当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

甲醇中呋喃它酮代谢物溶

仪器信息网甲醇中呋喃它酮代谢物溶专题为您提供2024年最新甲醇中呋喃它酮代谢物溶价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括甲醇中呋喃它酮代谢物溶参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的甲醇中呋喃它酮代谢物溶您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合甲醇中呋喃它酮代谢物溶相关的耗材配件、试剂标物，还有甲醇中呋喃它酮代谢物溶相关的最新资讯、资料，以及甲醇中呋喃它酮代谢物溶相关的解决方案。

甲醇中呋喃它酮代谢物溶相关的论坛

  • 求助。呋喃它酮代谢物灵敏度问题

    各位好，本人做硝基呋喃代谢物的时候，发现一个问题。如果色谱柱漏液的时候，呋喃它酮代谢物AMOZ响应很高，线性很好。把柱子拧紧后，发现峰形好了很多，但是呋喃它酮代谢物响应很低，有些浓度不出峰了，而其他几个呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物。。都比以前好，请问大家是什么原因呢，有谁做过硝基呋喃代谢物的检测的麻烦帮帮忙吧。谢谢你们

  • 求硝基呋喃代谢物溶解问题哦

    各位大侠求助啦 本人最近在做硝基呋喃代谢物，发现标准品不能溶解。不知道各位大侠都用什么溶的，甲醇乙腈都用过就是很难溶啊。。。。。。。还有最后这四种代谢物打出来的母离子都是一样的，这是什么问题啊？ 跪 求各位大侠

  • 【原创大赛】LCMSMS法测定动物源食品中硝基呋喃代谢物残留量的前处理分析

    原理：样品经盐酸水解，用2-硝基苯甲醛过夜衍生，调pH值7.1-7.5后，用乙酸乙酯提取，液相色谱-串联质谱检测，内标法定量。具体分析步骤如下：[b]1[/b] 试样的制备,水解和衍生化称取2.5g（粉体样品减半，精确至0.01g）制备的样品（鱼虾等取可食部分按标准要求取样），置于50mL塑料具塞离心管中，加入10mL 0.2mol/L盐酸溶液，用匀质机高速匀质1min，再依次加入200µ L 10ng/mL 内标标准液, 0.05mol/L的2-硝基苯甲醛衍生剂甲醇溶液400µ L，振摇1min，置于37°C，120rpm的恒温摇床中保持16小时。[b]1.2[/b]提取,净化和溶解[color=black]将上述衍生溶液取出放置至室温，加入5mL 0.2mol/L磷酸氢二钾溶液，振摇2min。用1mol/L氢氧化钠溶液，0.2mol/L盐酸溶液调节pH约7.1-7.5, (pH计调节，用水清洗电极于离心管中，控制体积不超过20mL)。5000转/min离心10min，取上清液于另一50m[/color]L[color=black]带盖塑料离心管中。加20mL乙酸乙酯, 振摇10分钟, 5000r/min离心5min,吸取上层乙酸乙酯溶液于另一带盖塑料离心管中；残渣中加20mL乙酸乙酯重新提取一次，合并乙酸乙酯层,提取液于 38°C用氮吹仪吹干，加入1.0mL20%甲醇水溶液，涡旋1min，过0.22µ m滤膜待进样。[/color][b]1.3 [/b]方法空白除不加样品外，其余步骤同上。[b]1.4 [/b]标准曲线和QC[b]1.4.1[/b]标准曲线:取5个50mL塑料具塞离心管,分别加入10μL,20μL,40μL,100μL,200μL硝基呋喃代谢物的标准溶液（50ng/mL）,除不加样品外，其余步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为0.5ng/mL, 1.0ng/mL, 2.0ng/mL, 5.0ng/mL, 10.0ng/mL。内标浓度为2.0ng/mL。[b]1.4.2 [/b]QC点：取1个50mL塑料具塞离心管，加入100μL 20 ng/mL的QC混合标准溶液，内标浓度为2.0ng/mL。除不加样品外，其余步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为2.0ng/mL。[b]1.5 [/b]加标试验称取2.5g（粉体样品减半，精确至0.01g）样品，置于50 mL塑料具塞离心管中，加入40μL 50ng/mL标准溶液,其余步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为2.0ng/mL。[b]1.6 [/b]仪器参数条件可参考GB/T 21311-2007。[b]1.7 [/b]定量计算 结果计算公式为 : [i]X[/i] = c • V / m式中：X---试样中被测组分残留量，单位为（µ g/kg）；C---从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度，机读数，单位为（µ g /L） V---样品溶液定容体积，单位为（mL）；M---试样的质量，单位为（g）；注：计算结果需要将空白值扣除。[b]1.8[/b] 方法检测限水产品及肉类基质：呋喃唑酮的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ): 0.2µ g/kg；呋喃它酮的代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ): 0.2µ g/kg；呋喃妥因的代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD) : 0.2µ g/kg；呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM):0.5µ g/kg。基质干扰较大的粉类基质,方法检测限为: 呋喃唑酮的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ): 0.5µ g/kg；呋喃它酮的代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ): 0.5µ g/kg；呋喃妥因的代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD) : 0.5µ g/kg；呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM):1.0µ g/kg。[b]1.9 [/b]质量控制[b]1.9.1[/b]每次试验做一个方法空白,方法空白0.1ng/mL, 仪器最多间隔20针进1针方法空白.[b]1.9.2 [/b]标准曲线的回归系数大于等于0.995.[b]1.9.3[/b] QC点的浓度为2.0 ng/mL, 回收率应在80%-120%,仪器最多间隔20针进1针QC.[b]1.9.4 [/b]样品加标试验的回收率在70%-130%。[b]1.9.5 [/b]超过MDL的样品，进行双样定量分析, 相对百分比差值小于20％。[b]1.9.6 [/b]每次实验的同类基质至少做一个平行样.[b]1.10 [/b]注意事项[b]1.10.1[/b]对于含油较多的样品,在净化氮气吹干后,用2mL乙腈溶解,加2mL用乙腈饱和的正己烷去油,弃去上层正己烷,氮气38℃吹干, 加入1.0mL [color=black]20%[/color]甲醇溶液，涡旋1min，过0.22µ m滤膜待进样。[b]1.10.2 [u]对于动物肌肉、内脏、鱼、虾和肠衣样品GB/T 21311-2007要求称取样品后加入10 mL 50%甲醇水溶液，振荡10 min后，以4000r/min离心5min，弃去液体，残留物加入10[/u][/b][u] [/u][b][u]mL 0.2mol/L盐酸溶液，之后步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。个人认为若样品测定值为阳性，经此步骤处理后结果会减小甚至变为阴性，建议可参考FDA的方法，省去（加入10 mL 50%甲醇水溶液）水洗步骤，更能客观反映样品真实含量。 温馨提示：夏天大家都喜欢吃小龙虾配冰镇啤酒，经检测发现虾类中硝基呋喃代谢物检出率非常高，希望大家最好不要经常吃，偶尔吃一次还是可以滴！[/u][/b]

