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水中环氧乙烷标准溶液

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水中环氧乙烷标准溶液相关的论坛

  • 环氧乙烷标准溶液稀释

    想咨询一下环氧乙烷对照品的,想买环氧乙烷对照品,只有溶液,水溶的要一个月,异辛烷溶的快些;但是异辛烷溶的可以用水稀释吗

  • 【原创大赛】水中常量环氧乙烷分析

    【原创大赛】水中常量环氧乙烷分析

    水中常量环氧乙烷分析1 适用范围  本标准中规定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法适用于水中0.01~10%(质量分数)含量的环氧乙烷分析。2 方法概要  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]液体自动进样器将定量水样直接注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器中,通过毛细管色谱柱分离,使样品里的环氧乙烷与水及其它物质分离,进入检测器产生信号。最后,通过色谱数据工作站采用外标法计算将信号转换成环氧乙烷含量。环氧乙烷校正使用分子量相同的无水乙醇替代。3 试剂和材料3.1 载气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.2 燃烧气:氢气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.3 辅助气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.4 助燃气:经过干燥、净化的压缩空气。3.5 乙醇标准溶液:自配或外购乙醇含量为1%(质量分数)左右水溶液。4 仪器4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:安捷伦科技公司7890A型,配有分流/不分流进样口、分流管捕集肼、电子压力控制器、气体进样阀和氢火焰离子化检测器,或同类产品。4.2 色谱数据工作站:EZChrom工作站,安捷伦科技公司,或同类产品。4.3 色谱柱:见表1推荐色谱柱,或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。[img=,612,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020726_01_2166779_3.png[/img][img=,613,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020726_02_2166779_3.png[/img]5 校正如果第一次被使用仪器或者改变了仪器某些设置(如改变流量、新FID喷嘴,新柱等),应对仪器进行校正。使用标准样在色谱仪上分析,测量环氧乙烷色谱峰的面积,算出校正因子F[sub]i[/sub]:F[sub]i[/sub]=标准液中乙醇浓度/乙醇出峰面积。6 试验步骤使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱,采用自动进样器将适量样品注入4.1规定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],通过色谱工作站或积分仪,测量环氧乙烷出峰面积,利用已测校正因子,外标法定量计算水中环氧乙烷的含量。7 计算水中环氧乙烷含量按下式计算:(外标法)X[sub]i[/sub]=A[sub]i[/sub]×F[sub]i[/sub]式中:X[sub]i[/sub]——水中环氧乙烷的质量含量,%(质量分数);A[sub]i[/sub]——环氧乙烷的峰面积;F[sub]i[/sub]——乙醇的校正因子。8 精密度8.1 重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值:样品中环氧乙烷含量0.01~1%(质量分数)平均值的10%。样品中环氧乙烷含量1~10%(质量分数)平均值的5%。9 报告仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果,生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告,结果的表示修约至1mg/kg。10注意事项10.1 水分需澄清,如样品混浊,可先过滤后再分析。10.2 注意色谱柱的最高使用温度。11仪器维护11.1必须定期更换自动进样器清洗瓶中清洗水。

  • 如何准确地定量化学品中环氧乙烷的残留?

    我们公司生产的一个产品用到环氧乙烷做反应原料,现在需要对该化学品中环氧乙烷的残留进行测定。我们现在是按照顶空的方法进行测定,不过最烦的就是配制对照品溶液。环氧乙烷的沸点很低,只有10℃,不好直接称量。所以每次配制对照品溶液时,都是到公司的冷库中,用减量法称量,然后用溶剂稀释成溶液。但是这样配制溶液的过程中存在一些问题,主要是操作的安全性和称量的准确性。我们实验室的仪器为7820气相色谱仪和7694E顶空进样器, 在这里想请教下做过环氧乙烷残留测定的朋友,你们都是如何操作的?是否有更方便、更安全、更准确的方法?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • 药包材(预灌封注射器)中环氧乙烷的测定(第一法和第二法)

