麦草畏同位素标准溶液

本文参照HJ 1267-2022《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法》，建立了液相色谱法测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量的分析方法。该方法中，6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏在0.020~4.00 mg/L线性范围内线性良好，相关系数大于0.9995，准确度为97.0~104.7%；精密度实验中，0.040 mg/L混合标准溶液重复分析6次，各目标化合物保留时间RSD为0.056~0.080%，峰面积RSD为0.327~0.991%，精密度良好。实际样品加标实验中，各目标化合物10、100和400 μg/L加标回收率为90.5~96.0%。实验结果表明，该方法能准确地测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量。

本文参照HJ 1267-2022《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法》，建立了液相色谱法测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量的分析方法。该方法中，6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏在0.020~4.00 mg/L线性范围内线性良好，相关系数大于0.9995，准确度为97.0~104.7%；精密度实验中，0.040 mg/L混合标准溶液重复分析6次，各目标化合物保留时间RSD为0.056~0.080%，峰面积RSD为0.327~0.991%，精密度良好。实际样品加标实验中，各目标化合物10、100和400 μg/L加标回收率为90.5~96.0%。实验结果表明，该方法能准确地测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量。

配制方法　　1、分类　　（1）直接配制：准确称量一定量的用基准物质，溶解于适量溶剂后定量转入容量瓶中，定容，然后根据称取基准物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度。　　（2）间接配制：先配制成近似浓度，然后再用基准物或标准溶液标定。　　2、标定　　标定法配制标准溶液，是对已经配制成接近于需要浓度的溶液，用基准试剂或标准溶液来测定其准确浓度的操作，称为标定。标定法配制的标准溶液，主要有盐酸、氢氧化钠、EDTA、硝酸银、高锰酸钾、草酸、硫代硫酸钠等。

摘要汞是一种毒性较强，熔点低、易挥发的重金属元素，是常温下**的液态金属，其游离利存在于自然界或辰砂、甘汞等矿物中，汞中毒可导致 。近年来，由于科技水平的发展，居民对于汞污染可能造成的危害有了深入的认识，汞的检测手段有了长足进步，从早期的冷原子吸收法、原子荧光法、原子荧光法，到电耦合等离子体质谱法，再到专门化的测汞仪，长期困扰检测人员的汞检测手段已得到解决。但由于汞具有强烈的亲疏性和亲铜性，易吸附在其他物质上，使汞标准溶液的稳定性远低于其他元素，实验室需要经常配制汞标准溶液，尤其对于低浓度的汞标准溶液，甚至现用现配。不但增加了检测人员的劳动强度，弃用的汞标准溶液也对环境造成了较大的污染。本研究对4中介质条件下汞标准溶液的稳定性进行比较，为配制稳定有效的汞标准溶液提供科学依据。实验仪器：DMA-80直接测汞仪

基准物质标定法与标准溶液标定法1、 基准物质标定法：称取一定量的基准物质，溶解后用待标定的溶液滴定。根据基准物质的质量和溶液的消耗体积，计算待标定溶液的准确浓度。2、 标准溶液标定法：准确吸取一定量的待标定溶液，用另一种已知准确浓度的标准溶液滴定；或准确吸取一定量的已知准确浓度的标准溶液，用待标定的溶液滴定。根据两种溶液的消耗体积及已知的标准溶液浓度，计算待标定溶液的准确浓度。此法若标准溶液浓度不准确会直接影响待标定溶液浓度的准确性。因此，标定时应尽量采用基准物质标定法。无论用哪种方法标定，一般要求平行做3～4次实验，至少2～3次。相对偏差小于0.2%。标定好的标准溶液应妥善保存。放置一段时间后，标准溶液要先摇匀，再使用，若不稳定的溶液，还要定期标定。

标准溶液是渗透压摩尔浓度测定仪校准时必备的溶液，不同浓度的标准溶液可以用来绘制校准曲线，从而可以用得到的校准曲线反查测试样品的浓度以及仪器的准确度。 本篇文章为您介绍常见的标准溶液的有关规定和制备方法。

