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硒代胱氨酸溶液标准物质

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  • 【分享】L-胱氨酸试剂纯度的测定

    L-胱氨酸试剂纯度的测定一.实验原理:在溴酸钾的标准溶液中,加入过量的溴化钾,将溶液酸化,发生反应生成溴。在有过量溴存在的强酸性溶液中(盐酸浓度1mol/L),胱氨酸和溴1:5发生反应,剩余的溴用碘化钾还原,析出的碘可用硫代硫酸钠标准溶液滴定。二.实验内容和实验步骤:1.硫代硫酸钠标准溶液的配制:称取约3.1-3.2g的带5个结晶水的硫代硫酸钠,用新鲜蒸馏水溶解,加入少量碳酸钠,稀释到约500ml,贮在棕色瓶子里。2.准确称取0.1740-0.1744g溴酸钾基准物质和2g溴化钾,溶解后定量转入250ml容量瓶,移取25.00ml该溶液,加25ml水,10ml(1+1)盐酸,放5-8分钟,然后加入20ml10%的碘化钾,再放5-8分钟,用硫代硫酸钠滴定到淡黄色,加2ml淀粉溶液,继续滴定到蓝色消失,记下消耗硫代硫酸钠的体积。3.溴酸钾标准溶液的配制:准确称取1.3360g干燥的溴酸钾,溶解并转移到100ml容量瓶中,移取25.00ml进入100ml容量瓶再稀释到刻度。4.从稀释后的溴酸钾标准溶液中移25.00ml到锥形瓶中,加过量溴化钾固体和25ml 2mol/L的盐酸。放在冰浴中并盖上表面皿,放30分钟。5.准确称取0.21-0.22gL-胱氨酸试剂,用稀盐酸溶解后装入100ml容量瓶中,移取25.00ml加入步骤4中的溶液里,适当摇动反应5-10分钟。6.加入22-25ml 2mol/L的氢氧化钠溶液,再加入0.2mol/ L的碘化钾溶液20ml,立即用硫代硫酸钠滴定到淡黄色,加入淀粉指示剂,继续滴定到蓝色刚好消失,记下消耗的硫代硫酸钠体积。三.L-胱氨酸试剂纯度的计算过程:标定硫代硫酸钠标准溶液的浓度为C,滴定时消耗体积V,L-胱氨酸试剂质量为m,则L-胱氨酸试剂的纯度=(0.0012-2VC/5)*240.3/m*100%。来源:生命经纬

  • L-半胱氨酸作为汞的稳定剂效果如何

    汞用ICP-MS来做的话记忆效应比较严重,线性做得不太好,一般大家做汞都会用金溶液来洗,效果应该是不错的。看到某些标准用的是L-半胱氨酸溶液,有用过的吗,效果如何呢,是不是用的是L-半胱氨酸的络合能力呢?

  • 【每日一贴】胱氨酸

    【中文名称】胱氨酸;双巯丙氨酸-二硫代双丙氨酸【英文名称】cystine【结构或分子式】 【相对分子量或原子量】240.30【密度】1.677【熔点(℃)】260(分解)【性状】 白色六角形板状晶体或结晶粉末,无味。【溶解情况】 难溶于水,不溶于乙醇、苯、乙醚、氯仿,溶于烯酸和碱。【用途】 供生物化学和营养研究用。医药上,有促进机体细胞氧化和还原机能,增加白血球和阻止病原菌发育作用。主要用于各种脱发症。也用于痢疾、伤寒、流感等急性传染病、气喘、神经痛、湿疹以及各种中毒疾患等。并有维持蛋白质构型作用。 用作含硫氨基酸加到饲料种,可增加禽畜发育,增加体重化肝肾机能,提高毛皮质量,同时可减轻家禽啄癖症。【制备或来源】 广泛存在于毛、发、骨、角中,可由蛋白质(如人发)水解、精制而得,或由半胱氨酸在碱性水溶液中氧化而成。【其他】 有三种异构体:左旋体、右旋体、消旋体。【生产单位】 济南历城生物化工厂;平乐县制药厂;武汉大学九一生化微生物工厂;胶县氨基酸厂等

