依托芬那酯峰鉴别标准品

药品质量标准中鉴别项目设置的几点考虑 审评三部 张哲峰 摘要：本文简要介绍了药品质量标准中常用的几种鉴别方法，并对常用鉴别方法的优势和局限进行了分析，针对鉴别项目设置中需注意之处提出了一些看法。 关键词：质量标准　　鉴别项目 　　药品质量标准中鉴别是用以判定某已知药品的真伪而不是对未知药物进行结构确证，所以鉴别方法应以专属性好、简便易行为宜，尤其能将结构相似的同类药品加以区别为主要考虑因素。如新鱼腥草素钠及制剂标准中仅用化学法和UV法作鉴别，难以与结构类似物鱼腥草素钠及制剂相区分，质量标准不具备应有的专属性，可能给此后的市场监督造成混乱。 　　常用的鉴别方法包括色谱法、光谱法、化学法和生物学方法等，可根据药品具体特点加以选用。 　　色谱法（TLC法或HPLC法）利用不同物质在不同色谱条件下，各自色谱行为（比移值或保留时间）的不同，与对照品在相同色谱条件下进行色谱分离，比较其色谱行为的一致性，来鉴别药品的真伪。这类方法的运用使得结构相似化合物、同系物等的区分变得简单易行。HPLC法虽然主要用于定量，但如果运用得当，尤其在含量测定或有关物质项下已采用本法的情况下，利用对照品与供试品保留时间相同的特性作为鉴别依据，不必专门增加实验以提高鉴别的专属性，是非常可取的。值得注意的是色谱系统的稳定性要好，同一物质不同进样时保留时间的重现性必须有保证。这就要求流动相与固定相相匹配，C18链在水相环境中不易保持伸展状态，故在C18柱的反相色谱系统中，流动相有机溶剂比例通常不应低于5％，否则C18链的随机卷曲将造成色谱系统不稳定导致组份保留值波动，不利于此种鉴别。即便如此，在实际操作中有时依然能遇到同一物质在完全相同的色谱系统中保留时间不一致的情况，尤其梯度洗脱时此种现象更为常见。药典中对保留时间的一致性未予具体规定，此时，操作中可增加供试品溶液与对照品溶液等量混合，进样后出现单一色谱峰作为鉴别依据，可以弥补该法之不足，此操作可列入质量标准。在含量和有关物质未采用HPLC法的情况下，一般不单独采用本法作鉴别。 TLC法除色谱行为外，还可将斑点颜色作为鉴别依据，可由两个因素把握供试品与对照品的同一性，而且简便易行，堪称一个很好的鉴别方法。但由于薄层板质量、边缘效应等因素的影响，实际操作中有时也会遇到同一物质在同一块薄层板上的Rf值不一的情况，可比照HPLC的情况，操作中增加供试品溶液与对照品溶液等量混合，点样后出现单一斑点作为鉴别依据，此点在2005年版药典中已有体现。也有人提议明确Rf值偏差不超过5%,作为鉴别要求，但其可行性有待考察。单独使用TLC鉴别时，要有色谱系统适应性试验内容，如要求几种结构相似化合物的混合溶液色谱展开后应显示相应的几个斑点或最难分离物质对能够分开的情况下，供试品溶液与对照品溶液主斑点的颜色与位置应一致。 　　在中国药典2005年版中，对TLC鉴别法在斑点的颜色与位置明确规定的基础上对斑点大小也做出明确要求：供试品与同浓度对照品溶液颜色与位置应一致，斑点大小应大致相同；或供试品与对照品等体积混合，应显示单一，斑点紧密；或供试品溶液的主斑点与上述混合溶液的主斑点的颜色与位置一致，大小相似；或选用与供试品化学结构相似药物对照品，两者的比移植应不同（例如芬布芬与酮洛芬，地塞米松磷酸钠与泼尼松龙磷酸钠，醋酸氢化可的松与醋酸可的松，泼尼松龙与氢化可的松，甲睾酮与睾酮，左旋多巴与酪氨酸）；或上述两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。 光谱法中IR法因可反映较多的结构信息，在组份单一、结构明确的原料药鉴别中作为首选， 药物存在多晶型现象又无可重复转晶方法时一般不采用此法，但如果药物存在多晶型现象，且需鉴别其有效晶型，IR图谱可以反映其有效晶型特点时，本法又是一种有效而简便易行的鉴别方法。制剂中则因辅料影响、提取过程可能导致晶型变化而一般不采用IR法，而采用所受影响因素较少的UV法。 常用的UV鉴别方法有：测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长；规定一定浓度的供试液在特定吸收波长（最大吸收或最小吸收）处的吸收度；经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特征；规定几个特定吸收波长及其吸收度比值（峰-峰、峰-谷、谷-谷）；规定几个特定吸收波长及其吸收系数。因末端吸收所受影响因素较多，UV法鉴别时，一般不宜用220nm以下波长的吸收特性作鉴别；因反映的结构信息少，一般也尽量不用单一吸收峰作鉴别依据；为提高专属性，可将上述几个方法结合起来使用。 　　化学鉴别法一般是特定官能团或特定结构化合物的特性反应，与其它鉴别方法结合使用，可以使得鉴别的专属性更加突出。化学鉴别法具有专属性较强、反应迅速、现象明显的特点才有使用价值。包括在适当条件下产生颜色、荧光，发生沉淀反应或产生气体等现象。 　　1.呈色反应：即向供试品溶液中加入适当试剂，在一定条件下发生化学反应，生成易于观测的有色产物。常见的反应类型有：[/c

