最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验，首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线，给出的方法如下，仪器为TU1901，对乙酰氨基酚为对照品。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302132_91355_1630080_3.jpg[/img]以上方法是一本教材上的方法，我们严格按照上述方法，溶剂也采用0.04%NaOH，定量测定结果如下，结果很不理想，重配标液后再测，结果同样不理想，后对每一标液做光谱扫描，标1至标4最大吸收波长均在257nm左右，标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302137_91356_1630080_3.jpg[/img]经过反复查找资料和分析，推断标5和标6母液取样量大，破坏了溶剂的PH值，致使最大吸收波长发生迁移，遂将溶剂改为0.4%NaOH，重新配制标准溶液进行测定，如果如下图，相关系数很好。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302150_91359_1630080_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4]总结两点：一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响，实验时应消除PH影响。二、教材及文献的实验方法应动手验证，否则也会有差错。[/size][/color]
[b]含氯苯酚怎么配置标准曲线，是否需要折算称量系数在用GCMS做含氯苯酚，因为有乙酰化这一步，配置标准曲线称标准物质时是否需要先折算称量系数[/b]
依据木制品五氯苯酚的测试标准。 五氯苯酚乙酰化后， 用GC-ECD检测，DB-17的毛细管柱，升温程序是初始温度50摄氏度（1min),以15摄氏度/min程序升至300摄氏度。奇怪的是： 1）正己烷作为稀释剂，为空白溶液，竟然有三个色谱峰； 2） 标准物质（PCP）和内标物（三溴苯酚）同时乙酰化，内标物出峰，可是五氯苯酚乙酰物不出峰，试过DB-5的柱子，改变初始温度和升温程序都不出峰。急切需要帮助，万分感激！
RT：10版药典对乙酰氨基酚中的对氨基酚及有关物质、对氯苯乙酰胺检测有个朋友公司开始做这个项目，药典采用的是C8色谱柱朋友想买热电的柱子，不知道有没有同行采用热电的柱子做过？有的话帮忙发一张图谱看看，谢谢！QQ：342832185
在用GCMS做含氯苯酚，因为有乙酰化这一步，配置标准曲线称标准物质时是否需要先折算称量系数
四氨基安替比林分光光度法测水中苯酚，利用这个方法，在加入四氨基安替比林后，在铁氰化甲存在下显红色，是否在吸收光完毕后，测定的物质的浓度，在根据所加入的四氨基安替比林的体积反算苯酚浓度呢？配制标准溶液的时候或者在吸附完毕后未知浓度溶液中加入四氨基安替比林是否可以过量
正在做糖苷，用吡啶和MBTFA（N-甲基双三氟乙酰胺）衍生，GCMS为什么没有出峰的什么情况啊？直接用单糖标准品做了一下，也是这样，只看到了吡啶和N-甲基三氟乙酰胺，是哪里出现问题了的？eg.我过程中没有用到水的，请大神支支招
2,4-二氨基苯，2,4-二氨基苯酚，2,4-二氨基苯甲醚三者液谱出峰顺序?
关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质，还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好，为什么呢？
[em0812]RT三溴苯酚的国标/行业标准找了很久都没找到哪位xdjm有的麻烦上传一下
最近我们在滴定对氨基苯酚时问到了个头疼的问题，根据国标称取试样约0.25-0.30g（精确至0.0001g），置于250mL烧杯中，加入150mL水、10mL盐酸、10ml溴化钾，使样品完全溶解。冷却至10℃～15℃，然后将滴定管尖端插入溶液中，在不断搅拌下，用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持3min不变即为终点，在相同条件下做空白试验。在我滴第一滴时，整个溶液就显蓝色，严重时显蓝紫色。再滴定时蓝色会逐渐消失. 我刚开始以为是碘离子和淀粉。我重新称取样品溶解，直接加入碘溶液，溶液不变蓝，证明样品里没有淀粉，如果样品里没有淀粉，就证明变蓝的不是碘离子。所以我想请教大家什么物质在酸性条件下，与亚硝酸钠溶液发生反应会变蓝色，继续滴定蓝色会消失？
GB 29683-2013 食品安全国家标准 动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定 高效液相色谱法
氯唑沙宗对照品和对乙酰氨基酚对照品的出峰时间分别是多久？
对乙酰氨基酚，又名扑热息痛。是感冒药中最常见的成分，起解热、镇痛的作用。“化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跳跃，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。拉曼光谱法是研究化合物分子受光照射所产生的散射光与入射光能级差和化合物振动频率、转动频率的关系的一种重要分析方法。和红外光谱一样，拉曼光谱提供的也是关于分子振动-转动运动能级跃迁 的信息，但由于两者机制不同，给出的阵转光谱有一定差异，通过二种不同振转光谱的研究，可以获得互补的分子结构信息。”--------------------------------------------《中国药品检验标准操作规范》2010年版