  • 【求助】乙酰半胱氨酸的检验

    请各位大侠帮忙看看,下面这份标准是否存在错误。样品名称:乙酰半胱氨酸(原料)检验项目:有关物质方法:高效液相色谱法色谱条件与系统适应性试验:采用磺酸型强阳离子交换柱,以水(用0.05mol/L的硫酸溶液调节pH值为3.0)为流动相,检测波长:210nm。理论板数按乙酰半胱氨酸峰计算应不低于1200。测定法:取本品,加流动相制成每1ml中约含0.3mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1.0ml,置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取对照溶液20ul注入氨基酸分析仪,调节检测灵敏度,使主成分峰高为满量程的10%-25%;再取供试品溶液20ul注入氨基酸分析仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,按面积归一化法计算,杂质总量不得过1.0%。以上样品可以直接用高效液相色谱法紫外检测器进行检验,而不经过氨基酸分析仪吗?

  • 【原创大赛】【开学季】实例浅析L-半胱氨酸在降低汞残留效应方面的应用

    【原创大赛】【开学季】实例浅析L-半胱氨酸在降低汞残留效应方面的应用

    前段时间开了一个帖子来探讨汞残留效应去除的问题,试了一种试剂L-半胱氨酸的清楚效果,无奈太忙帖子没能完结,这次重新开贴,希望大家讨论一下。 都晓得汞的残留效应很严重,而且因为样品中汞的含量很小,所以用ICP-MS分析汞其残留效应对分析结果影响很大,有时候甚至连标准曲线都拉不好,故实际工作中,很多人会用金溶液作为汞的稳定剂,对系统中汞的残留似乎有一定的清洗能力!因为今年做了一个项目,要检测粮食作物中的汞含量,里面应用了L-半胱氨酸作为汞的稳定剂,我猜想其对降低汞的记忆效应应该是有一定效果的,于是我单独把汞拿出来实验了下L-半胱氨酸的消除汞记忆响应的效果。 一、实验方法:实验手册上用含20ppm的L-半胱氨酸溶液来定容消解液和配制标准系列,据此,我分别用含10ppm、20ppm、40ppm的L-半胱氨酸溶液配制了相同浓度的三个标准点,其浓度均为含汞10ppb。然后每个点分别测试6次,根据其RSD来判断其清除汞残留的效果。在进行本实验前我走了一套Hg的标注系列,线性不好,且看下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409181528_514410_1615758_3.jpg从据可以看出,在He模式下,背景值相对较低,整体灵敏度也不高,8ppb的Hg才只有7万多CPS,而且高浓度点明显上摆,根据浓度折算,是有汞残留的迹象的。 二、实验过程:按照预先设定的方法,分别测定10ppm基底半胱氨酸、20ppm基底半胱氨酸、40ppm基底半胱氨酸的Hg含量为10ppb的标准溶液,各个测量数据(单位CPS)如下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409181539_514411_1615758_3.jpg从上表中,可以看出20ppm半胱氨酸基底 的RSD较好,而且似乎L-半胱氨酸有增敏作用(在L-半胱氨酸本身汞含量为零的情况下)。为了更加形象显示三者的区别我们用个折线图来标示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409181552_514415_1615758_3.jpg根据以上信息,我分别用20ppm半胱氨酸溶液和5%硝酸溶液分别在进样10ppb汞溶液后进行系统清洗,同时记录其背景值,如下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409181609_514420_1615758_3.jpg用折线图形象点http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409181610_514421_1615758_3.jpg三、实验结果分析:根据以上结果,L-半胱氨酸可能作为基体对Hg有增敏作用,20ppm的L-半胱氨酸清洗液清洗效果要优于5%的硝酸,但是在清洗6次以后,其空白溶液中的Hg信号仍高达1000CPS以上,说明虽然L-半胱氨酸清洗效果要好于5%硝酸,但是其清洗能力仍稍显不足。因此,大致可以说明实验参考手册上添加L-半胱氨酸仅仅是为了让汞标准溶液稳定,利于长期保存,并非主要是为了清洗系统中汞的残留。

