十二烷基苯磺酸钠标液

各有关单位：根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》（国卫办食品函〔2019〕556号）的规定，经吉林省食品安全专家委员会议通过，我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下：DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见，如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人：省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话：0431-88906887电子邮箱：1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日

国家质检总局日前发布公告，从即日起，禁止对羟基苯甲酸丙酯等33种产品作为食品添加剂生产、销售和使用，其中包括对羟基苯甲酸丙酯等食品防腐剂、二氧化氯等食品用消毒剂。已批准的生产许可证书，由监管部门撤回并注销，并于今年12月20日前完成。与此同时，所有食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品，已生产的禁止作为食品添加剂出厂销售。食品生产企业也一律不得使用。国家质量监督检验检疫总局《关于食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告》(2011年第156号公告)　　根据卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》(卫办监督函[2011]919号，见附件)，现就监管工作有关事项公告如下：　　一、自本公告发布之日起，各省级质量技术监督局不再受理对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丙酯钠盐、噻苯咪唑、次氯酸钠、二氧化氯、过氧化氢、过氧乙酸、氯化磷酸三钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、1-丙醇、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、单乙醇胺、二氯异腈氰尿酸钠、凡士林、硅酸钙铝、琥珀酸酐、己二酸、己二酸酐、甲醛、焦磷酸四钾、尿素、三乙醇胺、十二烷基二甲基溴化胺(新洁尔灭)、铁粉、五碳双缩醛、亚硫酸铵、氧化铁、银、油酸、脂肪醇酰胺、脂肪醚硫酸钠等33种产品的食品添加剂生产许可申请。　　二、自本公告发布之日起，食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品，企业已生产的上述33种产品禁止作为食品添加剂出厂销售，食品生产企业禁止使用。　　三、国家质检总局和省级质量技术监督局应当撤回并注销已批准的上述食品添加剂生产企业的生产许可证书。国家质检总局发证的企业由总局注销，省级质量技术监督局发证的企业由省局注销。2011年12月20日前应完成证书注销工作。　　四、各级质量技术监督部门要加大监督执法力度，加强相关生产企业的监督检查，依法查处违法违规生产行为。相关情况及时报告当地政府和国家质检总局。　　特此公告。　　附件：卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》(卫办监督函[2011]919号) 二〇一一年十一月四日

近期，河南省市场监督管理局组织抽检了餐饮食品、蛋制品、淀粉及淀粉制品、调味品、豆制品、食品添加剂、食用农产品、薯类和膨化食品8大类食品433批次样品，抽样检验项目合格样品420批次，不合格样品13批次。检验项目等具体情况见附件。具体情况通告如下： 　　一、不合格产品情况 　　1.拼多多悦季小铺（经营者为曹县苏集镇悦季超市）销售的标称单县舞丝农副产品有限公司生产的1批次铁棍山药老浆粉条，铝的残留量（干样品，以Al计）检出值为104mg/kg，标准规定为不得使用。 　　2.鹤壁市淇滨区圣源食品添加剂销售部销售的标称山东五丰生物科技有限公司生产的1批次复配酶制剂抗氧化剂，铅（Pb）检出值为2.6mg/kg，标准规定为不大于2.0mg/kg。 　　3.郑州市金水区明宇臊子面馆使用的1批次小碗，阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）检出值为0.0189mg/100cm2，标准规定为不得检出；大肠菌群检出值为检出，标准规定为不得检出。 　　4.郑州市金水区陈姚餐饮店使用的1批次胡辣汤碗，阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）检出值为0.0261mg/100cm2，标准规定为不得检出。 　　5.菜老包（郑州文化路农贸市场店）（经营者为郑州市金水区水望蔬菜店）销售的1批次土韭菜，腐霉利检出值为6.06mg/kg，标准规定为不大于0.2mg/kg。 　　6.驻马店市五彩商贸有限公司文明路店销售的标称襄阳熊爸爸食品有限公司委托襄阳一口香食品有限公司生产的1批次老襄阳手工锅巴，过氧化值（以脂肪计）检出值为0.45g/100g，标准规定为不大于0.25g/100g。 　　7.濮阳市开发区开州隆祥超市有限公司销售的标称濮阳市恒远食品有限公司生产的1批次方便大料，铅（以Pb计）检出值为2.94mg/kg，标准规定为不大于0.8mg/kg；总砷（以As计）检出值为0.91mg/kg，标准规定为不大于0.5mg/kg。 　　8.美团白记逍遥镇牛肉胡辣汤（清真）（经营者为郑州市金水区白向见牛肉胡辣汤店）销售的1批次五香油馍头，铝的残留量（干样品，以Al计）检出值为357mg/kg，标准规定为不大于100mg/kg。 　　9.郑州市金水区节节刀削面馆使用的1批次小碟，阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）检出值为0.0137mg/100cm2，标准规定为不得检出。 　　10.美团惠多多超市（经营者为郑州惠多多商贸有限公司）销售的1批次精远生姜，噻虫胺检出值为0.70mg/kg，标准规定为不大于0.2mg/kg。 　　11.百菜四季鲜农贸（红旗路店）（经营者为郑州市金水区王天艳鸡肉店）销售的1批次韭菜，腐霉利检出值为3.25mg/kg，标准规定为不大于0.2mg/kg。 　　12.天猫叫花李旗舰店（经营者为杭州粒粟贸易有限公司）销售的标称杭州粒栗贸易有限公司委托河南金凤凰豆制品有限公司生产的1批次腐竹（非发酵豆制品），蛋白质检出值为27.6g/100g，标准规定为不小于30.0g/100g。 　　13.驻马店市新时尚欢乐购商贸有限公司销售的标称桐城市海派食品有限责任公司生产的1批次昊师傅鸡蛋干，苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）检出值为0.148g/kg，标准规定为不得使用。 　　二、处置措施 　　河南省市场监督管理局针对抽检发现的问题，对于不合格样品涉及外省生产单位的，已按规定移送相应省级食品监管部门进行调查处理；对于不合格样品涉及省内生产经营单位的，已要求郑州、平顶山、鹤壁、濮阳、驻马店等地市场监管部门对涉及单位依法处理，责令查清不合格产品的批次、数量、流向，召回不合格产品，采取下架等措施控制风险，分析原因进行整改，并依法予以查处。 　　特别提醒广大消费者，注意饮食安全，遇到食品安全问题，请积极参与食品安全监督，拨打12315投诉举报电话进行投诉或举报。 　　特此通告。 　　附件： 附件1_本次检验项目.doc 　　 附件2_部分不合格项目的小知识.doc 　　 附件3_食品安全监督抽检不合格产品信息.xlsx 　　 附件4_食品安全监督抽检产品合格信息.xls 2023年4月6日

2021年11月8日，吉林省市场监督管理厅网站发布关于食品不合格情况的通告（2021年第45期）。据通告，吉林省市场监督管理厅组织抽检13类食品共215批次样品。具体情况如下：一、总体情况抽检的215批次样品中，合格样品195批次，不合格样品20批次。不合格样品为肉制品5批次、餐饮食品4批次、食用农产品9批次、饮料2批次，其生产日期/购进日期等信息详见附件。二、不合格产品情况（一）辽源大润发商业有限公司销售的香芹（购进日期2021-08-23），氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯不符合食品安全国家标准规定，检验机构为辽宁奉天检测技术有限公司。（二）大安市草根便利店销售的芹菜（购进日期2021-08-31），毒死蜱不符合食品安全国家标准规定，检验机构为辽宁奉天检测技术有限公司。（三）白城市珍品海鲜行销售的皮皮虾（计量称重、购进日期2021-08-22），镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定，检验机构为山东嘉源检测技术股份有限公司。（四）白城市鹤年海鲜行销售的皮皮虾（计量称重、购进日期2021-08-22），镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定，检验机构为山东嘉源检测技术股份有限公司。（五）蛟河市鑫旺客隆生活购物中心销售的标称吉林芊源食品有限公司生产的手撕长鸭脖（香辣味）（酱卤肉制品）（78克/袋、生产日期2021-07-10），菌落总数不符合食品安全国家标准规定，检验机构为吉林省食品检验所。（六）延吉市高文远民俗食品经销店销售的标称延边州龙井市延山食品有限公司生产的酱牛肉（酱卤肉制品）（400g/袋、生产日期2021-07-23），苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)不符合食品安全国家标准规定，检验机构为吉林省产品质量监督检验院。（七）延吉市宋玉今咸菜店销售的标称延边州龙井市延山食品有限公司生产的酱牛肉（酱卤肉制品）（400g/袋、生产日期2021-04-28），苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)不符合食品安全国家标准规定，检验机构为吉林省产品质量监督检验院。（八）朝阳区白玉慈光路串店经营使用的自消毒复用餐饮具（小碗）（加工日期2021-07-20），大肠菌群不符合食品安全国家标准规定，检验机构为吉林省产品质量监督检验院。（九）江城老胖烧烤店经营使用的自消毒复用餐饮具（餐碗）（加工日期2021-07-28），阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定，检验机构为吉林省产品质量监督检验院。（十）公主岭市陶家屯镇恩琦四季生鲜店销售的标称公主岭市龙王泉饮品厂生产的吸吸酷吧大连老汽水（500ml/瓶、吸吸酷吧商标、生产日期2021-04-15），酵母不符合食品安全国家标准规定，检验机构为吉林省食品检验所。（十一）公主岭市大岭镇天天平价超市销售的标称公主岭市龙王泉饮品厂生产的吸吸酷吧大连老汽水（500ml/瓶、吸吸酷吧商标、生产日期2021-07-15），酵母不符合食品安全国家标准规定，检验机构为吉林省食品检验所。（十二）延边亿佳连锁超市有限公司销售的标称延吉东万食品有限公司生产的牛板筋拌菜（酱卤肉制品）（250克/袋、延朝+图形商标、生产日期2021-07-19），菌落总数不符合食品安全国家标准规定，检验机构为吉林省食品检验所。（十三）磐石市河南街宋晋玉食品综合超市销售的标称吉林省尚膳正食品厂生产的牛板筋（50克/袋、京子+图形商标、生产日期2021-08-13），菌落总数、大肠菌群不符合食品安全国家标准规定，检验机构为吉林省食品检验所。（十四）南关区轩哥水产品经销处销售的海水虾（皮皮虾）（购进日期2021-09-16），镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定，检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。（十五）南关区小潘海鲜经销店销售的海水虾（皮皮虾）（购进日期2021-09-16），镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定，检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。（十六）绿园区李记羊城饭店经营使用的自消毒复用餐饮具（餐盘）（加工日期2021-07-23），阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定，检验机构为吉林省产品质量监督检验院。（十七）绿园区新城吾悦广场大同江金喜顺餐厅经营使用的自消毒复用餐饮具（骨碟）（加工日期2021-07-23），阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定，检验机构为吉林省产品质量监督检验院。（十八）南关区凤姐水产品经销处销售的海水虾（皮皮虾）（购进日期2021-09-16），镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定，检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。（十九）南关区老庆水产品经销处销售的海水虾（皮皮虾）（购进日期2021-09-16），镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定，检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。（二十）南关区李三水产品经销摊床销售的海水虾（皮皮虾）（购进日期2021-09-17），镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定，检验机构为通标标准技术服务有限公司大连分公司。对抽检中发现的不合格产品，吉林省市场监督管理厅已通报属地市场监管部门依法予以查处，召回不合格产品，分析原因进行整改，采取下架等措施控制风险。特别提醒消费者，如购买或在市场上发现通告所列不合格食品，请拨打食品安全投诉举报电话12315热线投诉举报。本次检验项目（第45期）.docx部分不合格项目的小知识（第45期）.docx附件4：食品抽检合格-20211108.xls不合格产品信息（声明：以下信息仅指本次抽检标称的生产企业相关产品的生产日期/批号和所检项目）序号标称生产企业名称标称生产企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址食品名称规格型号商标生产日期/批号不合格项目║检验结果║标准值检测机构备注1//辽源大润发商业有限公司吉林省辽源市龙山区人民大街640号（市公安局南侧）香芹//2021-08-23（购进日期）氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯║0.94mg/kg║≤0.5mg/kg辽宁奉天检测技术有限公司样品来源：盛发批发市场2//大安市草根便利店吉林省白城市大安市临江街浩翔洗浴中心对面芹菜//2021-08-31（购进日期）毒死蜱║0.12mg/kg║≤0.05mg/kg辽宁奉天检测技术有限公司样品来源：长春粮油蔬菜批发市场3//白城市珍品海鲜行白城市瑞光南街11-5号皮皮虾计量称重/2021-08-22（购进日期）镉(以Cd计)║18mg/kg║≤0.5mg/kg山东嘉源检测技术股份有限公司第三方企业名称：小赵4//白城市鹤年海鲜行吉林省白城市瑞光南街22号楼22-5号皮皮虾计量称重/2021-08-22（购进日期）镉(以Cd计)║16mg/kg║≤0.5mg/kg山东嘉源检测技术股份有限公司第三方企业名称：闫秀兰水产品摊床5吉林芊源食品有限公司吉林省东丰县三合乡沙河村九组蛟河市鑫旺客隆生活购物中心吉林省吉林市蛟河市民主街道首美商业街2-15（首钢美丽城集中商业1号楼）1层（1-2、16、18、20、21、22、26、30）门手撕长鸭脖（香辣味）（酱卤肉制品）78克/袋/2021-07-10菌落总数║210000,170000,91000,26000,81000CFU/g║n=5,c=2,m=10000,M=100000CFU/g吉林省食品检验所/6延边州龙井市延山食品有限公司延边州龙井市东盛涌镇延东村三组延吉市高文远民俗食品经销店吉林省延边朝鲜族自治州延吉市海兰路5-1-82酱牛肉（酱卤肉制品）400g/袋/2021-07-23苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)║0.0780g/kg║不得使用吉林省产品质量监督检验院/7延边州龙井市延山食品有限公司延边州龙井市东盛涌镇延东村三组延吉市宋玉今咸菜店吉林省延边朝鲜族自治州延吉市海兰路5-1-7酱牛肉（酱卤肉制品）400g/袋/2021-04-28苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)║0.0744g/kg║不得使用吉林省产品质量监督检验院/8朝阳区白玉慈光路串店吉林省长春市朝阳区建设街25-2（建设街与慈光路交汇）一楼门市朝阳区白玉慈光路串店吉林省长春市朝阳区建设街25-2（建设街与慈光路交汇）一楼门市自消毒复用餐饮具（小碗）//2021-07-20（加工日期）大肠菌群║检出/50cm²║不得检出吉林省产品质量监督检验院/9江城老胖烧烤店吉林省长春市南关区吉星花园111号、112号江城老胖烧烤店吉林省长春市南关区吉星花园111号、112号自消毒复用餐饮具（餐碗）//2021-07-28（加工日期）阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)║0.0717mg/100cm²║不得检出吉林省产品质量监督检验院/10公主岭市龙王泉饮品厂吉林省公主岭市大榆树镇公主岭市陶家屯镇恩琦四季生鲜店吉林省公主岭市陶家屯镇街道吸吸酷吧大连老汽水500ml/瓶吸吸酷吧2021-04-15酵母║910CFU/mL║≤20CFU/mL吉林省食品检验所/11公主岭市龙王泉饮品厂吉林省公主岭市大榆树镇公主岭市大岭镇天天平价超市吉林省公主岭市大岭镇街道委一组吸吸酷吧大连老汽水500ml/瓶吸吸酷吧2021-07-15酵母║870CFU/mL║≤20CFU/mL吉林省食品检验所/12延吉东万食品有限公司延吉市朝阳川镇仲坪村（延边新兴工业集中区）延边亿佳连锁超市有限公司吉林省延边朝鲜族自治州延吉市天池路1788-3白兰小区牛板筋拌菜（酱卤肉制品）250克/袋延朝+图形商标2021-07-19菌落总数║27000,26000,28000,27000,28000 CFU/g║n=5,c=2,m=10000,M=100000 CFU/g吉林省食品检验所/13吉林省尚膳正食品厂吉林省延吉市依兰镇利民村1001磐石市河南街宋晋玉食品综合超市吉林省吉林市磐石市河南街商贸城农产品批发市场一、二楼牛板筋50g/袋京子+图形商标2021-08-13菌落总数║210000,200000,220000,180000,210000 CFU/g║n=5,c=2,m=10000,M=100000 CFU/g 大肠菌群║8100,6600,7200,9100,8300 CFU/g║n=5,c=2,m=10,M=100 CFU/g吉林省食品检验所/14//南关区轩哥水产品经销处长春市南关区上鲸水产生鲜市场ASC027-1号海水虾(皮皮虾)//2021-09-16镉（以Cd计）║3.2mg/kg║≤0.5mg/kg通标标准技术服务有限公司大连分公司经销商：三龙海鲜批发15//南关区小潘海鲜经销店长春市南关区瑞邦家居上鲸水产生鲜市场一层A区ASC028-1海水虾（皮皮虾）//2021-09-16镉（以Cd计）║2.4mg/kg║≤0.5mg/kg通标标准技术服务有限公司大连分公司经销商：南北海鲜精品16绿园区李记羊城饭店吉林省长春市绿园区皓月大路1888号新城吾悦广场第4层4018-1号商铺绿园区李记羊城饭店吉林省长春市绿园区皓月大路1888号新城吾悦广场第4层4018-1号商铺自消毒复用餐饮具（餐盘）//2021-07-23（加工日期）阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)║0.0137mg/100cm²║不得检出吉林省产品质量监督检验院/17绿园区新城吾悦广场大同江金喜顺餐厅吉林省长春市绿园区皓月大路1888号新城吾悦广场4层4012号商铺绿园区新城吾悦广场大同江金喜顺餐厅吉林省长春市绿园区皓月大路1888号新城吾悦广场4层4012号商铺自消毒复用餐饮具（骨碟）//2021-07-23（加工日期）阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)║0.0237mg/100cm²║不得检出吉林省产品质量监督检验院/18//南关区凤姐水产品经销处长春市南关区上鲸水产生鲜市场ASC029海水虾（皮皮虾）//2021-09-16镉（以Cd计）║3.4mg/kg║≤0.5mg/kg通标标准技术服务有限公司大连分公司经销商：刘洋海鲜19//南关区老庆水产品经销处长春市南关区上鲸水产生鲜市场ASC033-2号皮皮虾（海水虾）//2021-09-16镉（以Cd计）║3.4mg/kg║≤0.5mg/kg通标标准技术服务有限公司大连分公司经销商：三龙海鲜批发20//南关区李三水产品经销摊床长春市南关区上鲸水产生鲜市场CSC032-1号皮皮虾（海水虾）//2021-09-17镉（以Cd计）║3.0mg/kg║≤0.5mg/kg通标标准技术服务有限公司大连分公司经销商：洪亮鲜鱼行

