为什么MS的标准溶液溶剂都是用甲醇呢?是因为出峰快,便于切除吗?用其他溶剂可以吗?如正己烷、二氯甲烷、丙酮.....有没有讲究?
想用外标法测甲醇和环氧氯丙烷混合物,怎么弄啊,我之前就是自己看书学的,我是这样做的自己先配置甲醇和环氯的溶液,二者的质量我都知道,然后就进样求校正因子嘛~我配置三组不同质量分数的甲醇和环氯,测出来的校正因子都不一样。是我理解错了吗就是在输入方法的时候,里面有个浓度的数值,我输入的就是我称的样品的质量,这里的浓度指的是摩尔浓度吗,而且出来的含量指的是什么,怎么计算呢?想聊的加我Q,拜托了~
挥发性有机物测定,甲醇中苯系物都是7种物质,没有异丙苯,只有二硫化碳种苯系物有8种的标准溶液,大家都买的甲醇还是二硫化碳的呢?
空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法 1 原理二氯丙醇水解后,经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物,比色定量。2 仪器2.1 采样管(图77)。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 硅胶:40~60目硅胶,用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性,在110℃干燥4h,然后在200℃活化4h,贮于干燥器内备用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201424_52378_1625938_3.jpg[/img]3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液,10g/L。3.3 高碘酸钾溶液,15g/L:称取1.5g高碘酸钾,溶于100ml3+2硫酸中。3.4 亚硫酸钠溶液,100g/L。3.5 硫酸,?20=1.84g/ml。3.6 变色酸溶液,20g/L。临用前配制。3.7 标准溶液:于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2),准确称量,滴入2滴二氯丙醇,再准确称量,两次称量之差即二氯丙醇的质量,加碳酸钠溶液(3.2)至刻度,充分混合,计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。4 采样于采样管中先投入一个玻璃珠,使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位,然后装入3g硅胶,以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,于采样管中装入硅胶带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:将采样管中的硅胶移入25ml比色管中,加10ml碳酸钠溶液(3.2),盖上磨口塞(不要塞严),放在沸水浴中加热90min,放冷,取2ml上清液于10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表71配制标准管。向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2),混匀,放置30min,加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4),振摇(此时溶液应为无色,如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液),沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6),混匀,放在沸水浴中加热20min,放冷,加水稀释至10ml,混匀,于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。6 计算表71 二氯丙醇标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201425_52379_1625938_3.jpg[/img]X=5C/V0式中:X——空气中二氯丙醇的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中二氯丙醇含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时,变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。7.2 采样速度为0.5~1.0L/min时,硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。
刚做气相,做环氧氯丙烷的方法,结果不出峰,请教各位专家。情况如下安捷伦7890A,顶空进样,FID检测器顶空条件:传输温度142 ℃,炉温60℃,加热时间10min色谱条件:进样口150℃;柱温,初始40℃,保持4min,以30℃/min升至150℃,保持2min;检测器FID ,250℃。柱:安捷伦19091J-413 (HP-5)标准溶液:环氧氯丙烷用二氯甲烷配制,浓度497mg/L;取标液50微升加入盛有10.00mL纯水的顶空瓶中,密封,进样。结果发现只有溶剂峰二氯甲烷的峰,没有别的峰,怎么回事?
GBZ/T300.78-2017 二氯乙烯溶剂解吸法扩项有几个问题。1.二氯乙烯有三种异构体 1,1-二氯乙烯,顺1,2-二氯乙烯,反1,2-二氯乙烯 是否都要买?2.方法的解吸液是1,2-二氯乙烷,没有发现有1,2-二氯乙烷中二氯乙烯标液卖,是否可以买甲醇中的二氯乙烯?如果是买纯品,因为1,1-二氯乙烯沸点仅31℃,夏天室温都接近这个温度了而且纯品量非常少mg级别的感觉买纯品配不准?
