盐酸乙酰丙嗪标准品办证

原料药盐酸米多君标准（国内：YBH09452006），5-氨基乙酰丙酸盐酸盐标准。若有特殊要求也可站内信息联系！有国外标准也行。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星，但标准品买的是盐酸环丙沙星，在配置时需要扣掉盐酸的质量吗？另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊，很多白色的悬浮物，加100ul甲酸后仍然浑浊，老师们有遇到过这种情况吗？

[size=3][size=4]我需要做乙酰丙酸的标准曲线，看别的文章后，按他写的方法试过，完全不是他说的结果，请问哪位做过乙酰丙酸的标准曲线，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，可否将方法相告！不胜感激！[/size][/size]

请问有谁做过盐酸异丙嗪的含量测定？流动相你们都用什么？我做的时候，很不好定它的峰出时间，请做过的前辈给些建议。还有，做液相的时候斜率是怎么设定的？在N2000中手动改动峰型要具体怎么操作呢？棋子没有经过培训，还请诸位给予帮助！谢谢了。[em54] [em54] [em54]

最近在做5-氨基乙酰丙酸盐酸盐，求液相检测方法，这个液相能做吗

话说广东加强了对危险化学品的控制，经销购买盐酸硫酸的都需要取得公安局的安全证明，就是拿N多万去买个证。而且现在都办不到证了。（貌似硝酸却不在管制范围？？？）这两天盐酸用完了，请购盐酸时，采购才说没证买不到。偏偏供货商也没证。于是。。。。。。。。。。。。杯具啊！请问各位有遇到这样的情况吗？怎么解决的？我们一个小工厂，为了化验室半个月才用掉的一瓶盐酸去花钱办证似乎是很那个的行为。。。。。

本人现急需氯亚铂酸钾和二（乙酰丙酮）铂的分析方法或行业标准，那位大虾有相关资料，请上传或发到我的信箱[color=#DC143C]zhangfy03@126.com[/color]，不胜感激！！！！

求助：最近要检测5-氨基乙酰丙酸（固体）含量，可是找不到药典中的检测方法，希望高手帮忙，没有药典，有企业标准也行谢谢找了一篇国标，测尿液中的5-氨基乙酰丙酸，不知道用来测定固体的含量可不可靠，有没有可信度谢谢

用HPINNOWAX 19091N-236检测乙酰丙酸和乙酰丙酸乙酯，两个物质在同一个时间出峰，用原料和产物的标品打了也是这样的结果。请问是什么原因？

甲醛测试显色剂乙酰丙酮有颜色如何处理（因为乙酸铵变潮）？不知道大家是否有碰到过该情况，乙酸铵很容易变潮，然后配制处理的乙酰丙酮有颜色，不能使用。。。请问该如何处理？

食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94

标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析　作者：吴文英 张春雨 唐惠兰 来源：中华医学研究杂志　在理化分析过程中，一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质，其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析（容量分析）用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。　　　1 实验部分　　　1.1 测定方法［1，2］ 准确称量270℃～300℃干燥至恒重的基准碳酸钠（99.95%～100.05%）约0.2g左右，电子分析天平（精度为0.1mg），置于三角瓶中，加入50ml水使之溶解，加指示剂，用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。　　　1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平：AG204；酸式滴定管：50ml A级。　　　1.3 建立数学模型　C=m (V1-V2)×0.05300　式中　C：盐酸标准滴定溶液的浓度（mol/L）；m：基准无水碳酸钠的质量（g）；V1：盐酸标准滴定溶液用量（ml）；V2：试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量（ml）；0.05300：与1.00ml盐酸标准溶液［C(HCl)=1.000mol/L］相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。　　　1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量，对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。　　　表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果　略　　　2 测量不确定度来源　　　从检测过程和数学模型分析，标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源，由四个方面所引起。(1)测量的重复性（A类不确定度）；(2)基准无水碳酸钠的纯度；(3)测量使用的电子分析天平及量具；(4)其他相关常数。　　　3 测量不确定度分析　　　3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果，按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程：重复测量的平均值计算式：=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L　单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s（x）为　s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L　的标准差s()为　s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L 　　由测量重复性引起的相对标准不确定度为U（x）：0.0000548/0.09951=0.055%。　　　3.2 B类不确定度分析　　　3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005，视为矩形分布0.00053=0.00029，则标准不确定度为：由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u（p）为：0.029%。　　　3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶，视为相同湿度，称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg；可视为矩形分布，则标准不确定度为：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为：2×0.122=0.17mg，则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为：0.17mg/0.2018g=0.084%。　　　3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准：滴定使用50ml酸式滴定管（A级），按照检定规程，其最大允许误差为±0.05ml，相对允许误差为±0.1%，按照矩形分布，则滴定体积的相对标准不确定度u（V）为：u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度：实验环境在空调条件下，室温近似20℃。温度在20℃左右，标准溶液的温度补正值非常小，对实验结果影响可忽略不计，所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断：终点时的误差±0.05ml（1滴的体积），两点分布，现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml：相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U（V）为0.0572+0.132=0.142%。　　　3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小，可以忽略。　　　4 合成标准不确定度　　　测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立，故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U（C）为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。　　　5 扩展不确定度　　　实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L，则测量结果的合成标准不确定度U（C）=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2，得测量结果的扩展不确定度U=2U（C）=0.00035mol/L。　　　6 测量结果的表示　　　盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为：（0.09951±0.00035mol/L，K=2）。　　　【参考文献】　　　1 姚正堂，将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志，2005，5(6)：6.　　　2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京：中国计量出版社，1997，81.　　　作者单位： 214171 江苏无锡，无锡市惠山区疾病预防控制中心

