反式十八烯酸甲酯标准品

以下是在实验室中使用食品安全分析仪检测蛋糕中反式脂肪酸的一般操作步骤： 样品准备： 从市场购买蛋糕样品，确保样品的新鲜性和代表性。根据需要，将蛋糕样品进行处理，例如搅拌均匀或过滤，以确保样品中的反式脂肪酸分布均匀。标准曲线准备： 准备不同浓度的反式脂肪酸标准品溶液。标准品溶液可以购买或者通过稀释纯反式脂肪酸来制备一系列浓度梯度的标准品溶液。提取样品中的脂肪酸： 使用合适的提取剂，将蛋糕样品中的脂肪酸提取出来。提取过程中要注意提取剂的选择和操作条件，确保反式脂肪酸能够充分溶解。脂肪酸甲酯化： 将提取得到的脂肪酸样品进行甲酯化反应，将脂肪酸转化为甲酯形式，以便后续的气相色谱分析。气相色谱分析： 将甲酯化的样品注入食品安全分析仪中进行分析。通过气相色谱，可以分离和定量样品中的不同脂肪酸成分，包括反式脂肪酸。数据记录与计算： 根据食品安全分析仪的测量结果，记录蛋糕样品中反式脂肪酸的含量。结果分析：

本方法使用赛默飞TSQ 8000 Evo 三重四级杆气质联用仪结合TR-FAME 脂肪酸分析专用柱，建立了一套Timed-SRM 分析15种反式脂肪酸甲酯的方法，通过串联质谱有效地降低基质干扰，提高分析的准确度和灵敏度。并结合GB 2009.257-2016《食品中反式脂肪酸的测定》中的前处理方法，通过乳粉样品对方法进行验证。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好，完全符合对食品中反式脂肪酸的检测要求。

检测油炸食品中反式脂肪酸添加含量的实验操作步骤实验材料：1. 油炸食品样品2. 反式脂肪酸检测仪3. 离心机4. 反式脂肪酸标准品5. 纯水6. 试剂瓶、量筒、移液管等实验室常用器具实验步骤：1. 准备样品：从油炸食品中取一定量的样品，确保样品代表性。将样品研磨或切碎，使其均匀且易于处理。

全自动测定食品中反式脂肪酸的解决方案是广州智达依照国家标准食品中反式脂肪酸的测定 (GB5009.257-2016)，开发出了利用RTC全自动处理平台全自动测定食品中反式 脂肪酸的解决方案，可实现无人值守自动完成前处理过程。该方案平台可接入主流分析仪器，实现全过程自动化处理分析

本方法使用赛默飞TSQ 8000 Evo 三重四级杆气质联用仪结合TR-FAME 脂肪酸分析专用柱，建立了一套Timed-SRM 分析15 种反式脂肪酸甲酯的方法，通过串联质谱有效地降低基质干扰，提高分析的准确度和灵敏度。并结合GB 2009.257-2016《食品中反式脂肪酸的测定》中的前处理方法，通过乳粉样品对方法进行验证。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好，完全符合对食品中反式脂肪酸的检测要求。

本方法使用赛默飞 TSQ 8000 Evo 三重四级杆气质联用仪结合 TR-FAME 脂肪酸分析专用柱，建立了一套 Timed-SRM 分析 15 种反式脂肪酸甲酯的方法，通过串联质谱有效地降低基质干扰，提高分析的准确度和灵敏度。并结合GB 2009.257-2016《食品中反式脂肪酸的测定》中的前处理方法，通过乳粉样品对方法进行验证。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好，完全符合对食品中反式脂肪酸的检测要求。