请问,哪里能买到甲醇中的苯标准溶液~可以给我留言给个联系方法。谢谢
请问一下买的丙酮中的环氧氯丙烷标准品,可以用丙酮做溶剂稀释吗,要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]操作,标准里是用二氯甲烷做溶剂
GB/T 394.2-94上提到甲醇标准溶液要用到基准乙醇(无甲醇乙醇)。请问那里可以购买此物。
大家用的农残标准品,是粉末的,还是标准溶液的,我们那只有甲醇做溶剂的标准溶液,可以做农残分析吗?标准上要求有机氯要用正己烷,有机磷要用丙酮做溶剂。
[size=5]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定酒中甲醇含量,在配制甲醇标准溶液时,要用乙醇作溶剂,哪里可以买到不含甲醇的乙醇? 很困扰,请大家指点[/size]
二氯甲烷从不同浓度的有机溶机水溶液(DMF, 甲醇,酸,碱)中萃取标准品,计算回收率,不知道大家有没有什么经验分享一下,由于水中有有机溶剂,不知道萃取效率能达到多少?有没有这方面资料可以参考呢?谢谢
请问谁有0.1mol/L KOH-甲醇标准溶液温度补正值?这种溶液受温度影响挺大的。我只找到GB0.1mol/L KOH-乙醇的,因为乙醇和甲醇密度相似,现在只能参照乙醇的补正值用,但很不合规范。
请问谁有0.1mol/L KOH-甲醇标准溶液温度补正值?这种溶液受温度影响挺大的。我只找到GB0.1mol/L KOH-乙醇的,因为乙醇和甲醇密度相似,现在只能参照乙醇的补正值用,但很不合规范。
今年扩项任务很重,其中有要求扩项饮用水全分析也就是106项,我负责饮用水中气相色谱项目扩项,几乎占了全部饮用水项目的一半。按照标准GB/T5750.8-2006扩有机项目,GB/T5750.9-2006扩农残项目,GB/T5750.10-2006扩消毒副产物项目。在扩到饮用水中环氧氯丙烷时,没多想就根据标准GB/T5750.8-2006来做。 原理:用二氯甲烷萃取水样中的环氧氯丙烷,萃取溶液经过浓缩后,用FID测定 试剂:二氯甲烷(色谱纯) 环氧氯丙烷(分析纯),氯化钠(分析纯) 氢氧化钠(优级纯)盐酸(优级纯)酚酞,甲基橙,乙醇(分析纯)气相色谱条件:福立9790二代气相色谱仪,毛细柱 HP-Innowax 30m*0.25mm*0.5um 柱温105℃,进样口150℃,FID200℃,氮气0.1MPa,氢气30ml/min,空气300ml/min,进样量1ul标准曲线的绘制:以二氯甲烷为溶剂配制质量浓度为0,5.0,10.0 ,20.0, 50.0ug/ml的环氧氯丙烷标准溶液系列在选定的实验条件下进行测定,环氧氯丙烷保留时间5.6min,相关系数为 r=0.9991精密度与准确度重复进样6次,低浓度10ug/ml RSD=1.1%;中浓度20ug/ml RSD=3.4% 高浓度50ug/ml RSD=2.2%水样的采集与储存:取水样,加2滴酚酞或甲基橙指示剂用氢氧化钠或盐酸调至中性,将中性水样注入采样瓶中,至近满,留出少许空隙,盖好瓶塞。水样在4℃冰箱中保存。一般水样在4天内分析。水样前处理:在250ml分液漏斗加100ml水样,加5g氯化钠振摇使溶解,加5ml二氯甲烷萃取,收集萃取液,按此法分别用二氯甲烷3ml,2ml依次萃取水样合并浓缩至1ml加标回收 5ug/ml时平均回收率91%方法检测限根据3倍信噪比算得当取水样100ml处理时,检测限为0.01ug/ml当看到饮用水中环氧氯丙烷的限值时立刻惊呆了 0.0004mg/L按照GB/T5750.8-2006标准本身提供的方法却不能满足饮用水中的限值要求!结论:采用的方法一定要弄清楚检测限能不能达到要求。
我们领导让测,聚丙烯酰胺,标准17514-2017里面提到的甲基乙二醇甲壳素标准溶液怎么配制?供应商说没有只有甲基乙二醇壳聚糖,这两个是一回事吗?请教各位大神老师们,万分感谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905171326298076_8329_3493743_3.png[/img]
标准溶液证书上溶剂是甲醇,甲醇和正己烷不互溶,能用丙酮-正己烷混合溶剂配制曲线的浓度梯度吗?