《环境标志产品技术要求 防水涂料》将于2009年5月1日正式实施。标准对防水涂料中乙二醇醚及其酯类、邻苯二甲酸酯、二元胺、烷基酚聚氧乙烯醚、支链十二烷基苯磺酸钠烃类、酮类、卤代烃类溶剂提出了不得人为添加的要求，并对挥发性有机化合物、放射性、甲醛、苯、苯类溶剂、固化剂中游离甲苯二异氰酸酯等物质提出了限值要求。　　标准规定了防水涂料环境标志产品的术语和定义、基本要求、技术内容和检验方法。标准适用于挥发固化型防水涂料(双组分聚合物水泥防水涂料、单组分丙烯酸酯聚合物乳液防水涂料)和反应固化型防水涂料(聚氨酯防水涂料、改性环氧防水涂料、聚脲防水涂料)。此标准不适用于煤焦油聚氨酯防水涂料，适用于中国环境标志产品认证。

今天赛默飞就带大家跟随“和黄白猫”，探寻下最常用的日用品之一——洗洁精。洗洁精由多种表面活性剂及助剂复配而成。可能的成分有：“烷基苯磺酸钠(LAS)，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烯基/羟基磺酸钠(AOS)̷̷”，这些阴离子表面活性剂去油污能力强，在皮肤上残留会有干燥紧绷的感觉；因此，很多厂家会添加比较温和的两性离子表面活性剂进行复配，如椰油酰胺丙基甜菜碱，椰油酰胺丙基氧化胺，非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚等，以取得更好的清洁效果并降低对人体皮肤的刺激。椰油酰胺丙基甜菜碱结构式 由于成分复杂，开发合适的检测方法对这类产品进行质控分析，是一项高难度挑战。1两性表面活性剂在酸性条件下以阳离子形式存在，会影响其他阴离子表面活性剂的定量，无法用化学滴定法定量；2大部分表面活性剂无紫外吸收，缺乏标准物质，紫外检测器很难检测所有组分；3示差折光检测器重复性差、只能等度洗脱无法完全分离；4质谱检测器只能检测可以离子化的化合物，而且长时间使用离子源和四极杆会难以清洗造成交叉污染；自从接触了赛默飞的电雾式检测器CAD，以上这些难题都迎刃而解。“通过调研我们发现：CAD的重现性和灵敏度远高于示差折光检测器，与ELSD相比也具有较明显优势。2016年我们研发部门配置了CAD和紫外双检测器的Ultimate 3000双三元液相色谱，通过一个二位六通阀连接，实现了一台仪器当两台液相使用的强大功能，方便了我们的工作，降低了购买成本。”——和黄白猫公司上海和黄白猫有限公司是洗涤清洁用品行业的知名企业，在国内同行业中技术领xian、设备先进、质量过硬，享有相当高的市场信誉度；“白猫”品牌，几乎成为国内洗涤清洁用品的代名词。 电雾式检测器（CAD）电雾式检测器（CAD），是一种新型通用型检测器，重现性好，能检测大部分非挥发性和半挥发性的有机物，并提供几乎一致的响应，且不受化合物紫外吸收基团的影响，在定量分析中具有明显的优势。 赛默飞带您来看和黄白猫公司使用CAD检测器对洗洁精中表面活性剂的日常分析色谱条件数据结果分析由于表面活性剂中包含不同碳链的非极性基团，检测中会出现多个连续峰，如AES和LAS的CAD图谱无法完全分离，但由于LAS有紫外吸收，可使用紫外检测器定量；AES无紫外吸收，使用CAD检测器定量。椰油酰胺丙基氧化胺（上）和月桂酰胺丙基甜菜碱（下）标准品CAD图谱脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烷基苯磺酸钠（LAS）标准品CAD图谱烷基苯磺酸钠（LAS）的CAD图谱和UV（254nm）图谱 对于二者同时存在的情况，可以依据CAD响应一致性的特性，使用CAD检测器以AES为标品，计算二者的总量，再减去用紫外检测器得到LAS含量，即为AES的含量，对比使用其他方法的检测结果，无显著性差异。洗洁精实际样品的CAD和UV图 以上可知，赛默飞表面活性剂专用色谱柱Acclaim Surfactant Plus（可同时提供反相机制和阴、阳离子交换保留机制），配合DAD和CAD检测器串联使用，可以有效、准确的检测各表面活性剂成分的含量。 在对某些进口品牌的洗涤剂配方研究中我们发现，大部分产品都不同程度添加了相应的两性离子表面活性剂，使同时具有良好的乳化性和分散性，其对织物有优异的柔软平滑性和抗静电性。CAD检测器为洗涤剂类产品的配方优化和产品质量控制提供了良好的检测手段。 鸣谢：感谢和黄白猫公司的徐艳丽工程师提供的实验数据！色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

4月4日，江苏省市场监督管理局发布2023年第6期通告，检出其中餐饮食品、炒货食品及坚果制品、调味品、酒类、肉制品和食用农产品等6大类食品15批次样品不合格。不合格食品涉及农兽药残留、食品添加剂、质量指标、微生物污染、重金属污染、其他污染等问题。 　　4批次食品检出农兽药残留问题 　　4批次食品检出农兽药残留问题，分别为徐州市邳州市长江路超市销售的香蕉，吡虫啉不符合食品安全国家标准规定；盐城市江苏雅家乐集团有限公司大丰分公司销售的长豆角（豇豆），灭蝇胺和水胺硫磷不符合食品安全国家标准规定；徐州市铜山区世纪佰联百货超市销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定；扬州市江都中心农贸市场蒋桂云销售的黑鱼，恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。 　　吡虫啉属内吸性杀虫剂，具有触杀和胃毒作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用吡虫啉超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，吡虫啉在香蕉中的最大残留限量值为0.05mg/kg。香蕉中吡虫啉残留量超标的原因，可能是为快速控制虫害，加大用药量或未遵守采摘间隔期规定，致使上市销售的产品中残留量超标。 　　腐霉利是一种低毒内吸性杀菌剂，具有保护和治疗双重作用。主要用于蔬菜灰霉病防治。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2021）中规定，韭菜中腐霉利残留限量值不得超过0.2 mg/kg。腐霉利对眼睛、皮肤有刺激作用。 　　恩诺沙星属于喹诺酮类合成抗菌药。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，恩诺沙星在鱼的皮＋肉中最大残留限量值为100μg/kg。恩诺沙星超标的原因，可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。长期摄入恩诺沙星超标的食品，可能会引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道刺激或不适等症状。 　　4批次食品检出食品添加剂问题 　　4批次食品检出食品添加剂问题，分别为南通市如东吴限熟食店销售的凉拌海蜇，铝的残留量（以即食海蜇中Al计）不符合食品安全国家标准规定；扬州市仪征市刘集镇金诚大润发玛特超市加盟店销售的标称盐城丰裕园食品有限公司生产的丰裕园黄豆酱，苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）和防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和不符合食品安全国家标准规定；镇江新区丁卯周家二小姐的菜餐厅销售的老醋海蜇，铝的残留量（以即食海蜇中Al计）不符合食品安全国家标准规定；泰州市靖江市郭信和美食店销售的油条，铝的残留量（干样品，以Al计）不符合食品安全国家标准规定。 　　含铝食品添加剂，比如硫酸铝钾（又名钾明矾）、硫酸铝铵（又名铵明矾）等，在食品中作为膨松剂、稳定剂使用，使用后会产生铝残留。含铝食品添加剂按标准使用不会对健康造成危害，但长期食用铝超标的食品对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中规定，油炸面制品中铝的最大残留限量值（干样品，以Al计）为100mg/kg，腌制水产品（仅限海蜇）中铝的最大残留限量值（以即食海蜇中Al计）为500mg/kg。 　　防腐剂是常见的食品添加剂，指天然或合成的化学成分，用于延缓或抑制由微生物引起的食品腐败变质。长期食用防腐剂超标的食品可能会对人体健康造成损害。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中规定，防腐剂在混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和不应超过1。 　　3批次食品检出微生物污染问题 　　3批次食品检出微生物污染问题，分别为标称南京礼拜几食品有限公司生产的手剥种籽葵（烘炒类炒货），霉菌不符合食品安全国家标准规定；宿迁市泗洪县福德家超市销售的标称郑州华成食品有限公司委托四川陈小妞食品有限公司生产的糊辣翅尖（辐照食品），菌落总数不符合食品安全国家标准规定；无锡市梁溪区沈家大院饮食店使用的标称梁溪区亚商餐具清洗服务部生产的餐具，大肠菌群不符合食品安全国家标准规定。 　　霉菌是评价食品卫生质量的指示性指标。食品中霉菌数是指食品检样经过处理，在一定条件下培养后，计数所得1g或1mL检样中所形成的霉菌菌落数。如果食品中的霉菌严重超标，将会破坏食品的营养成分，使食品失去食用价值，还可能产生霉菌毒素；长期食用霉菌超标的食品，可能会危害人体健康。霉菌数超标的原因，可能是原料或包装材料受到霉菌污染，也可能是产品在生产加工过程中卫生条件控制不到位，还可能与产品储运条件不当有关。 　　菌落总数是指示性微生物指标，不是致病菌指标，反映食品在生产过程中的卫生状况。如果食品的菌落总数严重超标，将会破坏食品的营养成分，使食品失去食用价值；还会加速食品腐败变质，可能危害人体健康。菌落总数超标的原因，可能是企业未按要求严格控制生产加工过程的卫生条件，也可能与产品包装密封不严或储运条件不当等有关。 　　大肠菌群是国内外通用的食品污染常用指示菌。食品及食品相关产品中检出大肠菌群，存在被致病菌（如沙门氏菌、志贺氏菌、致病性大肠杆菌）污染的风险。《食品安全国家标准 消毒餐（饮）具》（GB 14934-2016）中规定，餐（饮）具中大肠菌群应不得检出。餐（饮）具中检出大肠菌群的原因，可能是产品消毒方式不符合要求，清洗消毒不彻底未达到消毒灭菌效果，也有可能是产品经消毒后存放条件不当或操作不规范而被二次污染造成的。 　　2批次餐饮具检出其他污染问题 　　2批次餐饮具检出其他污染问题，分别为苏州集思餐饮管理有限公司使用的筷子，阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）不符合食品安全国家标准规定；镇江市京口区茂源餐饮店使用的复用餐碟，阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）不符合食品安全国家标准规定。 　　阴离子合成洗涤剂，即我们日常生活中经常用到的洗衣粉、洗洁精、洗衣液、肥皂等洗涤剂的主要成分，其主要成分十二烷基磺酸钠，是一种低毒物质，在消毒企业中广泛使用。《食品安全国家标准 消毒餐（饮）具》（GB 14934-2016）中规定，采用化学消毒法的餐（饮）具的阴离子合成洗涤剂应不得检出。餐（饮）具中检出阴离子合成洗涤剂，可能是部分单位使用的洗涤剂不合格或使用量过大，未经足够量清水冲洗或餐具漂洗池内清洗用水重复使用或餐具数量多，造成交叉污染，进而残存在餐（饮）具中。 　　此外，还有2批次食品分别检出重金属污染、质量指标问题，分别为宿迁家得福商贸有限公司销售的梭子蟹，镉（以Cd计）不符合食品安全国家标准规定；南京人觉非常文化传媒有限公司（淘宝网）销售的标称睢县颐生堂酒业有限公司委托商丘天润饮品有限公司生产的野格咆哮者水蜜桃利口酒，酒精度不符合产品明示标准及质量要求。 　　针对抽检中发现的不合格食品，江苏省市场监督管理局已责成相关设区市市场监管部门立即组织开展处置工作，查清产品流向，督促企业采取下架召回不合格产品等措施控制风险，依法处理违法违规行为，及时将企业采取的风险防控措施和核查处置情况向社会公开。 不合格产品信息（来源：江苏省市场监督管理局）

根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》（国卫办食品函〔2019〕556号）要求，现决定自2023年10月15日废止以下7项食品安全地方标准，其编号和名称如下：DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》吉林省卫生健康委员会2023年10月8日

