顺一氯菊酯分析标准品

[align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI[/b][/align]三氯蔗糖（TGS），是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种[url=http://baike.sogou.com/v130009.htm][color=windowtext]甜味剂[/color][/url]具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080920210187_4197_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器（NQAD），得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件，使用示差折光检测器（RI）对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min，与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为12350，不对称因子为0.95，峰形良好。[align=center][img=,690,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945469257_8172_2222981_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图（0.4 mg/mL）[/align]*注：峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[img=,472,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945471937_6640_2222981_3.png!w472x187.jpg[/img][align=center][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080946205953_7240_2222981_3.png!w690x435.jpg[/img][/align][align=center]附图：GB方法中标准色谱图[/align]接下来，按照国标要求配制三氯蔗糖工作液，0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL，进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示，R[sup]2[/sup]=0.9939，得到良好线性结果。同时，由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰，因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限（以S/N=3计）约为0.17 mg/ mL。[align=center][img=,650,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080947051037_4812_2222981_3.png!w650x398.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]综上，按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用示差检测器（RI）进行检测，以及CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析，可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果；但RI检测器的检测灵敏度较低。

[align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器[/b][/align]三氯蔗糖（TGS），是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011004470313_2453_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]本实验按照[b]《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》[/b]方法，使用[b][color=#ff0000]高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器（NQAD）[/color][/b]对三氯蔗糖标准品进行了分析。色谱柱选择中等极性普适型[color=#3333ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color]，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.709min，[b]与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为9992，不对称因子为1.06，峰形良好。[/b][align=center][b][img=,690,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006155125_1559_2222981_3.png!w690x497.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图[/align]*注：峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[b][img=,633,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006367633_3986_2222981_3.png!w633x176.jpg[/img]附图：GB方法中标准色谱图[/b][align=center][b][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011007162573_9264_2222981_3.png!w690x448.jpg[/img][/b][/align][b][/b]接下来，按照国标要求配制三氯蔗糖工作液，浓度分别为0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL，进行线性考察实验。[b][color=#3333ff]由于NQAD检测器原理与常规蒸发光散射检测器ELSD不同，能够直接得到线性回归结果，不需要做对数方程，更加简单快捷。[/color][/b]线性结果如图2所示，R[sup]2[/sup]=0.996，得到良好线性结果。同时，我们根据标准曲线最低浓度的信噪比计算出定量限（以S/N=10计）约为3 μg/mL，[b][color=#ff0000]能够实现三氯蔗糖的高灵敏度检出[/color][/b]。[align=center][img=,658,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011008425185_5014_2222981_3.png!w658x399.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]