做依托红霉素中游离红霉素，系统适用性实验，依托红霉素峰难看，或出双头峰，怎么回事？

本人正在做中药的生物碱提取，我之前看了资料，对样品进行了初步提取（最后一步是氯仿萃取），然后选择改良碘化铋钾、碘-碘化钾和磷钼酸进行定性，但是当我把这三种试剂分别滴到样品之后，问题来了：1、 理论说这三种试剂如果有阳性反应的话，是呈橘红色、棕黄色的，但我滴下去后，出现的是分层了，而没有沉淀出现。为什么大家都说加进去后会有沉淀呢？样品的溶剂是氯仿，而沉淀试剂的溶剂是稀冰醋酸，这两者是不相溶的，那何来的反应出现沉淀呢？2、我要提取的生物碱，目前还没有标准品可以购买，对于这种没有标准品的生物碱，要拿什么做对照品呢？请大家多多指教。我查了文献，也有其他人在做同样这种情况的实验（没有标准品的生物碱提取），但他们是用其他的生物碱作为对照品来鉴别的，可以这样的吗？这样做的依据是什么呢？好迷茫啊，希望大家多多回复啊！！！！谢谢了！

本人正在做中药的生物碱提取，我之前看了资料，对样品进行了初步提取（最后一步是氯仿萃取），然后选择改良碘化铋钾、碘-碘化钾和磷钼酸进行定性，但是当我把这三种试剂分别滴到样品之后，问题来了：1、 理论说这三种试剂如果有阳性反应的话，是呈橘红色、棕黄色的，但我滴下去后，出现的是分层了，而没有沉淀出现。为什么大家都说加进去后会有沉淀呢？样品的溶剂是氯仿，而沉淀试剂的溶剂是稀冰醋酸，这两者是不相溶的，那何来的反应出现沉淀呢？2、我要提取的生物碱，目前还没有标准品可以购买，对于这种没有标准品的生物碱，要拿什么做对照品呢？请大家多多指教。我查了文献，也有其他人在做同样这种情况的实验（没有标准品的生物碱提取），但他们是用其他的生物碱作为对照品来鉴别的，可以这样的吗？这样做的依据是什么呢？好迷茫啊，希望大家多多回复啊！！！！谢谢了！

