十六碳烯酸分析标准品

跪求有没有人有“硫酸银、碳酸银”分析标准啊？

谁有新的高纯碳酸锂分析标准？急用，谢谢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析脂肪酸甲酯标准品，怎样处理标准品？用什么溶剂稀释？

求助GB/T 19281-2003 碳酸钙分析方法有谁有这个标准请给我好吗？

刚刚看到国标GB/T 22110-2008 食品中反式脂肪酸的测定-气相色谱法 中用到反-9、12、15十八碳三烯酸甲酯标准品（trans-9,trans-12,trans-15-Octadecatrienoic acid methyl ester），有谁买过，哪个品牌可以提供？谢谢！

各位大佬，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测不饱和脂肪醛顺-11-十六碳烯醛双键位置，用二甲基二硫（DMDS）衍生，用什么标准品比较合适？

标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析　作者：吴文英 张春雨 唐惠兰 来源：中华医学研究杂志　在理化分析过程中，一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质，其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析（容量分析）用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。　　　1 实验部分　　　1.1 测定方法［1，2］ 准确称量270℃～300℃干燥至恒重的基准碳酸钠（99.95%～100.05%）约0.2g左右，电子分析天平（精度为0.1mg），置于三角瓶中，加入50ml水使之溶解，加指示剂，用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。　　　1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平：AG204；酸式滴定管：50ml A级。　　　1.3 建立数学模型　C=m (V1-V2)×0.05300　式中　C：盐酸标准滴定溶液的浓度（mol/L）；m：基准无水碳酸钠的质量（g）；V1：盐酸标准滴定溶液用量（ml）；V2：试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量（ml）；0.05300：与1.00ml盐酸标准溶液［C(HCl)=1.000mol/L］相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。　　　1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量，对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。　　　表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果　略　　　2 测量不确定度来源　　　从检测过程和数学模型分析，标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源，由四个方面所引起。(1)测量的重复性（A类不确定度）；(2)基准无水碳酸钠的纯度；(3)测量使用的电子分析天平及量具；(4)其他相关常数。　　　3 测量不确定度分析　　　3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果，按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程：重复测量的平均值计算式：=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L　单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s（x）为　s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L　的标准差s()为　s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L 　　由测量重复性引起的相对标准不确定度为U（x）：0.0000548/0.09951=0.055%。　　　3.2 B类不确定度分析　　　3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005，视为矩形分布0.00053=0.00029，则标准不确定度为：由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u（p）为：0.029%。　　　3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶，视为相同湿度，称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg；可视为矩形分布，则标准不确定度为：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为：2×0.122=0.17mg，则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为：0.17mg/0.2018g=0.084%。　　　3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准：滴定使用50ml酸式滴定管（A级），按照检定规程，其最大允许误差为±0.05ml，相对允许误差为±0.1%，按照矩形分布，则滴定体积的相对标准不确定度u（V）为：u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度：实验环境在空调条件下，室温近似20℃。温度在20℃左右，标准溶液的温度补正值非常小，对实验结果影响可忽略不计，所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断：终点时的误差±0.05ml（1滴的体积），两点分布，现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml：相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U（V）为0.0572+0.132=0.142%。　　　3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小，可以忽略。　　　4 合成标准不确定度　　　测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立，故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U（C）为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。　　　5 扩展不确定度　　　实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L，则测量结果的合成标准不确定度U（C）=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2，得测量结果的扩展不确定度U=2U（C）=0.00035mol/L。　　　6 测量结果的表示　　　盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为：（0.09951±0.00035mol/L，K=2）。　　　【参考文献】　　　1 姚正堂，将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志，2005，5(6)：6.　　　2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京：中国计量出版社，1997，81.　　　作者单位： 214171 江苏无锡，无锡市惠山区疾病预防控制中心

十六酸乙酯，谁分析过含量吗

我们实验室是检测饲料和原料含量的，以前别人介绍用过中国农业科技院分析检测中心研制的氨基酸分析用校核标准品（参比物），名字我忘记了，只记得有代号，1#、2#、3#、4#、5# 这5种。有知道的老师们请帮帮忙！

GB 26400-2011 食品安全国家标准 食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂（发酵法）