    [align=right][b]SGLC-GC-056[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了药包材(预灌封注射器)中环氧乙烷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]测定方法。结果表明,参照《药包材环氧乙烷测定法》公示稿中第二法的色谱条件,采用色谱柱SH-624分析药包材(预灌封注射器)中环氧乙烷,环氧乙烷峰形对称,理论塔板数大于5000,且环氧乙烷与相邻杂质(如:乙醛)峰基线分离。此方法可为药包材(预灌封注射器)中环氧乙烷的测定提供参考。[b]关键词:[/b]药包材 预灌封注射器 环氧乙烷 SH-624 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url];HS-10顶空进样器;纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱+取水器)色谱柱:SH-624(30 m,0.25mm ×1.4μm;P/N:R221-75863-30;S/N:1643391);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 对照品溶液的制备混合对照品溶液(0.4μg/mL):[/b]在20mL顶空瓶中预先加入5mL水,用微量注射器分别精密吸取环氧乙烷标准溶液母液(1mg/mL,样品溶剂为甲苯)、乙醛标准溶液母液(1mg/mL,样品溶剂为乙腈)适量,注入顶空瓶中,配成0.4μg/mL的对照品溶液,立即压盖密闭,摇匀。[b]混合对照品溶液(20μg/mL):[/b]在20mL顶空瓶中预先加入5mL水,用微量注射器分别精密吸取环氧乙烷标准溶液母液(1mg/mL,样品溶剂为甲苯)、乙醛标准溶液母液(1mg/mL,样品溶剂为乙腈)适量,注入顶空瓶中,配成20μg/mL的对照品溶液,立即压盖密闭,摇匀。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]吸入标示装量的水,在37℃±1℃条件下恒温1小时得到供试品溶液。取5mL供试品溶液于20mL顶空瓶中,立即压盖密闭。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱:SH-624(30 m,0.25mm ×1.4μm;P/N:R221-75863-30)升温程序:50℃(保持10 min),30 ℃/min的速率升至200℃(保持7 min)载气:N2进样口温度:200℃分流模式:分流(10:1)控制模式:恒流模式载气流速:1.5mL/min检测器:FID,温度:250℃HS条件:顶空瓶平衡温度为60°C,平衡时间为40min进样量:1mL[b]2. 实验结果2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件(1.4)进行采集,混合标准溶液色谱图如下:[b]混合对照品溶液(0.4μg/mL)[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-056_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]混合对照品溶液(20μg/mL)[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-056_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-056_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]混合对照品溶液重现性(0.4 μg/mL)[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-056_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 线性范围[/b]取20 mL顶空瓶6个,预先各加5 mL纯水,用微量注射器吸取一定体积的环氧乙烷标准溶液母液(1 mg/mL,样品溶剂为甲苯)分别注入各顶空瓶中,立即压盖密封,配置成浓度分别为0.4、1、2、5、10和20 μg/mL的环氧乙烷系列对照品溶液,进样分析。以目标物浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线。同样方法配置0.2 μg/mL对照品溶液,进样分析,以3倍信噪比(RMS)计算环氧乙烷的仪器检出限,环氧乙烷标准曲线见图1,标准曲线相关系数以及检出限见表1。[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-056_05.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了药包材(预灌封注射器)中环氧乙烷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]测定方法。结果表明,参照《药包材环氧乙烷测定法公示稿》中第二法的色谱条件,采用色谱柱SH-624分析药包材(预灌封注射器)中环氧乙 烷,环氧乙烷峰形对称,理论塔板数大于5000,且环氧乙烷与相邻杂质(如:乙醛)峰基线分离。此 方法可为药包材(预灌封注射器)中环氧乙烷的测定提供参考。

  • 【原创大赛】水中微量环氧乙烷分析

    【原创大赛】水中微量环氧乙烷分析

    水中微量环氧乙烷分析1 适用范围  本标准中规定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法适用于水中1~100mg/kg含量的环氧乙烷分析。2 方法概要  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]液体自动进样器将定量水样直接注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器中,通过毛细管色谱柱分离,使样品里的环氧乙烷与水及其它物质分离,进入检测器产生信号。最后,通过色谱数据工作站采用外标法计算将信号转换成环氧乙烷含量。3 试剂和材料3.1 载气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.2 燃烧气:氢气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.3 辅助气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.4 助燃气:经过干燥、净化的压缩空气。3.5 乙醇标准溶液:外购含量10mg/kg乙醇左右。4 仪器4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:安捷伦科技公司7890A型,配有分流/不分流进样口、分流管捕集肼、电子压力控制器、气体进样阀和氢火焰离子化检测器,或同类产品。4.2 色谱数据工作站:EZChrom工作站,安捷伦科技公司,或同类产品。4.3 色谱柱:见表1推荐色谱柱,或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。[img=,676,406]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032057_01_2166779_3.png[/img][img=,655,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032057_02_2166779_3.png[/img]5 校正如果仪器第一次被使用或者被改变了某一或某些设置(如改变流量、新FID喷嘴,新柱等),应对仪器进行校正。使用标准气在色谱仪上分析,测量乙腈色谱峰的面积,算出校正因子F[sub]i[/sub]:F[sub]i[/sub]=标准液中乙醇浓度/乙醇出峰面积。6 试验步骤使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱,采用自动进样器将适量样品注入4.1规定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],通过色谱工作站或积分仪,测量环氧乙烷出峰面积,利用已测校正因子,外标法定量计算水中乙腈含量。7 计算水中环氧乙烷含量按下式计算:(外标法)X[sub]i[/sub]=A[sub]i[/sub]×F[sub]i[/sub]式中:X[sub]i[/sub]——水中环氧乙烷的质量含量,mg/kg;A[sub]i[/sub]——环氧乙烷的峰面积;F[sub]i[/sub]——乙醇的校正因子。8 精密度8.1 重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值:  样品中环氧乙烷含量1~10mg/kg平均值的20%(质量分数)样品中环氧乙烷含量10~100mg/kg平均值的10%(质量分数)9 报告仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果,生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告,结果的表示修约至1mg/kg。10 注意事项10.1 水分需澄清,如样品混浊,可先过滤后再分析。10.2 必须定期更换自动进样器清洗瓶中清洗水。10.3 注意色谱柱的最高使用温度。

  • 如何快速准确测量口罩中环氧乙烷残留?

    如何快速准确测量口罩中环氧乙烷残留?