顶空做依托红霉素，按药典中平衡温度90度，平衡时间30分钟，平衡时间指的是加热时间吗？

新项目确认里面需要进行水中五氯酚的测定，5750标准上是说需要五氯酚的标准品，水和废水方法原理上说是将五氯酚钠转化为五氯酚然后乙酰化，所以可用五氯酚钠作为五氯酚的标准品吗？

[font=inherit]一、项目基本情况[/font]项目编号：ZZ52023WT010项目名称：惠州市公安局大亚湾经济技术开发区分局2023年采购依托咪酯测试剂盒、多项毒品联合检测试剂盒及毛发检测试剂项目采购方式：竞争性磋商预算金额：59.700000 万元（人民币）最高限价（如有）：59.700000 万元（人民币）采购需求：采购包1（惠州市公安局大亚湾经济技术开发区分局2023年采购依托咪酯测试剂盒、多项毒品联合检测试剂盒及毛发检测试剂项目）采购包预算金额：￥597000.00元[table][tr][td][align=center][font=inherit]品目号[/font][/align][/td][td][align=center][font=inherit]采购标的[/font][/align][/td][td][align=center][font=inherit]数量[/font][/align][align=center][font=inherit]（单位）[/font][/align][/td][td][align=center][font=inherit]技术规格、参数及要求[/font][/align][/td][td][align=center][font=inherit]品目预算(元)[/font][/align][/td][td][align=center][font=inherit]最高限价(元)[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1-1[/align][/td][td][align=center]惠州市公安局大亚湾经济技术开发区分局2023年采购依托咪酯测试剂盒、多项毒品联合检测试剂盒及毛发检测试剂项目[/align][/td][td][align=center]1批[/align][/td][td][align=center]详见磋商文件[/align][/td][td][align=center]597000.00[/align][/td][td][align=center]597000.00[/align][/td][/tr][/table]合同履行期限：合同签订后15个工作日内，完成货物的供货并交付给采购人正常使用。本项目( 不接受 )联合体投标。[font=inherit]二、申请人的资格要求：[/font]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：参与的供应商提供的货物全部由符合政策要求的中小企业制造。监狱企业、残疾人福利单位视同小型、微型企业。供应商投标时提供《中小企业声明函》。（注：中小企业以供应商填写的《中小企业声明函》（见投标格式）为判定标准，残疾人福利性单位以供应商填写的《残疾人福利性单位声明函》（见投标格式）为判定标准，监狱企业须供应商提供由省级以上监狱管理局、戒毒管理局（含新疆生产建设兵团）出具的属于监狱企业的证明文件，否则不予认定。）3.本项目的特定资格要求：（1）具有独立承担民事责任的能力：在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人，投标（响应）时提交有效的营业执照（或事业法人登记证或身份证等相关证明）副本复印件。分支机构投标的，须提供总公司和分公司营业执照副本复印件，总公司出具给分支机构的授权书。（2）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录：提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的，提供相应证明材料。（3）具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度：供应商必须具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度（提供2022年度财务状况报告或基本开户行出具的资信证明）。（4）履行合同所必需的设备和专业技术能力（提供承诺函）。（5）参加采购活动前3年内，在经营活动中没有重大违法记录（提供承诺函）。重大违法记录，是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。（根据财库〔2022〕3号文，“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款，法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的，从其规定）。（6）供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法失信主体”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。（以采购代理机构于投标（响应）截止时间当天在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）及中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。（7）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包）投标（响应）。为本项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商，不得再参与本项目投标（响应）。（提供承诺函）。（8）供应商须具备医疗器械经营许可证（如供应商为代理经销商）或医疗器械生产许可证（如供应商为制造商）。[font=inherit]三、获取采购文件[/font]时间：2023年12月06日 至 2023年12月12日，每天上午9:00至12:00，下午14:30至17:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：惠州市江北交银大厦11楼1109号，广东志正招标有限公司惠州分公司方式：现场获取，售后不退售价：￥300.0 元（人民币）[font=inherit]四、响应文件提交[/font]截止时间：2023年12月18日 10点00分（北京时间）地点：惠州市江北交银大厦11楼1109号，广东志正招标有限公司惠州分公司[font=inherit]五、开启[/font]时间：2023年12月18日 10点00分（北京时间）地点：惠州市江北交银大厦11楼1109号，广东志正招标有限公司惠州分公司[font=inherit]六、公告期限[/font]自本公告发布之日起3个工作日。[font=inherit]七、其他补充事宜[/font]无。[font=inherit]八、凡对本次采购提出询问，请按以下方式联系。[/font]1.采购人信息名 称：惠州市公安局大亚湾经济技术开发区分局地址：广东省惠州市大亚湾区澳头镇安惠大道13号联系方式：许先生0752-53851452.采购代理机构信息名 称：广东志正招标有限公司地　址：惠州市江北交银大厦11楼1109号联系方式：陶小姐0752-57583383.项目联系方式项目联系人：陶小姐电　话：　　0752-5758338