气质联用-内标法测定新疆石榴籽油中脂肪酸含量摘要：对市售石榴籽油中的脂肪酸化合物成分进行含量测定研究。通过氢氧化钾-甲醇酯化反应，以十一烷酸甲酯为内标物，正己烷为溶剂，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。建立内标法计算石榴籽油中脂肪酸含量的方法。结果表明，石榴籽油中石榴酸含量超过70% (w/w)。该实验方法简便快捷，可做为内标法测定脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：石榴籽油；脂肪酸；气质联用；内标法中图分类号： 文献标识码：A 文章编号： 石榴（Punica granatum L.）别名安石榴、海榴，为石榴科石榴属落叶灌木或小乔木，在我国亚热带及温带地区均有分布。石榴的果汁、果皮、种籽、花、叶等皆有保健和食疗作用。但是目前对石榴的利用主要在果实和果汁方面。研究表明，石榴籽含油量高达13%-23%，石榴籽油中不仅含有多种不饱和脂肪酸，还含油丰富的甾类、磷脂等成分，具有较好的抗氧化、延缓衰老、降血糖、抗腹泻、预防动脉粥样硬化和减缓癌变进程等作用。随着现代科学技术的进步发展，对石榴籽油的开发和研究已有一定进展，但目前的研究仅集中在面积归一化法测定百分含量上，本文应用气相色谱-质谱联用-内标法对石榴籽油中脂肪酸的种类和含量进行分析测定，本方法简便快捷，色谱分离完全，专属性好，通过本研究可为石榴籽油的脂肪酸含量检测提供可靠的试验依据。1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象 石榴籽油：产地新疆和田地区。1.1.2 主要试剂 标准品：脂肪酸甲酯混合标准品（纯度≥99%）；内标物：十一烷酸甘油三酯（5.00mg/mL)。 正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3 主要仪器 气相色谱—质谱联用仪、配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由OHAUS公司生产；旋涡混合器，由IKA公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化 准确称取酸石榴籽油与甜石榴籽油样品各1.00g 于试管中，分别加入内标溶液2mL(5mg/mL)，加入5.0 mL氢氧化钾-甲醇溶液（2 mol/L），40 ℃水浴20 min进行脂肪酸甲酯化，冷却至室温后分别加入5.0mL正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，每个样品分别漩涡30s后静置分层后，取上层有机相（正己烷）稀释后用微孔滤膜(0.45μm）过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件 色谱柱：FFAP（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，分流比1:10；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度80 ℃，以10 ℃/min升温至230 ℃，保持15 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：2 min；扫描范围：50～450 amu；扫描方式：全离子扫描（SCAN）。1.2.3 石榴籽油中脂肪酸组分定性分析对37种脂肪酸标准进行全离子扫描分析，辅助NIST2011谱图库检索进行脂肪酸甲酯化合物质谱解析并确定各种脂肪酸甲酯的保留时间。通过保留时间及谱图检索匹配脂肪酸的化学结构。1.2.4 脂肪酸组分定量分析对样品的色谱图进行解析，通过内标法进行计算：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221618_556691_1634341_3.bmp; 式中：Xi—样品中脂肪酸甲酯i的含量%；Fi—脂肪酸甲酯i的响应因子；Ai—样品中脂肪酸甲酯i的峰面积；Ac11—样品加入内标物甲酯峰面积；Cc11—内标物浓度(mg/mL)；Vc11—样品加入内标物体积(mL)；1.0067—十一碳酸甘油三酯转化为甲酯的转换系数；m—样品的质量(mg)；Csi—混标中脂肪酸甲酯i的浓度(mg/mL)；Ac11—十一碳酸甲酯面积；Asi—脂肪酸甲酯i的峰面积。Cc11—混标中十一烷酸甲酯的浓度(mg/mL)。2 结果与分析2.1 样品前处理方法的确定 目前通过气相色谱法测定脂肪酸需要进行甲酯化反应，常规的甲酯化方法有三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法（TMSH）法、重氮甲烷、盐酸-甲醇、硫酸-甲醇和氢氧化铵-甲醇等，以上方法均有一定的局限性。本文采用氢氧化钾-甲醇法进行甲酯化反应，通过多次试验均证明效果较好，该方法操作过程无危害、简单快速、重现性好。2.2 脂肪酸甲酯色谱分离通过对脂肪酸甲酯混合标准进样，优化最佳的色谱条件进行分析得到的色谱图见图1，各组分的保留时间及响应因子Fi值见表1。由此可见混合标准中各种脂肪酸甲酯分离良好，组分之间相互不干扰，已达到定量分析的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221611_556686_1634341_3.bmp图1 脂肪酸甲酯混合标准总离子流色谱图Fig. 1 Fatty acid methyl ester standard of total ion chromatogram 表1 脂肪酸甲酯保留时间及响应因子Table1 Fatty acid methyl ester retention time and response factor序号保留时间化学成分（脂肪酸甲酯）响应因子Fi12.95C6:0已酸甲酯1.42 24.08C8:0辛酸甲酯1.17 36.14C10:0葵酸甲酯1.04 47.24C11:0十一烷酸甲酯1.00 58.33C12:0十二烷酸甲酯0.96 69.41C13:0十三烷酸甲酯0.95 710.45C14:0肉豆蔻酸甲酯0.86 [/t