    环氧乙烷(EO)灭菌是医疗机械常用的灭菌方式,但若解析时间不够、单包装材料透气性不好或灭菌工艺不符合规定,都有可能造成环氧乙烷残留量超标。[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250946457901_4086_4135567_3.jpg!w690x460.jpg[/img]环氧乙烷具有腐蚀性,其残留量超标会对人体带来一些危害,如环氧乙烷会通过阴道进入人体,严重时可导致呕吐、恶心、腹泻、头痛、中枢抑制、呼吸困难、肺水肿等,还存在肝肾损害、溶血、过敏和致癌的风险。因此,ISO10993-7:2008《医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》规定EO的允许限量(如表1所示),同时准确测定环氧乙烷残留量,对控制产品质量、降低使用风险尤为重要。本文通过试样状态的调节平衡时间、样品面积和样品水浸泡时间,综合探究影响环氧乙烷残留测量准确性的因素,希望能够帮助检测人员在测试过程中规范操作,减少误差,提高结果的准确性。表1 EO允许限量[img=,690,115]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947009121_7674_4135567_3.jpg!w690x115.jpg[/img][color=#ffffff][back=#5c6bc0]01[/back][/color][color=#5c6bc0]测试方法[/color]依据GB/T14233.1《医用输液、输血、注射棋局检验方法 第1部分:化学分析方法》[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中的极限浸提法关于试样的制备规定如下。试样的制备:取产品上与人体接触的EO相对残留含量最高的部件进行试验,截为5mm长碎块(或10mm2片状物),取1.0g放入20ml萃取容器中,精密加入5ml水,密封,60℃±1℃下平衡40min。[color=#ffffff][back=#5c6bc0]02[/back][/color][color=#5c6bc0]测试条件[/color]2.1 色谱柱条件色谱柱:JN.PEG-20M(30m×0.32mm×0.5um) 柱流量:1.0mL/min 载气:氮气(99.999%以上);柱温:60℃;分流比:60:1;进样口温度:100℃;FID检测器温度:100℃;顶空瓶平衡温度:60℃;平衡时间:40min;顶空瓶规格:20mL。2.2 线性关系的考察根据环氧乙烷的性质,在低温冰箱环境中打开门,按照标准进行配制1、2、4、6、8、10ug/ml六个系列浓度的标准溶液,以峰面积为横坐标,溶液浓度为纵坐标绘制标准曲线,其结果如图1、2所示。[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947132764_7097_4135567_3.jpg!w690x328.jpg[/img](a) 空白纯水[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图[img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947286475_4301_4135567_3.jpg!w690x325.jpg[/img](b) 10ug/ml的EO标液[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图图1 环氧乙烷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图[img=,672,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947462578_5386_4135567_3.jpg!w672x338.jpg[/img]图2 低温冰箱环境中配置的环氧乙烷标准曲线试验结果表明:从图1可知,环氧乙烷在2.248min出峰,空白纯水在此处无干扰。从图2可知,在低温冰箱环境中打开门配制标准溶液的线性良好。[color=#ffffff][back=#5c6bc0]03[/back][/color][color=#5c6bc0]试验分析[/color]3.1 平衡时间的影响随机抽取客户委托的蓝色和绿色平面口罩样片,按标准完成试样制备,同时将配制好的1、2、4、6、8、10μg/mL的系列浓度标液当待测样品,精确移取各系列浓度标液5ml,置于20ml顶空瓶中,密封,放置冰箱储存,并将制备好的顶空样品,于(60±1)℃分别平衡20、30、40、50、60min后测定,根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度,其结果如图3所示。[align=center][img=,690,594]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948105327_6858_4135567_3.jpg!w690x594.jpg[/img]图3不同平衡时间对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明:(1)系列浓度标液平衡20/50/60min的含量值比平衡40min低,且峰形波动较大。(2)系列浓度标液平衡30/40min的含量值相近,偏差在的范围之内,且峰形干扰较少,但是进行测试样品时,由于环氧乙烷残留量低,平衡时间过长或者过短都使其含量降低,因此为了能准确测定样品的残留量,建议测试样品时最好平衡40分钟。3.2 样品面积的影响随机抽取客户委托的普通平面口罩和医用外科口罩样片,模拟日常试样的制备,将其剪成5、10、20、40、80 mm^2碎块,按标准完成试样的制备,于(60±1)℃下平衡40min后进样测定,根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度,其测试结果如图4所示。[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948318772_4410_4135567_3.jpg!w690x459.jpg[/img][align=center]图4不同样品面积对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明,普通平面口罩和医用外科口罩随着样品面积越小,环氧乙烷越容易析出,含量越高,因此建议进行剪样时应尽量将其剪成10 mm^2碎片,从而减少误差, 提高结果的准确性。3.3 样品水浸泡时间的影响随机抽取客户委托普通平面和立面口罩样片,按标准对试样平行制备7份,分别放置0、2、4、8、16、32、48h后于(60±1)℃下恒温40 min后进样测定,根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度,其结果如图5所示。[align=center][img=,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948519040_4510_4135567_3.jpg!w690x374.jpg[/img][/align][align=center]图5不同水浸泡时间对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明,普通平面口罩和普通立面口罩在顶空瓶中水浸泡时间越长,环氧乙烷析出量越多,对测试结果的准确性影响较大,因此建议样品经制备完后应立即进样,从而减少误差, 提高结果的准确性。4. 总结本案例采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定环氧乙烷残留量,并对其影响因素进行探究,发现配制标液的环境、平衡时间、样品面积及样品水浸泡时间均与测定结果密切相关,本次对影响因素的研究能指导检验人员在测定过程中, 规范实验操作,减少误差,提高结果的准确性。[font=ttIcons !important][size=18px][color=#cacaca][/color][/size][/font]

