腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄,属于工业染剂,主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色,具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴,从未列入台湾监控部门的常规检查项目,被当地不法商人利用至今。目前,关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势:迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄,本方案具有以乙腈为提取液,采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品,通过UPLC- MS/MS检测;前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点;保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势:ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用不同作用机理去除杂质,同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附,保证了样品的净化效果及回收率;本产品是商品化的成品柱,不用手工填装,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率以下为详细解决方案,敬请参考!腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测,二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg,二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg,定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品,加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈,涡旋混匀,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL(Cat#:65914)a活 化:3 mL乙腈活化; b上 样:c淋 洗:加入待净化液,弃去流出液;加入3 mL乙腈,弃去流出液;d洗 脱:加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;d重新溶解:将流出液在50 ℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件:色谱柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat.# 87003)流 速:0.2 mL/min进样量:5 μL柱 温:35 ℃流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈梯度设置时间/Min.055.510A(%)20102020B(%)809080804.2 质谱条件:电离模式:ESI扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测电喷雾电压:5500 V雾化气压力:50 psi辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi离子源温度:500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V(m/z)(m/z)(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig
请问从哪儿能查到海水中下面的杂质含量测定的方法:甲醇氯化石蜡-52乙二醇二乙二醇二甲基甲酰胺苯乙烯丙酮冰醋酸氯仿甲苯二甲苯1,4-丁二醇苯酚环氧乙烷
2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一,二者又属于同分异构体,沸点和极性都很接近,故在检测过程中很难鉴别。目前,对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现,而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近,单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是,作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外,再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件,作者使用中等极性色谱柱DB-17MS,同时使用三阶程序升温,实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至[/font
求皮革中二甲基甲酰胺测试标准,欢迎分享
[b]【序号】:1【作者】:[font=宋体][color=#414141]马超[/color][/font]【题名】:[font=宋体][size=12px]异佛尔酮均相催化芳构化合成3,5-二甲基苯酚及衍生物的工艺研究与4-氨基-3,5-二甲基苯酚的合成方法[/size][/font]【期刊】:[font=宋体][color=#414141]西北大学 硕士论文 [/color][/font]【年、卷、期、起止页码】:[b][font=宋体][color=#414141]2012年[/color][/font][/b]【全文链接】:https://xuewen.cnki.net/ArticleCatalog.aspx?filename=1013136376.nh&dbtype=CMFD&dbname=CMFD201301[/b]
有人有N,N-二甲基对苯二胺纯度测定方法或相关标准吗?谢谢了。
简介: 二甲基黄属于亲脂性偶氮染料,在工业上常用于油漆、鞋油、纺织品等的染色,禁止作为食品添加剂的使用。但是,近年来我国和世界各国不断报道在食品中检出工业色素二甲基黄。 二甲基黄也称甲基黄,化学名称为对二甲氨基偶氮苯,遇高温、明火或与氧化及接触有燃烧的危险。受热分解放出有毒烟气。经呼吸道、消化道、皮肤进入体内,可导致铁血红蛋白症、紫绀,严重时可致死。致癌性甲基黄是可疑人类致癌物,国际癌症研究中心已将其列入动物致癌剂。 因此通过有效的实验技术手段,对食品中的有关色素残留进行监控,以确保消费者对食品消费的安全具有重要意义。前处理方法:样品提取 称取已均质好的样品1.0 g(精确到0.01 g)试料,置于50 mL离心管中,加入15 mL甲醇,混匀后超声提取10 min,4000 r/min离心10 min,将上样液转移至另一50 mL离心管中,残渣用5 mL甲醇再次提取,离心后合并上清液,作为待净化液。样品净化 取Cleanert Sudan专用柱 (500 mg/6 mL),依次用5 mL二氯甲烷,10 mL甲醇活化小柱;将上述待净化液以1.0 ml/min流速通过小柱,再用5 mL甲醇淋洗小柱,抽干;最后用10 mL二氯甲烷洗脱,收集;40℃氮气吹干洗脱液,用1 mL甲醇溶解定容,过0.45 μm针式过滤器尼龙滤膜后,进行HPLC检测。检测条件 色谱柱:Venusil XBP C18(L),5 μm,150 Å,4.6 × 150 mm; 流动相:0.1%甲酸水溶液:甲醇= 25:75; 柱 温:30℃;波长:390 nm;进样量:20 μL;实验结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210918_561816_2960317_3.png实验谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210919_561817_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210920_561818_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210921_561819_2960317_3.png实验结论 本实验建立了豆干中二甲基黄的检测方法,使用Cleaner Sudan专用柱对豆干样品进行前处理,当加标量为0.5 mg/kg时,平均回收率为87.4%,RSD为3.36%,说明本方法可以用于豆干中二甲基黄的检测。
[b]【序号】:1【作者】:张宪【题名】:[b]异佛尔酮芳构化法制备3,5-二甲基苯酚[/b]【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:2005【全文链接】:http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10056-2006051195.htm[/b]
食品中二甲基黄的测定解决方案二甲基黄属于亲脂性偶氮染料,用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性,长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险,国际癌症研究署(IARC)已将其列为2B等级的致癌物,禁止作为食品添加剂使用。但是,我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法,固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。方法优势:迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄,以乙酸乙酯和水为提取液,采用ProElutDMY固相萃取柱净化样品,通过UPLC检测;本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好,重现性好,回收率高。以下为详细解决方案,敬请参考!食品中二甲基黄的测定1、适用范围 适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测,方法检出限是0.03μg/kg,定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品(易乳化的样品需加1.0 g氯化钠),加入2 mL水,涡旋混匀,加入5 mL乙酸乙酯,振荡5 min,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL(Cat.#65914) a活 化:3 mL乙酸乙酯活化;b上 样:c 淋 洗:加入待净化液,弃去流出液;加入3 mL乙酸乙酯,弃去流出液(推干小柱);d洗 脱:加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;e重新溶解:将流出液在50 ℃下氮吹至干,用流动相定容至1 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件:色谱柱:Endeavosil C18,100× 2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)流 速:0.2 mL/min进样量:5 μL柱 温:35 ℃流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈 A:B=20:804.2质谱条件:电离模式:ESI 扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测 电喷雾电压:5500 V雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi 离子源温度:500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 目标物 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量/eV 去簇电压/ V (m/z) (m/z) (母离子/子离子) (母离子/子离子) 二甲基黄 226.3/77.2 226.2/77.2 30 74 226.3/134.1 30 5、添加回收结果食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 豆干 1.0 100.08 糕点 1.0 90.75 饼干 1.0 108.63 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021751_584170_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584171_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584172_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584173_708_3.png食品中二甲基黄的测定相关产品信息: 货号 名称 规格 样品前处理 65914 ProElut DMY 3 mL, 50/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) [/
如题,发现这两个物质在DB-5的柱子上是分不开的,也看到有文献说液相可以分开的,试着做了一下,用甲醇和0.1%磷酸作为流动相也分不开,柱子是eclipse C18的,15mm长的。另:为什么标准中只限制了这两种二甲基苯胺,如果将其他异构体的二甲基苯胺误判为2,4-或2,6-怎么办?如何区分?