有药品/食品用复合塑料袋的红外鉴别标准图谱吗?

本人在测鱼体中己烯雌酚含量时，标准品出峰正常，但是标准品＋样品和纯样品都不出峰，哪位高手帮忙看看是什麽问题。[em63] [em53] 先谢谢了！[em61] 我用的是国标，流动相是甲醇＋0.043mol/L的磷酸二氢钠（7：3）缓冲液；流速1ml/min；紫外波长230nm。

YY0331—2006《脱脂棉纱布、脱脂棉粘胶混纺纱布的性能要求和试验方法》标准探讨Research on the Standard of YY0331-2006 Performance Requirements and Test Methods for Absorbent Cotton Gauze and Absorbent Cotton and Viscose Gauze文/杨东茹 李烨摘要：通过对YY0331—2006《脱脂棉纱布、脱脂棉粘胶混纺纱布的性能要求和试验方法》标准的学习，结合实际应用对标准中的部分条款进行分析，并提出了改进建议。关键词：脱脂棉纱布；脱脂棉粘胶混纺纱布；外来纤维；荧光物；纤维鉴别Abstract: After studied the standard of’ YY0331-2006 Performance requirements and test methods for absorbent cotton gauze and absorbent cotton and viscose gauze’, based on the practical application, this paper analyzed some provisions of the YY0331-2006, and proposed some advice for improvement.Key Words: absorbent cotton gauze; absorbent cotton and viscose gauze; foreign fiber; phosphor; fiber identificationYY0331—2006《脱脂棉纱布、脱脂棉粘胶混纺纱布的性能要求和试验方法》标准是在YY0331—2002《医用脱脂纱布》的基础上修订而成，它从产品实用的角度出发对产品提出了15项技术考核指标，同时针对每项技术指标制定了相应的试验方法。该标准的制定，对生产企业改进生产工艺、提高产品质量发挥了重要作用。然而，做为检测机构在执行该标准的过程中还存在诸多问题，主要表现在以下几个方面。1语言表述不当标准中5.2.2条款 “脱脂棉与粘胶混纺纱布条”表述不当。脱脂棉与粘胶混纺纱布条是指脱脂纱布经纱和纬纱均由棉、粘胶混纺纱织造而成，而从5.2.2.2纤维鉴别试验方法描述可知，本标准脱脂纱布按原材料及生产工艺不同分为3种：一是经纱和纬纱均为棉；二是经纱为棉、纬纱为粘胶；三是经纱为棉，纬纱为棉、粘胶混纺。第二和第三种纱布的经纱和纬纱由不同的原材料组成，应属交织而不是混纺产品。2部分技术指标的要求表述不明确缺少量化指标（1）4.2 条款中“酸碱度”考核指标脱脂纱布和脱脂棉纱布条为直接接触皮肤或伤口的产品，其“酸碱度”是十分重要的一项指标。GB18401—2010《国家纺织产品基本安全技术规范》对纺织品的酸碱度有着明确规定：按照产品用途分为A类（婴幼儿用品）、B类（直接接触皮肤的产品）、C类（非直接接触皮肤的产品）。对各类别的产品pH值也有明确规定，A类产品4.0～7.5，B类产品4.0～8.5，C类产品4.0～9.0。纺织产品尚且如此，那么，直接接触皮肤及伤口的脱脂纱布和脱脂棉纱布条的pH值更应该有一个具体的安全指标。（2）4.3 条款中“外来纤维”考核指标该标准中对外来纤维的考核要求为“只允许偶尔有少量孤立的外来纤维存在”。在标准的执行过程中不同的检验人员对“偶尔有少量”一词的量化理解会有所不同，偶尔少量到底是多少，在把握量化尺度上失去标准应有的统一性。（3）5.5条款中“荧光物”考核指标该标准中对荧光物的试验方法描述中，提到“除少量孤立的纤维外，不应显强蓝色荧光”。这段话可理解为“允许少量孤立的纤维呈强蓝色荧光”，但在实际工作中，“少量孤立的纤维”在掌握尺度上也会因人而异，难以把握。