甲醇中喹乙醇代谢物溶液

液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量 摘要：采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪（LC-ESI-MS-MS），建立了猪肉中卡巴氧代谢物脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸和喹乙醇代谢物3-甲基喹恶啉-2-羧酸残留量的药物残留的检测方法，样品用甲酸溶液消化，蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取住或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用%甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹恶啉-2-羧酸和3-甲基喹恶啉-2-羧酸，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。本方法采用了2ug/kg,5ug/kg,10ug/kg，3个添加浓度，每个浓度6个平行样品，上述3种药物残留的回收率在80%~110%，相对偏差在2.03%~4.94%。关键词：液相色谱串联质谱法；脱氧卡巴氧；喹恶啉-2-羧酸；3-甲基喹恶啉-2-羧酸。1 引言卡巴氧(Carbadox) 和喹乙醇(Olaquindox) 同属喹喔啉类化合物 , 该类药物具有显著的促进动物生长的作用 , 用作猪等养殖动物的饲料添加剂。二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用 , 其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将以卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物 , 欧盟、中国、日本、美国、澳大利亚等对二者在动物组织内迅速代谢而产生的相应的代谢产物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和 3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQ-CA)制定了残留监控的限量标准。在动物体内，喹乙醇和卡巴氧、经脱单氧、脱双氧后主要生成脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基喹恶啉-2-羧酸，相对应的代谢物比较稳定，通常作为残留分析和监控的目标物质，代谢途径见图1。鉴于喹乙醇和卡巴氧的毒性和潜在的危害，为了更好的对动物食品进行监控，本文旨在建立喹乙醇、卡巴氧代谢物的残留液质联用仪检测方法。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310242215_472741_2082444_3.jpg2 实验部分1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料甲醇：德国默克，色谱纯。乙腈：德国默克，色谱纯；乙酸乙酯：德国默克，色谱纯；水：1.25L哇哈哈纯净水（杭州产）；正己烷：Honeywell，色谱纯。甲酸：色谱纯乙酸：色谱纯浓盐酸：分析纯乙酸钠：分析纯甲酸乙酸乙酯溶液：2% 向400mL乙酸乙酯中加入10mL甲酸，用乙酸乙酯定容至500mL。甲酸溶液

摘要：建立了可以同时检测动物源性食品中喹乙醇代谢物—3-甲基喹噁啉-2-羧酸，和卡巴氧代谢物—喹噁啉-2-羧酸的固相萃取-气相色谱质谱联用检测法。样品经偏磷酸甲醇水解，乙酸乙酯萃取和磷酸盐缓冲液反萃取，用混合阴离子交换SPE柱净化后，洗脱液氮气吹干， N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛衍生，衍生产物直接进气相色谱质谱联用仪检测。通过对猪肉、鸡肉和鸡蛋的添加回收试验，考察了方法的准确度、精密度和基质适应性。结果显示：目标分析物分别在0.5～5μg/kg质量浓度范围内呈良好线性，相关系数不低于0.9985；方法回收率达到87%～107%，相对标准偏差均小于15%；3-甲基喹噁啉-2-羧酸的检出限达到0.5μg/kg，甲基喹噁啉-2-羧酸的检出限达到0.2ug/kg；方法基质适应性良好。关键词：喹乙醇代谢物；3-甲基喹噁啉-2-羧酸；卡巴氧代谢物；喹噁啉-2-羧酸；甲酯化衍生；固相萃取；气相色谱质谱联用喹噁啉类兽药包括卡巴氧、喹乙醇、喹烯酮等品种。卡巴氧、喹乙醇曾作为抗菌促生长剂在养殖业中都得到广泛的应用。根据JECFA报告中对卡巴氧和喹乙醇的风险评估，不仅二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用，其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物，毒理实验研究表明，喹噁啉类兽药具光敏毒性、致畸性和致癌性，欧盟已于1998年禁止其应用于可食性动物，中国兽药典(2005)明确规定，禁止在家禽及水产养殖中使用喹乙醇，但仍允许使用喹乙醇作为猪饲料添加剂。在动物体内，卡巴氧和喹乙醇经脱单氧、脱双氧后主要生成喹噁啉2-羧酸(QCA)或3-甲基喹噁啉2-羧酸(MQCA)。由于二者的原药在动物组织内代谢迅速(代谢途径见图1)，而相应的代谢产物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)则相对稳定，因此通常将这两个代谢产物作为残留分析和监控的目标物。1995年联合国粮农组织(FAO)/世界卫生组织(WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)将3-甲基喹噁啉2-羧酸(MQCA)规定为喹乙醇在动物组织中的残留标识物。2003年我国农业部规定了肌肉和肝脏组织中MQCA的最大残留限量分别为[fon