北京东方德菲仪器有限公司SVT20N视频旋转滴张力仪使用 &ldquo 旋转滴方法研究界面扩张流变性质&rdquo 的文章 在物理化学学报上发表 我公司代理的德国Dataphysics公司生产的SVT20N视频旋转滴张力仪是使用旋转滴方法研究界面扩张流变性质的仪器，相对于普遍应用的Langmuir槽法和悬挂滴方法，它增加了转速振荡的功能，可以更精确地测量超低界面张力体系的扩张流变性质。 中国科学院理化技术研究所利用我公司SVT20N视频旋转滴张力仪，采用旋转滴方法，研究2-丙基-4,5-二庚烷基苯磺酸钠(DHPBS)在癸烷-水界面上的扩张流变性质的文章在物理化学学报上发表。有关文章的信息如下： 旋转滴方法研究界面扩张流变性质 张磊1 宫清涛1 周朝辉1 王武宁2 张路1 赵濉1 余稼镛1 （1中国科学院理化技术研究所，北京 100080；2 北京东方德菲仪器有限公司，北京 100089） 摘要：采用旋转滴方法，对2-丙基-4,5-二庚烷基苯磺酸钠(DHPBS)在癸烷-水界面上的扩张流变性质进行了研究，较为详细地介绍了SVT20N视频旋转滴张力仪的装置和实验方法，考察了油滴注入体积、基础转速及振荡振幅等试验条件对扩张模量的影响。研究结果表明，旋转滴方法是一种研究扩张流变性质的新型手段，在涉及低界面张力现象的领域具有良好的应用前景. 关键词：旋转滴方法； 烷基苯磺酸盐； 界面扩张性质； 扩张模量 Study of Interfacial Dilational Properties by the Spinning Drop Technique ZHANG Lei1 GONG Qing-Tao1 ZHOU Zhao-Hui1 WANG Wu-Ning2 ZHANG Lu1 ZHAO Sui1 YU Jia-Yong1 (1 Technical Institute of Physics and Chemistry, Chinese Academy of Science, Beijing 100080, p.R.China 2 Beijing Eastern-Dataphy Instruments Co.,Ltd.,Beijing 100089, p.R.China) Abstract: The dilational viscoelastic properties of 4,5-dihepty-2-propylbenzene sulfonate (DHPBS) at the decane/water interface were investigated with a spinning drop tensiometer. The instrument of the spinning drop tensiometer SVT20N and the corrrlative experimental method were discussed in detail. The influence of oil drop volume, rotational speed, and oscillating amplitude on the interfacial dilational modulus were expounded. Experimental results show that spinning drop analysis is a novel method for probing interfacial dilational properties and has good prospects for application in the measurement of low interfacial tension phenomena. Key word: Spinning drop analysis Sodium alkyl benzene sulfonate Interfacial dilational property Dilational modilus

根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例等有关规定和山东省食品安全监督抽检计划安排，为进一步保障食品安全，省市场监管局对饼干、餐饮食品、茶叶及相关制品、炒货食品及坚果制品、蛋制品、淀粉及淀粉制品、豆制品、方便食品、糕点、酒类、粮食加工品、肉制品、乳制品、食用农产品、食用油、油脂及其制品、蔬菜制品、薯类和膨化食品、水产制品、水果制品、速冻食品、糖果制品、调味品和饮料共23大类食品1493批次样品进行了监督抽检，其中餐饮食品、食用农产品、食用油、油脂及其制品、水产制品、调味品5大类食品17批次样品不合格，检出了农兽药残留超标、重金属污染、食品添加剂超限量使用、质量指标不达标、其他污染物问题。有关情况通告如下（监督抽检不合格食品具体信息见附件2）。 　　一、农兽药残留超标问题 　　（一）昌乐县鑫乐家食品店销售的辣椒，噻虫胺不符合食品安全国家标准规定。 　　（二）垦利区郝家镇金梦缘超市销售的豇豆，灭蝇胺不符合食品安全国家标准规定。垦利区郝家镇金梦缘超市对检验结果提出异议，并申请复检；经复检后，维持初检结论。 　　（三）聊城高新区小龙集鲜量贩超市销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定。 　　（四）博山青青蔬菜店销售的芹菜，噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定。 　　（五）张店邱相平果蔬店销售的辣椒，噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定。 　　（六）周村果然有趣水果店销售的生猪肉，磺胺类（总量）和恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。 　　（七）博兴县博昌办事处零点起烟酒副食百货超市销售的韭菜，毒死蜱不符合食品安全国家标准规定。 　　（八）泰安市泰山区浩鑫鲜果超市销售的香蕉，吡虫啉不符合食品安全国家标准规定。 　　（九）青岛家得乐商贸有限公司销售的豇豆，灭蝇胺不符合食品安全国家标准规定。 　　二、重金属污染问题 　　（一）莱州市万通水产市场晗泽海产品商行销售的标称为大连吉洋食品有限公司生产的干燥裙带菜（生产日期/批号：2021/7/12，规格型号：100g/袋），铅（以Pb计）（干重计）不符合食品安全国家标准规定。 　　（二）东港区老东关农贸市场李茂林销售的虾虎（学名虾蛄），镉（以Cd计）不符合食品安全国家标准规定。 　　三、食品添加剂超限量使用问题 　　（一）济南市章丘区群乐早餐店自制的油条，铝的残留量（干样品，以Al计）不符合食品安全国家标准规定。 　　（二）武城县广运秉德蔬果店销售的标称为沧州市华海顺达粮油调料有限公司委托常州聚美味食品有限公司生产的沙拉酱（生产日期/批号：2022/6/13，规格型号：280g/瓶），乙二胺四乙酸二钠不符合食品安全国家标准规定。 　　（三）日照市岚山区千汇官山生活超市销售的香辣板带条（水产制品），防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和不符合食品安全国家标准规定。 　　四、质量指标不达标问题 　　巨野县大义让人好超市总店销售的标称为郓城县祥和食用油有限公司生产的小磨芝麻香油（生产日期/批号：2022/8/2，规格型号：480ml/瓶），酸价（以KOH计）不符合食品安全国家标准规定。 　　五、其他污染物问题 　　（一）市北区后宰门水盆羊肉店黑龙江南路店使用的餐盘，阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）不符合食品安全国家标准规定。 　　（二）平邑县大贤健康管理有限公司使用的复用餐饮具（餐碟），阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）不符合食品安全国家标准规定。 　　对上述抽检中发现的不合格产品，当地市场监管部门已责令生产经营者查清产品流向，召回、下架不合格产品，控制风险，并分析原因进行整改，涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。 　　特别提示消费者，在购买到或在市场上发现通告中所涉不合格产品时，请拨打12345热线电话进行投诉或举报。 　　特此通告。 　　附件： 1.食品抽检合格产品信息-9.xlsx 　　 2.食品抽检不合格产品信息-9.xlsx 　　 3.部分不合格项目小知识-9.doc 山东省市场监督管理局2023年4月6日

近期，贵州省市场监管局组织食品安全监督抽检，抽取饼干、餐饮食品、茶叶及相关制品、炒货食品及坚果制品、蛋制品、淀粉及淀粉制品、调味品、豆制品、方便食品、蜂产品、糕点、罐头、酒类、可可及焙烤咖啡产品、冷冻饮品、粮食加工品、肉制品、乳制品、食糖、食用农产品、食用油、油脂及其制品、蔬菜制品、薯类和膨化食品、水果制品、速冻食品、糖果制品和饮料等27大类食品731批次样品，检出餐饮食品、调味品、豆制品、糕点、酒类、肉制品、食用农产品、水果制品和饮料等9大类食品22批次样品不合格。不合格项目涉及菌落总数、大肠菌群、倍硫磷、丙溴磷、腐霉利、铅（以Pb计）、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、日落黄、氨基酸态氮、全氮（以氮计）、蛋白质、酒精度、阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）等。本次食品安全监督抽检情况详见附件1-4。 　　对抽检发现的不合格食品，贵州省市场监管局已责成属地市场监管部门立即组织开展核查处置，查清产品流向，督促企业采取下架、召回不合格产品等措施控制风险；对违法违规行为，依法及时处理。 　　特此通告。 　　附件： 　　 1.本次检验项目.docx 　　 2.食品抽检产品合格信息.xls 　　 3.食品抽检不合格产品信息.xls 　　 4.部分不合格检验项目小知识.docx 　　2023年6月8日

近期，贵州省市场监管局组织食品安全监督抽检，抽取饼干、餐饮食品、茶叶及相关制品、炒货食品及坚果制品、蛋制品、淀粉及淀粉制品、调味品、豆制品、方便食品、蜂产品、糕点、罐头、酒类、可可及焙烤咖啡产品、冷冻饮品、粮食加工品、肉制品、乳制品、食糖、食用农产品、食用油、油脂及其制品、蔬菜制品、薯类和膨化食品、水果制品、糖果制品和饮料等26大类食品1070批次样品，检出餐饮食品、淀粉及淀粉制品、肉制品、食用农产品、蔬菜制品和水果制品等6大类食品20批次样品不合格。不合格项目涉及菌落总数、吡虫啉、毒死蜱、腐霉利、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠（以糖精计）、阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）等。本次食品安全监督抽检情况详见附件1-4。 　　对抽检发现的不合格食品，贵州省市场监管局已责成属地市场监管部门立即组织开展核查处置，查清产品流向，督促企业采取下架、召回不合格产品等措施控制风险；对违法违规行为，依法及时处理。 　　特此通告。 　　附件： 　　 1.本次检验项目.docx 　　 2.食品抽检产品合格信息.xls 　　 3.食品抽检不合格产品信息.xls 　　 4.部分不合格检验项目小知识.docx 　　2023年4月11日

近期，江苏省市场监督管理局组织食品安全抽检，抽取肉制品、粮食加工品、食用油、油脂及其制品、炒货食品及坚果制品、方便食品、茶叶及相关制品、酒类、罐头、水产制品、餐饮食品、调味品、乳制品、豆制品、糕点和食用农产品等15大类食品988批次样品，检出其中餐饮食品、豆制品和食用农产品等3大类食品10批次样品不合格。具体情况通告如下： 　　一、盐城市滨海县东坎街道韩立文烧饼店销售的油条（自制），铝的残留量（干样品，以Al计）不符合食品安全国家标准规定。 　　二、淮安市江苏商联超市有限公司汇达店销售的糯米蛋糕（自制），酸价（以脂肪计）（KOH）不符合食品安全国家标准规定。 　　三、扬州市宝应好益多百货超市连锁有限公司销售的长豆（豇豆），克百威不符合食品安全国家标准规定。 　　四、常州市溧阳大润发商业有限公司销售的鲫鱼（淡水鱼），恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。 　　五、泰州市泰兴市人人乐超市销售的标称重庆笨笨虎食品有限公司委托重庆金莱食品有限公司生产的香菇豆干（五香味），铝的残留量（干样品，以Al计）不符合食品安全国家标准规定。 　　六、南通市通州湾示范区旭贵餐饮店使用的调料碟，大肠菌群不符合食品安全国家标准规定。 　　七、苏州盒马网络科技有限公司苏州工业园区第二分公司销售的鲫鱼，恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。 　　八、徐州市沛县刘元美小吃店使用的碗（餐馆自行消毒），阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）不符合食品安全国家标准规定。 　　九、南京市鼓楼区瑜龙蔬菜店（美团网）销售的老姜，噻虫胺不符合食品安全国家标准规定。 　　十、宿迁市宿城区汇好嘉水产品店销售的皮皮虾，镉（以Cd计）不符合食品安全国家标准规定。 　　上述不合格食品详细信息见附表。针对抽检中发现的不合格食品，省市场监督管理局已责成相关设区市市场监管部门立即组织开展处置工作，查清产品流向，督促企业采取下架召回不合格产品等措施控制风险，依法处理违法违规行为，及时将企业采取的风险防控措施和核查处置情况向社会公开。 　　特此通告。 　　附件： 附件1-部分不合格项目的小知识.docx 　　 附件2+不合格产品信息.xlsx 　　 附件3+合格产品信息.xlsx 　　江苏省市场监督管理局 　　2023年6月8日

1.FRITSCH激光粒度仪获得光学技术类获奖提名元培翻译产业情报:德国：FRITSCH激光粒度仪获得光学技术类获奖提名据澳大利亚媒体5月22日报道，全球最早从事实验用研磨机、粉碎机、破碎机、筛分机、激光粒度仪和缩分机系列配套产品生产的厂家之一德国FRITSCH公司激光粒度仪ANALYSETTE22获得光学技术类获奖提名。 2.激光粒度分析仪的仪器状态激光粒度分析仪的仪器状态主要包括光路校准情况、激光光能稳定性、光学器件是否清洁、进样器工作是否稳定。一般来说激光粒度仪软件都会有背景光能显示窗口，前三个项目问题都可以通过此窗口得到答案。不同厂家的仪器判断方法会有细微的区别，在此以较普及的LS&mdash POP系列仪器为例介绍一下。仪器光路是否校准是以&ldquo 0环&rdquo 和&ldquo 1环&rdquo 光能信号的高低判断的，一般要求&ldquo 0环&rdquo 调节到光能刻度60左右(至少能达到40以上)，&ldquo 1环&rdquo 要在20以下(这里的&ldquo 某环&rdquo 其实代表的就是一个个顺序排列的光电探测器)。光能稳定性通过观察&ldquo 0环&rdquo 稳定性判断。　　　　由于测量方法不同，同一个颗粒得到了两个不同的结果。也就是说，一个不规则形状的颗粒，如果用一个数值来表示它的大小时，这个数值不是唯一的，而是有一系列的数值。而每一种测试方法的都是针对颗粒的某一个特定方面进行的，所得到的数值是所有能表示颗粒大小的一系列数值中的一个，所以相同样品用不同的粒度测试方法得到的结果有所不同的是客观原因造成的。颗粒的形状越复杂，不同测试方法的结果相差越大。但这并不意味着粒度测试结果可以漫无边际，而恰恰应具有一定的真实性，就是应比较真实地反映样品的实际粒度分布。　　　　激光粒度分析仪静电喷涂粉末涂料亲水性不佳，在水中有漂浮现象。分散过程中，通常加入少量十二烷基苯磺酸钠或者洗洁精的水溶液(浓度1&mdash 2%)作为分散剂，这样就可以保证涂料颗粒充分浸润到水中。为保证团聚颗粒被分散开，还需要将涂料颗粒悬浮液放在超声波中振荡分散1&mdash 2分钟。往进样器中添加样品时注意手法，既要保证取样均匀又要保证不将气泡带进进样器导致影响测试结果。

近期，河南省市场监督管理局组织抽检了粮食加工品，食用油、油脂及其制品，调味品，肉制品，乳制品，饮料，方便食品，饼干，罐头，冷冻饮品，速冻食品，薯类和膨化食品，糖果制品，茶叶及相关制品，酒类，蔬菜制品，水果制品，炒货食品及坚果制品，可可及焙烤咖啡产品，水产制品，淀粉及淀粉制品，糕点，豆制品，餐饮食品，食用农产品25大类食品412批次样品，抽样检验项目合格样品404批次，不合格样品8批次。检验项目等具体情况见附件。具体情况通告如下： 　　一、不合格产品情况 　　1.新乡市鑫通百货超市有限公司振中路分店销售的标称新乡市福乐加食品有限公司生产的1批次红枣核桃糕，防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和检出值为1.16，标准规定为不大于1。 　　2.武陟县胖发祥百货有限公司胖发祥购物广场销售的1批次北山姜，铅检出值为0.17mg/kg，标准规定为不大于0.1mg/kg。 　　3.三门峡市陕州区孙家生蔬便利超市销售的1批次韭菜，腐霉利检出值为2.69mg/kg，标准规定为不大于0.2mg/kg。 　　4.许昌市东城区卫军卤肉店使用的1批次盘子，阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）检出值为0.0123mg/100cm2，标准规定为不得检出。 　　5.河南美道家实业有限公司陕州分公司销售的1批次韭菜，腐霉利检出值为0.70mg/kg，标准规定为不大于0.2mg/kg。 　　6.许昌市东城区老家饺子馆使用的1批次盘子，大肠菌群检出值为检出，标准规定为不得检出。 　　7.镇平县佳佳购物中心销售的1批次韭菜，腐霉利检出值为1.24mg/kg，标准规定为不大于0.2mg/kg。 　　8.许昌市东城区淘淘面皮老店使用的1批次碗，大肠菌群检出值为检出，标准规定为不得检出。 　　二、处置措施 　　河南省市场监督管理局针对抽检发现的问题，已要求新乡、焦作、许昌、三门峡、南阳等地市场监管部门对涉及单位依法处理，责令查清不合格产品的批次、数量、流向，召回不合格产品，采取下架等措施控制风险，分析原因进行整改，并依法予以查处。 　　特别提醒广大消费者，注意饮食安全，遇到食品安全问题，请积极参与食品安全监督，拨打12315投诉举报电话进行投诉或举报。 　　特此通告。 　　附件： 1.本次检验项目.doc 　　 2.部分不合格项目的小知识.doc 　　 3.食品安全监督抽检不合格产品信息.xlsx 　　 4.食品安全监督抽检产品合格信息.xls 　　2023年5月10日