最近做一个样品,国家标准方法,标准品是用二甲基亚砜溶解,样品反而是用甲醇溶解,为什么标准和样品的溶剂会不一样呢?你觉得这样溶剂不一致,处理会影响数据的准确性吗?二甲基亚砜溶解的样品进色谱柱有影响吗?
[align=center]汽车内饰材料中二甲基甲酰胺含量的测定[/align][color=black]摘 要: [/color][size=16px]随着社会水平的不断提高,汽车已经成为了一种比较普遍的代步工具了,人们也开始越来越关心车内环境,所以国内外对汽车内饰中挥发性有机物含量的测定有很多的相关研究。而本实验采用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法(HS/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)主要是对汽车内饰材料中二甲基甲酰胺进行检测分析。本实验采用美国安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪,色谱柱的型号是J&W122-5532:325℃:30m×250μm×0.25μm;载气为氦气;通过分流进样,分流比是5:1;色谱柱的流速是1mL/min。其他主要的实验参数为:[/size][size=16px][color=black]平衡时间是1200s;平衡温度是80℃ 进样针的温度是90℃;振荡速度是250rpm;填充的速度是100[/color][/size][size=16px]μs;[/size][size=16px][color=black]加压的时间是1000ms;通过的时间是90s;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]运行的时间是1200s。通过对内饰材料的检测知道材料中所含二甲基甲酰胺的浓度以及最小检出限是[/color][/size][size=16px]0.0061[/size][size=13px]μ[/size][size=16px]g/kg。[/size][color=black]关键词:[/color][size=16px]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法;汽车内饰;二甲基甲酰胺[/size][align=center]第一章 绪论[/align][color=black]1.1研究背景[/color][color=black]从进入21世纪以来,中国汽车的销量一直在处于上升的阶段,汽车工业协会研究表明:2014年我国汽车的销量已经超出了2300万辆,创下了全球汽车销量的新高[/color][color=black][1][/color][color=black]。因而可知汽车已经成为了人们生活中举足轻重的一部分。据统计如今人们待在车内的平均时间是一个多小时,要比在户外活动的时间还要长[/color][color=black][2][/color][color=black],所以车内环境的好坏已经成为次于室内环境的一大重要问题。美国人也早已将车内环境污染划为对人类健康有危害的情况之一,也早在1999年研究得出:“车内的空气污染和有毒物质浓度比正常空气中高出十倍”。[/color][color=black]2002年8月北京某女士买了一辆新车,在新车使用了一个月左右后,朱女士身上出现了大量红点,医院检查以后确诊为再生障碍性贫血,经过一段治疗以后有好转,回家修养期间病情却加重,最后因治疗无效而去世,过后室内装饰协会对朱女士的车进行检测发现其新车内苯含量严重超标。2004年上海某市民买了一辆凯越以后两个月,其两岁的小孩被确诊为白血病,后检查车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量,发现甲醛含量超标1.5倍,挥发性有机物超标6倍。此后又出现“奇瑞QQ疑似儿童白血病案”、“道奇公羊甲醛超标案”等案件,由此说明由于车内空气污染而造成的案件越来越多,人们对车内挥发性有机物也有了更多的了解。[/color][color=black]随着相关人员对汽车内挥发性有毒气体来源的探究得出:[/color][color=black]一、因为经济水平的提高,人们对车内的舒适度以及车内的装饰有了一定的要求,导致很多由化工工艺合成的制品越来越多的用于汽车内,所以一些单体、溶剂、添加剂等容易变成气体散发出来。而汽车内的空间本就狭小,且密闭性好,导致车内空气流通的极其的缓慢,这使得车内挥发性有机物更容易聚集在一起,使其超标,甚至远远的超过室内空气污染。[/color][color=black]二、在天气比较热的夏天,汽车在太阳底下暴晒一小时以上,汽车内的有毒物质会变得更加活跃,严重的危害了人体的健康,尤其是新车。而挥发性有机物超标容易使车内人员出现头晕、恶心等一些不适的症状,对车内人员的安全有很大的隐患。[/color][color=black]三、有些汽车装饰商以及为了能够降低成本以在市场竞争中取得优势而采用了一些[/color][color=black]劣质的材料,这导致车内污染更加的严重。[/color][color=black]因为这些原因,VOC这个专业名词渐渐地被很多人所关注,VOC指的是“Volatile Organic Compounds ”是指挥发性有机化合物。依照世界卫生组织[/color][color=black][3][/color][color=black](WHO)的定义:指在101.32Kpa的大气压下,并且该化合物的沸点是50℃-250℃之间的便是挥发性有机物。而根据它们的化学结构的不同,又可以将它们分为八类,分别是烷类、酯类、卤代烃类、芳香烃类、醛类、酮类、烯类和其他类。[/color][color=black]而VOC主要是从汽车内部件中释放出来,所以检测车内VOC是否超标,可以从检测汽车内饰中的VOC是否过量开始。当VOC的浓度达到0.2-3mg/m[/color][color=black]3[/color][color=black]时人体就会出现一些轻微的中毒症状,当浓度大于25mg/m[/color][color=black]3[/color][color=black]时便会出现一些神经毒性反应[/color][color=black][4][/color][color=black],所以VOC是车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量污染的一个最重要的因素。[/color][color=black]1.2国内对汽车内饰中VOC检测进展[/color][color=black]1.2.1国外相关标准现状[/color][color=black]国内外对挥发性有机化合物的检测都做出了相关的成果。ISO在2012年发布制定了整车、零部件及材料的挥发性有机物检测标准;欧洲联盟实施Regulation(EC)No.1997《关于化学品注册、评估、许可和限制法规》,即REACH法例,对车内挥发性有毒气体进行源头控制[/color][color=black][5][/color][color=black]。日本在2007年发布了 JASO M 902《汽车内饰件挥发性有机化合物(VOC)测试方式》,并规定从2007年开始全部销售的新车车内的VOC值都必须满足厚生劳动省所指定的浓度的限值要求;韩国也在同年颁发了《新规制作汽车的室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量管理标准》,韩国也从设计上出发从源头使车内VOC的挥发下降;俄罗斯联邦制订并实行了GOST R51206《车内空气污染物评价标准及测试方法》,我国出口到俄罗斯的汽车都是要满足其限值要求的。[/color]1.2.2国内相关标准现状而我国也在2004年中国科协工程学会汽车环境专业委员会机关发起了“车内环境污染调查”,而成果显示有70.2%汽车的车内的挥发性有机物超标[6]。同年原国家环保总局组织了将“车内空气污染物浓度限值及测量方法”存入国家环保准则的修订工作计划,2005年广州中科检测中心对2000辆汽车车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量检测,也觉察有92.5%的车辆呈现车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量问题[7]。2007年,国家出台了HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》[8]。2009年,国家出台强制性准则GB24409-2009《汽车涂料中有害物质限制》[9]。2011年,中国环境部出台GB/T 27630-2011《乘用车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量评价指南》[10],2016年初国家环保部也发表了《乘用车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量评价指南》(征求意见稿)的国家环保准则,将该标准变成国家强制标准,而这次强制标准的制定增加了几项污染物的限值要求。同时也明确了新车型市场准入机制。而下表是对车内一部分挥发性有机物的浓度作出的限值要求:[align=center]表1-1部分挥发性有机物限值要求[/align][table][tr][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]浓度要求(GB/T 27630-2011)(mg/m3)[/align][/td][td][align=center]浓度要求(GB 27630(制定中))(mg/m3)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯[/align][/td][td][align=center]≤0.11[/align][/td][td][align=center]≤0.06[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲苯[/align][/td][td][align=center]≤1.0[/align][/td][td][align=center]≤1.