  • 3.5 高效液相色谱法测定复方半胱氨酸注射液中半胱氨酸的含量

    3.5  高效液相色谱法测定复方半胱氨酸注射液中半胱氨酸的含量

    作者:靳文仙1,阎 卉2,刘 衡2,王春龙1, 2,赵广荣1(1 .天津大学化工学院 ,天津  300072;  2 .天津药物研究院 ,天津  300193)摘 要: 目的:建立以高效液相色谱法测定复方半胱氨酸注射液中半胱氨酸含量的方法。方法:采用迪马公司 C18钻石色谱柱 (250 mm × 4. 6 mm, 5μm) ,以磷酸二氢铵溶液 -甲醇 (95∶5, pH 5 . 0)为流动相 ,流速为 1 . 0 ml /min,进样量为 20μl,检测波长为 220 nm。结果:半胱氨酸在 240~560μg/ml ( r = 0 . 999 6)范围内线性关系良好 ,平均回收率为 99 . 32%(RS D = 1 . 06% , n = 9)结论:该方法操作简便快速 ,结果准确 ,可用于复方半胱氨酸注射液中半胱氨酸的含量测定。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161420_377867_1606903_3.jpg

  • 迪马AAA氨基酸柱 这样测半胱氨酸 可以吗??

    迪马AAA氨基酸柱 这样测半胱氨酸 可以吗??

    先简单 介绍——————做氨基酸 检测想了解详细资料,请自己到迪马科技官网自行下载http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifPITC柱前衍生法18种天然氨基酸分析(异硫氰酸苯酯柱前衍生法)——序列号: D0241 适用范围 该方法适用于氨基酸注射液、动植物性食品和饲料中 Asp(天冬氨酸)、Glu(谷氨酸)、Ser(丝氨酸)、Gly(甘氨酸)、His(组氨酸)、Arg(精氨酸)、Thr(苏氨酸)、Ala(丙氨酸)、Pro(脯氨酸)、Tyr(酪氨酸)、Val(缬氨酸)、Met(蛋氨酸)、Cys(胱氨酸)、Ile(异亮氨酸)、Leu(亮氨酸)、Phe(苯丙氨酸)、Trp(色氨酸)、 Lys(赖氨酸)等 18种天然氨基酸的检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203131711_354396_2019107_3.jpg2 溶液配制 氨基酸储备液: 称取一定量氨基酸标准品,用 0.1 mol/L HCl水溶液溶解,胱氨酸为0.01 mol/L,酪氨酸为0.02 mol/L,其他氨基酸为 0.05 mol/L 氨基酸使用液: 将储备液用0.1 mol/L HCl水溶液稀释,得到浓度为 0.002 mol/L 的氨基酸单标和混标 内标液: 以正亮氨酸作为内标物。称取一定量正亮氨酸,溶于 0.1 mol/L HCl水溶液,得到 0.02 mol/L 的正亮氨酸内标液 异硫氰酸苯酯溶液: 将 250 μl 异硫氰酸苯酯用乙腈乙腈定容至 10 ml,得到0.2 mol/L 异硫氰酸苯酯溶液 三乙胺溶液: 将1.4 ml三乙胺用乙腈定容至 10 ml,得到1.0 mol/L 三乙胺溶液 标准溶液衍生化 量取 200 µl氨基酸混合标准溶液(每种组分浓度均为 0.002 mol/L),置于 1.5 ml塑料离心管中,准确加入20 μl正亮氨酸内标溶液、100 µl 1 mol/L三乙胺乙腈溶液和100 µl 0.2 mol/L 异硫氰酸苯酯乙腈溶液,混匀,室温反应 1 小时,然后加入正己烷 400 µl,旋紧盖子后剧烈振荡5~10 s,静置分层,取 200 µl下层溶液与 800 µl水混合,0.22 µm 针式过滤器过滤,待分析。注: 通过控制原始样品质量或稀释等方法,使样品溶液中的氨基酸总量不超过0.04 mol/L 或3.0 g/L(两者中取最小值) 只有采用内标法分析时,才需要加入正亮氨酸作为内标物 衍生得到的样品溶液中含有50%的乙腈,这与流动相溶剂体系存在较大差距,因而需要加水稀释,否则会引起峰前沿或分叉迪马科技AAA氨基酸柱子 洗脱条件 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646181_2019107_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104221943_290383_2019107_3.gif

  • 【求助】半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸

    不知哪位做过半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸。供试品溶液的制备 :取本品,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成每1ml中含4mg的溶液,作为供试品溶液;对照液的制备:另精密称取胱氨酸对照品10mg,加0.1mol/L盐酸溶液3ml,超声,加水适量使溶解,并加水使成100ml,摇匀,精密量取1ml,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml,摇匀,作为对照品溶液。这里要问为什么对照液不直接拿供试品溶液稀释呢?而用胱氨酸对照品呢??不明白[em06] [em06]

  • 【求助】柱前衍生化液相色谱分析肽类药物时半胱氨酸的巯基如何保护

    最近在做一个肽类药物的氨基酸分析定量,采用的是PITC柱前衍生化高效液相色谱法,但是肽类药物水解后其中的半胱氨酸被氧化而没有出峰,半胱氨酸标准品经衍生化进样后也没能出峰. 之前没有做过肽类药物,不知道半胱氨酸的巯基如何处理.请问各位老师,半胱氨酸在肽类药物水解之前该如何保护巯基,水解后半胱氨酸才能用HPLC定量,并且不影响其他无巯基氨基酸的定量.谢谢.