  • 4种硝基呋喃类代谢物检测

    硝基呋喃类药物（nitrofurans）广泛用于家禽、家畜、水产、蜂等动物传染病的预防与治疗，当含有硝基呋喃类抗生素残留的食品被食用，将会对人类健康造成危害。所以，在食品安全的检测中均要检测硝基呋喃代谢物。 农业部 783 号公告 -1-2006 规定了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱 - 串联质谱测定法。 本标准适用于水产品中呋喃唑酮的代谢物3- 氨基-2- 噁唑烷基酮（AOZ）、呋喃它酮的代谢物5- 甲基吗啉-3- 氨基-2- 噁唑烷基酮（AMOZ）、呋喃西林的代谢物氨基脲（SEM）和呋喃妥因的代谢物1- 氨基-2- 内酰脲（AHD）残留量的测定。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/11425eb2-15a1-4463-8539-d09f50458dd9.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1750d0a1-3cfd-41a4-8db8-b7956f51938c.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/81dd15e4-f3f0-4ded-b990-5cd4134d8d0e.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8d8ea9c4-74ab-4a44-81e3-6fcc7463b274.jpg[/img][/align]

  • 【原创大赛】肉粉中硝基呋喃代谢物的高速动能前处理方法

    【原创大赛】肉粉中硝基呋喃代谢物的高速动能前处理方法

    本人对肉粉这种基质复杂的样品进行处理，同时结合硝基呋喃代谢物提取时间长，提取率不高的问题进行优化，最终确定最佳的条件。[align=center][b]肉粉中硝基呋喃代谢物的高速动能前处理方法[/b][/align][align=center]王成梅[/align][align=center]（山东中质华检测试检验有限公司，山东省 济宁市 邮编272000；）[/align][b]摘要：[/b]采用高速动能前处理技术，建立了快速、提取率高、回收率好的肉粉中硝基呋喃代谢物的液相色谱-串联质谱方法。处理后的样品添加同位素内标、酸水解、2-硝基苯甲醛衍生化、乙酸乙酯提取，正己烷除油，采用C18色谱柱进行分离，乙腈-0.002mol/L的乙酸铵为流动相进行梯度洗脱，多反应监测（MRM）模式检测。结果表明，采用高速动能处理过的样品在60℃经过2h衍生后，四种硝基呋喃代谢物在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数均大于0.9990；方法的检出限在0.2ug/kg；通过三个低、中、高水平的加标，平均回收率（n=3）为91.7-105.2%，标准偏差小于3.10%。本方法采用一种新型的处理样品的方法，缩短了时间，提高了效率，增加了回收率，适合于基质复杂的肉粉中硝基呋喃代谢物的测定。关键词：高速动能；硝基呋喃代谢物； 肉粉； 液相色谱-质谱方法Quantitative Determination of Four Nitrofuran Metabolites in Meat Meal using high speed kinetic energy pretreatment technology[b]Abstract[/b]：Using high speed kinetic energy pretreatment technology, a method for the simultaneous determinatin of four nitrofuran metabolites in meat meal by liquid chromatography tandem mass spectrometry([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)was eatalished.The method has a rapid ,high extraction and recovery rate.The homogenized sample was spiked with isotope inter standards,hydrolyzed withHCl,derivatized with nitrobenzaldehyde,extracted with ethyl acetate,and degreasing by hexane.The analysis was carried out on C18 column by gradient elution with acetonitrile-ammonium acetate as mobile phase,and detected by MS/MS system with positive electrospray ionization under multiple reaction monitoring(MRM)mode.The compounds was identified with retention time and ion ratio and quantified by the internal standard calibration curve isotope dilution technique.After 60℃ derivation,the results showed that the correlation coefficients(R20.9990)of four targets were obtained within their respective linear ranges over dynamic range of 0.2-5μg/L .The average recoveries were ranged from 91.7%-105.2% for the four targets at three spiked levels with the relative standard derivation (RSD,n=6)were under 3.10%.The method was precise and sensitivity,suitable for quantitative and qualitative analysis of four nitrofuran metabolites in meat meal.[b]Key words[/b]:High-speed kinetic energy nitrofuran metabolites meat meal [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS 硝基呋喃类药物是一种光谱抗生素，对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌一及真菌等都有杀菌作用。硝基呋喃类代谢物广泛应用于畜禽和水产养殖，以治疗有大肠杆菌或沙门氏菌引起的肠炎、溃疡病等。硝基呋喃类药物在动物体内半衰期短，但是其代谢物可以和蛋白质紧密结合，残留时间长，甚至于经过高温、微波、烘烤等处理也无法降解[sup][/sup]。研究表明，硝基呋喃类及其代谢物对人体具有致癌、致畸胎副作用，欧盟已于1995年禁止在食用动物中添加硝基呋喃类药物[sup][/sup]，中国卫生部在2010年就将硝基呋喃类药物硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林列入违禁添加物质黑名单。对于硝基呋喃类药物的检测不能反映其在动物性体内真实的情况。目前对于硝基呋喃类药物的检测主要是对其代谢物的检测，主要方法有免疫分析法[sup][/sup]、液相色谱法[sup][/sup]、液相色谱-质谱法[sup][/sup]。液相色谱-质谱法灵敏度和选择性都比较高，对于基质复杂样品的检测具有明显的优势，是目前最常用的检测方法。 细胞的破碎与分离是代谢物的提取和分析中的重要步骤。高速动能处理技术是近一两年发展起来的一种新型的高科技的前处理方法。它通过一种极速的均质技术将鱼粉进行细胞破碎与分离，便于代谢物的提取。 鱼粉是由新鲜鱼类经过酶解或者蒸煮、胶磨、均质、喷雾干燥、过筛等一系列的程序生产的食品配料。其最大的特点是可以溶于水，既保留了天然鱼肉的风味，又富含营养。经过研究表明，鱼粉中粗蛋白的含量在50%以上，粗脂肪10%左右，氨基酸含量在40%-78%左右，其中人体必需氨基酸甘氨酸、精氨酸和脯氨酸含量较高。由于鱼粉在加工的过程中添加盐、防腐剂、增香剂等，导致样品基质复杂，在进行提取检测的过程中会出现分层不明显，油脂含量高等现象，难以保证检测过程中的准确性和灵敏性。