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二甲苯[/align][/td][td][align=center]≤1.5[/align][/td][td][align=center]≤1.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙苯[/align][/td][td][align=center]≤1.5[/align][/td][td][align=center]≤1.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯乙烯[/align][/td][td][align=center]≤0.26[/align][/td][td][align=center]≤0.26[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲醛[/align][/td][td][align=center]≤0.1[/align][/td][td][align=center]≤0.10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙醛[/align][/td][td][align=center]≤0.05[/align][/td][td][align=center]≤0.20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]丙烯醛[/align][/td][td][align=center]≤0.05[/align][/td][td][align=center]≤0.05[/align][/td][/tr][/table]从表格可以看出,我国只是对汽车内饰中一部分的挥发性有机物的浓度作了规定,而对其他一小部分还未作出要求,例如二甲基甲酰胺、苯甲酸甲酯等,所以本课题选择检测汽车内饰中二甲基甲酰胺的含量是非常有意义的。[color=black]1.3二甲基甲酰胺的理化性质[/color]本实验所检测的是汽车内饰中二甲基甲酰胺的浓度,二甲基甲酰胺又叫N,N-二甲基甲酰胺,简称DMF,其结构式如图1-1所示,其分子式为C3H7NO;分子量为73.09;在25℃时的密度为0.9445密度略小于水;其熔点是-61℃;其沸点是152.8℃;二甲基甲酰胺是一种透明的粘性液体,纯的二甲基甲酰胺是没有异味的,但经过加工的二甲基甲酰胺有淡淡氨气味道,在明火,高热的情况下容易发生燃烧爆炸的危险[11],所以不能与浓硫酸,浓硝酸反应,否则容易爆炸。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008121054096652_8993_3530197_3.png[/img][/align][align=center]图1-1[/align]二甲基甲酰胺能够与水以及有机溶剂相溶,是一种溶解能力比较强,性能比较优良的“万能有机溶剂”[12],是一种沸点比较高的极性非质子型新溶剂。而且二甲基甲酰胺的化学稳定性[13]和热稳定性都比较好,所以在没有酸碱和一些卤代烃时即使加热也不会分解的。但是在高温下二甲基甲酰胺还是会分解成二甲胺和一氧化碳的。化学方程式如下:而沸腾的水溶液和二甲基甲酰胺容易发生水解,生成甲酸和二甲胺。反应化学方程式如下:1.4二甲基甲酰胺的危害二甲基甲酰胺属于低毒的液体,它对人体和动物具有一定的危害性,对于它所产生的毒性又可以分成急性中毒和慢性中毒,生殖毒性和发育毒性,器官毒性和免疫毒性[14]。目前流行病学调查结果发现,DMF急性中毒患者的神经会出现不同程度的损伤,主要是头疼、记忆力减退等。它主要是以蒸汽的方式散发出来的,主要是经过呼吸道和皮肤吸收进入体内的,进入体内之后,主要是对肝肾器官有危害。Lynch[15]和Hideki[16]研究得出给大老鼠和小老鼠同时吸入二甲基甲酰胺,过了一段时间以后,发现大老鼠和小老鼠的肝脏的重量都会增加,将其肝脏切开发现其肝细胞大面积的坏死了。也有研究表明,二甲基甲酰胺对机体的免疫功能都是会有不同程度的损害的,实验表明二甲基甲酰胺亚慢性染毒对ICR小鼠的肝脏和心脏的影响采用寇式法算出经口LD50=6.31g/kg[17],而二甲基甲酰胺对人体的危害主要表现在以下几方面:消化道症状及肝功能损害二甲基甲酰胺的中毒最明显的损害是它在对胃黏膜造成一定的腐蚀和刺激的同时也会对肝功能造成一定的威胁。一般表现为恶心呕吐、食欲减退等,往往是一阵阵发生的绞痛,特别是在进食后就会更加的疼痛,同时也会伴有便秘、腹胀等不良反应。而医院可以检查得出有谷丙转氨酶(ALT)升高、胆红素升高,胃镜检查出黏膜会有不同程度的损害,B超也会检查出肝脏肿大等,这一系列的反应都有可能是二甲基甲酰胺的中毒体现。b.肾功能损害二甲基甲酰胺急性中毒的话会产生中毒性肾病,主要会使得肾部感到疼痛,同时也会检查得出:尿蛋白阳性、尿潜血及尿胆原阳性等。同时有实验表明,二甲基甲酰胺会影响肾脏的活力;并且也会抑制钙离子的主动摄取能力,而推断二甲基甲酰胺引发的钙稳态失调在其中毒机制中起重要作用[18]。c.呼吸道症状二甲基甲酰胺对呼吸道有刺激,主要症状是咳嗽、咽部充血等,如果严重的话会引起肺水肿、中毒性肺炎等。d.心血管系统表现二甲基甲酰胺会引起轻度的心律失常,从心电图上可以看出,可能是因为二甲基甲酰胺使得中枢神经系统太过于兴奋而抑制过程的调节不平衡[19]。e.中枢神经系统二甲基甲酰胺对中枢神经系统的危害主要体现在头晕、出汗、记忆力消退、嗜睡、头痛、烦躁不安等。f.免疫及造血功能损害二甲基甲酰胺中毒也会使得免疫系统变差,主要是对细胞的免疫功能有所伤害同时也会降低参与细胞免疫的T细胞数量,对T淋巴细胞本身产生功能损伤[20],同时二甲基甲酰胺对单核巨噬细胞体系也产生毒性作用。二甲基甲酰胺的急性中毒还会引起血白细胞升高、体温提高、中性粒细胞增加等。二甲基甲酰胺会导致骨髓造血功能障碍,g.其他急性的二甲基甲酰胺中毒会引起血清中雌激素水平增高[21],主要表现的症状是皮肤发白、灼痛、脱皮、肿胀、麻木等。同时也会影响女性月经异常的等。这些虽然对于汽车内饰中所含的二甲基甲酰胺不太可能如此严重,但也应该引起高度重视[22]。1.5汽车内二甲基甲酰胺的来源汽车内二甲基甲酰胺的来源并不是特别的广泛,但也是不能忽略的一个问题,下面是总结的二甲基甲酰胺的主要来源:a.车内聚氨酯(PU)合成革皮革中二甲基甲酰胺主要是在制造皮革的过程中将其作为溶剂的树脂材料和涂饰剂应用的,用于PU合成革的表面处理,例如PU皮革树脂的洗涤固化和第二次皮质的湿法移膜的表面处理工艺,并且在贴膜革的加工过程中是被直接使用。自从20世纪90年代全世界的鞋业和PU的制造产业卷向亚洲以来,我国已经逐渐成为了全球的鞋业和PU的制造产业的中心,有统计称,我国在2006年在PU的合成浆料中大约消耗了21万吨的二甲基甲酰胺,而且预计往后也会保持年均10%左右的速度增长[23-24]。由此看出二甲基甲酰胺在PU皮革中的应用非常的广泛。b.车内纺织物二甲基甲酰胺主要是作为溶剂用于聚丙烯腈的纺织抽丝工艺生产腈纶,腈纶是一种具有疏水性好,质地柔软,手感好等优点的织物。而我国是腈纶的第一生产大国和第一消费大国,我国的消费量是全世界总消费量的1/3,2006年,我国的腈纶生产量已经超过了100万吨,在生产过程中大约消耗了3到5万吨的二甲基甲酰胺,所以在织物中用二甲基甲酰胺作为溶剂,这样生产出来的织物中含有一定的有毒物质。而随着织物产量的不断升高,所以染料工业也得到了很大的发展,而二甲基甲酰胺又是作为染料工业中的主要溶剂的,所以二甲基甲酰胺在织物业、染料业的需求很大。而PU皮革和纺织物在车内是作为主要的装饰材料的,随着在使用的过程中部分的二甲基甲酰胺就会挥发出来,而后,人们进入车内,并且长久的处在密闭并且伴有二甲基甲酰胺的空间内,很有可能发生二甲基甲酰胺的中毒事件。1.6二甲基甲酰胺检测的现状因为二甲基甲酰胺是作为性能良好的溶剂的,在聚氨酯、聚丙烯腈、聚乙烯等中都被广泛应用,而由于这些物质所生产出来的产品是直接被人们所应用的,所以在使用过程中对人体有一定的危害。因为种种原因,很多科研人员都对二甲基甲酰胺进行了相关的研究。1.6.1在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方面的相关研究成果方静[25]等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法研究的是萃取分离浓度比较低的二甲基甲酰胺在含盐的废水中的含量,主要采用的是直接进样,利用的是TCD热导池检测器;赵丽,梁志坚[26]研究的是工业场所空气中的二甲基甲酰胺的含量,采用的也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,采用的是水采集,直接进样的方法,利用的事氢火焰离子检测器,检出限是5.0mg/kg,10.0mg/L;井玥[27]等研究的是磺胺多辛中的冰醋酸和二甲基甲酰胺的残留量,主要是以甲醇为溶剂的,采用直接进样法,使用氢火焰离子检测器进行检测,其检出限是66.5mg/mL 张霞[28]等使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定的是工作场所中的二甲基甲酰胺的含量,主要采用硅胶采样,水解析,采用的是氢火焰离子检测器可以直接测得工作场所的二甲基甲酰胺的浓度,检出限是0.66mg/kg,王悦[29]等研究的是依若肝素钠中残留的二甲基甲酰胺的浓度,萃取剂是乙醇,直接进样,采用氢火焰离子检测器进行检测,检出限是3.5μg/mL。