反式脂肪酸是一种食品中所含油脂。有报告称如果过量摄取则LDL胆固醇（lowdensity lipoprotein cholesterol）增加，加大患心脏病风险。现在，日本虽然尚未规定表示义务和含量标准值，但早已开展了少反式脂肪酸食品的开发、销售，食品企业也采取了自主限制措施。而美国、丹麦等国已要求有义务表示和采取法规措施限制反式脂肪酸含量。本文介绍采用ATR法和透射法对反式脂肪酸的定量分析。ATR法测定依据美国油化学会（AOCS）的法定方法，并设想反式脂肪酸含量更少时，采用透射法进行了测定。

反式不饱和脂肪酸（划重点）难以被人体消化代谢，不仅易增加肥胖几率，更有研究表明反式脂肪酸可增加心血管疾病、糖尿病等患病几率，甚至会抑制婴幼儿生长发育。《中国居民膳食营养素参考摄入量》提出“我国2岁以上儿童和成人膳食中来源于食品工业加工产生的反式脂肪酸的最高限量为膳食总能量的1%，大致相当于2g。为保障食品安全，呵护人体健康，采用气相色谱法可准确测定牛奶中反式脂肪酸含量。

本实验室根据国标GB 5413.36—2010 《婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定》中提供的方法对奶粉中反式脂肪酸含量进行测定。实验中首先用有机溶剂对奶粉中的脂肪进行提取，然后在碱性条件下对提取的脂肪进行甲酯化，形成脂肪酸甲酯。最后，再用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离顺式脂肪酸甲酯和反式脂肪酸甲酯，并进行外标法定量。

反式脂肪是包含一个或多个反式双键（图1）的单不饱和脂肪或多不饱和脂肪。牛羊等哺乳动物的奶制品和肉制品中含有少量的反式脂肪（占脂肪总量的2~5%），其余存在于植物酥油和人造奶油等加工过的部分氢化的脂肪中。食用反式脂肪会提高罹患心脏疾病的风险，因此越来越多的压力迫使食品生产者降低合成反式脂肪的使用，并且清楚标注产品中反式脂肪的含量。一些国家（例如瑞士、丹麦和奥地利）的监管机构对食物成分中反式脂肪的含量有严格的限制，而在美国、加拿大、南美洲大部分国家、韩国、台湾和香港等国家和地区，强制要求标注食品中反式脂肪的含量。上述规定引发了对能够快速、直接测量脂肪和油脂中反式脂肪的分析方法的需求。气相色谱方法的灵敏度很好，但是在样品处理过程中需要进行耗时的酯交换反应，以得到便于分析的脂肪酸甲酯（FAME）。与众不同的分子结构使得反式脂肪的红外光谱具有一个独特的吸收谱带，该谱带在其他类型的脂肪和油脂的红外光谱中都不存在。根据这一特性，美国油类化学家学会（AOCS）建立了一套标准分析方法——AOCSCd 14e-09——使用傅里叶变换红外光谱与衰减全反射（ATR）采样技术测定食用油脂和脂肪中的反式脂肪含量。

按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析，使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果；另一方面，使用SUPERIOREX ODS色谱柱，在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。

食品中的总酸是指食品中所有最终能释放出氢离子的数量，是一个定数，是指食品中所有酸性成分的总量。对食品中总酸含量进行测定，可以区分不同的产品属性，还可以对比食品的风味，确定食品的稳定性，避免腐败等。GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》于2021年2月22日发布，于2021年8月22日实施。

酸价，是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需的氢氧化钾的毫克数，一般通过规定正常原料觎得的新鲜纯洁油脂，酸价很低，不超过2～3，食用油脂的酸价不高于5。生活中酸价略有升高不会对人体的健康产生损害，但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。本文参照国家标准GB 5009.229-2016测定标准油品的酸价，本次试验通过标准样品来确定电位滴定法的准确性。

以反式脂肪酸和卡诺拉油为标准，配制各种不同含量反式脂肪酸的标准溶液进行分析。通过傅里叶变换红外光谱仪和水平衰减全反射附件技术(ATR-FTIR)进行红外定量分析，利用反式脂肪酸在966 cm-1的吸收作为定量依据，得到曲线相关系数R为0.998，回收率在75~117%之间，RSD为1.1%。结果表明，用ATR-FTIR技术测试食用油中反式脂肪酸含量，该方法曲线线性较好，重现性良好，回收率令人满意，是一种快速简单的测试方法。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