标准溶液就是已确定其主体物质浓度或其他量值的溶液。不同的情况需使用不同的标准溶液，可千万别一概而论。

溴化钾-溴酸钾标准溶液的标定 应用资料碘量瓶中加入50mL冰乙酸和1mL浓盐酸，并将其放入冰水浴中冷却10min左右。然后，不断地摇动瓶子，同时用校准过的10mL滴定管以每秒1滴或2滴的速度向其中加入5mL±0.01mL溴化钾-溴酸钾标准溶液。立刻盖上瓶塞，摇匀，再次放到冰水浴中。然后在瓶口处加5mL碘化钾溶液。5min后从冰水浴中取出碘量瓶，慢慢地打开瓶塞，让碘化钾溶液流入瓶中，剧烈地摇动。用100mL水冲洗瓶塞、瓶口及瓶壁，然后迅速地用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定。

对于稍带黄色近无色的清澈无浊度的液体而言，可用铂钴色度评价其黄度。而目视评估样品的铂钴色度，或用色度仪测量样品的铂钴色度时，会用到铂钴标准溶液。本文介绍了一种全世界范围内通用的铂钴色度标准溶液配制方法，采用此法就能很快配置得到标准溶液，不但操作简单，而且高效成本低。

溴化钾-溴酸钾标准溶液(0.25mol/L)的标定 应用资料溴化钾-溴酸钾标准溶液(0.25mol/L)的标定方法参考: GB/T 11135, JIS K2605, ASTM D1159和ISO 3839。加入50mL冰乙酸和1mL浓盐酸，加入5mL溴化钾-溴酸钾标准溶液，放到冰水浴中，加5mL碘化钾溶液，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定。

高锰酸钾是一种强氧化剂，被广泛用于滴定铁（ II） 的一级标准物，该物质很难获得纯态， 故无法仅凭称量试剂的质量， 制作具有准确浓度的溶液，需对其进行标准化处理。 多数情况下， 其含有少量的二氧化锰， 可将其标准化成草酸钠、 草酸、 氧化砷（ III） 、 纯铁等一级标准物质。本项试验选用草酸钠作为一级标准物质， 在酸性溶液中滴定高锰酸钾，求得高锰酸钾的实际标准溶液浓度。

此文章中介绍了多款常见标准溶液的配制和标定应用方法。高氯酸标准滴定溶液的配制与标定6硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定8氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定10氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的配制与标定12高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定14硫酸标准滴定溶液的配制与标定16盐酸标准滴定溶液的配制与标定18碘标准滴定溶液的配制与标定20硝酸银标准滴定溶液的配制与标定22亚硝酸钠标准滴定溶液的配制与标定24乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制与标定26碳酸钠标准滴定溶液的配制28重铬酸钾标准滴定溶液的配制29溴标准滴定溶液的配制与标定30溴酸钾标准滴定溶液的配制32碘酸钾标准滴定溶液的配制33草酸标准滴定溶液的配制34硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定35硫酸铈（或硫酸铈铵）标准滴定溶液的配制与标定37氯化锌标准滴定溶液的配制与标定39氯化镁（或硫酸镁）标准滴定溶液的配制与标定41硝酸铅标准滴定溶液的配制与标定43氯化钠标准滴定溶液的配制45硫氰酸钠（或硫氰酸钾或硫氰酸铵）标准滴定溶液的配制与标定46

大部分实验室用玻璃器皿是采用高硼硅玻璃制成，其生产涉及SiO2、B2O3、Al2O3、Na2O、K2O、CaO、MGO、BaO、ZnO、PbO等原料和砷、锑的化合物的助剂；如果长时间盛装碱性或者酸性溶液钠，钾、铝、钙、铅、镉、锌、砷、锑、锡、钡、汞等金属离子的溶出风险。如果我们使用原子吸收AAS、原子荧光AFS，电感耦合等离子体光谱ICP-OES、电感耦合等离子体质谱ICP-MS等仪器进行重金属残留含量测试时，所用到标准溶液就不适合用玻璃器皿长期盛装，以免造成干扰。我公司作为德国VITLAB中国代理商，为您提供原子吸收和ICP标准溶液的稀释和保存的整体解决方案。

卡尔费休试剂的标定(水-甲醇标准溶液) 应用资料卡尔费休法测定水分是世界上广泛应用的方法，被认为是最可靠的测量水的方法。卡尔费休在许多国际标准中所采用，不仅包括GB、ISO、ASTM、DIN和BS，还有JIS、JAS和日本药典。在卡尔费休测量中，需要在实际测量前使用标准物质确定卡尔费休试剂的力价(滴定度)。本应用是使用水-甲醇标准溶液进行力价(滴定度)的测定。

