9 CME-GC/MS 系统成功建立滥用药物的采集、分析和确证的方法,用于测定包括掺假的海洛因以及人工合成的芬太尼类药物等司法鉴定相关的目标化合物,图 4 展示了 CME-GC/MS 系统用于筛查在海洛因样品中芬太尼,芬太尼含量为 5%,溶剂为甲醇。图 5A展示了 CME-GC/MS 筛查玻璃器皿上用于合成芬太尼类药物的残留物,经质谱图匹配等数据处理,确证了玻璃器皿上的残留物为芬太尼。图 5B 展示了 Torion 环状离子阱获得质谱图与 NIST 数据库质谱图比较,质谱峰的响应值有所不同,芬太尼在 Torion 环状离子阱诱导碰撞下可获得 [Fentanyl+H]+ 的准分子离子峰。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563324134891.jpg[/img]结论本文利用微萃取针采样结合 Torion T-9 便携式 GC/MS系统成功建立了模拟缉毒现场对芬太尼、乙酰芬太尼、卡芬太尼以及海洛因等毒品的筛查方法。 CME-GC/MS系统与 Wiley 毒品数据库联用,仅需 8 分钟即可快速地确证滥用药物以及新型精神药物,为现场筛查和获得司法证据提供有力的工具。参考文献1. World Health Organization. Executive Summary The Selection and Use of Essential Medicines 2017 Geneva, 2017.2. United Nations Office on Drugs and Crime. World Drug Report 2017: Global Overview of Drug Demand and Supply. In World Drug Report 2017 2017 p 68.3.Marinetti, L. J. Ehlers, B. J. A Series of Forensic Toxicology and Drug Seizure Cases Involving Illicit Fentanyl Alone and in Combination with Heroin, Cocaine or Heroin and Cocaine. J.Anal. Toxicol. 2014, 38 (8), 592–598.4. Quick, D. Choo, K.-K. R. Impacts of Increasing Volume of Digital Forensic Data: A Survey and Future Research Challenges. Digit.Investig. 2014, 11 (4), 273–294.5. Science, N. A. of. Strengthening Forensic Science in the United States: A Path Forward National Academies Press: Washington D.C., 2009