  • 环氧乙烷检测方法比较

    环氧乙烷是医疗器械中常用的灭菌剂,具有穿透能力强和灭菌效果好等特点,应用于医疗用品的消毒。但环氧乙烷本身是有毒气体,灭菌后的产品如不能使环氧乙烷气体充分挥发,残留毒性达到一定量时就会对人体产生危害。检测一次性医疗器械经环氧乙烷清毒后环氧乙烷残留量判定是否符合国家标准规定。?目前,医疗器械环氧乙烷(EO)残留两种测定方法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]顶空进样法和比色分析法。1)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]顶空进样法原理及测定方法(专注于医疗器械领域)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。在一定温度下,用萃取剂-水萃取样品中所含环氧乙烷(EO),用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定环氧乙烷(EO)含量。测定时,取环氧乙烷(EO)标准品适量,制成六个浓度的标准溶液,各取10ml,制备六个浓度的标准品试样。当标准品试样达到气液平衡时,不同浓度的液体对应于不同浓度的气体,取平衡后的气体,注入进样器,记录EO的峰高(或面积)。根据不同浓度的标准溶液对应的峰高(或面积),绘制峰高(或面积)-浓度标准曲线。取样品适量,配制成样品试样,同法测定峰高(或面积),以测得的峰高(或面积)从标准曲线上查得相应的标准溶液的浓度。根据公式,计算出医疗器械环氧乙烷(EO)残留量。2)比色分析法原理及测定方法环氧乙烷(EO)在酸性条件下水解生成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红-亚硫酸试液反应生成产生紫红色化合物,通过比色分析法可求得环氧乙烷(EO)含量。测定时,取乙二醇标准品适量,制成一定浓度的标准溶液。精密量取不同体积的乙二醇标准溶液配制成不同浓度的标准品供试液,测定吸光度。根据不同体积的标准溶液对应的吸光度值,绘制吸光度-体积标准曲线。取样品适量,配制成样品供试液,同法测定吸光度,以测得的吸光度从标准曲线上查得相应的标准溶液的体积。根据公式,计算出医疗器械环氧乙烷(EO)残留量。

  • 环氧乙烷标准品怎么保存和使用?

    日常检测医疗器械的环氧乙烷残留,每月2次左右的检测频次,每次配制标准曲线太麻烦,而且开封一瓶高浓度标品只能用一次,请问大家都是怎么保存标准溶液的?日常怎么配制标准曲线?如果仪器状态稳定,能否用单标检测,计算?

  • 吐温80中环氧乙烷与二氧六环测定

    10版药典中关于吐温80(聚山梨酯80)中环氧乙烷与二氧六环的测定,有没有谁做过,发张图谱看下,多谢了,还有其中环氧乙烷储备液的标定乙醇制盐酸滴定液1mol/L药典上没有,怎么配制的啊

  • 口罩中环氧乙烷检测

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-40661.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]口罩是一种卫生用品,口罩可分为空气过滤式口罩和供气式口罩。它的作用是阻挡有害的气体、气味、飞沫进出我们的口鼻,口罩以纱布或纸等制成。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font]环氧乙烷残留量、含量检测。包括:医用防护口罩日常防护口罩外科口罩检测一次性医用口罩N95口罩等[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]口罩中环氧乙烷检测[/td][td]环氧乙烷[/td][td][url=https://www.woyaoce.cn/download/paperinfo_101596.html]GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法[/url][/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=宋体][size=21px]更低的价格、更短的检测周期、更专业的团队,您更好的非标选择![/size][/font][font=宋体][size=21px][/size][/font]

  • 环氧乙烷和二氧六环检测

    聚山梨酯80的这个项目检查的对照溶液中环氧乙烷一直不出峰,但是对照母液有出峰,对照溶液中环氧乙烷浓度为2ug,做这个检测的时候该注意什么

  • 药典羟乙纤维素中环氧乙烷

    谁做过药典羟乙纤维素中环氧乙烷吗?安捷伦7890b大致参数怎么设置啊?如分流比、柱流量、氢气流量那些,这环氧乙烷和乙醛分离度达不到。

  • 空心胶囊-环氧乙烷残留检测

    鉴于很多朋友在网上一直问环氧乙烷的方法,其实按照药典做就行咯,只是配置标液和取样比较关键。标液配置:按照药典方法,最好在冰箱里取样,环氧乙烷沸点比较低,容易挥发,取液的时候最好在低温状态下进行。震荡的时候有的有大量气泡使得顶空瓶被充满,这时最好静置一定时间。药典方法:取外部干燥的100ml量瓶,加水约60ml,加瓶塞,称重。用注射器注入环氧乙烷约0.3ml,不加瓶塞,振摇,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量,用水稀释至刻度,摇匀。精密量取适量,加释成每1ml中约含2μg的溶液,作为对照溶液;精密量取对照溶液1ml置20ml顶空瓶中,精密加入水9ml,密封。另取胶囊壳2.00g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入60℃的水10ml,密封,不断振摇使其溶解。照有机溶剂残留量测定法(附录Ⅷ P第二法),用5%甲基聚硅氧烷或HP-INNOWAX毛细管柱(或其他性质相似的毛细管柱),膜厚5μm,顶空温度为80℃,平衡时间为15分钟,柱温45℃测定。供试品溶液中环氧乙烷的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高(0.0001%)。(此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺) 最好使用全自动顶空进样器与气相色谱联合测定环氧乙烷。全自动顶空目前国内有:成都科林的AutoHS,A的顶空系列、PE的顶空。意大利丹尼的顶空

  • 关于昨天测空气中环氧乙烷浓度,换改这方法可以吗?