农残检测中，碰到过一些菊酯类的标准品，名字相似，结构相似，有时候不看CAS号，不小心就买错了，而且如果一直不看CAS，有可能一直都发现不了，因为他们出峰位置有时候都一样，那么是不是一种物质呢，标准上到底该买哪种物质呢？我们来看。首先看这两个东西，[color=#333333]氯氰菊酯和高效氯氰菊酯。这两个化学式一模一样，是不是一个东西呢？来看[/color][color=#333333]chemcial book查找的结果：[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]氯氰菊酯[/color][color=#333333] 71697-69-1 P K [/color][color=#333333]高效氯氰菊酯[/color][color=#333333] 65731-84-2[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]高效氯氰菊酯[/color][color=#333333] 65731-84-2[/color][color=#333333][img=,462,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121626431405_7337_3295053_3.png!w462x244.jpg[/img] [/color][color=#333333] [/color][color=#333333]答案：不是！CAS号不同，[/color][url=https://www.baidu.com/s?wd=%E9%AB%98%E6%95%88%E6%B0%AF%E6%B0%B0%E8%8F%8A%E9%85%AF&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao][color=#3f88bf]高效氯氰菊酯[/color][/url][color=#333333]是氯氰菊酯中的一个异构体[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333]那么顺式氯氰菊酯又是什么鬼？顺反不也是异构吗？那高效是啥，对映异构吗？[/color]顺式氯氰菊酯 67375-30-8[color=#333333][img=,488,324]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121627051988_3077_3295053_3.png!w488x324.jpg[/img] [/color][color=#333333]在一次偶然间，我搜了氯氰菊酯百度百科，看见了如下的一连串CAS号。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333][img=,690,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121628171415_9579_3295053_3.png!w690x218.jpg[/img] [/color][color=#333333]百度百科中，[/color][color=#333333]除了[/color]67375-30-8顺式氯氰菊酯。以下是所查CAS号。[color=#333333]氰戊菊酯 86753-92-6，这个就差远了，异构到天上去了。构造异构吧（原谅一个化学毕业，研究的是生物，工作又转回化学的人）[/color][color=#333333][img=,537,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121628311168_9189_3295053_3.png!w537x302.jpg[/img] [/color]但这边还有两个几乎一模一样的氯氰菊酯。氯氰菊酯52315-07-8[color=#333333][img=,544,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121630166488_2216_3295053_3.png!w544x316.jpg[/img] [/color][color=#333333]氯氰菊酯[/color][color=#333333] 71697-59-1[/color][img=,402,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121630452508_9688_3295053_3.png!w402x214.jpg[/img][color=#333333]那这两个[/color][color=#333333]CAS号的标准物质，哪个才是标准上要求的呢，我们可以看到这里[/color][color=#333333][img=,465,31]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121631067045_2125_3295053_3.png!w465x31.jpg[/img][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]这个英文名称对应的CAS号为[/color]氯氰菊酯52315-07-8。这个才是我们要买的标准物质。[color=#333333]然后我们再看这两个：氟氯氰菊酯和[/color][color=#333333]高效氟氯氰菊酯，这两个是不是一个物质呢？来看[/color][color=#333333]chemcial book查找的结果：[/color]氟氯氰菊酯 68359-37-5 pk [color=#333333]高效氟氯氰菊酯[/color][color=#333333] 68359-37-5[/color][color=#333333] [/color]氟氯氰菊酯 68359-37-5[color=#333333][img=,426,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121631317718_8047_3295053_3.png!w426x183.jpg[/img] [/color][color=#333333]高效氟氯氰菊酯[/color][color=#333333] 68359-37-5[/color][color=#333333] [/color][color=#333333][img=,397,212]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121631200585_3450_3295053_3.png!w397x212.jpg[/img] [/color][color=#333333] [/color][color=#333333]答案：是！氟氯[/color][color=#333333]氰菊酯[/color][color=#333333]又叫[/color][url=https://www.baidu.com/s?wd=%E4%B8%89%E6%B0%9F%E6%B0%AF%E6%B0%B0%E8%8F%8A%E9%85%AF&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao][color=#3f88bf]三氟氯氰菊酯[/color][/url][color=#333333]和[/color][url=https://www.baidu.com/s?wd=%E9%AB%98%E6%95%88%E6%B0%AF%E6%B0%9F%E6%B0%B0%E8%8F%8A%E9%85%AF&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao][color=#3f88bf]高效氯氟氰菊酯[/color][/url][color=#333333]，分子式为C23H19ClF3NO3[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]另外说明一下，[/color][color=#333333]它[/color][color=#333333]是[/color][color=#333333]由一对对映体组成[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]并不是纯净物。[/color][color=#333333]你买的标准品出峰不是一个哦。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]那么问题来了，氯氟氰菊酯和氟氯氰菊酯是一种物质吗？