1.6.2在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]方面的相关研究成果郭佳佳[30]等选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术对皮革中的二甲基甲酰胺的残留量进行检测,萃取剂主要是乙酸乙酯,通过的是超声提取的方式,其检出限是1.50μg/mL,此方法适用于皮革纺织品等中二甲基甲酰胺残留量的定性和定量的研究;刘敏华[31]等采用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法测定纺织品中二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的含量,萃取剂主要是丙酮,采用的也是超声波提取,其检出限是5mg/kg;洪萍[32]等报道了使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法同时检测的是人体尿液中二甲基甲酰胺及其代谢产物甲基乙酰胺的方法,此方法采用的萃取剂是乙酸乙酯,经过浓缩后再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法进行检测。1.7检测方法的确定1.7.1检测二甲基甲酰胺的方法通过上述以往对二甲基甲酰胺的研究成果的比较,发现最具有代表性的就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子检测法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/FID)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS)。虽然[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/FID具有简单快速、重复性好、成本低等的优点,但是对于假阳性样品的识别方面还是存在一些缺陷的。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS在具备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/FID的优点的基础上还具有良好的稳定性、检出限也比较低、化学稳定性,选择性都是比较优越的。所以本实验采用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS作为本次检测汽车内饰中二甲基甲酰胺的检测方法。1.7.2顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术本实验采用顶空作为前处理,它是一种比较方便的前处理方法,它就是把待测样品放入一个加了螺栓帽的顶空瓶中,然后通过加热升温使样品中的挥发性组分挥发出来,当在气液(气固)两相中达到平衡时,就可以直接抽取顶空瓶内的气体送入检测仪器中进行分析,从而检验出样品中含有挥发性组分的含量及组成。顶空进样技术没有繁杂琐碎的样品前处理过程,所以顶空进样避免了有机溶剂对分析的时候造成的干预、同时减少了对进样口及色谱柱的污染。顶空前处理是目前比较受欢迎的前处理方法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][33]主要是用气体作为流动相的,因为样品的传递速率是比较快的,所以可以在流动相及固定相中快速达到平衡,而固定相的选择很多,所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一种分析速度快,灵敏度高的一种检测方法。MS质谱分析主要是对样品离子的质核比进行剖析了,所以需要分析的样品首先要离子化,而后使用的是离子在电场和磁场活动的差别,将离子按照其质荷比的不同分开,从而得到关于质谱定性定量的结果。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS的分析技术是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])和质谱检测器(MS)两部分结合起来组成的,这个技术使用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离的本领让混合物中的组分分离,然后用质谱来分析分离出来的组分(定性分析)和确定的量(定量分析)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和质谱的分析检测都是用电脑完成的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法具有相当高的灵敏度,而且测定的范围也十分的广泛。根据探究得出,测定汽车内饰中的二甲基甲酰胺比较适合采用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法(HS-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS)。1.7.3定量方法的确定定量分析的方法有很多种,而比较具有代表性的就是外标法、内标法以及归一化法。其中外标法的操作是相对比较简单的而且计算也方便,适用于大批量样品的检测分析,但是外标法需要色谱的操作条件要温度且重复;而内标法对色谱分析条件进样的准确性和稳定性的要求并不是特别高,但是内标法操作比较复杂,而且对色谱的分离要求比较高,同时对内标物的选择也比较困难;归一化法主要适用对于定量要求不是特别高的,并且是已知组分的相对校正因子的情况下的,它对色谱条件的进样量的准确性以及稳定性的要求都不是很高。而本次实验分析的目标物是二甲基甲酰胺,二甲基甲酰胺是一种容易分离的物质,所以本实验采用的是外标法进行定量分析。1.8本课题研究的目的与意义本实验主要是对汽车内饰件进行分析检测,通过检测所采集到的汽车内饰物进行分析,通过谱图知道所测内饰物中是否含有二甲基甲酰胺,如果有,通过计算得出内饰物中所含有的二甲基甲酰胺的浓度是多少,以便树立一个关于车内挥发性有机物中二甲基甲酰胺的浓度指标,为汽车内饰中二甲基甲酰胺的浓度的限值做一个参考。其次测定汽车内饰中二甲基甲酰胺主要是为了了解在汽车内饰中二甲基甲酰胺的含量以及其对环境以及人体的危害,这有助于引导汽车生产企业加强环保意识,实现绿色制造,逐步实现无毒化材料,实现绿色环保车型。这对以后汽车市场的发展有重大的意义。[align=center]第二章 实验部分[/align]2.1实验仪器设备[align=center]表2-1 实验仪器[/align][table][tr][td][align=center]名称[/align][/td][td][align=center]型号[/align][/td][td][align=center]生产厂家[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质谱仪[/align][/td][td][align=center]Agilent Technologies 7000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS Triple Quad[/align][/td][td][align=center]安捷伦科技有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/align][/td][td][align=center]Agilent Technologies 7890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] System[/align][/td][td][align=center]安捷伦科技有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]进样针[/align][/td][td][align=center]Agilent Technologies [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Sampler 80[/align][/td][td][align=center]安捷伦科技有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]毛细管色谱柱[/align][/td][td][align=center]J&W122-5532:325℃:30m×250μm×0.25μm[/align][/td][td][align=center]安捷伦科技有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url][/align][/td][td][align=center]10μL,1000μL[/align][/td][td][align=center]大龙兴创实验仪器有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]电子天平[/align][/td][td][align=center]JM6102Max610ge=0.1gd=0.1[/align][/td][td][align=center]余姚纪铭称重校验设备有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]恒温鼓风干燥箱[/align][/td][td][align=center]-恒Bpa-9070A[/align][/td][td][align=center]无锡市剂量检定测试有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顶空瓶[/align][/td][td