    1. 配0.01g/L的环氧乙烷,取一ul溶液打入GC测得谱图。2.取该溶液5ml放入20ml的顶空进样瓶中密封,放入60度水浴锅中培养40分钟。3.时间满后。抽取顶空瓶中气体组分,一ul气体打入GC测得谱图。4.在打开顶空瓶抽取培养后的液体,取一ul溶液打入GC测得谱图。5.计算步骤2和4便可以算出气体中的环氧乙烷浓度6.取一罐待测气体打入1ul该气体进入GC测得谱图7.比较步骤3和6可得待测气体环氧乙烷浓度。..........................................................8.配置不同浓度的环氧乙烷重复1—7可得精确值

  • 【原创大赛】聚乙二醇中环氧乙烷、二氧六环的顶空气相色谱检测方法研究

    [align=center][b]聚乙二醇中环氧乙烷、二氧六环的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法研究[/b][/align][align=center]张程程 魏珍珍 王胜录 李宁[/align][align=center]南京市产品质量监督检验院[/align][b]摘要:目的[/b]:建立测定PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环含量的测定方法。[b]方法:[/b]采用HP-VOC毛细管柱(60m×320μm×1.8μm),程序升温,氢火焰离子化检测器。采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环的含量。[b]结果:[/b]环氧乙烷在5~100μg(r=0.99933)范围内呈良好的线性关系(n=6),方法回收率为99.5%(n=6);二氧六环在0.25~5μg(r=0.99998)范围内呈良好的线性关系(n=6),方法回收率为99.7%(n=6)。[b]结论:[/b]建立的检测方法灵敏、准确,可用于PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环含量的检测。[b]关键词:[/b]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法;PEG300/400;环氧乙烷;二氧六环[align=center][b]Determination of Ethylene Oxide and Dioxane in Polyethylene Glycol by Headspace Gas Chromatography[/b][/align][align=center]Zhangchengcheng Weizhenzhen Wangshenglu Lining[/align][b]Abstract: Ojective:[/b] To establish a method for the detemination of Ethyleneoxide and Dioxane in PEG 300/400.[b]Methods:[/b]The determination was performed in a HP-VOC capillary column (60m× 320ms × 1.8ms) with the programmed temperature and FID detector used. Ethylene oxide and dioxane in peg300/400 were detected by headspace gas chromatography. Results: There was the linear relationship between the concentrations and peak areas in the ranges of 0.25~20μg and 10 ~200μg for ethylene oxide and dioxane respectively.The average recoverie8 for ethylene oxide and dioxane were 99.5%and 99.7[b]Conclusion:[/b]The established method is sensitive and accurate.It is applicable to the determination of ethylene oxide and dioxane inPEG 300/400.[b]Key words[/b]: HS-GC PEG300/400;ethylene oxide;dioxane聚乙二醇300/400 (Polyethylene Glycol 300/400,简称PEG300/400)是环氧乙烷和水缩聚而成的一种混合物,对人体无毒、无刺激性,拥有良好的水溶性、不挥发性以及润滑性等特点,扮演了润湿剂和稠度调节剂的角色,广泛应用于橡胶、金属加工、农药、颜料、纺织工业中,市场前景大。PEG400与磷酸化试剂进行反应可制备聚乙二醇(400)磷酸酯,具有良好的抗静电、防锈、抗磨和乳化等性能[sup][/sup],大量应用于清洗剂、纺织油剂以及金属润滑剂中[sup][/sup]。PEG300/400的引入可使医药材料的亲水性增加,提高了药物的载药量和包封率,极大提高了临床用药的稳定性[sup][/sup]。产品可分为医药级、化妆品级、食品级和工业级等几种系列。而医药级价格远高于工业级,通过精致手段,将工业级PEG300/400制备达到医药级要求的产品,可获得巨大的经济效益。随着环保及安全要求的提高,PEG300/400生产和纯化过程中的残留溶剂环氧乙烷应用局限增加,而医药级PEG300/400必须符合药典要求,药典对其中有机溶剂的残留量控制有较高的要求,因此必须对PEG300/400在生产过程中引入的有机溶剂残留量进行控制,这充分显示出针对此类合格产品的开发具有一定的经济及社会意义。本次建立的检测方法将对PEG300/400生产和纯化过程中的残留溶剂环氧乙烷和二氧六环进行研究,实现对PEG中潜在不良反应因素的控制。[b]1 仪器与标准品[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]Agilent 7890B FID 检测器,顶空进样仪Agilent 7697A,环氧乙烷(批号:75-21-8,50000mg/L);二氧六环(批号:123-91-1,99.5%);PEG300、400(苏州克劳丽化妆品有限公司)。[b]2 方法与结果2.1顶空条件[/b]顶空加热箱温度:70℃,定量环温度:80℃,传输线温度:80℃;样品瓶平衡时间:45min。[b]2.2色谱条件[/b]Angilent HP-VOC毛细管柱(60m×320μm×1.8μm),进样口温度150℃,检测器温度250℃,起始温度为50℃,保持5 分钟,再以5℃/min 的速度升至180℃,保持1min,再以33℃/min 的速度升至230℃,保持5min;分流比15:1,载气为氮气,流速1.2ml/min。[b]2.3溶液制备[/b]2.3.1环氧乙烷储备液制备:低温下取环氧乙烷标准品1ml于10ml容量瓶,用纯水稀释成浓度为5000mg/L的环氧乙烷储备液。2.3.2 二氧六环储备液制备:取二氧六环标准品,精密称量,用水稀释成浓度为250mg/L的二氧六环储备液。2.3.3混合标准品储备液配制:精密吸取二氧六环储备液(5000mg/L)1mL二氧六环储备液(250mg/L)1mL于10ml容量瓶中加纯水至刻度,配置成混合标准品溶液。2.3.4样品溶液制备:取待测样品约2g,精密称定,置于顶空瓶中,加纯水1ml,密封,摇匀。[b]2.4绘制标准曲线[/b]在低温环境下依次加入混合标准品储备液0.01、0.02、0.04、0.08、0.1、0.2ml于25mL 顶空瓶中,密闭,依法测定,以对照品溶液峰面积为纵坐标([i]y[/i]),对照品溶液浓度为横坐标([i]x[/i]),进行线性回归,回归方程分别为:Y =15.1934971x+5.8843031,Y =14.8815488x+15.530402,相关系数r分为0.99,933,0.99998;[b]2.5精密度试验[/b]分别精密量取混合标准品储备液0.05mL6份,置25mL顶空瓶中,密闭,摇匀,依法测定,计算环氧乙烷和二氧六环峰面积的RSD,分别为2.3%、2.2%。[b]2.6回收率试验[/b]称取样品溶液2份,每份2g,置于25mL 顶空瓶中,分别精密加入混合标准品储备液0.1mL,密闭,摇匀。依法测定,结果见表1。[align=center]表1 环氧乙烷 二氧六环回收率[/align][table][tr][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]加标量(μg)[/align][/td][td][align=center]检测结果(μg)[/align][/td][td][align=center]回收率 (%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环氧乙烷[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]51.11563[/align][/td][td][align=center]102.23[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环氧乙烷[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]50.95486[/align][/td][td][align=center]101.91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氧六环[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]2.42563[/align][/td][td][align=center]97.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氧六环[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]2.50147[/align][/td][td][align=center]100.06[/align][/td][/tr][/table][b]2.7样品测定[/b]取12批样品,依法测定,结果12批样品中均未检出环氧乙烷及二氧六环。[b]3 结论[/b]本文建立了聚乙二醇中环氧乙烷和二氧六环的测定方法,确定环氧乙烷和二氧六环检出限(0.5μg/g,0.025μg/g)为聚乙二醇标准的建立和完善提供了参考和依据。参考文献: 天津市轻工业研究.合成纤维油剂[M].北京:北京纺织工业出版社,1980.雷同宝.磷酸酯表面活性剂.精细化工,1990,(1):48-49. 马其坤,张秀玲.聚乙二醇硼酸酯防锈润滑剂的合成与性能.上海化工,2009,34(2):15-17. 张广军,林玲,陈丽娜,高保安,陈建明.聚乙二醇400介导的多西他赛脂肪乳剂与多西他赛注射液的稀释稳定性研究.药学实践杂志,2015(2).