[/color][color=#333333]注意别看歪了。[/color][color=#333333]氯氟氰菊酯[/color]68085-85-8[color=#333333] pk [/color][color=#333333]氟氯氰菊酯[/color][color=#333333]68359-37-5 [/color]不是哦，[color=#333333]氟氯氰菊酯又称[/color][url=https://www.baidu.com/s?wd=%E7%99%BE%E6%A0%91%E8%8F%8A%E9%85%AF&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao][color=#3f88bf]百树菊酯[/color][/url][color=#333333]，分子式为C22H18Cl2FNO3[/color][color=#333333]然后又有一个问题，[/color]氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯是一种物质吗？(旁白:你杀了我吧！！）氯氟氰菊酯 68085-85-8[color=#333333][/color][color=#333333] [img=,383,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121632270405_3084_3295053_3.png!w383x214.jpg[/img][/color]高效氯氟氰菊酯 91465-08-6[img=,379,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121632425245_8469_3295053_3.png!w379x201.jpg[/img]不是一种物质。然而，上次百度百科搜完氯氰菊酯，这次我又下意识的搜了下高效氯氟氰菊酯，百科中查询的结果：65732-07-2[img=,690,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121632560778_1731_3295053_3.png!w690x185.jpg[/img][color=#333333][img=,622,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121633075555_7987_3295053_3.png!w622x312.jpg[/img] [/color][color=#333333]很明显，出问题了，分子量查询都与自身介绍的不对，专业名词还是不要看百科，太水。[/color][color=#333333]再看一眼上面两个的英文名称，[/color][color=#333333]为什么两个都是cyhalothrin,那么搜下标准中的英文名称看下勒，这样就明了了。[/color][color=#333333][img=,570,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121633223505_8268_3295053_3.png!w570x291.jpg[/img] [/color][b][color=#333333]综上，两个不是一种物质。互为异构体，还可见[/color][color=#333333]GB2763-2016[/color][color=#333333][img=,572,122]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121633401915_1707_3295053_3.png!w572x122.jpg[/img] [/color][color=#333333]那么问题来了，从2002年到2016年的国标中，前几年有见到氯氟氰菊酯，而后几年的标准大多又见到的是高效氯氟氰菊酯。[/color][color=#333333]据说（我们这只有一个标准品），两个异构体在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出峰位置相同，[/color][color=#ff0000]那么我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检出高效氯氟氰菊酯，能不能以氯氟氰菊酯的异构体之和判定？[/color][color=#ff0000]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检出高效氯氟氰菊酯，能不能以氯氟氰菊酯的异构体之和判定？[/color][color=#333333]（忽略判定依据下方的检测标准）[/color][color=#333333]下面说下内标环氧七氯，搜了下,其中的一部分：[/color][/b][img=,572,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121633502618_4356_3295053_3.png!w572x278.jpg[/img][img=,557,609]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121633591558_6648_3295053_3.png!w557x609.jpg[/img][img=,609,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121634100778_1731_3295053_3.png!w609x175.jpg[/img][color=#333333]要判断哪个才是我们要找的内标物环氧七氯呢？GB23200.8-2016[/color][color=#333333]用我们之前的方法就不管用了，这两个玩意都叫这名字。见下图：[/color][img=,215,75]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121634402788_2479_3295053_3.png!w215x75.jpg[/img][img=,227,80]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121634444428_255_3295053_3.png!w227x80.jpg[/img]那么哪个才是我们要用的呢？我查询了很多标准，没看到给出过CAS号。（如果有，请告诉我）我们之前也有过这种顾虑，到底哪种是对的，问了老师。我：老师，环氧七氯这两个标准品我们是用哪种呢？老师：1024-57-3我：为什么呢？老师：做农残都用这个，你用另外一个也行。于是我们两个都买了，平时做实验的时候都用的是1024-57-3，有一次实验员没看CAS号，用了28044-83-9配，过了几天看配制记录才看见，赶紧把报告收回，重新做样。最后的结果是收回的报告又原样给客户了。因为没发现有什么问题。（咳咳，还是有问题的）[color=#ff0000]问题来了，有问题的是什么呢？[/color]

[size=16px]　　食品安全综合分析仪主要标准是什么　　食品安全综合分析仪的主要标准包括以下几个方面：　　检测项目：食品安全综合分析仪的检测项目涵盖了多个方面，主要包括营养成分、添加剂、农药残留、重金属和微生物等。这些项目的检测是确保食品安全的重要手段，可以全面了解食品的质量和安全状况。　　检测精度和效率：食品安全综合分析仪需要具备高检测精度和效率，以确保测试结果的准确性和可靠性。为实现这一目标，需要选择可实现自校的仪器，并设置合理的自校时间间隔，按期校对仪器。此外，在仪器操作前也需进行校对，以及定期对仪器进行检修与保养，降低检测出现误差的可能性。　　农残检测标准：食品安全综合分析仪的农残检测标准通常是由国家食品药品监管总局制定的。对于农药残留限量，一般采用“最大残留限量(MRL)”作为标准。这个限度是由卫生、环境和经济等多方面考虑制定的。在农残检测过程中，除了检测仪器的准确性外，样品的采样和制备也是非常重要的。　　国家和行业标准：食品安全综合分析仪的检测方法应符合国家和行业标准。例如，对于营养成分、添加剂、重金属和微生物等的检测，应采用国家规定的检测方法，确保数据的准确性和可靠性。　　仪器性能：食品安全综合分析仪应具备良好的稳定性、重复性和灵敏度等性能指标，以确保在不同环境和条件下都能获得准确的检测结果。　　综上所述，食品安全综合分析仪的主要标准包括检测项目、检测精度和效率、农残检测标准、国家和行业标准以及仪器性能等方面。这些标准共同构成了保障食品安全的重要技术支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402200937557726_9841_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

