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二乙基甲基硫代磷酸标准

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二乙基甲基硫代磷酸标准相关的论坛

  • 【求助】求高手赐教 气质检测 二丁基二硫代磷酸铵

    用气质检测 选矿药剂丁铵黑药（主要成分是：二丁基二硫代磷酸铵），由于无法买到标准品，进样用的是工业品，色谱图有一些杂质峰，无法定性。请求高手赐教 二丁基二硫代磷酸铵 的特征离子 以及二次离子是多少， EI源轰击之后是如何断键的分 子 式：(C4H9O)2PSSNH4 分子量：258结 构 式：http://www.minefriend.com/images/f5.jpg

  • 【求助】哪个药品质量标准是采用第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)

    [b][size=4]小弟学习药典中的砷盐检查法，发现虽然药典附录载有第一法（古蔡氏法）和第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法），但是所有的品种都是用第一法检查砷盐的啊。 现征集，有没有[color=#f10b00]那个药品质量标准是用第二法[/color]（二乙基二硫代氨基甲酸银法）检查砷盐的？ [/size][/b]

  • 【我们不一YOUNG】+有机磷农药在人体内的代谢过程

    ? ?OPs通过消化道、皮肤及呼吸道等途径进入人体内后，可迅速分布于全身脏器并在肝内代谢，代谢方式主要为水解作用和氧化作用。大多OPs结构相似，进入体内后通常被代谢为6种二烷基磷酸盐(DAPs)中的一种或几种，包括磷酸二甲酯(DMP)、磷酸二乙酯(DEP)、二甲基硫代磷酸酯(DMTP)、二乙基硫代磷酸酯(DETP)、二甲基二硫代磷酸酯 (DMDTP)和二乙基二硫代磷酸酯(DEDTP)，并在暴露后的6~24h内通过尿液排出。除上述DAPs外，OPs还会产生特殊代谢产物，特殊代谢产物通常对应一种或少数几种OPs，具有特异性。如马拉硫磷二羟基酸是马拉硫磷的特殊代谢产物，3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-TCP)是毒死蜱、甲基毒死蜱的特殊代谢产物等。

  • 【求助】关于药剂的标准电极电位

    由于要做pH-Eh图，但是一直没有找到一种药剂的标准电极电位，希望大家能提供一种得到标准电极电位的方法（网站、软件或能提供计算方法），谢谢。 我使用的药剂叫丁胺黑药（化学名为正二丁基二硫代磷酸铵，化学式为（C4H9O)2PSSNH4,是一种选矿药剂。

  • 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

    腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势：迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率以下为详细解决方案，敬请参考！腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品，加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈，涡旋混匀，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat#：65914）a活 化：3 mL乙腈活化； b上 样：c淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙腈，弃去流出液；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；d重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat.# 87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈梯度设置时间/Min.055.510A（%）20102020B（%）809080804.2 质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V（m/z）（m/z）(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

  • 怎么检测胶乳中的二乙基二硫代氨基甲酸锌物质

    各位兄台：目前我们实验室对胶乳检测进行开发，标准中规定了禁用物质的检测，其中就有二乙基二硫代氨基甲酸锌（一种发泡剂），但是目前我们试过很多方法仍无法检测。请问大家谁有这方面的资料或标准，分享一下吧。在此谢过了。

  • 【原创大赛】[苹果检测话题活动]液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂：乙基二硫代氨基甲酸酯盐类

    【原创大赛】[苹果检测话题活动]液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂：乙基二硫代氨基甲酸酯盐类

    液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂：乙基二硫代氨基甲酸酯盐类摘要 建立了苹果中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的乙基二硫代氨基甲酸酯盐类经硫酸二甲酯甲基衍生化后用QuEChERS提取和净化，利用高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117为定性离子对、以m/z241/193为定量离子对外标法进行定量分析。标准曲线线性方程为：y=31.56x-202.6，r=0.9924，其线性范围在0.005～5.000mg/kg之间。回收率为（85.4～96.7）%，相对偏差小于10%（n=5）。本方法简便、快速、准确，可用于苹果样品中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类杀菌剂农药残留的检测。关键词 液相色谱质谱联用法；QuEChERS法；乙基二硫代氨基甲酸酯盐类；苹果1 前言 乙基二硫代氨基甲酸酯盐类俗名：代森锰锌，主要应用于防治果树、蔬菜、花卉及其它经济作物中藻菌纲和半知菌类引起的霜霉病、斑病、赤霉病等。由于它的应用十分广泛，并且主要杂质和分解产物乙基硫脲具有致癌、致畸、致突变作用，因此引起广泛关注。QuEChERS法具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全等的特点，其技术核心是在样品的提取液中加入除水剂和杂质吸附剂，提取液经离子分离后用液相色谱串联质谱联用来分析。本文讲述了苹果中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类杀菌剂农药残留的检测方法。乙基二硫代氨基甲酸酯盐类经硫酸二甲酯发生甲基衍生化反应后，其衍生化反应产物采用QuEChERS法提取和净化，利用高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测。2 实验部分2.1主要仪器与试剂：Agilent6460三重串联四极杆液质联用仪；Waters公司生产的1.7μm粒径的BEH-C18柱；涡旋混合器（江苏康健医疗用品有限公司）；台式离心机（上海仪器总厂）；高速均浆分散机（江苏康健医疗用品有限公司）；超纯水；乙基二硫代氨基甲酸酯盐类标准品（色谱纯）；分散净化剂N-丙基乙二胺（PSA，安捷伦科技有限公司）；L-半胱氨酸酸盐（分析纯，上海国药集团）；硫酸二甲酯（分析纯，上海国药集团）；EDTA（分析纯）；无水硫酸镁（分析纯）；氯化钠（分析纯）。乙基二硫代氨基甲酸酯盐类标准工作液的制备：准确称取乙基二硫代氨基甲酸酯盐类2.9mg，用超纯水稀释并定容到500mL，制成5mg/kg的标准储备液，于冰箱中保存。移取适量的标准储备液，配制成0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0mg/kg标准工作液。2.2 样品前处理准确称取切碎均质良好的样品10g于50mL具塞离心管中，加入0.1g L-半胱氨酸酸盐和5mL蒸馏水涡旋振荡5min；加入0.5g EDTA和0.05mg/kg的硫酸二甲酯乙腈液10mL匀浆提取5min，再涡旋振荡5min，静置15 min后，加入1.5g无水硫酸镁和0.5g氯化钠,剧烈振荡1min后，离心分离，取1mL上清液转入已加有25mgN-丙基乙二胺（PSA）、150mg无水硫酸镁的1.5mL3810型微量离心管中,涡旋离心分离后,取上清液过0.22μm有机系滤膜,待测。2.3 色谱与质谱条件色谱条件：BEH-C18柱；柱温:45度；流动相0.5%甲酸水溶液（pH约为2.0）/乙腈。梯度洗脱:0～0.5 min，10%0.5%甲酸水溶液；0.5～1.5 min，10%～90%0.5%甲酸水溶液；1.5～2.0 min，90%0.5%甲酸水溶液；2.0～4.0 min，90%～10%0.5%甲酸水溶液。流速:0.5mL/min；进样量:10μL。质谱条件：大气压化学电离APCI（+）方式扫描；毛细管电压：3.0kV；离子源温度：150℃；碰撞能量：10V；去溶剂温度：500℃；去溶剂气流量：N2，800L/h；