5月9日，山东省市场监督管理局发布2023年第12期（总第408期）通告，通报了餐饮食品、肉制品、食用农产品、食用油、油脂及其制品4大类食品14批次样品不合格，检出了农药残留超标、质量指标不达标、食品添加剂超限量使用、其他污染物问题。 　　9批次食品检出农药残留超标问题 　　9批次食品检出农药残留超标问题，分别为德州经济技术开发区刘家蔬菜店销售的豇豆，倍硫磷和灭蝇胺不符合食品安全国家标准规定；昌乐万隆达超市销售的大姜，吡虫啉不符合食品安全国家标准规定；烟台福山区振华商厦有限公司福山购物广场店销售的芹菜，甲拌磷不符合食品安全国家标准规定；滨城区陆福记烟酒食品超市销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定；环翠区紫梦水果批发零售商行销售的沙糖桔，苯醚甲环唑不符合食品安全国家标准规定；安丘市和恒百货超市销售的芸豆，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐不符合食品安全国家标准规定；临邑县临南镇乐万家购物广场销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定；槐荫济南大伟蔬菜店销售的黄瓜，敌敌畏不符合食品安全国家标准规定；济南市钢城区煜晖超市销售的菠菜，甲拌磷不符合食品安全国家标准规定。 　　甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是一种大环内酯类杀虫剂，具有触杀、胃毒和组织渗透作用，对豇豆中蓟马、豆荚螟等有较好防治效果。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用甲氨基阿维菌素苯甲酸盐超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在豆类蔬菜（菜豆、菜用大豆除外）中的最大残留限量值为0.015mg/kg，在菜豆中的最大残留限量值为0.02mg/kg。 　　倍硫磷是有机磷神经毒剂，对害虫具有触杀和胃毒作用，对蚜虫等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用倍硫磷超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，倍硫磷在豆类蔬菜中的最大残留限量值为0.05mg/kg。 　　灭蝇胺是一种具有触杀功能的昆虫生长调节剂，干扰蜕皮和蛹化，对美洲斑潜蝇等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用灭蝇胺超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，灭蝇胺在豇豆中的最大残留限量值为0.5mg/kg。 　　吡虫啉属内吸性杀虫剂，具有触杀和胃毒作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用吡虫啉超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，吡虫啉在根茎类蔬菜（胡萝卜除外）中的最大残留限量值为0.5mg/kg。 　　腐霉利是一种广谱内吸性的高效杀菌剂，对低温高湿条件下发生的灰霉病、菌核病有显著效果，但菌株容易对其产生抗性。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用腐霉利超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，腐霉利在韭菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。 　　苯醚甲环唑是高效广谱杀菌剂，对蔬菜和瓜果等多种真菌性病害具有很好的防治作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用苯醚甲环唑超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，苯醚甲环唑在橘中的最大残留限量值为0.2mg/kg。 　　甲拌磷是一种高毒广谱的内吸性有机磷类杀虫剂，具有触杀、胃毒、熏蒸作用，对刺吸式口器和咀嚼式口器害虫均具有很好的防治作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用甲拌磷超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，甲拌磷在叶菜类蔬菜中的最大残留限量值为0.01mg/kg。 　　敌敌畏是一种广谱性杀虫、杀螨剂，具有触杀、胃毒和熏蒸作用。敌敌畏挥发性强，对水体和大气可造成污染，易于通过呼吸道或皮肤进入动物或人体内。少量的农药残留不会引起人体急性中毒，但长期食用敌敌畏残留超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，敌敌畏在瓜类蔬菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。　　3批次食品检出食品添加剂超限量使用问题 　　3批次食品检出食品添加剂超限量使用问题，分别为东营区早船饭店加工的海蜇皮，铝的残留量（以即食海蜇中Al计）不符合食品安全国家标准规定；滨州市沾化区利国乡凤龄综合超市销售的酱卤猪头肉，亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）不符合食品安全国家标准规定；垦利区垦利街道春意水产店销售的海水虾，二氧化硫残留量不符合食品安全国家标准规定。 　　含铝食品添加剂（比如钾明矾、铵明矾）可用作膨松剂、稳定剂。按标准使用含铝食品添加剂一般不会对人体健康造成危害，但长期过量摄入铝超标的食品，对人体健康可能产生一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中规定，腌制水产品（仅限海蜇）中铝的最大残留限量值（以即食海蜇中Al计）为500mg/kg。 　　亚硝酸盐是一种具有护色和防腐作用的食品添加剂，广泛应用于肉制品生产加工过程中。亚硝酸盐作为护色剂，可以使肉制品呈现鲜艳、美好的颜色，同时还具有防腐作用，可以抑制微生物的生长繁殖。长期食用亚硝酸盐超标的肉制品，可能会对人体健康造成一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中规定，酱卤肉制品中亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）的最大残留量不得超过30mg/kg。 　　二氧化硫是食品加工中常用的防腐剂和抗氧化剂，具有防腐和抗氧化作用。少量二氧化硫进入人体不会对身体健康造成危害，但长期食用二氧化硫超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中规定，二氧化硫（以二氧化硫残留量计）在鲜水产（仅限于海水虾蟹类及其制品）中的最大使用量为0.1g/kg。 　　此外，还有2批次食品分别检出质量指标不达标问题、其他污染物问题，分别为东明县张怀轩香油坊生产的香油（生产日期/批号：2022/10/29，规格型号：2斤/桶），酸价（以KOH计）不符合食品安全国家标准规定；招远市多乐同韩式料理餐厅使用的餐盘，阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）不符合食品安全国家标准规定。 　　对上述抽检中发现的不合格产品，当地市场监管部门已责令生产经营者查清产品流向，召回、下架不合格产品，控制风险，并分析原因进行整改，涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。 不合格产品信息序号食品名称标称生产（养殖）企业名称标称生产（养殖）企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址规格型号商标生产(购进或检疫）日期/批号不合格项目||检验结果||单位||标准值备注1豇豆//德州经济技术开发区刘家蔬菜店山东省德州市经济技术开发区袁桥镇龙溪香岸小区A座1-2层14号门市//2023/2/12倍硫磷||1.16||mg/kg||≤0.05；灭蝇胺||2.3||mg/kg||≤0.52大姜//昌乐万隆达超市山东省潍坊市昌乐县五图街道贵和福苑27号楼附属一楼//2023/2/16吡虫啉||1.73||mg/kg||≤0.53芹菜//烟台福山区振华商厦有限公司福山购物广场店山东省烟台市福山区清洋街道福海路178号计量称重/2023/3/3甲拌磷||0.043||mg/kg||≤0.014芸豆//安丘市和恒百货超市山东省潍坊市安丘市建安路中段（御景园29号楼）//2023/2/21甲氨基阿维菌素苯甲酸盐||0.056||mg/kg||≤0.025海蜇皮//东营区早船饭店山东省东营市东营区文汇街道宁阳路257号//2023/2/24铝的残留量(以即食海蜇中Al计)||947||mg/kg||≤5006韭菜//滨城区陆福记烟酒食品超市山东省滨州市滨城区市中黄河三路606号//2023/2/21腐霉利||2.02||mg/kg||≤0.27沙糖桔//环翠区紫梦水果批发零售商行山东省威海市环翠区温泉镇温泉路399号蔬菜批发市场水果区东一排1号//2023/2/20苯醚甲环唑||0.30||mg/kg||≤0.28酱卤猪头肉//滨州市沾化区利国乡凤龄综合超市滨州市沾化区利国乡崔铺村69号//2023/2/21亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)||130||mg/kg||≤309海水虾//垦利区垦利街道春意水产店山东省东营市垦利区胜利路199号B段54（民丰农贸市场)//2023/2/17二氧化硫残留量||0.486||g/kg||≤0.110香油东明县张怀轩香油坊东明县城关街道向阳路中段西侧东明县张怀轩香油坊山东省菏泽市东明县城关街道向阳路中段西侧2斤/桶/2022/10/29酸价(以KOH计)||4.3||mg/g||≤2.511韭菜//临邑县临南镇乐万家购物广场山东省德州市临邑县临南镇夏口街//2023/2/20腐霉利||1.06||mg/kg||≤0.212餐盘//招远市多乐同韩式料理餐厅山东省烟台市招远市温泉街道办事处金街067号商铺散装/2022/10/25阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)||0.0740||mg/100cm²||不得检出13黄瓜//槐荫济南大伟蔬菜店山东省济南市槐荫区匡山蔬菜市场北2-8号//2023/2/27敌敌畏||0.278||mg/kg||≤0.214菠菜//济南市钢城区煜晖超市山东省济南市钢城区颜庄镇颜庄村颜庄十字路口南100米路东//2023/3/13甲拌磷||0.33||mg/kg||≤0.01（来源：山东省市场监督管理局）

近期，河南省市场监督管理局组织抽检了饼干，餐饮食品，茶叶及相关制品，炒货食品及坚果制品，蛋制品，方便食品，蜂产品，糕点，罐头，冷冻饮品，粮食加工品，肉制品，乳制品，食糖，食用农产品，食用油、油脂及其制品，薯类和膨化食品，水产制品，水果制品，速冻食品，糖果制品，饮料22大类食品703批次样品，抽样检验项目合格样品690批次，不合格样品13批次。检验项目等具体情况见附件。具体情况通告如下： 　　一、不合格产品情况 　　1.新乡市尚泉商贸有限公司销售的标称郑州方中山食品有限公司生产的1批次方中山胡辣汤香菇牛肉味（非即食胡辣汤），霉菌检出值为250CFU/g、230CFU/g、190CFU/g、150CFU/g、110CFU/g，标准规定为5次检验结果均不得超过100CFU/g且至少3次检验结果不得超过10CFU/g。 　　2.许昌市东城区兴龙岗范坡全牛庄饭店使用的1批次盘子，大肠菌群检出值为检出，标准规定为不得检出。 　　3.郑州市郑东新区海菊饭店使用的1批次盘子，大肠菌群检出值为检出，标准规定为不得检出。 　　4.漯河市沟张农贸市场王秋月蔬菜摊位东20号销售的1批次豇豆，倍硫磷检出值为0.11mg/kg，标准规定为不大于0.05mg/kg。 　　5.郑州市河南豫东涮餐饮管理有限公司销售的1批次餐盘，阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）检出值为0.0102mg/100cm2，标准规定为不得检出。 　　6.洛阳市洛龙区奕品堂餐厅销售的1批次油饼，铝的残留量（干样品，以Al计）检出值为673mg/kg，标准规定为不大于100mg/kg。 　　7.安阳市圣君实业有限公司靳庄分公司销售的标称泉州泓一食品有限公司委托漯河泓一食品有限公司生产的1批次西瓜味夹心吐司，过氧化值（以脂肪计）检出值为0.28g/100g，标准规定为不大于0.25g/100g。 　　8.镇平县晓森副食店销售的1批次姜，铅（以Pb计）检出值为0.21mg/kg，标准规定为不大于0.1mg/kg。 　　9.新乡市高新区丰华居老北京炸酱面饭店使用的1批次餐盘，大肠菌群检出值为检出，标准规定为不得检出。 　　10.郑州市郑东新区豫百草鲜炒鸡博学路店使用的1批次盘子，大肠菌群检出值为检出，标准规定为不得检出。 　　11.洛阳丹尼斯量贩有限公司三门峡六峰分公司销售的1批次龙豆，噻虫胺检出值为0.026mg/kg，标准规定为不大于0.01mg/kg。 　　12.许昌市东城区红敏快餐店使用的1批次盘子，大肠菌群检出值为检出，标准规定为不得检出。 　　13.新郑市渔村鱼餐饮店使用的1批次口碟，大肠菌群检出值为检出，标准规定为不得检出。 　　二、处置措施 　　河南省市场监督管理局针对抽检发现的问题，对于不合格样品涉及外省生产单位的，已按规定移送相应省级食品监管部门进行调查处理；对于不合格样品涉及省内生产经营单位的，已要求郑州、洛阳、安阳、新乡、许昌、漯河、三门峡、南阳等地市场监管部门对涉及单位依法处理，责令查清不合格产品的批次、数量、流向，召回不合格产品，采取下架等措施控制风险，分析原因进行整改，并依法予以查处。 　　特别提醒广大消费者，注意饮食安全，遇到食品安全问题，请积极参与食品安全监督，拨打12315投诉举报电话进行投诉或举报。 　　特此通告。 　　附件： 1.本次检验项目.doc 　　 2.部分不合格项目的小知识.doc 　　 3.食品安全监督抽检不合格产品信息.xlsx 　　 4.食品安全监督抽检产品合格信息.xls 　　2023年5月30日

环境标志产品技术要求 编制技术导则（HJ 454-2009） 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范环境标志产品技术要求（以下简称环境标志标准）的编制，提高环境标志标准制修订工作水平，制定本标准。 本标准规定了环境标志标准的编制原则、编制程序与方法、构成要素及标准文本、编制说明的编制要求等内容。 本标准适用于环境标志标准的制修订工作。 本标准为首次发布。环境标志产品技术要求 防水卷材（HJ 455-2009） 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，有效利用和节约资源，减少防水卷材在生产、使用过程中对环境和人体健康的影响，制定本标准。 本标准规定了防水卷材环境标志产品基本要求、技术内容和检验方法。 本标准对防水卷材中持续性有机污染物、邻苯二甲酸酯、煤沥青提出了不得人为添加的要求，对产品的可溶出重金属含量、所用矿物油中的芳香烃提出了限制要求。 本标准适用于改性沥青类防水卷材、高分子防水卷材、膨润土防水毯。 本标准不适用于石油沥青纸胎油毡、沥青复合胎柔性防水卷材、聚氯乙烯防水卷材。 本标准适用于中国环境标志产品认证。环境标志产品技术要求 刚性防水材料（HJ 456-2009） 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，有效利用和节约资源，减少刚性防水材料在生产、使用过程中对环境和人体健康的影响，制定本标准。 本标准对刚性防水材料的有害元素及其化合物提出了不得人为添加的要求，对产品的有害物质和放射性等提出了限值要求。 本标准规定了刚性防水材料环境标志产品的术语和定义、基本要求、技术内容和检验方法。 本标准适用于无机堵漏防水材料、聚合物水泥防水砂浆和水泥基渗透结晶型防水材料。 本标准适用于中国环境标志产品认证。环境标志产品技术要求 防水涂料（HJ 457-2009） 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，有效利用和节约资源，减少防水涂料在生产、使用过程中对环境和人体健康的影响，制定本标准。 本标准对防水涂料中乙二醇醚及其酯类、邻苯二甲酸酯、二元胺、烷基酚聚氧乙烯醚、支链十二烷基苯磺酸钠烃类、酮类、卤代烃类溶剂提出了不得人为添加的要求，并对挥发性有机化合物、放射性、甲醛、苯、苯类溶剂、固化剂中游离甲苯二异氰酸酯等物质提出了限值要求。 本标准规定了防水涂料环境标志产品的术语和定义、基本要求、技术内容和检验方法。 本标准适用于挥发固化型防水涂料（双组分聚合物水泥防水涂料、单组分丙烯酸酯聚合物乳液防水涂料）和反应固化型防水涂料（聚氨酯防水涂料、改性环氧防水涂料、聚脲防水涂料）。 本标准不适用于煤焦油聚氨酯防水涂料。 本标准适用于中国环境标志产品认证。环境标志产品技术要求 家用洗涤剂（HJ 458-2009） 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，减少家用洗涤剂在生产和使用过程中对环境和人体健康的影响，保护环境，制定本标准。 本标准对家用洗涤剂中表面活性剂生物降解度、磷酸盐、含氯漂白剂、甲醛、溶剂、色素、包装材料及使用说明等提出了要求。 本标准规定了家用洗涤剂类环境标志产品的基本要求、技术内容和检验方法。 本标准适用于家用洗涤剂，包括织物洗涤剂和护理剂、餐具和果蔬用洗涤剂、硬表面清洗剂和洗手液。 本标准适用于中国环境标志产品认证。 本标准自 2009年5月1日起实施，自实施之日起代替HJBZ 8-1999。环境标志产品技术要求 木质门和钢质门（HJ 459-2009） 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，减少木质门和钢质门生产、使用过程中对环境和人体健康的影响，降低建筑能耗，保护居住环境质量，制定本标准。 本标准对木质门和钢质门的使用材料（木材、人造板材、涂料、胶黏剂、覆膜材料）、甲醛释放限量、空气声隔声性能和气密性能、生产过程中废弃物回收利用以及包装材料等提出了要求。 本标准规定了木质门和钢质门环境标志产品的基本要求、技术内容和检验方法。 本标准适用于木质门、钢质门和钢木复合门。 本标准适用于中国环境标志产品认证。自以上标准实施之日起，下列标准废止：环境标志产品认证技术要求 洗涤剂（HJBZ 8-1999）

纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙，是碳酸钙行业中的高端明星产品，其应用最成熟的行业是塑料工业，主要应用于塑料制品，可改善塑料母料的流变性，提高其成型性。另外，纳米碳酸钙用于油墨产品中体现出了优异的分散性、透明性和极好的光泽、及优异的油墨吸收性、高干燥性等优点。还有涂料、日化、造纸等行业，对纳米碳酸钙的应用需求也迅速发展。纳米碳酸钙的粒度检测，不但需要科学的检测方案（针对团聚的有效处理），更需要性能优异、分辨能力出众的高端激光粒度仪。近年来，欧美克仪器在纳米碳酸钙客户中，积累了连州凯恩斯、江西九峰、湖北科迈、湖北凯龙等行业典型客户，靠得就是Topsizer型激光粒度仪在检测亚微米、纳米颗粒的表现以及一套行之有效的检测方案。纳米碳酸钙的生产过程中，碳化后的碳酸钙浆料，在经过脱水、烘干、活化等工序后形成最终碳酸钙粉体产品，其粒径分布将影响后续其在塑料、橡胶、油墨等产业的填加量和最终产品性能，因此，粒径分布是纳米碳酸钙生产企业十分关注的，作为产品质控的一个重要参数。其中，在纳米碳酸钙的生产中，通过加入适当的分散改性剂进行改性，增强了碳酸钙粉的分散性、减少团聚，在许多应用领域展现了更好的使用性能，在纳米碳酸钙的生产中，改性几乎成了标准的选择，不同改性剂种类和用量和改性工艺所生产产品质量各有异同，如何通过检测纳米碳酸钙在不同分散条件下的粒径分布情况，以协助调整碳化沉淀工艺并预测产品的应用效果，是近年来热议的课题。欧美克仪器深耕碳酸钙行业二十余载的岁月里，欧美克的仪器质量和品牌口碑，不断得到行业客户们的一致认可，行业仪器占有率高。Topsizer激光粒度分析仪采用国际先进的红蓝双光源设计，红光主光源为进口氦-氖激光器，波长0.6328μm，并有蓝光辅助半导体光源，波长0.466μm，弥补了常规设计散射光角度的盲区，极大地提高了对纳米级颗粒及少量大颗粒的分辨力。其具有量程宽（0.02-2000微米）、重复性好、精度高、测试结果真实、自动化程度高等诸多优点，是纳米碳酸钙粒度检测的不二之选。Topsizer型激光粒度仪（湿法）纳米碳酸钙的检测方案与检测重钙、一般轻钙的主要区别是颗粒团聚的处理，若以检测一般改性轻钙的方法（制样时使用十二烷基苯磺酸钠SDBS作为分散试剂，外置超声10分钟），纳米碳酸钙的原生颗粒很难被分散出来，得出的结果是团聚后的二次粒径，如图：测试结果基本是稳定的，但粒径分布只有普通重钙的级别，在进样器开始内置超声后，部分团聚体逐步解聚，测试结果如下：由于纳米钙的改性程度要远远超越一般的轻钙、重钙，采用一般的分散剂（如六偏磷酸钠、-SDBS、酒精等），难以达到充分的分散效果以了解样品一次粒径情况（或接近一次粒径的稳定结果）。欧美克仪器测试人员，经过多年的探索和不断尝试，最终选着了一种含有OM7超细轻钙专用分散剂的复配分散剂对样品进行前处理，并伴随超声处理，结果如下：测试结果有明显的改善，但仍未符合纳米碳酸钙的粒径预期。纳米碳酸钙属于超细粉体，不易分散彻底，因此在加入分散解聚剂后以传统进样器内置超声外，同时进行了细胞粉碎机的大功率的超声分散15分钟，以纯净水作为测量介质，并以“通用模式”进行粒度分析，结果如下：针对于该广西某公司生产的纳米碳酸钙样品，仍然有部分的硬团聚体的存在，导致结果出现了第二个大颗粒小峰，但结果的稳定性和粒径分布是基本符合预期的。采用同样的测试方案，同样的Topsizer型激光粒度仪，我司在早两年测试某进口的纳米碳酸钙样品，其结果是完全符合纳米碳酸钙的粒径分布要求的，如下。在我司多年来接触的一般国产纳米碳酸钙中，或多或少是会出来粒度分布的“双峰”状态，D90大概在1-2微米间，这主要可能是在生产工艺中，碳化或活化没有完全做好，导致大量硬团聚体的产生，影响了整体粒径分布。这些硬团聚体在使用中难以被分散开，会影响纳米钙的使用性能，因此，对于硬团聚体含量的检测，是纳米碳酸钙产品质量控管的关键所在，同时对于激光粒度仪的检测性能也是较为苛刻的要求。对纳米碳酸钙的粒度测试，到底是将其彻底分散到最小粒径的结果可靠，还是选择与下游生产的分散程度相近地分散样品，进行二次粒径粒度分布测试更可靠，一直是一个有争论的问题。但如果要对纳米碳酸钙生产工艺进行监控，就需要更关注生产流程中碳化沉淀的一次粒径情况。同时通过对硬团聚体二次粒径的严格控制，以使最终产品能满足高端行业（如油墨等）的应用要求。技术进步，以人为本，欧美克仪器的检测技术和应用开发，是和碳酸钙行业同步发展、偕同并进的。欧美克仪器专业服务于客户纳米碳酸钙的检测需求，为客户生产出优质的纳米碳酸钙产品保驾护航！参考文献1. 沈兴志、吴瑾. 轻钙、活性钙、纳米钙产品激光粒度测试分析探讨.2. 纳米碳酸钙.百度百科.

IC光刻胶开发一般来说会涉及研发设备和测试设备，其中研发设备主要就是以混配釜和过滤设备为主，此类设备需考虑纯度控制，设备内一般使用PFA内衬或PTFE涂层，避免金属离子析出。测试设备（必备的）ICP-MS、膜厚仪、旋涂机、显影器、LPC、质谱、GPC，另外关于光刻机也是核心部分。光刻胶是半导体产业重要的耗材，而有这样一家企业从事光刻胶研发多年，去年却因采购光刻机投入了人们的视野，登上了风口浪尖。苏州晶瑞化学股份有限公司（已更名为“晶瑞电子材料股份有限公司”）是一家微电子化学品及其它精细化工品生产商，公司的产品主要包括超净高纯试剂、光刻胶、功能性材料以及锂电池粘结剂等，可应用于半导体、光伏太阳能电池、LED等相关行业，具体应用到下游电子信息产品的清洗、光刻、制备等工艺环节。其采购光刻机主要用于晶瑞化学集成电路用高端光刻胶研发项目。近日，仪器信息网从公开文件了解到该项目的相关信息，涉及工艺流程和仪器配置等信息，详情如下：项目主体工程研发方案建设项目工程一览表本项目主要生产设备一览表营运期工艺流程及产污分析：工艺流程及简述：本项目通过小试实验为晶瑞化学股份有限公司生产提供技术支撑，不产生具体产品，实验室在进行实验后得到的合成树脂与光产酸剂用于合成光刻胶，光刻胶性能测试结束后剩余物料作为危险废物委托有资质单位处理，不作为产品销售或外卖。1. 研发工艺流程图因研发中心项目每次开发过程中所使用的化学原料、可能发生的化学反应等均具有不确定性，因此研发中心项目的流程以实验研发中心为单元进行表示如下：本次研发中心项目工作流程图工艺流程描述研发中心项目具体操作流程如下：a、实验前风险评估：在此阶段科学家将对需进行的研究进行预研发风险分析，并通过相关的安全分析得出需研究项目的试验安全等级，确定试验过程中需采取的安全和环保措施。b、风险评估通过后将进入研发小试实验阶段：因研发中心项目每次实验需用到的物料和用量均无法事先设定，需根据具体的研发方向和实验要求来确定，因此研发中心项目的物料使用种类和使用量具有不确定性。但公司从环保角度考虑，研发中心项目各实验室均按标准化实验室进行建设，本次研究实验除光刻胶制备与测试在密闭的光刻机中进行，其他实验步骤均在实验室通风橱内进行，通风橱收集率为 90%，光刻机为密闭系统，产生的废气由单独的管道收集，收集率为 98%。收集后的废气经一套“蜂窝活性炭+袋式活性炭”两级活性炭处理装置处理后由 30m 高排气筒 P4 排放。研发中心项目实验过程得到的合成树脂与光产酸剂用于合成光刻胶，光刻胶性能测试结束后剩余物料均收集后作为危废委外处理，有妥善的处理处置方式。具体研发实验工艺：1、树脂合成工艺：树脂合成工艺流程树脂合成工艺流程简述如下：除氧：常温、常压下，向搭载机械搅拌、冷凝管和温度计的四口烧瓶中持续通入氮气，除去反应瓶中的氧气，氮气作为保护气体，可以保护后续反应不受氧气干扰。聚合反应：除氧后向四口烧瓶中依次加入反应所需单体，引发剂及适量溶剂后，将四口烧瓶置于油浴锅（加热辅材为硅油）中使用机械搅拌器搅拌至四口烧瓶中的物料搅拌成透明均一的溶液，于设定温度条件下油浴锅加热反应，红外监测反应进程。油浴加热为间接加热，使用硅油作为加热辅材，硅油的沸点高于100摄氏度，油浴加热所需的加热温度为 20~60 摄氏度，该温度下硅油几乎不产生油雾，反应在通风橱中进行。引发剂和溶剂的添加种类与添加量，单体的配比等根据设定的工艺路线及实验的测试结果进行优化。该过程使用的单体有：（A）丙烯酸酯类单体（甲基丙烯酸 5-氧代四氢呋喃-3-基酯，2-甲基 2-金刚烷基甲基丙烯酸酯，丙烯酸叔丁酯）；（B）马来酸酐；（C）降冰片烯；加入的溶剂为二氧六环；引发剂为：对甲基苯磺酸、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰，以及氨水。反应过程中无废液产生，反应装置使用自来水间接冷却。该反应过程产生G1-1 有机废气、G1-2 氨气。聚合反应方程式一次清洗、过滤、干燥：使用滴液漏斗将树脂溶液用丙酮稀释，通过滴液漏斗缓慢滴加到 5 倍用量纯水中，将上述混合物倒入布氏漏斗，并用真空泵抽滤，得到白色粉末产物，将得到的产物放置于 65 ℃ 烘箱烘 20h（仪器可定时，烘干结束后自动停止）。树脂沉淀过滤过程中，产生 S1-2 废滤材及 S1-2 清洗废液，均作为危废委托有资质单位进行处理。干燥过程产生 G1-2 有机废气。金属离子去除：将离子交换树脂填充到离子交换柱中。将醋酸丁酯和聚合物粉末于烧杯中溶解，并调节体系固含至 15-20 wt%。将树脂溶液直接倒入离子交换柱中，流经离子交换树脂，循环多次，ICP-MS 金属离子浓度低于 10 ppb。该过程产生固体 G1-3 有机废气、S1-3 离子交换树脂。二次清洗、过滤、干燥：将树脂溶液缓慢滴加到去 5 倍用量的纯水中（1L废水量），抽滤得到白色粉末状聚合物，将得到的产物放置于 65 ℃ 烘箱烘 20h（仪器可定时，烘干结束后自动停止），产生 S1-4 废液、S1-5 废滤材、G1-4 有机废气。水分测试：加入卡尔菲休试剂，使用水分仪检测水分含量至 2000ppm，该过程产生 G1-5 有机废气，S1-6 测试废液。理化性质测试：树脂经过真空干燥后，在测试实验室中使用四氢呋喃、DMF、四氢呋喃、重水、氘代丙酮、氘代氯仿、DMSO-d6、甘油、丙二醇甲醚醋酸酯、乙腈、丙酮、溴化钾、硝酸钾等溶剂对树脂的理化性质进行测试。通过核磁测试聚合物结构，通过凝胶渗透色谱测定聚合物分子量大小，该过程产生 G1-6 有机废气以及 S1-7 测试废液。2、光产酸剂制备工艺：光产酸剂制备工艺流程生产工艺流程简述如下：备料：光产酸剂制备研发实验常用的原料包括：对羟基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸、樟脑坤磺酸钠、和三苯基氯化硫鎓盐，二苯基氯化碘鎓盐、醋酸酐、间苯二酚等；溶剂包括：纯水、甲醇等；该工序产生 G2-1 有机废气。合成：将光产酸合成所需原料钠盐加入到搭载机械搅拌的四口烧瓶中，用水溶解。光产酸剂合成反应方程式萃取：通过滴液漏斗向烧瓶中缓慢滴加鎓盐溶液，于室温下反应 3-5 个小时。静止分层，除去上层水溶液，并继续用水洗涤 3 次，用甲醇萃取产物，该工序产生 S7 废液。该工序产生 S2-1 废液以及 G2-2 有机废气。干燥、过滤：用无水硫酸钠干燥甲醇萃取液 24h，然后过滤。该工序产生 S2-2硫酸钠以及 S2-3 废滤材。旋蒸：使用旋转蒸发仪将滤液旋蒸后得到产物光产酸剂。该过程产生 G2-3有机废气。3、光刻胶制备与测试：光刻胶制备与测试工艺流程该工艺全部在光刻机中进行，工艺流程简述如下：样品制备与测试：样品制备所用树脂为实验室自主研发合成，光致产酸剂为自主研发合成；所用溶剂包括：丙二醇甲醚醋酸酯、乳酸乙酯、二甲苯、γ -丁内酯、丁酮、丙二醇单甲醚、醋酸丁酯、石油醚、二甘醇单丁醚、甲基异丁基酮、DMAC、NMP等。调制时根据设定的工艺路线或前次的测试结果选择加入不同的树脂和溶剂。将所用的树脂与光致产酸剂、碱性添加物三辛胺等和溶剂按照一定的比例混合、溶解。样品调制用树脂主要包括：酚醛树脂、重氮萘醌磺酸酯、叠氮类化合物、甲醚化三聚氰胺等。光产酸剂有：三苯基硫鎓盐、二苯基碘鎓盐、三嗪类化合物等。样品制备过程中无化学反应发生，不产生污染物。过滤：使用漏斗等过滤仪器将样品过滤，该工序产生 S3-1 废滤材。光刻胶成膜、烘干：使用匀胶显影涂布机将调制好的光刻胶涂布在硅片上，涂布好的硅片用100℃热板烘干。涂布、烘干过程中光刻胶中的有机溶剂挥发产生 G3-1 有机废气；剩余的光刻胶报废处理，产生 S3-2 废光刻胶。冷却：将涂布、烘干后的硅片冷却至室温，该工序产生 G3-2 有机废气。光刻胶曝光显影：将冷却至室温的硅片放入曝光机内曝光。曝光结束后将硅片放入显影液中显影，显影后使用纯水清洗硅片即可得到微米或纳米级别图案。实验室常用的显影液包括：四甲基氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠溶液等，该工序产生 S3-3 碱性废液。成像测试：主要通过显微镜、椭偏仪等仪器观察光刻胶图形的成像效果。测试后产生 S3-4 废硅片。4、仪器清洁：仪器清洗工艺流程工艺流程简述如下：残余物溶解：加丙酮溶解仪器内残留的光刻胶或树脂，产生溶解废液 S4-1，丙酮挥发产生有机废气 G4-1；清洗溶剂：加少量纯水，清洗仪器内残留的废液，产生含有机溶剂的清洗废液 S4-2，丙酮挥发产生有机废气 G4-2；擦拭：使用无尘布蘸取少量丙酮擦拭干净仪器内壁，产生有机废气 G4-3。润洗：待仪器干燥后，使用纯水对仪器进行润洗，产生的 W1 润洗水排入污水管网；干燥：仪器清洗干净后放在置物架自然晾干或放入烘箱烘干。上述流程除光刻胶制备与测试在密闭的光刻机中进行，其他实验步骤均在实验室通风橱内进行。5、设备清洗设备清洗工艺流程使用纯水对设备进行清洗，使用的工段有：（1）显影工艺中对硅片进行喷淋清洗；（2）湿法曝光工段中作为镜头与硅片间的浸没液体；该工序产生清洗废液，作为危废委托有资质单位进行处理。纯水使用情况详情见下表：设备清洗用水汇总