固相萃取-高效液相色谱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量顺丁烯二酸也叫马来酸，顺丁烯二酸酐通过水解可以直接转化为顺丁烯二酸。作为一种人工合成的有机酸，顺丁烯二酸是重要的有机化工原料，顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的用途非常广泛，主要用于制造混凝土高效减水剂、不饱和聚酯树脂、醇酸树脂漆、农药、润滑油添加剂等, 经深加工可生产1、4-丁二醇、酒石酸、富马、酸苹果酸等化工产品。作为淀粉处理剂，主要的作用是改善食品的弹性和黏性，以及改善食品外观光泽度,同时这种物质还可以增加淀粉的保质期。但是顺丁烯二酸这种物质并不在食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂目录中，也就是说马来酸这种物质并不是合法食品添加剂，如果用其来生产淀粉，这种行为也是违法。有研究发现顺丁烯二酸能损害眼部及肾脏。市场上，有部分企业为了提高淀粉的弹性、粘度和稳定性，在食用淀粉中加入大量顺丁烯二酸淀粉酯，但由于技术等条件的限制，作为原料的顺丁烯二酸酐存在着大量的残留，从而使食用淀粉存在着巨大的食品安全隐患，因此，建立一种检测食用淀粉中的顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的方法是非常必要的。顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的检测方法化学滴定法，气相色谱法，离子色谱法，毛细管电泳法和高效液相色谱法等。由于技术条件的限制化学滴定法无法对样品中较低含量的顺丁烯二酸准确定量；毛细管电泳法由于技术条件的限制仍无法大规模应用；而气相色谱法和离子色谱法在应用方法条件上对检测的样品的限制使其很难应用在淀粉和淀粉制品上。目前，检测顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐比较准确有效的方法是高效液相色谱法，样品中残留的顺丁烯二酸酐通过水解也转化为顺丁烯二酸进行检测。然而由于淀粉及淀粉产品种类较多，成分复杂，而顺丁烯二酸的检测波长较低，在检测过程中存在很多的干扰，对结果的判断和准确定量有较大的影响，本实验利用LC-SAX 强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化，以去除复杂样品中的基质干扰，提高样品纯度和检测灵敏度。方法操作简单，可靠，适用于对淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐进行准确的定性及定量。1材料与方法1.1材料与试剂顺丁烯二酸标准品(99% ，Sigma 公司) 。实验样品: 小麦粉，马铃薯淀粉，玉米淀粉，地瓜粉，变性淀粉，珍珠粉圆，复合淀粉均购于市场。甲醇( 色谱级) ，三氟乙酸( 色谱纯) ，无水乙醇( 分析纯) ，氨水（分析纯），硫酸（分析纯），氢氧化钠（分析纯）；强阴离子交换固相萃取柱 CNWBOND SAX 固相萃取小柱 500mg，6ml（购于上海安谱公司）。1.2仪器与设备Agilent1200 高效液相色谱仪-配二极管阵列DAD检测器( 美国Agilent 公司) ，; KQ5200超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司；3k-3000 型高速离心机(最高转速15000r/min) 德国 Sigma 公司；Mili-Q 纯水系统美国Milipore 公司。1.3方法1.3.1标准溶液的制备标准储备溶液(1.0mg/mL)的配制：称取顺丁烯二酸0.1000g于100mL 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度线，充分摇匀备用。此溶液于4 ℃冰箱中可储存3 个月。将标准储备溶液用水配制成 0.5、5.0、50.0、100.0、200.0μg/mL 混合系列标准溶液，使用前配制。1.3.2试样处理准确称取2.5g样品于50mL 塑料离心管中，加乙醇水（1：1）定容至刻度，充分摇匀，超声波提取10min，以3000r/min离心3min；取5.0mL 上清液加入一滴酚酞指示剂，取液用体积分数5% 氨水调至溶液变为浅红色，将液转移至已经过活化平衡的SAX 固相萃取柱中以自然流速过柱，待样品全部吸附后用3 mL水淋洗，流速约3 mL/min，抽至近干后，用2ml 0.1%硫酸以不超过1 mL/min 流速洗脱。洗脱液过滤后，供HPLC 分析。1.3.3液相色谱操作条件色谱柱：CNW®Athena C18-WP色谱柱(4.6mm × 250mm，5μm)；流动相：0.1mol/LCF3COOH；流速1.0mL/min；检测波长：215nm；进样体积：20μL；柱温：25℃。1.3.4测定步骤将标准工作溶液按照质量浓度由低到高的顺序进样测定，在215nm 波长处，以色谱图中的峰面积对其质量浓度绘制标准曲线。试样溶液进样后，以色谱图中的保留时间及相应的光谱图定性，峰面

[size=2][b]ProElut SPE Application Dikma Technologies[/b][/size][b][size=3] 乳制品中三聚氰酸的分析[/size][/b] [size=2]——序列号：P112[/size][size=3][font=FangSong_GB2312]1. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料，常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似，三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素，因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量，但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明，三聚氰酸基本上是无毒的，然而由于三聚氰酸水溶性较差，一旦人体摄入较大量的三聚氰酸，它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期，FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸，引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径：其一，人为添加；其二，食品中的三聚氰酸转化而成；其三，含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放；其四，作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留，而后两种途径导致的残留量是极低的，基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险，因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法，希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取，向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化，反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液：将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中，得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液；用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液；3.3 