  • 口罩中环氧乙烷的检测(顶空进样)

    最近在做口罩中环氧乙烷的检测,方法已经摸出来了,自己也做过好几次了,但是这两天不知道什么原因,同样的方法,同样的柱子,同样的仪器,跑对照品的时候却不出峰了。在排除故障时,清理过进样口和检测器,换过称管,换过顶空进样针,都没用……不知道还有啥原因

  • 【原创大赛】环氧乙烷贮备液的标定

    【原创大赛】环氧乙烷贮备液的标定

    环氧乙烷贮备液的标定(评委老师,图片在下面回帖里面) 最近实验室来了一批辅料,需要测其中环氧乙烷的残留量,写出来就是我对环氧乙烷贮备液的标定过程,写出来与大家分享一下,希望各位专家多多指导。一、标准依据依据: JX20060034、《中国药典》2010年版二部附录二、所用仪器:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647748_2204446_3.jpg多功能电位滴定仪、旋转蒸发仪等。三、操作前准备:1.先把聚乙二醇200,60℃旋转蒸发6小时以除去挥发性成分2.乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)的配制:按照药典要求精密称取氢氧化钾 7.0010g,置干净的烧杯内,用加无乙醛的乙醇溶解。转移至1000ml棕色容量瓶内并稀释至刻度摇匀。用橡皮塞密塞,静置24小时。迅速倾取上清液置据橡皮塞的棕色瓶内存放。2.乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)的配制:按照药典要求精密称取氢氧化钾 7.0010g,置干净的烧杯内,用加无乙醛的乙醇溶解。转移至1000ml棕色容量瓶内并稀释至刻度摇匀。用橡皮塞密塞,静置24小时。迅速倾取上清液置据橡皮塞的棕色瓶内存放。3.乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)的标定:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309181355_465213_2204446_3.jpg4. 贮备液配制过程:取环氧乙烷于冰箱中冷冻20分钟后取出,用于冰箱冷冻室放置10分钟的微量注射器吸取环氧乙烷溶液300μl,注入已加入聚乙二醇200,50ml的100ml量瓶中,用聚乙二醇200稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷贮备液。 四、标定过程 同时取50%(W/V)氯化镁的无水乙醇混悬液10ml,置三个100ml碘瓶中,各精密加入0.1mol/L盐酸的乙醇溶液20ml,摇匀,室温放置过夜,精密称取环氧乙烷贮备液2份:5.0035g,5.0026 g置上述[font=