从地沟回流餐桌，谁来守住地沟油链条的最后一道防线?　　地沟油的检测一直是一道“世界性的难题”。由于地沟油成分复杂，众多科研单位经过艰苦研究，依然难以寻找到可靠有效的检测方法。　　去年12月，卫生部食品安全风险评估中心第二次向全国征集地沟油检测方法。近日卫生部透露，已初步圈定了7种检测方法，正对这7种检测方法的真实性和可靠性进行评估、考核，但目前仍未公布。　　地沟油检测方法仍未揭开神秘面纱。为什么地沟油检测这么难?真的能找到可靠有效的检测方法?检测方法真的能守住地沟油回流餐桌的最后一道防线吗?　　本期科技能见度为您解开地沟油检测之谜。　　身披隐形衣　　地沟油来源复杂，混入成分不一，且经水洗、蒸馏、脱色等加工处理，或与食用植物油掺兑，很难通过感官分析和一些理化指标进行区分，常规性检测指标基本无效　　2011年，公安部破获一起横跨多省的特大地沟油制售食用油案，警方在浙江宁海查获了大量地沟油，但送检的10个样品中，居然只有两个样品被检出不合格。　　2011年底，重庆警方侦破西南首例制售地沟油大案。然而，该案中已经被警方确认为是用餐厨垃圾炼成的地沟油，按照我国食用油检测的主要检测指标进行检测，却几乎全部合格。　　这就是我国的地沟油检测方法目前正遭遇的尴尬。　　由于地沟油来源复杂，混入的成分不一致，且经水洗、蒸馏、脱色等加工处理后，或与食用植物油掺兑后，已很难通过感官分析和一些理化指标进行区分。　　根据国家食用植物油卫生标准的分析方法(GB/T5009.37-2003)，这些检测主要是对地沟油的感官、水分含量、酸价、过氧化值、羰基价、碘值等进行测定。　　2011年5月《职业与健康》的一篇论文里，江苏省泰州市疾病预防控制中心工程师刘波指出，地沟油经碱炼、脱水、脱色和脱臭精炼工艺，可以使酸价、水分、感官等指标符合国家食用油卫生标准。而对于过氧化值的指标，因为过氧化物易遇热分解，油脂加热后过氧化值比加热前反而更低，因此常规性检测指标只能判定油脂优劣，无法判定是否为地沟油。　　国家食品安全风险评估中心专家王竹天也指出，现在的地沟油精炼的程度已经很高，想象中存在某些污染的地沟油已经跟现在高度精炼出的地沟油完全不是一回事。　　他在接受媒体采访时表示，“比如说一些污染物，它完全能通过精炼去掉，所以根本不可能再测出来，也就是为什么按照我们现在的一些检测方法，比如卫生指标、质量指标，以及可能污染物指标统统都检不出来。”　　中国疾病预防控制中心营养与食品安全所化学污染监控室主任吴永宁甚至表示，一旦政府公布了检测指标，对手很可能迅速地把这一指标从地沟油里悄无声息地抹掉，从而导致检测无效。　　武汉大学化学与分子科学学院教授刘志洪在接受南方日报记者采访时表示，地沟油最大的问题是致癌的黄曲霉素。“虽然目前的技术能够检测出黄曲霉素，但并不是每一种地沟油里黄曲霉素都超标。”　　这也是目前每一个检测方案所遭遇的困境。　　2011年9月18日，卫生部发布消息，全力组织科研攻关研究鉴别地沟油检验方法。但征集到的7家技术机构研制的5种地沟油检测方法均以失败告终，原因是“专家论证发现这些方法特异性不强”。　　这其中就包括了之前被寄予厚望的北京食品安全监控中心做出的“北京方案”。入选这个方案的地沟油特异性指标包括“多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因”四大类。其中，致癌物多环芳烃被认为是目前地沟油中已被证实的最大危害成分。　　这是北京食品安全监控中心的检测人员花了将近3个月时间，综合运用色谱分析、光谱分析、理化分析及基因鉴定技术等现代分析测试手段，先后对80余个技术指标进行了全方位的筛选才确定的。　　但经卫生部组织的专家组论证后，仍然未获通过。在实际测试中，专家们发现，以检测多环芳烃为侧重点的“北京方案”，居然对某些地沟油样本束手无策，原因是“经过人为特殊处理后，并不是所有地沟油都含有多环芳烃”。　　面对科研人员的全力围剿，狡猾的地沟油却如同披了一件隐身衣。　　难觅特异性　　现有350多种检测方法，可以称为“所有的方法都有效，但所有的方法都不适合用于所有的地沟油”，都难以达到“既不错怪好油，又不放过坏油”的理想效果　　在新一轮的方法征集里，国家食品风险评估中心提出了地沟油检测方法的3条筛选原则：首先正常植物油样品不应被误判 其次地沟油样品的正确检出率高 再次，能够将勾兑的地沟油样品从高到低依梯度顺序检出。　　针对地沟油的检测方法，其实国内早就有了不少的研究，通过实验，提出了很多地沟油的特异性指标。　　“北京方案”里“胆固醇、电导率”等两项指标，其实也早就被众多研究者所讨论过，被认为是鉴别地沟油的重要有效依据。　　地沟油与食盐，味精、地下金属管道、废旧铁桶等接触，金属离子严重超标，尤其是钠、铁离子超标显著。此外，餐饮业废油脂在酸败过程中也会产生一些小分子极性物质，与各种金属离子一起影响油脂的导电性。　　有研究结果显示，合格食用植物油电导率较低，而地沟油电导率较大，是菜籽毛油的3倍，是大豆色拉油的11 倍，猪油的28倍。研究者据此认为，可以通过导电性来对地沟油与食用油进行检测。　　地沟油成分复杂，在回收使用过程中不可避免地混有动物油脂。动物脂肪中普遍含有大量胆固醇，而在植物油中一般不含胆固醇。有研究显示，大豆油、菜籽油中胆固醇的含量均为0.031 mg/g，而纯地沟油中胆固醇含量为0.429mg/g。　　但这些指标其实都可能对地沟油“网开一面”。科学松鼠会成员、食品工程博士“云无心”指出，如果一批地沟油只是炸过薯条或者油条的，那么它也完全可能不含电解质，电导率也很低。　　对于胆固醇的测定，同样如此：成分主要是植物油的地沟油也完全可以过关。再加上与合格食用油进行勾兑，可以进一步稀释地沟油内胆固醇的含量。　　研究者们还寻找了其他的突破口。氯化钠、谷氨酸钠是食品烹调时最常用调味成分，可随食物残渣残留于煎炸废油、潲水油等废弃油脂内，使普通油与废弃油中氯化钠和谷氨酸钠含量有显著差异。在《现代科学仪器》2010年的一篇论文中，研究者在地沟油中检出平均钠离子含量远远高于合格食用油。　　还有研究者研究得出，合格食用油不含人工合成的化学物质十二烷基苯磺酸钠，而地沟油是从餐饮业餐具洗涤系统中收集，且与地下生活污水接触，含有大量洗涤剂烷基苯磺酸钠。　　有研究者测定地沟油中挥发性成分，发现样品油中含有16种挥发性有害成分，其中15种为脂肪烃，1种为己醛。而己醛是油脂氧化变质二级产物，可以当作判别地沟油一个重要依据。　　有的研究者通过薄层色谱法研究发现，潲水油和煎炸老油的薄层色谱有明显的拖尾斑，而食用植物油则没有。经柱色谱分离并进行红外分析拖尾斑成分，发现潲水油、煎炸老油的拖尾成分是合格食用油所不含的醛、酮类化合物。　　还有研究指出，脂肪酸组成的测定每种食用油都有其特征脂肪酸图谱，脂肪酸相对含量一定。地沟油是一个混合油体系，含有多种动植物油脂。对掺伪地沟油的食用油体系来说，此种食用油的脂肪酸相对组成被打乱，通过与其正常的脂肪酸图谱对比，可判断是否掺伪。　　但刘志洪分析认为，这些方法都或多或少存在一些问题，难以达到“既不错怪好油，又不放过坏油”的理想效果。什么成分都有的地沟油让人摸不着头脑。大连市产品质量监督检验所研究员潘炜坦言，现有的350多种检测方法，可以称为“所有的方法都有效，但所有的方法都不适合用于所有的地沟油”。　　科学争议：地沟油检测真的无解?　　目前，卫生部还未公布所选定的7种检测方法，但包括刘志洪、杜斌和李里特在内的多位专家均对此持谨慎态度。　　“地沟油是分析检测上特别复杂的样本。”分析化学专业教授刘志洪感叹，目前确实没有一个成熟的方法来检测地沟油。华南农业大学食品学院副教授杜斌接受南方日报记者采访时也断言，“检测地沟油目前基本没什么好方法。”　　科学松鼠会成员、食品工程博士“云无心”解释，检测必须是针对一种确定的物质。按照目前的分析技术，只要能够列举出来的成分，基本上就可以检测出来。但是，能够检测一个指标，跟用它来进行判定，完全是两回事。　　“云无心”表示，要可靠地检测一种东西，就需要这种东西有相对明确一致的组成与性质。地沟油并非如此。作为一种废料，其组成千差万别。此外，把地沟油掺杂到正常油中，更可以控制任何一个指标的数值，使之符合“检测标准”。　　在接受南方日报记者采访时，中国农业大学食品科学与营养工程学院教授、国家食品与营养咨询委副主任李里特表示，地沟油的定义不清晰是导致检测“地沟油”难的原因之一。　　“‘地沟油’一词所涵盖的内容太多了。从下水道里收集来的油被称为地沟油，厨房里面用过的油也被称为地沟油，动物内脏炼制的油还被称为地沟油。”　　他指出，这样定义不清晰的后果就是检测变得难上加难，因为检测很难包罗万象。刘志洪也持有同样的观点，他认为地沟油难以检测，是由于“来源太复杂”了。　　刘志洪表示，卫生部初步确定的7种方法肯定也是对里面存在的多种指标进行检测，比如黄曲霉素，多环芳烃、重金属，胆固醇等指标。“这些东西如果单独拿出来看，每一种都有检测方法，但把它合在一起装在不同的地沟油里，有的含这些指标，有的又不含，有的有这个超标，有的是那个超标。”　　对地沟油检测方法已经潜心研究两年的上海市粮食科学研究所所长曹文明甚至表示，地沟油所共有且特有的特征指标可能并不存在。也就是说，至少短期内无法找到一种定性地沟油的方法。　　“用一个单独的方法想把它鉴别出来，我觉得可能性不大。”刘志洪明确表示，如果想要检出地沟油，必须先把地沟油的成分搞清楚，再针对这些成分提出检测方法，而且一定要综合多种指标多种检测方法联用组合。　　“监管部门不要执着于地沟油的检测。”李里特教授在接受南方日报采访时强调，从技术上进行地沟油检测不但不可行，而且也并非是杜绝地沟油的有效方法。　　刘志洪则明确表示，地沟油根本就不是靠科学家来解决的问题，“地沟油问题并不是科技上的问题。食品安全本身也不是科学上的问题。”　　刘志洪说，地沟油其实有很多其他的用途，可以做成燃料等其他产品，关键在于建立一套将其变废为宝的制度。