50%乙腈水溶液：将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀，得到50%乙腈水溶液；3.4 5%氨水水溶液：将5 mL氨水与95 mL水混合均匀，得到5%氨水水溶液；3.5 2%甲酸甲醇溶液：将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀，得到2%甲酸甲醇溶液；3.6 HPLC流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品 称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中，加入12 mL 50%乙腈水溶液，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。4.2 液态奶样品 将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。 注释：乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性，保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来；提取液中乙腈的比例超过50%时，样品中的蛋白质能被有效沉淀；5%氨水水溶液为碱性环境，此环境下三聚氰酸能给出质子，呈阴离子态，有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡： 5 mL甲醇活化，5 mL 5%氨水水溶液平衡；活化：用甲醇除去吸附剂中的干扰物，并使吸附剂上的基团展开；平衡：用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇，为上样创造合适的溶剂环境；5.2 上 样： 将待净化液加入固相萃取柱，流出液弃去； 吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态，而碱性条件下，三聚氰酸解离成阴离子，两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留；5.3 淋 洗： 5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗，淋洗液弃去； 氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力，使三聚氰酸物被稳定保留，并除去蛋白质和盐； 纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用，除去反相机制保留的干扰物，并洗脱中性和未解离的碱性化合物；5.4 洗 脱： 5 mL 2%甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液； 甲酸给出质子，使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性，库伦力被打断，而甲醇则破坏了反相作用力，三聚氰酸被洗脱；5.5 重新溶解： 将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL流动相定容，微孔滤膜过滤后供仪器分析。 使样品浓缩，并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品，使用ProElut PXA，500 mg/6 mL小柱；对于液态奶，使用ProElut PXA，150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱：Spursil C18，250*4.6 mm，5 μm；流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液；流 速：1 mL/min；检 测 器：UV 226 nm；柱 温：30 ℃；进 样 量：20 μL。*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_628357_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg[/img]如需下载本资料，可点击[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100223/2410301/[/url]。[/font][/size]

ProElut SPE Application Dikma Technologies 乳制品中三聚氰酸的分析 ——序列号：P1121. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料，常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似，三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素，因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量，但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明，三聚氰酸基本上是无毒的，然而由于三聚氰酸水溶性较差，一旦人体摄入较大量的三聚氰酸，它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期，FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸，引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径：其一，人为添加；其二，食品中的三聚氰胺转化而成；其三，含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放；其四，作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留，而后两种途径导致的残留量是极低的，基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险，因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法，希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取，向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化，反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液：将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中，得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液；用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液；3.3 50%乙腈水溶液：将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀，得到50%乙腈水溶液；3.4 5%氨水水溶液：将5 mL氨水与95 mL水混合均匀，得到5%氨水水溶液；3.5 2%甲酸甲醇溶液：将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀，得到2%甲酸甲醇溶液；3.6 HPLC流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中，加入12 mL 50%乙腈水溶液，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。