针对这一问题起草标准的专家解释为只要不是呈满天星或整根纱线连续状，只是分散间断少量的呈现，即可认为是“少量孤立的”。这样的举例说明应在标准中体现，以助于理解和把握。3部分检测方法不合理 （1）纤维鉴别 5.2.1条款中脱脂棉纱布和脱脂棉纱布条纤维鉴别采用鉴别A（显微镜法）、鉴别B（显色法）、鉴别C（溶解法）三种方法。其中鉴别A（显微镜法）是纺织纤维鉴别常用的一种非常成熟的方法，切实可行；但鉴别B（显色法）和鉴别C（溶解法）就不尽合理。主要表现在：①鉴别B：当棉纤维“接触碘化氯化锌溶液时显紫色”。在实际检测中，棉和聚酯纤维混纺产品（聚酯纤维含量10%）遇碘化氯化锌溶液时也显紫色，不能排除除棉纤维以外的其它纤维或棉混纺产品遇碘化氯化锌溶液时不显紫色；②鉴别C：在“0.1g纤维中加10 mL氯化锌/甲酸溶液，加热至40℃，保温放置2.5 h，并不时振摇，纤维不应溶解”。用“溶解法”鉴别纤维，一般原则为在常温下（20℃～30℃）保持5 min，沸腾时（100℃）保持3 min，观察纤维溶解情况即可。如FZ/T01057.4-2007 《纺织纤维鉴别试验方法 第四部分：溶解法》中的60%硫酸法。而该标准规定的“甲酸/氯化锌法”在40℃条件下需保持2.5 h，检验时间太长，缺乏科学性。此外，5.2.2条款中规定脱脂棉与粘胶混纺纱布条纬纱纤维鉴别采用“鉴别B”（显微镜法）和“鉴别C”（显色法）。 “鉴别B”（显微镜法）描述粘胶纤维“横截面应为直径约10 μm～20 μm 的圆形或椭圆形”，而事实上，粘胶纤维横截面呈“锯齿形”，并不是“圆形或椭圆形”。（2）淀粉和糊精4.12 条款 规定脱脂纱布水中可溶物“淀粉和糊精”试验时，在溶液中加入5 mol/L乙酸溶液和0.05 mol/L碘溶液时，“溶液不应显蓝色、紫色、淡红色或淡棕色”，此项规定可理解为溶液中“不允许含有淀粉和糊精”。但以西安地区水质为例，将700 mL三级水按照5.12试验程序，煮沸30 min，冷却后，取200 mL，按5.13试验程序，加入5 mol/L 的乙酸溶液5 mL 和 0.05 mol/L 的碘溶液0.15 mL，溶液也呈淡棕色。这说明有些地区有可能得到“三级水中含有淀粉和糊精”的错误结果。4 建议通过以上分析，建议对YY0331—2006 《脱脂棉纱布、脱脂棉粘胶混纺纱布的性能要求和试验方法》标准进行如下修订：1）将标准名称“脱脂棉纱布、脱脂棉粘胶混纺纱布的性能要求和试验方法”修改为“脱脂棉纱布、脱脂棉粘胶交织纱布的性能要求和试验方法”；将5.2.2条款中“脱脂棉与粘胶混纺纱布条”修改为“脱脂棉与粘胶交织纱布条”；2）4.2条款中“酸碱度”考核要求可参照GB18401—2010 B类产品考核指标（4.0≤pH≤8.5）酸碱度实现量化考核。同时酸碱度的检测方法，建议采用GB/T7573—2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》检测方法；3）4.3条款中“外来纤维”的检测中，将“只允许偶尔有少量孤立的外来纤维存在”的考核指标量化，具体指标可参考“FZ/T01053—2007《纺织品 纤维含量的标识》中“0.5%为微量纤维”这一概念，规定外来纤维含量小于等于0.5%。“外来纤维”定量试验方法建议采用FZ/T01101—2008《纺织品纤维含量的测定 物理法》；4）5.2条款中“纤维鉴别”（试验方法）建议采用“FZ/T01057.2—2007《纺织纤维鉴别试验方法 第2部分 燃烧法》、FZ/T01057.3—2007 《纺织纤维鉴别试验方法 第3部分 显微镜法》、FZ/T01057.4—2007《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分 溶解法》三种检测方法；5）5.13条款中“淀粉和糊精的试验方法”除按5.13规定的试验方法检测外，同时还应做一空白比对试验，并记录空白比对试验和试验样溶液颜色。如果空白比对试验溶液加乙酸和碘溶液后与试验样溶液加乙酸和碘溶液后呈现的颜色相同，则样品淀粉和糊精项判定为合格，否则为不合格；6）5.5条款中“荧光物的试验方法”规定“除少量孤立的纤维外，不应显强蓝色荧光”，建议标准对“少量孤立的纤维”做进一步解释，以便于检验人员掌握。（作者单位：西安纤维纺织品监督检验所）