目前关于鱼粉中硝基呋喃类代谢物的前处理几乎不涉及对样品的处理，因此建立一种新型的鱼粉高速动能处理技术对于硝基呋喃类代谢物的检测具有重要的研究价值和意义。本文通过高速动能前处理技术，同位素内标法，高温水解衍生快速处理。乙酸乙酯提取，正己烷除油，多重反应检测处理，从而建立一种样品前处理简单、提取速度快、净化效果好、选择性和灵敏度高的鱼粉中硝基呋喃代谢物的新型检测方法。[b]1实验部分[/b]1.1 主要仪器和试剂 Agilent1260-6460液相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦公司）；高速动能仪（美国）；Sigma3K15离心机(德国)；IKA RV10旋转蒸发仪(德国)；恒温水浴锅；涡旋混合器XW-80A(中国)；电子天平Secura224-1cn(瑞士)；pH计；Milli-Q去离子水发生器（美国Millipore公司）。 硝基呋喃类药物的标准品；3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、1-氨基-2-内酰脲（AHD）、氨基脲（SEM）以及各自的同位素内标（纯度大于99%，均购至德国Dr.Ehrenstorfer GmbH）；2-硝基苯甲醛；甲醇、乙腈；甲酸铵、甲酸（HPLC级，）；乙酸乙酯、正己烷、四氯化碳、氢氧化钠、盐酸、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾均为分析纯；超纯水（18.2ΜΩ）。1.2 标准溶液的配制 四种硝基呋喃代谢物标准贮备液：准确称取适量的硝基呋喃代谢物标准物质用乙腈配成1.0mg/ml的标准储配液，-18℃冷冻避光保存，有效期为三个月。四种硝基呋喃代谢物混合标准工作液（1.0μg/ml）：取适量的硝基呋喃代谢物的标准贮备液用乙腈稀释成1.0μg/ml的混合工作使用液，-18℃冷藏避光保存，有效期为一个月，使用前回到室温左右。 氘代内标混合液储备液（0.1mg/mL）:分别准确氘代内标物用乙腈溶解，配制成0.1mg/mL的标准储备液，-18℃冷冻避光保存，有效期为6个月。 氘代内标混合工作使用液（1mg/L）：准确吸取一定量的氘代内标混合工作储备液用乙腈稀释成浓度为1mg/L的混合工作使用液，冷藏避光保存，有效期为1个月。 2-硝基苯甲醛衍生溶液：准确称取0.15g 2-硝基苯甲醛，用甲醇定容至10mL,现用现配。1.3 样品的前处理1.3.1 样品的水解和衍生 取一定的样品经过高速动能仪进行60s高速均质破碎。称取1.0g经过高速动能破碎的样品于50ml的离心管中，加入10ml的0.125mol/L的盐酸溶液，涡旋混匀1min，加入100ul2-硝基苯甲醛衍生试剂60℃恒温水浴衍生2h。1.3.2 提取 取出样品，冷却至室温。用2mol/L的氢氧化钠和1mol/L的磷酸氢二钾调节pH值至7.2左右。离心，收集上清液加入15ml的乙酸乙酯震荡30min，离心，转移上清液至另一离心管中，残渣继续用乙酸乙酯提取一次，合并清液。向上清液中加入15ml的正己烷震荡10min，离心，弃去正己烷层，重复上述操作一次。最后收集的清液于40℃条件下旋转蒸发至干，用1ml甲酸（0.2%）2.5ml的液态混合净化剂（正己烷：四氯化碳=1:1）转移至离心管中，超声，涡旋，离心，上清液过0.22μm滤膜过滤上机待测。1.3.3 UPLC色谱条件 Agilent超高效液相色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C[sub]18[/sub](1.8μm,2.1mm×50mm) 柱温：30℃；进样体积：2μL；流速：0.4ml/min；后运行：2min。梯度洗脱条件见下表1[align=center]表1 液相色谱洗脱条件[/align][align=center]Table 1 HPLCgradient elution program[/align][table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]A(0.1%甲酸水含乙酸铵)[/align][/td][td][align=center]B 乙腈[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3.0[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5.1[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.1[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.2[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][/table]1.3.4 质谱条件 离子源：电喷雾离子源；监测方式：多重反应检测；毛细管电压：4000V；离子源温度：350℃；脱溶剂气压力：40psi；脱溶剂气流量：11 L/min。质谱条件见下表2。[align=center]表2 硝基呋喃代谢物MRM 分析参数[/align][align=center]Table 2 Analysis parameters of nitrofuran metabolites class MRM[/align][table][tr][td][align=center]project[/align][/td][td][align=center]parent ion[/align][/td][td][align=center]Daughter ion[/align][/td][td][align=center]energy/v[/align][/td][td][align=center]fragmentor/v[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center]pattern[/align][/td][td][align=center]acceleration voltage/v[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] AOZ[/align][/td][td][align=center]236.1[/align][/td][td][align=center]133.8[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] AOZ[/align][/td][td][align=center]236.1[/align][/td][td][align=center]103.8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]AOZ-D4[/align][/td][td][align=center]240[/align][/td][td][align=center]134[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] AMOZ[/align][/td][td][align=center]335.1[/align][/td][td][align=center]291.2[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]110[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] AMOZ[/align][/td][td][align=center]335.1[/align][/td][td][align=center]261.9[/align][/td][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]110[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D5-AMOZ[/align][/td][td][align=center]340[/align][/td][td][align=center]296[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]110[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] AHD[/align][/td][td][align=center]249[/align][/td][td][align=center]133.9[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] AHD[/align][/td][td][align=center]249[/align][/td][td][align=center]104[/align][/td][td