我们最近做方法确认，用的是GB/T 5009.252的方法，除了柱子用的是DB-624，其他全部按照国标要求来的，但是做出来乙酰丙酸的峰有拖尾，而且峰面积没有线性可言。有没有做过的大神，可以帮忙解答一下是哪里的原因。

(一)原理在磷酸酸性条件下进行蒸馏，使样品中的甲醛分解出来，被水吸收，吸收液中的甲醛与乙酰丙酮反应，生成黄色物质与标准比较定理。(二)试剂(1)20％磷酸。(2)乙酰丙酮溶液：取乙酸铵150g溶于水中，加入3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮(重蒸馏过)，用水定容至1000mL。(3)甲醛标准溶液：称取特级六次甲基四胺O.3112g，溶于水后，定容至l000mL，此液甲醛浓度为400μg／mL。(4)甲醛标准使用液(临用时现配)：取甲醛标准溶液2．5mL加水至100mL，此溶液每毫升相当于lOμg甲醛。(三)仪器(1)水蒸气蒸馏水装置。(2)水浴。(3)紫外一可见分光光度计。(四)操作方法1．样品处理取切碎的面制食品2g，加30mL蒸馏水于蒸馏瓶中，加20％磷酸3mL，先在接收瓶中加10mL蒸馏水，冷凝管下端浸入水中，通水蒸气蒸馏至蒸馏液约200mL时，停止蒸馏，准确加水定容至200mL。2．测定取5mL上述试液，同时取甲醛标准使用液0.0O、O.20、0.40、O.60、O.80、1.O0、2．00mL，分别置于25mL比色管中，加水至5mL，各管分别加5mL乙酰丙酮溶液，混匀，置沸水浴中加热10min后，于波长415nm处测量。(五)注意事项本法最低检测质量为0.52 μg；对甲醛含量1.5～2.0μg的6份样品，每份样品连续测定6次，平均相对标准偏差(RSD)为3.3％；取含吊白块的样品为本底样品，分别加入5．Oμg、10.0 μg甲醛标准使用液，其回收率在86．8％～100．6％。样品中存在的NaHSO3是否来自于甲醛次硫酸氢钠的分解产物。虽然目前尚未找到允许在面制品制作过程中使用亚硫酸氢钠作为漂白剂的国家标准，但亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫磺可被应用在饼干、干果、干菜、粉丝等数类食品的加工制作过程，从而也有可能被应用在面制食品的加工过程中。故采用以上定量、定性两方法结果综合起来判定面制食品中是否存在吊白块时，应将亚硫酸氢钠和甲醛的测定结果综合起来判定，若同时测定面制食品中亚硫酸氢钠(以SO2计)，以了解二氧化硫与甲醛实测值之比是否较接近理论上的质量比即相对分子质量之比2.1：1.O。若接近此比值，更可断定吊白块的存在，这样得出的结论应是比较科学、准确的。

食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸

如题，求助两个标准。乙酰乙酸甲脂、对甲苯磺酸相关标准。Email： paigu064@163.com

[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时柱箱230 进样270检测器300出不了乙酰丙酸的峰，拖尾很严重，有朋友知道这是什么原因吗？或者有做过的可以分享一下反应条件吗[/color]

做盐酸川芎嗪氯化钠注射液时（标准号为WS1-（X-113）-2003Z）检不出有关物质流动相：1%醋酸钠溶液-甲醇波长302（最大紫外吸收296）我不知道为什么要选择302主峰出来很漂亮，理论板数、托尾因子都符合规定不知道是没有杂质还是标准有问题（原料药不检有关）包栝到市面上买回来的样品出检不出有关物质请教大家！给点意见！

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

小弟最近在做乙酰丙酮分光光度法分析甲醛 按照GB/T 5009.49-2003 发酵酒卫生标准的分析方法做的。但是由于本人是第一次做，不知道标准曲线具体是什么样的，数据貌似不太对头。0.00 , 0.50 , 1.00 , 2.00 , 300 , 4.00 , 8.00 mL , l μg/mL的甲醛标准溶液于25mL比色管中，加水至10mL各加人2mL乙酰丙酮溶液，摇匀后在沸水浴中加热10 min ，取出冷却，于分光光度计波长420nm 处测定吸光度，绘制标准曲线。居然甲醛越高吸光度越低。而且做了好几次都是这样的！请求指点。哪位前辈也有做过这个标准曲线的发给我看看。谢谢！ humangest@163.com

请问各位大虾，谁有乙酰丙酮分光光度法分析甲醛的标准曲线吗？很急，希望各位给我个标准曲线，我第一次用这个方法，不知道标准曲线是什么样的？谢谢

各位老师，关于71-3中0.07mol/L 的盐酸标定，有国标标准时说关于盐酸标定的么？

之前我做过酚试剂法的，现在老板要求改用乙酰丙酮法（GB/T 15516-1995），有2处不明白的地方，请各位高人指教！1、乙酰丙酮为什么还要使用新蒸馏的呢？买来的AR不能直接使用吗？另外如何蒸馏呢？需要什么实验器材？2、标准中用的是乙酸-乙酸铵缓冲液，我现在改为乙酸-乙酸钠缓冲溶液行吗？我觉得只要我也能把pH调到pH=6就行吧？

我们参加能力验证 元素铜(Cu)[size=3][font=宋体]，样品介质为盐酸（[/font][/size][size=3][font='Times New Roman']HCl[/font][/size][size=3][font=宋体]）[/font][/size][size=3][font='Times New Roman']5%[/font][/size][size=3][font=宋体]溶液,而我们的标准储备液是1000mg/L,1%硫酸.用它分析[size=2][font=Arial]能力验证样品影响大吗?[/font][/size][/font][/size]