方法：HPLC基质：药品应用编号：103727化合物：红霉素、依托红霉素固定相：Spursil C18色谱柱/前处理小柱：Spursil C18 5u 250 x 4.6mm样品前处理：供试品：依托红霉素样品，5mg/mL，溶剂为乙腈。对照品：红霉素，0.15mg/mL，溶剂为乙腈。 分离度溶液：样品和红霉素浓度均为0.5mg/mL，溶剂为流动相。色谱条件：2015药典方法： 色谱柱： Spursil C18 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：82006) 流动相： 磷酸二氢钾溶液（磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL）：乙腈=65:35，用稀盐酸调节pH=3.0 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30℃ 检测器： 195 nm 进样量： 20.0 uL 调整后方法： 色谱柱： Spursil C18 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：82006) 流动相： 磷酸二氢钾溶液（磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL），取650mL用乙腈定容到1000mL ，再用稀盐酸调节pH=3.0 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30℃ 检测器： 195 nm 进样量： 20.0 uL文章出处：天津应用实验室关键字：依托红霉素、Spursil C18、2015药典、红霉素、依托红霉素、HPLC摘要：Spursil C18检测依托红霉素。谱图：2015药典结果http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666540639280.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666544570343.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666612135089.png调整方法后结果http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666663710368.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666616666777.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666630275876.png

用761-2008标准柱子是30*0.25*0.25跟标准的一样ECD检测器，标准品配成0.04微克/毫升检测出的结果只在2分钟左右有个很小的峰试进样正己烷，也在2分钟左右有个小的波动如果联苯菊酯标准品出的峰是溶剂峰的话，为什么联苯菊酯本身不出峰？柱子是新的，没有老化，有影响么？联苯菊酯的浓度是不是过小？

