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联苯菊酯溶液标准物质

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联苯菊酯溶液标准物质相关的论坛

  • 测联苯菊酯标准品不出峰

    用761-2008标准柱子是30*0.25*0.25跟标准的一样ECD检测器,标准品配成0.04微克/毫升检测出的结果只在2分钟左右有个很小的峰试进样正己烷,也在2分钟左右有个小的波动如果联苯菊酯标准品出的峰是溶剂峰的话,为什么联苯菊酯本身不出峰?柱子是新的,没有老化,有影响么?联苯菊酯的浓度是不是过小?

  • 八溴联苯混合物溶液的定量问题

    八溴联苯混合物溶液的定量问题

    如图片中所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612201348_01_1987954_3.png说是“Tech Mix”,八溴联苯混合物溶液,可能含有七溴联苯或九溴联苯;如果以此溶液为标准溶液,在定量的时候,会准确吗?还是说,七溴联苯或九溴联苯含量可能比较少,可忽略不计。

  • 【求助】关于多氯联苯标准溶液的配制

    各位高手: 小弟刚开始做多氯联苯,很多问题不是很懂。劳烦大家指点。最近刚买了25种多氯联苯固体单标,做沉积物柱状样分析。标准品的包装最少的就5mg,这个怎么称出来啊?我看那里面都是黏在瓶子上的。少的可怜!实验室现有的天平能够称到小数点后五位,但是我认为那样误差还是会很大,本来东西就很少,再加上转移过程。少的可怜的样品岂不是会损失一大半? 不知道那个瓶子里是不是刚好5.00mg,不多不少就直接用溶剂溶解算了,省事!麻烦各位前辈高人指点一二,给个方案。

  • 环保局购买的氨氮标准溶液是什么标准物质配置

    环保局购买的氨氮标准溶液是什么标准物质配置的,在网上查找为:铵标准贮备液溶液:称取3.189克经100°C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。铵标准使用液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。不知是否是这样,请高人指点,谢谢!

  • 环保局购买的氨氮标准溶液是什么标准物质配置的

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  • 环保局购买的氨氮标准溶液是什么标准物质配置

    环保局购买的氨氮标准溶液是什么标准物质配置的,在网上查找为:铵标准贮备液溶液:称取3.189克经100°C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。铵标准使用液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。不知是否是这样,请高人指点,谢谢!

  • 气相色谱/质谱仪检定用标准物质(异辛烷中六氯苯溶液标准物质)

    特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法,重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准,用于气相色谱-质谱仪(GC-MS)的校准和检定、分析方法评价,以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触,使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。

  • 标准溶液的配制方法及基准物质

    1标准溶液的配制方法及基准物质标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种:1.1直接配制法用分析天平 准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶 中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶 的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求:(1) 试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在99.9%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。(2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na2B4O7.10H2O),其结晶水的数目也应与化学式完全相符。(3) 试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。(4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ,Na2CO3 , MgO , KBrO3 等,它们的含量一般在99.9%以上,甚至可达99.99% 。应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到99.9%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象名称化学式碳酸氢钠NaHCO3Na2CO3270─300酸十水合碳酸钠Na2CO3·10H2ONa2CO3·10H2O270─300酸硼砂Na2B4O7·10H2ONa2B4O7·10H2O放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中酸二水合草酸H2C2O4·2H2OH2C2O4·2H2O室温空气干燥碱或KMnO4邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4110─120碱重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150还原剂溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4130KMnO4碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA锌ZnZn室温干燥器中保存EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3硝酸银AgNO3AgNO3220─250氯化物1.2 间接配制法(标定法)需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件,例如:NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分,纯度不高;市售盐酸中HCl的准确含量难以确定,且易挥发;KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯,且见光分解,在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液,只能用间接法配制,即先配制成接近于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或另一种物质的标准溶液)来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。例如欲配制0.1mol.L-1HCl标准溶液,先用一定量的浓HCl加水稀释,配制成浓度约为0.1mol?L-1的稀溶液,然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质,直至两者定量反应完全,再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量,计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中,标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol.L-1至1 mol.L-1,通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。为了提高标定的准确度,标定时应注意以下几点:⑴ 标定应平行测定3- 4次,至少重复三次,并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 。⑵ 为了减少测量误差 ,称取基准物质的量不应太少,最少应称取0.2g以上;同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小,最好在于20mL以上。⑶ 配制和标定溶液时使用的量器,如滴定管 ,容量瓶和移液管 等,在必要时应校正其体积,并考虑温度的影响。⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存,避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化;有些不够稳定,如见光易分解的AgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中,并置于暗处保存;能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液,最好装在塑料瓶 中,并在瓶口处装一碱石灰管,以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液,久置后,在使用前还需重新标定其浓度。2 标准溶液浓度表示方法2.1 物质的量浓度(c,简称浓度)物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质B的物质的量,以符号cB表示。即cB =nB /VB (2.1)因 nB = mB/MB (2.2)所以 mB=cBVBMB (2.3)式 (2-1)中,B代表溶质的化学式,nB为溶质B的物质的量,它的SI单位是mol,VB表示溶液的体积,其SI单位是m3;所以物质的量浓度cB的SI单位是mol.m-3,在分析化学中常用的单位为mol.L-1或mol.dm-3 。在式(2-2)中,mB是物质B的质量,常用单位