一、案例近年来，被消费者争先购买的“深海鱼油”之类的营养品，其标签上往往可看到“DHA”和“EPA”这两类成分，DHA为二十二碳六烯酸，EPA为二十碳五烯酸，均属于多不饱和脂肪酸，深海鱼油中DHA和EPA含量较高。EPA和DHA能促进神经系统的发育，乳粉中加入EPA可抑制脂质在小肠的吸收和胆汁酸的吸收，抑制肝脏脂质和脂蛋白合成，促进胆固醇排泄，降低血液中的甘油三酯、VLDL、LDL和胆固醇含量，同时增高有益的HDL含量,有效防止高脂血症的发生，并可抑制血小板凝聚，减少血栓的形成，DHA和EPA还可以有效增强记忆力，预防老年性痴呆，延缓衰老，改善视力。二、选用的国家标准GB／T 5009．168--2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1．皂化取鱼油制品或经过处理的鱼油脂lg于50mL具塞容量瓶中，加入10mL正己烷轻摇使之溶解，并定容，然后吸取1．00～5．OOmL于另一10mL具塞比色管中，再加入2mol／L氢氧化钠一甲醇溶液lmL，振荡lOmin，置于60~C水浴中加热1～2min，皂化完全后，冷却到室温。2．甲酯化将皂化后的样品加入2m01／L盐酸一甲醇溶液2mL，振荡10min，于50℃水浴中加热2min，进行甲酯化，弃去下层液体，再加约2mL蒸馏水洗净并除去水层，用滴管吸出正己烷层，移至另一装有无水硫酸钠的漏斗中脱水，将脱水后的溶液在70℃水浴上加热浓缩，定容至lmL，待上机测试用。标准溶液系列：准确吸取配制好的标准溶液(此溶液含EPA和DHA各0.50mg／mL)1.0mL、2．0mL、5.0mL分别移入lOmL具塞比色管中，再加入2mol／L盐酸甲醇溶液2mL，充分振荡10min，以下步骤同上处理后，此系列标准溶液中EPA或DHA的浓度依次为0.5mg／mL、1.0mg／mL、2．5mg／mI。待上机测试用。3．气相色谱分析色谱柱：玻璃柱lm×4mm(id)，填充涂有10％DEGS／Chromosorb W DMCS80～100目的载体。气体及气体流速：氮气50mL／min、氢气70mL／min、空气100mL／min。系统温度：色谱柱185℃、进样口 210℃、检测器210℃。4．测定(1)标准曲线的制作 分别吸取处理后的标准溶液1.0μL，注入色谱仪，测得不同浓度EPA甲酯、DHA甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应峰高响应值为纵坐标，得标准曲线。(2)测定样液把处理后的样品溶液1.0～5.OμL注入气相色谱仪，以保留时间定性，以测得的峰高响应值与标准曲线比较定量。5．结果计算X=A*V3*V1/m*V2式中 X——试样中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量，mg／g；A——被测定样液中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量，mg／mL；V1一鱼油或海鱼类试样皂化前定容体积，mL；V2——鱼油或海鱼类试样用于皂化样液体积，mL；V3——样液最终定容体积，mL；m——样品的质量，g。6．试剂①正己烷。②甲醇。③2mol／L氢氧化钠一甲醇溶液：称取8g氢氧化钠溶于lOOmL甲醇中即可。④2mol／L。盐酸一甲醇溶液：把浓硫酸小心滴加在约lOOg氧化钠上，把产生的氯化氢气体通入事先量取好的约470mL甲醇中，按质量增加量换算，调制成2mol／L盐酸一甲醇溶液，密封保存在冰箱中。⑤二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸标准溶液：精密称取EPA、DHA各50.0mg，加入正己烷溶解并定容至100mL，此溶液含EPA和DHA各0.50mg／mL。7．仪器①气相色谱仪(附有氢火焰离子化检测器)。②索氏提取器。③氯化氢发生系统(启谱发生器)。④刻度试管(带分刻度)：2mL、5mL、10mL。⑤组织捣碎机。⑥旋涡式振荡混合器。⑦旋转蒸发仪。

坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心http://www.gbw-china.com（坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司））成立于2007年6月19日，公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司。坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW06110 碘酸钾（氧化量）纯度标准物质,有证书 GBW06109 氯化钾纯度标准物质,有证书 CAS: 7447-40-7GBW06108 氧化锌纯度（络合量）标准物质,有证书 GBW06107 草酸钠纯度标准物质,有证书 CAS: 62-76-0GBW06106 邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质,有证书 CAS: 877-24-7GBW06105 重铬酸钾纯度标准物质,有证书 CAS: 7778-50-9GBW06103 氯化钠纯度标准物质,有证书 CAS: 7647-14-5GBW06102 乙二胺四乙酸二钠盐纯度标准物质,有证书 GBW06101 碳酸钠纯度标准物质,有证书 GBW05102 窄分布聚苯乙烯分子量标准物质,有证书 GBW05101 窄分布聚苯乙烯分子量标准物质,有证书 GBW04438 钐同位素丰度比标准物质,有证书 GBW04437 锌同位素丰度比标准物质,有证书 GBW(E)130247 气相色谱\质谱联用仪校准用标准物质(异辛烷中二苯甲酮溶液),有证书 CAS: 119-61-9GBW(E)130245 气相色谱\质谱联用仪校准用标准物质(异辛烷中八氟萘溶液),有证书 CAS: 313-72-4GBW(E)130233 聚乙烯热量标准物质,有证书 GBW(E)130211 卡尔.费休法水分分析标准物质,有证书 GBW(E)130210 卡尔.费休法水分分析标准物质,有证书 GBW(E)130209 卡尔.费休法水分分析标准物质,有证书 GBW(E)130187 热分析标准物质（二氧化硅）,有证书 GBW(E)130186 热分析标准物质（硝酸钾）,有证书 GBW(E)130185 热分析标准物质（锌）,有证书 GBW(E)130184 热分析标准物质（铅）,有证书 GBW(E)130183 热分析标准物质（锡）,有证书 GBW(E)130182 热分析标准物质（铟）,有证书 GBW(E)130171 四氯化碳中红外测油仪用溶液标准物质,有证书 GBW(E)130170 液相色谱仪检定用溶液标准物质（硫酸奎宁-高氯酸溶液）,有证书 CAS: 6119-70-6GBW(E)130169 液相色谱仪检定用溶液标准物质-高氯酸中硫酸奎宁溶液,有证书 CAS: 6119-70-6GBW(E)130167 液相色谱仪检定用溶液标准物质（萘-甲醇溶液）,有证书 91-20-3GBW(E)130165 聚丙烯熔体流动速率标准物质,有证书 GBW(E)130164 聚丙烯熔体流动速率标准物质,有证书 GBW(E)130163 聚苯乙烯熔体流动速率标准物质,有证书 GBW(E)130149 折射率溶液标准物质,有证书 GBW(E)130148 折射率溶液标准物质,有证书 GBW(E)130147-GBW(E)130151 折射率溶液标准物质,有证书 GBW(E)130109 火焰光度计用标准物质,有证书 GBW(E)130108 氯化钾电导率溶液标准物质,有证书 GBW(E)130107 氯化钾电导率溶液标准物质,有证书 GBW(E)130106 氯化钾电导率标准物质,有证书 GBW(E)130104 气相色谱仪检定用标准物质（丙体六六六-异辛烷） GBW(E)130103 气相色谱仪检定用-无水乙醇中甲基对硫磷溶液标准物质,有证书 CAS: 298-00-0GBW(E)130102 气相色谱仪检定用-异辛烷中正十六烷溶液标准物质,有证书 CAS: 544-76-3GBW(E)130101 气相色谱仪用-甲苯中苯溶液标准物质，有证书 CAS: 71-43-2GBW(E)130100 硫酸奎宁荧光标准物质,有证书 GBW(E)130098 聚乙烯熔体流动速率标准物质,有证书 CAS: 9002-88-4GBW(E)130097 聚乙烯熔体流动速率标准物质,有证书，4.05g/10min CAS: 9002-88-4GBW(E)130096 聚乙烯熔体流动速率标准物质,有证书，1.96g/10min CAS: 9002-88-4GBW(E)130079 原子吸收分光光度计检定用标准物质(cu),有证书 GBW(E)130073 甲烷燃烧热标准物质,有证书 GBW(E)130072 硼砂pH标准物质,有证书 GBW(E)130071 混合磷酸盐pH标准物质,有证书GBW(E)130070 邻苯二甲酸氢钾pH标准物质,有证书GBW(E)130067 紫外可见分光光度计用标准物质,有证书 GBW(E)130066 紫外分光光度计溶液标准物质,有证书 GBW(E)130035 苯甲酸热值标准物质,有证书CAS: 65-85-0GBW(E)120036 柴油十六烷值标准物质,有证书 GBW(E)120035 柴油十六烷值标准物质,有证书 GBW(E)120034 柴油十六烷值标准物质,有证书

坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心www.gbw-china.com（坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司））成立于2007年6月19日，公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司，。 坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW06104 苯纯度标准物质,有证书GBW08552 猪肉成分标准物质,有证书GBW09301 粉类化妆品中铅成分标准物质,有证书GBW09302 霜类化妆品中铅成分标准物质,有证书GBW09302a 霜类化妆品中铅成分标准物质,有证书GBW(E)090096 乳霜类化妆品中对羟基苯甲酸类纯度标准物质,有证书GBW09303a 蜜类化妆品中汞和砷成分标准物质,有证书GBW09304 水类化妆品中甲醇成分标准物质,有证书 67-56-1GBW(E)080463 盐酸容量分析标准物质，,有证书GBW(E)080462 硝酸银容量分析标准物质,有证书 7761-88-8GBW(E)080461 氯化钠容量分析标准物质,有证书 7647-14-5GBW(E)080460 氯化锌容量分析标准物质,有证书 7782-50-5GBW(E)080457 硫代硫酸钠容量分析标准物质,有证书 7772-98-7GBW(E)080458 高锰酸钾容量分析标准物质,有证书GBW(E)080459 乙二胺四乙酸二钠容量分析标准物质,有证书 7440-74-6GBW(E)061888 盐酸二氟沙星纯度标准物质，有证书 91296-86-5GBW02203 变形铝合金成分分析标准物质,有证书GBW06112 乙醇纯度标准物质,有证书 64-17-5BW3436 水中丙烯腈溶液标准物质,有证书 107-13-1GBW(E)060073 马拉硫磷农药溶液标准物质,有证书 121-75-5GBW(E)060074 敌敌畏溶液标准物质,有证书 62-73-7GBW(E)060075 乐果农药溶液标准物质,有证书 60-51-5GBW(E)080921 三聚甲醛扩散管,有证书GBW13302 陶瓷标准色板,有证书GBW08304 河流沉积物环境放射性标准物质,有证书GBW08304 河流沉积物环境放射性标准物质,有证书GBW04323 钴-60放射性活度标准溶液,有证书GBW04322 铯-137放射性活度标准溶液，内装1.36450g溶液,有证书GBW04321 14C-正十六烷液体闪烁猝灭系列源标准物质,有证书GBW04320 3H-正十六烷液体闪烁猝灭系列源标准物质,有证书GBW04319 14C-正十六烷标准溶液,有证书GBW04318 3H-正十六烷标准溶液,有证书GBW(E)080193 牛肝纯度标准物质,有证书GBW(E)090010 氰化高铁血红蛋白标准物质,有证书GBW(E)090011 纯化血红蛋白标准物质,有证书GBW(E)090012 假白细胞溶液标准物质,有证书GBW08516 茶叶中氟成分标准物质坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网：www.gbw-china.com，www.gbw114.org全国免费客服：4008-099-669，直线电话：010-52889047/9048/9049，52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521，欢迎莅临指导！

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目录 -------------------------------------------------------------------------------- 总则第一章 绪论第一节 食品分析的性质和任务第二节 食品分析的内容第三节 食品分析方法及发展趋势第四节 食品标准第五节 食品分析课程的学习要求思考题（一）第二章 样品的准备及结果的数据处理第一节 分析样品的准备第二节 分析结果的数据处理思考题（二）第三章 食品的感官分析第一节 感官分析概述第二节 感觉第三节 食品的感官检验第四节 食品感官分析常用的方法第五节 感官分析的应用及方法选择思考题（三）第四章 食品的物理检验法第一节 密度法第二节 折光法第三节 旋光法第四节 压力测定法第五节 固态食品的比体积思考题（四）第五章 物理化学分析法第一节 电化学分析法第二节 吸光光度法第三节 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法思考题（五）第四节 色谱分析法思考题（六）第六章 食品的一般成分分析第一节 水分的测定思考题（七）第二节 灰分的测定思考题（八）第三节 酸度的测定思考题（九）第四节 脂类的测定思考题（十）第五节 碳水化合物的测定思考题（十一）第六节 蛋白质及氨基酸的测定思考题（十二）第七节 维生素的测定思考题（十三）第七章 食品添加剂的测定第一节 概述第二节 甜味剂——糖精钠的测定第三节 防腐剂的测定第四节 发色剂——硝酸盐与亚硝酸盐的测定思考题（十四）第五节 漂白剂 ——二氧化硫及亚硫酸钠的测定第六节 品质改良剂——磷酸及其盐类的测定第七节 抗氧化剂（BHA、BHT）的测定第八节 食品中色素的测定思考题（十五）第八章 食品中矿物质元素的测定第一节 概述第二节 矿物质微量元素的比色测定第三节 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定食品中矿物质元素思考题（十六）第九章 食品中常见有害有毒物质的测定第一节 概述第二节 有机氯农药残留量的测定第三节 有机磷农药残留量的测定第四节 薄层色谱法测定食品中黄曲霉毒素第五节 液相色谱法测定食品中苯并（a）芘第六节 比色法测定食品中N-亚硝胺类思考题（十七）第十章 食品分析实验第一节 实验室安全要点第二节 实验室技术实验一 食品感官分析实验实验二 密度计的使用实验三 折光计的使用实验四 旋光计的使用实验五 碳酸饮料中CO2含量的测定实验六 固态食品比体积的测定实验七 全脂乳粉中水分含量的测定实验八 面粉中灰分含量的测定实验九 汽水中总酸及pH值的测定实验十 鲜乳中脂肪含量的测定实验十一 麦乳精中脂肪含量的测定实验十二 水果硬糖中还原糖量的测定实验十三 面粉中淀粉含量的测定实验十四 豆乳饮料中蛋白质含量的测定实验十五 酱油中氨基酸态氮含量的测定实验十六 新鲜果蔬中维生素C含量测定实验十七 饮料中山梨酸含量的测定实验十八 香肠中亚硝酸盐含量的测定实验十九 植物油中抗氧化剂的测定实验二十 罐头食品中锡含量的测定实验二十一 矿泉水中微量元素的测定实验二十二 乳品中残留农药的测定附录一、附表附表（一）部分元素相对原子质量表附表（二）常用酸和碱溶液的相对密度和浓度附表（三）排序检验法检验表（α＝5％）附表（四）排序检验法检验表（α＝1％）附表（五）χ2分布表附表（六）观测锤度温度改正表（标准温度20℃）附表（七）酒精计温度浓度换算表附表（八） 乳稠计读数变为温度15℃时的度数换算表附表（九）乳稠计读数变为温度20℃时的度数换算表附表（十）糖液折光锤度温度改正表（20℃）附表（十一）碳酸气吸收系数表附表（十二） 相当于氧化亚铜质量的葡萄糖、果糖、乳糖转化糖质量表二、浓度换算关系主要参考资料