公司做新药弄了个质量标准过来鉴别要做 钠 的原吸，如下照2010版药典第二部IV D，分别在589.0nm波长处依法测定，供试品试液和标准试液的吸光度应基本一致。请问具体应该怎么操作呢？上面的标准品是这样说的：取钠标准溶液1.0g/L 1ml，置25ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取15ml，置100ml容量瓶中，加3.8%氯化钾溶液10ml，加水定容。请问是用火焰法吗?还有就是这个KCL我们没有优级醇的

最近在做塑料制品中的18种多环芳烃，5ug/mL浓度（为了确定保留时间所以浓度较高）的峰形都很好。配制了20ng/mL~400ng/mL共6个浓度点的标准溶液，出来的谱图无一例外表现出：除了前面3个化合物外，其余15种都拖尾严重，挨着的2个或3个化合物以一个峰宽很大的峰出来，而且保留时间都比5ug/mL时延迟。奇怪的是，我做了中间浓度点的加标实验，样液中的一系列化合物峰形都很正常。标准物质用甲苯配制，塑料制品用甲苯提取。 也就是说，标准物质在溶剂中拖尾严重，在样液中峰形正常。这是怎么回事？ 我老化了柱子还是如此。望高人指点。

对照品和标准品，内标物的区别是什么? 如果这样问你，你是否能脱口而出正确答案? 工作中，一般做液相要用到对照品，标准品可以从试剂公司买，但有的物质是没有标准品的，大家就常说那是对照品，纯度都可以达到98%，但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有，做内标法，说用的是内标物，这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢? 将一个已知质量，样品中不含有杂质的纯物质，加入至待测样品溶液中，以此纯物质的量为标准，对比测定待测组分的含量，该纯物质称为内标物。内标物需满足下列要求：能完全溶解于样品中，且不与待测组分发生化学作用;峰位尽可能与待测组分的峰位靠近，但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品，必须预先测定其准确含量，且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外，还应满足以下条件：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，采用化学方法来测定，即是一般仪器的都叫做对照品。对照品分为官方标准品和工作对照品，试剂公司买的不能作为正常的对照品使用，必须经过标定之后才可使用。举个例子，药典规定若是血液制品，用来对照的叫标准品，若是药材，用作对照的叫对照品，内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点?对于内标法定量分析来说，内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件：⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如：沸点、极性、化学结构等);⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中，且不与被测样品起化学反应;⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近，且又不共溢出，目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异;⑷选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量，应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书，标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。(文章来源：实验与分析编辑整理)

中间品的性状，鉴别在企业内控质量标准，操作规程，记录，报告中还用编写吗？有这方面的指导规范吗？

请问怎样用紫外可见分光光度计测乌洛托品的含量，标准曲线的溶液如何配制？

各有关单位： 依据中华全国供销合作总社办公厅文件《关于下达2011年度第二批供销合作行业标准制修订项目计划的通知》，文件编号：供销厅科字45号，本标准列入了2011年度供销合作行业标准制修订计划，项目计划编号2011GH-2-002。该标准由杭州蜂之语蜂业股份有限公司牵头起草，中华全国供销合作总社归口管理。《蜂胶中掺杂物的鉴别——高效液相色谱指纹图谱法》行业标准征求意见稿已经起草完成,现公开征求意见。请各有关单位组织审阅，并于2011年12月30日前返回具体的修改意见。 回函地址：浙江省桐庐县乔林路898号杭州蜂之语蜂业股份有限公司邮编：311500联系人：周萍联系电话：0571-64222426 传真：0571-64222426电子邮箱：tdbjhn@126.com 二〇一一年十一月三十日