由标准溶液的扩展不确定性得知，本次实验的结果在标准溶液提供的范围之内。另外RSD值分别为0.06%和0.07%，能够证明T960电位滴定仪器的稳定性和准确度均良好。

由标准溶液的扩展不确定性得知，本次实验的结果在标准溶液提供的范围之内。另外RSD值分别为0.06%和0.07%，能够证明T960电位滴定仪器的稳定性和准确度均良好。

梅特勒托利多全新推出的One Click一键称量标准溶液配置解决方案，该方案由LabX2010 软件支持，可以帮助用户在彻底消除传统标准溶液配置的三大问题的同时使得标准溶液配制更加简单安全！

流动相A：甲醇+乙腈(50+50)流动相B：0.01 mol/L 草酸水溶液流速：1.0 mL/min柱温：35 ℃检测器：UV 365 nm进样体积：20 μ L

本文介绍了使用orem-2000全自动标准溶液配制仪在EPA 8270C 水、土壤中半挥发性有机物分析方法中标准溶液的配制和追踪物的添加，通过orem-2000自动化配液平台，得到了与手工配制相当或者优于手工的线性。美国EPA方法不但在具体的方法操作技术运用上比较先进，而且在整个分析过程中都有非常严格的质量控制和质量保证，很多环节都有数值标准限定，值得学习。

随着卫生理化检验分析技术的不断加强,许多检测手段已逐步由仪器分析代替了化学分析在容量分析中,由原来的人工滴定改为自动电位滴定仪滴定的单位也逐渐增多。目前,主要的标准滴定溶液(KOH, NaOH, HCI, H2804, bNa SO3, AgNO3, KMnO4均以0. 1 mol/L计)都采用人工滴定，终点判断是靠指示剂的颜色变化用人眼判断,由此而造成滴定中人为误差相对较大。应用自动电位滴定仪标定以上标准滴定溶液,与人工滴定法比较,在精密度、准确度测定等方面的进行讨论,说明这项技术在容量分析中所具有的优势。

在使用标准样品进行原位微区硫同位素测定时，我们制备了一系列粉末压片和黄铜矿玻璃标准样品来纠正质量偏差。采用飞秒激光剥蚀多收集器电感耦合等离子体质谱法（fsLA-MC-ICP-MS）测定了标准样品的硫同位素组成。黄铜矿玻璃（YN411-m）是将黄铜矿在N2保护条件下于1000° C融化，然后快速淬火制成。采用fsLA-MS-ICP-MS对YN411-m进行了多次均匀性测定，外部精度为0.28‰（n = 35）。当测定黄铜矿（GC）δ 34S时，使用矿物颗粒、粉末压片、黄铜矿玻璃片作为标准。结果表明，基体效应是由浓度、元素组成和晶体结构引起的。从实用性考虑，熔融玻璃比粉状压片更合适作为标准样品。我们还发现载气流量、激光通量和光斑尺寸对结果的规律性有影响。因此，我们可以不使用匹配的标准样品，通过调整激光和MC-ICP-MS的参数来获得准确的δ 34S结果。此外，fsLA-MC-ICP-MS由于可以极大地提高灵敏度、空间分辨率（10 - 20μ m）因此非常有利于原位微区硫同位素测定。可以通过分析较小的矿物微区，特别是成矿后期充填的硫化物矿物，来解释多成因矿床的成因

开发了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱(fLA-MC-ICPMS)微区原位分析以铜为基体的金属、硅酸盐玻璃及长石等中的铅同位素组成的方法. 研究发现中国国家标准物质研究中心研制的以铜为基体的标准样品GBW02137(青铜)中Pb同位素组成均一(208Pb/204Pb=37.9661± 0.0005 (2 s), 207Pb/204Pb=15.5770± 0.0002 (2 s), 206Pb/204Pb= 17.7462± 0.0002 (2 s)), 可作为原位微区分析黄铜矿、古钱币等含铜基体样品中Pb同位素组成的外部标准物质和监控样品(QC), 为矿床成因研究提供原位微区的Pb同位素地球化学制约, 亦可为利用古钱币、青铜器等中的Pb同位素来研究矿料来源、古代工艺、文化交流等. 利用本研究建立的方法对NIST(NIST SRM 610, 612, 614), USGS(BHVO-2G, BCR-2G, GSD-1G)和MPI-DING (GOR132-G, KL2-G, T1-G, StHs60/80-G))标准玻璃中Pb同位素组成进行了准确测定, 结果与参考值在2 s误差范围内完全一致. 此外, 利用本研究的方法对高温炉合成的长石熔融玻璃进行了Pb同位素微区分析, 结果与化学法在误差范围内吻合.