][align=center]18[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] AHD-13C3[/align][/td][td][align=center]252[/align][/td][td][align=center]134[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SEM[/align][/td][td][align=center]209[/align][/td][td][align=center]192[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] SEM[/align][/td][td][align=center]209[/align][/td][td][align=center]165.9[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SEM-C3,15N2[/align][/td][td][align=center]212[/align][/td][td][align=center]168[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][/table][b]2结果与分析[/b] 2.1样品处理 鱼粉是一种基质复杂的粉状物质，大多数实验室是不经过样品处理的。硝基呋喃类在体内代谢迅速，代谢的部分化合物分子与细胞膜蛋白结合成结合态，也就是所谓的硝基呋喃代谢物。该代谢物比较稳定可以长期保持稳定状态，从而可以在人体内长期驻留。普通的处理很难将硝基呋喃类药物和蛋白质分离。本实验通过一种新型的高速动能仪是样品在极短的时间可以进行高速的均质使样品高速分散，造成组织和细胞破碎，代谢物的流出，有利于提取。对比经过高速动能处理后的样品的提取率和回收率，数据表明经过处理的样品很少出现乳化现象，提取率也高。本实验采用高速动能处理时间短、提取率高、很大程度避免了基质复杂提取过程中造成的乳化现象，非常适合于鱼粉中硝基呋喃代谢物类的检测。2.2 酸解、衍生化 四种硝基呋喃代谢物分子质量相对比较小，进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析时，在这个质量轴范围内易受低端分子离子的影响，同时这一段背景干扰比较大，对定性和定量分析造成一定程度的干扰。硝基呋喃代谢物在酸性条件下可以和蛋白质分离加入2-硝基苯甲醛衍生试剂后可以和其结合形成比较大的分子团避开小分子离子的干扰，获得较高的灵敏度和特异性。而衍生需要在一定的温度和时间条件下才可以，目前最常用的是37℃水浴振摇16h，耗时长，出现问题给检测工作造成很大的困扰。本实验对比不同的水浴温度和水浴时间，最终确定最佳条件，节省了检测时间 （见图 1）。[img=,690,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707020909_01_2984502_3.png[/img]2.3线性和回收率 在对复杂基质进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析时常会出现基质效应，影响定量分析的准确性和精明度。本实验采用同位素内标法减少了外标法过程中存在的干扰，使定量变得更准确。分别对0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5μg/L的基质混合标准溶液进行测定，四种硝基呋喃代谢物的线性范围、线性方程、相关系数、检出限和定量限见下表3。结果表明：四种代谢物线性关系良好，检出限为0.3μg/L，相关系数均大于0.990。分别对低、中和高三个浓度进行加标回收，按照本方法进行提取、衍生和测定，平行测定3此，计算其回收率。采用统一添加水平的样品连续测定6次，计算其稳定性。结果见表4，四种硝基呋喃代谢物的平均回收率在91.7-105.2%之间，相对偏差小于3.10%，该方法适用性良好。[align=center]表3 鱼粉中四种目标物的线性范围、线性方程、相关系数、检出限和定量限[/align][align=center]Table Linear ranges,regression equations,LODs and LOQs for 4 analytes in samples[/align][table][tr][td]Analyte[/td][td]Linear ranges/(μg/L)[/td][td]regression equations[/td][td]R2[/td][td]LOD/（μg/Kg）[/td][td]LOQ/(μg/Kg)[/td][/tr][tr][td]AOZ[/td][td]0.2~5[/td][td]y=0.822736x-0.006286[/td][td]0.9997[/td][td]0.05[/td][td]0.20[/td][/tr][tr][td]AMOZ[/td][td]0.2~5[/td][td]y=2.515006x-0.022236[/td][td]0.9989[/td][td]0.05[/td][td]0.20[/td][/tr][tr][td]AHD[/td][td]0.2~5[/td][td]y=0.837220x+0.049223[/td][td]0.9997[/td][td]0.20[/td][td]0.50[/td][/tr][tr][td]SEM[/td][td]0.2~5[/td][td]y=2.210855x+0.033769[/td][td]0.9967[/td][td]0.20[/td][td]0.50[/td][/tr][/table][align=center]表4 样品的添加回收和精密度实验数据[/align][align=center]Table 4 Recoveries and repeatabilities for 4 analytes in sample[/align][table][tr][td][align=center]Analyte[/align][/td][td][align=center]Added/(μg/kg)[/align][/td][td][align=center]Recovery/%[/align][/td][td][align=center]RSD/(%,n=6)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]AOZ[/align][/td][td][align=center]0.20,0.50,1.00[/align][/td][td][align=center]91.7,94.3,97.2[/align][/td][td][align=center]2.34,2.56,2.92[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]AMOZ[/align][/td][td][align=center]0.20,0.50,1.00[/align][/td][td][align=center]92.0,93.1,99.3[/align][/td][td][align=center]2.41,2.85,2.91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]AHD[/align][/td][td][align=center]0.20,0.50,1.00[/align][/td][td][align=center]94.6,98.7,105.2[/align][/td][td][align=center]2.69,2.19,3.10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SEM[/align][/td][td][align=center]0.20,0.50,1.00[/align][/td][td][align=center]82.9,95.9,96.9[/align][/td][td][align=center]2.58,2.34,2.90[/align][/td][/tr][/table][b]3结论[/b] 本方法通过引用一种新型的处理样品的技术高速动能仪，使样品在极短的时间里达到高速分散，不仅可以提高提取率而且避免了后续提取过程中出现的乳化现象。本实验称取经过高速动能仪处理过的样品加入同位素内标，加酸使呋喃代谢物和蛋白质分开，加入衍生剂2-硝基苯甲醛在60℃水浴条件下震荡衍生2h，调pH值，正己烷除油，乙酸乙酯提取，液态净化剂净化，液相色谱-串联质谱分析，建立了检测鱼粉中四种硝基呋喃代谢物的高速动能处理方法。该方法采用一种新型的分散均质技术、优化水解衍生条件，具有耗时短、处理过程简单、提取率高、灵敏度好、检出限低等优点，能够满足国内外对硝基呋喃代谢物限量的要求。