卫生部初步确定7种检测方法，学界普遍认为尚无有效检测指标　　从地沟回流餐桌，谁来守住地沟油链条的最后一道防线?　　地沟油的检测一直是一道“世界性的难题”。由于地沟油成分复杂，众多科研单位经过艰苦研究，依然难以寻找到可靠有效的检测方法。　　去年12月，卫生部食品安全风险评估中心第二次向全国征集地沟油检测方法。近日卫生部透露，已初步圈定了7种检测方法，正对这7种检测方法的真实性和可靠性进行评估、考核，但目前仍未公布。　　地沟油检测方法仍未揭开神秘面纱。为什么地沟油检测这么难?真的能找到可靠有效的检测方法?检测方法真的能守住地沟油回流餐桌的最后一道防线吗?　　本期科技能见度为您解开地沟油检测之谜。　　◎身披隐形衣　　地沟油来源复杂，混入成分不一，且经水洗、蒸馏、脱色等加工处理，或与食用植物油掺兑，很难通过感官分析和一些理化指标进行区分，常规性检测指标基本无效　　2011年，公安部破获一起横跨多省的特大地沟油制售食用油案，警方在浙江宁海查获了大量地沟油，但送检的10个样品中，居然只有两个样品被检出不合格。　　2011年底，重庆警方侦破西南首例制售地沟油大案。然而，该案中已经被警方确认为是用餐厨垃圾炼成的地沟油，按照我国食用油检测的主要检测指标进行检测，却几乎全部合格。　　这就是我国的地沟油检测方法目前正遭遇的尴尬。　　由于地沟油来源复杂，混入的成分不一致，且经水洗、蒸馏、脱色等加工处理后，或与食用植物油掺兑后，已很难通过感官分析和一些理化指标进行区分。　　根据国家食用植物油卫生标准的分析方法(GB/T5009.37-2003)，这些检测主要是对地沟油的感官、水分含量、酸价、过氧化值、羰基价、碘值等进行测定。　　2011年5月《职业与健康》的一篇论文里，江苏省泰州市疾病预防控制中心工程师刘波指出，地沟油经碱炼、脱水、脱色和脱臭精炼工艺，可以使酸价、水分、感官等指标符合国家食用油卫生标准。而对于过氧化值的指标，因为过氧化物易遇热分解，油脂加热后过氧化值比加热前反而更低，因此常规性检测指标只能判定油脂优劣，无法判定是否为地沟油。　　国家食品安全风险评估中心专家王竹天也指出，现在的地沟油精炼的程度已经很高，想象中存在某些污染的地沟油已经跟现在高度精炼出的地沟油完全不是一回事。　　他在接受媒体采访时表示，“比如说一些污染物，它完全能通过精炼去掉，所以根本不可能再测出来，也就是为什么按照我们现在的一些检测方法，比如卫生指标、质量指标，以及可能污染物指标统统都检不出来。”　　中国疾病预防控制中心营养与食品安全所化学污染监控室主任吴永宁甚至表示，一旦政府公布了检测指标，对手很可能迅速地把这一指标从地沟油里悄无声息地抹掉，从而导致检测无效。　　武汉大学化学与分子科学学院教授刘志洪在接受南方日报记者采访时表示，地沟油最大的问题是致癌的黄曲霉素。“虽然目前的技术能够检测出黄曲霉素，但并不是每一种地沟油里黄曲霉素都超标。”　　这也是目前每一个检测方案所遭遇的困境。　　2011年9月18日，卫生部发布消息，全力组织科研攻关研究鉴别地沟油检验方法。但征集到的7家技术机构研制的5种地沟油检测方法均以失败告终，原因是“专家论证发现这些方法特异性不强”。　　这其中就包括了之前被寄予厚望的北京食品安全监控中心做出的“北京方案”。入选这个方案的地沟油特异性指标包括“多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因”四大类。其中，致癌物多环芳烃被认为是目前地沟油中已被证实的最大危害成分。　　这是北京食品安全监控中心的检测人员花了将近3个月时间，综合运用色谱分析、光谱分析、理化分析及基因鉴定技术等现代分析测试手段，先后对80余个技术指标进行了全方位的筛选才确定的。　　但经卫生部组织的专家组论证后，仍然未获通过。在实际测试中，专家们发现，以检测多环芳烃为侧重点的“北京方案”，居然对某些地沟油样本束手无策，原因是“经过人为特殊处理后，并不是所有地沟油都含有多环芳烃”。　　面对科研人员的全力围剿，狡猾的地沟油却如同披了一件隐身衣。　　◎难觅特异性　　现有350多种检测方法，可以称为“所有的方法都有效，但所有的方法都不适合用于所有的地沟油”，都难以达到“既不错怪好油，又不放过坏油”的理想效果　　在新一轮的方法征集里，国家食品风险评估中心提出了地沟油检测方法的3条筛选原则：首先正常植物油样品不应被误判 其次地沟油样品的正确检出率高 再次，能够将勾兑的地沟油样品从高到低依梯度顺序检出。　　针对地沟油的检测方法，其实国内早就有了不少的研究，通过实验，提出了很多地沟油的特异性指标。　　“北京方案”里“胆固醇、电导率”等两项指标，其实也早就被众多研究者所讨论过，被认为是鉴别地沟油的重要有效依据。　　地沟油与食盐，味精、地下金属管道、废旧铁桶等接触，金属离子严重超标，尤其是钠、铁离子超标显著。此外，餐饮业废油脂在酸败过程中也会产生一些小分子极性物质，与各种金属离子一起影响油脂的导电性。　　有研究结果显示，合格食用植物油电导率较低，而地沟油电导率较大，是菜籽毛油的3倍，是大豆色拉油的11 倍，猪油的28倍。研究者据此认为，可以通过导电性来对地沟油与食用油进行检测。　　地沟油成分复杂，在回收使用过程中不可避免地混有动物油脂。动物脂肪中普遍含有大量胆固醇，而在植物油中一般不含胆固醇。有研究显示，大豆油、菜籽油中胆固醇的含量均为0.031 mg/g，而纯地沟油中胆固醇含量为0.429mg/g。　　但这些指标其实都可能对地沟油“网开一面”。科学松鼠会成员、食品工程博士“云无心”指出，如果一批地沟油只是炸过薯条或者油条的，那么它也完全可能不含电解质，电导率也很低。　　对于胆固醇的测定，同样如此：成分主要是植物油的地沟油也完全可以过关。再加上与合格食用油进行勾兑，可以进一步稀释地沟油内胆固醇的含量。　　研究者们还寻找了其他的突破口。氯化钠、谷氨酸钠是食品烹调时最常用调味成分，可随食物残渣残留于煎炸废油、潲水油等废弃油脂内，使普通油与废弃油中氯化钠和谷氨酸钠含量有显著差异。在《现代科学仪器》2010年的一篇论文中，研究者在地沟油中检出平均钠离子含量远远高于合格食用油。　　还有研究者研究得出，合格食用油不含人工合成的化学物质十二烷基苯磺酸钠，而地沟油是从餐饮业餐具洗涤系统中收集，且与地下生活污水接触，含有大量洗涤剂烷基苯磺酸钠。　　有研究者测定地沟油中挥发性成分，发现样品油中含有16种挥发性有害成分，其中15种为脂肪烃，1种为己醛。而己醛是油脂氧化变质二级产物，可以当作判别地沟油一个重要依据。　　有的研究者通过薄层色谱法研究发现，潲水油和煎炸老油的薄层色谱有明显的拖尾斑，而食用植物油则没有。经柱色谱分离并进行红外分析拖尾斑成分，发现潲水油、煎炸老油的拖尾成分是合格食用油所不含的醛、酮类化合物。　　还有研究指出，脂肪酸组成的测定每种食用油都有其特征脂肪酸图谱，脂肪酸相对含量一定。地沟油是一个混合油体系，含有多种动植物油脂。对掺伪地沟油的食用油体系来说，此种食用油的脂肪酸相对组成被打乱，通过与其正常的脂肪酸图谱对比，可判断是否掺伪。　　但刘志洪分析认为，这些方法都或多或少存在一些问题，难以达到“既不错怪好油，又不放过坏油”的理想效果。什么成分都有的地沟油让人摸不着头脑。大连市产品质量监督检验所研究员潘炜坦言，现有的350多种检测方法，可以称为“所有的方法都有效，但所有的方法都不适合用于所有的地沟油”。　　科学争议　　地沟油检测真的无解?　　目前，卫生部还未公布所选定的7种检测方法，但包括刘志洪、杜斌和李里特在内的多位专家均对此持谨慎态度。　　“地沟油是分析检测上特别复杂的样本。”分析化学专业教授刘志洪感叹，目前确实没有一个成熟的方法来检测地沟油。华南农业大学食品学院副教授杜斌接受南方日报记者采访时也断言，“检测地沟油目前基本没什么好方法。”　　科学松鼠会成员、食品工程博士“云无心”解释，检测必须是针对一种确定的物质。按照目前的分析技术，只要能够列举出来的成分，基本上就可以检测出来。但是，能够检测一个指标，跟用它来进行判定，完全是两回事。　　“云无心”表示，要可靠地检测一种东西，就需要这种东西有相对明确一致的组成与性质。地沟油并非如此。作为一种废料，其组成千差万别。此外，把地沟油掺杂到正常油中，更可以控制任何一个指标的数值，使之符合“检测标准”。　　在接受南方日报记者采访时，中国农业大学食品科学与营养工程学院教授、国家食品与营养咨询委副主任李里特表示，地沟油的定义不清晰是导致检测“地沟油”难的原因之一。　　“‘地沟油’一词所涵盖的内容太多了。从下水道里收集来的油被称为地沟油，厨房里面用过的油也被称为地沟油，动物内脏炼制的油还被称为地沟油。”　　他指出，这样定义不清晰的后果就是检测变得难上加难，因为检测很难包罗万象。刘志洪也持有同样的观点，他认为地沟油难以检测，是由于“来源太复杂”了。　　刘志洪表示，卫生部初步确定的7种方法肯定也是对里面存在的多种指标进行检测，比如黄曲霉素，多环芳烃、重金属，胆固醇等指标。“这些东西如果单独拿出来看，每一种都有检测方法，但把它合在一起装在不同的地沟油里，有的含这些指标，有的又不含，有的有这个超标，有的是那个超标。”　　对地沟油检测方法已经潜心研究两年的上海市粮食科学研究所所长曹文明甚至表示，地沟油所共有且特有的特征指标可能并不存在。也就是说，至少短期内无法找到一种定性地沟油的方法。　　“用一个单独的方法想把它鉴别出来，我觉得可能性不大。”刘志洪明确表示，如果想要检出地沟油，必须先把地沟油的成分搞清楚，再针对这些成分提出检测方法，而且一定要综合多种指标多种检测方法联用组合。　　“监管部门不要执着于地沟油的检测。”李里特教授在接受南方日报采访时强调，从技术上进行地沟油检测不但不可行，而且也并非是杜绝地沟油的有效方法。　　刘志洪则明确表示，地沟油根本就不是靠科学家来解决的问题，“地沟油问题并不是科技上的问题。食品安全本身也不是科学上的问题。”　　刘志洪说，地沟油其实有很多其他的用途，可以做成燃料等其他产品，关键在于建立一套将其变废为宝的制度。

国家轻工业香料洗涤用品质量监督检测天津站、天津市质量监督检验第三站是由中国国家认证认可监督管理委员会、天津市质量技术监督局分别授权并经过计量认证认可的产品质量监督检验机构。　　成立于1981年，连续开展质检工作30多年，1993年质检站被天津市科委命名为香精香料、洗涤用品科技成果鉴定中心。质检站为全国500多家企业进行产品鉴定检验、技术服务、法律仲裁、项目研发等提供法律依据和支持，靠精湛的专业和严谨的科学态度赢得了行业及社会的高度认可。作为国家质量监督总局授权的中高级化验员培训基地，为企业和社会输送了大批具有丰厚理论基础又有实战能力的应用型人才。　　检测站拥有较强的检测条件和环境，香精香料实验室、日化实验室、洗涤实验室、化妆品实验室、食品检测室等共计1500平方米。同时，具备现代化分析、检验手段的仪器、装置，其中包括大型精密仪器20多台，如：气相色谱、液相色谱、紫外光谱、薄层扫描仪、原子吸收、核磁共振仪、色谱质谱联用仪等，并具有微生物环保检验室。　　该站拥有一支素质好的检验人员队伍，所有人员均具有本科以上文化水平，具有工程师和高级工程师职称的占100%，有60%的人员从事分析检验工作达30年。　　检验产品范围　　1.香精、香料及食品添加剂：包括各种食用香精、烟用香精、日化香精(包括水溶性乳化状、粉末状、膏状) 各种食品添加剂。各种香料(天然浸膏精油、净膏、净油、乙酸乙酯、乙酸乙酯等各种酯类：麝香、檀香、香豆素、香兰素、苯乙醇等各种合成香料、单体) 　　2.洗涤剂及其原料：包括洗衣粉、洗衣膏、香肥皂、沐浴液、洗发香波、餐具洗、洁厕灵、地毯洗、毛织物洗、硬表面洗、厨房清洗剂、夹克油、鞋油(液体)、光亮剂、空气清新剂、金属清新剂、电子元件清洗剂、其他工业用清洗剂、甘油、硬脂酸、单甘脂、合成醇、天然醇、醇醚、各种阴、阳离子表面活性剂、烷基苯磺酸钠、脂肪酸硫酸钠、磷酸盐、各种化工助剂 　　3.化妆品类：包括发用摩丝、定型发胶、洗面奶、雪花膏、香水、花露水、香粉、爽身粉、痱子粉、洗发膏、香脂、发油、洗发液、护发素、化妆粉块、唇膏、染发剂、染发水、染发粉、染发膏、发乳、头发用冷烫液、润肤乳液、指甲油。　　工作及服务内容　　1、 香精、香料、洗涤剂产品的质量检测、鉴定 　　2、 企业中相关产品的委托检验或鉴定，承担香精、香料、洗涤产品质量的仲裁检验 　　3、 承担企业相关产品的质量认证，为企业办理生产许可证，提供技术咨询及产品检验 　　4、 承担行业、企业技术咨询、技术指导、化验室筹建，协助企业改善产品质量，加强质量管理及监控 　　5、 为企业培训检、化验人员和质量管理人员 　　6、 为商业部门进行相关产品进货检验 　　7、 表面活性剂未知样品剖析 　　8、 承担各种产品的“阴离子和非离子表面活性剂生物降解度”的测定。　　今后将按照一轻集团做强大化工的战略布局，把质检站作为表面活性剂和化工产品的研发平台与天女集团的产业融合在一起，形成以市场为导向、以科研为支撑、以提升产品技术含量为核心竞争力的监督和服务机构，为经济发展发挥更大作用。

zui近月旭科技除了产品以外，我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱，遭到了多家公众号的自主发布，热度也颇高，我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢，真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题，谱图截取并不完整，影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听，将完整的谱图，以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家，我们一起变得更强！首先来看看需要分离的三个物质的结构式：01 分析目的要求开发一种合适的分析方法，使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前，di一件该做的事是什么呢？当然是去了解这几个物质的性质，尽可能的得到有关这些物质的信息，这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下：三种物质极性比较强，水溶性比较好，在常规C18色谱柱保留太弱，基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异，分别为-NH2，-Br，-COOH，差异性很大。综合考虑，有两种方案：一是加离子对试剂，用反相C18色谱柱增强保留，进行分离；二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯，离子交换色谱被我直接排除（离子色谱平衡比较慢，而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题）。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂，且流动相pH需要大范围调整（可能用到碱性流动相），所以色谱柱选择月旭Xtimate C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流速：1.0mL/min，柱温30℃，检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相：0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾，PH=4.60。结果：化合物3保留时间2.6min，化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来，调整pH并增加有机相的比例，来加大洗脱能力。2.2 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：甲醇=60：40。混合对照图谱如下：实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠，增加有机相（甲醇）比例，结果三个物质分离良好，但是化合物1（19.9分钟）峰型太差，下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：乙腈=80：20。化合物1图谱：基于上一次实验，将有机相甲醇变为乙腈，通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善，而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力，不提供选择性改变作用。2.4 流动相：缓冲液（缓冲液：1.00g十二烷基磺酸钠，50mM氯化铵至500mL水，用磷酸调pH=1.80）：甲醇=60：40。混合对照图谱：当时换成这个流动相的主要思路是，加十二烷基磺酸钠使保留更强，加氯化铵提高离子浓度，调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱，达到优化峰型的目的，但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上，导致越走越偏离分离的轨迹，这里，三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素，换了个角度后，豁然开朗了。推翻了之前的方案，将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵，从头开始。2.5 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=9.30）：乙腈=80：20。混合对照图谱：流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾，但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=7.00）：乙腈=80：20。混合对照图谱：看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发，方法重现性实验实验是必不可少的，需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱：化合物1峰型一直分叉，zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂，造成色谱柱改性，新色谱柱不能重现结果。好吧，再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分，在一次流动相配置过程中，看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵，突然我就冒出想法，用四丁基溴化铵试试，不知道结果会怎么样，说做就做。2.7 流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20。混合对照图谱：03 结果结果：分离度，峰型都满足要求，完美。当然还是需要重现方法的。三根新色谱柱重现结果：zui终色谱条件：色谱柱：月旭Xtimate C18（4.6*250mm，5μm）。流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20检测波长：220nm；柱温：30℃；流速：1mL/min；进样体积：10μL。搞定交差！04 实验小结在液相应用方法开发过程中，首先需结合需要分离的目的，确定思路，一个方法zui初的思路，是决定这个方法开发的效果，效率的zui根本因素；其次是细节，任何细节都有可能导致你实验的成功与否；zui后是运气，牛顿发现万有引力还有运气成分呢，说不定你是下一个。同时，在一个方法确定好之后，一定需要使用一根新的色谱柱来验证，因为在方法开发过程中，我们会使用到各种流动相条件，会对色谱柱一个改性，特别是使用离子对试剂的方法，否则后续的重现性问题会是一个非常头痛的事情。

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

在介绍反相离子对试剂之前，我们先回忆一下离子对色谱法（Ion-pair chromatography，IPC），离子对色谱法可被看作是以分离离子样品为目的的反相色谱法（Reversed-phase chromatography，RPC）的改良形式。IPC与RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂，这些试剂能在平衡过程与酸性化合物的A-或者碱性化合物的BH+发生相互作用。“ 关于离子对试剂 ”离子对试剂是由强亲水离子形成，反作用于样品分子的中性离子对。因此，可用于同时分离带电分子和非带电分子。反相离子对色谱法是把离子对试剂加入到含水流动相中，被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子，从而增加溶质与非极性固定相的作用，使分配系数增加，改善分离效果。”一般情况下，在建立HPLC分离方法的时候，我们推荐由RPC开始，接着添加离子对试剂（仅当有需要时）。举个例子，当我们已知某个峰是对应一个酸性物质、碱性物质或中性物质时，我们便能准确地预测出添加的IPC试剂对溶质保留的影响。因此，当改变RPC的其他条件仍不能达到合适的分离度时，我们可以通过使用IPC试剂不断改变酸性溶质和碱性溶质的保留行为从而改善他们的分离效果。那么，IPC在什么时候或者应用于什么物质的分离会是比较合适的分离方法呢？在样品出现以下特点时我们就可以考虑使用离子对试剂：（1）在反相色谱柱上不保留或保留弱；（2）化合物带有强离子官能团，如羧基、铵基、氨基等；（3）化合物在反相体系流动相中有足够的溶解度。使用离子色谱法可令样品的保留行为产生类似于改变流动相的pH的变化，但是离子对色谱法能更好的控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为，而且无须使用极端的流动相pH（如，pH＜2.5或pH＞8.0）。“常见的离子对试剂”常见的离子对试剂主要包括如下几类：阴离子对试剂：四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等碱性试剂，适用于结构式中含磺酸基、羧基等的极性化合物。阳离子对试剂：甲烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等，适用于结构式中含铵基、氨基等的极性化合物。其他离子对试剂：高氯酸钠、三氟乙酸、七氟丁酸等。