  • 【实战宝典】如何确定标准溶液的有效期?

    【实战宝典】如何确定标准溶液的有效期?

    [font=宋体]发帖人:[/font][color=black]Insm_75159e87[/color][font=宋体]链接:[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7867515]https://bbs.instrument.com.cn/topic/79[/url]61381[b][font=黑体][color=black]问题描述:[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]实验室的标准溶液,有必要每次都领用新的吗?请问内标开封后能使用多久?当测定同一个项目,不同标准方法中规定的标准物质有效期不同时,实验室标准溶液的有效期如何确定?[/color][/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]标准物质标准溶液研制生产单位一般都是经过[/font]CNAS-CL04-2017[font=宋体]《标准物质[/font]/[font=宋体]标准样品生产者能力认可准则》认可的单位。标准溶液在生产研发过程中要经过定值分析、均匀性检验、稳定性检验等过程,其中稳定性检验又有短期稳定性和长期稳定性检验,通过稳定性检验趋势分析法评估确定有效期。对于稳定性较好的标准溶液,在保存得到的情况下可以多次使用。对于有效期短或者不稳定的标准溶液或者开封后溶剂产生变化的,有必要每次使用在有效期内且没有开封的标准物质,开封后应立即使用。[/font][font=宋体]挥发性的标准溶液开封后不能长期保存,半挥发的标准溶液冷冻保存可以保存[/font]1-2[font=宋体]个月。开封后的标准溶液如果要继续使用应该进行期间核查,用新开瓶标准溶液验证已用标样浓度,确保标准溶液的测定值还在推荐值的不确定度范围内。例如,四氯乙烯中石油类标准物质,溶剂是四氯乙烯,开瓶后立即测定和开瓶后放置[/font]4 h[font=宋体]测定,其红外光谱的吸光度发生了变化如下图,产生的谱线杂峰对石油类的测定产生影响。[/font][align=center][img=UKN7H8)_C(O_]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303241320226559_3138_3389662_3.jpg!w568x200.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font]5-2 [font=黑体]四氯乙烯溶剂放置时间红外谱图变化[/font][/align][font=宋体]内标溶液也属于标准溶液的一类。使用内标溶液有个特点是样品加入的内标浓度和校准曲线中内标浓度是保持一致的,如《土壤和沉积物[/font][font=宋体]多环芳烃的测定[/font] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》([/font]HJ805-2016[font=宋体])中内标物[/font]2[font=宋体]-氟联苯和对三联苯-[/font]d14[font=宋体]以及《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]多环芳烃的测定[/font] [font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法》([/font]HJ784-2016[font=宋体])中的内标:十氟联苯,或者通过三通同步载入相同量进入仪器测定,如[/font] [font=宋体]《区域地球化学样品分析方法[/font] [font=宋体]第[/font]3[font=宋体]部分:钡、铍、铋等[/font]15[font=宋体]个元素量测定[/font] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》([/font]DZ/T0279.3[font=宋体])中使用内标元素铑、铼,校准曲线和样品加入的量是一致的,因此内标溶液浓度因打开后放置一段时间后(有效期内)有些变化,最终对结果影响可以忽略。[/font]

  • 【求助】苯系物的标准溶液

    各位,我有一些难题需要大家帮忙一下的!就是那个水中的苯系物的测定,它里面的物质是八种的而那些标准溶液都是七种的,所以让我和迷茫不知道去哪里买这个苯系物中八种物质的标准溶液。各位可以来为小弟解答一下吗?