  • DL-高胱氨酸

    [color=#444444]下图是一个电解DL-高胱氨酸的半反应,想用高效液相色谱分析电解效率,流动相采用水:乙腈=9:1,水溶液(5mM磷酸二氢钾,1mM三乙胺,加磷酸至2PH),产物峰和原料峰分不开,请大家给点建议[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0528/w579h3795980_1527488851_824.png[/img][/color]

  • BOD关于葡萄糖-谷氨酸标准溶液问题

    HJ505 2009标准中对葡萄糖-谷氨酸标准溶液的要求是采用优级纯的葡萄糖和谷氨酸,但是我发现谷氨酸好像没有优级纯的采购,一般都是BR(生物纯),各位同行是在那里买到的优级纯葡萄糖?还是有什么替代说法?

  • 丙半胱氨酸检测分析方法

    [table=100%][tr][td]L-2-噻唑林二酮-4-甲酸别  名:丙半胱氨酸 L-2-氧硫杂唑烷-4-羧酸 (R)-(-)-2-氧代噻唑啉-4-羧酸英文名称:L-2-THIAZOLIDINONE-4-CARBOXYLIC ACIDCAS 号: 19771-63-2曾试验过液相色谱检测分析,但检出限在3ug/ml左右,有点高,各位同仁请赐高招,谢谢了![/td][/tr][/table]

  • 【求助】在食品氨基酸检测过程中,样品胱氨酸峰分不开

    在食品氨基酸检测过程中,遇到胱氨酸出峰时有两个峰,两个峰紧挨着,怎么就分不开,胱氨酸含量高另外一个就高,胱氨酸含量低另一个就低,标准样品检测没有这种情况,样品是盐酸消化过的,柱子是资生堂的C18柱子请问各位大侠,这种情况该怎么处理

  • 【求购】求购标准物质溶液及滤光片

    本单位现在急需: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标准物质:1.丙体六六六-异辛烷溶液.液相色谱试剂:1.异丙酮 2.丙酮(或者咖啡因).气-质联用:1.八氟萘-异辛烷溶液100pg/μL 2.苯甲酮-异辛烷溶液10.0 ng/μL3.硬脂酸甲脂-异辛烷测试溶液10.0 ng/μL以上物质为国家2级.用于计量检定分光光度计:1 标准干涉滤光片2.杂散辐射率测量滤光片.参数: 截止型(标称)半高波长分别为(470±5)nm与(400±5)nm 截止波长分别不小于430nm与365nm 截止区吸光度不小于3,透光区平均透射比不小于80%若有请把具体的价格,联系方式,厂家发我信箱 willy_lone@163.com 单位里用不了qq见谅!

  • 半胱氨酸的红外光谱的分析

    半胱氨酸的红外光谱的分析

    [color=#444444]这是有关半胱氨酸的红外谱文献,有关2100 cm-1处的峰的解释成N-H的振动,真是无语了...那一般半胱氨酸中有关2100处的峰解释有小伙伴们见过合理的解释吗???大概有没有可能是C-N的振动,文献真是说啥都有的,还有的干脆不解释[/color][color=#444444][img=,262,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907121412313999_9049_1843534_3.png!w262x244.jpg[/img][img=,529,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907121412307942_8280_1843534_3.png!w529x428.jpg[/img][/color]

  • 【求助】检测甘氨酸含量是用高氯酸标准溶液非水滴定问题?

    国标检测甘氨酸含量的原理是什么国标中,检测甘氨酸含量是用高氯酸标准溶液非水滴定的,用的是结晶紫指示剂,请问,原理是什么呢?国标中没有提到~~氮基乙酸含量的测定检测方法提要:试样以甲酸为助溶剂,以冰乙酸为溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,计算氨基乙酸的含量。

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