卫生部关于发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂（发酵法）》等7项食品安全国家标准的公告（2011年第7号） 中 华 人民 共 和 国 卫 生 部公 告2011年 第7号根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定，经食品安全国家标准审评委员会审查，现发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂（发酵法）》（GB 26400-2011）等7项食品安全国家标准。其编号和名称如下：GB 26400-2011食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂（发酵法）GB 26401-2011食品添加剂 花生四烯酸油脂（发酵法）GB 26402-2011食品添加剂 碘酸钾GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚GB 26404-2011食品添加剂 赤藓糖醇GB 26405-2011食品添加剂 叶黄素GB 26406-2011食品添加剂 叶绿素铜钠盐添加剂标准文本特此公告。二○一一年三月十五日

求助:原乙酸三甲酯分析方法或分析标准

1、标准编号：GB/T 15074-2008 标准名称：电子探针定量分析方法通则简介： 本标准规定了电子探针定量分析过程中仪器的安装要求、工作条件、标样选择、基本操作过程、各种校正处理方法及结果报告内容。 本标准适用于具有波谱仪的电子探针分析仪对试样中各元素组成定量分析测量及数据处理。2、标准编号：GB/T 15244-2002 标准名称：玻璃的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了电子探针和扫描电子显微镜的X射线波谱仪、X射线能谱仪对玻璃的定量分析方法。本标准适用于玻璃试样（包括含碱金属玻璃）的定量分析。3、标准编号：GB/T 15245-2002标准名称：稀土氧化物的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了用X射线波长色散光谱仪进行稀土氧化物的定量电子探针分析方法。本标准适用于对稀土氧化物组成体系的平面、抛光固体样品的定量电子探针分析。4、标准编号：GB/T 15246-2002标准名称：硫化物矿物的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了用电子探针进行硫化物定量分析的标准方法。本标准适用于在电子束轰击下稳定的硫化物以及砷化物、锑化物、铋化物、碲化物、硒化物的电子探针定量分析。本标准适用于以X射线波长分光谱仪进行的定量分析；其主要内容和基本原则也适用于以X射线能谱仪进行的定量分析。5、标准编号：GB/T 15616-2008标准名称：金属及合金的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了用电子探针对金属及合金的化学成分进行定量分析的方法。本标准适用于金属和合金试样立方微米尺度的微区成分分析，分析素的范围是11Na~92U。本标准也适用于用配置了波谱仪的扫描电子显微镜对金属及合金做定量分析。6、标准编号：GB/T 15617-2002 标准名称：硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了电子束下稳定的天然和人工合成硅酸矿物的电子探针或扫描电子显微镜中X射线波长色散光谱仪的定量分析方法。本标准也适用于其他含氧盐、如磷酸盐、硫酸盐等矿物以及普通氧化物。其基本准则也适用于X射线能谱仪的定量分析。7、标准编号：GB/T 17360-2008 标准名称：钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法简介： 本标准规定了低合金钢和碳钢中低含量Ｓｉ、Ｍｎ的电子探针定量分析方法，即标定曲线法。 本标准适用于带波谱仪的扫描电镜。8、标准编号：GB/T 17362-2008标准名称：黄金制品的电子探针定量测定方法简介： 本标准规定了用电子探针波谱仪进行黄金制品定量分析的技术方法和规范。本标准适用于各种Ｋ金制品含金量的测定，也适用于表面含金层厚度大于３μm的镀金制品的包金制品的表层含金量的测定。9、标准编号：GB/T 17365-1998标准名称：金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法10、标准编号：JJF 1029-1991标准名称：电子探针定量分析用标准物质研制规范11、标准编号：SY/T 6027-1994 标准名称：含氧矿物电子探针定量分析方法12、标准编号：GB/T 16594-2008标准名称：微米级长度的扫描电镜测量方法简介： 本标准规定了用扫描电镜测量微米级长度的方法，适用于测量0.5～10μm的长度，也适用于电子探针分析仪测量微米级长度。13、标准编号：GB/T 17359-1998标准名称：电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则简介： 本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的Ｘ射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。 本标准适用于电子探针和扫描电镜Ｘ射线能谱仪对块状试样的定量分析。14、标准编号：GB/T 17722-1999标准名称：金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法简介： 本标准规定了各类金制品的金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法的技术要求，本标准也适用于电子探针仪测量金覆盖层厚度，适用的厚度测量范围为0.2~10um。其他金属材料的覆盖层厚度的测量也可参照执行。15、标准编号：JB/T 7503-1994标准名称：金属履盖层横截面厚度扫描电镜 测量方法简介： 本标准参照采用ISO 9220-1988(E)。 本标准规定了金属覆盖层横截面厚度扫描电镜测量方法的技术要求。 本标准适用于测量横截面中微米级到毫米级的金属覆盖层厚度。