我用的是安捷伦1260液相色谱仪,sb c18柱,之前用分析纯甲醇配了一系列标准溶液采用液相检测能看到五种很明显的峰,检测条件是:t=0 水:甲醇=30:70t=5 水:甲醇=0:100t=10 水:甲醇=0:100t=15 水:甲醇=30:70波长225nm(275nm测出的峰高比225nm时低很多)但是过了两周用色谱纯甲醇新配了些标准溶液,测试发现无论是单标还是混标,在8分多钟有一个很高的尖峰,好像是和dehp重叠了,这时在用以前用分析纯配的标准溶液在测试也出现这种情况,把分析纯甲醇和色谱纯甲醇都进样也是出现很尖的峰,以前测试甲醇时都没出现过,不知道是不是溶液的问题?怎样才能去除干扰呢?数据处理我还不会,试着积分时发现提示在8分钟左右的位置有重叠峰,检测条件也是胡乱试的,也不懂梯度洗脱条件应该怎样来摸索,看理论的一些计算也不很明白,请高手帮我看一下是哪的问题啊?怎样能避免溶剂峰干扰dehp的峰呢?还有面积百分比报告我也看不懂,有谁能给解释下?谢谢了!第一次用这个仪器做毕业实验什么都不懂,请大家多帮帮忙,我要检测一些乳制品包装材料,学校的实验室只能用超声波或者水浴振荡器来做了,但是超声波提的时候瓶子不好固定,盖上盖子了溶液一加热也会把盖子顶开,损失了好多,而且好多论文中都用旋转蒸发浓缩,我试过一次,30毫升溶剂超声提取完后过滤,在用10毫升溶液润洗过滤,旋转蒸发一不小心就蒸发没了,在用色谱甲醇润洗出来定容到10毫升或者25毫升,光这个来回转移就损失好多,因为旋转蒸发瓶不能很好的把溶液直接转移到容量瓶里,于是我又先转到小烧杯里,然后在转到容量瓶里,这样来回用溶剂润洗,想定容成10毫升也很困难,只好把定容体积增大,麻烦大家说一下你们是如何用超声波等处理样品的?固相萃取等之类的就不要说了,我这也没有那些仪器,还有我这个实验老感觉没有什么创新行,课题组的老师都说检测增塑剂的国标也有了,我也没什么可做的了,就算是优化条件的话我们实验室的条件也不好,也谈不上什么优化了,麻烦大家给些建议,做些什么才能让这个实验显得量又大,又有点意义和创新行呢?先谢谢大家帮忙了
急求苯中二硫化碳标准溶液或者质控样。哪位有相关信息,请告诉我啊,不胜感激!
在做一个滴定实验,用碘标准溶液滴定,溶剂是乙二醇,会干扰实验吗?
领导让做聚丙烯酰胺的离子度,标准17514-2017里面提到甲基乙二醇甲壳素(MGC)标准溶液0.005mol/L,请问我要怎么采购,供应商那里说没有这东西,只有甲基乙二醇壳聚糖
请问 各位老师: 氯乙烯、氯丁二烯、乙醛、丙烯醛、环氧氯丙烷、硝基苯类等有机标准溶液哪里有得卖,谢谢了。
急用己二酸、环氧氯丙烷国家(行业)检测标准,谢谢!
做SPS的分析,但是没有标准品,只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法,只好上来求助。SPS:http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm,这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠,结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱,uv检测器,50%甲醇加离子对试剂。
之前一直用着1000ug/ml的苯系物标准溶液。请问现在有没有二硫化碳中的苯系物的标准溶液,100ug/ml的(苯,甲苯,二甲苯,乙苯,苯乙烯)还有甲醇中的苯系物和二硫化碳中的苯系物有什么区别?做样的方法是584-2010二硫化碳中解析法来做苯系物的。
想请教各位,甲醇中9种VOC混合系列溶液中,100和1000ug/ml证书上写的稀释倍数2是什么意思?是要自己稀释2倍后标准值才是100和1000吗?如果使用GB/T 18883-2002中TVOC的标准,那么用这个标液做的曲线可以用吗?
购得的有机氯标准品是以甲苯为溶剂,想要配成有机氯的工作标准溶液(水溶液)进行固相萃取,请教如何配制?先将标准品溶于甲醇后,再配成水溶液可行吗?
请问硫酸盐标准溶液、亚硝酸盐标准溶液、硝酸盐标准溶液、氟标准溶液、氯标准溶液、磷标准溶液、铜、铁、钙、镁、钠标准溶液、二氧化硅标准溶液可以放冰箱贮存吗?听说二氧化硅标准溶液不可以放冰箱,否则会析出是吗?
各位前辈,请问以二硫化碳为溶剂的100ppm和10000ppm的丙酮标准溶液保存期一般为多少?其它如甲苯等挥发性有机物的标准溶液保存期一般又为多少?谢谢[em0808]
环氧氯丙烷有什么样的柱子好?SE-30 30*0.32*0.33的可以么?色谱条件一般多少(参考值),用的标准物质为 乙醇中环氧氯丙烷 1000mg/l