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《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

反式脂肪酸（Trans Fatty Acids-TFA）又称反式酸，是所有含反式双键的不饱和脂肪酸的总称，广泛存在于人造黄油、食用油、培烤食品和面包等典型食品中，是油脂或含有油脂食物中常见的一个组分。近几年，国内外学者对反式脂肪酸进行了比较深入的研究[1-2]，发现它可能是危害人体健康的潜在因素，已有研究表明反式脂肪酸可增加人们患心血管疾病、II型糖尿病的危险性，并抑制人类的早期发育与生长，这些研究结果引起了美国食品药品管理局等权威部门的高度关注。

参照食品安全国家标准《GB 31660.9-2019家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定 高效液相色谱法》，采用东曹C18色谱柱TSKgel ODS-100V 4.6mm（I.D.）*250mm，分析乙氧酰胺苯甲酯，优化流动相乙腈比例后，分离效果优秀，达到国家标准的分离要求。

本文应用赛默飞三重四级杆气质联用仪 TSQ 8000 Evo 结合赛默飞脂肪酸分析专用色谱柱 TR-FAME，建立了反式脂肪酸的分析方法。利用二级质谱扫描，大大降低复杂基质样品中背景干扰的影响，大大提高化合物的检测灵敏度。

食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （气相色谱法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括a勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： 酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

本实验室根据国家标准GB 5413.27—2010 《婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定》中提供的方法对奶粉中的六种脂肪酸含量进行测定。这六种脂肪酸分别为月桂酸、肉豆蔻酸、γ-亚麻酸、α-亚麻酸、芥酸和花生四烯酸(ARA)。

本标准规定了食品中栀子黄的代表性成分:藏花素、藏花酸的测定方法。本标准适用于冰淇淋、蜜饯、腌菜、干杏仁、巧克力、糕点、熟肉、酱油、果汁、配制酒、果冻、薯片中藏花素和藏花酸的测定。

L-8900全自动氨基酸分析仪是进行氨基酸分离、衍生和检测的全自动化专用分析仪器，广泛用于医药、食品、饲料、农业、育种、医学研究和地质考察等领域。 L-8900全自动氨基酸分析仪是根据柱后衍生原理设计而成，分为水解蛋白分析系统和生理体液分析系统，符合国际标准和国际仲裁标准。L-8900全自动氨基酸分析仪是集日立公司四十年氨基酸分析仪生产技术和专业知识的巅峰之作。为适应氨基酸分析的需要，L-8900采用专为氨基酸分析研制的微量输液泵、检测器、反应柱、分离柱等部件，这些都极大地提高了氨基酸分析的灵敏度、检出限和重复性。

根据日本「关于部分修改水质标准相关省令等的省令」（厚生劳动省令第十八号）（2010年2月17日），自来水中镉的标准从0.01 mg/L以下修改为0.003 mg/L以下。新标准已从2010年4月1日开始实施。在新标准中，从过去的4种分析方法中删除了火焰原子吸收法，采用的3种分析方法，1. 无火焰原子吸收法，2. ICP发射光谱分析法，3. ICP质谱分析法。本文介绍对于由日本分析化学会提供的作为认证标准物质的JAC0302河水标准物质（添加），以及在自来水中添加浓度相当于标准值1/10的镉所制成的样品，以无火焰原子吸收法进行分析的实例，并介绍简便的自动稀释再次测定功能。

本解决方案按GB5009.191的标准分类，分为二章:第一章为食品中氯丙醇多组分含量的测定 第二章为食品中丙醇指及缩水甘油酶的测定:同时也增加了以岛津特有的GPC-GCMSMS测定食品中氯丙醇多组分含量的测定章节。