  • 【原创大赛】口罩,防护服中的环氧乙烷残留,有多危险?

    环氧乙烷(ethylene oxide,EO)又名氧化乙烯,具有结构不稳定的三元环,为一种最简单的环醚。环氧乙烷气体的蒸汽压高,30℃时可达141kPa,因此用环氧乙烷熏蒸消毒时穿透力较强,可穿透微孔达到物品的深部,有利于灭菌和物品的保存。环氧乙烷是一种广谱灭菌剂,可在常温下杀灭各种微生物,包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。灭菌原理包括:烷基化作用:环氧乙烷可与蛋白质和核酸分子中的疏基(-SH)、氨基(-NH2)、羟基(-COOH)和羟基(-OH)等发生烷基化反应,使这些生物大分子失去活性,从而致死微生物;抑制生物酶活性:环氧乙烷能抑制微生物磷酸脱氢酶、胆碱脂酶及其他氧化酶等的活性,阻碍微生物正常代谢过程,导致其死亡。环氧乙烷是继甲醛之后出现的第二代化学消毒剂,也是目前四大低温灭菌技术(低温等离子体、低温甲醛蒸汽、环氧乙烷、戊二醛)最重要的一员,是迄今为止唯一得到全世界公认的最可靠的化学气体灭菌剂。相比较过氧化氢,臭氧、过氧乙酸、甲醛,环氧乙烷穿透性强,可用于各种难通透部位的灭菌。环氧乙烷杀灭微生物是利用烷基化原理而非氧化过程,因此对物品损坏非常小,尤其对不耐热精密仪器友好,如电子仪器、光学仪器、内镜、透析器和一次性使用的诊疗用品等。灭菌时,可以用各种包裹材料包裹,便于储存运输,如目前使用最多的口罩,防护服,打开包裹即可使用,避免了交叉污染的危险。 环氧乙烷有毒,是可疑的致癌物,吸入过多可引起头痛,呕吐等中毒症状,严重者可致肺水肿等,因此,医疗器械产品在使用前严格管控环氧乙烷残留量至关重要,目前普遍使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测环氧乙烷残留量。首先,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]应满足以下条件:1.氢火焰检测器灵敏度不小于2x10-11g/s[苯,二硫化碳];2.所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开,并有一定的耐水性。推荐柱长1-2m;内径2-3m;担体GDX-407或 Porapak q-s,80-100目;柱温120-130℃;3.仪器各部件温度:气化室:200℃;检测室:250℃;4.气流量:N2:15 ~30mL/min;H2:30mL/min;空气:300mL/min。目前医疗器械EO残留量多采用极限浸提法,是指再次浸提测得的EO的量小于首次浸提测得值的10%,或浸提到测得的累积残留量无明显增加。试验步骤如下:1供试液制备:取产品上与人体接触的EO相对残留含量最高的部件进行试验,截为5mm长碎块(或10mm片状物),取1.0g放人20mL萃取容器中,精密加入5mL水,密封,60℃平衡40min。2.EO标准贮备液配制:取50mL容量瓶,加入约30mL水,加瓶塞,精确称重。用注射器注入约0.6mL环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度制成约含EO10mg/mL的溶液,作为标准贮备液。3. 绘制标准曲线:用贮备液配制1ug/mL~10pg/mL六个系列浓度的标准溶液。精确量取5mL,置20mL萃取容器中,密封,恒温60℃中平衡40min。用进样器依次从平衡后的标准样迅速取上部气体,注入进样室,记录环氧乙烷的峰高(或面积)。绘出标准曲线。4. 试验样品的测量:用进样器从平衡后的试样萃取容器中迅速取上部气体,注入进样室,记录环氧乙烷的峰高(或面积)。根据标准曲线计算出样品相应的浓度。5. 结果计算:环氧乙烷残留量用相对含量表示:CEO=5C/M(式中:CEO产品中环氧乙烷相对含量,单位为微克每克(ug/g);6. 量取的浸提液体积,单位为毫升(mL);C标准曲线上找出的供试液相应的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) M称样量,单位为克(g))。一般规定口罩,防护服中环氧乙烷含量不超过10ug/g。.

  • 环氧乙烷残留量残留量测定

    有老师遇到这样的问题:用色谱做环氧乙烷残留量,做标准曲线时有的高浓度样品的峰面积反而没有低浓度样品的高,标准溶液是用纯化水配置。请问是什么原因呢?