  • 肌肉中硝基呋喃类代谢物的前处理检测

    肌肉中硝基呋喃类代谢物的前处理检测1、洗涤；称样2g,加入50%甲醇水10ml.震荡后4000r/min，离心5min.洗涤两次后，弃上清液。2、衍生 ；混合内标标液20ng/ml，加入样品后，加入0.1ml0.1mc/lml2-硝基苯甲醛溶液，加入0.2mc/lml盐酸溶液10ml.37℃避光水浴16h,冷却至室温（避光）。3、提取 用 1.0mcl/ml磷酸三钾调PH值至7.0，加入10ml乙酸乙酯，混匀震荡5min后，6000r/min离心10min,取上清液50℃水浴氮气吹干后，用1.0mc/lml0.1%甲酸溶液1.0ml溶解残留物，过滤，上机测定。

  • 硝基呋喃代谢物液质质

    农业部783中硝基呋喃代谢物的检测没有除油的步骤，然后再氮吹干用5/95的甲醇水复溶，可以看到油脂浮在液面之上。通过0.22um有机滤膜过滤发现特别难过，而且滤液浑浊。之后尝试先加一个0.45um滤膜再加0.22um发现过滤变轻松但是一滴之后还是浑浊，又把进样瓶放入离心机中离心发现白色浑浊浮在液面上层，之后把进样品中的液体再一次过0.22um滤膜发现变清澈很多，但是还依稀能看到白色悬浮，我想问一下是哪里做错了吗？盐酸我是用0.6ml浓盐酸加水至100ml配的，会不会是盐酸浓度低了？那个白色的沉淀是胶质，还是蛋白质什么的？直接上机会对仪器有影响吗？

  • 呋喃唑酮代谢物的衍生问题

    刚开始学习液质，检测呋喃代谢物代谢物的方法也是从别处学着做的，遇到了一个问题，请大家指教！测鸡肉中呋喃代谢物时，标准品混标加在空白试剂中衍生后，再配制成不同浓度，上机跑标准曲线。加标回收是加在阴性样品鸡肉中再加试剂衍生化的。发现其他三种外标内标都很好（时间稳定，响应也高），就是标准品中amoz是3.76分钟出峰（内外标），而样品加标回收的amoz都是在3.54分钟上出一个响应很好的峰（内外标）而3.76分钟时几乎没有峰。请问可以判定加标回收中，3.54分的峰是amoz么？

  • 呋喃西林代谢物

    我们做呋喃代谢物的时候，当样品为虾时呋喃西林代谢物总是有很高的浓度，哪位高手能给解答一下。

  • 硝基呋喃类代谢物残留量的测定每个步骤的作用？

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif突然接到消息，马上要检测水产品硝基呋喃代谢物，刚被调到液质做实验，看到标准头晕了，根本不知道各个步骤的作用希望大侠们能指点！我们用农业部781号公告-4-20061、甲醇，乙醇，乙醚洗涤2、二甲亚砜（貌似这个是催化剂）3、氢氧化钠调ph7.2—7.44、乙酸乙酯（这个应该是用来提取的吧）

  • AB4000液质测定硝基呋喃代谢物

    AB4000液质测定硝基呋喃代谢物

    请教各位老师，小弟最近在参考国标用AB4000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做硝基呋喃代谢物，按照国标的前处理方法，取了1ml 20ppm的标液，加了5ml盐酸和0.200ml 2硝基苯甲全，衍生过夜用甲醇稀释后优化质谱条件，找不到各个代谢物的衍生后母离子，又把衍生试剂加大了1ml，过夜，还是找不到，有做过的老师多多指点，谢谢！全扫描一级图如下[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012241454166709_6776_3557119_3.png[/img]