醋氨酚【对乙酰氨基酚，退热净（一种替代阿司匹林的解热镇痛药）；扑热息痛（APAP)】广泛应用于止痛剂和解热镇痛药，用于退热、止头痛和其它轻微的疼痛等。由于药物中APAP的过量会引起暴发性肝病或肾坏死和其他毒副作用，所以药物中APAP的定量检测非常重要。 APAP水解主要生成对氨基苯酚(pAP)，在医药制剂中可以作为降解产物或作为合成中间体。 据报道，抗坏血酸（维生素C）对APAP引起的肝中毒具有保护作用。 Micrux微流控系统很好的分离和检测了醋氨酚（APAP）、抗坏血酸（AA）、对氨基苯酚(pAP)提供了简单、经济、精确的分析方法，非常适合于医药厂家检测药物的稳定性、药物分析和质量控制。
点击查看FDA声明原文 FDA警告，过量服用对乙酰氨基酚药物将会导致肝功能衰竭甚至死亡，高危人群包括在24小时内服用超过处方规定剂量药物的患者，同时服用超过一种含对乙酰氨基酚成分药物的患者，以及在服用含对乙酰氨基酚成分药物时饮用含酒精饮料的患者。 FDA自2011年起开始要求制药企业将对乙酰氨基酚的含量控制在每单位325毫克以内，但截止至2014年1月14日，市场上仍有部分单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物正在流通销售。 FDA表示，将在近期启动相关法律程序，禁止开具每单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物处方。 国内康泰克、百服宁等超标近54% 调查发现，国内多家知名品牌感冒药的对乙酰氨基酚含量高于每单位325毫克，包括新康泰克、百服宁等。 中美史克生产的新康泰克美扑伪麻片(红装)，其每片对乙酰氨基酚含量同样是500毫克。 上海施贵宝制药有限公司生产的日夜百服咛、加合百服宁的每单位对乙酰氨基酚含量为500毫克，超出美国FDA规定含量上限54%。 此外，有多个品牌感冒药的单位对乙酰氨基酚含量达到美FDA规定的上限325毫克，它们分别是：白加黑、泰诺、银得菲。 其他品牌如快克、感康、康必得等单位对乙酰氨基酚含量在250毫克以内。 走访沪上多家药房后发现，最为常见的白加黑、新康泰克等感冒药均为处方药，需要处方及身份证才能购买。 大量非处方药含对乙酰氨基酚 不过，一药房工作人员提醒道，前述感冒药被转为处方药管理，并非缘于对乙酰氨基酚的过量，而是系其含有伪麻黄碱的缘故。 事实上，由于良好的镇痛祛热疗效，对乙酰氨基酚药物使用普及度很高，国内亦将其列为非处方药(OTC)，即不需要持有医生处方即能买到，同时也能通过网络合法销售。 搜索淘宝等线上商城后发现，在网上不仅可以随意买到各种各样品牌的对乙酰氨基酚药品，而且购买数量亦完全没有限制。 沪上一医药销售人员表示，由于在各种药物中使用广泛，以及非处方药可以任意购买的缘故，患者容易同时购买多种含有对乙酰氨基酚的药物，导致患者在不知情的情况下过量服用。 根据FDA统计，在1998年至2003年间，对乙酰氨基酚过量服用是导致病人肝衰竭的主要原因。美国疾病控制中心在2007年也曾经发布报告称，全美每年有1600起急性肝功能衰竭，其中对乙酰氨基酚过量服用是最大缘由。 该销售人员解释道，美FDA长期以来都对药物中对乙酰氨基酚的含量作出规定，但因为非处方药的关系，仍有大量患者过量服用，所以FDA将对乙酰氨基酚的含量限制在325毫克以内，也是为了在不影响疗效的情况下尽可能的让患者减少服用，降低副作用。 FDA在此次声明中亦表示，将采取新的行动针对对乙酰氨基酚类的非处方药进行监管。 小知识：对乙酰氨基酚(扑热息痛) 对乙酰氨基酚是乙酰苯胺类解热镇痛药，别名有乙酰氨基酚、扑热息痛、醋氨酚、退热净等。该药具有解热镇痛作用，主要用于缓解轻、中度的疼痛，如关节痛、头痛、神经痛、牙痛及痛经等。 作为非处方药，虽然有质量稳定，疗效确切的优点，但该药的滥用，使用不当也会产生不良反应或严重的肝毒性和肾毒性。 此药对肝损害是最主要的不良反应，其次是引起肾衰，此外也可能导致血小板减少、哮喘发作等症状。 在无其他药物或无酒精干扰情况下，对乙酰氨基酚的安全剂量为：成人口服每次300-600毫克，最大日剂量不超过4000毫克，退热疗程不宜超过3天，镇痛疗程不宜超过5天。儿童12岁以下按体重每次10-15mg/kg，疗程不宜超过3天。 若患者饮酒或空腹或与其他药物有相互作用的药物合用时，应调低剂量或禁用。
我是刚接触这个项目，在做氯苯酚标样乙酰化的时候，18414标准中检出限为0.05ppm，请问一下大家，这个浓度大家用GCMS能做出来吗？我0.08PPM都做不出来，仪器都已经优化过了，还是不行，前处理都是按标准来的，我不知道做过氯苯酚项目的同志一般的检出限是多少？万分感谢！！
在做食品接触材料试验时，按照GB／T 5009．69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下：准确称取新蒸182℃～184℃馏程的苯酚约1 g，溶于水中移入1 000 mL容量瓶，加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃～184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃～184℃蒸馏下得到的苯酚吗？在蒸馏过程中应注意一些什么问题？用什么样的蒸馏装置较合适？2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗？就是苯酚标准溶液基体是水，不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗？对实验结果会不会与有影响？
含氯苯酚测试，用GSMS分析，前处理过程中，为何一定要进行乙酰化衍生这过程？
木制品中五氯苯酚（PCP）的标准测定方法 DIN 53313 和 DIN 38407帮帮忙拉，谢谢！
求HPLC检测N6_三氟乙酰基_L_赖氨酸 含量的方法,标准方法里面要用到0.25%KH2PO4,但我们实验室暂时没有,所以我就用了醋酸先代替调了一下PH到3~4,结果我的C18柱子堵的厉害,基线飘个不停.