  • 顶空气相色谱法测定口罩中环氧乙烷(EO)残留量,原创帖!

    2020年,新冠病毒肺炎疫情爆发,口罩也因疫情的突袭成为“紧缺资源”,全国各地口罩短缺告急。抗击新冠疫情,我们仪器及检测人也在行动,再次呼吁,越是紧缺的市场环境,越不能忽视口罩的质量问题。顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定口罩中环氧乙烷(EO)残留量:口罩是一种卫生用品,一般指戴在口鼻部位用于过滤进入口鼻的空气,以达到阻挡有害的气体、气味、飞沫进出佩戴者口鼻的用具,以纱布或纸等制成。口罩对进入肺部的空气有一定的过滤作用,在呼吸道传染病流行时,在粉尘等污染的环境中作业时,戴口罩具有非常好的作用。尤其是医用一次性口罩都是使用环氧乙烷(EO)灭菌的,因为它是广谱、高效的气体杀菌消毒剂。下面小动画是演示口罩生产过程中如何消毒的。环氧乙烷(EO)(下图的黄色是为了高亮,其实无色的)达到一定浓度后完成了消毒过程。但环氧乙烷(EO)残留一旦过量,将对人体产生毒害,不仅会引起中毒,还会有致过敏、致突变和致癌等作用。因此必须控制环氧乙烷(EO)的残留量。华盛谱信全自动顶空进样器配套各大进口、国产品牌[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定口罩中的环氧乙烷(EO)残留量检测,为您的健康保驾护航!我司生产的全自动顶空进样器,具有全自动化设计,开机自检,自动定位;操作更为方便,数据稳定,结果可靠。全自动顶空进样器。具备了自动清洗反吹管路,避免交叉污染;可连接国内外所有型号的GC;已经在市场销售多年,客户反馈口碑良好。一. 环氧乙烷残留(EO)快速测定仪主要用于快速检测一次性医用口罩、手套、防护服、医疗用品包装材料等医疗用品。二. 检测项目:环氧乙烷(EO)残留量三. 试剂:环氧乙烷(EO)标准品医疗器械中残留环氧乙烷(EO)分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析流程图示:样品制备→顶空进样器进样→GC分析→色谱工作站处理数据→数据输出【环氧乙烷(EO)残留量检测执行标准】GB19083-2010《医用防护口罩技术要求》;GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法;GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷(EO)灭菌残留量。

  • 【求助】环氧乙烷贮备液的标定

    各位大虾,我在做2010版药典聚山梨酯80中环氧乙烷和二氧六环的项目时,发现环氧乙烷贮备液要标定,标定中用到50%氯化镁的无水乙醇混悬液和乙醇制盐酸滴定液再用乙醇制氢氧化钾滴定液滴定,我想请问一下,这个环境是不是无水环境,所有的试剂都应该是无水的。我用来配制50%氯化镁的无水乙醇混悬液是不是必须要用无水氯化镁,市售的氯化镁都为六水合氯化镁,怎样处理就可以变成无水氯化镁了,无水氯化镁保存要求通氩气密闭保存。如果我买的无水氯化镁没有通氩气的条件,是不是时间长了,就不可以再用了,因为已经含有结晶水了。还有醇制盐酸是不是也不能用浓盐酸配置,因为浓盐酸是氯化氢的水溶液。无水氯化镁和含有结晶水的氯化镁怎么区分,颜色是否一样?

  • 大家有食品中环氧乙烷检测的方法吗

    大家有食品中环氧乙烷检测的方法吗?测食品中的环氧乙烷还没有国标,外检机构都是内部方法,我咨询了下有GC+ECD的方法,有GC+MS/MS的方法,但具体的检测参数不会透露给我们~~自己实验室能想建立起方法。

  • 52.10 气相色谱法测定医用棉签中环氧乙烷残留量

    52.10 气相色谱法测定医用棉签中环氧乙烷残留量

    【作者】 杨必勇; 江生; 张小松;【机构】 重庆市药品检验所; 重庆市药品检验所 重庆401121; 重庆401121;【摘要】 目的建立医用棉签中环氧乙烷残留量的测定方法。方法以水为溶剂,DM-624(6%氰丙苯基-94%二甲基聚氧硅烷)石英毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),FID检测器,以高纯氮为载气,进样口温度200℃,检测温度250℃,对柱温采用程序升温法(35℃保持5min,以30℃/min升至150℃,保持5min),柱前压40kPa,采用顶空进样法进样,顶空温度60℃加热30min,进样量1mL。结果样品中环氧乙烷能与相邻杂质良好分离,浓度与峰面积的线性范围为0.2715~2.7150μg/mL(r=0.999),回收率为96.5%(RSD=2.0%),检出限为0.3mg/kg。结论气相色谱法操作简单、快捷,可以用于医用棉签中环氧乙烷残留量的控制。 更多还原【关键词】 医用棉签; 环氧乙烷; 残留量; 顶空进样法; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201130_384584_2352694_3.jpg

  • 环氧乙烷对照品溶剂问题

    2015版药典四部测聚乙二醇4000中环氧乙烷和二氧六环实验,对照品为什么要先用聚乙二醇400溶解,最后用水稀释,供试品都是用水溶解的,能不能都用水溶解啊

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