][align=center]10mL[/align][/td][td][align=center]未知[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]一次性吸嘴[/align][/td][td][align=center]10μL,1000μL[/align][/td][td][align=center]未知[/align][/td][/tr][/table]2.2实验的样品和试剂[align=center]表2-2实验试剂[/align][table][tr][td][align=center]药品名称[/align][/td][td][align=center]结构式[/align][/td][td][align=center]等级及规格[/align][/td][td][align=center]生产厂家[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N,N-二甲基甲酰胺[/align][/td][td][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008121054099445_333_3530197_3.png[/img][/align][/td][td][align=center]分析纯[/align][/td][td][align=center]国药集团化学试剂有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]无水乙醇[/align][/td][td][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008121054100363_3665_3530197_3.jpg[/img][/align][/td][td][align=center]分析纯[/align][/td][td][align=center]丹阳永丰化学试剂厂[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]碳酸钙[/align][/td][td][align=center]CaCO3[/align][/td][td][align=center]分析纯[/align][/td][td][align=center]泗联化工厂[/align][/td][/tr][/table]2.3实验的步骤2.3.1样品的制备从汽车配件市场以及网上购买得到的汽车内饰有:门缝贴、防滑垫、隔音垫、隔热贴、皮坐垫、脚垫、方向盘套以及无皮坐垫。将这一系列汽车内饰物剪碎至2mm×2mm以下,然后称取2g于10mL的带螺栓帽的顶空瓶中,待用。2.3.2有毒物质的检测首先将一个带有螺栓帽的顶空瓶的样品放置于顶空进样器中,将顶空进样器的条件设置为:平衡温度是120℃,平衡时间是20min,进样针的温度是130℃,振荡的速度是250r/min,填充的速度是100μL/s,进样量为800μL,经过前处理的样品送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行检测。将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件设置为:进样口的温度是200℃,进样口的压力是7.6522psi,载气的总流量是9mL/min,清洗的流速是3mL/min,分流比是5:1,其流速是5mL/min。本实验采用的是J&W122-5532:325℃:30m×250μm×0.25μm的毛细管色谱柱。在此条件下,采用full scan模式(全扫描模式),这个模式是质谱采集时,扫描一段范围时,选择这个模式。在对于未知物进行full scan模式就会知道该未知物中含有化合物的分子量,从而知道该未知物中含有什么化合物,以及其出峰时间。2.3.3标准样品的配制取一定量的碳酸钙放入表面皿中,用铝膜包裹好,放入105℃的干燥器中干燥一两个小时至恒重。称取2g碳酸钙于10mL的顶空瓶中,待用。b.用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取200μL的二甲基甲酰胺到100mL的容量瓶中,用乙醇做溶剂定容,得到2000mg/L的母液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1000μL的2000mg/L的母液到10mL的容量瓶中,用乙醇做溶剂定容,得到200mg/L的标液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1000μL的200mg/L的标液到10mL的容量瓶中,用乙醇做溶剂定容,得到20mg/L的标液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1000μL的20mg/L的标液到10mL的容量瓶中,用乙醇做溶剂定容,得到2mg/L的标液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1000μL的2mg/L的标液到10mL的容量瓶中,用乙醇做溶剂定[color=black]容[/color],得到0.2mg/L的标液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1000μL的0.2mg/L的标液到10mL的容量瓶中,用乙醇做溶剂定容,得到0.02mg/L的标液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取10μL浓度分别为0.02mg/L,0.2mg/L,2mg/L,20mg/L,200mg/L的标准溶液于装了2g碳酸钙的密封的顶空瓶中。碳酸钙是作为空白基质使用的,所以空白基质中含有的二甲基甲酰胺的量就是0.1[size=13px]μ[/size]g/kg、1[size=13px]μ[/size]g/kg、10[size=13px]μ[/size]g/kg、100[size=13px]μ[/size]g/kg、1000[size=13px]μ[/size]g/kg。将标准样品经过顶空进样器处理以后,用SIM模式(Single Ion Monitor)对所测的二甲基甲酰胺进行分析。SIM模式主要是指单离子监测,针对的是一级质谱而言的,也就是只扫描一种离子。通过之前full scan模式扫描下,知道二甲基甲酰胺的出峰时间大约是在3.76min。所以在SIM模式下对已知出峰时间的二甲基甲酰胺进行扫描,得出其离子碎片是44,73,42。原因是为了提高二甲基甲酰胺的灵敏度,同时排除其他离子的干扰。能够更加清楚的确定二甲基甲酰胺在不同浓度下的峰面积。通过最佳条件的确定,作出比较完美的标准曲线。同样在SIM模式下,对采样得到的8种样品每种样品在最佳条件下进行三次检测。[color=black]得到的峰面积取平均值,再通过标准曲线图进行分析,求出样品中的浓度,同时也确定其最低检出限。[/color][align=center]第三章 结果与讨论[/align]3.1二甲基甲酰胺的定性图3-1为在full scan模式下对某个样品进行扫描得到的图谱:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008121054101798_469_3530197_3.png[/img][align=center]通过图3-1可以了解到在3.71min时出现了一个色谱峰。[/align]通过图3-1可以了解到在3.71min时出现了一个色谱峰。提取该样品下的质谱图,通过图库中进行检索比较,得出在3.71min时出现的色谱峰可能是二甲基甲酰胺。[align=center]图3-2 未知图谱的离子碎片图[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008121054102902_8044_3530197_3.png[/img][/align][align=center]图3-3 图库中二甲基甲酰胺的离子碎片图[/align][color=black]为了可以更好的确定该物质是否是二甲基甲酰胺,所以使用二甲基甲酰胺的纯品在full scan模式下不改变顶空条件和色谱条件进行检测,得出下面图谱:[/color][align=center][color=black]图3-4 二甲基甲酰胺纯品在full scan模式下的图谱[/color][/align]综上可以知道,当保留时间是3.71min的时候所出的色谱峰是二甲基甲酰胺,其离子碎片是44,73,42。3.2平衡温度的确定在确定色谱条件时,首先本次实验选择了对顶空平衡温度的选择,将在空白基质中含有0.1[size=13px]μ[/size]g/kg、1[size=13px]μ[/size]g/kg、10[size=13px]μ[/size]g/kg、100[size=13px]μ[/size]g/kg、1000[size=13px]μ[/size]g/kg的二甲基甲酰胺,分别在平衡温度为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃,平衡时间为20min的条件下进行分析检测。[align=center]图3-5 10μg/kg标准样品下平衡温度的影响[/align]由图3-5可知,起初随着平衡温度的升高,峰面积显著增大,所以灵敏度也会提高,但是当平衡温度大于80℃时,它的变化趋势开始归于平缓。由此,根据拉乌尔定律可以发现,出现这种现象主要是因为组分中的饱和蒸汽压会随着平衡温度的增加而不断的增加,而平衡温度越高反而会使得顶空瓶的耐压和气密性变差,所以本实验选取80℃作为本实验的平衡温度。