  • 【求助】呋喃西林代谢物

    用Elisa检测水产中四种呋喃类代谢物时，前处理方法一样，为何呋喃西林本底很高，有谁做过？怎样降本底干扰

  • 硝基呋喃类代谢物

    最近要做动物性组织中硝基呋喃类代谢物的检测，液相色谱。请问各位前辈有做过吗，停供一下检测条件和前处理方法吧。（本来看过一些资料说液相色谱做不了，真的吗？）

  • 【求助】食品中呋喃妥因代谢物检测。

    大家好： 我在做食品中呋喃妥因代谢物时，不知道什么原因，所有的样品都检出，标准品也不成线性，回收率很高有时能达到好几百，请问呋喃妥因代谢物检测过程中有什么因素可以影响？谢谢指点。（我用的是Thermo的TSQ Quantum [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]）

  • 【原创大赛】由前处理起飞-----硝基呋喃代谢物（已更新完毕）

    【原创大赛】由前处理起飞-----硝基呋喃代谢物（已更新完毕）

    前言在这个版已经混了快半年了！也看到有一些网友说硝基呋喃代谢物很难做，说实在的，开始接手液质没多久就要做硝基呋喃代谢物的期间核查，那时还真的什么都不懂，这个实验到底要怎么做？开始的时候连标线都做不出来，后来没多久才搞明白，标线终于做出来了，但是现在回收率只能算合格！望各位大侠指教。硝基呋喃类药物很不稳定，很容易生成代谢物，由于代谢物比较稳定也有致癌作用，所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。参考20752-2006的标准= =！本来说好了水产那边要建实验室，我们再也不用做水产品的，但是某些人为了那顿饭，为了装好人把这条巴鱼接回来了，每次来一条鱼我就要做14个样品，悲催！1.左边一排是标准曲线每个管子分别写着要配置的标准曲线的浓度，右边的是我的样品分别写着巴鱼1号，巴鱼2号，因为不是做委托实验我懒所以选择加那么高浓度的+5ng/ml，+5ng/ml*，+10ng/ml，+10ng/ml*http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308080937_456766_2290585_3.jpg2.好了，偶们去称样了！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081054_456802_2290585_3.jpg3.配置好的甲醇+水（2+1），吸取10ml加入试管中。这时候你会发现，本来透明的鱼肉会有点不透明的，因为蛋白质变性了（我记得有一次貌似没加这东西，过柱的时候出现悲催的情况。）下面内个是一个称好的透明鱼肉、http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308281059_460448_2290585_3.jpg加入酸化甲醇后http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308281059_460449_2290585_3.jpg= =！透明的肉肉立马变色，蛋白质变性了！4.加完以后盖上盖子，在漩涡上震荡。5.离心，在这里建议用高速冷冻离心，（1）.鱼肉的纤维很细，时间一长就会松散掉。（2）能使一些脂肪冻结http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308080937_456770_2290585_3.jpg6.弃去离心完的液体，倒的时候要小心，否则连肉都倒出来！7.每根管里面加入5ml 0.2mol/ml盐酸8.开始加标了！同一时间标准曲线的那点也开始做了算好自己最终需要的浓度，往管里加入标准品！eg：偶最后定容到1ml，由于衍生后的液体，调ph后全部过柱，浓缩定容上机，没有稀释倍数so，把标准品稀释到0.1mg/L，0.5ppb的管内加入5ul，1ppb管中加入10ul，如此类推然后就到均质刀头那打碎。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081121_456819_2290585_3.jpg= =！这里地方窄，我们转移阵地！开始打样！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081132_456822_2290585_3.jpg9.再用5ml 0.2mol/ml盐酸冲洗刀头，如果冲洗不干净多加点都无所谓！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081133_456823_2290585_3.jpg10.加衍生剂！---先说说秤衍生剂，我每次秤的时候都不会秤得很准，标准上是0.075g溶于10ml，每次我都是秤到差不多0.9几，衍生剂多了应该没关系，作用是衍生而已嘛，二甲亚砜依然是10ml。好了，关灯作业。每个样品加入0.5ml的衍生剂，标准上是0.3ml，还是内句，加多了没关系！37摄氏度水浴避光衍生。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081144_456825_2290585_3.jpg[

  • 关于生食水产中硝基呋喃代谢物的检测

    请教下，我们做生食水产中硝基呋喃，是按照GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法 ，我昨天在配置好的对照品溶液中，加了大概10倍量的邻硝基苯甲醛，37度过夜衍生，结果今天连母离子都找不到，想请教下各位是怎么做的。

  • 【求助】硝基呋喃代谢物的检测

    请教大家一个问题，我们做硝基呋喃代谢物的检测时，四种物质只有AMOZ的线性可以，回收也可以，其他的三个线性不好，回收也不好。但是仪器上质谱图出的都挺好的，都找到相应物质的峰了，而且峰型挺不错的。请问大家在硝基呋喃的前处理过程中要注意什么问题。

  • 新手求教呋喃代谢物检测

    本人新手,准备做呋喃唑酮代谢物AOZ的检测，用LC-MS做SRM。现在对于优化质谱条件有些不解，优化的时候优化的是AOZ的条件，还是AOZ衍生之后的条件？如果是衍生之后的话，我手里只有AOZ的标准品，应该怎样操作呢？第一次接触衍生，希望大家帮帮我。

  • 【原创】硝基呋喃类代谢物快速检验方法—UPLC/MS/MS (样品前处理只需90min)