  • 何处能购得联苯甲酰标准物质

    [color=#444444] 我们部门的测定高聚物分子量的蒸汽压渗透仪需定期标定,我看检定规程上有用联苯甲酰的,请问各位标定仪器用的联苯甲酰标准物质应该从哪里购买呢?[/color]

  • 【原创大赛】RoHS重金属中铅汞铬镉标准溶液的期间核查

    RoHS重金属中铅汞铬镉标准溶液的期间核查摘要:采用ICP-AES和有证工作标准物质对RoHS重金属中铅、汞、铬、镉标准溶液进行期间核查。结果表明,两种方法核查准确快速,可以运用到日常检测工作中。关键词:RoHS;重金属;期间核查中图分类号:TB9文献标志码: A文章编号:1 情况简介2003年2月13日,欧盟官方公报公布了《废旧电气电子电器(WEEE)》指令(2002/96/EC)和2011年6月8日,欧盟官方公报公布了《电气电子设备中限制使用某些有害物质》(RoHS)指令(2011/65/EU),规定从2005年8月13起实施WEEE的生产者责任,从2006年7月1日起在电器中禁止使用六种有害物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴联苯醚)。目前六种有害物质的检测主要是先对其中铅汞铬镉溴进行XRF扫描筛选,然后在对可疑样品进行化学测试。化学测试中铅、汞、铬、镉是我们经常需要用的标准溶液,为保持其校准状态的置信度,日常工作就需要对标准溶液进行期间核查。2 试验部分2.1仪器和试剂JY 2000 2型ICP-AES(日本HORIBA),ML204 2型电子天平(瑞士梅特勒),微波消解仪(安东帕),1000ug/mL铅、汞、铬、镉标准溶液(北京纳克和美国NIST),RoHS用标准物质GBW08405(中国计量院),ROHS用标准物质EC680K和EC681K(IRMM), GR硝酸(西陇化工),盐酸(西陇化工),去离子水(密理博)。2.2 试验方法2.2.1.标准物质外观检查:包装标识完好、无裂纹、无泄露等;2.2.2.标准物质状态检查:试剂的状态没有改变,没有出现结晶、沉淀、颜色改变等现象;2.2.3.标准物质浓度互比检查:2.3.3.1用不同厂家的标准物质或相同厂家不同批次的标准物质对其进行比对,分别取1000ug/mL的铅、汞、铬、镉标准溶液稀释成1,2,5,10ug/mL,然后上ICP-AES测试,测试结果见表1.表1 利用不同厂家或相同厂家不同批次的标准物质对标准溶液进行期间核查[table=

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(352)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082320丙酮中噻菌灵溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082319a丙酮中西玛津溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082319-5PAK丙酮中西玛津溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082319-10PAK丙酮中西玛津溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082319丙酮中西玛津溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082297a-5PAK正己烷中联苯菊酯溶液标准物质-氟氯菊酯,有证书 1000ug/mL GBW(E)082297a-10PAK正己烷中联苯菊酯溶液标准物质-氟氯菊酯,有证书 1000ug/mL GBW(E)082297a正己烷中联苯菊酯溶液标准物质-氟氯菊酯,有证书 1000ug/mL GBW(E)082297-5PAK正己烷中联苯菊酯溶液标准物质-氟氯菊酯,有证书 100ug/mL GBW(E)082297-10PAK正己烷中联苯菊酯溶液标准物质-氟氯菊酯,有证书 100ug/mL GBW(E)082297正己烷中联苯菊酯溶液标准物质-氟氯菊酯,有证书 100ug/mL GBW(E)082296a-5PAK丙酮中灭多威溶液标准物质,有证书 1000ug/ml GBW(E)082296a-10PAK丙酮中灭多威溶液标准物质,有证书 1000ug/ml GBW(E)082296a丙酮中灭多威溶液标准物质,有证书 1000ug/ml GBW(E)082296-5PAK丙酮中灭多威溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082296-10PAK丙酮中灭多威溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082296丙酮中灭多威溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082295a-5PAK丙酮中亚胺硫磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082295a-10PAK丙酮中亚胺硫磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082295a丙酮中亚胺硫磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082295-5PAK丙酮中亚胺硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082295-10PAK丙酮中亚胺硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【求购】求购标准物质溶液及滤光片