血清中纳曲酮及其代谢物6-β-纳曲酮醇的高效液相色谱分析 纳曲酮是一种阿片受体拮抗剂，其用于酒精中毒治疗及阿片类药物依赖已有几十年的历史，一些临床试验已证明纳曲酮是一种有效的酒精中毒辅助用药。临床已经证明纳曲酮相比安慰剂能够减少嗜酒复发率和对酒精的渴望。服用纳曲酮后经过快速和广泛的肝脏代谢由酶将酮还原为主要代谢物6-β-纳曲酮醇及其他代谢产物：（如下图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302127_530344_2184412_3.jpg 与纳曲酮相比6-β-naltrexol阿片受体拮抗剂作用较弱，但其仍对于疗效有贡献，因为其在体内浓度甚至高于纳曲酮。纳曲酮及其代谢物大多是以共轭形式存在。在肝硬化及其他严重的肝脏疾病中这种纳曲酮到6-β-naltrexol的代谢会有减少。随着药物治疗临床检测的发展，本次试验意于开发一种纳曲酮到6-β-naltrexol在人体血清中的同时检测手段。材料与方法：纳曲酮、6-β-纳曲酮醇、色谱甲醇纳曲酮和6-β-纳曲酮醇储备溶液制备成含1 mg/ml的甲醇溶液。储备溶液用于制备标准曲线溶液，浓度范围0-1ug/ml, 所有的校准标准，空白和质量控制样品， 均配置在空白血清中；所有缓冲液，制备用去离子水。临床采样：样品来自87个酗酒后的受试者，酗酒者采用双盲实验，设安慰剂对照组和药物治疗组，来评估对酒精依赖的作用。入选标准为18-65岁酒精依赖者。纳曲酮（盐酸纳曲酮）是每天早上50毫克口服，为期三个月。血液样品收集于服药后约2-4小时，空白血清样品采集于第一周、第二周和第八周，并使其凝固，离心（4000转[font=Times New Rom

喹乙醇（Olaquindox），又名喹酰胺醇，化学名为N-羟乙基-3-甲基-乙-喹啉酰胺-1，4-二氧化物。喹乙醇是动物饲料添加剂。喹乙醇为一种化学合成喹恶啉类广谱抗菌药物，其抗菌作用强，对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用。合理使用喹乙醇，可以预防和治疗动物疫病，促进养殖业的发展，使用不当、使用过量或违规使用，其副作用和毒性将直接造成动物的群体危害。近年来，喹乙醇超范围滥用现象蔓延，家禽喹乙醇中毒事件时有发生，水产养殖环节发生大面积死鱼事件。虽然猪对喹乙醇远不如鸡、鸭那么敏感，但若配合饲料中添加量超过200mg/kg，亦会导致中毒。此外，喹乙醇超剂量应用还会增加其在动物组织中的残留量，从而增大细菌耐药性或对人的身体健康造成危害，　　为加强喹乙醇安全监管，有效打击违规作用喹乙醇行为，保障畜牧业和水产养殖业健康发展，确保畜禽产品和水产品质量安全，十分有必要开展饲料中喹乙醇检测。1、适用范围适用于饲料中喹乙醇的检测。2、提取将1.0 g 饲料（已粉碎均匀）置于50 mL 塑料离心管中，加入10 mL 5% 甲醇水溶液，避光振荡30 min，超声20 min，6,000 rpm 下离心10 min ；取5 mL 上清液，待净化。3、净化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)a 活化： 2 mL 甲醇活化，2 mL 水平衡，流出液弃去；b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；c 淋洗： 2 mL 0.1M HCl，流出液弃去，将小柱抽干；d 洗脱： 3 mL 40% 甲醇水溶液洗脱，收集流出液至2 mL，供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流动相：甲醇/ 水= 15/85 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 260 nm5、添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271420_557379_2452211_3.png添加水平为10 mg/kg 饲料中喹乙醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271421_557380_2452211_3.png

喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。 本文参考GB/T 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法，试样中喹乙醇以甲醇溶液提取，固相萃取小柱净化，反相液相色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量分析。饲料中喹乙醇的测定1、适用范围适用于饲料中喹乙醇的检测。2、提取将1.0 g 饲料（已粉碎均匀）置于50 mL 塑料离心管中，加入10 mL 5% 甲醇水溶液，避光振荡30 min，超声20 min，6,000 rpm 下离心10 min ；取5 mL 上清液，待净化。3、净化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)a 活化： 2 mL 甲醇活化，2 mL 水平衡，流出液弃去；b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；c 淋洗： 2 mL 0.1M HCl，流出液弃去，将小柱抽干；d 洗脱： 3 mL 40% 甲醇水溶液洗脱，收集流出液至2 mL，供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流动相：甲醇/ 水= 15/85 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 260 nm 5、添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506181447_550636_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506181448_550637_1610895_3.jpg添加水平为10 mg/kg 饲料中喹乙醇检测的液相色谱图

打算使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD测定发酵液中乙醇含量，最近几天在做时发现了很多问题，色谱柱：Porapak Q柱子，柱温：180℃，进样器温度180℃，载气：氩气，柱前压力0.08Mpa扫出的无水乙醇图谱如图1所示：去离子水谱图如图2所示：乙醇水溶液图谱如图3所示：现在的问题是：①水和乙醇出峰相邻，有重叠部分。而且如果乙醇水溶液中乙醇浓度很小，那么就不会出现乙醇峰，水峰会把乙醇峰给覆盖住；怎么避免这种情况出现，②峰出现拖尾，这个怎么办本人初次使用色谱，打听到本网站有很多能人，希望各位色谱达人指点，谢谢！[img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143506728_6036_1750127_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,634,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143533571_3070_1750127_3.png!w634x476.jpg[/img][img=,600,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143557793_9866_1750127_3.png!w600x369.jpg[/img]