由robert Michener 和 Kate Lajtha编辑 自从第一版之后，同位素的领域又已经非常扩大了。从开始的应用，地理学家和海洋学家已经更深入的发展了同位素在的理论和实际应用，过去的水土状况，热系统，追踪岩石来源等。相似的，植物生物学家，地理学家，和环境化学家也已经发展了新的理论框架，经验数据库，为了研究植物和动物的同位素应用。自然丰度的同位素记号可以被用来发现单个有机体的类型和机理就像追踪食物的网络一样， 理解营养，和追踪整个生态的营养循环不论是陆地生物还是海洋系统。因此，同位素分析已经越来越作为生物学家，生态学家和所有研究元素和物质一个标准化的手段。 从历史视角的方法 每一个不同的元素，制备样品的方法都不一样。稳定同位素分析的目标是使得样品定量的转变成合适的纯气体（比如CO2，N2或者H2等）使得质谱能够分析。硫可以以SO2或者SF6的方法分析。通常，有机样品首先被干燥（或者在60℃的烘箱中或者冷冻干燥），并且被碾压成粉末。样品可以被保存在一个密闭容器中，使得他们保持干燥。如果对样品的碳元素感兴趣，但是样品中含有无机碳的话，样品需要首先被酸化（通常使用1NHCL，即便有很多用户使用稀释的磷酸） 有机样品中的C和N 早起的同位素测定中，大多数研究者使用氧化反应要不就是“离线”或者“在线”，将有机样品燃烧成气体。 现在均转变成在线的方式，通过元素分析仪连接同位素质谱的装置。1-20mg（或者更多）的样品被称量后，用锡纸包好，放在样品盘上。样品会在氧气流中，在高温下燃烧，然后燃烧的气体被氦气流带到吸附阱上进行分离成H2O，N2，CO2等。感兴趣的气体然后被导入到质谱中进行分析。这就是目前所知的连续流分析模式。 碳酸盐和溶解无机碳 无机碳样品与100%磷酸反应在真空下反应，使其完全转化为纯CO2。这使得可以同时分析C13和O18，条件是磷酸是纯的，并且不能有水。 水样中的溶解无机碳，通过酸化水样并且搅拌水样，在部分真空下产生CO2样品，然后分离纯化该气体。该样品制备原则可以被用来制备血液中的生物碳酸盐。 关于上诉样品的最新方法使用了自动的连续流系统。不需要估计瓶子中的碳酸盐，氦气在酸化之前已经代替了瓶子中的所有气体。在一个反应时间之后，CO2气体被转移到样品环中，然后使用氦气做载气导入到质谱中。一个相似的方法使用在水中DIC的测定中。 氨和水中的硝酸盐δ 15N 早期的溶解无机氮分析中，水样中的氨被分离，使用各种蒸汽蒸馏技术或者使用扩散技术等。所有的步骤使得水中的pH变化，然后将氨气被一个酸trap捕获。蒸馏技术比较适合于大量水中含有痕量氨气的情况，可以使用盐水溶液，大概每个样品需要30分钟。一旦氨气被收集在酸阱中，沸石将会用来从溶液中转移出氨气。在所有的方法中，需要小心NH3在每个阶段的收集也纺织分馏。硝态-N可以使用同样的技术蒸馏在使用还原剂将水中的硝酸根还原为氨气。 水中氧 水中氧的分析主要有两种：水平衡法和元素分析仪-同位素质谱法。 水平衡法： 氘： 水平衡法和EA-IRMS方法。 硫： 测定硫的办法，取决于样品的初始状态，核心是将硫转变成SO2还是SF6。 SF6的优势是F只有一个同位素原子，但是技术上转化有点复杂，所以大部分的实验室使用SO2气体。 大部分的方法都是将硫分离出来然后采用氧化硫成溶液中的硫酸盐。硫酸盐可以使用10%的氯化钡转变成BaSO4沉淀。在这里，样品可以氧化为SO2气体并且导入到质谱中进行检测。 连续流的方法：在元素分析仪中，高温下燃烧S，然后进入柱子分离。之后SO2被导入到质谱中进行分析。