这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦
各位大哥，小弟请教下你们邻氨基对甲苯酚怎么测定的啊·~~~是气相·色谱吗···沸点多少啊，用程序还是恒温啊·~·
按照ISO17070：2006的方法：称量1g样品，加20mL稀硫酸做水蒸气蒸馏，将蒸馏出来的样品用乙酸酐进行乙酰化反应，然后让乙酰化反应产物用正己烷在高速振荡（200RPM)中进行液液萃取，取正己烷相用GC-ECD进行检测。我们用的GC是Agilent6890GC-ECD。标准钟要求在空白中加入标准做水蒸气蒸馏，要求所有的组分的回收率必须高于90%，我们也是按照这么做，氯化苯酚中的三氯苯酚、四氯苯酚的回收率均能做到到90~100%之间，但是五氯苯酚的回收率却总是在70~90之间徘徊。我们通过同时将氯化苯酚标准溶液进行乙酰化反应和液液萃取，排除了衍生步骤和液液萃取步骤的影响，这样只能怀疑在水蒸气蒸馏的过程中五氯苯酚是否有完全蒸馏出来，但是我实在是招不出在这个水蒸气蒸馏的步骤中有哪些因素会影响五氯苯酚的蒸馏效果，请各位达人帮帮忙！实验室认可在即，比较着急
哪位有化妆品中氢醌和苯酚的测定方法国家标准，小弟有急用，谢谢啦！
用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。三氟乙酸用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料。是酯化反应和缩合反应的催化剂；羟基和氨基的保护剂，用于糖和多肽的合成。还用作选矿剂。用于有机合成。三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体，由于含有三氟甲基的特殊结构，因此使其性质不同于其他醇类，可以参与多种有机合成反应，尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域，国内外需求量越来越大，已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。主要用于新型农药、医药和染料等的生产，在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂，可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂；作为极强的质子酸，它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂；作为溶剂，三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂，特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用，在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用,用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基（t-boc）保护基；三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂，可大幅提高烧碱工业电流效率，延长膜的使用寿命；三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。室温下三氟乙酸汞使氟苯起汞化反应（亲电取代），也可将腙转化为重氮化合物。此酸的铅盐可将芳烃转化为酚。可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃，是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂，可获得在一般溶剂中难以获得的结果，例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时，吡啶环优先氢化，但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。在HPLC中的应用：在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中，使用三氟乙酸 （TFA） 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用，来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留，并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式，三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面，同时与多肽及柱床作用。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发，可以方便地从制备样品中除去。另一方面，三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm ，对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度，可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析（如多肽的指纹图谱）的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ，在这个浓度下，大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形，当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时，峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好，在实际使用中，大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好，因为它是挥发性的物质，如果配置时间长了，就会挥发一些，改变了浓度。配制好以后一定要封闭好，防止挥发。
请教各位：元素分析用的标准物质乙酰苯胺的定值不确定度是从哪里得知的？我们实验室里的乙酰苯胺标准物质是从上海市计量测试技术研究院买的，在标准物质证书上只有百分理论值，并没有列出不确定度。
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！
分享四份ISO标准：1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法
想请教一下大家，对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀，我查了文献有个说在205nm到230nm之间，但也有用270nm的，我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm，“含量测定”项下用的是257nm，但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚，不知道是怎么回事，郁闷中……说明：我做的是制备液相，走空白能检测到信号，加对乙酰氨基酚样品后没什么反应，看是以为是浓度不够，后来加大浓度还是检测不到，又以为是254nm波长处没有吸收，但药典也是254nm呀，检查了可能出现的问题，也没找到为什么， 为什么空白都能检测到信号，进样后检测不到呢？？？很郁闷 请大家指教！！
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