    硝基呋喃类代谢物快速检验方法—UPLC/MS/MS1、范围本方法规定了动物源性食品中四种硝基呋喃类代谢物残留量的高效液相色谱串联质谱快速测定方法。2、原理试样中残留的硝基呋喃代谢物用硝基呋喃类代谢物快速检测前处理试剂盒提供的试剂提取、衍生化、净化后用液相色谱串联质谱法进行检测，外标法定量。3、试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。3.1.1乙腈：色谱纯。3.1.2甲醇:色谱纯。3.1.3 乙酸铵：色谱纯。3.1.4 甲酸：色谱纯3.1.5 标准品: 氨基脲（SEM）、3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、1-氨基-乙内酰脲（AHD）：≧99%。3.1.6 标准贮备溶液:准确称量各SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD 各10 mg，用甲醇分别定容于100 mL容量瓶中，配制成100 µ g/mL的标准贮备液。3.1.7 硝基呋喃类代谢物快速检测前处理试剂盒：(提取剂1 20瓶、提取剂2 20瓶、衍生化试剂2瓶、催化剂2瓶、净化柱20根) 4、仪器和设备4.1.1 Waters ACQUITY UPLC-Micromass Quattro Premier XE4.1.2匀浆机。4.1.3旋转蒸发仪。4.1.4离心机：4 000 r/min4.1.5可水浴加热超声波清洗机或恒温摇床。4.1.6聚四氟乙烯离心管:50 mL，具塞。4.1.7微孔滤膜:0.25 µ m。5、测定步骤5.1提取、衍生化、净化5.1.1提取：准确称取已捣碎的样品10.00 g于50 mL离心管中,先后加入提取剂1及提取剂2(液体20.0 mL) 后，漩涡混合后于40℃振摇或超声30min，于6000 r/min离心5 min；5.1.2衍生化：取出5.1.1中上清液10mL于50 mL离心管中，加入衍生化试剂0.3mL及催化剂0.3mL后混匀，于40℃振摇或超声60 min，取出冷至室温。5.1.3净化：将净化柱依次用5mL甲醇、5mL水激活后，加5.1.2中试剂正压或负压以2～3mL/min速度过柱，流净后加10mL蒸馏水洗涤，挤干，弃去流出液，用1mL甲醇以2～3mL/min速度洗脱，接收全部洗脱液，用蒸馏水定容至2mL，过0.25µ m滤膜,进样分析。 5.2绘制标准工作曲线移取SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD混和标准溶液，在10mL提取剂2中添加0.5µ g/kg、1µ g/kg、2µ g/kg、5µ g/kg标准工作溶液，按5.1测定步骤处理,样液用高效液相色谱仪-串联质谱仪测定，得出标准工作曲线。5.3测定5.3.1液相色谱条件a) 色谱柱: Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18 (100mm×1.0mm i.d., 1.7μm)b) 柱温:35℃c) 样品温度:22℃d）流动相：A5mmol/l乙酸胺+0.2%甲酸 B:甲醇；e)流动相梯度：Time(min)Flow Rate(mL/min)%A%BCurve1.000.30090.010.083.500.30020.080.064.000.30010.090.064.300.30010.090.014.500.30090.010.015.3.2 质谱条件a）离子化模式：正离子API-ES；b）干燥气流量：8.0L/min c) 喷嘴压力:35Pa d)萃取锥孔电压:5.00~5.25Ve) 雾化气温度:400~394℃ f)雾化气流速: 803(L/Hr)g)反吹气流速:45 L/Hrh).离子源温度:120～119℃i) 毛细管电压:2.0～１.97KVj)衍生化物SIM参数,正离子模式化合物驻留时间(min)母离子子离子锥孔电压(V)碰撞能量AMOZ0.050.05324.30280.20,324.30251.2021.021.011.014.0SEM0.100.10198.2138.10198.2181.1022.022.019.012.0AHD0.050.10238.20167.30238.20138.1025.025.017.020.0AOZ0.050.05225.20138.10,225.20125.1030.030.018.019.05.3.2色谱测定根据样液中SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD的响应值均应在仪器的检测线性范围内。5.3.3空白实验除不加试样外，按上述测定步骤进行。5.4结果计算用色谱数据处理机或按式（2）分别计算供试样品中的SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD残留量。 nci×Vω= 　…… (2)20mn—为提取样液上清液体积数；20—液体提取剂体积数；ω－样品中SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD标准工作溶液的浓度，μg/L；V－最终定容体积数，mL；m－供试试料样品重量，g。6、测定低限、回收率6.1检测限本方法SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD的检测限均为0.5μg/kg。6.2回收率本方法SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD回收率为:85%～105%另有四环素类、沙星类前处理方法，前处理时间30min，磺胺类前处理方法，水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的快速测定方法，已申请行标SN/T1768-2006。有需要的可以试验下，提供样品，请联系010-52029409 13810957048张小姐。

  • 有没有人做大闸蟹中硝基呋喃代谢物检测的

    我们每年八九十三个月做大闸蟹硝基呋喃代谢物的检测，目前发现呋喃西林的代谢物氨基脲时常有检出，虽然浓度比较低，但是觉得很诡异，是不是这个物质不一定是认为添加的呢？有没有有经验的同学分享一下经验啊

  • 呋喃西林代谢物内标响应问题

    Agilent 6430 LC-MS,同一批样品里面，经常会有几个样品的呋喃西林和和呋喃妥因代谢物的内标响应不高，甚至根本就没有，但是有时候再进一遍会发现响应值能好转，我实在是想不通，是仪器的原因吗？大家有没有遇到过这种问题？