3.3平衡时间的确定在平衡温度确定以后,其次就是对顶空平衡时间的确定,将在空白基质中含有0.1[size=13px]μ[/size]g/kg、1[size=13px]μ[/size]g/kg、10[size=13px]μ[/size]g/kg、100[size=13px]μ[/size]g/kg、1000[size=13px]μ[/size]g/kg的二甲基甲酰胺各取三份,分别在平衡时间为10min、15min、20min、25min、30min的条件下进行分析检测。[align=center]图3-6 10μg/kg标准样品下平衡时间的影响[/align]由图3-6可知,峰面积会随着平衡时间的延长也会有显著的变化,但是当峰面积大于20min时,它的变化开始归于平缓,这表面在20min以后样品达到了平衡,所以将平衡时间选为20min。3.4最佳条件的确定通过对平衡温度以及平衡时间的优化,可以确定[color=black]顶空条件和色谱条件。[/color][color=black]顶空条件:[/color][align=center][color=black]表3-1 顶空进样的条件[/color][/align][table][tr][td][align=center][color=black]平衡时间[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1200s[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]平衡温度[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]80℃[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]进样针的温度[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90℃[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]振荡速度[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]250rpm[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]填充的速度[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color]μs[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]加压的时间[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1000ms[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]通过的时间[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90s[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]运行的时间[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1200s[/color][/align][/td][/tr][/table][color=black] 色谱条件:色谱柱:[/color]J&W122-5532:325℃:30m×250μm×0.25μm;载气是氦气;分流进样,分流比是5:1;柱流量是1mL/min;进样口的温度是200℃;进样口的压力是7.6522psi。3.5标准曲线的绘制在最佳条件下的二甲基甲酰胺的浓度与峰面积的情况如下表:[align=center]表3-2 二甲基甲酰胺的最佳条件[/align][table][tr][td][align=center]浓度(μg/kg)[/align][/td][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]平均峰面积[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]179[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]163[/align][/td][td][align=center]175[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]183[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]1658[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1524[/align][/td][td][align=center]1634[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]1720[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]16031[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]15202[/align][/td][td][align=center]15742[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]15993[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]145207[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]143890[/align][/td][td][align=center]144826[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]145381[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]1798082[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1797302[/align][/td][td][align=center]1797976[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]1798544[/align][/td][td][/td][/tr][/table]下图是绘制的标准曲线:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008121054105324_1186_3530197_3.png[/img][align=center]图3-7 二甲基甲酰胺的标准曲线[/align]由标准曲线可以知道其回归方程和线性相关系数:[align=center]表3-3 标准曲线相关信息[/align][table][tr][td][align=center]检测物[/align][/td][td][align=center]回归方程[/align][/td][td][align=center]线性相关系数(r)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二甲基甲酰胺[/align][/td][td][align=center]Y=1804.2x-8869.3[/align][/td][td][align=center]0.9996[/align][/td][/tr][/table]3.6样品的检测结果通过由标准曲线得出的回归方程,将检出的样品的峰面积带入回归方程得出样品中所含有二甲基甲酰胺的浓度。[align=center]表3-4 内饰物中所含二甲基甲酰胺的浓度[/align][table][tr][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]样品大小[/align][/td][td][align=center]样品质量[/align][/td][td][align=center]检出峰面积[/align][/td][td][align=center]平均检出峰面积[/align][/td][td][align=center]样品中二甲基甲酰胺的含量[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]门缝贴[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]防滑贴[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]隔音垫[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]12580[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]隔热贴[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]12001[/align][/td][td][align=center]12254[/align][/td][td][align=center]11.71μg/kg[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]12181[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]9210[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]皮坐垫[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