    本单位现在急需: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标准物质:1.丙体六六六-异辛烷溶液.液相色谱试剂:1.异丙酮 2.丙酮(或者咖啡因).气-质联用:1.八氟萘-异辛烷溶液100pg/μL 2.苯甲酮-异辛烷溶液10.0 ng/μL3.硬脂酸甲脂-异辛烷测试溶液10.0 ng/μL以上物质为国家2级.用于计量检定分光光度计:1 标准干涉滤光片2.杂散辐射率测量滤光片.参数: 截止型(标称)半高波长分别为(470±5)nm与(400±5)nm 截止波长分别不小于430nm与365nm 截止区吸光度不小于3,透光区平均透射比不小于80%若有请把具体的价格,联系方式,厂家发我信箱 willy_lone@163.com 单位里用不了qq见谅!

  • 【原创】如何配置GPC的标准溶液(窄分布聚苯乙烯)

    初次接触GPC,问的问题都很简单,请各位高手指导,谢谢!我们购置了岛津的GPC,调试前需要配制标准溶液,我购买了3个不同分子量的聚苯乙烯标准样品,想将4mg的标样溶于20ml的四氢呋喃中,请问除了容量瓶(需要什么规格的),还有什么仪器或药品需要准备的,每次只配制20ML的吗,这样操作会不会太麻烦了,能一次配制100ml的吗?有没有具体的操作方法呢?请各位指教

  • 【求助】联苯菊酯用什么色谱柱分离才会出峰?

    请问以石油醚为溶剂的联苯菊酯应该以什么色谱柱分离才会出峰?  我们这里是安捷伦气象色谱仪,柱子是ov1701,FID检测器。。  试了好几次都只出一个石油醚的峰。。。很着急,一直检测不出联苯菊酯。。  请高手帮忙分析一下。在这种条件下,各项参数应该设为多少才能分理处联苯菊酯???是柱子的问题还是检测器的问题??  PS:我的样品室2mg/L 最大浓度也不超过100mg/L.是不是因为检测器不够灵敏导致无法出峰?但是我查了有些文献联苯菊酯也是用FID检测器测的,浓度跟我的差不多。  请高手帮帮忙。调了好多次参数都不能出结果。。很着急。。在线等。。。。  问题补充:  因为我在做微生物农药降解,最大样品浓度也不超过200mg/L,昨天试了一个1g/L的标准品还是不能出峰,程序升温到280度,时间拖到6分钟只看到一个石油醚的峰。分流比采用10:1.昨天又测了一下石油醚标准品,发现跟加过联苯菊酯后的峰一模一样,感觉不像是因为溶剂跟溶质混溶导致只出一个峰,应该是检测器不够灵敏检测不出来低浓度的样品吧。  我想改成高效液相色谱试试。。但是液相我从来没用过,还在研究中。

  • 【原创大赛】茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的测定(能力验证)

    【原创大赛】茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的测定(能力验证)

    茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的测定(能力验证)今年9月中旬,我们收到了中国检验检疫科学研究测试中心举办的“茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的测定”的能力验证2个独立样品。接到样品,我们就开始检测了。所用仪器:岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2010plus(配ECD、FPD检测器);安捷伦7890B-5977A量品种效益年GCMS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。样品前处理:参照GB/T23204-2008;称取2.00g的样品,同时加入20uL100ug/mL环氧七氯作为内标,加入20mL乙腈涡旋5min,于4000r/min转速下离心6min,吸取乙腈层的上清液于鸡心瓶中,再加入15mL乙腈重复提取一次,合并乙腈层提取液于鸡心瓶中减压旋蒸至近干,用cleanert TPT柱净化。净化后的茶叶提取液没有一点颜色,氮吹至近干,加入2mL正已烷溶解残渣。待测定。(小技巧)由于是参加能力验证,时间紧,茶叶的前处理又麻烦,一个提取液只有2mL,溶剂是正已烷,极易挥发,于是我们在进样瓶中放入[b]2ml色谱自动进样瓶内插管玻璃管[/b]作支管,将2mL的溶液分装成6个小瓶,这10个小瓶可独立作为检测,不污染及不损失,同时带一个有证书的质控样(证书附有毒死蜱、联苯菊酯的数值)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709290822_01_2166779_3.jpg[/img]三个样品,这个场面壮观吧[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img] 鉴于毒死蜱分子结构中也含有三个氯原子,先用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url](ECD)来检测毒死蜱、联苯菊酯,配一个单标(浓度均为1000ng/mL)来初测其大约含量。1000ng/mL混标色谱图(从图可以看出:毒死蜱在ECD上的响应信号也很好。)[img=,690,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282003_01_2166779_3.png[/img]但是ECD基线波动比FPD更大,此时低含量的毒死蜱用ECD来检测就有很大的误差了。第二个样品的毒死蜱在ECD上的响应:[img=,672,537]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282011_01_2166779_3.png[/img]从图中可以看出:毒死蜱检出很有可能是基线的一点小波动而被积分得到的,因此有可以造成误判。联苯菊酯自然是没有问题的。改用FPD作检测器,单独测定毒死蜱的含量。FPD检测毒死蜱的结果:第一个样品在FPD上的响应:[img=,690,434]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282023_01_2166779_3.png[/img]第二个样品在FPD上的响应(此时为未检出了)[img=,690,483]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282024_01_2166779_3.png[/img]带证书的质控样的测定结果[img=,679,495]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282024_02_2166779_3.png[/img]严格按GB/T23204-2008找一个茶叶空白基质来配制标液,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法检测:茶叶空白质谱TIC图:(未检出毒死蜱、环氧七氯、联苯菊酯)[img=,690,484]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282057_01_2166779_3.png[/img]工作曲线的绘制:[img=,690,317]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282103_01_2166779_3.png[/img]毒死蜱50ng/mL+联苯菊酯100ng/mL由茶叶基质配制得来的TIC图:[img=,690,189]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282105_01_2166779_3.png[/img]7号峰为毒死蜱:19.489min;8号峰为环氧七氯:20.600;16号峰为联苯菊酯:27.726min。FPD对毒死蜱的检测限:50ng/mL毒死蜱标液在FPD上的响应:5ng/mL毒死蜱标液在FPD上的响应:[img=,667,442]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282136_01_2166779_3.png[/img]实际才5ng/mL,而仪器软件上却计算得出45ng/mL,且S/N才1.5,可是误差之大。5ng/mL的毒死蜱在GCMS上的响应:[img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282133_01_2166779_3.png[/img][img=,666,476]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282133_02_2166779_3.png[/img]以上是由购买标液(北京坛墨质检)配制得到的(这个作为方案一的工作曲线)。由于是能力验证,同时也为了验证各种不同厂家之间标准物质对测定的结果是否有差异及不同的配制方法对测定结果的影响,决定进行如下方案进行比对。方案二:由中国环境研究所购买的固标毒死蜱、联苯菊酯,用茶叶基质配制。方案三:不用茶叶空白基质,用正已烷来配制工作曲线。方案四:换另外一名同事来配制工作曲线。测定的结果如下:[img=,690,170]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300949_01_2166779_3.png[/img]总结:1、用ECD虽然也可以检测毒死蜱,但是ECD的基线没有FPD平稳,固对于低含量的毒死蜱,用FPD检测器比ECD检测器可信度高。 2、用FPD检测毒死蜱的检出限为50ng/mL,而用GCMS检测毒死蜱的检测限可达5ng/mL,因此GCMS的灵敏度比FPD的高。 3、用茶叶空白基质与用正已烷配制的工作曲线,对检测结果的影响不大,用茶叶空白基质配制的比用正已烷配制的结果高10%左右,在可接受的范围之内。 4、用不同厂家之间的标准物质、不同的人员来配制工作使用标准溶液,以抵消人员,标准物质之间的误差 5、做能力验证,最好能带入与基质相同的带证书的质控样,这样比单纯做加标回收更可靠。如果质控样的数据与证书会对得上,这样会增大对样品测定结果的自信心。