4.2 液态奶样品将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。注释：乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性，保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来；提取液中乙腈的比例超过50%时，样品中的蛋白质能被有效沉淀；5%氨水水溶液为碱性环境，此环境下三聚氰酸能给出质子，呈阴离子态，有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡：5 mL甲醇活化，5 mL 5%氨水水溶液平衡；活化：用甲醇除去吸附剂中的干扰物，并使吸附剂上的基团展开；平衡：用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇，为上样创造合适的溶剂环境；5.2 上 样：将待净化液加入固相萃取柱，流出液弃去；吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态，而碱性条件下，三聚氰酸解离成阴离子，两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留；5.3 淋 洗：5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗，淋洗液弃去；氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力，使三聚氰酸物被稳定保留，并除去蛋白质和盐；纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用，除去反相机制保留的干扰物，并洗脱中性和未解离的碱性化合物；5.4 洗 脱：5 mL 2%甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液；甲酸给出质子，使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性，库伦力被打断，而甲醇则破坏了反相作用力，三聚氰酸被洗脱；5.5 重新溶解：将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL流动相定容，微孔滤膜过滤后供仪器分析。使样品浓缩，并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品，使用ProElut PXA，500 mg/6 mL小柱；对于液态奶，使用ProElut PXA，150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱：Spursil C18，250*4.6 mm，5 μm；流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液；流 速：1 mL/min；检 测 器：UV 226 nm；柱 温：30 ℃；进 样 量：20 μL。*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201977_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg

乐伐替尼，作为现代医学的瑰宝，广泛应用于肿瘤治疗领域。然而，就像其他药物一样，乐伐替尼在生产过程中也可能会产生杂质。这些微小的杂质，虽然量少，却可能对药物的疗效和安全性产生不可忽视的影响。为了确保乐伐替尼的纯净与安全，科学家们引入了CATO标准品进行杂质分析。CATO标准品，就像一把精准的尺子，能够帮助研究人员准确地检测和衡量乐伐替尼中的杂质。通过对比和分析，我们可以清楚地了解杂质的种类、数量以及可能对药物产生的影响。这项应用研究不仅提升了乐伐替尼的生产质量，更为患者的安全用药提供了有力保障。借助CATO标准品，我们能够及时发现并控制杂质，确保每一颗乐伐替尼都是纯净、有效的。未来，随着科学技术的不断进步，我们期待看到更多关于乐伐替尼杂质分析的研究成果，为患者带来更加安全、可靠的治疗方案。同时，也期待CATO标准品在更多药物杂质分析中发挥重要作用，守护人类的健康与安全。[img=,603,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021836237186_8744_6381568_3.png!w603x515.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司是一家专业的CATO标准品生产厂家，我们目前库存有全套乐伐替尼杂质，能够提供相应的系列图谱和产品COA证书，并支持溯源。我们公司已经通过了国内外双ISO 17034质量体系认证，欢迎广大客户选购。

◇双氯芬酸钠杂质在双氯芬酸钠的生产和储存过程中，可能会产生一些杂质，双氯芬酸钠的杂质有多种，包括但不限于以下几种：双氯芬酸钠杂质A：这是一种具有特定CAS号（15362-40-0）和分子式（C14H9Cl2NO2）的杂质。其分子量为278.13，密度为1.4±0.1 g/cm3，沸点为488.6±45.0°C at 760 mmhg，熔点为115-119°C；双氯芬酸钠杂质（1-（2,6-DICHLOROPHENYL）INDOLIN-2,3-DIONE）：这是一种具有CAS号的杂质，其化学式为C14H7Cl2NO2。双氯芬酸钠的其他杂质：除了上述两种杂质外，双氯芬酸钠还可能存在其他杂质，如乙酰氯芬酸杂质、醋氯芬酸杂质等。CATO标准品提供的双氯芬酸钠全套的杂质，这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,607,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192056045756_8062_6381607_3.png!w607x518.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性，CATO标准品厂家，提供双氯芬酸钠全套的杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展，以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=170366]利谷隆高效液相分析报告[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=170368]莠去津高效液相分析结果[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=170369]氯氰菊酯高效液相分析报告[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=170370]利谷隆、莠去津和氯氰菊酯混合标准液HPLC分析报告[/url]以上图谱都是用标准液做的，前面的是用单标做了个全扫描，最后一个是用混标做的。因为我现在想先建立用HPLC同时分析分离利谷隆、莠去津和氯氰菊酯的较优条件，但连续做了几次，发现有个问题，就是：在相同条件下，利谷隆和莠去津的基线都较稳，一到氯氰菊酯，基线就好像漂的很厉害（见第三个附件图示），每次都这样，以至于很多时候氯氰菊酯都不能被分析出来，我也不知道哪里出了问题，HPLC的操作条件是参考中文文献，还请大家帮帮忙分析指导一下啊，万分感谢！！！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909081622_170374_1613333_3.jpg[/img]