  • 【求助】急！用MIBK及二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取测定油脂类样品中镉碰到的问题

    最近用用MIBK及二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取测定油脂类样品中镉的回收率实验，原来都可以测出回收率90%－100%左右，可是现在只有30%－70%，而且有时还为0.样品消解用硫酸和双氧水，最近天气冷，不知道是不是二乙基二硫代氨基甲酸钠铬和温度太低，或二乙基二硫代氨基甲酸钠分解失效了，可我萃取标准吸收值又正常。为什么啊。请大家帮忙分析下。不知道大家有没用做过类式的

  • 固体废物 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 问题求助

    http://www.sepa.gov.cn/image20010518/1932.pdf 标准地址[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15056]固体废物 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法[/url]最近工作需要需要用到此标准 不明白的地方很多1.KI 起什么作用2.如果样品中存在大量的硫干扰 怎么去除 醋酸铅棉花都黑了 吸收液也黑了谢谢

  • 【讨论】砷分析 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法

    我在用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷，有三个问题，第一个为什么要加1ml150g/L的硫酸铜，是不是先抑制[H]的生成，使Zn粒加入后先生成铜，再生成氢，之后产生砷化氢，这样创造时间有利于快速盖上砷反应管？第二个砷发生器的密封性如何做，能否用凡士林，使之不漏气？第三个是反应过程中三氯甲烷的挥发，能否最后补加三氯甲烷，这样是否严重影响结果，其他关于二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷的好建议方法，希望能指教，谢谢大家

  • NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究

    [b]【序号】：1【作者】：邓文【题名】：[b][font=&][color=#333333][b][size=16px]NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究[/size][/b][/color][/font][/b][/b]【期刊】：[b]硕士学位论文[/b]【年、卷、期、起止页码】：2013 【全文链接】：[font=&]https://www.docin.com/p-880723727.html[/font]

  • 一级标准物质和二级标准物质（一）

    一级标准物质：由国家级计量实验室或经国家计量主管部门考核确认具有相应能力的行业内机构制备，采用基准测量方法或其他准确、可靠的方法对其特性量值进行认定，认定测量的准确度达到国内最高水平并相当于国际水平。一级标准物质主要用来标定比它低一级的标准物质，或者用来检定、校准高准确度的测量仪器，或用于评价和研究参考测量方法及标准操作程序，或在要求高准确度测量的其他关键场合下应用。 二级标准物质：由地方或行业计量行政主管部门经考核确认具备相应技术能力的机构制备，采用准确、可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法对其特性量值进行认定，认定测量准确度能满足现场测量准确度的要求。二级标准物质一般是为了满足本机构实验室的工作需要和社会一般检测要求的标准物质，作为工作标准(工作标准物质wRM)直接用于现场方法的研究和评价，日常实验室内质量保证以及不同实验室之间的质量保证，即用来评定日常分析樱作的测骨不确审唐

  • 一级标准物质和二级标准物质（二）

    ＼等级＼内希＼项亍、、、0＼ 一级标准物质 二级标准物质 研制(生产)者 国家计量实验室、权威性实验室或其他机构 工业、企业实验室、研究所及其他研究机构认定方法 (1)采用基准测量法，由两位分析人员独立操作，认定 (2)采用两种或两种以上独立的、准确可靠的分析方法认定 (3)经考核合格的实验室协作认定 至少用一种准确、可靠的分析方法认定 与一级标准物质相比较的方法认定 准确度 根据最终使用要求和经济原则尽可能提高准确度，力求比最终使用要求的准确度高3～10倍 应高于现场分析准确度的3～10倍 均匀性 取决于最终使用要求 取决于最终使用要求 稳定性 稳定期限至少1～2年一般为6个月以上，如果该标准物质立即获得并能使用，稳定期限可短至几个星期 主要用途 (1)研究或评价参考方法 (2)二级标准物质认定 (3)高精度、高准确度测量仪器的校准 (1)研究或评价现场分析方法 (2)现场实验室的质量保证 (3)不同实验室问的质量保证

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