蜂蜜检测仪是一种专门用于鉴别蜂蜜真假的设备，它基于先进的技术手段，能够准确、快速地分析蜂蜜中的成分，从而判断其真伪。　　蜂蜜检测仪的操作步骤　　准备样品：从待检测的蜂蜜中取出适量样品，确保样品具有代表性。同时，准备好标准蜂蜜样品作为对照。　　设置检测参数：根据蜂蜜检测仪的说明书，设置合适的检测参数，包括检测波长、测量时间等。这些参数的设置对于测量结果的准确性至关重要。　　进行测量：将蜂蜜样品和标准样品分别放入蜂蜜检测仪的检测通道中，启动仪器进行测量。仪器会自动对样品中的蔗糖、果糖、葡萄糖以及甲基糠醛等成分进行分析，并给出相应的数据。　　分析测量结果：测量完成后，可以通过仪器的显示屏查看每个样品的测量数据。将待检测蜂蜜的数据与标准蜂蜜的数据进行对比，如果两者差异较大，则很可能是假蜂蜜或者掺假蜂蜜。　　蜂蜜检测仪能够准确鉴别蜂蜜的真假，主要体现在以下几个方面：　　成分分析：蜂蜜检测仪能够精确测量蜂蜜中蔗糖、果糖、葡萄糖等关键成分的含量，从而判断蜂蜜是否纯正。　　掺假检测：通过对比待检测蜂蜜与标准蜂蜜的数据，可以判断蜂蜜是否存在掺假行为，如添加糖精、水等。　　快速高效：蜂蜜检测仪能够在短时间内完成大量样品的检测，提高了检测效率。　　总之，蜂蜜检测仪是一种有效的工具，能够帮助我们准确鉴别蜂蜜的真假。通过科学、规范的操作和维护，可以充分发挥其鉴别能力，保障消费者的权益。　　在农产品收购环节，可以使用这些设备进行快速筛查，避免收购到农药残留超标的农产品。在食品加工前，对原料进行农药残留检测，确保原料的安全性，防止因原料问题导致的食品安全事故。　　在食品加工前，对原料进行农药残留检测，确保原料的安全性，防止因原料问题导致的食品安全事故。　　在销售前对农产品进行快速检测，确保销售的农产品符合食品安全标准，保障消费者的健康。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081453095005_4648_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

求教各位版友~对这台机器还是比较菜，求大家帮忙~~着急~~GCMS 6890-5973，做测量审核样品——大米粉中的毒死蜱含量测定使用内标法定量，在制作标准曲线时，各点的内标含量均为0.5ppm（毒死蜱标准品标明用丙酮稀释，内标为之前储存也，接手前就一直使用丙酮稀释）样品按照国标处理，加内标亦为0.5ppm，最终用正己烷定容1mL标准曲线点跑出的谱图峰值很低，内标峰值为500-，而样品所得谱图内标峰值为1100+怕是基质问题，做过如下标准品①将购买的毒死蜱标准品用丙酮稀释，加内标，用正己烷定容1mL②将购买的毒死蜱标准品用丙酮稀释，加内标，用丙酮定容1mL结果相同~由于大米粉中毒死蜱含量未知所以只能确定内标的峰值过低，现在谱图不方便放上来，晚些时候来放图，期限又要到了，着急T.T求大家帮忙~~谢谢！！~万分感激！！~========================================================================2013.11.13 关于此次出现问题的最终解决方法反馈：2013.11.08检测结果已经寄送出去，11.11被对方签收，目前结果还没有出来，出后会补发的~现只总结下该问题的最终解决办法~~虽然具体原因不清楚，不过希望写出来能够有点帮助~~测过几次都出现同样问题后，另一位同事根据她测苏丹红的经验，猜测是不是应该把配置好的标准品也过下柱子于是将标准品配置好后过柱子备用，同时防止再出现问题，更换了新的衬管标准品与样品上机后，两者内标峰值基本保持一个水平了~约为30,000+标准曲线R值较好，回收率试验三次，平均回收率为104%以上就是基本的情况哦~~换衬管后也有侧过没过柱子的标准品，与换衬管前相似所以，为什么过了柱子后峰值变大，原因不明不知大家有何高见~~

对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清？对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。 例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

制定新药标准时，“鉴别”可能选用的方法有哪些啊？