本应用简报介绍了一种可靠、用户友好且经济高效的解决方案，可满足碳酸酯和添加剂的分析需求。使用配备分流-不分流进样器和火焰离子化检测器 (FID) 的 Agilent8860 气相色谱系统开发该解决方案。使用 Agilent J&W HP-5ms 超高惰性色谱柱可有效分离 13 种碳酸酯和添加剂，整个分析过程可在 14 min 内完成。该方法具有出色性能，在 10–500 mg/L 浓度范围内，13 种目标化合物表现出高线性 (R2 0.9995)。保留时间的重现性 RSD 小于 0.04%，峰面积的重现性 RSD 小于 1.5%。该方法的检出限 (LOD) 和定量限 (LOQ) 分别低于 0.5 mg/L 和 1.6 mg/L。本研究还对实际电解液样品进行了分析，组分检测获得了出色的峰分离度和重现性 (97%) 和 DCM（HPLC 级）购自上海安谱实验科技股份有限公司。7 个样品来自客户。 https://img60.chem17.com/9/20241010/638641517401137216337.png 标准品配制本分析使用下列标准品：储备标准品：使用 DCM 制备浓度为 10000 mg/L 的各化合物单标储备液。峰鉴定标准品：使用 DCM 稀释储备标准品，制备浓度为200 mg/L 的各化合物标准品，用于保留时间 (RT) 和峰形测定。校准标准品：使用 5 mL 容量瓶制备含 13 种化合物的混标。使用 DCM 配制的标准品系列的浓度为 10、25、50、100、200 和 500 mg/L。MDL 标准品：制备 4.0 mg/L 混标，用于计算 MDL。样品前处理用 DCM 将样品稀释 1000 倍，并用外标法进行计算。仪器和分析条件使用配备火焰离子化检测器 (FID) 的 Agilent 8860 气相色谱系统进行方法开发。使用 Agilent 7650A 自动液体进样器进行标准品和样品进样。有关气相色谱条件和方法参数的更多详细信息，请参见表 2。使用 Agilent OpenLab CDS 2.6 版执行数据采集和处理。 https://img56.chem17.com/9/20241010/638641517767475961427.pnghttps://img56.chem17.com/9/20241010/638641518026553825724.pnghttps://img56.chem17.com/9/20241010/638641521540584360463.png 重现性使用浓度为 10、100 和 500 mg/L 的混标分别评估低浓度、中等浓度和高浓度下的方法重现性。每种浓度平行进样 7 次，结果见表 3。13 种化合物的保留时间和峰面积重现性 RSD 分别小于 0.04% 和 1.5%。MDL 和 LOQ在本研究中，分别使用信噪比 (S/N) 3:1 和 10:1 确定方法检出限 (MDL) 和 LOQ。 使用浓度为 4 mg/L 的混标对各化合物进行 7 次分析，以测定信噪比。计算了 13 种化合物的平均信噪比、MDL 和 LOQ，如表 4 所示。结果表明，13 种化合物的MDL 和 LOQ 值分别小于 0.5 mg/L 和 1.6 mg/L。 https://img50.chem17.com/9/20241010/638641521862521623119.png 电解液样品分析具有不同配方的 7 个样品来自两个电解液生产商。按照实验部分所述的步骤对样品进行预处理。通过重复三次进样测定实际样品分析中的重现性。使用 8860 气相色谱系统获得的样品 7 的色谱图如图 3 所示。清晰地观察到 DMC、EMC、DEC、FEC、EC、DTD 和 PS 峰，具有出色峰形和分离度。分析结果汇总于表 5，并确定了目标化合物的组成和含量差异，响应重现性 RSD 低于 1.5%。 https://img58.chem17.com/9/20241010/638641522210864397684.png 结论本应用简报介绍了使用 GC-FID 系统（Agilent 8860 气相色谱系统）分析电解液中 13 种碳酸酯和添加剂的方法开发。无论使用氦气还是氮气作为载气，色谱图中所有目标化合物均显示出良好的峰形和分离度。该方法具有出色的重现性、线性和低MDL，非常适合用于电解液客户的碳酸酯和添加剂常规分析。