  • 【求助】安瓿瓶装的标准溶液物质

    购买了计量科学研究院的水中甲醛溶液标准物质(BW3450),证书上特性量值栏给出的标准值是11.0mg/mL,包装栏写的是本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装,2mL/支。请教大家一下,我想配制一定浓度的甲醛标准溶液,有2种方案,方案一是:将标液物质在室温下平衡,然后打开安瓿瓶,用已经检定的移液管或是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]移取,在确保准确吸取的条件下尽量多吸取一定体积的V(mL),记下该体积,转移到容量瓶中,比如是检定合格的25mL棕色容量瓶,加水稀释定容,计算甲醛的溶液浓度=(11.0mg/mL*VmL)/25mL即得。方案二:将标液物质在室温下平衡,然后打开安瓿瓶,将安瓿瓶中的甲醛标准溶液全部转移到检定合格的25mL棕色容量瓶,用少量水洗涤安瓿瓶5次以上,将每次洗涤的溶液也转移到容量瓶中,加水稀释,定容至刻度,计算甲醛溶液浓度=(11.0mg/mL*2mL)/25mL即可。请问大家觉得那种方法正确??平时大家是怎么配制的?另外我发现证书上特性量值栏(和标明的标准值11.0mg/mL同一栏)相对扩展不确定度(%)(K=2)为3,这个不确定度应该是浓度的不确定度吧,没有包括2mL体积在内吧? 既然不包括2mL这个体积在内,那么配制标液的时候我觉得还是用第一种方案好。以第一种方案可以用移液管引入的不确定度、甲醛标准溶液物质的不确定度和容量瓶等引入的不确定度合成最后配制成甲醛标液的不确定度~~~~

  • 【求助】食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法中苯酚标准溶液的制备问题?

    在做食品接触材料试验时,按照GB/T 5009.69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下:准确称取新蒸182℃~184℃馏程的苯酚约1 g,溶于水中移入1 000 mL容量瓶,加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃~184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃~184℃蒸馏下得到的苯酚吗?在蒸馏过程中应注意一些什么问题?用什么样的蒸馏装置较合适?2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗?就是苯酚标准溶液基体是水,不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗?对实验结果会不会与有影响?

  • 标准物质/标准溶液期间核查1

    一、哪些标准物质/标准溶液需进行期间核查? 原则上,所有具备一定储存期限(即非现配现用)的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大,且相关法规文件未有硬性规定,很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素,确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液,在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查(针对性质不稳定的标准物质/标准溶液,可适当增加核查频次),如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况,应立即组织人员进行技术核查。

  • 苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨

    [align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂,也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水,溶于甲醇,所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一!根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种:1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为:3、 称取苯甲酸、山梨酸,加入碳酸氢钠溶液5毫升,加热溶解,随后定容。 总结这几种方法,因为标准品的溶解介质不一样,与实际样品的基质不一样,样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题,有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下,究竟哪种标准品溶液配制更加合理。

  • 关于苯系物标准溶液

    之前一直用着1000ug/ml的苯系物标准溶液。请问现在有没有二硫化碳中的苯系物的标准溶液,100ug/ml的(苯,甲苯,二甲苯,乙苯,苯乙烯)还有甲醇中的苯系物和二硫化碳中的苯系物有什么区别?做样的方法是584-2010二硫化碳中解析法来做苯系物的。

  • 哪些标准物质/标准溶液需进行期间核查?

    ????原则上,所有具备一定储存期限(即非现配现用)的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大,且相关法规文件未有硬性规定,很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素,确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液,在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查(针对性质不稳定的标准物质/标准溶液,可适当增加核查频次),如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况,应立即组织人员进行技术核查。

  • 邻苯标准溶液配制的偏差问题

    自己用邻苯标准品配制成的单标溶液或混标溶液,与直接购买的混标溶液然后稀释得到的溶液测试的峰面积数据相比较,峰面积数据上自己配制的要比购买的小一半,重新配制了好几次,都是会小一半的面积。曲线的线性还可以,有三个9。我找不出原因啊,有谁能帮帮忙。

  • 海洋沉积物多氯联苯标准物质

    GB17378.6海洋沉积物测多氯联苯的标准物质是哪几种啊?看标准上写PCB3 PCB5,可是在标准物质网上查到的都不是这样的啊。第一次做不知道买哪几种,求助。。。。。。

  • 【求助】标准溶液或物质问题

    海洋沉积物中含有大量的生物硅,成分为无定性的二氧化硅(SiO2),现用碳酸钠提取其中的生物硅,使其转化为硅酸钠溶液,然后应用ICP-OES测试该溶液中的Si,因此我需要购买能用作硅的标准溶液或标准物质,最好是硅酸钠标准物质或溶液,或者硅酸盐标准溶液,但其中要求主要阳离子为钠离子(Na+)。 那位大哥知道用什么标准物质或溶液?可站内联系与我联系:zhfxiong@163.com. 谢谢!

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