采用同位素内标结合岛津GCMS-QP2020检测炭黑中18种多环芳烃，使用InertCap-35色谱柱可使得18种PAH组分得到良好分离，在5-1000 ng/mL浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.99以上。10 ng/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD均小于8.79%，精密度良好。

流动相A：乙腈 流动相B：0.05 mol/L乙酸铵水溶液 梯度：0-20 min，流动相A由5%增加到30%；20-35 min，流动相A由30%增加到55%；35-40 min，流动相A恒定于55%流速：1.0 mL/min柱温：35 ℃检测器：UV 254 nm样品：化合物溶于10%甲醇水溶液中 进样体积：20 μ L

流动相A：乙腈 流动相B：0.05 mol/L乙酸铵水溶液 梯度：0-20 min，流动相A由5%增加到30%；20-35 min，流动相A由30%增加到55%；35-40 min，流动相A恒定于55%流速：1.0 mL/min柱温：35 ℃检测器：UV 254 nm样品：化合物溶于10%甲醇水溶液中 进样体积：20 μ L

流动相A：乙腈 流动相B：0.05 mol/L乙酸铵水溶液 梯度：0-20 min，流动相A由5%增加到30%；20-35 min，流动相A由30%增加到55%；35-40 min，流动相A恒定于55%流速：1.0 mL/min柱温：35 ℃检测器：UV 254 nm样品：化合物溶于10%甲醇水溶液中 进样体积：20 μ L

流动相A：乙腈 流动相B：0.05 mol/L乙酸铵水溶液 梯度：0-20 min，流动相A由5%增加到30%；20-35 min，流动相A由30%增加到55%；35-40 min，流动相A恒定于55%流速：1.0 mL/min柱温：35 ℃检测器：UV 254 nm样品：化合物溶于10%甲醇水溶液中 进样体积：20 μ L

开发了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱(fLA-MC-ICPMS)微区原位分析以铜为基体的金属、硅酸盐玻璃及长石等中的铅同位素组成的方法.利用本研究建立的方法对NIST(NIST SRM 610, 612, 614), USGS(BHVO-2G, BCR-2G, GSD-1G)和MPI-DING (GOR132-G, KL2-G, T1-G, StHs60/80-G))标准玻璃中Pb同位素组成进行了准确测定, 结果与参考值在2 s误差范围内完全一致. 此外, 利用本研究的方法对高温炉合成的长石熔融玻璃进行了Pb同位素微区分析, 结果与化学法在误差范围内吻合.

在核鉴定，核安全和环境应用方面，对铀同位素比值测定因样品之间的同位素差异大，234U和236U的丰度低而具有极大挑战性。在某些应用领域，U含量较少，可以在较低 U 含量下进行工作，并且可以防护。样品引入系统与检测系统的发展使得 MC-ICP-MS 以更高精度分析微量样品成为可能。在此，我们对Elemental Scientifc apex ? 去溶系统、microFAST MC 双环进样流动注射系统以及 Thermo Scientifc NEPTUNE Plus MC-ICP-MS 系统的组合进行评价。该进样系统可以高效处理微量的样品，高效溶剂去除可以极大限度地减少氢化物对236U的干扰。ICP 高效的采样效率通过使用热电公司采样锥实现。热电公司 1013Ω 放大器技术可以实现小离子束更高精度的测量并提供高信噪比和在很宽的线性范围（1 Kcps-30Mcps）内稳定的信号输出。对于纳克量级的低浓缩铀和贫化铀标准，235U 通过 1013Ω 方法技术检测。微量同位素 （234U、236U） 通过具有 RPQ 滤质透镜的 SEM 离子计数器进行检测。对于大约 20 ng 的样品量的样品，微量同位素利用 1013Ω 放大器检测，235U 利用标准的 1011Ω 的放大器检测。为了说明该装置的应用，我们分析了一组环境粒子，使用三个同位素比值作图进行溯源，结果更为可靠。