]8927[/align][/td][td][align=center]9012[/align][/td][td][align=center]9.91μg/kg[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]8899[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]脚垫[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]6012[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]方向盘套[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]5708[/align][/td][td][align=center]5862[/align][/td][td][align=center]8.17μg/kg[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]5866[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]3003[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]无皮坐垫[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]2758[/align][/td][td][align=center]2809[/align][/td][td][align=center]6.47μg/kg[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]2666[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][/table][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008121054105891_3337_3530197_3.png[/img][/align][align=center]图3-8[/align]3.7结论本实验采用的是顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测定汽车内饰中二甲基甲酰胺的含量,用多个标准样品多次改变平衡时间和平衡温度,从而选择最佳检测条件,本实验采用乙醇作为溶剂,选择的是美国安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪。选择的顶空条件是[color=black]平衡时间是1200s;平衡温度是80℃;进样针的温度是90℃;振荡速度是250rpm;填充的速度是100[/color]μs;[color=black]加压的时间是1000ms;通过的时间是90s;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]运行的时间是1200s。[/color]选择的色谱条件是J&W122-5532:325℃:30m×250μm×0.25μm;载气是氦气;分流进样,分流比是5:1;柱流量是1mL/min;进样口的温度是200℃;进样口的压力是7.6522psi。实验结果表面,对测定的八种样品的检测结果可以看出,二甲基甲酰胺主要存在于隔热贴,车内坐垫以及方向盘套中,因为这些内饰主要是采用塑料,腈纶以及皮革制成的,而且存在于塑料制品中的含量最高,其次是人造皮革中的,最少利用于纺织品中。而聚氨酯、聚丙烯腈、聚氯乙烯又是制备这些物质的主要材料。但它们都需要二甲基甲酰胺作为溶剂。所以二甲基甲酰胺的残夜还存留在这些内饰物中,而在使用过程中挥发出来。本实验主要是对汽车内饰物中二甲基甲酰胺的浓度做一个测定,其线性范围是0.1[size=13px]μ[/size]g/kg-1000[size=13px]μ[/size]g/kg,并且通过实验计算知道二甲基甲酰胺的在S/N=5的时候最低检出限是0.0061[size=13px]μ[/size]g/kg。
氧化器主要含异丙苯,测定其中所含杂质含量,主要杂质有二甲基苯甲醇,苯乙酮和过氧化氢异丙苯等,选用何种色谱柱?如何选择操作条件,我们要使用安捷伦1200液相色谱仪,
依据国标HG/T2028-2009版酸度的测定方法为:用移液管取20ml置干净、干燥的100ml锥形瓶中,加入两滴酚红指示液,当溶液不呈红色时,用氢氧化钠标准滴定液溶液滴定,至溶液颜黄色变为橙红色,并保持15S不变为终点,记录消耗的氢氧化钠(0.01mol/l)标准滴定液的体积。问题:我在滴定的过程中,颜色加进去的时候是黄色,可是滴定后是由黄变很淡的蓝,再是蓝紫,最后为紫红色,一直也没有出现国标的所描述的终点为橙红色。做了两次,现象都是一致。酚红(瓶子为苯酚红,我网上找了一下,酚红的别名为苯酚红)指示剂固体试剂的瓶子由酸至碱不同PH上上写的是:黄-棕黄-紫红因N,N二甲基甲酰胺(以下简称DMF)中国标描述的为是以甲酸来计的,我后来拿甲酸来试了一下,可是现象很奇怪,纯的甲酸加酚红出现橙红色,随着氢氧化钠的加入,最后变为黄色。
我现在用agilent 6820 作原料药中的 - 甲苯和二甲基甲酰胺(DMF)残留 。用甲醇多样品进行溶解, 我现在摸索到的条件: 35度 保持1 分钟; 5度/分钟 到70 度 ,甲醇的出峰时间是1分钟之前, 甲苯2分钟多点 ,DMF 在3 分左右 , 感觉不妥之处是:即使最后的70 度,也远低于甲醇,甲苯、DMF 的沸点 ? 是不是做错了阿? 请大侠指点
又有食品接触材料新品种通过验证了!2017-10-31发布的新公告。特告知!关于富马酸化的2,6-二甲基苯酚均聚物等12种食品相关产品新品种的公告(2017年 第9号)[url=http://www.nhfpc.gov.cn/sps/s7890/201710/e1a1d262ed964501a0899d28c8a50b47.shtml]点击打开链接[/url]
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911082356_182710_1610969_3.jpg[/img]二甲基亚砜 基本信息 英文名 Dimethyl sulfoxide 别名 Dimethylsulfoxide Methyl sulfoxide Sulfinylbis (methane) DMSO 产品名称 二甲基亚砜 分子式 C2H6OS 分子量 78.12 CAS 登录号 67-68-5 EINECS 登录号 200-664-3 FEMA 登录号 3875 物理化学性质 密度 1.1 熔点 18.4-19.0°C 沸点 189°C 折射率 1.477-1.48 闪点 95°C ⒈概述 二甲基亚砜(DMSO)是一种含硫有机化合物,分子式为(CH3)2SO,常温下为无色无臭的透明液体,具有吸湿性的可燃液体,既有高极性,高沸点,非质子,于水混溶的特性,毒性极低,热稳定性好,能溶于乙醇,丙醇,苯和氯仿等大多、数有机物,被誉为“万能溶剂”。 二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂,特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂,作聚氨酯合成及抽丝溶剂,作聚酰胺,聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂,以及芳烃,丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。除此之外,在医药工业中二甲基亚砜还有直接用作某些药物的原料及载体。二甲基亚砜本身有消炎止痛,利尿,镇静等作用,亦誉为“万灵药”,常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。
用毛细管柱测定法莫替丁中的甲醇、乙醇和NN二甲基甲酰铵中的有机残留,氮气做载气,FID检测器;柱温初始温度40,保留3分钟,25度每分的升温速率到150度,保留5分钟。进样口温度200度,检测器250度。进样量2微升,手动进样。可是进针后有时候出现一个类似的溶剂峰,有时候又没有,而且同一个条件下进一个配制好的标准样品,出峰形状也不同,主要是后面的三个被测的有机溶剂峰形太难看,请大家帮忙分析一下,急死我了。传上来的图分别为:1图为不进样空走图,2、3图为公司自制超纯水(结果不同),4、5图为卖来的注射用水(也不一样),6、7图为自己配制的甲醇、乙醇、NN二甲基甲酰胺标准液(结果也不同)。以前验证过这个方法,就是这样的条件,就这三个峰,没有前面的那个类似溶剂峰的那个东西,现在不知道为什么时有时无那个峰,也出现过只出三个峰的时候,就是基线不太好,可是紧接着再进针峰形就变了。(对这个帖子进行了补充,以前写的有点不具体,谢谢大家的帮忙,我这几天一直关注这里,因为困扰我好几天了)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901162150_129422_1614350_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901162151_129423_1614350_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901162152_129424_1614350_3.jpg[/img]
我做中控转化率,需要把二甲基亚砜与间羧基苯甲酸分离开,现正在寻找最佳的流动相比例.原先的比例是70+30+0.1+0.2(甲醇+水+醋酸+磷酸),但是分不开,出现包峰.望各位指导.