  • 【原创大赛】畜产品、水产品硝基呋喃代谢物类前处理问题归纳解答

    [align=center][b][font=宋体]畜产品、水产品硝基呋喃代谢物类前处理问题归纳解答[/font][/b][/align][font=宋体]畜产品、水产品由于样品中含有较多的蛋白、脂肪、磷脂等杂质干扰，加之硝基呋喃代谢物类检测需要衍生后才能提取目标物，该类化合物前处理步骤较繁琐，容易出现回收率不高的情况，现将论坛里硝基呋喃代谢物类检测过程中出现的典型问题归纳总结，并结合自己的实际实验过程梳理了各位版友的解答。[/font][b][font=宋体]1、[/font][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]根据《[/font][font=宋体]GB/T 20752-2006[/font][font=宋体]》硝基呋喃前处理中第一步要洗涤，可是洗涤完是不是会影响回收率，洗涤这个过程到底需要还是不需要呢？[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]《[/font][/b][font=宋体][color=#333333]GB/T 20752-2006 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法[/color][/font][b][font=宋体]》[/font][/b][font=宋体][font=宋体]规定试样在衍生前，需要在试样中加入[/font]1[/font][font=宋体]0 [/font][font=宋体]mL甲醇+水混合溶液（2+[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]）均质，然后离心弃去上清液，[/font][font=宋体][font=宋体]这一步洗涤的主要目的是降低呋喃西林代谢物（[/font]SEM）的误判：由于SEM产生机理复杂、来源多样，可能的外源性污染来源包括偶氮甲酰胺（面粉中常见物质）、水产品的甲壳素、次氯酸钠消毒副产物、瓶盖密封垫和胶带等，特别是对于甲壳类、有鳞水产类和表面裹有面粉的加工制品等样品，都需要经过上述方式洗涤，洗去游离态代谢物，只测定结合态代谢物，降低“假阳性”误判；同时该洗涤步骤还可以去除样品中组织粘液、色素等干扰杂质，减少分析干扰，降低基质效应[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]2、[/font][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]根据《农业部[/font][font=宋体]783号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法[/font][font=宋体]》[/font][font=宋体][font=宋体]标准测硝基呋喃，最后一步用[/font]5%甲醇水定容后很浑浊是怎么回事呢[/font][font=宋体]？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]用[/font][font=宋体]5%甲醇水定容出现浑浊，说明溶质过饱和（[/font][font=宋体]可能是[/font][font=宋体]样品的脂肪[/font][font=宋体]、蛋白等[/font][font=宋体]含量过高所致），通常是前处理过程中净化步骤不彻底导致的[/font][font=宋体]：由于前处理过程需要试样在盐酸环境中[/font][font=宋体][font=宋体]衍生[/font]16小时，[/font][font=宋体]该[/font][font=宋体]过程[/font][font=宋体]中[/font][font=宋体]样品中部分蛋白发生了水解残留在盐酸溶液中，后期调[/font][font=宋体]节[/font][font=宋体]pH值到7也不能去除，用乙酸乙酯反提[/font][font=宋体]目标物[/font][font=宋体]时不少杂质进入到有机层，直接旋蒸定容后容易变浑浊。[/font][font=宋体]一般[/font][font=宋体][font=宋体]解决方法有两种：一是定容后置于冰箱（[/font]4℃）冷藏2小时以上，使脂肪充分析出，取出后高速冷冻离心，取上清液[/font][font=宋体]进行检测[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]二[/font][font=宋体]是[/font][font=宋体]参考《[/font][font=宋体]GB/T 20752-2006》[/font][font=宋体][font=宋体]标准的处理方式[/font]——[/font][font=宋体][font=宋体]加入[/font]1[/font][font=宋体]0 [/font][font=宋体]mL甲醇+水混合溶液（2+[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体][font=宋体]）均质，然后离心弃去上清液再过[/font]HLB小柱净化效果更好。[/font][b][font=宋体]3、[/font][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]《农业部[/font][font=宋体]783号公告-1-2006[/font][font=宋体]》、《[/font][font=宋体]GB/T 21311-2007[/font][font=宋体][font=宋体]》等硝基呋喃代谢物类检测标准都需要将衍生溶液[/font]pH调节到7-[/font][font=宋体]7.5[/font][font=宋体][font=宋体]，请问其原理是什么？调节成其它[/font]pH值是否可行？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]大量研究表明，在[/font]pH为7-[/font][font=宋体]7.5[/font][font=宋体][font=宋体]的弱碱性条件下，乙酸乙酯对[/font]AOZ、AMOZ、AHD、SEM衍生产物的提取效率最高（能达到9[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]%以上），因为弱碱环境可以抑制目标物的电离，使其绝大部分呈分子状态存在于衍生溶液中，有利于乙酸乙酯对目标物的提取或HLB固相萃取柱的吸附，从而增强富集净化的效果。但当pH值为8-[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体][font=宋体]时，乙酸乙酯对[/font]AHD的萃取效率很低，因此需要将硝基呋喃代谢物酸性衍生溶液的pH值调节到7-[/font][font=宋体]7.5[/font][font=宋体]范围，再进行下一步富集净化。[/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体]4、[/font][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]关于硝基呋喃衍生化时间讨论[/font][font=宋体]:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法做硝基呋喃一般要衍生16小时，是因为水解需要这么长时间还是因为衍生需要？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]硝基呋喃类在[/font][font=宋体]37[/font][font=宋体]℃时[/font][font=宋体][font=宋体]衍生[/font]16 [/font][font=宋体]h[/font][font=宋体]，主要是从工作方便角度方面考虑的，头一天下午开始衍生，第二天上班拿出来开始前处理时间相对比较宽裕，和[/font][font=宋体]β受体激动剂[/font][font=宋体]前处理[/font][font=宋体]步骤的[/font][font=宋体]酶解时间类似。当然也可以适当[/font][font=宋体]缩短[/font][font=宋体]衍生时间[/font][font=宋体]，有一些文献对硝基呋喃类衍生时间和温度进行了比较和优化：陈煜玲等研究表明，[/font][font=宋体]37[/font][font=宋体]℃水浴超声4[/font][font=宋体]5 [/font][font=宋体]min能达到恒温衍生1[/font][font=宋体]6 [/font][font=宋体]h的效果。[/font]

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制