请问有关气相检定的问题请问各们前辈，如果我想自己检定实验室的气相，所用标准品一定要如国标所讲，用正十六烷吗？用仪器安装时检查FID的正己烷行吗？

最近发现用ICP分析Sb元素，弱酸介质下GBW配置的标准曲线分析的其他品牌的标准溶液回收率偏低。实验室用的仪器是瓦里安 ICP-720，标准曲线是使用国家计量院的GBW（E）080545锑单元素溶液标准物质，浓度100ug/mL，基体是5%HCl。作为交叉验证的CK是使用国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院的GSB G 62043-90锑标准溶液，浓度500ug/mL，基体是25%硫酸。或者是ACCU的ICP-02N-1，浓度1000ug/mL，基体是2~5%HNO3。我发现使用弱酸基体（若0.07mol/L HCl或者5%HNO3）配置的标准曲线（使用计量院的Sb标准溶液配置），分析相同基体的CK（由另外品牌的Sb标准溶液配置），测量第一个CK时，Sb回收率只有70-85%（酸度越低，回收率越差），继续测量，回收率会慢慢增大。可是即使连续测量（不拔出进样管）10次以上，Sb的回收率也只有93-94%。而测量由计量院的Sb标准溶液配置的同样基体的Sb溶液，回收率却没有问题；若是使用浓酸基体（35%HNO3），两个品牌的标准溶液的回收率却又没有问题。我知道Sb会有残留，可是分析每一只样品（包括标准曲线的点），我都会快泵进样十几秒再分析溶液的，就算有残留，没道理厉害到分析了10多样品还有残留。母溶液的基体可能有影响，可是同一支溶液的其他元素的回收率都OK啊最近有支PT样（5%硝酸基体，什么品牌的母溶液配出来的就不知道了），就是因为这个原因，Sb的读数偏低了。现在要整改，可是什么原因都不知道……现在只好到论坛来求助各位老大了，希望各位能给点意见。先谢谢了。

请教：碳硫分析国家标准，谢谢！

食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心，是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液，其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响，又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多，如果条件控制不当或管理不严密，标准物质浓度易发生变化，这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素，要减小这些产生误差的主要因素，就要特别注重标准物管理，以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作，也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制，并找出变化原因，为分析工作积累经验，并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中，准确度和精密度的提高，是以标准溶液稳定性和准确性为前提的，因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题，是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准，应购买基准试剂，它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响，用前应充分干燥和恒重，配制时量器要校正。溶剂要纯化，使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物，分有机的和无机的标准物，无机标准稳定性好，但使用液浓度低时，极易被容器吸附，并与容器中离子进行交换，因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出，塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质，容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中，因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放，选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液，再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存，也可把溶剂挥掉后干燥封存，使用时再定容，后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液，再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质，可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放，再一支一支使用，能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体，标准如氯乙烯、氟里昂，最好是钢瓶中存放，或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂，密封溶解这些气体，称量溶质重量，一次性使用。从这一事实出发，气体，测定误差可以稍加放宽，因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯，其配剂溶液剂也要求色谱纯，准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重，每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化，再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属，从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列，再封存。每隔一段时间(1～2周)再用原溶液配制同样浓度系列，严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率，斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶，先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较，以此类推最后在一段时间内几支同时测定，其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液，各自进行标准曲线的测定，再按规定交换该标准液再进行测定，比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定，配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时，标准液若不稳定时，会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同，也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品，所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如：过硫酸铵测锰，用MnSO4·H2O作为标准使用，到底硫酸锰需要不需要烘烤呢？对于这个问题，在一部份的教科书中有规定烘烤的，也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化，如果直接称重计算Mn量，就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%，有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样，使用烘烤后配制的锰标准溶液，测得的Mn含量为0.205mg/L，未烘烤过的则高达约2.3%，从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤，使标准一致。

求助：在哪能买到环丙烯酸（又叫锦葵酸）标准品。

化验分析硅石标准品，怎样测铝的含量，标准品如何处理？

[color=#444444]我用辛酸甲酯methyloctanoate (C9H18O2) 做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的内标物，绘制不同分析物的标准曲线，各个分析物的相对校正因子差别很大。实验室人告诉我，如果分析物和内标结构差不多，那么校正因子越接近1。这是对的，不过有的化合物化学式差不多，结构却相差很多，这样校正因子差别也很大，我要如何判断我做出来的标准曲线和相对校正因子是对的呢？[/color][color=#444444]比如，我用辛酸甲酯做内标，测了两个化合物，苯乙酸（C8H8O2，含苯环和羧酸）和香兰素（C8H8O3,含苯环，羰基，甲氧基和羟基）。其中苯乙酸相对辛酸甲酯差别不是很大，而香兰素差别就大了。所以他们的标准曲线分别是y=0.7311x-0.0525 R2=0.99998，y-1.1526x-0.1764 R2=0.9982。不知道它们的校正因子对不对？有大神帮忙分析一下吗？[/color]

[font='Times New Roman']急需以下三个标准[/font][font='Times New Roman']GB/T 22661.1-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第1部分：试样的制备和贮存[/font]GB/T 22661.3-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第3部分：氟硼酸钾含量的测定 氢氧化钠容量法[font='Times New Roman']GB/T 22662.3-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第3部分：氟钛酸钾含量的测定 硫酸高铁铵容量法[/font][font='Times New Roman'][/font]

成分分析中硫酸法测定棉和聚酯纤维的含量时，标准要求1克样品200ML硫酸，这量比较大，大家有用100ML硫酸做过实验吗？