我们实验室现在刚开始做偶氮,我想问下各位大虾你们做偶氮的时候2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺能分开吗?我们用的是Rtx-5ms的柱子。哪位大侠告知我下,我会不胜感激的!谢谢!我们现在做标准曲线的时间两种物质分不开。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
做药物的有机溶剂残留,用二甲基亚砜做溶解药品的溶剂,二甲基亚砜本身有好多小杂质峰干扰药物中的待测有机溶剂的测定,有谁用过二甲基亚砜做过溶解样品的溶剂的,在2-5min是不是也有好多小杂质峰干扰测定?换了好几个厂家的二甲基亚砜了,或多或少都有干扰,如何处理?还有什么其它溶剂可用没有,甲醇、甲苯、正丁醇、正己烷做为溶剂药物都不溶解(我测药物中乙醇,乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、NN-二甲基甲酰胺的残留)
请问土壤和水质中二甲基甲酰胺分析方法和仪器色谱条件,色谱柱型号,或者给出仪器条件就行,谢各位大神。
哪位同道有 对氨基二甲基苯胺比色法 GB 18056 –2000 附录A 用来检测甲硫醇的,急需!!!
大家好,我最近用气相色谱做乙醇和N,N-二甲基甲酰胺残留溶剂分析的时候遇到了点问题,想向大家请教一下!问题如下: 图一是乙醇的定位峰,主要是乙醇和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中乙醇峰保留时间为3.357http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011030483_01_2991692_3.jpg 图二是N,N-二甲基甲酰胺的定位峰,主要是N,N-二甲基甲酰胺和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中二甲基甲酰胺保留时间为6.031 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011033035_01_2991692_3.jpg 图三是乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的对照(乙醇浓度大概500ug/ml,二甲基甲酰胺浓度大约为88ug/ml) 图中可以判断乙醇峰保留时间3.539 这里出现了分歧,可以判断甲酰胺的峰有 一个是保留时间为5.617峰面积176.7 另一个保留时间为7.381 峰面积 88.6 还有一个是7.079 峰面积383.5 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011034766_01_2991692_3.jpg 图四为样品,处理方式为样品加二甲基亚砜 样品中保留时间5.655 峰面积155.7 保留时间7.115 峰面积257.2 保留时间7.437 峰面积35.9 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011041558_01_2991692_3.jpg 图五为样品+少量的二甲基甲酰胺,二甲基亚砜为溶剂。保留时间5.633,峰面积327.4 保留时间7.150 峰面积296.4 保留时间7.361 峰面积217.7 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505201104_546778_2991692_3.jpg那么,问题来了,怎样判断对照里面哪个峰是N,N-二甲基甲酰胺? 请大家帮忙分析一下!谢谢!
紧急请教各位师傅: 我有一实验样品急于分析:不知用何种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱及分析条件? 样品含有碳酸二甲酯,N,N二甲基甲酰胺,甲醇,水.想准确测定各组分含量. 我手里只有PEG20M,FFAP,填充柱,毛细柱有PEG20M,OV-17 请教大家帮忙!
要用分光光度计测二甲基甲酰胺溶液的浓度,请问标准溶液如何配制,怎么标定呢?
[color=#444444]2,4-二甲基苯硫酚,2,6-二甲基苯硫酚位置异构体。沸点分别为207-208 °C,76℃[/color][color=#444444]使用Scientific TRACE TR-5MS 色谱柱,两个峰出在一起,相差0.1min,无法基线分离。尝试多种升温程序,只有保留时间和峰宽有变化,分离情况不变。降低载气流速也一样。[/color][color=#444444]换用 安捷伦vf-WAXms柱,彻底分不开了。瘦高的一个峰。[/color][color=#444444]两个柱子都试过60,70,90,120度恒温,分不开。梯度升温,也分不开。[/color][color=#444444]请各位大侠帮帮忙,试了两天了。[/color]
请问如何测定水样中二甲基二硫代氨基甲酸钠(福美钠)的浓度?请高手指教最好详细一点,谢谢。
摘要:《GB 21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》制定了水质中二甲基甲酰胺的限值,但未制定分析方法标准,仅规定分析方法参考《GBZ/T 160.62-2004工作场所空气有毒物质测定酰胺类化合物》,本方法以直接进样-毛细管柱气相色谱法测定水质中的二甲基甲酰胺,实验采用多点标准获得的标准曲线的线性相关系数大于0.999,检出限优于《GBZ/T 160.62-2004》所列的5ug/mL。本实验所研究的条件用于测定合成革与人造革废水中的二甲基甲酰胺具有操作方便、准确、灵敏度高等特点。关键词:合成革与人造革废水;DMF,二甲基甲酰胺,胺类分析专用柱一:前言N,N-二甲基甲酰胺(DMF,N,N-Dimethylformamide)是一种透明液体,无色、有很淡的氨气味的液体。分子量73.10。相对密度0.9445(25℃)。熔点-61℃。沸点152.8℃。分子式C3-H7-N=O能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯N,N-二甲基甲酰胺是没有气味的,但工业级或变质的N,N-二甲基甲酰胺则有鱼腥味,因其含有二甲基胺的不纯物。与水和通常有机溶剂混溶,与石油醚混合分层。广泛用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、燃料、电子等行业,主要用作工业溶剂,医药工业上用于生产维生素、激素,也用于制造杀虫脒《GB21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》制定了水质中N,N-二甲基甲酰胺的限值,但未制定分析方法标准,仅规定分析方法参考《GBZ/T 160.62-2004工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物》 。为规范合成革与人造革工业废水中N,N-二甲基甲酰胺的测定方法,特制定本操作规程由于N,N-二甲基甲酰胺与水混溶,沸点较高,较难用溶剂或顶空等方法将其提取,只能使用直接进水样的方法来测定。二:实验部分1:引用文件本操作规程内容引用了下列文件或其中的条款《GB21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》《GBZ/T160.62-2004工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物》2:原理废水中的N,N-二甲基甲酰胺,直接进样,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。3:仪器3.1:气相色谱仪,岛津GC-2014C,具氢火焰离子化检测器色谱柱毛细柱:StailWax-DB30mX0.32mmX0.5um,固定液为使用碱改性的聚乙二醇(可使用类型色谱柱,如DB-CAM,CP-Wax 57等也可获得类似效果)柱温:100℃恒温气化室温度:200℃检测器温度: 200℃在使用毛细柱时,分流比为10:1载气(高纯氮气),1mL/min。3.2真空泵、真空抽滤装置3.3其他实验室常用玻璃器皿4 试剂实验用水为去离子水或二次蒸馏水。经空白测定,应不含二甲基甲酰胺或其他干扰物质。4.1 二甲基甲酰胺色谱标准物质(99.5%)天津科密欧化学试剂有限公司4.2 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺标准溶液:于10ml 容量瓶中加约5ml水,准确称量后,加入一定量的二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺,再准确称量,加水至刻度;由两次称量之差计算溶液的浓度,此溶液为标准贮备液。临用前,再用水稀释成约100.0 mg/ml 二甲基甲酰胺胺标准溶液。5 样品的采集、运输和保存现场采样按照相关标准执行。水样采集在玻璃瓶中5℃下可保存7天。6 分析步骤 6.1:样品处理:清洁的水样可直接上机测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用去离子水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 若是浑浊的水样,可经0.45[fon
求助谁有这个标准:CNS 15853-4-2015 鞋类-鞋类及组件之有害物质-第4部:鞋材中二甲基甲酰胺定量测定法