Michelle Neumeyer苏伊士水务技术与方案Sievers分析仪生命科学产品应用专家Michelle Neumeyer是苏伊士水务技术与方案旗下Sievers分析仪生命科学产品应用专家。她曾在诺华（Novartis）和阿斯利康（AstraZeneca）从事质量工作，负责水系统、测试方法和仪器。Michelle拥有科罗拉多大学博尔德分校分子、细胞和发育生物学专业学士学位。1Q能向我们介绍下苏伊士Sievers分析仪及目前你们的产品和服务是如何帮助制药企业将产品推向市场的吗？苏伊士水务技术与方案提供水处理技术和工艺方面的专业知识，并通过其Sievers分析仪产品提供一套用于制药行业质量检测的解决方案。从总有机碳TOC和电导率到内毒素检测，Sievers致力于通过尖端且合规的分析仪器和消耗品来满足行业需求。我们充分理解药企希望以安全及时的方式将药品推向市场。我们的TOC、电导率和内毒素检测仪通过取消或减少采样，降低实验室误差以及提供可信赖的数据来帮助用户节省时间并降低成本。例如，使用Sievers M500进行在线水质监控可实现制药用水的实时检测。水的监测不仅是一项法规要求，而且还是质量的重要数据。水的质量至关重要，从清洁到药物配制，在整个制药生产中，很多步骤都要使用到水。M500可帮助用户在将水用于关键应用之前识别出超出趋势/预期（OOT）或超出质量标准（OOS）的水。这有助于制药商及时发现问题，从而节省时间、金钱和资源。这只是我们的产品旨在确保生产连续性以使安全、优质的药物可以送达患者手中的一个例子。2Q随着整个行业甚至全球都将注意力转移到疫苗开发和制造上，Sievers分析仪是否有计划对产品系列进行更新？作为分析仪器、标准品、消耗品和参考物质的提供者，Sievers分析仪致力于满足和超越市场需求。我们一直不断进行产品改进并推出新产品，以持续支持药品开发和生产。随着生物制剂在世界范围内的生产日益增长，Sievers分析仪也不断为这些制药商提供有关总有机碳TOC、电导率和内毒素分析的全新解决方案。在自动化、合规性和生产力对疫苗制造商来说比以往任何时候都更加重要的时候，我们推出了具有开创性的内毒素检测平台——Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测仪。像Eclipse这样全新的解决方案是对Sievers TOC分析仪的补充，从而更易实现QC实验室的效率提升与合规性。我们推出的有助于生物制剂生产的另一产品是TOC消耗品系列。在尝试进行质量控制分析时，蛋白质药物产品或API具有粘性是很常见的。这可能会导致回收率不足和检测报告缺陷，如关键设备的清洁验证棉签。报告缺陷会导致严重的安全和清洁问题。Sievers分析仪开发了预酸化样品瓶来解决这一常见问题。这些样品瓶可以防止蛋白质粘附在其表面，以此给出样品检测的准确报告。3Q很多制药公司都是跨国性的，Sievers分析仪如何提供产品和服务来满足不同国家监管机构的各种严格规定？虽然我们的分析仪器生产基地位于美国科罗拉多州博尔德市，但我们是一家跨国公司，专家遍布世界各地。我们的很多客户向全球多个市场进行药品销售，因此需要遵循相应法规。我们的团队一直持续不断地努力和学习，以保持对特定国家法规和行业指南有足够深刻的了解。我们的标准品、仪器和验证文件符合国际法规。例如，《日本药典》要求对TOC仪器进行十二烷基苯磺酸钠（SDBS）检测，而其他许多国家则不需要。Sievers分析仪就会根据日本药典的要求提供此项标准品，因此我们的客户可以轻松满足此要求。此外，我们在全球都有应用专家，只要我们的客户需要，他们随时都能在方法开发、方法验证、仪器确认和新应用方面为客户提供帮助。4Q患者安全始终是制药商最关心的问题。您能否详细介绍一下Sievers分析仪目前提供的项目或服务，以使制药商对安全性更有信心？在生产药品时，患者的安全始终是至关重要的。实际上，制药行业的清洁验证要求是多年前曾因此出现安全问题后的结果。自那时起，清洁验证已成为GMP环境中清洁和制造过程中常规和不可或缺的组成部分。为了使清洁验证/确认和水质检测尽可能准确有效，Sievers分析仪提供了总有机碳TOC、电导率和内毒素检测的解决方案。这些检测使人们确信，用于制药用途、设备和药品的水，在到达患者体内之前具有最高的清洁度和安全性。除了提供满足质量和合规性准则的分析检测，以确保安全相关风险降到最低之外，我们还在质量方面更进一步，帮助制药商在清洁度和环境监测项目中实现质量和效率。例如，我们为在线清洁验证提供了全面的解决方案，TOC分析仪直接集成在清洁工艺中，以获得实时、准确的结果。使制药商可以实时放行设备、检测和补救超出质量标准的实验结果（OOT）或超出趋势/预期的实验结果（OOS），从而将设备流转率从几天加快到只需要几分钟。原文英文版刊登于制药杂志《American Pharmaceutical Review》2021年4月刊◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

2009年12月，美国FDA对美国某制药公司进行了为期12天的检查，对检查中观察到的问题，发出警告信1。其中，“观察3（OBSERVATION 3）”中，指出该药厂TOC指标控制存在问题。当在线TOC传感器指示警报时，QA主任指示设备部简单地关闭警报，没有执行任何标准操作规程（SOP）。同时，从此设备取样用实验室TOC做进一步分析。FDA警告信原文如下：观察3：在生产与过程控制工作中，未遵守书面的生产与过程控制程序。详细如下：该药厂SOP 2-ENG-010中规定：当警报被触发时，对应的员工应该确认收到警报，然后遵照正确的工作流程，包括文档记录及调查。没有SOP说明由谁来解除警报，在什么样的情况下可以解除警报，及谁负责决定警报是否应该解除。然而，在2009年9月23日上午12:29，AIT-21201警报被解除了。这次警报检测到用于生产热注射用水的分配回路中，总有机碳TOC（Total Organic Carbon）水平过高。维护日志与生成偏差（PR＃6425）指出，设备部被QA主任命令解除警报。这表明FDA对制药企业如何处理过程控制或实时检测的异常TOC警报，非常敏感。另外，上述公司使用实验室TOC分析仪对从在线传感器采集的样品进行了分析，得到了正常的TOC结果——不高于控制限值。这个结果和两个样品测定的结果差异，甚至比这封483警告信中观察到的问题更严重。为什么该公司的实验室与在线TOC仪，会对同样的水样报告不同的TOC检测结果？出现在线TOC分析仪报告超标的问题，实际上是实验室型与在线型TOC分析仪的工作原理不同而造成的。该公司的实验室型TOC分析仪是Sievers 900型，采用选择性膜电导的检测方式，如果水系统中出现含有杂原子（如氮、磷、硫、氯等）的有机物，在仪器对水样进行氧化时，这些杂原子会被氧化为相应的离子。Sievers的选择性膜电导技术，只有二氧化碳气体小分子可以通过这层膜，而引起电导率升高，进而被检测。其他杂离子被这层膜屏蔽，不会通过膜，不会影响二氧化碳的检测。但是该药厂在线型TOC分析仪是其他品牌，使用的是直接电导法的检测方式。当水中出现含杂原子的有机化合物时，无法去除其被仪器氧化后生成的杂离子的影响，造成电导率检测急剧升高，从而报告异常高的TOC值。这是一种仪器检测的“假正”现象。实际上，水样的TOC仍处于合格的范围内。该药厂的注射用水系统，平时水中没有出现含杂原子的有机化合物时，在线直接电导法TOC传感器与实验室型膜电导法的TOC分析仪，报告的结果相吻合。但在原水出现变化时，水系统中意外地含有带杂原子的有机化合物，实验室型由于膜电导的检测方式，可以去除这种干扰。但在线型的直接电导检测方式，无法去除这种干扰，造成检测TOC结果过高，触发警报。这就是为什么该药厂的实验室TOC检测正常，但在线TOC传感器却触发超规值 OOS（Out-of-Specification）警报的原因。测定值超出了中国药典ChP、美国药典USP 等对水系统的规格要求。如何才能避免这种由于仪器方法的不同，造成的测定结果的偏差呢？为解决此问题，在线与实验室，应使用相同仪器方法的TOC分析仪。这里，相对于直接电导法的仪器，膜电导法对TOC检测具有科学性与准确性，建议均选择膜电导法TOC分析仪。这样无论在线还是实验室，均能排除水系统异常的干扰，准确测定TOC，直接避免了方法验证的风险。避免为验证不同的方法，所需要花费的时间与人力。最后，使用直接电导法的仪器，根据国际协调化委员会ICH（International Conference of Harmonization）的方针2，在方法验证时存在风险。根据ICH Q2（R1）中对分析方法的验证要点的要求，方法的精确度、准确度及专属性等，都是必须验证的。对于直接电导法的TOC检测，由于其对有机化合物上取代的杂原子，均不能避免其对TOC检测的干扰，所以，对这些化合物无法正确回收。用这类化合物做准确度与专属性的验证，浓度水平在500 μg C/L（碳含量）时，均无法通过，包括氯仿、烟酰胺、十二烷基苯磺酸钠等。结论从FDA 483观察中，明确表明FDA对制药企业如何验证用于过程控制的方法非常敏感。分析测定对确保制药产品的质量至关重要。不正确检测的后果可以非常严重，如本文所示。方法验证是确认用于特定检测的分析方法是否适合预期用途的过程。使用TOC检测用于实时（Real-time）过程控制时，对方法验证进行严格要求尤其重要。相关引用FDA对美国某制药公司的警告信－2009警告信来源自FDA网站：http://www.fda.gov/downloads/AboutFDA/CentersOffices/ORA/ORAElectronicReadingRoom/UCM204194.pdf参考资料警告信来源自以下 FDA 网站：http://www.fda.gov/downloads/AboutFDA/CentersOffices/ORA/ORAElectronicReadingRoom/UCM204194.pdf国际协调化委员会 ICH, 协调的第三方指南（ICH Harmonised Tripatite Guideline），“分析过程的验证：正文与方法论 Q2（R1）（Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology Q2（R1））”。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

近期，河南省市场监督管理局组织抽检了饼干，餐饮食品，茶叶及相关制品，炒货食品及坚果制品，蛋制品，淀粉及淀粉制品，调味品，方便食品，糕点，酒类，粮食加工品，食用农产品，食用油、油脂及其制品，蔬菜制品，薯类和膨化食品，饮料16大类食品711批次样品，抽样检验项目合格样品693批次，不合格样品18批次。检验项目等具体情况见附件。具体情况通告如下： 　　一、不合格产品情况 　　1.郑州市景文百货商业管理有限公司销售的标称临沂蒙格尔食品有限公司生产的1批次每日简养黑豆味豆浆粉，菌落总数检出值为22000CFU/g、20000CFU/g、16000CFU/g、20000CFU/g、21000CFU/g，标准规定为5次检验结果均不得超过100000CFU/g且至少3次检验结果不得超过10000CFU/g。 　　2.新乡市红旗区张辉胡辣汤餐饮店使用的1批次碟子、1批次碗，大肠菌群检出值均为检出，标准规定为不得检出。 　　3.平顶山市百花商业连锁有限公司百花好生活煤化路店销售的1批次带鱼4-6（海水鱼），镉（以Cd计）检出值为0.21mg/kg，标准规定为不大于0.1mg/kg。 　　4.开封市顺河区诗丽手工烩面馆使用的1批次杯子，大肠菌群检出值为检出，标准规定为不得检出。 　　5.许昌市东城区鑫烫工夫麻辣烫店使用的1批次小碗，大肠菌群检出值为检出，标准规定为不得检出。 　　6.南阳市镇平县晓森副食店销售的1批次姜，铅（以Pb计）检出值为0.21mg/kg，标准规定为不大于0.1mg/kg。 　　7.义马市客都购物广场有限公司销售的标称河北店掌柜酒业有限公司生产的1批次东倒西歪酒，酒精度检出值为44.3%vol，标准规定为45.0～47.0%vol。 　　8.柘城县徐波蔬菜批发配送商行销售的1批次芹菜，甲拌磷检出值为0.10mg/kg，标准规定为不大于0.01mg/kg。 　　9.鹿邑县乐润商贸有限公司销售的1批次韭菜，腐霉利检出值为2.56mg/kg，标准规定为不大于0.2mg/kg。 　　10.许昌东城区安氏柴坊火锅餐饮馆使用的1批次盘子，大肠菌群检出值为检出，标准规定为不得检出。 　　11.荥阳市建设路串串香小吃店使用的1批次铁碗，阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）检出值为0.0088mg/100cm2，标准规定为不得检出。 　　12.尉氏县赛福威购物广场商行销售的1批次生姜，噻虫胺检出值为0.64mg/kg，标准规定为不大于0.2mg/kg。 　　13.尉氏县赛福威购物广场商行销售的1批次长豆角，噻虫胺检出值为0.23mg/kg，标准规定为不大于0.01mg/kg。 　　14.新乡市高新区丰华居老北京炸酱面饭店使用的1批次餐盘，大肠菌群检出值为检出，标准规定为不得检出。 　　15.新郑市红波手擀面馆使用的1批次碟子，大肠菌群检出值为检出，标准规定为不得检出。 　　16.焦作市山阳区马老三羊大件店使用的1批次汤碗，大肠菌群检出值为检出，标准规定为不得检出。 　　17.登封市河南天地之中大润发商贸有限责任公司销售的标称沈阳圣润达食品有限公司委托龙海市源庆食品厂生产的1批次五黑芝麻棒，过氧化值（以脂肪计）检出值为0.90g/100g，标准规定为不大于0.25g/100g。 　　二、处置措施 　　河南省市场监督管理局针对抽检发现的问题，对于不合格样品涉及外省生产单位的，已按规定移送相应省级食品监管部门进行调查处理；对于不合格样品涉及省内生产经营单位的，已要求郑州、开封、平顶山、新乡、焦作、许昌、三门峡、南阳、商丘、周口等地市场监管部门对涉及单位依法处理，责令查清不合格产品的批次、数量、流向，召回不合格产品，采取下架等措施控制风险，分析原因进行整改，并依法予以查处。 　　特别提醒广大消费者，注意饮食安全，遇到食品安全问题，请积极参与食品安全监督，拨打12315投诉举报电话进行投诉或举报。 　　特此通告。 　　附件： 1.本次检验项目.doc 　　 2.部分不合格项目的小知识.doc 　　 3.食品安全监督抽检不合格产品信息.xlsx 　　 4.食品安全监督抽检产品合格信息.xls 　　2023年6月6日 （此件主动公开）

J.T.Baker离子对试剂九月特惠促销中&mdash &mdash 7折促销，单次订满10个产品，另有超值优惠（2010.9.1-2010.9.30）在HPLC分析方法中，当感兴趣的分析物中有离子化合物，难以用反相色谱分离时，可采用离子对色谱技术。加入到流动相中的离子对试剂与离子分析物结合，所形成的中性化合物易为反相色谱分离。 碱性样品可藉加入烷基磺酸盐离子对试剂来分离，酸性样品则可采用季铵盐或烷基胺离子对试剂。特别是在三聚氰胺的检测中，三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离。J.T.Baker离子对试剂，经过严格控制其在水和有机溶剂中的溶解性、紫外透光度以及金属杂质，使其达到HPLC应用的等级，极大的提高了HPLC分析技术的有效性。为庆祝新山资本正式完成对Mallinckrodt Baker的收购，特在九月份对四款应用于三聚氰胺检测中的离子对试剂进行特惠&mdash &mdash 7折促销，单次订满10个产品，另有超值优惠J.T.Baker离子对试剂：B2173-05 庚烷磺酸钠,HPLC 25G B2175-05 己烷磺酸钠,HPLC 25G B2818-05 辛烷磺酸钠,HPLC 25G B2841-05 戊烷磺酸钠,HPLC 25G B2173-01 庚烷磺酸钠,HPLC 500G B2818-01 辛烷磺酸钠,HPLC 500G 联系方式 杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司 地址：上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话：021－58783226 传真：021－58777253 E-Mail：sales.jtbs@covidien.com 关于J.T.Baker 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。